Summary
Este protocolo demonstra como preparar uma amostra de briquete e realizar um experimento de compressão uniaxial com um briquete em diferentes pressões de CO2 usando um sistema de teste de acoplamento de gás-sólido visualizado e de volume constante. Também tem como objetivo investigar as mudanças em termos de propriedades físicas e mecânicas do carvão induzidas pela adsorção de CO2 .
Abstract
Injetar dióxido de carbono (CO2) em uma costura de carvão profundo é de grande importância para reduzir a concentração de gases de efeito estufa na atmosfera e aumentar a recuperação do metano coalleito. Um sistema de acoplamento gás-sólido visualizado e de volume constante é introduzido aqui para investigar a influência da sorção do CO2 nas propriedades físicas e mecânicas do carvão. Sendo capaz de manter um volume constante e monitorar a amostra usando uma câmera, este sistema oferece o potencial para melhorar a precisão do instrumento e analisar a evolução da fratura com um método de geometria fractal. Este papel fornece todas as etapas para executar um experimento de compressão uniaxial com uma amostra de briquete em diferentes pressões de CO2 com o sistema de teste de acoplamento gás-sólido. Um briquete, prensado a frio por carvão cru e cimento Humate de sódio, é carregado em CO2de alta pressão, e sua superfície é monitorada em tempo real usando uma câmera. No entanto, a semelhança entre o briquete e o carvão cru ainda precisa de melhorias, e um gás inflamável como o metano (CH4) não pode ser injetado para o teste. Os resultados mostram que a sorção de CO2 leva ao pico de resistência e redução do módulo elástico do briquete, e a evolução da fratura do briquete em um estado de falha indica características fractais. A força, o módulo elástico e a dimensão fractal estão todos correlacionados com a pressão de CO2 , mas não com uma correlação linear. O sistema de teste de acoplamento gás-sólido visualizado e de volume constante pode servir como uma plataforma para pesquisa experimental sobre mecânica de rochas Considerando o efeito de acoplamento multicampo.
Introduction
A crescente concentração de CO2 na atmosfera é um fator direto que causa o efeito do aquecimento global. Devido à forte capacidade de sorção de carvão, o sequestro de CO2 em uma costura de carvão é considerado como um meio prático e favorável ao meio ambiente para reduzir a emissão global de gases de efeito estufa1,2,3. Ao mesmo tempo, o co2 injetado pode substituir o ch4 e resultar na promoção da produção de gás na recuperação de metano coalleito (ecbm)4,5,6. As perspectivas ecológicas e econômicas do sequestro de CO2 têm atraído recentemente a atenção mundial entre os pesquisadores, bem como entre diferentes grupos internacionais de proteção ambiental e agências governamentais.
O carvão é uma rocha heterogênea, estruturalmente anisotrópica, composta por poros, fraturas e matriz de carvão. A estrutura do pore tem uma grande área de superfície específica, que possa adsorver uma grande quantidade de gás, jogando um papel vital no sequestro do gás, e a fratura é o trajeto principal para o fluxo de gás livre7,8. Esta estrutura física original conduz a uma grande capacidade da adsorção do gás para CH4 e co2. O gás de mina é depositado em do do em algumas formas: (1) adsorvida na superfície de microporos e poros maiores; (2) absorvido na estrutura molecular de carvão; (3) como gás livre em fraturas e poros maiores; e (4) dissolvidos em água de depósito. O comportamento de sorção de carvão para CH4 e co2 provoca inchaço da matriz, e estudos adicionais demonstram que é um processo heterogêneo e está relacionado com os litotipos de carvão9,10,11. Além disso, a sorção de gás pode resultar em danos na relação constitutiva do carvão12,13,14.
A amostra de carvão cru é geralmente usada em experimentos de acoplamento de carvão e CO2 . Especificamente, um grande pedaço de carvão cru da face de trabalho em uma mina de carvão é cortado para preparar uma amostra. No entanto, as propriedades físicas e mecânicas do carvão cru inevitavelmente têm um alto grau de dispersão devido à distribuição espacial aleatória de poros naturais e fraturas em uma costura de carvão. Além disso, o carvão de rolamento de gás é macio e difícil de ser remodelada. De acordo com os princípios do método experimental ortogonal, o briquete, que é reconstituído com pó de carvão cru e cimento, é considerado como um material ideal utilizado no teste de sorção de carvão15,16. Sendo prensado a frio com o metal morre, sua força pode ser predefinida e permanece estável ajustando a quantidade de cimento, que beneficia a análise comparativa do efeito da único-variável. Adicionalmente, embora a porosidade da amostra de briquete seja ~ 4-10 vezes, a da amostra de carvão cru, características similares de adsorção e dessorção e curva tensão-deformação foram encontradas na pesquisa experimental17,18 , 19 anos de , 20. neste artigo, foi adotado um esquema de material similar para carvão com gás para preparar o briquete21. O carvão cru foi tomado da cara 4671B6 de trabalho na mina de carvão de Xinzhuangzi, Huainan, província de Anhui, China. A costura de carvão é de aproximadamente 450 m abaixo do nível do solo e 360 m abaixo do nível do mar, e mergulha em cerca de 15 ° e é de aproximadamente 1,6 m de espessura. A altura e o diâmetro da amostra de briquete são de 100 mm e 50 mm, respectivamente, que é o tamanho recomendado sugerido pela sociedade internacional de mecânica de rochas (ISRM)22.
