Summary
In dieser Arbeit beschreiben wir eine Technik, die verwendet wird, um neue Kristalle (van der Waals Heterostrukturen) zu erzeugen, indem ultradünne 2D-Materialien mit präziser Kontrolle über Position und relative Ausrichtung gestapelt werden.
Abstract
In dieser Arbeit beschreiben wir eine Technik zur Herstellung neuer Kristalle (van der Waals heterostructures) durch Stapeln von deutlichen ultradünnen 2D-Materialien. Wir demonstrieren nicht nur die seitliche Kontrolle, sondern vor allem auch die Kontrolle über die Winkelausrichtung benachbarter Schichten. Der Kern der Technik wird durch ein selbst gebautes Transfer-Setup dargestellt, das es dem Benutzer ermöglicht, die Position der einzelnen Kristalle, die an der Übertragung beteiligt sind, zu steuern. Dies wird mit Submikrometer-Präzision (translational) und Sub-Grad (Winkel) erreicht. Vor dem Stapeln werden die isolierten Kristalle individuell durch kundenspezifische Bewegungsstufen manipuliert, die über eine programmierte Softwareschnittstelle gesteuert werden. Da die gesamte Übertragungseinrichtung computergesteuert ist, kann der Anwender zudem aus der Ferne präzise Heterostrukturen erstellen, ohne direkt mit dem Transfer-Setup in Berührung zu kommen, und diese Technik als "freihändig" kennzeichnen. Neben der Präsentation des Transfer-Setups beschreiben wir auch zwei Techniken zur Vorbereitung der Kristalle, die anschließend gestapelt werden.
Introduction
Die Forschung auf dem aufkeimenden Gebiet zweidimensionaler (2D) Materialien begann, nachdem Die Forscher eine Technik entwickelt, die die Isolierung von Graphen1,2,3 (ein atomar flaches Blatt kohlenstoffatomischer) aus grafit. Graphen ist ein Mitglied einer größeren Klasse von geschichteten 2D-Materialien, auch als van der Waals-Materialien oder -Kristallen bezeichnet. Sie haben eine starke kovalente Intralayer-Bindung und eine schwache van der Waals-Interlayer-Kupplung. Daher kann die Technik zur Isolierung von Graphen aus Graphit auch auf andere 2D-Materialien angewendet werden, bei denen man die schwachen Zwischenschichtbindungen brechen und einzelne Schichten isolieren kann. Eine wichtige Entwicklung auf diesem Gebiet war die Demonstration, dass, so wie die van der Waals-Bindungen, die benachbarte Schichten zweidimensionaler Materialien zusammenhalten, zusammengebrochen werden können, sie auch wieder zusammengefügte werden können2,4. Daher können Kristalle aus 2D-Materialien durch das kontrollierte Stapeln von Schichten aus 2D-Materialien mit unterschiedlichen Eigenschaften erzeugt werden. Dies weckte großes Interesse, da Materialien, die zuvor in der Natur nicht vorhanden waren, mit dem Ziel geschaffen werden können, entweder ehemals unzugängliche physikalische Phänomene4,5,6,7 aufzudecken. ,8,9 oder die Entwicklung überlegener Geräte für Technologieanwendungen. Daher ist die präzise Kontrolle über das Stapeln von 2D-Materialien zu einem der Hauptziele im Forschungsbereich10,11,12geworden.
Insbesondere der Drehwinkel zwischen benachbarten Schichten in van der Waals Heterostrukturen erwies sich als wichtiger Parameter zur Steuerung der Materialeigenschaften13. Beispielsweise kann z. B. in einigen Winkeln die Einführung einer relativen Verdrehung zwischen benachbarten Schichten die beiden Schichten effektiv elektronisch entkoppeln. Dies wurde sowohl in Graphen14,15 sowie im Übergang Metall dichalcogenides16,17,18,19untersucht. In jüngerer Zeit wurde überraschend erweise wieder festgestellt, dass es auch den Zustand dieser Materialien verändern kann. Die Entdeckung, dass sich bilayer Graphen, das an einem "magischen Winkel" orientiert ist, bei niedrigen Temperaturen wie ein Mott-Isolator und sogar als Supraleiter verhält, wenn die Elektronendichte richtig abgestimmt ist, hat großes Interesse geweckt und die Bedeutung der Winkelkontrolle erkannt. bei der Herstellung von geschichteten van der Waals heterostructures13,20,21.
