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Chemistry

Esfoliazione e analisi di grande-area, materiali bidimensionale aria-sensibile

doi: 10.3791/58693 Published: January 5, 2019

Summary

Viene presentato un metodo per esfoliante grandi scaglie sottili di materiali bidimensionale sensibili aria e li trasporta in modo sicuro per analisi di fuori di un vano portaoggetti.

Abstract

Descriviamo i metodi per la produzione e analisi dei grandi e sottili scaglie di materiali bidimensionale aria-sensibili. A strati sottili scaglie di o cristalli di van der Waals sono prodotte con esfoliazione meccanica, in cui strati sono sbucciati fuori un cristallo di massa utilizzando il nastro adesivo. Questo metodo produce fiocchi di alta qualità, ma spesso sono piccoli e può essere difficile da trovare, specialmente per materiali con energie di clivaggio relativamente alta come il fosforo nero. Riscaldando il substrato e il nastro, materiale bidimensionale adesione al substrato è promosso, e la resa di fiocco può essere aumentata fino a un fattore di dieci. Dopo il peeling, è necessario l'immagine o altrimenti analizzare questi fiocchi, ma alcuni materiali bidimensionale sono sensibili all'ossigeno o acqua e si degradano quando esposti aria. Abbiamo progettato e testato una cella di trasferimento ermetico per mantenere temporaneamente l'ambiente inerte di un vano portaoggetti in modo che aria-sensibile fiocchi possono essere imaged e analizzati con degradazione minima. Il design compatto della cella trasferimento è tale che analisi ottiche di materiali sensibili possono essere eseguite di fuori di una guantiera senza attrezzature specializzate o modifiche all'attrezzatura esistente.

Introduction

Vari materiali a strati che possono essere espansa fino a un singolo strato atomico hanno suscitato interesse in una vasta gamma di campi. Tuttavia, ricerca e applicazione di molti di questi materiali è complicata dal fatto che sono instabile in aria e rapidamente ossidare o idratare quando esposti. Per esempio; fosforo nero è un semiconduttore con un gap di banda diretta sintonizzabile, elevata mobilità e anisotropo proprietà ottiche ed elettriche1,2,3,4,5 , ma è instabile in aria e si deteriorano in meno di un'ora6,7 a causa di interazioni con ossigeno8. CrI3 ha dimostrato recentemente di esibiscono ferromagnetismo bidimensionale9,10,11 ma, quando esposto all'aria, si degrada quasi istantaneamente11.

Dispositivi realizzati con questi materiali possono essere protetti dall'aria lavorando in un vano portaoggetti e incapsulandoli in un materiale chimicamente inerte come nitruro del boro esagonale12,13. Tuttavia, durante lo sviluppo di questi dispositivi, spesso è necessario identificare e analizzare i fiocchi prima di incapsulamento. Questa analisi richiede rimuovendo il campione dall'ambiente inerte del vano portaoggetti o mettere l'apparecchiatura di analisi nel vano portaoggetti. Rimozione dell'esempio, anche per un breve periodo, rischia di danneggiare tramite ossidazione o idratazione, mentre mettendo le attrezzature necessarie all'interno di un vano portaoggetti può essere costoso e ingombrante. Per ovviare a questo, abbiamo progettato una cella di trasferimento ermetico che racchiude in modo sicuro un campione, mantenendolo in un ambiente inerte, in modo che può essere rimosso dal vano portaoggetti. Mentre nella cella trasferimento, un campione si trova 0,3 mm sotto una finestra di vetro per consentire la facile identificazione dei fiocchi sotto un microscopio, nonché l'uso di tecniche di analisi ottica quali fotoluminescenza o spettroscopia Raman.

Alcuni materiali bidimensionale, oltre ad essere aria sensibili, sono anche difficili da esfoliare in scaglie sottili con il metodo di esfoliazione meccanica tipica perché un'energia di scissione relativamente alta, legami relativamente deboli in piano o entrambi. Altri metodi, quali CVD crescita14,15, esfoliazione liquido16o oro esfoliazione mediata17,18 sono stati sviluppati per la produzione di strati sottili ma può provocare meno incontaminate fiocchi e funziona solo per alcuni materiali. Anche se esfoliazione di grafene a temperature elevate è stato conosciuto per produrre grandi fiocchi per almeno un decennio19, questa tecnica è stata quantitativamente caratterizzata recentemente per il grafene e Bi2Sr2Francesca2 O fiocchix 20. Qui, dimostriamo che esfoliazione caldo migliora esfoliazione resa anche per il fosforo nero, un materiale che è notoriamente difficile da esfoliare. Questa tecnica, insieme a una cella di trasferimento ermetico, facilita l'esfoliazione e l'analisi dei materiali sensibili, bidimensionale di aria.

