Summary
采用裂纹扩展速率测量和应变场分析相结合的新方法, 研究了微结构小疲劳裂纹扩展行为, 揭示了亚晶粒水平的累积变形场。
Abstract
采用一种新的测量方法, 揭示了亚晶粒水平下的累积变形场, 并研究了微观结构对微结构小疲劳裂纹生长的影响。提出的应变场分析方法是基于使用独特的图案技术, 其特征散斑尺寸约为10μm。该方法用于研究具有相对较大晶粒尺寸的体心立方 (bcc) 铁素体不锈钢的小疲劳裂纹行为, 使亚晶粒水平的空间测量精度较高。这种方法可以测量小疲劳裂纹扩展阻滞事件和相关的间歇性剪切应变定位区之前的裂纹尖端。此外, 这可以与晶粒方向和大小相关。因此, 所开发的方法可以提供对小疲劳裂纹扩展行为的更深入的基本了解, 这对于为多晶材料中的小疲劳裂纹扩展开发强大的理论模型提供了所需的。.
Introduction
需要新的轻量化解决方案来提高船舶等车辆的能源效率。使用先进的钢材料可以减轻大型钢结构的重量。新材料和轻质解决方案的有效利用需要高质量的制造质量和稳健的设计方法1,2。鲁棒设计方法是指在实际载荷条件下进行结构分析, 例如在游轮的情况下, 波引起的载荷, 以及定义变形和应力的响应计算。允许的应力水平是根据关键结构细节的强度来定义的。在大型结构的情况下, 这些通常是焊接接头, 其微观结构不均匀。新的轻量化解决方案的关键设计挑战之一是疲劳, 因为它具有累积性和局部性, 通常发生在焊接凹槽处。对于高制造质量, 由于制造引起的缺陷很小, 1、3, 疲劳行为主要表现为小疲劳裂纹 (sfc) 的增长。因此, 对金属材料小疲劳裂纹扩展的基本理解对于高性能结构中新型钢的可持续使用至关重要。
如果不清楚疲劳断裂机理所伴随的物理过程, 就不可能对疲劳裂纹在多晶金属材料中的扩展等复杂过程进行有效的建模。研究界的一项重大工作是利用目视观察和统计分析研究疲劳裂纹扩展问题。由于实验技术的局限性, 目前主要采用理论方法对小疲劳裂纹扩展行为进行了研究。sfc 的异常疲劳裂纹扩展率阻滞通常与晶界 (gb)4、5、6、7、8、9有关。不过, 证监会增长异常的原因仍在讨论中。用离散位错法进行理论建模得到的结果表明, 由于疲劳裂纹尖端产生的位错影响疲劳裂纹扩展速率, 形成了位错壁, 或形成了短的低角晶界 10 ,11,12,13。直到最近, 小疲劳裂纹扩展行为的精确实验分析还面临着挑战。实验观测是基于物理原理的计算模型的发展所必需的。
为了在微观尺度上分析循环材料的变形行为, 最好使用标准的机械试验设备进行循环加载时的全场变形测量, 空间分辨率至少为在微观结构的特征长度刻度以下的数量级。为了了解疲劳裂纹扩展速率的变化, 测量的应变场往往与电子背散射衍射 (ebsd) 测量的材料微观结构有关。carrol 等人14 提供了一个定量的, 全场的现场, 测量塑料应变附近的增长长疲劳裂纹在镍基超级合金, 显示不对称裂片在塑料尾部的传播疲劳裂纹。在较高的放大倍率下, 电子显微镜数字图像相关性 (dic) 揭示了与滑移带应变定位相关的应变不均匀性, 双边界和晶界影响疲劳裂纹扩展行为。然而, 所采用的原位测量方法不能在疲劳裂纹扩展过程中捕获应变场。采用原位 dic 对商业纯度镍 (99.6%) 进行了长疲劳裂纹扩展过程中塑性钝化的实验研究。结果表明, 沿裂纹前延伸的滑移带以剪切为主要的塑性变形积累, 相对于裂纹扩展方向倾斜。在滑移带处观察到的应变定位可能是由过载引起的, 因为低应力强度因子值导致变形的混合性质 (剪切和正常应变)14,15。粗粒铝合金16和双相钢17在亚晶粒水平上分布异质应变场, 其中位错滑移系统的活化与施密德定律16 有关,17岁。
