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Chemistry

माइक्रोग्रैविटी पर्यावरण में कुशल सौर हाइड्रोजन उत्पादन के लिए प्रायोगिक तरीके

Published: December 3, 2019 doi: 10.3791/59122
Automatic Translation
1,2, 3, 1,4, 2, 5,6, 7, 3,8
1Division of Chemistry and Chemical Engineering, California Institute of Technology, 2European Space Agency/ ESTEC, 3Department of Physics, Freie Universitat Berlin, 4Applied Physics and Sensors, Brandenburg University of Technology Cottbus, 5Resnick Sustainability Institute, California Institute of Technology, 6NG Next, Northrop Grumman Corporation, 7Division of Engineering and Applied Science and Joint Center for Artificial Photosynthesis, California Institute of Technology, 8International Academy of Optoelectronics at Zhaoqing, South China Normal University

Summary

ब्रेमेन ड्रॉप टॉवर में माइक्रोग्रैविटी वातावरण में फोटोइलेक्ट्रोकेमिकल हाफ-सेल में कार्यात्मक अर्धचालक-इलेक्ट्रोकैटेलिस्ट सिस्टम पर कुशल सौर-हाइड्रोजन उत्पादन हाल ही में महसूस किया गया है। यहां, हम सेमीकंडक्टर-इलेक्ट्रोकैटेलिस्ट डिवाइस के निर्माण के लिए प्रायोगिक प्रक्रियाओं, ड्रॉप कैप्सूल में प्रायोगिक सेट-अप का विवरण और मुक्त गिरावट के दौरान प्रायोगिक अनुक्रम की रिपोर्ट करते हैं।

Abstract

दीर्घकालिक अंतरिक्ष उड़ानों और cis-चंद्र अनुसंधान प्लेटफार्मों के लिए एक टिकाऊ और प्रकाश जीवन-समर्थन हार्डवेयर की आवश्यकता होती है जिसे पृथ्वी के वायुमंडल के बाहर मज़बूती से नियोजित किया जा सकता है । तथाकथित ' सौर ईंधन ' उपकरणों, वर्तमान में पृथ्वी पर एक टिकाऊ ऊर्जा अर्थव्यवस्था को साकार करने के लिए खोज में स्थलीय अनुप्रयोगों के लिए विकसित, मौजूदा वायु पुनरोद्धार अंतरराष्ट्रीय अंतरिक्ष पर नियोजित इकाइयों के लिए आशाजनक वैकल्पिक प्रणाली प्रदान फोटोइलेक्ट्रोकेमिकल पानी-बंटवारे और हाइड्रोजन उत्पादन के माध्यम से स्टेशन (आईएसएस) । कम गुरुत्वाकर्षण वातावरण में पानी के लिए एक बाधा (फोटो-) इलेक्ट्रोलिसन उछाल की अनुपस्थिति और परिणामी, इलेक्ट्रोड सतह से गैस बुलबुला रिलीज में रुकावट है। यह इलेक्ट्रोड सतह के निकट गैस बुलबुला झाग परतों के गठन का कारण बनता है, जिससे इलेक्ट्रोड के लिए और से सब्सट्रेट्स और उत्पादों के कम बड़े पैमाने पर हस्तांतरण के कारण ओमी प्रतिरोध और सेल दक्षता हानि में वृद्धि हुई है। हाल ही में, हमने माइक्रोग्रैविटी वातावरण में कुशल सौर हाइड्रोजन उत्पादन का प्रदर्शन किया है, जिसमें पी-प्रकार के इंडियम फॉस्फाइड के साथ एक एकीकृत सेमीकंडक्टर-इलेक्ट्रोकैटेलिस्ट सिस्टम का उपयोग किया गया है। छाया नैनोस्फीयर लिथोग्राफी का उपयोग करके इलेक्ट्रोकैटेलिटी को नैनोस्ट्रेक्ट करके और इस तरह फोटोइलेक्ट्रोड सतह पर उत्प्रेरक 'हॉट स्पॉट' बनासकते हैं, हम गैस बुलबुला संबल और बड़े पैमाने पर हस्तांतरण सीमाओं को दूर कर सकते हैं और कुशल हाइड्रोजन का प्रदर्शन कर सकते हैं कम गुरुत्वाकर्षण में उच्च वर्तमान घनत्व पर उत्पादन। यहां, इन नैनोस्ट्रक्चर्ड उपकरणों की तैयारियों के लिए प्रायोगिक विवरण वर्णित हैं और आगे, माइक्रोग्रैविटी वातावरण में उनके परीक्षण की प्रक्रिया, 9.3 एस के दौरान ब्रेमेन ड्रॉप टॉवर में मुफ्त गिरावट के दौरान महसूस की गई।

Introduction

पृथ्वी पर हमारा वातावरण ऑक्सीजनिक प्रकाश संश्लेषण के माध्यम से बनता है, जो सौर ऊर्जा को ऊर्जा से भरपूर हाइड्रोकार्बन में परिवर्तित करने वाली २,३००,०००,००० साल पुरानी प्रक्रिया है, एक उप-उत्पाद के रूप में ऑक्सीजन जारी करना और पानी और सीओ2 का उपयोग सब्सट्रेट्स के रूप में करना है । वर्तमान में, उत्प्रेरक की ऊर्जावान जेड-योजना की अवधारणा के बाद कृत्रिम फोटोसिंथेटिक सिस्टम और प्राकृतिक प्रकाश संश्लेषण में चार्ज हस्तांतरण सेमीकंडक्टर-इलेक्ट्रोकैटेलिस्ट सिस्टम में महसूस किए जाते हैं, जो अब तक 19%1,2,3की सौर-से-हाइड्रोजन रूपांतरण दक्षता दिखाते हैं। इन प्रणालियों में, सेमीकंडक्टर सामग्री को हल्के अवशोषक के रूप में नियोजित किया जाता है जो इलेक्ट्रोकैटेलिस्ट4की पतली, पारदर्शी परत के साथ लेपित होते हैं। इस क्षेत्र में गहन अनुसंधान हाइड्रोजन और लंबी श्रृंखला हाइड्रोकार्बन के साथ नवीकरणीय ऊर्जा प्रणालियों के लिए वैश्विक खोज द्वारा एक वैकल्पिक ईंधन की आपूर्ति के लिए उत्कृष्ट उंमीदवार बनाने के द्वारा पदोंनत किया जाता है । इसी तरह की बाधाओं का सामना दीर्घकालिक अंतरिक्ष मिशनों पर भी किया जाता है, जहां पृथ्वी से संसाधनों की पुनर्आपूर्ति संभव नहीं है । एक विश्वसनीय जीवन-सहायता हार्डवेयर की आवश्यकता होती है, जो प्रति वर्ष प्रति क्रू सदस्य लगभग 310 किलोग्राम ऑक्सीजन प्रदान करने वाली एक कुशल वायु पुनरोद्धार इकाई को नियोजित करती है, जो अतिरिक्त वाहन ों की गतिविधियों के लिए लेखांकन नहींहै 5। एक कुशल सौर जल-विभाजन उपकरण, ऑक्सीजन और हाइड्रोजन का उत्पादन करने में सक्षम है या कार्बन डाइऑक्साइड सौर सहायता प्राप्त को कम करने में सक्षम है और एक अखंड प्रणाली में आईएसएस पर वर्तमान में नियोजित प्रौद्योगिकियों के लिए एक विकल्प, हल्का मार्ग प्रदान करेगा: वायु पुनरोद्धार इकाई में एक क्षारीय इलेक्ट्रोलिज़र, एक ठोस अमीन कार्बन डाइऑक्साइड केंद्रित और सीओ2की कमी के लिए एक सबटियर रिएक्टर के साथ एक अलग प्रणाली शामिल है ।