Motiviert durch die wissenschaftlichen Möglichkeiten, die sich durch die Idee eröffnet enden, die Eigenschaften neuartiger van der Waals-Materialien durch Anpassung der relativen Ausrichtung zwischen den Schichten zu optimieren, präsentieren wir ein selbstgebautes Instrument zusammen mit dem Verfahren, solche Strukturen zu schaffen. mit Winkelsteuerung.
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Protocol
1. Instrumentierung für das Übertragungsverfahren
- Um den Übertragungsprozess zu visualisieren, verwenden Sie ein optisches Mikroskop, das unter Hellfeldbeleuchtung arbeiten kann. Da die typischen Größen der 2D-Kristalle 1–500 m2betragen, statten Sie das Mikroskop mit 5x, 50x und 100x langen Arbeitswegobjektiven aus. Das Mikroskop muss auch mit einer Kamera ausgestattet sein, die mit einem Computer verbunden ist (Abbildung 1a).
- Verwenden Sie separate Manipulatoren, um die Position der beiden Kristalle, die gestapelt werden sollen, individuell zu steuern. Verwenden Sie Manipulatoren, die von einem Computer programmierbar und steuerbar sind, um Vibrationen während des Übertragungsvorgangs zu minimieren.
HINWEIS: Die Manipulatoren, die für die Bewegung des oberen Substrathalters verantwortlich sind (Abbildung 1b-c) müssen sich nur in X-, Y- und Z-Richtung bewegen. Wichtig ist, dass die Manipulatoren, die für die Steuerung des unteren Substrathalters verantwortlich sind (Abbildung 1e-f) auch in der Lage sind, sich um jeden Winkel zu drehen (Translations- und Rotationsbewegung). - Um die Proben an den Manipulatoren der obersten Stufe zu befestigen, fertigen Sie benutzerdefinierte Probenhalter, die eine Glasrutsche unterstützen können; der obere Kristall wird auf dem Glasschlitten platziert (Abbildung 1d).
- Legen Sie für die unteren Manipulatoren ein flaches Heizelement in einen bearbeiteten Glaskeramikhalter (Abbildung1g) und befestigen Sie es an der rotierenden Stufe. Schließen Sie das Heizelement an ein Netzteil und einen Temperaturregler an.
- Programmieren Sie die Steuerungen mit einer Instrumentierungssoftware (z.B. LabVIEW), um die relative Position der Manipulatoren zu steuern (Abbildung 2).
- Um die notwendigen Bewegungen auszuführen, programmieren Sie die Software mit den folgenden Funktionen: einzeln oder gleichzeitig bewegen sie die Manipulatoren; Lesen, Speichern und Abrufen der Position jedes Manipulators; passen Sie die Geschwindigkeit der Manipulatoren leicht an und fokussieren Sie die untere Stufe. Eingebaute Sicherheitsfunktionen, um mögliche Kollisionen zwischen der Probe und der Linse zu verhindern.
2. Mechanisches Peeling eines 2D-Kristalls.
- Bereiten Sie ein Substrat für das mechanische Peeling-Verfahren vor.
- 1 cm x 1 cm Quadrate Silizium/Siliziumoxid (Si/SiO2) in einen mit Aceton gefüllten Becher untertauchen und den Becher 10 min in einen Ultraschallreiniger geben.
- Die Wafer einzeln mit einer Pinzette aus dem Becherglas nehmen und mit Isopropanol (IPA) abspülen, dann mit einer Stickstoffpistole (N2) trocknen.
HINWEIS: Bei der Arbeit mit Aceton und IPA wird empfohlen, dies unter einer Dunstabzugshaube zu tun, während die richtige PSA getragen wird.
- Den Kristall mechanisch auf das Substrat abblättern.
- Entfernen Sie mit einer Pinzette vorsichtig einen Teil des Kristalls und legen Sie ihn auf ein Stück Klebeband in Halbleiterqualität.
- Nehmen Sie ein zweites Stück Klebeband und drücken Sie es fest gegen das anfangsKlebeband mit Kristall dann schälen Sie die beiden Stücke Desbandes. Nach mehreren Wiederholungen werden viele dünnere Kristallstücke auf dem Band gefunden.
- Drücken Sie das Klebeband mit den dünnen 2D-Kristallen auf ein frisch gereinigtes Substrat, so dass der Kristall in direktem Kontakt mit dem Substrat steht, und schälen Sie das Band, um Peeling-Flocken auf dem Substrat zu hinterlassen.
