Summary
I dette arbejde beskriver vi en teknik, der bruges til at skabe nye krystaller (Van der Waals heterostrukturer) ved at stable ultratynde lagdelte 2D-materialer med præcis kontrol over position og relativ orientering.
Abstract
I dette arbejde beskriver vi en teknik til at skabe nye krystaller (Van der Waals heterostrukturer) ved at stable særskilte ultratynde lagdelte 2D-materialer. Vi demonstrere ikke kun lateral kontrol, men, vigtigere, også kontrol over den kantede justering af tilstødende lag. Kernen i teknikken er repræsenteret ved en hjemme-bygget overførsel setup, som gør det muligt for brugeren at kontrollere placeringen af de enkelte krystaller involveret i overførslen. Dette opnås med sub-micrometer (translational) og sub-Degree (kantede) præcision. Før stabling dem sammen, de isolerede krystaller er individuelt manipuleret af specialdesignede bevægelige stadier, der styres af en programmeret software interface. Desuden, da hele overførslen setup er computer kontrolleret, kan brugeren eksternt oprette præcise heterostrukturer uden at komme i direkte kontakt med overførslen setup, mærkning denne teknik som "håndfri". Ud over at præsentere overførselssættet beskriver vi også to teknikker til klargøring af de krystaller, der efterfølgende stables.
Introduction
Forskning i spirende felt af to-dimensionelle (2D) materialer begyndte efterforskerne udviklet en teknik, der gjorde det muligt isolering af Graphene1,2,3 (en atomisk flad plade af kulstofatomer) fra Grafit. Graphene er medlem af en større klasse af lagdelte 2D-materialer, også kaldet van der Waals materialer eller krystaller. De har stærke kovalente intralayer bonding og svage van der Waals mellemlægget kobling. Derfor kan teknikken til isolering af Graphene fra grafit også anvendes på andre 2D-materialer, hvor man kan bryde de svage mellemlag obligationer og isolere enkelte lag. En vigtig udvikling på området var demonstrationen, at ligesom van der Waals obligationer, der holder tilstødende lag af to-dimensionelle materialer sammen kan brydes, kan de også sættes sammen igen2,4. Derfor kan krystaller af 2D-materialer skabes ved kontrollabel stabling sammen lag af 2D-materialer med forskellige egenskaber. Dette ansporet en stor interesse, som materialer, der tidligere eksisterede i naturen kan skabes med det mål at enten afdække tidligere utilgængelige fysiske fænomener4,5,6,7 ,8,9 eller udvikling af overlegne enheder til teknologi applikationer. Derfor, at have præcis kontrol over stabling 2D materialer er blevet en af de vigtigste mål i forskningen felt10,11,12.
Især har twist vinklen mellem tilstødende lag i Van der Waals heterostrukturer vist sig at være en vigtig parameter til kontrol af materialeegenskaber13. For eksempel kan indførelsen af et relativt twist mellem tilstødende lag i nogle vinkler effektivt elektronisk afkoble de to lag. Dette blev undersøgt både i Graphene14,15 og i Transition metal dichalcogenides16,17,18,19. For nylig blev det overraskende konstateret, at det også kan ændre tilstanden af spørgsmålet om disse materialer. Opdagelsen af, at tolags Graphene orienteret på en "magisk vinkel" opfører sig som en Mott isolator ved lave temperaturer og endda en superleder, når elektron tætheden er korrekt tunet har udløst stor interesse og en erkendelse af betydningen af den kantede kontrol Når opdigte lagdelte van der Waals heterostrukturer13,20,21.
Motiveret af de videnskabelige muligheder, der åbnes af ideen om tuning egenskaberne af roman van der Waals materialer ved at justere den relative orientering mellem lagene, præsenterer vi et hjem bygget instrument sammen med proceduren for at skabe sådanne strukturer med vinkelkontrol.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. instrumentering til overførselsproceduren
- For at visualisere overførselsprocessen, udnytte en optisk mikroskop, der kan operere under lys-felt belysning. Da de typiske størrelser af 2D krystaller er 1 – 500 μm2, udstyre mikroskopet med 5x, 50x, og 100x lange arbejdsdistance mål. Mikroskop skal også være udstyret med et kamera, der tilsluttes en computer (figur 1a).
