Summary
Questo protocollo dimostra come preparare un campione di bricchetta e condurre un esperimento di compressione uniaxiale con una bricchetta in diverse pressioni di CO2 utilizzando un sistema di test di accoppiamento gas-solido visualizzato e a volume costante. Ha anche lo scopo di studiare i cambiamenti in termini di proprietà fisiche e meccaniche del carbone indotti dall'adsorbimento della CO 2.
Abstract
L'iniezione dianidride carbonica (CO 2) in una profonda cucitura a carbone è di grande importanza per ridurre la concentrazione di gas a effetto serra nell'atmosfera e aumentare il recupero del metano carbonizzato. Un sistema di accoppiamento gas-solido visualizzato e a volume costante viene introdotto qui per studiare l'influenza dell'asorption di CO2 sulle proprietà fisiche e meccaniche del carbone. Essendo in grado di mantenere un volume costante e monitorare il campione utilizzando una fotocamera, questo sistema offre il potenziale per migliorare la precisione dello strumento e analizzare l'evoluzione della frattura con un metodo di geometria frattale. Questa carta fornisce tutte le fasi necessarie per eseguire un esperimento di compressione uniassiale con un campione di bricchette in diverse pressioni di CO2 con il sistema di test di accoppiamento gas-solido. Una bricchetta, pressata a freddo da carbone grezzo e cemento umido di sodio, viene caricata in CO2ad alta pressione e la sua superficie viene monitorata in tempo reale utilizzando una fotocamera. Tuttavia, la somiglianza tra la bricchetta e il carbone grezzo ha ancora bisognodi miglioramenti e un gas infiammabile come il metano (CH 4) non può essere iniettato per la prova. I risultati mostrano che l'asorptione di CO2 porta alla forza di picco e alla riduzione del modulo elastico della bricchetta, e l'evoluzione della frattura della bricchetta in uno stato di guasto indica caratteristiche frattali. La forza, il modulo elastico e la dimensione frattale sono tutti correlati con la pressione di CO2, ma non con una correlazione lineare. Il sistema di test di accoppiamento gas-solido visualizzato e a volume costante può servire da piattaforma per la ricerca sperimentale sulla meccanica delle rocce considerando l'effetto di accoppiamento multicampo.
Introduction
La crescente concentrazione di CO2 nell'atmosfera è un fattore diretto che causa l'effetto del riscaldamento globale. A causa della forte capacità di sorption del carbone, il sequestro di CO2 in una cucitura a carbone è considerato un mezzo pratico e rispettoso dell'ambiente per ridurre le emissioni globali di gas serra1,2,3. Allo stesso tempo, il CO2 iniettato può sostituire CH4 e provocare la promozione della produzione di gas nel recupero del metano a carbone (ECBM)4,5,6. Le prospettive ecologiche ed economiche del sequestro di CO2 hanno recentemente attirato l'attenzione di tutto il mondo tra i ricercatori, nonché tra i diversi gruppi internazionali di protezione dell'ambiente e le agenzie governative.
Il carbone è una roccia eterogenea, strutturalmente anisotropica composta da un poro, frattura e matrice di carbone. La struttura dei pori ha una grande superficie specifica, che può adsorgare una grande quantità di gas, svolgendo un ruolo vitale nel sequestro del gas, e la frattura è il percorso principale per il flusso di gas libero7,8. Questa struttura fisica unica porta ad una grande capacità di adsorbimento del gas per CH4 e CO2. Il gas minerario viene depositato in un carbone in alcune forme: (1) adsorbito sulla superficie di micropori e pori più grandi; (2) assorbito nella struttura molecolare del carbone; (3) come gas libero in fratture e pori più grandi; (4) disciolti nell'acqua di deposito. Il comportamento di sorption del carbone a CH4 e CO2 provoca gonfiore a matrice, e ulteriori studi dimostrano che si tratta di un processo eterogeneo ed è correlato ai litotipi di carbone9,10,11. Inoltre, l'assorbimento del gas può causare danni nella relazione costitutiva del carbone12,13,14.
Il campione di carbone grezzo è generalmente utilizzato negli esperimenti di accoppiamento del carbone e della CO 2. In particolare, un grosso pezzo di carbone grezzo dalla faccia di lavoro in una miniera di carbone viene tagliato per preparare un campione. Tuttavia, le proprietà fisiche e meccaniche del carbone grezzo hanno inevitabilmente un alto grado di dispersione a causa della distribuzione spaziale casuale di pori naturali e fratture in una cucitura di carbone. Inoltre, il carbone portante del gas è morbido e difficile da rimodellato. Secondo i principi del metodo sperimentale ortogonale, la bricchetta, che viene ricostituita con polvere di carbone grezzo e cemento, è considerata come un materiale ideale utilizzato nella prova di sorption carbone15,16. Essendo pressato a freddo con i dadi metallici, la sua forza può essere preimpostata e rimane stabile regolando la quantità di cemento, che beneficia l'analisi comparativa dell'effetto a singola variabile. Inoltre, anche se la porosità del campione di bricchette è di 4-10 volte, quella del campione di carbone grezzo, caratteristiche di adsorbimento e desorption simili e curva di tensione-deformazione sono stati trovati nella ricerca sperimentale17,18 , 19 del 12 , 20. In questo documento è stato adottato uno schema analogo per il carbone portante del gas per preparare la bricchetta21. Il carbone grezzo è stato prelevato dalla faccia di lavoro 4671B6 nella miniera di carbone Xinzhuangzi, Huainan, provincia di Anhui, Cina. La cucitura del carbone si trova a circa 450 m sotto il livello del suolo e 360 m sotto il livello del mare, e si tuffa a circa 15 gradi ed è di circa 1,6 m di spessore. L'altezza e il diametro del campione di bricchette sono rispettivamente 100 mm e 50 mm, che è la dimensione consigliata suggerita dalla International Society for Rock Mechanics (ISRM)22.
