Summary
Dieses Protokoll zeigt, wie eine Brikettprobe vorbereitet wird und ein uniaxiales Kompressionsexperiment mit einem Brikett in verschiedenen CO2-Drücken mit einem visualisierten und konstanten Gas-Fest-Kopplungstestsystem durchgeführt wird. Außerdem sollen Veränderungen in Bezug auf die physikalischen und mechanischen Eigenschaften von Kohle untersucht werden, die durch die CO2-Adsorption induziert werden.
Abstract
Die Injektion vonKohlendioxid (CO2 ) in eine tiefe Kohlenflöz ist von großer Bedeutung für die Verringerung der Konzentration von Treibhausgasen in der Atmosphäre und die Erhöhung der Rückgewinnung von Kohlenmethan. Hier wird ein visualisiertes und volumengleich gasfestes Kopplungssystem eingeführt, um den Einfluss der CO2-Sorpttion auf die physikalischen und mechanischen Eigenschaften von Kohle zu untersuchen. Da dieses System in der Lage ist, ein konstantes Volumen zu halten und die Probe mit einer Kamera zu überwachen, bietet es das Potenzial, die Instrumentengenauigkeit zu verbessern und die Bruchentwicklung mit einer fraktalen Geometriemethode zu analysieren. Dieses Papier enthält alle Schritte, um ein uniaxiales Kompressionsexperiment mit einer Brikettprobe in verschiedenen CO2-Drücken mit dem Gas-Fest-Kupplungsprüfsystem durchzuführen. Ein Brikett, kaltgepresst durch Rohkohle und Natriumhumatezement, wirdin Hochdruck-CO2 geladen und seine Oberfläche wird in Echtzeit mit einer Kamera überwacht. Die Ähnlichkeit zwischen Brikett und Rohkohle muss jedoch noch verbessert werden, und einbrennbares Gas wie Methan (CH 4) kann für den Test nicht injiziert werden. Die Ergebnisse zeigen, dass CO 2-Sorption führt zu Spitzenfestigkeit und elastische Modulreduktion der Briketts, und die Frakturentwicklung der Brikettin in einem Ausfallzustand zeigt fraktale Eigenschaften. Die Festigkeit, der elastische Modul und die fraktale Dimension sind alle mit dem CO2-Druck korreliert, jedoch nicht mit einer linearen Korrelation. Das visualisierte und volumengleich gasfeste Kopplungsprüfsystem kann als Plattform für experimentelle Forschungen zur Gesteinsmechanik unter Berücksichtigung des Multifield-Kopplungseffekts dienen.
Introduction
Die zunehmende Konzentration von CO2 in der Atmosphäre ist ein direkter Faktor, der den Globalen Erwärmungseffekt verursacht. Aufgrund der starken Sorptionskapazität von Kohle wird die CO2-Sequestrierung in einer Kohleflöz als praktisches und umweltfreundliches Mittel zur Verringerung der weltweiten Emission von Treibhausgasen1,2,3angesehen. Gleichzeitig kann das injizierteCO2 CH4 ersetzen und zur Förderung der Gasförderung bei der Gewinnung von Kohlenmethan (ECBM)4,5,6führen. Die ökologischen und wirtschaftlichen Aussichten der CO2-Sequestrierung haben in jüngster Zeit weltweit Aufmerksamkeit bei Forschern sowie bei verschiedenen internationalen Umweltschutzgruppen und Regierungsbehörden erregt.
Kohle ist ein heterogenes, strukturell anisotropes Gestein, das aus einer Pore, einer Fraktur und einer Kohlematrix besteht. Die Porenstruktur hat eine große spezifische Oberfläche, die eine große Menge gasadsorbieren kann, spielt eine wichtige Rolle bei der Gassequestrierung, und die Fraktur ist der Hauptweg für freien Gasfluss7,8. Diese einzigartige physikalische Struktur führt zu einer großen Gasadsorptionskapazität für CH4 und CO2. Grubengas wird in einer Koalvierung in einigen Formen abgelagert: (1) adsorbiert auf der Oberfläche von Mikroporen und größeren Poren; (2) in die Kohlenmolekülstruktur aufgenommen werden; (3) als freies Gas in Frakturen und größeren Poren; und (4) in Ablagerungswasser gelöst. Das Sorptionsverhalten von Kohle zu CH4 und CO2 verursacht Matrixschwellungen, und weitere Studien zeigen, dass es sich um einen heterogenen Prozess handelt und mit den Kohlelithotypen9,10,11zusammenhängt. Darüber hinaus kann die Gassorption zu Schäden im konstitutiven Verhältnis von Kohle12,13,14führen.
Die Rohkohleprobe wird in der Regel in Kohle- und CO2-Kopplungsexperimenten verwendet. Insbesondere wird ein großes Stück Rohkohle aus der Arbeitsfläche in einem Kohlebergwerk geschnitten, um eine Probe vorzubereiten. Die physikalischen und mechanischen Eigenschaften von Rohkohle haben jedoch aufgrund der zufälligen räumlichen Verteilung natürlicher Poren und Brüche in einer Kohleflöz unweigerlich einen hohen Dispersionsgrad. Darüber hinaus ist die gasführende Kohle weich und schwer umzuformen. Nach den Prinzipien der orthogonalen Versuchsmethode gilt das Brikett, das mit Rohkohlepulver und Zement rekonstituiert wird, als ideales Material, das im Kohlesorptionstest15,16verwendet wird. Da sie mit Metalldüsen kaltgepresst wird, kann ihre Festigkeit voreingestellt werden und bleibt stabil, indem die Zementmenge angepasst wird, was der vergleichenden Analyse des einvariablen Effekts zugute kommt. Obwohl die Porosität der Brikettprobe das 4-10-fache beträgt, wurden in der experimentellen Forschung ähnliche Adsorptions- und Desorptionseigenschaften und Spannungs-Dehnungs-Kurve gefunden17,18 , 19 , 20. In diesem Papier wurde ein Schema eines ähnlichen Materials für gashaltige Kohle zur Herstellung des Briketts21angenommen. Die Rohkohle wurde aus dem 4671B6 Arbeitsgesicht in der Xinzhuangzi Kohlemine, Huainan, Provinz Anhui, China genommen. Die Kohlenflöze ist etwa 450 m unter dem Boden und 360 m unter dem Meeresspiegel, sinkt bei etwa 15° und ist etwa 1,6 m dick. Die Höhe und der Durchmesser der Brikettprobe betragen 100 mm bzw. 50 mm, was der empfohlenen Größe entspricht, die von der International Society for Rock Mechanics (ISRM)22empfohlen wird.
