Summary
在这里, 我们提出了一个方案, 用于制造和制备石墨烯液体电池的原位透射电子显微镜观察, 以及电极材料的合成和电化学电池测试。
Abstract
本文介绍了石墨烯液电池 (glc) 的制备方法、电极材料和有机电解质在两片石墨烯片中的封装, 以及电纺法简单合成一维纳米结构的方法。glc 支持用于电极材料岩化动力学的原位透射电子显微镜 (tem)。利用电子束进行成像和光刻的原位glc-tem 不仅可以利用逼真的电池电解质, 还可以利用各种形态、相位和界面过渡的高分辨率成像。
Introduction
最近, 能源消耗不断增加, 以及高性能储能设备的重要性。为了满足这样的需求, 开发具有高能量密度、耐用性和安全性的锂离子电池是必要的1,2。为了开发具有优异性能的电池, 对电池运行过程中的储能机制有一个基本的了解是必不可少的 3,4,5.
原位透射电子显微镜 (tem) 提供了丰富的见解, 因为它可以在电池运行过程中显示结构和化学信息3。在许多原位tem 技术中, glc 被用于观测6、7、8、9、10、11的纳米材料的岩性动态 ,12岁。glc 由一个由两个石墨烯膜密封的液体口袋组成, 通过防止液体在 tem 柱6、7的高真空内蒸发, 提供了一个实际的电极/电解质界面。glc 的优点是, 它们具有卓越的空间分辨率和较高的成像对比度, 因为它们采用电子透明的单原子厚石墨烯作为液体密封膜13,14,15 ,16。此外, 传统的 tem 可以用来观察电池的反应, 而不使用昂贵的原位tem 持有人。
本文介绍了如何用 glc 观察到锂化反应, 具体而言, 电子束辐照在液体电解质内产生了溶解电子, 它们通过将锂离子与溶剂分子分离来启动岩化。
glc 也是能够直接观测具有各种形态的纳米材料的最佳平台, 包括纳米粒子6、9、纳米管7、10、11, 甚至多层面材料12。结合电极材料在实际电化学电池测试后的原位tem 分析, 本文介绍的 glc 系统有可能用于研究其基本反应机理。
凭借 glc 和异地实验的这些优点, 本文介绍了愿意进行类似 glc 实验的研究人员的详细实验方法。协议涵盖 1) 合成锡 (iv) 氧化物 (sno2) 纳米管作为典型的一维纳米结构电极材料, 2) 电化学电池测试, 3) glc 的制备, 4) 实时 tem 的性能观察。
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Protocol
1. 电纺及后续热处理合成 so2 纳米管 17
- 准备一个电纺溶液。
- 在室温下 (rt, 25°c), 将0.25 克氯化锡溶解在1.25 克乙醇和1.25 克二甲基甲酰胺 (dmf) 的溶剂混合物中。
- 搅拌2小时后, 在电纺溶液中加入0.35 克聚乙烯醇吡咯烷酮 (pvp), 搅拌均匀均匀度再搅拌6小时。
- 对 sn 前电技术进行电纺复合纳米纤维。
- 在电解溶液准备充分的情况下, 用去离子水和乙醇 2x-5倍清洗矩形、柔性不锈钢 (30 x 20.5 厘米), 并在60°c 下风干10分钟。
- 通过阻塞注射器的一侧并让电纺溶液流入注射器, 将电纺溶液转移到10毫升注射器上。
- 将 25 g 针头连接到注射器。
注: 还可以使用其他类型的针头, 如 23 g 和 17 g 针。在该协议中, 25 g 针被用作标准针。 - 用胶带将干燥的柔性不锈钢固定在鼓手中。
- 打开电纺控制器软件, 输入电纺参数 (流量: 5-20μl·min-1, 溶液总量: 3-15 毫升), 使电纺装置正常工作。
注: 这里的最佳流速为 10μl·min-1,溶液总量为5毫升。 - 用 25 g 针将注射器固定到电纺装置中, 然后用胶带固定。
- 电纺之前, 将注射器按在收集器上, 直到电纺溶液很好地流经 25 g 针。然后, 将针尖连接到双端鳄鱼夹, 这也是连接到收集器。
- 滚动滚子 (100 转/分), 启动电纺程序软件。
- 通过使用 10-25 kv 之间的电压偏置 (图 1a)调节施加的电压, 使泰勒锥的电喷射能够操作电纺过程。
注: 此处, 最佳应用电压为16kv。
- 对 sn 前炉 pvp 复合纳米纤维进行焙烧。
- 电纺工艺完成后, 用剃须刀将纺成的纳米纤维刮在柔性不锈钢上, 并将其转移到氧化铝盒中。
- 将氧化铝盒插入箱式炉中, 并将箱式炉的热处理条件设置为: 600°c 或 700°c 1小时, 冲击率为 10°c·min-1.
