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Une expérience de compression uniaxiale avec co2-Bearing Coal using a Visualized and Constant-Volume Gas-Solid Coupling Test System

Published: June 12, 2019 doi: 10.3791/59405
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1
1Research Center of Geotechnical and Structural Engineering, Shandong University

Summary

Ce protocole montre comment préparer un échantillon de briquette et mener une expérience de compression uniaxiale avec une briquette dans différentes pressions de CO2 à l'aide d'un système d'essai de couplage gaz-solide visualisé et à volume constant. Il vise également à étudier les changements en termes de propriétés physiques et mécaniques du charbon induits par l'adsorption co 2.

Abstract

L'injection de dioxyde de carbone (CO2) dans une veine de charbon profonde est d'une grande importance pour réduire la concentration de gaz à effet de serre dans l'atmosphère et accroître la récupération du méthane des gisements houillers. Un système d'accouplement gazeux-solide à volume constant est introduit ici pour étudier l'influence de la sorption de CO2 sur les propriétés physiques et mécaniques du charbon. Capable de maintenir un volume constant et de surveiller l'échantillon à l'aide d'une caméra, ce système offre le potentiel d'améliorer la précision des instruments et d'analyser l'évolution des fractures à l'aide d'une méthode de géométrie fractale. Cet article fournit toutes les étapes pour effectuer une expérience de compression uniaxiale avec un échantillon de briquette dans différentes pressions de CO2 avec le système de test d'accouplement gaz-solide. Une briquette, pressée à froid par le charbon brut et le ciment humate de sodium, est chargée dans le CO2à haute pression, et sa surface est surveillée en temps réel à l'aide d'une caméra. Cependant, la similitude entre la briquette et le charbon brut doit encore être améliorée, et un gaz inflammable comme le méthane (CH4) ne peut pas être injecté pour l'essai. Les résultats montrent que la sorption de CO2 mène à la résistance de pointe et à la réduction élastique de modulus de la briquette, et l'évolution de rupture de la briquette dans un état de défaillance indique des caractéristiques fractales. La force, le modulus élastique et la dimension fractale sont tous corrélés avec la pression du CO2, mais pas avec une corrélation linéaire. Le système d'essai d'accouplement gazeux et à volume constant visualisé peut servir de plate-forme pour la recherche expérimentale sur la mécanique des roches compte tenu de l'effet d'accouplement multichamps.

Introduction

La concentration croissante de CO2 dans l'atmosphère est un facteur direct à l'origine de l'effet du réchauffement climatique. En raison de la forte capacité de sorption du charbon, la séquestration du CO2 dans une veine de charbon est considérée comme un moyen pratique et respectueux de l'environnement pour réduire les émissions mondiales de gaz à effet de serre1,2,3. Dans le même temps, le CO2 injecté peut remplacer le CH4 et entraîner la promotion de la production de gaz dans la récupération du méthane de houille (ECBM)4,5,6. Les perspectives écologiques et économiques de la séquestration du CO2 ont récemment attiré l'attention du monde entier parmi les chercheurs, ainsi que parmi les différents groupes internationaux de protection de l'environnement et les organismes gouvernementaux.

Le charbon est une roche hétérogène et structurellement anisotrope composée d'une matrice de pores, de fractures et de charbon. La structure des pores a une grande surface spécifique, qui peut adsorb une grande quantité de gaz, jouant un rôle vital dans la séquestration du gaz, et la fracture est le chemin principal pour le flux de gaz libre7,8. Cette structure physique unique conduit à une grande capacité d'adsorption de gaz pour CH4 et CO2. Le gaz de mine est déposé dans le lit de houille sous quelques formes : (1) adsorbé à la surface des micropores et des pores plus grands; (2) absorbédans la structure moléculaire du charbon; (3) comme gaz libre dans les fractures et les pores plus grands; et (4) dissous dans l'eau du dépôt. Le comportement de sorption du charbon au CH4 et co2 provoque l'enflure de matrice, et d'autres études démontrent qu'il s'agit d'un processus hétérogène et est lié aux lithotypes de charbon9,10,11. En outre, la sorption de gaz peut entraîner des dommages dans la relation constitutive du charbon12,13,14.

L'échantillon de charbon brut est généralement utilisé dans les expériences de couplage de charbon et de CO 2. Plus précisément, un gros morceau de charbon brut provenant du visage de travail dans une mine de charbon est coupé pour préparer un échantillon. Cependant, les propriétés physiques et mécaniques du charbon brut ont inévitablement un degré de dispersion élevé en raison de la distribution spatiale aléatoire des pores naturels et des fractures dans une couture de charbon. De plus, le charbon gazeux est doux et difficile à remodeler. Selon les principes de la méthode expérimentale orthogonale, la briquette, qui est reconstituée avec de la poudre de charbon brut et du ciment, est considérée comme un matériau idéal utilisé dans le test de sorption de charbon15,16. Pressé à froid avec des matrices métalliques, sa résistance peut être préfixée et reste stable en ajustant la quantité de ciment, ce qui profite à l'analyse comparative de l'effet à une seule variable. De plus, bien que la porosité de l'échantillon de briquette soit de 4 à 10 fois, celle de l'échantillon de charbon brut, des caractéristiques similaires d'adsorption et de desorption et de la courbe de contrainte-souche ont été trouvées dans la recherche expérimentale17,18 , 19 ans, états-unis qui , 20. Dans ce document, un schéma d'un matériau similaire pour le charbon gazeux a été adopté pour préparer la briquette21. Le charbon brut a été prélevé sur le visage de travail 4671B6 dans la mine de charbon de Xinzhuangzi, Huainan, province d'Anhui, Chine. La veine de charbon est d'environ 450 m sous le niveau du sol et 360 m sous le niveau de la mer, et elle plonge à environ 15 degrés et est d'environ 1,6 m d'épaisseur. La hauteur et le diamètre de l'échantillon de briquette sont respectivement de 100 mm et 50 mm, soit la taille recommandée par l'International Society for Rock Mechanics (ISRM)22.

