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合計サイズおよび有機・無機相互作用の調査のための土壌密度分別

Published: February 15, 2019 doi: 10.3791/58927
Automatic Translation
1, 1
1Faculty of Geosciences and Environment, University of Lausanne

Summary

合計サイズおよび密度の分別 (CSDF)、テクスチャ (粒子径) と鉱物 (密度) の異なる画分に土壌を物理的に分離する方法です。目的は、有機・無機相互作用と SOM のダイナミクスを理解するために分数の土壌有機物 (SOM) に向かって異なる反応性を分離することです。

Abstract

合計サイズおよび密度の分別 (CSDF) は、粒子サイズと鉱物の異なる画分に土壌を物理的に分離するために使用方法です。Csdf 岩 (1) 無料の光分数 (単量体有機物)、(2) 隠光分数 (単量体有機物土壌団粒の中に閉じ込め) と重いの (3) の変数番号を分離するためのシーケンシャル密度分離・沈降手順に依存しています。分数 (土壌鉱物とその関連付けられた有機物) 組成が異なります。Csdf 岩 (分散エネルギー、密度のカットオフ、沈降時間) のパラメーターが正しく選択されている場合、メソッドは、比較的均質な組成の重画を得られます。各これらの画分は有機物、これに分離し、有機・無機相互作用の性質を研究する有用な方法をレンダリングに向かって異なる錯化能力を持っていると予想されます。単純なサイズまたは密度分別方法、鉱物学およびサイズ (表面積の関係) によると重いコンポーネントを分離することと比較して改良された解像度をもたらす密度、粒子のサイズ分離を組み合わせた条件。物理分画のすべてのメソッドの場合と同様より少なく分裂的または化学を用いた抽出方法よりも積極的な考慮されるかもしれない。しかし、csdf 岩は時間のかかる方法、その後の分析のいくつかの画分で得られる素材の数量を制限ことができますさらに。Csdf 岩、次分数は、鉱物組成、土壌有機炭素濃度と有機物の化学を分析することがあります。メソッドは土壌サンプル中の有機炭素分布に関する定量的な情報を提供し、異なる、自然発生する鉱物相従って機構については、優遇を提供の吸着能力に光をもたらす土壌 (すなわち.、鉱物、有機物の種類) で有機・無機相互作用の性質。

Introduction

土壌は地質学的、生物学的起源の要素が含まれている複雑なシステムです。間関係の研究は生態系機能1の私達の理解の基礎です。特に、有機・無機相互作用は土壌有機物 (SOM) ダイナミクス2で重要な役割を再生すると思った。解き明かす SOM ダイナミクスは現在いくつかの理由のための非常に活発な研究領域です。高水準の SOM 在庫と土壌良い本質的な不妊を表示する傾向があるが、環境に貴重な炭素隔離機会3,4となること。

土壌中の有機物は、一部のコンポーネントは、何千年5の持続可能性があります他の中の数時間以内の空間で寝返り非常に異種です。この不均一性の決定要因は鉱物マトリックスとの関連付けはの場合は特に重要な6、7、特に下層の視野8と考えられて残ります物議を醸す話題です。その結果、有機成分に密接に関連付ける知られている鉱物相は増加金利9,10,11を受け取っています。

土壌にミネラル ・質的と量的変化 SOM. への吸着の可能性の広い範囲が含まれています。大きな比表面積および/または反応性の高い表面の鉱物は、有機化合物4,12の高吸着容量が示されています。土壌、高活性いん石 (スメクタイトなど) などの二次鉱物鉄水酸化物と不完全結晶性アルミノケイ酸塩すべて示されている大幅13いくつかの有機化合物の吸着の保全に従事するには,14,15,16,17. 従って相対的な機能的な同質性を持つ有機物プールを分離助けることができる鉱物の異なる画分に土を分離します。

本稿の目的は、組成、物性の研究を容易によると有機無機複合体を分離する方法論を提案することです。メソッドは、異なる組成の画分のシーケンスに一括土壌を物理的に分離するサイズおよび密度の分別を組み合わせたものです。合計サイズおよび密度の分別 (CSDF) は、2 つの効果的な物理的な分別方法 (粒子サイズ分離と密度の分離) を統合します。これらの 2 つのアプローチの組み合わせは、土壌中の有機・無機関連付けを理解するため改良された解像度をもたらします。

大量の土壌サンプル18,19の分数を指定する使用することができます多くの異なるアプローチ (化学的、物理的なおよび/または生化学的な) があります。単純な密度分別は SOM のダイナミクスを研究する土の科学者によって広く使用されている物理的な分離 (参照してくださいたとえば Grunwald et al., 2017 とそこに参照)20。古典的な形式では、単純な密度分別は指定したカットオフ (一般的に 1.6 に 1.85 g·cm-3) - 光から、分数 (LF) 重い材料 - 重質留分 (hF) より軽い材料を分離します。LF はさらに時々 無料光分数 (fLF) と隠光分数 (oLF)21に分割します。

多くの土壌で最大の SOM プールは hF22で発見されます。SOM では hF が LF23より安定する考えが一般にまだ高いを保持する示されている組成と、おそらく、機能的多様性18。これはさらに別に必要性を (滞留時間機能など) の生物地球化学的特性と SOM のプールを分離する眺めのより均一な亜分画に hF を指します。連続密度分別、Sollins et al. (2009)24のとおり確かに成功メソッドをことを証明してまだ密度に基づいて行う分離は、見下ろす違い粒径およびこうして表面積の変動から生じるリスクを実行します。例えば、カオリナイトは石英と同等の密度約が、そのサイズ ・ モード (表 1) に基づいて分離することがあります。Csdf 岩は粒度の考察が含まれています、分別の解像度を向上します。

物理、化学や生化学的性質に基づく SOM の分別には、長い歴史があります。Csdf 岩など物理的な方法は (粒子または集計) のサイズや密度などの土壌成分の物理的な属性に基づいています。化学的方法には、特定の化合物または化合物は、化学的酸化と同様のクラスの選択的抽出が含まれます。生化学的な方法は、様々 な実験条件下で微生物の酸化に依存します。化学的・生化学的方法別の原則に基づいている物理的な方法と比較して異なる目標を持っている、以下の見直しがそれにもかかわらず簡単に。

(たとえば水酸化ナトリウム)、アルカリ抽出土6の有機成分を化学的に分離するために使用する最も早い方法の間でランク付けします。SOM 分別するより現代的な化学方法の例は、私を含む) 行きの鉱物の SOM を分離することを目的とした Na ピロリン酸とアルカリ抽出ii) 酸加水分解 (HCl) が古い、永続的な SOM; の定量化を目的としました。および iii) 化学薬品と SOM の選択的酸化が無料または不安定な SOM2を攻撃を目指した。これらのメソッドは、機能的に異なる有機物プールに洞察力を得るために役に立ちますが、いくつかの制限を受けます。最初に、不完全なまたは不完全な抽出ができます。たとえば、古典的なアルカリ法は土壌有機炭素 (SOC)6の 50-70% だけを抽出します。第二に、分画製剤はその場で発見した SOM の代表をできない場合があり、5を分類することは困難があります。第三に、これらの化学的方法では、それらの多くはオーガニックとミネラルの間元の関連付けを保持しないので、有機・無機相互作用に限定の洞察を提供することのみに。

