Summary
無機鉛ハロゲン ハイブリッド ペロブスカイト型量子ドット インク ジェット印刷用インキとポスト解析技術とインク ジェット プリンターで量子ドット インキの印刷と準備のためのプロトコルを合成するためのプロトコルが表示されます。
Abstract
光無機ペロブスカイト型量子ドット インキ、合成のインクを使用して、インク ジェット プリンターの蒸着法を合成する方法の例を示します。インク合成は、単純な湿式化学反応に基づいており、インク ジェットの印刷プロトコルは、安易なステップ バイ ステップ方法。インク ジェット印刷薄膜 x 線回折法、光吸収分光、発光分光、電子輸送測定によって特徴づけられています。印刷された量子ドット薄膜の x 線回折は、結晶の (001) 配向と斜方晶系の室温相と一致を示します。その他の評価方法と組み合わせて、x 線回折測定フィルム インク ジェット印刷法によって得られる高品質を表示します。
Introduction
ディーター ・ ヴェーバー 1978年1,2で最初の有機-無機ハイブリッド ハロゲン化ペロブスカイトを合成しました。約 30 年後の 2009 年、小嶋昭弘との共同研究とし作製した太陽光発電素子でウェーバー、すなわち合成同じ有機-無機ハイブリッド ハロゲン化ペロブスカイト、CH3NH3PbI3 CH3NH3PbBr33。これらの実験は、有機無機ハイブリッド ハロゲン化ペロブスカイトの光電変換特性に焦点を当て研究のそれに続く津波の始まりだった。2018 年まで 2009 年からデバイスの電力変換効率大幅に 3.83 からに増加 23% 以上4、有機-無機ハイブリッド ハロゲン化ペロブスカイト Si ベースに匹敵する太陽電池。として有機-無機ハロゲン化物系ペロブスカイト型と無機ハロゲン化物系ペロブスカイト型を獲得し始めた研究コミュニティの牽引 0.95最初の太陽光発電装置の効率を測定したとき 2012 年頃。2012 年すべて無機ハロゲン化物系ペロブスカイト型は實ら2017年研究と同じく 13% 以上を用いていくつかのデバイスの効率と長い道のりを歩んでいます。6有機系、無機系ペロブスカイト型レーザー7,8,9,10、光発光ダイオード11、に関連するアプリケーションを見つける12,もちろん太陽光発電アプリケーション5,15,17,18、写真検出15,16、高エネルギー放射線検出14 13.過去 10 年間ほとんど、科学者から浮上している多くの異なる合成技術と真空処理解法に至るエンジニア気相蒸着技術19,20,21。塗布法を用いた合成塩ペロブスカイトは、15の印刷インク ジェット用インキとして簡単に雇用できる有利です。
1987 年に、最初の太陽電池のインク ジェット印刷の使用を示した報告。その後、科学者やエンジニアは、無機太陽電池セルはすべて魅力的な性能を正常に印刷する方法を求めている、低い実装コスト22。インク ジェット印刷太陽電池は、一般的な真空ベース作製方法のいくつかと比較して多くの利点があります。インク ジェット印刷法の重要な側面は、ソリューション ベースの材料をインクとして使用することです。これは無機ペロブスカイト型インキ、安易な湿式化学法で合成することができますなど、多くの異なる材料の試験のためにドアを開きます。つまり、太陽電池材料のインク ジェット印刷は、ラピッドプロトタイピングへ低コストのルートです。インク ジェット印刷では、大気の状態で低温のデザインによって印刷フレキシブル基板上に大規模な領域を印刷することができるという利点もあります。さらに、インク ジェット印刷は高い現実的な低コストのロール ・ ツー ・ ロール実装23,24を可能にする大量生産に適しています。
この記事で最初に合成無機ペロブスカイト型量子ドット インクのインク ジェット印刷と関連する手順をについて説明します。その後、印刷、インク ジェット印刷市販のインクジェットプリンターを使用して光フィルムの実際の手技のインクを準備するための追加の手順をについて説明します。最後に、我々 は適切な化学、結晶組成高品質デバイスのパフォーマンスのための映画を確実にするために必要なプリント用フィルムの特性をについて説明します。
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Protocol