Les précédents instruments d'essai de chargement uniaxial ou triaxial pour les expériences sur le charbon gazeux dans des conditions de laboratoire présentent certaines pénuries et limitations, présentés comme boursiers23,24,25,26 ,27,28: (1) pendant le processus de chargement, le volume du navire diminue avec le déplacement du piston, provoquant des fluctuations de la pression du gaz et des perturbations dans la sorption de gaz; (2) la surveillance d'image en temps réel des échantillons, ainsi que les mesures circonférences de déformation dans un environnement à haute pression de gaz, est difficile à conduire; (3) ils se limitent à la stimulation des perturbations dynamiques de la charge sur les échantillons préchargés afin d'analyser leurs caractéristiques de réponse mécanique. Afin d'améliorer la précision des instruments et l'acquisition de données dans l'état d'accouplement gazeux, un système d'essai visualisé et à volume constant29 a été mis au point (figure 1), y compris (1) un navire de chargement visualisé avec un chambre à volume constant, qui est la composante centrale; (2) un module de remplissage de gaz avec un canal de vide, deux canaux de remplissage, et un canal de libération; (3) un module de chargement axial composé d'une machine d'essai et d'un ordinateur de contrôle universels servo électro-hydrauliques; (4) un module d'acquisition de données composé d'un appareil de mesure du déplacement circonférence, d'un capteur de pression de gaz et d'une caméra à la fenêtre du navire de chargement visualisé.

Le vaisseau visualisé de base (Figure 2) est spécialement conçu de sorte que deux cylindres d'ajustage sont fixés sur la plaque supérieure et leurs pistons se déplacent simultanément avec le chargement d'un à travers un faisceau, et la zone sectionnelle du piston de chargement est égale à la somme de celle des cylindres d'ajustement. Flottant à travers un trou intérieur et des tuyaux mous, le gaz à haute pression dans le navire et les deux cylindres est connecté. Par conséquent, lorsque le piston de chargement du navire se déplace vers le bas et comprime le gaz, cette structure peut compenser le changement de volume et éliminer les interférences de pression. En outre, l'énorme contre-force induite par le gaz exercée sur le piston est empêchée pendant l'essai, améliorant considérablement la sécurité de l'instrument. Les fenêtres, qui sont équipées de verre borosilicate trempé et situé sur trois côtés du navire, fournissent un moyen direct de prendre une photographie de l'échantillon. Ce verre a été testé avec succès et s'est avéré résister jusqu'à 10 mPa de gaz avec un faible taux d'expansion, haute résistance, transmission de la lumière, et la stabilité chimique29.

Cet article décrit la procédure pour effectuer une expériencede compression uniaxiale de charbon co 2-portant avec le nouveau système visualisé et à volume constant d'essai de couplage gaz-solide, qui inclut la description de toutes les pièces qui préparent une briquette échantillon à l'aide de poudre de charbon brut et de humate de sodium, ainsi que les étapes successives pour injecter du CO2 à haute pression et effectuer une compression uniaxiale. L'ensemble du processus de déformation de l'échantillon est surveillé à l'aide d'une caméra. Cette approche expérimentale offre une autre façon d'analyser de façon quantitive les dommages causés par l'adsorption et l'évolution des fractures caractéristiques du charbon gazeux.

