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Chemistry

ठोस ऑक्साइड ईंधन सेल पावर सिस्टम के लिए क्रोमियम गेटर्स का विकास और सत्यापन

Published: May 26, 2019 doi: 10.3791/59623
Automatic Translation
1, 1, 1,2, 1
1Department of Materials Science and Engineering, University of Connecticut, 2Center for Clean Energy Engineering, University of Connecticut

Summary

ट्रेस स्तर में हवाई contaminants से कैथोड विषाक्तता उच्च तापमान इलेक्ट्रोकेमिकल सिस्टम की दीर्घकालिक स्थिरता के लिए एक प्रमुख चिंता का विषय बनी हुई है। हम getters का उपयोग कर कैथोड अवक्रमण को कम करने के लिए एक उपन्यास विधि प्रदान करते हैं, जो विद्युत रासायनिक रूप से सक्रिय स्टैक क्षेत्र में प्रवेश करने से पहले उच्च तापमान पर हवाई contaminants पर कब्जा.

Abstract

ठोस ऑक्साइड ईंधन कोशिकाओं (SOFC) में कैथोड की गिरावट दीर्घकालिक प्रदर्शन स्थिरता और परिचालन विश्वसनीयता के लिए एक प्रमुख चिंता का विषय बनी हुई है। हवा में गैस चरण क्रोमियम प्रजातियों की उपस्थिति कैथोड और इलेक्ट्रोलाइट इंटरफेस जो ऑक्सीजन में कमी प्रतिक्रिया retards पर अवांछित यौगिक गठन के कारण दीर्घकालिक जोखिम के दौरान महत्वपूर्ण कैथोड प्रदर्शन गिरावट का प्रदर्शन किया है ( ओआरआर)। हमने क्रोमियम गेटर्स का उपयोग करके कैथोड अवक्रमण को कम करने के लिए एक उपन्यास विधि का प्रदर्शन किया है जो कैथोड कक्ष में इंगेस्ट होने से पहले गैस चरण क्रोमियम प्रजातियों को कैप्चर करता है। कम लागत गेटर सामग्री, क्षारीय पृथ्वी और संक्रमण धातु ऑक्साइड से संश्लेषित, Cordierite मधुकोश सब्सट्रेट पर SOFC बिजली प्रणालियों में आवेदन के लिए लेपित हैं. क्रोमियम वाष्प की उपस्थिति में आर्द्र वायु वातावरण में 500 एच के लिए क्रोमियम ट्रांसपिरेशन परीक्षणों द्वारा निर्मित गेटर्स की जांच की गई है। चयनित getters आगे इलेक्ट्रोकेमिकल परीक्षण का उपयोग मान्य किया गया है. आमतौर पर, SOFCs के इलेक्ट्रोकेमिकल प्रदर्शन (lanthanum strontium manganite (LSM) [ yttria स्थिर zirconia (YS$) ] पीटी) की उपस्थिति और सीआर गेटर की अनुपस्थिति में 850 डिग्री सेल्सियस पर मापा गया था। गेटर्स युक्त 100 एच सेल परीक्षणों के लिए, स्थिर इलेक्ट्रोकेमिकल प्रदर्शन बनाए रखा गया था, जबकि सीआर गेटर्स के अभाव में सेल प्रदर्शन में तेजी से 10 ज में कमी आई। निक्विस्ट भूखंडों के विश्लेषणों ने ध्रुवण में उल्लेखनीय वृद्धि का संकेत दिया। सेल ऑपरेशन के पहले 10 एच के भीतर प्रतिरोध। posttest SOFCs और getters से विशेषता परिणाम सेल गिरावट के शमन के लिए क्रोमियम पर कब्जा की उच्च दक्षता का प्रदर्शन किया है.

Introduction

ठोस ऑक्साइड ईंधन सेल (SOFC) बिजली प्रणाली, एक उच्च तापमान प्रत्यक्ष विद्युत रासायनिक ऊर्जा रूपांतरण डिवाइस, जीवाश्म और नवीकरणीय ईंधन की एक विस्तृत विविधता से बिजली उत्पन्न करने के लिए एक पर्यावरण के अनुकूल मार्ग प्रदान करता है. SOFC प्रौद्योगिकी केंद्रीकृत के रूप में के रूप में अच्छी तरह से वितरित बिजली उत्पादन क्षेत्रों1में अपने अनुप्रयोगों पाता है . यह प्रौद्योगिकी ईंधन में संग्रहीत रासायनिक ऊर्जा के विद्युत रासायनिक रूपांतरण पर निर्भर करती है। कई लाभ उच्च ऊर्जा दक्षता, उच्च गुणवत्ता गर्मी, प्रतिरूपकता में आसानी, और कोई या नगण्य कार्बन पदचिह्न2के मामले में SOFCs द्वारा की पेशकश कर रहे हैं. कई व्यक्तिगत SOFC कोशिकाओं श्रृंखला या समानांतर फैशन में जुड़े हुए हैं (नामSC ढेर) वांछित उत्पादन वोल्टेज प्राप्त करने के लिए. SOFC स्टैक में सघन इलेक्ट्रोलाइट, छिद्रयुक्त इलेक्ट्रोड, अंतर्संयोजन (आईसी)तथा मुहरों 3,4जैसे घटक होते हैं। आसन्न कोशिकाओं के Anode और कैथोड आईसी का उपयोग कर जुड़े हुए हैं, जो न केवल ईंधन के साथ ऑक्सीडेंट के किसी भी मिश्रण को रोकने के लिए एक विभाजक के रूप में कार्य करता है, लेकिन यह भी आसन्न एनोड और कैथोड5के बीच बिजली के संबंध प्रदान करता है।

सामग्री इंजीनियरिंग में अनुसंधान और विकास के दशकों में सुधार SOFCs के लिए ऑपरेटिंग तापमान में कमी करने के लिए नेतृत्व किया है, के निर्माण के लिए सस्ती स्टेनलेस स्टील मिश्र के साथ चीनी मिट्टी के बरतन सामग्री के प्रतिस्थापन को सक्षम करने विद्युत रासायनिक रूप से सक्रिय सेल और स्टैक घटक और संतुलन के संयंत्र (बीओपी) उप-प्रणाली। वाणिज्यिक रूप से उपलब्ध फेरिटिक और ऑस्टेनाइटी स्टेनलेस स्टील्स उनकी कम लागत के कारण प्रणाली घटकों के निर्माण के लिए उपयोग किया जाता है, थर्मल विस्तार के मिलान गुणांक (सीटीई) और उच्च ऑपरेटिंग तापमान पर ऑक्सीकरण और जंग के लिए प्रतिरोध 6. मिश्र धातु की सतह पर क्र2व्3 प्रकार के पेसिविंग ऑक्साइड स्केल का निर्माण वायु से ऑक्सीजन की आवक विसरण अथवा थोक मिश्र धातु7से cations के बाह्य विसरण के विरुद्ध अवरोध परत के रूप में कार्य करता है .

