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Chemistry

टैटू स्याही सामग्री और नकली उत्पादों की पहचान के लिए मास स्पेक्ट्रोमेट्रिक पहचान के साथ एक दो कदम Pyrolysis-गैस क्रोमेटोग्राफी विधि

Published: May 22, 2019 doi: 10.3791/59689
Automatic Translation
1, 1, 1
1Department of Chemical and Product Safety, German Federal Institute for Risk Assessment (BfR)

Summary

दो कदम पाइरोलिसिस ऑनलाइन युग्मित के लिए इस पद्धति के साथ गैस क्रोमेटोग्राफी मास स्पेक्ट्रोमेट्रिक पता लगाने और डेटा मूल्यांकन प्रोटोकॉल के लिए टैटू स्याही के बहु-घटक विश्लेषण और नकली उत्पादों के भेदभाव के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है ।

Abstract

टैटू स्याही अवयवों का जटिल मिश्रण कर रहे हैं । उनमें से प्रत्येक के पास विभिन्न रासायनिक गुण होते हैं जिन्हें रासायनिक विश्लेषण पर ध्यान देना होता है । इस विधि में द्वि-चरणीय पाइरोलिसिस के लिए ऑनलाइन मिलकर गैस क्रोमेटोग्राफी मास स्पेक्ट्रोमेट्री (पीवाई-जीसी-एमएस) वाष्पशील यौगिकों का विश्लेषण प्रथम विशोषण रन के दौरान किया जाता है । दूसरे भाग में, एक ही सूखे नमूने को पिगमेंट और पॉलिमर जैसे गैर-वाष्पशील यौगिकों के विश्लेषण के लिए pyrolyzed है । ये उनके विशिष्ट अपघटन पैटर्न द्वारा पहचाना जा सकता है । इसके अतिरिक्त, इस विधि के लिए नकली स्याही से मूल अंतर किया जा सकता है । डेटा मूल्यांकन के लिए आसान स्क्रीनिंग तरीकों औसत मास स्पेक्ट्रा और स्वयं निर्मित pyrolysis पुस्तकालयों का उपयोग करने के लिए पदार्थ की पहचान में तेजी लाने के लिए लागू कर रहे हैं । पायरोलिसिस जीएस-एमएस डेटा के लिए विशेष मूल्यांकन सॉफ्टवेयर का उपयोग करना, पूर्ण वर्णलेख की एक तेजी से और विश्वसनीय तुलना प्राप्त किया जा सकता है । चूंकि जीसी-एमएस पृथक्करण तकनीक के रूप में प्रयोग किया जाता है, विधि विशोषण पर अस्थिर पदार्थों और नमूने के pyrolysis के बाद तक सीमित है । विधि बाजार नियंत्रण सर्वेक्षण में त्वरित पदार्थ स्क्रीनिंग के लिए लागू किया जा सकता है क्योंकि यह कोई नमूना तैयारी कदम की आवश्यकता है ।

Introduction

टैटू स्याही pigments, सॉल्वैंट्स, binders, surfactants, और अधिक मोटा होना एजेंटों, और, कई बार, परिरक्षकों1से मिलकर जटिल मिश्रण कर रहे हैं । पिछले दशकों में गोदना की वृद्धि की लोकप्रियता यूरोप भर में टैटू स्याही सुरक्षा को संबोधित कानून की स्थापना करने के लिए नेतृत्व किया गया है । ज्यादातर मामलों में, रंग देने pigments और उनके दोष प्रतिबंधित कर रहे है और इसलिए राज्य प्रयोगशाला बाजार सर्वेक्षण द्वारा निगरानी के लिए कानून के साथ उनके अनुपालन को नियंत्रित किया जाना चाहिए ।

ऑनलाइन pyrolysis के दृष्टिकोण का प्रयोग-गैस क्रोमेटोग्राफी मास स्पेक्ट्रोमेट्री (py-जीसी-एमएस) यहां वर्णित है, एक साथ कई अवयवों की पहचान की जा सकती है । अस्थिर के बाद से, अर्द्ध वाष्पशील और गैर वाष्पशील यौगिकों अलग किया जा सकता है और एक ही प्रक्रिया के भीतर विश्लेषण, लक्ष्य यौगिकों की विविधता टैटू स्याही विश्लेषण के लिए इस्तेमाल किया अन्य तरीकों की तुलना में उच्च है. तरल क्रोमेटोग्राफी विधियों ज्यादातर कार्बनिक सॉल्वैंट्स में घुलनशील pigments के साथ किया जाता है2। रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी के साथ-साथ फूरियर-ट्रांस्फ़ॉर्म इन्फ्रारेड (FT-IR) स्पेक्ट्रोस्कोपी को पिगमेंट और पॉलिमर की पहचान के लिए उपयुक्त उपकरण के रूप में वर्णित किया गया है लेकिन बहु-घटक मिश्रण के साथ सीमित है क्योंकि मानक में कोई पृथक्करण तकनीक का प्रयोग किया जाता है प्रयोगशाला अनुप्रयोगों3,4। लेजर डिक्रिप्शन/आयनीकरण समय-उड़ान मास स्पेक्ट्रोमेट्री (एलडीआई-टीओएम-एमएस) भी वर्णक और बहुलक पहचान5,6के लिए इस्तेमाल किया गया है । कुल मिलाकर, ज्यादातर तरीकों अस्थिर यौगिकों के विश्लेषण की कमी है । उपयुक्त वाणिज्यिक वर्णक्रमीय पुस्तकालयों की कमी इन तरीकों के सभी का एक आम नुकसान है । अकार्बनिक pigments की पहचान अक्सर या तो प्रेरणिकत: युग्मित प्लाज्मा मास स्पेक्ट्रोमेट्री (आईसीपी-एमएस)7,8 या ऊर्जा परिक्षेपी एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (edx)4,9के साथ किया गया है । इसके अलावा, FT-IR और रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग अन्य अनुसंधान क्षेत्रों10,11,12,13में टाइटेनियम डाइऑक्साइड या आयरन ऑक्साइड जैसे अकार्बनिक वर्णकों के विश्लेषण के लिए किया गया है ।