Protocol

1. caldo esfoliazione dei materiali 2-D

Nota: Questa procedura viene eseguita all'interno di un vano portaoggetti.

  1. Preparazione del nastro
    1. Una lunghezza di taglio di nastro (Vedi Tabella materiali) che è ≈5-10 cm di lunghezza e larghezza di cm ≈2. Luogo, su un lato adesivo, sull'area di lavoro. Piegare le estremità del nastro per una maggiore maneggevolezza.
    2. Con una pinzetta, depositare il materiale desiderato circa un quarto del cammino giù la lunghezza del nastro premendo ripetutamente il materiale in nastro.
    3. Distribuire ulteriormente il materiale piegando il nastro a metà, che attacca a se stesso, e tirandolo a pezzi così che il materiale copre un'area di almeno 1 cm2. A seconda del materiale, ripetere l'operazione più volte: 1 - 2 volte per il fosforo nero, o più volte per grafite o nitruro di boro esagonale.
  2. Preparazione del campione
    1. Usando il metodo desiderato, ad esempio uno scriba di carburo, fendere un wafer di silicio ossidato o altro substrato desiderato nei circuiti integrati adatti per l'esperimento, larghezza ≤ 1 cm. Pulire i chip di sonicating per 2 min in acetone, seguita da isopropanolo (IPA), a relativamente bassa potenza (abbiamo usato 12 W). Saltare i trucioli asciutti con N2.
    2. Utilizzando il nastro preparato, premere saldamente il materiale depositato sul substrato. Applicare la pressione costante con un pollice o premere delicatamente con le pinzette, quindi il materiale contatti il chip per quanto possibile
    3. Posizionare il metro con il substrato (lato substrato giù) su una piastra riscaldante a 120 ° C per 2 min.
    4. Consentire il substrato raffreddare a RT e rimuoverlo con cautela dal nastro. Ammollo in acetone per 20 min togliere i residui di nastro. Sciacquare con IPA per 30 s e a secco il substrato con azoto. A seconda del materiale, ulteriori opzioni per la pulizia possono essere disponibile, come un gas che formando tempri.

2. ermetico trasferimento cella costruzione, funzionamento e manutenzione

  1. Costruzione
    1. Costruire la cella (Figura 2) fuori il materiale desiderato (abbiamo usato in alluminio). È di 30 mm di diametro e 17,6 mm di altezza quando chiuso. Disegni di fabbricazione sono disponibili presso http://churchill-lab.com/useful-things.
    2. Fare la base 16,2 mm di altezza con una piattaforma rialzata campione che è filettata con 3/4 - 10 thread con uno sfiato tagliate i fili. Dove il tappo incontra la base, fare un'inserzione per un o-ring (Vedi Tabella materiali).
    3. Rendere la PAC 8,6 mm di altezza con filettature femmina attraverso il centro di corrispondenza.
    4. Incavo della PAC da 0,2 mm per accogliere un diametro di 24 mm x 0,1 mm spessore coprioggetto finestra (qui, vetro borosilicato).
    5. Applicare una piccola quantità di grasso per vuoto per tutti i lati del giunto circolare e rilasciarlo nell'inserto base.
    6. Prima di applicare la finestra per il tappo della cella, pulire il coperchio in acetone e IPA per rimuovere qualsiasi olio o detriti lasciati dal processo di lavorazione.
    7. Fissare la finestra per il tappo di cella utilizzando resina epossidica. Mescolare bene la resina epossidica secondo le specifiche del produttore. Qui, parti A e B vengono combinate in un rapporto di 1: 1,8 peso.
    8. Applicare una piccola quantità di resina epossidica per l'area incassata sul tappo e diffonderlo attorno nel modo più uniforme possibile.
    9. Impostare un coprioggetto diametro 24 mm spessore, 0,1 mm (vetro borosilicato in questo caso) nella cavità e premere delicatamente in resina epossidica. Assicurarsi che la finestra è a livello con la parte superiore del tappo e lì che non ci sono nessun bolle in resina epossidica.
    10. Asciugare eventuali epossidica supplementare affinché nulla sporge dalla superficie della PAC. Consentire la resina epossidica curare produttori prescritto tempo a temperatura ambiente.
  2. Funzionamento
    Nota: Questa procedura viene eseguita all'interno di un vano portaoggetti.
    1. Usando il metodo desiderato, apporre un campione preparato alla base delle cellule (nastro biadesivo, colla, ecc.). La cella è stata progettata per accogliere campioni fino a 1 cm di larghezza e 0,7 mm di spessore, tra cui l'adesivo.
    2. Avvitare saldamente il tappo sulla base. Questo rende una guarnizione tra il cappello e la base comprimendo l'o-ring. Assicurarsi che la pressione all'interno della cella di trasferimento non superi 3 mbar sopra la pressione ambiente.
    3. Verificare che il campione si trova appena sotto la finestra. Ora, il campione può essere tranquillamente rimosso dal vano portaoggetti.
  3. Riparazione della finestra
    1. Con una pinzetta, rimuovere qualsiasi vetro rotto che non sia saldamente fissata per la resina epossidica. Suddividere ciò che il vetro rimane (utilizzando un graffietto in carburo o altro metodo) in modo che la resina epossidica sotto è esposto.
      Attenzione: Indossare guanti e occhiali di protezione durante la rimozione di vetro rotto.
    2. Bagnare il tappo in un mix di 50: 50 di acetone e tricloroetilene (TCE) per 1-2 h o fino a quando la resina epossidica ammorbidisce e comincia a separare dal tappo. Risciacquo in IPA per 30 s.
    3. Staccare eventuali epossidica sciolto e raschiare la resina epossidica rimanente dalla superficie con una lama di rasoio. Fare attenzione a non per danneggiare la superficie del tappo. Se necessario, ripetere il passaggio precedente.
    4. Strofinare la zona da incasso con acetone fino a quando la superficie è pulita da eventuali residui di resina epossidica. La finestra della cella può essere sostituita ora seguendo i passi di cui sopra.