Os instrumentos de teste de carga uniaxial ou triaxial anteriores para experimentos de carvão com gás em condições laboratoriais têm algumas deficiências e limitações, apresentadas como bolsistas23,24,25,26 ,27,28: (1) durante o processo de carregamento, o volume do vaso diminui com o movimento do pistão, causando flutuações na pressão do gás e distúrbios na sorção de gás; (2) a monitoração da imagem do tempo real das amostras, assim como medidas circunferenciais da deformação em um ambiente elevado da pressão de gás, é difícil de conduzir; (3) limitam-se à estimulação de distúrbios de carga dinâmica em amostras pré-carregadas para analisar suas características de resposta mecânica. A fim de melhorar a precisão do instrumento e a aquisição de dados na condição de acoplamento gás-sólido, foi desenvolvido um sistema de teste de volume constante e visualizado29 (Figura 1), incluindo (1) um vaso de carga visualizado com um Câmara de volume constante, que é o componente principal; (2) um módulo de enchimento de gás com um canal de vácuo, dois canais de enchimento, e um canal de liberação; (3) um módulo de carregamento axial que consiste em uma máquina de teste universal servo electro-hydraulic e em um computador do controle; (4) um módulo de aquisição de dados composto por um aparelho de medição de deslocamento circunferencial, um sensor de pressão de gás e uma câmera na janela do vaso de carga visualizado.
O núcleo visualizado embarcação (Figura 2) é projetado especificamente de modo que dois cilindros de ajuste são fixados na placa superior e seus pistões se movem simultaneamente com o carregamento um através de um feixe, e a área secional do pistão do carregamento é igual ao soma dos cilindros de regulação. Fluindo através de um furo interno e de umas tubulações macias, o gás de alta pressão na embarcação e nos dois cilindros é conectado. Conseqüentemente, quando o pistão do navio-carregamento se move para baixo e comprime o gás, esta estrutura pode compensar a mudança no volume e eliminar a interferência da pressão. Além disso, a enorme contraforça induzida por gás exercida sobre o pistão é impedida durante o teste, melhorando significativamente a segurança do instrumento. As janelas, que são equipadas com o vidro de borosilicato moderado e situadas em três lados da embarcação, fornecem uma maneira direta de tomar uma fotografia da amostra. Este vidro foi testado com sucesso e provou resistir a um gás de até 10 MPa com uma baixa taxa da expansão, um transmittance de grande resistência, claro, e uma estabilidade química29.
Este trabalho descreve o procedimento para realizar uma experiência de compressão uniaxial de carvão de CO2-Bearing com o novo sistema de teste de acoplamento gás-sólido visualizado e de volume constante, que inclui a descrição de todas as peças que preparam um briquete amostra usando pó de carvão cru e Humate do sódio, assim como as etapas sucessivas para injetar a alta pressão CO2 e para conduzir a compressão uniaxial. Todo o processo de deformação da amostra é monitorado usando uma câmera. Esta abordagem experimental oferece uma forma alternativa de analisar quantivamente os danos induzidos pela adsorção e a evolução da fratura característicos do carvão de carga gasosa.
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Protocol
1. preparação da amostra
- Colete blocos de carvão cru da face de trabalho 4671B6 da mina de carvão Xinzhuangzi. Note que, devido à baixa resistência e frouxidão da estrutura, o carvão cru é quebrado e provavelmente misturado com impurezas. Para evitar a influência desses fatores internos e externos, bem como reduzir a inhomogeneidade do carvão, tanto quanto possível, selecione grandes blocos de carvão (cerca de 15 cm de comprimento, 10 cm de largura e 10 cm de altura).
- Use um pinça para remover as impurezas misturadas no carvão e esfregue a câmara do triturador com algodão absorvente e acetaldehyde.
- Esmagar os blocos de carvão em pedaços pequenos com um triturador de mandíbula, e abrigue-os em um agitador de peneira equipado com telas padrão de 6 e 16 mesh. Coloc o pó de carvão classificado separada de acordo com o diâmetro.
- Pesar 1.000 g e 300 g de carvão pulverizado com uma distribuição granulométrica de 0 – 1 mm e 1 – 3 mm, respetivamente. Coloque-os juntos em uma taça em uma proporção de massa de 0,76:0,24 e misture bem com uma haste de vidro (com um diâmetro de 6 mm).
Nota: de acordo com a função de Gaudian-Schuman da teoria contínua da embalagem, quando o valor da distribuição do tamanho de partícula (m) iguala aproximadamente 0,25 (a massa do tamanho de partícula é 1 – 3 milímetros: massa total = 0,24), a força do briquete é30máximos. - Para preparar o cimento, coloque 4 g de pó de Humate de sódio (99,99% de pureza) em um copo e acrescente aproximadamente 96 mL de água destilada. Use uma haste de vidro para agitá-los e certifique-se de que todo o Humate do sódio está dissolvido bem.