अभूतपूर्व रूप से, हमने माइक्रोग्रैविटी वातावरण में कुशल सौर-हाइड्रोजन उत्पादन का एहसास किया, जो ब्रेमेन ड्रॉप टॉवर (जेआरएम, जर्मनी)6में फ्री-फॉल के दौरान 9.3 एस द्वारा प्रदान किया गया था। एक अर्धचालक प्रकाश अवशोषक7,8 एक नैनोस्ट्रक्चर्ड रोडियम इलेक्ट्रोकैटेलिस्ट के साथ लेपित के रूप में पी-प्रकार इंडियम फॉस्फाइड का उपयोग करते हुए, हम फोटोइलेक्ट्रोड सतह से सब्सट्रेट और उत्पाद द्रव्यमान हस्तांतरण सीमाओं को पार कर ते हैं, जो उछाल9,10की अनुपस्थिति के कारण कम गुरुत्वाकर्षण वातावरण में बाधा है। फोटोइलेक्ट्रोड सतह पर सीधे छाया नैनोस्फीयर लिथोग्राफी11,12 के आवेदन ने रोडियम उत्प्रेरक 'हॉट स्पॉट' के गठन की अनुमति दी, जिसने हाइड्रोजन गैस बुलबुले को संहार और इलेक्ट्रोड सतह की निकटता में एक झाग परत के गठन को रोका।

इसके साथ, हम सतह नक़्क़ाशी और कंडीशनिंग सहित पी-आईएनपी फोटोइलेक्ट्रोड तैयारी का प्रायोगिक विवरण प्रदान करते हैं, जिसके बाद इलेक्ट्रोड सतह पर छाया नैनोस्फीयर लिथोग्राफी का अनुप्रयोग और रोडियम की फोटोइलेक्ट्रोडपोजिशन पॉलीस्टीरिन क्षेत्रों के माध्यम से नैनोकण। इसके अलावा, ब्रेमेन ड्रॉप टॉवर में ड्रॉप कैप्सूल में प्रायोगिक सेट-अप का वर्णन किया गया है और 9.3 एस मुक्त गिरावट के दौरान प्रायोगिक अनुक्रम का विवरण प्रदान किया जाता है। नमूना किस्त और हैंडलिंग से पहले और प्रत्येक बूंद के बाद के रूप में के रूप में अच्छी तरह से ड्रॉप कैप्सूल और उसके उपकरणों की तैयारी के लिए रोशनी स्रोतों, potentiostats, शटर नियंत्रण और कमान पर वीडियो कैमरों संचालित करने के लिए रेखांकित कर रहे हैं ।

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Protocol

1. पी-इंप फोटोइलेक्ट्रोड की तैयारी

  1. फोटोअवशोषक के रूप में सिंगल क्रिस्टल पी-आईएनपी (ओरिएंटेशन (111ए), 5 × 1017 सेमी-3की Zn डोपिंग एकाग्रता का उपयोग करें। बैक कॉन्टैक्ट तैयारकरने के लिए वेफर की पीठ पर 4 एनएम एयू, 80 एनएम जेडएन और 150 एनएम एयू को वाष्पित करें और इसे 60 एस के लिए 400 डिग्री सेल्सियस तक गर्म करें।
  2. एक पतली चढ़ाया क्यू तार के लिए ओमिक संपर्क संलग्न करने के लिए एजी पेस्ट लागू करें । तार को कांच की नली पर धागा करें, नमूने को समझाएं और काले, रासायनिक प्रतिरोधी एपॉक्सी का उपयोग करके ग्लास ट्यूब पर सील करें।
  3. देशी ऑक्साइड को हटाने के लिए, ब्रोमीन/मेथनॉल समाधान (0.05% w/v) के 10 एमएल में 30 एस के लिए पी-इंप के 0.5 सेमी2 पॉलिश इंडियम चेहरे को नक़्क़ाशी दार करें, 10 एस के लिए इथेनॉल और अल्ट्राप्योर पानी के साथ सतह को कुल्ला करें और नाइट्रोजन फ्लक्स के तहत नमूना सुखाएं। अल्ट्राप्योर वॉटर और एनालिटिकल ग्रेड केमिकल्स से 50 पीपीबी से नीचे ऑर्गेनिक अशुद्धता स्तर के साथ समाधान तैयार करें।
    सावधानी: ब्रोमाइन साँस लेना, त्वचा जंग और तीव्र जलीय विषाक्तता पर तीव्र विषाक्तता का कारण बनता है । सुरक्षा चश्मा, दस्ताने और लैब कोट जैसे सुरक्षात्मक उपकरण पहनें। धूम हुड के तहत काम करें। मेथनॉल ज्वलनशील है, तीव्र विषाक्तता (मौखिक, डर्मल और साँस लेना) का कारण बनता है और विशिष्ट लक्ष्य अंग विषाक्तता का कारण बनने के लिए जाना जाता है। सुरक्षा चश्मा, दस्ताने और एक प्रयोगशाला कोट जैसे सुरक्षात्मक उपकरण पहनें। धूम हुड के तहत काम करें।
  4. बाद में, पी-आईएनपी इलेक्ट्रोड फोटोइलेक्ट्रोकेमिकल को मानक तीन-इलेक्ट्रोड शक्तिशाली व्यवस्था में रखें। प्रक्रिया के दौरान एक सफेद-हल्के टंगस्टन हैलोजन लैंप (100 mW/cm2)के साथ नमूने को रोशन करने के लिए एक फोटोइलेक्ट्रोकेमिकल सेल के रूप में क्वार्ट्ज खिड़की के साथ एक बोरोसिलिकेट ग्लास सेल का उपयोग करें।
  5. एक अंशांकित सिलिकॉन संदर्भ फोटोडायोड के साथ प्रकाश तीव्रता समायोजित।
  6. 0.5 एम एचसीएल समाधान तैयार करें और इसे फोटोइलेक्ट्रोकेमिकल सेल में 15 मिन के लिए 5.0 शुद्धता के नाइट्रोजन के साथ शुद्ध करें।
  7. निरंतर रोशनी के तहत नमूना को फोटोइलेक्ट्रोकेमिकल स्थिति के लिए 50 चक्रों के लिए 50 एमवीएस-1 की स्कैन दर पर -0.44 वी und +0.31 वी के बीच शक्तिशाली गतिगतिशील साइकिल का उपयोग करें।
    सावधानी: हाइड्रोक्लोरिक एसिड गंभीर आंख क्षति, त्वचा जंग का कारण बनता है और यह धातुओं के लिए संक्षारक है । इसके अलावा, यह एकल जोखिम के बाद विशिष्ट लक्ष्य अंग विषाक्तता के पास । सुरक्षा चश्मा, दस्ताने और एक प्रयोगशाला कोट जैसे सुरक्षात्मक उपकरण पहनें। धूम हुड के तहत काम करें।