- Brug separate manipulatorer til individuelt at styrepositionen af de to krystaller, der er ved at blive stablet. Ansætte manipulatorer, der er programmerbare og kontrollerbar af en computer for at minimere vibrationer under overførslen procedure.
Bemærk: de manipulatorer, der er ansvarlige for bevægelsen af topsubstrat holderen (figur 1b-c), behøver kun at bevæge sig i X-, Y-og Z-retningen. Det er vigtigt, at de manipulatorer, der er ansvarlige for at styre bund substrat holderen (figur 1E-f), også kan rotere med enhver vinkel (translationel og roterende bevægelse). - For at vedhæfte prøverne på de øverste trin manipulatorer, fabrikere brugerdefinerede prøveholdere, der kan understøtte en glas slide; den øverste krystal vil blive placeret på glasset slide (figur 1d).
- For de nederste manipulatorer anbringes et fladt varmeelement i en bearbejdet glaskeramisk holder (figur 1g) og anbringes på den roterende fase. Tilslut varmeelementet til en strømforsyning og en temperaturregulator.
- Programmere controllerne med en instrumenterings software (f. eks. LabVIEW) til at styre manipulatoreres relative position (figur 2).
- For at udføre de nødvendige bevægelser, programmere softwaren med følgende kapaciteter: individuelt eller samtidig flytte manipulatorer; læse, gemme og hente placeringen af hver manipulator; nemt justere hastigheden af manipulatorer, og autofokus den nederste fase. Indbyggede sikkerhedsfunktioner for at forhindre eventuelle kollisioner mellem prøven og linsen.
2. mekanisk eksfoliering af en 2D krystal.
- Forbered et substrat for den mekaniske EKSF olierings procedure.
- Nedsænk 1 cm x 1 cm kvadrater af silicium/siliciumoxid (si/SIO2) wafere i et bægerglas fyldt med acetone og Anbring bægerglasset i en ultralydsrenser i 10 min.
- Fjern enkeltvis waferne fra bægerglasset med pincet og skyl dem med isopropanol (IPA) og tør dem derefter med en nitrogen (N2) pistol.
Bemærk: når du arbejder med acetone og IPA, foreslås det at gøre det under en røg hætte, mens iført den rigtige PPE.
- Mekanisk eksfoliere krystal på substratet.
- Ved hjælp af pincet, fjerne forsigtigt en del af krystal og placere den på et stykke halvleder-grade tape.
- Tag et andet stykke tape og tryk det fast mod det indledende bånd med krystal, og skræl derefter de to stykker tape væk. Efter at have gentaget flere gange, vil mange tyndere stykker af krystal findes på båndet.
- Tryk Klæbebåndet med de tynde 2D krystaller på en frisk renset substrat, således at krystal er i direkte kontakt med substratet og skræl væk båndet til at forlade eksfolierede flager på substratet.
- For at fjerne eventuel residuallim anbringes de resulterende prøver (substrater med 2D-krystaller eksfolieret på deres overflade) i et bægerglas fyldt med acetone i 10 min. Fjern prøverne ved hjælp af en pincet, skyl dem med IPA, og tør med en N2 pistol.
- Brug et optisk mikroskop til at undersøge de eksfolierede flager. Vurder deres tykkelse ved at vurdere flake's optiske kontrast med substratet22. Billede flager ved hjælp af atomkraften mikroskopi (AFM) i Tapping mode (Se tabellen over materialer) for bedre at kvantificere overfladen morfologi og til at måle flake tykkelse.
3. PMMA-PVA metode til opdigte van der Waals heterostrukturer (top substrat forberedelse).
- Det øverste substrat for overførselsproceduren forberedes ved at eksfoliere krystal på en poly (methylmethacrylat) (PMMA) film, der er fastgjort til et glas skred (figur 3a-d).
