Summary
ここでは、薄膜の tribocorrosion 速度と摩耗腐食相乗効果を測定し、Al 合金の室温でシミュレートされた海水を一括するプロトコルを提案します。
Abstract
複雑化・航空宇宙、海洋産業、原子力システム、マイクロ エレクトロニクス、電池、およびバイオメディカル デバイスなど、条件の重大度レベルの信頼性の高いパフォーマンスに大きな課題を課す合金の機械的および電気化学的攻撃が共存する過酷な条件にさらされています。合金の摩耗と腐食 (すなわちtribocorrosion) そのような極端な条件下での複合攻撃を緩和するために方法を見つけることは一生信頼性とサービスを改善するため非常に重要なこのような状況で使用する場合。課題は身に着けているという事実にあると腐食はそれぞれ独立ではありませんが、むしろ総材料損失を加速するために相乗的に働きます。したがって、金属および合金の tribocorrosion 抵抗を評価する信頼性の高い方法が必要です。ここでは、Al 基バルク、薄膜サンプル室温下で腐食性環境での tribocorrosion の速度と摩耗腐食の相乗効果を測定するためのプロトコルが表示されます。
Introduction
Tribocorrosion は、摩耗と腐食1,2の複合効果による材質劣化プロセスです。Tribocorrosion 起こる自然と産業用アプリケーションの両方機械的な接触および腐食環境が同時に存在します。Tribocorrosion の複雑さがあるという事実その化学と機械の劣化機構は互いの独立しました。機械的および化学的攻撃の組み合わせは、しばしばは、相乗効果により、加速の失敗に します。したがって、合計物質的な損失は T として計算できます = C0 + W0 + S (eqn. 1)、C0は物質的な損失に起因する摩耗の不在で腐食、腐食のない状態での機械的摩耗による材料のロスが W0、S は摩耗腐食シナジー3,4による材料のロス。相乗効果は受動的な合金、チタン、アルミニウムなどの著名な保護を自発的に形成するステンレス鋼薄い (厚さ数ナノメータ) 酸化物の酸素に接触すると (不動態皮膜) を映画や水の5、 6。腐食、この不働態皮膜はローカル機械の摩耗によって妨げられる、depassivation が局部腐食と予期しない障害1,3,7,8につながる可能性と 9。
私たちの社会 tribocorrosion の経済的影響の例として摩耗と腐食はほぼ $ 3000 億米国10年あたりのコストと推定されます。フロリダでは、海水中の構造の合金の tribocorrosion 現象は約フロリダ州の合計は11の国内総生産の 4% を貢献する海洋経済 (釣り、海上輸送、海岸工事) を与えられた興味あります。したがって、金属および合金の tribocorrosion のより良い理解より良いアプリケーションと過酷な環境条件で合金の使用指針に します。このような理解は、新しい合金および tribocorrosion に対するコーティングを製造、耐久性の向上のための設計原則を改善するためにもなります。
Tribocorrosion 研究、トライボメータと電気化学測定システムの統合が必要です。トライボメータ制御荷重および相対運動を提供し、摩擦力とサンプル測定表面の高さ変化。電気化学測定装置電気化学測定装置/galvanostat 開回路電位 (OCP) と電気化学的分極測定を決定するゼロ抵抗計 (オプション) 含まれています。このようなテクニックが電荷移動過程の制御電気化学的障害に対する反応を観察することにより金属の腐食速度を計測できます材料の電気化学的特性を取得する迅速かつ安価な方法を提供します。.ここでは、大抵次の ASTM 標準 G1192して Al 合金の tribocorrosion 速度と摩耗腐食相乗効果を決定するためのテスト プロトコルを提示します。このプロトコルでは、サンプル準備、マシンのセットアップ、テスト、tribocorrosion、テスト後の計算手順も含まれています。我々 は、この努力は、それらが一括として薄膜金属試料の変形と劣化挙動を評価する tribocorrosion の信頼性と再現性のあるテストを実行するフィールドに新しいお越しを願っています。
Protocol