Die bisherigen uniaxialen oder triaxialen Belastungsprüfgeräte für gasgelagerte Kohleexperimente unter Laborbedingungen haben einige Engpässe und Grenzen, dargestellt als Stipendiaten23,24,25,26 ,27,28: (1) während des Ladevorgangs nimmt das Behältervolumen mit der Bewegung des Kolbens ab, was zu Schwankungen des Gasdrucks und Störungen der Gassorption führt; (2) Die Echtzeit-Bildüberwachung von Proben sowie umlaufende Verformungsmessungen in einer Umgebung mit hohem Gasdruck sind schwierig durchzuführen; (3) Sie beschränken sich auf die Stimulierung dynamischer Laststörungen an vorbelasteten Proben zur Analyse ihrer mechanischen Reaktionseigenschaften. Um die Gerätegenauigkeit und Datenerfassung im Zustand der Gas-Festkupplung zu verbessern, wurde ein visualisiertes und volumengleich gelastetes Prüfsystem29 entwickelt (Abbildung 1), einschließlich (1) eines visualisierten konstante Volumenkammer, die die Kernkomponente ist; (2) ein Gasfüllmodul mit einem Vakuumkanal, zwei Füllkanälen und einem Freigabekanal; (3) ein axiales Lademodul, das aus einer elektrohydraulischen Servo-Universalprüfmaschine und einem Steuerrechner besteht; (4) ein Datenerfassungsmodul, das aus einem Umfänger-Verdrängungsmessgerät, einem Gasdrucksensor und einer Kamera am Fenster des visualisierten Ladebehälters besteht.
Das magnetisierte Kerngefäß (Abbildung 2) ist speziell so konzipiert, dass zwei Verstellzylinder auf der oberen Platte befestigt sind und ihre Kolben sich gleichzeitig mit dem Ladebehälter durch einen Strahl bewegen, und die Schnittfläche des Ladekolbens gleich dem Summe der der Einstellzylinder. Durch ein inneres Loch und weiche Rohre fließt das Hochdruckgas im Behälter und die beiden Zylinder sind miteinander verbunden. Wenn sich der Behälterladekolben nach unten bewegt und das Gas komprimiert, kann diese Struktur die Volumenänderung ausgleichen und Druckstörungen eliminieren. Darüber hinaus wird die enorme gasinduzierte Gegenkraft, die auf den Kolben ausgeübt wird, während des Tests verhindert, was die Sicherheit des Instruments erheblich verbessert. Die Fenster, die mit gehärtetem Borosilikatglas ausgestattet sind und sich auf drei Seiten des Schiffes befinden, bieten eine direkte Möglichkeit, die Probe zu fotografieren. Dieses Glas wurde erfolgreich getestet und erwies sich als bis zu 10 MPa Gas mit einer niedrigen Ausdehnungsrate, hoher Festigkeit, Lichtdurchlässigkeit und chemischer Stabilität29.
Dieser Artikel beschreibt das Verfahren zur Durchführungeines uniaxialen Kompressionsexperiments von CO2-lagernder Kohle mit dem neuen visualisierten und konstantvolumigen Gas-Fest-Kopplungs-Prüfsystem, das die Beschreibung aller Teile enthält, die ein Brikett vorbereiten. Probe mit Rohkohlepulver und Natriumhumat, sowie die aufeinanderfolgenden Schritte zur Injektion von Hochdruck-CO2 und Durchführung uniaxialer Kompression. Der gesamte Probenverformungsprozess wird mit einer Kamera überwacht. Dieser experimentelle Ansatz bietet eine alternative Möglichkeit, die adsorptionsinduzierten Schäden und die Bruchentwicklung, die für gashaltige Kohle charakteristisch sind, quantitativ zu analysieren.
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Protocol
1. Probenvorbereitung
- Sammeln Sie Rohkohleblöcke aus der 4671B6 Arbeitsfläche aus der Kohlemine Xinzhuangzi. Beachten Sie, dass aufgrund der geringen Festigkeit und Lockerheit der Struktur, die Rohkohle gebrochen und wahrscheinlich mit Verunreinigungen gemischt wird. Um den Einfluss dieser inneren und äußeren Faktoren zu vermeiden und die Inhomogenität der Kohle so weit wie möglich zu reduzieren, wählen Sie große Kohleblöcke (ca. 15 cm lang, 10 cm breit und 10 cm hoch).
- Verwenden Sie eine Pinzette, um Verunreinigungen in der Kohle gemischt zu entfernen und schrubben Sie die Brecherkammer mit saugfähiger Baumwolle und Acetaldehyd.
- Zerschlagen Sie die Kohleblöcke in kleine Stücke mit einem Backenbrecher und schützen Sie sie in einem Sieb-Shaker, der mit Standard-Sieben aus 6 und 16 Maschen ausgestattet ist. Das sortierte Kohlepulver nach Durchmesser separat aufstellen.
- Wiegen Sie 1.000 g bzw. 300 g pulverisierte Kohle mit einer Partikelgrößenverteilung von 0–1 mm bzw. 1– 3 mm. In einem Becher in einem Massenanteil von 0,76:0,24 zusammenstellen und gut mit einer Glasstange (mit einem Durchmesser von 6 mm) vermischen.
HINWEIS: Nach der Gaudian-Schuman-Funktion der kontinuierlichen Verpackungstheorie beträgt die Stärke des Briketts maximal30, wenn der Partikelgrößenverteilungswert (m) etwa 0,25 beträgt (masse der Partikelgröße ist 1–3 mm: Gesamtmasse = 0,24). - Zur Zubereitung des Zements 4 g Natriumhumatpulver (99,99% Reinheit) in ein Becherglas geben und ca. 96 ml destilliertes Wasser hinzufügen. Verwenden Sie eine Glasstange, um sie zu rühren und sicherzustellen, dass alle Natriumhumate gut gelöst ist.