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Protocol

1. Préparation de l'échantillon

  1. Recueillir des blocs de charbon brut de la face de travail 4671B6 de la mine de charbon Xinzhuangzi. Notez que, en raison de la faible résistance et le relâchement de la structure, le charbon brut est cassé et probablement mélangé avec des impuretés. Pour éviter l'influence de ces facteurs internes et externes, ainsi que pour réduire autant que possible l'inhomogénéité du charbon, sélectionnez de grands blocs de charbon (environ 15 cm de long, 10 cm de large et 10 cm de haut).
  2. Utilisez une pince à épiler pour éliminer les impuretés mélangées au charbon et frotter la chambre du broyeur avec du coton absorbant et de l'acétaldéhyde.
  3. Écraser les blocs de charbon en petits morceaux avec un broyeur de mâchoires, et les abriter dans un shaker tamis équipé d'écrans standard de 6 et 16 mailles. Placez la poudre de charbon triée séparément selon le diamètre.
  4. Peser 1 000 g et 300 g de charbon pulvérisé avec une distribution de la taille des particules de 0 à 1 mm et de 1 à 3 mm, respectivement. Mettez-les ensemble dans un bécher dans une proportion de masse de 0.76:0.24 et mélangez-les bien avec une tige de verre (avec un diamètre de 6 mm).
    REMARQUE: Selon la fonction Gaudian-Schuman de la théorie de l'emballage continu, lorsque la valeur de distribution de la taille des particules (m) est égale à environ 0,25 (masse de la taille des particules est de 1 à 3 mm: masse totale - 0,24), la force de la briquette est maximale de30.
  5. Pour préparer le ciment, mettre 4 g de poudre de humate de sodium (99,99 % de pureté) dans un bécher et ajouter environ 96 ml d'eau distillée. Utilisez une tige de verre pour les remuer et assurez-vous que tous les humate de sodium est bien dissous.
    REMARQUE : La concentration de ciment affecte directement la résistance compressive de la briquette. Le tableau 1 révèle des ratios spécifiques de préparation de briquettes, dont l'échantillon no 2 a été utilisé pour les résultats représentatifs.
  6. Mettre 230 g de poudre de charbon mélangée et 20 g de solution de humate de sodium dans un bécher et mélanger.
    REMARQUE : D'après les expériences antérieures de fabrication d'échantillons, une briquette produite avec 250 g de matériau, selon la méthode de la presse froide, répond à l'exigence de taille d'un échantillon de roche standard22, où la poudre de charbon représente 92 % et le ciment 8 %.
  7. Appuyez à froid sur la briquette à l'aide des outils de mise en forme adaptés à la taille de la briquette (Figure 3).
    1. Pour produire une briquette de taille standard, enrober la surface intérieure des outils de mise en forme d'huile lubrifiante. Assembler les composants de l'outil #2, #3 et #4 de la figure 3, et remplir le trou avec 250 g de matériaux mélangés.
    2. Placez le composant #1 de la figure 3 sur le matériau, et placez tout sous le piston d'une machine d'essai universelle de servo électro-hydraulique.
    3. Lancez le logiciel WinWdw (ou équivalent) pour contrôler la machine d'essai universelle de servo électro-hydraulique. Dans le logiciel, cliquez sur Force Range pour définir la force maximale à 50 kN, et cliquez sur Reset pour effacer la valeur de déplacement.
    4. Cliquez à gauche sur le contrôle de chargement de la force d'option. Définir le ratio mobile à 0,1 kN/s. Fixez la valeur de force cible à 29,4 kN et le temps de détention à 900 s. Ensuite, cliquez sur Démarrer.
    5. Sortez les outils de mise en forme et inversez-les sur une plaque en caoutchouc. Utilisez un marteau en caoutchouc pour démonter les composants de l'outil #4, #2, #3 et #1 dans cet ordre.
  8. Mettre la briquette dans un incubateur de 40 oC pendant 48 h. Ensuite, peser sa masse avec des balances électroniques (avec une précision de 0,01 g) et mesurer sa hauteur et son diamètre avec un étrier Vernier (avec une précision de 0,02 mm) après le séchage.
  9. Mesurer la teneur en humidité, la teneur en cendres et la teneur volatile de la briquette, à l'aide d'un analyseur proche (voir le tableau des matériaux)à une température de 20 oC et une humidité relative de 65 % (par GB/T standard 212-2008). Effectuer une mesure de réflectoflant vitrinite sur la briquette polie, à l'aide d'un microscope photomètre (par GB/T standard 6948-2008).
  10. Mesurer la force compressive uniaxiale, la résistance tendue, la cohésion et l'angle de frottement interne, à l'aide d'une machine d'essai universelle et d'un appareil de cisaillement direct contrôlé par souche (par GB/T standard 23561-2010). Effectuer une mesure du ratio Poisson à l'aide d'une jauge de contrainte de résistance (par GB/T standard 22315-2008).
  11. Effectuer un test d'adsorption du charbon brut et de la briquette, à l'aide d'un instrument d'adsorption isotherme (par gb standard/T19560-2008).

