Summary
선물이 초고속 진동 일관성 polyatomic 급진적인 양이온을 분자 분리를 프로 빙에 대 한 프로토콜.
Abstract
우리는 polyatomic 급진적인 양이온에 진동 일관성을 준비 하 고 그들의 초고속 역학 조사에 대 한 펌프-프로브 방법 제시. 일반적으로 사용 되는 800에서 강력한 필드 이온화 펌프 펄스의 파장을 이동 하 여 nm 근처-적외선 (1200-1600 nm)으로, 단 전자 터널링 이온화 과정에의 기여 multiphoton 흡수 상대적인 증가. 단 열 이온화 주된 인구의 전자 제거, 효과적으로 준비 하는 일관 된 진동 상태 ("웨이브 패킷") 다음 여기에 순종에 따라 이온의 바닥 전자 상태에 결과. 우리의 실험에서 약한 필드 800 nm 펄스와 일관 된 진동 역학 조사 됩니다 하 고 분리 제품의 시간에 따른 수익률 시간의 비행 질량 분석기에 측정 합니다. 800 nm 펄스에 비해 10의 요인에 의해 분자 디 메 틸 methylphosphonate 어떻게 일관 된 진동의 진폭을 향상 1500 nm 펄스를 사용 하 여 여기에 대 한 설명 (DMMP)에 측정 이온 수익률에 선물이. 파장 변환에 대 한 광학 매개 변수 증폭기 (OPA)의 설립을 통해 기존 펌프-프로브 설정에서이 프로토콜을 구현할 수 있습니다.
Introduction
1960 년대에는 레이저의 발명, 선택적으로 분자에서 화학 결합을 끊기의 목표는 이후 화학자 및 물리학자의 오랜 꿈. 둘 다 조정 하는 기능 레이저 주파수와 강도 관련 된 진동 주파수1,2,3,4에서 선택적 에너지 흡 광도 통해 대상 채권의 직접 분열 수 있도록 믿어 . 그러나, 초기 실험 intramolecular 진동의 재분배는 분자 동안 흡수 에너지 자주 약한 본드4,5의 비 선택적 분열 결과 발견. 그것은 때까지 펨의 개발 펄스 레이저 및 펌프-프로브 기법6 후반에 일관 된 진동 상태, 또는 "웨이브 패킷" 조작 지시 하는 1980 년대 활성화 본드 분열 및 다른 성공적인 제어 목표6,,78. 펌프-프로브 측정, 어떤 점에서 "펌프" 펄스 준비 상태 또는 이후 시간 지연 "프로브" 맥 박에 의해 흥분 하는 이온, 분자9, 초고속 프로세스를 공부에 대 한 가장 널리 사용 되는 기술 중 하나를 유지합니다 10,11,12,13,14,15,,1617,18, 19,20.
초고속 분리 이온화 펌프에 의해 대상 분자의 비선택적 분열에서 발생 하는 대량 spectrometric 탐지를 결합 하는 펌프-프로브 여기를 사용 하 여 polyatomic 급진적인 양이온의 역학을 공부 하 고 중요 한 제한 800 nm21,,2223의 Ti:Sapphire 파장에서 펄스. 이 초과 nonadiabatic multiphoton 이온화에서 결과 분열과 여기 파장 근처-적외선으로 이동 하 여 완화 될 수 있습니다 (예., 1200-1500 nm)22,,2324, 25. 이 더 긴 파장에서의 단 전자 터널링 이온화 multiphoton 여기 상대적인 기여22,23처리 합니다. 단 터널링 작은 초과 에너지는 분자 및 양식을 주로 "차가운" 바닥 상태 분자 이온19,22,23를 부여. 우리의 이전 작품의 근 적외선 여기 사용 일관 된 진동 업무가, 또는 "웨이브 패킷" 800 nm 여기19,에 비해 polyatomic 급진적인 양이온에의 준비 향상을 보여주었다합니다 20. 이 작품에는 화학 전 대리인 simulant 디 메 틸 methylphosphonate (DMMP) 1500 nm와 800을 사용 하 여 펌프-프로브 측정 multiphoton 및 터널링 기부금에 의해 지배 하는 강력한 필드 이온화의 차이 보여주는 것입니다 nm 펌프 한 파장
우리의 펌프-프로브 실험에서 ultrashort 레이저 펄스의 쌍 이며 시간 지연, 재결합, 비행 시간 질량 분석기에 초점을 우리의 설치 그림 1에서 같이. 이러한 실험 필요 Ti:Sapphire 재생 증폭기 제작 > 2 엠 제이, 800 nm, 30 fs 펄스. 앰프 출력 90: 10 (%r: %T) 빔 스플리터, 어디 대부분의 에너지는 펌프 광 파라메트릭 증폭기 (OPA) 1200-1600 nm, 100-300 µJ, 20-30 fs 펄스의 생성에 대 한에 분할 됩니다. IR 펌프 광속의 직경은 22 m m와 5.5 m m 및 창포를 사용 하 여 코드 다운 조명을 800 nm 프로브 광속의 직경에 확장 됩니다. 이 collimations는 훨씬 작은 광속 허리 (9 µ m) 프로브 빔 (30 µ m), 보다 모든 이온 이온화 펌프 펄스 동안 시간 지연 조사 맥 박에 의해 흥분 되도록 펌프 빔 초점에 결과. 우리의 실험의 목표는 집중 된 광속의 가장자리 근처 낮은 농도 에서도 형성 될 수 있는 부모 분자 이온의 역학이이 구성을 사용 합니다. 우리는 더 높은 흥분 이온 종의 역학 관심의 경우, 다음 프로브 빔 직경 여야 한다 펌프의 그것 보다 더 작은 주의.