注意: は、すべて関連材料の安全データ用紙 (MSDS) 使用する前にご相談ください。プロトコルで使用されるいくつかの化学物質が有毒です。工学的制御 (ドラフト) と個人用保護具 (保護メガネ、手袋、白衣、フルレングスのパンツ、閉じてつま先の靴) の使用を含む実験を行う際は、すべての適切な安全対策を使用してください。CNC (コンピューター数値制御) 機械は訓練された人員によって作動しなければなりません。フッ化水素酸は「危険、この地域でフッ化水素酸使用」を示す記号で識別しているヒューム フード内部処理必要がありますまたは類似。
1. サンプル準備
注: tribocorrosion テスト前にサンプルの適切な表面処理、実行テストの高い信頼性を確保しテストの再現性を向上させることが欠かせません。商業アル 3003 合金は、この議定書 (Si: 0.1、Fe: 0.4、Cu: 0.08、Mn: 1.1 wt.% アルのバランス) は例として使用されます。
- 金属試料を一括します。
- いくつか 1.5 × 2 cm2のクーポン CNC マシンを使用してに (以下アル) として受け取ったアル 3003 合金をカットします。
- グリット数 (#180、240、400、600、および 1200) の増加とサンドペーパーを使用して試料表面の 1 つの側面を機械的に挽きます。
- 30 #180 サンドペーパーを使用してサンプルを挽く s 1 つの任意の方向に沿って。
- サンプル進路 90 度を回転し、前の手順から最初の行が完全に除去されるまで #240 のサンドペーパーを使用してそれを挽きます。光学顕微鏡を使用して、この検査を支援します。
- サンプル回転手順を繰り返し、次の研削紙に移動します。前の手順から汚染を除去するために流水でサンプル表面をきれいにするには手順の間の柔らかいブラシを使用します。
- 粉砕したマイクロファイバー布パッドの高粘度アルミナ懸濁液 (1 μ m、0.3 μ m、0.05 μ m) を研磨のさまざまなサイズを使用してサンプル表面を磨きます。各化合物のサイズの別の布パッドを使用します。
- 注ぐ ~ 1 μ m のアルミナ懸濁液の 1 oz (10-30% アルミナ、0.6 1% シリカガラス、70-90% の水) きれいな布パッドの上。一方向にサンプルをポーランド語または前のステップから最初の行を削除するまで '8' ('0' の図形の描画を避けるため) の図形を描画します。
- 0.3 と 0.05 μ m の懸濁液を研磨の繰り返し (10-30% アルミナ、0.6 1% シリカガラス、70-90% の水) 鏡に到達するまで終了します。
- (DI) 純水 40 mL をビーカーで磨かれた標本に、任意の表面の粒子を削除する 1-2 分間超音波洗浄機でビーカーを置きます。圧縮ガスを使用して、完全に表面を乾燥します。図 1 aは、洗練された Al サンプル、磨かれていない対の例を示します。
- 5 センチをカット 〜 1-2 mm 径電線とストリップ離れてプラスチック製の保護カバー (~ 1 cm の長さ) インテリア空気に Cu ワイヤを公開する両端に。
- 電気導電性テープ、導電性エポキシを使用してサンプルの背面 (玄米側) にワイヤーの 1 つの端を接続します。導電性エポキシを使用している場合は完治まで製造元の推奨に従ってください。
- 電気化学的停止ラッカーを使用してペイントする、〜 洗練された側とサンプルの完全なバック側の 1 × 1 cm2の] ウィンドウ。後ろ側に露出した Cu 配線を塗る。
- 完全に実験する前に、少なくとも 24 時間換気ヒューム フードの塗装サンプルを乾燥させます。図 1 bは、腐食および tribocorrosion テストの電極での作業に使用されている塗装一括サンプルの例を示します。
- 薄膜試料作製
注: ガラス、シリコンウエハ、物理蒸着、電着など非平衡処理技術を使用してその他の金属板など平らな基板上の金属薄膜は適切な後テスト tribocorrosion を使用できます。準備。ここで Al-Mn のマグネトロン スパッタの Si 基板上に薄膜試料堆積は、重要なステップを説明する例として使用されます。- ポーランドの 1:50 の Si ウェハ (直径 100 mm) フッ化水素酸水溶液を任意の表面酸化層を除去する 2 分間。
- 95% エタノールで Si 基板をクリーニングします。圧縮空気で乾燥し、スパッタ機真空チャンバーに直接転送します。
- 5 mTorr アルゴン雰囲気 (99.99%)1の下で 80 W 入力電力でスパッタリング装置を動作します。成長、〜 2-3 μ m の厚みのアル 20 %mn フィルム (以下 Al 薄膜) で Al-Mn ターゲットをスパッタ装置で使用します。