2. Méthodes expérimentales

  1. Configuration de laboratoire
    1. Placez le système d'essai dans une zone calme et sans vibrations d'un laboratoire propre sans interférence électromagnétique. La température ambiante doit rester stable pendant l'essai.
    2. Placez le navire visualisé sur la plate-forme de la machine d'essai universelle de servo électro-hydraulique. Connectez le piston de la machine d'essai à celui du navire visualisé avec l'utilisation d'un outil spécifique (voir Figure 4).
    3. Installer une soupape de réduction de pression manuelle dans la buse du réservoir d'essence. Connectez la vanne avec le canal de remplissage de gaz à la plaque inférieure du navire visualisé par tuyau souple (avec un diamètre intérieur de 5 mm et une pression maximale de 30 MPa). Reliez le canal à vide et la pompe à vide avec le même tuyau.
    4. Fixez la porte arrière du navire visualisé avec des boulons à haute résistance. Connectez l'ordinateur, la boîte d'acquisition de données (boîte DAQ) et le capteur de pression de gaz intégré à la porte arrière.
  2. Test d'étanchéité de l'air et mesure vierge
    1. Pour acquérir les données de pression de gaz dans le navire visualisé, lancez le logiciel DAQ Sensor-16 (ou équivalent). Sur le logiciel, cliquez sur Démarrer.
    2. Démarrez la pompe à vide. Ouvrez la vanne V1 (figure 2) et fermez V2, V3 et V4 (figure 2). Aspirez la chambre du navire visualisée. Éteignez le V1 et pompez-le sous vide jusqu'à ce qu'il soit sous vide.
    3. Ouvrez V2 et le réservoir d'essence (avec hélium). Utilisez la soupape de réduction de pression manuelle pour ajuster la pression de sortie du réservoir d'essence à environ 2 MPa (pression relative).
    4. Observez attentivement la courbe de pression de gaz affichée sur le capteur DAQ-16. Quand il est d'environ 2 MPa, éteignez V2 et le réservoir d'essence.
      REMARQUE : Après 24 h, si la réduction de la pression de gaz est inférieure à 5 %, la scellabilité du navire visualisé est bonne.
    5. Pour mesurer la force de frottement du piston de chargement se déplaçant vers le bas, lancez le logiciel WinWdw pour contrôler la machine d'essai universelle de servo électro-hydraulique.
    6. Dans le logiciel, cliquez sur Force Range pour définir la force maximale à 5 kN et cliquez sur Reset pour effacer la valeur de déplacement. Cliquez à gauche sur l'option Taux de chargement du déplacement . Définir le rapport de déplacement à 1 mm/min; puis, cliquez sur Démarrer.
    7. Lorsque le déplacement affiché sur WinWdw est d'environ 5 mm, cliquez sur Stop. Cliquez à gauche sur Data Save pour enregistrer la courbe force-déplacement.
    8. Ouvrez le V4 et déchargez l'hélium dans l'air. Démontez la porte arrière du navire visualisé et fermez le V4.
      CAUTION : La porte et les fenêtres doivent être ouvertes pour la ventilation pendant le dégagement de gaz en raison du risque possible d'étouffement.
  3. Expérience de compression uniaxiale
    1. Mesurer la hauteur (h) et le diamètre (d) de la briquette à l''frémissance Vernier (avec une précision de 0,02 mm). Peser la masse (m) de la briquette avec des balances électroniques (avec une précision de 0,01 g). Calculer saEquation 1densité apparente ( ) avec l'équation suivante.
      Equation 2
    2. Installer le rouleau de chaîne de l'appareil d'essai de déformation circonférence autour de la position médiane de la briquette (Figure 5, #1) et fixer le support de la pince (Figure 5, #2). Connectez le capteur (figure5, #3) avec la boîte DAQ à travers le connecteur d'aviation dans le navire visualisé (figure 2) et placez-le sous le piston de chargement.
      REMARQUE : Pour assurer la précision de l'acquisition de données, ajustez le rouleau de chaîne et la surface supérieure de l'échantillon afin qu'ils soient parallèles au piston de chargement.
    3. Lancez WinWdw pour contrôler la machine de test universelle. Dans le logiciel, cliquez à gauche sur l'option Displacement Loading Rate. Définiz le rapport de déplacement à 10 mm/min. Appuyez sur le bouton Down sur la télécommande de la machine d'essai universelle jusqu'à ce que la distance restante entre le piston et l'échantillon soit de 1 à 2 mm. Ensuite, assemblez la porte arrière du navire visualisé.
    4. Répétez les étapes 2.2.1-2.2.2. Ouvrez V3 et le réservoir d'essence (CO2, pureté 99,99%). Utilisez la soupape de réduction de pression manuelle pour ajuster la pression de sortie du réservoir d'essence à une certaine valeur.
    5. Observez attentivement la courbe de pression de gaz affichée dans le capteur DAQ-16. Lorsqu'il s'approche suffisamment de la valeur cible, fermez Le V3 et le réservoir d'essence (CO2).
      REMARQUE : Lorsque la courbe de pression du gaz reste stable, la briquette a atteint son état d'équilibre dynamique d'adsorption et de desorption. En général, il faut 6 à 8 h pour que la briquette soit entièrement adsorb. Dans ce test, le temps d'adsorption est fixé à 24 h.
    6. Après 24 h, placez la caméra avec un trépied à côté de la fenêtre du navire visualisé. Ajustez la hauteur et l'angle pour vous assurer que l'image de l'échantillon est affichée au centre de l'écran de la caméra.
    7. Démarrer le logiciel SDU déformation acquisition V2.0 (ou équivalent) pour surveiller la déformation circonférence de la briquette. Cliquez sur Démarrer.
    8. Sur WinWdw, cliquez sur Nouvel échantillon et tapez dans la hauteur et le diamètre de la briquette, cliquez sur Sectional Area, puis cliquez sur Confirmer. Cliquez sur Force Range pour définir la force maximale à 5 kN, et cliquez sur Reset pour effacer la valeur de déplacement.
    9. Cliquez à gauche sur le taux de chargement du déplacement de l'option et fixez le rapport de déplacement à 1 mm/min. Cliquez sur Démarrer pour compresser l'échantillon. Dans le même temps, appuyez sur le bouton Démarrer sur la caméra pour commencer l'enregistrement vidéo.
    10. Lorsque l'échantillon échoue totalement, cliquez sur Stop et Data Save, dans cet ordre, à la fois dans WinWdw et SDU déformation acquisition V2.0. Appuyez à nouveau sur le bouton Démarrer sur l'appareil photo pour arrêter l'enregistrement vidéo.
    11. Répétez l'étape 2.2.8 pour libérer le CO2 dans la chambre du navire. Débranchez les connecteurs d'aviation pour le capteur de pression de gaz et l'appareil d'essai de déformation circonférence.
    12. Cliquez à gauche sur l'option Displacement Loading Rate sur WinWdw. Définiz le rapport de déplacement à 10 mm/min. Appuyez sur le bouton Up sur la télécommande de la machine de test universelle. Lorsque le piston de chargement du navire est d'environ 2 à 3 mm au-dessus de la briquette, retirez la briquette et retirez-la du rouleau de chaîne.
    13. Démontez l'outil de connexion entre les pistons. Nettoyer le récipient visualisé à l'aide d'un aspirateur.
  4. achèvement
    1. Sur la base de la courbe de contrainte-axe et de la courbe circonférence de contrainte obtenues de WinWdw et d'acquisition de déformation de SDU V2.0,calculez la souche de volume de l'échantillon avec l'équation suivante.
      Equation 3
      Ici, Equation 4 la souche de volume; Equation 5 - souche axiale; Equation 6 - souche circonférence.
    2. Obtenez la force maximale de la courbe de contrainte-axiale de contrainte. Le taux de réduction de la force est calculé comme suit.
      Equation 7
      Ici, Equation 8 taux de réduction de la force; Equation 9 - la résistance maximale de l'échantillon sous une pression différente de CO2; Equation 10 - la force maximale de l'échantillon dans l'air atmosphérique.
    3. Calculez le modulus élastique en utilisant l'étape linéaire dans la courbe de contrainte-axiale selon l'équation suivante.
      Equation 11
      Ici, Equation 12 modulus élastique de l'échantillon; Equation 13 - incrément de stress de la scène linéaire (en mégapascal); Equation 14 incrément de la tension de l'étape linéaire. Calculez le taux de réduction du modulus élastique comme suit.
      Equation 15
      Ici, Equation 16 le taux de réduction Equation 12 du modulus élastique, le modulus élastique de l'échantillon sous une pression différente de CO2; Equation 17 - modulus élastique de l'échantillon dans l'air atmosphérique.
    4. Sélectionnez des exemples de photos pendant le test et des statistiques de la zone de couverture de fracture à l'aide d'un programme (par exemple, écrit dans MATLAB) selon la méthode de dimension de comptage des boîtes.
      Equation 18
      Ici, Equation 19 le numéro de grille pour couvrir la Equation 20 zone de fracture à la longueur carrée côté grille de; Equation 21 - une constante; Equation 22 dimension fractale; Equation 20 longueur latérale de la grille carrée. La taille minimale de la grille est égale à la taille du pixel dans ce test.
      1. Calculez le coefficient de corrélation selon l'équation suivante.
        Equation 23
        Ici,Equation 24 le coefficient de corrélation; Equation 25 - covariance Equation 26 Equation 27 de et ; Equation 28 variance de Equation 26 ; Equation 29 - variance Equation 27 de .