3. esempio utilizza della cella trasferimento

  1. Analisi ottiche
    1. Per l'imaging di fiocco, mettere la cella di trasferimento sotto il microscopio. La cella può essere utilizzata con qualsiasi microscopio convenzionale. Quando messa a fuoco, fare attenzione a non sbattere contro l'obiettivo la vedova fragile.
    2. Procedere con il metodo desiderato per la ricerca di fiocchi di materiale.
  2. Spettroscopia Raman polarizzata
    1. Per polarizzazione-risolto spettroscopia Raman, allineare un punto laser a un fiocco di interesse. In questo caso usiamo 50 µW potenza, lunghezza d'onda di 633 nm e un obiettivo 100x. Per il fosforo nero, laser di bassa potenza è necessaria per prevenire danni to il fiocco.
    2. Utilizzando una piastra di mezza onda, variare l'angolo di polarizzazione.

Representative Results

L'obiettivo di esfoliante bidimensionale materiali è quello di isolare in modo atomico sottili strati. Durante il processo di esfoliazione, fiocchi di separano dal cristallo alla rinfusa, lasciando dietro di sé fiocchi di vari spessori, con una piccola probabilità per alcuni fiocchi di essere strati monomolecolari. Aumentando la densità e le dimensioni di tutti i fiocchi esfoliate, esfoliazione caldo aumenta la densità e la dimensione laterale di scaglie sottili. Ciò avviene aumentando l'area di materiale che rende a stretto contatto con il substrato. Mentre si è in contatto, gas intrappolati tra il materiale e il substrato espandere durante il riscaldamento e sono spinto fuori da sotto di fiocchi. La rimozione di gas intrappolato consente più del materiale per entrare in stretto contatto con il substrato, aumentando così la quantità di fiocchi esfoliate (Figura 1A,B) come ampiamente spiegato nella Ref 20. Esfoliazioni di fosforo nero sono state eseguite utilizzando la tecnica di esfoliazione caldo e tipico esfoliazione meccanica chip di silicio con 90 nm spessore SiO2. Misurando l'area totale del materiale depositato su un chip di silicio di 1 x 1 cm, può essere visto (Figura 1), quel caldo esfoliazione depositi 6 - 10 volte più materiali. Notiamo che nella nostra esperienza altri materiali possono essere raccolti da substrati HF-puliti utilizzando policarbonato caldo esfoliazione, tra cui il grafene, nitruro di boro esagonale, fosforo nero, MnPSe3e WSe2di seguito. Abbiamo utilizzato una soluzione di 10:1 HF:water per pulire i substrati di SiO2 su un periodo di 15 s. Nota, 10% HF incide SiO2 a una velocità di 23 nm/min21 , quindi questo processo incide i nostri substrati di 6 nm.

