Summary
Presentiamo una procedura per il trasferimento altamente controllato e senza rughe di pellicole sottili copolimeri che bloccano su substrati di supporto porosi utilizzando una camera di scarico stampata in 3D. Il design della camera di scarico è di rilevanza generale per tutte le procedure che comportano il trasferimento di pellicole macromolecolari su substrati porosi, che normalmente viene fatto a mano in modo irriproducibile.
Abstract
La fabbricazione di dispositivi contenenti membrane composte a pellicola sottile richiede il trasferimento di queste pellicole sulle superfici di substrati di supporto arbitrario. Realizzare questo trasferimento in modo altamente controllato, meccanizzato e riproducibile può eliminare la creazione di strutture difettose su macroscala (ad esempio, strappi, crepe e rughe) all'interno della pellicola sottile che compromette le prestazioni del dispositivo e l'area utilizzabile per campione. Qui, descriviamo un protocollo generale per il trasferimento altamente controllato e meccanizzato di una pellicola sottile polimerica su un substrato di supporto poroso arbitrario per l'eventuale utilizzo come dispositivo a membrana filtrante dell'acqua. In particolare, creiamo una pellicola sottile di copolimero a blocchi (BCP) sopra uno strato di poli (acido acrilico) sacrificale e solubile in acqua (PAA) e un substrato di wafer di silicio. Utilizziamo quindi uno strumento di trasferimento stampato su misura e un sistema di camera di drenaggio per depositare, sollevare e trasferire la pellicola sottile BCP al centro di un disco di supporto anodizzato (AAO) di ossido di alluminio anodizzato pomeso. La pellicola sottile BCP trasferita è mostrata costantemente posizionata al centro della superficie di supporto a causa della guida del menisco formato tra l'acqua e la camera di scarico in plastica stampata in 3D. Confrontiamo anche le nostre pellicole sottili meccanizzate trattate a trasferimento con quelle che sono state trasferite a mano con l'uso di pinzette. L'ispezione ottica e l'analisi delle immagini delle pellicole sottili trasferite dal processo meccanizzato confermano che vengono prodotte inomogeneità o deformazioni plastiche piccole o no, rispetto alla moltitudine di lacrime e rughe prodotte manuali trasferimento manuale. I nostri risultati suggeriscono che la strategia proposta per il trasferimento di pellicole sottili può ridurre i difetti rispetto ad altri metodi in molti sistemi e applicazioni.
Introduction
Le pellicole sottili e i dispositivi basati su nanomembrana hanno recentemente suscitato ampio interesse grazie al loro potenziale utilizzo in un'ampia gamma di applicazioni, che vanno da fotovoltaica e fotonica flessibili, display pieghevoli ed elettronica indossabile1, 2 Il nome del sistema , 3. Un requisito per la fabbricazione di questi vari tipi di dispositivi è il trasferimento di pellicole sottili sulle superfici di substrati arbitrari, che rimane difficile a causa della fragilità di queste pellicole e della frequente produzione di difetti su macroscala quali rughe, crepe e lacrime, all'internodelle pellicole dopo il trasferimento 4,5,6,7. Il trasferimento manuale a mano, pinzette e anelli di filo sono metodi comuni di trasferimento di pellicola sottile, ma inevitabilmente si traducono in incongruenze strutturali e deformazione plastica8,9. Sono stati esaminati vari tipi di metodologie di trasferimento di pellicole sottili, come: 1) trasferimento di francobolli polidimethylsiloxane (PDMS), che prevede l'uso di un timbro elastomerico per ottenere la pellicola sottile dal substrato del donatore e successivamente il trasferimento al ricevimento substrato10, e 2) trasferimento strato sacrificale11, in cui un etchant viene utilizzato per sciogliere selettivamente uno strato sacrificale tra il substrato di supporto e la pellicola sottile, sollevando così la pellicola sottile. Tuttavia, queste tecniche da sole non consentono necessariamente il trasferimento di pellicole sottili senza incorrere in danni o formazione di difetti all'interno delle pellicole sottili12.