I precedenti strumenti di prova di carico uniaxiale o triaxiale per esperimenti sul carbone a gas in condizioni di laboratorio presentano alcune carenze e limitazioni, presentati come borsisti23,24,25,26 ,27,28: (1) durante il processo di carico, il volume della nave diminuisce con il movimento del pistone, causando fluttuazioni nella pressione del gas e disturbi nell'asorpto di gas; (2) è difficile condurre il monitoraggio in tempo reale dei campioni e le misurazioni della deformazione circonferenziale in un ambiente ad alta pressione gassosa; (3) sono limitati alla stimolazione di disturbi del carico dinamico su campioni precaricati per analizzare le loro caratteristiche di risposta meccanica. Al fine di migliorare la precisione dello strumento e l'acquisizione dei dati nella condizione di accoppiamento solido come gas, è stato sviluppato un sistema di test visualizzato e a volume costante29 (Figura 1), incluso (1) un recipiente di carico visualizzato con camera a volume costante, che è la componente centrale; (2) un modulo di riempimento del gas con un canale a vuoto, due canali di riempimento e un canale di rilascio; (3) un modulo di carico assiale costituito da una macchina di prova elettronica-idraulica servo universale e da un computer di controllo; (4) un modulo di acquisizione dati composto da un apparato di misura dello spostamento circonferenziale, un sensore di pressione del gas e una telecamera nella finestra del recipiente di carico visualizzato.
Il recipiente di base visualizzato (Figura 2) è specificamente progettato in modo che due cilindri di regolazione siano fissati sulla piastra superiore e i loro pistoni si muovono contemporaneamente con quello di carico attraverso un fascio, e l'area sezionale del pistone di carico è uguale al somma di quella dei cilindri di regolazione. Scorrendo attraverso un foro interno e tubi morbidi, il gas ad alta pressione nella nave e i due cilindri è collegato. Pertanto, quando il pistone di carico della nave si muove verso il basso e comprime il gas, questa struttura può compensare la variazione di volume ed eliminare le interferenze di pressione. Inoltre, l'enorme controforza indotta dal gas esercitando sul pistone è prevenuta durante il test, migliorando significativamente la sicurezza dello strumento. Le finestre, dotate di vetro temperato e situate su tre lati della nave, forniscono un modo diretto per scattare una fotografia del campione. Questo vetro è stato testato con successo e ha dimostrato di resistere fino a 10 gas MPa con un basso tasso di espansione, alta resistenza, trasmissione della luce, e la stabilità chimica29.
Questo documento descrive la procedura per eseguire un esperimento di compressione uniassiale del carbone CO2-cuscinetto con il nuovo sistema di prova di accoppiamento gas-solido visualizzato e a volume costante, che include la descrizione di tutti i pezzi che preparano una bricchetta campione utilizzando polvere di carbone grezzo e humate di sodio, nonché le fasi successive per iniettare CO2 ad alta pressione e condurre la compressione uniaxial. L'intero processo di deformazione del campione viene monitorato utilizzando una fotocamera. Questo approccio sperimentale offre un modo alternativo per analizzare quantitativamente il danno indotto dall'adsorpazione e l'evoluzione della frattura caratteristica del carbone portatore di gas.
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Protocol
1. Preparazione del campione
- Raccogliere i blocchi di carbone grezzo dalla faccia di lavoro 4671B6 dalla miniera di carbone Xinzhuangzi. Si noti che, a causa della bassa resistenza e scioltezza della struttura, il carbone grezzo è rotto e probabilmente mescolato con impurità. Per evitare l'influenza di questi fattori interni ed esterni, oltre a ridurre il più possibile l'inomogeneità del carbone, selezionare blocchi di carbone grandi (circa 15 cm di lunghezza, 10 cm di larghezza e 10 cm di altezza).
- Utilizzare una pinzetta per rimuovere le impurità mescolate nel carbone e strofinare la camera di frantumatore con cotone assorbente e acetaldeide.
- Distruggere i blocchi di carbone in piccoli pezzi con un frantoio mascella, e spostarlo in uno shaker setaccio dotato di schermi standard di 6 e 16 mesh. Posizionare la polvere di carbone ordinata separatamente in base al diametro.
- Pesare 1.000 g e 300 g di carbone polverizzato con una distribuzione delle dimensioni delle particelle di 0–1 mm e 1–3 mm, rispettivamente. Metteteli insieme in un becher in una proporzione di massa di 0,76:0.24 e mescolateli bene con un'asta di vetro (con un diametro di 6 mm).
NOTA: Secondo la funzione gaudiana-scumana della teoria dell'imballaggio continuo, quando il valore di distribuzione delle dimensioni delle particelle (m) è pari a circa 0,25 (la massa della dimensione delle particelle è di 1-3 mm: massa totale è pari a 0,24), la forza della bricchetta è massima30. - Per preparare il cemento, mettere 4 g di polvere di humate di sodio (99,99% purezza) in un bicchiere e aggiungere circa 96 mL di acqua distillata. Utilizzare un'asta di vetro per mescolare e assicurarsi che tutto l'humate di sodio sia ben sciolto.
