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Engineering

一种基于聚合物的三维介心结构压电振动能量收割机

Published: February 20, 2019 doi: 10.3791/59067
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1, 1,2
1Gunma University, 2JST PRESTO

Summary

在本研究中, 我们制作了一个灵活的三维网格结构, 并将其应用于双力悬臂式振动能量收割机的弹性层, 以降低谐振频率, 提高输出功率。

Abstract

在本研究中, 我们利用三维光刻方法制作了具有周期性空隙的柔性三维网格结构, 并将其应用于振动能量收割机, 以降低谐振频率, 提高输出功率。制作过程主要分为两部分: 三维光刻处理三维网格结构, 压电薄膜与网格结构的粘接过程。通过所制作的柔性网格结构, 同时实现了谐振频率的降低和输出功率的提高。从振动试验结果可以证明, 中芯型振动能量收割机 (veh) 的输出电压比固体核型 veh 高42.6。此外, 中芯型 veh 产生 18.7 hz 的谐振频率, 比固芯型 veh 低 15.8%, 输出功率为 24.6μw, 比固芯型 veh 高出68.5。该方法的优点是, 采用倾斜曝光法, 可以相对容易地在短时间内制造出三维空隙的复杂柔性结构。由于可以通过网状结构降低 veh 的谐振频率, 因此预计将来可用于低频应用, 如可穿戴设备和家用电器。

Introduction

近年来, veh 作为传感器节点的电源, 在实现无线传感器网络和物联网 (iot) 应用 1、2、3、4、 5,6,7,8。在 vehs 中的几种能量转换类型中, 压电型转换具有较高的输出电压。这种类型的转换也适用于小型化, 因为它与微加工技术具有高度的亲和力。由于这些吸引人的特点, 许多压电 vehs 都是使用压电陶瓷材料和有机高分子材料9、10、11、12、 13岁

在陶瓷 vehs 中, 使用高性能压电材料 pzt (钛酸锆铅) 的悬臂式 veh 被广泛报道 14、15、16、17、18和 veh经常使用共振来获得高效的发电。一般情况下, 随着器件尺寸的小型化, 谐振频率也随之增加, 很难同时实现小型化和低共振频率。因此, 尽管 pzt 具有高功率发电性能, 但仍很难开发出在低频频段内工作而无需特殊处理的小型 pzt 器件, 例如纳米带组件19、20, 因为pzt 是一种高刚性材料。不幸的是, 我们周围的振动, 如家用电器, 人体运动, 建筑物和桥梁主要是在低频, 小于 30 hz21,22,23。因此, veh 以其在低频和小尺寸下的高发电效率, 是低频应用的理想选择。

降低共振频率最简单的方法是增加悬臂尖端的质量重量。由于将高密度材料连接到尖端是所有需要, 制造简单, 易于。然而, 质量越重, 设备就越脆弱。另一种降低频率的方法是延长悬臂24,25。在该方法中, 从固定端到自由端的距离由二维蜿蜒形状扩展。硅基板是使用半导体制造技术蚀刻的, 以制造一种曲折的结构。虽然该方法对降低谐振频率有效, 但压电材料的面积减小, 从而降低了可获得的输出功率。此外, 还有一个缺点, 那就是固定端的附近是脆弱的。对于一些聚合物器件, 如低频 veh, 经常使用柔性压电聚合物 pvdf。由于 pvdf 通常采用自旋涂层法, 而且薄膜较薄, 因此由于刚性较低,26, 27 可以降低谐振频率。虽然薄膜厚度可在亚微米至几微米的范围内进行控制, 但由于厚度较薄, 可达到的输出功率较小。因此, 即使可以降低频率, 我们也无法获得足够的发电, 因此, 实际应用也很困难。