- スピン コート ポジ型フォトレジストの薄い保護層 (~ 100 mL Si ウェハ用 10 mL) Si 蒸着側ウェハし、いくつか 1.5 × 2 cm2クーポンにサイコロします。
- 完全に保護層を削除する 1 分のアセトンでさいの目に切ったサンプルを浸します。アルコールですすぎ、最後に圧縮空気で乾燥します。
- 1.1.5 と電気的接続を行うし、tribocorrosion テストのサンプル表面をペイントする 1.1.8 の手順に従います。図 1 cは、薄膜塗装サンプルの例を示します。
2. Tribocorrosion テスト
- Tribocorrosion マシン セットアップ
- 図 2 aに示すように、普遍的な機械テスター (UMT) にインストールされているカスタム設計腐食セルを用いた tribocorrosion テストを実行します。図 2 bに示すように、セットアップのテスト tribocorrosion の回路図を使用します。図 3は、UMT 回転ステージにインストールされているカスタム設計腐食セルを示しています。フォース検出分解能は 50 µN との 50 分はそれぞれ 5 500 mN および 10-1000 N の範囲を読み込みます。
- 電気化学測定の 2 x 10-17アンプの現在の解像度と 1014 Ω 入力インピー ダンスを使用します。
- Tribocorrosion レート測定原理
- ASTM G119 標準2によると tribocorrosion 抵抗測定、材料全損 T = C0 + W0 + S (詳細については概要を参照)。
- 腐食率 C0度テストからを測定します。
- Tribocorrosion テストからカソード分極中に純粋な摩耗率 W0を測定します。数 N に mN の負荷範囲で相互の機械の摩耗を課すアルミナ ボールを用いたボールのディスク構成を適用します。
- 薄膜サンプルは、適切な荷重を選択します。これにより、蒸着試料の厚さは真バルク材料挙動のように十分な大きさ、塑性変形が上面に限定されます。ヘルツ接触理論12を使用して、このような推定が可能です。
- OCP で tribocorrosion テストから tribocorrosion レート T を測定します。
- 上記の測定と方程式 1 から S の相乗効果を計算します。
- ASTM G119 標準2によると tribocorrosion 抵抗測定、材料全損 T = C0 + W0 + S (詳細については概要を参照)。
- 腐食率 C0度 (PD) からの測定テストします。
- 作用電極 (すなわち、一括または薄膜金属片の分析) を準備します。95% エタノールに続いて、アセトンと金属の表面をきれいにします。
- すべての腐食の実行前に腐食セルをクリーンアップします。家庭用洗剤の付いたセルをスクラブし、水道水で完全にすすぎます。この手順を 3 回繰り返します。
- 水道水は、潜在的な汚染物質を除去する脱イオン水 (DI) 水で 3 回腐食セルをすすいでください。
- 腐食セルに 95% エタノール 100 mL を注ぐし、すべての内部表面に連絡する渦の周り。エタノールを注ぐし、この手順を 3 回繰り返します。
- すべてエタノールを完全に蒸発させるように 30 分間ヒューム フードの下で腐食セルのままにします。
- 清潔で乾燥した腐食セルを取るし、腐食を実行に使用される電解液ですすいでください。各洗浄のため腐食セルに電解液の 40 ミリリットルを入力し、この手順を 3 回繰り返します。このプロトコルのリンス 3.5 wt % (0.6 M)、pH ≒ 7 塩化ナトリウム水溶液腐食セル (すなわち海水をシミュレート)。
- リンスした後 40 ml の電解反応の準備ができて腐食セルを入力します。
- 3 電極構成をセットアップします。それぞれ、作業、リファレンス、およびカウンター電極としてアル サンプル、標準の銀/塩化銀は、アクティブ化されたチタン メッシュを使用しています。
- 腐食セルの下部に作用電極を一元的に配置、スーパー接着剤を使用して底を接着します。期待される電解質表面高さ上露出 Cu ワイヤ先端を配置します。
- 参照電極の場所 〜 作用電極上 1 cm。
