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Chemistry

छूटना और बड़े क्षेत्र, हवा के प्रति संवेदनशील दो आयामी सामग्री का विश्लेषण

doi: 10.3791/58693 Published: January 5, 2019

Summary

हवा संवेदनशील दो आयामी सामग्री के बड़े पतले गुच्छे छूटना और सुरक्षित रूप से उंहें एक glovebox के बाहर विश्लेषण के लिए परिवहन के लिए एक विधि प्रस्तुत की है ।

Abstract

हम उत्पादन और विश्लेषण के लिए तरीकों का वर्णन बड़े, हवा की पतली गुच्छे के प्रति संवेदनशील दो आयामी सामग्री । परतदार या वान डेर Waals क्रिस्टल के पतले गुच्छे यांत्रिक छूटना का उपयोग कर उत्पादित कर रहे हैं, जिसमें परतों बंद एक थोक चिपकने वाला टेप का उपयोग क्रिस्टल से खुली हैं । इस विधि उच्च गुणवत्ता के गुच्छे पैदा करता है, लेकिन वे अक्सर छोटे हैं और खोजने के लिए मुश्किल हो सकता है, विशेष रूप से काले फास्फोरस के रूप में अपेक्षाकृत उच्च दरार ऊर्जा के साथ सामग्री के लिए. सब्सट्रेट और टेप हीटिंग से, सब्सट्रेट करने के लिए दो आयामी सामग्री आसंजन को बढ़ावा दिया है, और गुच्छी उपज दस के एक कारक तक बढ़ाया जा सकता है । छूटना के बाद, यह छवि के लिए आवश्यक है या अंयथा इन गुच्छे का विश्लेषण लेकिन कुछ दो आयामी सामग्री ऑक्सीजन या पानी के प्रति संवेदनशील है और हवा में जब उजागर नीचा होगा । हम डिजाइन और परीक्षण किया है एक hermetic स्थानांतरण सेल अस्थाई रूप से एक glovebox के निष्क्रिय वातावरण को बनाए रखने ताकि हवा के प्रति संवेदनशील गुच्छे और छवि बनाई जा सकता है ंयूनतम गिरावट के साथ विश्लेषण किया । हस्तांतरण सेल के कॉंपैक्ट डिजाइन ऐसी है कि संवेदनशील सामग्री के ऑप्टिकल विश्लेषण विशेष उपकरण या मौजूदा उपकरणों के संशोधनों के बिना एक glovebox के बाहर किया जा सकता है ।

Introduction

विभिंन स्तरित सामग्री है कि एक परमाणु परत के लिए नीचे छूटना किया जा सकता है क्षेत्रों की एक व्यापक रेंज भर में ब्याज उत्पंन किया है । हालांकि, जांच और इन सामग्रियों के कई के आवेदन तथ्य यह है कि वे हवा में अस्थिर कर रहे है और जल्दी ऑक्सीकरण या हाइड्रेट जब उजागर द्वारा जटिल है । उदाहरण के लिए; काले फास्फोरस एक स्वरित्र प्रत्यक्ष बैंड अंतर, उच्च गतिशीलता और अनिसोट्रोपिक ऑप्टिकल और बिजली के गुण1,2,3,4,5 के साथ एक अर्धचालक है, लेकिन हवा में अस्थिर है और एक घंटे से भी कम समय में खराब हो जाएगा6,7 ऑक्सीजन के साथ बातचीत के कारण8. CrI3 हाल ही में दो आयामी ferromagnetism9,10,11 प्रदर्शन दिखाया गया है, लेकिन जब हवा के संपर्क में, यह लगभग तुरंत11नीचा ।

