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Chemistry

Bildkorrosion an der Metal-Paint-Schnittstelle mit zeitweiliger Ionenmassenspektrometrie

Published: May 6, 2019 doi: 10.3791/59523
Automatic Translation
1, 2, 3, 1
1Earth and Biological Sciences Directorate, Pacific Northwest National Laboratory, 2Energy and Environment Directorate, Pacific Northwest National Laboratory, 3Wiley Environmental Molecular Sciences Laboratory, Pacific Northwest National Laboratory

Summary

Die Flugzeit wird angewendet, um die chemische Kartierung und Korrosionsmorphologie an der Metall-Lackierschnittstelle einer Aluminiumlegierung zu demonstrieren, nachdem sie einer Salzlösung ausgesetzt wurde, verglichen mit einem Exemplar, das der Luft ausgesetzt ist.

Abstract

Die Korrosion, die an der Farb-und Aluminium-Lackierschnittstelle einer Aluminiumlegierung entwickelt wurde, wird mit der liebseiligen Sekundär-Ionenmassenspektrometrie (ToF-SIMS) analysiert, was zeigt, dass SIMS eine geeignete Technik ist, um die chemische Verteilung an einem Metall-Farbschnittstelle. Die bemalten Al-Legierung-Gutscheine werden in eine Salzlösung getaucht oder nur der Luft ausgesetzt. SIMS bietet chemische Kartierung und 2D-Molekuläre Bildgebung der Schnittstelle an, die eine direkte Visualisierung der Morphologie der Korrosionsprodukte ermöglicht, die an der Metall-Farbschnittstelle gebildet werden, und die Kartierung der Chemikalie nach der Korrosion. Das experimentelle Verfahren dieser Methode wird vorgestellt, um technische Details zur Verfügung zu stellen, um ähnliche Forschung zu ermöglichen und Fallstricke aufzuzeigen, die bei solchen Experimenten auftreten können.

Introduction

Al-Legierungen sind in Ingenieurbauwerken, wie in der Schiffstechnik oder im militärischen Automobil, weit verbreitet, was auf ihr hohes Verhältnis, ihre hervorragende Formbarkeit und die Korrosionsbeständigkeit zurückzuführen ist. Die lokalisierte Korrosion von Al-Legierungen ist jedoch nach wie vor ein häufiges Phänomen, das ihre langfristige Zuverlässigkeit, Langlebigkeitund Integrität unter verschiedenen Umweltbedingungen beeinflusst. Die Lackierung ist das häufigste Mittel, um Korrosion zu verhindern. Die Abbildung der an der Schnittstelle zwischen Metall-und Lackbeschichtung entwickelten Korrosion kann Einblicke in die Ermittlung der geeigneten Abhilfe zur Korrosionsvorbeugung geben.

Die Korrosion von Al-Legierungen kann über mehrere verschiedene Wege erfolgen. Die Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) und die Rasterelektronenmikroskopy-/Energie-Dispersionsregen-Röntgenspektroskopie (SEM/EDX) sind zwei häufig angewandte Oberflächenmikroanalysetechniken zur Korrosionsuntersuchung. XPS kann eine elementare Kartierung bieten, aber keine hellistische molekulare Sichtauf die chemischen oberflächlichen Informationen 2,3, während SEM/EDX morphologische Informationen und elementare Kartierung bietet, aber mit relativ geringer Empfindlichkeit.

ToF-SIMS ist ein weiteres Oberflächenwerkzeug für die chemische Kartierung mit hoher Massengenauigkeit und seitlicher Auflösung. Es hat eine niedrige Grenze der Erkennung (LOD) und ist in der Lage, die Verteilung der Korrosionsarten an der Metall-Lackier-Schnittstelle gebildet zu offenbaren. In der Regel kann die SIMS-Massenauflösung bis zu 5.000-15.000 erreichen, was ausreicht, um die isobarischen Ionen zu unterscheiden 4. Mit seiner submicron räumlichen Auflösung kann ToF-SIMS die Metall-Farbschnittstelle chemisch abbilden und charakterisieren. Es liefert nicht nur morphologische Informationen, sondern auch die seitliche Verteilung molekularer Korrosionsarten an den oberen wenigen Nanometern der Oberfläche. ToF-SIMS bietet ergänzende Informationen zu XPS und SEM/EDX.

Um die Fähigkeit von ToF-SIMS bei der Oberflächencharakterisierung und Abbildung der Korrosionsschnittstelle zu demonstrieren, werden zwei lackierte Al-Legierung (7075) Coupons analysiert, einer nur der Luft und einer einer Salzlösung ausgesetzt (Abbildung 1 und Abbildung 2). Das Korrosionsverhalten an der Metall-Farbschnittstelle zu verstehen, die dem Salzzustand ausgesetzt ist, ist entscheidend, um beispielsweise die Leistung der Al-Legierung in einer Meeresumwelt zu verstehen. Es ist bekannt, dass die Bildung von Al (OH ) 3 während der Exposition von Al mit Meerwasser5 auftritt, aber die Untersuchung der Al-Korrosion fehlt noch nicht vollständig molekulare Identifizierung der Korrosions-und Beschichtungsschnittstelle. In dieser Studie werden die Fragmente von Al (OH)3, darunter Al Oxide (z.B.Al 3O5-) und Oxyhydroxidarten (z.B.Al 3O6H2-), beobachtet und identifiziert. Die Vergleiche von SIMS-Massenspektren ( Abbildung 3) und molekularen Bildern (Abbildung 4)der Negativionen Al3 O5-und Al3 O 6 H2-liefern die molekularen Beleg für die Korrosionsprodukte, die an der Metallfarbenschnittstelle des Salzlösungscoupons entstanden sind. SIMS bietet die Möglichkeit, die komplizierte Chemie an der Metall-Farbschnittstelle aufzuklären, die dazu beitragen kann, die Wirksamkeit von Oberflächenbehandlungen in Al-Legierungen zu beleuchten. In diesem ausführlichen Protokoll zeigen wir diesen effektiven Ansatz bei der Prüfung der Metall-Farbschnittstelle, um neuen Praktikern bei der Korrosionsforschung mit ToF-SIMS zu helfen.

