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Chemistry

इमेजिंग धातु पर जंग-पेंट इंटरफ़ेस समय का उपयोग उड़ान माध्यमिक आयन मास स्पेक्ट्रोमेट्री

Published: May 6, 2019 doi: 10.3791/59523
Automatic Translation
1, 2, 3, 1
1Earth and Biological Sciences Directorate, Pacific Northwest National Laboratory, 2Energy and Environment Directorate, Pacific Northwest National Laboratory, 3Wiley Environmental Molecular Sciences Laboratory, Pacific Northwest National Laboratory

Summary

समय की उड़ान माध्यमिक आयन मास स्पेक्ट्रोमेट्री के लिए हवा के संपर्क में एक नमूना के साथ तुलना में एक नमक समाधान करने के लिए उजागर किया जा रहा है के बाद एक एल्यूमीनियम मिश्र धातु के धातु पेंट इंटरफेस पर रासायनिक मानचित्रण और संक्षारण आकारिकी प्रदर्शन करने के लिए लागू किया जाता है.

Abstract

जंग पेंट और एल्यूमीनियम पर विकसित (अल) धातु-पेंट एक एल्यूमीनियम मिश्र धातु के इंटरफेस समय का उपयोग कर का विश्लेषण किया है उड़ान माध्यमिक आयन मास स्पेक्ट्रोमेट्री (ToF-SIMS), illustrating कि SIMS एक उपयुक्त तकनीक पर रासायनिक वितरण का अध्ययन करने के लिए है धातु-पेंट इंटरफेस । चित्रित अल मिश्र धातु कूपन एक नमक समाधान में डूबे या केवल हवा के संपर्क में हैं । SIMS रासायनिक मानचित्रण और अंतरफलक के 2D आणविक इमेजिंग प्रदान करता है, संक्षारण धातु पेंट इंटरफेस और रासायनिक के मानचित्रण के बाद में गठित उत्पादों की आकृति विज्ञान के प्रत्यक्ष दृश्य की अनुमति देता है । इस विधि की प्रायोगिक प्रक्रिया के लिए तकनीकी विवरण प्रदान करने के लिए इसी तरह के अनुसंधान की सुविधा और नुकसान है कि इस तरह के प्रयोगों के दौरान सामना किया जा सकता है को उजागर करने के लिए प्रस्तुत किया है ।

Introduction

अल मिश्र ऐसे समुद्री प्रौद्योगिकी या सैंय मोटर वाहन के रूप में इंजीनियरिंग संरचनाओं में व्यापक आवेदन किया है, उनके उच्च शक्ति के लिए वजन अनुपात, उत्कृष्ट formability, और जंग के लिए प्रतिरोध के कारण । हालांकि, अल मिश्र धातुओं के स्थानीय जंग अभी भी एक आम घटना है जो उनके दीर्घकालिक विश्वसनीयता, स्थायित्व को प्रभावित करता है, और विभिंन पर्यावरण की स्थिति में अखंडता1। पेंट कोटिंग जंग को रोकने के लिए सबसे आम का मतलब है । धातु और रंग कोटिंग के बीच इंटरफेस में विकसित जंग के उदाहरण जंग की रोकथाम के लिए उपयुक्त उपाय निर्धारित करने में अंतर्दृष्टि प्रदान कर सकते हैं ।

अल मिश्र धातुओं की जंग कई अलग रास्ते के माध्यम से जगह ले सकता है । एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी (XPS) और स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी/ऊर्जा-dispersive एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (SEM/EDX) जंग की जांच में दो आमतौर पर लागू सतह microscopy तकनीकों हैं । XPS मौलिक मानचित्रण प्रदान कर सकते हैं, लेकिन सतह रासायनिक जानकारी2,3के एक holist आणविक दृश्य नहीं है, जबकि SEM/

ToF-SIMS उच्च द्रव्यमान सटीकता और पार्श्व संकल्प के साथ रासायनिक मानचित्रण के लिए एक और सतह उपकरण है । यह पता लगाने की एक कम सीमा है (LOD) और धातु पेंट अंतरफलक पर गठित जंग प्रजातियों के वितरण का खुलासा करने में सक्षम है । आमतौर पर, SIMS जन संकल्प 5000-15000 तक पहुंच सकते हैं, समदाबी आयन4का अंतर करने के लिए पर्याप्त । इसके submicron स्थानिक संकल्प के साथ, ToF-SIMS रासायनिक छवि और धातु पेंट इंटरफेस विशेषताएं कर सकते हैं । यह न केवल रूपात्मक जानकारी प्रदान करता है, लेकिन यह भी सतह के शीर्ष कुछ नैनोमीटर पर आणविक जंग प्रजातियों के पार्श्व वितरण । ToF-SIMS XPS और SEM/EDX के लिए पूरक जानकारी प्रदान करता है ।

की क्षमता का प्रदर्शन ToF-SIMS सतह में चरित्र चित्रण और जंग अंतरफलक के इमेजिंग, दो चित्रित अल मिश्र धातु (७०७५) कूपन, एक हवा के संपर्क में केवल एक और एक नमक समाधान के लिए, विश्लेषण कर रहे है (चित्रा 1 और चित्रा 2) । धातु पर जंग व्यवहार को समझना-पेंट खारा हालत को उजागर अंतरफलक के लिए एक समुद्री पर्यावरण में अल मिश्र धातु के प्रदर्शन को समझने के लिए महत्वपूर्ण है, उदाहरण के लिए । यह ज्ञात है कि अल के गठन (OH)3 समुद्री जल5के लिए है अल जोखिम के दौरान होता है, लेकिन अल जंग का अध्ययन अभी भी जंग और कोटिंग इंटरफेस के व्यापक आणविक पहचान का अभाव है । इस अध्ययन में अल ऑक्साइड्स (जैसे, अल3ओ5-) और ऑक्सीहाइड्रॉक्साइड प्रजाति (जैसे, अल3ओ6एच2-) सहित अल (OH)3के टुकड़े देखे और पहचाने जाते हैं । SIMS मास स्पेक्ट्रा की तुलना (चित्रा 3) और आणविक छवियों (चित्रा 4) के नकारात्मक आयनों अल3ओ5- और अल3हे6एच2- आणविक प्रदान धातु नमक समाधान के पेंट अंतरफलक-अल मिश्र धातु कूपन का इलाज पर गठित जंग उत्पादों के सबूत । SIMS धातु-पेंट इंटरफेस है, जो अल मिश्र में सतह के उपचार की प्रभावकारिता पर प्रकाश डाला मदद कर सकते है पर होने वाली जटिल रसायन को स्पष्ट करने की संभावना प्रदान करता है । इस विस्तृत प्रोटोकॉल में, हम धातु की जांच में इस प्रभावी दृष्टिकोण प्रदर्शन-पेंट अंतरफलक जंग अनुसंधान में नए चिकित्सकों की मदद ToF-SIMS का उपयोग कर ।