इन सामग्रियों से बने उपकरणों को हवा से एक glovebox में काम करके और उन्हें एक रासायनिक निष्क्रिय सामग्री जैसे षट्कोण बोरान नाइट्राइड12,13में encapsulating द्वारा संरक्षित किया जा सकता है । हालांकि, जब इन उपकरणों के विकास, यह अक्सर की पहचान करने के लिए आवश्यक है और encapsulation से पहले गुच्छे का विश्लेषण । इस विश्लेषण या तो glovebox के निष्क्रिय वातावरण से नमूने को हटाने या glovebox में विश्लेषण उपकरण डाल की आवश्यकता है । नमूना हटाने, यहां तक कि एक कम समय के लिए, ऑक्सीकरण या जलयोजन के माध्यम से नुकसान जोखिम, जबकि एक glovebox के अंदर आवश्यक उपकरण रखने महंगा और बोझिल हो सकता है । यह उपाय करने के लिए, हम एक hermetic स्थानांतरण सेल है कि सुरक्षित रूप से एक नमूना पडते, यह एक निष्क्रिय वातावरण में रखते हुए बनाया है, ताकि यह glovebox से हटाया जा सकता है । जबकि स्थानांतरण सेल में, एक नमूना एक गिलास खिड़की के नीचे ०.३ mm बैठता है एक खुर्दबीन के नीचे गुच्छे की आसान पहचान के रूप में के रूप में अच्छी तरह से photoluminescence या रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी जैसे ऑप्टिकल विश्लेषण तकनीकों के उपयोग की अनुमति ।

कुछ दो आयामी सामग्री, संवेदनशील होने के अलावा, यह भी मुश्किल है ठेठ यांत्रिक छूटना विधि के साथ पतली गुच्छे में छूटना क्योंकि एक अपेक्षाकृत उच्च दरार ऊर्जा, अपेक्षाकृत कमजोर में विमान बांड, या दोनों । अंय तरीकों, जैसे सीवीडी वृद्धि14,15, तरल छूटना16, या सोने की मध्यस्थता छूटना17,18 पतली परतों के उत्पादन के लिए विकसित किया गया है, लेकिन प्राचीन गुच्छे से कम में परिणाम हो सकता है और केवल कुछ सामग्री के लिए काम करते हैं । हालांकि ऊंचा तापमान पर ग्राफीन का छूटना है के लिए बड़े गुच्छे का उत्पादन ज्ञात किया गया है के लिए ंयूनतम एक दशक19, इस तकनीक गया है मात्रात्मक दोनों ग्राफीन और द्वि2Sr 2 CaCu2 के लिए हाल ही में विशेषता Ox गुच्छी20. यहां, हम प्रदर्शन है कि गर्म छूटना भी काला फास्फोरस के लिए छूटना उपज में सुधार, एक सामग्री है कि बेहद मुश्किल से छूटना है । इस तकनीक, एक साथ एक hermetic स्थानांतरण सेल के साथ, छूटना और वायु संवेदनशील, दो आयामी सामग्री के विश्लेषण की सुविधा ।