- 焙烧后, 将熔炉冷却至 50°c, 然后将焙烧后的样品 (即 sno 2 纳米管) 转移到小瓶玻璃上 (图 1b).
2. 电化学电池测试
- 准备电极。
注: 电极浆料由 10 wt% 粘结剂、10 wt% 的炭黑和 80 wt% 的活性材料组成 (在这种情况下, 为 sno 2 纳米管).可以调整浆料的数量和浆料中每个成分的成分。- 将铜 (铜) 箔切割成10厘米宽 x 30 厘米长, 并使用乙醇将其固定在矩形玻璃基板上 (25 x 15 x 0.5 厘米)。
- 将0.02 克炭黑、0.027 克聚丙烯酸 (35 wt%) 和0.02 克羧甲基纤维素 (6 wt%) 混合在熔炉中。在熔炉中加入3到6滴去离子化 (di) 水, 以便均匀混合。
- 在熔炉中加入0.16 克的 so2 纳米管。然后, 在熔炉中加入3到8滴 di 水, 以便进行均匀混合。
- 将所有成分磨碎在熔炉中 30分钟, 以确保浆料足够粘稠, 以便在铜箔上很好地浇铸。
- 当电极浆料制备良好时, 将浆料放在铜箔的顶部, 放在玻璃基板上, 然后使用铸造辊均匀地浇注。
注: 通常情况下, 浆料的厚度为60微米, 但可以是更多或更少。 - 在60°c 的温度下将泥铸铜箔风干 10分钟, 并在电池组装前将其密封在塑料袋内。
注: 在图1c中可以看到流铸铜箔。
- 组装电池。
- 将对流炉加热至150°c。然后, 将泥铸铜箔放入烤箱。
- 用旋转泵将对流烤箱灌满真空, 使浆料中残留的溶剂干燥, 同时避免铜箔的氧化。
- 在150°c 加热后, 将铸泥的铜箔加热2小时后, 通过关闭真空线并打开旋转泵中的排气管打开室, 将对流烤箱加满空气。
- 将泥铸铜箔从腔内取出, 用圆式打孔机 (冲孔直径:14 毫米) 打孔。称重打孔的流铸铜箔, 并将其放入底部电池中。
- 使用半个电池组装电池。将泥铸铜箔放入电池底部后, 将样品转移到手套盒的防室。
- 将防室真空 30分钟, 然后将样品转移到手套箱内。
- 按以下顺序组装电池: 底部电池、泥铸铜箔、分离器、垫片、弹簧、垫片和顶部电池。将分离器放入电池后, 将电解质滴下。
- 通过压实机将电池压缩到一个完整的电池中。然后, 将电池移动到手套箱中的防室中进行电化学测试, 并将电池从手套箱中取出。
- 用数字万用表测量开路电压 (ocv), 并将 rt 中的电池老化为 1-2 d。
- 测试电化学电池。
- 通过从泥铸铜箔中减去铜箔的重量并将其除以活性物质的部分来计算活性物质的重量。
- 通过将电流密度 (ma·g-1) 乘以活性材料的重量来计算电池需要运行的电流。
- 将电化学电池插入电池测试仪中。使用电池测试仪为每个电池应用电流 (对应于 0.05 a·g-1, 用于形成周期和 0.1 a·g-1 至 10.0 a·g-1 的各种电流密度, 用于循环测试和速率功能)程序。
- 如果在不同的电流密度下测试每个电池, 则对其施加不同的电流。
3. 石墨烯液细胞的制备
- 化学气相沉积 (cvd) 合成石墨烯。
- 切割铜箔 (纯度: 99.9%, 厚度: 0.0125 毫米) 与剪刀成件, 尺寸为 10 x 3 厘米。
- 用异丙醇 (ipa) 将铜箔从步骤中冲洗 3.1.1, 以去除任何灰尘或污染物, 并用 20 wt% 磷酸 (h3po 4) 的100毫升对其进行 20分钟的处理, 以去除玻璃 petri 盘中铜箔表面的原生氧化物。然后, 将铜箔放入 di 水中再放置 10分钟, 以完全冲洗剩余的 h3po4。
- 将铜箔移动到 cvd 设备的石英管 (外径:40 毫米, 内径:36 毫米)。
- 运行旋转泵, 并等待, 直到真空水平低于 2 x 10-3 torr。然后, 将温度提高到 150°c, 以完全去除 cvd 石英管内的氧气和水分。
- 40分钟内将温度从 rt 提高到 1, 000°c, 其中 10 sccm 的h2气体流量。将室内温度再保持 40分钟, 使铜箔退火。
- 打开 60 sccm 的 ch4 气体 25分钟. 冷却 cvd 室到 rt. 在300°c 时关闭 ch 4 和 h2 气体.
