Summary
Denne protokollen detaljer en nano-produksjon teknikken som kan brukes til å lage kontrollerbar og tilpasses hydrogenion filmer over store områder basert på det selv-montering av dewetting av avkortet metall filmer.
Abstract
Nylige vitenskapelige fremskritt innen bruken av metallisk hydrogenion for forbedret virkningsgrad, forbedret optisk enhet ytelse og høy tetthet datalagring har vist en potensiell fordel med deres bruk i industri programmer. Disse programmene krever nøyaktig kontroll over hydrogenion størrelse, avstand og noen ganger form. Disse kravene har resultert i bruk av tid og koste intensiv behandlingstrinnene å produsere nanopartikler, noe som gjør overgangen til industriell anvendelse urealistisk. Denne protokollen vil løse dette problemet ved å tilby en skalerbar og rimelig metode for store området produksjon av hydrogenion filmer med forbedret hydrogenion kontroll i forhold til gjeldende teknikker. I denne artikkelen, prosessen vil bli demonstrert med gull, men andre metaller kan også brukes.
Introduction
Stor-området hydrogenion filmen fabrikasjon er kritisk viktig for adopsjon av siste teknologiske fremskritt i solenergiselskapet konvertering og høy tetthet datalagring med bruk av plasmonic nanopartikler1,2, 3 , 4 , 5. interessant, er det de magnetiske egenskapene av noen av disse plasmonic nanopartikler, som gir disse nanopartikler muligheten til å manipulere og styre lys på nanoskala. Denne kontrollerbarhet lys gir muligheten til å forbedre lys entrapment av det innfallende lyset på nanoskala og øke absorptivity av overflaten. Basert på de samme egenskapene, og har muligheten til å ha nanopartikler enten en magnetisert og en ikke-magnetisert tilstand, er forskere også definere en ny plattform for høy tetthet digital datalagring. I hver av disse programmene, er det avgjørende at stort område og rimelig nanofabrication teknikken er utviklet som gir mulighet for kontroll av hydrogenion størrelse, avstand og form.
De tilgjengelige metoder for å produsere nanopartikler er hovedsakelig basert på nanoskala litografi, som har betydelig skalerbarhet og koste problemer. Det har vært flere forskjellige studier som har forsøkt å løse problemet skalerbarhet av disse teknikkene, men hittil, ingen prosess finnes som tilbyr nivået av kontroll trengs hydrogenion fabrikasjon og kostnadene og tiden som er effektive nok for adopsjon i industrielle applikasjoner6,7,8,9,10,11. Noen nyere forskningsinnsats forbedret kontrollerbarhet pulsed laser indusert dewetting (PLiD) og mal SSD dewetting12,13,14, men de har fortsatt betydelig kreves Litografi trinnene og dermed skalerbarhet problemet.
I dette manuskriptet presenterer vi protokollen til en nanofabrication metode som løser problemet skalerbarhet og pris, som har plaget adopsjon og bruk av hydrogenion filmer i utbredt industrielle applikasjoner. Denne behandlingsmetode får du kontroll over produsert hydrogenion størrelse og avstand ved å manipulere overflaten energiene som dikterer den selv-montering av nanopartikler dannet. Her viser vi bruk av denne teknikken bruker en tynn gull film for å produsere gull nanopartikler, men vi har nylig publisert en litt annen versjon av denne metoden bruker en nikkel film og dermed denne teknikken kan brukes med alle ønsket metal. Målet med denne metoden er å produsere hydrogenion filmer samtidig minimere kostnadene og kompleksiteten i prosessen og dermed vi har endret våre tidligere tilnærming, som brukte atomic lag avsettelse og nanosekund laser irradiation på en Ni alumina system og erstattet dem med fysisk vanndamp avsettelse og en kokeplate. Resultatet av vårt arbeid med en Ni alumina system viste et akseptabelt nivå av kontroll på morfologi av overflaten etter dewetting15.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
Merk: Stor-området fabrikasjon kontrollerbar og tilpasses gull hydrogenion filmer oppnås ved å følge detaljerte protokollen. Protokollen følger tre store områder som (1) substratet (2) dewetting og etsning og (3) karakterisering.
1. substratet
- Rengjør substrat (100 nm SiO2 på Si) bruker en aceton skyll etterfulgt av en isopropylalkohol skyll og tørk med en strøm av N2 gass.