Nota: a concentração do cimento afeta diretamente a força compressiva do briquete. A tabela 1 revela proporções específicas de preparo do briquete, das quais a amostra n º 2 tem sido utilizada para os resultados representativos. - Coloque 230 g de pó de carvão misto e 20 g de solução de Humate de sódio em um copo e misture-os juntos.
Nota: com base nas experiências anteriores de fazer amostras, um briquete produzido com 250 g de material, usando o método de prensa fria, atende a exigência de tamanho de uma amostra de rocha padrão22, onde o pó de carvão responde por 92% e contas de cimento para 8%. - Pressione a frio o briquete usando as ferramentas de modelagem adaptadas ao tamanho do briquete (Figura 3).
- Para produzir um briquete de tamanho padrão, cubra a superfície interna das ferramentas de modelagem com óleo lubrificante. Monte os componentes da ferramenta #2, #3 e #4 da Figura 3e encha o furo com 250 g de material misto.
- Põr o #1 componente da Figura 3 sobre o material, e coloc tudo o pistão de uma máquina de teste universal servo electro-hydraulic.
- Lance o software Winwdw (ou equivalente) para controlar a máquina de teste universal servo electro-hydraulic. No software, clique no intervalo de força para definir a força máxima para 50 kN, e clique em Redefinir para limpar o valor de deslocamento.
- Clique com o lado esquerdo no controle de carga da opção Force. Ajuste a relação movente em 0,1 kN/s. Ajuste o valor da força do alvo em 29,4 kN e prendendo o tempo em 900 s. Em seguida, clique em Iniciar.
- Tire as ferramentas de modelagem e inverta-as em uma placa de borracha. Use um martelo de borracha para desmontar componentes da ferramenta #4, #2, #3 e #1 nessa ordem.
- Coloque o briquete em uma incubadora de 40 ° c por 48 h. Em seguida, pesar sua massa com escalas eletrônicas (com uma precisão de 0, 1 g) e medir sua altura e diâmetro com um paquímetro vernier (com uma precisão de 0, 2 mm) após a secagem.
- Meça o índice de umidade, o índice de cinza, e o índice volátil do briquete, usando um analisador centesimal (veja a tabela dos materiais) em uma temperatura de 20 ° c e uma umidade relativa de 65% (por o padrão GB/T 212-2008). Realize uma medição de reflectância Vitrinita no briquete polido, utilizando um microscópio fotômetro (por padrão GB/T 6948-2008).
- Meça a força de compressão uniaxial, a força elástica, a coesão, e o ângulo interno da fricção, usando uma máquina de teste universal e um instrumento direto controlado tensão da tesoura (por o padrão GB/T 23561-2010). Realize uma medição da razão de Poisson usando um medidor de tensão de resistência (por padrão GB/T 22315-2008).
- Conduza um teste de adsorção do carvão cru e do briquete, usando um instrumento da adsorção do isoterma (por o padrão GB/T19560-2008).
2. métodos experimentais
- Instalação laboratorial
- Coloc o sistema de teste em uma área quieta, vibração-livre de um laboratório limpo sem interferência eletromagnética. A temperatura ambiente deve permanecer estável durante o teste.
- Põr a embarcação visualizada na plataforma da máquina de teste universal servo electro-hydraulic. Conecte o pistão da máquina de teste com o do vaso visualizado com o uso de uma ferramenta específica (ver Figura 4).
- Instale uma válvula de redução de pressão manual no bocal do tanque de gás. Conecte a válvula com o canal de enchimento do gás na placa inferior da embarcação visualizada pela tubulação macia (com um diâmetro interno de 5 milímetros e uma pressão máxima de 30 MPa). Ligue o canal de vácuo e a bomba de vácuo com o mesmo tubo.
- Fixe a porta traseira da embarcação visualizada com os parafusos de grande resistência. Conecte o computador, a caixa de aquisição de dados (caixa DAQ) e o sensor de pressão de gás incorporado à porta traseira.
- Teste da tensão do ar e medida em branco
- Para adquirir os dados de pressão de gás no vaso visualizado, inicie o software DAQ sensor-16 (ou equivalente). No software, clique em Iniciar.
- Ligue a bomba de vácuo. Abra a válvula V1 (Figura 2) e feche v2, v3 e V4 (Figura 2). Aspirar a câmara do vaso visualizado. Desligue v1 e a vácuo-bombeie-o até que esteja o vácuo.
- Abra V2 e o tanque de gás (com hélio). Use a válvula de redução de pressão manual para ajustar a pressão de saída do tanque de gás para aproximar 2 MPa (pressão relativa).
- Observe cuidadosamente a curva de pressão de gás exibida no DAQ sensor-16. Quando é aproximadamente 2 MPa, desligue V2 e o tanque de gás.
Nota: após 24 h, se a redução da pressão de gás for inferior a 5%, a selabilidade do vaso visualizado é boa. - Para medir a força da fricção do pistão do carregamento que move-se para baixo, lanç o software Winwdw para controlar a máquina de teste universal servo electro-hydraulic.