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Protocol

1. जंग नमूना तैयारी

  1. राल में अल नमूना निर्धारण, और चमकाने
    1. माउंट दो अल मिश्र धातु कूपन (1 सेमी x 1 सेमी) १.२५ इंच धातुचित्रण नमूना कप में epoxy राल का उपयोग कर और धूआं हुड में कूपन रातोंरात या राल पूरी तरह से ठीक हो जाने तक जगह है ।
    2. नमूना कप से अल राल सिलेंडर कप बाहर ले लो । पोलिश अल राल एक ३०० rpm में पानी के साथ २४० धैर्य कागज का उपयोग कर सिलेंडर 1 मिनट के लिए धारक में/
    3. 5 मिनट (प्रत्येक चरण) के लिए 15 μm, 6 μm, 3 μm, और 1 μm पानी आधारित समाधान के साथ चमकाने थाली का उपयोग कर अल राल सिलेंडरों पॉलिश, क्रमिक रूप से ।
    4. विआयनीकृत पानी (DI) के साथ अल राल सिलेंडरों कुल्ला और उंहें कपास के साथ शौकीन ।
    5. अल राल सिलेंडरों को फिर से इथेनॉल के साथ कुल्ला और उंहें रासायनिक धूआं हुड में जगह जब तक वे सूखी हैं ।
      नोट: वैकल्पिक रूप से, नमूना दबाव हवा या नाइट्रोजन के साथ सूख जा सकता है ।
  2. अल जंग नमूना की तैयारी
    1. प्रत्येक अल राल सिलेंडर पर काले रंग 2x स्प्रे और उंहें 24 घंटे के लिए धूआं हुड में खड़े हो जाओ । पेंट लगभग १०० μm मोटा है ।
      नोट: पेंट एक वाणिज्यिक उत्पाद है जिसकी प्राइमर एक बोतल में मिलाई जाती है । यह तेजी से सुखाने और जंग निवारक है ।
    2. चार समानांतर लाइनों उत्कीर्ण (5-6 मिमी लंबे) सीधे नीचे प्रत्येक चित्रित अल राल सिलेंडर का उपयोग कर के शीर्ष पर scalpels । अल मिश्र धातुओं के केंद्र में लाइनें रखें ।
    3. एक pH ८.३ नमक विलयन में एक Al राल सिलिंडर को विसर्जित करें, जिसमें NaCl, MgSO4, mgso2, और kcl, scribed सतह नीचे के साथ । आंशिक रूप से अपने ढक्कन के साथ 10 सेमी x 10 सेमी पेट्री डिश कवर ।
      नोट: नमक समाधान ४६५ मिमी NaCl, 28 मिमी MgSO4, 25 मिमी mgso2, और 3 मिमी Kcl के ५० मिलीलीटर में DI पानी, ०.१ मीटर naoh द्वारा समायोजित करने के लिए लगभग पीएच ८.३ तक पहुँचने के लिए किया जाता है । विलयन में समुद्री जल में मुख्य आयन होते हैं । लवण विलयन की चालकता लगभग ५.५ े है । समाधान का तापमान ७२ ° f है ।
    4. अपने scribed सतह के साथ एक साफ पेट्री डिश में नीचे अंय अल राल सिलेंडर प्लेस और ढक्कन के साथ कवर । रासायनिक धूआं हुड में दोनों नमूनों को 3 सप्ताह के लिए रखें ।
  3. संक्षारण अंतरफलक के जोखिम और राल में इंटरफेस के बढ़ते
    1. एक हीरे की ब्लेड के साथ एक कम गति देखा का उपयोग कर दो हिस्सों में प्रत्येक अल राल सिलेंडर कट, चिह्नित लाइनों के बीच में लंबत, और अत्यधिक राल बढ़त ट्रिम कर दीजिए ।
    2. एक 2 इंच नमूना कप में सभी छंटनी की अल मिश्र धातु टुकड़े माउंट और एक सर्कल के साथ अल मिश्र धातु टुकड़े रखकर एक विधानसभा के रूप में, धातु पेंट अंतरफलक के साथ ऊपर का सामना करना पड़ । प्रत्येक अल मिश्र धातु टुकड़ा बाहर अंतरिक्ष ।
    3. 1.1.2 चरण-1.1.3 दोहराएं ।
    4. इसके अलावा एक थरथानेवाला पालिशगर में धातु पेंट पार अनुभाग एक 2 एलबीएस वजन के लिए एक चमकाने पैड पर कोलाइडयन सिलिका समाधान के ०.०५ μm का उपयोग कर 4 ज पॉलिश ।
    5. दोहराएं 1.1.4-1.1.5 कदम
      नोट: निर्धारण और चमकाने काम पर्याप्त SIMS संकेतों को प्राप्त करने के लिए महत्वपूर्ण है क्योंकि एक unpolished सतह द्वितीयक आयनों संकेतों की कम तीव्रता और सिम्स विश्लेषण के दौरान एक गरीब जन संकल्प के लिए नेतृत्व करेंगे ।
  4. एक धूम विलेपक के साथ नमूने की कोटिंग
    1. धूम विलेपक चैंबर में पॉलिश धातु-पेंट इंटरफ़ेस विधानसभा रखो अंतरफलक पक्ष के साथ । धूम-कोटर के ढक्कन को बंद करें और चैंबर को नीचे पंप करने के लिए शुरू करें ।
    2. नियमित रूप से धूम विलेपक प्रक्रिया का पालन करें और जमा एक 10 एनएम गोल्ड (Au) परत पर धातु पेंट अंतरफलक विधानसभा ।
      नोट: इस नमूने सतह के उपचार के उद्देश्य से सिम्स विश्लेषण के दौरान चार्ज प्रभाव को कम करने के लिए है । नमूना प्रवाहकीय है, तो यह चरण आवश्यक नहीं है ।