NOTA: La concentrazione di cemento influisce direttamente sulla forza compressiva della bricchetta. La tabella 1 rivela rapporti specifici di preparazione della bricchette, di cui il campione n. 2 è stato utilizzato per i risultati rappresentativi. - Mettere 230 g di polvere di carbone misto e 20 g di soluzione di humate di sodio in un bicchiere e mescolarli insieme.
NOTA: Sulla base delle precedenti esperienze di produzione di campioni, una bricchetta prodotta con 250 g di materiale, utilizzando il metodo della pressa a freddo, soddisfa il requisito di dimensione di un campione di roccia standard22, dove la polvere di carbone rappresenta il 92% e il cemento rappresenta l'8%. - Premere a freddo la bricchetta utilizzando gli strumenti di sagomatura adattati alle dimensioni della bricchetta (Figura 3).
- Per produrre una bricchetta di dimensioni standard, rivestire la superficie interna degli strumenti di sagomatura con olio lubrificante. Assemblare i componenti dell'utensile #2, #3 e #4 della figura 3e riempire il foro con 250 g di materiale misto.
- Mettere componente #1 della Figura 3 sulla parte superiore del materiale, e posizionare tutto sotto il pistone di una macchina di prova elettronica-idraulica servo universale.
- Avviare il software WinWdw (o equivalente) per controllare la macchina di prova universale servo elettroidraulico. Nel software, fare clic su Forza Intervallo per impostare la forza massima a 50 kN, e fare clic su Reimposta per cancellare il valore di spostamento.
- Fare clic con il pulsante sinistro del mouse sull'opzione Forza il controllo di caricamento. Impostare il rapporto di movimento a 0,1 kN/s. Impostare il valore della forza di destinazione su 29,4 kN e mantenere il tempo a 900 s. Quindi, fare clic su Start.
- Estrarre gli strumenti di sagomatura e invertirli su una piastra di gomma. Utilizzare un martello di gomma per disassemblare i componenti dell'utensile #4, #2, #3 e #1 in questo ordine.
- Mettere la bricchetta in un'incubatrice di 40 gradi centigradi per 48 h. Quindi, pesare la sua massa con bilance elettroniche (con una precisione di 0,01 g) e misurarne l'altezza e il diametro con una pinza Vernier (con una precisione di 0,02 mm) dopo l'essiccazione.
- Misurare il contenuto di umidità, il contenuto di cenere e il contenuto volatile della bricchetta, utilizzando un analizzatore prossimo (vedi la tabella deimateriali) ad una temperatura di 20 gradi centigradi e un'umidità relativa del 65% (per standard GB/T 212-2008). Eseguire una misurazione della riflettanza della vitrinita sulla bricchetta lucidata, utilizzando un microscopio fotometro (per standard GB/T 6948-2008).
- Misurare la forza compressiva uniassiale, la forza della tensione, la coesione e l'angolo di attrito interno, utilizzando una macchina di prova universale e un apparato di taglio diretto controllato da deformazione (per standard GB/T 23561-2010). Eseguire una misurazione del rapporto di Poisson utilizzando un misuratore di deformazione di resistenza (per GB/T 22315-2008 standard).
- Condurre un test di adsorbione del carbone grezzo e della bricchetta, utilizzando uno strumento di adsorbizione isotermica (per standard GB/T19560-2008).
2. Metodi sperimentali
- Configurazione di laboratorio
- Posizionare il sistema di prova in un'area tranquilla e priva di vibrazioni di un laboratorio pulito senza interferenze elettromagnetiche. La temperatura ambiente deve rimanere stabile durante il test.
- Posizionare il recipiente visualizzato sulla piattaforma della macchina di prova universale servo elettroidraulico. Collegare il pistone della macchina di prova con quello della nave visualizzata con l'uso di uno strumento specifico (vedere Figura 4).
- Installare una valvola manuale a ridurre la pressione nell'ugello del serbatoio del gas. Collegare la valvola con il canale di riempimento del gas nella piastra inferiore del recipiente visualizzato tramite tubo molle (con un diametro interno di 5 mm e una pressione massima di 30 MPa). Collegare il canale a vuoto e la pompa a vuoto con lo stesso tubo.
- Fissare la porta posteriore del recipiente visualizzato con bulloni ad alta resistenza. Collegare il computer, la scatola di acquisizione dati (DAQ box) e il sensore di pressione del gas incorporato alla porta posteriore.
- Test di tenuta dell'aria e misurazione in bianco
- Per acquisire i dati di pressione del gas nel recipiente visualizzato, avviare il software DAQ Sensor-16 (o equivalente). Sul software, fare clic su Start.
- Avviare la pompa a vuoto. Aprire la valvola V1 (Figura 2) e chiudere V2, V3 e V4 (Figura 2). Aspirare la camera del recipiente visualizzata. Spegnere V1 e pompa sottovuoto fino a quando non è sotto vuoto.
- Aprire il V2 e il serbatoio del gas (con elio). Utilizzare la valvola manuale di riduzione della pressione per regolare la pressione di uscita del serbatoio del gas per approssimare 2 MPa (pressione relativa).
- Osservare attentamente la curva di pressione del gas visualizzata su DAQ Sensor-16. Quando è di circa 2 MPa, spegnere V2 e il serbatoio del gas.
NOTA: Dopo 24 h, se la riduzione della pressione del gas è inferiore al 5%, la sealabilità del recipiente visualizzato è buona. - Per misurare la forza di attrito del pistone di carico che si muove verso il basso, lanciare il software WinWdw per controllare la macchina di prova universale servo elettro-idraulico.