इस अध्ययन का लक्ष्य मौजूदा और आम उपकरणों के उन्नयन के लिए उदार वित्तीय लागत के साथ मानक विश्लेषणात्मक प्रयोगशालाओं में लागू एक विधि स्थापित करना था । पीवाई-जीसी-एमएस के रूप में यहां वर्णित मिश्रण से कार्बनिक अवयवों की पहचान के लिए एक गैर मात्रात्मक दृष्टिकोण है । एक पीवाई-जीसी-एमएस स्क्रीनिंग में संदिग्ध पदार्थों की पहचान करने पर, लक्ष्य पदार्थों को अधिक विशिष्ट दृष्टिकोणों के साथ मापा जा सकता है । यह विशेष रूप से दिलचस्प है pigments और पॉलिमर जैसे गैर वाष्पशील और गैर घुलनशील पदार्थों के विश्लेषण के लिए ।

वर्णित विधि स्याही और वार्निश के लिए आवेदन के अंय क्षेत्रों में अनुकूलित किया जा सकता है । डेटा मूल्यांकन पद्धतियां सभी पाइरोलिसिस जांचों पर लागू होती हैं । इसके अलावा, नकली उत्पादों, ज्यादातर एशियाई बाजारों से, उपभोक्ता के लिए जोखिम का एक संभावित स्रोत और निर्माताओं के लिए एक वित्तीय बोझ (Regensburg, जर्मनी, २०१७ में 3rd ectp में निजी संचार) प्रदर्शित करते हैं । विधि यहां वर्णित करने के लिए एक मूल बोतल, कार वार्निश पहचान14के लिए प्रकाशित फोरेंसिक दृष्टिकोण के समान करने के लिए ख्यात नकली स्याही की विशेषताओं की तुलना करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है ।

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Protocol

1. टैटू स्याही तैयारी और नमूना बढ़ते

  1. नमूना तैयार करने के लिए एक नमूना धारक और क्वार्ट्ज ऊन के रूप में एक 25 मिमी खोखले ग्लास pyrolysis ट्यूब का उपयोग करें ।
    1. पायरोलिसिस ट्यूब के लिए विशेष चिमटी के साथ पायरोलिसिस ट्यूब पकड़ो (decontamination के लिए बाहर सेंकना) और ट्यूब में नुकीला चिमटी के साथ क्वार्ट्ज ऊन की आवश्यक राशि डालें ।
    2. डालें दो स्टील चिपक जाती है (decontamination के लिए बाहर सेंकना) pyrolysis ट्यूब के प्रत्येक पक्ष में और एक 1-2 मिमी मोटी डाट में ऊन सेक । डाट पायरोलिसिस प्रक्रिया के दौरान पर्याप्त हीटिंग को प्राप्त करने के लिए pyrolysis ट्यूब के निचले तीसरे पर तैनात किया जाना चाहिए ।
    3. एक गैस बर्नर प्रज्वलित और pyrolysis ट्यूब सेंकना और प्रत्येक पक्ष से 2-3 एस के लिए भरने के लिए contaminants हटा दें ।
      नोट: साफ दस्ताने का उपयोग करें और pyrolysis ट्यूब और ऊन से निपटने से पहले किसी भी आइटम को छूने नहीं है । नेत्र सुरक्षा का प्रयोग करें और सभी ज्वलनशील तरल पदार्थ और वस्तुओं को हटाने के दौरान pyrolysis ट्यूब सेंकना बाहर । यहां प्रोटोकॉल को रोका जा सकता है । एक साफ गिलास पकवान में तैयार pyrolysis ट्यूबों आगे का उपयोग करें जब तक स्टोर ।
  2. हाथ से 1 मिनट के लिए सख्ती से टैटू स्याही की बोतलें हिला समंगता सुनिश्चित करने के लिए । इसके अतिरिक्त, वे 1 मिनट के लिए एक अल्ट्रासोनिक पानी स्नान में रखा जा सकता है । कुछ स्याही अभी भी sedimented pigments दोनों चरणों का संचालन करने के बाद दिखा सकते है और लंबे समय तक homogenization की आवश्यकता हो सकती है ।
  3. पाइरोलिसिस ट्यूब के भीतरी व्यास के नीचे एक व्यास के साथ एक 2 μL माइक्रोकेशिका प्राप्त करें । केशिका की नोक को स्याही में डुबोइए और आधी केशिका को भरकर लगभग 1 μL इंक का महाप्राण लीजिए ।
  4. पायरोलिसिस ट्यूब में केशिका डालें और क्वार्ट्ज ऊन डाट स्याही के साथ दाग । एक स्पष्ट रंग धुंधला नमूना करने के लिए बहुत ज्यादा स्याही जोड़ने के बिना दिखाई देना चाहिए ।
  5. स्वचालित इंजेक्शन इकाई के लिए एक इस्पात परिवहन एडाप्टर प्राप्त करने और pyrolysis ट्यूबों के लिए चिमटी का उपयोग करने के लिए यह करने के लिए तैयार पाइरोलिसिस ट्यूब देते हैं ।
    1. जाँच करें कि पायरोलिसिस ट्यूब पूरी तरह से खड़ी है और झटकों के दौरान गिर नहीं है ।
    2. ट्रे में ट्रांसपोर्ट एडाप्टर को इच्छित स्थान पर रखें ।
      नोट: स्याही इस्पात परिवहन एडाप्टर के लिए जो pyrolysis ट्यूब जुड़ा हुआ है संदूषित हो सकता है; इसलिए, यह और अधिक गहन बाद में सफाई की जरूरत है ।