펌프와 프로브 펄스 collinearly 전파 하 고와 일리-맥 라 렌 시간의 비행 질량 분 서 계 (TOF-MS)26 (그림 2)의 추출 영역에 초점을 맞추고 있다. 분자 샘플 된 유리병에는 입구에 부착 하 고 진공 열. 이 설치 있어야 조사 분자를 0이 아닌 증기 압력; 낮은 증기 압력, 분자에 대 한 유리병이 열 될 수 있습니다. 실로 가스 샘플의 흐름 두 변수 누설 밸브에 의해 제어 됩니다. 샘플 추출 지역27에 대상 분자의 로컬 높은 농도 제공 1/16"스테인레스 스틸 튜브 약 1 cm 레이저 초점 (그림 2)에서 통해 챔버를 입력 합니다. 추출 접시는 동쪽으로 향하게 하는 0.5 m m 슬릿 레이저 전파 및 이온 경로에 직각. 펌프 빔의 레일리 범위 약 2 m m 이므로이 슬릿은 중앙 초점 볼륨 강도 높은 추출 접시28통과에서 생성 된 이온만을 허용 하는 필터를 제공 합니다. 이온 Z-갭 마이크로 채널 격판덮개 (MCP) 검출기29, 검색 하 고 일반적인 상업 Ti:Sapphire 레이저의 1 kHz 반복 속도로 1 g h z 디지털 오실로스코프 기록에 도달 1 m 필드 무료 드리프트 튜브를 입력 합니다.
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Protocol
참고: 모든 상업적으로 취득된 악기와 레이저, 진공 펌프, 챔버, 시간의 비행 관 아닌 판 검출기 등 부분 설치 되었고 제조업체의 지침에 따라 운영 또는 사용자 설명서. 레이저 안전 운영 레이저 농도 파장을 위한 고글을 착용 한다.
1. 건설 TOF MS26
- 디자인과 초고 진공 (UHV) 챔버를 가진 이온 광학26 및 이온 광학 (그림 1)의 양쪽에 2 ¾"플랜지에 광학 윈도 탑재 하는 규정의 표준 더미를 수용 하기 위해 충분 한 공간을 구축.
- 약 실에 1 m 비행 튜브에 장착 된 이온 광학의 스택을 연결 합니다.
참고: 광학 테이블에 공간을 절약 하기 위해 그것은 쉬운 이온 광학 탑재 하 고 튜브를 수직으로 비행입니다. - 추출기 및 repeller 판, 스레드는 챔버의 튜브 사이의 상공에 1/16"스테인레스 스틸 튜브를 삽입 하 고 ¼" 스테인레스 스틸 튜빙27에 연결. 하나 이상의 변수 누설 밸브 ¼"스테인레스 스틸 튜브에 연결 합니다.
참고: 유리 튜브 포함 분자 샘플 또는 가스 탱크 샘플 입구이 튜브에 장착할 수 있습니다. - Z-스택 구성29 비행 튜브의 끝에 18 m m 아닌 접시 스택을 연결 합니다.
- 실로 2 ¾"플랜지에 장착 된 두 개의 광 창 (1 m m 두께, 직경 50 mm,)를 연결 합니다.
참고: 레이저 빔 repeller 및 추출기 판 사이의 공간을 통해이 두 개의 창을 통해 전파. - 이온 광학 및 발견자 현재 피드스루 및 BNC 케이블을 통해 높은 전압 전원 공급 장치에 연결 합니다.
- 이온 광학 및 검출기 (그림 1)에 가까운 비행 튜브의 끝에 두 번째 펌프 챔버에 터보 펌프를 연결 합니다. 적절 한 백업 펌프 두 펌프를 연결 합니다.
주의: 수직 장착 비행 튜브의 끝에 터보 펌프를 연결 하는 경우 알아서 TOF 시스템 한쪽 펌프의 무게 때문에 기대 하지 않습니다 확인. 광학 테이블에 진공 챔버를 연결 하 여이 문제를 완화할 수 있습니다. - 펌프를 켜고 24 시간을 기다립니다. 챔버에서 압력 없이 샘플으로 10-8 torr 미만 이어야 합니다. 압력이 높은 경우, 누수 확인 조여 견과류 또는 원하는 압력에 도달할 때까지 챔버를 구워.
2. 건설 광 펌프와 프로브 경로
참고: 펌프와 프로브 광학 경로 다이어그램은 그림 1에서 주어진 다.
- 펨 레이저 펄스의 제공
참고: 펨 레이저 펄스 (800 nm) 제조 업체의 설명서에 따라 운영 하는 상업 Ti:Sapphire 재생 증폭기 소스에 의해 제공 되었다.- 레이저를 켜고 그것을 안정화 하기 위해 약 30 분을 기다립니다.
- 위치는 90: 10 (r: % T %) 펌프를 구성 하 고 빔 라인을 조사 하는 데 사용할 것입니다 두 개의 복제본을 생성 하는 출력 레이저 후 분할 빔. 적절 한 전력 공급을 보장 하기 위해 두 복제본의 레이저 파워를 확인 하십시오.
