Summary
In dit werk beschrijven we een techniek die wordt gebruikt om nieuwe kristallen (van der Waals heterostructures) te maken door het stapelen van ultradunne gelaagde 2D-materialen met nauwkeurige controle over positie en relatieve oriëntatie.
Abstract
In dit werk beschrijven we een techniek voor het maken van nieuwe kristallen (van der Waals heterostructures) door het stapelen van verschillende ultradunne gelaagde 2D materialen. We demonstreren niet alleen laterale controle, maar, belangrijk, ook controle over de hoek uitlijning van aangrenzende lagen. De kern van de techniek wordt vertegenwoordigd door een huisgemaakte Transfer Setup waarmee de gebruiker de positie kan bepalen van de individuele kristallen die bij de overdracht betrokken zijn. Dit wordt bereikt met sub-micrometer (translationele) en sub-graden (hoekige) precisie. Voordat ze samen worden gestapeld, worden de geïsoleerde kristallen individueel gemanipuleerd door op maat ontworpen bewegende stadia die worden bestuurd door een geprogrammeerde software-interface. Bovendien kan de gebruiker, aangezien de gehele overdrachts instelling computergestuurd is, op afstand precieze Heterostructuren creëren zonder in direct contact te komen met de overdrachts instellingen, waarbij deze techniek als "Handsfree" wordt gelabeling. Naast het presenteren van de transfer, beschrijven we ook twee technieken voor het bereiden van de kristallen die vervolgens gestapeld worden.
Introduction
Onderzoek in het ontluikende veld van tweedimensionale (2D) materialen begon nadat de onderzoekers een techniek ontwikkelden die de isolatie van grafeen1,2,3 (een atomisch vlakke plaat van koolstofatomen) van Graphite. Graphene is een lid van een grotere klasse van gelaagde 2D-materialen, ook wel van der Waals materialen of kristallen genoemd. Ze hebben een sterke covalente intralayer binding en zwakke van der Waals tussenlaag koppeling. Daarom kan de techniek voor het isoleren van grafeen uit grafiet ook worden toegepast op andere 2D-materialen waar men de zwakke tussenlaag bindingen kan breken en enkele lagen isoleert. Een belangrijke ontwikkeling in het veld was de demonstratie dat, net zoals de van der Waals-obligaties die aangrenzende lagen van tweedimensionale materialen in elkaar houden, kunnen worden gebroken, ze ook samen2,4kunnen worden teruggeplaatst. Daarom kunnen kristallen van 2D-materialen worden gemaakt door lagen van 2D-materialen met verschillende eigenschappen op elkaar te stapelen. Dit stimude veel belangstelling, omdat materialen die voorheen onbestaande waren in de natuur kunnen worden gecreëerd met als doel het ontdekken van voorheen ontoegankelijke fysieke verschijnselen4,5,6,7 ,8,9 of het ontwikkelen van superieure apparaten voor technologie toepassingen. Daarom is het hebben van precieze controle over het stapelen van 2D-materialen een van de belangrijkste doelen in het onderzoeksveld10,11,12geworden.
In het bijzonder bleek de draaihoek tussen aangrenzende lagen in van der Waals halfgeleiderheterostructuren een belangrijke parameter te zijn voor het beheersen van materiaaleigenschappen13. In sommige hoeken kan de introductie van een relatieve twist tussen aangrenzende lagen bijvoorbeeld de twee lagen effectief elektronisch ontkoppelen. Dit werd bestudeerd zowel in grafeen14,15 als in overgangsmetalen dichalcogenides16,17,18,19. Meer recentelijk werd het verrassend gevonden dat het ook de toestand van de materie van deze materialen kan veranderen. De ontdekking dat dubbelgelaagde grafeen gericht op een "magische hoek" gedraagt zich als een Mott isolator bij lage temperaturen en zelfs een supergeleider wanneer de elektronen dichtheid correct is afgesteld heeft grote belangstelling gewekt en een realisatie van het belang van de hoekige controle bij het fabriekeren van gelaagde van der Waals halfgeleiderheterostructuren13,20,21.