主に不安定および対処型 SOM を調べるため孵化実験を含む生化学的抽出に用い (シュトロッサー32生化学的方法の見直しを参照)。培養実験の生物化学的酸素要求量の指標として考えることができ、直感的に bioavailable 有機基板の測定に適しています。しかし、長い潜伏時間 (温度、湿度、物理障害、新しい入力の不在) のフィールドとは異なる条件での必要性はその場でSOM ダイナミクスへの外挿を繊細ななります。

変革か破壊と考えられている化学や生化学的方法と比較して物理分別の技術により防腐剤22を考えることができる (水溶性有機化合物の重要な例外を除いて、中に失われるプロシージャ)分数のフィールドで存在として固相土壌成分の「スナップショット」として考えることができますし、こうしてできた最高の、物理的な土壌で SOM のダイナミクスその場で33に直接関連してください。さらに、技術の非破壊的な性質は、様々 な分析を使用してまたは化学や生化学的手法によってさらに分画した分数がその後特徴付けることができることを意味します。

土壌の物理分画は、最近の考えではないです。半ば 20 世紀の物理的な分離技術日付に関する科学文献は。密度分別のアプリケーションは早く 1965年34,35も報告されました。SOM のダイナミクスについての出版物との相互作用の鉱物は土壌科学者36,37,38,39 の間で広範な既になっていた同じ期間中に、次の十年、.

密度に基づく分離、集計のサイズまたは粒子のサイズは、現在使用して最も一般的な物理的分離方法です。同種の機能の SOM プールの分離は、回転率、サイズや機能の他の指標で定義された物理的な分離の主な課題の 1 つです。土壌分画; 機能解像度をもたらすことがあります分離メソッドまたは csdf 岩のように条件を組み合わせること確かに、これらのメソッドは、組み合わせ18,40,41,42,43でますます使用されるようです。連続密度分離、分数別の有機関係コンテンツを生成するため、比表面積、csdf 岩に起因する違いを占めるサイズ分離の鉱物組成の約束を保持を組み合わせることによって多様性と土壌中の有機・無機関連付け機能への洞察力をもたらします。

Csdf 岩は、鉱物と組織の相対的な同質性の画分に一括土壌試料を物理的に分別を目指しています。ここで使用される分散エネルギーと同様に、密度と粒子サイズ カットオフは、私たちの土壌の種類に基づいて選択されているが、これらのパラメーターは、分画サンプルと研究の目的に応じて適応かもしれません。この例では、選択した 1 つ分散ステップ、2 つの密度と切り取りトレードオフ 1 つのサイズを使用する 6 画分 (表 2) に一括土の分離の結果します。メソッドの概要を図 1に示します。ここで分画する材料熱帯土壌ですが堆積物と同様に、任意の土壌型に応用することができます。Csdf 岩を分数の間で物質の分布はそれ自体は非常に有益なことができるにもかかわらず、一般的にさらに分析前に、の準備手順として使用されます。土壌に適用する csdf 岩に (1) 鉱物組成 (鉱物およびテクスチャ) と SOM (2) 濃度と組成の異なる画分が得られます。

Protocol

1. サンプル準備

  1. 風乾し、ふるい 2 mm 一括土壌 20 g 以上。
  2. 一括土 (風乾土でまだ存在する水の質量) 最初の分別質量44の補正のための残留水分を決定します。

2. 高密度ソリューション準備

  1. 所望の密度 (すなわち.、1.62、2.78 g·cm-3) の高密度ソリューションを取得するホット撹拌プレート (〜 60 ° C) 上で温められた部分 (DI) の脱イオン水でナトリウム ポリタングステン (SPT) を追加します。水と使用するのに SPT の割合を概算するのにテーブル 3を使用します。SPT を溶解するために激しい撹拌を設定します。
    注意: SPT は、腐食性、飲み込むと有害。それは、眼に対する重篤な損傷を引き起こします。保護手袋・ メガネを着用します。長期的影響により水生生物に有害。環境への放出を避けます。
  2. ソリューションは室温 (20-25 ° C) の間に戻って一度比重計で最終的な密度を確認してください。SPT または水を追加して密度を調整します。
    注: それはわずかに大きい濃度で SPT を準備する最も簡単な (+ 0.02-0.05 g·cm-3) 必要な密度に希釈し必要なより。
  3. プラスチック容器に室温で保管 SPT。SPT は、ガラスからカルシウムを救済し、不溶性の Ca metatungstate の沈殿物知られています。SPT は、低品質のステンレスとセラミックスも反応できます。ローカル過飽和ポイントで核の結晶が開始されますので、数ヶ月の SPT を保存しないでください。