- 从 cvd 室取出铜箔 (图 2a), 并将其保存在干燥器中。
- 转移石墨烯。
- 要去除铜箔背面的石墨烯, 请使用具有以下设置的等离子清洗机进行等离子体蚀刻: ar 流量 (100 sccm)、时间 (60 秒)、功率 (30 w) 和基压 (5.0 x10-2 torr )。
- 用在步骤3.1 至 3 x 3 毫米中合成的石墨烯用剪刀切割铜箔。将铜箔片放在两个滑动眼镜之间, 然后按下, 使其平整。
注: 四个铜箔片放在两个滑动玻璃之间。 - 在每一块铜箔上放置霍利碳 au 网格 (300 目, r2/2) (图 2b)。在 au gisiu 箔上滴下20μl 的 ipa。
- 用连接到旋转泵的微移液器尖端吸吸 ipa。吸气后, 在50°c 下干燥 au giswuncu 箔5分钟。
- 在6厘米的玻璃培养皿中, 以 0.1 m 铵的 10 ml 中进行6小时的铜箔蚀刻 (图 2c)。
注: 玻璃培养皿在使用前必须使用 ipa 和 di 水清洗, 以避免硅颗粒的污染。 - 用 pt 环路挖出 au 网格, 并将其移动到在50°c 时充满 di 水的玻璃培养皿中, 以便从蚀刻16中完全去除任何残留的污染物。
- 从 di 水中挖出 au 网格, 在 rt 干燥 6小时, 并承受大气压力。
- 制造 glc。
- 制备电解质和纳米管混合物。在10毫升电解液中分散 0.06 g 纳米管粉末, 电解质由碳酸乙烯 (ec) 中的 1.3 m 六氟磷酸锂 (lpf6) 和碳酸乙烯 (dec) (3:7 体积比) 和 10 wt% 的碳酸氟乙烯 (fec) 组成。
注: 电解质的组成与电化学电池测试中使用的组成相同。glc 中可以使用各种电解质, 例如在 ec 中溶解的 1 m lipf6 、dec 和二甲基碳酸盐 (dmc), 体积比为 11:1, 1 m 的六氟磷酸钠 (napf 6) 溶解在 ec 中, 1 m 的高氯酸钠 (naclo 钠)4) 溶解在聚碳酸酯 (pc) 中, 与 5 wt% 的 fec, 0.1 m 的镁比 (三氟甲烷磺酰亚胺) (mgtfsi) 在二甘油酯, 1 m nacro4在 pc。 - 将石墨网转移的 au 格栅和电解质混合物移动到装满 ar 的手套盒中。
- 在底部放置一个图形转移的 au 网格。将20μl 的电解质混合物滴入底部网格上。
- 持有另一个图形传输网格与推器, 并将其放置在底部网格的顶部。
注: 在电解质干燥之前, 必须快速完成此过程 (图 2d)。 - 将样品在手套箱内干燥 30分钟, 在此期间, 液体在干燥时在两片石墨烯片之间自发密封。
注: 被困液体的数量取决于石墨烯的转移程度以及上网格的放置程度。
- 制备电解质和纳米管混合物。在10毫升电解液中分散 0.06 g 纳米管粉末, 电解质由碳酸乙烯 (ec) 中的 1.3 m 六氟磷酸锂 (lpf6) 和碳酸乙烯 (dec) (3:7 体积比) 和 10 wt% 的碳酸氟乙烯 (fec) 组成。
4. 执行实时 tem
- 在传统的单倾斜 tem 支架上加载 glc。
- 将 glc 样品 (两个附加的石墨图-传输 au 网格) 放置在单倾斜的 tem 支架上。
- 如果两个网格没有完美堆叠, glc 样本将无法安装在 tem 支架中。在这种情况下, 用剃须刀刀片切割 au 网格的边缘。
- 将 glc 样品安装在 tem 支架上后, 将 tem 支架放入 tem 内, 并仔细检查真空度。
- 实时录制 tem 视频。
- 找出so2纳米管被液体电解质封装的区域。
注: 要了解 sno 2 纳米管周围是否存在液体, 请对电子束进行几秒钟的辐照。如果观察到液体的某些运动或电解质的分解, 则该区域很有可能被液体包裹。 - 对 tem 进行对齐, 并设置电子束剂量, 通过调整亮度旋钮来启动反应。