Gemotiveerd door de wetenschappelijke kansen die zijn ontstaan door het idee van het afstemmen van de eigenschappen van nieuwe van der Waals materialen door het aanpassen van de relatieve oriëntatie tussen de lagen, presenteren we een huis gebouwd instrument samen met de procedure om dergelijke structuren te creëren met hoekige controle.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. instrumentatie voor de overdrachtsprocedure
- Om het overdrachtsproces te visualiseren, gebruik maken van een optische Microscoop die kan werken onder helder-veldverlichting. Aangezien de typische afmetingen van de 2D-kristallen 1 – 500 μm2zijn, rust de Microscoop uit met 5x, 50x en 100x lange werkafstanddoelstellingen. De Microscoop moet ook zijn uitgerust met een camera die is aangesloten op een computer (Figuur 1a).
- Gebruik afzonderlijke manipulatoren om de positie van de twee kristallen die op het scherm staan te stapelen individueel te regelen. Gebruik manipulatoren die programmeerbaar en controleerbaar zijn door een computer om trillingen tijdens de overdrachtsprocedure te minimaliseren.
Opmerking: de manipulatoren die verantwoordelijk zijn voor de verplaatsing van de bovenste substraat houder (Figuur 1b-c) hoeven alleen in de X-, Y-en Z-richting te bewegen. Belangrijk is dat de manipulatoren die verantwoordelijk zijn voor het beheersen van de onderste substraat houder (Figuur 1e-f) ook in staat zijn om te roteren door elke hoek Θ (translationele en rotatie beweging). - Om de monsters op de bovenste podium manipulatoren te hechten, fabriceren aangepaste Monsterhouders die een glazen glijbaan kunnen ondersteunen; het bovenste kristal wordt op de glazen glijbaan geplaatst (figuur 1d).
- Plaats voor de onderste manipulatoren een plat verwarmingselement in een bewerkte glas keramische houder (figuur 1g) en bevestig het aan de roterende fase. Sluit het verwarmingselement aan op een stroomvoorziening en een temperatuurregelaar.
- Program meer de controllers met een instrumentatie software (bijvoorbeeld LabVIEW) om de relatieve positie van de manipulatoren te regelen (Figuur 2).
- Om de nodige bewegingen uit te voeren, programmeer de software met de volgende mogelijkheden: individueel of tegelijkertijd Verplaats de manipulatoren; lezen, opslaan en de positie van elke manipulator op te halen; Pas eenvoudig de snelheid van de manipulatoren aan en autofocus het onderste podium. Ingebouwde veiligheidsvoorzieningen om mogelijke botsingen tussen het monster en de lens te voorkomen.
2. mechanische exfoliatie van een 2D kristal.
- Maak een substraat voor de mechanische exfoliatie procedure.
- Submerge 1 cm x 1 cm vierkantjes van silicium/siliciumoxide (si/SiO2) wafers in een bekerglas gevuld met aceton en plaats het bekerglas in een ultrasone reiniger gedurende 10 minuten.
- Verwijder de wafers individueel uit het bekerglas met een pincet en spoel ze met isopropanol (IPA) en droog ze vervolgens af met een stikstof (N2) pistool.
Opmerking: bij het werken met aceton en IPA wordt voorgesteld om dit te doen onder een rook afzuigkap terwijl de juiste PPE wordt gedragen.
- Mechanisch exfoliëren het kristal op het substraat.
- Met behulp van een pincet, voorzichtig verwijderen van een deel van het kristal en plaats het op een stuk van halfgeleider-grade plakband.
- Neem een tweede stukje plakband en druk het stevig tegen de eerste tape met kristal en pel vervolgens de twee stukjes tape weg. Na meerdere malen herhaald, zullen veel dunnere stukjes kristal op de tape worden aangetroffen.
- Druk de plakband met de dunne 2D-kristallen op een vers gereinigde ondergrond zodat het kristal in direct contact staat met het substraat en verwijder de tape om geëxfolieerd vlokken op de ondergrond te laten liggen.
- Om eventuele rest lijm te verwijderen, plaatst u de resulterende monsters (substraten met 2D-kristallen die op hun oppervlak zijn geëxtrigeerd) in een bekerglas gevuld met aceton gedurende 10 min. Verwijder de monsters met een pincet, spoel ze af met IPA en droog met een N2 -pistool.
- Gebruik een optische Microscoop om de geëxfolieerd Flakes te onderzoeken. Bereken de dikte door het optische contrast van de Vlok te beoordelen met het substraat22. Afbeelding van de vlokken met behulp van atomaire kracht microscopie (AFM) in de tapmodus (Zie de tabel met materialen) om de oppervlaktemorfologie beter te kwantificeren en de dikte van de Vlok te meten.