2. रोडियम नैनोस्ट्रक्चर का निर्माण

  1. पी-आईएनपी फोटोइलेक्ट्रोड पर रोडियम नैनोस्ट्रक्चर के गठन के लिए छाया नैनोस्फीयर लिथोग्राफी (एसएनएल)11,12 को नियोजित करें। पी-आईएनपी इलेक्ट्रोड पर पॉलीस्टीरिन मास्क बनाने के लिए, पॉलीस्टीरिन (पीएस) के मोनो-बिखरे हुए मोतियों को 5% (w/v) की एकाग्रता पर 784 एनएम आकार प्राप्त करें और उन्हें अल्ट्राप्ली पानी में भंग करें।
  2. 600 माइक्रोन की अंतिम मात्रा प्राप्त करने के लिए, पॉलीस्टीरिन बीड फैलाव के 300 माइक्रोन को मिलाएं जिसमें 1% (w/v) स्टायरिन और 0.1% सल्फ्यूरिक एसिड (v/v) वाले इथेनॉल के 300 माइक्रोन हैं।
  3. एक घुमावदार टिप के साथ एक पाश्चर पिपेट का उपयोग कर पानी की सतह पर समाधान लागू करें। मोनोक्रिस्टलीय संरचनाओं के क्षेत्र को बढ़ाने के लिए, पेट्री डिश को धीरे से चालू करें। एचसीपी मोनोलेयर के साथ एयर-वॉटर इंटरफेस के 50% को कवर करने के लिए समाधान को ध्यान से वितरित करें। तनाव में छूट के लिए जगह छोड़ दें और अगले तैयारी चरणों के दौरान जाली में दरारें बनाने से बचें।
  4. पैराफिल्म के साथ फोटोइलेक्ट्रोकेमिकल रूप से वातानुकूलित पी-इंप इलेक्ट्रोड के सीयू तार की रक्षा करें। उन्हें अस्थायी बंद पैक ्ड पीएस गोला मास्क के नीचे नाजुक रूप से रखें, उन्हें माइक्रोस्कोप स्लाइड पर सावधानी से टेप करके, नमूनों को घूर्णन से रोकते हैं। धीरे-धीरे अवशिष्ट पानी को एक पिपेट के साथ और वाष्पीकरण से हटा दें, जिससे मुखौटा बाद में इलेक्ट्रोड सतह पर जमा हो जाता है।
  5. पेट्री डिश से इलेक्ट्रोड लें और सतह को धीरे से एन2के साथ सुखा लें । नाइट्रोजन के नीचे इलेक्ट्रोड को रोडियम फोटोइलेक्ट्रोडिपोजिशन (उदाहरण के लिए, एक डिसिकाटर में) तक स्टोर करें।
    नोट: प्रोटोकॉल यहां एक सप्ताह तक रुका जा सकता है ।

3. रोडियम नैनोकणों की फोटोइलेक्ट्रोडिपोजिशन

  1. पीएस स्गोला मास्क के माध्यम से रोडियम नैनोकणों की फोटोइलेक्ट्रोकेमिकल जमा के लिए इलेक्ट्रोड को इलेक्ट्रोलाइट समाधान में रखें जिसमें 5 एमएम आरएचसीएल3,0.5 एम एनसीएल और 0.5% (v/v) 2-प्रोपेनॉल होऔर डब्ल्यू-आई लैंप (100 मीटर/सेमी2)के साथ 5 एस के तहत वीडेप = +0.01 वी की निरंतर क्षमता लागू करें। इलेक्ट्रोकेमिकल सेल, रेफरेंस और काउंटर इलेक्ट्रोड जैसे इलेक्ट्रोकेमिकल स्पेसिफिकेशन फोटोइलेक्ट्रोकेमिकल कंडीशनिंग प्रक्रिया के समान हैं।
  2. फोटोइलेक्ट्रोड को अल्ट्राप्योर पानी से कुल्ला करें और एन2के कोमल प्रवाह के नीचे इसे सुखा लें ।
  3. इलेक्ट्रोड सतह से पीएस-गोले को हटाने के लिए, 20 मीटर के लिए इलेक्ट्रोड को एक बीकर में कोमल सरगर्मी के तहत टोल्यूईन के 10 मिलील (इलेक्ट्रोड को टोलुईन से ढका जाना चाहिए) के साथ रखें। बाद में, 20 एस प्रत्येक के लिए एसीटोन और इथेनॉल के साथ इलेक्ट्रोड कुल्ला।
  4. 0.16 मीटर, 65 डब्ल्यू और ओ2 के 65 डब्ल्यू और गैस प्रवाह क्रमशः 2 एससीसीएम और 1 एससीसीएम के आर द्वारा 6 मिन के लिए ओ 2-प्लाज्मा सफाई द्वारा सतह से अवशिष्ट कार्बन निकालें।
  5. ड्रॉप टॉवर में परीक्षण ों से एक सप्ताह पहले तक नमूने तैयार करें और उन्हें अंधेरे में एन2 वातावरण के तहत प्रयोगों तक स्टोर करें (उदाहरण के लिए, एक दस्ताने बैग या डिसिकेटर में)।
    नोट: प्रोटोकॉल के बारे में 1-2 सप्ताह के लिए यहां रोका जा सकता है ।