- No software, clique no intervalo de força para definir a força máxima para 5 kN e clique em Redefinir para limpar o valor de deslocamento. Clique com o lado esquerdo na taxade carregamento de deslocamento da opção. Ajuste a relação movente em 1 milímetro/minuto; em seguida, clique em Iniciar.
- Quando o deslocamento exibido no Winwdw é de aproximadamente 5 mm, clique em parar. Clique com o lado esquerdo em salvar dados para salvar a curva de deslocamento de força.
- Abra v4 e descarga de hélio no ar. Desmontar a porta traseira do vaso visualizado e fechar v4.
Atenção: a porta e as janelas devem estar abertas para ventilação durante a libertação do gás devido ao possível risco de sufocação.
- Experimento de compressão uniaxial
- Meça a altura (h) e o diâmetro (d) do briquete com um paquímetro vernier (com uma precisão de 0, 2 mm). Pesar a massa (m) do briquete com escalas eletrônicas (com uma precisão de 0, 1 g). Calcule sua densidade aparente (
) com a seguinte equação.
- Instale o rolo de corrente do aparelho de teste de deformação circunferencial em torno da posição intermediária do briquete (Figura 5, #1) e fixe o suporte da braçadeira (Figura 5, #2). Conecte o sensor (Figura 5, #3) com a caixa DAQ através do conector de aviação no vaso visualizado (Figura 2) e coloque-os o pistão de carga.
Nota: para assegurar a exatidão da aquisição de dados, ajuste o rolo da corrente e a superfície superior da amostra de modo que estejam paralelas ao pistão do carregamento. - Inicie o Winwdw para controlar a máquina de teste universal. No software, clique com o lado esquerdo na taxade carregamento de deslocamento da opção. Ajuste a relação movente em 10 milímetros/minuto. Pressione a tecla para baixo no controlador remoto da máquina de teste universal até que a distância deixada entre o pistão e a amostra seja 1 – 2 milímetros. Em seguida, montar a porta traseira do vaso visualizado.
- Repita os passos 2.2.1 – 2.2.2. Abra v3 e o tanque de gás (CO2, pureza = 99,99%). Use a válvula de redução de pressão manual para ajustar a pressão de saída do tanque de gás a um determinado valor.
- Observe cuidadosamente a curva de pressão de gás exibida no DAQ sensor-16. Quando chegar perto o suficiente para o valor-alvo, feche v3 e o tanque de gás (CO2).
Nota: quando a curva de pressão de gás permanece estável, o briquete atingiu seu estado de equilíbrio dinâmico de adsorção e dessorção. Geralmente, leva 6 – 8 h para o briquete para Adsorb totalmente. Neste teste, o tempo de adsorção é fixado em 24 h. - Após 24 h, coloque a câmera com um tripé ao lado da janela do vaso visualizado. Ajuste a altura e o ângulo para garantir que a imagem da amostra seja mostrada no centro da tela da câmera.
- Inicie o software SDU deformação aquisição v 2.0 (ou equivalente) para monitorar a deformação circunferencial do briquete. Clique em Iniciar.
- No Winwdw, clique em nova amostra e digite a altura e o diâmetro do briquete, clique na área seccional e, em seguida, clique em confirmar. Clique no intervalo de força para definir a força máxima para 5 kN, e clique em Redefinir para limpar o valor de deslocamento.
- Clique com o esquerdo no deslocamento da opção taxa de carregamento e defina a relação de movimento em 1 mm/min. clique em Iniciar para compactar o exemplo. Ao mesmo tempo, pressione o botão Iniciar na câmera para iniciar a gravação de vídeo.
- Quando a amostra falha totalmente, clique em parar e salvardados, nessa ordem, em ambos winwdw e SDU deformação aquisição v 2.0. Pressione o botão Iniciar novamente na câmera para interromper a gravação de vídeo.
- Repita a etapa 2.2.8 para liberar o CO2 na câmara do vaso. Desconecte os conectores de aviação para o sensor de pressão de gás e o aparelho de teste de deformação circunferencial.
- Clique com o lado esquerdo na taxa de carregamento de deslocamento de opção no winwdw. Ajuste a relação movente em 10 milímetros/minuto. Pressione o botão para cima no controle remoto da máquina de teste universal. Quando o pistão de carga da embarcação é de cerca de 2 – 3 mm acima do briquete, retire o briquete e retire-o do rolo de corrente.
- Desmontar a ferramenta de conexão entre os pistões. Limpe a embarcação visualizada com um aspirador de pó.
- Meça a altura (h) e o diâmetro (d) do briquete com um paquímetro vernier (com uma precisão de 0, 2 mm). Pesar a massa (m) do briquete com escalas eletrônicas (com uma precisão de 0, 1 g). Calcule sua densidade aparente (
- Conclusão
- Com base na curva tensão-axial de deformação e na curva de deformação circunferencial Obtida de Winwdw e SDU, a aquisição deformações v 2.0, calcula a cepa volumétrica da amostra com a seguinte equação.