3. PMMA-PVA methode voor het vervaardigen van van der Waals halfgeleiderheterostructuren (bovenste substraat preparaat).
- Bereid het bovenste substraat voor de overdrachtsprocedure door het kristal te exfoliëren op een poly (methylmethacrylaat) (PMMA) film bevestigd aan een glazen glijbaan (Figuur 3a-d).
- Volg de procedure beschreven in stap 2,1. om een schoon substraat te verkrijgen. Spin Coat een laag polyvinylalcohol (PVA) op het substraat bij 3.000 rpm gedurende 1 minuut door het protocol te volgen dat wordt beschreven in de gebruikershandleiding van het instrument.
Let op: bij gebruik van de spin coater wordt voorgesteld dit te doen onder een rook afzuigkap tijdens het dragen van de juiste PPE. - Plaats het substraat direct op een hete plaat en bak het in de lucht bij 75 °C gedurende 5 minuten.
- Spin Coat een laagje PMMA op het substraat uit stap 3.1.2 door een procedure te volgen die vergelijkbaar is met die in stap 3.1.1, maar deze keer de draaiende parameters op een hoeksnelheid van 1.500 rpm gedurende 1 minuut (Figuur 3a).
- Plaats het substraat direct op een hete plaat en bak het in de lucht bij 75 °C gedurende 5 minuten.
- Verwijder het substraat van de hete plaat en plaats stukjes kleefband langs de randen om een tape frame te maken. Vervolgens mechanisch exfoliëren een 2D kristal op het oppervlak van de PMMA door de volgende stap 2,2 (Figuur 3b).
- Gebruik scherpe pincet om de PMMA van de PVA te scheiden door het tape frame langzaam terug te pellen. De PMMA-laag en het geëxfiltreerde kristal samen met het tape frame worden losgekoppeld van de PVA-en si/SiO2 -ondergrond (figuur 3c).
- Keer het tape frame om en plaats het op een bewerkte steun zodat het kristal naar beneden wordt gericht (figuur 3D).
Opmerking: deze ondersteuning stelt de gebruiker in staat om het tape frame onder een optische Microscoop te plaatsen om de exfoliatie op PMMA te inspecteren en een vlok te identificeren met de gewenste dikte en geometrie. - Gebruik scherpe pincet en de optische Microscoop om een kleine ring (0,5 mm Binnenradius) precies op de PMMA-film te plaatsen, zodat deze de gewenste vlok omringt (figuur 3D).
- Verlaag een glazen glijbaan en hecht deze aan het polymeer door deze tegen de blootgestelde tape te drukken.
- Volg de procedure beschreven in stap 2,1. om een schoon substraat te verkrijgen. Spin Coat een laag polyvinylalcohol (PVA) op het substraat bij 3.000 rpm gedurende 1 minuut door het protocol te volgen dat wordt beschreven in de gebruikershandleiding van het instrument.
4. Polydimethylsiloxaan (PDMS) stampende methode voor het vervaardigen van van der Waals halfgeleiderheterostructuren (bovenste substraat preparaat).
- Bereid een polypropyleen carbonaat (PPC) oplossing voor spin coating door het mengen van drie onderdelen PPC kristal met zeventien delen Anisole. Dit wordt gedaan door de oplossing te laten mengen in een roerder gedurende ongeveer 8 uur of totdat de oplossing homogeen is.
- Bereid de bovenste ondergrond voor op de overdrachtsprocedure door kristal te exfoliëren op een PPC-film en vervolgens op een PDMS-stempel te plaatsen die aan een glasplaat is bevestigd (figuur 4a-d).
- Volg de procedure in stap 2,1. om een schoon substraat te verkrijgen. Spin Coat een laag PPC op het substraat bij 3.000 rpm gedurende 1 min (Fig. 4a).
- Plaats het substraat direct op een hete plaat en bak het in de lucht bij 75 °C gedurende 5 minuten.
- Verwijder het substraat van de hete plaat en plaats stukjes kleefband langs de randen om een tape frame te maken.
- Mechanisch exfoliëren het 2D gelaagde kristal op het PPC gecoate substraat door stap 2,2 te volgen en de optische Microscoop te gebruiken om een vlok te identificeren met de gewenste dikte en geometrie. (Figuur 4b).