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Representative Results

La masse moyenne de l'échantillon de briquette était de 230 g. Selon l'analyse industrielle, la briquette présentait une teneur en humidité de 4,52 % et une teneur en cendres de 15,52 %. De plus, le contenu volatil était d'environ 31,24 %. Comme le humate de sodium a été extrait du charbon, les composants de la briquette étaient semblables au charbon brut. Les caractéristiques physiques sont affichées dans le tableau 2.

La comparaison des propriétés mécaniques entre le charbon brut et la briquette est indiquée dans le tableau 3, et le test d'adsorption isothermique a prouvé leur capacité similaire pour l'adsorption de gaz (Figure 6). La résistance des échantillons de briquette utilisés lors de l'essai a eu une certaine fluctuation (figure 7). Cependant, par rapport à la réduction de force induite par l'adsorption de CO 2, il était plutôt léger et a eu peu d'influence sur l'analyse des résultats expérimentaux.

Lorsqu'elles sont soumises à différentes pressions co2, les courbes de contrainte-axiale ont montré des phases évidentes de compactage, d'élastique et de déformation plastique (figure 8a). Dans l'état post-pic, la briquette a progressivement échoué, avec une fissure de surface se divisant et se connectant. Une expansion du volume a été observée à partir des courbes de contrainte et de contrainte, et elle a augmenté avec la pression de CO2 devenant plus élevée (figure 8a). La sorption de CO2 a causé des dommages au corps de charbon, qui a directement réduit sa force compressive uniaxial. Les points forts de la briquette ont été 1.011 MPa, 0.841 MPa, 0.737 MPa, 0.659 MPa, 0.611 MPa, et 0.523 MPa sous pression CO2 de 0 MPa, 0.4 MPa, 0.8 MPa, 1.2 MPa, et 1.6 MPa à 2.0 MPa. À mesure que la pression du CO2 augmentait, la résistance maximale de l'échantillon de charbon diminuait, où elle montrait une relation non linéaire (figure 8b). En outre, les moduli élastiques étaient 66.974 MPa, 48.271 MPa, 42.234 MPa, 36.434 MPa, 32.509 MPa, et 29.643 MPa, dans cet ordre, de la pression co2 de 0 à 2.0 MPa. Les résultats indiquent que le modulus élastique a diminué sous l'état saturé de CO2 et que la relation entre le modulus élastique diminue et la pression de gaz était non linéaire, qui était semblable à celle de la force de pointe (figure8c ).