4. माइक्रोग्रैविटी में फोटोइलेक्ट्रोकेमिकल प्रयोग

  1. माइक्रोग्रैविटी वातावरण में प्रयोगों के लिए, प्रमुख ड्रॉप टॉवर सुविधाओं में से एक से संपर्क करें, (उदाहरण के लिए, सेंटर ऑफ एप्लाइड स्पेस टेक्नोलॉजी एंड माइक्रोग्रैविटी (जेआरएम), ब्रेमेन जर्मनी)।
    नोट: गुलेल प्रणाली को नियोजित करके, जेआरएम में 9.3 एस माइक्रोग्रैविटी वातावरण उत्पन्न किया जा सकता है, जिसमें लगभग 10-6 मीटर-2 13के न्यूनतम जी-स्तर से संपर्क किया जा सकता है। टावर के नीचे से ड्रॉप कैप्सूल(चित्रा 1ए)को ऊपर की ओर लॉन्च करने के लिए हाइड्रोलिक रूप से नियंत्रित वायवीय पिस्टन-सिलेंडर सिस्टम का उपयोग किया जाता है। कैप्सूल को फिर से एक कंटेनर में गिरावट दी जाती है जिसे मुफ्त गिरावट के समय सिलेंडर सिस्टम पर रखा जाता है।
  2. फोटोइलेक्ट्रोकेमिकल प्रयोगों के लिए दो डिब्बे वाले फोटोइलेक्ट्रोकेमिकल सेल (प्रत्येक कोशिका की मात्रा भरना: 250 मिलीएल) का उपयोग करें ताकि समानांतर रूप से माइक्रोग्रैविटी वातावरण में दो प्रयोग किए जा सकें। प्रत्येक कोशिका के सामने काम कर रहे इलेक्ट्रोड रोशन करने के लिए एक ऑप्टिकल क्वार्ट्ज ग्लास विंडो (व्यास: 16 मिमी) से मिलकर होना चाहिए (चित्रा 1बीदेखें)।
  3. एचसीएल4 (1 एम) में एक पीटी काउंटर इलेक्ट्रोड और एक एजी/एजीसीएल (3 एम केसीएल) संदर्भ इलेक्ट्रोड के साथ फोटोइलेक्ट्रोकेमिकल माप के लिए प्रत्येक कोशिका में एक तीन इलेक्ट्रोड व्यवस्था को नियोजित करें । सतह के तनाव को कम करने और गैस बुलबुला रिलीज को बढ़ाने के लिए इलेक्ट्रोलाइट में 1% (v/v) आइसोप्रोपेनॉल जोड़ें। ऑप्टिकल खिड़कियों के माध्यम से प्रत्येक सेल डिब्बे को रोशन करने के लिए डब्ल्यू-आई सफेद प्रकाश स्रोत का उपयोग करें।
    सावधानी: केंद्रित परक्लोरिक एसिड एक मजबूत ऑक्सीडाइजर है। ऑक्सीकरण से बनने वाले कार्बनिक, धातु और गैर-कार्बनिक लवण सदमे संवेदनशील होते हैं और एक महान आग और विस्फोट का खतरा पैदा करते हैं। सुरक्षा चश्मा, दस्ताने और एक सुरक्षात्मक प्रयोगशाला कोट पहनें। धूम हुड के तहत काम करें और बेंच टॉप स्टोरेज टाइम को कम करें।
  4. गैस बुलबुला जांच के लिए, ऑप्टिकल दर्पण और beamsplitters के माध्यम से प्रत्येक सेल के लिए दो कैमरे संलग्न (जैसे, सामने में एक रंग कैमरा और पक्ष में एक मोनोक्रोमेटिक कैमरा, चित्रा 1देखें) प्रयोग के मुक्त पतन के दौरान गैस बुलबुला विकास रिकॉर्ड करने के लिए । प्रत्येक बूंद के लिए, ड्रॉप कैप्सूल में एक एकीकृत बोर्ड कंप्यूटर पर रिकॉर्ड किए गए डेटा को स्टोर करें। (जैसे, 25 एफपीएस (कलर कैमरा) और 60 एफपीएस (मोनोक्रोमेटिक कैमरा)) की फ्रेम दर पर एकल चित्र रिकॉर्ड करें।
  5. ड्रॉप कैप्सूल कई बोर्डों(चित्रा 1)से लैस है। फोटोइलेक्ट्रोकेमिकल सेट-अप और कैमरों को ऑप्टिकल बोर्ड पर माउंट करें और इसे कैप्सूल में मध्य बोर्डों में से एक से जोड़ें। अतिरिक्त उपकरणों की किस्त के लिए शेष बोर्डों जैसे पोटेरियोस्टैट्स, प्रकाश स्रोत, शटर नियंत्रण और बोर्ड कंप्यूटर का उपयोग करें। फ्री फॉल(चित्रा 1)के दौरान सेट-अप को पावर देने के लिए कैप्सूल के नीचे बोर्ड पर बैटरी की आपूर्ति संलग्न करें।
  6. प्रयोगात्मक चरणों के लिए एक स्वचालित ड्रॉप अनुक्रम लिखें जिसे माइक्रोग्रैविटी वातावरण में नियंत्रित और किया जाना चाहिए। कार्यक्रम प्रत्येक बूंद से पहले शुरू किया जाना चाहिए। माइक्रोग्रैविटी वातावरण तक पहुंचने पर, अनुक्रम को स्वचालित रूप से कैमरे, रोशनी स्रोतों और 9.3 एस की अवधि के लिए इलेक्ट्रोकेमिकल प्रयोग शुरू करना चाहिए, जबकि एक साथ एक वायवीय प्रणाली का उपयोग करके इलेक्ट्रोलाइट में काम करने वाले इलेक्ट्रोड को डुबो देना (चित्रा 1, तालिका 1देखें)।
  7. फोटोइलेक्ट्रोकेमिकल माप (जैसे, चक्रीय वोल्टेमेट्री और क्रोनोम्पेरोमेट्री) में नमूनों पर हल्के-सहायता प्राप्त हाइड्रोजन उत्पादन की जांच।
    1. कैप्सूल में दो शक्तिशाली द्वारा इलेक्ट्रोकेमिकल मापदंडों को नियंत्रित करें। जम्मू में इष्टतम संकल्पों के लिए-V माप, २१८ एमवी/s से २३५ एमवी/एस के स्कैन दरों (डीई/डीटी) का उपयोग करें ताकि साइकिल िंगवोल्टमेट्री प्रयोगों में 3 स्कैन चक्र चलाने के लिए, +०.२५ V से-०.३ V बनाम एजी/एजीसीएल (3 एम केसीएल) की वोल्टेज पर्वतमाला का उपयोग कर । प्रारंभिक क्षमता को नियोजित करें, ईआई = + 0.2 वी बनाम एजी/एजीसीएल (3 एम केसीएल) और फिनिशिंग क्षमता, ईएफ = + 0.2 वी बनाम एजी/एजीसीएल (3 एम केसीएल) । दर्ज जे - वी माप की तुलना करने के लिए, विश्लेषण के लिए प्रत्येक प्रयोग का दूसरा स्कैन चक्र लें।
    2. क्रोनोम्पेमेट्रिक मापन में, नमूने द्वारा उत्पादित फोटोकरंट को रिकॉर्ड करने के लिए उत्पन्न माइक्रोग्रैविटी वातावरण, 9.3 एस के समय पैमाने का उपयोग करें। उत्पादित फोटोकरंटकी तुलना करने के लिए -0.3 वी से -0.6 वी बनाम एजी/एजीसीएल (3 एम केसीएल) की संभावित श्रेणियां लागू करें।
  8. प्रत्येक बूंद के अंत में, जब ड्रॉप कैप्सूल को फिर से शून्य वेग में गिरावट आती है, तो नमूना को इलेक्ट्रोलाइट और कैमरों से हटाने के लिए ड्रॉप अनुक्रम का उपयोग करें, शक्तिशाली और रोशनी स्रोतों को बंद कर दिया जाए।
  9. मंदी कंटेनर से कैप्सूल को पुनः प्राप्त करने के बाद, कैप्सूल सुरक्षा कवच को हटा दें। वायवीय स्ट्रेटिव से नमूनों को निकालें, उन्हें अल्ट्राप्यूरी पानी से कुल्ला करें और उन्हें कोमल नाइट्रोजन प्रवाह के नीचे सुखा लें। उन्हें एन2 वायुमंडल के तहत तब तक स्टोर करें जब तक ऑप्टिकल और स्पेक्ट्रोस्कोपिक जांच न हो जाए।
  10. दो कोशिकाओं में इलेक्ट्रोलाइट का आदान-प्रदान करें, कोशिकाओं को नए नमूनों से लैस करने से पहले सभी उपकरणों के कार्य को सुनिश्चित करें और कैप्सूल को एक और बूंद प्रयोग के लिए तैयार करें।