- Gebruik een schaar of een chirurgisch lemmet om een stukje PDMS in een 2 mm x 2 mm vierkant te knippen en plaats het in een zuurstofplasma etser gedurende 2 minuten bij 50 W en 53,3 pa.
- Druk aan het einde van de cyclus op een glazen schuif op de PDMS-stempel om de twee samen te voegen. Plaats de glasplaat en de PDMS-stempel terug in de zuurstof plasma etser om dezelfde cyclus te ondergaan. Verwijder de glasplaat wanneer de cyclus is beëindigd.
- Gebruik pincet, Trek voorzichtig het tape frame terug en haal de PPC-film op met het geëxfolieerd Crystal (figuur 4c) en plaats deze op de PDMS-stempel zodat de gewenste vlok op de stempel staat.
5. het overbrengen van vlokken van het bovenste substraat naar het bodemsubstraat met behulp van de PMMA-PVA-methode (figuur 3e-h).
- Plaats een substraat in de onderste fase van de transfer instelling. Identificeer op dit substraat de positie van de gewenste vlok. Deze vlok zal het "onderste" kristal zijn. Plaats ook de bovenste ondergrond (de glazen schuif van stap 3.1.9) in de bovenste substraat houder van de transfer Setup (figuur 3e).
- Gebruik een doelstelling met een lage vergroting (5x), breng het onderste substraat scherp en plaats de gewenste schilfer. Verlaag het bovenste substraat langzaam totdat het de diepte van het veld van de doelstelling betreedt. Pas de laterale positie en de rotatie uitlijning van de twee vlokken aan.
- Gebruik een doelstelling met een hogere vergroting (50x) en blijf de bovenste ondergrond verlagen terwijl de Vlok uitlijning wordt aangepast. Verlaag de bovenste ondergrond tot de bovenste vlok de onderste vlok volledig in contact heeft. Contact is merkbaar door een plotselinge verandering van kleur.
- Verwarm het onderste substraat tot 75 °C voor een betere hechting van PMMA op het onderste substraat. De PMMA wordt losgekoppeld van de glazen glijbaan (figuur 3F).
- Reinig het onderste substraat na stap 2,3 om de PMMA-film (figuur 3G-h) te verwijderen.
6. het overbrengen van vlokken van de bovenste ondergrond naar de bodemsubstraat met behulp van de stempelen methode (figuur 4D-f).
- Plaats een substraat in de onderste fase van de transfer instelling. Identificeer op dit substraat de positie van de gewenste vlok. Deze vlok zal het "onderste" kristal zijn. Plaats ook de bovenste ondergrond (de glazen glijbaan met PDM'S van stap 4.2.5 – 4.2.6) in de bovenste substraat houder van de transfer Setup (figuur 4D).
- Verwarm het onderste substraat tot 100 °C en volg vervolgens de stappen 5.2 – 5.4 om het bovenste kristal met de onderste vlok af te stemmen en in contact te brengen (figuur 4e).
- Zodra het volledige contact is gemaakt tussen de twee vlokken (figuur 4e), verhoogt u langzaam de bovenste ondergrond. Dit resulteert in de afgifte van de bovenste vlok van de stempel naar het onderste substraat (figuur 4F).
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Ter illustratie van de uitkomsten en effectiviteit van onze procedure presenteren we een opeenvolging van hoek-gecontroleerde stapels van renium bisulfide (ReS2) dunne kristallen. Om te benadrukken dat de beschreven methode ook kan worden toegepast op atomisch dunne lagen, illustreren we ook de constructie van twee relatief gedraaide monolagen molybdeen-bisulfide (MoS2).
Om de hoek uitlijning mogelijkheden van de transfer Setup te demonstreren gebruiken we renium bisulfide (ReS2). Door zijn in-plane anisotrope roosterstructuur exfolieert dit kristal mechanisch als langwerpige staven met goed gedefinieerde randen23,24. Dit maakt het een perfecte kandidaat voor de demonstratie van hoek uitlijning. Met behulp van de PDMS stempelen methode beschreven in het Protocol, we overgebracht een "Top" ReS2 kristal van de stempel op een silicium substraat met eerder geëxtreerd "bottom" res2. Elke keer dat we gericht zijn op het uitlijnen van de randen in een bepaalde hoek. Gebruikmakend van de hoekige component van de overdrachts instelling werd de "Top" ReS2 -vlok zodanig geplaatst dat deze door de specifieke gewenste hoek zou worden gedraaid met betrekking tot de reeds aanwezige "bottom" res2.