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Protocol

1. Korrosionsprobenvorbereitung

  1. Al-Sample-Fixierung in Harz und Polieren
    1. Mit Epoxidharz in 1,25 Zoll metallographischen Musterbechern zwei Al-Legierungstabletten (1 cm x 1 cm) montieren und über Nacht in der Rauchhaube oder bis das Harz vollständig geheilt ist, die Coupons in die Rauchhaube legen oder bis das Harz vollständig geheilt ist.
    2. Die Al-Harz-Zylinder-Tassen aus den Probenbechern herausnehmen. Polnisch die Al-Harz-Zylinder mit 240 Gitterpapier mit Wasser an einer 300 U/min Platen/150 U/min im Halter für 1 min.
    3. Polnisch die Al-Harz-Zylinder mit der Polierplatte mit 15 μm, 6 μm, 3 μm und 1 μm wasserbasierter Lösung für 5 min (pro Schritt), nacheinander.
    4. Die Al-Harz-Zylinder mit deionisiertem Wasser (DI) abspülen und mit Baumwolle abschöpfen.
    5. Die Al-Harz-Zylinder wieder mit Ethanol abspülen und in die chemische Rauchhaube geben, bis sie trocken sind.
      Achtung: Alternativ kann die Probe mit Druckluft oder Stickstoff getrocknet werden.
  2. Vorbereitung der Al-Korrosionsprobe
    1. Die schwarze Farbe 2x auf jeden Al-Harz-Zylinder sprühen und 24 Stunden in der Rauchhaube stehen lassen. Die Farbe ist ca. 100 μm dick.
      Achtung: Die Farbe ist ein kommerzielles Produkt mit Primer in einer Flasche gemischt. Es ist schnell trocknend und rostpräventiv.
    2. Vierzeitlich auf die Oberseite jedes lackierten Al-Harz-Zylinders mit Skalpellen umstellen. Platzieren Sie die Linien in der Mitte der Al-Legierungen.
    3. Tauchen Sie einen Al-Harz-Zylinder in eine pH 8,3 Salzlösung ein, die NaCl, MgSO4, MgCl 2 und KCl enthält, wobei die geschriebene Oberfläche nach unten fällt. Die 10 cm x 10 cm Petrischale mit ihrem Deckel teilweise bedecken.
      NOTE: Die Salzlösung besteht aus 465 mM NaCl, 28 mM MgSO4, 25 mM MgCl 2und 3 mM KCl in 50 mL DI-Wasser, angepasst um 0,1 M NaOH, um etwa pH 8,3 zu erreichen. Die Lösung enthält die wichtigsten Ionen im Meerwasser. Die Leitfähigkeit der Salzlösung beträgt ca. 5,5 S/m. Die Temperatur der Lösung beträgt 72 ° F.
    4. Den anderen Al-Harz-Zylinder mit seiner beschriebenen Oberfläche in eine saubere Petrischale legen und mit dem Deckel bedecken. Halten Sie beide Proben in der chemischen Rauchhaube für 3 Wochen.
  3. Exposition der Korrosionsschnittstelle und Montage der Schnittstelle im Harz
    1. Jeden Al-Harz-Zylinder mit einer Low-Speed-Säge mit einer Diamantklinge in zwei Hälften schneiden, senkrecht zur Mitte der markierten Linien, und die übermäßige Harzkante schneiden.
    2. Montieren Sie alle getrimmten Al-Legierungsstücke in eine 2-Zoll-Musterbecher und bilden Sie eine Montage, indem Sie die Al-Legierungsstücke entlang eines Kreises platzieren, wobei die Metall-Lackierschnittstelle nach oben gerichtet ist. Platten Sie jedes Al-Legierungsstück.
    3. Wiederholungsschritte 1.1.2-1.1.3.
    4. Der Metallfarbenquerschnitt in einem Vibrationspolierer, der mit 0,05 μm kolloidaler Siliziumlösung auf einem Polierpolster für 4 Stunden auf einem Gewicht von 2 Pfund befestigt ist, wird weiter poliert.
    5. Wiederholungsschritte 1.1.4-1.1.5
      Hinweis: Die Fixierungs-und Polierarbeit ist wichtig, um ausreichend SIMS-Signale zu erhalten, da eine unpolierte Oberfläche zu einer geringen Intensität von sekundären Ionen und einer schlechten Massenauflösung bei der SIMS-Analyse führt.
  4. Beschichtung der Probe mit einem Sputter-Lackierer
    1. Legen Sie die polierte Metall-Farbschnittstellenmontage in die Sputterlackkammer mit der Schnittstelle nach oben. Schließen Sie den Deckel des Sputterlackierers und beginnen Sie, die Kammer zu pumpen.
    2. Befolgen Sie das reguläre Sputter-Lacker-Verfahren und legen Sie eine 10 nm Goldschicht (Au) auf der Metall-Lackierschnittstellen-Montage ab.
      Hinweis: Ziel dieser Probenoberflächentechnik ist es, den Ladeeffekt während der SIMS-Analyse zu reduzieren. Ist die Probe leitend, ist dieser Schritt nicht notwendig.