- Um Restkleber zu entfernen, legen Sie die resultierenden Proben (Substrate mit 2D-Kristallen, die auf ihre Oberfläche geblättert werden) in einen bechergefüllten Becher für 10 min. Entfernen Sie die Proben mit einer Pinzette, spülen Sie sie mit IPA und trocknen Sie sie mit einer N2 Pistole.
- Verwenden Sie ein optisches Mikroskop, um die Peeling-Flocken zu untersuchen. Schätzen Sie ihre Dicke, indem Sie den optischen Kontrast der Flocke mit dem Substrat22bewerten. Stellen Sie die Flocken mithilfe der Atomkraftmikroskopie (AFM) im Abstichmodus (siehe Materialtabelle)auf, um die Oberflächenmorphologie besser zu quantifizieren und die Flockendicke zu messen.
3. PMMA-PVA-Verfahren zur Herstellung von van der Waals-Heterostrukturen (Top-Substrat-Präparation).
- Bereiten Sie das obere Substrat für das Transferverfahren vor, indem Sie den Kristall auf einem Poly(Methylmethacrylat) (PMMA) Film, der an einem Glasschlitten befestigt ist, abblättern (Abbildung 3a-d).
- Befolgen Sie das in Schritt 2.1 beschriebene Verfahren. um ein sauberes Substrat zu erhalten. Spin Schicht von Polyvinylalkohol (PVA) auf dem Substrat bei 3.000 U/min für 1 min unter Befolgung des Protokolls in der Bedienungsanleitung des Instruments beschrieben.
HINWEIS: Bei Verwendung des Spincoaters wird empfohlen, dies unter einer Dunstabzugshaube zu tun, während er die richtige PSA trägt. - Das Substrat direkt auf eine Kochplatte legen und bei 75 °C 5 min in Luft backen.
- Drehen Sie eine Schicht VON PMMA auf dem Substrat von Schritt 3.1.2, indem Sie ein Verfahren ähnlich dem in Schritt 3.1.1, aber dieses Mal die Spinnparameter auf eine Winkelgeschwindigkeit von 1.500 U/min für 1 min (Abbildung 3a).
- Das Substrat direkt auf eine Kochplatte legen und bei 75 °C 5 min in Luft backen.
- Entfernen Sie das Substrat von der Kochplatte und legen Sie Klebebandstücke an den Rändern entlang, um einen Bandrahmen zu erstellen. Anschließend wird ein 2D-Kristall auf der PMMA-Oberfläche mechanisch abgeblättert, indem Sie Schritt 2.2 (Abbildung 3b) folgen.
- Verwenden Sie scharfe Pinzette, um die PMMA von der PVA zu trennen, indem Sie langsam den Bandrahmen zurückschälen. Die PMMA-Schicht und der Peeling-Kristall zusammen mit dem Bandrahmen lösen sich vom PVA- und Si/SiO 2-Substrat (Abbildung 3c).
- Invertieren Sie den Bandrahmen und legen Sie ihn auf eine bearbeitete Stütze, so dass der Kristall nach unten zeigt (Abbildung 3d).
HINWEIS: Diese Unterstützung ermöglicht es dem Benutzer, den Bandrahmen unter einem optischen Mikroskop zu platzieren, um das Peeling auf PMMA zu untersuchen und eine Flocke mit der gewünschten Dicke und Geometrie zu identifizieren. - Verwenden Sie eine scharfe Pinzette und das optische Mikroskop, um eine kleine Scheibe (0,5 mm Innenradius) genau auf den PMMA-Film zu platzieren, so dass er die gewünschte Flocke umgibt (Abbildung 3d).
- Senken Sie einen Glasschlitten und kleben Sie ihn an das Polymer, indem Sie es gegen das freiliegende Band drücken.
- Befolgen Sie das in Schritt 2.1 beschriebene Verfahren. um ein sauberes Substrat zu erhalten. Spin Schicht von Polyvinylalkohol (PVA) auf dem Substrat bei 3.000 U/min für 1 min unter Befolgung des Protokolls in der Bedienungsanleitung des Instruments beschrieben.
4. Polydimethylsiloxan (PDMS) Stanzverfahren zur Herstellung von van der Waals Heterostrukturen (Top-Substrat-Präparation).
- Bereiten Sie eine Polypropylencarbonat-Lösung (PPC) für die Spin-Beschichtung vor, indem Sie drei Teile PPC-Kristall mit siebzehn Teilen Anisole mischen. Dies geschieht, indem die Lösung in einem Rührer für ca. 8 h gemischt wird oder bis die Lösung homogen ist.