Qui, presentiamo un nuovo, a basso costo, e generalizzabile metodo facile basato sul decollo dello strato sacrificale e sul trasferimento guidato dal menisco all'interno di un sistema di camera di scarico con stampa 3D su misura, per posizionare meccanicamente pellicole sottili copolimeri (BCP) di substrati porosi come l'ossido di alluminio anodizzato (AAO) con strutture di difetti macroscala poco-no, come rughe, lacrime e crepe. Nel contesto attuale, queste pellicole sottili trasferite possono quindi essere utilizzate come dispositivi negli studi di filtrazione dell'acqua, potenzialmente dopo l'elaborazione di sintesi sequenziale di infiltrazione (SIS)9. L'analisi delle immagini delle pellicole trasferite ottenute dalla microscopia ottica mostra che il sistema guidato da meniscus, della camera di scarico fornisce campioni fluidi, robusti e privi di rughe. Inoltre, le immagini dimostrano anche la capacità del sistema di posizionare in modo affidabile le membrane sottili delle pellicole sui centri dei substrati riceventi riceventi riceventi riceventi. I nostri risultati hanno implicazioni significative per qualsiasi tipo di applicazione di dispositivo che richieda il trasferimento di strutture di pellicole sottili sulle superfici di substrati porosi arbitrari.
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Protocol
1. Fabbricazione dell'utensile di trasferimento e del sistema della camera di scarico
- Allegato (Supplementari File 1, 2) è il disegno ingegneristico per l'assieme della camera di scarico costituito da due parti: superiore e inferiore. Modellare questo dispositivo in base alle specifiche del sistema desiderato (ad esempio, il diametro esterno del substrato ricevente) ed esportare come file STL per la stampa 3D.
- Per la parte superiore, utilizzare una stampante di filamento di scelta e stampare con la soluzione più bassa possibile, compresa l'impalcatura, ove necessario. Rispettare i parametri consigliati della stampante. Si raccomanda inoltre di stampare la parte superiore utilizzando poli(acido lattico) (PLA) per ridurre al minimo lo spargimento di materiale.
- Per la parte inferiore, utilizzare una stampante a getto d'inchiostro o una stampante di filamento con un'altezza di costruzione pari a 20 m.
NOTA: PLA è un materiale adatto che riduce al minimo lo spargimento di materiale. - Scrub e pulire entrambe le parti con acqua deionizzata, garantendo la rimozione di qualsiasi potenziale materiale di spargimento dal processo di stampa. Sonicazione in acqua deionizzata è anche raccomandato. Testare il filetto sulle due parti per garantire una buona vestibilità.
- Completare la camera di scarico con un anello O neoprene di dimensioni 117 e un tubo dei parametri specificati nei documenti giustificativi (Supplementari Files 1, 2). Uno schema dell'intero assieme della camera di scarico è illustrato nella Figura 1.
- Stampare lo strumento di trasferimento utilizzando qualsiasi stampante di filamento a risoluzione media o fine. Ci sono due parti: morsetto e braccio di carico.
NOTA: Si consiglia vivamente di stampare l'utensile di trasferimento utilizzando il poli(acido lattico) (PLA), poiché altre materie plastiche possono essere scarsamente bagnate e causare l'umidità imprevista del wafer. - Completare il morsetto con una vite della taglia 10 e quindi attaccare il morsetto a un jack da laboratorio.
2. Deposizione meccanizzata iniziale e sollevamento della membrana dal substrato del donatore
- Posizionare un disco AAO di 25 mm di diametro (o qualsiasi substrato ricevitore poroso arbitrario di scelta) sulla parte inferiore della camera di scarico. Quindi, posizionare l'anello O neoprene sopra il disco AAO e avvitare sulla parte superiore della camera di scarico.
- Risciacquare e/o sonicare l'impostazione varie volte con acqua deionizzata (DI). Questo aiuta a rimuovere qualsiasi polvere e/o qualsiasi particolato rimanente dalla stampa 3D.