Ora consideriamo l'efficacia della cella trasferimento ermetico (Figura 3A) nel mantenere un'atmosfera inerte quando rimosso da un cassetto portaoggetti. CrI3 è particolarmente sensibile all'idratazione e degrada in pochi secondi quando esposto all'aria (Figura 3D). All'interno di una cella di trasferimento, tuttavia, un campione di3 CrI esfoliato è rimasta invariato per 15 ore (Figura 3B) e soltanto ha cominciato a mostrare segni di degrado (blister) dopo 24 ore (Figura 3). Mentre danno su una scala troppo piccola osservare otticamente probabile si verifica su un più breve lasso di tempo, questi risultati dimostrano che la cella di trasferimento ermetico descritta qui rallenta il tasso di degradazione del campione di almeno tre ordini di grandezza (ore all'interno della cella rispetto con secondi fuori).

Per dimostrare l'utilizzo di cella di trasferimento per analisi ottiche di materiali sensibili all'aria, abbiamo effettuato la spettroscopia Raman di polarizzazione-risolto su un relativamente spessa fiocco (> 50 nm) di fosforo nero (Figura 4A). Gli spettri sono stati acquisiti utilizzando eccitazione di laser 50 µW a 632.8 nm con una lente dell'obiettivo 100x. Un piatto di mezza onda è stato utilizzato per ruotare la polarizzazione del fascio di eccitazione. In Figura 4B, tre cime di Raman possono essere osservati in BP a circa 466, 438 e 361 cm− 1, corrispondenti a ung2, B2 g e una modalità di vibrazione1 grispettivamente, indipendentemente dalla polarizzazione, che ben si accorda con precedenti osservazioni in cristalli di BP di massa per eccitazione e raccolta lungo l'asse z. 5 , 22 le posizioni di picco non variano con angolo di polarizzazione. Tuttavia, le intensità relative di queste tre modalità cambiano significativamente con polarizzazione della luce incidente. La modalità di vibrazione ung2, che ha la variazione di intensità più forte con la polarizzazione del laser di eccitazione, come mostrato in Figura 4B,C, è associata con il movimento atomico lungo la direzione di poltrona. Quindi, come precedentemente segnalato5, questa modalità di vibrazione fornisce un efficace metodo per determinare la direzione poltrona del cristallo BP e, di conseguenza l'orientamento di cristallo. In Figura 4, l'intensità di Raman Mostra due massimi all'interno di una rotazione completa, situato a 26,5 ° e 206,5 ° rispetto agli assi X e Y definite nelle immagini di microscopio, e concludiamo che la poltrona direzione del BP è orientata a 26,5 ° per questo fiocco . Spettroscopia ottica simile metodi possono essere utilizzati per determinare l'orientamento dei cristalli e altre proprietà, ad esempio numero di strato o ottico band gap, per altri materiali di 2-D aria-sensibili.

Figure 1
Figura 1 : Distribuzione di materiale su un chip di silicio ossidato. (A) campione tipico di fosforo nero esfoliata a temperatura ambiente. (B) campione tipico di fosforo nero esfoliata a 120 ° C. (C) istogramma dell'area fosforo nero esfoliati utilizzando camera temperature(cold) e caldo esfoliazione. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura. 

Figure 2
Figura 2 : Trasferimento cell. (A) immagine di una cella di trasferimento ermetico mostrando cappuccio separato e base. (B) disegno schematico del trasferimento. Uno sfiato (verde) viene tagliato i fili. Nota che il fondo della base è sfruttato e filettato per il montaggio. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 3
Figura 3 : Trasferire la soppressione delle cellule di degradazione fiocco. (A) CrI fresco3 in un trasferimento di cella (B) CrI3 in una cella dopo 15 h. (C) CrI3 in una cella dopo 24 h idratazione blister può essere visto a questo punto. (D) CrI3 in aria dopo 24 h nella cella di trasferimento e 30 s in aria. Grandi aree di idrata CrI3 hanno raccolto ai bordi del fiocco. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 4
Figura 4 : Identificazione di orientamento cristallina. (A) ottica micrografo di spesse scaglie di esfoliate spettroscopia Raman di polarizzazione-risolto di BP. (B) di una spessa fiocco di BP. (C) polare trama del Raman intensità media di oltre l'intervallo spettrale in (B) in funzione dell'angolo di polarizzazione lineare di eccitazione (origine della stampa è zero intensità). La vestibilità è una funzione sinusoidale più una costante. La linea tratteggiata indica la direzione di poltrona. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Discussion

Esfoliazione caldo mantiene la capacità di esfoliazione meccanica tipica di produrre incontaminate scaglie sottili, evitando anche molti difetti delle alternative. Come tipico esfoliazione meccanica, questa tecnica non è limitata a un piccolo sottoinsieme dei materiali. Esfoliazione caldo può essere applicato a qualsiasi materiale che può essere espansa utilizzando esfoliazione meccanica temperatura, purché il materiale tollera riscaldamento a 120 ° C per 2 min in atmosfera inerte. Notiamo anche che è stato indicato20 che il tempo di riscaldamento e la temperatura (oltre 100 ° C) non fanno alcuna differenza nella densità di fiocco. Insieme a un maggiore contatto, dimensione medio fiocco può essere migliorata anche aumentando la forza di legame fra il substrato e i fiocchi. Un modo per farlo sarebbe trattando il substrato con plasma2 O ma questo renderebbe anche i fiocchi difficili o impossibili da prendere per l'uso in dispositivi che richiedono eterostruttura fabbricazione20.