- Nel software, fare clic su Forza Intervallo per impostare la forza massima a 5 kN e fare clic su Reimposta per cancellare il valore di spostamento. Fare clic con il pulsante sinistro del mouse sull'opzione Frequenza di caricamento spostamento . Impostare il rapporto di movimento a 1 mm/min; quindi, fare clic su Start.
- Quando lo spostamento visualizzato su WinWdw è di circa 5 mm, fare clic su Interrompi. Fare clic con il pulsante sinistro del mouse su Salvataggio dati per salvare la curva di spostamento forzata.
- Aprire V4 e scaricare l'elio in aria. Smontare la porta posteriore del recipiente visualizzato e chiudere V4.
AVVISO: La porta e le finestre devono essere aperte per la ventilazione durante il rilascio del gas a causa del possibile rischio di soffocamento.
- Esperimento di compressione uniaxiale
- Misurare l'altezza (h) e il diametro (d) della bricchetta con una pinza Vernier (con una precisione di 0,02 mm). Pesare la massa (m) della bricchetta con bilance elettroniche (con una precisione di 0,01 g). Calcolare la
densità apparente ( ) con l'equazione seguente.
- Installare il rullo a catena dell'apparato di prova di deformazione circonferenziale intorno alla posizione centrale della bricchetta (Figura5, #1) e fissare il supporto del morsetto ( Figura5, #2). Collegare il sensore (Figura 5, #3) con la scatola DAQ attraverso il connettore aeronautico nella nave visualizzata (Figura 2) e posizionarli sotto il pistone di caricamento.
NOTA: Per garantire l'accuratezza dell'acquisizione dei dati, regolare il rullo a catena e la superficie superiore del campione in modo che siano paralleli al pistone di caricamento. - Avviare WinWdw per controllare la macchina di test universale. Nel software, fare clic con il pulsante sinistro del mouse sull'opzione Frequenza di caricamento spostamento . Impostare il rapporto di movimento a 10 mm/min. Premere il pulsante Giù sul controller remoto della macchina di prova universale fino a quando la distanza rimasta tra il pistone e il campione è di 1–2 mm. Quindi, assemblare la porta posteriore del recipiente visualizzato.
- Ripetere i passaggi 2.2.1–2.2.2. Aprire il V3 e il serbatoio del gas (CO2, purezza - 99,99%). Utilizzare la valvola manuale di riduzione della pressione per regolare la pressione di uscita del serbatoio del gas ad un certo valore.
- Osservare attentamente la curva di pressione del gas visualizzata in DAQ Sensor-16. Quando si avvicina abbastanza al valore obiettivo, chiudere V3 e il serbatoio del gas (CO2).
NOTA: Quando la curva di pressione del gas rimane stabile, la bricchetta ha raggiunto il suo stato di equilibrio dinamico di adsorbimento e desorption. Generalmente, ci vogliono 6-8 h per la bricchetta per completamente adsorb. In questo test, il tempo di adsorzio è impostato a 24 h. - Dopo 24 h, posizionare la fotocamera con un treppiede accanto alla finestra della nave visualizzata. Regolare l'altezza e l'angolo per assicurarsi che l'immagine del campione venga visualizzata al centro dello schermo della fotocamera.
- Avviare l'acquisizione di deformazione SDU del software V2.0 (o equivalente) per monitorare la deformazione circonferenzale della bricchetta. Fare clic su Start.
- Su WinWdw, fare clic su Nuovo Campione e digitare l'altezza e il diametro della bricchetta, fare clic su Area sezionale , quindi fare clic su Conferma. Fare clic su Forza intervallo per impostare la forza massima a 5 kN e fare clic su Reimposta per cancellare il valore di spostamento.
- Fare clic con il pulsante sinistro del mouse sull'opzione Frequenza di carico di spostamento e impostare il rapporto di spostamento su 1 mm/min. Fare clic su Start per comprimere il campione. Allo stesso tempo, premere il pulsante Start sulla fotocamera per avviare la registrazione video.
- Quando il campione fallisce completamente, fare clic su Stop e Data Save, in questo ordine, sia nell'acquisizione di deformazione WinWdw che SDU V2.0. Premere nuovamente il pulsante Start sulla fotocamera per interrompere la registrazione video.
- Ripetere il passaggio 2.2.8 per rilasciare CO2 nella camera della nave. Scollegare i connettori dell'aviazione per il sensore di pressione del gas e l'apparato di prova di deformazione circonferenziale.
- Fare clic con il pulsante sinistro del mouse sull'opzione Frequenza di caricamento spostamento in WinWdw. Impostare il rapporto di movimento a 10 mm/min. Premere il pulsante Su sul controller remoto della macchina di prova universale. Quando il pistone di carico della nave è di circa 2-3 mm sopra la bricchetta, estrarre la bricchetta e rimuoverla dal rullo della catena.
- Smantellare lo strumento di collegamento tra i pistoni. Pulire il recipiente visualizzato con un aspirapolvere.
- Misurare l'altezza (h) e il diametro (d) della bricchetta con una pinza Vernier (con una precisione di 0,02 mm). Pesare la massa (m) della bricchetta con bilance elettroniche (con una precisione di 0,01 g). Calcolare la
- completamento
- Sulla base della curva di deformazione di sollecitazione-assiale e della curva di deformazione circonferenziale ottenuta da WinWdw e SDU deformazione acquisizione V2.0, calcolare la deformazione del volume del campione con la seguente equazione.
Qui,
ceppo di volume di volume; 
- deformazione assiale; 
- ceppo circonferenziale. - Ottenere la forza massima dalla curva di deformazione stress-assiale. Il tasso di riduzione della forza viene calcolato come segue.