3. 光分数 (LF) 分離

注: LFs は 1.62 g·cm-3超音波分散 (fLF) 及び 280 J·mL-1 (oLF) 次分散前の密度のソリューションの浮選分離されます。

  1. fLF 分離
    1. 50 mL の円錐形遠心管中乾、ふるわれた土の 5-8 g の重量を量る。4 つの有効数字が付いている土の質量を記録します。
      注: 各チューブに追加できる土量は土の質に依存します。一般的に、少量使用する粘土質の土壌と砂質土の高い金額を使用することがあります。各分画の材料の十分な量を得るために、それは (我々 は一般的に 2 つを使用して) 同じ土壌に複数の管を使用することまたはより大きい (250 mL) 円錐形のボトル。パイロット分別実行は開始の土の固まりを調整し、分数の間で土壌の分布のアイデアを得るを助けることができます。
    2. 卒業シリンダーで、SPT (1.62 g·cm-3) の 35-40 mL を追加します。土壌固液比 1:5 以下を目指してください。
      注: 集計スレーキングを防ぐため、不可能だソリューション42,45を追加する前に毛管上昇によって土を飽和状態にします。
    3. 遠心分離の観点から蓋管の総質量のバランスをとる。SPT のソリューションを使用してチューブの質量を揃えます。200 rpm で 10 分間の振動台にチューブをインストールします。
      注: 骨材安定性の悪い土壌でこのステップは穏やかなインバージョンによる置き換えは手6または42はすべて省略します。
    4. チューブを縦置きにセットし、少なくとも 30 分、fLF とペレット ('シンク' 材料) との間の明確な分離を余裕がスイング バケツ、遠心分離機で 2,500 x gで 90 分間遠心コンテンツ決済。
      注: 砂またはよく凝集サンプルの遠心分離の時間を削減できます。マシンの最大能力に近づいて速度の遠心分離機に勧めはしません行うので有害なロータ軸をリスクします。ほとんどの遠心分離機が大きく上回る水の密度のソリューションを処理する設計されていないことを覚えておいてください。
    5. チューブを非常に慎重に、遠心分離機から削除して、任意のショックを回避します。縦置きにセットします。
      注: この時点で、浮遊物とペレット計量と明確な上澄みのピペット 5 mL で SPT の密度をチェックすることが可能です。これは、土も乾いていない場合に特に重要です。
    6. すべて浮動および浮遊材料 (fLF) を 250 mL ポリカーボネート遠心ボトルに注ぐ。餌ままチューブの下部にしっかりと提出を確認します。
    7. 同じポリカーボネート ボトルにチューブの壁に付着材料をすすいでください。ポリカーボネート ボトル、チューブをほとんど逆さま保持・ ディ ・水で満たされたホヤの瓶を使用します。ペレットを妨害しないように注意してください。
      注: いくつかのサンプルのペレットを厳守しないかもしれません強く、fLF の完全な回復が難しく、管の底。このような場合は、ポンプや大容量ピペットで吸引が助けることができます。
  2. 限外濾過法による fLs を洗浄
    注: LFs 洗浄、限外濾過法によるいくつかの有機物の密度は水よりも低くすることができますので遠心分離によって洗濯を排除します。限外ろ過の制限はそのサブ ミクロ、分散したコロイドを保持しない場合があります。フィルター孔のサイズ範囲 0.2 から 1.2 μ m に使用されます。孔径が大きいとフィルターは効果的にコロイドが保持されないが目詰まりしにくい。ここでは、0.45 μ m のフィルターを使用しました。
    1. 0.45 μ m フィルターで真空限外濾過ラインをセットアップします。少しフィルターを湿らせて、涙を避けるために目標到達プロセスを締める前に真空を適用します。
    2. 真空ろ過装置の漏斗にポリカーボネート ボトルの内容をゆっくりと注ぐ。できないようにプールにソリューション深さ以上を超える 〜 1 cm フィルター。ろ過装置にポリカーボネート ボトルの任意の残基を残してアウトをすすいでください。
    3. すべてのソリューションは、フィルターを通過した、一度リサイクル「SPT を使用」をラベル付けプラスチック瓶で回復します。その後リンスを流しに破棄できます。
    4. SPT のすべてのトレースが削除されていることを確認するために少なくとも 3 回フィルター ユニットに純水 10 mL 以上を追加します。ろ過漏斗の側面を洗浄することを確認します。追跡する洗浄水を追加するとき、じょうごグラフのマークを追加することによって。
      注: SPT の完全な除去は、最後のすすぎの電気伝導度を測定することによってチェックできます。導電率は ≤ 5 μS·cm46-1にする必要があります。
  3. 回復し、fLF を格納します。
    1. 濾過ラインの真空を解放します。
    2. ろ過装置から目標到達プロセスを削除し、DI 水で満たされたホヤの瓶を使用してラベルのアルミ艇に側面に付着した材料を回復します。DI 水で満たされたホヤの瓶を使用して、同じアルミ ボートにそれのピンセットとリンス材料の存在をフィルターを慎重に持ち上げます。
    3. 一定の重量 (完全に蒸発させた後少なくとも 48 h) 65 ° C の最大でボートの内容を乾燥させます。少なくとも 30 分新鮮な乾燥剤を含むデシケータでクールします。
      注: 凍結乾燥機の使用は別の可能性です。
    4. プラスチックのヘラを使って材料をこすり落とすアルミニウム ボート優しく。サンプルはアルミ艇に強く付着して、金属のヘラを使用することが可能です。アルミ艇に傷をつけてください。
    5. 4 つの有効数字を持つ fLF の質量を記録ストレージ バイアル内サンプルを配置します。両側に従う有機微粒子になる静電気のためプラスチック バイアルを避けてください。
  4. oLF Sonication によってリリース
    注: 目標は安定したマクロ会合体を破壊する、無料 sonication によって骨材の大きなマイクロ抽出または鉱物に及ぼす含有ポリマーの再分配を最小限に抑えながらの粒子状有機物の遮蔽。280 J·mL-1の超音波エネルギーはここでしました。超音波エネルギーの選択を助けるために議論における集計の混乱戦略に関するセクションを参照してください。
    1. 280 J·mL-1低振幅 (例えば.、30%) を用いた超音波ターゲット エネルギーに到達するために必要な時間の量を計算します。20 KHz の周波数。
      注: 各 sonifier する必要があります定期的に校正する超音波処理時間をエネルギー出力に関連するには北に見る (1976)47校正を支援します。
    2. FLF 抽出から餌を含んでいる遠心管に SPT (1.62 g·cm-3) の 35-40 mL を追加します。再上下チューブをタップしてボルテックス ペレットを中断します。
    3. ソリューションの表面下 2 cm に超音波プローブを挿入し、暖房の一括解決策を防ぐために氷で冷やした水でチューブを配置します。
    4. 280 J·mL-1のターゲット エネルギーに到達するために必要な時間を使用してサンプルを超音波照射します。超音波処理時間が長いと低振幅は常に好みます。高振幅有機粒子プローブをスライドなどの軽い材料とスパッタのチューブをサンプルの損失します。
  5. oLF の分離
    1. 遠心分離の観点から蓋管の総質量のバランスをとる。1.62 g·cm-3 SPT ソリューションを使用してチューブの質量を揃えます。
    2. チューブを縦置きにセットし、少なくとも 30 分 90 分 2,500 x gスイング バケツ遠心力で、遠心分離のコンテンツ決済。
    3. すべて浮動および浮遊材料 (oLF) を 250 mL ポリカーボネート遠心ボトルに注ぐ。餌ままチューブの下部にしっかりと提出を確認します。
    4. 同じポリカーボネート瓶に管内壁に付着した隠光有機材料をすすいでください。ポリカーボネート ボトル、チューブをほとんど逆さま保持・ ディ ・水で満たされたホヤの瓶を使用します。下部に付着したペレットを妨害しないように注意してください。
  6. 限外濾過法による oLF を洗浄
    1. 0.45 μ m フィルターで真空限外濾過ラインをセットアップします。少しフィルターを湿らせて、涙を避けるために目標到達プロセスを締める前に真空を適用します。
    2. 真空ろ過装置の漏斗にポリカーボネート瓶から懸濁液の少量を注ぐ。ソリューションが簡単を通らない場合は、ポリカーボネート ボトルの内容を薄めるために水を追加します。
      注: サンプル (塗装) 有機物の高はフィルターすることは困難になります。フィルターは、目詰まりの兆候を示して、2 番目のろ過ユニットを設定圧力ろ過システムをみるか。別の可能性は、遠心分離機のポリカーボネートのボトルの希薄化後の内容上清はフィルターを通して少数のコロイドおよび元の懸濁液よりも懸濁粒子が含まれていますより簡単に行く必要があります。まとまった資料は再度水で中断したり、遠心分離によって洗浄できます。最終的には、すべての材料は少なくとも 3 回をすすぎ、回復する必要があります。
    3. プラスチック瓶リサイクル「SPT を使用」をラベルで最初の SPT の濾液を回復します。その後リンスを流しに破棄できます。
    4. 3 倍のろ過装置に材料をすすいでください > 純水 10 mL。
    5. 一定重量にアルミ艇で、最大 65 ° C で乾燥の oLF を収集します。FLF と同じ方法でストア (ステップ 3.3 を参照)。

4. 粒子径によると hFs の分離

注: 次のステップは粒子径によるとステップ 3 (hF) からの残渣を分別します。ここにサイズのカットオフは 8 μ m で設定され、粘土 + 細かいシルト分画 (< 8 μ m) と粗いシルト + 砂中の粘土 (> 8 μ m) を生成します。粘土と細かい端数の細かいシルトのグループ化は、土壌有機物吸着33,48の粘土の細かいシルト文書化された親和性を反映しています。(ストークスの法則49に基づいて) の沈降によって粒子のサイズはここで分離が行われます。カットオフ 50 μ m 以上の分離は、単にあまりにも多くの摩耗や有機無機複合体の中断を危険にさらさずに湿式ふるい分けによってもたらされることができます。