2. Analyse der Metall-Farben-Korrosionsschnittstelle mit ToF-SIMS

  1. Laden der Proben in ToF-SIMS
    1. Montieren Sie die Metallfarbenschnittstellenmontage mit der salzlösungsbehandelten Probe und der luftbelichteten Steuerung am Topmount-Probenhalter mit Schrauben und Clips.
      Hinweis: Der Topmount ist der Name des Probenhalters, der die Probe oben auf dem Probenhalter hält.
    2. Die Verriegelungsschraube an der Lodeschlos-Tür abschrauben und auf den Knopf "Stoppen" im Fpanel-Fenster der grafischen Benutzeroberfläche der ToF-SIMS-Software (GUI) klicken, um die Load-Lock-Kammer zu entlüften.
    3. Öffnen Sie die Lochschlosskammer, indem Sie den Probenübertragungsarm nach rechts schwenken, drehen Sie den Transferarm gegen den Uhrzeigersinn , bis er am Stift des Topmount-Probenhalters befestigt ist, und drehen Sie ihn dann zurück.
    4. Schwingen Sie den Handranm zurück, um die Tür des Lastverschlusses zu schließen und ziehen Sie die Verriegelungsschraube an der Tür, um das Lastschloss zu verschließen.
    5. Klicken Sie auf den Knopf Start im Fpanel-Fenster, um die Sperrkammer bis zu einem Maximum von ~ 1.0E-6 mbar oder darunter zu pumpen.
    6. Klicken Sie auf den Knopf Öffnen im Fpanel-Fenster, um das Tor zwischen der Hauptkammer und dem Lastschloss zu öffnen.
    7. Drücken Sie den mit dem Probenhalter befestigten Probenübertragungsarm in die Hauptkammer. Drehen Sie den Transferarm gegen den Uhrzeigersinn, bis der Probenhalter in die Probenphase in der Hauptkammer gebracht wird.
    8. Ziehen Sie den Transferarm den ganzen Weg zurück und klicken Sie auf den Knopf Schließen am Fpanel-Fenster, um das Tor zwischen der Hauptkammer und dem Lastschloss zu schließen.
    9. Wählen Sie Topmount.shi aus dem Drop-Down-Menü des Pop-up-Fensters, wählen Sie den Beispielhalterund klicken Sie auf OK. Das Bild des Topmount-Musterhalters erscheint auf der rechten Seite der Navigator-Oberfläche .
    10. Warten Sie, bis der Vakuumspiegel der Hauptkammer mindestens 1.0E-8 mbar oder darunter erreicht.
  2. Beginn der Flüssigmetall-Ionenpistole (LMIG) und Ausrichtung des Ionenstrahls
    1. Überprüfen Sie die Boxen der LIMG, Analysatorund Illumination im Power Control Fenster, um die Flüssigmetall-Ionenpistole (LIMG), Analysator und Lichtquelle nach der Übertragung der Proben in die Hauptvakuumkammer zu versorgen.
    2. Klicken Sie auf das Kästchen von LMIG , das im Fpanel-Fenster angezeigt wird, um die LMIG-Einstellung zu aktivieren.
    3. Wählen Sie die vordefinierte Datei der Spektrometrie-Einstellungen im Pop-up-Fenster der Ladeeinstellungen aus und klicken Sie auf Öffnen.
      Hinweis: Bi3+ wird als primärer Ionenstrahl ausgewählt. Die LMIG Energie ist auf 25 kV eingestellt. Die LIMG-Chopper-Breite ist auf 25 ns eingestellt. Die anderen Einstellungen einschließlich des Emissionsstroms 1.0 μA; Der Heizwert liegt bei 2,75 A; Der Unterpressor ca. 800-1000 V; Der Auszug 10 kV; Die Objektivquelle 3,3 kV; Die Zykluszeit 100 μs; Der Massenbereich 1-870 u. Die Einstellungen können je nach Instrumentenmodell, der Restlaufzeit des LMIG und dem Erfassungsbedarf für bestimmte Proben variieren.
    4. Wählen Sie LMIG im Pop-up-Fenster der Kategorien zum Laden, klicken Sie auf den Auswahlknopf und klicken Sie auf OK.
      Hinweis: Es dauert ca. 5 Minuten, um das LIMG komplett zu starten.
    5. Wählen Sie Positiv aus dem Drop-Down-Menü des Instrumenteneinbaues im Fpanel, um die zu erkennenden Ionen zu ermitteln.
      Hinweis: Wählen Sie Negatives aus dem Drop-Down-Menü, wenn negative Ionen gemessen werden sollen.
    6. Wählen Sie die vordefinierte Datei der Analysator-Einstellungen aus, nachdem Sie auf den Knopf der Ladeeinstellungen im Fpanel klicken, um den Analysator zu aktivieren.
      Hinweis: Die Analyserschleunung ist auf 9,5 kV eingestellt; Die Analysenergie ist auf 2 kV eingestellt; Der Detektor ist auf 9 kV eingestellt. Die Einstellungen des Analysators können aufgrund der Konfiguration verschiedener SIMS-Modelle variieren.
    7. Wählen Sie Faraday Cup aus dem Drop-Down-Menü der Cursor-Position in der Navigator-Oberfläche . Klicken Sie auf Go , um die Bühne zum Faraday Cup zu verschieben.
      Hinweis: Bewegen Sie die Bühne auf den Faraday-Becher für die Zielstrommessung.
    8. Wählen Sie die Micro-Ansicht aus der Drop-Down-Liste des Videos in der Navigator-GUI aus, um die Position des Faraday-Bechers anzuzeigen.
    9. Klicken Sie auf die Mitte des Faraday-Bechers unter der Micro-Ansicht in der Navigator-Oberfläche und wählen Sie die Position Drive to Marked aus dem Drop-Down-Menü aus, nachdem Sie mit der rechten Maustaste auf das SE/SI-Primary Gun Fenster im Navigator klicken. Gui.
    10. Wählen Sie 20 μm x 20 μm aus dem Drop-Down-Menü von Specify Raster Field of View nach einem Rechtsklick auf das SE/SI-Primary Gun Fenster in der Navigator-GUI.
    11. Klicken Sie auf den Knopf C aus dem Gun-Sub-Tab unter dem LIMG-Tab im Instrumentenfenster , um den Ionenstrahl automatisch auszurichten.
    12. Klicken Sie auf die Startknopf und klicken Sie auf das Feld von DC aus dem Pulsing-Subtab unter dem LMIG-Tab, um den Zielstrom zu messen.
    13. Klicken Sie auf das X Blanking aus dem Focus-Subtab unter dem LIMG-Reiter und drehen Sie das Mausrad, um den Zielstrom zu maximieren. Klicken Sie auf das Y Blanking aus dem gleichen Tab, um den Zielstrom zu maximieren.
      Hinweis: Der Zielstrom des Ionenstrahls, der unter dem Massenspektrometrie-Modus gemessen wird, sollte größer als 14 nA sein, oder größer als 0,5 pA, wenn Bi3+ ausgewählt wird, um die gewünschte Intensität der Ionensignale zu erreichen.
    14. Klicken Sie auf die Schaltfläche Stopp-Taste aus dem Sub-Tab Focus, um die Messung des Zielstroms zu stoppen.
  3. Anpassung des Strahlschwerpunkts im Interessengebiet
    1. Drücken Sie die Z-Taste auf dem Joystick-Bedienfeld und drücken Sie den Joystick nach unten, bis der Absaugkegel über der Oberseite der Metall-Lackierschnittstellen-Montage liegt.