Les images obtenues grâce à la caméra montrent l'évolution des fractures à la surface de l'échantillon sous différentes pressions de CO 2. Pour distinguer les différentes fractures, toutes les photos ont été transférées en images binaires et plusieurs couleurs ont été utilisées pour indiquer les zones couvertes de fractures (Figure 9a). La méthode de dimension de comptage des boîtes a étéEquation 30adoptée pour Equation 31 décrire la caractéristique des fractures dans l'état d'échec ( ; ici, le stress de l'échantillon dans l'état post-pic; Equation 32 - la résistance maximale de l'échantillon) sous différentes pressions de CO 2. Les coefficients de corrélationEquation 33entre le nombreEquation 34de la boîte ( ) et la longueur latérale ( ) étaient tous plus de 0,95 (Figure 9b), qui vérifie les caractéristiques fractales évidentes des fractures. Les dimensions fractales (Equation 35) étaient 1.3495, 1.3711, 1.4336, 1.4637, 1.5175, et 1.5191 pour la briquette sous 0 MPa, 0.4 MPa, 0.8 MPa, 1.2 MPa, 1.6 MPa, et 2.0 MPa CO2, respectivement. Les valeurs de la dimension fractale étaient proportionnelles à celles de la pression du CO 2, et leur tendance indiquait une similitude avec celle du degré de dommages au corps charbonnier.

Figure 1
Figure 1 : Configuration expérimentale du système d'accouplement gazeux visualisé et à volume constant. La figure démontre la configuration d'une expérience de compressionuniaxiale de charbon co 2-portant. (A) Navire de chargement visualisé. (B) Module de remplissage de gaz. (C) Module de chargement axial. (D) Module d'acquisition de données. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 2
Figure 2 : Le navire de chargement visualisé. Des dessins schématiques du navire sont montrés ci-dessus. Alors que l'échantillon (hauteur de 100 mm, diamètre de 50 mm) se trouvait à l'intérieur du navire, la pression axiale a été appliquée par la machine d'essai universelle indépendante à travers le piston de chargement, et du gaz à haute pression a été injecté du réservoir de gaz par le tuyau souple et le remplissage chaîne. Lorsque l'échantillon a été déformé par le manchon en plastique thermocontractuel, la pression de confinement a également été fournie par l'hélium à haute pression. Les deux pistons de cylindre d'ajustement et le chargement d'un des navires visualisés se sont déplacés simultanément, où le changement de volume induit par le mouvement a été compensé en raison de leur même zone sectionnelle. Cette structure a maintenu le volume du navire constant et a éliminé l'antiforce appliquée sur le piston de chargement du gaz. L'échantillon pourrait être surveillé avec une caméra à travers les fenêtres sur trois côtés. Le connecteur d'aviation a été installé dans le navire pour une connexion par fil de plomb. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 3
Figure 3 : Façonner les outils nécessaires pour presser à froid la briquette standard. Vues schématiques 3D de la façon dont la briquette a été pressée (29,4 KN pour 15 min). L'échantillon se trouvaient dans le trou intérieur des composants de l'outil, et sa hauteur et son diamètre étaient respectivement de 100 mm et 50 mm. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 4
Figure 4 : Outil nécessaire pour connecter les pistons de chargement. Vues schématiques 3D de l'outil de fixation entre le piston du testeur de servo électro-hydraulique et celui du navire visualisé. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 5
Figure 5 : Appareil d'essai standard pour la déformation circonféielle des échantillons de roche. Représentation schématique et physique de l'acquisition de déformation circonférence utilisée dans le protocole. En mesurant le déplacement angulaire induit par la déformation circonférence de l'échantillon, la souche circonférence a été obtenue. Cet appareil peut fonctionner de façon stable dans le gaz à haute pression et l'huile hydraulique. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 6
Figure 6 : Comparaison de la capacité d'adsorption entre le charbon brut et la briquette. Le panneau montre les données d'adsorption isothermique s'estinmée au méthane à l'aide de charbon brut et de briquette selon la norme GB/T19560-2008. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 7
Figure 7 : Les courbes de contrainte-souche complètes générées par le système de test utilisant la briquette. Un essai uniaxial de compression a été mené utilisant trois échantillons de briquette sans remplissage de CO 2, et les résultats montrent que la briquette a une force de compression uniaxial stable (1.0 MPa). Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 8
Figure 8 : Expérience de compressionuniaxiale du charbon co2. (A) Courbes de contrainte sous différentes pressions de CO2. (B) Tendance du changement de la force maximale. (C) Tendance du changement dans le modulus élastique. Les courbes de contrainte-axiale de contrainte (Equation 36), lesEquation 37courbes de contrainte-cirferentielles de contrainte ( ), et les courbes de contrainte-volume de contrainte de contrainte (Equation 38) sont montrées dans le panneau A. Après leremplissage avec le CO 2, la briquette a éprouvé la résistance de crête et la réduction élastique de modulus, et les courbes dans les panneaux B et C indiquent une relation non linéaire entre le taux de réduction et la pression de gaz. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 9
Figure 9 : Les images des fractures et le calcul fractal en état d'échec (Equation 39). (A) Évolution de fracture sur les surfaces des briquettes, avec différentes couleurs représentant des fractures variées. (B) Courbes de dimension fractale utilisant la méthode de dimension de compte de boîte. Des fractures ont été extraites et la zone de couverture a été calculée en fonction de la géométrie fractale. Tous les coefficients de corrélation (R2) sous différentes pressions de CO2 étaient plus de 0,95, ce qui prouve les caractéristiques fractales. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 10
Figure 10 : Outils nécessaires pour appliquer la charge dynamique et la photo du système de test. Vue 3D et image physique de la tige de guidage et du poids cylindrique pour l'application dynamique de la charge. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

non. Composition des grains de charbon
(0 mm 1 m: 1 3 mm)		 Concentration de
solution de solidum humate/ %		 Raito
(poudre de charbon : ciment)		 Messe/ g Pression de moulage
/ MPa		 temps
/ min		 Force maximale
/ MPa
1 Fois 0.76:0.24 1 Fois 0,92:0,08 55w 15 Annonces 15 Annonces 0,5
2 (en) 4 ( en plus) 1 Fois
3 (en) 7 Annonces 1,5
4 ( en plus) 12 Ans, états-unis 2 (en)

Tableau 1 : Schéma de préparation à la briquette.