2. धातु का विश्लेषण-पेंट जंग इंटरफेस ToF-SIMS का उपयोग

  1. ToF-SIMS में नमूनों की लोडिंग
    1. माउंट धातु-पेंट इंटरफ़ेस विधानसभा नमक समाधान से युक्त-नमूना और हवा का पर्दाफाश करने के लिए शिकंजा और क्लिप का उपयोग कर Topmount नमूना धारक पर नियंत्रण से अवगत कराया ।
      नोट: Topmount नमूना धारक के शीर्ष पर नमूना रखता है कि नमूना धारक का नाम है ।
    2. लोड-ताला दरवाजे पर ताला पेंच खोलना, और ToF-SIMS सॉफ्टवेयर ग्राफिकल यूजर इंटरफेस (GUI) की Fpanel खिड़की पर बटन को रोकने के लिए लोड-ताला चैंबर वेंट ।
    3. सही करने के लिए नमूना स्थानांतरण बांह झूल द्वारा लोड लॉक चैंबर खोलें, Topmount नमूना धारक के पिन करने के लिए देता है जब तक हस्तांतरण बांह वामावर्त बारी, और फिर, इसे वापस बारी.
    4. लोड लॉक के दरवाजे को बंद करने और लोड लॉक को सील करने के लिए दरवाजे पर लगे लॉकिंग स्क्रू को कसने के लिए ट्रांसफर आर्म को वापस घुमाओ ।
    5. बटन पर क्लिक करें fpanel खिड़की पर लोड नीचे पंप करने के लिए जब तक यह ~ 1.0 e-6 mbar या नीचे तक पहुंचता है ।
    6. मुख्य कक्ष और लोड लॉक के बीच गेट खोलने के लिए Fpanel विंडो पर खुला बटन क्लिक करें ।
    7. नमूना धारक के साथ संलग्न नमूना स्थानांतरण हाथ मुख्य कक्ष में पुश । स्थानांतरण हाथ वामावर्त जब तक नमूना धारक मुख्य कक्ष में नमूना चरण में स्थानांतरित कर दिया जाता है ।
    8. स्थानांतरण बांह वापस सभी तरह पीछे हट, और बटन पर क्लिक करें Fpanel विंडो पर मुख्य कक्ष और लोड लॉक के बीच फाटक बंद करने के लिए ।
    9. पॉप-अप विंडो के ड्रॉप-डाउन मेनू से टॉपमाउंट. shi चुनें, नमूना धारकचुनें, और ठीकक्लिक करें । Topmount नमूना धारक की छवि नेविगेटर GUI के दाईं ओर प्रकट होता है ।
    10. मुख्य कक्ष के निर्वात स्तर तक पहुँचने तक प्रतीक्षा करें न्यूनतम 1.0 ई-8 mbar या नीचे.
  2. तरल धातु आयन गन (LMIG) और आयन बीम के संरेखण की शुरुआत
    1. Limg, विश्लेषकके बक्से की जांच करें, और बिजली नियंत्रण खिड़की में रोशनी के लिए तरल धातु आयन गन (limg), विश्लेषक, और प्रकाश स्रोत के बाद नमूने मुख्य वैक्यूम चैंबर में स्थानांतरित कर रहे हैं ।
    2. Lmig सेटिंग टैब को सक्रिय करने के लिए fpanel विंडो पर दिखाया गया के बॉक्स को चेक करें । lmig को सक्रिय करने के लिए इंस्ट्रूमेंट विंडो में Limg टैब के अंतर्गत स्रोत उपटैब से प्रारंभ lmig क्लिक ।
    3. लोड सेटिंग्स की पॉप-अप विंडो में स्पेक्ट्रोमेट्री सेटिंग्स की पूर्वनिर्धारित फ़ाइल का चयन करें और खोलेंक्लिक.
      नोट: द्वि3+ प्राथमिक आयन बीम के रूप में चुना जाता है. एलएमआईजी ऊर्जा 25 केवी के लिए निर्धारित है । LIMG हेलिकॉप्टर चौड़ाई 25 ns करने के लिए सेट किया गया है । उत्सर्जन वर्तमान १.० μA सहित अंय सेटिंग्स; हीटिंग मान २.७५ A; दबानेवाला लगभग 800-1000 वी; चिमटा 10 केवी; लेंस स्रोत ३.३ केवी; चक्र समय १०० μs; मास रेंज 1-870 u. सेटिंग्स इंस्ट्रूमेंट मॉडल, LMIG के शेष जीवनकाल, और विशिष्ट नमूनों के लिए प्राप्ति आवश्यकता के आधार पर भिन्न हो सकते हैं ।
    4. Lmig का चयन करें लोड करने के लिए श्रेणियों की पॉप-अप विंडो में, चयनित बटन क्लिक करें, और ठीकक्लिककरें ।
      नोट: यह लगभग 5 मिनट लगते है पूरी तरह से LIMG शुरू करते हैं ।
    5. का चयन करें सकारात्मक को पता लगाया जा करने के लिए आयनों का निर्धारण करने के लिए Fpanel में साधन सेटअप के ड्रॉप-डाउन मेनू से.
      नोट: यदि ऋणात्मक आयनों को मापा जाना है तो ड्रॉप-डाउन मेनू से ऋणात्मक का चयन करें ।
    6. एनालाइज़र को सक्रिय करने के लिए Fpanel में लोडिंग सेटिंग्स के बटन को क्लिक करने के बाद विश्लेषक सेटिंग्स की पूर्वनिर्धारित फ़ाइल का चयन करें ।
      नोट: विश्लेषक त्वरण ९.५ केवी के लिए सेट किया गया है; विश्लेषक ऊर्जा 2 केवी के लिए सेट है; यह डिटेक्टर 9 केवी के लिए सेट है । विश्लेषक की सेटिंग्स अलग SIMS मॉडल के विंयास के कारण भिंन हो सकते हैं ।
    7. नाविक जीयूआई में कर्सर की स्थिति के ड्रॉप डाउन मेनू से फैराडे कप का चयन करें । फैराडे कप के लिए मंच ले जाने के लिए जाने के लिए क्लिक करें ।
      नोट: लक्ष्य वर्तमान माप के लिए फैराडे कप के लिए मंच ले जाएँ.
    8. फ़ाराडे कप की स्थिति देखने के लिए नेविगेटर जीयूआई में वीडियो की ड्रॉप-डाउन सूची से माइक्रो व्यू चुनें ।
    9. पर क्लिक करें फैराडे कप के केंद्र नेविगेटर GUI में माइक्रो देखें और चुनें ड्राइव ड्रॉप डाउन मेनू से चिह्नित करने के लिए राइट-क्लिक करने के बाद एसई/ Gui.
    10. का चयन करें 20 μm x 20 μm ड्रॉप-डाउन मेनू से देखने के रेखापुंज क्षेत्र निर्दिष्ट करने के बाद राइट क्लिक से एसई/
    11. आयन बीम को ऑटो-संरेखित करने के लिए इंस्ट्रूमेंट विंडो में limg टैब के अंतर्गत गन सबटैब से बटन C पर क्लिक करें ।
    12. प्रारंभ बटन पर क्लिक करें और लक्ष्य वर्तमान को मापने के लिए lmig टैब के अंतर्गत स्पंदन उपटैब से DC के बॉक्स की जांच ।
    13. लिग टैब के अंतर्गत फ़ोकस सबटैब से X blanking क्लिक करें और लक्ष्य वर्तमान को अधिकतम करने के लिए माउस व्हील को बदलें । वर्तमान लक्ष्य को अधिकतम करने के लिए एक ही टैब से Y Blanking क्लिक करें ।
      नोट: द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमेट्री मोड के तहत मापा आयन बीम के लक्ष्य धारा 14 ना से अधिक होना चाहिए, या अधिक से अधिक ०.५ फिलीस्तीनी अथॉरिटी अगर द्वि3+ चयनित है, आयन संकेतों की वांछित तीव्रता को प्राप्त करने के लिए.
    14. लक्ष्य धारा का मापन रोकने के लिए फ़ोकस उपटैब से रोकें बटन क्लिक करें ।
  3. ब्याज के क्षेत्र में बीम फोकस का समायोजन