注意: は、ラボの製品安全データシート (MSDS) 続行する前に参照してください。これらの合成のプロトコルで使用される化学物質は、健康への危険を関連付けられています。さらに、ナノ材料と比べて、バルク、その他の危険があります。ヒューム フードやグローブ ボックス、適切な個人用保護具 (保護メガネ、手袋、白衣、ズボン、閉じてつま先の靴、等) の使用を含むナノ反応を実行するときは、すべての適切な安全対策を使用してください。
1. 前駆体の合成
- セシウム オレイン酸前駆体合成
注: N2環境下でセシウム オレイン酸が合成されます。- オレイン酸 (OA) 3 つの 1.025 mL 首丸底フラスコを攪拌とセシウムの 0.203 g 炭酸 (Cs2CO3)、octadecene (ODE) 10 mL を追加します。セシウム オレイン酸前駆体 3 つのハイネックの丸底フラスコには、図 1 aに 1 が付いています。
- 温度計や熱電対を首経由でゴム栓のいずれかに配置します。
- 残りの首の 1 つにゴムキャップを置き、窒素ガス ラインを介してシュレンク管に 3 番目と最後の首をアタッチします。窒素ガス雰囲気下で混合物を配置します。
- 399 mm 攪拌速度で一定の攪拌で 150 ° C に混合物を熱/s Cs2CO3まで 2.54 cm 電磁攪拌棒を使用して完全に溶解します。
- 沈殿物およびセシウム オレイン酸と 1.1.4 の手順と同じ攪拌速度で攪拌を残すの分解を避けるために 100 ° C に温度を下げます。
- オレイルアミン PbBr2前駆体の合成
注: N2環境下でオレイルアミン PbBr2前駆体が合成されています。- ODE の 37.5 mL オレイルアミン (OAm)、OA、3.75 mL と PbBr 別の 3 に2首丸底フラスコを攪拌の 1.35 モルの 7.5 mL を追加します。3 つ首丸底フラスコに攪拌の OAm PbBr2図 1 aに 2 のラベルはのため。図 1 bは、混じり気のない前駆体溶液を示しています。
- 首の 1 つに温度計や熱電対を置き、首のシールは、図 1を参照してくださいに温度計/熱電対周り高分子フィルムのいくつかの並べ替えを置きます。
- 残りの首の 1 つのゴム栓を置き、シュレンク管を経由して窒素ガス行に 3 番目と最後の首を添付します。窒素ガス雰囲気下で混合物を配置します。
- 599 mm/s の磁気攪拌棒を使用して PbBr2は完全に溶解するまで攪拌速度で一定の攪拌で 100 ° C に混合物を熱する。一定攪拌下で前駆体溶液は図 1の c に示すように、完全に溶存前駆体溶液が図 1d に表示されます。
- 一定の攪拌で 170 ° C に混合物を加熱、下 170 ° C の熱を攪拌が去れば図 1d で見られる 170 ° C に達する、混合物受ける濃い黄色への色の変化に注意してください。
2. CsPbBr3量子ドット合成
- 図 2に示すように、ゴム隔壁を通して首の 3 つのフラスコからセシウム オレイン酸前駆体の 1.375 mL を抽出 10 cm 長い 18 ゲージ針で 2 mL ガラス製注射器を使用します。
- 経由でゴムキャップ、図 2b に示すように、OAm PbBr2前駆体を含む 3 つの首フラスコにセシウム オレイン酸前駆体の 1.375 mL すばやく注入します。オブザーバブルの色変更、鮮やかな黄緑色、図 2c に示すように必要があります。
- セシウム オレイン酸前駆体、待機 5 s を注射した後、熱から首の 3 つのフラスコを削除し、図 3に示すように、0 の ° C で氷水風呂に三首丸底フラスコに没頭します。
- 分割首の 3 つのフラスコでソリューション同様に試験管 2 本、約 25 mL の試験管あたり。
- 、各液にアセトン 25 mL を追加し、以下のパラメーターを使用して遠心分離機で区切ります。
- 図 3 bに示すように、部屋の温度設定で 5 分間 2431.65 × g で遠心分離機を用いた量子ドットで区切ります。
- 空のテスト チューブに上清を注ぐことによって図 3 cで示すように、上清および遠心量子ドットで区切ります。
- 最後に、10-25 mL のヘキサンかシクロヘキサンに区切られた量子ドットを溶解します。このソリューションは、印刷薄膜インクジェット プリンタ カートリッジのインクとして使用できます。