  1. HF から残留 SPT を削除します。
    1. ステップ 4 からの残渣を含むチューブに純水の 35-40 mL を追加します。再上下チューブをタップしてボルテックス残渣を中断します。2,500 x gで 20 分間遠心します。
    2. 上清を注ぐ。曇りや乳白色に見える、それを収集し、遠心分離機のそれ、コロイドを解決するもう一度。新しいペレットを組み合わせて、最初の遠心分離の結果します。
      注: 1 つ以上のリンスは SPT (上澄みなど不完全なデカンテーション) 手順 3 から残渣の残りのかなりの量があった場合必要にあります。懸濁液の密度あるべき < 1.1 g·cm-3堆積前に。
  2. HF および沈降を分散
    注: 前に沈降、それはよ分散し hF. を持つことが重要我々 は洗浄することは困難になる化学分散剤ではなく超音波処理に使用します。ストークスの法則には、一定の温度 (例えば、20 ° C) が必要です。過剰加熱を防ぐために効果的な方法は、超音波処理の前に冷たい懸濁液から始まります。
    1. (40 mL マーク) に餌を含んでいる管に冷蔵の DI 水を追加します。30 分間冷蔵庫に置きます。
    2. 75 J·mL-1の超音波照射します。3.4.1 のように必要な超音波処理時間を計算します。
    3. すべての材料を回復するための DI 水で超音波プローブをすすいでください。DI 水を使用すると、管の 50 mL のマークに音量を調整します。(それは沈降時間の計算に使用される部屋の温度を一致する必要があります) 懸濁液の温度を確認してください。
    4. 手で反転によるチューブ コンテンツを均質化します。材料 (< 8 μ m) を解決するために必要な時間の堆積物に内容を残します。20 ° C で 7 cm の平均粒子の距離のストークスの法則に基づき、沈降時間は 20 分です。
    5. 50 mL の遠心管に (10 mL マーク) に上澄みをピペットで移しなさい。
    6. 回繰り返して沈降手順 3 (4.2.5 4.2.1-ステップ)。新しい遠心管中それぞれの上清を収集します。
  3. 2 つのサイズ分画のコレクション
    1. 45 ° C のオーブンで蒸発して上清を含むチューブを設定します。それらが乾燥するようにしていません。十分に容積は減る、一度 < 8 μ m 画分が含まれています、1 つの 50 mL の遠心管に 3 つの培養上清を統合します。
    2. 分数 (ステップ 5.2 堆積物) > 8 μ m を含む残りの余分な液体を蒸発させるため 45 ° C のオーブンに戻すそれらと同様、< 8 μ m 画分を含む管の場所。内容完全に乾燥するようにしてください。
      注: は、オーブンを頻繁にチェックし、チューブをこれ以上プールの水があるとすぐにサンプルを削除します。乾燥は特に微細な画分での強力な集計になります。

5. 密度に応じて 2 サイズ分画の分離

注: 密度分別は、両方の粒径画分にここで適用されます。酸化物からのケイ酸塩を分離する目的があった。我々 はこのように 2.78 g·cm-3での密度のカットオフを選びました。省略可能な追加の分離が行われます。例えば、2.4 g·cm-3ソリューションは高活性粘土のカオリナイト主なケイ酸塩からの分離のためになります。高い有機物負荷が鉱物粒子43の理論的な密度の低下よりも、覚えておいてください。

  1. 密度分別
    1. 各サイズ画分に 2.78 g·cm-3密度 SPT の 35-40 mL を追加します。SPT のソリューションを使用して遠心分離の観点から管質量のバランスをとる。
    2. 再上下チューブを叩き、ボルテックスによって材料を中断します。200 rpm での振動台上で最低 4 時間を揺り動かしなさい。
      メモ: < 8 μ m 画分は正しく再停止することは困難です。4 時間後、土塊が解決しない場合は、一晩振動テーブルの設定します。非常に高密度 SPT ソリューションで超音波処理はお勧めしません。高密度と粘度のため超音波エネルギーはうまく反映されません。
    3. チューブを縦置きにセットし、少なくとも 30 分 2,500 x gで 90 分間遠心コンテンツ決済。
    4. すべての浮動小数点および中断された材料を注ぐ (< 2.78 g·cm-3分数) 250 mL ポリカーボネート遠心ボトルに。チューブの下部にしっかりと提出をペレット (> 2.78 g·cm-3留分) が残っていることを確認します。
  2. 遠心分離によって 4 つの hFs を洗浄
    注: 以下の密度の分離を得た 4 つの hFs (hF4; に hF1表 2)。Spt 上限外濾過を削除する遠心分離によって洗浄するそれぞれのニーズは、hFs の推奨 (と微細な画分、hf の 3 hF4 に可能ではない) ではありません。
    1. DI 水で満たされたホヤの瓶を使用して 250 mL ポリカーボネート瓶に > 2.78 g·cm-3ペレットを転送します。
    2. ポリカーボネート瓶 200 mL マークを超えることがなく、密度を下げるために純水を追加します。このすべての画分について行います。
    3. ボトルと蓋の重さし、遠心分離の観点から純水を使って大衆を均等化します。ローターの最大負荷を超えていないことを確認します。
    4. 材料を再停止する渦に配置します。5,000 × gで 20 分間遠心します。
    5. 上清をデカント「SPT を使用」瓶をリサイクルするために。次のリンスは、シンクに破棄可能性があります。
      注: はデカントしながら微細な粒子をなくさないように注意します。すぐに上澄みを示します (まんじ、フレークまたは曇った出現) 懸濁粒子の痕跡にデカントを停止します。
    6. 200 mL マークを超えない・ ディ ・水 (洗浄 1) にペレットを再中断。
      注: SPT は粒子間立ち往生残っていない可能性があるように適切な再懸濁液を確保することが重要です。ボトルの側面に付着した微粒子は、ホヤの瓶からウォーター ジェットを使用して最も容易に中断されます。ペレットは、ボトルを逆さまにタップし、ボルテックス再中断できます。サンプルの小球形にされたままの場合は、振動台を使用します。低エネルギー超音波処理ステップ (例えば、75 J·mL-1) も可能です。
    7. 洗濯の手順 (手順 5.2.3-5.2.6) (2、洗って 3 洗) さらに 2 回。
    8. 10 mL の量を秤量することにより最後の上澄みの密度をチェックします。その密度は、< 1.01 g·cm-3をする必要があります。上清がこれよりも高密度の場合は、4回洗浄を実行します。
    9. コロイドの分散を防ぐために洗浄液として 0.01 M の NaCl を使用して最終的な洗浄を実行します。最後の洗浄液を完全にデカントします。
    10. 一定重量にアルミ艇で、最大 105 ° C で乾燥 hFs (ペレット + ボトルの側面に付着した微粒子) を収集します。LFs と同じように格納します。

6. SPT のリサイクル

注: SPT ソリューションは、活性炭とイオン交換樹脂50を含む列を介して渡すことによって再利用の観点からリサイクルすることができます。ナトリウム飽和陽イオン交換樹脂がカルシウムとその他の陽イオンをソリューションから削除します、ナトリウムに置き換え、活性炭は有機物を保持します。溶存有機物の定量的な除去を確保するための列を通過する前に、過酸化水素で SPT を消化します。