malitckii18最近进行的一项研究表明, 异常的 sfc 生长行为是由与晶粒结构有关的应变不均匀性控制的, 特别是由裂缝前剪切应变定位区的积累所控制。光学显微镜 dic 具有高质量的微尺度图案和大于100μm 的晶粒, 首次实现了原位次晶粒变形测量。然而, 在 malitckii18中, 没有详细介绍或讨论用于在几十万次载荷循环中原位测量塑性应变场的新方法。因此, 本文的目的是介绍这种研究高循环状态下多晶材料小疲劳裂纹扩展行为的新实验方法。该方法的新颖性在于采用独特的模式技术进行现场全场应变测量, 以及裂纹扩展速率测量。由于此方法使用光学图像传感器, 因此可以在疲劳测试期间捕获数千个帧。电子背散射衍射 (ebsd) 用于微观结构表征, 并与 dic 测量相结合, 揭示了晶界对小疲劳裂纹扩展阻滞的影响18。该方法用于测量 bcc 中的小疲劳裂纹扩展, 模拟了结构钢在大型结构应用中的行为 。本文阐述了测量过程的主要步骤, 并对主要发现进行了总结讨论。
Protocol
1. 样品制备和退火
- 将厚度为3毫米的原铁素体不锈钢钢板磨成特征尺寸约为 200 毫米 x15 mm x 1 毫米的板材。
- 将生产的钢板放入石英管和泵 (见材料表), 直至压力约为10-6 毫巴.
- 将氩气 (见材料表) 放入石英管中, 直到压力达到约0.2 毫巴。
- 通过加热石英管, 直到融化温度 19, 将石英管与样品密封在一起。
注意: 密封程序是危险的。使用适当的预防措施, 如适当的眼睛保护等20。 - 在1200°c 的温度下, 使用室内炉 (见材料表) 退火密封在石英管内的钢板 1小时, 并在水中淬火。
注: 退火过程可将所研究钢的平均晶粒尺寸增加到 350μm, 而不会广泛形成碳化铬颗粒21。
注意: 退火过程是危险的。使用适当的预防措施, 并按照室内炉手册的说明。 - 使用放电加工 (edm, 见材料表) 从所研究的铁素体钢退火板上切割缺口试样 (厚度为1毫米). 样品的方案如图 1所示。
注意: 电火花加工切割过程是危险的。请采取适当的预防措施, 并按照 edm 手册的说明进行操作。 - 研磨和抛光试样表面。
- 使用磨床 (材料表) 研磨试样表面, 直到试样表面均匀。
- 使用抛光机用3微米和1μm 金刚石浆料 (见材料表) 对试样表面进行抛光, 每次10分钟。
- 使用0.02 微米胶体二氧化硅振动抛光 (见材料表) 对试样表面进行抛光约 4小时;这是 ebsd 分析所必需的。
2. 疲劳预裂
- 实验定义了位移控制疲劳试验参数。
- 调整伺服液压机的位移极限和最大值 (见材料表), 使最小 值和最大值分别在-50 mpa 和 300 mpa 之间。
注意: 伺服液压机是危险的。使用适当的预防措施, 并按照伺服液压机手册的说明。 - 使用光学显微镜 (见材料表) 检查 2, 000次、5, 000次和 10, 000次循环后的初始裂纹形成, 以确定最佳疲劳循环次数, 避免裂纹的大面积增长。
- 调整伺服液压机的位移极限和最大值 (见材料表), 使最小 值和最大值分别在-50 mpa 和 300 mpa 之间。
- 使试样对位移进行位移控制, 在规定的循环量内控制单轴循环载荷。
- 使用光学显微镜检查确定的循环量后的初始裂纹形成。在凹槽尖端产生长度不超过20μm 的初始裂纹。
- 如果未产生初始裂纹, 则增加疲劳加载周期的数量。
- 如果初始裂纹长度超过 50μm, 请更换试样。
3. 微观结构表征
- 清洁预先破裂的样品。
- 用超声波浴用丙酮清洁预先破裂的样品 20分钟 (见材料表)。
- 用超声波浴用乙醇清洁预先破裂的样品 20分钟 (见材料表)。
- 使用 vickers 微缩进标记研究区域, 如图2a 所示。
- 按照 vickers 微缩醛的说明 (参见材料表) 执行微压痕。
- 将样品插入微维氏硬度测试仪 (参见材料表)。
- 将压痕力设置为 500 n。
- 将第一个 vickers 压痕的位置调整为从凹槽尖端侧向约500μm。准备另一侧的第二个缩进。
- 将第三个压痕的位置调整为横向约 500μm, 距离凹槽尖端约400μm。
- 利用电子背散射衍射 (ebsd) 分析 (见材料表), 从试样侧面分析凹槽附近的钢的微观结构.