Aqui,
= volume de tensão; 
= deformação axial; 
= estirpe circunferencial. - Obtenha a força de pico da curva tensão-axial de deformação. A taxa de redução de força é calculada da seguinte forma.
Aqui,
= taxa de redução de força; 
= força de pico da amostra uma pressão diferente de co2; 
= força máxima da amostra no ar atmosférico. - Calcule o módulo elástico usando o estágio linear na curva tensão-axial da deformação de acordo com a seguinte equação.
Aqui,
= módulo elástico da amostra; 
= incremento de estresse linear do estágio (em megapascal); 
= incremento de deformação do estágio linear. Calcule a taxa de redução do módulo elástico da seguinte maneira.
Aqui,
= taxa de redução do módulo elástico, = módulo elástico da amostra uma pressão diferente de co2; 
= módulo elástico da amostra no ar atmosférico. - Selecione fotos de amostra durante o teste e as estatísticas de fratura cobrindo área usando um programa (por exemplo, escrito em MATLAB) de acordo com o método de dimensão de contagem de caixa.
Aqui,
= número da grade para cobrir a área de fratura no comprimento do lado da 
grade quadrada de; 
= uma constante; 
= dimensão fractal; = comprimento lateral da grelha quadrada. O tamanho mínimo da grade é igual ao tamanho do pixel neste teste.- Calcule o coeficiente de correlação de acordo com a equação a seguir.
Aqui,
= coeficiente de correlação; 
= covariância de 
e 
; 
= variância de ; 
= variância de .
- Calcule o coeficiente de correlação de acordo com a equação a seguir.
- Com base na curva tensão-axial de deformação e na curva de deformação circunferencial Obtida de Winwdw e SDU, a aquisição deformações v 2.0, calcula a cepa volumétrica da amostra com a seguinte equação.
) com a seguinte equação.
= volume de tensão; 
= deformação axial; 
= estirpe circunferencial.
= taxa de redução de força; 
= força de pico da amostra uma pressão diferente de co2; 
= força máxima da amostra no ar atmosférico.
= módulo elástico da amostra; 
= incremento de estresse linear do estágio (em megapascal); 
= incremento de deformação do estágio linear. Calcule a taxa de redução do módulo elástico da seguinte maneira.
= taxa de redução do módulo 
= módulo elástico da amostra no ar atmosférico.
= número da grade para cobrir a área de fratura no comprimento do lado da 
grade quadrada de; 
= uma constante; 
= dimensão fractal; 
= coeficiente de correlação; 
= covariância de 
e 
; 
= variância de 
= variância de Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
A massa média da amostra de briquete foi de 230 g. dependendo da análise industrial, o briquete exibiu um teor de umidade de 4,52% e um teor de cinzas de 15,52%. Além disso, o conteúdo volátil foi de aproximadamente 31,24%. Como o Humate do sódio foi extraído do carvão, os componentes do briquete eram similares ao carvão cru. As características físicas são exibidas na tabela 2.
A comparação das propriedades mecânicas entre carvão cru e briquete é mostrada na tabela 3, e o teste de adsorção isotérmica demonstrou sua capacidade semelhante para a adsorção do gás (Figura 6). A força das amostras de briquete utilizadas no teste teve alguma flutuação (Figura 7). No entanto, comparado com a redução da força induzida pela adsorção de CO2 , foi bastante leve e pouco influenciou na análise dos resultados experimentais.
Quando diferentes pressões de CO2 , as curvas tensão-axial apresentaram fases óbvias de compactação, elástico e deformação plástica (figura 8a). No estado pós-pico, o briquete falhou gradualmente, com uma rachadura de superfície expandindo e conectando. A expansão do volume foi observada a partir das curvas de deformação do volume de tensão e aumentou com a pressão de CO2 tornando-se maior (figura 8a). O sorção de co2 causou dano ao corpo de carvão, que reduziu diretamente sua força compressiva uniaxial. Os pontos fortes máximos do briquete eram 1, 11 MPa, 0,841 MPa, 0,737 MPa, 0,659 MPa, 0,611 MPa, e 0,523 MPa a pressão de CO2 de 0 MPa, de 0,4 MPa, de 0,8 MPa, de 1,2 MPa, e de 1,6 mpa a 2,0 MPa. Com o aumento da pressão de CO2 , a força de pico da amostra de carvão diminuiu, onde apresentou relação não linear (Figura 8B). Além disso, os moduli elásticos foram 66,974 MPa, 48,271 MPa, 42,234 MPa, 36,434 MPa, 32,509 MPa e 29,643 MPa, nessa ordem, da pressão de CO2 de 0 a 2,0 MPa. Os resultados indicam que o módulo elástico diminuiu a condição saturada de CO2 e que a relação entre a diminuição do módulo elástico e a pressão do gás foi não linear, o que foi semelhante ao da força de pico (Figura 8C ).