Protocol

1.2-डी सामग्री का गर्म छूटना

नोट: यह प्रक्रिया एक glovebox के अंदर किया जाता है ।

  1. लालफीताशाही की तैयारी
    1. टेप की लंबाई में कटौती ( सामग्री की तालिकादेखें) ≈ है कि 5-10 सेमी लंबी और ≈ 2 सेमी चौड़ा है । यह जगह है, चिपचिपा पक्ष ऊपर, कार्य क्षेत्र पर । आसान हैंडलिंग के लिए टेप के सिरों गुना ।
    2. चिमटी का प्रयोग, इच्छित सामग्री लगभग एक-चौथाई बार टेप में सामग्री को दबाने से टेप की लंबाई नीचे जमा ।
    3. इसके अलावा छमाही में टेप तह द्वारा सामग्री वितरित, यह खुद से चिपके हुए है, और यह अलग खींच इतना है कि सामग्री को शामिल किया गया एक क्षेत्र में कम से 1 सेमी2। सामग्री पर निर्भर करता है, यह कई बार दोहराएं: काले फास्फोरस के लिए 1-2 बार, या ग्रेफाइट या षट्कोण बोरान नाइट्राइड के लिए कई बार ।
  2. नमूना तैयारी
    1. इस तरह के एक कार्बाइड के रूप में वांछित विधि का प्रयोग, मुंशी इत्तला दे दी, एक ऑक्सीकरण सिलिकॉन वेफर या अंय वांछित सब्सट्रेट चिप्स में प्रयोग के लिए उपयुक्त, ≤ 1 सेमी चौड़ा सट । एसीटोन में 2 मिनट के लिए sonicating द्वारा चिप्स साफ, isopropanol (आइपीए) के बाद, अपेक्षाकृत कम शक्ति पर (हम 12 डब्ल्यू इस्तेमाल किया) । चिप्स N2के साथ सूखी उड़ा ।
    2. तैयार टेप का उपयोग करना, मजबूती से सब्सट्रेट पर जमा सामग्री दबाएँ. एक अंगूठे के साथ फर्म दबाव लागू करें या धीरे चिमटी के साथ प्रेस ताकि सामग्री के रूप में ज्यादा संभव के रूप में चिप संपर्क
    3. 2 मिनट के लिए १२० डिग्री सेल्सियस पर एक चूल्हा पर सब्सट्रेट (सब्सट्रेट साइड नीचे) के साथ टेप रखें ।
    4. करने के लिए आरटी शांत और ध्यान से टेप से इसे दूर करने की अनुमति दें । 20 मिनट के लिए एसीटोन में सोख टेप अवशेषों को हटाने के लिए । 30 एस के लिए आइपीए के साथ कुल्ला और नाइट्रोजन के साथ सब्सट्रेट सूखी । सामग्री पर निर्भर करता है, सफाई के लिए आगे के विकल्प जैसे एक बनाने गैस ऐनी के रूप में उपलब्ध हो सकता है ।

