Summary
Denne protokol demonstrerer, hvordan man forbereder en briket prøve og gennemfører et anbragt kompressions eksperiment med et briket i forskellige co2 -tryk ved hjælp af et visualiseret og konstant volumen gas-solid koblings testsystem. Det har også til formål at undersøge ændringer i form af kul fysiske og mekaniske egenskaber induceret af CO2 adsorption.
Abstract
Indsprøjtning af kuldioxid (CO2) i en dyb kulsøm er af stor betydning for at reducere koncentrationen af drivhusgasser i atmosfæren og øge genopretningen af kulfiber metan. En visualiseret og konstant volumen gas-solid kobling system introduceres her for at undersøge indflydelsen af CO2 sorption på de fysiske og mekaniske egenskaber af kul. At være i stand til at holde en konstant volumen og overvåge prøven ved hjælp af et kamera, dette system tilbyder potentialet til at forbedre instrumentets nøjagtighed og analysere fraktur Evolution med en fraktal geometri metode. Dette papir indeholder alle trin til at udføre et anbragt kompressions eksperiment med en briket prøve i forskellige co2 -tryk med gassolid koblings testsystem. Et Briquette, koldpresset af rå kul og natrium humat cement, er indlæst i højtryks-CO2, og dets overflade overvåges i realtid ved hjælp af et kamera. Men ligheden mellem briket og råkul skal stadig forbedres, og en brændbar gas som methan (Kap.4) kan ikke injiceres til testen. Resultaterne viser, at co2 sorption fører til spids styrke og elastisk modulus reduktion af briket, og fraktur udviklingen af briket i en fejltilstand indikerer fraktal egenskaber. Styrken, elastisk modulus, og fraktal dimension er alle korreleret med CO2 tryk, men ikke med en lineær korrelation. Den visualiserede og konstant volumen gas-solid kobling testsystem kan tjene som en platform for eksperimentel forskning om rock mekanik i betragtning af multi Field Koblingseffekt.
Introduction
Den stigende koncentration af CO2 i atmosfæren er en direkte faktor, der forårsager den globale opvarmning effekt. På grund af kuls stærke sorptionskapacitet betragtes CO2 -binding i en kulsøm som et praktisk og miljøvenligt middel til at reducere den globale emission af drivhusgasser1,2,3. Samtidig kan den injicerede Co2 erstatte ch4 og resultere i gasproduktion fremme i coalbed methan Recovery (ecbm)4,5,6. De økologiske og økonomiske udsigter for CO2 -binding har for nylig tiltrukket verdensomspændende opmærksomhed blandt forskere, såvel som blandt forskellige internationale miljøbeskyttelsesgrupper og statslige organer.
Kul er en heterogen, strukturelt Anisotropisk klippe bestående af en pore, fraktur, og kul matrix. Pore strukturen har et stort specifikt overfladeareal, som kan adsorbe en stor mængde gas, spille en afgørende rolle i gasbinding, og frakturen er den vigtigste vej til fri gasflow7,8. Denne unikke fysiske struktur fører til en stor gasadsorptions kapacitet for CH4 og co2. Mine gassen deponeres i et par former: (1) adsorbet på overfladen af mikroporer og større porer; (2) absorberet i den kulmolekylære struktur; (3) som fri gas i frakturer og større porer; og (4) opløst i deponerings vand. Sorption opførsel af kul til ch4 og co2 forårsager matrix hævelse, og yderligere undersøgelser viser, at det er en heterogen proces og er relateret til kul litotyperne9,10,11. Desuden kan gas sorption resultere i skade i konstitutiv forholdet af kul12,13,14.
Råstenkuls prøven anvendes almindeligvis i forsøg med kul og CO2 -kobling. Konkret skæres et stort stykke råkul fra arbejds ansigtet i en kulmine for at forberede en prøve. Men de fysiske og mekaniske egenskaber af råkul uundgåeligt har en høj dispersion grad på grund af den tilfældige rumlige fordeling af naturligt porer og frakturer i en kulsøm. Desuden er det gasbærende kul blødt og vanskeligt at blive omformet. Ifølge principperne i den ortogonale eksperimentelle metode, er Briquette, som er rekonstitueret med rå kul pulver og cement, betragtes som et ideelt materiale, der anvendes i kul sorption test15,16. At være koldpresset med metal dør, kan dens styrke være forudindstillet og forbliver stabil ved at justere mængden af cement, hvilket gavner den komparative analyse af den enkelt variable effekt. Selv om porøsitet af briket prøven er ~ 4-10 gange, at af råkuls prøven, lignende adsorptions-og desorptionskarakteristika og stress-stamme kurve er blevet fundet i den eksperimentelle forskning17,18 , 19 , 20. i dette dokument er der vedtaget en ordning med et lignende materiale til gasbærende kul for at forberede briket21. Den rå kul blev taget fra 4671B6 arbejder ansigt i Xinzhuangzi kulmine, Huainan, Anhui-provinsen, Kina. Kulsømmen er ca. 450 m under jordoverfladen og 360 m under havets overflade, og den neddypper på ca. 15 ° og er ca. 1,6 m i tykkelse. Højden og diameteren af briket prøven er henholdsvis 100 mm og 50 mm, hvilket er den anbefalede størrelse foreslået af international Society for rock Mechanics (isrm)22.
De tidligere uniaksiale eller triaksiale belastningstest instrumenter til gasbærende kul eksperimenter under laboratorieforhold har nogle mangler og begrænsninger, præsenteret som Fellows23,24,25,26 ,27,28: (1) under lastningen aftager fartøjets volumen med det bevægende stempel, hvilket medfører udsving i gastrygtrykket og forstyrrelser i gassorptionen; (2) det er vanskeligt at foretage realtidsovervågningen af prøverne samt de omskårne deformations målinger i et højt gastryks miljø; (3) de er begrænset til stimulering af dynamiske belastnings forstyrrelser på forudindlæste prøver for at analysere deres mekaniske respons egenskaber. For at forbedre instrumentets præcision og dataindsamlingen i den gasfaste koblingstilstand er der udviklet et visualiseret og konstant volumen testsystem29 (figur 1), herunder (1) et visualiseret læsse fartøj med en konstant volumen kammer, som er kernen komponent; 2) et gaspåfyldnings modul med en vakuum kanal, to påfyldnings kanaler og en frigørende kanal (3) et aksial læsse modul bestående af en elektrohydraulisk servo Universal test maskine og kontrol computer; (4) et dataindsamlings modul bestående af et måleapparat for forskydning af fordrivelse, en gastryks sensor og et kamera ved vinduet på det visualiserede læsse fartøj.