注: 适用于 tem 的对齐方式包括用户对齐, 如 z 高度对齐、火炮倾斜移位、光束倾斜移位、光圈对齐和柱头对齐。这些程序最好在另一个区域 (紧邻步骤4.2.1 中发现的区域), 以便不对 sno 2 纳米管和液体电解质造成任何损害 。引发岩化的电子束剂量率通常为 ~ 10-3 2 ·s, 但它可能与每个 tem 仪器不同。 - 根据制造商的说明运行显微镜程序和电荷耦合器件 (ccd) 相机。
- 按下高清 (hd) 视频窗口上的记录按钮, 并记录 glc 示例中发生的反应。
- 找出so2纳米管被液体电解质封装的区域。
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Representative Results
根据 sem 图像 (图 3a), 通过电纺和随后的焙烧制备了 sno 2 纳米管, 在此过程中可以清楚地看到纳米管和多孔结构.这种纳米管结构来自 pvp 的分解, 而核心中的 sn 前驱体由于柯肯德尔效应17,18而向外移动。此外, 奥斯特瓦尔德成熟发生除了柯肯德尔效应, 导致 sno2纳米基因19的生长.tem 图像 (图 3b) 显示, 此类多孔位点在视觉上更加清晰, sno2 纳米管内的一些白点表明了这一点。根据先前发表的文献17, sno 2 的晶体结构是多晶锡石结构 (图 3c).
从 sno 2 纳米管的电化学特性出发 , 对 sno 2 纳米管的各个方面进行了详细的研究。首先, so2 纳米管在形成周期中的充放电剖面显示 (图 4a), 其电压分布稳定, 初始库仑效率为 67.8%.电压高原, 存在在 0.9 v, 可以归因于两相反应 (sno2对 sn 的转换反应), 类似于描述在早先工作9,20。sno2转化反应过程中锂2o 的不可逆形成, 以及固体电解质间相层的不稳定形成, 导致与李在形成周期中发生的反应不可逆。sno 2纳米管在 500ma g-1时表现出稳定的循环, 库仑效率高于 98% (图 4b)。还介绍了 sno 2纳米管的速率能力 (图 4c), 其中 sno 2 纳米管即使在 1, 000 ma g-1 的高电流密度下也能保持相当大的容量 (> 700 毫安时 g-1).然而, 需要使用原位tem 方法更详细地审查初始不可逆转的容量损失。
石墨烯的总体特征如图 5所示。图 5a显示了在铜箔上合成的石墨烯的拉曼光谱。ig和 i2d 的比值为 2.81, 与多晶铜基板上单层石墨烯的配比吻合较好, 表明合成了单层石墨烯。图 5b 显示了在 au tem 网格上传输石墨烯的扫描电镜图像, 表明石墨烯转移到 au tem 网格后的覆盖范围良好。图 5c、d 显示了透射石墨烯的透射电镜图像和相应的选定区域电子衍射 (saed) 图。六角形衍射点能很好地表示单层石墨烯。
图 6显示了 glc 的时间序列 tem 图像, 这些图像是从影片 s1中捕获的。当 glc 制备良好时, 它们有多个液体口袋, 其尺寸从几十纳米到数百纳米不等, 具体取决于溶液和纳米颗粒7,14。本实验采用 EC/DEC/FEC 溶液和 so2 纳米管, 液袋的大小为300-400 纳米。加速电压为 300kv, 电子束剂量 743.9 e-p/ 2·s, 这足以进行岩化, 但不能用于严重的光束损坏。通过恒定的电子束照射, 溶解的电子和自由基与盐和溶剂引发二次反应。在这里, 在初始阶段观察到电解质的分解和 sei 层的形成, 这与先前在 6、7、8、9中报告的一些情况一致 ,21。
图 1: 数码相机图像的电纺设置和准备 so2纳米管和电极.(a) 电纺, (b) soo2纳米管, (c) 铸体电极。请点击这里查看此图的较大版本.