Figuur 5 toont een voorbeeld van een overbrenging waarbij een Topschilfer van ReS2 op een schilfer bodem van2 is geplaatst met een beoogde relatieve hoek van 75 °. De optische micro grafieken van de onderste en bovenste kristallen worden weergegeven in figuur 5a respectievelijk figuur 5b . Met behulp van de PDMS stempelen methode beschreven in het Protocol, een stapel werd vervaardigd en het resulterende nieuwe kristal wordt weergegeven in figuur 5c. Atomic Force microscopie (AFM) werd gebruikt om de stapel in afbeelding 5d; Dit toont aan dat de draaihoek tussen de bovenste en onderste vlokken gemeten 74,6 ° ± 0,1 ° (gemiddelde ± SD). De foutbalk werd berekend uit de onzekerheid bij het nauwkeurig definiëren van de randen van de ReS2 in de micro grafieken. Om de hoek nauwkeurigheid van de overdrachts instellingen verder te tonen, herhaalden we dit proces voor verschillende andere monsters met beoogde relatieve hoeken variërend van 15 ° tot 90 ° in stappen van 15 ° (Figuur 6).
Met behulp van de PMMA-PVA-procedure zoals beschreven in het Protocol, wordt de overdrachts instelling met succes gebruikt om een structuur te creëren bestaande uit twee monolaag vlokken van molybdeen bisulfide (MoS2). De individuele monolagen worden geëxtrigeerd op PMMA (figuur 7A) en si/SiO2 respectievelijk (figuur 7b). Onze overdrachtsprocedure resulteert in de structuur die wordt weergegeven in de optische micro grafiek in figuur 7C. De morfologie wordt verder gekenmerkt door Atoom kracht microscopie, waarbij de dikte en relatieve positie van de gestapelde MoS2 monolaag (figuur 7d) wordt bevestigd.
Figuur 1: onderdelen van de overdrachts instellingen. a) de optische Microscoop die met de camera is uitgerust en drie lange werkafstanddoelstellingen. b) de microscoop met de bovenste manipulatoren die in staat zijn om in de XYZ (translationele) richtingen te bewegen. c) de topmanipulatoren. d) een op maat gemaakte gefreesde arm die aan de bovenste manipulatoren vastmaakt en wordt gebruikt voor het vasthouden van een glazen glijbaan (topmonster). e) de microscoop met de onderste manipulatoren die in xyz (translationeel) en Θ (rotatie) kunnen bewegen. f) de onderste manipulatoren. g) een aangepaste thermisch isolerende bodem podium houder (links) die direct aan de roterende fase is bevestigd. Het temperatuurgestuurde vlakke verwarmingselement wordt rechts weergegeven. Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.
Figuur 2: instrumentatie software voorpaneel verantwoordelijk voor het beheersen van de manipulatoren. Het voorpaneel is onderverdeeld in twee secties; de linker sectie regelt de onderste fase, terwijl de rechter sectie regelt de top manipulators. De gebruiker kan de manipulatoren afzonderlijk of gelijktijdig verplaatsen, de positie van elke manipulator uitlezen, posities opslaan, de snelheid van de manipulatoren aanpassen en automatisch scherpstellen. Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.
Figuur 3: voorbereidings-en overdrachtsprocedure PMMA-PVA-substraat. a) een kale si/SiO2 substraat is eerste spin gecoat met PVA gevolgd door PMMA. b) er wordt een tape frame op het substraat geplaatst om het polymeer tijdens mechanische exfoliatie vast te houden. (c) het tape frame wordt weer geschild om de PMMA-laag met het geëxfolieerd Crystal op te halen. d) het band frame wordt omgekeerd en op een bewerkte steun geplaatst, gevolgd door een inspectie onder een optische Microscoop. Een ring wordt op de polymeer film geplaatst, zodat deze de gewenste vlok omringt. e) een glazen schuif wordt aan het tape frame gehecht en in de bovenste manipulator van de overdrachts instelling geplaatst. Een eerder bereid substraat met geëxfolieerd Crystal wordt op het onderste podium geplaatst. f) de bovenste en onderste vlokken worden uitgelijnd en in contact gebracht. Door het onderste stadium te verwarmen tot 75 °C, ontkoppelt de PMMA van de glasplaat debovenste vlok, de PMMA-folie en de ring op het onderste substraat. h) de ring wordt verwijderd en de PMMA wordt weggespoeld, wat resulteert in een heterostructuur. Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.