- 광학 매개 변수 증폭기 (OPA)에 반사 된 광선을 직접 고 설명서의 절차를 사용 하 여 출력을 최적화 합니다.
- 펌프 광 경로의 준비
- 원하는 파장 선택 OPA 소프트웨어를 설정 합니다.
- Λ/2 웨이브 접시 (WP)와 편광 (P)를 통해 OPA에서 출력 빔 직접.
- P-편광 빔 차단 및 s-편광 빔은 오목을 직접 (f =-10 cm) 볼록 (f = 50 cm) 5의 요인에 의해 그것의 직경을 확장 하는 거울.
- 확장 된 빔 dichroic 거울 (DC)에 직접.
- 프로브 광학 경로의 준비
- 볼록 거울을 90: 10 빔 스플리터를 통과 하는 광속을 직접 (f = 20 m) 및 오목 거울 (f =-10 c m) 2의 요인에 의해 그것의 직경을 줄이기 위해.
- 직접 다운 조명을 빔 빈 역-반사판을 자동화 한 선형 지연 무대에 장착. 복고풍-반사판 복고풍 반사판 무대 전체 여행 범위 따라 이동할 때 변경 되지 않습니다 후 빔 위치 확인을 하기 전에 두 평면 거울의 장착 손잡이 조정 합니다.
참고: 이렇게 하면 펌프-프로브 공간 중복 전체 스캔 범위에서 유지 될 것 이다. - 프로브 펄스의 힘을 약화, 빔 직경을 조정 하려면 ND 필터 후 창포를 삽입 하 고 직접 dichroic 거울 (DC)에 빔 지연 무대 뒤 가락 중간 농도 (ND) 필터를 삽입 합니다.
- 펌프와 프로브 펄스 기간의 측정
참고: 펌프와 프로브 펄스의 기간 측정은 집에서 만든 두 번째 고조파 생성 주파수 해결 광 게이팅 (SHG-개구리) 설치. SHG-개구리 설치, 측정 과정, 및 데이터 검색 알고리즘은 건설에 대 한 내용은 다른 곳에서30,,3132설명. 우리의 실험에는 OPA에서 펄스 기간은 일반적으로 약 20 fs와 800 nm 펄스 약 30 fs19,,2027의. 그러나 펄스 압축을 사용 하 여, 예를 들어, 첩된 거울10,11,,1213 구현 해야 할 수 있습니다 그래서 OPAs 고차 펄스 왜곡를 소개 하는, 또는 acousto 광학 변조기16.- 펌프 또는 프로브 빔 차단. 펌프 및 조사 펄스를 결합 하 여 dichroic 거울 뒤에 위치 하는 평면 거울 나머지 빔 개구리에 직접.
- 두 개의 빔에 β-바 륨-붕 산 염 (BBO) 크리스탈에 개구리 중복 복제 확인 하십시오. 세 번째 빔 두 원래 광선 사이 표시 될 때까지 빔 정렬 및 지연 단계를 조정 합니다.
- 창포와 f = 10 cm 렌즈, 분리와 광섬유 마운트에 빔 분석기와 컴퓨터에 연결 합니다.
- 개구리 스캔을 수집 하 고 적절 한 소프트웨어와 검색 알고리즘 펄스 모양의 검색.
- 다른 광속에 대 한 2.4.1-2.4.3 단계를 반복 합니다. 개구리에 광선을 지시 하는 거울을 제거 합니다.
- 펌프 및 프로브 광속의 공간 중복을 거친
참고: 펌프와 프로브 빔 표시 되는 경우 단계 2.5.1 수 있습니다 생략.- 15 m m 직경 BBO 크리스탈 보이는 그들을 만들고 그로 인하여 두 광선의 파장을 두 배로 dichroic 후 삽입 합니다.
참고:이 단계에 대 한 ~ 1200-1300 nm의 OPA 파장 오렌지 600-650 nm 광선을 블루 400 nm 프로브 빔에서 쉽게 구별할 수 있도록 사용 하기 쉬운입니다. 펌프 빔의 가장 강렬한 지역 결정의 센터를 통해 전달 되도록 주의. 크리스탈 각도이 각도 지정된 색상의 최대 강도에 해당 하지 않을 수 있지만 오렌지와 블루 펄스 쉽게 노출 되도록 최적화 되어야 합니다. - 광선 collinearly TOF MS 챔버를 통해 전파 되도록 이전에 dichroic 거울을 사용 하 여 정렬 마운트 펌프와 프로브 빔 조정 및 다른 측면에서.
참고: 프로브 빔 작은 직경 있으며 펌프 빔 중간에 맞춰야 합니다.
- 15 m m 직경 BBO 크리스탈 보이는 그들을 만들고 그로 인하여 두 광선의 파장을 두 배로 dichroic 후 삽입 합니다.
- 펌프와 프로브 광선의 일시적인 중복을 거친
참고: 여기서 설명 하는 방법을 오실로스코프 해상도로 제한 되며만 지연 무대에 여행의 몇 밀리미터 이내에 0 지연 위치를 확인할 수 있습니다.- 펌프 및 프로브 광속의 경로에서 TOF MS 챔버에 빠른 포토 다이오드 검출기를 창 입구 앞 몇 센티미터를 두십시오. 디지털 오실로스코프 감지기 케이블을 연결 하 고 펌프와 프로브 펄스의 신호를 독립적으로 찾습니다.