As imagens obtidas através da câmera Evince a evolução das fraturas na superfície da amostra diferentes pressões de CO2 . Para distinguir diferentes fraturas, todas as fotos foram transferidas para imagens binárias e várias cores foram utilizadas para indicar áreas cobertas por fraturas (Figura 9A). Adotou-se o método de cota de contagem de caixa para descrever a característica das fraturas em
estado de falha 
(; aqui, = estresse da amostra no estado pós-pico; 
= força máxima da amostra) diferentes pressões de co2 . Os coeficientes de correlação entre o número da
caixa () e o comprimento
lateral () foram todos mais de 0,95 (Figura 9B), que verifica as características óbvias do fractal das fraturas. As dimensões fractal (
) foram 1,3495, 1,3711, 1,4336, 1,4637, 1,5175 e 1,5191 para o briquete 0 mpa, 0,4 mpa, 0,8 mpa, 1,2 mpa, 1,6 mpa e 2,0 MPa co2, respectivamente. Os valores da dimensão fractal foram proporcionais aos da pressão de CO2 , e sua tendência indicou semelhança com a do grau de dano ao corpo de carvão.
Figura 1: configuração experimental do sistema de teste de acoplamento de gás-sólido visualizado e de volume constante. A figura demonstra a configuração de uma experiência de compressão uniaxial de carvão de rolamento de CO2. (A) navio de carregamento visualizado. (B) módulo de enchimento de gás. (C) módulo de carregamento axial. (D) módulo de aquisição de dados. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 2: a embarcação de carga visualizada. Os desenhos esquemáticos da embarcação são mostrados acima. Enquanto a amostra (altura = 100 mm, diâmetro = 50 mm) estava dentro do vaso, a pressão axial foi aplicada pela máquina de teste universal independente através do pistão de carga, e o gás de alta pressão foi injetado do tanque de gás através da tubulação macia e o enchimento Canal. Quando a amostra foi deformado pela luva plástica contrátil térmica, a pressão confinante também foi fornecida por Hélio de alta pressão. Os dois pistões do cilindro de ajuste e o carregamento de um vaso visualizado se movimentaram simultaneamente, onde a mudança de volume induzida pelo movimento foi compensada por causa de sua mesma área seccional. Esta estrutura manteve o volume da embarcação constante e eliminou o antiforce aplicado no pistão do carregamento do gás. A amostra pode ser monitorada com uma câmera através das janelas em três lados. O conector da aviação foi ajustado na embarcação para uma conexão do fio da ligação. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 3: ferramentas de moldagem necessárias para pressionar a frio o briquete padrão. 3D esquemático vistas de como o briquete foi pressionado (29,4 KN para 15 min). A amostra estava no orifício interno dos componentes da ferramenta, e sua altura e diâmetro foram de 100 mm e 50 mm, respectivamente. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 4: ferramenta necessária para conectar os pistões de carga. 3D vistas esquemáticas da ferramenta de fixação entre o pistão do servo testador electro-hidráulico e a do vaso visualizado. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 5: aparelho de teste padrão para a deformação circunferencial de amostras de rocha. Representação esquemática e física da aquisição de deformação circunferencial utilizada no protocolo. Medindo-se o deslocamento angular induzido pela deformação circunferencial da amostra, obteve-se a cepa circunferencial. Este instrumento pode estàvel operar-se no gás de alta pressão e no óleo hidráulico. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 6: comparação da capacidade de adsorção entre carvão cru e briquete. O painel mostra os dados de adsorção isotérmica de metano usando carvão cru e briquete de acordo com por padrão GB/T19560-2008. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 7: as curvas de tensão-deformação total geradas a partir do sistema de teste usando briquete. Um teste de compressão uniaxial foi realizado com três amostras de briquete sem enchimento de CO2 , e os resultados mostraram que o briquete tem uma força de compressão uniaxial estável (1,0 MPa). Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 8: experimento de compressão uniaxial de carvão de CO2-Bearing. (A) curvas tensão-deformação diferentes pressões de co2 . (B) tendência de mudança na força de pico. (C) tendência de mudança no módulo elástico. As curvas tensão-
axial de deformação (), curvas tensão-circunferenciais (
) e curvas de tensão do volume de tensão
() são mostradas no painel A. Após o enchimento com CO2, o briquete experimentou a força de pico e a redução do módulo elástico, e as curvas nos painéis B e C indicam uma relação não linear entre a taxa de redução e a pressão do gás. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 9: as imagens de fraturas e cálculo fractal em estado de falha (
). (A) evolução da fratura em superfícies de briquetes, com diferentes cores representando fraturas variadas. (B) curvas de dimensão fractal usando o método de cota de contagem de caixa. As fraturas foram extraídas e a área de cobertura foi calculada com base na geometria fractal. Todos os coeficientes de correlação (R2) diferentes pressões de co2 foram mais de 0,95, o que comprova as características do fractal. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 10: ferramentas necessárias para aplicar carga dinâmica e foto do sistema de teste. vista 3D e retrato físico da haste de guia e do peso cilíndrico para a carga dinâmica que aplica-se. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
| Não. | Composição da grão de carvão (0 ~ 1 milímetro: 1 ~ 3 milímetro) |
Concentração de solução de Humate do solidum/% |
Raito (pó de carvão: cimento) |
Massa/g | Moldagem de pressão /MPa |
Tempo /min |
Força máxima /MPa |
| 1 | 0.76:0.24 | 1 | 0.92:0.08 | 250 | 15 | 15 | 0,5 |
| 2 | 4 | 1 | |||||
| 3 | 7 | 1,5 | |||||
| 4 | 12 | 2 |
Tabela 1: esquema de preparação de briquete.