  1. 設定して、リサイクルの列を変更します。
    1. 5-8 1,000 mL ポリカーボネート卒業シリンダーの底に直径約 4-5 mm の穴をあけます。
    2. サイズしシリンダーの下部に配置 2 円 11 μ m 孔サイズのフィルターをカットします。3-5 cm のグラスウールのフィルターをオーバーレイします。活性炭の 8 〜 10 センチメートルを追加します。
      注: ため有機物の大半は、H2O2消化によって削除された、列における活性炭の量がに比べ 650の推薦。
    3. グラスウールの 3-5 cm でカバーします。新規または再生成された陽イオン交換樹脂の 8 〜 10 センチメートルを追加します。3-5 cm のグラスウールを終了します。
    4. 金属製のスタンドにまで列をクランプします。列の上下に 2.5 μ m 孔サイズのフィルターが装備大型プラスチック漏斗を配置します。下部の漏斗は、プラスチック製のボトルにリードをチューブに接続されます。
    5. 2 L ディの最初の使用前に、のコラムを通して水を渡すことによって列をすすいでください。
    6. 活性炭を交換し、SPT の約 10 を 15 L を通過した後は、陽イオン交換樹脂を再生します。
  2. SPT のクリーニング
    1. 場所磁気ホット プレート上に使用される SPT ソリューションを攪拌します。約 60 ° C で使用される SPT ソリューションの各リットルの 35% H2O2 15 mL、24 時間のダイジェストを追加します。
    2. SPT をホット プレートから外し、解決策は 7 日間の最小の容器に室温で座ってみましょう。
    3. リサイクルの列を通して滲み出る。毎日、目標到達プロセスのフィルターを変更します。
    4. 約 2 x 200 ml の spt 上のすべてを回復する・ ディ ・水列をすすいでください。
  3. 蒸発
    1. 場所磁気ホット プレート上リサイクル SPT を攪拌します。70% のエタノールの任意の残りの酸化能力を中和するために SPT ソリューションの各リットルの 15 ミリリットルを追加します。余分なエタノールはソリューションから蒸発中に容易に揮発が。
    2. 目的の密度に弱火でソリューションを蒸発させます。
    3. ソリューションを冷却し、密度をチェックします。プラスチック製のボトルに格納します。

Representative Results

サンプルは、ウガンダのアルバーティーン地溝から熱帯の土壌です。彼らは肥料や植物検疫製品などの外部入力を受け取るない栽培の 3 つのサイトからプロファイルで構成されます。これらのサンプルは、鉱物学の大きいスペクトルを代表として選ばれました。予備的な分析を示したサイト 1 少なくとも風化と主なケイ酸塩 (長石) 豊かです。高度な風化の兆候はカオリナイトなど相対的な強化の石英の二次粘土の含有量の高いサイト 2 を示した。サイト 3 は、desilicification の兆候と酸化鉄, オキシ水酸化鉄の残留蓄積風化され高い。サイト 3 は、plinthic 材料 (鉄分豊富な硬結51,52) の存在のために非常に高い総鉄濃度 (34%、Fe2O3酸化物として表される) を含まれています。プロファイルごとに 2 つの地平がサンプリングされた: 表土 (A) と地盤 (B)。Csdf 岩は、4 つのレプリケートにこれらの 6 のサンプルで実行されました。

分別のプロシージャの有効性の評価の最初のステップは、回収率を見て、(すなわち、かどうか最初の材料が定量的実験の終わりに取得されます)。全体の土壌と SOC 内容に基づいて回収率を検討しました。

全体的にみて、全体の土壌回復速度は非常に良いことと考えられていた、16 のうち 20 複製と回復率 90% 以上と 4 を持つ 85-90% (表 4) の間の示す回収率を複製します。不完全な回復の原因は洗浄中にほとんど溶存態およびコロイド物質の損失だった。(1%) の順に質量のわずかな増加を示した 2 つのレプリケートおそらく SPT 残基または計量不確かによって引き起こされる可能性があります。それはその合理的な注意すべき質量不均衡 (< 10-15%)共通し、は一般的に妥協分別の妥当性。

SOC の回復は一般的に他の研究,5354と著しく定数初期の SOC の内容 (表 5) に大規模な変動を考慮したからの報告の範囲内でした。ほとんどのサンプルは、80 〜 85% の SOC 回復率を示した。損失は、メソッドの不可避の特徴である可溶性 C のフラッシングに起因しています。ただし、水溶性有機態 C は、水、塩や化学分散剤55別抽出を使用することができます定量化するは簡単に。分別中分散した有機コロイドの小さな損失もあります。1 つサイトの差の絶対値が小さいほど、解析エラーにおそらく帰因させることができる炭素のわずかな増加を示した (3 mg)。

法の再現性は、複製間の分散分析による検証可能性があります。複製の間の分数質量の変化 (CV) の係数だけでなく、(SEM) 平均値の標準誤差を評価しました。

平均の標準誤差が小さい (表 6) 一般に 1 に 2 桁の平均値よりも小さいをされています。これは確実に分数の間の物質の分布の中心的な傾向を予測することができました 4 複製の作業を示しています。

2 〜 70% (表 7) 変動係数。材料の少量の分数の 35% が発生したより大きいすべての CVs (< 0.25 g)。これらの高い値が小さい平均除算が高い CVs を生成すること事実のために単に。いくつか hF1 と hf の 3 分画 (粗・微動のケイ酸塩) は 20-35% の間の比較的高い CVs を示したまだ大量の材料 (1-4 g) で構成されています。これはいくつかの重要な手順の中にヒューマン エラーの可能性が高いを反映可能性があります (すなわち、(1) からの分離浮動および中断された材料の高密度ソリューション、(2) 粒径画分を分離、(3) サンプル洗浄への沈降のペレットと回復)。この結果は、強力な結果を取得するいくつかのレプリケートで動作する必要があるを確認します。再現性のある方法で操作を実行することで専門家になり、鋭く以前のバッチから異なる場合があります任意の詳細がわかります同じの人で全体のプロセスを処理することをお勧めします。

物質的な固まりは分数の間の分布は鉱物 (図 2) の初期の相違を与えられて期待できるサイト間の強い相違を示した。サイト 1、石英や長石など主にケイ酸塩によって支配で材料の大部分は hF1 (粗珪酸塩鉱物を集中するように設計) に回復されました。鉱物分析中に層状珪酸塩 (大抵カオリナイト) の大きい割合を示したサイト 2したがって、(細かい珪酸塩鉱物を集中するように設計) hf の 3 は、サイト 1 でよりもより多くの材料を持っていた。最後に、サイト 3 酸化物で最も裕福であったし、また hF2、粗酸化物を集中するように設計の材料の最大の量を示した。これは、メソッドが主な鉱物学的部品に物理的にバルクを分留で成功したことを示します。

材料の量は粗大回収 (hF1 + hF2) 罰金 (hf の 3 + hF4) 対分数レーザー granulometry (表 8) の定める粒度分布に基づく予期していたものと比較しました。契約が良かった (< 10%)3 つのサンプル。他の 3 つのサンプルは、粗画分の 20% の順で材料の過剰を示した。大量 (特にでサイト 3) 土壌中における酸化物のこの違いのために部分的に責任があります。非晶質シリケイト ケイ酸塩と比較してすばらしい密度があるし、土砂を高速化されます。他の要因は、光の分数 (fLF と oLF) で化学の分散とのいくつかの微細物質の除去を使用していない我々 から不完全な分散または沈降中のサンプルの部分凝集を含めることができます。最後に、沈降質量ベースの見積もりを生成しながら、レーザー granulometry は粒子の球形の仮定の下でボリュームの見積もりに基づいています。測定の原理を対照的なこれらは多少分岐の結果を与える可能性があります。

Csdf 岩は、相対的な鉱物学的同質性とその関連する有機物 (有機-無機複合体) の画分を分離します。以降の地球化学的、生化学的および鉱物学的解析前の準備ステップとして最も便利です。おそらく、最も強力な実験は有機物と各画分中の鉱物の特徴を目指します。これは土壌中の有機・無機協会の性質の直接的な証拠を提供します。