2. पीवाई-जीसी-एमएस द्वारा इंक के नमूनों का विश्लेषण

  1. एक थर्मल Desorption इकाई (TDU) और ठंड इंजेक्शन प्रणाली (सीआईएस) के शीर्ष पर एक pyrolyzer मॉड्यूल के निर्माता के निर्देशों के अनुसार के साथ सुसज्जित GC-MS-सिस्टम सेट करें । वाहक गैस (1 मिलीलीटर/मिनट) के रूप में ९९.९९९% की शुद्धता के साथ ७० eV और हीलियम पर एक अक्रिय इलेक्ट्रॉन प्रभाव (ईआई) आयन स्रोत का उपयोग करें । 1:50 के लिए सीआईएस के विभाजन अनुपात सेट करें ।
  2. एक HP-5MS स्तंभ और जुदाई के लिए एक गार्ड स्तंभ स्थापित करें । उपकरण में निंनलिखित विश्लेषण पैरामीटर सेट करें ' नियंत्रण सॉफ्टवेयर: ५० डिग्री सेल्सियस पर ओवन तापमान शुरू, 2 मिनट के लिए पकड़, और 10 डिग्री सेल्सियस ३२०/ अतिरिक्त 5 मिनट के लिए अंतिम तापमान होल्ड करें । ३२० ° c करने के लिए स्थानांतरण लाइन तापमान सेट ।
  3. पाइरोलिसिस के बिना एक विलायक वेंट मोड में प्रत्येक नमूना चलाने के लिए अर्द्ध वाष्पशील यौगिकों के लिए विश्लेषण ।
    1. TDU/इंजेक्टर के विलायक वेंट विकल्प का प्रयोग करें और ०.५ मिनट के बाद TDU तापमान रैंप पर ५० डिग्री सेल्सियस से ९० डिग्री सेल्सियस के लिए शुरू १०० डिग्री सेल्सियस/ १.९ मिनट के बाद सॉल्वेंट वेंट को बंद कर दिया जाएगा ।
    2. टीडीयू के तापमान को ३.५ मिनट के लिए ७२० डिग्री सेल्सियस/न्यूनतम की दर से ३२० डिग्री सेल्सियस तक गर्म करें । अस्थिर यौगिकों सीआईएस में-१५० डिग्री सेल्सियस पर कब्जा कर लिया है ।
    3. 2 मिनट के लिए सीआईएस तापमान पकड़ो और एक 12 डिग्री सेल्सियस/न्यूनतम दर पर ३२० डिग्री सेल्सियस के लिए रैंप पर ।
      नोट: नमूना तैयार करने और विश्लेषण के बीच विस्तारित समय वाष्पशील यौगिकों का वाष्पीकरण होता है क्योंकि प्रतिदर्श धारक खुला होता है । अगर वाष्पशील यौगिकों लक्षित किया जा रहा है तैयारी के बाद कुछ ही घंटों के भीतर नमूनों का विश्लेषण ।
  4. एक ही नमूने के दूसरे भाग का संचालन करें जिसमें पायरोलिसिस इकाई का उपयोग गैर-वाष्पशील यौगिकों की जांच के लिए किया जाता है ।
    1. पहले विशोषण चलाने के लिए के रूप में एक ही ओवन कार्यक्रम का प्रयोग करें ।
    2. सीआईएस के तापमान ३२० डिग्री सेल्सियस पर स्थिर रखें और 1:100 के विभाजन अनुपात का उपयोग करें ।
    3. एक ७२० डिग्री सेल्सियस/न्यूनतम दर पर ५० डिग्री सेल्सियस से ३२० डिग्री सेल्सियस के लिए सीधे TDU रैंप और १.६ मिनट के लिए स्थिर रखने के लिए ।
    4. इस TDU के अंतिम तापमान खंड में वांछित तापमान (यहां ८०० डिग्री सेल्सियस) पर एक 6 एस pyrolysis कार्यक्रम ।
      नोट: कॉलम और एमएस के संदूषण को रोकने के लिए नमूना और विभाजन अनुपात की एक पर्याप्त राशि का उपयोग करने के लिए सुनिश्चित करें कि आवश्यक हो तो व्यक्तिगत साधन सेट अप के लिए विभाजन अनुपात अनुकूलन.
  5. यंत्र के प्रदर्शन की जांच करने के लिए पॉलीस्टाइरीन मानक का प्रयोग करें । चलाने से पहले और प्रत्येक प्रयोग के बाद तीन पॉलीस्टाइरीन नमूने कम । कांच की ऊन में डाइक्लोमेथेन में 4 मिग्रा/एमएल पॉलीस्टाइरीन मानक का 2-l डालें और ०.३३ मिनट के लिए ५०० ° c पर पाइरोलिसिस करें ।
  6. यदि पॉलीस्टाइरीन मोनोमर और डाइमर का पीक क्षेत्र अनुपात 3 और 4 के बीच है और डाइमर का टेलिंग परिणामस्वरूप वर्णलेख में 2 से नीचे है (इसे पाइरोग्राम भी कहा जाता है) की जांच करें । Polystyrene मापदंडों के ऐतिहासिक डेटा रखें और pyrolysis तापमान जांचना अगर पीक अनुपात सीमा से बाहर है ।
    नोट: पॉलीस्टाइरीन एकलक और डिमर अनुपात के रूप में अच्छी तरह से टेलिंग के लिए मान अच्छी तरह से ऑपरेटिंग सिस्टम के ऐतिहासिक मूल्यों से लिया जाना चाहिए ।