    1. जॉयस्टिक नियंत्रण कक्ष पर Z बटन दबाएँ और जब तक चिमटा शंकु धातु पेंट इंटरफेस विधानसभा के शीर्ष ऊपर है नीचे नमूना चरण नीचे कम करने के लिए जॉयस्टिक धक्का.
      नोट: यह इस कदम का आयोजन करते समय चिमटा शंकु और नमूनों के बीच एक टक्कर से बचने के लिए महत्वपूर्ण है ।
    2. जॉयस्टिक पर X और Y बटन दबाएँ और जॉयस्टिक बाएँ/दाएँ और ऊपर/नीचे इंटरफ़ेस असेंबली लाने के लिए जब तक यह नेविगेटर GUI में मैक्रो दृश्य में प्रदर्शित किया जाता है ।
    3. नाविक जीयूआई में माइक्रो देखने के लिए स्विच करने के लिए ब्याज के क्षेत्र (आरओआई) धातु पेंट इंटरफेस का पता लगाने के लिए ।
    4. इस दृश्य के क्षेत्र का विस्तार करने के लिए SE/SI प्राथमिक गन विंडो पर राइट-क्लिक करने के बाद ३०० μm x ३०० μm करने के लिए ROI सेट करें ।
    5. संकेत प्रकार SIका चयन करें, रेखापुंज आकार १२८ x १२८ पिक्सेल, और रेखापुंज प्रकार यादृच्छिक से एसई/
    6. काले त्रिकोण बटन पर क्लिक करें और एसई/Si प्राथमिक बंदूक खिड़की में si समायोजित बटन. आरओआई के द्वितीयक आयन (पै) प्रतिबिंब का गोल आकार एसई/एसआई प्राथमिक गन विंडो में दिखाई देगा ।
    7. जॉयस्टिक नियंत्रण कक्ष पर Z बटन दबाएँ । एसई/Si प्राथमिक बंदूक खिड़की में पार बाल के केंद्र के लिए SI छवि के गोल आकार लाने के लिए जॉयस्टिक ऊपर या नीचे ले जाएँ ।
      नोट: यदि क्रॉस-बाल एसआई छवि के गोल आकार के बीच में है, यह इंगित करता है कि छवि अच्छा ध्यान के साथ प्राप्त की है ।
    8. अचयनित SI बटन समायोजित करें, और फ़ोकस समायोजन को रोकने के लिए SE/si प्राथमिक बंदूक विंडो में वर्ग बटन क्लिक ।
  4. उच्च वर्तमान मोड का उपयोग कर सतह कोटिंग और संदूषण को हटाने/
    1. एसई/एसआई प्राथमिक बंदूक खिड़की के ड्रॉप डाउन मेनू से एसई छवि का चयन करने के लिए डीसी की प्रगति की सफाई का निरीक्षण ।
    2. Fpanel में डीसी के बॉक्स की जांच करें और डीसी की सफाई शुरू करने के लिए काले त्रिकोण बटन क्लिक ।
      नोट: पर डीसी रखने के लिए 10 एस या जब तक एसई छवि इंगित करता है सोने की परत निकाल दिया जाता है । डीसी सफाई की अवधि कोटिंग की मोटाई के आधार पर भिंन हो सकते हैं ।
    3. काले वर्ग बटन पर क्लिक करें जब सोने की कोटिंग देख नेविगेटर GUI में माइक्रो दृश्य के माध्यम से हटा दिया है सफाई डीसी को रोकने के लिए ।
    4. नेविगेटर जीयूआई में SI छवि के लिए एसई छवि स्विच करें ।
      नोट: एक डीसी बीम का उपयोग करने के लिए कारण है क्योंकि डीसी बीम (~ 14 ना) काफी शक्तिशाली Au कोटिंग और अंय सतह संदूषण को दूर है, जबकि स्पंदित बीम वर्तमान (~ 1 फिलीस्तीनी अथॉरिटी) पर्याप्त नहीं है ।
  5. एक बाढ़ बंदूक का उपयोग कर सतह प्रभारी मुआवजा की सक्षम
    1. एफपैनल में फ्लड गन के बॉक्स की जांच करें, ताकि प्रभारी मुआवजा मिल सके ।
    2. क्लिक करेंबटन लोड सेटिंग फ़ाइल fpanel में है । बाढ़ बंदूक की सेटिंग लोड करने के लिए लोड हो रहा है सेटिंग्स पर क्लिक करने के बाद बाढ़ बंदूक सेटिंग्स की पूर्वनिर्धारित फ़ाइल का चयन करें ।
      नोट: बाढ़ बंदूक की सेटिंग में निम्नलिखित शामिल हैं: ऊर्जा की 20 वी, ३०० वी की एक ऐनोड, २.० μs की देरी, एक बाढ़ बंदूक रेशा वर्तमान २.४ a, और एक बाढ़ बंदूक के बंद सीसा २.० μs । बाढ़ बंदूक की सेटिंग्स विभिन्न उपकरणों के लिए भिन्न हो सकते हैं ।
    3. दोहराएँ चरण 2.3.6-2.3.7 पर ROI पर ध्यान केंद्रित करने के लिए.
      नोटः जैसे ही एयू कोटिंग को हटा देगा, आरओआई की ऊंचाई बदल जाएगी । इस प्रकार, यह ध्यान को समायोजित करने के लिए आवश्यक है ।
    4. उपकरण विंडो में विश्लेषक/मुख्य टैब के Tof उपटैब से परावर्तक पर क्लिक करें ।
    5. परावर्तक की पट्टी के बाईं ओर के मान पर क्लिक करें SI छवि के गोल आकार गायब हो जाता है जब तक परावर्तक की वोल्टेज कम करने के लिए. फिर, परावर्तक वोल्टता को 20 ट तक बढ़ाएं ।
      नोट: यह प्रक्रिया एक फ्लैट इमेजिंग सतह और अधिकतम SI संकेतों को सुनिश्चित करने के लिए किया जाता है । नकारात्मक मोड में, जब तक एसआई छवि के गोल आकार गायब हो जाता है और फिर, यह 20 वी नीचे लाने के लिए परावर्तक वोल्टेज बढ़ाएँ ।
    6. दोहराएं कदम 2.3.8 ध्यान और परावर्तक वोल्टेज समायोजन को रोकने के लिए ।
  6. उच्च-विभेदन द्रव्यमान स्पेक्ट्रम का अधिग्रहण
    1. स्पेक्ट्रम और छवियों के कार्यक्रमों को खोलने के लिए Fpanel में स्पेक्ट्रम और छवि के आइकन पर क्लिक करें ।
    2. माइक्रो दृश्य में धातु-पेंट इंटरफ़ेस के चयनित ROI प्रदर्शित करें.
    3. एक त्वरित स्कैन शुरू करने के लिए नेविगेटर जीयूआई में त्रिकोण बटन पर क्लिक करें और एक SIMS स्पेक्ट्रम स्पेक्ट्रम कार्यक्रम में दिखाई देगा; त्वरित स्कैन रोकने के लिए काले वर्ग पर क्लिक करें ।
      नोट: त्वरित स्कैन केवल कई स्कैन ले जाना चाहिए और आम तौर पर बस कुछ ही सेकंड लेता है ।
    4. स्पेक्ट्रम प्रोग्राम की टूलबार पर स्पेक्ट्रम की ड्रॉप-डाउन सूची से मास कैलिब्रेशन का चयन करें या त्वरित स्कैन के पूरा होने के बाद मास कैलिब्रेशन विंडो को लाने के लिए बस F3 दबाएं ।
    5. मांयता प्राप्त चोटियों चुनें इसी चोटियों पर क्लिक करके बड़े पैमाने पर स्पेक्ट्रम जांचना, मास अंशांकन खिड़की में सूत्र जोड़ने के लिए, और पीक चयन किया जाता है जब मास अंशांकन खिड़की से बाहर निकलने के लिए ठीक क्लिक करें.
      नोट: CH3+, सी3एच3+, और aloh+ सकारात्मक द्रव्यमान स्पेक्ट्रम के अंशांकन के लिए चयनित हैं; जबकि ओह , और CN¬ और AlO- नकारात्मक मास स्पेक्ट्रम जांचना के लिए चुना जाता है । बड़े पैमाने पर अंशांकन के लिए चयनित चोटियों विभिन्न नमूनों के लिए भिन्न हो सकते हैं. सटीक चोटी की पहचान सुनिश्चित करने के लिए चयनित चोटियों का विचलन 30 पीपीएम से कम है ।