サンプル分析は SOM 量 (例えば、有機炭素と全窒素の元素分析) と質 (例えば、差動フーリエ変換赤外分光法、熱分解ガスクロマトグラフィー質量分析法、または熱の測定を含めることができます。ロックエバル熱分解56,57,58など分析)。解析に便利な粒子サイズ解析、反応性アルミニウム、鉄相59, x 線回折 (XRD) バルク鉱物の粉末状サンプルや粘土鉱物の指向のスライド上の数量を含めることができます鉱物のパートナーを見ると、60。

有機と無機の両方のコンポーネントの情報を同時に生み出すことができる技術は、特定の関心のかもしれない。C, N, 反応に関連付けられている要素の共局在の二次イオン質量分析 (SIMS) または x 線微小分析 (WDS または EDS、波長またはエネルギー分散型 x 線分光学) と相まって電子顕微鏡による元素マッピングを許可できます。SOM の化学組成と各画分の61の表面元素組成 Fe、Al、Mn または Ca x 線光電子分光法 (XPS) などの鉱物相を発見できます。

Figure 1
図 1: フローチャート。分別の手順とカットオフ メソッドで使用は、ここに掲載されています。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

Figure 2
図 2: 3 つのサイトで 2 つの地平 (A と B) の土壌鉱物学の関数と分数の間の材料の分布.(A)分数の間材料の分布を示す棒グラフです。バーは、平均値を表し、誤差範囲を表す 4 つの複製の平均の標準誤差。各サンプルは、5 つのバーの合計すると 100%。(B)は、粉末 x 線回折により評価したサンプルの鉱物を一括します。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

土壌構成成分 クラス 密度 [g cm-3] サイズ分布 ソース
有機 有機物 1.00 1.50 変数 複数のソース。Rühlmann et al. (2006)25レビューを参照してください。
イモゴライト 悪い相 1.70-2.33 粘土 和田、和田 (1977 年)26
アロフェン 悪い相 1.84 2.35 粘土 和田、和田 (1977 年)26 ;ウィルソン (2013)27
オパール 悪い相 1.90 2.30 変数 鉱物 (2017)28のハドソン研究所
モンモリロ ナイト 粘土鉱物 2.35 2.30 粘土 和田、和田 (1977 年)26;ウィルソン (2013)27
バーミキュ ライト 粘土鉱物 2.30 2.50 粘土 ウィルソン (2013)27
ギブサイト Al の陽極酸化 2.34 2.42 変数 鉱物 (2017)28のハドソン研究所
カリ長石 主な Si の豊富なケイ酸塩 2.54 2.57 シルトと砂 クラインと Philpotts (2017)29;鉱物 (2017)28のハドソン研究所
曹長石 主な Si の豊富なケイ酸塩 2.60 2.62 シルトと砂 クラインと Philpotts (2017)29;鉱物 (2017)28のハドソン研究所
カオリナイト 粘土鉱物 2.68 2.60 粘土とシルト クラインと Philpotts (2017)29;ウィルソン (2013)27
石英 主な Si の豊富なケイ酸塩 2.63 2.66 シルトと砂 クラインと Philpotts (2017)29;鉱物 (2017)28のハドソン研究所
方解石 炭酸塩します。 2.71 変数 クラインと Philpotts (2017)29;鉱物 (2017)28のハドソン研究所
灰長石巨晶 主な Si の豊富なケイ酸塩 2.74 2.76 シルトと砂 クラインと Philpotts (2017)29;鉱物 (2017)28のハドソン研究所
イライト きめの細かい雲母 2.75-2.80 粘土 ウィルソン (2013)27;鉱物 (2017)28のハドソン研究所
白雲母 マイカ 2.77 2.88 変数 クラインと Philpotts (2017)29;鉱物 (2017)28のハドソン研究所
黒雲母 マイカ 2.78 3.20 変数 クラインと Philpotts (2017)29;Skopp (2000)30
ドロマイト 炭酸塩します。 2.84 2.86 変数 クラインと Philpotts (2017)29;鉱物 (2017)28のハドソン研究所
角閃石 プライマリ ferromagnesian 珪酸塩 3.00 3.40 シルトと砂 クラインと Philpotts (2017)29;鉱物 (2017)28のハドソン研究所
輝石 プライマリ ferromagnesian 珪酸塩 3.20 3.60 シルトと砂 クラインと Philpotts (2017)29;鉱物 (2017)28のハドソン研究所
ゲーサイト 鉄酸化物 3.30 4.37 変数 Hiemstra ・ ヴァン ・ Riemskijk (2009)31;クラインと Philpotts (2017)29
フェリハイド ライト 鉄酸化物 3.50 3.90 粘土 Hiemstra ・ ヴァン ・ Riemskijk (2009)31
レピドクロ 鉄酸化物 4.00 4.13 変数 Hiemstra ・ ヴァン ・ Riemskijk (2009)31;鉱物 (2017)28のハドソン研究所
ヘマタイト 鉄酸化物 4.80 5.30 変数 クラインと Philpotts (2017)29;Skopp (2000)30

表 1: 主な土壌成分密度の増加の順にします。メイン テクスチャ クラスでその有病率 (粘土画分、0-2 μ m シルト分画、2-50 μ m; 50-2000 μ m 画分砂) 適度に風化土はまた示されます。

分数の名前 省略形 カットオフ
無料オーガニック fLF (超音波) の前に < 1.62 g cm-3
遮蔽されたオーガニック oLF < 1.62 g cm-3 (超音波) の後
粗鉱物 hF1 > 8 μ m、1.62 g cm-3< hF1 < 2.78 g cm-3
粗酸化物 hF2 > 8 μ m、> 2.78 g cm-3
細かい珪酸塩 hf の 3 < 8 μ m、1.62 g cm-3< hf の 3 < 2.78 g cm-3
微細酸化物 hF4 < 8 μ m、> 2.78 g cm-3

表 2: csdf 岩 1 つ超音波、2 つの密度および 1 つのサイズ分離手順を使用から生じる端数のリスト。

解決の容積 [mL] 目的密度 [g cm-3] 質量 [g] SPT ボリューム H2O [mL]
1000 1.6 741 856
1000 1.8 990 810
1000 2 1250 750
1000 2.2 1490 715
1000 2.4 1803 595
1000 2.6 2052 545
1000 2.8 2297 504
1000 3 2552 450

表 3: 一般的な SPT 溶液の調製へのガイド。

サイト 地平線 レプリケート 質量
[g]		 最終的な質量
[g]		 違い
[g]		 違い
[%]
1 A 1 10.110 9.531 0.579 5.73
2 10.057 9.354 0.703 6.99
3 10.010 8.589 1.421 14.19
4 10.043 10.197 -0.154 -1.53
B 1 10.054 9.891 0.163 1.62
2 10.069 9.746 0.323 3.21
3 10.058 9.699 0.359 3.57
4 10.059 9.782 0.277 2.76
2 A 1 10.130 9.252 0.878 8.67
2 10.182 9.246 0.936 9.20
3 10.053 9.372 0.681 6.77
4 10.031 9.577 0.454 4.53
B 1 10.123 8.824 1.299 12.83
2 10.052 8.938 1.114 11.08
3 10.029 9.006 1.023 10 月 20 日
4 10.086 9.118 0.968 9.60
3 A 1 10.020 9,187 人 0.833 8.32
2 10.060 9.139 0.921 9.15
3 10.069 9.386 0.683 6.79
4 10.049 9.638 0.411 4.09
B 1 10.071 9.207 0.864 8.58
2 10.065 9.314 0.751 7.46
3 10.155 10.241 -0.086 -0.85
4 10.046 9.549 0.497 4.95