HINWEIS: Die Konzentration von Zement wirkt sich direkt auf die Druckfestigkeit von Brikett aus. Tabelle 1 zeigt spezifische Verhältnisse der Brikettzubereitung, von denen die Stichprobe Nr. 2 für die repräsentativen Ergebnisse verwendet wurde. - 230 g gemischtes Kohlepulver und 20 g Natriumhumatlösung in ein Becherglas geben und vermischen.
HINWEIS: Basierend auf früheren Erfahrungen mit der Herstellung von Proben erfüllt ein Brikett aus 250 g Material nach der Kaltpressmethode die Größenanforderung einer Standardgesteinsprobe22, wo Kohlepulver 92 % und Zement 8 % ausmacht. - Pressen Sie die Briketts mit den Formwerkzeugen, die an die Größe des Briketts angepasst sind (Abbildung 3).
- Um eine Brikettin in Standardgröße herzustellen, beschichten Sie die Innenfläche der Formwerkzeuge mit Schmieröl. Montieren Sie Werkzeugkomponenten #2, #3 und #4 von Abbildung 3, und füllen Sie die Bohrung mit 250 g Mischmaterial.
- Komponente #1 von Abbildung 3 auf das Material legen und alles unter den Kolben einer elektrohydraulischen Servo-Universalprüfmaschine legen.
- Starten Sie die Software WinWdw (oder gleichwertig), um die elektrohydraulische Servo-Universalprüfmaschine zu steuern. Klicken Sie in der Software auf Force Range, um die maximale Kraft auf 50 kN festzulegen, und klicken Sie auf Zurücksetzen, um den Verschiebungswert zu löschen.
- Linksklick auf die Option Ladesteuerung erzwingen. Stellen Sie das Bewegungsverhältnis auf 0,1 kN/s ein. Legen Sie den Zielkraftwert auf 29,4 kN und die Haltezeit auf 900 s fest. Klicken Sie dann auf Start.
- Nehmen Sie die Formwerkzeuge heraus und kehren Sie sie auf eine Gummiplatte um. Verwenden Sie einen Gummihammer, um Werkzeugkomponenten #4, #2, #3 und #1 in dieser Reihenfolge zu zerlegen.
- Legen Sie das Brikett in einen 40 °C Inkubator für 48 h. Wiegen Sie dann ihre Masse mit elektronischen Waagen (mit einer Genauigkeit von 0,01 g) und messen Sie ihre Höhe und ihren Durchmesser mit einem Vernier-Sättel (mit einer Genauigkeit von 0,02 mm) nach dem Trocknen.
- Messen Sie den Feuchtigkeitsgehalt, den Aschegehalt und den flüchtigen Gehalt des Briketts mit einem nahen Analysator (siehe Materialtabelle) bei einer Temperatur von 20 °C und einer relativen Luftfeuchtigkeit von 65 % (gemäß Standard GB/T 212-2008). Führen Sie eine Vitrinit-Reflexionsmessung an der polierten Briketts mit einem Photometermikroskop (nach Standard GB/T 6948-2008) durch.
- Messen Sie die uniaxiale Druckfestigkeit, Zugfestigkeit, Kohäsion und den internen Reibungswinkel mit einer universellen Prüfmaschine und einem dehnungsgesteuerten Direktschergerät (nach Standard GB/T 23561-2010). Führen Sie eine Poisson-Verhältnismessung mit einem Widerstandsdehnungsmessgerät (nach Standard GB/T 22315-2008) durch.
- Führen Sie einen Adsorptionstest der Rohkohle und des Briketts mit einem Isotherm-Adsorptionsinstrument durch (nach Standard GB/T19560-2008).
2. Experimentelle Methoden
- Laboreinrichtung
- Stellen Sie das Prüfsystem in einen ruhigen, vibrationsfreien Bereich eines sauberen Labors ohne elektromagnetische Störungen. Die Raumtemperatur sollte während des Tests stabil bleiben.
- Setzen Sie das visualisierte Gefäß auf die Plattform der elektrohydraulischen Servo-Universalprüfmaschine. Verbinden Sie den Kolben der Prüfmaschine mit dem des visualisierten Behälters mit einem bestimmten Werkzeug (siehe Abbildung 4).
- Installieren Sie ein manuelles Druckminderventil in der Gastankdüse. Verbinden Sie das Ventil mit dem Gasfüllkanal an der Bodenplatte des visualisierten Behälters durch ein weiches Rohr (mit einem Innendurchmesser von 5 mm und einem maximalen Druck von 30 MPa). Verbinden Sie den Vakuumkanal und die Vakuumpumpe mit dem gleichen Rohr.
- Befestigen Sie die Hintertür des visualisierten Gefäßes mit hochfesten Schrauben. Schließen Sie den Computer, die Datenerfassungsbox (DAQ-Box) und den eingebetteten Gasdrucksensor an die Hintertür an.
- Luftdichtheitsprüfung und Leermessung
- Um die Gasdruckdaten im visualisierten Behälter zu erfassen, starten Sie die Software-DAQ-Sensor-16 (oder gleichwertig). Klicken Sie in der Software auf Start.
- Starten Sie die Vakuumpumpe. Öffnen Sie das Ventil V1 (Abbildung 2) und schließen Sie V2, V3 und V4 (Abbildung 2). Vakuumieren Sie die visualisierte Gefäßkammer. V1 ausschalten und vakuumpumpen, bis es unter Vakuum ist.
- Öffnen Sie V2 und den Gastank (mit Helium). Verwenden Sie das manuelle Druckminderventil, um den Auslassdruck des Gastanks auf ca. 2 MPa (relativer Druck) einzustellen.
- Beobachten Sie die auf dem DAQ Sensor-16angezeigte Gasdruckkurve sorgfältig. Wenn es etwa 2 MPa ist, schalten Sie V2 und den Gastank aus.