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Representative Results

एचसीएल में साइकिल ध्रुवीकरणद्वारा नमूने की लगातार फोटोइलेक्ट्रोकेमिकल कंडीशनिंग के साथ 30 एस के लिए बीआर 2/मेथनॉल में पी-आईएनपी सतह को नक़्क़ाशी करना साहित्य में अच्छी तरह से स्थापित है और शुल्ट े एंड लेवेंज़ (2001)14, 15द्वारा चर्चा (उदाहरण के लिए) पर चर्चा की गई है। नक़्क़ाशी प्रक्रिया सतह पर शेष देशी ऑक्साइड को हटा देता है(चित्रा 2)और एचसीएल में इलेक्ट्रोकेमिकल साइकिलचालन इसके अलावा सेल प्रदर्शन के भरने के कारक में काफी वृद्धि का कारण बनता है, साथ ही पी-आईएनपी के एक फ्लैट बैंड बदलाव के साथ +0.56 V से +0.69 V15तक। इसके अलावा, एचसीएल में चक्रीय ध्रुवीकरण के दौरान निष्क्रिय परत गठन इंप्लीडिक रूप से इंप्लीड िक्शन से बचाता है। कंडीशनिंग प्रक्रिया के बाद, पी-आईएनपी सतह पर 784 एनएम पॉलीस्टीरिन लेटेक्स नैनोस्फीयर की स्व-असेंबली को कोलॉयडल कण मोनोलेयर के गठन के लिए नियोजित किया जाता है जो आरएच जमाव प्रक्रिया(चित्रा 3ए, बी)के दौरान लिथोग्राफिक मास्क के रूप में कार्य करता है। चित्रा 3बी पीएस क्षेत्रों को हटाने के बाद फोटोइलेक्ट्रोड की एएफएम छवि दिखाता है। एसएनएल के आवेदन के परिणामस्वरूप धातु, पारदर्शी आरएच फिल्म में छेद की एक समरूप सरणी के साथ नैनोसाइज्ड, दो आयामी आवधिक आरएच संरचना होती है। उच्च-रिज़ॉल्यूशन एएफएम छवि(चित्रा 3सी) आंकड़ा 3डी में आरएच क्रॉस-सेक्शन प्रोफाइल के पहचानने योग्य अनाज के साथ षट्कोणीय इकाई सेल संरचना को दिखाता है कि रोडियम जाल को पी-इंप सतह पर लगभग 10 एनएम की ऊंचाई के साथ समरूप रूप से वितरित किया जाता है, जो उत्प्रेरक परत बनाता है। संयुक्त उच्च संकल्प TEM और FFT विश्लेषण जाली विमान रिक्ति, पारस्परिक जाली अंतरिक्ष का प्रतिनिधित्व विवर्तन अंक की दूरी निर्धारित करने के लिए इस्तेमाल किया गया । हमारी गणना से पता चलता है कि जाली विमान 2.17 से 2.18 Å के क्रम में है, जमा रोडियम(चित्रा 4)की (111) घन संरचना को मान्य करता है। एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी से पता चलता है कि नैनोस्ट्रक्चर्ड पी-आईएनपी-आरएच इलेक्ट्रोड में आईओएक्स/पीओएक्स लेयर होता है, जिसमें १२८.४ ईवी पर बड़े आईएनपी सिग्नल द्वारा सबूत दिए जा रहे हैं । पीएस क्षेत्रों को हटाने के परिणामस्वरूप खुले आईएनपी क्षेत्रों के कारण यह आश्चर्य की बात नहीं है; यहां, आईएनपी सीधे पर्यावरण (यानी, हवा और इलेक्ट्रोलाइट(चित्रा 5))के संपर्क में है।

माइक्रोग्रैविटी वातावरण में पानी के इलेक्ट्रोलाइसिस पर महत्वपूर्ण प्रभाव पड़ता है जो 1960 के दशक से जाना जाता है और बुलबुले और बूंदों की गति पर कम गुरुत्वाकर्षण का प्रभाव अच्छी तरह से प्रलेखित है (जैसे, संदर्भ 16 देखें)। विशेष रूप से अंतरिक्ष यात्रा के लिए एक जीवन सहायता प्रणाली विकसित करने के फ्रेम के भीतर अध्ययन किए गए हैं जिसमें पानी-इलेक्ट्रोलिजिंग घटक शामिल है ।

'अंधेरे' प्रयोगों में माइक्रोग्रैविटी वातावरण के तहत पानी इलेक्ट्रोलिसिस की अब तक की जांच के परिणामस्वरूप इलेक्ट्रोड सतहों के निकट एक स्थिर गैस बुलबुला झाग परत का गठन हुआ और साथ ही ओमी प्रतिरोध अम्लीय और क्षारीय इलेक्ट्रोलाइट्स17,18,19दोनों में झाग परत मोटाई तक बढ़ गया। इसके अतिरिक्त, गैस बुलबुले का व्यास बढ़ गया और बुलबुले ने दो आधी कोशिकाओंको 20,21को अलग करने वाली झिल्ली का पालन किया। इसके अलावा, यह प्रदर्शित किया गया था कि बुलबुला प्रेरित माइक्रोकॉन्वेक्शन माइक्रोग्रैविटी वातावरण8,21 में बड़े पैमाने पर हस्तांतरण पर हावी है और यह सुझाव दिया गया है कि सब्सट्रेट पानी को इलेक्ट्रोड सतह पर स्थानांतरित करने से पानी इलेक्ट्रोलिसिस की प्रक्रिया को नियंत्रित किया जाता है, जो इलेक्ट्रोड प्रतिक्रिया22द्वारा सामान्य गुरुत्वाकर्षण स्थितियों के तहत नियंत्रित होता है।

यहां एसएनएल के माध्यम से निर्मित नैनोस्ट्रक्चर्ड पी-आईएनपी-आरएच फोटोइलेक्ट्रोड इस समस्या को दूर कर सकते हैं: फोटोकरंट-वोल्टेज माप 1 एम एचसीएलओ4 में स्थलीय रूप से परीक्षण किए गए नमूनों और ब्रेमेन ड्रॉप टॉवर(चित्रा 6ए, बी)6में माइक्रोग्रैविटी वातावरण के ९.३ एस में परीक्षण किए गए नमूनों के बीच महत्वपूर्ण अंतर नहीं दिखा । जे-वी विशेषताएं(चित्रा 6ए),इसके अतिरिक्त, नैनोस्ट्रक्चर्ड नमूनों के क्रोनोएम्मेड्रोमेट्रिक माप(चित्रा 6बी)स्थलीय और माइक्रोग्रैविटी वातावरण में लगभग समान हैं। ओपन सर्किट क्षमता (वीओसी)में अंतर को फोटोइलेक्ट्रोड के प्रदर्शन के अंतर के लिए जिम्मेदार ठहराया गया है जैसा कि पहले6दिखाया गया है । एसएनएल द्वारा पी-आईएनपी सतह पर शुरू किए गए रोडियम उत्प्रेरक 'हॉट स्पॉट' गैस बुलबुले के गठन को फोटोइलेक्ट्रोड सतह पर अलग-अलग स्थानों पर होने की अनुमति देते हैं, बुलबुला संहार को रोकते हैं और गैस बुलबुला रिलीज की उपज को बढ़ाते हैं। इलेक्ट्रोलाइट के लिए 1% (v/v) आइसोप्रोपेनॉल के अलावा इलेक्ट्रोलाइट की सतह तनाव को कम करता है, जो इलेक्ट्रोड सतह से इष्ट गैस बुलबुला टुकड़ी की ओर भी अग्रणी है ।