    6. स् पेक् ट्रम में चयनित आयनों के शिखर पर क्लिक करके और टूलबार पर पीक बटन जोड़ें पर क्लिक करके रुचियों के शिखर को पीक सूची में जोड़ें ।
    7. प्रारंभ मापन विंडो खोलने के लिए fpanel में लाल त्रिभुज बटन क्लिक करें ।
    8. रैस्टर प्रकार यादृच्छिककरने के लिए सेट करें, १२८ x १२८ पिक्सेल, और 1 शॉट/पिक्सेल, को स्कैन की संख्या सेट करने के लिए ६० स्कैन पॉप-अप विंडो में, और पर क्लिक करें ठीक पर ROI के बड़े पैमाने पर स्पेक्ट्रम अधिग्रहण शुरू करने के लिए.
      नोट: बड़े पैमाने पर स्पेक्ट्रम अधिग्रहण स्वचालित रूप से स्कैन की वांछित संख्या का अधिग्रहण कर रहे हैं के बाद बंद हो जाएगा.
    9. अधिग्रहीत मास स्पेक्ट्रम को बचाने के लिए Fpanel में फ़ाइल सहेजें क्लिक करें और एक नामित फ़ाइल नाम के साथ यह नाम (उदाहरण के लिए, नमक समाधान-इलाज, हवा उजागर).
    10. Fpanel में नकारात्मक करने के लिए polarity स्विच और एक ही ROI के लिए नकारात्मक मास स्पेक्ट्रम प्राप्त करने के लिए कदम 2.5.3-2.6.9 दोहराएँ.
      नोट: SIMS प्रत्येक नमूने के चार अलग rois के मास स्पेक्ट्रा इस अध्ययन में सकारात्मक और नकारात्मक छोर के लिए अधिग्रहण किया गया ।
  7. अतिरिक्त विश्लेषण के लिए विश्लेषण आरओआई स्थिति की बचत
    1. नेविगेटर GUI में बटन जोड़ें पर क्लिक करें और पॉप-अप विंडो (उदा., नमक समाधान 1) में ROI का नाम डालें .
    2. चरण पॉस बटन क्लिक करें और ROI स्थान को सहेजने के लिए ठीक बटन क्लिक करें ।
      नोट: ROI स्थिति अतिरिक्त SIMS इमेजिंग विश्लेषण के लिए सहेजा जाता है.
  8. एक उच्च संकल्प SIMS छवि के acquirement
    1. Fpanel में बटन लोड सेटिंग फ़ाइल क्लिक करें और पूर्वनिर्धारित इमेजिंग सेटिंग फ़ाइल का चयन । इमेजिंग सेटिंग्स लोड करने के लिए खोलें क्लिक करें ।
      नोट: उच्चतम पार्श्व संकल्प या सबसे छोटी जगह आकार संधानिक मोड में अनुकूलित है (यानी, डीसी मोड) । इस विधा में बीमलाइन में सबसे छोटा एपर्चर एपर्चर के कोण को निर्धारित करता है । ToF-SIMS के विंयास सेटिंग के अनुसार, उच्चतम पार्श्व संकल्प है जब डीसी वर्तमान लगभग ५० pA है और ध्यान १०० एनएम के आसपास तक पहुंच सकते हैं । इस संकल्प को प्राप्त करने के लिए, लेंस स्रोत में वृद्धि, जबकि डीसी नीचे जा रहा देख, और एक्स Blanking और वाई Blanking अंतिम डीसी वर्तमान तक पहुंच ५० फिलीस्तीनी अथॉरिटी को अनुकूलित । इमेजिंग मोड की विस्तृत पैरामीटर सेटिंग्स निंन सूची बद्ध करता है । द्वि3+ प्राथमिक आयन बीम के रूप में चुना जाता है. एलएमआईजी ऊर्जा 25 केवी के लिए निर्धारित है । LIMG हेलिकॉप्टर चौड़ाई १०० एन एस के लिए सेट है और हेलिकॉप्टर ऑफसेट ३०.९ एन एस के लिए सेट है । अंय सेटिंग्स १.० μA की एक उत्सर्जन वर्तमान शामिल हैं; हीटिंग मान २.७५ A; दबानेवाला लगभग 800-1000 वी; चिमटा 10 केवी; लेंस स्रोत ३.५ केवी; चक्र समय १०० μs; मास रेंज 1-870 u.
    2. विंडो लोड करने के लिए पॉप-अप श्रेणियों में lmig का चयन करें ।
    3. दोहराएं कदम 2.2.7-2.2.14 लक्ष्य को मापने के लिए वर्तमान और आयन बीम संरेखित करें ।
      नोट: यदि माप के लिए द्वि3+ चयनित है, तो इमेजिंग मोड में वांछित लक्ष्य वर्तमान ०.६ nA या लगभग 1 pA से अधिक होना चाहिए ।
    4. नेविगेटर GUI में कर्सर की स्थिति की ड्रॉप-डाउन सूची से सहेजी गई ROI स्थिति का चयन करें. जाएंक्लिक करें ।
      नोट: यह कदम सुनिश्चित करता है कि बड़े पैमाने पर स्पेक्ट्रम और छवि मानचित्रण एक ही रॉय से प्राप्त कर रहे हैं ।
    5. दोहराएं चरण 2.5.4 और 2.5.5 reflदखलदार वोल्टेज समायोजित करने के लिए ।
    6. दोहराएँ चरणों 2.6.3-2.6.6 इमेजिंग मोड में मास अंशांकन का संचालन करने के लिए.
      नोट: मास अंशांकन करते समय सॉफ़्टवेयर चयनित चोटियों पंजीकृत नहीं कर सकता, तो बॉक्स का उपयोग करें चयनित चैनल मास अंशांकन विंडो में की जाँच करें ।
    7. छवि डेटा एकत्रित करने के लिए 2.6.7 और 2.6.8 चरणों को दोहराएं ।
      नोट: इमेजिंग मोड में, रैंडमकरने के लिए रेखापुंज प्रकार सेट करें, २५६ x २५६ पिक्सेल, और 1 shot/पिक्सेल, स्कैन की संख्या १५० स्कैन करने के लिए सेट करें, और छवि प्राप्ति के ROI का प्रारंभ करने के लिए ठीक क्लिक । छवि संकल्प और स्कैन अलग हो सकता है और वे नमूने के आधार पर निर्धारित किया जाना चाहिए.
  9. निर्वात कक्ष से नमूने की पुनर्प्राप्ति
    1. नेविगेटर GUI में कर्सर स्थिति की ड्रॉप-डाउन सूची से स्थानांतरण का चयन करें और गेट के पास नमूना चरण लाने के लिए जाएं बटन पर क्लिक करें ।
    2. चरण 2.1.6 दोहरा द्वारा गेट खोलें ।
    3. मुख्य कक्ष में नमूना हस्तांतरण हाथ धक्का और यह नमूना धारक के पिन करने के लिए देता है जब तक हाथ छड़ी दक्षिणावर्त और आगे बारी ।
    4. स्थानांतरण हाथ वापस बारी और यह सब रास्ते से हट जाना ।
    5. Fpanel पर बंद बटन पर क्लिक करके गेट बंद करें और पॉप-अप का चयन करें नमूना धारक विंडो में कोई नमूना धारक चुनें ।
    6. लोड ताला के दरवाजे पर ताला पेंच खोलना और लोड ताला वेंट Fpanel में बटन को रोकने के लिए क्लिक करें ।
      नोट: वेंटिंग लगभग 3-5 मिनट लगते हैं ।
    7. सही करने के लिए स्थानांतरण बांह स्विंग और नमूना धारक को रिहा करने के लिए स्थानांतरण एआरएम रॉड वामावर्त बारी ।
    8. स्थानांतरण हाथ वापस स्विंग और लोड ताला के दरवाजे पर ताला पेंच कस ।
    9. लोड बंद पंप करने के लिए Fpanel में प्रारंभ बटन क्लिक करें ।
    10. नमूना धारक से धातु पेंट अंतरफलक राल विधानसभा से ले लो और उंहें एक साफ पेट्री डिश में जगह है ।
  10. बंद लिग टर्निंग
    1. उपकरण विंडोमें lmig टैब के अंतर्गत उपटैब से रोकें lmig क्लिक करें ।
    2. अचयनित Fpanel में Lmig और बाढ़ बंदूक के बक्से और बिजली खिड़की में रोशनी के बॉक्स को अनचेक करें ।

