Summary
介绍了一种用于喷墨打印的无机-铅卤化物混合量子点油墨合成协议, 以及利用后表征技术在喷墨打印机中制备和打印量子点油墨的协议。
Abstract
介绍了一种利用合成的油墨合成光活性无机钙钛矿量子点油墨的方法和喷墨打印机沉积方法。油墨的合成是建立在简单的湿化学反应的基础上的, 喷墨打印协议是一种简单的分步方法。采用 x 射线衍射、光学吸收光谱、光致发光光谱和电子传输测量等方法对喷墨打印薄膜进行了表征。印刷量子光片的 x 射线衍射表明, 其晶体结构与正交室温相一致, 方向 (001)。结合其他表征方法, x 射线衍射测量表明, 通过喷墨打印方法可以获得高质量的薄膜。
Introduction
1978年, 节食者韦伯合成了第一颗有机-无机混合卤化物橄榄石.大约30年后的 2009年, kojima Akihiro 和合作者使用 weber 合成的相同有机-无机混合卤化物橄榄石, 即 ch3nh3 pbi3和 ch3nh3, 共同合作者制造光伏设备.pbbr33。这些实验是随后研究浪潮的开始, 重点是有机-无机混合卤化物橄榄石的光伏特性。从 2009年到2018年, 器件功率转换效率从 3.8% 3 大幅提高到 23% 以上 4, 使有机-无机混合卤化物橄榄石与硅基太阳能电池相当。与有机-无机卤化物型钙钛一样, 无机卤化物型钙钛在2012年前后开始在研究界获得吸引力, 当时第一台光伏器件的效率为 0.9% 5.自2012年以来, 所有无机卤化物的 perovskites 都取得了长足的发展, 与 sanehira 等人2017年的研究报告一样, 一些设备效率被测量到超过 13% .6基于有机和无机的 perovskites 都有与激光7、8、9、10、发光二极管11、12,13、高能辐射检测14, 照片检测15,16, 当然光伏应用5,15,17,18.在过去的近十年中, 科学家和工程师出现了许多不同的合成技术, 从溶液处理方法到真空气相沉积技术,都有 19、20、21。采用溶液处理法合成的卤化物钙钛矿是有利的, 因为它们很容易被用作喷墨打印的油墨15。
1987年, 首次报告了使用喷墨打印太阳能电池的情况。此后, 科学家和工程师们一直在寻找成功打印所有具有有吸引力性能和低实施成本的无机太阳能电池的方法.与一些常见的真空基制造方法相比, 喷墨打印太阳能电池有许多优点。喷墨打印方法的一个重要方面是使用基于溶液的材料作为油墨。这为许多不同材料的试验打开了大门, 例如无机钙钛盐基油墨, 这些油墨可以通过简单的湿法合成。换句话说, 太阳能电池材料的喷墨打印是快速成型的低成本途径。喷墨打印还具有能够在柔性基板上打印大片区域的优点, 并可在大气条件下通过设计进行打印。此外, 喷墨打印非常适用于批量生产, 允许现实的低成本轧辊到轧辊实现23,24。
本文首先讨论了合成喷墨打印用无机钙钛矿量子点油墨的步骤。然后, 我们描述了准备印刷油墨的其他步骤, 以及使用市售喷墨打印机打印光敏胶片的实际步骤。最后, 我们讨论了印刷薄膜的表征, 这对于确保薄膜具有适当的化学和晶体成分以实现高质量的器件性能是必要的。
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Protocol
注意: 请在继续操作之前, 请查阅实验室的材料安全数据表 (msds)。这些合成协议中使用的化学品对健康有相关危害。此外, 与散装材料相比, 纳米材料还有更多的危害。在进行纳米晶反应时, 请使用所有适当的安全做法, 包括使用烟罩或手套箱和适当的个人防护设备 (安全眼镜、手套、实验室外套、裤子、闭脚鞋等)。
1. 前体合成
- 油酸铯前体合成
注: 油酸铯是在 n2 环境下合成的。- 加入0.203 克碳酸铯 (c2co-3)、10毫升的八甲酯 (ode) 和 1.025 ml 的油酸 (oa) 到一个三颈圆底搅拌烧瓶中.油酸铯前体的三个脖子底部烧瓶在图1a 中标有1。
- 通过橡胶塞子将温度计或热电偶放入其中一个颈部。
- 将橡胶隔膜放入剩余的一个颈部, 然后通过schlenk 线将第三个也是最后一个颈部连接到氮气线上。将混合物置于气态氮气大气中。
- 使用2.54 厘米的磁搅拌杆, 以 399 mm\ 的搅拌速度将混合物加热至 150°c, 直至 cs2co-3 完全溶解.