3. डेटा मूल्यांकन दृष्टिकोण

नोट: डेटा मूल्यांकन व्यक्तिगत विश्लेषणात्मक प्रश्नों के आधार पर अनुकूलित किया जाना चाहिए, जैसे, volatiles, गैर वाष्पशील यौगिकों, azo pigments से खतरनाक विदलन उत्पादों, या इसी तरह के लिए खोज ।

  1. वाष्पशील यौगिकों के लिए डेटा मूल्यांकन
    1. वाष्पशील यौगिकों के डेटा मूल्यांकन के लिए, GC-ms विश्लेषण/एमएस लाइब्रेरी खोज सॉफ्टवेयर ( सामग्री की तालिकादेखें) शुरू करने और विशोषण भागो के वर्णलेख खोलें.
    2. स्पेक्ट्रम और चयन पुस्तकालय पर क्लिक करके वाणिज्यिक पुस्तकालयों का चयन करें । ब्याज की लाइब्रेरी लोड ।
    3. एकीकरण पैरामीटर का चयन करें और स् पेक् ट्रम और पुस् तकालय खोज रिपोर्टपर क् लिक करके लाइब्रेरी खोजें ।
      नोट: स्याही के विश्लेषण में प्राप्त स्पेक्ट्रा के साथ ख्यात पहचान यौगिकों के पुस्तकालय स्पेक्ट्रा की तुलना करने के लिए विशेष ध्यान रखना । कई बार अज्ञात स्पेक्ट्रा में अतिरिक्त आण्विक द्रव्यमान चोटियों की उपस्थिति के बावजूद अच्छे मैच हासिल किए जा सकते हैं । स्पष्ट पहचान के लिए, विश्लेषणात्मक मानकों के लिए सेट अप और साधन मानकों का उपयोग करने के लिए अवधारण बार और स्पेक्ट्रा सत्यापित करने के लिए विश्लेषण किया जाना है ।
  2. गैर वाष्पशील यौगिकों के लिए तेजी से स्क्रीनिंग
    नोट: पाइरोलिसिस से अवाष्पशील यौगिकों की पहचान एक ही pyrolysis के भीतर मूल यौगिक के कई विशिष्ट अपघटन उत्पादों की उपस्थिति पर आधारित है । चूंकि पाइरोग्राम यौगिकों के कई सैकड़ों करने के लिए शामिल कर सकते हैं, मैनुअल मूल्यांकन शायद ही संभव है । औसत मास स्पेक्ट्रा (एएमएस) का उपयोग कर एक त्वरित डेटा मूल्यांकन दृष्टिकोण के साथ शुरू करो. इस नमूने के भीतर सबसे प्रचुर मात्रा में वर्णक या बहुलक की पहचान के लिए उपयोगी है । इस दृष्टिकोण केवल स्याही घोषणा धोखाधड़ी के लिए तेजी से स्क्रीनिंग के लिए उपयुक्त है और मैनुअल pyrogram मूल्यांकन के लिए एक प्रारंभिक बिंदु होने के लिए ।
    1. Pyrolysis डेटा मूल्यांकन के लिए, जीसी-एमएस मूल्यांकन सॉफ्टवेयर में पूरे वर्णलेख चिह्न ( सामग्री की तालिकादेखें) सही माउस बटन के साथ नीचे दबाया एक AMS प्राप्त करने के लिए ।
    2. स्पेक्ट्रम और संपादन पुस्तकालय पर क्लिक करके (कोई भी मौजूद नहीं है, तो नई लाइब्रेरी बनाएँ क्लिक करके) ब्याज के सभी यौगिकों, उदा pigments और पॉलिमर के ज्ञात संदर्भ पदार्थों के प्राप्त स्पेक्ट्रा की एक पुस्तकालय बनाएँ ।
    3. नई प्रविष्टि जोड़ें का चयन करें और रुचि की सभी जानकारी भरें ।
      नोट: मानक या स्याही के एंस के स्पेक्ट्रा का चयन करें, और स्पेक्ट्रम और NIST खोज पर क्लिक करें यदि एमएस लाइब्रेरी खोजों में सक्षम एक और सॉफ्टवेयर को अग्रेषण वांछित है ।
    4. जांच की स्याही pyrogram के एक AMS उत्पंन और स्वयं की तुलना के लिए पुस्तकालय खोज का उपयोग करें एंस के पुस्तकालय15बनाया है । स्तंभ भरो या अंय स्तंभ आवाजों से जनता को बाहर निकालें ।
      नोट: पुस्तकालय खोज सूची में सबसे अधिक मैच की संभावना स्याही में सबसे प्रचुर मात्रा में वर्णक या बहुलक होगा । इसे सत्यापित करने के लिए, विश्लेषित इंक के पाइरोग्राम में मानक पदार्थ के पाइरोलिसिस में देखे गए पदार्थ के एकल विशेषता अपघटन उत्पादों की तुलना करें (अनुभाग ३.४ और अनुपूरक सारणी 1देखें) ।
  3. विशिष्ट पाइरोग्राम मूल्यांकन सॉफ्टवेयर के साथ गैर-वाष्पशील यौगिकों की पहचान
    1. के रूप में सॉफ्टवेयर निर्देश में कहा गया है की जरूरत प्रारूप करने के लिए ब्याज की pyrograms कन्वर्ट । पाइरोग्राम को इस प्रकार एकीकृत करिए कि अधिकतम २०० यौगिक पाए जाएं । अन्यथा, पाइरोग्राम मूल्यांकन सॉफ्वेयर में डाटा मूल्यांकन का समय काफी बढ़ जाता है ।