      Hinweis: Es ist wichtig, eine Kollision zwischen dem Absaugkegel und den Proben zu vermeiden, wenn Sie diesen Schritt durchführen.
    2. Drücken Sie die Tasten X und Y auf dem Joystick und bewegen Sie den Joystick left/rechts und nach oben, um die Interface-Montage zu bringen, bis sie in der Macro-Ansicht in der Navigator-Oberfläche angezeigt wird.
    3. Wechseln Sie zur Micro-Ansicht in der Navigator-Oberfläche , um die Region zu finden, die von Interesse ist (ROI) der Metal-Lack-Schnittstelle.
    4. Setzen Sie den ROI auf 300 μm x 300 μm, nachdem Sie mit der rechten Maustaste auf das SE/SI-Primärgonn-Fenster geklickt haben, um das Feld der Ansicht zu erweitern.
    5. Wählen Sie den Signaltyp SI, die Rastergröße 128 x 128 Pixel undden Raster-Typ Random aus der SE/SI-Primärgun in der Navigator-GUI .
    6. Klicken Sie auf den schwarzen Dreiecks-Knopf und den Adjust SI-Knopf im SE/SI-Primary Gun Fenster. Die runde Form des sekundären Ions (SI)-Bildes des ROI wird im SE/SI Primary Gun Fenster angezeigt.
    7. Drücken Sie die Z-Taste auf dem Joystick-Bedienfeld. Bewegen Sie den Joystick nach oben oder unten, um die runde Form des SI-Bildes in die Mitte des Kreuzhaares im SE/SI-Primärgewinnenfenster zu bringen.
      NOTE: Wenn sich das Kreuzhaar in der Mitte der runden Form des SI-Bildes befindet, zeigt es an, dass das Bild mit gutem Fokus gewonnen wird.
    8. Deaktivieren Sie den Adjust-SI-Knopf und klicken Sie auf den Quadrat-Button im SE/SI-Primärgewinnenfenster, um die Fokuseinstellung zu stoppen.
  4. Beseitigung der Oberflächenbeschichtung und Verunreinigung mit dem Hochstrom-mode/DC-Modus
    1. Wählen Sie das SE-Bild aus dem Drop-Down-Menü des SE/SI-Primary Gun-Fensters aus, um den Gleichstromreinigungsfortschritt zu beobachten.
    2. Klicken Sie auf das Feld von DC im Fpanel und klicken Sie auf den schwarzen Dreieck-Knopf, um die Gleich-Reinigung zu starten.
      Hinweis: Halten Sie die Gleichstromtrübe für 10 s an oder bis das SE-Bild anzeigt, dass die Goldschicht entfernt wird. Die Dauer der Gleichstromreinigung kann je nach Dicke der Beschichtung variieren.
    3. Klicken Sie auf den schwarzen Quadratzenknopf, um die Gleichstromreinigung zu stoppen, wenn Sie die Goldbeschichtung beobachten, wird über die Micro-Ansicht in der Navigator-Oberfläche entfernt.
    4. Schalten Sie das SE-Bild in der Navigations-Oberfläche auf das SI-Bild um.
      Hinweis: Der Grund für die Verwendung eines Gleichstromstrahls liegt darin, dass der Gleichstromstrahl (~ 14 nA) stark genug ist, um die Au-Beschichtung und andere Oberflächenverunreinigungen zu entfernen, während der gepulste Strahlstrom (~ 1 pA) nicht ausreichend ist.
  5. Die Aktivierung der Flächenentgelte mit einer Hochwasserpistole
    1. Überprüfen Sie die Flood Gun Box im Fpanel, um den Ladungsausgleich zu ermöglichen.
    2. Klicken Sie auf den Knopf Einstelldatei im Flatelfeld laden. Wählen Sie die vordefinierte Datei der Hochwasserpistolen, nachdem Sie auf die Ladeeinstellungen klicken, um die Einstellungen der Hochwasserpistole zu laden.
      Hinweis: Die Einstellungen der Hochwasserpistole umfassen: Energie von 20 V, eine Anode von 300 V, eine Verzögerung von 2,0 μs, ein Hochwassergewehr-Filamentstrom von 2,4 A und eine Hochwasserpistole führen von 2,0 μs ab. Die Einstellungen der Hochwasserpistole können für verschiedene Instrumente variieren.
    3. Wiederholungsschritte 2.3.6-2.3.7, um den Fokus auf den ROI anzupassen.
      Achtung: Sobald die Au-Beschichtung entfernt wird, ändert sich die Höhe des ROI. Daher ist es notwendig, den Fokus neu zu gestalten.
    4. Klicken Sie auf den Reflektor aus der TOF-Subleiste des Analyzer/Main Tab im Instrumentenfenster.
    5. Klicken Sie auf den Wert auf der linken Seite des Balkens des Reflektors , um die Spannung des Reflektors zu verringern, bis die runde Form des SI-Bildes verschwindet. Dann erhöhen Sie die Reflektorspannung um 20 V.
      Hinweis: Dieser Prozess wird durchgeführt, um eine flache Bildfläche und maximale SI-Signale zu gewährleisten. Im Negativmodus erhöhen Sie die Reflektorspannung, bis die runde Form des SI-Bildes verschwindet, und bringen es dann 20 V herunter.
    6. Wiederholungsschritt 2.3.8, um die Fokussierung und Reflektorspannung zu stoppen.
  6. Übernahme des hochauflösenden Massenspektrums
    1. Klicken Sie auf die Symbole des Spektrums und des Bildes im Fpanel, um die Frequenz-und Bildprogramme zu öffnen.
    2. Zeigt den gewählten ROI der Metall-Farbschnittstelle in der Micro-Ansicht an.
    3. Klicken Sie auf den Dreiecks-Knopf in der Navigator-Oberfläche , um einen schnellen Scan zu starten, und ein SIMS-Spektrum wird im Spectrum-Programm angezeigt; Klicken Sie auf das schwarze Quadrat, um den Schnellscan zu stoppen.
      Hinweis: Der Schnellscan sollte nur mehrere Scans in Anspruch nehmen und in der Regel nur wenige Sekunden dauern.
    4. Wählen Sie die Massenkalibrierung aus der Drop-Down-Liste des Spektrums in der Werkzeugleiste des Spectrum-Programms aus oder drücken Sie einfach F3, um das Massenkalibrierungsfenster nach dem Schnellscan zu öffnen.
    5. Wählen Sie erkannte Spitzen aus, um das Massenspektrum zu kalibrieren, indem Sie auf die entsprechenden Spitzen klicken, die Formel im Massenkalibrierungsfenster hinzufügen und auf OK klicken , um das Massenkalibrierungsfenster zu verlassen, wenn die Peak-Auswahl abgeschlossen ist.
      Hinweis: Für die Kalibrierung des positiven Massenspektrums werden CH 3 +,C 3H3+und AlOH+ ausgewählt ; Während OH- und CN ¬ und AlO- für die Kalibrierung des negativen Massenspektrums ausgewählt werden. Die für die Massenkalibrierung ausgewählten Spitzen können für verschiedene Proben variieren. Die Abweichung der ausgewählten Spitzen beträgt weniger als 30 ppm, um eine genaue Peak-Identifikation zu gewährleisten.