- Last underlaget i termisk fordamperen systemet og evakuere for å nå ønsket presset ham av metall filmen. Kontroller at kammeret er evakuert til et trykk på 10-6 Torr fjerning av luft og vann damp i kammeret.
- Bruke termisk fordamperen, sette inn gull filmen ønsket tykkelse (5 nm i dette tilfellet). Gull kildematerialet ble oppnådd i form av 0,5 mm diameter wire gull (99,99% ren). Merk at kontrollen tykkelse for alle deponering stadier utføres av kalibrering av maskinen, vurderer alle viktige parametere og legge måling av tykkelsen. På begge deponering stadier, argon trykket er et par millitorrs (1-5 mTorr), og området er gitt som ulike trykk er valgt for å kalibrere for deponering pris.
- Vent og fjerne underlaget med avsatt metallfilm fra termisk fordamperen systemet. Protokollen kan pauses her.
- Last underlaget med avsatt metallfilm i likespenning (DC) magnetron frese deponering systemet og evakuere for å nå ønsket presset til deponering av lokkpåsettingsmaskiner filmen (Tabell for materiale).
- For å finne prøven i maskinen, sette prøven i lasten overfører lås og enheten prøven til viktigste deponering chamber å sikre et tilstrekkelig nivå av vakuum. Merk at avsetning alumina capping laget historier sted i neste trinn og dette trinnet er å forklare prosessen med å plassere prøven i apparatet og hvordan prøven overføres til viktigste deponering kammeret.
- Innskudd lokkpåsettingsmaskiner laget av ønsket materiale og tykkelse. Merk at avsetning av aluminiumoksid følger en lignende fremgangsmåte og tilstanden til gull lag avsetning, variabel tykkelse alumina i dette tilfellet. Alumina kildematerialet ble oppnådd i form av 50,8 mm diameter, 6,35 mm tykk frese målet for aluminiumoksid (99,5% ren).
- Vent DC magnetron frese deponering kammeret og fjern forberedt prøven. (Tabell av materialer). Protokollen kan pauses her.
2. dewetting og etsning
- Plass forberedt prøven på en forvarmet kokeplate. For 5 nm gull filmen avsluttes med alumina, varme prøven ved 300 ° C og lar prøve å dewet 1t. Protokollen kan pauses her.
- Etse til alumina mens forlate gull og underliggende SiO2/Si underlaget med 3:1:1 = H2O:NH4OH:H2O2 (i wt %) løsning på 80 ° C i 1 h. Merk at prosessen er utført i en hette og alle forholdsregler for å håndtere etsende og miljømessige farlig materiale bør tas. Protokollen kan pauses her.
3. karakterisering
- Forberede prøven skal vakuum kompatibel av skylling med aceton eller isopropyl alkohol etterfulgt av tørking N2.
- Bilde hydrogenion filmene med skanning elektronmikroskop (SEM) under høy vakuum og forstørring (50, 000 X forstørrelse i dette tilfellet å løse den minste størrelse nanopartikler). Protokollen kan pauses her.
- Utføre bildeanalyser for å få informasjon hydrogenion størrelse og avstand distribusjoner. Bildeanalyse er gjort med en MATLAB-basert kode som terskler gråtonebildet, utfører støyreduksjon og partikkel fylle rutiner15.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Protokollen beskrevet her har blitt brukt i flere metaller og har vist evnen til å produsere nanopartikler på et substrat over store-området, med kontrollerbar størrelse og avstand. Figur 1 viser protokollen representant resultater viser kontrollere fabrikkerte hydrogenion størrelse og avstand. Når du følger denne protokollen, resultatet, som er fabrikkert hydrogenion filmen med størrelse og avstand distribusjoner, vil være avhengig av valg av metall, valget av substrat, valg av capping lag materiale, metall tykkelsen og den capping lagtykkelse. Ved å justere en av disse parameterne, kan et skift og endring i disse distribusjonene forventes. Som et eksempel, 5 nm gull filmen på SiO2 med Al2O3 capping lag av tykkelser 0 nm, 5 nm, 10 nm og 20 nm resulterer i gjennomsnittlig hydrogenion radier av 14.2 nm, 18.4 nm, 17.3 nm og 15.6 nm , henholdsvis en gjennomsnittlig hydrogenion avstanden mellom 36,9 nm, 56.9 nm, 51,3 nm og 47,2 nm, henholdsvis.