Det grundlæggende visualiserede fartøj (figur 2) er specielt konstrueret således, at to justerings cylindre er fastgjort på den øverste plade, og deres stempler bevæger sig samtidig med lastning en gennem en stråle, og det tværsnitsareal af lastning stempel er lig med den summen af justerings cylindrene. Flyder gennem et indre hul og bløde rør, er højtryks gassen i beholderen og de to cylindre tilsluttet. Derfor, når skibet-lastning stempel bevæger sig nedad og komprimerer gassen, denne struktur kan udligne ændringen i volumen og eliminere tryk interferens. Desuden forhindres den enorme gasinducerede kontra styrke, der udøver stemplet, under testen, hvilket væsentligt forbedrer instrumentets sikkerhed. Vinduerne, der er udstyret med hærdet borosilikat glas og beliggende på tre sider af fartøjet, giver en direkte måde at tage et fotografi af prøven. Dette glas er blevet testet med succes og har vist sig at modstå op til 10 MPa gas med en lav ekspansions hastighed, høj styrke, lystransmission og kemisk stabilitet29.
Dette papir beskriver proceduren til at udføre et anbragt komprimerings eksperiment af co2-bærende kul med den nye visualiserede og konstant volumen gas-solid kobling testsystem, som omfatter beskrivelsen af alle stykker, der forbereder en briket prøve ved hjælp af rå kulpulver og natrium humat, samt de efterfølgende trin til injektion af højtryks-CO2 og udføre uniaksial kompression. Hele prøven deformation proces overvåges ved hjælp af et kamera. Denne eksperimentelle tilgang tilbyder en alternativ måde at kvantitivt analysere adsorptions induceret skade og fraktur Evolution karakteristisk for gas-bærende kul.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. forberedelse af prøver
- Saml rå kul blokke fra 4671B6 arbejder ansigt fra Xinzhuangzi kulminen. Bemærk, at på grund af den lave styrke og løshed af strukturen, er råkul brudt og sandsynligvis blandet med urenheder. For at undgå indflydelse af disse interne og eksterne faktorer, samt reducere inhomogeniteten af kul så meget som muligt, skal du vælge store kul blokke (ca. 15 cm lang, 10 cm bred, og 10 cm høj).
- Brug en pincet til at fjerne urenheder blandet i kul og skrubbe kammeret med absorberende bomuld og acetaldehyd.
- Smadre kul blokke i små stykker med en kæbe knuser, og husly dem i en sigte shaker udstyret med standardskærme af 6 og 16 mesh. Placer det sorteret kulpulver separat efter diameter.
- Der afvejes 1.000 g og 300 g pulveriseret kul med en partikelstørrelsesfordeling på henholdsvis 0 – 1 mm og 1 – 3 mm. Sæt dem sammen i et bægerglas i en masse på 0,76:0,24 og bland dem godt med en glasstang (med en diameter på 6 mm).
Bemærk: ifølge gaudian-Schuman-funktionen af kontinuerlig paknings teori, når partikel størrelses fordelings værdien (m) er lig med ca. 0,25 (masse af partikelstørrelse er 1 – 3 mm: totalmasse = 0,24), er styrken af briket maksimal30. - Til tilberedning af cementen anbringes 4 g natriumhumatpulver (99,99% renhed) i et bægerglas, og der tilsættes ca. 96 mL destilleret vand. Brug en glas stang til at røre dem og sørg for, at al natrium humat er godt opløst.
Bemærk: koncentrationen af cement påvirker direkte Trykstyrken af Briquette. Tabel 1 viser specifikke nøgletal for briket præparat, hvoraf No. 2 prøven er blevet anvendt til de repræsentative resultater. - Læg 230 g blandet kulpulver og 20 g natriumhumatopløsning i et bægerglas, og bland dem sammen.
Bemærk: baseret på tidligere erfaringer med at lave prøver, en brik, der produceres med 250 g materiale, ved hjælp af kold presse metode, opfylder størrelsen kravet om en standard rock prøve22, hvor kulpulver tegner sig for 92% og cement udgør 8%. - Kold-Tryk på briket ved hjælp af udformnings værktøjerne, som er tilpasset størrelsen af briket (figur 3).
- For at producere en standard størrelse brik, frakke den indvendige overflade af formnings værktøjerne med smøreolie. Saml værktøjs komponenterne #2, #3 og #4 af figur 3, og fyld hullet med 250 g blandet materiale.
- Put komponent #1 af figur 3 på toppen af materialet, og placere alt under stemplet af en elektro-hydraulisk servo Universal test maskine.
- Lancere softwaren Winwdw (eller tilsvarende) til at styre den elektro-hydrauliske servo Universal test maskine. I softwaren skal du klikke på Force Range for at indstille den maksimale kraft til 50 KN, og klik på Nulstil for at rydde forskydningsværdien.
- Venstre-klik på indstillingen Force loading Control. Indstil bevægelses forholdet ved 0,1 kN/s. Angiv målstyrkens værdi på 29,4 kN, og hold tid på 900 s. Klik derefter på Start.
- Tag udformnings værktøjerne ud, og vend Dem om på en gummiplade. Brug en gummihammer til at adskille værktøjs komponenter #4, #2, #3 og #1 i den rækkefølge.
- Sæt briket i en 40 °c inkubator for 48 h. Derefter vejes dens masse med elektroniske skalaer (med en præcision på 0,01 g) og måle dens højde og diameter med en Vernier caliper (med en præcision på 0,02 mm) efter tørring.