    6. Fügen Sie die Interessenspitzen in die Liste der Spitzenwerte ein, indem Sie auf den Peak der ausgewählten Ionen im Spektrum klicken und auf den Knopf "Peak hinzufügen" in der Werkzeugleiste klicken.
    7. Klicken Sie auf den roten Dreiecks-Knopf im Fpanel, um das Fenster "Messung starten" zu öffnen.
    8. Setzen Sie den Rastertyp auf Random, 128 x 128 Pixelund 1 shot/Pixel, setzen Sie die Anzahl der Scans auf 60 Scans im Pop-up-Fenster und klicken Sie auf OK , um die Massenfrequenzaufnahme des ROI zu starten.
      Hinweis: Die Massenfrequenz-Erfassung wird automatisch gestoppt, nachdem die gewünschte Anzahl von Scans erworben wurde.
    9. Klicken Sie auf Datei im Fpanel speichern, um das erworbene Massenspektrum zu speichern und mit einem bestimmten Dateinamen zu benennen (z.B. Salzlösungsbehandelte, luftbelichtete).
    10. Schalten Sie die Polarität in der Fpanel auf Negativ um und wiederholen Sie Schritte 2.5.3-2.6.9, um das negative Massenspektrum für den gleichen ROI zu erwerben.
      NOTE: Für die positiven und negativen Polaritäten dieser Studie wurden SIMS-Massenspektren von vier verschiedenen ROIs jeder Probe erworben.
  7. Einsparung der analysierten ROI-Position für zusätzliche Analysen
    1. Klicken Sie auf die Schaltfläche "Hinzufügen" in der Navigator-Oberfläche und geben Sie den Namen des ROI im Pop-up-Fenster ein (z.B. Salzlösung 1).
    2. Klicken Sie auf die Schaltfläche Stage Pos und klicken Sie auf den OK-Button, um den ROI-Standort zu speichern.
      Hinweis: Die ROI-Position wird für eine zusätzliche SIMS-Bildanalyse gespeichert.
  8. Erwerb eines hochauflösenden SIMS-Bildes
    1. Klicken Sie auf den Knopf Einstelldatei laden im Fpanel und wählen Sie die vordefinierte Bildeinstellungsdatei. Klicken Sie auf Öffnen, um die Bildeinstellungen zu laden.
      Hinweis: Die höchste seitliche Auflösung oder die kleinste Punktgröße wird im kolliklimatisierten Modus (z.B. DC-Modus) optimiert. In diesem Modus bestimmt die kleinste Blende in der Beamline den Winkel der Blende. Je nach Konfigurationseinstellung des ToF-SIMS ist die höchste seitliche Auflösung, wenn der Gleichstrom etwa 50 pA beträgt und der Fokus etwa 100 nm erreichen kann. Um diese Auflösung zu erreichen, erhöhen Sie die Lensquelle, während Sie den nach unten gehenden Gleichstrom beobachten, und optimieren Sie den X Blanking und Y Blanking, bis der letzte Gleichstrom 50 pA erreicht. Im Folgenden finden Sie die detaillierten Parametereinstellungen des Bildgebungsmodus. Als primärer Ionenstrahl wird Bi3 + ausgewählt. Die LMIG Energie ist auf 25 kV eingestellt. Die LIMG-Chopper-Breite wird auf 100 ns und der Chopper-Offset auf 30,9 ns eingestellt. Die anderen Einstellungen beinhalten einen Emissionsstrom von 1,0 μA; Der Heizwert liegt bei 2,75 A; Der Unterpressor ca. 800-1000 V; Der Auszug 10 kV; Die Linsenquelle 3,5 kV; Die Zykluszeit 100 μs; Der Massenbereich 1-870 u.
    2. Wählen Sie LMIG in den Pop-up-Kategorien , um das Fenster laden .
    3. Wiederholen Sie Schritte 2.2.7-2.2.14, um den Zielstrom zu messen und den Ionenstrahl auszurichten.
      Hinweis: Der gewünschte Zielstrom im Bildgebungsmodus sollte größer als 0,6 nA oder etwa 1 pA sein, wenn Bi3 + für die Messung ausgewählt wird.
    4. Wählen Sie die gespeicherte ROI-Position aus der Drop-Down-Liste der Cursor-Position in der Navigator-Oberfläche . Klicken Sie auf Go.
      Achtung: Dieser Schritt sorgt dafür, dass das Massenspektrum und die Bildkartografschaft aus dem gleichen ROI aufgenommen werden.
    5. Wiederholen Sie Schritte 2.5.4 und 2.5.5, um die Reflektorspannung einzustellen.
    6. Wiederholungsschritte 2.6.3-2.6.6, die Massenkalibrierung im Bildmodus durchzuführen.
      Hinweis: Wenn die Software die ausgewählten Spitzen bei der Massenkalibrierung nicht registrieren kann, klicken Sie auf das Kästchen Kanal im Massenkalibrierungsfenster .
    7. Wiederholen Sie Schritte 2.6.7 und 2.6.8, um die Bilddaten zu sammeln.
      Hinweis: Setzen Sie im Bildgebungsmodus den Raster-Typ auf Random, 256 x 256 Pixelund 1 shot/Pixel, setzen Sie die Anzahl der Scans auf 150 Scans, und klicken Sie auf OK , um die Bildaufnahme des ROI zu starten. Die Bildauflösung und der Scan können unterschiedlich sein und sie sollten je nach Probe bestimmt werden.
  9. Abholung der Probe aus der Vakuumkammer
    1. Wählen Sie Transfer aus der Drop-Down-Liste der Cursor-Position in der Navigator-Oberfläche und klicken Sie auf die Go-Taste, um die Probebühne in die Nähe des Tores zu bringen.
    2. Öffnen Sie das Tor, indem Sie den Schritt 2.1.6 wiederholen.
    3. Drücken Sie den Probenübertragungsarm in die Hauptkammer und drehen Sie die Armstange im Uhrzeigersinn und nach vorne, bis sie am Stift des Probenhalters befestigt ist.
    4. Drehen Sie den Transferarm zurück und ziehen Sie ihn den ganzen Weg zurück.
    5. Schließen Sie das Tor, indem Sie auf den Knopf Schließen auf dem Fpanel klicken und wählen Sie keinen Musterhalter im Pop-up-Menü Sample Holder Fenster .
    6. Die Verriegelungsschraube an der Tür des Lastverschlusses abschrauben und auf den Knopf Stop in der Flatel klicken, um das Lockenschloss auszuschalten.
      Achtung: Die Anmietung dauert ca. 3-5 min.
    7. Schwingen Sie den Transferarm nach rechts und drehen Sie die Transferarmstange gegen den Uhrzeigersinn, um den Probenhalter freizusetzen.
    8. Schwingen Sie den Transferarm nach hinten und ziehen Sie die Verriegelungsschraube an der Tür des Lastverschlusses fest.
    9. Klicken Sie auf die Starttaste im Fpanel, um das Lastschloss herunterzupumpen.
    10. Die Harzmontage der Metallfarbe aus dem Probenhalter abnehmen und in eine saubere Petrischale geben.
  10. LIMG abschalten
    1. Klicken Sie auf "Stoppen" LMIG aus dem Subtablett unter dem LMIG-Tab im Instrumentenfenster.
    2. Deaktivieren Sie die Boxen von LMIG und Flood Gun im Feingang und deaktivieren Sie das Kästchen Beleuchtung im Power-Fenster .