在这里, 我们提出了一个双模型压电悬臂 (由两层压电层和一层弹性层组成), 两片柔性压电聚合物板, 这两片都已经过拉伸处理进行了改进压电特性。此外, 我们在双体悬臂的弹性层采用了灵活的三维网格结构, 以降低谐振频率, 同时提高功率。我们利用背面倾斜曝光法28、29制作三维网格结构, 因为可以在短时间内制造出高精度的精细图案。虽然3d 打印也是制造三维网格结构的候选产品, 但其吞吐量较低, 3d 打印机在加工精度方面不如光刻 30,31。因此, 本研究采用背面倾斜曝光法对三维网格结构进行微加工。

Protocol

1. 三维网格结构的制造

  1. 玻璃基板的清洗
    1. 准备30毫米 x 40 毫米玻璃基板。
    2. 通过浇注150毫升硫酸 (浓度: 96%) 制备食人鱼溶液到玻璃烧杯。然后轻轻加入50毫升的过氧化氢溶液 (浓度: 30%)。确保硫酸: 过氧化氢水的体积比为3:1。
    3. 在浇注溶液时, 请戴上防护眼镜和衣服, 以确保安全。
    4. 在特氟龙夹具中设置玻璃基板进行清洗。然后将其浸入食人鱼溶液中1分钟。
    5. 在食人鱼溶液中浸泡1分钟后, 用纯净水冲洗洗过的玻璃基板2-3 次 (溢出2-3 次)。
    6. 用空气吹气去除玻璃基板上的水滴。
  2. 用于在玻璃基板上进行背面曝光的 cr 掩模图案的图案
    1. 将玻璃基板设置在射频磁控溅射机的腔内。将射频功率设置为 250 w, ar 气体的流速为 12 sccm, 腔内压力为 0.5 pa, 溅射时间设置为11分钟。然后通过射频磁控溅射在玻璃基板上形成10-200 纳米的铬膜。
      注: 厚度由溅射时间控制, 同时考虑溅射速率条件。
    2. 将基板设置在自旋涂布机室的固定阶段。在铬膜上滴下正光带 s1813, 并在 4, 000 rpm 的情况下, 在30秒内通过旋转涂层涂覆1-2 微米薄膜。
    3. 在115°c 下, 在热板上烤光敏涂层基板 1分钟, 以干燥电阻。
    4. 接触光掩模和光致位涂覆基板。垂直向光掩罩暴露紫外线。确保曝光剂量为 80 mjcm2, 波长为 405 nm。使用图 1所示的光罩。
    5. 准备两个500毫升的烧杯。然后倒入150毫升的 tmah (四甲基氢氧化铵: 2.38, 溶剂: 水) 溶液倒入一个烧杯, 倒入150毫升的铬蚀刻剂 (硝酸铵 (iv): 16%, 硝酸: 8%)到另一个烧杯。
    6. 将基板浸入 tmah 溶液的150毫升中, 并开发30秒至1分钟的光刻胶。
    7. 用纯净水冲洗基板。
    8. 将基材浸入150毫升的铬蚀刻溶液和蚀刻铬中, 约1至2分钟。
    9. 用纯净水冲洗基板, 用空气吹去除水滴。
    10. 通过浇注150毫升硫酸 (浓度: 96%) 制备食人鱼溶液到玻璃烧杯。然后轻轻加入50毫升的过氧化氢溶液 (浓度: 30%)。确保硫酸: 过氧化氢水的体积比为3:1。
      注: 浇注溶液时, 请戴上防护眼镜、衣物和手套, 以确保安全。食人鱼溶液会在一段时间后失去活动, 所以每次都要做好准备。
    11. 将玻璃基板放在特氟龙夹具上进行清洗。然后, 将其浸入食人鱼溶液中 15-30, 以去除光刻胶。
  3. su-8 涂层的制备
    1. 将基板设置在自旋涂布机室的固定阶段。在基材的铬图案侧滴下约1毫升的丙烯酸树脂溶液 (浓度: 10%, 溶剂: 甲苯), 以释放制造的结构作为牺牲层。然后, 在2000rpm 的情况下, 在30秒内通过旋转涂层形成薄膜。
    2. 在100°c 下烤10分钟。