图 2: 显示石墨烯-传输网格和石墨烯液细胞制造的数码相机图像.(a) 铜箔上合成的单层石墨烯, (b) 铜箔上的 au tem 网格, (c) 铜箔在 0.1 m 过硫酸铵中的蚀刻过程, (d) 将 au 栅格堆叠在手套箱内。请点击这里查看此图的较大版本.
图 3: 在将 sno 2纳米管封装在石墨烯片内之前, 对其进行表征.这些面板显示 (a) sem 图像, (b) tem 图像, (c) sno 2 纳米管的 saed 模式.请点击这里查看此图的较大版本.
图 4: so2纳米管的电化学电池测试.这些面板显示 (a) 充电和放电轮廓, (b) 循环保留特性, (c) sno 2 纳米管的速率能力.请点击这里查看此图的较大版本.
图 5: 合成石墨烯的表征.这些面板显示 (a) 拉曼光谱, (b) sem 图像, (c) tem 图像, (d) 单层石墨烯的 sed 模式。请点击这里查看此图的较大版本.
图 6: glc 岩化过程的实时 tem 图像.在0-45秒内观察到分解电解质和在 sno 2 纳米管表面形成 sei 层,请点击这里查看这个数字的更大版本.
电影 s1。glc 的液化.在液体电解质中可视化了 so2 纳米管的表面。请点击这里观看此视频。(右键单击下载.
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Discussion
协议中有关键步骤。首先, 将石墨烯转移到 tem 网格上需要研究人员的仔细关注。重要的是要用子处理网格, 不要破坏任何网格, 比如破坏非晶态碳膜或弯曲框架。这类损害会导致石墨烯的覆盖率低, 并影响液袋的数量。此外, 将上网格放置在正确的位置也至关重要。如协议中所述, 在液体干燥之前, 必须快速放置顶部网格。在此过程中, 研究人员可能会损坏上网格或将其放置在错误的位置 (即, 不在底部网格的中心)。与转移过程中发生的任何损害类似, 这将降低液细胞的产量。因此, 在处理 tem 网格方面需要进行大量的实践, 才能反复制造 glc。
重要的是要确保在细胞组装之前, 泥铸铜箔已经完全干燥。这一点很重要, 因为水的存在会降低细胞的整体性能。此外, 浆料应均匀地在铜箔上浇注, 使活性物质的负载量相似。此外, 重要的是要找到合适的地方进行 tem 观测, 其中的液体是完全密封的石墨烯片和足够的液体存在, 以便岩化可以不断发生。尽管研究人员遵循了协议中所显示的步骤, 但他们往往会观察到活性材料周围液体电解质的不完全反应和枯竭。为了找到合适的 tem 观测地点, 研究人员应该照亮电子束几秒钟, 并观察是否存在足够的液体, 以便发生进一步的反应。
glc 技术与观察岩化的局限性在于, 动力学只有在岩化时才有可能, 而不是在脱岩时才有可能。由于 glc 内部的岩化是由电子束和周围电解质的还原引起的, 因此无法实现相反的氧化环境。与其他可对系统应用偏置的原位 tem 技术 (如扫描隧道显微镜 (stm)-tem 支架或电化学支架相比, 这是一个局限性。此外, 由于在本实验中连接了两个网格, 并且没有去除上栅格, 因此水溶剂将两个网格粘在一起的能力较低, 因此有机电解质是首选。
glc 以三种不同的方式提供了重大进展。1) 它们在液体电解质中提供高分辨率成像, 在其他原位tem 平台中几乎无法实现。2) 它们不需要购买额外的现场tem 支架。3) 此外, 各种纳米材料 (如纳米颗粒、纳米颗粒和纳米纤维) 可在液体电解质中可视化。
glc 不仅可用于进一步观察电极材料在岩化时的动态, 还可用于氧化 (钠离子电池)、镁离子电池、镀锌 (k 离子电池) 和锌插入 (锌离子电池)。此外, 除了各种电解质的分解外, 还可以在 glc9、10 内看到电极材料的形态变化。我们期望这些信息将为正在设计高级二次离子电池的工程师提供有价值的见解。
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Disclosures
作者没有什么可透露的。
Acknowledgments
这项工作得到了韩国国家研究基金会的支持, 该方案提供了第2014r1a4a100312 (brl 方案)、韩国 ccs & d 中心 (kncrc) 由韩国政府 (科技部、信通技术 & 未来规划) 资助的赠款 (编号)。nrc-2014m1a8a1049303), 2016年由韩国政府 (科技部、ict & 未来规划部) 资助的 kaist (n11160058)、可穿戴平台材料技术技术中心 (wmc) (nr-2016r1a1009926), 国家研究机构提供的最终运行赠款韩国政府资助的韩国基金会赠款 (nrf-2017h11aa1046-global 博士研究金方案), 韩国国家研究基金会赠款, 由韩国政府资助 (msip;科技部, ict & 未来规划) (nrr-2018r1c1b1b6626), nano ·通过由科技部资助的韩国国家研究基金会 (nrf) 和韩国政府资助的信通技术和未来规划 (2009-0082580) 和国家信息技术和未来规划赠款 (msip;科技部, 信息和通信技术 & 未来规划) (nrr-2018r1c1b1b6002624)。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Tin chloride dihyrate | Sigma Aldrich | CAS 10025-69-1 | In a glass bottle |