Figur 1: grafisk bilde av protokollen og representant resultatene. Histogrammer presentert er margen (øverst til venstre) og radier (bunn forlot) distribusjon av partikkel. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 2: The SEM bilde av nei-capping lag (a) og prøver med 5 (b), 10 (c) og 20 nm (d) capping lag. Endringen i partikkelstørrelser og distribusjoner er tydelige sammenligne bilder. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Protokollen er en mulig og enkel prosess for en nano-produksjonsprosess for produksjonen nanopartikler på et substrat over store områder med kontrollerbar egenskaper. Dewetting fenomenet, som fører til produksjon av partikler, er basert på dewetted laget tendensen å oppnå minimal overflate energi. Kontroll over størrelsen og formen på partiklene er rettet med avsetning av en andre overflate hovedlaget stille overflaten energiene, og den endelige likevekten mellom vedheft og energi krevde for å bøye lokkpåsettingsmaskiner laget på partikler bestemmer ulike dewetting regimer, som fører til forskjellige overflaten morphologies. Denne protokollen er konstruert og vist basert på utstyr og prosesser som er vanligvis tilgjengelige for alle med grunnleggende microfabrication og prosessen evner. I demonstrert tilnærming, kan ytterligere kontroll over siste hydrogenion fordelingen oppnås ved å endre metallfilm tykkelsen, cap lagtykkelse, substrat materialet og cap laget materialet. Mellom disse prosessen variabler oppnås en rekke hydrogenion størrelse og avstand.
Legge til flere trinn eller erstatte teknikker som brukes i gjeldende protokollen kan gi ytterligere modifisering av prosessen resulterer i mer kontroll over hydrogenion distribusjoner, inkludert flere typer hydrogenion størrelse og avstand, gradvis smalere hydrogenion distribusjoner eller evnen til å produsere flere hydrogenion filmer. Denne protokollen ble utformet og vist med vekt på tilgjengelighet og lave kostnader. Hvis det ønskes større rekkevidde, vil bruk av en rask termisk annealing system eller laser irradiation endre oppvarming hastigheten og gi mer hydrogenion kontroll. Hvis en flere hydrogenion distribusjon er ønskelig, kan mellomliggende trinn av litografi (elektron strålen litografi eller klima og jordsmonn) legges før metall deponering eller før cap laget deponering. Litografi fremgangsmåten vil resultere i en variabel tykkelse metall eller cap laget over overflaten, og dermed en annen hydrogenion distribusjon.
En annen endring som gjøres enkelt er i ønsket metall, avhengig av den spesifikke anvendelsen av hydrogenion filmen. Demonstrasjon brukt her gull på grunn av plasmonic egenskaper, men tilsvarende en metallisk hydrogenion eller andre plasmonic hydrogenion, eller selv en kjerne-shell hydrogenion kunne ønskes. Dette oppnås ved å endre metallfilm materialet. Denne endringen vil påvirke den resulterende hydrogenion fordelingen på grunn av forskjeller i overflate energi, men de samme trendene kan forventes. Merk at tykkelsen på lokkpåsettingsmaskiner laget gir kontroll over den resulterende hydrogenion størrelse og avstand. Nye materialet systemer, vil en forståelse av omfanget av kontroll være nødvendig.
Denne protokollen ble utformet for å eliminere problemet av store området substrat-baserte hydrogenion fabrikasjon for programmer fra solenergiselskapet konvertering til høy tetthet datalagring. Disse programmene krever et stort område av nanopartikler med godt definert og kontrollert nanopartikler. Teknikkene som brukes i laboratorier for å studere virkningen at nanopartikler har disse programmene involvert dyrt utstyr og tid energiintensive prosesser, noe som gjør dem unfeasible for industrielle applikasjoner. Denne protokollen har vist nivået av kontroll trengs basert på rimelige og rask behandlingstrinnene.
Denne protokollen har potensial til å være en revolusjonerende teknikk for produksjon av noen hydrogenion filmer som krever substrat-basert behandling. Denne demonstrasjonen ble bare gjort med ett materiale system, men mer forskning vil skje på kort sikt å utforske den fulle egenskapene til kontroll og tilpasning som tilbys av denne protokollen.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Forfatterne ikke avsløre.