आर्द्र वायु की उपस्थिति में, क्र2हे3 में महत्वपूर्ण रासायनिक परिवर्तन होता है जिससे एसओएफसी ऑपरेटिंग तापमान पर हाइड्रेटेड क्रोमियम वाष्प प्रजातियां बन जाती हैं। गैसीय क्रोमियम वाष्प बाद में कैथोड में हवा की धारा के माध्यम से किया जाता है जिससे कैथोड सामग्री के साथ सतह और इंटरफेस प्रतिक्रियाओं को जाता है। इस तरह के कैथोड ध्रुवीकरण और बिजली के प्रदर्शन गिरावट में ओमिक और गैर-ओमिक वृद्धि दोनों का अनुभव करता है। कैथोड अवक्रमण तंत्र का विवरण कहीं और8,9,10में स्पष्ट किया गया है .

उपरोक्त कैथोड अवक्रमण प्रक्रियाओं को कम करने या समाप्त करने के लिए अत्याधुनिक विधियों में आमतौर पर मिश्र धातु रसायन विज्ञान के संशोधन, सतह कोटिंग के आवेदन और क्रोमियम सहिष्णु कैथोड11,12के उपयोग से मिलकर बनता है। हालांकि इन तकनीकों के कारण कैथोड गिरावट की कमी का प्रदर्शन किया है Cr वाष्प बातचीत के कारण (अर्थात सीआर विषाक्तता) अल्पकालिक के लिए, प्रदर्शन स्थिरता के लिए दीर्घकालिक प्रभावकारिता एक चिंता का विषय बना हुआ है, मुख्य रूप से खुर और spallation के भीतर के कारण कोटिंग और cations के interdiffusion.

हमने क्रोमियम विषाक्तता की समस्या को कम करने के लिए एक नवीन विधि का प्रदर्शन किया है , इससे पहले कि यह कैथोड सामग्री13के साथ प्रतिक्रिया करता है , आने वाली क्रोमियम वाष्प पर कब्जा कर के द्वारा . getters कम लागत क्षारीय पृथ्वी और संक्रमण धातु ऑक्साइड पारंपरिक सिरेमिक प्रसंस्करण तकनीक का उपयोग कर से संश्लेषित किया गया है. इस दृष्टिकोण की लागत लाभ गैर-नोबल और गैर-रणनीतिक सामग्री के साथ-साथ पारंपरिक प्रसंस्करण विधियों का उपयोग है जो हवाई संदूषकों से उत्पन्न होने वाले कैथोड अवक्रमण के शमन के लिए गेटर्स बनाने के लिए है। बीओपी घटकों से उत्पन्न क्रोमियम वाष्प को पकड़ने के लिए गेटर की नियुक्ति को अनुकूलित किया जा सकता है या इसे विद्युत रासायनिक रूप से सक्रिय स्टैक घटकों14,15के भीतर रखने के लिए भी तैयार किया जा सकता है . यहाँ, हम ट्रांसपिरेशन और इलेक्ट्रोकेमिकल परीक्षणों का उपयोग करके क्रोमियम गेटर को मान्य करने के लिए विधियाँ प्रस्तुत करते हैं। प्रायोगिक सेटअप और विशेषता परिणाम भी गेटर प्रभावशीलता और ठेठ SOFC ऑपरेटिंग स्थितियों के तहत गेटर पर सीआर कब्जा के तंत्र को दिखाने के लिए प्रदर्शन किया जाएगा.

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Protocol

1. क्रोमियम गेटर का संश्लेषण

  1. चित्र 116में दर्शाए अनुसार पारंपरिक सह-अभिवर्ध संश्लेषण मार्ग के माध्यम से क्षारीय पृथ्वी तथा संक्रमण धातु ऑक्साइड लवणों का उपयोग करके पूर्ववर्ती चूर्ण का संश्लेषक प्रवर्तक चूर्ण का उपयोग करते हुए संश्लेषित करें।
    1. 50.33 ह स्ट्रोन्शियम नाइट्रेट सीनियर (सं3)2 और 43.97 ग्राम निकल नाइट्रेट हेक्साहाइड्रेट नी (सं3)2.6H2व् का उपयोग करके एक स्टॉक समाधान तैयार करें ताकि 100 एमएल डी-आयनित जल में 2.4 एम समाधान तैयार किए जा सकें।
    2. 2ण्4 उम Sr(सं3)2 का 9 उल का प्रयोग कीजिये औरनि (सं3) 2 .6ह2उ के 7 उल के साथ मिलाकर मिश्रित विलयन को हिलाकर 80 डिग्री सेल्सियस तक गर्म किया जा सकता है।
    3. वर्षा के लिए पीएच को 8.5 तक बढ़ाने के लिए 5 एम एनएच4ओएच के 30 एमएल जोड़ें, फिर, एक सूखे ओवन में समाधान को सुखा लें और सुनिश्चित करें कि नीले मोमी यौगिक को देखे जाने तक सभी पानी वाष्पित हो जाता है। डि पानी में पाउडर कुल्ला सुनिश्चित करने के लिए कि अवशिष्ट अमोनियम नाइट्रेट निस्पंदन द्वारा हटा दिया जाता है। अंत में, पाउडर को 120 डिग्री सेल्सियस पर 2 डिग्री सेल्सियस पर सुखा लें।
      नोट: यह स्ट्रोंटियम निकल ऑक्साइड (SNO) गेटर के लिए अग्रदूत पाउडर का उत्पादन करेगा।
  2. घोल तैयार करने के लिए पाउडर को पानी में घोल लें।
  3. डिप-कोटिंग के लिए घोल में कॉर्डीराइट सब्सट्रेट विसर्जित करें, जिसके बाद 5 डिग्री सेल्सियस की रैंप दर के साथ कम से कम 2 एच के लिए $ 120 डिग्री सेल्सियस पर हवा में सुखाने के बाद।
  4. SNO गेटर का उत्पादन करने के लिए 5 डिग्री सेल्सियस की रैंप दर के साथ 12 एच के लिए 650 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर हवा में सब्सट्रेट Calcin।