2. Hermetic स्थानांतरण सेल निर्माण, संचालन, और रखरखाव

  1. निर्माण
    1. निर्माण सेल (चित्रा 2) वांछित सामग्री से बाहर (हम एल्यूमीनियम का इस्तेमाल किया) । यह 30 मिमी व्यास में और १७.६ मिमी लंबा है जब बंद । निर्माण चित्र http://churchill-lab.com/useful-things पर उपलब्ध हैं ।
    2. एक उठाया नमूना मंच है कि धागे में कटौती के साथ ¾-10 धागे के साथ लड़ी पिरोया है के साथ १६.२ mm लंबा आधार बनाओ । जहां टोपी आधार मिलता है, एक O-अंगूठी के लिए एक इनसेट बनाने ( सामग्री की तालिकादेखें) ।
    3. केंद्र के माध्यम से महिला धागे मिलान के साथ टोपी ८.६ mm लंबा बनाओ ।
    4. ०.२ mm द्वारा टोपी अवकाश एक 24 मिमी व्यास x ०.१ mm मोटी coverglass खिड़की (यहां, borosilicate ग्लास) को समायोजित करने के लिए ।
    5. O-अंगूठी के सभी पक्षों के लिए वैक्यूम तेल की एक छोटी राशि लागू करें और यह बेस इनसेट में छोड़ दें ।
    6. सेल की टोपी के लिए खिड़की से चिपका, एसीटोन और आइपीए में टोपी साफ करने के लिए किसी भी तेल या मशीनिंग प्रक्रिया द्वारा छोड़ दिया मलबे को हटा दें ।
    7. सेल टोपी epoxy का उपयोग करने के लिए खिड़की देते हैं । अच्छी तरह से निर्माता के विनिर्देशों के अनुसार epoxy मिश्रण । यहां, एक भागों और बी एक 1 में संयुक्त कर रहे हैं: वजन से 1.8 अनुपात ।
    8. टोपी पर अवकाश क्षेत्र के लिए epoxy की एक छोटी राशि लागू करें और यह चारों ओर के रूप में समान रूप से संभव के रूप में फैल गया ।
    9. सेट एक ०.१ मिमी मोटी, 24 मिमी व्यास coverglass (इस मामले में borosilicate ग्लास) अवकाश में और धीरे से यह epoxy में प्रेस । सुनिश्चित करें कि खिड़की टोपी के शीर्ष के साथ स्तर है और वहां है कि वहां epoxy में कोई बुलबुले हैं ।
    10. किसी भी अतिरिक्त epoxy पोंछ इतना है कि कुछ भी नहीं टोपी की सतह से बहर । epoxy के लिए कमरे के तापमान पर निर्धारित समय निर्माता के लिए इलाज की अनुमति दें ।
  2. कार्रवाई
    नोट: यह प्रक्रिया एक glovebox के अंदर किया जाता है ।
    1. वांछित विधि का उपयोग करना, सेल आधार (डबल पक्षीय टेप, गोंद, आदि) के लिए एक तैयारनमूना प्रत्यय । सेल नमूने को समायोजित करने के लिए डिज़ाइन किया गया है 1 सेमी चौड़ा और ०.७ mm मोटी, चिपकने वाला सहित ।
    2. मजबूती से आधार पर टोपी पेंच । यह ओ-रिंग को कंप्रेस करके कैप और बेस के बीच मुहर लगाता है । सुनिश्चित करें कि स्थानांतरण कक्ष के अंदर दबाव परिवेश दबाव के ऊपर 3 mbar से अधिक नहीं है ।
    3. जांच करें कि नमूना बस खिड़की के नीचे बैठता है । अब सैंपल को glovebox से सुरक्षित निकाला जा सकता है ।
  3. विंडो मरंमत
    1. चिमटी का उपयोग करना, किसी भी टूटे हुए शीशे कि मजबूती से epoxy के लिए चिपका नहीं है निकालें । तोड़ क्या गिलास रहता है (एक कार्बाइड का उपयोग कर मुंशी या अंय विधि इत्तला दे दी) इतना है कि नीचे epoxy उजागर है ।
      चेतावनी: टूटे हुए शीशे को हटाते समय दस्ताने और आंख की सुरक्षा पहनें ।
    2. एसीटोन और trichloroethylene (TCE) के 1-2 ज के लिए एक 50:50 मिश्रण में टोपी सोख या जब तक epoxy नरम और टोपी से अलग शुरू होता है । आइपीएल में कुल्ला के लिए 30 एस.
    3. किसी भी ढीली epoxy से छील और एक उस्तरा ब्लेड के साथ सतह से शेष epoxy परिमार्जन । टोपी की सतह को नुकसान नहीं करने के लिए ध्यान रखना । यदि आवश्यक हो तो पिछले चरण को दोहराएँ.
    4. एसीटोन के साथ अवकाश क्षेत्र साफ़ जब तक सतह किसी भी epoxy के अवशेषों की साफ है । कक्ष विंडो अब aforementioned चरणों के बाद प्रतिस्थापित किया जा सकता है ।

3. स्थानांतरण सेल का उदाहरण उपयोग करता है

  1. ऑप्टिकल विश्लेषण
    1. परतदार इमेजिंग के लिए, माइक्रोस्कोप के नीचे स्थानांतरण सेल लगाएं । सेल किसी भी पारंपरिक माइक्रोस्कोप के साथ इस्तेमाल किया जा सकता है । जब ध्यान केंद्रित, नाजुक विधवा में उद्देश्य दुर्घटना नहीं सावधान रहना ।
    2. सामग्री गुच्छे खोजने के लिए वांछित विधि के साथ आगे बढ़ें ।
  2. ध्रुवीकरण रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी
    1. ध्रुवीकरण के लिए-हल रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी, एक लेजर स्थान के लिए ब्याज की एक परत संरेखित करें । इस मामले में हम ६३३ एनएम तरंग दैर्ध्य और ५० µW शक्ति और एक 100x उद्देश्य लेंस का उपयोग करें । काले फास्फोरस के लिए, कम लेजर शक्ति की परत को नुकसान को रोकने के लिए आवश्यक है ।
    2. एक आधा लहर प्लेट का उपयोग कर, ध्रुवीकरण कोण बदलती हैं ।