注: 市販のインクジェットプリンターは、すべて量子ドット薄膜無機ハロゲン化物系ペロブスカイト型インキを印刷する使用されました。非晶質のガラスとインジウムスズ酸化物のこのプロトコル基板コーティング ポリエチレンテレフタル酸塩 (ペット/伊藤) は測定中に使用されていました。確実基板表面を印刷する前にクリーンな状態に、基板はメタノール洗浄後アセトン洗浄を使用して掃除しました。
3. プリンター ヘッドのクリーニング
- まず、プリンターが接続されると電源オンでインク カートリッジやプリンタ ヘッドへのアクセスを得るためにかどうかを確認します。
- プリンタ ヘッドからインク カートリッジを取り外します、プリンターの上部を開くと中心位置と照らされるインク カートリッジの下に赤いライトに戻りますインク カートリッジを待って、すべてのカートリッジを取り外します。
- プリント ヘッドを右に少し移動、図 4に示すように、場所に滞在するトレイをできるようにインク トレイにガードを引き出します。インク トレイの背面に到達し、プリント ヘッドの 2 つの半分を分離するプラスティックのピンチします。軽く引いて、プリント ヘッドを簡単に削除されます。
- プリント ヘッドをきれいにするには、暖かい水の少数のミリメートルの料理を準備します。冠水した下部にスリットが付いている水にヘッドを置きます。プリント ヘッドにダメージを与える可能性がありますこのため背面緑の電子部品と、水との接触を避けます。
- 抵抗器に水をドロップするのにピペットと暖かい水を使用します。プリント ヘッドをぬるま湯に 1-2 時間で座っているままにします。
- 暖かい水に浸漬し終わったら、ラボ組織上プリンタ ヘッドを配置し、少なくとも 20 分避けるためワイプから繊維がはまり、スリット インクが分配されるため、プリント ヘッドの下を拭くを乾燥に残します。
- プリント ヘッドをその位置に戻り、ガードを元の位置に押し戻します。
4. 印刷ペロブスカイト型量子ドットをインクします。
注: このプロトコルは、剛 CD ディスク トレイの助けを借りて Cd に CD ラベルを印刷する機能を含むインク ジェット プリンターを使用します。1 つ好みの形状や、基板のサイズをカットして正確なサイズと目的の基板の形状に印刷 CD ディスク自体、黒のインクを使用して図 5に示すように、印刷のペロブスカイトする前に勧めします。
- ディスクの端に直線を引き、CD ディスク トレイにそれ。このように、CD テンプレートは並ぶことができる同じ方法たびに、な目的の場所に印刷するインク。
- ディスクに印刷インクのイメージに基板を置きます。基板は、図 5b に示すように、両面テープまたはいくつかの他の接着剤を使ってその場で開催できます。
- インク カートリッジを充填する前にオレンジ色のカバーが正しくインストールされるようインク カートリッジの底面に図 6に示すように。これは、カートリッジの下にこぼれることからインクを防ぐ。
- 図 6に示すように、ステップ、2.9 のようにインクのソリューションが作成され、カートリッジのカバーは、一度を使用インク カートリッジの上部に量子ドットのインクを注入するピペットを。
それが飽和状態になります、残りのインクをスポンジの横にあるコンパートメントに格納されますまで注: 量子ドット インクがスポンジによって吸収されます。それがほぼいっぱいになると、インクが上部から脱出できるので過充填この区画を避けてください。 - カートリッジは、希望の金額に満ちている、一度ゴム栓の上部を接続し、オレンジ底部カバーを慎重に取り外します。この操作を実行するとき、底を通って脱出する少しインクの準備。
- プリンタ ヘッドにインク カートリッジを配置、図 6 bに示すように、カチッを必ず残りのカートリッジ、空または図 6c に示すように、次の手順に進む前に完全に挿入してください。
- プリンターを閉じるし、プリンタ ヘッド プリンターの右端側に戻るを待ちます。
- 量子ドットを含むインク カートリッジの色に対応する印刷されるイメージの色を確認します。シアン、マゼンタ、またはイエローの立体像は、最高動作するように発見されている (黒 2 つの黒のカートリッジがあるのでわかりにくい)。
- 右下隅のフォローで印刷をクリック、画面に表示される指示。
- プリンターがウォーム アップ中、チェック ディスクがディスク トレイに正しく配置されるよう、期待される場所を正確に画面上のイメージが印刷されます。