2. क्रॉियम गेटर की स्क्रीनिंग सीआर ट्रांसपिरेशन टेस्ट का उपयोग कर

  1. चित्र 2के उदाहरण के बाद प्रयोग सेट करें Cr getters के सत्यापन के लिएएक.
    1. क्वार्ट्ज ट्यूब में क्रोमियम स्रोत के रूप में सिंटरक्रोमियम ऑक्साइड गोली (1,200 डिग्री सेल्सियस, 2 ज) के 2 ग्राम रखें।
      नोट: क्वार्ट्ज ट्यूब विशेष रूप से आपरेशन के दौरान क्रोमियम वाष्प के किसी भी वापस प्रसार को रोकने के लिए अंदर एक विसारक के साथ बनाया गया है (चित्र 2में दिखाया गया है)। गढ़े गेटर कारतूस के आयाम क्वार्ट्ज ट्यूब के अंदर व्यास से मेल खाते हैं। गेटर कार्ट्रिज क्रोमियम स्रोत और आउटलेट कोहनी के बीच रखा जाता है (चित्र 2में दिखाया गया है)।
    2. एक जन प्रवाह नियंत्रक (MFC) के माध्यम से 300 sccm की एक प्रवाह दर पर संपीड़ित हवा प्रवाह. कमरे के तापमान के पानी में हवा बुलबुला सुनिश्चित करने के लिए कि आर्द्रता 3% एच2हे है. यह आर्द्र वायु क्रोमिया छर्रों से होकर गुजरती है, क्रोमियम वाष्प को वाष्पित करती है और गेटर के माध्यम से प्रवाहित होती है।
      नोट: चिलर और कंडेनसर को ट्रांसपिरेशन सेटअप के आउटलेट पर रखा जाता है ताकि क्रोमियम युक्त वाष्प का संघनन सक्षम हो सके जो आउटलेट कोहनी (कम तापमान क्षेत्र पर) पर जमा होता है।
    3. आउटलेट पर गैस निकालने से पहले अतिरिक्त धोने की बोतलें रखें ताकि यह सुनिश्चित किया जा सके कि वाष्पित क्रोमियम पर कब्जा कर लिया जाए।
    4. सेटअप पूरा करने के बाद, कम से कम 1 एच के लिए हवा के साथ ट्यूब शुद्ध करने के लिए सुनिश्चित करें कि कोई लीक या contaminants है.
    5. वांछित तापमान को गर्म करने के लिए भट्ठी शुरू करें (उदाहरण के लिए, इस मामले में 850 डिग्री सेल्सियस) और इसे 500 ज के लिए वहाँ पकड़।
    6. जमा क्रोमियम यौगिकों के कारण किसी भी मलिनकिरण के लिए आउटलेट कोहनी और रिकॉर्ड के रंग परिवर्तन की निगरानी करें।
    7. परीक्षण के पूरा होने के बाद कमरे के तापमान (आरटी) के लिए वापस भट्ठी तापमान कम करें। भट्ठी तापमान आरटी तक पहुँच जाता है जब तक हवा का प्रवाह बंद कर दें।
    8. परीक्षण के बाद विश्लेषण और लक्षण के लिए गेटर नमूना निकालें.
  2. आगमनात्मक रूप से युग्मित प्लाज्मा द्रव्यमान स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा क्रोमियम प्रजातियों के मात्रात्मक विश्लेषण (आईसीपी-एमएस)
    नोट: आईसीपी-एमएस पोस्ट Cr ट्रांसपेरेंशन परीक्षण17की तैयारी |
    1. कांच कोहनी, कंडेनसर, धोने की बोतलें और क्वार्ट्ज ट्यूबों से जमा क्रोमियम को धो लें, 20% नाइट्रिक एसिड का उपयोग करके 500 एच के लिए ट्रांसपिरेशन टेस्ट आयोजित करने के बाद क्रोमियम को निकालें।
    2. जमा क्रोमियम को 12 ज के लिए 20% नाइट्रिक एसिड (HNO3) में भंग करके निकालें।
    3. इसके अलावा 80 डिग्री सेल्सियस पर हीटिंग पर क्षारीय पोटेशियम परमैंगनेट समाधान में विघटन द्वारा कांच की दीवार से किसी भी अविलेय क्रोमियम प्रजातियों को हटा दें।
      नोट: इस चरण में किसी भी आंशिक unreacted Cr3 + प्रजातियों को Cr6 + प्रजातियों में कनवर्ट करें।
    4. आईसीपी-एमएस द्वारा डीआई पानी और नाइट्रिक एसिड रिक्त नमूने का विश्लेषण करें।
    5. प्रत्येक नमूने को ICP-MS विश्लेषण के लिए तीन भागों में विभाजित करें और औसत मान की रिपोर्ट करें.

3. के साथ और बिना गेटर SOFC कोशिकाओं का उपयोग क्रोमियम गेटर के इलेक्ट्रोकेमिकल सत्यापन