Qui,
tasso di riduzione della forza; 
: forza massima del campione sotto una diversa pressione di CO2; 
- potenza massima del campione nell'aria atmosferica. - Calcolare il modulo elastico utilizzando lo stadio lineare nella curva di deformazione-assiale secondo la seguente equazione.
Qui,
il modulo elastico del campione; 
- incremento di sollecitazione lineare dello stadio (in megapascal); 
: incremento di deformazione dello stadio lineare. Calcolare il tasso di riduzione del modulo elastico come indicato di seguito.
Qui,
tasso di riduzione del modulo elastico, il modulo elastico del campione sotto una diversa pressione di CO2; 
- modulo elastico del campione nell'aria atmosferica. - Selezionare le foto di esempio durante il test e le statistiche frattura area di copertura utilizzando un programma (ad esempio, scritto in MATLAB) secondo il metodo di dimensione box-counting.
In
questo caso, il numero della griglia per 
coprire l'area di frattura alla lunghezza laterale della griglia quadrata di ; 
- una costante; 
: dimensione frattale; : lunghezza laterale della griglia quadrata. La dimensione minima della griglia è uguale alla dimensione in pixel in questo test.- Calcolare il coefficiente di correlazione in base all'equazione seguente.
In
questo caso, coefficiente di correlazione; 
- covarianza di 
e 
; 
- varianza di ; 
: varianza di .
- Calcolare il coefficiente di correlazione in base all'equazione seguente.
- Sulla base della curva di deformazione di sollecitazione-assiale e della curva di deformazione circonferenziale ottenuta da WinWdw e SDU deformazione acquisizione V2.0, calcolare la deformazione del volume del campione con la seguente equazione.
densità apparente ( ) con l'equazione seguente.
ceppo di volume di volume; 
- deformazione assiale; 
- ceppo circonferenziale.
tasso di riduzione della forza; 
: forza massima del campione sotto una diversa pressione di CO2; 
- potenza massima del campione nell'aria atmosferica.
il modulo elastico del campione; 
- incremento di sollecitazione lineare dello stadio (in megapascal); 
: incremento di deformazione dello stadio lineare. Calcolare il tasso di riduzione del modulo elastico come indicato di seguito.
tasso di riduzione 
- modulo elastico del campione nell'aria atmosferica.
questo caso, il numero della griglia per 
coprire l'area di frattura alla lunghezza laterale della griglia quadrata di ; 
- una costante; 
: dimensione frattale; 
questo caso, coefficiente di correlazione; 
- covarianza di 
e 
; 
- varianza di 
: varianza di Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
La massa media del campione di bricchette era di 230 g. A seconda dell'analisi industriale, la bricchetta presentava un contenuto di umidità del 4,52% e un contenuto di cenere del 15,52%. Inoltre, il contenuto volatile era di circa il 31,24%. Poiché l'humate di sodio veniva estratto dal carbone, i componenti della bricchetta erano simili al carbone grezzo. Le caratteristiche fisiche sono visualizzate nella tabella 2.
Il confronto delle proprietà meccaniche tra carbone grezzo e bricchette sono mostrati nella tabella 3e il test di adsorbimento isotermico ha dimostrato la loro capacità simile per l'adsorbimento del gas (Figura 6). La forza dei campioni di bricchette utilizzati nel test ha avuto qualche fluttuazione (Figura 7). Tuttavia, rispetto alla riduzione della forza indotta dall'adsorbimento della CO 2, è stato piuttosto lieve e ha avuto poca influenza sull'analisi dei risultati sperimentali.
Quando sono sottoposte a diverse pressioni di CO 2, le curve di deformazione-assiale hanno mostrato evidenti fasi di compattazione, elastiche e di deformazione plastica (Figura 8a). Nello stato post-picco, la bricchetta si è gradualmente guastata, con una fessura superficiale che si espande e si collega. Un'espansione del volume è stata osservata dalle curve di deformazione del volume di sollecitazione, ed è aumentata con la pressione di CO2 che aumentava (Figura 8a). L'assorbimento di CO2 ha causato danni al corpo del carbone, che ha ridotto direttamente la sua forza compressiva uniaxial. I punti di forza della bricchetta sono stati 1.011 MPa, 0.841 MPa, 0.737 MPa, 0.659 MPa, 0.611 MPa, e 0.523 MPa sotto pressione CO2 da 0 MPa, 0.4 MPa, 0.8 MPa, 1.2 MPa, e 1.6 MPa a 2.0 MPa. Con l'aumentare della pressione di CO 2, la forza massima del campione di carbone è diminuita, dove ha mostrato una relazione non lineare (Figura 8b). Inoltre, la moduli elastica erano 66.974 MPa, 48.271 MPa, 42.234 MPa, 36.434 MPa, 32.509 MPa, e 29.643 MPa, in questo ordine, di pressione CO2 da 0 a 2,0 MPa. I risultati indicano che il modulo elastico è diminuito sotto la condizione satura di CO2 e che la relazione tra la diminuzione del modulo elastico e la pressione del gas era non lineare, che era simile a quella della forza di picco (Figura 8c ).