  4. su-8 喷涂
    1. 启动喷淋涂布机, 将丙酮溶液倒入注射器中进行清洗。
    2. 喷洒丙酮溶液, 清洁和清除喷嘴内的残留物。
      注: 如果清洁不足, 则会导致喷涂时堵塞。重复此步骤两次以仔细清洁。
    3. 将基板放在喷雾涂布机中的连接板上。
    4. 用边缘盖覆盖基板, 以防止边缘珠。
    5. 将负光刻胶 su-83005 倒进注射器中。
    6. 将喷嘴直径设置为5毫米, 喷嘴移动速度为120毫米, 雾化压力为150千帕, 流体压力为60千帕, 喷嘴与基板之间的距离为 40 mm, 间距距离为3毫米, 每一层的间隔时间为45s 喷涂基板上的 su-8 多层板。以同样的方式重复涂层10次。
    7. 涂覆10次后, 使基板保持5分钟。
      注: 在站立时间内, su-8 薄膜均匀扁平, 并释放喷涂过程中混合的气泡。
    8. 在95°c 的热板上烤60分钟。
    9. 用千分尺测量10层的厚度。然后, 计算每层的厚度。
    10. 根据计算出的每层膜厚确定喷涂的剩余重复次数。然后将多层喷雾形成厚膜, 以达到目标膜的厚度。在这项研究中, 40 层被应用于200微米的厚度。
    11. 让基板在多层喷涂后的5分钟内站立。
    12. 在95°c 的热板上烤240分钟。
    13. 将 su-8 涂层基板放在热板上 60分钟, 然后将其慢慢冷却至室温。
  5. 三维网格结构形成
    1. 将基板放在角度调整台上, 方法是将基板翻转 (即, su-8 薄膜朝下), 如图 2所示。
    2. 用胶带固定基板的边缘。
    3. 将调整表的角度倾斜到45°。
      注: 0°表示基板处于水平状态。此时的角度是由斯内尔定律确定的, 该定律是根据光刻胶的折射率, 即空气的折射率计算的。通过以45°入射角照射, 制备了结构角度为64°的网状结构。
    4. 将角度调节表置于 uv 光源下。
    5. 以 150 mjcm 2 的曝光剂量和 365 nm 的波长垂直地将紫外线垂直应用于基板上。曝光后, 将调整表的角度返回到 0°, 并将其向相反方向倾斜到45°。以同样的方式垂直应用紫外线。
      注: 示意图如图 3ab 所示。
    6. 将基板放在热板上, 并将 peb 的温度设置为 95°c (曝光后烘烤)。温度变为95°c 后, 将基板烤8分钟。
    7. 关闭热板的电源。等待, 直到热板的温度下降到约40°c。
    8. 将150毫升的 su-8 显影剂倒进500毫升的玻璃烧杯上。将基板设置在特氟龙夹具中进行开发。
    9. 将150毫升异丙醇 (ipa) 倒进另一台500毫升的玻璃烧杯中。
    10. 开发约 20至30分钟. 确保如果开发时间不够, 会导致网孔开孔不足。
    11. 将基材浸入 ipa 中, 冲洗2分钟。
      注: 如果 su-8 的表面明显是白色和泥泞的, 这表明发展是不够的。在这种情况下, 重复开发并再次冲洗。完成开发后, 形成了一个网格结构, 如图3c 所示。
  6. 玻璃基板的结构释放
    1. 将150毫升甲苯溶液倒进500毫升的玻璃烧杯中。用铝箔覆盖烧杯, 因为甲苯在室温下很容易蒸发。
    2. 将基材浸入甲苯溶液中约3-4 小时. 确保丙烯酸树脂的牺牲层被蚀刻, 并从基材中释放具有网状结构的 su-8 结构, 如图 3d所示。
    3. 将空气吹到基材上, 去除水分。将其存储在干燥器中, 直到在步骤4.3 中使用。