HINWEIS: Nach 24 h, wenn die Reduzierung des Gasdrucks weniger als 5% beträgt, ist die Versiegelbarkeit des visualisierten Behälters gut. - Um die Reibungskraft des nach unten bewegten Ladekolbens zu messen, starten Sie die Software WinWdw, um die elektrohydraulische Servo-Universalprüfmaschine zu steuern.
- Klicken Sie in der Software auf Force Range, um die maximale Kraft auf 5 kN einzustellen, und klicken Sie auf Zurücksetzen, um den Verschiebungswert zu löschen. Klicken Sie mit der linken Maustaste auf die Option Displacement Loading Rate. Stellen Sie das Bewegungsverhältnis auf 1 mm/min ein; klicken Sie dann auf Start.
- Wenn die auf WinWdw angezeigte Verschiebung ca. 5 mm beträgt, klicken Sie auf Stopp. Klicken Sie mit der linken Maustaste auf Daten speichern, um die Kraftverschiebungskurve zu speichern.
- V4 öffnen und Helium in die Luft entladen. Zerlegen Sie die Hintertür des visualisierten Gefäßes und schließen Sie V4.
VORSICHT: Die Tür und die Fenster sollten während der Gasfreisetzung wegen möglicher Erstickungsgefahr zur Belüftung geöffnet sein.
- Uniaxiales Kompressionsexperiment
- Messen Sie die Höhe (h) und den Durchmesser (d) des Briketts mit einem Vernier-Sattel (mit einer Genauigkeit von 0,02 mm). Wiegen Sie die Masse (m) des Briketts mit elektronischen Waagen (mit einer Genauigkeit von 0,01 g). Berechnen Sie seine
scheinbare Dichte ( ) mit der folgenden Gleichung.
- Installieren Sie die Kettenwalze des Umfangsverformungsprüfgeräts um die mittlere Position des Briketts (Abbildung5, #1) und befestigen Sie den Klemmhalter (Abbildung5, #2). Schließen Sie den Sensor (Abbildung5, #3) über den Luftanschluss im visualisierten Behälter (Abbildung2) mit der DaQ-Box an und legen Sie sie unter den Ladekolben.
ANMERKUNG: Um die Genauigkeit der Datenerfassung zu gewährleisten, stellen Sie die Kettenwalze und die Oberseite der Probe so ein, dass sie parallel zum Ladekolben verlaufen. - Starten Sie WinWdw, um die universelle Prüfmaschine zu steuern. Klicken Sie in der Software mit der linken Maustaste auf die Option Displacement Loading Rate. Stellen Sie das Bewegungsverhältnis auf 10 mm/min ein. Drücken Sie die Down-Taste auf der Fernbedienung der Universellen Prüfmaschine, bis der Abstand zwischen Kolben und Probe 1–2 mm beträgt. Dann montieren Sie die Hintertür des visualisierten Gefäßes.
- Wiederholen Sie die Schritte 2.2.1–2.2.2. Offener V3 und derGastank (CO2 , Reinheit = 99,99%). Verwenden Sie das manuelle Druckminderventil, um den Auslassdruck des Gastanks auf einen bestimmten Wert einzustellen.
- Beobachten Sie die gasdruckkurve, die in DAQ Sensor-16angezeigt wird, sorgfältig. Wenn es nah genug an den Zielwert herankommt, schließen Sie V3 und den Gastank (CO2).
HINWEIS: Wenn die Gasdruckkurve stabil bleibt, hat das Brikett seinen adsorptions- und desorptionsdynamischen Gleichgewichtszustand erreicht. Im Allgemeinen dauert es 6-8 h für das Brikett vollständig adsorbieren. In diesem Test wird die Adsorptionszeit auf 24 h eingestellt. - Legen Sie die Kamera nach 24 h mit einem Stativ neben das Fenster des visualisierten Gefäßes. Passen Sie die Höhe und den Winkel an, um sicherzustellen, dass das Bild der Probe in der Mitte des Kamerabildschirms angezeigt wird.
- Starten Sie die Software SDU-Verformungsaufnahme V2.0 (oder gleichwertig), um die Umlaufverformung des Briketts zu überwachen. Klicken Sie auf Start.
- Klicken Sie auf WinWdwauf Neue Probe und geben Sie die Höhe und den Durchmesser des Briketts ein, klicken Sie auf Abschnittsbereich , und klicken Sie dann auf Bestätigen. Klicken Sie auf "Bereich erzwingen", um die maximale Kraft auf 5 kN festzulegen, und klicken Sie auf Zurücksetzen, um den Verschiebungswert zu löschen.
- Klicken Sie mit der linken Maustaste auf die Option Displacement Loading Rate und legen Sie das Bewegungsverhältnis auf 1 mm/min fest. Klicken Sie auf Start, um die Probe zu komprimieren. Drücken Sie gleichzeitig die Starttaste auf der Kamera, um mit der Videoaufzeichnung zu beginnen.
- Wenn das Beispiel vollständig fehlschlägt, klicken Sie auf Stop und Data Savein dieser Reihenfolge, sowohl in WinWdw als auch in SDU-Verformungserfassung V2.0. Drücken Sie die Starttaste erneut auf der Kamera, um die Videoaufzeichnung zu beenden.
- Wiederholen Sie Schritt 2.2.8, um CO2 in der Gefäßkammer freizugeben. Trennen Sie die Luftsteckverbinder für den Gasdrucksensor und die umlaufende Verformungsprüfvorrichtung.
- Klicken Sie mit der linken Maustaste auf die Option Displacement Loading Rate auf WinWdw. Stellen Sie das Bewegungsverhältnis auf 10 mm/min ein. Drücken Sie die Up-Taste auf der Fernbedienung der Universellen Prüfmaschine. Wenn sich der Ladekolben des Behälters etwa 2–3 mm über dem Brikett befindet, nehmen Sie das Brikett heraus und entfernen Sie es aus der Kettenwalze.
- Demontieren Sie das Verbindungswerkzeug zwischen den Kolben. Reinigen Sie das visualisierte Gefäß mit einem Staubsauger.