- 命令は、ユーザーがプリンターのディスク カバーを開けてマシンにディスクを含むディスク ・ トレイを挿入する画面に表示されます。この操作を実行、プリンターの再開 (オレンジ色点滅) ボタンを押してや、図 7 a及び7 bに示すように、画面の「OK」ボタンをクリックしてキーを押します。
- この時点でプリンターは、ディスク トレイや、基板上の印刷ペロブスカイト受け入れる、印刷が終了するとチェックの共通の問題は、インクが目詰まりとして基板上に実際に印刷されること。
- 図 7c に類似した何かをする印刷が動作しなかった場合、基板上、紫外線 (UV) ランプを保持それ以外の場合が、ある luminescing図 7d のように映画上記プロトコルが正しく働いていた場合。
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Representative Results
結晶構造解析
無機ペロブスカイトの合成について、結晶構造の特性が重要です。X 線回折 (XRD) は、1.54 Å 波長 Cu Kα光源を使用して回折装置で室温で空気で行われました。図 8に示すように、室温斜方晶結晶 CsPbBr3量子ドット インクにつながる必要があります上記プロトコルを使用して、します。
X 線回折の結果、図 8に示すように、結晶 CsPbBr3 QD インクではインク ジェット印刷プロセスの後の斜方晶室温ペロブスカイトを維持文学8のレポートとよく一致することを示す,15,25,26.、シェラー方程式27使える組み合わせてフィット関数 (220) ブラッグ ピークの標準的なローレンツ分布とこの場合は大体 5.5 量子ドットのサイズを決定する nm の直径で。シェラー方程式は以下します。
場所 D は量子ドットの直径、 kは無次元の形状係数、x 線の波長λは、 βはラジアンでは、ピーク時の半分までのフル幅、 θはブラッグ回折角。形状係数、 k = 0.89 ナノ粒子のようにキューブに使用、計算28で利用されました。
光吸収とフォトルミネッ センス分光特性評価
これら無機ペロブスカイト型量子ドットの光学的性質が量子ドットのサイズと無機 (陽イオン) とハロゲン化物 (陰イオン) 原子の化学量論に敏感であることが知られています。サイズまたは量子ドットの化学量論の小さな変化は、異なる吸収と発光プロファイルに します。光の吸収と発光を行った重水素・ ハロゲン光源 UV-Near 赤外線 (紫外-近) の高分解能分光計装備重水素ランプの波長範囲が 210 400 nm とハロゲン ランプの波長範囲は 360-1500 nm です。図 8b で CsPbBr3の発光プロファイル (黒い曲線) が表示されて、ピーク位置は ≈ 520 nm。同様に、図 8b の光吸収プロファイル (赤いカーブ) CsPbBr3を励起ピークを示しています観察約 440 nm。図 8b に示すように、正常に実行された場合は、上記プロトコルによる発光と吸収プロファイルを必要があります。
電子輸送特性評価
Sourcemeter、picoammeter、マルチメータの電流-電圧 (I-v) 曲線を測定する使用されました。インピー ダンス ・ アナライザーは、容量-電圧 (C-V) 曲線を測定に使用されました。I-V、C-V 測定は、図 8 cと8 dで示すように、闇と光の条件の下で印刷された映画の撮影されました。イルミネーションなしで 1.0 v の電圧電圧 1.3 pA の暗電流を測定しました。14.1 mW/cm2フルエンスを光源の照射下で測定した電流増加直線 2.64 V 1.0 mA 印加電圧。光照射下での重要な非ゼロ電流の外観は、映画は光であることを示します。映画は非常に高い表わすことができるオン/オフ率は、最高 10 でも9受光に関連する良い潜在的なアプリケーションを示唆しています。
映画は、照明がない場合、図 8d で見ることができる暗い条件の下で非常に低い静電容量を表わします。14.45 に容量の増加を測定した零バイアス光照射下で nF。場合、光照射下でゼロバイアスで測定以外の容量別のフィルムが光を示す。