  1. सेल निर्माण और सीआर गेटर्स के इन-ऑपरेंडो इलेक्ट्रोकेमिकल परीक्षण18,19
    1. वाईएसजेड इलेक्ट्रोलाइट की सतह पर स्क्रीन प्रिंटिंग एलएसएम पेस्ट द्वारा SOFCs तैयार करें (चित्र 3क)।
    2. 2 ज के लिए 1,200 डिग्री सेल्सियस पर लागू LSM स्याही, 3 डिग्री सेल्सियस/मिनट की रैंप दर के साथ गर्म।
    3. एनोड के रूप में पीटी इलेक्ट्रोड का प्रयोग करें। एक संदर्भ इलेक्ट्रोड के रूप में वाईएसजेड डिस्क (एनोड साइड) पर एक Pt संलग्न करें, और Pt धुंध और Pt तारों को YS$ इलेक्ट्रोलाइट डिस्क के लिए Pt धुंध और Pt तार संलग्न Pt स्याही का उपयोग कर और फिर SOFC पर इलाज 850 डिग्री सेल्सियस के लिए 2 एच के लिए एक रैंप दर पर 3 डिग्री सेल्सियस /
    4. तीन समान SOFCs का उपयोग कर तीन अलग अलग प्रयोगों का संचालन (नाम सेल ए, बी, और ग) getters की प्रभावकारिता को मान्य करने और एक गेटर के बिना क्रोमियम विषाक्तता का प्रदर्शन.
      नोट: 850 डिग्री सेल्सियस के नाममात्र SOFC ऑपरेटिंग शर्तों अनुकरण और 150 sccm पर सभी परीक्षणों के लिए एनोड हवा (सूखी) को बनाए रखने के लिए समान परीक्षण शर्तों का उपयोग करने के लिए सुनिश्चित करें।
    5. सील करने के लिए पेस्ट का उपयोग कर क्रोमियम स्रोत के अभाव में ट्यूब रिएक्टर में सेल-ए को विधानसभा। एक डिजाइन किए गए तापमान तक 5 डिग्री सेल्सियस/मिनट की रैंप दर के साथ भट्ठी को गर्म करें (उदाहरण के लिए: इस अध्ययन में 850 डिग्री सेल्सियस)। फिर, 3% एच2ओ/वायु (उदाहरण के लिए 300-500 sccm) LSM कैथोड के लिए प्रवाह.
    6. एक मल्टी चैनल potentiostat9का उपयोग कर SOFC के इलेक्ट्रोकेमिकल प्रदर्शन को मापने।
    7. कैथोड तथा संदर्भ इलेक्ट्रोड के बीच अनुप्रयुक् त 0ण्5 ट के बायन के साथ कोशिका धारा को प्रतिमिनट अभिलिखित कीजिए।
    8. कैथोड और संदर्भ इलेक्ट्रोड के बीच विश्लेषण इलेक्ट्रोड का संचालन करते हुए तीन इलेक्ट्रोड मोड का उपयोग करते हुए आवृत्ति श्रेणी में तीन इलेक्ट्रोड मोड का उपयोग करते हुए 0.5 हर्ट्ज से 200 KHz 10 एमवी साइनस आयाम के साथ 1 h के अंतराल पर। 100 घंटे की जांच के बाद, भट्ठी को कमरे के तापमान में ठंडा करें और चरित्र के लिए सेल-ए लें।
    9. एल्यूमिना ट्यूब के निरंतर हीटिंग जोन में छिद्रयुक्त पात्र में 2 ग्राम क्रोमियम ऑक्साइड (ब्2ऊ3) छर्रों (क्रोमियम वाष्प का स्रोत) रखें। सील करने के लिए पेस्ट का उपयोग कर ट्यूब रिएक्टर में सेल-बी विधानसभा।  850 डिग्री सेल्सियस तक 5 डिग्री सेल्सियस/मिनट की रैंप दर के साथ भट्ठी को गर्म करें। फिर, क्रोमियम वाष्प प्रजातियों की एक निरंतर पीढ़ी 9 सुनिश्चित करने के लिए, क्रोमिया छर्रों केमाध्यम से humidified हवा (उदाहरण के लिए 300-500 sccm) प्रवाह।
    10. दोहराएँ चरण 3.1.6 - 3.1.8. 100 घंटे की जांच के बाद, भट्ठी को कमरे के तापमान में ठंडा करें और चरित्र के लिए सेल-बी लें।
    11. एल्यूमिना ट्यूब के निरंतर हीटिंग जोन में छिद्रयुक्त पात्र में 2 ग्राम क्रोमियम ऑक्साइड (ब्2ऊ3) छर्रों (क्रोमियम वाष्प का स्रोत) रखें। क्रोमियम स्रोत के ऊपर एक क्रोमियम गेटर रखें। सील करने के लिए पेस्ट का उपयोग कर ट्यूब रिएक्टर के शीर्ष पर सेल-सी विधानसभा। एक डिजाइन तापमान तक 5 डिग्री सेल्सियस/मिनट की रैंप दर के साथ भट्ठी को गर्म करें (उदाहरण के लिए: इस अध्ययन में 850 डिग्री सेल्सियस)। फिर, 3% एच2ओ/वायु (उदाहरण के लिए 300-500 sccm) LSM कैथोड के लिए प्रवाह.
    12. दोहराएँ चरण 3.1.6 - 3.1.8. 100 घंटे की जांच के बाद, भट्ठी को कमरे के तापमान में ठंडा करें और चरित्र के लिए सेल-सी लें।
  2. पोस्टटेस्ट गेटर रूपात्मक और रासायनिक लक्षणीकरण
    नोट: पोस्टटेस्ट अभिलक्षणन को ऊर्जा परिक्षेपी स्पेक्ट्रोस्कोपी के साथ मिलकर स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी और स्कैनिंग ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (स्टेम) के साथ मिलकर इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी का उपयोग करके किया जाता है। केंद्रित इलेक्ट्रॉन और आयन बीम प्रौद्योगिकियों (एफआईबी) नैनोस्केल नमूनों की तैयारी के लिए उपयोग किया है।
    1. विद्युत रासायनिक परीक्षण के बाद fracturing द्वारा सेल घटक के microstructures का विश्लेषण करें.  रूपात्मक विश्लेषण के लिए SEM साधन का प्रयोग करें। सुनिश्चित करें कि एलएसएम कैथोड सतह और एलएसएम/वाईएस जेड इंटरफेस की मॉर्फोलोजी और रासायनिक रचनाओं दोनों का विश्लेषण13,14 किया गया है
      1. SEM विश्लेषण करने से पहले, सोने की परत (Au) फिल्मों के sputter कोटिंग द्वारा नमूने तैयार करने के लिए सुनिश्चित करें कि नमूना सतह प्रवाहकीय है (नमूना सतह पर प्रभारी से बचने). कोटिंग चैम्बर एक निर्वात के तहत किया गया था (और 50 मिमी Torr). लागू वर्तमान 40 लेकिन पर था और कोटिंग समय 1 मिनट था.
      2. ऊर्जा प्रसारक एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईडीएस) तकनीक का उपयोग कर मात्रात्मक मौलिक वितरण आचरण। SEM प्रणाली में नमूना और निचले ध्रुव टुकड़ा के बीच की दूरी 10 मिमी पर निर्धारित किया गया था. SEM और EDS विश्लेषण के लिए 20 केवी की वोल्टेज लागू की गई थी।
    2. गेटर चैनलों में क्रोमियम कैप्चर प्रोफाइल प्राप्त करने के लिए SEM-EDS तकनीक का उपयोग करके क्रोमियम गेटर के रासायनिक, संरचनात्मक और रूपात्मक विश्लेषण का संचालन करें।
      1. एक चाकू का उपयोग कर आधा में गेटर नमूना विच्छेदन द्वारा posttest गेटर नमूना तैयार करें।
      2. गेटर सतह पर प्रवाहकीय सोने की फिल्मों को कोट करने के लिए चरण 3.1.1 दोहराएँ.
      3. चरण 3.2.1.2 दोहराएँ. यह सुनिश्चित करें कि चित्र 2खमें दर्शाए अनुसार केंद्रीय चैनल के साथ आउटलेट की ओर गेटर के प्रवेश से विस्तृत ईडीएस विश्लेषण किए गए थे . क्रोमियम प्रोफ़ाइल प्लॉट करने के लिए चैनल की लंबाई के विरुद्ध मापा गया कुल क्रोमियम का वजन (wt.) % का उपयोग करें।
    3. एफआईबी-स्टेम-ईडीएस तकनीक17,20का उपयोग करके क्रोमियम गेटर के गहन रासायनिक, संरचनात्मक और रूपात्मक विश्लेषण का आयोजन करें।
      1. गेटर सतह पर प्रवाहकीय सोने की फिल्मों को कोट करने के लिए चरण 3.1.1 दोहराएँ.
      2. FIB-STEM साधन में नमूना लोड, नमूना निष्कर्षण के लिए ब्याज के क्षेत्र का चयन करें (आरओआई), पीटी के चार परतों को चिह्नित करने और नमूना की रक्षा के लिए जमा (30 डिग्री मीटर लंबाई का एक विशिष्ट क्षेत्र ] 15 डिग्री मीटर चौड़ाई).
      3. एक "पुल की तरह" पट्टी छोड़ दिया है जब तक FIB बीम का उपयोग कर ऊपर रॉय के आसपास चैनलों मिल. फिर, यह सुनिश्चित करने के लिए पट्टी के दोनों ओर वेज बनाएं कि आपके विश्लेषण के लिए गहराई पर्याप्त है (एक विशिष्ट गहराई 10-20 डिग्री सेल्सियस है)।
      4. माइक्रोमैनिप्युलेटर सुई पर पर्वत और 15 एनए वर्तमान के साथ एक आयन बीम का उपयोग कर मिलिंग द्वारा FIB नमूना में कटौती. फिर बल्क गेटर नमूने से एफआईबी-स्टेम ग्रिड धारक को एफआईबी नमूना उठाएं, जो इलेक्ट्रॉन बीम के लंबवत है। नमूना सही स्थिति में ग्रिड को छूने के बाद, Pt 0.5 nA के एक आयन बीम वर्तमान का उपयोग कर जमा करने के लिए ग्रिड के लिए नमूना कनेक्ट है.
      5. 50-60 एनएम नमूना मोटाई प्राप्त करने के लिए 2 केवी पर लगभग 20 पीए की FIB धारा का उपयोग करके नमूना को पतला करें। नमूने की अंतिम सफाई भी एक अतिरिक्त कम वर्तमान (0.5 पीए पर 1 केवी) पर argon-मिलिंग का उपयोग किया जाता है।
      6. उपरोक्त गेटर नमूने की स्टेम-ईडीएस मैपिंग का संचालन करें। स्कैनिंग संचरण इलेक्ट्रॉन सूक्ष्मदर्शी 200 केवी पर संचालित किया गया था। गेटर नमूने पर चयनित क्षेत्र की एक उच्च कोण एनुलर डार्क फील्ड (एचएडीएफ) छवि प्राप्त की गई थी और संगत तत्वों (जैसे सीआर और सीनियर) के मौलिक नक्शे लिए गए थे।