3. ToF-SIMS डेटा का विश्लेषण

  1. सिम्स स्पेक्ट्रम डेटा का निर्यात
    1. स्पेक्ट्रम प्रोग्राम विंडो के उपकरण पट् टी पर फ़ाइल क्लिक करें और ड्रॉप-डाउन सूची से निर्यात करें चुनें ।
    2. स्पेक्ट्रम फ़ाइल नाम, एक. txt फ़ाइल के रूप में निर्दिष्ट फ़ोल्डर में सहेजें, और ठीकक्लिक करें ।
    3. प्रकार संख्या 10 में बटाई चैनल को परिभाषित करने के लिए पॉप-अप विंडो और ठीकक्लिककरें ।
      नोट: मास स्पेक्ट्रा निर्यात करने से पहले 10 चैनलों Binning डेटा आकार को कम करने के लिए एक सामान्य रूप से इस्तेमाल किया विधि है, जबकि अभी भी बड़े पैमाने पर संकल्प और सटीकता रखते हुए.
    4. SIMS छवि डेटा निर्यात करें ।
    5. छवि प्रोग्राम आइकन पर क्लिक करें और SIMS छवियों को प्रदर्शित करने के लिए अधिग्रहीत छवि फ़ाइलों को डबल क्लिक करें ।
    6. सूची से छवि प्रदर्शन विंडो के लिए एक विशिष्ट रासायनिक प्रजातियों की छवि खींचें और छवि प्रक्रिया नीचे खिड़की खोलने के लिए उस छवि को डबल क्लिक करें ।
    7. छवि प्रक्रिया विंडो की ड्रॉप-डाउन सूची से मानक चुनकर कुल आयनों की छवियों के लिए चयनित रासायनिक प्रजातियों की छवि को सामान्य करें ।
    8. छवि प्रक्रिया विंडो में रंग स्केल समायोजित करके विभिंन नमूनों के बीच रासायनिक वितरण की तुलना करने के लिए समान रंग स्केल लागू करें ।
      नोट: छवियों के कच्चे डेटा और निर्यात किया जा सकता है अंय चित्रमय सॉफ्टवेयर का उपयोग कर प्लॉट ।

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Representative Results

चित्रा 3 धातु रंग नमक समाधान और हवा को उजागर अंतरफलक के साथ इलाज अंतरफलक के बीच मास स्पेक्ट्रा की तुलना प्रस्तुत करता है । दो नमूनों का द्रव्यमान स्पेक्ट्रा ३०० μm x ३०० μm rois में 25 केवी द्वि3+ आयन बीम स्कैनिंग का उपयोग करके प्राप्त किया गया था । लवण विलयन-उपचारित प्रतिदर्श का द्रव्यमान विभेदन (उ/∆ उ) लगभग ५,६०० मीटर के शिखर पर था । मास स्पेक्ट्रा के कच्चे डेटा 10 चैनलों बटाई के बाद निर्यात किया गया । प्रस्तुति के लिए द्रव्यमान स्पेक्ट्रा को प्लॉट करने के लिए एक ग्राफिकल सॉफ्टवेयर लागू किया गया था । यह ज्ञात है कि अल (OH)3 युक्त सुरक्षात्मक परतों का गठन कर रहे है के बाद अल जंग6शुरू होता है । ऑक्साइड (अल3ओ5-) और oxyhydroxide प्रजातियों (अल2ओ4एच,अल2ओ5एच3-, अल3ओ6एच2-) अल (OH)3 7 टुकड़े धातु पेंट इंटरफेस में मनाया गया नमक समाधान-उजागर अल कूपन (चित्रा 3ए) और अधिक प्रमुख थे जब हवा में एक ही चोटियों की तुलना में उजागर नमूना (चित्रा 3बी ). यह इंगित करता है कि नमक समाधान को उजागर अल कूपन हवा की तुलना में अधिक गंभीर जंग का अनुभव किया था एक उजागर । परिणाम ज्ञात ज्ञान के साथ संगत है कि ऐसे समुद्री जल के रूप में लवण, युक्त समाधान, रासायनिक आक्रामक है और एक अल मिश्र धातु की जंग की प्रक्रिया में योगदान ।