- Mål vandindholdet, askeindholdet og det flygtige indhold af Briquette ved hjælp af en nærtstående analysator (Se tabellen over materialer) ved en temperatur på 20 °c og en relativ luftfugtighed på 65% (pr. standard GB/T 212-2008). Udfør en vitrinite reflektans måling på det polerede Briquette ved hjælp af et fotometer-mikroskop (pr. standard GB/T 6948-2008).
- Mål den uniaksiale trykstyrke, trækstyrke, samhørighed og indvendig friktions vinkel ved hjælp af en Universal test maskine og et stamme kontrolleret direkte forskydnings apparat (pr. standard GB/T 23561-2010). Udfør en Poisson-ratio-måling ved hjælp af en modstands stamme måler (pr. standard GB/T 22315-2008).
- Foretage en adsorptionstest af råkul og Briquette ved hjælp af et Isotherm-adsorptions instrument (pr. standard GB/T19560-2008).
2. eksperimentelle metoder
- Laboratorie opsætning
- Placer testsystemet i et roligt, vibrationsfrit område på et rent laboratorium uden elektromagnetisk interferens. Rumtemperaturen skal forblive stabil under prøvningen.
- Sæt det visualiserede fartøj på platformen af den elektro-hydrauliske servo Universal test maskine. Tilslut stemplet på test maskinen med det visualiserede fartøjs stempel ved hjælp af et specifikt værktøj (Se figur 4).
- Installer en manuel trykreduktionsventil i gastank dysen. Tilslut ventilen med gaspåfyldnings kanalen på den nederste plade på det visualiserede fartøj med blødt rør (med en indvendig diameter på 5 mm og et maksimalt tryk på 30 MPa). Sammenkæde vakuum kanalen og vakuumpumpen med det samme rør.
- Fastgør bagdøren til det visualiserede fartøj med højstyrke bolte. Tilslut computeren, dataindsamling boks (DAQ boks), og den indlejrede gas tryksensor til bagdøren.
- Prøvning af lufttæthed og blind måling
- For at erhverve gas trykdata i det visualiserede fartøj, lancere software DAQ sensor-16 (eller tilsvarende). På softwaren, klik på Start.
- Start vakuumpumpen. Åbn ventilen v1 (figur 2) og luk v2, v3 og v4 (figur 2). Vakuum det visualiserede fartøj kammer. Sluk v1 og vakuumpumpe den, indtil den er under vakuum.
- Åbn v2 og gastanken (med helium). Brug den manuelle trykreduktionsventil til at justere gastankens afgangstryk til ca. 2 MPa (relativ tryk).
- Overhold omhyggeligt gastryks kurven vist på DAQ sensor-16. Når det drejer sig om 2 MPa, skal du slukke v2 og gastanken.
Bemærk: efter 24 timer, hvis reduktionen af gastrykket er mindre end 5%, er det visualiserede fartøjs tætningsevne godt. - At måle friktion kraft af lastning stempel bevæger sig nedad, lancere softwaren Winwdw til at styre den elektro-hydrauliske servo Universal test maskine.
- I softwaren skal du klikke på Force Range for at indstille den maksimale kraft til 5 KN og klikke på Nulstil for at rydde forskydningsværdien. Venstre-klik på indstillingen forskydning lastning sats. Indstil bevægelses forholdet til 1 mm/min; Klik derefter på Start.
- Når forskydningen vises på Winwdw er ca 5 mm, klik på stop. Venstre-klik på data Gem for at gemme kraft-forskydning kurven.
- Åbn v4 og udledning helium i luften. Demontere bagdøren af det visualiserede fartøj og lukke v4.
Forsigtig: døren og vinduerne skal være åbne for ventilation under gasudsætningen på grund af den mulige kvælningsfare.
- Uniaxial-komprimerings eksperiment
- Mål højden (h) og diameter (d) af briket med en Vernier caliper (med en præcision på 0,02 mm). Vægten (m) af briket vejes med elektroniske vægte (med en præcision på 0,01 g). Beregn dens tilsyneladende tæthed (
) med følgende ligning.
- Installer kæde rullen på det omskårne deformation-testapparat omkring den midterste position af briket (figur 5, #1), og fastgør klemme holderen (figur 5, #2). Tilslut sensoren (figur 5, #3) med DAQ-boksen gennem flystikket i det visualiserede fartøj (figur 2), og Placer dem under læsse stemplet.
Bemærk: for at sikre nøjagtigheden af dataindsamlingen justeres kæde rullen og prøvens øverste overflade, så de er parallelle med læsse stemplet. - Start Winwdw at styre Universal test maskine. I softwaren, venstre-klik på indstillingen forskydning lastning sats. Indstil bevægelses forholdet ved 10 mm/min. Tryk på ned -knappen på fjernbetjeningen til den universelle test maskine, indtil afstanden til venstre mellem stemplet og prøven er 1 – 2 mm. Saml derefter bagdøren på det visualiserede fartøj.
- Gentag trin 2.2.1-2.2.2. Åbn v3 og gastanken (CO2, renhed = 99,99%). Brug den manuelle trykreduktionsventil til at justere gastankens afgangstryk til en bestemt værdi.
- Overhold omhyggeligt gastryks kurven vist i DAQ sensor-16. Når det bliver tæt nok på målværdien, skal du lukke v3 og gastanken (CO2).
Bemærk: når gassen tryk kurven forbliver stabil, har briket nået sin adsorptions og desorption dynamisk ligevægt tilstand. Generelt tager det 6 – 8 h for briket til fuldt adsorb. I denne test er adsorptions tiden sat til 24 timer. - Efter 24 timer, Placer kameraet med et stativ ved siden af vinduet på det visualiserede fartøj. Juster højden og vinklen for at sikre, at billedet af prøven vises i midten af kameraskærmen.
- Start softwaren SDU deformation erhvervelse v 2.0 (eller tilsvarende) til at overvåge den circumferentielle deformation af Briquette. Klik på Start.
- På Winwdw, klik på ny prøve og skriv i højden og diameteren af Briquette, klik på sektions område, og klik derefter på Bekræft. Klik på Force Range for at indstille den maksimale kraft til 5 KN, og klik på reset for at rydde forskydningsværdien.