2. 压电薄膜的制备

  1. 准备一张 pvdf 工作表。此外, 准备一把切割刀与不锈钢刀片和切割垫。
  2. 将 pvdf 片切割成 360 mm2片 (悬臂用10毫米 x 30 毫米, 电气连接为6毫米 x 10 毫米), 如图3a 所示。
  3. 将切割的 pvdf 薄膜放在带有纤维素雨刮器的培养皿上。将它们存储在干燥器中。

3. 用于粘接网状结构和压电薄膜的基板的制备

  1. 将 pdms 的主要剂10毫升和固化剂的1毫升倒进离心管 (即近似体积比为 102:1)。
  2. 将离心管设置在行星搅拌和消泡机中, 并将两种溶液混合1分钟。
  3. 准备两个30毫米 x 40 毫米的玻璃基板。
  4. 将玻璃基板设置在自旋涂布机室的固定阶段。将 pdms 溶液滴到玻璃基板上。然后, 在 4, 000 rpm 处通过旋转涂层形成 pdms 薄膜, 如图 3e所示。
  5. 在100°c 的热板上烤基板 60分钟, 使 pdms 薄膜干燥。
  6. 关闭热板的电源。等待, 直到热板的温度下降到约40°c。

4. 双振能量收割机的制造

  1. 将切割的 pvdf 薄膜一个接一个地放置在两个不同的 pdms 基板上, 如图 3f所示。确保只需将 pvdf 薄膜放置在 pdms 表面, 它们就会相互粘附。如果在 pvdf 薄膜上看到皱纹, 则用滚子将其延伸。
    注: 为了清晰起见, 这两种 pvdf 薄膜称为pvdf flm1 和 pvdf flm2, 这两个 pdms 基板是pdms sbs1和pdms sbs1.
  2. 将 su-8 3005 拖到pdms sbs1上的 pvdf flm1 上。然后, 在 4, 000 rpm 处通过旋转涂层形成 su-8 薄膜, 如图 3g所示。
    注: 此 su-8 薄膜成为网格结构和pvdf flm1之间的粘合层。su-8 3005 没有掉落的地方用于接线以获取电力。
  3. 将 su-8 网格结构放在pvdf flm1 上, 并将其粘合起来, 如图 3h所示。
  4. 将 su-8 3005 拖到pdms sbs2上放置的pvdf flm2上。然后, 以步骤4.2 相同的方式, 在 4, 000 转/分的情况下通过旋转涂层形成 su-8 薄膜。
  5. 从pdms sbs2 中剥离pvdf flm2,然后将其放置在pvdf flm1 上的 su-8 网格结构的顶部, 并将其粘附在图3i,j 中。将带有粘结状态的设备存放在湿度较低的容器 (如干燥器) 中。离开它大约12小时。
  6. 将推子放入底层 pvdf flm1 的底部, 并同时从基板上剥离 3层 pvdf flm1、su-8 网格结构和pvdf flm2,如图3k 所示。

Representative Results

我们制作了一个双态型 veh, 由两层 pvdf 薄膜和一个由 su-8 网格结构组成的中间层组成, 如图 4所示。上下 pvdf 电极串联在一起, 获得输出电压。光学图像和两个 sem 图像是具有网格结构的弹性层。根据图像, 背面倾斜曝光处理的弹性层似乎具有精细的三维网格图案, 且没有开发失败。

图 5显示了振动测试的结果。在振动试验中, 对两个具有网状核心的 veh--另一个具有实心结构, 作为弹性层进行了评估, 以验证中芯型 veh 的有效性。veh 设置在振动振动台上, 并以 1.96 m2 (0.2 g)的振动加速度激发。中芯型和固核型 veh 都显示正弦输出与正弦输入同步。中芯型 veh 的输出电压比实心型 veh 高42.6。图 5b显示了最大输出功率的频率响应。中芯型 veh 的谐振频率为 18.7 hz, 比固核型 veh 低 15.8%, 输出功率为 24.6μw, 比固核型 veh 高出68.5。

Figure 1
图 1:用于光刻的光刻光罩布局, 用于制造具有三维中芯结构的弹性层。光罩有两部分。一个是夹紧区域, 另一个包含用于网格结构图案的线条和空间模式。请点击这里查看此图的较大版本.