- 試験片テスト (働く電極) の周りをラップする対向電極を緩く曲げます。カウンターと作用電極との間の距離は ~ 2-4 cm。
- ポテンシオスタットに電極を接続します。電極が触れていないことを確認します。
- インタ フェース USB 制御電気化学測定装置電気化学ソフトウェア パッケージを開きます。ポテンシオスタットをオンにします。
- 開き、測定表示を使用して腐食環境の潜在的な現在の測定値を表示します。OCP の中には潜在的なランプがまだフェーズ適用作業 (肯定的な潜在性) の間の現在の読み取り値とカウンター (負極) は 0 ± 0.01 μ A の周り。
- サンプルは平衡し、腐食セル環境内で OCP で安定のまま。この時間 (1 〜 6 時間) を異なりますが、テスト材料の扶養家族です。測定ビューを使用して安定した条件を決定する可能性を監視 (すなわち、 50 未満の電位変化 mV よりも 30 分以上) に達する。
- 腐食テストを実行します。次の腐食電位 (Eコアー) の安定化、参照電極を基準にして正の方向に適用される可能性を立ち上げます。
- [プロシージャ] タブからセットアップ ビュー内のサイクリックボルタンメトリー ポテンシオスタット プロシージャが実行腐食のためにサンプリングする次のパラメーターを有効にする: 時間、電位 (WE) を作業と実行腐食の現在。
- 現在の範囲を自動化するためのオプションを選択します。10 の範囲で現在の最高を設定 mA、および範囲の最小電流 10 nA、私たち用にします。
- 'サイクル バック' パラメーターを 0.8 に設定によって最終的なカットオフ選択が可能性を介して制御されていることを確認完了するヒステリシス ループを許可する mV。
- OCP パラメーター テキスト ボックスに測定ビューからレコード OCP は。100 で潜在的な開始を設定記録された OCP 値以下 mV。800 に潜在的な上部の頂点を設定 mV、100 に低い頂点開始電位と 100 に停止電位以下 mV mV 以下の潜在的な低い頂点。スキャン レートを 0.167 mV/s (ASTM 標準) に設定します。
- スタートを押します。数時間後腐食試験が終了します。
- ソフトウェアの結果を表示します。
注: 光学顕微鏡検査は、各テストの後実行されます。停止ラッカー下すきま腐食の兆候を示すサンプルを破棄します。各テスト条件の結果には、少なくとも 3 回を繰り返す必要があります。図 4は、PD の NaCl 水溶液 pH ≒ 7 3.5 wt.% でテストした後、バルク ・薄膜 Al の代表の結果を示します。 - 潜在的な腐食電流の急激な増加した (図 4) の場所として PD テストから孔食電位 (Eピット) を決定します。
- 50 以上の電位に対応する分極曲線の部分に直線のあてはめによるカソード分極勾配 (βc) の公称値を取得 mV Eocよりも低い。
- Eocよりも高い電位 > 50 mV で開始と終了 Eピットで曲線の部分を使用して同様にアノード分極勾配 (β、) の公称値を取得します。
- 両方を推定 Eocと両方公称腐食電流密度を得るための適切な平均にこうした傾向 (私コアー) (図 4)。
- 腐食率 C0現在の腐食からの計算私コアーファラデーの変換を使用して (1 µA.cm-2≈ 10.9 μ m/y) の Al3 +形成と均一腐食を想定します。ファラデーの方程式は、R = R は、腐食速度は、M/nFP(icorr) 私コアーは腐食電流測定 PD テストから、M は金属の原子量、P は密度、n は請求番号の数を示す溶解反応の内で交換される電子と F はファラデーの定数 96,485 C 相当/分子 M ・ n は同重量。
- 摩耗率 W0防食試験からの測定
注: 摩耗量を測定するには、4 φ のアルミナ ボール体として使用されて、カウンター サンプル表面の傷などにサンプル ソリューションでは、没頭している間図 5に示すように。防食試験手順は以下です。- セクション 2.3 で 2.3.13 に 2.3.1 からの手順に従います。
- (1 mm 離れた試料表面) を可能な限り近いサンプルの表面に向かって下圧プローブを移動します。サンプルの中央付近、圧子のまま電極、プローブと試料表面との間の電気的接触がないことを確認します。
- 腐食セルに、すべての電極、プローブ、サンプル表面に浸漬されてまで 3.5 wt.% NaCl 水溶液を前方に 200 mm. 注ぐを圧子に移動します。
