Summary
इस काम में हम स्थिति और रिश्तेदार अभिविन्यास पर सटीक नियंत्रण के साथ ultrathin स्तरित 2 डी सामग्री स्टैकिंग द्वारा नए क्रिस्टल (वैन der Waals विषमसंरचनाओं) बनाने के लिए प्रयोग किया जाता है कि एक तकनीक का वर्णन.
Abstract
इस काम में हम अलग ultrathin स्तरित 2 डी सामग्री स्टैकिंग द्वारा नए क्रिस्टल (वैन der Waals heterstructures) बनाने के लिए एक तकनीक का वर्णन. हम न केवल पार्श्व नियंत्रण प्रदर्शित करते हैं, लेकिन महत्वपूर्ण बात, आसन्न परतों के कोणीय संरेखण पर भी नियंत्रण. तकनीक के कोर एक घर निर्मित हस्तांतरण सेटअप जो उपयोगकर्ता व्यक्तिगत हस्तांतरण में शामिल क्रिस्टल की स्थिति को नियंत्रित करने के लिए अनुमति देता है द्वारा प्रतिनिधित्व किया है. यह उप-माइक्रोमीटर (अनुवाद) और उप-डिग्री (कोणीय) परिशुद्धता के साथ हासिल की है। उन्हें एक साथ स्टैकिंग से पहले, अलग क्रिस्टल व्यक्तिगत रूप से एक क्रमादेशित सॉफ्टवेयर इंटरफ़ेस द्वारा नियंत्रित कर रहे हैं कि कस्टम डिजाइन चलती चरणों द्वारा हेरफेर कर रहे हैं. इसके अलावा, के बाद से पूरे हस्तांतरण सेटअप कंप्यूटर नियंत्रित है, उपयोगकर्ता दूर से हस्तांतरण सेटअप के साथ सीधे संपर्क में आने के बिना सटीक विषमसंरचना बना सकते हैं, के रूप में इस तकनीक लेबलिंग "हाथ से मुक्त". हस्तांतरण सेट अप पेश करने के अलावा, हम भी क्रिस्टल है कि बाद में खड़ी कर रहे हैं तैयार करने के लिए दो तकनीकों का वर्णन.
Introduction
दो आयामी (2 डी) सामग्री के बढ़ते क्षेत्र में अनुसंधान के बाद शोधकर्ताओं ने एक तकनीक है जो ग्राफीनकेअलगाव सक्षम विकसित करने के बाद शुरू हुआ 1 ,2,3 (कार्बन परमाणुओं की एक परमाणु फ्लैट शीट) से ग्रेफाइट. ग्राफीन स्तरित 2 डी सामग्री का एक बड़ा वर्ग का एक सदस्य है, यह भी वैन der Waals सामग्री या क्रिस्टल के रूप में जाना जाता है. वे मजबूत सहसंयोजक इंट्रालेयर संबंध और कमजोर वैन der Waals interlayer युग्मन है. इसलिए, ग्रेफाइट से ग्राफीन को अलग करने की तकनीक को अन्य 2 D सामग्रियों पर भी लागू किया जा सकता है जहां एक कमजोर इंटरलेयर बांड को तोड़ सकता है और एकल परतों को अलग कर सकता है। क्षेत्र में एक प्रमुख विकास प्रदर्शन था कि जिस तरह दो आयामी सामग्रियों की आसन्न परतों कोएक साथ रखने वाले वैन डर वाल्स बांडों को एक साथ तोड़ा जा सकता है, उसी तरह उन्हें भी 2,4एक साथ रखा जा सकता है। इसलिए, 2 डी सामग्री के क्रिस्टल controllably अलग गुणों के साथ 2 डी सामग्री की परतों को एक साथ स्टैकिंग द्वारा बनाया जा सकता है। यह ब्याज का एक बड़ा सौदा प्रेरित, के रूप में सामग्री पहले प्रकृति में अस्तित्व में या तो पूर्व दुर्गम भौतिक घटना4,5,6,7 को उजागर करने के लक्ष्य के साथ बनाया जा सकता है ,8,9 या प्रौद्योगिकी अनुप्रयोगों के लिए बेहतर उपकरणों के विकास. इसलिए, 2 डी सामग्री स्टैकिंग पर सटीक नियंत्रण रखना अनुसंधान क्षेत्र10,11,12में मुख्य लक्ष्यों में से एक बन गया है ।
विशेष रूप से, वैन der Waals heterastructures में आसन्न परतों के बीच मोड़ कोण सामग्री गुण13को नियंत्रित करने के लिए एक महत्वपूर्ण पैरामीटर होना दिखाया गया था. उदाहरण के लिए, कुछ कोणों पर, आसन्न परतों के बीच एक रिश्तेदार मोड़ की शुरूआत प्रभावी ढंग से इलेक्ट्रॉनिक रूप से दो परतों decouple कर सकते हैं. इसका अध्ययन ग्राफीन14,15 और संक्रमण धातु डाइचलकोजेनाइड्स16,17,18,19दोनों में किया गया . हाल ही में, यह आश्चर्यजनक रूप से पाया गया कि यह भी इन सामग्रियों के मामले की स्थिति को बदल सकते हैं. खोज है कि bilayer ग्राफीन एक "जादू कोण" पर उन्मुख कम तापमान पर एक Mott इंसुलेटर और यहां तक कि एक superconductor के रूप में व्यवहार करता है जब इलेक्ट्रॉन घनत्व ठीक से देखते है महान रुचि और कोणीय नियंत्रण के महत्व की प्राप्ति छिड़ गया है जब परतदार वैन डेर वाल्स हेटरोस्ट्रक्चर13,20,21.