- Posizionare il pezzo di wafer Si con la pila di polimeri trasferibili (wafer donatore) sul labbro del braccio di carico dell'utensile di trasferimento.
- Riempire la camera di scarico con 25 mL di acqua DI.
- Abbassare il jack da laboratorio in modo che l'utensile venga immerso lentamente nella rampa d'ingresso della camera di scarico e che il substrato di silicio del donatore sia lentamente sommerso. Assicurarsi che il wafer sia sufficientemente sommerso affinché la membrana delamina completamente e il decollo dal substrato donatore sottostante.
NOTA: l'utilizzo di un pezzo di wafer Si senza contaminazione da polvere garantirà una facile separazione dal substrato del donatore. - Sollevare lentamente lo strumento di trasferimento fuori dall'acqua e spostarlo fuori strada, assicurandosi di non disturbare la membrana galleggiante.
- Coax la membrana nell'apertura della camera con una pinzetta. Posizionare la pinzetta in acqua davanti alla membrana la guiderà a causa della tensione superficiale. Toccare la membrana galleggiante in sé non è necessario e dovrebbe essere evitato.
3. Trasferimento guidato da Meniscus al substrato ricevente con sistema di camera di scarico
- Collegare il tubo alla presa della parte inferiore della camera di scarico. Fissare questo tubo a una siringa Luer da 20 mL.
- Ottenere una pompa di siringa con funzionalità di prelievo. Posizionare la siringa sulla pompa e ritirare l'acqua ad una velocità di 1-2,5 mL/min fino a quando tutta l'acqua è stata scaricata.
- Dopo 10 min, l'acqua deve essere completamente rimossa dalla camera di scarico. Se c'è ancora acqua residua all'interno della camera, ricollegare la siringa e i tubi e continuare a ritirare l'acqua residua.
- Dopo il drenaggio completo dell'acqua, la membrana verrà ora posizionata al centro del substrato ricevente. Scollegare la camera di scarico dalla pompa della siringa e smontare la camera di scarico per rimuovere il substrato ricevente contenente la membrana.
NOTA: Il processo totale, incluso il set-up, richiede 15 min. La riduzione del volume di lavoro dell'acqua e l'aumento del tasso di scarico può abbreviare questo processo. - Lasciare asciugare completamente il campione a temperatura ambiente prima di utilizzarlo ulteriormente in qualsiasi applicazione.
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Representative Results
I campioni di membrana BCP sono stati fabbricati secondo la procedura descritta in precedenza9. I campioni sono stati collocati sul labbro del braccio di carico dello strumento di trasferimento stampato in 3D (Figura 1, sinistra) e successivamente abbassati, con un jack da laboratorio, sulla rampa d'ingresso dello strumento della camera di scarico stampata in 3D (Figura1,a destra). Uno strato sacrificale di poli (acido acrilico) (PAA) tra la membrana BCP e il substrato di silicio del donatore sottostante è stato disciolto nell'acqua all'interno della camera di scarico, con conseguente una membrana BCP galleggiante. Quindi, la pompa della siringa (Figura2, fondo) è stata azionata per prelevare l'acqua a una portata volumetrica di 2,5 mL/min, con un tempo di trasferimento totale di 10 min (supponendo un iniziale di 25 mL di acqua all'interno del sistema della camera di scarico). Questo metodo di trasferimento di pellicola sottile è stato confrontato con il trasferimento manuale di pellicole sottili a mano e una pinzetta, come mostrato nella Figura 3.
Le immagini rappresentative di campioni di pellicole sottili BCP trasferiti manualmente su substrati porose AAO sono mostrate nella Figura 4. Queste immagini illustrano la scarsa qualità del metodo di trasferimento manuale, come dimostra la grave deformazione plastica e le strutture di difetti su macroscala presenti nelle membrane BCP. Tutte le membrane BCP sono rugose e frammentate dopo il trasferimento manuale, oltre alla distorsione della geometria rettangolare iniziale delle membrane BCP tagliate a dadini. L'errore umano introdotto dai risultati di trasferimento manuale risultati in trasferimento incompleto delle membrane, così come la mancanza di centratura e /o precisione di posizionamento sul ricevitore AAO substrato-questo sarà ulteriormente esaminato con software di analisi delle immagini.