- Venstre-klik på indstillingen forskydning lastning sats og indstille bevægelige forhold på 1 mm/min. Klik på Start for at komprimere eksemplet. På samme tid, tryk på Start -knappen på kameraet for at starte videooptagelse.
- Når prøven totalt mislykkes, klik på stop og data Save, i denne rækkefølge, i både Winwdw og SDU deformation erhvervelse v 2.0. Tryk på knappen Start igen på kameraet for at stoppe videooptagelsen.
- Gentag trin 2.2.8 for at frigive CO2 i beholder kammeret. Frakobl luft farvnings tilslutningerne til gastryks sensoren og det omforme testapparat.
- Venstre-klik på indstillingen forskydning loading sats på winwdw. Indstil bevægelses forholdet ved 10 mm/min. Tryk på op -knappen på fjernbetjeningen til Universal test maskinen. Når fartøjets læsse stempel er omkring 2 – 3 mm over briket, skal du tage det ud og fjerne det fra kæde rullen.
- Demontere tilslutningsværktøjet mellem stemerne. Rengør det visualiserede fartøj med en støvsuger.
- Mål højden (h) og diameter (d) af briket med en Vernier caliper (med en præcision på 0,02 mm). Vægten (m) af briket vejes med elektroniske vægte (med en præcision på 0,01 g). Beregn dens tilsyneladende tæthed (
- Afslutningen
- Baseret på den stress-aksiale stamme kurve og den circumferentielle stamme kurve opnået fra Winwdw og SDU deformation Acquisition v 2.0, beregnes prøvens volumen stamme med følgende ligning.
Her,
= volumen stamme; 
= aksial belastning; 
= circumferentiel stamme. - Opnå spids styrke fra den stress-aksiale stamme kurve. Styrke reduktions hastigheden beregnes på følgende måde.
Her,
= styrke reduktions hastighed; 
= prøvens spids styrke under et andet tryk af co2; 
= stikprøvens spids styrke i atmosfærisk luft. - Beregn den elastiske modulus ved hjælp af den lineære fase i den stress-aksiale stamme kurve i henhold til følgende ligning.
Her,
= elastisk modulus af prøven; 
= stress forøgelse af lineær fase (i megapascal); 
= stamme tilvækst af den lineære fase. Beregn den elastiske modulus reduktions hastighed som følger.
Her,
= elastisk modulus reduktions hastighed, = elastisk modulus af prøven under et andet tryk af co2; 
= elastisk modulus af prøven i atmosfærisk luft. - Vælg prøve billeder under testen og statistik fraktur dækker område ved hjælp af et program (f. eks, skrevet i MATLAB) i henhold til kassen-tælle dimension metode.
Her,
= gitter nummer til at dække fraktur område på kvadrat gitter sidelængde af 
; 
= en konstant; 
= fraktal dimension; = sidelængden af kvadrat gitteret. Den mindste gitterstørrelse svarer til pixelstørrelsen i denne test.- Beregn korrelationskoefficienten efterfølgende ligning.
Her,
= korrelationskoefficient; 
= Kovarians 
af 
og; 
= varians af; 
= variansen af.
- Beregn korrelationskoefficienten efterfølgende ligning.
- Baseret på den stress-aksiale stamme kurve og den circumferentielle stamme kurve opnået fra Winwdw og SDU deformation Acquisition v 2.0, beregnes prøvens volumen stamme med følgende ligning.
) med følgende ligning.
= volumen stamme; 
= aksial belastning; 
= circumferentiel stamme.
= styrke reduktions hastighed; 
= prøvens spids styrke under et andet tryk af co2; 
= stikprøvens spids styrke i atmosfærisk luft.
= elastisk modulus af prøven; 
= stress forøgelse af lineær fase (i megapascal); 
= stamme tilvækst af den lineære fase. Beregn den elastiske modulus reduktions hastighed som følger.
= elastisk modulus reduktions hastighed, 
= elastisk modulus af prøven i atmosfærisk luft.
= gitter nummer til at dække fraktur område på kvadrat gitter sidelængde af 
; 
= en konstant; 
= fraktal dimension; 
= korrelationskoefficient; 
= Kovarians 
af 
og; 
= varians 
= variansen Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Den gennemsnitlige masse af briket prøven var 230 g. afhængigt af den industrielle analyse udviste briket et fugtindhold på 4,52% og et askeindhold på 15,52%. Desuden var det flygtige indhold ca. 31,24%. Da natrium humat blev udvundet fra kul, var komponenterne i briket magen til råkul. De fysiske egenskaber vises i tabel 2.
Sammenligningen af de mekaniske egenskaber mellem råkul og briket er vist i tabel 3, og isotermisk adsorptionstest viste deres tilsvarende evne til at adsorptions gas (figur 6). Styrken af de briket prøver, der anvendes i testen, havde nogle udsving (figur 7). Men sammenlignet med den styrkereduktion induceret af CO2 adsorption, det var temmelig lille og havde ringe indflydelse på analysen af de eksperimentelle resultater.
Når under forskellige CO2 -tryk, de stress-aksiale stamme kurver viste indlysende komprimering, elastisk, og plast deformation faser (figur 8a). I post-peak tilstand, briket gradvist mislykkedes, med en overflade knæk udvide og forbinde. En volumen ekspansion blev observeret fra stress-volumen stamme kurver, og det steg med CO2 trykket bliver højere (figur 8a). CO2 sorption forårsagede skader på kulkroppen, som direkte reducerede sin uniaksiale trykstyrke. Briquet's spids styrke var 1,011 MPa, 0,841 MPa, 0,737 MPa, 0,659 MPa, 0,611 MPa og 0,523 MPa under CO2 -tryk fra 0 mpa, 0,4 mpa, 0,8 mpa, 1,2 mpa og 1,6 mpa til 2,0 MPA. Da CO2 -trykket steg, faldt spids styrken af kulprøven, hvor den viste et ikke-lineært forhold (figur 8b). Desuden var den elastiske moduli 66,974 MPa, 48,271 MPa, 42,234 MPa, 36,434 MPa, 32,509 MPa og 29,643 MPa, i denne rækkefølge, af CO2 -tryk fra 0 til 2,0 MPA. Resultaterne viser, at den elastiske modulus faldt under CO2 mættet tilstand, og at forholdet mellem den elastiske modulus fald og gastrykstrykket var ikke-lineær, hvilket var svarende til peak styrke (figur 8c ).