परतों के बीच रिश्तेदार अभिविन्यास का समायोजन करके उपन्यास वैन der Waals सामग्री के गुणों ट्यूनिंग के विचार से खोला वैज्ञानिक अवसरों से प्रेरित है, हम इस तरह की संरचनाओं बनाने के लिए प्रक्रिया के साथ एक घर निर्मित साधन पेश कोणीय नियंत्रण के साथ।
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Protocol
1. स्थानांतरण प्रक्रिया के लिए इंस्ट्रूमेंटेशन
- आदेश में स्थानांतरण प्रक्रिया कल्पना करने के लिए, एक ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप है कि उज्ज्वल क्षेत्र रोशनी के तहत काम कर सकते हैं का उपयोग. चूंकि 2D क्रिस्टल के विशिष्ट आकार 1-500 डिग्री मी2हैं, माइक्रोस्कोप को 5x, 50x, और 100x लंबी कार्य दूरी के उद्देश्यों से सुसज्जित करते हैं। सूक्ष्मदर्शी को एक कैमरा से भी सुसज्जित होना चाहिए जो कंप्यूटर से कनेक्ट हो (चित्र 1क) .
- अलग-अलग दो क्रिस्टल है कि के बारे में खड़ी होने के लिए कर रहे हैं की स्थिति को नियंत्रित करने के लिए अलग manipulators का प्रयोग करें. हेरफेर है कि स्थानांतरण प्रक्रिया के दौरान कंपन को कम करने के लिए एक कंप्यूटर द्वारा प्रोग्राम और नियंत्रणीय हैं हेरफेर को रोजगार.
नोट: शीर्ष सब्सट्रेट धारक के आंदोलन के लिए जिम्मेदार manipulators (चित्र 1b-c) केवल एक्स, वाई, और जेड दिशा में ले जाने की जरूरत है. महत्वपूर्ण बात यह है कि नीचे सब्सट्रेट धारक को नियंत्रित करने के लिए उत्तरदायी manipulators (चित्र 1e-f) भी किसी भी कोण से बारी बारी से करने में सक्षम हैं - (अनुवादीय और घूर्णन गति). - शीर्ष चरण manipulators पर नमूने संलग्न करने के लिए, एक गिलास स्लाइड का समर्थन कर सकते हैं कि कस्टम नमूना धारकों बनाना; शीर्ष क्रिस्टल कांच की स्लाइड पर रखा जाएगा (चित्र 1द)।
- नीचे manipulators के लिए, एक machined ग्लास-सिरेमिक धारक में एक फ्लैट हीटिंग तत्व जगह (चित्र 1g)और घूर्णन चरण के लिए चिपका. एक बिजली की आपूर्ति और एक तापमान नियंत्रक करने के लिए हीटिंग तत्व कनेक्ट।
- हेरफेर कर्ताओं की सापेक्ष स्थिति को नियंत्रित करने के लिए इंस्ट्रूमेंटेशन सॉफ्टवेयर (उदा., LabVIEW) के साथ नियंत्रकों को प्रोग्राम करें (चित्र 2)।
- आवश्यक गतियाँ करने के लिए, निम्न क्षमताओं के साथ सॉफ्टवेयर प्रोग्राम: व्यक्तिगत रूप से या एक साथ manipulators ले जाएँ; पढ़ें, बचाने के लिए और प्रत्येक manipulator की स्थिति को पुनः प्राप्त; आसानी से manipulators की गति को समायोजित, और autofocus नीचे चरण. नमूना और लेंस के बीच किसी भी संभव collisions को रोकने के लिए निर्माण में सुरक्षा सुविधाओं.
2. एक 2 डी क्रिस्टल के यांत्रिक छूटना.
- यांत्रिक छूटना प्रक्रिया के लिए एक सब्सट्रेट तैयार करें।
- सिलिकॉन/सिलिकॉन ऑक्साइड (Si/SiO 2) के 1सेमी x 1 सेमी वर्गों को एसीटोन से भरा बीकर में डुबोएं और बीकर को 10 मिनट के लिए एक अल्ट्रासोनिक क्लीनर में रखें।
- व्यक्तिगत रूप से छनरी के साथ बीकर से वेफर्स को हटा दें और उन्हें आइसोप्रोपेनोल (आईपीए) से कुल्ला करें और फिर उन्हें नाइट्रोजन (एन2) बंदूक से सुखाएं।
नोट: जब एसीटोन और आईपीए के साथ काम कर रहे हैं, यह एक धूआं हुड के तहत ऐसा करने के लिए सुझाव दिया है, जबकि उचित PPE पहने हुए.