Immagini rappresentative di campioni di pellicole sottili BCP trasferiti su substrati porose AAO, utilizzando la guida del menisco e il sistema della camera di drenaggio, sono mostrati nella Figura5. Al momento dell'ispezione, queste immagini mostrano una marcata differenza rispetto a quelle in Figura 4, come la geometria rettangolare di ogni membrana è stata conservata. Sembra esserci una laminazione completa e uniforme della membrana sui substrati AAO del ricevitore, senza che si osservino grandi effetti di deformazione plastica. Inoltre, sembra esserci un'alta precisione di centratura della membrana BCP sui substrati del ricevitore, che sarà confermata con un software di analisi delle immagini.
Per caratterizzare l'accuratezza del posizionamento e della centratura della membrana BCP sul substrato AAO del ricevitore, l'analisi delle immagini centroidiche è stata condotta utilizzando un software di analisi ImageJ. In particolare, è stata calcolata la distanza tra il centroide della membrana BCP e il centroide del substrato AAO ricevente per ogni campione. Questi valori sono riportati nella tabella 1 e nella tabella 2, corrispondenti rispettivamente al metodo di trasferimento manuale e al metodo del menisco-guidato/camera di scarico. Le distanze centro-centro per i campioni trasferiti manualmente (Tabella1) variavano ampiamente, con valori che variavano da 0,533 mm a 8.455 mm. La distanza media da centro a centro e la deviazione standard per i campioni trasferiti con il metodo manuale era di 3,840 mm 2,788 mm. Al contrario, le distanze centro-centro per i campioni trasferiti dalla camera di menisco/drenaggio (Tabella 2) hanno mostrato una variazione molto minore, con valori che vanno da 0,282 mm a 0,985 mm. La distanza media da centro a centro e la deviazione standard per i campioni trasferiti nella camera di carico del menisco/scarico erano 0,521 mm 0,258 mm. Questi risultati suggeriscono che il sistema di trasferimento della camera di scarico/guidato dal menisco fornisce una maggiore precisione e riproducibilità rispetto al posizionamento e alla centratura della membrana BCP sul substrato ricevente. In funzione delle strutture di deformazione plastica limitata e di difetti su macroscala osservate in questi campioni (Figura 4), rispetto a quelle trasferite manualmente (Figura 3), il trasferimento guidato dal menisco con l'uso della camera di scarico sistema si dimostra un protocollo efficace e robusto per il trasferimento di membrane sottili a substrati porosi arbitrari.
Figura 1 : Schema raffigurante la progettazione e l'assemblaggio dello strumento di trasferimento (a sinistra) e della camera di scarico (a destra). Lo strumento di trasferimento (a sinistra) è costituito da due parti individuali: il morsetto e il braccio di carico, come etichettato. Il morsetto si attacca aqualsiasi jack da laboratorio standard a ( 1) con una dimensione #10 vite. Il substrato del donatore contenente la membrana della pellicola sottile da trasferire è posto a (2). La camera di scarico (a destra) è costituita da due singole parti: la parte superiore e la parte inferiore, come etichettato. Il substrato del donatore viene abbassato sulla rampa d'ingresso a (3). Viene fornito un anello O neoprene (4) per garantire una tenuta stretta tra il substrato del ricevitore (5) e la parte inferiore della camera di scarico. L'acqua scorre attraverso la camera ed esce all'uscita (6). Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 2 : configurazione sperimentale completa. (In alto) Nella foto mostra lo strumento completo di trasferimento stampato in 3D (morsetto e braccio di carico) e il sistema della camera di scarico. (In basso) Nella foto è una siringa tenuta da una pompa di siringa con funzionalità di prelievo, collegato al sistema della camera di scarico. La pompa della siringa preleva l'acqua dal sistema della camera di scarico e consente il trasferimento guidato dal menisco della nanomembrana al substrato ricevente. Nella foto è anche un becher di vetro che copre il sistema della camera di scarico per evitare che polvere e altri particolato estraneo entrino nel sistema della camera di scarico. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 3 : Metodo di trasferimento manuale della pellicola sottile a mano e pinzette. In questo metodo, il substrato di silicio del donatore viene lentamente immerso in un bagno d'acqua, dissolvendo lo strato sacrificale tra la membrana BCP e il substrato e rilasciando la membrana BCP nel bagno. Successivamente, l'utente tiene il substrato AAO riceve il ricevitore con un paio di pinzette e lentamente "scoop" verso l'alto per posizionare la membrana BCP sul substrato AAO del ricevitore. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 4 : immagini ottiche di pellicole sottili bcP (Block copolymer) trasferite manualmente. Fotografie raffiguranti le membrane BCP sulla parte superiore del ricevitore AAO substrates (25 mm di diametro), dopo il trasferimento manuale a mano e pinzette. Nei campioni si osservano una deformazione plastica grave e strutture difettose su macroscala. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 5 : immagini ottiche di pellicole sottili bBCP (Transfer copolimer) a blocchi di meisco, in particolare con l'uso dello strumento della camera di trasferimento/drenaggio stampata in 3D. Fotografie raffiguranti le membrane BCP sulla parte superiore del ricevitore AAO substrates (25 mm di diametro), dopo il trasferimento della camera di scarico/guidato dal menisco. La laminazione uniforme, con deformazione plastica limitata, è osservata nei campioni. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
| campione | Distanza centro-centro (mm) |
| 1 : il nome del | 3.055 |
| 2 Il nome del sistema | 5.334 (in questo stato del documento) |
| 3 (COM del nome | 0,533 |
| 4 DEL psu' | 8.455 (in questo stato del sistema) |
| 5 Del numero 3( | 3.765 (in inglese) |
| 6 È possibile: | 1.895 (in questo stato del documento) |
Tabella 1: distanze centro-centro per i campioni trasferiti manualmente. Questi valori descrivono le distanze tra il centro della membrana BCP e il centro del substrato AAO del ricevitore, determinate dalla funzione centroide del software di analisi ImageJ. La distanza da centro a centro era di 3,840 2,788 mm (media : SD).
| campione | Distanza centro-centro (mm) |
| 1 : il nome del | 0,527 (in linguaggio s9>) |
| 2 Il nome del sistema | 0,985 (in questo da 200) |
| 3 (COM del nome | 0.597 |
| 4 DEL psu' | 0.282 (in questo 282) |
| 5 Del numero 3( | 0.438 |
| 6 È possibile: | 0.300 (in questo da 200) |
Tabella 2: distanze centro-centro per campioni trasferiti nella camera di scarico/corsa del menisco. Questi valori descrivono le distanze tra il centro della membrana BCP e il centro del substrato AAO del ricevitore, determinate dalla funzione centroide del software di analisi ImageJ. La distanza da centro a centro era di 0,521 0,258 mm (media : SD).
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Discussion
Mentre molti dei passaggi elencati in questo protocollo sono cruciali per il successo del trasferimento di pellicola sottile, la natura della camera di scarico stampata in 3D su misura consente un'ampia flessibilità, in base alle specifiche esigenze dell'utente. Ad esempio, se il substrato ricevente ha un diametro maggiore rispetto ai dischi AAO di 25 mm di diametro utilizzati in questo studio, la camera di scarico può essere modificata in modo appropriato per adattarsi alle nuove specifiche. Tuttavia, ci sono alcuni aspetti del protocollo che sono necessari per garantire risultati di trasferimento efficaci.