Figure 1
चित्रा 1: माइक्रोग्रैविटी वातावरण में इलेक्ट्रोकेमिकल प्रयोगों के प्रायोगिक सेट-अप की योजना। छवियों को सुसज्जित ड्रॉप कैप्सूल(ए)और ड्रॉप कैप्सूल(बी)के दूसरे मंच पर फोटोइलेक्ट्रोकेमिकल सेट-अप का विवरण दिखाते हैं। कैप्सूल में फ्री फॉल (प्लेटफॉर्म 5), एक्सपेरिमेंटल कंट्रोल के लिए कैप्सूल कंट्रोल सिस्टम (प्लेटफॉर्म 4), दो डब्ल्यू-आई लाइट सोर्स और एक बोर्ड कंप्यूटर (प्लेटफॉर्म 3, टेबल ऑफ मैटेरियल),चार डिजिटल कैमरे (प्लेटफॉर्म 2) सहित फोटोइलेक्ट्रोकेमिकल सेटअप और दो पोटेरियोस्टैट्स और दो शटर कंट्रोल बॉक्स (प्लेटफॉर्म 1) के दौरान बिजली आपूर्ति के लिए बैटरी शामिल है । फोटोइलेक्ट्रोकेमिकल सेटअप (प्लेटफ़ॉर्म 2) में चार डिजिटल कैमरे बीम स्प्लिटर्स के माध्यम से और दर्पण के माध्यम से साइड से प्रत्येक इलेक्ट्रोकेमिकल सेल के सामने से फोटोइलेक्ट्रोड पर गैस बुलबुला गठन रिकॉर्डिंग की अनुमति देता है। फोटोइलेक्ट्रोड सेल के सामने बीम स्प्लिटर्स के माध्यम से प्रकाशित किए गए थे। एक वायवीय उठाने रैंप के माध्यम से, फोटोइलेक्ट्रोड माइक्रोग्रैविटी स्थितियों तक पहुंचने से तुरंत पहले इलेक्ट्रोलाइट में डूबे हुए हैं। इस आंकड़े को ब्रिंकर्ट एट अल (२०१८)6से संशोधित किया गया है । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 2
चित्रा 2: सतह संशोधनों के कदमों से पहले और बाद में पी-आईएनपी सतह की टैपिंग-मोड एएफएम स्थलाकृति छवियां। पैनल ए संशोधन प्रक्रियाओं से पहले पी-आईएनपी सतह को दिखाता है,(बी)ब्रोमाइन/मेथनॉल समाधान में सतह को नक़्क़ाशी करने के बाद और(सी)एचसीएल में नमूने को कंडीशनिंग करने के बाद ।(डी)पी-आईएनपी नमूने (ब्लू लाइन) पर छतों की ऊंचाई वितरण के हिस्टोग्राम विश्लेषण, ब्रोमाइन/मेथनॉल (येलो लाइन) में नक़्क़ाशी के बाद और एचसीएल (लाल रेखा) में कंडीशनिंग के बाद । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 3
चित्रा 3: छाया नैनोस्फीयर लिथोग्राफी के आवेदन के बाद पी-आईएनपी सतह की टैपिंग-मोड एएफएम स्थलाकृति छवियां (सामग्री की तालिका देखें) । (ए)पी-आईएनपी सब्सट्रेट पर जमा पॉलीस्टीरिन कण मोनोलेयर । (बी, सी) रोडियम के बयान और दो आवर्धन पर पॉलीस्टीरिन कणों को हटाने के बाद सतह। (ग) जमा आरएच जाल के आगे लक्षण वर्णन की अनुमति देने के लिए इलेक्ट्रोड सतह पर तीन विभिन्न स्थानों की ऊंचाई प्रोफ़ाइल उत्पन्न की गई थी । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 4
चित्रा 4: विभिन्न आवर्धन पर पी-इंप इलेक्ट्रोड पर फोटोइलेक्ट्रोजमा रोडियम अनाज का उच्च संकल्प टेम विश्लेषण (सामग्री की तालिका देखें)। 2D-Fourier परिवर्तन छवियां 2.2 Å (111) की जाली विमान रिक्ति के साथ इसी विवर्तन पैटर्न दिखाती हैं, जो घन संरचनाओं के लिए विशिष्ट है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 5
चित्रा 5: नैनोस्ट्रक्चर्ड पी-आईएनपी-आरएच फोटोइलेक्ट्रोड का एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रा। (क)3डी कोर स्तरों में; (ख)पी 2पी कोर स्तर और(सी)आरएच 3डी कोर स्तर । लाइनों के नीचे रंग कोडिंग संबंधित संरचना को संदर्भित करता है जैसा कि किंवदंती में सचित्र है। इस आंकड़े को ब्रिंकर्ट एट अल (२०१८)6से संशोधित किया गया है । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 6
चित्र6: माइक्रोग्रैविटी वातावरण में फोटोइलेक्ट्रोकेमिकल प्रयोगों के परिणाम। (A)स्थलीय में नैनोस्ट्रक्चर्ड पी-आईएनपी-आरएच फोटोइलेक्ट्रोड (1 ग्राम, लाल) और माइक्रोग्रैविटी वातावरण (10-6 ग्राम, नीला) के जे-वी माप 1 एम एचसीएलओ4 में 1% (v/v) आइसोप्रोपेनॉल को 70 मेगावर्वाट/सेमी2 रोशनी के साथ डब्ल्यू-आई लैंप के साथ इलेक्ट्रोलाइट के अलावा । स्थलीय और माइक्रोग्रैविटी स्थितियों में नैनोस्ट्रक्चर्ड नमूनों के वीओसी में अंतर फोटोइलेक्ट्रोड के प्रदर्शन के अंतर के अधीन है जैसा कि पहले6दिखाया गया है । (B)स्थलीय (लाल) और माइक्रोग्रैविटी पर्यावरण (10-6 ग्राम, नीला) में नैनोस्ट्रक्चर्ड पी-इंप-आरएच फोटोइलेक्ट्रोड के क्रोनोएम्पेमेथेमेट्रिक माप 1 एम एचसीएलओ4 में 1% (v/v) आइसोप्रोपेनॉल को 70 मीटर प्रति सेमी2 रोशनी के साथ डब्ल्यू-आई लैंप के साथ इलेक्ट्रोलाइट के लिए जोड़ना है। लागू क्षमता -0.09 वी बनाम आरएचई के लिए निर्धारित किया गया था। माप के अंत में बढ़ा हुआ सिग्नल-टू-शोर अनुपात 9.3 एस के बाद ड्रॉप कैप्सूल की मंदी के कारण है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

तालिका 1: ब्रेमेन ड्रॉप टॉवर में माइक्रोग्रैविटी वातावरण में फोटोइलेक्ट्रोकेमिकल हाइड्रोजन उत्पादन हाइड्रोजन उत्पादनके लिए विस्तृत प्रायोगिक अनुक्रम । इस तालिका को ब्रिंकर्ट एट अल (2018)6से संशोधित किया गया है। कृपया इस फ़ाइल को डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें।

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Discussion

फोटोइलेक्ट्रोड की तैयारी के लिए, नक़्क़ाशी और कंडीशनिंग प्रक्रिया के बीच ऑक्सीजन जोखिम को कम करना और नाइट्रोजन के साथ लगभग 10 - 15 मीटर के उपयोग से पहले 0.5 एम एचसीएल को शुद्ध करना महत्वपूर्ण है। एक बार नमूने वातानुकूलित हैं, वे कुछ घंटों के लिए 15 मिलीआर शंकु ट्यूबों में नाइट्रोजन वातावरण के तहत संग्रहीत किया जा सकता है नमूना परिवहन और/ इलेक्ट्रोड सब्सट्रेट पर पीएस क्षेत्रों की समरूप व्यवस्था प्राप्त करने के लिए, पानी की सतह पर पीएस क्षेत्रों का एक सतत मुखौटा बनाना महत्वपूर्ण है जिसे निरंतर, चिंतनशील फिल्म के रूप में देखा जा सकता है। एक बार मुखौटा बनने के बाद, लगातार रोडियम फोटोइलेक्ट्रोपोजिशन चरण को 2 - 3 एच में पालन करना चाहिए। इलेक्ट्रोड पर पीएस क्षेत्रों के समरूप मोनोलेयर के लिए सबसे अच्छा परिणाम पाइपिंग द्वारा पानी को सावधानीपूर्वक हटाने के बजाय धीमी पानी वाष्पीकरण द्वारा प्राप्त किया जाता है। मुखौटा कई दिनों तक इलेक्ट्रोड सतह पर स्थिर है, हालांकि, रोडियम के प्रत्यक्ष फोटोइलेक्ट्रोडिपोजिशन की सिफारिश की जाती है। यह महत्वपूर्ण है कि पीएस मास्क के साथ इलेक्ट्रोड को जलीय आरएचसीएल3 समाधान में रखा जाता है और पीएस क्षेत्रों के विघटन को रोकने के लिए बयान के बाद हटा दिया जाता है। एसआईएल के आवेदन और इलेक्ट्रोड सतह से पीएस क्षेत्रों को हटाने के परिणामस्वरूप होने वाले फोटोइलेक्ट्रोड से अवशिष्ट सतह ऑक्साइड को हटाने के लिए, ऊपर के समान प्रोटोकॉल का पालन करते हुए पॉलीस्टीरिन कणों को हटाने के बाद लगभग 10 चक्रों के लिए एचसीएल में साइकिल िंग ध्रुवीकरण के कदम को दोहराने की सिफारिश की जाती है।