- 按照扫描电子显微镜的说明书进行 ebsd 分析。
- 将放大倍率设置为200x。
- 调整样品在 ebsd 检测器下的位置。确保凹槽尖端和三个 vickers 微压痕在 ebsd 扫描的框架内 (参见图 2b)。
- 将 ebsd 扫描的步长设置为 2μm, 扫描持续时间约为1小时。
4. 有图案的装饰
- 用超声波浴清洁样品表面 10分钟 (见材料表)。
- 用风扇擦干样品。
- 使用用乙醇浸泡的纸巾清洁显微镜幻灯片 (见材料表)。
- 在显微镜幻灯片的玻璃表面沉积一层薄薄的墨水。永久标记通过手工在玻璃表面提供均匀的油墨层。
- 按下硅胶邮票, 在玻璃表面上的图案, 将一层墨水转移到邮票表面。
- 按下在样品表面上覆盖有墨水的硅胶邮票上。
- 使用光学显微镜检查散斑图案质量。散斑模式的一个示例如图3所示。有关图案和微接触打印的详细信息, 请参阅参考资料22、23 。
- 确保散斑图案尺寸至少比所研究材料的晶粒尺寸小10倍。
注: 在足够的时间内执行步骤2、3和 4, 以避免油墨干燥。实验定义干燥时间。
5. dic 的疲劳测试
- 将样品放入伺服液压机 (见材料表)。
注意: 伺服液压机是危险的。使用适当的预防措施, 并按照伺服液压机手册的说明。 - 使用 r = 0.1 (min = 35 mpa,max = 350 mpa) 调整负载控制的疲劳测试参数, 并使用疲劳机的控制软件调整测试频率为 10 hz。
- 设置具有16x 精密变焦镜头的光学显微镜 (见材料表), 以便对试样缺口区域进行光学观察。
- 为光学显微镜配备分辨率为 2, 048 像素 x 1, 536 像素的数码相机。
- 手动调整光学显微镜的放大倍率。
- 确保样品的整个缺口区域适合数码相机的图像区域。
- 确保像素大小至少小于图案大小的5倍。
- 运行疲劳测试并与图像记录系统同步。
- 在疲劳试验的临时 (10秒) 停止时, 以500次循环的间隔捕获图像。
- 在图像采集过程中, 确保负载保持不变, 平均应力约为 210 mpa。
- 继续进行疲劳测试, 直到裂纹长度接近临界值或网段可塑性开始占主导地位。
6. 结果分析
- 使用获得的原始图像使用商业软件执行裂纹扩展率 (cgr) 和 dic 分析 (见材料表)。
- 使用操作手册执行 cgr 分析。请注意, 可以使用商业软件自动或手动执行裂纹扩展率分析。
- 通过测量每500个周期后的裂纹长度增量, 使用原始图像数据集手动执行 cgr 分析。
- 利用商业软件对研究区域的剪切应变变形进行了分析。
- 使用操作手册进行剪切应变变形分析。
- 确保选择软件时间序列设置中的相关模式为 "相对于第一个"。
- 使用开源 mtex 工具箱对 ebsd 数据进行 schmid 因子和颗粒错位分析 (见材料表)。
注: 有关 schmid 因子和颗粒错位分析的详细信息, 请参阅 mtex 工具箱24的用户指南。 - 对获得的结果进行累积分析。
注: 累积分析在参考18中讨论.- 使用 vickers 微压痕匹配剪切应变变形场18顶部的晶界图、错位图和施密德因子图.