- 将温度降低到 100°c, 避免油酸铯沉淀和分解, 并以与1.1.4 步骤相同的搅拌速度进行搅拌。
- 烯丙胺-pbbr2前体合成
注: 烯丙胺-pbbr2前体是在 n2环境下合成的。- 加入 37.5 ml 的 ode, 7.5 ml 的油胺 (oam), 3.75 ml 的 oa, 1.35 mL 的 pbbr2到另一个三个脖子圆的底部搅拌瓶。oam-pbr2 的三个颈圆底部搅拌瓶标记为图1a中的2。图 1b显示了未混合前体溶液。
- 将温度计或热电偶放入其中一个颈部, 并在热电偶周围放置某种聚合物膜以密封颈部, 参见图 1。
- 将橡胶塞子放置在剩余的一个颈部, 然后通过 schlenk 线将第三个也是最后一个颈部连接到氮气管道上。将混合物置于气态氮气大气中。
- 使用磁搅拌棒, 以 599 mm\ 的搅拌速度不断搅拌混合物至 100°c, 直至 pbbr2完全溶解。在恒定搅拌下的前体溶液如图 1c 所示, 完全溶解的前体溶液如图 1d 所示。
- 用不断搅拌将混合物加热到 170°c, 注意混合物在达到170°c 后会变成深黄色, 如图 1d. 在170°c 的高温下搅拌。
2. cspbbr3量子点合成
- 使用一个2毫升的玻璃注射器, 用一个10厘米长的18规格针, 提取1.375 毫升的乳酸铯前体从三个颈部瓶通过橡胶隔膜, 如图 2a 所示。
- 快速注入,通过橡胶隔膜, 1.375 毫升的油酸铯前体到包含 oam-pbbbrr2前体的三个颈部烧瓶, 如图 2b 所示。应该有一个可观察到的颜色变化, 一个明亮的黄绿色, 如图 2c 所示。
- 注射油酸铯前体后, 等待5分, 从高温中取出三个颈部烧瓶, 将三个颈圆底瓶浸入0°c 的冰水浴中, 如图 3a 所示。
- 将三个颈部烧瓶中的溶液均匀地分成2个试管, 每个试管大约25毫升。
- 在每个上清液溶液中加入25ml 丙酮, 然后使用以下参数与离心机分离。
- 在室温设置下, 使用离心机分离量子点, 时间为 5分钟, 如图 3b所示。
- 将上清液和离心量子点分离, 如图3c 所示, 将上清液浇注到一个空试管中。
- 最后, 将分离的量子点溶解在 10-25 ml 的己烷或环己烷中。然后, 此解决方案可用作喷墨打印机墨盒中的墨水, 用于打印薄膜。
注: 采用了市售喷墨打印机, 用于打印无机卤化物型钙钛矿油墨的所有量子点薄膜。在本协议中, 在测量过程中使用了非晶玻璃和氧化锡包覆聚对苯二甲酸乙二醇酯 (itose-pet) 的基板。为确保基材表面在印刷前清洁, 使用丙酮清洗后使用甲醇清洗对基材进行清洗。
3. 清洁打印机头
- 首先, 确保打印机已插入电源, 并已打开电源, 以访问墨盒和打印机头。
- 从打印机头上取下墨盒, 打开打印机顶部, 等待墨盒返回中心位置, 墨盒下方的红灯亮起, 然后取出所有墨盒。
- 将打印头稍微向右移动, 并拉出墨盒上的保护, 使其能够保持在正确位置, 如图 4所示。到达墨盒背面, 并捏将打印头的两半分开的塑料分隔器。轻轻拉, 打印头将很容易被删除。
- 要清洁打印头, 准备一个盘子与几毫米的温水。将打印头放入水中, 底部的缝隙被淹没。避免背面绿色电子部件与水之间的接触, 因为这可能会对打印头造成损害。
- 使用移液器和温水将水滴在电阻器上。让打印头放在温水中1-2小时。
- 在温水中浸泡完毕后, 将打印机头放在实验室组织上, 并离开干燥至少 20分钟. 避免擦拭打印头的底部, 因为擦拭中的纤维可能会卡在分配墨水的缝隙中。
- 将打印头返回到其位置, 并将保护器推回其原始位置。