| Amostra | densidade aparente (g/cm3) |
Porosidade (%) |
Teor de humidade (%) |
Teor de cinzas (%) |
Conteúdo volátil (%) |
Reflectância máxima Vitrinita (%) |
| Briquete | 1,17 | 15 | 4,52 | 15,52 | 31,24 | 0,82 |
| Carvão cru | 1,4 | 3,45 | 4, 9 | 15,36 | 31,17 | 0,85 |
Tabela 2: comparação dos parâmetros de análise industrial para briquete e carvão cru.
| Amostra | Uniaxial Compressão força (MPa) |
Elástico Módulo GPA |
Tração Força MPa |
Interno Fricção ângulo (°) |
Coesão MPa |
Pission Relação |
| carvão cru | 25,23 | 4,529 | 2,30 | 30 | 0,800 | 0,25 |
| Briquete | 1, 11 | 0, 67 | 0,11 | 29 | 0,117 | 0,25 |
Tabela 3: as características mecânicas do carvão cru e do briquete.
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Discussion
Considerando o perigo de gás de alta pressão, algumas etapas críticas são importantes durante o teste. As válvulas e os anéis O devem ser inspecionados e substituídos regularmente, e qualquer fonte de ignição não deve ser permitida no laboratório. Ao usar a válvula de regulação de pressão manual, o experimentador deve torcer a válvula lentamente para fazer a pressão no aumento do vaso visualizado gradualmente. Não desmontar a embarcação durante o teste. Quando o experimento estiver terminado, a porta traseira da embarcação deve ser aberta após a liberação total do gás de alta pressão; caso contrário, existe o perigo de ferimentos. Use um aspirador para remover todas as peças de briquete da embarcação, de modo a não afetar a quantidade de adsorção de gás durante o próximo teste.
O método experimental do acoplamento do CO2-Coal foi projetado promover a precisão do teste e fornecer a monitoração da fotografia para experimentos de carvão do gás-rolamento. A amostra do briquete possui diversas vantagens, tais como a custo-eficácia, a nontoxicity, a manufatura fácil, o desempenho estável, e a força ajustável, e sua curva isotérmica da adsorção concorda bem com a aquela do carvão cru. O teste modelo da explosão do carvão e do gás igualmente prova que o briquete pode simular o comportamento adsortivo e desorptive do carvão do gás-rolamento29,31. Além disso, após cinco gerações de melhorias, o aparelho experimental tem agora alta precisão, precisão, estabilidade e segurança, que cumpre com as normas para a segurança de experimentos de alta pressão. Não há nenhuma exigência particular para as espécies da amostra, contanto que seja uma rocha porosa, incluindo o carvão cru e a rocha do xisto.
Os principais limites do método experimental de acoplamento CO2-carvão são, em primeiro lugar, que o briquete tem uma força menor em comparação com o carvão cru, devido à sua forma de formação. A semelhança das propriedades mecânicas entre o carvão cru e o briquete ainda precisa de melhora, e os resultados experimentais relacionados devem ser avaliados e validados pelo carvão cru e um teste in situ. Em segundo, desde que as luzes do diodo emissor de luz e o conector da aviação estiveram ajustados em um vaso visualizado, não deve ser enchido com nenhum gás inflamável, tal como o CH4. Caso contrário, é provável que ocorra um acidente explosivo durante o enchimento do gás. Felizmente, um gás não combustível semelhante ao metano pode simular a interação CH4-Coal e tem sido provado como um material seguro e eficaz para aplicar em experimentos de simulação física de carvão e gás de explosão32.
Adicionalmente, o briquete é envolvido por uma luva plástica contractible térmica para confinar a pressão aplicada durante o teste triaxial da compressão, que desclassificará evidentemente a qualidade da imagem da amostra. Quando a amostra é carregada uma pressão diferente do gás, da temperatura, e do gás, o índice dinâmico da refração precisa de ser tomado na consideração durante a captura da imagem. Como a diferença de pressão no teste é relativamente baixa, o índice de refração pode ser visto como uma constante33.
Além da compressão uniaxial e triaxial, a perturbação da carga dinâmica pode ser aplicada durante o teste para investigar a interação entre a amostra e o gás. A haste guia e um peso cilíndrico de 1 kg são acrescentados entre os pistões da máquina de teste universal e o vaso visualizado (Figura 10). O sensor de pressão é instalado na parte inferior do pistão de carga para adquirir a pressão dinâmica aplicada à amostra. Durante o teste, o peso cilíndrico, em uma determinada altura, é liberado em diferentes Estados de estresse para estudar as características de falha dinâmica da amostra.