- Messen Sie die Höhe (h) und den Durchmesser (d) des Briketts mit einem Vernier-Sattel (mit einer Genauigkeit von 0,02 mm). Wiegen Sie die Masse (m) des Briketts mit elektronischen Waagen (mit einer Genauigkeit von 0,01 g). Berechnen Sie seine
- vollendung
- Berechnen Sie anhand der spannungsaxialen Dehnungskurve und der Umfangsdehnungskurve aus WinWdw und SDU-Verformungserfassung V2.0die Volumendehnung der Probe mit der folgenden Gleichung.
Hier:
= Volumendehnung; 
= axiale Dehnung; 
= Umfangsbelastung. - Erhalten Sie die Spitzenfestigkeit aus der spannungsaxialen Dehnungskurve. Die Festigkeitsreduktionsrate wird wie folgt berechnet.
Hier:
= Festigkeitsreduktionsrate; 
= Spitzenfestigkeit der Probe unter einemanderen CO2-Druck ; 
= Spitzenfestigkeit der Probe in atmosphärischer Luft. - Berechnen Sie den elastischen Modul mit der linearen Stufe in der spannungsaxialen Dehnungskurve gemäß der folgenden Gleichung.
Hierbei
= elastischer Modul der Probe; 
= Spannungsinkrement der linearen Stufe (in Megapascal); 
= Dehnungsinkrement der linearen Stufe. Berechnen Sie die Reduktionsrate des elastischen Moduls wie folgt.
Hierbei
= elastische Modulreduktionsrate, = elastischer Modul der Probe unter einem anderen DRUCK von CO2 ; 
= elastischer Modul der Probe in atmosphärischer Luft. - Wählen Sie Musterfotos während des Test- und Statistikbruchbereichs mit einem Programm (z.B. in MATLAB geschrieben) entsprechend der Box-Zählungs-Dimensionsmethode aus.
Hierbei
wird = Rasternummer zur Abdeckung der Bruchfläche an der quadratischen Rasterseitenlänge von 
; 
= eine Konstante; 
= fraktale Dimension; = Seitenlänge des quadratischen Rastergitters. Die minimale Rastergröße entspricht der Pixelgröße in diesem Test.- Berechnen Sie den Korrelationskoeffizienten gemäß der folgenden Gleichung.
Hier:
= Korrelationskoeffizient; 
= Kovarianz 
von und ; 
= Varianz von ; 
= Varianz von .
- Berechnen Sie den Korrelationskoeffizienten gemäß der folgenden Gleichung.
- Berechnen Sie anhand der spannungsaxialen Dehnungskurve und der Umfangsdehnungskurve aus WinWdw und SDU-Verformungserfassung V2.0die Volumendehnung der Probe mit der folgenden Gleichung.
scheinbare Dichte ( ) mit der folgenden Gleichung.
= Volumendehnung; 
= axiale Dehnung; 
= Umfangsbelastung.
= Festigkeitsreduktionsrate; 
= Spitzenfestigkeit der Probe unter einemanderen CO2-Druck ; 
= Spitzenfestigkeit der Probe in atmosphärischer Luft.
= elastischer Modul der Probe; 
= Spannungsinkrement der linearen Stufe (in Megapascal); 
= Dehnungsinkrement der linearen Stufe. Berechnen Sie die Reduktionsrate des elastischen Moduls wie folgt.
= elastische Modulreduktionsrate, 
= elastischer Modul der Probe in atmosphärischer Luft.
wird = Rasternummer zur Abdeckung der Bruchfläche an der quadratischen Rasterseitenlänge von 
; 
= eine Konstante; 
= fraktale Dimension; 
= Korrelationskoeffizient; 
= Kovarianz 
von und ; 
= Varianz 
= Varianz Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Die durchschnittliche Masse der Brikettprobe betrug 230 g. Je nach industrieller Analyse wies das Brikett einen Feuchtigkeitsgehalt von 4,52 % und einen Aschegehalt von 15,52 % auf. Darüber hinaus betrug der flüchtige Gehalt etwa 31,24 %. Da das Natriumhumate aus der Kohle gewonnen wurde, ähnelten die Bestandteile des Briketts rohkohle. Die physikalischen Merkmale sind in Tabelle 2dargestellt.
Der Vergleich der mechanischen Eigenschaften zwischen Rohkohle und Brikett ist in Tabelle 3dargestellt, und der isotherme Adsorptionstest hat ihre ähnliche Fähigkeit zur Gasadsorption nachgewiesen (Abbildung 6). Die Stärke der im Test verwendeten Brikettproben hatte eine gewisse Fluktuation (Abbildung 7). Im Vergleich zur durch CO2-Adsorption induzierten Festigkeitsreduktion war sie jedoch eher gering und hatte wenig Einfluss auf die Analyse der experimentellen Ergebnisse.
Unter unterschiedlichen CO2-Drücken zeigten die spannungsaxialen Dehnungskurven offensichtliche Verdichtungs-, elastische und plastische Verformungsphasen (Abbildung 8a). Im Post-Peak-Zustand scheiterte das Brikett nach und nach, wobei sich ein Oberflächenriss ausdehnte und verband. Eine Volumenexpansion wurde aus den Spannungs-Volumen-Dehnungskurven beobachtet, und sie nahm mit zunehmendem CO2-Druck zu (Abbildung 8a). Die CO2-Sorption verursachte Schäden am Kohlenkörper, die seine uniaxiale Druckfestigkeit direkt reduzierten. Die Spitzenstärken des Briketts waren 1,011 MPa, 0,841 MPa, 0,737 MPa, 0,659 MPa, 0,611 MPa und 0,523 MPa unter CO2-Druck von 0 MPa, 0,4 MPa, 0,8 MPa, 1,2 MPa und 1,6 MPa bis 2,0 MPa. Mit zunehmendem CO2-Druck nahm die Spitzenfestigkeit der Kohleprobe ab, wo sie eine nichtlineare Beziehung zeigte (Abbildung 8b). Darüber hinaus waren die elastischen Moduli 66.974 MPa, 48.271 MPa, 42.234 MPa, 36.434 MPa, 32.509 MPa und 29.643 MPa, in dieser Reihenfolge, von CO2 Druck von 0 bis 2.0 MPa. Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass der elastische Modul unter dem CO2-gesättigten Zustand abnahm und dass die Beziehung zwischen dem elastischen Modul und dem Gasdruck nichtlinear war, was dem der Spitzenfestigkeit ähnelte (Abbildung8c ).