- 펌프와 프로브 신호는 오실로스코프에서 일시적으로 중첩 되도록 프로브 라인에 자동화 한 지연 무대의 위치를 조정 합니다. 한 신호 인 경우 지속적으로 앞에 (뒤에) 오실로스코프에 다른 자동화 한 지연 무대 단축 하거나 필요에 따라 경로 길이 길게 잡고 마운트를 이동 합니다.
- 포토 다이오드 검출기를 제거 합니다.
3. 예비 측정
참고: 우리의 실험에서 모든 데이터 상업 악기 제어 소프트웨어 (자료 테이블)와 함께 자체 작성 코드를 사용 하 여 인수 했다. 모든 계측기 드라이버 소프트웨어는 각 제조 업체에서 얻은 했다.
- 펌프 펄스28 의 절대 최대 강도의 교정
- 프로브 광선을 차단 하 고 f 를 삽입 = 20 cm 렌즈 질량 분석기 입구 창 전에 직접 수동 선형 번역 단계에.
- 웨이브 접시 (WP) 회전 각도 (그림 1) 렌즈 전에 측정 펌프 광속의 힘을 극대화 하기 위해 조정 합니다.
- TOF MS 챔버 입구를 Xe 가스의 탱크를 연결 하 고 누설 밸브는 압력 게이지를 5-10 x 10-8 torr 사이 읽고 챔버에 가스 흐름을 제어를 조정 합니다. MCP 검출기 압력 스파이크 때문에 손상을 방지 하기 위해 샘플 압력을 조정할 때 TOF MS 전원 공급 전압에서 인지 확인 합니다.
- MCP 검출기와 디지털 오실로스코프에 레이저 신호 지연 발생기 출력 케이블을 연결 합니다. 레이저 신호에서 트리거 오실로스코프를 설정 합니다.
- TOF MS 전원 켜고 전압을 확인 하십시오. V1와 V2, V3, V4 (그림 2)에 대 한 전압의 표준 값은 +4,190 V, +3,910 V, 0 V, 및-3,000 V, 각각.
- Xe+ (와 더 높은 충전 상태) 오실로스코프에 직접 또는 컴퓨터를 통해 오실로스코프에 연결의 이온 신호를 확인 합니다.
- 총 이온 신호를 최대화 하기 위해 렌즈를 들고 수동 번역 무대의 위치를 조정 합니다. 이 단계는 펌프 빔 초점에 표시 된 그림 2슬릿 0.5 m m와 중복을 보장 합니다.
- 데이터 수집 소프트웨어를 사용 하 여 Xe 질량 스펙트럼을 기록 합니다.
- 이전 측정된 전력 보다 낮은 전력 ~ 20 mW를 WP 각도 회전 하 여 레이저 파워를 줄입니다.
- 3.1.8-3.1.9 단계를 반복 하 여 레이저 전력 측정 Xe+ 신호를 생성 하기 위해 너무 낮습니다. 다른 레이저 힘에 10-15 질량 스펙트럼의 총 기록 되어야 합니다.
- 참조에 해당 하는 절대 포화 강도 Xe+ (1014 W c m-2x 1.12)에 대 한 레이저 펄스 에너지를 식별 하는 28의 단계에 따라 적절 한 데이터 분석 소프트웨어를 사용 하 여28. 이 절차는 추가 실험에 사용 되는 모든 펌프 펄스 에너지에 대 한 절대 강도 규모를 제공 합니다.
- 절대 피크 강도 프로브 펄스33 의 교정
참고: 때문에 약한 프로브 펄스 강도 단계 3.1에서에서 설명 하는 Xe 교정 방법을 사용할 수 없습니다. 대신, 실험에서 조사 강도 디지털 카메라32, 펄스 지속 시간 및 에너지와 초점 포인트에 자리 크기를 측정 하 여 추정 될 수 있습니다.- 펌프 빔 차단 고 직선 경로 따라 조사 빔 dichroic 거울 두 평면 거울을 사용 하 여 후.
- 챔버에 인접 한 위치에서 초점 렌즈를 제거 하 고 프로브 광속의 센터를 통해 전달 되도록 프로브 빔 경로에 배치.
- 가변 ND 필터를 사용 하 여 프로브 빔 에너지를 최소화 하 고 ~ 100 아래 펄스 에너지 감쇠를 추가 ND 필터 추가 뉴저지.
- 수동 선형 번역 단계에 소형 CMOS 카메라를 놓고 적당 한 데이터 수집 소프트웨어를 컴퓨터에 연결 합니다. 광선의 초점 자리 근처를 중심으로 하는 카메라와 함께 조사 빔 경로에 번역 단계를 탑재 합니다. 소프트웨어 프로그램을 사용 하 여 빔 자리를 찾습니다. ND 필터를 추가 하 고 CMOS 감지기의 포화를 방지 하기 위해 카메라 수집 설정을 조정 합니다.
- 가장 작은, 가장 강렬한 레이저 자리를 얻기 위해 번역 무대의 위치를 조정 합니다. 이 위치는 광선의 초점에 해당합니다.