図 1: 量子ドットの前駆体合成します。(a) セシウム オレイン酸前駆体 1 と 3 つのハイネック フラスコで OAm PbBr2前駆体というラベルの付いた 3 つのハイネック フラスコ 2 というラベルの付いた。(b) 3 つのハイネック フラスコ オレイルアミンと PbBr2を入れてください。(c) 混合、加熱 OAm PbBr2前駆体溶液。(d) OAm PbBr2前駆体が完全に解散した、ダーク イエロー カラーの変更に注意してください。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 2: 前駆体注入法。(a) 注射用セシウム オレイン酸の 1.375 mL 抽出。(b) OAm PbBr2ソリューションにセシウム オレイン酸を注入すること。(c) 急速な色の変化と量子ドット解決策の形成。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 3: 氷風呂と遠心分離します。(a) 合成量子ドット解決策と等しい量で遠心分離機に配置ソリューションの氷風呂 (b) 2 つのチューブに配置されます。(c) トップ、ポスト遠心上清ソリューションをテスト チューブの下部に量子ドット粉。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 4: 切削基板、印刷テンプレートに添付します。(a) 伊藤/ペット基板を切り出します。(b) 添付の基板を持つ印刷テンプレート。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 5: プリント ヘッドを削除します。(a) プリント ヘッドは、やや右に矢印によって示される押すことによって削除できます。(b) プリント ヘッド後削除されました。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 6: 量子ドット インクでインク カートリッジをロードします。(a) インク カートリッジ経由でピペットにインクを注入します。(b) いっぱい挿入インク カートリッジ プリント ヘッドを。(c) 残りの空インク カートリッジのプリント ヘッドに挿入します。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 7: 印刷と品質チェックします。(a) ディスク トレイをプリンターに挿入します。(b) 印刷手順を開始するオレンジ色の点滅ボタンを押します。(c) は映画として失敗した印刷、紫外線照明の下にあります。(d) 正常な印刷紫外線照明の下でフィルムの存在によって示される。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 8: 印刷特性を投稿します。(a) x 線回折スペクトル CsPbBr の3 です。(b) 光吸収スペクトル (赤いカーブ) と発光スペクトル (黒曲線)。(c) 電流-電圧スペクトル CsPbBr3照射 (赤いカーブ) と闇 (青の曲線)。(CsPbBr3照明 (赤いカーブ) の下で暗い (青の曲線) と d) の容量-電圧スペクトル。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
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Discussion
最終的なプリント用フィルムに影響するインク ジェット印刷プロセスに関与する多くのパラメーターがあります。これらのすべてのパラメーターの説明このプロトコルの範囲外ですが、このプロトコルは、ソリューション ベースの合成と蒸着法に焦点を当て、それは他のよく知られているソリューション ベースの成膜方法に短い比較を与える適切な:スピン コーティング法とドクターブレード法。
スピン コーティング法は非常に速く、均一な膜を生成する、低コスト。膜厚は、粘度とスピン塗布装置の回転速度を調整することによって変えることができます。スピン コーティングは材料のほとんどは回転後表面から放出されるので非常に無駄に知られています。スピン コーティング、また遅いプロセスがサンプルであるため、スピン コーティングは大規模な処理のために適していなかった。反対側にも低コスト ・簡単操作であるドクターブレード方式です。本当の利点は、フィルムの均一な厚みが、ドクターブレード方式が非常に遅いと材料の膨大な量の廃棄物します。スピン コーティングとドクターブレードの両方の方法のようなインク ジェット印刷は低コストです。デザインして印刷する機能は、スピン コーティングやドクターブレーディングに比べてインク ジェット印刷する主な利点です。また、インク ジェット印刷が無駄に使用される対材料材料の面で効率的です。インク ジェット印刷は、大面積高速な試作に適しています。これらの機能は、インク ジェット印刷は combinatoric 機能を追加なロール ・ ツー ・ ロール製造業の可能性が高いをお勧めします。