表 4: 開始質量分別プロシージャの先頭と最終のすべての分数の和として計算質量を示す全体の土壌の回収率。違いは、質量 % として表されます。

サイト 地平線 SOC の質量を開始 最終的な SOC 質量 違い 違い
[g] [g] [g] [%]
1 A 0.50 0.41 0.09 18.07
B 0.026 0.029 -0.003 -10.63
2 A 0.34 0.27 0.07 20.19
B 0.07 0.06 0.01 12.33
3 A 1.08 0.94 0.14 12.56
B 0.31 0.27 0.05 14.51

表 5: 土壌有機炭素の回収率。有機元素分析と初期 C 濃度の積として算出した SOC の初期コンテンツ サンプル固まり。有機 C 濃度と各画分質量の積として算出した SOC の最終的なコンテンツのすべての分数の合計します。違いは、質量 % として表されます。

サイト 地平線 fLF
1.62 g cm-3 		oLF
1.62 g cm-3 		hF1
> 8 μ m
< 2.78 g cm-3 		hF2
> 8 μ m
> 2.78 g cm-3 		hf の 3
< 8 μ m
< 2.78 g cm-3 		hF4
< 8 μ m
> 2.78 g cm-3
1 A 0.0794 ± 0.0052 0.1093 ± 0.0076 から 5.2188 ± 0.3079 0.3925 ± 0.0416 3.3699 ± 0.1504 0.2478 ± 0.0689
B 0.0044 ± 0.0005 0.0074 ± 0.0011 8.4351 ± 0.16 0.2569 ± 0.0301 0.9528 ± 0.1013 0.1226 ± 0.0124
2 A 0.066 ± 0.011 0.1353 ± 0.0152 5.722 ± 0.1033 0.2575 ± 0.008 3.0761 ± 0.1464 0.1047 ± 0.0364
B 0.0024 ± 0.0002 0.0165 ± 0.0022 4.5416 ± 0.0387 0.3082 ± 0.0072 4.0005 ± 0.0547 0.1025 ± 0.0268
3 A 0.2107 ± 0.0099 0.1489 ± 0.0223 3.8507 ± 0.6801 1.762 ± 0.0923 3.2862 ± 0.4892 0.0792 ± 0.0165
B 0.0305 ± 0.0035 0.0433 ± 0.0065 2.5929 ± 0.376 4.1277 ± 0.1025 2.6909 ± 0.13 0.0927 ± 0.0087

表 6: 分数の質量 (g) の値と SEM を意味します。各セルは 4 複製の意味を表します。

サイト 地平線 fLF
< 1.62 g cm-3 		oLF
< 1.62 g cm-3 		hF1
> 8 μ m
< 2.78 g cm-3 		hF2
> 8 μ m
> 2.78 g cm-3 		hf の 3
< 8 μ m
< 2.78 g cm-3 		hF4
< 8 μ m
> 2.78 g cm-3
1 A 0.13 0.14 0.12 0.21 0.09 0.56
B 0.22 0.29 0.04 0.23 0.21 0.20
2 A 0.33 0.22 0.04 0.06 0.10 0.70
B 0.17 0.26 0.02 0.05 0.03 0.52
3 A 0.09 0.30 0.35 0.10 0.30 0.42
B 0.23 0.30 0.29 0.05 0.10 0.19

表 7:4 の分数質量の変動係数をレプリケートします。

サイト 地平線 テクスチャ
< 8 μ m
%		 テクスチャ
> 8 μ m
%		 微細な画分の材料
(hf の 3 + hF4)
%		 粗分画の材料
(hF1 + hF2)
%		 粗分画
' 余分です '
%
1 A 48 52 39 61 9
B 31 69 11 89 20
2 A 43 57 35 65 8
B 46 54 46 54 1
3 A 58 42 37 63 21
B 52 48 29 71 23

テーブル 8: レーザー granulometry と粒の粒子の分布によって決まる土壌のテクスチャ比較します。最後の列は、テクスチャ解析に基づく予期していたものと比較して粗画分における材料の過剰を示しています。

Discussion

CSDF 実験の成功は、比較的均一な組成の画分を分離することがあるので、方法については、適切なパラメーターの選択にかかっています。分別パラメーターの選択に重要な考慮事項を以下に示します。

FLF は、ミネラルとの相互作用が最小限である有機物を表します。この画分の抽出は、ので密なソリューションと土の混合が既にブレーク アップいくつかの macroaggregates、繊細です。しかし、macroaggregates で現在の有機物はより高エネルギー超音波18リリース oLF により fLF stricto 扇子に似ているかもしれない徴候があります。何人かの著者は、無料および弱鉱物相互作用有機物、'内骨材粒子状有機物'、iPOM54と呼ばれるプールを分離する低エネルギー超音波処理ステップを提案もいます。

遮蔽された有機物のリリースでは、さまざまなテクニックは、土壌団粒を破壊する存在しています。最も普及している超音波処理、ガラスのビーズを攪拌し、化学分散剤33,,6263の使用。超音波は、出力エネルギーが細かく制御することができますサンプルでもっとまたはより少なく均等に配布する考えられているのでここで選ばれました。化学分散剤を使用する必要性を排除して超音波を有機-無機複合体22,33に向かって比較的防腐剤として考慮されるかもしれない。分散のステップでは、最も繊細な操作の 1 つしかし、残ります。一方、弱い分散凝集体をそのまま残すし、hF SOC; の過大評価につながる可能性があります。その一方で、極めて活気ある分散ステップは有機無機複合体の部分的な破壊によって分数で SOC の再配布を引き起こします。弱い砂有機アソシエーションは、このプロセスに特に影響を受ける可能性があります。集計および表面吸着内閉塞は連続2に沿って発生するプロセスなので、完璧なソリューションは存在しません。したがって、超音波照射のエネルギー レベルは、土壌の性質によると考え込むように調整する必要があります。カイザーとベーレ64は、土壌を分散超音波によるアーチファクトを最小限に抑える戦略を提案する非常に有用なレビューを公開しています。

5,000 J·mL-1に 60 から超音波エネルギー範囲を報告します。いくつかの研究グループが報告 100 J·mL-1は macroaggregates を破壊し、500 J·mL-1が大規模な microaggregates を破壊し、反応性の合理的な分散を提供しながら、砂質土を効果的に分散させるための十分な可能性があります63,65,66,,6768を土壌します。物理分画のスキームでシルトと粘土サイズ集計の完全分散しない必要があります、保護メカニズムはこれらのサイズの範囲で吸着安定化から区別がつかなくなる可能性が高いので。マクロ - (> 250 μ m) と大規模なマイクロ (μ m > 53) 集計を妨害するサイズまたは密度の分別に分散の合理的な目的があります。エネルギー 100 J·mL-1 (砂質土) 200 J·mL-1 (ローム状の土) の適切な選択があります。200 J·mL-1のエネルギーが既に微生物代謝産物 (おそらく鉱物関連)69の一部を抽出し、こうしてより高い超音波エネルギーの使用は、注意されるべきであります。ただし、超硬合金骨材反応等の土壌は最大 500 J·mL-1を分散させるために必要があります。研究の目的と同様、各土壌の種類に一致する分散エネルギーが調整されることが不可欠です。最後に、おそらく完全な超音波分散後も粘土サイズ microaggregates70を保持する可能性がありますがすることが重要です。

物理分別技術を調和の難しさは、その鉱物組成は特に土壌で見つけた異質性に存在します。高密度ソリューションの選択知られているに基づいてなされなければならないか、土壌鉱物学として可能な限り均一である分数を分離するための究極の目標を推論します。