- 定义 cgr、应变场和微观结构 (错位和施密度因子图)之间的相关性18。
Representative Results
利用该方法, 可以分析循环载荷作用下小疲劳裂纹扩展过程中的亚晶粒变形场累积量。该表征是在亚晶粒水平上进行的, 即使在单个晶粒内也能显示疲劳载荷下材料行为的微小特征。特别是, 观察到剪切应变定位场的形成, 如图 4所示。为验证所观察到的现象进行了一些测试。
变形场很容易与晶界图像结合, 以全面描述造成小疲劳裂纹异常生长行为的特征 (见图 5)。对变形场、微观结构、裂纹扩展速率和裂纹路径的累积分析揭示了小裂纹扩展率的阻滞与剪切应变定位区18的积累之间的关系。
图 1: 所研究的铁素体不锈钢疲劳试验试样示意图 (尺寸为 mm).请点击这里查看此图的较大版本.
图 2: 在缺口区域 (a) 附近的铁素体不锈钢试样的侧面的扫描电镜图像及其反极图 (ipf) 映射, 并在插入物 (b) 中带有 ipf 键.dic 应变场和 ebsd 图像的对齐是在虚线 (a) 显示的 vickers 微压的帮助下进行的。请点击这里查看此图的较大版本.
图 3。用图案装饰的试样侧面表面的光学显微镜。
图 4.小疲劳裂纹扩展过程中剪切应变定位带的间歇性积累.请点击这里查看此图的较大版本.
图 5.两个例子 (a 和 b) 结合观察了疲劳试验中研究的钢的剪切应变场和微观结构.请点击这里查看此图的较大版本.
图 6.定制的气动机, 用于样品的花纹装饰. 请点击这里查看此图的较大版本.
Discussion
提出了一种新的在晶粒微观尺度上测量累积变形场的原位测量方法。为了验证该方法的接近性能, 研究了18% 铬铁素体不锈钢的微结构小疲劳裂纹扩展行为。所研究的钢采用热轧钢板的形状, 厚度为3毫米 (见材料表), 平均晶粒尺寸约为 17μm21.
成功的测量要求在试样的凹槽尖端产生初始疲劳裂纹, 以便进一步进行扩展行为分析。为了研究微结构上的小裂纹, 初始裂纹的长度应明显小于所研究的钢的晶粒尺寸。为了防止疲劳裂纹产生后裂纹的扩展, 对疲劳试验进行了位移控制。结果表明, 随着应力比 (r) 的降低, 疲劳裂纹萌生时间明显缩短。因此, 在用 r-be-0.16 测试的试样中, 疲劳裂纹启动只需要 10, 000次循环, 而在 r比0.1 中, 即使在 100, 000次循环后, 疲劳裂纹也没有启动。使用负载比 r =-0.16 可以增加应力范围从 315 mpa 到 350 mpa, 与实际疲劳测试相比, 预裂的最大应力仍然较小。
间歇性小疲劳裂纹的扩展通常与微观结构有关。特别是, 晶界被广泛认为是造成小裂纹生长迟缓4、5、6、7、8、9的微观结构特征,10,11,12. hansson 等人13 在边界单元中的位错公式表明, 位于裂纹路径中的低角晶界可以导致裂纹扩展速率的增加和减少;然而, 高角度晶界并不影响裂纹的生长速度。造成异常裂纹扩展行为的物理原因尚不清楚。为了揭示造成小裂纹迟滞的微观结构特征, 在对试样进行疲劳试验之前, 进行了微观结构表征。步骤1中描述的抛光过程对于使用 ebsd 进行可靠的微观结构分析至关重要。在步骤3中, 就在 ebsd 分析之前, 只允许在乙醇中清洗样品, 因为丙酮蒸汽对 ebsd 检测器是危险的。
为了揭示单个晶粒内的变形过程, 散斑图案的尺寸必须明显小于所研究钢的晶粒尺寸。由于退火后钢的平均晶粒尺寸约为 350μm, 因此选择 dic 计算所需的散斑图案的特征尺寸约为 10μm22,12。散斑图案尺寸必须至少小于所研究钢的晶粒尺寸的 10倍, 才能正确实施步骤5。样品的表面用硅胶邮票用斑点图案装饰。我们使用定制的气动工具 (见图 6), 快速、精确地操作邮票。
利用 r 比 0.1 (min = 35 mpa,max max = 350 mpa) 和 10 hz 的频率, 研究了前裂纹试样在载荷控制疲劳测试中的小疲劳裂纹扩展行为。数字图像相关 (dic) 测量。使用光学显微镜, 16x 精密变焦镜头, 分辨率为2μm/像素, 对感兴趣的区域进行监测。图像在疲劳试验的临时 (10秒) 停止时, 以500次周期的间隔进行捕获。在图像采集过程中, 加载保持不变, 平均应力约为 210 mpa, 以便所有图像具有相等的加载条件, 稳定塑性变形, 避免疲劳裂纹闭合和广泛蠕变伴随分别为最小和最大载荷。该方法的新颖性是基于高分辨率的现场 dic 图像记录, 可以揭示小疲劳裂纹扩展过程中形成的微小变形区。实验的成功与否取决于预裂过程的正确实施、图像捕获间隔的选择和放大倍率, 以防止观察到的剪切应变定位区等小特征的模糊。因此, 正确选择摄像机分辨率、光学放大倍率和散斑图案尺寸, 如协议第5步所述, 对于研究应变定位现象至关重要。但剪切应变定位区的形态尚不清楚, 需要进一步改进图像记录设备的散斑模式和分辨率。
本文介绍的方法方法适用于粗粒材料小疲劳裂纹的裂纹扩展分析。在亚晶粒水平上结合裂纹扩展速率测量和应变场分析, 除了广泛观察到的晶界外, 还有助于揭示造成小疲劳裂纹18异常生长的机制对疲劳断裂机理的深入了解使新的理论方法的发展成为可能, 从而使未来能够设计更轻、更节能的结构。