3. Analyse der ToF-SIMS-Daten

  1. Export der SIMS-Spektrumdaten
    1. Klicken Sie auf die Datei in der Symbolleiste des Spectrum-Programm-Fensters und wählen Sie Export aus der Dropdown-Liste.
    2. Nennen Sie die Frequenzdatei, speichern Sie sie im angegebenen Ordner als .txt-Datei und klicken Sie auf OK.
    3. Geben Sie die Nummer 10 im Pop-up-Fenster ein, um den Binn-Kanal zu definieren und klicken Sie auf OK.
      Hinweis: 10 Kanäle vor dem Export der Massenspektren zu beninnen, ist eine häufig verwendete Methode, um die Datengröße zu reduzieren und dabei die Massenauflösung und Genauigkeit zu behalten.
    4. Exportieren Sie die SIMS-Bilddaten.
    5. Klicken Sie auf das Bild-Programm-Symbol und doppelklicken Sie auf die erfassten Bilddateien, um die SIMS-Bilder anzuzeigen.
    6. Ziehen Sie das Bild einer bestimmten chemischen Spezies von der Liste in das Bildfenster und klicken Sie mit einem Doppelklick auf das Bild, um das Bildprozessfenster unten zu öffnen.
    7. Normalisieren Sie das Bild der ausgewählten chemischen Spezies zu den Bildern der Gesamt-Ionen, indem Sie Normalisieren aus der Drop-Down-Liste des Bildprozessfensters wählen.
    8. Verwenden Sie die gleiche Farbskala, um die chemische Verteilung zwischen verschiedenen Proben zu vergleichen, indem Sie die Farbskala im Bildprozessfenster einstellen.
      Hinweis: Die Rohdaten der Bilder können mit einer anderen grafischen Software exportiert und gezeichnet werden.

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Representative Results

Abbildung 3 stellt den Vergleich von Massenspektren zwischen der mit Salzlösung behandelten Metall-Lackierschnittstelle und der Luftschnittstelle dar. Die Massenspektren der beiden Proben wurden mit einem 25 kV Bi3+ Ionenstrahl in 300 μm x 300 μm ROIs aufgenommen. Die Massenauflösung (m/m) der Salzlösungsbehandlung betrug etwa 5.600 auf dem Gipfel von m/z-26. Die Rohdaten der Massenspektren wurden nach dem Binnen von 10 Kanälen exportiert. Eine grafische Software wurde verwendet, um die Massenspektren für die Präsentation zu zeichnen. Es ist bekannt, dass die Schutzschichten, die Al (OH) 3 enthalten, nach Beginn der Al-Korrosion6gebildet werden. Die Oxid-(Al3O5-) und Oxyhydroxidarten (Al 2 O 4 H-, Al2O 5 H3-, Al 3 O6H 2-) von Al(OH)3 Fragmente7 wurden in der Metall-Lackierschnittstelle des Salzlösungsbelegten Al Coupon (Abbildung 3a)beobachtet und waren im Vergleich zu den gleichen Spitzen in der luftexponierten Probe stärker ausgeprägt (Abbildung3 b ). Dies deutet darauf hin, dass der Al Coupon, der der Salzlösung ausgesetzt war, im Vergleich zu dem luftexponierten eine schwerere Korrosion erfahren hatte. Das Ergebnis entspricht dem Wissen, dass salzhaltige Lösungen, wie etwa Meerwasser, chemisch aggressiv sind und zum Korrosionsprozess einer Al-Legierung beitragen.