La scelta del materiale stampato in 3D per l'utensile di trasferimento e la camera di scarico si rivela importante per il successo di questo protocollo. Sia lo strumento di trasferimento che la camera di scarico devono essere stampati con materiali che non spargivano continuamente materiale, poiché pezzi di detriti provenienti dallo spargimento possono rovinare l'integrità della membrana sottile della pellicola. La resina stampabile a pLA e a getto d'inchiostro è stata entrambe ritenute ottimali per questo scopo. Se accoppiate con una pulizia accurata con acqua deionizzata e sonicazione, le parti stampate in 3D non devono produrre particolato che altrimenti contaminano i campioni. Inoltre, la scelta del materiale stampato in 3D per l'utensile di trasferimento è fondamentale per evitare danni da eventuali bolle di tensione dell'acqua derivanti dal contatto iniziale tra il braccio di carico e l'acqua nella camera di scarico. Il PLA è stato determinato come il materiale ottimale in questo senso, e dovrebbero funzionare anche altri polimeri idrofili. Pertanto, si consiglia vivamente di utilizzare PLA per l'utensile di trasferimento, mentre la camera di scarico deve essere stampata con PLA e/o resina stampabile a getto d'inchiostro.
Un altro aspetto critico del protocollo è la guida del menisco nel processo di trasferimento, in quanto il menisco aiuta a posizionare la membrana al centro del substrato ricevente. Questo può essere controllato dalla scelta della portata volumetrica della pompa della siringa. Troppo veloce di un tasso di prelievo (maggiore di 5 mL /min per questo protocollo) probabilmente danneggerà la membrana e impedire al menisco di guidare lentamente la membrana al centro del substrato ricevente. 2,5 mL/min è stato determinato come un tasso ottimale per questo protocollo, in quanto mantiene l'integrità strutturale della membrana e l'alta precisione di centratura e posizionamento sul substrato ricevente, senza sacrificare l'efficienza. Allo stesso modo, questi parametri possono ancora essere regolati in base alle considerazioni specifiche del progetto, soprattutto se vengono modificate le specifiche geometriche della camera di scarico stampata in 3D.
Mentre la metodologia di trasferimento della camera guidata dal menisco/scarico descritta aiuta ad eliminare la creazione di difetti strutturali su macroscala e una grave deformazione plastica nelle pellicole sottili trasferite, esiste ancora la possibilità di difetti su microscala all'interno delle membrane, come la fratturazione e difetti linea/piano. Tuttavia, questi tipi di inomogeneità su piccola scala potrebbero derivare dalla fabbricazione iniziale dei campioni piuttosto che dal protocollo di trasferimento stesso. Il ruolo di tali strutture di difetti su microscala sulle prestazioni della membrana è un argomento della ricerca in corso.
Abbiamo dimostrato una semplice metodologia basata sulla stampa 3D e sulla guida del menisco per controllare con precisione e riproducibia le membrane BCP a pellicola sottile dai substrati di silicio donatori a substrati porosi. I risultati del software di ispezione ottica e di analisi delle immagini confermano l'elevata qualità del posizionamento. Questo protocollo potrebbe essere esteso a qualsiasi applicazione di ricerca che richieda il trasferimento accurato e la laminazione uniforme di pellicole sottili a substrati porosi arbitrari.
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Disclosures
Gli autori non hanno nulla da rivelare.
Acknowledgments
Questo lavoro è stato supportato come parte dell'Advanced Materials for Energy-Water Systems (AMEWS) Center, un Energy Frontier Research Center finanziato dal Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti, Office of Science, Basic Energy Sciences. Ringraziamo con gratitudine le utili discussioni con Mark Stoykovich e Paul Nealey.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 35% sodium polyacrylic acid solution | Sigma Aldrich | 9003-01-4 | |
| Amicon Stirred Cell model 8010 10mL | Millipore | 5121 | |
| Anodized aluminum oxide, 0.2u thickness, 25mm diameter | Sigma Aldrich | WHA68096022 | |
| o ring neoprene 117 | Grainger | 1BUV7 | |
| Objet500 Connex3 3D Printer | Stratasys | ||
| Onshape 3D software | onshape | ||
| Polylactic acid filament | Ultimaker | ||
| ultimaker3 3d filament printer | Ultimaker | ||
| Vero Family printable materials | Stratasys |
References
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