- 可能な限り近いサンプル表面に向かって下圧プローブを移動します。ポテンシオスタットに電極を接続します。
- インタ フェース USB 制御電気化学測定装置電気化学ソフトウェア パッケージを開きます。ポテンシオスタットを入れます。
- DC 腐食電位モードを選択して実験を選択します。
- 350 のカソード電位を適用 OCP 以下 mV。この電位 (350 mV 以下の OCP) サンプル13の脆化につながる可能性があります、スライディング中に水素の進化反応を避けるために選ばれました。最初の潜在的な最終的な潜在性は-350 mV 対 Eoc。実験時間の合計は 1,800 の 300 を含む時間をスクラッチの s。
- UMT ソフトウェアから摩耗テストを設定するには、スクラッチの周波数を 1 Hz、5 スクラッチ mm、0.5 N 荷重を適用します。摩耗システム、tribocorrosion を開始するに [実行] ボタンを押します。注、スクラッチの周波数、スクラッチの長さ、および荷重実験の目的に応じて変えることができるパラメーターをテストします。
- 1,800 後 s、テストが終了しました。UMT ソフトウェア結果を表示します。信頼性のテストでは、少なくとも 3 回の同じ条件の下でテストを繰り返します。
- 表面粗さ計を使用して、各サンプルの摩耗のトラックに沿って、少なくとも 3 つの異なる場所から摩耗トラックの深さを測定します。スキャン方向は、最初の行に縦とスキャンの長さは摩耗の幅よりも大きい (図 6参照) を追跡します。測定機スタイラス半径が 5 μ m、針圧が 3 mg、スキャン解像度は 0.028 μ m/サンプル。
- プロファイル計測データをエクスポートします。(図 7の斜線部分) の未使用の表面の下の深さを直接統合するのにソフトウェアを使用します。
- として断面摩耗面積を計算する
、h (x) は位置の関数としてサーフェスの高さを x と摩耗トラック幅です。として摩耗体積を計算する使用して、 
(A 断面摩耗面積、L は摩耗のトラックの長さ = 5 mm)。 - 最後に、摩耗率 W0 W0として計算をする = V/Lトット、Lトットが総滑走距離。
- OCP で tribocorrosion から tribocorrosion レート T の測定テストします。
- 次のステップは、2.4.1-2.4.8 ステップ 2.4.6 を除いては、テスト中に適用される可能性を OCP として設定します。
- テストが完了すると、手順、T を計算する 2.4.10 どこ T = V/Lトット。
- 摩耗腐食シナジー S の計算
- S = T W0-0として、ここで T は OCP で測定される総材料損失摩耗腐食相乗効果を計算前のすべての手順を実行した後、W0は材料のロスが機械の摩耗 (主に、カソードの電位測定腐食がごくわずかになると比較して着用)、C0は PD テスト14,15から推定される純粋な腐食による材料のロス。C0は深さの損失/PD テストからの年間の面で測定されて、いる場合は、S の正しい計算のための時間当たりが相当量に変換することが重要
、h (x) は位置の関数としてサーフェスの高さを x と摩耗トラック幅です。として摩耗体積を計算する使用して、 
(A 断面摩耗面積、L は摩耗のトラックの長さ = 5 mm)。Representative Results
上記で説明したテストのプロトコルに従い様々 な電位で tribocorrosion 率 (T) を測定します。図 8は、カソードで tribocorrosion 後 Al 薄膜試料について得られる材料損失を表します (350 OCP 以下 mV)、オープン回路、および陽極 (200 mV OCP 上) 潜在的な。3.5 wt.% NaCl 水溶液 1 Hz 周波数と 5 mm のストローク長さをスライドで、0.5 の N の通常負荷の下で 5 分間で試験を行った。各テストの前に 20 分図 9 eqn。 1 のすべてのコンポーネントの概要を示しています、OCP が安定した率 (T) は、tribocorrosion を含む、率 (0W)、腐食速度 (C0) Al 薄膜の摩耗腐食シナジー (S) を着用します。