| Ethanol | Merck | CAS 64-17-5 | In a glass bottle |
| Dimethylformamide | Sigma Aldrich | CAS 68-12-2 | In a glass bottle |
| Polyvinylpyrrolidone | Sigma Aldrich | CAS 9003-39-8 | In a plastic bottle |
| Cell tester | KOREA THERMO-TECH | Maccor Series 4000 | |
| Cell tester 2 | WonaTech | WBCS4000 | |
| Sodium perchlorate | Sigma Aldrich | CAS 7601-89-0 | In a glass bottle |
| 25 gauge needle | Hwa-In Science Ltd. | ||
| 1.3 M of lithium hexafluorophosphate (LiPF6) dissolved in EC/DEC with 10 wt% of FEC | PANAX ETEC | In a stainless steel bottle | |
| Propylene carbonate | Sigma Aldrich | CAS 108-32-7 | In a glass bottle |
| Super P Carbon Black | Alfa-Aesar | CAS 1333-86-4 | In a glass bottle |
| Cell components (bottom cell, top cell, separator, gasket, spring, spacer) | Wellcos Corporation | ||
| Cell punch | Wellcos Corporation | ||
| Glove Box | Moisture Oxygen Technology (MOTEK) | ||
| Box Furnace | Naytech | Vulcan 3-550 | |
| Electrospinning device | NanoNC | ||
| Hydrofluoric acid | Junsei | 84045-0350 | 85% |
| Cu foil | Alfaaesar | 38381 | Copper Thinfoil, 0.0125mm thick, 99.9% |
| Holy carbon Au grid | SPI | Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold | Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold |
| Isoprophyl alchol | Sigmaaldrich | W292907 | 99.70% |
| Ammonium persulfate | Sigmaaldrich | 248614 | 98% |
| Transmission electron microscope (TEM) | JEOL | JEOL JEM 3010 | 300 kV |
| Chemical vapor depistion (CVD) | Scientech | ||
| Charge coupled device (CCD) | Gatan | Orius SC200 | |
| Plasma Cleaner | Femtoscience | VITA | |
| Electrospinning program | NanoNC | NanoNC eS- robot |
References
- Sun, Y. -K., et al. Nanostructured high-energy cathode materials for advanced lithium batteries. Nature Materials. 11 (11), 942-947 (2012).
- Manthiram, A., Fu, Y., Chung, S. -H., Zu, C., Su, Y. -S. Rechargeable Lithium-Sulfur Batteries. Chemical Reviews. 114 (23), 11751-11787 (2014).
- Liu, X. H., Huang, J. Y. In situ TEM electrochemistry of anode materials in lithium ion batteries. Energy Environmental Science. 4 (10), 3844-3860 (2011).