    2. सभी pyrogram प्रविष्टियों कि एक पुस्तकालय के रूप में सेवा करनी चाहिए के साथ अपने कंप्यूटर पर एक फ़ोल्डर का निर्माण, वर्णक के लिए वर्णक पाइरोग्राम पुस्तकालय पहचान या एक मूल स्याही के pyrogram यह ख्यात नकली उत्पादों की तुलना करने के लिए ।
    3. ब्राउज़ करेंपर क्लिक करके टैब लाइब्रेरी खोज में अज्ञात पाइरोग्राम लोड ।
    4. पुस्तकालय फ़ोल्डर लोड और खोज विकल्पोंमें केवल एमएस मिलान और आरटी मिलान का चयन करें, क्योंकि समग्र बहुतायत संदर्भ pigments के pyrogram की तुलना में भिन्न होगा ।
    5. खोज विकल्पों में उंनत पर क्लिक करें । पैरामीटर का चयन करें "निर्दिष्ट एमएस स्पेक्ट्रा के साथ ही चोटियों का उपयोग करें" और pyrogram मूल्यांकन सॉफ्टवेयर में ८५० की एक फिट दहलीज का उपयोग करें ।
    6. पर क्लिक करें को बचाने के लिए निर्दिष्ट एमएस स्पेक्ट्रा (3-5 ms स्पेक्ट्रा के सबसे प्रचुर मात्रा में चोटियों के) से संदर्भ pigments या पॉलीमर उंनत खोज विकल्प में पुस्तकालय से (Cf. अनुपूरक तालिका 1) के प्रत्येक pyrogram से । इस तरह से केवल वर्णक संबंधित चोटियों के साथ एक बहु घटक स्याही में भी अंयथा हस्तक्षेप उच्च प्रचुर चोटियों की तुलना में कर रहे हैं ।
    7. मुख्य विंडो पर लौटने के लिए ठीक दबाएं ।
    8. तुलना शुरू करने के लिए खोज पर क्लिक करें ।
    9. यदि आवश्यक हो, तो वर्णलेख मिलान टैब पर जाएं, एक यौगिक का चयन करें, और NIST को MS लाइब्रेरी सॉफ़्टवेयर को अग्रेषित करने के लिए भेजें और यौगिक को पहचानें ।
      नोट: "उंनत खोज विकल्प (cf. step 3.3.6) में स्पेक्ट्रा शामिल करने के लिए MS विकल्प को भेजें क्लिक करें ।
  4. हस्तचालित पदार्थ पहचान
    नोट: यदि कोई विशेष pyrogram मूल्यांकन सॉफ्टवेयर उपलब्ध है मानक एमएस लाइब्रेरी खोज कार्यक्रम और वाणिज्यिक पुस्तकालय द्वारा रिपोर्ट टुकड़े के साथ डेटा मूल्यांकन का उपयोग करें (अनुपूरक तालिका 1) और हमारे pyrogram पुस्तकालय15। ज्ञात अपघटन उत्पादों के साथ पाइरोग्राम यौगिकों की मैन्युअल तुलना एएमएस में दी गई हिट को सत्यापित करने के लिए भी किया जाता है ।
    1. गैर-वाष्पशील यौगिकों के लिए डेटा मूल्यांकन के लिए, GC-MS विश्लेषण प्रारंभ करें/MS लायब्रेरी खोज सॉफ़्टवेयर और pyrolysis चलाएँ का वर्णलेख खोलें ।
    2. चुनें वाणिज्यिक और (स्व निर्मित) pyrolysis पुस्तकालयों (उदाहरण के लिए, हमारे प्रदान की पायरोलिसिस पुस्तकालय15) पर क्लिक करके और स्पेक्ट्रम का चयन करें पुस्तकालय । ब्याज के सभी पुस्तकालयों लोड ।
    3. GC-MS मूल्यांकन सॉफ्टवेयर में pyrogram एकीकृत और कुल क्षेत्र के एक क्षेत्र ≥ ०.२% के साथ सभी चोटियों पर विचार (एक तरह से अनुकूलित किया जा सकता है कि चोटियों की एक प्रबंधनीय राशि एकीकृत किया जाएगा) ।
    4. स् पेक् ट्रम और लाइब्रेरी खोज रिपोर्टपर क्लिक करके लाइब्रेरी खोज प्रारंभ करें ।
    5. पूरक तालिका 1 या साहित्य में उल्लिखित अंशों में विशिष्ट वर्णक और बहुलक अपघटन उत्पादों के लिए सभी पुस्तकालय मैचों की मैन्युअल तुलना करें16,17,18, 19 , 20 , 21 , 22 , 23 , 24 , 25 , 26. pigments के लिए, 2 से 3 अपघटन उत्पादों को स्पष्ट रूप से इस्तेमाल किया वर्णक की पहचान करने की जरूरत है ।
      नोट: इसी पुस्तकालयों के साथ सभी वर्णक्रमीय मिलान ध्यान से मूल्यांकन किया जाना चाहिए. अतिरिक्त चोटियों से अधिक मास पीक अक्सर अतिरिक्त पक्ष समूहों के साथ इसी तरह की संरचनाओं के लिए खाते । यदि संभव हो, तो संदर्भ पदार्थ विश्लेषण सेट-अप में व्यक्तिगत अवधारण समय प्राप्त करने के लिए विश्लेषित किया जाना चाहिए ।