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Representative Results

एक करोड़ परिवर्तन प्रयोग Cr getters के चयन के लिए एक स्क्रीनिंग परीक्षण है. Cr transpiration सेटअप SOFC ऑपरेटिंग शर्तों के तहत क्रोमियम गेटर के प्रदर्शन को मान्य करने के लिए उपयोग किया गया था। प्रयोग 500 ज के लिए आर्द्रित (3% एच2ओ) वायु में 850 डिग्री सेल्सियस पर संचालित क्रोमियम गेटर की उपस्थिति में किए गए थे। सीआर ट्रांसपिरेशन परीक्षणों के दौरान दृश्य प्रेक्षणों ने 500 एच के दौरान आउटलेट कोहनी के महत्वपूर्ण मलिनकिरण को दर्शाया था। मनुष्य. हालांकि, क्रोमियम स्रोत के बगल में एक गेटर रखने से आउटलेट कोहनी का कोई मलिनकिरण नहीं दिखाया गया। यह संकेत दिया है कि गेटर प्रभावी ढंग से नाममात्र SOFC ऑपरेटिंग शर्तों के तहत सभी आने वाली क्रोमियम वाष्प प्रजातियों पर कब्जा कर सकते हैं। क्रोमियम कैप्चर को मान्य करने और गेटिंग तंत्र को समझने के लिए, पोस्टटेस्ट गेटर को SEM के तहत विभाजित किया गया था और मनाया गया था। विस्तृत ईडीएस विश्लेषण भी केंद्रीय चैनल के साथ क्रोमियम (wt.%) के मौलिक वितरण को मापने के लिए आयोजित किए गए थे। गेटर (चित्र 2बमें दिखाया गया है )। क्रोमियम के ईडीएस मौलिक वितरण से पता चलता है कि Cr के बहुमत (wt.%) गेटर इनलेट से दूरी के पहले 4000 $m के भीतर कब्जा कर लिया है. SEM-EDS डेटा आगे से पता चलता है कि मध्य और गेटर के आउटलेट transpiration परीक्षण के दौरान कोई या नगण्य क्रोमियम होता है.

सिद्ध सीआर getters इलेक्ट्रोकेमिकल सत्यापन परीक्षण के लिए उपयोग किया गया है. विभिन्न प्रायोगिक परीक्षण स्थितियों के अंतर्गत तीन एल एस एस एम [YS] की विद्युत रासायनिक निष्पादन निष्पादन तुलना चित्र 3खमें दर्शायी गई है। तीन SOFCs के LSM कैथोड humidified हवा के संपर्क में थे (3% एच2ओ / सेल ए से कैथोड को 3% एच2ओ/हवा के संपर्क में किया गया था जिसमें कोई गेटर नहीं था और 100 ज के लिए कोई Cr वाष्प नहीं था। परिणाम कैथोडिक सक्रियण अवधि (0-20 ज) की उपस्थिति के साथ स्थिर I-t वक्र दिखाते हैं। सेल ख, Cr वाष्प और कोई गेटर के साथ 3% एच2O/हवा के संपर्क में, परीक्षण के पहले कुछ घंटों के भीतर वर्तमान में एक तेजी से गिरावट से पता चलता है. इससे कोशिका के क्रोमियम विषाक्तता का संकेत मिलता है। एक क्रोमियम गेटर की उपस्थिति में सेल सी और क्रोमियम वाष्प के साथ कैथोड पक्ष में 3% एच2ओ/ (आंकड़ों में नहीं दिखाया गया है)।

कैथोड अवक्रमण पर क्रोमियम वाष्प का प्रभाव, जिसे क्रोमियम विषाक्तता के रूप में भी जाना जाता है, का अध्ययन किया गया है जैसा कि चित्र 4में दर्शाया गया है। सेल ख (चित्र 4ख) के लिए एक प्रतिनिधि निक्विस्ट आलेख प्रदान किया जाता है , जो क्रोमियम वाष्प के संपर्क में था लेकिन गेटर के बिना। कैथोड के इलेक्ट्रोकेमिकल प्रतिबाधा को तीन-इलेक्ट्रोड मोड का उपयोग करके एनोड इलेक्ट्रोड पर होने वाले परिवर्तनों से स्वतंत्र रूप से मापा गया था। जब सेल ख के कैथोड क्रोमियम वाष्प में उजागर किया गया था, कैथोड के NyQuist स्पेक्ट्रम के अर्द्ध चक्र समय के साथ फैला, जोखिम समय में वृद्धि के साथ ध्रुवीकरण प्रतिरोध की वृद्धि का संकेत. 100-h परीक्षणों के दौरान, सेल ख में कैथोड के ध्रुवीकरण प्रतिरोध ने पहले 20 एच के दौरान तेजी से वृद्धि का प्रदर्शन किया, इसके बाद अगले 40 एच के दौरान धीमी परिवर्तन हुआ, और 60 ज के बाद काफी कोई परिवर्तन नहीं हुआ। कैथोड के गैर-ध्रुवण प्रतिरोध (आरएनपी) में केवल नगण्य परिवर्तन दिखाई दिए। प्रयोगों के ऊपर से संकेत मिलता है कि क्रोमियम वाष्प मुख्य रूप से आर पी जो कैथोड गिरावट के लिए नेतृत्व की एक तेजी से परिवर्तन के परिणामस्वरूप. कैथोड के ध्रुवण प्रतिरोध में वृद्धि मुख्य रूप से इलेक्ट्रोड/इलेक्ट्रोलाइट अंतराफलक पर ऑक्सीजन न्यूनीकरण अभिक्रिया (ओआरआर) की मंदता के कारण होती है। यह प्रदर्शित करने के लिए, खंडित SOFC के आकृतिक लक्षण आयोजित किया गया था और कैथोड सतह पर आकृति विज्ञान के साथ तुलना में. चित्र 4 (ग1 और ग2) सेल खसे क्रमशः एलएसएम सतहों के SEM माइक्रोग्राफ और एलएसएम/वाईएस इंटरफेस को दर्शाता है। SEM-EDS विश्लेषण कैथोड सतह पर $ 2.5 wt.% क्रोमियम से पता चलता है, जबकि क्रोमियम के 11.2 wt.% इलेक्ट्रोड/ क्रोमियम वाष्प का महत्वपूर्ण जमाव कैथोड-इलेक्ट्रोलाइट इंटरफेस पर होता है, जो ओआरआर को रोकता है और समय के साथ कैथोड प्रदर्शन को कम करता है।

इलेक्ट्रोकेमिकल परीक्षणों के बाद, क्रोमियम गेटर सूक्ष्म संरचनात्मक विश्लेषण के लिए तैयार किया गया था। फाइबर समर्थित गेटर्स पर जमा क्रोमियम की आकृति विज्ञान की जांच SEM-EDS द्वारा की गई थी (चित्र 5क) . वायु प्रवेश के निकट स्थानीय क्षेत्रों में, Cr में समृद्ध बड़े कण (44.8 atom%) और सीनियर (54.3 परमाणु%) गेटर फाइबर पर गठन किए गए थे. मध्य अनुभाग और आउटलेट से गेटर फाइबर समर्थन क्रोमियम से मुक्त रहता है (यहाँ नहीं दिखाया).