- यांत्रिक रूप से सब्सट्रेट पर क्रिस्टल छूटना.
- चिमटी का उपयोग करना, ध्यान से क्रिस्टल के एक हिस्से को हटाने और अर्धचालक ग्रेड चिपकने वाला टेप के एक टुकड़े पर जगह है.
- चिपकने वाला टेप का एक दूसरा टुकड़ा ले लो और मजबूती से यह क्रिस्टल के साथ प्रारंभिक टेप के खिलाफ प्रेस तो दूर टेप के दो टुकड़े छील. कई बार दोहराने के बाद, क्रिस्टल के कई पतले टुकड़े टेप पर पाया जाएगा.
- एक हौसले से साफ सब्सट्रेट पर पतली 2 डी क्रिस्टल के साथ चिपकने वाला टेप प्रेस इस तरह है कि क्रिस्टल सब्सट्रेट के साथ सीधे संपर्क में है और दूर टेप छील सब्सट्रेट पर exfoliated गुच्छे छोड़ने के लिए।
- किसी भी अवशिष्ट चिपकने वाला हटाने के लिए, जिसके परिणामस्वरूप नमूने (2 डी क्रिस्टल उनकी सतह पर exfoliated के साथ substrates) 10 मिनट के लिए एसीटोन से भरा एक बीकर में जगह. चमने का उपयोग कर नमूने निकालें, उन्हें आईपीए के साथ कुल्ला, और एक एन2 बंदूक के साथ सूखी.
- एक ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप का उपयोग करने के लिए exfoliated गुच्छे की जांच. सब्सट्रेट22के साथ परत के ऑप्टिकल विपरीत का आकलन करके उनकी मोटाई का आकलन करें। सतह आकृति विज्ञान को बेहतर मात्रा में मापने और गुच्छे की मोटाई को मापने के लिए टैपिंग मोड (सामग्री की तालिकादेखें) में परमाणु बल माइक्रोस्कोपी (एएफएम) का उपयोग करके गुच्छे को छवि करें।
3. वैन der Waals heterostructures (शीर्ष सब्सट्रेट तैयारी) के निर्माण के लिए PMMA-PVA विधि.
- एक बहु पर क्रिस्टल exfoliating द्वारा स्थानांतरण प्रक्रिया के लिए शीर्ष सब्सट्रेट तैयार (PMMA) एक गिलास स्लाइड से जुड़ी फिल्म (चित्र 3a-d).
- चरण 2.1 में वर्णित कार्यविधि का पालन करें. एक साफ सब्सट्रेट प्राप्त करने के लिए। स्पिन कोट polyvinyl शराब की एक परत (PVA) साधन के उपयोगकर्ता मैनुअल में वर्णित प्रोटोकॉल का पालन करके 1 मिनट के लिए 3,000 आरपीएम पर सब्सट्रेट पर.
नोट: स्पिन कोटर का उपयोग करते समय, उचित पीपीई पहने हुए एक धूआं हुड के तहत ऐसा करने का सुझाव दिया जाता है। - सीधे एक गर्म थाली पर सब्सट्रेट जगह है और यह हवा में 5 मिनट के लिए 75 डिग्री सेल्सियस पर खुला सेंकना.
- चरण 3.1.1 में एक के समान प्रक्रिया का पालन करके चरण 3.1.2 से सब्सट्रेट पर पीएमएमए की एक परत स्पिन कोट, लेकिन इस बार कताई पैरामीटर को 1 मिनट के लिए 1,500 आरपीएम के कोणीय वेग पर सेट किया गया है (चित्र 3क)।
- सीधे एक गर्म थाली पर सब्सट्रेट जगह है और यह हवा में 5 मिनट के लिए 75 डिग्री सेल्सियस पर खुला सेंकना.
- एक टेप फ्रेम बनाने के लिए इसके किनारों के साथ चिपकने वाला टेप के टुकड़े गर्म थाली से सब्सट्रेट निकालें। फिर, यंत्रवत् चरण 2-2 (चित्र3ठ) का पालन करके पीएमएमए की सतह पर 2D क्रिस्टल को एक्सफोलिएटेट करें।
- धीरे धीरे टेप फ्रेम वापस छीलने द्वारा PVA से PMMA अलग करने के लिए तेज चिमटी का प्रयोग करें. पीएमएमए परत और टेप फ्रेम के साथ exfoliated क्रिस्टल PVA और Si/SiO2 सब्सट्रेट से अलग हो जाएगा (चित्र 3c) .