Le immagini ottenute attraverso la telecamera evinceno l'evoluzione delle fratture sulla superficie del campione sotto diverse pressioni di CO 2. Per distinguere fratture diverse, tutte le foto sono state trasferite in immagini binarie e sono stati utilizzati diversi colori per indicare le aree coperte da fratture (Figura 9a). Il metodo della dimensione box-counting è stato adottato per
descrivere 
la caratteristica delle fratture nello stato di fallimento ( ; qui, lo stress del campione nello stato post-picco; 
- forza massima del campione) sotto diverse pressioni di CO 2. I coefficienti di correlazione
tra il numero
di scatola ( ) e la lunghezza laterale ( ) erano tutti più di 0,95 (Figura 9b), che verifica le ovvie caratteristiche frattali delle fratture. Le dimensioni frattali
( ) erano rispettivamente 1,3495, 1,3711, 1,4336, 1,4637, 1,5175 e 1,5191 per la bricchetta sotto 0 MPa, 0,4 MPa, 0,8 MPa, 1,2 MPa, 1,6 MPa e 2,0 MPa CO2. I valori della dimensione frattale erano proporzionali a quelli della pressione di CO 2, e la loro tendenza indicava una somiglianza con quella del grado di danno all'organismo di carbone.
Figura 1: Configurazione sperimentale del sistema di test di accoppiamento gas-solido visualizzato e a volume costante. La figura dimostra l'impostazione di un esperimento di compressione uniaxiale del carbone a cuscinetto di CO2. (A) Vaso di carico visualizzato. (B) Modulo di riempimento del gas. (C) Modulo di caricamento assitale. (D) Modulo di acquisizione dati. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 2: Il recipiente di carico visualizzato. I disegni schematici della nave sono mostrati sopra. Mentre il campione (altezza 100 mm, diametro 50 mm) giaceva all'interno del recipiente, la pressione assiale è stata applicata dalla macchina di prova universale indipendente attraverso il pistone di carico, e il gas ad alta pressione è stato iniettato dal serbatoio del gas attraverso il tubo molle e il riempimento canale. Quando il campione è stato deformato dal manicotto di plastica contraibile termica, la pressione di confinamento è stata fornita anche dall'elio ad alta pressione. I due pistoni a cilindro di regolazione e quello di carico del recipiente visualizzato si muovevano simultaneamente, dove il cambiamento di volume indotto dal movimento è stato compensato a causa della loro stessa area sezionale. Questa struttura ha mantenuto il volume del recipiente costante ed eliminato l'antiforza applicata sul pistone di carico dal gas. Il campione potrebbe essere monitorato con una fotocamera attraverso le finestre su tre lati. Il connettore aeronautico è stato impostato nella nave per un collegamento di filo di uscita. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 3: Strumenti di sagomatura necessari per premere a freddo la bricchetta standard. Vedute schematiche 3D di come è stata pressata la bricchetta (29.4 KN per 15 min). Il campione si trovava nel foro interno dei componenti dell'utensile e la sua altezza e diametro erano rispettivamente 100 mm e 50 mm. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 4: Utensile necessario per collegare i pistoni di carico. Viste schematiche 3D dello strumento di fissaggio tra il pistone del servo tester elettroidraulico e quello del recipiente visualizzato. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 5: Apparecchio di prova standard per la deformazione circonferenziale di campioni di roccia. Rappresentazione schematica e fisica dell'acquisizione di deformazione circonferenziale utilizzata nel protocollo. Misurando lo spostamento angolare indotto dalla deformazione circonferenziale del campione, è stato ottenuto il ceppo circonferenziale. Questo apparecchio può funzionare stabilmente in gas ad alta pressione e olio idraulico. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 6: Confronto della capacità di adsorbimento tra carbone grezzo e bricchetta. Il pannello mostra i dati sugli adsorbienti isotermici a metano utilizzando carbone grezzo e bricchetta secondo GB/T19560-2008. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 7: Le curve di sollecitazione-deformazione complete generate dal sistema di prova che utilizzano la bricchetta. Un test di compressione uniaxiale è stato condotto utilizzando tre campioni di bricchette senza riempimento CO 2, e i risultati mostrano che la bricchetta ha una forza di compressione uniassiale stabile (1,0 MPa). Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 8: Esperimento di compressioneuniaxial del carbone a cuscinetto di CO 2. (A) Curve di sollecitazione-deformazione sotto diverse pressioni di CO2. (B) Tendenza al cambiamento della forza di picco. (C) Evoluzione del cambiamento nel modulo elastico. Le curve di deformazione
assiale ( ), le curve
di deformazione-sollecitazione (
) e le curve di deformazione di sollecitazione-volume ( ) sono mostrate nel pannello A. Dopo il riempimento con CO2, la bricchetta ha sperimentato la forza di picco e la riduzione del modulo elastico, e le curve nei pannelli B e C indicano una relazione non lineare tra il tasso di riduzione e la pressione del gas. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 9: Le immagini delle fratture e del calcolo frattale nello stato
di fallimento (). (A) Evoluzione della frattura sulle superfici delle bricchette, con colori diversi che rappresentano fratture diverse. (B) Le curve di quota frattale che utilizzano il metodo della quota di conteggio dei box. Le fratture sono state estratte e l'area di copertura è stata calcolata in base alla geometria frattale. Tutti i coefficienti di correlazione (R2) sotto diverse pressioni di CO2 erano più di 0,95, il che dimostra le caratteristiche frattali. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 10: Strumenti necessari per applicare il carico dinamico e la foto del sistema di test. Vista 3D e immagine fisica dell'asta guida e il peso cilindrico per l'applicazione del carico dinamico. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
| No. | Granuloso di carbone Composizione (0:1 mm:1/3 mm) |
Concentrazione di soluzione humate solidum/ % |
Raito (polvere di carbone: cemento) |
Massa/g | Pressione di stampaggio / MPa |
ora / min |
Forza del picco / MPa |
| 1 : il nome del | 0,76:0.24 | 1 : il nome del | 0,92:0.08 (in detto 0, 08) | 250 anni | 15 Mi lasa del sistema | 15 Mi lasa del sistema | 0,5 0,5 |
| 2 Il nome del sistema | 4 DEL psu' | 1 : il nome del | |||||
| 3 (COM del nome | 7 (in questo stato | 1.5 1. | |||||
| 4 DEL psu' | 12 mila | 2 Il nome del sistema |
Tabella 1: Schema di preparazione della bricchette.