- 초점에서 카메라 이미지를 획득 하 고 맞는 빔 직경을 적절 한 데이터 분석 소프트웨어를 사용 하 여 2 차원 가우스 함수에 자리.
- 카메라 프로브 빔 감독 거울을 제거 하 고 TOF MS 앞의 위치에 초점 렌즈를 반환 합니다.
- 펌프-프로브 공간과 일시적인 중복 TOF MS의 결정
참고: 3.1 단계에서 프로토콜의 완료로 간주 됩니다. Xe 가스는 공간 및 시간 중복을 확인 하는 샘플으로 사용 될 수, 있지만 것이 좋습니다 긍정적인 시간-지연 대신만 제로 시간 지연에의 한 범위 질량 스펙트럼의 변화를 관찰할 수 있다 때문에 연구 대상 분자를 사용 하 여 Xe와 마찬가지로.- TOF MS 챔버에 원하는 샘플을 연결 하 고 범위 1-5 x 10-7 torr의 압력을 조정 합니다.
- 펌프와 프로브 광선을 차단 하 고 TOF MS 챔버로 정렬 합니다.
- ND 필터를 조정 하 여 프로브 전원 극대화. 만족 스러운 이온 신호를 충분히 높은 수준에는 파장판와 펌프 파워를 설정 합니다.
참고: 프로브 전원 충분히 높은 조각화를 유도 하지만 너무 높은 펌프 펄스의 부재에 이온을 만들 해야 합니다. - 프로브 빔 dichroic 거울 마운트 (DC, 그림 1)에 손잡이 공간 위치를 조정 모든 이온의 농도에 스파이크 관찰 될 때까지 (무대 위치 정확히 제로 지연에서 경우) 또는 부모 분자의 중요 한 소모 이온 및 조각 이온 수확량에 있는 증가 관찰 하는 (해당 되는 경우 무대 위치 긍정적인 시간 지연에 해당).
- 이온 신호 변경, 관찰 단계 위치 높습니다 부정적인 시간 지연, 즉에., 프로브 앞 펌프. 프로브 빔에 대 한 더 긴 경로에 자동화 한 지연 단계를 조정 하 고 질량 스펙트럼에 변화가 관찰 될 때까지 단계 3.3.4를 반복.
- 총 이온 신호에 스파이크를 생산 자동화 한 지연 무대 위치를 조정 합니다. 이 위치는 제로 시간-지연에 해당합니다. 분자 펌프 빔만 찍은 질량 스펙트럼 함께 좋고 가난한 공간 중복, 제로 시간 지연에서 DMMP의 대표 질량 스펙트럼은 그림 3에 표시 됩니다.
- 교차 상관6,34
참고: 교차 상관 측정32Xe 같은 불활성 가스에 수행 되어야 합니다. 그것은 개구리와 해당 제로 시간 지연 하 지연 무대 위치 측정 펄스 기간 두 확인을 제공 합니다.- Xe 챔버 (3.1 단계)에서 가스와 빔 오버랩 최적화 (3.3), 단계 이동 제로 시간 지연 찾으려고 전동된 스테이지 위치 (즉., Xe+ 신호를 최대화 하는 경우).
- 5 fs의 단계에서 200 fs-200 fs의 지연 범위 자동화 한 번역 단계를 검색 합니다. 이 검사는 제로 시간 지연 위치 중심으로 120 µ m의 범위 1.5 µ m의 단계에 해당 합니다. 각 검색 위치에 질량 스펙트럼을 기록 하 고 시간에 따라 이온 신호34얻으려고 Xe+ 수확량을 통합.
4. 펌프-프로브 측정
- 측정 하기 전에 예비 검사
- 둘 다 빔 챔버 (그림 1)의 창문을 통해 collinearly 전파는 확인 실험 설치를 확인 하십시오.
- TOF MS 챔버에 원하는 샘플을 첨부 하 고 점차적으로 1-5 x 10-7 torr의 대상 압력을 달성 하기 위해 가변 누출 valve(s)를 사용 하 여 챔버로 샘플을 출시. TOF MS 전원 공급 전압이 해제 되어 스파이크 압력 MCP 검출기에 손상을 방지 하기 위해 샘플 압력을 조정 하는 경우 확인 하십시오.
- 분자의 증기 압력 원하는 압력을 생산 하기 위해 너무 낮은 경우에, 부드럽게 원하는 압력이 달성 될 때까지 샘플 홀더 열.
- 설정 하 고 TOF MS 전압 (3.1.5 단계)를 확인 합니다. 자동화 한 지연 무대와 오실로스코프 통신 관련 데이터 수집 소프트웨어의 동작을 확인 합니다.
- 챔버 (3.1.7 단계) 및 이온 신호 및 공간 겹침 최적화 펌프-프로브 공간 맞춤 (단계 3.3.4) 앞 렌즈를 조정 합니다.
- 데이터 수집
- 원하는 이온 신호 얻을 펌프와 프로브 펄스 에너지 조정 합니다.
- 데이터 수집 소프트웨어에서 스캔 길이 단계 크기를 지정 합니다.
우리의 실험 범위 1000-5000 fs에서와 5-20 fs19,20단계 크기 범위에서의 참고: 전형적인 스캔 길이 - 각 펌프-프로브 지연에 질량 스펙트럼을 얻으려면 데이터 수집 소프트웨어를 실행 합니다.