図 1.(A) 玄米、磨かれたアルのバルク サンプル、(b) 有線と塗装のバルクおよび (c) 薄膜アル tribocorrosion をテストするためのサンプルの写真。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 2.(a) セル カスタムメイド tribocorrosion なしブルカー UMT マシンの前面の写真です。(セットアップのテスト tribocorrosion の回路図 b)この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 3.UMT 回転ステージにインストールされたカスタムメイドの tribocorrosion 細胞の写真。セルは、tribocorrosion テスト中に液漏れを防ぐために底面の o リングとテフロン製です。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 4.バルク ・薄膜 0.6 M 塩化ナトリウム溶液に 1 時間浸漬後の代表動電位分極曲線。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 5.往復運動で試料表面に圧子プローブを移動する場所をテスト中に tribocorrosion マシンの写真。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 6.Tribocorrosion 試験後の摩耗トラックの走査型電子顕微鏡画像。破線は、摩耗トラックの境界を表します。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 7.Al 薄膜測定機によって得られる tribocorrosion のテストの後の代表的な摩耗追跡プロファイル。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 8.Al 薄膜応用は異なる電位の tribocorrosion レート (T) の概要。矢印のバーは、すべての繰り返しテスト結果から 1 つの標準偏差を表します。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 9.Tribocorrosion レート (T) の概要を着用率 (0W)、腐食速度 (C0) と Al 薄膜の摩耗腐食相乗効果 (S)。矢印のバーは、すべての繰り返しテスト結果から 1 つの標準偏差を表します。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 10.OCP で Al 薄膜の tribocorrosion の中に潜在的な腐食の進化をテストします。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 11.OCP で Al 薄膜の摩擦係数 (COF) tribocorrosion 中の進化をテストします。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 12.200 で Al 薄膜の tribocorrosion テスト中に現在腐食の進化 OCP 上記 mV。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 13.200 で tribocorrosion テスト中に Al 薄膜の機械的および化学的摩耗の概要上記の OCP mV。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
Discussion
このプロトコルではいくつかの重要な手順があります。Tribocorrosion テスト前にサンプルの最初に、適切な表面処理は、実行テストの高い信頼性を確保し、試験の再現性を高めるために重要です。さまざまな一括合金は制御の表面粗さと表面汚染粒子やスケールの除去を確実にする異なる手順に従って準備します。ここで説明する手順は、もっぱら機械的研削と研磨で構成されます。このメソッドは、一般的に中長期 Al、Ti、Ni、Cu 合金鋼など高硬度の合金に適用されます。Mg 合金などの柔らかい合金、電解研磨やイオン加工は必要な表面粗さを達成するために研磨結合必要があります。第二に、スパッタリング、超低維持の薄膜試料のスパッタリング室 (< 10-6 Torr) 真空は耐腐食性に影響を与えるそうでなければ成膜の低欠陥濃度を確保するため重要な大幅。第三に、作用電極に一括または薄膜試料を準備する場合は、サンプルと接続する (Cu) ワイヤーの間良い電気的接続を確保するため重要です。