क्रोमियम को पकड़ने के लिए अभिक्रिया प्रक्रियाओं की और जांच करने के लिए, एक पोस्टटेस्ट गेटर फाइबर को एफआईबी तकनीक का उपयोग करके मिला दिया गया था (चित्र 5ख) । चित्र 5c STEM द्वारा posttest गेटर फाइबर के पार अनुभाग के HAADF छवि से पता चलता है. मौलिक मानचित्रण से, एक सतह परत जिसमें सीनियर और सीआर होते हैं, चित्र 5दमें दर्शाया गया है, ई, एल्यूमिना फाइबर की सतह पर एक स्थिर प्रतिक्रिया उत्पाद (SrCrO4) गठन का संकेत है। SrNiOx लेपित एल्यूमिना फाइबर की सतह के पास, SrNiOx लेपित गेटर सामग्री से सीनियर का जावक प्रसार।

Figure 1
चित्र 1. गेटर संश्लेषण और निर्माण के लिए प्रक्रियाएं। पारंपरिक सिरेमिक प्रसंस्करण मार्ग का उपयोग करने के लिए गेटर शक्ति संश्लेषण और कोटिंग विधि का योजनाबद्ध चित्रण। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 2
चित्र 2. Cr transpiration परीक्षण सेटअप और परीक्षण परिणामों की मिसाल. (क) नाममात्र की SOFC शर्तों के अंतर्गत स्थानांतरण परीक्षण करने के लिए प्रायोगिक सेटअप। (ख) इनलेट से आउटलेट तक गेटर लंबाई के साथ क्रोमियम (wt.%) प्रोफ़ाइल का वितरण। यह आंकड़ा एक अनुमति के साथ संदर्भ [14] से संशोधित किया गया है। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 3
चित्र 3. गेटर और परीक्षण परिणामों का इलेक्ट्रोकेमिकल सत्यापन। (क) एल एस एम [YS] [Pt SOFC, (b) आई-टी भूखंडों की उपस्थिति और गेटर की अनुपस्थिति में, और (ग ) विभिन्न कैथोड वायु प्रवाह दरों में I-t भूखंडों की योजना। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 4
चित्र 4. एलएसएम कैथोड सतह और एलएसएम/वाईएस जेड इंटरफेस पर क्रोमियम विषाक्तता का प्रभाव। (ं)ओ2 तथा ज2ओ. (ख) की उपस्थिति में क्रोमियम वाष्पन प्रक्रमण का चित्रण , 3% ब्2वायु में Cr वाष्प के संपर्क में आने वाले SOFC के निक्विस्ट प्लॉट. (ग) 1. एलएसएम कैथोड की सतह आकृति विज्ञान Cr वाष्प के संपर्क में, और 2. एलएसएम और वाईएसजेड के इंटरफेस के साथ सीआर2ओ3 का जमाव इलेक्ट्रोड विषाक्तता का संकेत देता है। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 5
चित्र 5. EDS और FIB-TEM द्वारा posttest getter के विशेषता परिणाम. (क) संबंधित मौलिक वितरण के साथ लंबे समय तक गेटर फाइबर की सतह पर जमा सीआर वाष्प का रूपविज्ञान। (ख) केंद्रित आयन बीम (एफआईबी) तकनीक का उपयोग करके जमा किए गए सीआर के साथ एक गेटर नमूने का क्रॉस-सेक्शन। (ग) एफआईबी तकनीक द्वारा तैयार गेटर नमूने के उच्च-कोण वलनाकार डार्क फील्ड इमेजिंग (एचएडीएफ) (डी) एफआईबी नमूने के मौलिक मानचित्र जो गेटर सतह पर सीआर और सीनियर की उपस्थिति दर्शाते हैं। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

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Discussion

प्रयोगात्मक परिणाम स्पष्ट रूप से लंबी अवधि के क्रोमियम ट्रांसपिरेशन परीक्षण और इलेक्ट्रोकेमिकल परीक्षणों के दौरान क्रोमियम गेटर्स की प्रभावशीलता को प्रदर्शित करते हैं। getters की उपस्थिति सफलतापूर्वक इलेक्ट्रोड जो अन्यथा ध्रुवीकरण प्रतिरोध और इलेक्ट्रोकेमिकल प्रदर्शन गिरावट में तेजी से वृद्धि करने के लिए नेतृत्व करेंगे के संदूषण को कम करती है।

क्रोमिया से गैस चरण क्रोमियम प्रजातियों के गठन के पक्ष में है और पानी वाष्प एकाग्रता की वृद्धि के साथ बढ़ाया (आर्द्रता स्तर)16. कैथोडिक हवा में पानी की मात्रा 3% कमरे के तापमान humidification और संतृप्ति का प्रतिनिधित्व पर बनाए रखा है. इस अध्ययन में तैयार क्रोमियम गेटर्स की प्रभावशीलता को प्रदर्शित करने के लिए 850 डिग्री सेल्सियस की उच्च तापमान सेल जोखिम स्थिति का चयन किया गया है।

Cr getters के तर्कसंगत डिजाइन के लिए, पहला कदम आर्द्र हवा के वातावरण में मौजूद विभिन्न क्रोमियम प्रजातियों की पहचान करने के लिए है। ऊष्मागतिक परिकलनों ने शुष्क तथा आर्द्रीकृत वायु में क्रोमियम वाष्प प्रजातियों के विभिन्न संतुलन आंशिक दाबों का संकेत दिया। क्र03 शुष्क वायु में उन्नत तापमान पर प्रमुख गैसीय प्रजातियों के रूप में पाया गया था जबकि हाइड्रेटेड ऑक्साइड जैसे CrO2(OH) और CrO2(OH)2 को उन्नत तापमान पर आर्द्र वायु में प्रचलित प्रजातियों के रूप में पहचाना गया15 . सभी क्रोमियम वाष्प प्रजातियों में, क्ररो2(OH)2 का आंशिक दाब पूरे ताप श्रेणी में अपेक्षाकृत अधिक बना रहा (चित्र 4क)। यह नोट किया गया है कि तापमान को कम करने से क्रोमियम वाष्प दबाव में काफी कमी नहीं आई। क्षारीय ऑक्साइड (श्री रो उदाहरण के लिए) की उपस्थिति जिसमें गेटर होता है, ने ऊष्मागतिकीस्थिर रूप से स्थिर यौगिक (एसआरआरओ4)14के गठन के कारण संतुलन क्रोमियम वाष्प दाब में महत्वपूर्ण कमी का संकेत दिया है। इस अध्ययन में, हमारे प्रेक्षणों से संकेत मिलता है कि cordierite समर्थित SNO गेटर क्रोमियम वाष्प के साथ प्रतिक्रिया करने के लिए क्रिस्टलीय SrCrO4 फार्म और यह भी प्रतिक्रिया पर विचार Cr vapors के आंशिक दबाव को कम करती है (ई. 1):