चित्र 4 में चयनित अल प्रजातियों के 2d आणविक छवियों को दर्शाया गया है एम/जेड- १६१ अल3ओ5- और १७९ अल3o6एच2- धातु पेंट इंटरफेस से प्राप्त एक नमक समाधान के साथ इलाज किया ( चित्र 4क) और वायु के संपर्क में आने वाला अंतरापृष्ठ (चित्र 4ब) । M/z- १६१ और १७९ के चित्रित आयन तीव्रता दोनों कुल आयनों की तीव्रता के लिए सामान्यीकृत थे. एक ही चोटी की छवियों को समान रंग पैमाने पर समायोजित किया गया । छवियों ३०० μm x ३०० μm ROI के २५६ x २५६ पिक्सल के १०० स्कैन से प्राप्त किया गया । 2 डी छवियों दो अलग नमूनों में अल जंग उत्पादों की रासायनिक प्रजातियों के वितरण प्रदान करते हैं । चोटियों m/z- १६१ और १७९ अधिक धातु में प्रचलित थे पेंट इंटरफ़ेस नमक समाधान के साथ इलाज किया, हवा में दिखाया गया है की तुलना में मजबूत तीव्रता प्रदर्शित-नमूना उजागर । इस परिणाम मास स्पेक्ट्रा परिणाम के साथ सहमत है और आगे ToF-रासायनिक पहचान और आणविक इमेजिंग के SIMS विश्लेषणात्मक क्षमताओं को दर्शाता है ।

Figure 1
चित्रा 1 : धातु पेंट इंटरफेस तैयारी प्रक्रिया दिखा तस्वीरें । चित्रा 1 धातु पेंट इंटरफेस तैयार करने की प्रक्रिया को दर्शाया गया है. अल कूपन epoxy राल (ए) में तय किया गया के बाद, वे वाणिज्यिक पेंट उत्पाद के साथ छिड़काव और 24 घंटे के लिए सेट तक वे पूरी तरह से शुष्क (ख) थे । चार लाइनें अल कूपन सिलिंडरों (सी) के शीर्ष पर पेंट पर scribed थे । नक्काशीदार अल कूपन सिलेंडरों हवा या पेट्री व्यंजन (डी) में 3 सप्ताह के लिए एक नमक समाधान के संपर्क में थे । अल कूपन सिलेंडरों को काट दिया और धातु पेंट इंटरफेस (ई) और सोने की परतों के साथ लेपित से पहले tof-SIMS विश्लेषण (एफ) को बेनकाब छंटनी की गई । इस आंकड़े का बड़ा संस्करण देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें ।

Figure 2
चित्रा 2 : योजनाबद्ध the धातु-पेंट अंतरफलक विश्लेषण ToF-SIMS और IONTOF वी उपकरण की एक तस्वीर द्वारा । चित्रा 2 धातु-पेंट अंतरफलक TOF-SIMS का उपयोग कर के विश्लेषण की प्रक्रिया दिखाता है । धातु पेंट इंटरफेस (ए) एक द्वि3+ प्राथमिक आयन बीम द्वारा बमबारी और माध्यमिक आयनों उत्पंन, मास स्पेक्ट्रा में जिसके परिणामस्वरूप (ख) और एक SIMS छवि (ग) था । ToF-SIMS वी उपकरण (डी) इस काम में वर्णित धातु पेंट इंटरफेस विश्लेषण के लिए इस्तेमाल किया प्रदर्शित होता है । इस आंकड़े का बड़ा संस्करण देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें ।

Figure 3
चित्रा 3 : धातु के द्रव्यमान स्पेक्ट्रा की तुलना-अल कूपन इंटरफेस पेंट । आंकड़ा एक नमक समाधान और हवा के साथ इलाज के साथ इलाज अंतरफलक के बीच वर्णक्रमीय अंतर से पता चलता है । इस आंकड़े का बड़ा संस्करण देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें ।

Figure 4
चित्रा 4 : धातु पर रासायनिक प्रजातियों के आणविक छवियों-अल कूपन के पेंट इंटरफेस । यह तुलना नमक के घोल द्वारा और हवा से जंग में गठित प्रजातियों के 2D वितरण में अंतर को दर्शाती है । इस आंकड़े का बड़ा संस्करण देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें ।

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Discussion

ToF-SIMS दो scintillators के बीच उड़ान के अपने समय के अनुसार आयनों differentiates । स्थलाकृति या नमूना खुरदरापन विभिन्न प्रारंभिक स्थितियों से आयनों की उड़ान के समय को प्रभावित करता है, जो आमतौर पर चोटियों की एक बढ़ी हुई चौड़ाई के साथ एक गरीब जन संकल्प की ओर ले जाता है । इसलिए, यह महत्वपूर्ण है कि ROIs विश्लेषण किया जा रहा है बहुत सपाट हैं, अच्छा संकेत संग्रह8सुनिश्चित करने के लिए ।

एक और नुकसान से बचने के लिए चार्ज है । चूंकि अल पेंट इंटरफेस इंसुलेट राल के साथ तय किया गया था, चार्ज करने की उंमीद थी । चार्ज नमूना सतह पर जमा के रूप में आरओआई प्राथमिक आयन बीम के साथ बमबारी है, आयन है कि सतह से उत्सर्जित कर रहे हैं की गतिज ऊर्जा को प्रभावित. व्यापक चोटियों में परिणाम चार्ज और एक कम जन संकल्प । इस प्रभाव के नकारात्मक प्रभाव से बचने के लिए, सोने के 10 एनएम इंटरफ़ेस सतह पर sputtered था करने के लिए प्रवाहकीय पथ SIMS विश्लेषण से पहले फार्म का । अन्य तरीकों को चार्ज प्रभाव को कम करने के लिए लागू किया जा सकता है, बाढ़ बंदूक लागू करने सहित, परावर्तक की वोल्टेज का अनुकूलन, और बीम रेखापुंज पैटर्न के रूप में यादृच्छिक मोड का चयन. बाढ़ बंदूक कम ऊर्जा के साथ एक स्थिर इलेक्ट्रॉन धारा उत्पंन करता है । यह आमतौर पर सिम्स विश्लेषण9,10,11के दौरान आरोप क्षतिपूर्ति के लिए प्रयोग किया जाता है । इसके अलावा, परावर्तक की वोल्टेज, एक आयन ऑप्टिक कि जन संकल्प को बढ़ाता है, समायोजित करने की जरूरत है, चार्ज की डिग्री के आधार पर । ToF-SIMS सॉफ्टवेयर एक कुशल तरीका है के रूप में प्रोटोकॉल के कदम 2.5.5 में वर्णित परावर्तक अनुकूलन प्रदान करता है । सिम्स डेटा प्राप्त करने से पहले बीम रेखापुंज पैटर्न के रूप में यादृच्छिक मोड का चयन आगे चार्ज प्रभाव को कम कर देता है. यह मोड पंक्ति-द्वारा-पंक्ति स्कैनिंग मोड में होने वाली समस्या को कम करता है, और9,11को फैलने के लिए संचित आवेश को अधिक समय देता है ।