このプロトコルでは、導電性テープ、導電性エポキシが使用されます。また、はんだ付け、スポット溶接または同様の技術が使用します。ただし、溶接金属組織に及ぼすと最終的に中の暖房効果サンプルの tribocorrosion 抵抗は慎重に評価する必要。これは金属と低融点合金のため特に重要です。最後に、tribocorrosion (接触、2 つのボディと 3 体を間に含む) 3 体の相互作用が関係するため、tribocorrosion テストを繰り返し実行するとき新しい先端の球 (または新しいボール先端部) が使用されるようにすることが重要です。
現在のプロトコルは材料のロスを測定、tribocorrosion レートを評価します。このプロトコルの変更は、tribocorrosion の depassivation と不動態化動態を評価するため簡単に行うことができます。これは、テスト中に、現在、潜在的なおよび摩擦係数 (COF) の進化を追跡することによって達成されます。例として、図 10および11代表の結果を示す COF と腐食電位の進化, Al 薄膜 tribocorrosion の OCP でテスト後の。図 10に矢印は開始を表し、スクラッチの仕上げ。それは、アルなどの受動的な合金、tribocorrosion 中に機械の中断につながることローカル分解/除去不動態皮膜の摩耗トラックと腐食によって電位の減少につながる depassivated 領域を公開することに見ることができる ~ 20 mV。私たちの以前の仕事16を示した腐食の潜在的な削減量が強くに関連する与えられた金属の微細構造 (例えば、適用される荷重、すべり速度、温度) テストのパラメーターは、同じ。高硬度かつ細かい微細構造と Al の同じ荷重は、腐食電位の変化量は小さい depassivated の領域に、それ故に可能性があります。オープン回路モード中に現在は、回路の 'open' として検出する低すぎるをまた指摘しました。ただし、課された陰極または陽極電位で tribocorrosion テスト中に現在の進化を監視できます。私たちの以前の作品16の例を見つけることが。図 12は、200 の課された電位で tribocorrosion 中に Al 薄膜の現在の進化を示しています mV OCP より肯定的。この電位は、受動的な地域の内でまだ孔食電位を下回るに選ばれました。この結果は、加速された摩耗腐食を定量化する使用ことができます。この場合、合計物質的な損失は T として評価できる = Vメカ+ V化学、どこ Vメカと V化学それぞれ機械的および電気化学の材料損失の貢献に対応します。具体的には、V の化学は、陽極の応用ポテンシャル下で金属の酸化の結果としてみなすことができます。したがって、 17,18,19としてファラデーの法則によって計算できます
, Q が電荷 (平均の陽極電流の間にそして前に違いを乗じて計算時間によってスライド)、M は分子量、n は酸化価数、F はファラデーの定数、ρ はら図 13の密度は、薄膜 Al の両方の用語の典型的な結果を示しています。上記の議論から体重減少に加えて電気化学的パラメーターの変化の評価はこのように tribocorrosion の中に depassivation 動態に重要な洞察力を提供することを見ることができます。
ここで提示されたプロトコルはまた、いくつかの制限を負いません。まず、腐食セルはテフロン (ポリテトラフルオロ エチレン) または類似の材料から作られます。したがって、常温付近のすべてのテストを行った。高い温度 (例えば原子炉の炉心の 400 ° C 以上)、特別な腐食電池、先端を扱わなければならないが必要なアプリケーションの高温クリープと腐食耐えるで 。追加の安全性も溶融塩を電解液と高温金属のサンプルを処理するために必要です。第二に、参照電極作用電極 (サンプル) 近くの添付ファイルは、線形の逆数にする摩耗の動きを制限されています。サンプルの回転運動が必要な場所では、特別な tribocorrosion セットアップは設計します。第三に、現在の設定では、摩耗のスクラッチ率は腐食速度よりも高速です。したがって C0の貢献は、他のすべての条項に比べるとごくわずかです。腐食自体は限られた試験時間の間に重要な物質的な損失に至らず、一方 S への影響は重要です。