9.3 एस मुक्त गिरावट के दौरान फोटोइलेक्ट्रोकेमिकल मापन के लिए, कुछ पहलुओं पर विचार किया जाना चाहिए। प्रयोग का समय महत्वपूर्ण है और प्रायोगिक सेट-अप के साथ ड्रॉप कैप्सूल को ड्रॉप टॉवर में स्थानांतरित करने से पहले प्रोग्राम किए गए ड्रॉप अनुक्रम का स्थलीय परिस्थितियों में सावधानीपूर्वक परीक्षण किया जाना चाहिए। कैप्सूल को बंद करने से पहले, एक अंतिम उपकरण की जांच की सिफारिश की जाती है, यह सुनिश्चित करना कि शक्तिशाली और प्रकाश स्रोतचालू हैं और कैप्सूल से अतिरिक्त शिकंजा और उपकरण हटा दिए जाते हैं। कैप्सूल में गैर-सुरक्षित आइटम आसानी से मुक्त गिरावट के दौरान प्रयोगात्मक सेट-अप को नष्ट कर सकते हैं।

ड्रॉप टॉवर के अंदर फोटोकरंट-वोल्टेज व्यवहार के मापन के लिए एक महत्वपूर्ण पैरामीटर प्रकाश तीव्रता है जिसे कैमरे के लेंस में समायोजित किया जाना है: यदि गैस बुलबुला विकास व्यवहार कैमरों के माध्यम से एक साथ दर्ज किया जाता है जो सेल से जुड़े होते हैं, तो >70 mW/cm2 पर प्रत्यक्ष रोशनी फोटोइलेक्ट्रोकेमिकल सेल के सामने से गैस बुलबुले रिकॉर्ड िंग करना शामिल नहीं है; आने वाली रोशनी लेंस अंधा कर देती है। मुक्त गिरावट के दौरान इलेक्ट्रोड छवियों इसलिए केवल दर्ज की जा सकती है और प्रकाश तीव्रता पर सेल के सामने से मूल्यांकन किया जा सकता है = 70 mW/cm2 लेंस संरक्षण के किसी भी आगे अनुप्रयोगों के बिना । फोटोइलेक्ट्रोकेमिकल माप नप के डिजाइन में 9.3 एस के प्रायोगिक समय पर भी विचार किया जाना चाहिए; जे-वी माप के लिए, २१८ एमवी/एस से २३५ एमवी/एस की स्कैन दरों (डीई/डीटी) का उपयोग साइकिलिंग वोल्टेमेट्री प्रयोगों में लगभग 3 स्कैन चक्रों के लिए अनुमति देने के लिए किया गया था । दर्ज जे - वी माप की तुलना करने के लिए, प्रत्येक प्रयोग के दूसरे स्कैन चक्र को विश्लेषण के लिए लेने की सिफारिश की जाती है।

ब्रेमेन ड्रॉप टॉवर में10-6 ग्राम की उत्कृष्ट माइक्रोग्रैविटी गुणवत्ता को देखते हुए, वीडियो रिकॉर्डिंग में गैस बुलबुला गठन का विश्लेषण संभव है जो हवाई जहाज (यानी जी-नर्वस)21के अतिरिक्त यांत्रिक आंदोलनों के कारण पैराबोलिक उड़ानों में पानी इलेक्ट्रोलिसिस प्रयोगों में अधिक कठिन पाया गया है। मुफ्त उड़ान के दौरान डेटा भंडारण के लिए एक बोर्ड कंप्यूटर का उपयोग करने के लिए एक पर्याप्त विकल्प (सामग्री की तालिकादेखें) दिखाया गया है ।

निष्कर्ष में, छाया नैनोस्फीयर लिथोग्राफी एक अर्धचालक सतह पर सीधे इलेक्ट्रोकैटेलिटी नैनोस्ट्रक्चर शुरू करने के लिए एक आसान और मूल्यवान उपकरण है - प्रकाश-अवशोषक सतह पर उत्प्रेरक रूप से सक्रिय साइटों के आकार को अलग करने के लिए विभिन्न पॉलीस्टीरिन कण आकार को नियोजित किया जा सकता है। विभिन्न इलेक्ट्रोकैटेलिस्ट डिपोजिशन प्रक्रियाएं जैसे (फोटो-) इलेक्ट्रोडिपोजिशन और इलेक्ट्रोकैटेलिस्ट का वाष्पीकरण उत्प्रेरक आकृतियों की भिन्नता की अनुमति देता है। विधि उन उपकरणों के डिजाइन की अनुमति देती है जो फोटोइलेक्ट्रोड सतह पर इलेक्ट्रोकैटालेटिically रूप से सक्रिय 'हॉट स्पॉट' बनाकर माइक्रोग्रैविटी वातावरण में प्रकाश-सहायता प्राप्त हाइड्रोजन का कुशलतापूर्वक उत्पादन करते हैं। हालांकि माइक्रोग्रैविटी वातावरण में दीर्घकालिक अध्ययन अभी भी अंतरिक्ष वातावरण में आवेदन के लिए उपकरणों की स्थिरता की जांच और अनुकूलन करने के लिए आवश्यक हैं, पी-आईएनपी को पहले से ही एक TiO2 सुरक्षा परत की शुरुआत पर स्थलीय परिस्थितियों में एक स्थिर फोटोकैथोड सामग्री के रूप में दिखाया गया है, सामग्री23के फोटोकोरोशन को रोकने ।

हमने दिखाया है कि सेंटर ऑफ एप्लाइड स्पेस टेक्नोलॉजी एंड माइक्रोग्रैविटी (जेआरएम) में ब्रेमेन ड्रॉप टॉवर जैसी ड्रॉप टॉवर सुविधाएं उत्कृष्ट माइक्रोग्रैविटी सुविधाएं हैं जो फ्री-फॉल के दौरान इन उपकरणों के फोटोइलेक्ट्रोकैटालिटिक प्रदर्शन की जांच की अनुमति देती हैं । वे 9.3 एस की समय-सीमा पर उच्च माइक्रोग्रैविटी गुणवत्ता के साथ अंतरराष्ट्रीय अंतरिक्ष स्टेशन के लिए एक आसान पहुंच, कम लागत वाला विकल्प प्रदान करते हैं। यहां रिपोर्ट किए गए प्रायोगिक सेट इसलिए लंबी अवधि की अंतरिक्ष यात्रा ओं और स्थलीय अनुप्रयोगों के लिए जीवन समर्थन हार्डवेयर को विकसित करने और अनुकूलित करने के लिए कम गुरुत्वाकर्षण वातावरण में असहायता प्राप्त पानी-विभाजन और सीओ2 कमी के लिए आगे फोटोइलेक्ट्रोकेमिकल हाफ-सेल प्रतिक्रियाओं और उपकरणों की जांच के लिए एक आदर्श प्रारंभिक बिंदु प्रदान करता है।