- टेप फ्रेम को उलटें और इसे मशीनी सपोर्ट पर रखें ताकि क्रिस्टल नीचे की ओर हो (चित्र 3डी) का सामना कर रहा हो।
नोट: यह समर्थन PMMA पर छूटना का निरीक्षण और वांछित मोटाई और ज्यामिति के साथ एक परत की पहचान करने के लिए एक ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप के तहत टेप फ्रेम जगह करने के लिए उपयोगकर्ता सक्षम बनाता है। - पीएमएमए फिल्म पर ठीक एक छोटा वॉशर (0.5 मिमी आंतरिक त्रिज्या) रखने के लिए तेज चिमटी और ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप का उपयोग करें ताकि यह वांछित गुच्छे को घेरे (चित्र 3 डी) ।
- एक गिलास स्लाइड को कम करें और उजागर टेप के खिलाफ दबाकर बहुलक का पालन करें।
- चरण 2.1 में वर्णित कार्यविधि का पालन करें. एक साफ सब्सट्रेट प्राप्त करने के लिए। स्पिन कोट polyvinyl शराब की एक परत (PVA) साधन के उपयोगकर्ता मैनुअल में वर्णित प्रोटोकॉल का पालन करके 1 मिनट के लिए 3,000 आरपीएम पर सब्सट्रेट पर.
4. पॉलीडिमेथिलसिलोक्सेन (पीडीएमएस) वैन डेर वाल्स हेटेरोस्ट्रक्चर्स (टॉप सबस्ट्रेट तैयारी) बनाने के लिए मुद्रांकन विधि।
- सत्रह भागों anisole के साथ तीन भागों पीपीसी क्रिस्टल मिश्रण द्वारा स्पिन कोटिंग के लिए एक polypropylene कार्बोनेट (पीपीसी) समाधान तैयार करें। यह लगभग 8 ज के लिए एक उत्तेजक में समाधान मिश्रण दे या समाधान सजातीय है जब तक द्वारा किया जाता है.
- पीपीसी फिल्म पर क्रिस्टल exfoliating द्वारा स्थानांतरण प्रक्रिया के लिए शीर्ष सब्सट्रेट तैयार है और फिर यह एक कांच स्लाइड से जुड़ी PDMS टिकट पर रखकर (चित्र 4a-d)।
- चरण 2.1 में प्रक्रिया का पालन करें। एक साफ सब्सट्रेट प्राप्त करने के लिए। स्पिन कोट 1 मिनट के लिए 3,000 आरपीएम पर सब्सट्रेट पर पीपीसी की एक परत (चित्र 4क) ।
- सीधे एक गर्म थाली पर सब्सट्रेट जगह है और यह हवा में 5 मिनट के लिए 75 डिग्री सेल्सियस पर खुला सेंकना.
- एक टेप फ्रेम बनाने के लिए इसके किनारों के साथ चिपकने वाला टेप के टुकड़े गर्म थाली से सब्सट्रेट निकालें।
- यंत्रवत् चरण 2.2 का पालन करके पीपीसी लेपित सब्सट्रेट पर 2 डी स्तरित क्रिस्टल छूटना और वांछित मोटाई और ज्यामिति के साथ एक परत की पहचान करने के लिए ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप का उपयोग करें। (चित्र 4ख)
- एक 2 मिमी x 2 मिमी वर्ग में PDMS का एक टुकड़ा में कटौती और यह एक ऑक्सीजन प्लाज्मा etcher में 2 मिनट के लिए 50 डब्ल्यू और 53.3 पा में डाल दिया कैंची या एक शल्य ब्लेड का प्रयोग करें.
- चक्र के अंत में, दो को एक साथ बंधन करने के लिए PDMS टिकट पर एक ग्लास स्लाइड दबाएँ। कांच की स्लाइड और पीडीएमएस स्टाम्प को उसी चक्र से गुजरने के लिए ऑक्सीजन प्लाज्मा आदि में वापस रखें। चक्र समाप्त हो गया है जब कांच स्लाइड निकालें।
- चिमटी का उपयोग करना, ध्यान से वापस टेप फ्रेम छील और एक्सफोलियाट क्रिस्टल के साथ पीपीसी फिल्म लेने (चित्र 4c) और यह PDMS टिकट पर जगह ऐसी है कि वांछित परत टिकट पर स्थित है.
5. PMMA-PVA विधि का उपयोग करके ऊपर सब्सट्रेट से नीचे सब्सट्रेट में गुच्छे स्थानांतरित करना (चित्र 3e-h).।
- स्थानांतरण सेटअप के निचले चरण पर एक सब्सट्रेट रखें। इस सब्सट्रेट पर, वांछित परत की स्थिति की पहचान. इस परत "नीचे" क्रिस्टल हो जाएगा. इसके अलावा, स्थानांतरण सेटअप के शीर्ष सब्सट्रेट धारक में शीर्ष सब्सट्रेट (चरण 3.1.9) से कांच स्लाइड रखें (चित्र 3e)।
- एक कम आवर्धन उद्देश्य (5x) का उपयोग करना, ध्यान में नीचे सब्सट्रेट लाने के लिए और वांछित परत केंद्र. धीरे धीरे शीर्ष सब्सट्रेट कम जब तक यह उद्देश्य के क्षेत्र की गहराई में प्रवेश करती है. पार्श्व स्थिति और दो गुच्छे के घूर्णन संरेखण समायोजित करें.