SrO (s) + CrO2(OH)2 (छ)] SrCrO4 (s) + भ्2O (छ) (1)

Transpiration विधि का उपयोग कर लंबी अवधि के कब्जा परीक्षण के दौरान, आउटलेट कोहनी के मलिनकिरण नहीं मनाया गया था, बाहर निकलने हवा धारा में गैसीय क्रोमियम वाष्प की अनुपस्थिति का संकेत है और इसलिए कम तापमान पर पीले रंग की जमा के गठन पर उजागर आउटलेट कोहनी क्षेत्र. अधिकांश कक वाष्प को 5 मिम इनलेट गेटर के भीतर पकड़ा गया था (चित्र 2ब) इसके विपरीत, आउटलेट कोहनी गेटर की अनुपस्थिति में क्रोमियम प्रजातियों के जमाव के कारण 500 एच क्रोमियम ट्रांसपिरेशन परीक्षण के बाद महत्वपूर्ण मलिनकिरण दिखाता है। आउटलेट क्वार्ट्ज ट्यूब पर मलिनकिरण गैस चरण में सीआर वाष्प प्रजातियों की उपस्थिति का एक दृश्य संकेत है। अधिक ठीक है, Cr कब्जा दक्षता आईसीपी-एमएस विश्लेषण विधि द्वारा मूल्यांकन किया गया है। 100-500 एच के लिए ट्रांसपिरेशन परीक्षण करने के बाद, कांच कोहनी, कंडेनसर, धोने की बोतलें और क्वार्ट्ज ट्यूबों से जमा क्रोमियम 20% HNO3 एसिड की एक निश्चित मात्रा से क्रोमियम निकालने के लिए धोया गया (उदाहरण के लिए, 1 एल)। विभिन्न संक्रमण प्रयोगों में आईसीपी-एमएस द्वारा मापे गए प्रति घंटा जारी किए गए Cr प्रजातियों के कुल मोल्स की तुलना गेटर अनुकूलन के लिए की जाती है। हमारे प्रयोगों में, sintered Cr2O 3 छर्रों ठीक Cr2O3 कणों के carryover को कम करने के लिए क्रोमियम वाष्प के एक स्थिर क्रोमियम स्रोत के रूप में उपयोग किया गया.

बिना गेटर के क्रोमियम की उपस्थिति में किए गए आधारभूत इलेक्ट्रोकेमिकल प्रयोग के दौरान गैसीय क्रोमियम प्रजातियां छिद्रयुक्त एलएसएम कैथोड के माध्यम से प्रवाहित होती हैं और गैस/एलएसएम पर एक क्र2ऊ3 परत (चित्र4क) का निर्माण होता है। एक्यू.2 में दर्शाए गए पूर्वाग्रह के तहत कैथोड/वाईएस जेड ट्रिपल फेज सीमाएं और कैथोड/

2CrO2(OH)2 (छ) + 6e- $ Cr2O3 (s) + 3O2- (आयन) + 2H2O (g) (2)

स्टोइकियोमिट्रिक एलएसएम क्रोमियम वाष्प प्रजातियों9की पूरी SOFC ऑपरेशन रेंज के तहत काफी हद तक प्रतिक्रिया नहीं बनी हुई है . हमारी प्रेक्षणों से पता चलता है कि एल एस एम कैथोड सतह पर ब्2O3 निक्षेपों की छोटी मात्रा (चित्र 4ब्1) जबकि त्रिचरण सीमाओं (टीपीबी) में अधिकांश Cr2O3 निक्षेपों के लिए सक्रिय स्थलों को अवरुद्ध करते हैं आगे ऑक्सीजन में कमी, ध्रुवीकरण प्रतिरोध में वृद्धि (चित्र 4ख) और सेल16के खराब विद्युत रासायनिक निष्पादन .

तीन-इलेक्ट्रोड इलेक्ट्रोकेमिकल सेल डिजाइन और परीक्षण सेटअप, सीओ2 में LSM कैथोड स्थिरता के हमारे पिछले अध्ययन में उपयोग किया और humidified हवा18,19, के लिए एक शक्तिशाली परीक्षण वाहन और विन्यास साबित हो गया है विद्युत रासायनिक प्रतिबाधा माप. प्लैटिनम पेस्ट और तार का उपयोग करते हुए वाईएसजेड इलेक्ट्रोलाइट की परिधि के निकट एनोड पक्ष में एक संदर्भ इलेक्ट्रोड जोड़ा जाता है। इस पीटी इलेक्ट्रोड को मापने और काम इलेक्ट्रोड क्षमता को नियंत्रित करने के लिए एक संदर्भ के रूप में कार्य करता है, वर्तमान प्रवाह के बिना (आदर्श मामले). स्थिर Pt इलेक्ट्रोड एनोड साइट पर Cr निक्षेपण से मुक्त रहता है.

एक गेटर के साथ क्रोमियम की उपस्थिति में विद्युत रासायनिक प्रयोगों के दौरान, sintered और शुद्ध Cr2O3 छर्रों स्थिर Cr स्रोत के रूप में उपयोग किया जाता है. हमारे गेटर सत्यापन परीक्षणों में शुद्ध Cr2O3 छर्रों के उपयोग के कारण, Cr वाष्प प्रजातियों के परिणामस्वरूप एकाग्रता पारंपरिक ईंधन सेल स्टैक और प्रणालियों में पाया उन लोगों की तुलना में बहुत अधिक होने की उम्मीद है, जिसमें संरक्षित कोटिंग्स Cr वाष्पीकरण को कम करने के लिए जोड़े जाते हैं। हमारे इलेक्ट्रोकेमिकल प्रयोगों, इसलिए, त्वरित परीक्षण के रूप में माना जा सकता है. शुद्ध LSM कैथोड कैथोड के रूप में उपयोग किया जाता है, जो क्रोमियम विषाक्तता के प्रति बहुत संवेदनशील है कैथोड विषाक्तता और गेटर तंत्र को मान्य करने के लिए। 50 sccm से 500 sccm करने के लिए हवा के प्रवाह की दर की वृद्धि के साथ, जो वास्तविक आवेदन की स्थिति के समान है, LSM [YS]Pt SOFCs स्थिर विद्युत रासायनिक प्रदर्शन को बनाए रखने के रूप में चित्रा 3cमें दिखाया गया है, Cr गेटर अभी भी प्रभावी ढंग से कब्जा Cr का संकेत अपेक्षाकृत उच्च प्रवाह दरों पर vapors. हमारे चल रहे और भविष्य के काम में, उच्च सतह क्षेत्र getters और कम्प्यूटेशनल तरल पदार्थ गतिशीलता (CFD) विधि और अधिक सक्रिय और लंबे समय तक चलने getters के लिए विकसित किया जा रहा है.