機械傷が非常に低い周波数で発生する現実世界のアプリケーションで C0が支配的になることがありますがこの傾向を変更する可能性があります。最後に、特別な注意はテスト中に生成されたエラーに支払われます。これは、特に tribocorrosion レート (T)、摩耗量 (W0) および腐食速度 (C0) に由来する摩耗腐食シナジー (S) を評価するため重要です。したがってエラーを蓄積することができます。T と W0で生成されたエラーを最小限に抑える (接触 2次元測定機) ではなく非接触 3 D 光学測定機を総材料損失量を決定する使用できます。C0のエラーを最小限に抑えるため PD テストを腐食率20を評価する非破壊の EIS (電気化学インピー ダンス分光法) 検査と結合することができます。
最後の注意点として tribocorrosion 率は材料特性 (温度、pH、塩濃度、等)、環境 (負荷荷重、摺動速度等) のテストのパラメーターに依存するシステムの応答ではなく、材質 (硬さ、表面粗さ、等)。ここで提示されたプロトコルは、条件の 1 つだけセットを使用して示されています。読者の違いを考慮し、異なるシステムを扱う場合、サンプル準備、テストのセットアップ、データ分析を適切に変更を採用ください。ピン板 (往復)、マトリックスレジン、シリンダーに代替テスト セットアップなど、バーらは21で見つけることができます。Tribocorrosion は、新たな学際的課題です。このプロトコルが両方の摩耗損傷及び腐食劣化に強い新素材の設計と同様、両方の既存のエンジニア リング材料の評価を容易にすることが望まれます。ますますそのような材料を要求した将来的に厳しいと大容量高速充電バッテリーなど、すべてだけではなく強力な次世代の原子力発電所高度な植込み型医療機器などのアプリケーション材料、しかし 1 つは堅牢かつ信頼性の高いいくつかの非常に極端な環境とやり取りするとき。
Disclosures
著者は競合する金銭的な利益を宣言しません。
Acknowledgments
この作品は、米国国立科学財団助成金 DMR 1455108 と CMMI 1663098 によって支持されました。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| UMT (universal mechanical testing) machine | Bruker | UMT-2 | |
| Potentiostat | Gamry | Reference 600 | |
| Surface profilometer | Veeco | Dektak150 | |
| Al3003 | Metal supermarkets | 3003 | |
| Sodium choloride | Fisher Scientific | S640-3 | |
| DI water | USF NREC | ||
| Alcohol | Fisher Chemical | A405P-4 | |
| Grinding paper | LECO Corporation | 810-221-300 (#180) 810-223-300 (#240) 810-227-300 (#400) 810-229-300 (#600) 810-036-100 (#1200) |
|
| Polishing Pad | Pace Technologies | NP. 7008 | |
| Polishing suspension | Pace Technologies | NANO2-1010-06 (1 um) NANO2-1003-06 (0.3 um) NANO2-1005-06 (0.05 um) |
|
| Stop-off lacquer | Romanoff | 210-1250 | |
| Ag/AgCl Reference electrode | SYC Technologies, Inc. | CHI111 | |
| Compressed air | Office depot | 911-245 | |
| Ultrasonic cleaner | Cole Parmer | 8890 | |
| Sputtering coater | Torr International | CRC-100 |
References
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