Figuur 4: PDMS stempelen voorbereidings-en overdrachtsprocedure. a) een kale si/SiO2 substraat is spin gecoat met PPC. b) er wordt een tape frame op het substraat geplaatst om het polymeer tijdens mechanische exfoliatie vast te houden. (c) het tape frame wordt weer geschild om de PPC-laag met het geëxfolieerd Crystal op te halen. d) de glasplaat wordt in de bovenste manipulator van de overdrachts installatie geplaatst. Een eerder bereid substraat met geëxfolieerd Crystal wordt op het onderste podium geplaatst en verhit tot 100 °c. e) de bovenste en onderste vlokken worden uitgelijnd en in contact gebracht. (f) bij 100 °c kunnen we langzaam de bovenste fase verhogen, wat resulteert in de afgifte van de Vlok van de postzegel naar het onderste substraat. Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.
Figuur 5: ReS2 vlokken overgebracht met een relatieve hoek van 75 °. Optische micro grafieken van (a) a res2 -kristal mechanisch Geëxmuleerd op een si/SiO2 -substraat, (b) a ReS2 -kristal mechanisch geëxmuleerd op een si/SiO2/PPC-substraat, (c) de resulterende structuur na overdracht. d) een topografische kaart van de AFM van de uiteindelijke structuur die overeenkomt met het gebied in de vakken (c). De gemeten hoek tussen de ReS2 -vlokken is 74,6 ° ± 0,1 °. Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.
Figuur 6: ReS2 -vlokken die in specifieke relatieve hoeken worden overgebracht. a-f) optische micro grafieken van ReS2 -vlokken die worden overgebracht met het oogmerk hoeken te vormen variërend van 15 ° tot 90 ° in stappen van 15 °. Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.
Afbeelding 7: gedraaide MoS2 bilayer. Optische micro grafieken van (a) de bovenste mos2 Flake op een PMMA film, (b) de onderste mos2 Flake op een si/SiO2 substraat, (c) en de gedraaide mos2 structuur. Alle schaal staven in de optische beelden meten 5 μm. d) AFM afbeelding van de gedraaide MoS2 -structuur met een lijn Profiel (inzet) langs de door de zwarte stippellijn aangegeven richting. Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
De huisgemaakte overdrachts instellingen die hier worden gepresenteerd, bieden een methode voor het bouwen van nieuwe gelaagde materialen met zowel laterale als roterende controle. In vergelijking met andere oplossingen beschreven in de literatuur10,25, ons systeem vereist geen complexe infrastructuur, maar het bereikt het doel van gecontroleerde uitlijning van 2D kristallen.
De meest kritieke stap in de procedure is het uitlijnen en plaatsen van het bovenste kristal in contact met de onderste. Trillingen kunnen een oorzaak zijn van een mislukte uitlijning, daarom moet men het effect ervan minimaliseren. In dit opzicht is het voordeel van de "hands-free" opstelling die hier wordt gepresenteerd, dat de gebruiker geen risico loopt op het introduceren van trillingen veroorzaakt door het handmatig hanteren van de manipulatoren. Verdere verbeteringen kunnen worden gerealiseerd door de opstelling in een omgeving te plaatsen met lagere trillingen of op een tafel die is uitgerust met trillingsdempings mechanismen.
Aangezien rotatie uitlijning een steeds belangrijker parameter wordt om te overwegen bij het maken van van der Waals heterostructures, is het rotatie vermogen van deze overdrachts instelling een van de sterke punten. Het feit dat de optische Microscoop beperkt is in het oplossen van de randen van beide kristallen, vertegenwoordigt de belangrijkste beperking in de uitlijnings precisie.