Representative Results

दो आयामी सामग्री छूटना का लक्ष्य परमाणु पतली परतों को अलग करने के लिए है । छूटना प्रक्रिया के दौरान, थोक क्रिस्टल से अलग गुच्छे, अलग मोटाई के गुच्छे के पीछे छोड़कर, कुछ गुच्छे के लिए एक छोटी सी संभावना के साथ monolayers हो । घनत्व और सभी छूटना गुच्छे के आकार में वृद्धि करके, गर्म छूटना घनत्व और पतली गुच्छे के पार्श्व आकार बढ़ जाती है । इस सामग्री क्षेत्र है कि सब्सट्रेट के साथ निकट संपर्क बनाता है बढ़ाने के द्वारा पूरा किया है । जबकि संपर्क में, gasses सामग्री और सब्सट्रेट हीटिंग के दौरान विस्तार के बीच फंस गया है और गुच्छे के नीचे से बाहर धकेल दिया जाता है । फंस गैस की हटाने सामग्री के और अधिक सब्सट्रेट के साथ निकट संपर्क में आने के लिए अनुमति देता है, इस प्रकार छूटना गुच्छे की मात्रा में वृद्धि (1 आंकड़ा,) के रूप में स्पष्ट रूप से रेफरी 20 में समझाया । काले फास्फोरस के छूटना ठेठ यांत्रिक छूटना और ९० एनएम मोटी सिइओ2के साथ सिलिकॉन चिप्स पर गर्म छूटना तकनीक का उपयोग कर प्रदर्शन किया गया । एक 1 सेमी x 1 सेमी सिलिकॉन चिप पर जमा सामग्री के कुल क्षेत्र को मापने के द्वारा, यह (चित्रा 1C) है कि गर्म छूटना जमा 6-10 गुना अधिक सामग्री देखा जा सकता है । हम ध्यान दें कि हमारे अनुभव अंय सामग्री में HF से उठाया जा सकता है-साफ सब्सट्रेट ग्राफीन, षट्कोण बोरान नाइट्राइड, काले फास्फोरस, MnPSe3, और WSe2सहित गर्म छूटना, निंनलिखित कार्बोनेट का उपयोग कर । हम एक 10:1 HF: जल समाधान एक 15 एस अवधि से अधिक सिइओ2 सब्सट्रेट साफ करते थे । नोट, 10% HF 23 एनएम/ंयूनतम21 की दर से2 सिइओ नक़्क़ाशी, तो इस प्रक्रिया को 6 एनएम द्वारा हमारे सब्सट्रेट खोदना ।

हम अब एक glovebox से हटा दिया जब एक निष्क्रिय वातावरण को बनाए रखने में hermetic स्थानांतरण सेल (चित्रा 3) की प्रभावशीलता पर विचार करें । CrI3 विशेष रूप से सेकंड के भीतर जलयोजन और नीचा के प्रति संवेदनशील है जब हवा (चित्रा 3 डी) के संपर्क में । एक स्थानांतरण सेल के अंदर, तथापि, एक छूटना CrI3 नमूना 15 घंटे के लिए अपरिवर्तित बनी (आंकड़ा बी1) और केवल गिरावट के लक्षण दिखाने के लिए शुरू हुआ (फफोले) 24 घंटे के बाद (3 सी आंकड़ा) । हालांकि एक बड़े पैमाने पर नुकसान भी छोटे निरीक्षण की संभावना एक छोटी टाइमस्केल पर होती है, इन परिणामों को प्रदर्शित करता है कि hermetic स्थानांतरण सेल यहां वर्णित परिमाण के ंयूनतम तीन आदेश द्वारा नमूना गिरावट दर धीमा (कक्ष के अंदर घंटे की तुलना में बाहर सेकंड के साथ) ।