- एक उच्च आवर्धन उद्देश्य (50x) को रोजगार और परत संरेखण का समायोजन करते समय शीर्ष सब्सट्रेट कम करने के लिए जारी है। शीर्ष सब्सट्रेट कम जब तक शीर्ष परत पूरी तरह से नीचे परत संपर्क. संपर्क रंग के अचानक परिवर्तन से ध्यान देने योग्य है.
- नीचे सब्सट्रेट करने के लिए PMMA के बेहतर आसंजन के लिए 75 डिग्री सेल्सियस के लिए नीचे सब्सट्रेट गर्मी। पीएमएमए कांच की स्लाइड से अलग हो जाएगा (चित्र 3च)
- PMMA फिल्म को हटाने के लिए चरण 2.3 के बाद नीचे सब्सट्रेट साफ (चित्र 3g-h)।
6. स्टैम्पिंग विधि का उपयोग करके ऊपर सब्सट्रेट से नीचे सब्सट्रेट में गुच्छे स्थानांतरित करना (चित्र 4d-f).
- स्थानांतरण सेटअप के निचले चरण पर एक सब्सट्रेट रखें। इस सब्सट्रेट पर, वांछित परत की स्थिति की पहचान. इस परत "नीचे" क्रिस्टल हो जाएगा. इसके अलावा, स्थानांतरण सेटअप के शीर्ष सब्सट्रेट धारक में शीर्ष सब्सट्रेट (पीडीएमएस के साथ कांच स्लाइड 4.2.5-4.2.6) को स्थानांतरण सेटअप के शीर्ष सब्सट्रेट धारक में रखें (चित्र 4d)।
- तल सब्सट्रेट को 100 डिग्री सेल्सियस तक गर्म करें फिर तल के गुच्छे के साथशीर्ष क्रिस्टल को संरेखित करने और शीर्ष क्रिस्टल से संपर्क करने के लिए चरणों का पालन करें ।
- एक बार पूरा संपर्क दो गुच्छे के बीच किया जाता है (चित्र 4e),धीरे धीरे शीर्ष सब्सट्रेट बढ़ा. यह स्टांप से नीचे सब्सट्रेट करने के लिए शीर्ष गुच्छे की ड्रॉप-ऑफ़ में परिणाम देता है (चित्र 4f)।
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Representative Results
हमारी प्रक्रिया के परिणामों और प्रभावशीलता को समझाने के लिए हम रूनियम डिस्लफाइड (आरएस2) पतले क्रिस्टल के कोण-नियंत्रित ढेर का एक अनुक्रम प्रस्तुत करते हैं। इस बात पर जोर देने के लिए कि वर्णित विधि को परमाणु रूप से पतली परतों पर भी लागू किया जासकता है, हम मॉलिब्डेनम डिसल्फाइड (एमओएस 2) के दो अपेक्षाकृत मुड़े मोनोलेयरों के निर्माण का भी उदाहरण देते हैं।
हस्तांतरण सेटअप के कोणीय संरेखण क्षमताओं को प्रदर्शित करने के लिए हम rhenium disulfide (ReS2) का उपयोग करें. इसकी इन-प्लेन एनिसोट्रोपिक जाली संरचना के कारण, यह क्रिस्टल यंत्रवत् रूप से अच्छी तरह से परिभाषित किनारों के साथ लम्बी सलाखों के रूप में exfoliates23,24. यह कोणीय संरेखण के प्रदर्शन के लिए एक आदर्श उम्मीदवार बनाता है. प्रोटोकॉल में वर्णित PDMS मुद्रांकन विधि का उपयोग करना, हम पहले exfoliated "नीचे" ReS2 के साथ एक सिलिकॉन सब्सट्रेट पर स्टाम्प से एक "शीर्ष" ReS2क्रिस्टल स्थानांतरित कर दिया. हर बार हम एक विशिष्ट कोण पर किनारों संरेखित करने के उद्देश्य से. हस्तांतरण सेटअप के कोणीय घटक को रोजगार, "शीर्ष" ReS2 परत इस तरह रखा गया था कि यह पहले से ही वर्तमान "नीचे" ReS2के संबंध में विशिष्ट वांछित कोण से मुड़ जाएगा.