참고: 일반적으로, 검사에 각 시간-지연에 기록 된 질량 스펙트럼 1000 레이저 샷 이상 평균입니다. 충분히 높은 신호 대 잡음 비율을 얻기 위해 10-20 스캔 원하는 설정에서 가져옵니다 (즉,., 스캔 길이, 크기, 단계 펌프 및 검색 능력) 그리고 평균. 레이저 파워 드리프트의 효과 최소화 하기 위해 스캔 번갈아 지연 무대 여행의 방향에 촬영 수 있습니다. 모든 데이터는 탭으로 구분 된 텍스트 파일로 저장 됩니다. 5 fs의 스텝 크기와 1250 fs의 스캔 길이 대 한 DMMP에 촬영 단일 스캔에서 대표적인 원시 질량 스펙트럼 데이터는 그림 4에 나와 있습니다.
- 데이터 처리
- ( 그림 4에서 괄호 지역에 의해 그림)의 대량 각 피크의 비행 시간 범위를 식별 하 고 이러한 범위 각 질량 스펙트럼에 통합. 출력의 각 이온의 시간 확인 신호를 나타냅니다. 예를 들어 좋고 가난한 펌프-프로브 공간 중복 한 펌프-프로브 검사에서 얻은 DMMP 부모 분자 이온의 시간 해결 이온 신호는 그림 5에 표시 됩니다.
- 반복 단계 검사의 원하는 번호를 4.3.1 (예., 10-20)19,20 같은 스캔 설정을. 촬영 하는 모든 검사에 각 시간 해결 이온 신호를 평균. 대표 평균된 이온 신호는 그림 6에 나와 있습니다.
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Representative Results
분자 DMMP21 에 대 한 결과 표시 됩니다. 그림 3 0 1500 nm 펌프와 8 x 1013 되 고 800 nm 프로브 펄스의 최대 농도와 시간 지연 및 8 x 10에서 각각12 W c m-2를 찍은 DMMP 질량 스펙트럼을 보여준다. 참고로, 펌프 펄스만 찍은 질량 스펙트럼도 표시 됩니다. 스펙트럼은 평균된 10000 이상의 레이저 샷 (총 수집 시간 12 s). 이온 신호 증가 표시 *는 명백한 펌프 및 프로브 광속 사이 공간 중복 최적화 (녹색 스펙트럼). 잘못 중첩 및 펌프 전용 스펙트럼 사이 작은 인지할 수 있는 차이가 있다. 이 결과 설명 (단계 3.3) 펌프 및 프로브 광속의 최적의 공간 중복을 확인 하는 방법을 직접 신호를 이온을 사용 하 여.
그림 4 에 누진 abscissa 및 펌프-프로브 지연에 비행 시간을 함께 한 펌프-프로브 스캔 (1000 레이저 샷/시간 단계, 5 fs 시간 단계, 1250 fs 스캔 길이)에서 얻은 질량 스펙트럼 데이터를 보여 줍니다. 총 데이터 수집 시간은 약 16 분 이었다. 원시 데이터는 어떻게 이러한 실험에서 펌프-프로브 지연 이온 신호에서 변경 추가 데이터 검사 결과 없이 시각 수 있습니다 보여 줍니다.
그림 5 는 하나의 펌프-프로브 스캔에서 DMMP+ 신호 시간 해결 (1000 레이저 샷/시간 단계, 5 fs 시간 단계, 2200 fs 스캔 길이; 총 수집 시간 16 분) 최적화 (녹색) 및 펌프와 프로브 광선의 가난한 (레드) 공간 중복. 이러한 결과 처리 된 데이터에 높은-품질 과도 이온 신호를 얻으려고 펌프-프로브 공간 중복 (단계 3.3) 최적화의 중요성을 설명 합니다.
그림 6 은 DMMP+ 및 조각 포2C2H4+ 과도 이온 신호 800을 사용 하 여 촬영 및 1500 nm 파장 펌프 (그림 6a 및 b, 각각). 신호 (1000 레이저 샷/시간 단계, 5 fs 시간 단계, 1250 fs 스캔 길이); 10 스캔 동안 평균 했다 총 획득 시간 약 3 h 각 측정에 대 한 했다. 그림 6 c DMMP+ 이온 신호 800 촬영의 고속 푸리에 변환 (FFT) 표시 및 1500 nm 펌프. 750에서 피크 nm 1500 nm 펌프에 대 한 표시 사용 스캔 설정 주파수 해상도 보여 줍니다. FFT와 얻을 수 있는 주파수 해상도 스캔 길이 증가 하 여 향상 시킬 수 있습니다. 이러한 결과 펌프 파장 관찰 이온 역동성을 결정 하는 방법을 보여 줍니다.