- Følg den procedure, der er beskrevet i trin 2,1. for at opnå et rent substrat. Spin coat et lag af polyvinylchlorid alkohol (PVA) på substratet ved 3.000 rpm for 1 min ved at følge den protokol, der er beskrevet i instrumentets brugermanual.
Bemærk: når du bruger spin Coater, foreslås det at gøre det under en røg hætte, mens iført ordentlig PPE. - Placer underlaget direkte på en kogeplade, og bages det i luft ved 75 °C i 5 minutter.
- Spin coat et lag af PMMA på substratet fra trin 3.1.2 ved at følge en procedure svarende til den i trin 3.1.1, men denne gang indstille spinning parametre til en vinkelhastighed på 1.500 rpm for 1 min (figur 3a).
- Placer underlaget direkte på en kogeplade, og bages det i luft ved 75 °C i 5 minutter.
- Fjern substratet fra kogepladen og Placer stykker af tape langs kanterne for at skabe en bånd ramme. Derefter, mekanisk eksfoliere en 2D krystal på PMMA overflade ved at følge trin 2,2 (figur 3b).
- Brug skarpe pincet til at adskille PMMA fra PVA ved langsomt at skrælle bånd rammen tilbage. PMMA-laget og eksfolieret krystal sammen med tape rammen løsnes fra PVA-og si/SiO2 -substratet (figur 3c).
- Vend tape rammen om, og Placer den på en bearbejdet støtte, så Krystallen vender nedad (figur 3D).
Bemærk: denne støtte gør det muligt for brugeren at placere tape rammen under et optisk mikroskop for at inspicere eksfoliering på PMMA og identificere en flake med den ønskede tykkelse og geometri. - Brug skarpe pincet og det optiske mikroskop til at placere en lille skive (0,5 mm indvendig radius) netop på PMMA-filmen, så den omgiver den ønskede flake (figur 3D).
- Sænk en glas rutsjebane, og fastgør den til polymeren ved at trykke den mod det udsatte bånd.
- Følg den procedure, der er beskrevet i trin 2,1. for at opnå et rent substrat. Spin coat et lag af polyvinylchlorid alkohol (PVA) på substratet ved 3.000 rpm for 1 min ved at følge den protokol, der er beskrevet i instrumentets brugermanual.
4. Polydimethylsiloxan (PDMS) stempling metode til opdigte van der Waals heterostrukturer (top substrat forberedelse).
- Forbered en polypropylencarbonat (PPC) løsning til spin belægning ved at blande tre dele PPC Crystal med sytten dele anisole. Dette gøres ved at lade opløsningen blandes i en omrører i ca. 8 timer, eller indtil opløsningen er homogen.
- Forbered det øverste substrat til overførselsproceduren ved at eksfoliere krystal på en PPC-film og derefter placere den på et PDMS-stempel, der er fastgjort til et glas skred (figur 4a-d).
- Følg fremgangsmåden i trin 2,1. for at opnå et rent substrat. Spin coat et lag af PPC på substratet ved 3.000 rpm for 1 min (figur 4a).
- Placer underlaget direkte på en kogeplade, og bages det i luft ved 75 °C i 5 minutter.
- Fjern substratet fra kogepladen og Placer stykker af tape langs kanterne for at skabe en bånd ramme.
- Mekanisk eksfolierer 2D-lagdelt krystal på PPC-belagt substrat ved at følge trin 2,2 og bruge det optiske mikroskop til at identificere en flake med den ønskede tykkelse og geometri. (Figur 4b).
- Brug en saks eller et kirurgisk blad til at klippe et stykke PDMS ind i et 2 mm x 2 mm kvadrat og Placer det i en oxygen plasma-etcher i 2 min ved 50 W og 53,3 PA.