| campione | densità apparente (g/cm3) |
Porosità (%) |
Umidità (%) |
Contenuto di ceneri (%) |
Contenuto volatile (%) |
Riflettamento massimo vitrinita (%) |
| Mattonella | 1.17 (in modo non il più necessario) | 15 Mi lasa del sistema | 4.52 (in questo stato del documento) | 15.52 | 31.24 | 0,82 (in questo da fwlinka che |
| Carbone grezzo | 1.4 (in questo stato del documento in stato | 3.45 | 4.09 | 15.36 | 31.17 | 0,85 (in questo da fwlinkin base all'indirizzo |
Tabella 2: Il confronto dei parametri di analisi industriale per la bricchetta e il carbone grezzo.
| campione | Uniaxial Compressione forza (MPa) |
elastico Modulo (Gpa) |
Trazione forza (MPa) |
interno frizione l'angolo di |
coesione f (MPa) |
Pissione rapporto |
| carbone grezzo | Ore 25.23 | 4.529 (in questo stato del documento) | 2.30 | 30 milio | 0,800 (in linguaggio 0,800) | 0,25 |
| Mattonella | 1.011 (in linguaggio 1.011) | 0.067 | 0.11 | 29 del 22 221 | 0.117 (in ti1.117) | 0,25 |
Tabella 3: Le caratteristiche meccaniche del carbone grezzo e della bricchetta.
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Discussion
Considerando il pericolo del gas ad alta pressione, alcuni passaggi critici sono importanti durante il test. Le valvole e gli anelli O devono essere ispezionati e sostituiti regolarmente e qualsiasi fonte di accensione non deve essere consentita in laboratorio. Quando si utilizza la valvola manuale di regolazione della pressione, lo sperimentatore deve ruotare lentamente la valvola per aumentare gradualmente la pressione nel recipiente visualizzato. Non smontare il recipiente durante la prova. Al termine dell'esperimento, la porta posteriore della nave deve essere aperta dopo il rilascio totale del gas ad alta pressione; in caso contrario, vi è il pericolo di lesioni. Utilizzare un aspirapolvere per rimuovere tutti i pezzi di bricchette dalla nave, in modo da non influenzare la quantità di assorbimento del gas durante il test successivo.
Il metodo sperimentale di accoppiamento CO2-coal è stato progettato per promuovere la precisione dei test e fornire il monitoraggio delle fotografie per gli esperimenti sul carbone che porta il gas. Il campione di bricchette possiede diversi vantaggi, come l'efficacia in termini di costi, la non tossicità, la facilità di fabbricazione, le prestazioni stabili e la resistenza regolabile, e la sua curva di adsorbizione isotermica concorda bene con quella del carbone grezzo. Il test modello di esplosione di carbone e gas dimostra anche che la bricchetta può simulare il comportamento adsorptivo e desorptivo del carbone a gas29,31. Inoltre, dopo cinque generazioni di miglioramenti, l'apparato sperimentale ha ora alta precisione, precisione, stabilità e sicurezza, che rispetta gli standard per la sicurezza degli esperimenti ad alta pressione. Non vi è alcun requisito particolare per le specie del campione, purché si tratti di una roccia porosa, tra cui carbone grezzo e roccia di scisto.
I limiti principali del metodo sperimentale di accoppiamento CO2-coal sono, in primo luogo, che la bricchetta ha una resistenza inferiore rispetto al carbone grezzo, a causa del suo modo di formazione. La somiglianza delle proprietà meccaniche tra il carbone grezzo e la bricchetta ha ancora bisogno di miglioramenti, e i relativi risultati sperimentali dovrebbero essere valutati e convalidati dal carbone grezzo e da un test in situ. In secondo luogo, poiché le luci a LED e il connettore aeronautico sono stati fissati in una nave visualizzata, non deve essere riempito con gas infiammabile, come CH4. In caso contrario, è probabile che si verifichi un incidente esplosivo durante il riempimento del gas. Fortunatamente, un gas non combustibile simile al metano può simulare l'interazione CH4-coal ed è stato dimostrato come un materiale sicuro ed efficace da applicare negli esperimenti di simulazione fisica di esplosione di carbone e gas32.
Inoltre, la bricchetta è avvolta da un manicotto di plastica concontracte termico per limitare la pressione applicata durante il test di compressione triassiale, che evidentemente degrada la qualità dell'immagine campione. Quando il campione viene caricato sotto una diversa pressione di gas, temperatura e gas, l'indice dinamico della rifrazione deve essere preso in considerazione durante l'acquisizione dell'immagine. Poiché la differenza di pressione nel test è relativamente bassa, l'indice di rifrazione può essere visto come una costante33.
Oltre alla compressione uniassiale e triassiale, il disturbo del carico dinamico può essere applicato durante il test per studiare l'interazione tra il campione e il gas. L'asta guida e un peso cilindrico di 1 kg vengono aggiunti tra i pistoni della macchina di prova universale e il recipiente visualizzato (Figura 10). Il sensore di pressione viene installato sul fondo del pistone di carico per acquisire la pressione dinamica applicata al campione. Durante il test, il peso cilindrico, ad una certa altezza, viene rilasciato in diversi stati di sollecitazione per studiare le caratteristiche di guasto dinamico del campione.