De billeder, som opnås gennem kameraet, undkommer frakturernes Evolution på prøvefladen under forskellige CO2 -tryk. For at skelne mellem forskellige frakturer blev alle billeder overført til binære billeder, og flere farver blev brugt til at angive områder, der er dækket af frakturer (figur 9a). Metoden til beregning af kasseoptælling blev vedtaget for at beskrive funktionen af frakturer i fejltilstand
(; her 
= stress af prøven i post-peak-tilstand; 
= stikprøvens spids styrke) under forskellige co2 -tryk. Korrelationskoefficienterne mellem boks nummeret (
) og sidelængden (
) var alle mere end 0,95 (figur 9b), hvilket bekræfter de åbenlyse fraktal-karakteristika ved frakturer. Fraktale dimensionerne (
) var 1,3495, 1,3711, 1,4336, 1,4637, 1,5175 og 1,5191 for briket under henholdsvis 0 MPA, 0,4 MPa, 0,8 MPA, 1,2 MPa, 1,6 MPa og 2,0 MPA Co2. Værdierne for fraktale dimensionen var proportionale med CO2 -trykket, og deres tendens viste lighed med graden af skade på kulkroppen.
Figur 1: eksperimentel opsætning af den visualiserede og konstant volumen gas-solid kobling testsystem. Figuren viser opsætningen af et anbragt kompressions eksperiment af co2-bærende kul. A) visualiseret læsse fartøj. B) gaspåfyldnings modul. C) aksial læsse modul. (D) data indsamling modul. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 2: det visualiserede læsse fartøj. Skematiske tegninger af beholderen er vist ovenfor. Mens prøven (højde = 100 mm, diameter = 50 mm) lå i beholderen, blev aksial trykket påført af den uafhængige Universal test maskine gennem læsse stemplet, og højtryks gassen blev injiceret fra gastanken gennem det bløde rør og påfyldnings Kanal. Da prøven blev fordrejet af det termiske kontraktible plast hylster, blev det begrænsede Tryk også leveret af højtryks-helium. De to justerings cylinder stempler og lastning et af det visualiserede fartøj bevægede sig samtidigt, hvor bevægelsen-induceret volumenændring blev opvejet på grund af deres samme tværsnitsareal. Denne struktur holdt fartøjets volumen konstant og eliminerede den anti kraft, der påføres på læsse stemplet fra gas. Prøven kunne overvåges med et kamera gennem vinduerne på tre sider. Luftfart stikket blev sat i beholderen for en bly-out wire forbindelse. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 3: formnings værktøj kræves til kold-Tryk på standard Briquette. 3D skematisk udsigt over, hvordan briket blev presset (29,4 KN i 15 min). Prøven lå i det indvendige hul af værktøjs komponenterne, og dens højde og diameter var henholdsvis 100 mm og 50 mm. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 4: værktøj kræves for at forbinde lastning stempler. 3D skematisk udsigt over fastgørelses værktøjet mellem stemplet på den elektro-hydrauliske servo tester og det visualiserede fartøj. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 5: standard test apparatur til omforme ring af klippeprøver. Skematisk og fysisk gengivelse af den circumferentielle deformation, der anvendes i protokollen. Ved at måle vinkelforskydningen induceret af prøve omgærdet deformation, blev den circumferentielle stamme opnået. Dette apparat kan stabilt operere i højtryks gas og hydraulisk olie. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 6: sammenligning af adsorptions evnen mellem råkul og Briquette. Panelet viser metan isotermiske adsorptions data ved hjælp af rå kul og briket i henhold til per standard GB/T19560-2008. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 7: de fulde stress-stamme kurver genereret fra testsystemet ved hjælp af Briquette. En uniaksial kompressions test blev udført ved hjælp af tre briket prøver uden Co2 fyldning, og resultaterne viser, at briket har en stabil uniaksial kompressionsstyrke (1,0 MPA). Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 8: Uniaksial kompressions eksperiment af CO2-bærende kul. A) belastnings kurver under forskellige co2 -tryk. (B) tendens til ændring i spids styrke. (C) tendensen til ændring i elastisk modulus. De stress-aksiale stamme kurver
(), spændings kurver (
) og spændings belastnings kurver (
) er vist i panel A. Efter påfyldning med co2, briket oplevede peak styrke og elastisk modulus reduktion, og kurver i paneler B og C indikerer en ikke-lineær sammenhæng mellem reduktions hastigheden og gastryk. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 9: billederne af frakturer og fraktal beregning i fejltilstand (
). A) udvikling af frakturer på briquettes overflader med forskellige farver,derrepræsenterer varierede frakturer. (B) fraktal dimensions kurver ved hjælp af metoden til beregning af kasseoptælling. Frakturer blev ekstraheret, og dækområdet blev beregnet på grundlag af fraktal geometri. Alle korrelationskoefficienter (R2) under forskellige co2 -tryk var mere end 0,95, hvilket viser fraktal egenskaberne. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 10: værktøjer, der kræves for at anvende dynamisk belastning og foto af testsystemet. 3D-visning og fysisk billede af styrestangen og den cylindriske vægt for dynamisk belastning, som påføres. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
| Nej. | Kul korn sammensætning (0 ~ 1 mm: 1 ~ 3 mm) |
Koncentrationen af solidum natriumhumat opløsning/% |
Raito (kulpulver: cement) |
Masse/g | Støbe tryk /MPa |
Tid /min |
Spids styrke /MPa |
| 1 | 0,76:0.24 | 1 | 0.92:0,08 | 250 | 15 | 15 | 0,5 |
| 2 | 4 | 1 | |||||
| 3 | 7 | 1,5 | |||||
| 4 | 12 | 2 |
Tabel 1: opbygning af et briket præparat.