Abbildung 4 zeigt 2D Molekülbilder ausgewählter Al-Arten m/z- 161 Al 3 O5 -und179 Al 3 O6H2- , die von der mit einer Salz-Lösung behandelten Metallfarbenschnittstelle aufgenommen wurden ( Abbildung 4a) und die Schnittstelle, die der Luft ausgesetzt ist (Abbildung 4b). Die dargestellten Ionenintensitäten von m/z- 161 und 179 wurden beide zu den Intensitäten der Gesamtionen normalisiert. Die Bilder des gleichen Peaks wurden auf die gleiche Farbskala angepasst. Die Bilder wurden aus 100 Scans von 256 x 256 Pixeln des 300 μm x 300 μm ROI gewonnen. Die 2D-Bilder liefern die Verteilung der chemischen Arten der Al-Korrosionsprodukte in zwei verschiedenen Proben. Die Spitzen m/-161 und 179 waren in der mit der Salzlösung behandelten Metall-Lackierschnittstelle häufiger vertreten und zeigten stärkere Intensitäten als die in der luftexponierten Probe gezeigten. Dieses Ergebnis stimmt mit den Massenspektren-Ergebnissen überein und demonstriert die analytischen Fähigkeiten von ToF-SIMS zur chemischen Identifizierung und molekularen Bildgebung.

Figure 1
Bild 1 : Fotos, die den Prozess der Vorbereitung der Metall-Farbschnittstellenschnittstelle zeigen. Abbildung 1 zeigt den Prozess der Vorbereitung der Metall-Farbschnittstellenschnittstelle. Nachdem die Al-Gutscheine im Epoxidharz (a) fixiert waren, wurden sie mit dem kommerziellen Lackprodukt besprüht und für 24 Stunden gesetzt, bis sie völlig trocken waren (b). Vier Zeilen wurden auf der Farbe auf den Al-Gutscheinzylindern (c) geschrieben. Die geschnitzten Al-Gutscheinzylinder wurden 3 Wochen lang in Petris-Geschirr (d) der Luft oder einer Salzlösung ausgesetzt. Die Al-Coupon-Zylinder wurden geschnitten und getrimmt, um die Metall-Farbschnittstellen (e)zu entlarven und vor der ToF-SIMS-Analyse (f) mit Goldschichten beschichtet. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Figure 2
Bild 2 : Das Schema der Metall-Farbschnittstellenanalyse von ToF-SIMS und ein Foto des IONTOF V Instruments. Abbildung 2 veranschaulicht den Analyseprozess der Metall-Farbschnittstelle mit ToF-SIMS. Die Metall-Lackierschnittstelle (a) wurde von einem Pi3+ Primärionenstrahl bombardiert und erzeugte die sekundären Ionen, was zu Massenspektren (b) und einem SIMS-Bild (c) führte. Das ToF-SIMS V-Instrument (d), das für die in dieser Arbeit beschriebene Metall-Farbschnittstellenanalyse verwendet wird, wird angezeigt. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Figure 3
Bild 3 : Vergleich der Massenspektren der Metall-Farbschnittstellen von Al-Coupons. Die Abbildung zeigt den spektralen Unterschied zwischen der Schnittstelle, die mit einer Salzlösung behandelt wird, und der mit Luft behandelten. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Figure 4
Bild 4 : Molekulare Bilder chemischer Arten an der Metallfarbenschnittstelle von Al-Coupons. Dieser Vergleich zeigt den Unterschied in der 2D-Verteilung von Arten, die in Korrosion durch Salzlösung und durch Luft gebildet werden. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

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Discussion

ToF-SIMS unterscheidet die Ionen je nach Flugzeit zwischen zwei Sfilitillatoren. Die Topografie oder Probenrauheit beeinflusst die Flugzeit der Ionen aus unterschiedlichen Ausgangspositionen, was in der Regel zu einer schlechten Massenauflösung mit erhöhter Speckbreite führt. Daher ist es wichtig, dass die zu analysierenden ROIs sehr flach sind, um eine guteSignalsammlung 8 zu gewährleisten.

Eine weitere Fallgrube, die es zu vermeiden gilt, ist die Aufladung. Da die Al-Farbschnittstelle mit dem Isolierharz fixiert wurde, wurde mit einer Aufladung gerechnet. Ladung sammelt sich auf der Probenoberfläche an, da der ROI mit dem primären Ionenstrahl bombardiert wird, was die kinetischen Energien von Ionen beeinflusst, die von der Oberfläche emittiert werden. Das Aufladen führt zu breiten Spitzen und einer verminderten Massenauflösung. Um den negativen Einfluss dieses Effekts zu vermeiden, wurden vor der SIMS-Analyse 10 nm Gold auf die Schnittstellenoberfläche gespült, um den leitenden Pfad zu bilden. Andere Methoden können angewendet werden, um den Ladeeffekt zu reduzieren, einschließlich der Anwendung der Hochwasserpistole, die Optimierung der Spannung des Reflektors und die Auswahl des Zufallsmodus als Strahlraster-Muster. Die Hochwasserpistole erzeugt einen stabilen Elektronenstrom mit geringer Energie. Es wird häufig für die Gebührenersatz während der SIMS-Analyse9,10,11verwendet. Darüber hinaus muss die Spannung des Reflektors, einer Ionenoptik, die die Massenauflösung erhöht, je nach Ladegrad angepasst werden. Die ToF-SIMS-Software bietet eine effiziente Möglichkeit, den Reflektor zu optimieren, wie es in Schritt 2.5.5 des Protokolls beschrieben wird. Die Auswahl des Zufallsmodus als Strahlrastermuster vor dem Erwerb von SIMS-Daten reduziert den Ladeeffekt weiter. Dieser Modus mildert das Problem, das im Zeilen-Scanmodus auftritt, und lässt der gesammelten Ladung mehr Zeit,um9,11 abzuleiten.