Il danno indotto dall'assorbimento al corpo del carbone è macroscopicamente rivelato come una riduzione della forza compressiva uniassiale e del modulo elastico. Più alta è la pressione dell'assorbimento, maggiore è la causa del danno del carbone, che è una relazione non lineare. Il processo di adsorption può essere descritto dal Langmuir modello34. Secondo l'equazione 
del modello, (V - volume di annunci equivalente; Vm, b - costante; p - pressione del gas), la quantità di adsorbimento aumenta all'aumentare della pressione del gas. Questa differenza si traduce nei diversi tassi di riduzione della forza massima della bricchetta. La resistenza al carbone o la riduzione del modulo elastico per saturazione di CO2 osservata dai risultati sperimentali hanno una buona conformità con la ricerca precedente35,36,37. In conclusione, deve esserci una certa relazione tra danni meccanici causati da assorbimento e quantità di assorbimento del gas.
Le caratteristiche di deformazione della bricchetta sono riassunte come la connessione di compressione/espansione delle microfessure e la formazione finale di fratture macroscopiche. Si suggerisce che l'evoluzione della frattura del carbone portante di CO2ha mostrato caratteristiche frattali. La dimensione frattale massima era 1,5191(2 MPa CO 2) nel test. Considerando che il carbone grezzo è più eterogeneo della bricchetta, il valore della dimensione frattale può essere diverso per la prova del carbone grezzo.
La roccia è un mezzo solido, e vari effetti esterni causeranno danni ad esso. A causa dell'incertezza della propagazione delle crepe durante il processo di fallimento, soprattutto considerando l'effetto di accoppiamento dell'assorpzione e del carico, alcuni metodi di ricerca tradizionali della meccanica delle rocce manifestano evidenti limitazioni. Tuttavia, la teoria frattale fornisce un nuovo modo per descrivere e studiare i complessi processi meccanici e i meccanismi dello sviluppo delle fratture rocciose. Studi precedenti hanno chiarito che l'evoluzione della frattura dei materiali rocciosi ha caratteristiche frattali38,39,40,41. Tuttavia, manca la ricerca di prova sull'evoluzione delle fratture del carbone da gas, principalmente a causa di una limitazione dell'apparato sperimentale. Il metodo sperimentale di accoppiamento CO2-coal fornisce agli scienziati un modo per catturare ed estrarre la rete di fratture superficiali del campione attraverso le finestre e ottiene la dimensione frattale in diverse condizioni di accoppiamento. La dimensione frattale può essere utilizzata per descrivere quantitativamente il grado di danno, lo sviluppo di fratture e la complessità della sezione del corpo del carbone sotto lo stato di carico. Può diventare un indice di valutazione per le caratteristiche strutturali e le proprietà meccaniche del carbone. Pertanto, è di grande importanza per la valutazione della capacità di stoccaggio del gas e dei parametri di influenza dell'iniezione nella pratica del sequestro geologico di CO 2.
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Disclosures
Gli autori non hanno nulla da rivelare.
Acknowledgments
Questo lavoro è stato sostenuto dal China National National Scientific Instruments Development Project (Grant no. 1R2017MEE023).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 3Y-Leica MPV-SP photometer microphotometric system | Leica,Germany | M090063016 | Used for vitrinite reflectance measurement |
| Automatic isotherm adsorption instrument | BeiShiDe Instrument Technology (Beijing)CO.,Ltd. | 3H-2000PH | Isothermal adsorption test |
| Electro hydraulic servo universal testing machine | Jinan Shidaishijin testing machine CO.,Ltd | WDW-100EIII | Used to provide axial pressure |
| Gas pressure sensor | Beijing Star Sensor Technology CO.,LTD | CYYZ11 | Gas pressure monitoring |
| Gas tank(carbon dioxide/helium) | Heifei Henglong Gas.,Ltd | Gas resource | |
| high-speed camera | Sony corporation | FDR-AX30 | Image monitoring |
| Incubator | Yuyao YuanDong Digital Instrument Factory | XGQ-2000 | Briquette drying |
| jaw crusher | Hebi Tianke Instrument CO.,Ltd | EP-2 | Coal grinding |
| Manual pressure reducing valve | Shanghai Saergen Instrument CO.,Ltd | R41 | Outlet gas pressure adjustment |
| Proximate Analyzer | Changsha Kaiyuan Instrument CO.,Ltd | 5E-MAG6700 | Coal industrial analysis |
| Resistance strain gauge | Jinan Sigmar Technology CO.,LTD | ASMB3-16/8 | Poisson ratio measurement |
| Sieve shaker (6,16mesh) | Hebi Tianguan Instrument CO.,Ltd | GZS-300 | Coal powder shelter |
| Soft pipe | Jinan Quanxing High pressure pipe CO.,Ltd | Inner diameter=5 mm maximal pressure=30 MPa |
|
| Standard rock sample circumferential deformation test apparatus | Huainan Qingda Machinery CO.,Ltd | Circumferential deformation acquisition |
|
| Strain controlled direct shear apparatus |
Beijing Aerospace Huayu Test Instrument CO.,LTD | ZJ-4A | Tensile strength, cohesion, internal friction angle measurement |
| Vaccum pump | Fujiwara,Japan | 750D | Used to vaccumize the vessel |
| Valve | Jiangsu Subei Valve Co.,Ltd | S4 NS-MG16-MF1 | Gas seal |
| Visual loading vessel | Huainan Qingda Machinery CO.,Ltd | Instrument for sample loading and real-time monitoring |
References
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