| Prøve | tilsyneladende tæthed (g/cm3) |
Porøsitet (%) |
Vandindhold (%) |
Askeindhold (%) |
Flygtigt indhold (%) |
Maksimal vitrinite reflektans (%) |
| Briket | 1,17 | 15 | 4,52 | 15,52 | 31,24 | 0,82 |
| Rå kul | 1,4 | 3,45 | 4,09 | 15,36 | 31,17 | 0,85 |
Tabel 2: sammenligning af industrielle analyseparametre for briket og råkul.
| Prøve | Anbragt Trykstyrke styrke (MPa) |
Elastisk Modulus GPA |
Trækstyrke Styrke MPA |
Interne Friktion vinkel (°) |
Samhørighed MPA |
Pission Forhold |
| rå kul | 25,23 | 4,529 | 2,30 | 30 | 0,800 | 0,25 |
| Briket | 1,011 | 0,067 | 0,11 | 29 | 0,117 | 0,25 |
Tabel 3: de mekaniske egenskaber ved råkul og Briquette.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
I betragtning af faren for højtryks gas, nogle kritiske trin er vigtige under testen. Ventilerne og O-ringene skal inspiceres og udskiftes regelmæssigt, og enhver antændelseskilde bør ikke være tilladt i laboratoriet. Når du bruger den manuelle trykreguleringsventil, skal eksperimententer dreje ventilen langsomt for at få trykket i det visualiserede fartøj til at stige gradvist. Beholderen må ikke skilles ad under prøvningen. Når forsøget er færdigt, skal bagdøren af beholderen åbnes efter den totale frigivelse af højtryks gassen; ellers er der fare for tilskadekomst. Brug en støvsuger til at fjerne alle stykker af briket fra beholderen, for ikke at påvirke mængden af gasadsorption under den næste test.
Den CO2-Coal kobling eksperimentelle metode var designet til at fremme test præcision og give fotografi overvågning for gas-bærende kul eksperimenter. Briket prøve besidder flere fordele, såsom omkostningseffektivitet, ikke-toksicitet, nem fremstilling, stabil ydeevne, og justerbar styrke, og dens isotermiske adsorptions kurve er enige godt med det af rå kul. Model testen af kul-og gasudbrud viser også, at briket kan simulere den adsorberende og desorptive opførsel af gasbærende kul29,31. Derudover har forsøgs apparatet efter fem generationers forbedringer nu høj nøjagtighed, præcision, stabilitet og sikkerhed, hvilket er i overensstemmelse med standarderne for sikkerheden ved højtryks eksperimenter. Der er ingen særlige krav til arten af prøven, så længe det er en porøs klippe, herunder rå kul og skifersten.
De vigtigste grænser for Co2-Coal kobling Eksperimentel metode er for det første, at briket har en lavere styrke i forhold til råkul, på grund af sin måde at dannelse. Ligheden mellem de mekaniske egenskaber mellem råkul og briket skal stadig forbedres, og relaterede eksperimentelle resultater bør evalueres og valideres af råkul og en in situ-test. For det andet, da LED-lys og luftfart stik blev sat i en visualiseret fartøj, bør det ikke fyldes med nogen brændbar gas, såsom CH4. Ellers vil der sandsynligvis opstå en eksplosiv ulykke under gasfyldningen. Heldigvis kan en ikke-brændbar gas svarende til metan simulere ch4-kul interaktion og det er blevet bevist som et sikkert og effektivt materiale til at anvende i kul og gas udbrud fysisk simulation eksperimenter32.
Desuden er briket svøbt af en termisk kontraktible plastik ærme for at begrænse trykket, der anvendes under den triaksiale kompressions test, som åbenbart vil forringe kvaliteten af prøvebilledet. Når prøven er indlæst under en anden gas, temperatur og gastryks, skal det dynamiske indeks for refraktion tages i betragtning under billedoptagelse. Da trykforskellen i testen er relativt lav, kan indekset for refraktion ses som en konstant33.
Bortset fra den uniaksiale og triaksiale kompression kan dynamisk belastnings forstyrrelse anvendes under testen for at undersøge samspillet mellem prøven og gassen. Styrestangen og en cylindrisk vægt på 1 kg tilsættes mellem de universelle afprøvnings maskineres stempler og det visualiserede fartøj (figur 10). Trykføleren monteres på bunden af indlæsnings stemplet for at erhverve det dynamiske tryk, der påføres prøven. Under testen frigives den cylindriske vægt i en vis højde i forskellige stress tilstande for at studere prøvens dynamiske svigt egenskaber.
Den sorptionsinduceret skade på kulkroppen er makroskopisk afsløret som en reduktion af den uniaksiale trykstyrke og elastisk modulus. Jo højere sorptionstrykket er, jo større er kulskaderne forårsaget, hvilket er et ikke-lineært forhold. Adsorptionsprocessen kan beskrives ved Langmuir model34. Ifølge model ligningen 
(V = ækvivalent adsorptions volumen; Vm, b = konstant; p = gastryk), øges adsorptions mængden, når gastrykket stiger. Denne forskel resulterer i de forskellige reduktions hastigheder på spids styrke af Briquette. Den kulstyrke eller elastiske modulus reduktion ved co2 mætning observeret fra eksperimentelle resultater har god overensstemmelse med tidligere forskning35,36,37. Afslutningsvis skal der være en vis forbindelse mellem mekaniske skader forårsaget af sorption og gas adsorptions mængde.
De deformation egenskaber af briket er opsummeret som komprimering/ekspansion forbindelse af mikrorevner og den endelige dannelse af makroskopiske frakturer. Det foreslås, at fraktur udviklingen af CO2-bærende kul viste fraktal egenskaber. Den maksimale fraktal dimension var 1,5191 (2 MPa CO2) i testen. I betragtning af at råkul er mere heterogene end Briquette, kan værdien af fraktale dimensionen være forskellig for råkuls testen.