Niet alle 2D-materialen zijn inert in lucht. Kristallen zoals zwarte fosfor (BP)26 of chroom fosfortrijodide (CrI3)27,28 zijn bekend om te degraderen bij blootstelling aan lucht. Daarom, om Heterostructuren met behulp van deze materialen te creëren, en de ongerepte interface te behouden, zou de overdrachtsprocedure moeten plaatsvinden in een inerte omgeving, zoals in een Glovebox. Omdat de overdrachts instrumentatie die hier wordt gepresenteerd "Handsfree" is, kan deze worden bediend in een dashboardkastje waar deze inerte materialen kunnen worden gebruikt.
Tot slot kan de hier gepresenteerde stapel methode een bredere toepasbaarheid hebben en kan deze worden uitgebreid tot situaties waarin twee kristallen of een kristal en een substraat nauwkeurig moeten worden uitgelijnd lateraal en rotationeel.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
De auteurs hebben niets te onthullen. De auteurs hebben geen concurrerende financiële belangen.
Acknowledgments
De auteurs erkennen de financiering van de Universiteit van Ottawa en NSERC Discovery Grant RGPIN-2016-06717 en NSERC SPG QC2DM.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 5X objective lens | Nikon Metrology | MUE12050 | 23.5 mm working distance and 0.15 numerical aperture |
| 50X objective lens | Nikon Metrology | MUE21500 | 19 mm working distance and 0.4 numerical aperture |
| 100X objective lens | Nikon Metrology | MUE21900 | 4.5 mm working distance and 0.8 numerical aperture |
| Acetone | Sigma-Aldrich | 270725 | Purity ≥99.90% |
| Adhesive tape | Ultron Systems, Inc. | ||
| Anisole | MicroChem | ||
| Atomic force microscope | Bruker | Dimension Icon | We typicall use the ScanAsyst mode |
| Bottom stage rotation manipulator | Zaber Technologies | X-RSW60A-PTB2 | 360° travel with step size of 4.091 μrad |
| Bottom stage X manipulator | Zaber Technologies | X-LSM025A-PTB2 | 25 mm travel with step size of 47.625 nm |
| Bottom stage Y manipulator | Zaber Technologies | X-LSM025A-PTB2 | 25 mm travel with step size of 47.625 nm |
| Bottom stage Z manipulator | Zaber Technologies | X-VSR40A-KX14A | 40 mm travel with step size of 95.25 nm |
| Isopropanol | Sigma-Aldrich | 563935 | Purity 99.999% |
| LabVIEW software | National Instruments | ||
| Macor | McMaster-Carr | 8489K238 | |
| Microscope camera | Zeiss | 426555-0000-000 | 5 megapixel, 47 fps live frame rate, exposure time of 100 μs - 2 s, color camera |
| Molybdenum disulfide (MoS2) | HQ Graphene | ||
| Optical breadboard | Thorlabs, Inc. | MB4545/M | |
| Optical microscope | Nikon Metrology | LV150N | |
| Oxygen plasma etcher | Plasma Etch, Inc. | PE-50 | |
| PDMS stamp | Gel-Pak | PF-20-X4 | |
| PMMA 950 A6 | MichroChem Corp. | M230006 0500L1GL | |
| Polypropylene carbonate | Sigma-Aldrich | 389021-100g | |
| PVA Partall #10 | Composites Canada | ||
| Rhenium disulfide (ReS2) | HQ Graphene | ||
| Si/SiO2 substrate | Nova Electronics Materials | HS39626-OX | |
| Spin coater | Laurell Technologies | WS-650-23 | |
| Temperature controller | Auber Instruments | SYL-23X2-24 | Controls the temperature of the bottom stage via a J type thermocouple |
| Top stage controller unit | Mechonics | CF.030.0003 | |
| Top stage X manipulator | Mechonics | MS.030.1800 | 18 mm travel with step size of 11 nm |
| Top stage Y manipulator | Mechonics | MS.030.1800 | 18 mm travel with step size of 11 nm |
| Top stage Z manipulator | Mechonics | MS.030.3000 | 30 mm travel with step size of 11 nm |
| Ultrasonic bath | Elma Schmidbauer GmbH | Elmasonic P 30 H |
References
- Novoselov, K. S., et al. Electric Field Effect in Atomically Thin Carbon Films. Science. 306 (5696), 666 (2004).
- Novoselov, K. S., et al. Two-dimensional atomic crystals. Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 102 (30), 10451 (2005).
- Zhang, Y., Tan, Y. -W., Stormer, H. L., Kim, P. Experimental observation of the quantum Hall effect and Berry's phase in graphene. Nature. 438, Available from: https://www.nature.com/articles/nature04235#supplementary-information 201 (2005).