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Representative Results

विधि प्रत्येक नमूने के लिए एक द्वि-चरणीय वर्णलेखिकी प्रकिया शामिल है (चित्रा 1) । पहले रन में, नमूना ९० डिग्री सेल्सियस पर इंजेक्टर प्रणाली के अंदर सूख जाता है इससे पहले कि अस्थिर यौगिकों स्तंभ पर स्थानांतरित कर रहे हैं । के बाद से सुखाने की प्रक्रिया ज्यादातर मामलों में अधूरा है, अवशिष्ट सॉल्वैंट्स और अस्थिर यौगिकों हस्तांतरित और विश्लेषण कर रहे हैं । दूसरे भाग में, पहले से सूखे नमूने बाद में pyrolyzed को गैर वाष्पशील कार्बनिक घटकों के विश्लेषण की सुविधा है ।

Figure 1
चित्र 1: पायरोलिसिस वर्कफ़्लो का योजनाबद्ध आरेख । इस आंकड़े का बड़ा संस्करण देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें ।

बहुत शुद्ध सामग्री के साथ अच्छी तरह से उत्पादित स्याही और घटकों के एक सीमित संख्या में मानक पुस्तकालयों के साथ व्याख्या करने के लिए आसान chromatograms में परिणाम, के बाद से सबसे चोटियों (चित्रा 2) की पहचान की जा सकती है. लेकिन उच्च गुणवत्ता वाले स्याही में भी गैर घोषित तत्व पाए गए हैं । उदाहरण के लिए, प्रोपलीन ग्लाइकोल अक्सर घोषित ग्लिसिनॉल (चित्रा 2 और चित्रा 3) के अलावा पाया जाता है ।

अंय पदार्थ जैसे formaldehyde एक परिरक्षक के रूप में जोड़ा जा सकता है । 1-हाइड्रोक्सी-2-प्रोपैन्टोन वर्णक संश्लेषण की एक अशुद्धता के रूप में परिणाम हो सकता है और इसलिए एक गैर जानबूझकर जोड़ा पदार्थ (NIAS) का एक उदाहरण है ।

Figure 2
चित्रा 2: केवल कुछ, शुद्ध अवयवों के साथ एक टैटू स्याही के पीवाई-जीसी-एमएस विश्लेषण के प्रतिनिधि परिणाम. (क) 1अनुसूचित जनजाति -वाष्पशील यौगिकों की पहचान के लिए विशोषण । (ख) 2 रन-कम और अस्थिर यौगिकों की पहचान के लिए पाइरोलिसिस । घोषित और पहचान की सामग्री के नीचे संकेत कर रहे हैं । इस आंकड़े का बड़ा संस्करण देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें ।

कई अवयवों और अशुद्धियों युक्त स्याही एक pyrogram है कि व्याख्या करने के लिए मुश्किल है में परिणाम होगा (चित्रा 3) । सबसे दूसरे रन में होने वाली चोटियों एक दूसरे से अलग बेसलाइन नहीं किया जा सकता है, पहचान मुश्किल बना रही है, यहां तक कि जब डेटा deconvolution उपयोग. कुछ पदार्थों का परिणाम डेटा मूल्यांकन के दौरान थ्रेशोल्ड से नीचे की चोटियों में भी हो सकता है (उदा., कुल पीक क्षेत्र का ०.२%). इस समस्या का समाधान एक चरण-वार दृष्टिकोण हो सकता है ४०० ° c, ६०० ° c, और ८०० ° c का उपयोग करते हुए बहुत ही नमूने के लिए लगातार pyrolysis चरणों में ( चित्र 4देखें) ।

कुछ वर्णक अपघटन उत्पादों एकाधिक pigments (अनुपूरक तालिका 1) से अवतरण हो सकता है । उदाहरण के लिए चित्र 3 तथा 4में, ऐसीटिल सायनाइड एकाधिक पीले या नारंगी वर्णक से व्युत्पन्न हो सकते हैं । गिरावट उत्पाद 2-methoxyphenylisocyanate भी वर्णक लाल से व्युत्पन्न हो सकता है 9, और ओ-anisidine से pigments लाल १७० और लाल 9. हालांकि, गिरावट उत्पाद के साथ संयोजन के कारण 4-methoxy-2-नाइट्रो-ऐनिलीन और स्याही की पीली उपस्थिति, केवल pigments पीले ६५ और ७४ जनक यौगिकों के रूप में स्वीकार्य होगा । ये दोनों वर्णक क्षेत्रीय समावयव हैं और इस विधि से दूसरे से भेद नहीं किया जा सकता । वर्णक नारंगी 13 — जो इंक बोतल पर घोषित किया गया था-पहचान नहीं की गई है । यदि वर्णक केवल कम मात्रा में मौजूद था, तो यह पता लगाने की सीमा से नीचे हो सकता है । दूसरी ओर, स्याही अक्सर27झूठी घोषित कर रहे हैं ।

Figure 3
चित्रा 3: पीला टैटू स्याही के पी जीसी-एमएस विश्लेषण के प्रतिनिधि परिणाम "केले क्रीम" कई, अशुद्ध अवयवों के साथ. (क) 1अनुसूचित जनजाति -वाष्पशील यौगिकों की पहचान के लिए विशोषण । (ख) 2 रन-कम और अस्थिर यौगिकों की पहचान के लिए पाइरोलिसिस । घोषित और पहचान की सामग्री के नीचे संकेत कर रहे हैं । इस आंकड़े का बड़ा संस्करण देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें ।