Rock er et solidt medium, og forskellige eksterne effekter vil forårsage skade på det. På grund af usikkerheden om crack formering under svigt processen, især i betragtning af koblings effekten af sorption og lastning, nogle traditionelle rock mekanik forskningsmetoder åbenbart indlysende begrænsninger. Men, den fraktal teori giver en ny måde at beskrive og studere de komplekse mekaniske processer og mekanismer af rock fraktur udvikling. Tidligere undersøgelser har gjort det klart, at fraktur udviklingen af rock materialer har fraktal funktioner38,39,40,41. Der mangler imidlertid test forskning i fraktur udviklingen af gasbærende kul, hovedsagelig på grund af en begrænsning af forsøgs apparatet. CO2-Coal kobling Eksperimentel metode giver forskerne mulighed for at fange og udtrække overfladen fraktur netværk af prøven gennem vinduer og opnår den fraktale dimension i forskellige koblings betingelser. Den fraktale dimension kan bruges til kvantitativt beskrive skaden grad, fraktur udvikling, og afsnit kompleksiteten af kul krop under lastning status. Det kan blive et evaluerings indeks for strukturelle egenskaber og mekaniske egenskaber af kul. Derfor er det af stor betydning for evalueringen af gas lagerkapacitet og injektion indflydelse parametre i praksis af CO2 geologiske binding.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Forfatterne har intet at afsløre.
Acknowledgments
Dette arbejde blev støttet af Kinas nationale store videnskabelige instrumenter udviklingsprojekt (Grant nr. 51427804) og Shandong-provinsen National Natural Science Foundation (Grant nr. ZR2017MEE023).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 3Y-Leica MPV-SP photometer microphotometric system | Leica,Germany | M090063016 | Used for vitrinite reflectance measurement |
| Automatic isotherm adsorption instrument | BeiShiDe Instrument Technology (Beijing)CO.,Ltd. | 3H-2000PH | Isothermal adsorption test |
| Electro hydraulic servo universal testing machine | Jinan Shidaishijin testing machine CO.,Ltd | WDW-100EIII | Used to provide axial pressure |
| Gas pressure sensor | Beijing Star Sensor Technology CO.,LTD | CYYZ11 | Gas pressure monitoring |
| Gas tank(carbon dioxide/helium) | Heifei Henglong Gas.,Ltd | Gas resource | |
| high-speed camera | Sony corporation | FDR-AX30 | Image monitoring |
| Incubator | Yuyao YuanDong Digital Instrument Factory | XGQ-2000 | Briquette drying |
| jaw crusher | Hebi Tianke Instrument CO.,Ltd | EP-2 | Coal grinding |
| Manual pressure reducing valve | Shanghai Saergen Instrument CO.,Ltd | R41 | Outlet gas pressure adjustment |
| Proximate Analyzer | Changsha Kaiyuan Instrument CO.,Ltd | 5E-MAG6700 | Coal industrial analysis |
| Resistance strain gauge | Jinan Sigmar Technology CO.,LTD | ASMB3-16/8 | Poisson ratio measurement |
| Sieve shaker (6,16mesh) | Hebi Tianguan Instrument CO.,Ltd | GZS-300 | Coal powder shelter |
| Soft pipe | Jinan Quanxing High pressure pipe CO.,Ltd | Inner diameter=5 mm maximal pressure=30 MPa |
|
| Standard rock sample circumferential deformation test apparatus | Huainan Qingda Machinery CO.,Ltd | Circumferential deformation acquisition |
|
| Strain controlled direct shear apparatus |
Beijing Aerospace Huayu Test Instrument CO.,LTD | ZJ-4A | Tensile strength, cohesion, internal friction angle measurement |
| Vaccum pump | Fujiwara,Japan | 750D | Used to vaccumize the vessel |
| Valve | Jiangsu Subei Valve Co.,Ltd | S4 NS-MG16-MF1 | Gas seal |
| Visual loading vessel | Huainan Qingda Machinery CO.,Ltd | Instrument for sample loading and real-time monitoring |
References
- Mazzotti, M., Pini, R., Storti, G. Enhanced coalbed methane recovery. Journal of Supercritical Fluids. 47 (3), 619-627 (2009).
- Litynski, J., et al. U.S. Department of Energy’s Regional Carbon Sequestration Partnership Program: Overview. Energy Procedia. 1 (1), 3959-3967 (2009).
- Lackner, K. S. A Guide to CO2 Sequestration. Science. 300 (5626), 1677-1678 (2015).
- Zhou, F. D., et al. A feasibility study of ECBM recovery and CO2, storage for a producing CBM field in Southeast Qinshui Basin, China. International Journal of Greenhouse Gas Control. 19 (19), 26-40 (2013).
- Zhou, F., Hussain, F., Cinar, Y. Injecting pure N2 and CO2 to coal for enhanced coalbed methane: Experimental observations and numerical simulation. International Journal of Coal Geology. 116 (5), 53-62 (2013).
- Pini, R., Ottiger, S., Storti, G., Mazzotti, M. Pure and competitive adsorption of CO2, CH4 and N2 on coal for ECBM. Energy Procedia. 1 (1), 1705-1710 (2009).
- Nie, B. S., Li, X. C., Cui, Y. J., Lu, H. Q. Theory and application of gas migration in coal seam. , Science Press. Beijing, China. (2014).
- Scott, A. R. Improving coal gas recovery with microbially enhanced coalbed methane. Coalbed Methane: Scientific, Environmental and Economic Evaluation. Mastalerz, M., Glikson, M., Golding, S. D. , Springer. Netherlands. 89-110 (1999).
- Gorucu, F., et al. Effects of matrix shrinkage and swelling on the economics of enhanced-coalbed-methane production and CO2 sequestration in coal. Spe Reservoir Evaluation Engineering. 10 (4), 382-392 (2007).
- Liu, S. M., Wang, Y., Harpalani, S. Anisotropy characteristics of coal shrinkage/swelling and its impact on coal permeability evolution with CO2 injection. Greenhouse Gases Science & Technology. 6 (5), 615-632 (2016).
- Larsen, J. W. The effects of dissolved CO2, on coal structure and properties. International Journal of Coal Geology. 57 (1), 63-70 (2004).