- Geim, A. K., Van Grigorieva, I. V. Van der Waals heterostructures. Nature. 499, 419 (2013).
- Song, J. C. W., Gabor, N. M. Electron quantum metamaterials in van der Waals heterostructures. Nature Nanotechnology. 13 (11), 986-993 (2018).
- Jin, C., et al. Ultrafast dynamics in van der Waals heterostructures. Nature Nanotechnology. 13 (11), 994-1003 (2018).
- Rivera, P., et al. Interlayer valley excitons in heterobilayers of transition metal dichalcogenides. Nature Nanotechnology. 13 (11), 1004-1015 (2018).
- Lu, C. -P., et al. Local, global, and nonlinear screening in twisted double-layer graphene. Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. , 201606278 (2016).
- Luican-Mayer, A., Li, G., Andrei, E. Y. Atomic scale characterization of mismatched graphene layers. Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena. 219, 92-98 (2017).
- Frisenda, R., et al. Recent progress in the assembly of nanodevices and van der Waals heterostructures by deterministic placement of 2D materials. Chemical Society Reviews. 47 (1), 53-68 (2018).
- Ribeiro-Palau, R., et al. Twistable electronics with dynamically rotatable heterostructures. Science. 361 (6403), 690-693 (2018).
- Kim, K., et al. van der Waals Heterostructures with High Accuracy Rotational Alignment. Nano Letters. 16 (3), 1989-1995 (2016).
- Cao, Y., et al. Unconventional superconductivity in magic-angle graphene superlattices. Nature. 556 (7699), 43 (2018).
- Luican, A., et al. Single-layer behavior and its breakdown in twisted graphene layers. Physical review letters. 106 (12), 126802 (2011).
- Li, G., et al. Observation of Van Hove singularities in twisted graphene layers. Nature Physics. 6 (2), 109 (2010).
- Castellanos-Gomez, A., van der Zant, H. S. J., Steele, G. A. Folded MoS2 layers with reduced interlayer coupling. Nano Research. 7 (4), 572-578 (2014).
- van der Zande, A. M., et al. Tailoring the Electronic Structure in Bilayer Molybdenum Disulfide via Interlayer Twist. Nano Letters. 14 (7), 3869-3875 (2014).
- Huang, S., et al. Probing the Interlayer Coupling of Twisted Bilayer MoS2 Using Photoluminescence Spectroscopy. Nano Letters. 14 (10), 5500-5508 (2014).
- Liu, K., et al. Evolution of interlayer coupling in twisted molybdenum disulfide bilayers. Nature Communications. 5, Available from: https://www.nature.com/articles/ncomms5966#supplementary-information 4966 (2014).
- Cao, Y., et al. Correlated insulator behaviour at half-filling in magic-angle graphene superlattices. Nature. 556, 80 (2018).
- Yankowitz, M., et al. Tuning superconductivity in twisted bilayer graphene. , Available from: https://arxiv.org/abs/1808.07865 (2018).
- Blake, P., et al. Making graphene visible. Applied Physics Letters. 91 (6), 063124 (2007).
- Lin, Y. -C., et al. Single-Layer ReS2: Two-Dimensional Semiconductor with Tunable In-Plane Anisotropy. ACS Nano. 9 (11), 11249-11257 (2015).
- Chenet, D. A., et al. In-Plane Anisotropy in Mono- and Few-Layer ReS2 Probed by Raman Spectroscopy and Scanning Transmission Electron Microscopy. Nano Letters. 15 (9), 5667-5672 (2015).
- Masubuchi, S., et al. Autonomous robotic searching and assembly of two-dimensional crystals to build van der Waals superlattices. Nature Communications. 9 (1), 1413 (2018).
- Ling, X., Wang, H., Huang, S., Xia, F., Dresselhaus, M. S. The renaissance of black phosphorus. Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 112 (15), 4523-4530 (2015).
- Huang, B., et al. Layer-dependent ferromagnetism in a van der Waals crystal down to the monolayer limit. Nature. 546, 270 (2017).
- Kim, H. H., et al. One Million Percent Tunnel Magnetoresistance in a Magnetic van der Waals Heterostructure. Nano Letters. 18 (8), 4885-4890 (2018).