Die durch die Kamera erhaltenen Bilder zeugen von der Entwicklung der Frakturen auf der Probenoberfläche unter verschiedenen CO2-Drücken. Um verschiedene Frakturen zu unterscheiden, wurden alle Fotos in binäre Bilder übertragen und mehrere Farben wurden verwendet, um Bereiche anzuzeigen, die von Frakturen bedeckt sind (Abbildung 9a). Die Box-Zählungs-Dimensionsmethode wurde verwendet, um das
Merkmal von 
Frakturen im Ausfallzustand zu beschreiben (; hier = Spannung der Probe im Post-Peak-Zustand; 
= Spitzenfestigkeit der Probe) unter unterschiedlichen CO2-Drücken. Die Korrelationskoeffizienten zwischen der
Kastennummer (
) und der Seitenlänge ( ) waren alle mehr als 0,95 (Abbildung 9b), was die offensichtlichen fraktalen Merkmale von Frakturen überprüft. Die Fraktalabmessungen
( ) waren 1.3495, 1.3711, 1.4336, 1.4637, 1.5175 und 1.5191 für das Briquette unter 0 MPa, 0.4 MPa, 0.8 MPa, 1.2 MPa, 1.6 MPa und 2.0 MPa CO2, bzw. . Die Werte der fraktalen Dimension waren proportional zu denen des CO2-Drucks, und ihr Trend deutete auf eine Ähnlichkeit mit dem Grad der Schädigung des Kohlekörpers hin.
Abbildung 1: Experimentelleeinrichtung des visualisierten und volumengleich gasfesten Kopplungsprüfsystems. Die Abbildung zeigt den Aufbau eines uniaxialen Kompressionsexperiments von CO2-haltiger Kohle. (A) Visualisiertes Ladegefäß. (B) Gasfüllmodul. (C) Axiales Lademodul. (D) Datenerfassungsmodul. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 2: Das visualisierte Ladegefäß. Schematische Zeichnungen des Gefäßes sind oben dargestellt. Während die Probe (Höhe = 100 mm, Durchmesser = 50 mm) im Behälter lag, wurde von der unabhängigen Universalprüfmaschine durch den Ladekolben Axialdruck ausgeübt und Hochdruckgas aus dem Gastank durch das Weichrohr und die Füllung eingespritzt. bett. Wenn die Probe durch die thermische kontraktierbare Kunststoffhülse verzogen wurde, wurde der Druck auch durch Hochdruck-Helium bereitgestellt. Die beiden verstellbaren Zylinderkolben und die Belastung eines der visualisierten Gefäße bewegten sich gleichzeitig, wobei die bewegungsinduzierte Volumenänderung aufgrund ihrer gleichen Schnittfläche versetzt wurde. Diese Struktur hielt das Gefäßvolumen konstant und eliminierte die auf den Ladekolben aufgebrachte Antikraft aus Gas. Die Probe konnte mit einer Kamera durch die Fenster auf drei Seiten überwacht werden. Der Luftanschluss wurde im Schiff für eine Auslaufkabelverbindung eingestellt. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 3: Formwerkzeuge, die zum Kaltpressen des Standardbriketts erforderlich sind. 3D-Schemaansichten, wie das Brikett gedrückt wurde (29,4 KN für 15 min). Die Probe lag in der inneren Bohrung der Werkzeugkomponenten, und ihre Höhe und ihr Durchmesser betrugen 100 mm bzw. 50 mm. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 4: Werkzeug, das zum Anschluss der Ladekolben erforderlich ist. 3D-Schaltplanansichten des Befestigungswerkzeugs zwischen dem Kolben des elektrohydraulischen Servotesters und dem des visualisierten Behälters. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 5: Standardprüfgerät für die umlaufende Verformung von Gesteinsproben. Schematische und physikalische Darstellung der im Protokoll verwendeten umlaufenden Verformungserfassung. Durch Messung der Durchdrängung der Probe umlaufende Verformung wurde die Umfangsdehnung ermittelt. Dieses Gerät kann stabil in Hochdruckgas und Hydrauliköl betrieben werden. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 6: Vergleich der Adsorptionskapazität zwischen Rohkohle und Brikett. Das Panel zeigt die methanisothermen Adsorptionsdaten mit Rohkohle und Brikett gemäß Standard GB/T19560-2008. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 7: Die aus dem Testsystem mit Brikett erzeugten vollständigen Spannungs-Dehnungskurven. Ein uniaxialer Kompressionstest wurde mit drei Brikettproben ohne CO2-Füllung durchgeführt, und die Ergebnisse zeigen, dass Brikett eine stabile uniaxiale Kompressionsfestigkeit (1,0 MPa) hat. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 8: Uniaxial-Kompressionsexperiment von CO2-haltiger Kohle. (A) Spannungs-Dehnungskurven unter unterschiedlichen CO2-Drücken. (B) Trend der Veränderung der Spitzenfestigkeit. (C) Trend der Veränderung des elastischen Moduls. Die
Spannungs-Axialdehnungskurven ( ), Spannungsumlaufender
Dehnungskurven ( )
und Spannungsvolumendehnungskurven ( ) sind in Panel Adargestellt. Nach demBefüllen mit CO2 erlebte das Brikett Spitzenfestigkeit und elastische Modulreduktion, und die Kurven in den Paneelen B und C weisen auf eine nichtlineare Beziehung zwischen der Reduktionsrate und dem Gasdruck hin. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 9: Die Bilder von Frakturen und Fraktalberechnungen im Fehlerzustand (
). (A) Frakturentwicklung auf den Oberflächen von Briketts, mit verschiedenen Farben, die unterschiedliche Frakturen darstellen. (B) Fraktale Bemaßungskurven mit der Box-Counting-Dimensionsmethode. Frakturen wurden extrahiert und die Deckfläche auf der Grundlage der fraktalen Geometrie berechnet. Alle Korrelationskoeffizienten (R2 ) unter verschiedenen CO2-Drücken waren mehr als 0,95, was die fraktalen Eigenschaften belegt. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 10: Werkzeuge, die erforderlich sind, um dynamische Last und Foto des Testsystems anzuwenden. 3D-Ansicht und physikalisches Bild der Führungsstange und des zylindrischen Gewichts für dynamische Lastanwendung. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
| Nein. | Kohlekorn Zusammensetzung (0 x 1 mm: 1 x 3 mm) |
Konzentration von Solidum-Humate-Lösung/ % |
Raito (Kohlepulver: Zement) |
Masse/ g | Formdruck / MPa |
zeit / min |
Peak Strength / MPa |
| 1 | 0.76:0.24 | 1 | 0,92:0,08 | 250 | 15 | 15 | 0,5 |
| 2 | 4 | 1 | |||||
| 3 | 7 | 1.5 | |||||
| 4 | 12 | 2 |
Tabelle 1: Schema der Brikettzubereitung.