échantillon densité apparente
(g/cm3)		 Porosité
(%)		 Humidité
(%)		 Contenu de cendres
(%)		 Contenu volatil
(%)		 Réflexion vitrinite maximale
(%)
Briquette 1.17 Annonces 15 Annonces 4,52 15.52 Annonces 31,24 0,82
Charbon brut 1,4 3,45 4,09 15.36 Annonces 31.17 Annonces 0,85

Tableau 2 : Comparaison des paramètres d'analyse industrielle de la briquette et du charbon brut.

échantillon Uniaxiaux
Compression
force (MPa)		 élastique
Module
(Gpa)		 Traction
force
(MPa)		 interne
friction
angle ()		 cohésion
(MPa)		 Pission (Pission)
proportion
charbon brut 25.23 Annonces 4.529 Annonces 2h30 30 Ans, états-unis ( 0,800 0,25
Briquette 1.011 0,067 0,11 29 Ans et plus 0,117 0,25

Tableau 3 : Caractéristiques mécaniques du charbon brut et de la briquette.

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Discussion

Compte tenu du danger de gaz à haute pression, certaines étapes critiques sont importantes pendant l'essai. Les vannes et les anneaux O doivent être inspectés et remplacés régulièrement, et toute source d'inflammation ne doit pas être autorisée en laboratoire. Lors de l'utilisation de la soupape de régulation de la pression manuelle, l'expérimentateur doit tordre la valve lentement pour faire augmenter progressivement la pression dans le récipient visualisé. Ne démontez pas le navire pendant l'essai. Lorsque l'expérience est terminée, la porte arrière du navire doit être ouverte après le rejet total du gaz à haute pression; autrement, il y a un risque de blessure. Utilisez un aspirateur pour enlever tous les morceaux de briquette du navire, afin de ne pas affecter la quantité d'adsorption de gaz lors du prochain test.

La méthode expérimentale d'accouplement du charbon CO2a été conçue pour promouvoir la précision des essais et assurer la surveillance photographique des expériences sur le charbon gazeux. L'échantillon de briquette possède plusieurs avantages, tels que la rentabilité, la nontoxicité, la fabrication facile, la performance stable, et la force réglable, et sa courbe d'adsorption isothermique est bien d'accord avec celle du charbon brut. Le modèle d'explosion de charbon et de gaz prouve également que la briquette peut simuler le comportement adsorptif et désorptif du charbon gazeux29,31. En outre, après cinq générations d'amélioration, l'appareil expérimental a maintenant une grande précision, précision, stabilité et sécurité, ce qui est conforme aux normes pour la sécurité des expériences à haute pression. Il n'y a pas d'exigence particulière pour les espèces de l'échantillon, tant qu'il s'agit d'une roche poreuse, y compris le charbon brut et la roche de schiste.

Les principales limitesde la méthode expérimentale de couplage co2-charbon sont, d'abord, que la briquette a une résistance inférieure par rapport au charbon brut, en raison de son mode de formation. La similitude des propriétés mécaniques entre le charbon brut et la briquette doit encore être améliorée, et les résultats expérimentaux connexes devraient être évalués et validés par le charbon brut et un test in situ. Deuxièmement, puisque les feux LED et le connecteur d'aviation ont été réglés dans un navire visualisé, il ne devrait pas être rempli de gaz inflammable, comme le CH4. Dans le cas contraire, un accident explosif est susceptible de se produire pendant le remplissage du gaz. Heureusement, un gaz incombustible semblable auméthane peut simuler l'interaction CH 4-charbon et il a été prouvé comme un matériau sûr et efficace à appliquer dans le charbon et le gaz outburst expériences de simulation physique32.

En outre, la briquette est enveloppée par un manchon en plastique contractable thermique pour limiter la pression appliquée pendant le test de compression triaxiale, ce qui dégrade évidemment la qualité de l'image de l'échantillon. Lorsque l'échantillon est chargé sous une pression différente de gaz, de température et de gaz, l'indice dynamique de la réfraction doit être pris en considération lors de la capture d'image. Comme la différence de pression dans le test est relativement faible, l'indice de réfraction peut être considéré comme une constante33.

Outre la compression uniaxiale et triaxiale, une perturbation dynamique de la charge peut être appliquée pendant le test pour étudier l'interaction entre l'échantillon et le gaz. La tige de guidage et un poids cylindrique de 1 kg sont ajoutés entre les pistons de la machine d'essai universelle et le vaisseau visualisé (Figure 10). Le capteur de pression est installé au bas du piston de chargement pour acquérir la pression dynamique appliquée à l'échantillon. Pendant l'essai, le poids cylindrique, à une certaine hauteur, est libéré dans différents états de stress pour étudier les caractéristiques de défaillance dynamique de l'échantillon.