- I slutningen af cyklussen skal du trykke på et glas skred på PDMS-stemplet for at binde de to sammen. Placer glasset slide og PDMS stempel tilbage i ilt plasma etcher at gennemgå den samme cyklus. Fjern glas sliden, når cyklussen er afsluttet.
- Ved hjælp af pincet skal du forsigtigt trække tape rammen tilbage og afhente PPC-filmen med eksfolieret krystal (figur 4c) og placere den på PDMS-stemplet, så den ønskede flake er placeret på stemplet.
5. overførsel af flager fra det øverste substrat til bund substratet ved hjælp af PMMA-PVA-metoden (figur 3e-h).
- Placer et substrat på den nederste fase af overførsels opsætningen. På dette substrat, identificere placeringen af den ønskede flake. Denne flake vil være den "nederste" krystal. Placer også det øverste substrat (glas sliden fra trin 3.1.9) i den øverste substrat holder af overførsels opsætningen (figur 3e).
- Ved hjælp af en lav forstørrelse mål (5x), bringe det nederste substrat i fokus og centrere den ønskede flake. Sænk langsomt det øverste substrat, indtil det kommer ind i dybden af området af målet. Juster den laterale position og rotations justeringen af de to flager.
- Ansætte en højere forstørrelse mål (50x) og fortsætte med at sænke det øverste substrat, mens justering af flake justering. Sænk det øverste substrat, indtil den øverste flake helt kontakter den nederste flake. Kontakt er mærkbar ved en pludselig ændring af farve.
- Opvarm det nederste substrat til 75 °C for bedre vedhæftning af PMMA til bund substratet. PMMA løsnes fra glas diaset (figur 3F).
- Rengør bund substratet efter trin 2,3 for at fjerne PMMA-filmen (figur 3g-h).
6. overførsel af flager fra det øverste substrat til bund substratet ved hjælp af stemplings metoden (figur 4d-f).
- Placer et substrat på den nederste fase af overførsels opsætningen. På dette substrat, identificere placeringen af den ønskede flake. Denne flake vil være den "nederste" krystal. Placer også det øverste substrat (glas diaset med PDMS fra trin 4.2.5 – 4.2.6) i den øverste substrat indehaver af overførsels opsætningen (figur 4d).
- Opvarm det nederste substrat til 100 °C, og følg derefter trin 5.2 – 5.4 for at justere og bringe i kontakt med den øverste krystal med den nederste flake (figur 4e).
- Når der er foretaget fuldstændig kontakt mellem de to flager (figur 4e), hæver man langsomt det øverste substrat. Dette resulterer i drop-off af top flake fra stemplet til bunden substrat (figur 4F).
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
For at illustrere resultaterne og effektiviteten af vores procedure præsenterer vi en sekvens af vinkel-kontrollerede stakke af rhenium disulfid (ReS2) tynde krystaller. At understrege, at den beskrevne metode også kan anvendes på atomisk tynde lag, vi også eksemplificere opførelsen af to relativt snoede monolag af molybdæn disulfid (Mos2).
For at demonstrere vinkel justeringsmulighederne i overførsels opsætningen bruger vi rhenium disulfid (ReS2). På grund af sin in-plane Anisotropisk gitterstruktur, denne krystal mekanisk eksfolierer som aflange stænger med veldefinerede kanter23,24. Dette gør det til en perfekt kandidat til demonstration af kantede justering. Ved hjælp af den PDMS stempling metode, der er beskrevet i protokollen, vi overført en "top" ReS2 krystal fra stemplet på et silicium substrat med tidligere eksfolierede "bund" res2. Hver gang vi sigter mod at justere kanterne i en bestemt vinkel. Med den kantede del af overførsels opsætningen blev "top" ReS2 flake placeret således, at den ville blive snoet af den specifikke ønskede vinkel med hensyn til den allerede tilstedeværende "bund" res2.