그림 1: 광 펌프-프로브 설치. 펌프 및 프로브 빔 경로 각각 노란색과 빨간색 광선으로 표시 됩니다. 광학 경로 및 TOF MS에 지도 도식 다이어그램 표시 됩니다. 약어는 다음과 같습니다. 학사: 빔 스플리터 (90: 10, %r: %T). OPA: 광학 매개 변수 증폭기입니다. WP: λ/2 웨이브 플레이트입니다. P: 편광판 큐브입니다. ND: 중립 밀도입니다. DC: 색 성. TMP: 터보 펌프입니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 2: 레이저 샘플 상호 작용 영역의 회로도. 펌프와 프로브 빔 repeller (브1) 추출기 (V2) 격판덮개 사이 집중 된다. 두 광선의 편광 TOF 축을 따라 정렬 됩니다. Repeller 플레이트 전압 (V1 = +4190 V), 추출기 플레이트 (V2 = +3910 V), 접지 격판덮개 (V3 = 0 V), 및 MCP 검출기 바이어스 (V4 -3000 = V)은 TOF 전원 공급 장치에서 설정. 추출기에 슬릿 0.5 m m 레이저 포커스28의 가장 강렬한 지역 에서만에서 이온의 컬렉션을 보장 하기 위해 레이저와 이온 경로에 수직으로 중심된 이다. 샘플 입구 튜브 플레이트 V1 과 V227사이 배치 됩니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 3: 질량 DMMP의 스펙트럼. 샘플 분자 DMMP 스펙트럼 좋은 오버랩 (녹색) 제로 시간-지연에 찍힌다 고 가난한 공간 중복 (빨간색). 참고로, (파란색)만 펌프 펄스와 함께 찍은 스펙트럼 표시 됩니다. 봉우리 표시 * 공간 중복 최적화 될 때 향상 된 이온 신호를 나타냅니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 4: 원시 펌프-프로브 스캔 데이터. 질량 스펙트럼 데이터 +1100 fs-150 fs에서 지연에 한 펌프-프로브 검사 중 오실로스코프에 기록. 비행 시간에는 누진 abscissa 및 펌프-프로브 지연에 표시 됩니다. DMMP 부모 분자 이온 및 4 개의 조각 이온 신호 표시 되어 있습니다. 각 이온 신호에 대 한 통합 범위는 대괄호로 표시 됩니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 5: 펌프-프로브 스캔 데이터 좋고 가난한 공간 중복. DMMP 부모 분자 이온의 통합된 신호 좋은 오버랩 (녹색) 촬영 단일 스캔에서 얻은 고 가난한 오버랩 (레드) 펌프-프로브 지연의 기능으로 그려집니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 6: 펌프 파장의 효과. 정규화 된 DMMP+ (레드) 고 포2채널4+ (블루) 이온 신호 실험 펌프 파장 800 nm (a)와 1500 nm (b)를 사용 하 여 얻을 펌프-프로브 지연의 기능으로. 각 DMMP+ 이온 신호의 FFT 패널 (c)에 표시 됩니다. 이 수치는 PCCP 소유자 사회 허가 기준 19에서에서 적응 되었습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
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Discussion
이 프로토콜 초고속 진동 역학 지상 전자 상태에서 이온의 선택적 준비를 통해 polyatomic 급진적인 양이온을 해결 하기 위해 수 있습니다. 800를 사용 하 여 표준 필드 강력한 이온화 프로시저 동안 nm 첫 행 diatomics10,11,,1213 및 공동의 지상 전자 상태 급진적인 양이온에 진동 일관성을 준비할 수 2 14 , 15, 다중 이온의 인구 흥분 상태에서 800을 사용 하 여 polyatomic 이온 nm 크게 제한 확인 역학17,19. DMMP (그림 6), 45-fs 부모 분자 이온 수확량에 일관 된 진동의 진폭은 ~ 10의 요인에 의해 더 큰 1500 nm 800에 비해 이온화 (빨간 곡선, 그림 6b) 사용할 때 nm (빨간 곡선, 그림 6a). 또한, 큰 진폭 진동 조각 이온 포2채널4에서+ 펌프와 함께 1500 nm (파란색 곡선, 그림 6b), 결 석 하지만 완전히 800 nm 펌프 (파란색 곡선, 그림 6a)에 대 한 볼 수 있습니다. 또한, DMMP+ 이온 신호 (그림 6c)의 FFT에서는 피크 750 cm-1 에 ~ 40 cm-1 에 확인 경우 펌프 파장 1500 nm, 아무 피크는 표시 때 펌프 파장 800 nm. 이러한 결과 잘 정의 된 진동 일관성과 지상 전자 상태에서 급진적인 양이온을 준비 하기 위한 강력한 필드 단 열 이온화의 효능을 설명 합니다.
프로토콜에 중요 한 단계는 피드백 (단계 3.3)에 대 한 직접 이온 신호를 사용 하 여 펌프 및 프로브 광속 사이 공간 중복을 최적화. 좋고 가난한 오버랩을 사용 하 여 인수 하는 이온 신호에서 차이 그림 3 과 그림 5에 설명 됩니다. 표시 된 그림 3에서 녹색 스펙트럼에 있는 별 (좋은 봉우리에서 보듯이 조각화 패턴 각 분자에 대 한 다른 것입니다, 좋은 공간 겹침의 신뢰할 수 있는 지표는 질량 스펙트럼에서 작은 대량 파편의 증진 오버랩) 빨간 스펙트럼 (불 쌍 한 겹침) 비교. 좋고 빈약한 공간 중복 펌프-프로브 검사 (4.2 단계) 수행의 결과 그림 5에 설명 됩니다. 오버랩은 좋은 때 (녹색 추적), 6 개의 잘 정의 된 진동 DMMP+ 수확량에 부정적인 지연에 수확량에서 12%의 2000 fs 지연에 상대적인 고갈으로 볼 수 있습니다. 때 오버랩 가난한 (빨간 추적)만 두 또는 DMMP+ 수율에서 3 진동 볼 수 있습니다 이며 2000 fs 지연에서 이온 신호의 상대 고갈 부정적인 지연에 생산량의 5%만 이다. 이러한 결과 이온 역학을 정확 하 게 기록 하기 위해 최적화 된 공간 중복 운영의 중요성을 보여 줍니다.