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Disclosures

लेखकों के पास खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

केबी जर्मन नेशनल एकेडमी ऑफ साइंसेज लियोपोल्डिना, ग्रांट एलपीडीएस 2016-06 और यूरोपियन स्पेस एजेंसी के फेलोशिप प्रोग्राम से फंडिंग को स्वीकार करता है । इसके अलावा, वह डॉ लियोपोल्ड सुमेर, एडवांस्ड कॉन्सेप्ट्स टीम, एलन डॉसन, डॉ जैक वान लून, डॉ गैबर मिलासिन और डॉ रॉबर्ट लिंडनर (ESTEC), Robbert-Jan Noordam (Notese) और प्रो हैरी बी ग्रे (Caltech) को उनके महान समर्थन के लिए शुक्रिया अदा करना चाहते हैं । M.H.R. प्रो नाथन एस लुईस (Caltech) से उदार समर्थन के लिए आभारी है । केबी और M.H.R. कैलिफोर्निया इंस्टीट्यूट ऑफ टेक्नोलॉजी और मॉलिक्यूलर मैटेरियल्स रिसर्च सेंटर के बेकमैन इंस्टीट्यूट से समर्थन स्वीकार करते हैं । फोटोकेम टीम परियोजना संख्या 50WM1848 के लिए जर्मन एयरोस्पेस सेंटर (ड्यूशज़ेनट्रम फ्यूर लुफ्ट-एंड राम्फार्ट ईवी) से धन को बहुत स्वीकार करती है। इसके अलावा, एमजी गुआंगदोंग अभिनव और उद्यमशीलता टीम कार्यक्रम से धन स्वीकार करता है शीर्षक "प्लाज्मोनिक नैनोमैटेरियल्स और ऑप्टोइलेक्ट्रॉनिक उपकरणों में प्रकाश प्रबंधन के लिए क्वांटम डॉट्स" (नंबर 2016ZT06C517) । इसके अलावा, लेखक टीम डाइटर बिस्चोफ, टोरस्टन लुट्ज, मैथियस मेयेर, फ्रेड ओटकेन, जन सीमर्स, डॉ मार्टिन कैस्टिलो, मगदलीना थोड और डॉ थोरबेन कोनेमैन के साथ जेआरएम टीम के प्रयास और समर्थन को बहुत स्वीकार करती है। प्रो यासुहिरो फुकुनाका (वासेडा विश्वविद्यालय), प्रो हिसायोशी मात्सुशिमा (होक्काइडो विश्वविद्यालय) और डॉ स्लोबोदान मिट्रोविक (लाम रिसर्च) के साथ ज्ञानवर्धक चर्चाओं के लिए भी आभारी हैं ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
12.7 mm XZ Dovetail Translation Stage with Baseplate, M4 Taps (4 x) Thorlabs DT12XZ/M
Beam splitters (2 x) Thorlabs CM1-BS013 50:50 400-700nm
Beamsplitters (2 x) Thorlabs CM1-BS014 50:50 700-1100nm
Ohmic back contact: 4 nm Au, 80 nm Zn, 150 nm Au Out e.V., Berlin, Germany https://www.out-ev.de/english/index.html Company provides custom made ohmic back contacts
Glass tube, ca. 10 cm, inner diameter about 4 mm E.g., Gaßner Glasstechnik Custom made
p-InP wafers, orientation 111A, Zn doping concentration: 5 x 10^17 cm^-3 AXT Inc. Geo Semiconductor Ltd. Switzerland Custom made
Photoelectrochemical cell for terrestrial experiments E.g., glass/ materials workshop Custom made
Matrox 4Sight GPm (board computer) Matrox imaging Ivy Bridge, 7 x Cable Ace power I/O HRS 6p, open 10m, Power Adapter for Matrox 4sight GPm, Samsung 850 Pro 2,5" 1 TB, Solid State Drive in exchange for the 250Gb hard drive
2-propanol Sigma Aldrich I9516-500ML
35mm Kowa LM35HC 1" Sensor F1.4 C-mount (2 x) Basler AG
Acetone Sigma Aldrich 650501-1L
Ag/AgCl (3 M KCl) reference electrode WPI DRIREF-5
Aluminium breadboard, 450 mm x 450 mm x 12.7mm, M6 Taps (2 x) Thorlabs MB4545/M
Beaker, 100 mL VWR 10754-948
Black epoxy Electrolube ER2162
Bromine Sigma Aldrich 1.01945 EMD Millipore
Colour camera (2 x) Basler AG acA2040-25gc
Conductive silver epoxy MG Chemicals 8331-14G
Copper wire E.g., Sigma Aldrich 349224-150CM
Ethanol Sigma Aldrich 459844-500ML
Falcon tubes, 15 mL VWR 62406-200
Glove bags Sigma Aldrich Z530212
Hydrochloric acid (1 M) Sigma Aldrich H9892
Magnetic stirrer VWR 97042-626
Methanol Sigma Aldrich 34860-100ML-R
Microscope slides VWR 82003-414
MilliQ water
NIR camera (2 x) Basler AG acA1300-60gm
Nitrogen, grade 5N Airgas NI UHP300
Ø 1" Stackable Lens Tubes (6 x) Thorlabs SM1L03
O2 Plasma Facility
OEM Flange to SM Thread Adapters (4 x) Thorlabs SM1F2
Parafilm VWR 52858-000
Pasteur pipette VWR 14672-380
Perchloric acid (1 M) Sigma Aldrich 311421-50ML
Petri dish VWR 75845-546
Photoelectrochemical cell for microgravity experiments E.g., glass/ materials workshop
Polystyrene particles, 784 nm, 5 % (w/v) Microparticles GmbH 0.1-0.99 µm size (50 mg/ml): 10 ml, 15 ml, 50 ml
Potentiostats (2 x) Biologic SP-200/300
Pt counter electrode ALS-Japan 12961
Rhodium (III) chlorid Sigma Aldrich 520772-1G
Shutter control system (2 x)
Silicon reference photodiode Thorlabs FDS1010
Sodium chlorid Sigma Aldrich 567440-500GM
Stands and rods to fix the cameras VWR
Sulphuric acid (0.5 M) Sigma Aldrich 339741-100ML
Telecentric High Resolution Type WD110 series Type MML1-HR110 Basler AG
Toluene Sigma Aldrich 244511-100ML
Various spare beakers and containers for leftover perchloric acid etc for the drop tower VWR
W-I lamp with light guides (2 x) Edmund Optics Dolan-Jenner MI-150 Fiber Optic Illuminator
CM-12 electron microscope with a twin objective lens, CCD camera (Gatan) system and an energy dispersive spectroscopy of X- rays (EDS) system) Philips
Dimension Icon AFM, rotated symmetric ScanAsyst-Air tips (silicon nitride), nominal tip radius of 2 nm Bruker

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References

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Brinkert, K., Akay, Ö., Richter, M. H., Liedtke, J., Fountaine, K. T., Lewerenz, H. J., Giersig, M. Experimental Methods for Efficient Solar Hydrogen Production in Microgravity Environment. J. Vis. Exp. (154), e59122, doi:10.3791/59122 (2019).

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