के लिए हवा के ऑप्टिकल विश्लेषण के लिए स्थानांतरण सेल के उपयोग को प्रदर्शित करने के प्रति संवेदनशील सामग्री, हम ध्रुवीकरण प्रदर्शन-हल रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी पर एक अपेक्षाकृत मोटी (> ५० एनएम) काले फास्फोरस की परत (4a) । स्पेक्ट्रा एक 100x उद्देश्य लेंस के साथ ६३२.८ एनएम पर ५० µW लेजर उत्तेजना का उपयोग कर अधिग्रहीत किया गया । उत्तेजना किरण के ध्रुवीकरण को घुमाने के लिए हाफ वेव प्लेट का इस्तेमाल किया गया । चित्रा 4Bमें, बीपी में तीन रमन चोटियों को लगभग ४६६, ४३८ और ३६१ सेमी− 1पर देखा जा सकता है, इसी के लिएजी2, बी 2 जी और एकजी1 कंपन मोड क्रमशः, ध्रुवीकरण की परवाह किए बिना, जो z-अक्ष के साथ उत्तेजना और संग्रह के लिए बल्क बीपी क्रिस्टल में पिछली टिप्पणियों के साथ अच्छी तरह से सहमत हैं । 5 , 22 चोटी की स्थिति ध्रुवीकरण कोण के साथ भिन्न नहीं है । हालांकि, इन तीन मोड के सापेक्ष तीव्रता घटना प्रकाश ध्रुवीकरण के साथ काफी बदल जाते हैं । कंपन मोड एकजी2, जो उत्तेजना लेजर ध्रुवीकरण के साथ मजबूत तीव्रता भिन्नता है, जैसा कि चित्रा 4B,सीमें दिखाया गया है, कुर्सी दिशा के साथ परमाणु गति के साथ जुड़ा हुआ है. इसलिए, के रूप में पहले5की रिपोर्ट, इस कंपन मोड बीपी क्रिस्टल की कुर्सी की दिशा निर्धारित करने के लिए एक प्रभावी तरीका प्रदान करता है और इसलिए क्रिस्टल अभिविंयास । चित्रा 4cमें, रमन तीव्रता एक पूर्ण रोटेशन के भीतर दो maxima से पता चलता है, २६.५ ° और २०६.५ डिग्री पर स्थित एक्स और वाई अक्षों माइक्रोस्कोप छवियों में परिभाषित करने के लिए संमान के साथ, और हम निष्कर्ष है कि बीपी की कुर्सी दिशा इस परत के लिए २६.५ डिग्री पर उंमुख है . इसी तरह ऑप्टिकल स्पेक्ट्रोस्कोपी तरीकों के लिए क्रिस्टल अभिविंयास और अंय संपत्तियों, जैसे परत संख्या या ऑप्टिकल बैंड गैप, अंय हवा के लिए संवेदनशील 2-डी सामग्री का निर्धारण किया जा सकता है ।

Figure 1
चित्रा 1 : एक पर सामग्री का वितरण ऑक्सीकरण सिलिकॉन चिप । (एक) काले फास्फोरस का ठेठ नमूना कमरे के तापमान पर छूटना । () काले फास्फोरस का विशिष्ट नमूना १२० डिग्री सेल्सियस पर छूटना । () कमरे के तापमान (ठंड) और गर्म छूटना का उपयोग कर छूटना काले फास्फोरस क्षेत्र के हिस्टोग्राम । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए । 