여기에 설명 된 프로토콜은 쉽게 공부 될 수 있는 분자에 관해서는 두 가지 제한이 있습니다. 첫째, TOF MS에 심정을 토로 분자 빔 입구 있어야 대상 분자는 충분히 증기 고압 가스 단계에 들어가려고 합니다. 4-nitrotoluene, 같은 낮은 증기 압력, 분자는 만족 스러운 이온 신호20를 챔버에 충분히 높은 압력을 생성 하 부드럽게가 열 될 수 있습니다. 둘째, 많은 polyatomic 분자는 낮은 이온 흥분된 상태 단 열 이온화 조건 에서도 펌프 펄스 동안 공 진 흡수를 통해 채울 수 있습니다. 예를 들어, acetophenone 1370 nm24,25, 이온 수익률이 프로토콜17를 사용 하 여 일관 된 진동에서 크게 감소 진폭 귀착되는 이온 공명을 전시 한다. 따라서, 펌프에 대 한 흥분 파장만 펌프 적용 되 면 충분히 높은 부모 이온 신호를 보장 하기 위해 신중 하 게 선택 되어야 한다. 최대의 유연성에 대 한 1150-2500 nm의 파장 범위는 상업 OPA 사용 하 여 것이 좋습니다.
이 프로토콜이 있다 화학 전 대리인 및 폭발물 탐지에 대 한 잠재적인 응용 프로그램 DMMP19 와 nitrotoluenes20에 대 한 우리의 연구에서 볼 수 있듯이. 급진적인 양이온에 일관 된 역학의 연구 뿐만 아니라 이온화 근처-적외선 파장의 사용 사용 되었습니다 펌프-프로브 실험에서 aminobenzonitriles35, 중립 흥분된 상태에 초고속 역학 공부를 어디의 사용 1300-2100 nm 프로브 펄스 이온화 이온 수익률에 초고속 일관 된 진동의 해상도 향상. 따라서, 강력한 필드 단 열 이온화 기술을 용이 하 게 하는 다양 한 초고속 동적 프로세스 모두 중립과 polyatomic 분자의 이온의 연구 수 있습니다.
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Disclosures
저자는 공개 없다.
Acknowledgments
이 작품은 미국 육군 연구 사무실을 통해 계약 W911NF-18-1-0051에 의해 지원 되었다.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Mass spectrometer components | |||
| TOF lens stack and flight tube assembly | Jordan TOF Products, Inc. | C-677 | |
| 18 mm Z-gap detector assembly | Jordan TOF Products, Inc. | C-701Z | |
| TOF high voltage power supply | Jordan TOF Products, Inc. | D-603 | |
| Vacuum system components | |||
| Rotary vane backing pump | Edwards Vacuum LLC | RV12 | |
| Turbomolecular pumps (2) | Edwards Vacuum LLC | EXT255H | |
| Turbomolecular pump controllers (2) | Edwards Vacuum LLC | EXC300 | |
| Pressure gauge | Edwards Vacuum LLC | AIGX-S-DN40CF | |
| Chiller for water cooling | Neslab | CFT-25 | |
| Femtosecond laser system | |||
| Ti:Sapphire regenerative amplifier | Coherent, Inc. | Astrella | oscillator and amplifier in a single integrated system |
| Optical Parametric Amplifer (OPA) | Light Conversion | TOPAS Prime | |
| Motion control | |||
| Motorized linear translation stage 1" travel | Thorlabs | Z825B | |
| controller for linear translation stage | Thorlabs | KDC 101 | |
| USB controller hub and power supply | Thorlabs | KCH 601 | |
| Manual linear translation stage 1" travel | Thorlabs | PT1 | |
| Detectors | |||
| Pyroelectric laser energy meter | Coherent, Inc. | 1168337 | |
| Thermal laser power meter | Coherent, Inc. | 5356E16R | |
| Si-biased detector 200-1100 nm | Thorlabs | DET10A | |
| Compact USB CMOS Camera | Thorlabs | DCC1545M | |
| USB spectrometer | Ocean Optics | HR4000 | |
| 1 GHz digital oscilloscope | LeCroy | WaveRunner 610Zi | |
| Optics | |||
| Type 1 BBO crystal | Crylight Photonics | BBO007 | aperture and thickness may be customized |
| Achromatic half wave plate, 1100-2000 nm | Thorlabs | AHWP05M-1600 | |
| Wollaston prism polarizer | Thorlabs | WPM10 | |
| Hollow retro-reflector | PLX, Inc. | OW-20-1C | |
| Variable neutral density filter | Thorlabs | NDC-100C-2 | |
| Longpass dichroic mirror 2" diameter | Thorlabs | DMLP950L | |
| Software | |||
| Digital Camera image software | Thorlabs | ThorCam | |
| Instrument communication interface | National Instruments | NI-MAX | |
| Graphical development environment for measurement programs | National Instruments | LabVIEW | |
| Data processing software | Mathworks | MATLAB |
References
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