Disclosures
作者没有相互竞争的经济利益可披露。
Acknowledgments
attm ss43940 铁素体不锈钢由奥托昆普不锈钢 oyj 提供。研究得到芬兰科学院298762号项目和阿尔托大学工程学院的支持, 并得到 aalto 大学工程学院9155273博士后资助。视频出版是在 aalto 媒体厂 mikko raskinen 的支持下进行的。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Acetone | Sigma-Aldrich | STBH7695 | Acetone pyrity ≥ 99.5 % |
| Argon gas | Oy AGA Ab, Industrial Gases (Finland) | UN 1006 | Gas purity ≥ 99.9999 % |
| Chamber furnace | Lenton | 4934 | heat range 20-1200 oC |
| Commercial software DaVis 8 | LaVision Inc. | Commercial software used for crack growth rate and strain field analysis | |
| Custom-made pneumatic stamping tool | Aalto University | Made in Aalto University | |
| Diamond paste | Struers Inc. | DP-Mol. 3 µm, DP-Nap. 1 µm, | Paste for polishing |
| Emery paper | Struers Inc. | FEPA P #800, FEPA P #1200, FEPA P #2500 | Paper for grinding |
| Ethanol | Altia Industrial | ETAX Ba | Ethanol pyrity ≥ 99.5 % |
| FEG-SEM scanning electron microscope | ZEISS | ULTRA 55 | EBSD analysis |
| Ferritic stainless steel | Outokumpu Stainless Oyj (Finland) | Core 441/4509 (ASTM UNS S43940) | 3 mm rolled plate |
| For Vacuum pump | Leybold-Heraeus | D4B/WS | |
| Grinding machine | Struers Inc. | LaboPol-21 | Hand grinding |
| MasterMet 2 Non-Crystallizing Colloidal Silica Polishing Suspension | Buehler Inc. | 40-6380-064 | 0.02 µm colloidal silica |
| MatLab software | MathWorks Inc. | MatLab software used as a platform for MTEX toolbox | |
| Micro Vickers hardness tester | Buehler Inc. | 1600-6400 | |
| MTEX software | Open source | Open source toolbox based on MatLab for analysis of the EBSD data (http://mtex-toolbox.github.io/) | |
| Optical microscope | Nikon Corporation | EPIPHOT 200 | |
| Polishing machine | Struers Inc. | LaboPol-5 | Hand polishing |
| Servo hydraulic machine | MTS system corporation | 858 Table Top System | |
| Turbomolecular pump | Leybold-Heraeus | Turbovac 50 | |
| Vibratory polisher | Buehler Inc. | VibroMet 2 | Automatic polishing |
| Wire-cut EDM | TamSpark Oy | Charmilles robofil 400 | wire diameter 0.15 mm |
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