Figur 5 viser et eksempel på en overførsel, hvor en top flake af res2 blev anbragt på en bund2 fsø med en tilsigtet relativ vinkel på 75 °. De optiske mikrografer af bund og top krystaller er vist i figur 5a og figur 5b hhv. Ved hjælp af PDMS stempling metode beskrevet i protokollen, en stak blev fabrikeret og den resulterende nye krystal er vist i figur 5c. Atomic Force mikroskopi (AFM) blev brugt til at afbilde stakken i figur 5D; Dette viser, at twist vinklen mellem top og bund flager målt 74,6 ° ± 0,1 ° (gennemsnit ± SD). Fejl bjælken blev beregnet ud fra usikkerheden ved præcist at definere kanterne af ReS2 i mikrograferne. For yderligere at vise vinkel præcisionen af overførsels opsætningen gentog vi denne proces for flere andre prøver med tilsigtede relative vinkler, som spænder fra 15 ° til 90 ° i intervaller på 15 ° (figur 6).
Ved hjælp af PMMA-PVA-proceduren som beskrevet i protokollen, er overførslen setup med held anvendes til at oprette en struktur bestående af to enkeltlags flager af molybdæn disulfid (Mos2). De enkelte monolayere eksfolieres på PMMA (figur 7a) og si/SIO2 henholdsvis (figur 7b). Vores overførselsprocedure resulterer i strukturen præsenteret i den optiske Mikrograf i figur 7c. Dens morfologi er yderligere karakteriseret ved atomkraften mikroskopi, bekræfter tykkelsen og relative placering af stablet mos2 enkeltlags (figur 7d).
Figur 1: komponenter i opsætningen af overførslen. a) det optiske mikroskop, der er udstyret med kameraet, og tre lange målsætninger for arbejdsafstanden. (b) mikroskopet med de øverste manipulatorer, som er i stand til at bevæge sig i XYZ (translationel) retninger. c) de øverste manipulatorer. (d) en Special bearbejdet arm, der fastgøres til de øverste manipulatorer og bruges til at holde en glas slide (top prøve). e) mikroskopet med de nederste manipulatorer, som kan bevæge sig i XYZ (translational) og ε (roterende). f) de nederste manipulatorer. g) en brugerdefineret termisk isolerende bund Stage holder (venstre), som er direkte knyttet til den roterende fase. Det temperaturstyrede flad varmeelement vises til højre. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 2: instrumenterings software frontpanel ansvarlig for styring af manipulatorer. Frontpanelet er inddelt i to sektioner; den venstre sektion styrer den nederste fase mens den højre sektion styrer de øverste manipulatorer. Brugeren kan flytte manipulatorerne enkeltvis eller samtidigt, Læsepositionen af hver manipulator, gemme positioner, justere hastigheden af manipulatorer, og automatisk fokus. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 3: PMMA-PVA-substrat for klargøring og overførsel. a) et bare si/SIO2 -substrat er første spin belagt med PVA efterfulgt af PMMA. b) der anbringes en tape ramme på substratet for at holde polymeren under mekanisk eksfoliering. (c) tape rammen er skrællet tilbage for at afhente PMMA-laget med eksfolieret krystal. (d) tape rammen er inverteret og anbragt på en bearbejdet støtte efterfulgt af en inspektion under et optisk mikroskop. En vaskemaskine er placeret på polymer filmen, så den omgiver den ønskede flake. (e) en glas rutsjebane overføres til tape rammen og placeres i den øverste manipulator af overførsels opsætningen. Et tidligere forberedt substrat med eksfolieret krystal er placeret på den nederste fase. f) de øverste og nederste flager er justeret og bragt i berøring med hinanden. Ved at opvarme den nederste fase til 75 °C, løsnes PMMA fra glas sliden, som forlader (g) den øverste flake, PMMA-filmen og spændeskiven på bund substratet. h) vaskemaskinen fjernes, og PMMA vaskes væk, hvilket resulterer i en heterostruktur. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 4: procedure for klargøring og overførsel af PDMS-stempling. a) et bare si/SIO2 substrat er spin belagt med PPC. b) der anbringes en tape ramme på substratet for at holde polymeren under mekanisk eksfoliering. (c) tape rammen er skrællet tilbage for at afhente PPC-laget med eksfolieret krystal. (d) glas sliden anbringes i den øverste manipulator af overførsels opsætningen. Et tidligere forberedt substrat med eksfolieret krystal anbringes på den nederste fase og opvarmes til 100 °C. e) de øverste og nederste flager er justeret og bragt i berøring med hinanden. (f) ved 100 °c, kan vi langsomt hæve den øverste fase, som resulterer i drop-off af flake fra stemplet til bunden substrat. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 5: ReS2 flager overført med en relativ vinkel på 75 °. Optiske mikrografer af a) en res2 krystal mekanisk Eksfolieret på et si/SIO2 substrat, (b) en res2 krystal mekanisk eksfolieret på et si/SIO2/PPC substrat, (c) den resulterende struktur efter overførsel. d) et TOPOGRAFISK AFM-kort over den endelige struktur, som svarer til det i litra c) fast pakkede område. Den målte vinkel mellem ReS2 -flager er 74,6 ° ± 0,1 °. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 6: ReS2 -flager overført i specifikke relative vinkler. a-f) optiske mikrografer af ReS2 -flager overført med henblik på at danne vinkler, der spænder fra 15 ° til 90 ° i intervaller på 15 °. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 7: snoet MoS2 bilayer. Optiske mikrografer af (a) den øverste mos2 flake på en PMMA-film, (b) den nederste mos2 flake på et si/SIO2 substrat, (c) og den snoede mos2 struktur. Alle skala stænger i de optiske billeder måler 5 μm. d) AFM-billede af den snoede mos2 -struktur med en linje profil (inset) i den retning, der er angivet med den sorte stiplede linje. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Den hjemmebyggede overførsels opsætning, der præsenteres her, tilbyder en metode til opbygning af nye lagdelte materialer med både lateral og rotations kontrol. Sammenlignet med andre løsninger, der er beskrevet i litteraturen10,25, kræver vores system ikke kompleks infrastruktur, men det opnår målet om kontrolleret tilpasning af 2D-krystaller.
Det mest kritiske trin i proceduren er at justere og placere den øverste krystal i kontakt med den nederste. Vibrationer kan være en årsag til en mislykket tilpasning, derfor må man minimere deres effekt. I denne henseende er fordelen ved den "håndfri" opsætning, der præsenteres her, at brugeren ikke risikerer at indføre vibrationer forårsaget af den manuelle håndtering af manipulatorerne. Der kan opnås yderligere forbedringer ved at placere set-up i et miljø med lavere vibrationer eller på et bord, der er udstyret med vibrations dæmpnings mekanismer.
Da rotations justeringen bliver en mere og mere vigtig parameter til at overveje, når du opretter van der Waals heterostrukturer, er rotations evnen for denne overførsels opsætning en af dens styrker. Det faktum, at det optiske mikroskop er begrænset til at løse kanterne af begge krystaller repræsenterer vigtigste begrænsningen i justerings præcision.
Ikke alle 2D-materialer er inaktive i luften. Krystaller såsom sort fosfor (BP)26 eller chrom triiodide (CrI3)27,28 er kendt for at nedbrydes ved udsættelse for luft. Derfor, at skabe heterostrukturer ved hjælp af disse materialer, og bevare den uberørte grænseflade, vil overførslen procedure skal finde sted i et inert miljø, såsom inde i en glovebox. Da overførings instrumentering, der præsenteres her, er "håndfri", kan den betjenes i en handskerum, hvor disse inaktive materialer kan anvendes.
Endelig kan stablings metoden, der præsenteres her, have bredere anvendelighed og kan udvides til situationer, hvor to krystaller eller en krystal og et substrat skal være præcist justeret sideværts og rotationsmæssigt.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Forfatterne har intet at afsløre. Forfatterne har ingen konkurrerende finansielle interesser.