La cella di trasferimento può essere costruita da qualsiasi metallo adatto. Abbiamo usato alluminio perché è facile da lavorare, ma si deve osservare che il TCE (usato per rimuovere la resina epossidica) è corrosivo per alluminio quando non stabilizzata, riscaldata o miscelato con acqua. Acciaio inossidabile sarebbe più resistente e meno reattiva con TCE. Tuttavia, non abbiamo visto alcun effetti corrosivi utilizzando questo metodo a TA. Per imaging e l'analisi con obiettivi di elevata apertura numerica, costruzione della cella trasferimento è tale che, quando chiuso, la parte inferiore della finestra è 0,8 mm sopra il piano della base. Con un substrato di spessore di 0,5 mm e adesivo spessore 0,1 mm, il campione si siede 0,3 mm sotto la parte superiore della cella di trasferimento. Questa vicinanza permette per imaging e l'analisi con alto ingrandimento e gli obiettivi relativamente breve distanza di lavoro. Esfoliate materiale può essere visto chiaramente alle 5, 20, 50 volte ingrandimento per una facile identificazione di scaglie sottili. A ingrandimenti superiori, le aberrazioni sferiche causate dalla finestra significativamente degrada la qualità dell'immagine. Se il substrato di campione è inferiore a 0,7 mm di spessore, non vi è alcun rischio di stringendole la cella. Quando si è chiusa con il tappo verso il basso, gas in eccesso viene espulso attraverso lo sfiato nel thread. Durante la costruzione, l'ubicazione precisa dello sfiato non è importante, ma è importante che non è nascosto da campione, grasso per vuoto o quant'altro. Lo sfiato impedisce che la finestra di spessore mm 0,1 fragile rottura dovuta alla sovrapressione quando è chiusa con il tappo verso il basso. La finestra è in grado di sopportare solo le variazioni di pressione di pochi mbar.

La finestra di coprioggetto utilizzata per le cellule di trasferimento è fatto di vetro borosilicato ma per analisi ottiche a lunghezze d'onda non visibile ai materiali del vicino infrarosso, altre finestra può essere utilizzato. Per la migliore immagine, si deve prestare attenzione quando si installa il vetro della finestra. Se non è inserita correttamente, la distanza tra il campione e la finestra potrebbe essere superiore al previsto. Soprattutto per piccoli obiettivi di distanza di lavoro, questo potrebbe causare l'obiettivo di schiantarsi e rompere la finestra. Inoltre, alcune resine epossidiche curerà più rapidamente a temperature più elevate, ma perché metalli e vetro hanno coefficienti di espansione termica differente, la vedova si deformerà dopo raffreddamento a temperatura ambiente. La resina epossidica dovrebbe essere curata con la stessa temperatura in cui verrà utilizzato (cioè, se la cella verrà utilizzata a temperatura ambiente), la resina dovrebbe essere curata anche a temperatura ambiente.

Disclosures

Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Acknowledgments

Questo lavoro è stato supportato da NSF premio numero DMR-1610126.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Ablestik 286 epoxy Loctite 256 6 OZ TUBE KIT air-tight epoxy
Acetone EDM Millipore Corporation 67-64-1
Circular coverglass, 24 mm dia, 0 thickness Agar Scientific AGL46R22-0 window glass
Dicing tape Ultron systems 1009R exfoliation tape
High-Vacuum grease Dow Corning 1597418 O-ring grease
Isopropanol VWR Chemicals BDH20880.400
Silicon wafer, 300 nm oxide University Wafer E0851.01 flake substrate
Silicon wafer, 90 nm oxide Nova Electronic Materials HS39626-OX flake substrate

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References

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Thompson, J. P., Doha, M. H., Murphy, P., Hu, J., Churchill, H. O. H. Exfoliation and Analysis of Large-area, Air-Sensitive Two-Dimensional Materials. J. Vis. Exp. (143), e58693, doi:10.3791/58693 (2019).More

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