Tof-SIMS कई आयन स्रोतों से सुसज्जित किया जा सकता है, सहित-लेकिन सीमित करने के लिए Cs+, सी६०+, और द्विएन+। बहुपरमाणुक आयन स्रोत (उदा., द्वि3+ औरC ६०+) परमाणु आयन बीम (उदा., सीएस+ और द्वि1+)12 की तुलना में नमूना सतह से उत्सर्जित द्वितीयक आयनों की उच्च पैदावार का उत्पादन करते हैं । ,13. इसके अलावा, द्वि3की तुलना+ सी६०+के लिए, द्वि3+ अधिक सतह कम बड़े पैमाने पर टुकड़े करने के लिए संवेदनशील है और, इस प्रकार, बेहतर12छवियों के साथ एक उच्च पार्श्व संकल्प किया है । इसलिए, द्विपक्षीय3+ इस काम में विश्लेषण बीम के रूप में चुना गया था क्योंकि हम कम द्रव्यमान एल्यूमीनियम जंग प्रजातियों से संबंधित चोटियों पर ध्यान केंद्रित किया ।

ToF-SIMS एक संवेदनशील सतह तकनीक है कि एक उच्च स्थानिक संकल्प के साथ रासायनिक विशिष्टता प्रदान कर सकते है14है । अंय भूतल उपकरण में लागू जंग अध्ययन XPS और SEM/edx2,15,16,17शामिल हैं । XPS एक नमूने के भीतर मौजूद तत्वों की रासायनिक स्थिति और इलेक्ट्रॉनिक स्थिति की मात्रात्मक माप प्रदान कर सकता है लेकिन एक उच्च LOD (०.१%) SIMS से (पार्ट्स-प्रति अरब-पार्ट्स प्रति मिलियन स्तर)18,19। SEM/EDX ToF-SIMS के रूप में के रूप में संवेदनशील नहीं है, हालांकि SEM अक्सर सतहों के रूपात्मक सुविधाओं को प्राप्त करने के लिए प्रयोग किया जाता है । इसके अलावा, SIMS के रासायनिक मानचित्रण यह संभव जंग अंतरफलक पर आणविक आयन वितरण कल्पना करने के लिए बनाता है, जबकि SEM/ इस प्रकार, सिम्स के आणविक मानचित्रण अंतरापृष् ठीय जंग प्रक्रिया की जांच में अधिक जानकारीपूर्ण है ।

इस काम को दर्शाता है कि tof-SIMS अपनी कम lod, उच्च जन संकल्प, और उच्च स्थानिक संकल्प के कारण अंतरफलक पर जंग विशेषज्ञता गूढ़ रहस्य में एक शक्तिशाली उपकरण है । इसके अलावा, SIMS मल्टीमोडल माइक्रोएनालिसिस प्रदान करता है, जो इसके अर्ध-अविनाशक प्रकृति के कारण होता है । इस प्रकार, एक ही नमूना अंय विश्लेषणात्मक उपकरणों के द्वारा विश्लेषण किया जा सकता है और व्यापक जानकारी प्रदान करते हैं । आदर्श रूप में, SIMS, XPS के एकीकरण, और SEM धातु पेंट इंटरफेस में जंग व्यवहार में और अधिक व्यापक अंतर्दृष्टि प्रदान कर सकते हैं ।

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Disclosures

लेखकों के पास खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

इस काम के QuickStarter प्रशांत नॉर्थवेस्ट राष्ट्रीय प्रयोगशाला (PNNL) द्वारा समर्थित कार्यक्रम द्वारा वित्त पोषित किया गया । PNNL अमेरिका डो के लिए Battelle द्वारा संचालित है । यह कार्य PNNL में जैविक विज्ञान सुविधा (BSF) में स्थित IONTOF ToF-SIMS वी, का उपयोग कर किया गया था । JY और एक्स वाई यू भी वायुमंडलीय विज्ञान & ग्लोबल चेंज (ASGC) प्रभाग और भौतिक और कंप्यूटेशनल विज्ञान निदेशालय (PCSD) से PNNL में समर्थन स्वीकार किया

Materials

Name Company Catalog Number Comments
0.05 µm Colloidal Silica polishing Solution LECO 812-121-300 Final polishing solution
1 µm polishing solution Pace Technologies PC-1001-GLB Water based polishing solution
15 µm polishing solution Pace Technologies PC-1015-GLBR Water based polishing solution
3 µm polishing solution Pace Technologies PC-1003-GLG Water based polishing solution
6 µm polishing solution Pace Technologies PC-1006-GLY Water based polishing solution
Balance Mettler Toledo 11106015 It is used for measuring the chemicals.
Epothin 2 epoxy hardener Buehler 20-3442-064 Used for casting sample mounts
Epothin 2 epoxy resin Buehler 20-3440-128 Used for casting sample mounts
Fast protein liquid chromatography (FPLC) conductivity sensor Amersham  AKTA FPLC Used to measure the conductivity of the salt solution.
Final B pad Allied 90-150-235 Used for 1 µm and 0.05 µm  polishing steps
KCl  Sigma-Aldrich P9333 Used to make the salt solution.
Low speed saw Buehler Isomet 11-1280-160 Used to cut the Al coupons that are fixed in the epoxy resin.
MgCl2 Sigma-Aldrich 63042 Used to make the salt solution.
MgSO4 Sigma-Aldrich M7506 It is used to make the salt solution.
NaCl Sigma-Aldrich S7653 It is used to make the salt solution.
NaOH Sigma-Aldrich 306576 It is used for adjusting pH of the salt solution.
Paint Rust-Oleum  245217 Universal General Purpose Gloss Black Hammered Spray Paint. It is used to spray on the Al coupons. 
Pan-W polishing pad LECO 809-505 Used for 15, 6, and 3 µm polishing steps
pH meter Fisher Scientific 13-636-AP72 It is used for measuring the pH of the salt solution.
Pipette  Thermo Fisher  Scientific  Range: 10 to 1,000 µL
Pipette tip 1 Neptune  2112.96.BS  1,000 µL
Pipette tip 2 Rainin 17001865 20 µL
Silicon carbide paper LECO 810-251-PRM Grinding paper, 240 grit
Sputter coater Cressington 108 sputter coater It is used for coating the sample.  
Tegramin-30 Semi-automatic polisher Struers 6036127 Coarse/fine polishing/grinding
ToF-SIMS IONTOF GmbH, Münster, Germany ToF-SIMS V, equipped with Bi liquid metal ion gun and flood gun It is used to acquire mass spectra and images of a specimen.
Vibromet 2 vibratory polisher Buehler 67-1635-160 Final polishing step

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References

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रसायन विज्ञान मुद्दा १४७ ToF-SIMS एल्यूमीनियम धातु पेंट इंटरफेस जंग पता लगाने की सीमा (LOD) मास स्पेक्ट्रा 2D इमेजिंग
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Yao, J., Guzman, A., Zhu, Z., Yu, X. … More

Yao, J., Guzman, A., Zhu, Z., Yu, X. Y. Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry. J. Vis. Exp. (147), e59523, doi:10.3791/59523 (2019).

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