Figure 2
图 2: 倾斜曝光的设置.uv 光垂直照射到倾斜的基板上, 并在角度调节台上放置 cr 图案。请点击这里查看此图的较大版本.

Figure 3
图 3: 具有三维中芯结构的拟议压电振动能量收割机的原理图和收割机的制造工艺.制作过程可分为三个部分: (a)-(d) 代表三维网格结构的制造过程; (e)-(g) 代表在玻璃基板上制备 pvdf 薄膜, (h)-(j) (j)) 代表粘合过程, 形成双体悬臂。(这些数字是在黄金开放访问, 知识共享许可下公布的, 并已从 [21] 进行了修改。请点击这里查看此图的较大版本.

Figure 4
图 4:(a) bimorph 介核振动能量收割机的照片, (b) 三维中芯结构的横截面光学图像, (c) 和 (d) su-8 中芯弹性层的扫描电镜图像.(这些数字是在黄金开放访问, 知识共享许可下公布的, 并已从 [21] 进行了修改。请点击这里查看此图的较大版本.

Figure 5
图 5: (a) 每个谐振条件下的正弦负载电阻输出电压 (中芯 18.7 hz, 实心 22.2 hz) 和 (b) 最大输出功率在最佳负载电阻下振动频率的函数 (中芯 17 mω, 实心13 mω) 和 0.2 g 加速度.(这些数字是在黄金开放访问, 知识共享许可下公布的, 并已从 [21] 进行了修改。请点击这里查看此图的较大版本.

Discussion

三维网格结构的成功制作和上述提出的双人 veh 是基于四个关键和独特的步骤。

第一个关键的步骤是使用背面倾斜曝光进行处理。原则上, 可以利用接触光刻技术从上表面倾斜曝光来制造网状结构。然而, 与接触光刻相比, 背面曝光的处理精度更高, 开发过程中出现缺陷的可能性较小, 为28,29。这是因为光刻胶表面的波纹可能会产生光掩模和光刻胶之间的间隙。因此, 由于间隙的原因, 发生了光衍射, 降低了加工精度。因此, 在本研究中, 我们使用背面倾斜曝光法制作了网格结构。此外, 所制造的网状结构的结构角度测量值约为 65°, 与设计值64°相比, 误差仅为1%。结果表明, 应用背面倾斜曝光法制备网格结构是合适的。

第二个关键步骤是 su-8 的开发过程。如果出现发展中的缺陷, 网格结构就会失去固有的灵活性。要开发厚 su-8 薄膜, 通常使用10-15。然而, 这一开发时间不足以开发三维网格结构。三维网格结构不同于光刻制作的2d 图案, 因为它在薄膜内部有许多内部空隙。如果开发时间较短, 开发不会向网格结构的内部推进, 导致图案失效。这就是为什么, 有必要应用一个相对较长的开发时间, 20-3032。如果需要更精细的模式, 可能需要更长的开发时间。然而, 在那个时候, 我们必须考虑长时间的开发时间引起的肿胀33。

其次, 在 pvdf 薄膜与 su-8 网状结构的粘接过程中, 利用 pdms 形成的衬底的方法是独特的。它使旋转涂层成为可能, 因此, pvdf 和 su-8 可以很容易地坚持使用自旋涂层 su-8 薄粘合剂层。pvdf 和 su-8 可以粘合, 即使使用市售的即时粘合剂也是如此。然而, 胶粘剂凝固后, 粘合剂材料会变硬。而且, 用即时胶形成薄膜也很困难。如果即时胶水的厚度较大, 将增加整个设备的刚性。刚性的增加会导致谐振频率的增加 (即, 它可以防止谐振频率的降低, 这是本研究的主要目的)。另一方面, 使用旋转涂层形成的 su-8 薄膜作为粘附层, 不会对刚性的增加产生很大影响, 因为形成的 su-8 薄膜很薄。此外, 由于网状结构是由 su-8 制成的, 因此可以通过使用相同的材料进行粘合层, 从而提高粘接强度。这就是为什么 su-8 附着力具有足够的粘合强度来粘合 su-8 网状结构和 pvdf 薄膜的原因。此外, 从器件的重现性方面来看, 使用 su-8 薄膜作为粘附层是非常有用的, 因为通过自旋涂膜的形成可以实现恒定的薄膜厚度。