- Mastalerz, M., Gluskoter, H., Rupp, J. Carbon dioxide and methane sorption in high volatile bituminous coals from Indiana, USA. International Journal of Coal Geology. 60 (1), 43-55 (2004).
- Li, X. C., Nie, B. S., He, X. Q., Zhang, X., Yang, T. Influence of gas adsorption on coal body. Journal of China Coal Society. 36 (12), 2035-2038 (2011).
- Du, Q. H., Liu, X. L., Wang, E. Z., Wang, S. J. Strength Reduction of Coal Pillar after CO2 Sequestration in Abandoned Coal Mines. Minerals. 7 (2), 26-41 (2017).
- Zhao, B., et al. Similarity criteria and coal-like material in coal and gas outburst physical simulation. International Journal of Coal Science and Technology. 5 (2), 167-178 (2018).
- Xu, J., Ye, G. -b, Li, B. -b, Cao, J., Zhang, M. Experimental study of mechanical and permeability characteristics of moulded coals with different binder ratios. Rock and Soil Mechanics. 36 (1), 104-110 (2015).
- Barbara, D., et al. Balance of CO2/CH4 exchange sorption in a coal briquette. Fuel Processing Technology. 106 (2), 95-101 (2013).
- Benk, A., Coban, A. Molasses and air blown coal tar pitch binders for the production of metallurgical quality formed coke from anthracite fines or coke breeze. Fuel Processing Technology. 92 (5), 1078-1086 (2011).
- Zhao, H. B., Yin, G. Z. Study of acoustic emission characteristics and damage equation of coal containing gas. Rock and Soil Mechanics. 32 (3), 667-671 (2011).
- Cao, S. G., Li, Y., Guo, P., Bai, Y. J., Liu, Y. B. Comparative research on permeability characteristics in complete stress-strain process of briquette and coal samples. Chinese Journal of Rock Mechanics and Engineering. 29 (5), 899-906 (2010).
- Wang, H. P., et al. Development of a similar material for methane-bearing coal and its application to outburst experiment. Rock and Soil Mechanics. 36 (6), 1676-1682 (2015).
- Ulusay, R. The ISRM Suggested Methods for Rock Characterization, Testing and Monitoring: 2007-2014. , Springer International Publishing. Switzerland. (2015).
- Ranathunga, A. S., Perera, M. S. A., Ranjith, P. G. Influence of CO2 adsorption on the strength and elastic modulus of low rank Australian coal under confining pressure. International Journal of Coal Geology. 167, 148-156 (2016).
- Ranjith, P. G., Perera, M. S. A. Effects of cleat performance on strength reduction of coal in CO2, sequestration. Energy. 45 (1), 1069-1075 (2012).
- Masoudian, M. S., Airey, D. W., El-Zein, A. Experimental investigations on the effect of CO2, on mechanics of coal. International Journal of Coal Geology. 128 (3), 12-23 (2014).
- Wang, S. G., Elsworth, D., Liu, J. S. Rapid decompression and desorption induced energetic failure in coal. Journal of Rock Mechanics and Geotechnical Engineering. 7 (3), 345-350 (2015).
- Hadi Mosleh, M., Turner, M., Sedighi, M., Vardon, P. J. Carbon dioxide flow and interactions in a high rank coal: Permeability evolution and reversibility of reactive processes. International Journal of Greenhouse Gas Control. 70, 57-67 (2018).
- Abhijit, M., Harpalani, S., Liu, S. M. Laboratory measurement and modeling of coal permeability with continued methane production: Part 1 – Laboratory results. Fuel. 94 (1), 110-116 (2012).
- Li, Q. C., et al. Development and application of a gas-solid coupling test system in the visualized and constant volume loading state. Journal of China University of Mining & Technology. 47 (1), 104-112 (2018).
- Allen, T. Particle Size Measure. , China Architecture & Building Press. Beijing, China. (1984).
- Wang, H. P., et al. Coal and gas outburst simulation system based on CRISO model. Chinese Journal of Rock Mechanics and Engineering. 34 (11), 2301-2308 (2015).
- Zhang, Q. H., et al. Exploration of similar gas like methane in physical simulation test of coal and gas outburst. Rock and Soil Mechanics. 38 (2), 479-486 (2017).
- Xia, G. Z. Study on density and refractive index of near-critical fluid. , Huazhong University of Science and Technology. Master’s degree thesis (2009).
- Ruppel, T. C., Grein, C. T., Bienstock, D. Adsorption of methane on dry coal at elevated pressure. Fuel. 53 (3), 152-162 (1974).
- Ranjith, P. G., Jasinge, D., Choi, S. K., Mehic, M., Shannon, B. The effect of CO2 saturation on mechanical properties of Australian black coal using acoustic emission. Fuel. 89 (8), 2110-2117 (2010).
- Viete, D. R., Ranjith, P. G. The effect of CO2, on the geomechanical and permeability behaviour of brown coal: Implications for coal seam CO2 sequestration. International Journal of Coal Geology. 66 (3), 204-216 (2006).
- Jiang, Y. D., Zhu, J., Zhao, Y. X., Liu, J. H., Wang, H. W. Constitutive equations of coal containing methane based on mixture theory. Journal of China Coal Society. 32 (11), 1132-1137 (2007).
- Xie, H. P., Gao, F., Zhou, H. W., Zuo, J. P. Fractal fracture and fragmentation in rocks. Journal of Seismology. 23 (4), 1-9 (2003).
- Miao, T. J., Yu, B. M., Duan, Y. G., Fang, Q. T. A fractal analysis of permeability for fractured rocks. International Journal of Heat & Mass Transfer. 81 (81), 75-80 (2015).
- Liu, R. C., Jiang, Y. J., Li, B., Wang, X. S. A fractal model for characterizing fluid flow in fractured rock masses based on randomly distributed rock fracture networks. Computers & Geotechnics. 65, 45-55 (2015).
- Pan, J. N., et al. Micro-pores and fractures of coals analysed by field emission scanning electron microscopy and fractal theory. Fuel. 164, 277-285 (2016).