Figure 4
चित्रा 4: पीला स्याही "केले क्रीम" चित्रा 3 में प्रदर्शित की क्रमिक pyrolysis । A-C) लगातार पाइरोलिसिस ४०० डिग्री सेल्सियस, ६०० डिग्री सेल्सियस, और ८०० डिग्री सेल्सियस पर चलाता है । इस आंकड़े का बड़ा संस्करण देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें ।

नकली उत्पाद पहचान के लिए एक सकारात्मक परिणाम निम्न उदाहरण में प्रदर्शित किया जाता है (चित्रा 5). तीन "नींबू पीला" स्याही या तो अमेरिका के एक लाइसेंस प्राप्त वितरक से खरीदा गया है स्याही निर्माता आधारित, एक इंटरनेट नीलामी मंच के माध्यम से या एक एशियाई बाजार जगह के माध्यम से । सभी स्याही दो कदम पीवाई-जीसी-एमएस विधि के साथ विश्लेषण किया गया है । इस उदाहरण में, पीक संख्या और अवधारण समय में अंतर पहले से ही आंख से दिखाई दे रहे हैं ।

1सेंट विशोषण भागो से वर्णलेख और मूल स्याही के 2एन डी रन से pyrogram मूल स्याही के तीन स्वतंत्र अधिग्रहण और पायरोग्राम मूल्यांकन सॉफ्टवेयर का उपयोग कर दो नकली उत्पादों के खिलाफ तुलना की गई । सॉफ्टवेयर के लिए अलग स्याही भेद में अत्यधिक उपयोगी पाया गया था । आगे मैच फैक्टर ०.९ से ऊपर था (1 के साथ परिपूर्ण मैच जा रहा है) केवल pyrograms या विशोषण ही स्याही के chromatograms, क्रमशः की ओर ।

इसके अलावा, आगे मैच ०.९ से ऊपर केवल एक ही स्याही के साथ प्राप्त किया गया जब पुस्तकालय के लिए स्याही की तुलना में विभिंन रंगों और निर्माताओं के ८४ स्याही के pyrograms निहित ।

वैकल्पिक रूप से, के रूप में एक सांख्यिकीय तुलना यांग एट अल द्वारा प्रस्तावित कार वार्निश के लिए14लागू किया जा सकता है ।

Figure 5
चित्र 5: पीवाई-जीसी-एमएस द्वारा नकली उत्पादों की पहचान । लाइसेंस वितरक (ए), एक ऑनलाइन नीलामी मंच (बी), और एक एशियाई बाजार प्लेस (सी) से तीन "नींबू पीला" स्याही का विश्लेषण किया गया है । इस आंकड़े का बड़ा संस्करण देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें ।

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Discussion

पीवाई-जीसी-एमएस टैटू स्याही में पदार्थों की एक व्यापक रेंज है कि यह भी अंय उत्पादों के विश्लेषण के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है के लिए एक उपयोगी स्क्रीनिंग विधि है । अंय तरीकों की तुलना में, py-GC-MS केवल ंयूनतम नमूना तैयार करने के साथ आयोजित किया जा सकता है । जीसी-एमएस उपकरणों के सबसे विश्लेषणात्मक प्रयोगशालाओं में पाया जा सकता है जैसे माल्डी-ToF-MS और EDX के रूप में और अधिक विशिष्ट तरीकों की तुलना में ।

पायरोग्राम के डेटा मूल्यांकन चुनौतीपूर्ण हो सकता है, क्योंकि संभव अवयवों की सूची सिद्धांत और पुस्तकालय खोजों में अनंत है कि भी पुस्तकालय में एक माता पिता के परिसर की ओर पदार्थों के संयोजन के लिए खाते आवश्यक हैं । डेटा मूल्यांकन तरीकों यहां वर्णित पदार्थों की विश्वसनीय तेजी से स्क्रीनिंग के लिए अनुमति देते है कि मानक pyrogram पुस्तकालयों में जोड़ा गया है । इसके विपरीत, नकली उत्पादों के लिए परीक्षण एक तेजी से और सीधा तरीका है कि किसी भी पूर्व निर्माण पुस्तकालयों के बिना आयोजित किया जा सकता है, के बाद से एक पदार्थ की पहचान अप्रासंगिक है ।

सर्वोत्तम संभव परिणाम प्राप्त करने के लिए, pyrolysis के लिए जोड़ा स्याही की मात्रा न तो बहुत अधिक होना चाहिए और न ही बहुत कम है । यह या तो पायरोलिसिस इकाई, लाइनर या स्तंभ या उचित pyrolysis व्याख्या के लिए महत्वपूर्ण चोटियों की कमी के एक संदूषण में परिणाम होगा । इसलिए, समायोजित विभाजन अनुपात के साथ इस पद्धति में वर्णित के रूप में इंक का एक निर्धारित मात्रा का उपयोग अत्यधिक अनुशंसित है । जैसा कि चित्र 3में दर्शाया गया है, अशुद्धियों या पॉलिमर चोटियों के साथ पाइरोग्राम को अधिभार कर सकते हैं जो एकल पदार्थों की पहचान को अयुग्मित करते हैं । इसलिए, pigments के लिए खोज सीमा अत्यधिक संबंधित मिश्रण पर निर्भर है । ऐसे मामलों में, pigments पहले कमजोर पड़ने और शराब-पानी सॉल्वैंट्स में वर्षा द्वारा अंय स्याही अवयवों से अलग हो सकता है ।