चित्र 5 एक हस्तांतरण का एक उदाहरण दिखाता है जहां ReS2 के एक शीर्ष परत 75 डिग्री का एक इरादा रिश्तेदार कोण के साथ एक नीचे ReS2 परत पर रखा गया था. नीचे और शीर्ष क्रिस्टल के ऑप्टिकल माइक्रोग्राफ क्रमशः चित्र 5क और चित्र 5ख में दिखाए जाते हैं। प्रोटोकॉल में वर्णित PDMS मुद्रांकन विधि का उपयोग करते हुए, एक स्टैक निर्मित किया गया था और परिणामस्वरूप नए क्रिस्टल चित्र 5cमें दिखाया गया है। परमाणु बल माइक्रोस्कोपी (एएफएम) चित्र 5d में ढेर छवि के लिए इस्तेमाल किया गया था; यह दर्शाता है कि ऊपर और नीचे के गुच्छे के बीच मोड़ कोण 74.6 डिग्री मापा [0.1] (मतलब ] एसडी). त्रुटि पट्टी सूक्ष्मलेखों में ReS2 के किनारों को ठीक परिभाषित करने में अनिश्चितता से गणना की गई थी। आगे हस्तांतरण सेटअप के कोणीय परिशुद्धता प्रदर्शित करने के लिए हम 15 डिग्री (चित्र 6) की वेतन वृद्धि में 15 डिग्री से 90 डिग्री तक इरादा रिश्तेदार कोण के साथ कई अन्य नमूनों के लिए इस प्रक्रिया को दोहराया.
प्रोटोकॉल में वर्णित के रूप में PMMA-PVA प्रक्रिया का उपयोग करना, स्थानांतरण सेटअप सफलतापूर्वक मॉलिब्डेनम disulfide(MoS 2) के दो मोनोलेयर गुच्छे से मिलकर एक संरचना बनाने के लिए प्रयोग किया जाता है। व्यक्तिगत मोनोलेयरों को पी एम ए पर एक्सफोलिएट किया जाता है(चित्र 7क) और सि/ हमारी अंतरण प्रक्रिया का परिणाम चित्र 7ब्में ऑप्टिकल माइक्रोग्राफ में प्रस्तुत संरचना में होता है . इसकी आकृति विज्ञान आगे परमाणु बल माइक्रोस्कोपी द्वारा विशेषता है, मोटाई और खड़ी MoS2 मोनोलेयर के सापेक्ष स्थिति की पुष्टि (चित्र 7d) .
चित्र 1: स्थानांतरण सेटअप के घटक. (क) ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप कैमरे और तीन लंबे समय तक काम करने की दूरी के उद्देश्यों से सुसज्जित है। (ख) शीर्ष manipulators जो XY$ (अनुवाद) दिशाओं में चलने में सक्षम हैं के साथ माइक्रोस्कोप. (ग) शीर्ष manipulators. (घ) एक कस्टम मशीन्ड आर्म जो शीर्ष मैनिप्युलेटरों को बांधता है और कांच की स्लाइड (शीर्ष नमूना) रखने के लिए प्रयोग किया जाता है। (ई) नीचे manipulators जो XY$ (अनुवाद) और $ (घूर्णी) में स्थानांतरित कर सकते हैं के साथ माइक्रोस्कोप. (च) नीचे manipulators. (छ) एक कस्टम थर्मल इन्सुलेट नीचे चरण धारक (बाएं) जो सीधे घूर्णन चरण से जुड़ा होता है। तापमान नियंत्रित फ्लैट हीटिंग तत्व सही पर दिखाया गया है। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.
चित्र2: इंस्ट्रूमेंटेशन सॉफ्टवेयर सामने पैनल manipulators को नियंत्रित करने के लिए जिम्मेदार. सामने पैनल दो वर्गों में विभाजित है; बाएँ अनुभाग नीचे चरण को नियंत्रित करता है, जबकि सही अनुभाग शीर्ष manipulators नियंत्रित करता है. उपयोगकर्ता manipulators व्यक्तिगत रूप से या एक साथ स्थानांतरित कर सकते हैं, प्रत्येक manipulator की स्थिति को पढ़ने के पदों को बचाने, manipulators की गति को समायोजित, और स्वचालित रूप से ध्यान केंद्रित. कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.
चित्र 3: PMMA-PVA सब्सट्रेट तैयारी और स्थानांतरण प्रक्रिया. (a) एक नंगे Si/SiO2 सब्सट्रेट पहले पीवीए के साथ लेपित स्पिन है जिसके बाद पीएमएमए होता है। (ख) यांत्रिक छूटना के दौरान बहुलक को पकड़ने के लिए सब्सट्रेट पर एक टेप फ्रेम रखा गया है। (ग) टेप फ्रेम को एक्सफोलिएट किए गए क्रिस्टल के साथ पीएमएमए परत को लेने के लिए वापस खोल दिया जाता है। (घ) टेप फ्रेम को उलटा किया जाता है और एक मशीनी सहायता पर रखा जाता है जिसके बाद ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप के अंतर्गत निरीक्षण किया जाता है। बहुलक फिल्म पर एक वॉशर रखा गया है ताकि यह वांछित परत को घेरे। (ई) एक ग्लास स्लाइड टेप फ्रेम का पालन किया जाता है और स्थानांतरण सेटअप के शीर्ष हेरफेर में रखा जाता है। exfoliated क्रिस्टल के साथ एक पहले से तैयार सब्सट्रेट नीचे चरण पर रखा गया है. (च) ऊपर और नीचे के गुच्छे संरेखित होते हैं और संपर्क में आते हैं। नीचे की अवस्था को 75 डिग्री सेल्सियस तक गर्म करके, पीएमएमए कांच की स्लाइड से अलग हो जाता है (छ) शीर्ष परत, पीएमएमए फिल्म और नीचे सब्सट्रेट पर वॉशर। (ज) वॉशर को हटा दिया जाता है और पीएमएमए बह जाता है जिसके परिणामस्वरूप विषम संरचना होती है। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.