インク ジェット印刷は有望な成膜手法がいくつかの制限: プリンター ヘッド目詰まり印刷可能な溶剤とフィルムの均一性の数が限られています。汎用性の面での最大の制約は、プリンターで使用される溶媒に関連するすべての溶剤が適切であり場合によっては印刷部品が損傷します。たとえば、これは乾燥や、プリンター コンポーネントのいくつかを解消するよう、インク溶剤としてアセトンを使用することをお勧めではないでしょう。一部の溶剤プリント ヘッド、その他はゴム製のガスケットの拡大になります。のどの部分では、印刷処理中に拡大しているような場合 10 分の暖かい水に配置し、通常のサイズに戻すことが完全に乾くことができます。
詰まったプリンター ヘッドが別の障害、このプロトコルの重要なステップは、それらを清潔に保ちます。プリンター部品前にきれい保たれなければならないし、印刷の記事。プリント ヘッドには、ゴム製ガスケット各インク カートリッジ スロットにそれらを囲む金属抵抗器が含まれています。ガスケットは、インク カートリッジとプリンター ヘッドのシールを保つための目的を果たします。ヘッドとガスケットを維持することが重要だ、できるだけきれいな。さらに、優しくすること、除去時に破損することができますガスケットを削除するとき。
低コスト ・高性能の印刷可能な太陽電池材料の実現は、ニッチ アプリケーションにおける低コスト エネルギー生成、高安定性、高効率を達成するための 1 つの手段は、その可能性がありますは、大規模な展開、しかし、どこシリコン系材料は、競争力がないです。さらに、ロール ・ ツー ・ ロールの容易に互換性のあるインク ジェット印刷方法は現実的にスケーラブルな「プリンタブルエレクトロニクス」基盤を提供します。使用可能な基板とインクの膨大な数では、インク ジェット印刷は、アプリケーションの広い範囲のための軽量、柔軟性の高い、低消費電力の電子デバイスの作製にアクセスをできます。量子ドット太陽光発電ディスプレイにトランジスタからインク ジェット印刷デバイス作製のエキサイティングな分野し、偉大な約束を示しています。デザイン ルールのインク ジェット印刷のセットと組み合わせて使用する場合は、エンジニア リング アプリケーションの必要なプロパティを持つ印刷可能な材料のためのツールとして使用できます。
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Disclosures
著者は、金融利害と明らかに何もあります。
Acknowledgments
この作品は、エネルギー科学研究 (ネブラスカ州) MRSEC (助成金 DMR 1420645)、チェ ・ 1565692、チェ 145533 とネブラスカ センターを通じて、全米科学財団によって支えられました。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Oleic acid, 90% | Sigma Aldrich | 364525 | Technical grade |
| Oleylamine, 70% | Sigma Aldrich | O7805 | Technical grade |
| 1-octadecene, 90% | Sigma Aldrich | O806 | Technical grade |
| Acetone, >95% | Fisher | 67641 | Certified ACS |
| Cesium Carbonate, 99% | Chem-Impex | 1955 | Assay |
| Hexane, 98.5% | Sigma Aldrich | 178918 | Mixture of isomers |
| Cyclohexane, 99.9% | Sigma Aldrich | 110827 | |
| Lead(II) bromide, 98% | Sigma Aldrich | 211141 | |
| Lead(II) iodide, 99% | Sigma Aldrich | 211168 |
References
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