4. 印刷佩罗夫斯基量子点油墨
注: 此协议使用喷墨打印机, 其中包括借助刚性 cd 光盘纸盒将 cd 标签打印到 cd 上的功能。建议在打印 perovskites 之前, 使用黑色墨水将首选的尺寸和尺寸剪掉, 然后使用黑色墨水在 cd 磁盘上打印所需基板的确切大小和形状, 如图 5所示。
- 在磁盘边缘绘制一条直线, 并将其继续到 cd 光盘纸盒上。这样, cd 模板每次都可以用同样的方式排列, 并确保在所需位置打印墨水。
- 将基板放在打印在磁盘上的墨迹图像上。基板可以使用双面胶带或其他一些粘合剂固定在适当的位置, 如图 5b 所示。
- 在灌装墨盒之前, 请确保在墨盒底部正确安装橙色盖, 如图 6a 所示。这将防止墨水溢出墨盒的底部。
- 一旦油墨解决方案 (如步骤2.9 中所示), 并且盖在墨盒上, 请使用移液器将量子点墨水注入墨盒顶部, 如图 6a 所示。
注: 量子点墨水将被海绵吸收, 直到它饱和, 剩余的墨水将存储在海绵旁边的隔间。避免过度灌装这个隔间, 因为墨水可以从顶部逃脱时, 它变得接近满。 - 将墨盒填充到所需的电量后, 请用橡胶塞子将顶部插入, 并小心地卸下橙色的底部盖。在执行此操作时, 请准备好一点墨水从底部逃逸。
- 将墨盒放在打印机头中, 并确保其卡入到位 (如图 6b 所示), 请确保在继续下一步之前插入剩余的墨盒 (已清空或已满), 如图 6c 所示。
- 关闭打印机, 等待打印机头返回到打印机的最右侧。
- 确保要打印的图像的颜色与包含量子点的墨盒颜色相对应。一个青色、品红色或黄色的固体图像被发现效果最好 (黑色很棘手, 因为有两个黑色的墨盒)。
- 单击右下角的打印, 然后按照屏幕上的说明进行操作。
- 在打印机预热时, 请检查磁盘是否正确对齐在磁盘纸盒上, 以便屏幕上的图像将准确地打印到预期的位置。
- 屏幕上将出现一条指令, 指示用户打开打印机上的磁盘盖, 并将包含磁盘的磁盘纸盒插入计算机。执行此操作, 然后按打印机上的恢复 (橙色闪烁) 按钮, 或单击屏幕上的 "确定" 按钮, 如图 7a和7a所示。
- 此时, 打印机将接受磁盘纸盒并在基板上打印凹槽, 打印完成后;检查油墨是否作为堵塞而实际打印到基板上是一个常见的问题。
- 在基板上按住紫外线 (uv) 灯, 如果打印不工作, 将有类似于图 7c 的东西;否则, 如果上述协议正常工作, 就会有发光膜, 如图 7d 所示。
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Representative Results
晶体结构表征
对无机钙钛矿的合成具有重要的晶体结构特征。x 射线衍射 (xrd) 在室温下在衍射仪上使用1.54 波波长 cu-kα光源在空气中进行。使用上述协议应导致一个室温正交晶体结构的 cspbbr3量子点油墨, 如图 8a 所示。
xrd 结果, 如图 8a 所示, 表明结晶 cspbbr3 qd 油墨在喷墨打印过程后保持了正交室温钙钛矿结构, 与文献8中的报告吻合较好。,15,25,26. scherrer 方程27可与 (220) 布拉格峰的标准 lorentzian 分布拟合函数结合使用, 以确定量子点尺寸, 在这种情况下, 量子点的直径约为5.5 纳米。施勒方程如下所示,
其中 d 是量子点的直径, k是一个无量纲形状因子, 是 x 射线波长, β是在弧度峰值半最大值的全宽, 是布拉格衍射角 。在计算28中使用了形状因子k = 0.89, 用于纳米粒子等立方体。
光学吸收光谱和光致发光光谱表征