चित्र 4: PDMS मुद्रांकन तैयारी और स्थानांतरण प्रक्रिया. (a) एक नंगे Si/SiO2 सब्सट्रेट पीपीसी के साथ लेपित स्पिन है. (ख) यांत्रिक छूटना के दौरान बहुलक को पकड़ने के लिए सब्सट्रेट पर एक टेप फ्रेम रखा गया है। (ग) टेप फ्रेम exfoliated क्रिस्टल के साथ पीपीसी परत लेने के लिए वापस खुली है. (घ) कांच की स्लाइड को स्थानांतरण सेटअप के शीर्ष मैनिप्युलेटर में रखा गया है। exfoliated क्रिस्टल के साथ एक पहले से तैयार सब्सट्रेट नीचे चरण पर रखा गया है और 100 डिग्री सेल्सियस के लिए गर्म. (ई) ऊपर और नीचे के गुच्छे गठबंधन कर रहे हैं और संपर्क में लाया. (च) 100 डिग्री सेल्सियस पर, हम धीरे-धीरे शीर्ष चरण बढ़ा सकते हैं जिसके परिणामस्वरूप स्टांप से परत को नीचे सब्सट्रेट तक छोड़ दिया जाता है। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.
चित्र 5: 75 डिग्री के सापेक्ष कोण के साथ स्थानांतरित 2 गुच्छे। के ऑप्टिकल माइक्रोग्राफ (अ) एक ReS2 क्रिस्टल यंत्रवत् एक Si/SiO2 सब्सट्रेट पर exfoliated , (ख) एक ReS2 क्रिस्टल यंत्रवत् एक Si/SiO2/ पीपीसी सब्सट्रेट पर exfoliated , (ग) जिसके परिणामस्वरूप हस्तांतरण के बाद संरचना. (घ) अंतिम संरचना का एएफएम स्थलाकृतिक मानचित्र (ग) में बॉक्स्ड क्षेत्र के अनुरूप है। ReS2 गुच्छे के बीच मापा कोण है 74.6 ] [ 0.1]. कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.
चित्र 6: ReS2 गुच्छे विशिष्ट सापेक्ष कोण पर स्थानांतरित. (ए-च) आर एस2 गुच्छे के ऑप्टिकल माइक्रोग्राफ 15 डिग्री से लेकर 90 डिग्री तक के कोण बनाने के इरादे से स्थानांतरित किए गए हैं। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.
चित्र 7: मुड़ मोस2 bilayer. के ऑप्टिकल माइक्रोग्राफ (एक) एक PMMA फिल्म पर शीर्ष MoS2 परत , (ख) एक Si/SiO2 सब्सट्रेट पर नीचे MoS2 परत , (ग) और मुड़ MoS2 संरचना. ऑप्टिकल छवियों में सभी पैमाने सलाखों के उपाय 5 डिग्री. (घ) काले डैश्ड रेखा द्वारा दर्शाई गई दिशा के साथ एक रेखा प्रोफाइल (इनसेट) के साथ मुड़े हुए MoS2 संरचना का AFM प्रतिबिंब। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.
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Discussion
घर निर्मित हस्तांतरण सेटअप यहाँ प्रस्तुत दोनों पार्श्व और घूर्णी नियंत्रण के साथ उपन्यास स्तरित सामग्री के निर्माण के लिए एक विधि प्रदान करता है. साहित्य10,25में वर्णित अन्य समाधानों की तुलना में, हमारी प्रणाली को जटिल बुनियादी ढांचे की आवश्यकता नहीं है, फिर भी यह 2D क्रिस्टल के नियंत्रित संरेखण के लक्ष्य को प्राप्त करता है।
प्रक्रिया में सबसे महत्वपूर्ण कदम यह है कि aligning और नीचे एक के साथ संपर्क में शीर्ष क्रिस्टल रखने की है. कंपन एक असफल संरेखण के लिए एक कारण हो सकता है, इसलिए, एक उनके प्रभाव को कम करना चाहिए. इस संबंध में, यहाँ प्रस्तुत "हाथ मुक्त" सेट-अप का लाभ यह है कि उपयोगकर्ता manipulators के मैनुअल हैंडलिंग की वजह से कंपन शुरू करने का जोखिम नहीं है. इसके अलावा सुधार कम कंपन के साथ एक वातावरण में सेट अप रखने के द्वारा या कंपन अवमंदन तंत्र से लैस एक मेज पर प्राप्त किया जा सकता है.