- Xie, Z. -H., Jiang, Z., Zhang, X. Review-Promises and Challenges of In Situ Transmission Electron Microscopy Electrochemical Techniques in the Studies of Lithium Ion Batteries. Journal of the Electrochemical Society. 164 (9), 2100-2123 (2017).
- Tripathi, A. M., Su, W. -N., Hwang, B. J. In situ analytical techniques for battery interface analysis. Chemical Society Reviews. 47 (3), 736-851 (2018).
- Yuk, J. M., Seo, H. K., Choi, J. W., Lee, J. Y. Anisotropic lithiation onset in silicon nanoparticle anode revealed by in situ graphene liquid cell electron microscopy. ACS Nano. 8 (7), 7478-7485 (2014).
- Cheong, J. Y., et al. Growth dynamics of solid electrolyte interphase layer on SnO2 nanotubes realized by graphene liquid cell electron microscopy. Nano Energy. 25, 154-160 (2016).
- Lee, K., Shin, S., Degen, T., Lee, W., Yoon, Y. S. In situ analysis of SnO2/Fe2O3/RGO to unravel the structural collapse mechanism and enhanced electrical conductivity for lithium-ion batteries. Nano Energy. 32, 397-407 (2017).
- Chang, J. H., et al. Direct realization of complete conversion and agglomeration dynamics of SnO2nanoparticles in liquid electrolyte. ACS Omega. 2 (10), 6329-6336 (2017).
- Cheong, J. Y., et al. In Situ High-Resolution Transmission Electron Microscopy (TEM) Observation of SnNanoparticles on SnO2 Nanotubes Under Lithiation. Microscopy Microanalysis. 23 (6), 1107-1115 (2017).
- Cheong, J. Y., et al. Revisiting on the effect and role of TiO2 layer thickness on SnO2 for enhanced electrochemical performance for lithium-ion batteries. Electrochimica Acta. 258, 1140-1148 (2017).
- Hwa, Y., Seo, H. K., Yuk, J. M., Cairns, E. J. Freeze-Dried Sulfur-Graphene Oxide-Carbon Nanotube Nanocomposite for High Sulfur-Loading Lithium/Sulfur Cells. Nano Letters. 17 (11), 7086-7094 (2017).
- Yuk, J. M., et al. High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells. Science. 336 (6084), 61-64 (2012).
- Jeong, M., Yuk, J. M., Lee, J. Y. Observation of Surface Atoms during Platinum Nanocrystal Growth by Monomer Attachment. Chemistry of Materials. 27 (9), 3200-3202 (2015).
- Yuk, J. M., et al. Real-Time Observation of Water-Soluble Mineral Precipitation in Aqueous Solution by In situ High-Resolution Electron Microscopy. ACS Nano. 10 (1), 88-92 (2015).
- Wang, C., Qiao, Q., Shokuhfar, T., Klie, R. F. High-Resolution Electron Microscopy and Spectroscopy of Ferritin in Biocompatible Graphene Liquid Cells and Graphene Sandwiches. Advanced Materials. 26 (21), 3410-3414 (2014).
- Cheong, J. Y., Kim, C., Jang, J. S., Kim, I. -D. Rational design of Sn-based multicomponent anodes for high performance lithium-ion batteries: SnO2@TiO2@reduced graphene oxide nanotubes. RSC Advances. 6 (4), 2920-2925 (2016).
- Mel, A. -A., Nakamura, R., Bittencout, C. The Kirkendall effect and nanoscience: hollow nanospheres and nanotubes. Beilstein Journal of Nanotechnology. 6, 1348-1361 (2015).
- Cheong, J. Y., Kim, C., Jung, J. -W., Yoon, K. R., Kim, I. -D. Porous SnO2-CuO nanotubes for highly reversible lithium storage. Journal of Power Sources. 373, 11-19 (2018).
- Ao, X., et al. Porous Honeycomb-inspired design of ultrafine SnO2@C nanospheres embedded in carbon film as anode materials for high performance lithium- and sodium-ion battery. Journal of Power Sources. 359, 340-348 (2017).
- Abellan, P., et al. Probing the Degradation Mechanisms in Electrolyte Solutions for Li-Ion Batteries by in Situ Transmission Electron Microscopy. Nano Letters. 14, 1293-1299 (2014).