众所周知, 这些无机钙钛矿量子点的光学特性对量子点的大小和无机 (阳离子) 和卤化物 (阴离子) 原子的化学计量是敏感的。量子点的大小或化学计量的微小变化会导致不同的吸收和发光剖面。用配备 uv-近红外 (uv-nir) 高分辨率光谱仪的-卤素光源进行了光学吸收和光致发光, 其中灯的波长范围为210-400 纳米, 卤素灯的波长为范围为360-1500 纳米。在图 8b中, 显示了 cspbbr3的光致发光剖面 (黑色曲线), 峰值位置为 520 nm。同样, 在图 8b 中, cspbbr3的光学吸收剖面 (红色曲线) 显示出一个约440纳米的激发峰。上述协议如果成功执行, 应产生光致发光和吸收剖面, 如图 8b 所示。
电子运输特性
一个源计、一个皮安计和一个万用表被用来测量电流电压 (i-v) 曲线。阻抗分析仪用于测量电容电压 (c-v) 曲线。如图 8c和8c 所示, 在黑暗和光照条件下对印刷薄膜进行了 i-v 和 c-v 测量。在没有照明的情况下, 测量了在 1.0 v 施加电压下 1.3 pa 的暗电流。在照明条件下, 光源流量为 14.1 mwcm 2,在 1.0 v 施加电压下, 测量电流线性增加到 2.64 ma。在光线照射下出现的显著非零电流表明薄膜是光动的。这些薄膜的开关比可以达到非常高的水平, 高达 109,这表明与光电检测有关的潜在应用很好。
如图 8d 所示, 在不存在照明的黑暗条件下, 薄膜的电容非常低。在光照下, 零偏置测量电容增加到 14.45 nf。在光照明下, 在零偏置下测量的非零电容是薄膜是光活性的另一个信号。
图 1: 量子点前体合成.(a) 标记为1的三个颈瓶中的油酸铯前体和标记为2的三个颈瓶中的 oam-pbbbr2 前体。(b) 将油胺和 pbbr2放入三个颈瓶。(c) 混合和加热 oam-pb果2前体溶液。(d) OAm-PbBr2前体已完全溶解, 注意深黄色变化。请点击这里查看此图的较大版本.
图 2: 前体注射方法.(a) 提取1.375 毫升的高油酸铯进行注射。(b) 将油酸铯注入 oam-pbbr2溶液中。(c) 快速的颜色变化和量子点溶液的形成。请点击这里查看此图的较大版本.
图 3: 冰浴和离心.(a) 将合成的量子点溶液放置在冰浴中 (b) 在离心机中放置的溶液量相等的两个管。(c) 试管底部的量子点粉, 顶部有上清液溶液, 离心后。请点击这里查看此图的较大版本.
图 4: 切割基板和连接到打印模板.(a) 切割 ito\ pet 基板。(b) 带有连接基板的打印模板。请点击这里查看此图的较大版本.
图 5: 卸下打印头.(a) 打印头可以按照箭头指示的方式轻轻向右推, 以移除。(b) 在取出打印头后。请点击这里查看此图的较大版本.
图 6: 使用量子点墨水装载墨盒.(a)通过移液器将墨水注入墨盒。(b) 将已填充的墨盒插入打印头。(c) 将剩余的空墨盒插入打印头。请点击这里查看此图的较大版本.
图 7: 打印和质量检查.(a) 将磁盘盒插入打印机。(b) 按橙色闪烁按钮开始打印过程。(c) 由于在紫外线照射下不存在薄膜, 打印失败。(d) 在紫外线照射下存在薄膜, 表明印刷成功。请点击这里查看此图的较大版本.
图 8: 打印后特征.(a) cspbbr3 的x 射线衍射光谱。(b) 光学吸收光谱 (红色曲线) 和光致发光光谱 (黑色曲线)。(c) 在照明 (红色曲线) 和暗 (蓝色曲线) 下的 cspbbr3的电流电压谱。(d) 在照明 (红色曲线) 和深 (蓝色曲线) 下的 cspbbr3的电容电压谱。请点击这里查看此图的较大版本.