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Disclosures

लेखकों को खुलासा करने के लिए कुछ भी नहीं है.

Acknowledgments

लेखक संघीय अनुदान डे-FE-0023385 के तहत अमेरिकी ऊर्जा विभाग (यूएस डो) से वित्तीय सहायता स्वीकार करते हैं। Drs. Rin Burke और Shailesh Vora (राष्ट्रीय ऊर्जा प्रौद्योगिकी प्रयोगशाला) के साथ तकनीकी चर्चा का आभार व्यक्त किया है. Drs. अमित पांडे (एलजी ईंधन सेल, कैंटन OH), जेफ Stevenson और मैट चाउ (प्रशांत नॉर्थवेस्ट राष्ट्रीय प्रयोगशाला, रिचलैंड WA) getters के प्रदर्शन के दीर्घकालिक परीक्षण सत्यापन के साथ उनकी मदद के लिए स्वीकार कर रहे हैं. लेखक प्रयोगशाला सहायता प्रदान करने के लिए कनेक्टिकट विश्वविद्यालय स्वीकार करते हैं. डॉ लीचून झांग और सुश्री चियिंग लियांग तकनीकी चर्चा और प्रयोगों के साथ मदद के लिए स्वीकार किया है।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Sr(NO3)2 Sigma-Aldrich 243426 Getter precursor material
Ni(NO3)2-6H2O Alfa Aesar A15540 Getter precursor material
NH4OH Alfa Aesar L13168 Getter precursor material
Pt ink ESL ElectroScience 5051 Current collector paste
Pt wire Alfa Aesar 10288 Current collector wire
Pt gause Alfa Aesar 40935 Current collector
Cr2O3 powder Alfa Aesar 12286 Chromium source
Nitric acid (HNO3) Sigma-Aldrich 438073 Chromium extraction
Potassium permanganate (KMnO4) Alfa Aesar A12170 Chromium extraction
LSM paste Fuelcellmaterials 18007 Cathode
YSZ electrolyte Fuelcellmaterials 211102 Electrolyte
Alumina fiber board Zircar GJ0014 Getter substrate
Ceramabond paste AREMCO 552-VFG For cell sealing
ICP-MS (7700s) Agilent NA For Cr analysis
Potentiostat (VMP3) Biologic NA For EIS/I-t measurement
FIB (Helios Nanolab 460F1) FEI NA For Nano-sample preparation
TEM (Talos F200X S/TEM) FEI NA For composition analysis

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References

  1. Singh, P., Minh, N. Q. Solid oxide fuel cells: Technology status. International Journal of Applied Ceramic Technology. 1, 5-15 (2005).
  2. Stambouli, A. B., Traversa, E. Solid oxide fuel cells (SOFCs): a review of an environmentally clean and efficient source of energy. Renewable & Sustainable Energy Reviews. 6, 433-455 (2002).
  3. Mahato, N., Banerjee, A., Gupta, A., Omar, S., Balani, K. Progress in material selection for solid oxide fuel cell technology: A review. Progress in Materials Science. 72, 141-337 (2015).
  4. Brandon, N. P., Skinner, S., Steele, B. C. H. Recent advances in materials for fuel cells. Annual Review of Materials Research. 33, 183-213 (2003).
  5. Piccardo, P., Amendola, R. SOFC ’ s Interconnects Materials Development. Aisofc. , 189-194 (2009).
  6. Yang, Z., Xia, G. -G., Maupin, G. D., Stevenson, J. W. Conductive protection layers on oxidation resistant alloys for SOFC interconnect applications. Surface and Coatings Technology. 201, 4476-4483 (2006).
  7. Aphale, A. N., Hu, B., Reisert, M., Pandey, A., Singh, P. Oxidation Behavior and Chromium Evaporation From Fe and Ni Base Alloys Under SOFC Systems Operation Conditions. JOM. , (2018).
  8. Matsuzaki, Y., Yasuda, I. Electrochemical properties of a SOFC cathode in contact with a chromium-containing alloy separator. Solid State Ionics. 132, 271-278 (2000).
  9. Hu, B., et al. Experimental and thermodynamic evaluation of La1−xSrx MnO3±δ and La1−xSrxCo1−yFeyO3−δ cathodes in Cr-containing humidified air. International Journal of Hydrogen Energy . 42, 10208-10216 (2017).
  10. Aphale, A. N., Liang, C., Hu, B., Singh, P. Solid Oxide Fuel Cells Lifetime and Reliability: Critical Challenges in Fuel Cells. Brandon, N. , Academic Press. 102-114 (2017).
  11. Chen, K., et al. Highly chromium contaminant tolerant BaO infiltrated La 0.6 Sr 0.4Co 0.2 Fe 0.8 O 3−δ cathodes for solid oxide fuel cells. Physical Chemistry Chemical Physics. 17, 4870-4874 (2015).
  12. Zhen, Y. D., Tok, A. I. Y., Jiang, S. P., Boey, F. Y. C. La(Ni,Fe)O3 as a cathode material with high tolerance to chromium poisoning for solid oxide fuel cells. Journal of Power Sources. 170, 61-66 (2007).
  13. Aphale, A., et al. Synthesis and stability of SrxNiyOz chromium getter for solid oxide fuel cells. Journal of the Electrochemical Society. 165, (2018).
  14. Aphale, A., Hu, B., Singh, P. Low-Cost Getters for Gaseous Chromium Removal in High-Temperature Electrochemical Systems. Jom. , 2-8 (2018).
  15. Heo, S. H., Hu, B., Aphale, A., Uddin, M. A., Singh, P. Low-temperature chromium poisoning of SOFC cathode. ECS Transactions. 78, (2017).
  16. Liang, C., et al. Mitigation of Chromium Assisted Degradation of LSM Cathode in SOFC. ECS Transactions. 75, 57-64 (2017).
  17. Ge, L., et al. Oxide Scale Morphology and Chromium Evaporation Characteristics of Alloys for Balance of Plant Applications in Solid Oxide Fuel Cells. Metallurgical and Materials Transactions A. 44, 193-206 (2013).
  18. Hu, B., Mahapatra, M. K., Keane, M., Zhang, H., Singh, P. Effect of CO2 on the stability of strontium doped lanthanum manganite cathode. Journal of Power Sources. 268, 404-413 (2014).
  19. Hu, B., Keane, M., Mahapatra, M. K., Singh, P. Stability of strontium-doped lanthanum manganite cathode in humidified air. Journal of Power Sources. 248, 196-204 (2014).
  20. Li, C., Habler, G., Baldwin, L. C., Abart, R. An improved FIB sample preparation technique for site-specific plan-view specimens: A new cutting geometry. Ultramicroscopy. 184, 310-317 (2018).

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Aphale, A., Hong, J., Hu, B., Singh, P. Development and Validation of Chromium Getters for Solid Oxide Fuel Cell Power Systems. J. Vis. Exp. (147), e59623, doi:10.3791/59623 (2019).

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