विधि की सीमा ऐसे quinacridones, perylenes और perinones16,17,18के रूप में विशिष्ट दरार पक्षों के बिना कार्बनिक pigments के विश्लेषण है । इसके अलावा, अगर एक ही दरार समूह के साथ एक से अधिक pigments का मिश्रण होता है (उदाहरण के लिए, azo pigments के साथ), पहचान (cf. इंक चित्रा 3में प्रदर्शित) चुनौतीपूर्ण हो सकता है । इसके अलावा, पायरोलिसिस उत्पादों को गैस चरण में प्रवेश करने में सक्षम होना चाहिए । चीनी मोनोमर्स से युक्त हाइड्रोक्सियेथिल-सेलूलोज जैसे पॉलीमर जिन्हें जीसी-एमएस विश्लेषण के लिए रासायनिक रूप से संशोधित किया जाना है, को पीवाई-जीसी-एमएस द्वारा खोजा नहीं जा सकता । अन्य सभी विधियों की तरह ही ज्ञात पाइरोग्राम वाले वर्णक की पहचान की जा सकती है । हालांकि, मुख्य अपघटन उत्पादों विशेष रूप से azo pigments के मामले में, वर्णक संरचना से निष्कर्ष निकाला जा सकता है । इसलिए, एक घोषित वर्णक की पुष्टि के लिए जांच से बाहर किया जा सकता है यहां तक कि अगर वर्णक पीवाई में कभी नहीं विश्लेषण किया गया है-GC-MS से पहले ।

विधि नकली उत्पादों से मूल स्याही भेदभाव करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है । हालांकि, मूल इंक का एक विश्वसनीय नमूना उपलब्ध होना चाहिए । चूंकि स्याही की संरचना समय के साथ बदल सकती है, इसी बैच से एक ही समय सीमा में उत्पादित स्याही का उपयोग तुलना के लिए किया जाना चाहिए । भविष्य में, py-GC-MS टैटू स्याही सामग्री की निगरानी और इस तरह घोषणा धोखाधड़ी और प्रतिबंधित pigments और संभव अन्य अवयवों का उपयोग प्रकट करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है । इन तरीकों के एक और आवेदन नकली उत्पादों की पहचान हो सकती है14।

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Disclosures

लेखकों के पास खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

इस कार्य को जर्मन फेडरल इंस्टीट्यूट फॉर रिस्क असेसमेंट (बीएफआर) में इंट्रायूरल रिसर्च प्रोजेक्ट (एसएफपी #1323-१०३) द्वारा समर्थित किया गया था ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
99.999% Helium carrier gas Air Liquide, Düsseldorf, Germany -
5975C inert XL MSD with Triple-Axis Detectors Agilent Technologies, Waldbronn, Germany -
7890A gas chromatograph Agilent Technologies, Waldbronn, Germany -
AMDIS software (Version 2.7) The National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA - can be used for GC/MS peak integration, e.g. for transfer to pyrogram evaluation software
Cold Injection System (CIS) Gerstel, Mühlheim, Germany -
electron impact (EI) source Agilent Technologies, Waldbronn, Germany -
Enhanced ChemStation (E02.02.1431) Agilent Technologies, Waldbronn, Germany - used to generate Average Mass Spektra (AMS), can be used for peak integration and standard GC/MS library search
J&W HP-5MS GC Column, 30 m, 0.25 mm, 0.25 µm, 5975T Column Toroid Assembly Agilent Technologies, Waldbronn, Germany 29091S-433LTM
MassHunter Software Agilent Technologies, Waldbronn, Germany - no Version specified, can be used for GC/MS peak integration and standard GC/MS library search
Microcapillary tube Drummond Microcaps, volume 2 µL Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, USA P1549-1PAK
MS ChromSearch (Version 4.0.0.11) Axel Semrau GmbH & Co. KG, Sprockhövel, Germany - specialized pyrogram evaluation software
NIST MS Search Program (MS Search version 2.0g) The National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA - used for MS and AMS library generation and corresponding substance search with selfmade and commercial libraries
NIST/EPA/NIH Mass Spectral Library (EI) mainlib & replib (Data version: NIST v11) The National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA - used commercial mass spectral library
Polystyrene (average Mw ~192,000) Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, USA 430102-1KG
Pyrolysis tubes, tube type - quartz glass - lenght 25 mm; 100 Units Gerstel, Mühlheim, Germany 018131-100-00
Pyrolyzer Module for TDU Gerstel, Mühlheim, Germany -
Quartz wool Gerstel, Mühlheim, Germany 009970-076-00
Steel sticks Gerstel, Mühlheim, Germany -
Thermal Desorption Unit (TDU 2) Gerstel, Mühlheim, Germany -
Transport adapter Gerstel, Mühlheim, Germany 018276-010-00
Tweezers for Pyrolysis tubes Gerstel, Mühlheim, Germany 009970-074-00
Zebron Z-Guard Hi-Temp Guard Column, GC Cap. Column 10 m x 0.25 mm, Ea Phenomenex Ltd. Deutschland, Aschaffenburg, Germany 7CG-G000-00-GH0

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References

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टैटू स्याही सामग्री और नकली उत्पादों की पहचान के लिए मास स्पेक्ट्रोमेट्रिक पहचान के साथ एक दो कदम Pyrolysis-गैस क्रोमेटोग्राफी विधि
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Schreiver, I., Hutzler, C., Luch, A. A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products. J. Vis. Exp. (147), e59689, doi:10.3791/59689 (2019).

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