Les dommages induits par la sorption au corps de charbon sont macroscopiquement indiqués comme réduction de la force compressive uniaxial et du modulus élastique. Plus la pression de sorption est élevée, plus les dommages au charbon sont importants, ce qui est une relation non linéaire. Le processus d'adsorption peut être décrit par le modèle Langmuir34. Selon l'équation Equation 40 du modèle, (volume d'adsorption équivalent en V ; Vm, b - constante; p pression de gaz), la quantité d'adsorption augmente à mesure que la pression du gaz augmente. Cette différence se traduit par les différents taux de réduction de la force maximale de briquette. La résistance au charbon ou la réduction du modulus élastique par saturation en CO2 observée à partir de résultats expérimentaux ont une bonne conformité avec les recherches précédentes35,36,37. En conclusion, il doit y avoir une certaine relation entre les dommages mécaniques causés par la sorption et la quantité d'adsorption de gaz.

Les caractéristiques de déformation de briquette sont résumées comme la connexion de compression/expansion des microfissures et la formation finale des ruptures macroscopiques. Il est suggéré que l'évolution de la fracture du charbon co2-portant a montré des caractéristiques fractales. La dimension fractale maximale était de 1,5191 (2 MPa CO2) dans le test. Considérant que le charbon brut est plus hétérogène que la briquette, la valeur de la dimension fractale peut être différente pour l'essai de charbon brut.

La roche est un milieu solide, et divers effets externes lui causeront des dommages. En raison de l'incertitude de la propagation des fissures pendant le processus d'échec, en particulier compte tenu de l'effet d'accouplement de la sorption et le chargement, certaines méthodes traditionnelles de recherche en mécanique des roches manifestent des limites évidentes. Cependant, la théorie fractale fournit une nouvelle façon de décrire et d'étudier les processus et mécanismes mécaniques complexes du développement de la fracture rocheuse. Des études antérieures ont montré clairement que l'évolution de la fracture des matériaux rocheux a des caractéristiques fractales38,39,40,41. Cependant, les essais sur l'évolution des fractures du charbon gazeux font défaut, principalement en raison d'une limitation de l'appareil expérimental. Laméthode expérimentale d'accouplement co2-charbon fournit aux scientifiques un moyen de capturer et d'extraire le réseau de fracture de surface de l'échantillon à travers les fenêtres et obtient la dimension fractale dans différentes conditions de couplage. La dimension fractale peut être utilisée pour décrire quantitativement le degré de dommages, le développement de la fracture et la complexité de la section du corps charbonnier sous l'état de chargement. Il peut devenir un indice d'évaluation des caractéristiques structurelles et des propriétés mécaniques du charbon. Par conséquent, il est d'une grande importance pour l'évaluation de la capacité de stockage de gaz et des paramètres d'influence d'injection dans la pratique de la séquestration géologique du CO 2.

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Disclosures

Les auteurs n'ont rien à révéler.

Acknowledgments

Ce travail a été soutenu par le China National Major Scientific Instruments Development Project (Grant No. 51427804) et la Shandong Province National Natural Science Foundation (Grant No. ZR2017MEE023).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
3Y-Leica MPV-SP photometer microphotometric system Leica,Germany M090063016 Used for vitrinite
reflectance measurement
Automatic isotherm adsorption instrument BeiShiDe Instrument Technology (Beijing)CO.,Ltd. 3H-2000PH Isothermal adsorption test
Electro hydraulic servo universal testing machine Jinan Shidaishijin testing machine CO.,Ltd WDW-100EIII Used to provide
axial pressure
Gas pressure sensor Beijing Star Sensor Technology CO.,LTD CYYZ11 Gas pressure monitoring
Gas tank(carbon dioxide/helium) Heifei Henglong Gas.,Ltd Gas resource
high-speed camera Sony corporation FDR-AX30 Image monitoring
Incubator Yuyao YuanDong Digital Instrument Factory XGQ-2000 Briquette drying
jaw crusher Hebi Tianke Instrument CO.,Ltd EP-2 Coal grinding
Manual pressure reducing valve Shanghai Saergen Instrument CO.,Ltd R41 Outlet gas pressure adjustment
Proximate Analyzer Changsha Kaiyuan Instrument CO.,Ltd 5E-MAG6700 Coal industrial analysis
Resistance strain gauge Jinan Sigmar Technology CO.,LTD ASMB3-16/8 Poisson ratio measurement
Sieve shaker (6,16mesh) Hebi Tianguan Instrument CO.,Ltd GZS-300 Coal powder shelter
Soft pipe Jinan Quanxing High pressure pipe CO.,Ltd Inner diameter=5 mm
maximal pressure=30 MPa
Standard rock sample circumferential deformation test apparatus Huainan Qingda Machinery CO.,Ltd Circumferential deformation
acquisition
Strain controlled
direct shear apparatus		 Beijing Aerospace Huayu Test Instrument CO.,LTD ZJ-4A Tensile strength, cohesion, internal friction
angle measurement
Vaccum pump Fujiwara,Japan 750D Used to vaccumize the vessel
Valve Jiangsu Subei Valve Co.,Ltd S4 NS-MG16-MF1 Gas seal
Visual loading vessel Huainan Qingda Machinery CO.,Ltd Instrument for sample
loading and real-time monitoring

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Une expérience de compression uniaxiale avec co<sub>2</sub>-Bearing Coal using a Visualized and Constant-Volume Gas-Solid Coupling Test System
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Hou, W., Wang, H., Wang, W., Liu, Z., Li, Q. A Uniaxial Compression Experiment with CO2-Bearing Coal Using a Visualized and Constant-Volume Gas-Solid Coupling Test System. J. Vis. Exp. (148), e59405, doi:10.3791/59405 (2019).

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