Figure 2
चित्रा 2 : स्थानांतरण सेल । () एक hermetic स्थानांतरण सेल की तस्वीर अलग टोपी और आधार दिखा । () हस्तांतरण की योजनाबद्ध ड्राइंग. एक वेंट (हरा) धागे में काट रहा है । ध्यान दें कि आधार के नीचे उपयोग और बढ़ते के लिए लड़ी पिरोया है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 3
चित्रा 3 : स्थानांतरण सेल दमन की परत क्षरण । (a) ताजा CrI3 एक अंतरण कक्ष में (B) CrI3 के बाद एक कोशिका में 15 ज. () 24 ज जलयोजन फफोले के बाद एक कक्ष में 3 CrI इस बिंदु पर देखा जा सकता है । () CrI में3 एयर में 24 एच के बाद स्थानांतरण सेल और हवा में 30 एस. हाइड्रेटेड CrI3 के बड़े क्षेत्रों की परत के किनारों पर एकत्र किया है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 4
चित्र 4 : क्रिस्टलीय अभिविन्यास पहचान. () छूटना बीपी के गाढ़े गुच्छों का ऑप्टिकल micrograph. () ध्रुवीकरण-सुलझे रमण स्पेक्ट्रोस्कोपी का मोटा बीपी गुच्छ । () रमन तीव्रता के ध्रुवीय भूखंड में वर्णक्रमीय सीमा से अधिक औसत () रैखिक उत्तेजना ध्रुवीकरण कोण के एक समारोह के रूप में (साजिश मूल शूंय तीव्रता है) । फिट एक साइन समारोह प्लस एक निरंतर है । धराशायी लाइन कुर्सी दिशा इंगित करता है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Discussion

गर्म छूटना ठेठ यांत्रिक छूटना की क्षमता को बरकरार रखती है प्राचीन पतली गुच्छे का उत्पादन करते हुए भी विकल्प के कई पतन से परहेज । ठेठ यांत्रिक छूटना की तरह, इस तकनीक को सामग्री के एक छोटे सबसेट तक ही सीमित नहीं है । गर्म छूटना सामग्री एक निष्क्रिय वातावरण में 2 मिनट के लिए १२० ° c करने के लिए हीटिंग सहन करता है के रूप में लंबे समय के रूप में कमरे तापमान यांत्रिक छूटना का उपयोग कर छूटना किया जा सकता है कि किसी भी सामग्री के लिए लागू किया जा सकता है । हम यह भी ध्यान दें कि यह20 दिखाया गया है कि हीटिंग समय और तापमान (१०० डिग्री सेल्सियस से ऊपर) परत घनत्व में कोई ध्यान देने योग्य फर्क नहीं है । वृद्धि हुई संपर्क के साथ साथ, औसत परत आकार भी सब्सट्रेट और गुच्छे के बीच बांड की शक्ति में वृद्धि से सुधार किया जा सकता है । एक तरह से यह करने के लिए हे2 प्लाज्मा के साथ सब्सट्रेट इलाज करके होगा, लेकिन यह भी मुश्किल या heterostructure निर्माण20की आवश्यकता उपकरणों में उपयोग के लिए लेने के लिए असंभव गुच्छे करना होगा.

किसी भी उपयुक्त धातु से ट्रांसफर सेल का निर्माण किया जा सकता है । हम एल्यूमीनियम का इस्तेमाल किया, क्योंकि यह मशीन के लिए आसान है, लेकिन यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि TCE (epoxy को दूर करने के लिए इस्तेमाल किया) एल्यूमीनियम जब अस्थिर, गर्म, या पानी के साथ मिश्रित संक्षारक है । स्टेनलेस स्टील और अधिक टिकाऊ और TCE के साथ कम प्रतिक्रियाशील होगा । हालांकि, हम आरटी पर इस पद्धति का उपयोग कर किसी भी संक्षारक प्रभाव नहीं देखा है । इमेजिंग और उच्च संख्यात्मक एपर्चर उद्देश्यों के साथ विश्लेषण के लिए, स्थानांतरण सेल का निर्माण ऐसा है कि, जब बंद कर दिया, खिड़की के नीचे आधार के ऊपर ०.८ mm है । एक ०.५ मिमी मोटी सब्सट्रेट और ०.१ मिमी मोटी चिपकने के साथ, नमूना स्थानांतरण सेल के शीर्ष से नीचे ०.३ मिमी बैठता है. इस निकटता इमेजिंग और उच्च इज़ाफ़ा और अपेक्षाकृत कम काम दूरी उद्देश्यों के साथ विश्लेषण के लिए अनुमति देता है । छूटना सामग्री स्पष्ट रूप से देखा जा सकता है 5, 20, ५० बार आवर्धन पतली गुच्छे की आसान पहचान के लिए अनुमति । उच्च आवर्धन पर, खिड़की के कारण गोलाकार वाकया छवि गुणवत्ता को काफी नीचा कर रहा है । बशर्ते कि नमूना सब्सट्रेट से कम ०.७ मिमी मोटी है, वहाँ सेल कस पर का कोई खतरा नहीं है. जब टोपी नीचे खराब हो जाता है, अतिरिक्त गैस धागे में वेंट के माध्यम से निष्कासित कर दिया है । निर्माण के दौरान, वेंट की सटीक स्थान महत्वपूर्ण नहीं है, लेकिन यह महत्वपूर्ण है कि यह नमूना, वैक्यूम तेल या कुछ और द्वारा बाधित नहीं है । वेंट कमजोर ०.१ mm मोटी खिड़की को दबाव के कारण तोड़ने से रोकता है जब टोपी नीचे खराब कर दिया है । खिड़की केवल कुछ mbar के दबाव में परिवर्तन का सामना कर सकते हैं ।