के रूप में घूर्णी संरेखण एक अधिक से अधिक महत्वपूर्ण पैरामीटर पर विचार करने के लिए जब वैन der Waals heterostructures बनाने होता जा रहा है, इस हस्तांतरण सेटअप की घूर्णन क्षमता अपनी ताकत में से एक है. तथ्य यह है कि ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप दोनों क्रिस्टल के किनारों को हल करने में सीमित है मुख्य संरेखण परिशुद्धता में सीमा का प्रतिनिधित्व करता है.
नहीं सभी 2 डी सामग्री हवा में निष्क्रिय कर रहे हैं. काले फास्फोरस (बीपी)26 या क्रोमियम ट्राइओडिड (सीआरआई3)27,28 जैसे क्रिस्टल हवा के संपर्क में आने पर नीचा करने के लिए जाने जाते हैं। इसलिए, इन सामग्रियों का उपयोग विषम संरचना बनाने के लिए, और प्राचीन इंटरफ़ेस की रक्षा, हस्तांतरण प्रक्रिया के लिए एक निष्क्रिय वातावरण में इस तरह के एक glovebox के अंदर के रूप में जगह ले जाना होगा. क्योंकि स्थानांतरण इंस्ट्रूमेंटेशन यहाँ प्रस्तुत है "हाथ से मुक्त", यह एक glovebox में संचालित किया जा सकता है, जहां इन अक्रिय सामग्री इस्तेमाल किया जा सकता है.
अंत में, स्टैकिंग विधि यहाँ प्रस्तुत व्यापक प्रयोज्यता हो सकता है और स्थितियों के लिए बढ़ाया जा सकता है जब दो क्रिस्टल या एक क्रिस्टल और एक सब्सट्रेट ठीक बाद में और बारी-बारी से गठबंधन की जरूरत है.
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Disclosures
लेखकों को खुलासा करने के लिए कुछ भी नहीं है. लेखकों का कोई प्रतिस्पर्धी वित्तीय हित नहीं है।
Acknowledgments
लेखक ओटावा विश्वविद्यालय और NSERC डिस्कवरी अनुदान RGPIN-2016-06717 और NSERC एसपीजी QC2DM से धन स्वीकार करते हैं.
Materials
Name | Company | Catalog Number | Comments |
5X objective lens | Nikon Metrology | MUE12050 | 23.5 mm working distance and 0.15 numerical aperture |
50X objective lens | Nikon Metrology | MUE21500 | 19 mm working distance and 0.4 numerical aperture |
100X objective lens | Nikon Metrology | MUE21900 | 4.5 mm working distance and 0.8 numerical aperture |
Acetone | Sigma-Aldrich | 270725 | Purity ≥99.90% |
Adhesive tape | Ultron Systems, Inc. | ||
Anisole | MicroChem | ||
Atomic force microscope | Bruker | Dimension Icon | We typicall use the ScanAsyst mode |
Bottom stage rotation manipulator | Zaber Technologies | X-RSW60A-PTB2 | 360° travel with step size of 4.091 μrad |
Bottom stage X manipulator | Zaber Technologies | X-LSM025A-PTB2 | 25 mm travel with step size of 47.625 nm |
Bottom stage Y manipulator | Zaber Technologies | X-LSM025A-PTB2 | 25 mm travel with step size of 47.625 nm |
Bottom stage Z manipulator | Zaber Technologies | X-VSR40A-KX14A | 40 mm travel with step size of 95.25 nm |
Isopropanol | Sigma-Aldrich | 563935 | Purity 99.999% |
LabVIEW software | National Instruments | ||
Macor | McMaster-Carr | 8489K238 | |
Microscope camera | Zeiss | 426555-0000-000 | 5 megapixel, 47 fps live frame rate, exposure time of 100 μs - 2 s, color camera |
Molybdenum disulfide (MoS2) | HQ Graphene | ||
Optical breadboard | Thorlabs, Inc. | MB4545/M | |
Optical microscope | Nikon Metrology | LV150N | |
Oxygen plasma etcher | Plasma Etch, Inc. | PE-50 | |
PDMS stamp | Gel-Pak | PF-20-X4 | |
PMMA 950 A6 | MichroChem Corp. | M230006 0500L1GL | |
Polypropylene carbonate | Sigma-Aldrich | 389021-100g | |
PVA Partall #10 | Composites Canada | ||
Rhenium disulfide (ReS2) | HQ Graphene | ||
Si/SiO2 substrate | Nova Electronics Materials | HS39626-OX | |
Spin coater | Laurell Technologies | WS-650-23 | |
Temperature controller | Auber Instruments | SYL-23X2-24 | Controls the temperature of the bottom stage via a J type thermocouple |
Top stage controller unit | Mechonics | CF.030.0003 | |
Top stage X manipulator | Mechonics | MS.030.1800 | 18 mm travel with step size of 11 nm |
Top stage Y manipulator | Mechonics | MS.030.1800 | 18 mm travel with step size of 11 nm |
Top stage Z manipulator | Mechonics | MS.030.3000 | 30 mm travel with step size of 11 nm |
Ultrasonic bath | Elma Schmidbauer GmbH | Elmasonic P 30 H |
References
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