記事で使用される高密度ソリューションは SPT - pH 371,72だった低 pH では、水溶性の有機化合物の損失を最小限に抑えます。しかし、密度分別は、さまざまな高密度ソリューションで実行できます。歴史的には、有機液体使用 (tetrabromoethane、テトラクロロ メタン) がハロゲン化炭化水素の毒性と固有汚染土壌のため無機塩 (ヨウ化ナトリウム、SPT) の利益で徐々 に放棄されました。オーガニック。今日では、SPT は、3.1 g·cm-3に 1.0 の間その密度を調整ことができます最寄りのソリューション、それリサイクルが可能で、低毒性 (摂取) しない限り、22,50。主なメーカーは、炭素と窒素の汚染のレベルの異なる範囲の SPT グレードを提供しています。特に分数同位体組成を分析する場合、土壌の密度分別、に対しては純粋なグレードをお勧めします。

密度 1.6 g·cm-3のソリューションは古典的な分離に使用されている鉱物関連の一部分から有機光 - たとえば、Golchin ら21を参照してください。何人かの著者は、1 g·cm-3 (水) の密度光率73,74, のほとんどを抽出するのに十分なことを示唆している間他に提案された高密度カット トレードオフに基づいて 1.62 または 1.65 の g·cm-3などがあります。アイデアはいくつかの有機成分が最大 1.60 g·cm-3 33,75,76密度を示すことができます。1.85 g·cm-3として高密度に雇われた50さえいます。重い一部分から光を分離する密度を選択すると、完璧なソリューションが存在していないことに留意。確かに、いくつかの '光' の有機物の光の画分にいくつかの鉱物を含む密度リスクが高い中の重画せい密度リスクを低減します。光の分数は、% ミネラル汚染の程度を示す 40-45% より低い SOC の炭素含有量を観察すると、この最後の効果を検出できます。

重い分数、x 線回折などの予備的な分析は、大部分の鉱物学への洞察力を提供できるサンプル60と密度カットオフ念頭が高い土の主な無機成分を区別できることを定義するのに役立つ有機荷重はその理論値と比較してミネラルの密度を下げます。同様に、粒子径の分離、テクスチャ解析77,78適切な制限を設定することができます。粒の分離連続密度分別が困難なときに単純な密度分別に特に魅力的な付加であります。これは例えば大量のオキシ水酸化鉄およびサンプルの分散で起因し、重い液体での明確な分離を防ぐため低活性粘土を含む土の場合。粒子サイズ分離手順も表示 (例えば石英とイライト) サイズが異なるが、同じような密度の鉱物を分離します。

無料カルシウムが不溶性の Ca metatungstate を形成する SPT と反応します。手順は、こうして大量の不完全結晶、動態の炭酸塩を含むアルカリ性の土壌に適した。低反応性炭酸塩の少量は長すぎるため、サンプルは SPT と接触して残っていない限り、分別を妨げません。Ca metatungstate 析出物は、一部大衆の過大評価に します。LFs は、C 濃度の元素分析装置で実行されている場合、問題が発見されるが、分別が危険にさらされます。

これらの技術的な問題だけでなく根本的な限界 csdf 岩 (または任意の物理的な分別方式) は土壌の反応性鉱物稀として起こること離散分離なく塗料やセメント、事実から生じています。そうでなければたがわず鉱物 (水晶) などの高い吸着が非常に薄い皮膜の発生は、有機・無機のアソシエーションの一方に片寄った眺めにつながります。特にその反応性は結晶が不十分なによって支配される土壌の酸化段階の結果を解釈するときは、注意が必要ためです。分数のさらなる評価は、このようなあいまいさを軽減するために役立ちます。それにもかかわらず、csdf 岩など詳細な物理的な分別方法は、自然発生する有機・無機複合体の構成に洞察力を得るために比類のない能力を持っています。このような洞察力は、土壌、鉱物関連の 1 つにおける有機物の最大のプールの生物地球化学の新しい理解をもたらすと予想されます。

Disclosures

著者が明らかに何もありません。

Acknowledgments

このメソッドの開発は、ローザンヌの大学で地球科学の教授の好きな d'Investissement (FINV) によって支えられました。我々 は研究サンプルを収集するためにアクセス許可を与えてくださった科学技術とウガンダ野生生物局のウガンダの国家評議会を認めます。さらに著者 CHN、x 線回折分析の教授ティエリー Adatte を感謝したいです。古典密度分別で最初の訓練を提供するために教授エリカ マリン-Spiotta 感謝しております。また、研究所マネージャー レティシア Monbaron の装置および供給を確保する上で彼女の援助を感謝いたします。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Fractionation
Sodium polytungstate Sometu SPT 0 (low C and N) is recommended. Lower grade polytungstate may contaminate samples.
Hydrometers (1-1.5, 1.5-2, 2-2.5, 2.5-3 g.cm-3) Allafrance Calibrated at 20 °C, e.g. 3050FG250/20-qp
Vortex mixer Fisher Fixed speed standard vortex mixer, e.g. 02-215-410
Sonifier VWR Qsonica LLC - Q500 system with standard probe 4220
Sonifier stand VWR Large clamp stand
Sonifier enclosure VWR Soundproof cabinet (optional)
Swinging-bucket centrifuge Beckman Able to achieve speeds of 4000 g or more, fitted with rotor accommodating 50 mL Falcon tubes
High-speed centrifuge with fixed angle rotor Beckman Able to achieve speeds of 7500 g or more, fitted with rotor accommodating 250 mL bottles
50 mL centrifuge Falcon tubes Corning e.g. 352070
250 mL centrifuge bottles Beckman Polycarbonate bottles (e.g. 352070) are recommended because they are clearer than other plastics.
Vaccum filtration units Semadeni Polusulfone reusable units, e.g. 3029
Polypropylene hose Semadeni To connect the filtration unit to vaccuum source
Ultrafiltration disks, 0.45 µm pore size Millipore e.g. HAWP04700
Dessicator cabinet Fisher scientific 3 shelves, e.g. 305317-0120
Drierite absorbent indicating Millipore Blue drierite, e.g. 10276750
Scintillation vials Fisher scientific HDPE - separated cap 20mL, e.g. 12341599
150 mL aluminium boats (smooth sides) Fisher scientific Any model.
Laboratory oven Fisher scientific Any model.
Recycling SPT column
Cation exchange resin Sigma-Aldrich Dowex® Marathon™ C sodium form, strongly acidic, 20-50 mesh
Activated charcoal Sigma-Aldrich Darco S-51, 4-12 mesh
Glass wool Fisher scientific Pyrex
Filter paper, 2.5 µm pore size Sigma-Aldrich Whatman grade 42, e.g. WHA1442150
Hydrogen peroxide Sigma-Aldrich Reagent grade.
Ethanol Sigma-Aldrich Reagent grade.
Polycarbonate 1000mL graduated cylinder Semadeni Any model.
Stand and clamp Sigma-Aldrich Size L - 2-prong
Polypropylene hose Semadeni Any model.
Polypropylene hose clamp Semadeni Any model.
Polypropylene funnels Semadeni Any model.
Polypropylene bottle (1L, 2L) Semadeni Any model.
Heating plate Fisher scientific Any model.

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環境科学研究科問題 144、土壌有機物、有機無機複合体、重質留分、遮蔽率、光遊離、有機炭素の安定化、ナトリウム ポリタングステン、鉱物、酸化物、ケイ酸塩
合計サイズおよび有機・無機相互作用の調査のための土壌密度分別
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