O dano induzido pelo sorption ao corpo de carvão é revelado macroscopicamente como uma redução da força compressiva uniaxial e do módulo elástico. Quanto maior a pressão de sorção, maior a causa de dano de carvão, que é uma relação não linear. O processo de adsorção pode ser descrito pelo modelo Langmuir34. De acordo com a equação do 
modelo, (V = volume de adsorção equivalente; Vm, b = constante; p = pressão de gás), a quantidade de adsorção aumenta à medida que a pressão do gás aumenta. Esta diferença resulta nas diferentes taxas de redução de pico de força de briquete. A redução da força de carvão ou do módulo elástico pela saturação de co2 observada a partir dos resultados experimentais tem boa conformidade com a pesquisa prévia35,36,37. Em conclusão, deve haver uma certa relação entre danos mecânicos causados por sorção e quantidade de adsorção de gás.
As características de deformação do briquete são resumidas como a conexão de compressão/expansão de microfissuras e a formação final de fraturas macroscópicas. Sugere-se que a evolução da fratura do carvão do CO2-rolamento mostrou características do fractal. A dimensão fractal máxima foi de 1,5191 (2 MPa CO2) no teste. Considerando que o carvão cru é mais heterogêneo do que o briquete, o valor da dimensão fractal pode ser diferente para o teste de carvão cru.
Rock é um meio sólido, e vários efeitos externos irá causar danos a ele. Devido à incerteza de propagação de crack durante o processo de falha, especialmente considerando o efeito de acoplamento de sorção e carregamento, alguns métodos tradicionais de pesquisa mecânica de rochas manifestam limitações óbvias. No entanto, a teoria fractal fornece uma nova maneira de descrever e estudar os complexos processos mecânicos e mecanismos de desenvolvimento da fratura de rocha. Estudos anteriores tornaram claro que a evolução da fratura de materiais de rocha tem características fractal38,39,40,41. No entanto, a pesquisa de testes sobre a evolução da fratura do carvão com gás está faltando, principalmente por causa de uma limitação do aparelho experimental. O método experimental do acoplamento do CO2-Coal fornece cientistas uma maneira de capturar e extrair a rede da fratura de superfície da amostra através das janelas e obtém a dimensão do fractal em condições diferentes do acoplamento. A dimensão fractal pode ser usada para descrever quantitativamente o grau de dano, o desenvolvimento da fratura e a complexidade da seção do corpo de carvão o status de carregamento. Pode tornar-se um índice de avaliação para características estruturais e propriedades mecânicas do carvão. Portanto, é de grande importância para a avaliação da capacidade de armazenamento de gás e parâmetros de influência da injeção na prática do sequestro geológico do CO2 .
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Disclosures
Os autores não têm nada a revelar.
Acknowledgments
Este trabalho foi apoiado pelo projeto nacional de desenvolvimento de instrumentos científicos da China (Grant no. 51427804) e a Shandong Province National natural Science Foundation (Grant no. ZR2017MEE023).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 3Y-Leica MPV-SP photometer microphotometric system | Leica,Germany | M090063016 | Used for vitrinite reflectance measurement |
| Automatic isotherm adsorption instrument | BeiShiDe Instrument Technology (Beijing)CO.,Ltd. | 3H-2000PH | Isothermal adsorption test |
| Electro hydraulic servo universal testing machine | Jinan Shidaishijin testing machine CO.,Ltd | WDW-100EIII | Used to provide axial pressure |
| Gas pressure sensor | Beijing Star Sensor Technology CO.,LTD | CYYZ11 | Gas pressure monitoring |
| Gas tank(carbon dioxide/helium) | Heifei Henglong Gas.,Ltd | Gas resource | |
| high-speed camera | Sony corporation | FDR-AX30 | Image monitoring |
| Incubator | Yuyao YuanDong Digital Instrument Factory | XGQ-2000 | Briquette drying |
| jaw crusher | Hebi Tianke Instrument CO.,Ltd | EP-2 | Coal grinding |
| Manual pressure reducing valve | Shanghai Saergen Instrument CO.,Ltd | R41 | Outlet gas pressure adjustment |
| Proximate Analyzer | Changsha Kaiyuan Instrument CO.,Ltd | 5E-MAG6700 | Coal industrial analysis |
| Resistance strain gauge | Jinan Sigmar Technology CO.,LTD | ASMB3-16/8 | Poisson ratio measurement |
| Sieve shaker (6,16mesh) | Hebi Tianguan Instrument CO.,Ltd | GZS-300 | Coal powder shelter |
| Soft pipe | Jinan Quanxing High pressure pipe CO.,Ltd | Inner diameter=5 mm maximal pressure=30 MPa |
|
| Standard rock sample circumferential deformation test apparatus | Huainan Qingda Machinery CO.,Ltd | Circumferential deformation acquisition |
|
| Strain controlled direct shear apparatus |
Beijing Aerospace Huayu Test Instrument CO.,LTD | ZJ-4A | Tensile strength, cohesion, internal friction angle measurement |
| Vaccum pump | Fujiwara,Japan | 750D | Used to vaccumize the vessel |
| Valve | Jiangsu Subei Valve Co.,Ltd | S4 NS-MG16-MF1 | Gas seal |
| Visual loading vessel | Huainan Qingda Machinery CO.,Ltd | Instrument for sample loading and real-time monitoring |
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