第四, su-8 的涂装方法具有独特性。我们选择了一种用于 su-8 厚膜的喷涂多层涂层方法。虽然通过旋转涂层可以形成厚膜, 但会出现较大的表面波纹, 很难均匀地涂覆薄膜 34.另一方面, 采用喷涂多涂层的方法, 减少了基板34的波纹, 抑制了薄膜厚度的误差。特别是, 由于三维网格结构厚度变得不均匀, 器件的振动特性和刚度随厚度的部分增大或减小而改变, 因此需要注意较大的波纹。

原则上, 由于光刻技术使用紫外光, 因此可制造的形状是有限的。的确, 我们可以利用倾斜曝光来构造复杂的结构, 如三维网格结构。然而, 任意形状, 如三维结构与弯曲的形状在薄膜厚度方向上是很难形成的 35,36。3d 打印可以生成任意的三维形状, 并且设计是灵活的。然而, 该工艺的精量较低, 加工精度和批量生产均低于光刻技术。因此, 它不适合在短时间内制造具有精细图案的结构。此外, 处理 3d cad 数据是必要的, 创建3d 模型需要时间。另一方面, 在光刻的情况下, 特别是在倾斜曝光法的情况下, 光掩模所需的 cad 数据是二维的, 设计相对简单。例如, 3d 网格结构的定向设计只是二维线和空间模式, 如图 3所示。考虑到这些事实, 在本研究中, 我们利用三维光刻技术开发了一个灵活的三维网格结构。

在本研究中, 我们制作了一个灵活的三维网格结构, 并将其应用于双力悬臂式 veh 的弹性层, 以降低谐振频率, 提高输出功率。由于该方法可用于降低谐振频率, 因此可用于低频率应用的振动能量收割机, 如可穿戴设备、公共建筑和桥梁监测传感器、家用电器等。通过结合此前在其他 37、38、39论文中提出的梯形形状、三角形形状和厚度优化, 预计输出功率将得到进一步提高.

Disclosures

我们没有什么可透露的。

Acknowledgments

这项研究得到了 jsps 科学研究赠款 jp17h03196、jst presto grant JPMJPR15R3 的部分支持。mext 纳米技术平台项目 (东京大学微细加工平台) 对光掩模制造的支持受到高度赞赏。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
SU-8 3005 Nihon Kayaku Negative photoresist
KF Piezo Film Kureha Piezoelectric PVDF film, 40 mm
Vibration Shaker IMV CORPORATION m030/MA1 Vibration Shaker
Spray coater Nanometric Technology Inc. DC110-EX
Sputtering equipment Canon Anelva Corporation E-200S
PDMS Dow Corning Toray Co. Ltd SILPOT 184 W/C Dimethylpolysiloxane
Spin coater MIKASA Co. Ltd 1H-DX2
Digital oscilloscope Teledyne LeCroy Japan Corporation WaveRunner 44Xi-A
SEM JEOL Ltd. JCM-5700LV
Digital microscope Keyence Corporation VHX-1000

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Tsukamoto, T., Umino, Y., Hashikura, K., Shiomi, S., Yamada, K., Suzuki, T. A Polymer-based Piezoelectric Vibration Energy Harvester with a 3D Meshed-Core Structure. J. Vis. Exp. (144), e59067, doi:10.3791/59067 (2019).

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