Acknowledgments
Vi anerkjenner støtte fra mikroskopi Core anlegget på Utah State University for SEM resultatet. Vi erkjenner også National Science Foundation (Award #162344) for DC Magnetron Sputtering systemet, National Science Foundation (Award #133792) for (feltet Electron og Ion) FEI Quanta 650 og Department of Energy, Nuclear Energy University Program for FEI Nova Nanolab 600.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 100 nm SiO2/Si Substrate | University Wafer | Thermal Oxide Wafer | |
| Alumina Sputter Target (99.5%) | Kurt J. Lesker | Alumina Target | |
| Gold Wire (99.99%) | Kurt J. Lesker | Gold Wire | |
| H2O2 | Sigma-Aldrich | ||
| Hot Plate | Thermo Scientific | Cimarec | |
| NH4OH | Sigma-Aldrich | ||
| Scanning Electron Microscope | FEI | Quanta 650 | |
| Scanning Electron Microscope | FEI | Nova Nanolab 600 | |
| Sputter Deposition System | AJA International | Orion-5 | |
| Thermal Evaporator | Edwards | 360 |
References
- Pillai, S., Catchpole, K. R., Trupke, T., Green, M. A. Surface plasmon enhanced silicon solar cells. Journal of Applied Physics. 101 (9), 093105 (2007).
- Ding, B., Lee, B. J., Yang, M., Jung, H. S., Lee, J. -K. Surface-Plasmon Assisted Energy Conversion in Dye-Sensitized Solar Cells. Advanced Energy Materials. 1 (3), 415-421 (2011).
- Tehrani, S., Chen, E., Durlam, M., DeHerrera, M., Slaughter, J. M., Shi, J., Kerszykowski, G. High density submicron magnetoresistive random access memory (invited). Journal of Applied Physics. 85 (8), 5822-5827 (1999).
- Ross, C. A., et al. Fabrication of patterned media for high density magnetic storage. Journal of Vacuum Science & Technology B. 17, 3168 (1999).
- Gu, M., Zhang, Q., Lamon, S. Nanomaterials for optical data storage. Nature Reviews Materials. 1, 16070 (2016).
- Mock, J. J., Barbic, M., Smith, D. R., Schultz, D. A., Schultz, S. Shape effects in plasmon resonance of individual colloidal silver nanoparticles. The Journal of Chemical Physics. 116 (15), 6755-6759 (2002).
- Su, K. -H. A., et al. Interparticle Coupling Effects on Plasmon. Resonances of Nanogold Particles, Nano Letters. 3 (8), 1087-1090 (2003).
- Lee, K., El-Sayed, M. A. Gold and Silver Nanoparticles in Sensing and Imaging: Sensitivity of Plasmon Response to Size, Shape, and Metal Composition. The Journal of Physical Chemistry B. 110 (39), 19220-19225 (2006).
- Grzelczak, M., Prez-Juste, J., Mulvaney, P., Liz-Marzn, L. M. Shape control in gold nanoparticle synthesis. Chemical Society Reviews. 37 (9), 1783-1791 (2008).
- Ye, J., Thompson, C. Templated Solid-State Dewetting to Controllably Produce Complex Patterns. Advanced Materials. 23 (13), 1567-1571 (2011).
- Huang, J., Kim, F., Tao, A., Connor, S., Yang, P. Spontaneous formation of nanoparticle stripe patterns through dewetting. Nature Materials. 4, 896-900 (2005).
- Hughes, R. A., Menumerov, E., Neretina, S. When lithography meets self-assembly: a review of recent advances in the directed assembly of complex metal nanostructures on planar and textured surfaces. Nanotechnology. 28 (28), 282002 (2017).
- Kim, D., Giermann, A. L., Thompson, C. V. Solid-state dewetting of patterned thin films. Applied Physics Letters. 95 (25), 251903 (2009).
- Fowlkes, J. D., Doktycz, M. J., Rack, P. D. An optimized nanoparticle separator enabled by electron beam induced deposition. Nanotechnology. 21 (16), 165303 (2010).
- White, B. C. A., et al. The Effect of Different Thickness Alumina Capping Layers on the Final Morphology of Dewet Thin Ni Films. Applied Physics A. 124 (3), 233 (2018).