coverglass खिड़की के हस्तांतरण कोशिकाओं के लिए इस्तेमाल किया borosilicate ग्लास से बना है, लेकिन ऑप्टिकल विश्लेषण के लिए तरंग दैर्ध्य के अलावा अंय के पास दिखाई अवरक्त, अंय खिड़की सामग्री का उपयोग हो सकता है । सबसे अच्छा इमेजिंग के लिए, देखभाल जब कांच की खिड़की स्थापित किया जाना चाहिए । ठीक से नहीं बैठा है, तो नमूना और विंडो के बीच की दूरी अपेक्षा से बड़ा हो सकता है । विशेष रूप से छोटे काम दूरी उद्देश्यों के लिए, इस उद्देश्य में दुर्घटना और खिड़की को तोड़ने के लिए कारण हो सकता है । इसके अलावा, कुछ epoxies अधिक तापमान पर तेजी से इलाज होगा, लेकिन क्योंकि धातुओं और कांच अलग थर्मल विस्तार गुणांक है, विधवा वापस कमरे के तापमान को ठंडा करने के बाद ख़राब जाएगा । epoxy उसी तापमान पर ठीक किया जाना चाहिए, जिस पर यह इस्तेमाल किया जाएगा (यानी, अगर कोशिका कमरे के तापमान पर इस्तेमाल किया जाएगा), epoxy भी कमरे के तापमान पर ठीक किया जाना चाहिए ।

Disclosures

लेखकों का खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

इस कार्य का समर्थन NSF पुरस्कार संख्या DMR-१६१०१२६ ने किया ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Ablestik 286 epoxy Loctite 256 6 OZ TUBE KIT air-tight epoxy
Acetone EDM Millipore Corporation 67-64-1
Circular coverglass, 24 mm dia, 0 thickness Agar Scientific AGL46R22-0 window glass
Dicing tape Ultron systems 1009R exfoliation tape
High-Vacuum grease Dow Corning 1597418 O-ring grease
Isopropanol VWR Chemicals BDH20880.400
Silicon wafer, 300 nm oxide University Wafer E0851.01 flake substrate
Silicon wafer, 90 nm oxide Nova Electronic Materials HS39626-OX flake substrate

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References

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छूटना और बड़े क्षेत्र, हवा के प्रति संवेदनशील दो आयामी सामग्री का विश्लेषण
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Thompson, J. P., Doha, M. H., Murphy, P., Hu, J., Churchill, H. O. H. Exfoliation and Analysis of Large-area, Air-Sensitive Two-Dimensional Materials. J. Vis. Exp. (143), e58693, doi:10.3791/58693 (2019).More

Thompson, J. P., Doha, M. H., Murphy, P., Hu, J., Churchill, H. O. H. Exfoliation and Analysis of Large-area, Air-Sensitive Two-Dimensional Materials. J. Vis. Exp. (143), e58693, doi:10.3791/58693 (2019).

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