Acknowledgments
Forfatterne anerkender finansiering fra University of Ottawa og NSERC Discovery Grant RGPIN-2016-06717 og NSERC SPG QC2DM.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 5X objective lens | Nikon Metrology | MUE12050 | 23.5 mm working distance and 0.15 numerical aperture |
| 50X objective lens | Nikon Metrology | MUE21500 | 19 mm working distance and 0.4 numerical aperture |
| 100X objective lens | Nikon Metrology | MUE21900 | 4.5 mm working distance and 0.8 numerical aperture |
| Acetone | Sigma-Aldrich | 270725 | Purity ≥99.90% |
| Adhesive tape | Ultron Systems, Inc. | ||
| Anisole | MicroChem | ||
| Atomic force microscope | Bruker | Dimension Icon | We typicall use the ScanAsyst mode |
| Bottom stage rotation manipulator | Zaber Technologies | X-RSW60A-PTB2 | 360° travel with step size of 4.091 μrad |
| Bottom stage X manipulator | Zaber Technologies | X-LSM025A-PTB2 | 25 mm travel with step size of 47.625 nm |
| Bottom stage Y manipulator | Zaber Technologies | X-LSM025A-PTB2 | 25 mm travel with step size of 47.625 nm |
| Bottom stage Z manipulator | Zaber Technologies | X-VSR40A-KX14A | 40 mm travel with step size of 95.25 nm |
| Isopropanol | Sigma-Aldrich | 563935 | Purity 99.999% |
| LabVIEW software | National Instruments | ||
| Macor | McMaster-Carr | 8489K238 | |
| Microscope camera | Zeiss | 426555-0000-000 | 5 megapixel, 47 fps live frame rate, exposure time of 100 μs - 2 s, color camera |
| Molybdenum disulfide (MoS2) | HQ Graphene | ||
| Optical breadboard | Thorlabs, Inc. | MB4545/M | |
| Optical microscope | Nikon Metrology | LV150N | |
| Oxygen plasma etcher | Plasma Etch, Inc. | PE-50 | |
| PDMS stamp | Gel-Pak | PF-20-X4 | |
| PMMA 950 A6 | MichroChem Corp. | M230006 0500L1GL | |
| Polypropylene carbonate | Sigma-Aldrich | 389021-100g | |
| PVA Partall #10 | Composites Canada | ||
| Rhenium disulfide (ReS2) | HQ Graphene | ||
| Si/SiO2 substrate | Nova Electronics Materials | HS39626-OX | |
| Spin coater | Laurell Technologies | WS-650-23 | |
| Temperature controller | Auber Instruments | SYL-23X2-24 | Controls the temperature of the bottom stage via a J type thermocouple |
| Top stage controller unit | Mechonics | CF.030.0003 | |
| Top stage X manipulator | Mechonics | MS.030.1800 | 18 mm travel with step size of 11 nm |
| Top stage Y manipulator | Mechonics | MS.030.1800 | 18 mm travel with step size of 11 nm |
| Top stage Z manipulator | Mechonics | MS.030.3000 | 30 mm travel with step size of 11 nm |
| Ultrasonic bath | Elma Schmidbauer GmbH | Elmasonic P 30 H |
References
- Novoselov, K. S., et al. Electric Field Effect in Atomically Thin Carbon Films. Science. 306 (5696), 666 (2004).
- Novoselov, K. S., et al. Two-dimensional atomic crystals. Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 102 (30), 10451 (2005).
- Zhang, Y., Tan, Y. -W., Stormer, H. L., Kim, P. Experimental observation of the quantum Hall effect and Berry's phase in graphene. Nature. 438, Available from: https://www.nature.com/articles/nature04235#supplementary-information 201 (2005).
- Geim, A. K., Van Grigorieva, I. V. Van der Waals heterostructures. Nature. 499, 419 (2013).
- Song, J. C. W., Gabor, N. M. Electron quantum metamaterials in van der Waals heterostructures. Nature Nanotechnology. 13 (11), 986-993 (2018).