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Discussion
喷墨打印过程中涉及许多参数, 这些参数会影响最终的印刷胶片。对所有这些参数的讨论超出了本议定书的范围, 但由于该协议侧重于基于溶液的合成和沉积方法, 因此应与其他著名的基于溶液的沉积方法进行简短的比较:自旋涂布法和医用叶片法。
自旋涂装方法速度快, 薄膜均匀, 成本低。通过调整旋转涂布机的粘度和转速, 可以改变薄膜厚度。众所周知, 自旋涂层是非常浪费的, 因为大多数材料在纺纱后被从表面排出。自旋涂层也很慢, 因为该工艺是样品, 因此自旋涂层不适合进行大规模加工。另一方面是医生刀片法, 它的成本也很低, 也很简单。真正的优点是薄膜厚度均匀, 但医刀片方法非常缓慢, 浪费了大量的材料。喷墨打印像自旋涂层和医生刀片的方法是低成本的。与医生的涂布和自旋涂层相比, 设计打印的能力是喷墨打印的一大优势。另外, 喷墨打印在使用的材料和浪费的材料方面效率很高。喷墨打印也非常适用于大面积和快速成型。这些功能表明, 喷墨打印具有很高的轧辊到轧辊制造的潜力, 并具有附加的组合功能。
虽然喷墨打印是一种很有前途的沉积技术, 但也有一些局限性: 打印机头堵塞、可打印溶剂数量有限以及薄膜均匀性。在多功能性方面的最大限制与打印机中使用的溶剂有关, 并非所有溶剂都是合适的, 在某些情况下可能会损坏打印组件。例如, 使用丙酮作为油墨溶剂可能不是一个好主意, 因为这会使某些打印机组件干涸或溶解。某些溶剂会导致橡胶垫圈在打印头和其他区域的膨胀。如果任何一块似乎在印刷过程中扩张, 将其放入温水中 1 0分钟, 让其完全干燥, 使其恢复到正常尺寸。
卡住的打印机头是另一个障碍, 保持打印机头清洁是本协议中的关键一步。打印机组件必须在打印前和打印后保持清洁。打印头包含金属电阻器, 每个墨盒插槽中都有围绕着它们的橡胶垫圈。该垫圈的目的是在墨盒和打印机头之间保持密封。保持打印头和垫圈尽可能清洁是很重要的。此外, 去除垫圈时要温和, 因为它们在拆卸时可能会损坏。
实现低成本和高性能的可打印太阳能电池材料是在特殊应用中实现高效率、高稳定性和低成本能源发电的一个途径, 这些应用仍可进行大规模部署, 但在这里硅基材料没有竞争力。此外, 易于滚动兼容的喷墨打印方法为逼真的可扩展 "可打印" 电子设备提供了基础。喷墨打印拥有大量可用的基板和油墨, 可用于制造适用于广泛应用的轻质、灵活、低功耗电子设备。从晶体管到量子点显示, 再到光伏, 喷墨打印是设备制造的一个令人兴奋的领域, 并显示出巨大的希望。如果与一组设计规则结合使用, 喷墨打印可用作工程可打印材料的工具, 这些材料具有所需的应用性能。
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Disclosures
提交人没有财务利益冲突, 也没有任何可披露的。
Acknowledgments
这项工作得到了国家科学基金会的支持, 通过内布拉斯加州 mrsec (grant dmr-1420645)、che-1565692 和 che-145533 以及内布拉斯加州能源科学研究中心。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Oleic acid, 90% | Sigma Aldrich | 364525 | Technical grade |
| Oleylamine, 70% | Sigma Aldrich | O7805 | Technical grade |
| 1-octadecene, 90% | Sigma Aldrich | O806 | Technical grade |
| Acetone, >95% | Fisher | 67641 | Certified ACS |
| Cesium Carbonate, 99% | Chem-Impex | 1955 | Assay |
| Hexane, 98.5% | Sigma Aldrich | 178918 | Mixture of isomers |
| Cyclohexane, 99.9% | Sigma Aldrich | 110827 | |
| Lead(II) bromide, 98% | Sigma Aldrich | 211141 | |
| Lead(II) iodide, 99% | Sigma Aldrich | 211168 |
References
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