| probe | scheinbare Dichte (g/cm3) |
Porosität (%) |
Feuchtigkeitsgehalt (%) |
Ascheinhalt (%) |
Flüchtiger Inhalt (%) |
Maximale Vitrinitreflexion (%) |
| Brikett | 1.17 | 15 | 4,52 | 15.52 Uhr | 31,24 | 0,82 |
| Rohkohle | 1.4 | 3,45 | 4,09 | 15.36 Uhr | 31.17 Uhr | 0,85 |
Tabelle 2: Vergleich der industriellen Analyseparameter für Brikett und Rohkohle.
| probe | Uniaxial Compressive Festigkeit (MPa) |
elastisch Modul (Gpa) |
Zug kraft (MPa) |
inner reibung Winkel (°) |
zusammenhalt (MPa) |
Pission verhältnis |
| Rohkohle | 25,23 | 4.529 | 2,30 | 30 | 0,800 | 0,25 |
| Brikett | 1.011 | 0,067 | 0,11 | 29 | 0,117 | 0,25 |
Tabelle 3: Die mechanischen Eigenschaften von Rohkohle und Brikett.
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Discussion
Angesichts der Gefahr von Hochdruckgas sind während des Tests einige kritische Schritte wichtig. Die Ventile und O-Ringe sollten regelmäßig überprüft und ausgetauscht werden, und jede Zündquelle sollte im Labor nicht zugelassen werden. Bei Verwendung des manuellen Druckregelventils sollte der Experimentator das Ventil langsam verdrehen, um den Druck im visualisierten Gefäß schrittweise zu erhöhen. Zerlegen Sie das Gefäß während der Prüfung nicht. Wenn das Experiment abgeschlossen ist, sollte die Hintertür des Behälters nach der vollständigen Freisetzung des Hochdruckgases geöffnet werden; andernfalls besteht Verletzungsgefahr. Verwenden Sie einen Staubsauger, um alle Brikettteile aus dem Behälter zu entfernen, um die Menge der Gasadsorption während der nächsten Prüfung nicht zu beeinflussen.
Dasexperimentelle Verfahren der CO2-Kohlekopplung wurde entwickelt, um die Testgenauigkeit zu fördern und eine Fotoüberwachung für gashaltige Kohleexperimente zu ermöglichen. Die Brikettprobe besitzt mehrere Vorteile, wie Zwietrrüssbar, Nichttoxizität, einfache Herstellung, stabile Leistung und einstellbare Festigkeit, und ihre isotherme Adsorptionskurve stimmt gut mit der von Rohkohle überein. Der Modelltest des Kohle- und Gasausbruchs beweist auch, dass Brikett das adsorptive und desorptive Verhalten von gashaltiger Kohle simulieren kann29,31. Darüber hinaus verfügt das Versuchsgerät nach fünf Generationen der Verbesserung über eine hohe Genauigkeit, Präzision, Stabilität und Sicherheit, die den Standards für die Sicherheit von Hochdruckexperimenten entspricht. Es gibt keine besondere Anforderung für die Art der Probe, solange es sich um ein poröses Gestein handelt, einschließlich Rohkohle und Schiefergestein.
Die Hauptgrenzen derEXPERIMENTELLEn Methode der CO2-Kohlekopplung sind erstens, dass Brikett aufgrund seiner Art der Bildung eine geringere Festigkeit im Vergleich zu Rohkohle aufweist. Die Ähnlichkeit der mechanischen Eigenschaften zwischen der Rohkohle und dem Brikett muss noch verbessert werden, und die damit verbundenen experimentellen Ergebnisse sollten durch Rohkohle und einen In-situ-Test bewertet und validiert werden. Zweitens, da die LED-Leuchten und der Luftanschluss in einem visualisierten Behälter eingestellt waren, sollte es nicht mit brennbarem Gas wie CH4gefüllt werden. Andernfalls ist ein explosiver Unfall während der Gasfüllung wahrscheinlich. Glücklicherweise kann ein nicht brennbares Gas ähnlichMethan die CH 4-Kohle-Wechselwirkung simulieren und es hat sich als sicheres und effektives Material für die Anwendung in Kohle- und Gasausbrüchen bei physikalischen Simulationsexperimenten 32 erwiesen.
Zusätzlich wird die Briketts durch eine thermische, kontraktierbare Kunststoffhülse umwickelt, um den während des triaxialen Kompressionstests ausgeübten Druck zu beschränken, was die Qualität des Probenbildes offensichtlich beeinträchtigen wird. Wenn die Probe unter einem anderen Gas-, Temperatur- und Gasdruck geladen wird, muss der dynamische Index der Brechung bei der Bildaufnahme berücksichtigt werden. Da der Druckunterschied im Test relativ gering ist, kann der Brechungsindex als konstante33angesehen werden.
Neben der uniaxialen und triaxialen Kompression kann während des Tests eine dynamische Laststörung angewendet werden, um die Wechselwirkung zwischen der Probe und dem Gas zu untersuchen. Die Führungsstange und ein 1 kg zylindrisches Gewicht werden zwischen den Kolben der Universalprüfmaschine und dem visualisierten Behälter (Abbildung10) hinzugefügt. Der Drucksensor wird auf der Unterseite des Ladekolbens installiert, um den dynamischen Druck zu erfassen, der auf die Probe ausgeübt wird. Während des Tests wird das zylindrische Gewicht in einer bestimmten Höhe in verschiedenen Spannungszuständen freigesetzt, um die dynamischen Fehlereigenschaften der Probe zu untersuchen.