ToF-SIMS kann mit mehreren Ionenquellen ausgestattet werden, darunter-aber nicht beschränkt auf-Cs+, C60+und Bin+. Polyatomare Ionenquellen (z.B. Bi3+ und C60+) produzieren höhere Erträge von sekundären Ionen, die von der Probenoberfläche emittiert werden, im Vergleich zu Atomionenstrahlen (z.B. Cs+ und Bi1+)12 ,13. Darüber hinaus ist Bi 3+ im Vergleich zu Bi3+ mit C 60+ oberflächlicher empfindlicher gegenüber Low-Mass-Fragmenten und hat somit eine höhere seitliche Auflösung mitbesseren Bildern 12. Daher wurde Bi3+ als Analyselochen in dieser Arbeit ausgewählt, da wir uns auf die Low-Mass-Spitzen im Zusammenhang mit Aluminium-Korrosionsarten konzentrierten.

ToF-SIMS ist eine sensible Oberflächentechnik, die chemische Spezifität mit einer hohen räumlichen Auflösung14bieten kann. Weitere Oberflächenwerkzeuge, die in Korrosionsstudien eingesetzt werden, sind XPS undSEM/EDX2,15, 16,17. XPS kann quantitative Messungen des chemischen Zustandes und des elektronischen Zustandes der Elemente, die innerhalb einer Probe existieren, aber mit einer höheren LOD (0,1%) than SIMS (parts-per-billion-Parts-per-million level)18,19. SEM/EDX ist nicht so empfindlich wie ToF-SIMS, obwohl SEM oft verwendet wird, um morphologische Eigenschaften von Oberflächen zu erhalten. Darüber hinaus ermöglicht die chemische Kartierung von SIMS die Visualisierung der molekularen Ionenverteilung an der Korrosionsschnittstelle, während SEM/EDX nur die Elementarionen-Kartierung bereitstellt. So ist die molekulare Kartierung von SIMS bei der Untersuchung des Grenzflächenkorrosionsprozesses informativer.

Diese Arbeit zeigt, dass ToF-SIMS ein leistungsfähiges Werkzeug ist, um die Korrosionsangabe an der Schnittstelle zu entschlüsseln, da sie aufgrund ihrer geringen LOD, der hohen Massenauflösung und der hohen räumlichen Auflösung eine hohe Auflösung hat. Darüber hinaus bietet SIMS multimodale Mikroanalysen an, die auf ihre quasi-zerstörerische Natur zurückzuführen sind. So kann die gleiche Probe durch andere analytische Tools analysiert werden und umfassende Informationen liefern. Im Idealfall kann die Integration von SIMS, XPS und SEM umfassendere Einblicke in das Korrosionsverhalten an der Metall-Farbschnittstelle geben.

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Disclosures

Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Acknowledgments

Diese Arbeit wurde durch das QuickStarter-Programm finanziert, das vom Pacific Northwest National Laboratory (PNNL) unterstützt wird. PNNL wird von Battelle für die US-DOE betrieben. Diese Arbeit wurde mit dem IONTOF ToF-SIMS V durchgeführt, der sich in der Biological Sciences Facility (BSF) in PNNL befindet. JY und X-Y Yu würdigten auch die Unterstützung der Abteilung Atmospheric Sciences & Global Change (ASGC) und der Direktion Physical and Computational Sciences (PCSD) an der PNNL.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
0.05 µm Colloidal Silica polishing Solution LECO 812-121-300 Final polishing solution
1 µm polishing solution Pace Technologies PC-1001-GLB Water based polishing solution
15 µm polishing solution Pace Technologies PC-1015-GLBR Water based polishing solution
3 µm polishing solution Pace Technologies PC-1003-GLG Water based polishing solution
6 µm polishing solution Pace Technologies PC-1006-GLY Water based polishing solution
Balance Mettler Toledo 11106015 It is used for measuring the chemicals.
Epothin 2 epoxy hardener Buehler 20-3442-064 Used for casting sample mounts
Epothin 2 epoxy resin Buehler 20-3440-128 Used for casting sample mounts
Fast protein liquid chromatography (FPLC) conductivity sensor Amersham  AKTA FPLC Used to measure the conductivity of the salt solution.
Final B pad Allied 90-150-235 Used for 1 µm and 0.05 µm  polishing steps
KCl  Sigma-Aldrich P9333 Used to make the salt solution.
Low speed saw Buehler Isomet 11-1280-160 Used to cut the Al coupons that are fixed in the epoxy resin.
MgCl2 Sigma-Aldrich 63042 Used to make the salt solution.
MgSO4 Sigma-Aldrich M7506 It is used to make the salt solution.
NaCl Sigma-Aldrich S7653 It is used to make the salt solution.
NaOH Sigma-Aldrich 306576 It is used for adjusting pH of the salt solution.
Paint Rust-Oleum  245217 Universal General Purpose Gloss Black Hammered Spray Paint. It is used to spray on the Al coupons. 
Pan-W polishing pad LECO 809-505 Used for 15, 6, and 3 µm polishing steps
pH meter Fisher Scientific 13-636-AP72 It is used for measuring the pH of the salt solution.
Pipette  Thermo Fisher  Scientific  Range: 10 to 1,000 µL
Pipette tip 1 Neptune  2112.96.BS  1,000 µL
Pipette tip 2 Rainin 17001865 20 µL
Silicon carbide paper LECO 810-251-PRM Grinding paper, 240 grit
Sputter coater Cressington 108 sputter coater It is used for coating the sample.  
Tegramin-30 Semi-automatic polisher Struers 6036127 Coarse/fine polishing/grinding
ToF-SIMS IONTOF GmbH, Münster, Germany ToF-SIMS V, equipped with Bi liquid metal ion gun and flood gun It is used to acquire mass spectra and images of a specimen.
Vibromet 2 vibratory polisher Buehler 67-1635-160 Final polishing step

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References

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Tags

Chemie Heft 147 ToF-SIMS Aluminium Metall-Farbschnittstelle Korrosion Nachweisgrenze (LOD) Massenspektren 2D-Bildgebung
Bildkorrosion an der Metal-Paint-Schnittstelle mit zeitweiliger Ionenmassenspektrometrie
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Yao, J., Guzman, A., Zhu, Z., Yu, X. … More

Yao, J., Guzman, A., Zhu, Z., Yu, X. Y. Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry. J. Vis. Exp. (147), e59523, doi:10.3791/59523 (2019).

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