- Jin, C., et al. Ultrafast dynamics in van der Waals heterostructures. Nature Nanotechnology. 13 (11), 994-1003 (2018).
- Rivera, P., et al. Interlayer valley excitons in heterobilayers of transition metal dichalcogenides. Nature Nanotechnology. 13 (11), 1004-1015 (2018).
- Lu, C. -P., et al. Local, global, and nonlinear screening in twisted double-layer graphene. Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. , 201606278 (2016).
- Luican-Mayer, A., Li, G., Andrei, E. Y. Atomic scale characterization of mismatched graphene layers. Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena. 219, 92-98 (2017).
- Frisenda, R., et al. Recent progress in the assembly of nanodevices and van der Waals heterostructures by deterministic placement of 2D materials. Chemical Society Reviews. 47 (1), 53-68 (2018).
- Ribeiro-Palau, R., et al. Twistable electronics with dynamically rotatable heterostructures. Science. 361 (6403), 690-693 (2018).
- Kim, K., et al. van der Waals Heterostructures with High Accuracy Rotational Alignment. Nano Letters. 16 (3), 1989-1995 (2016).
- Cao, Y., et al. Unconventional superconductivity in magic-angle graphene superlattices. Nature. 556 (7699), 43 (2018).
- Luican, A., et al. Single-layer behavior and its breakdown in twisted graphene layers. Physical review letters. 106 (12), 126802 (2011).
- Li, G., et al. Observation of Van Hove singularities in twisted graphene layers. Nature Physics. 6 (2), 109 (2010).
- Castellanos-Gomez, A., van der Zant, H. S. J., Steele, G. A. Folded MoS2 layers with reduced interlayer coupling. Nano Research. 7 (4), 572-578 (2014).
- van der Zande, A. M., et al. Tailoring the Electronic Structure in Bilayer Molybdenum Disulfide via Interlayer Twist. Nano Letters. 14 (7), 3869-3875 (2014).
- Huang, S., et al. Probing the Interlayer Coupling of Twisted Bilayer MoS2 Using Photoluminescence Spectroscopy. Nano Letters. 14 (10), 5500-5508 (2014).
- Liu, K., et al. Evolution of interlayer coupling in twisted molybdenum disulfide bilayers. Nature Communications. 5, Available from: https://www.nature.com/articles/ncomms5966#supplementary-information 4966 (2014).
- Cao, Y., et al. Correlated insulator behaviour at half-filling in magic-angle graphene superlattices. Nature. 556, 80 (2018).
- Yankowitz, M., et al. Tuning superconductivity in twisted bilayer graphene. , Available from: https://arxiv.org/abs/1808.07865 (2018).
- Blake, P., et al. Making graphene visible. Applied Physics Letters. 91 (6), 063124 (2007).
- Lin, Y. -C., et al. Single-Layer ReS2: Two-Dimensional Semiconductor with Tunable In-Plane Anisotropy. ACS Nano. 9 (11), 11249-11257 (2015).
- Chenet, D. A., et al. In-Plane Anisotropy in Mono- and Few-Layer ReS2 Probed by Raman Spectroscopy and Scanning Transmission Electron Microscopy. Nano Letters. 15 (9), 5667-5672 (2015).
- Masubuchi, S., et al. Autonomous robotic searching and assembly of two-dimensional crystals to build van der Waals superlattices. Nature Communications. 9 (1), 1413 (2018).
- Ling, X., Wang, H., Huang, S., Xia, F., Dresselhaus, M. S. The renaissance of black phosphorus. Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 112 (15), 4523-4530 (2015).
- Huang, B., et al. Layer-dependent ferromagnetism in a van der Waals crystal down to the monolayer limit. Nature. 546, 270 (2017).
- Kim, H. H., et al. One Million Percent Tunnel Magnetoresistance in a Magnetic van der Waals Heterostructure. Nano Letters. 18 (8), 4885-4890 (2018).