Die sorptionsinduzierte Schädigung des Kohlenkörpers wird makroskopisch als Reduktion der uniaxialen Druckfestigkeit und des elastischen Moduls aufgedeckt. Je höher der Sorptionsdruck ist, desto größer ist der Kohleschaden, der eine nichtlineare Beziehung darstellt. Der Adsorptionsprozess kann durch das Langmuir Modell34beschrieben werden. Gemäß der Modellgleichung 
(V = äquivalentes Adsorptionsvolumen; Vm, b = konstant; p = Gasdruck) steigt die Adsorptionsmenge mit zunehmendem Gasdruck. Diese Differenz führt zu den unterschiedlichen Reduktionsraten der Spitzenfestigkeit von Brikett. Die aus den experimentellen Ergebnissen beobachtete Kohlenfestigkeit oder die elastische Modulreduktion durch CO2-Sättigung entsprechen gut der bisherigen Forschung35,36,37. Zusammenfassend muss ein gewisser Zusammenhang zwischen mechanischen Schäden durch Sorptions- und Gasadsorptionsmenge bestehen.
Die Verformungseigenschaften von Brikett werden als Kompressions-/Ausdehnungsverbindung von Mikrorissen und die endgültige Bildung makroskopischer Frakturen zusammengefasst. Es wird vermutet, dassdie Frakturentwicklung der CO2-haltigen Kohle fraktale Eigenschaften aufwies. Die maximale Fraktalabmessung betrug 1.5191 (2 MPa CO2) im Test. Wenn man bedenkt, dass Rohkohle heterogener ist als Brikett, kann der Wert der fraktalen Dimension für den Rohkohletest unterschiedlich sein.
Gestein ist ein solides Medium, und verschiedene äußere Effekte werden Schäden an ihm verursachen. Aufgrund der Ungewissheit der Rissausbreitung während des Auswirkungsprozesses, insbesondere unter Berücksichtigung der Kopplungswirkung von Sorptions- und Belastungseffekten, zeigen einige traditionelle Forschungsmethoden der Felsmechanik offensichtliche Einschränkungen auf. Die fraktale Theorie bietet jedoch eine neue Möglichkeit, die komplexen mechanischen Prozesse und Mechanismen der Gesteinsbruchentwicklung zu beschreiben und zu studieren. Frühere Studien haben deutlich gemacht, dass die Frakturentwicklung von Gesteinsmaterialien fraktale Merkmalehat 38,39,40,41. Die Testforschung zur Bruchentwicklung der gashaltigen Kohle fehlt jedoch, vor allem wegen einer Einschränkung der Versuchsvorrichtung. Dieexperimentelle Methode der CO2-Kohlekopplung bietet Wissenschaftlern eine Möglichkeit, das Oberflächenbruchnetz der Probe durch Fenster zu erfassen und zu extrahieren und erhält die fraktale Dimension unter verschiedenen Kopplungsbedingungen. Die fraktale Dimension kann verwendet werden, um den Schadensgrad, die Frakturentwicklung und die Schnittkomplexität des Kohlekörpers unter dem Ladezustand quantitativ zu beschreiben. Es kann ein Bewertungsindex für strukturelle Eigenschaften und mechanische Eigenschaften von Kohle werden. Daher ist es von großer Bedeutung für die Bewertung der Gasspeicherkapazität und der Einspritzeinflussparameter in der Praxis der CO2-geologischen Sequestrierung.
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Disclosures
Die Autoren haben nichts zu verraten.
Acknowledgments
Diese Arbeit wurde vom China National Major Scientific Instruments Development Project (Grant No. ZR2017MEE023).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 3Y-Leica MPV-SP photometer microphotometric system | Leica,Germany | M090063016 | Used for vitrinite reflectance measurement |
| Automatic isotherm adsorption instrument | BeiShiDe Instrument Technology (Beijing)CO.,Ltd. | 3H-2000PH | Isothermal adsorption test |
| Electro hydraulic servo universal testing machine | Jinan Shidaishijin testing machine CO.,Ltd | WDW-100EIII | Used to provide axial pressure |
| Gas pressure sensor | Beijing Star Sensor Technology CO.,LTD | CYYZ11 | Gas pressure monitoring |
| Gas tank(carbon dioxide/helium) | Heifei Henglong Gas.,Ltd | Gas resource | |
| high-speed camera | Sony corporation | FDR-AX30 | Image monitoring |
| Incubator | Yuyao YuanDong Digital Instrument Factory | XGQ-2000 | Briquette drying |
| jaw crusher | Hebi Tianke Instrument CO.,Ltd | EP-2 | Coal grinding |
| Manual pressure reducing valve | Shanghai Saergen Instrument CO.,Ltd | R41 | Outlet gas pressure adjustment |
| Proximate Analyzer | Changsha Kaiyuan Instrument CO.,Ltd | 5E-MAG6700 | Coal industrial analysis |
| Resistance strain gauge | Jinan Sigmar Technology CO.,LTD | ASMB3-16/8 | Poisson ratio measurement |
| Sieve shaker (6,16mesh) | Hebi Tianguan Instrument CO.,Ltd | GZS-300 | Coal powder shelter |
| Soft pipe | Jinan Quanxing High pressure pipe CO.,Ltd | Inner diameter=5 mm maximal pressure=30 MPa |
|
| Standard rock sample circumferential deformation test apparatus | Huainan Qingda Machinery CO.,Ltd | Circumferential deformation acquisition |
|
| Strain controlled direct shear apparatus |
Beijing Aerospace Huayu Test Instrument CO.,LTD | ZJ-4A | Tensile strength, cohesion, internal friction angle measurement |
| Vaccum pump | Fujiwara,Japan | 750D | Used to vaccumize the vessel |
| Valve | Jiangsu Subei Valve Co.,Ltd | S4 NS-MG16-MF1 | Gas seal |
| Visual loading vessel | Huainan Qingda Machinery CO.,Ltd | Instrument for sample loading and real-time monitoring |
References
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