- Bereiten Sie das obere Substrat für den Transfervorgang vor, indem Sie Kristall auf einer PPC-Folie abblättern und dann auf einen PDMS-Stempel legen, der an einem Glasschlitten befestigt ist (Abbildung 4a-d).
- Befolgen Sie das Verfahren in Schritt 2.1. um ein sauberes Substrat zu erhalten. Spin Schicht pPC auf dem Substrat bei 3.000 U/min für 1 min (Abbildung4a).
- Das Substrat direkt auf eine Kochplatte legen und bei 75 °C 5 min in Luft backen.
- Entfernen Sie das Substrat von der Kochplatte und legen Sie Klebebandstücke an den Rändern entlang, um einen Bandrahmen zu erstellen.
- Den 2D-Schichtkristall auf dem PPC-beschichteten Substrat nach Schritt 2.2 mechanisch abblättern und mit dem optischen Mikroskop eine Flocke mit der gewünschten Dicke und Geometrie identifizieren. (Abbildung 4b).
- Verwenden Sie eine Schere oder eine chirurgische Klinge, um ein Stück PDMS in ein 2 mm x 2 mm Quadrat zu schneiden und es in einem Sauerstoffplasma-Etcher für 2 min bei 50 W und 53,3 Pa zu platzieren.
- Drücken Sie am Ende des Zyklus eine Glasrutsche auf den PDMS-Stempel, um die beiden miteinander zu verbinden. Legen Sie den Glasschlitten und den PDMS-Stempel wieder in das Sauerstoffplasma usw. ein, um den gleichen Zyklus zu durchlaufen. Entfernen Sie die Glasrutsche, wenn der Zyklus beendet ist.
- Mit einer Pinzette den Kleberahmen vorsichtig zurückziehen und die PPC-Folie mit dem Peeling-Kristall (Abbildung4c) aufnehmen und auf den PDMS-Stempel legen, so dass sich die gewünschte Flocke auf dem Stempel befindet.
5. Übertragung von Flocken vom oberen Substrat auf das untere Substrat nach der PMMA-PVA-Methode (Abbildung3e-h).
- Legen Sie ein Substrat auf die untere Stufe des Transfer-Setups. Identifizieren Sie auf diesem Substrat die Position der gewünschten Flocke. Diese Flocke wird der "untere" Kristall sein. Legen Sie auch das obere Substrat (die Glasfolie aus Schritt 3.1.9) in den oberen Substrathalter des Transfer-Setups (Abbildung 3e).
- Mit einem Objektiv mit geringer Vergrößerung (5x) das untere Substrat in den Fokus rücken und die gewünschte Flocke zentrieren. Senken Sie das obere Substrat langsam, bis es in die Schärfentiefe des Objektivs eintritt. Passen Sie die seitliche Position und die Drehausrichtung der beiden Flocken an.
- Verwenden Sie ein Objektiv mit höherer Vergrößerung (50x) und senken Sie das obere Substrat weiter, während Sie die Flockenausrichtung anpassen. Senken Sie das obere Substrat, bis die obere Flocke vollständig die untere Flocke kontaktiert. Der Kontakt ist durch einen plötzlichen Farbwechsel spürbar.
- Erhitzen Sie das untere Substrat auf 75 °C, um eine bessere Haftung von PMMA auf dem unteren Substrat zu verbessern. Der PMMA löst sich von der Glasrutsche (Abbildung 3f).
- Reinigen Sie das untere Substrat nach Schritt 2.3, um die PMMA-Folie zu entfernen (Abbildung 3g-h).
6. Übertragung von Flocken vom oberen Substrat auf das untere Substrat mit dem Stanzverfahren (Abbildung4d-f).
- Legen Sie ein Substrat auf die untere Stufe des Transfer-Setups. Identifizieren Sie auf diesem Substrat die Position der gewünschten Flocke. Diese Flocke wird der "untere" Kristall sein. Legen Sie auch das obere Substrat (der Glasschlitten mit PDMS von Schritt 4.2.5–4.2.6) in den oberen Substrathalter des Transfer-Setups (Abbildung 4d).
- Erhitzen Sie das untere Substrat auf 100 °C und folgen Sie dann den Schritten 5.2–5.4, um den oberen Kristall mit der unteren Flocke auszurichten und in Kontakt zu bringen (Abbildung 4e).
- Sobald der vollständige Kontakt zwischen den beiden Flocken hergestellt wird (Abbildung 4e), heben Sie langsam das obere Substrat an. Dies führt zum Abwurf der oberen Flocke vom Stempel auf das untere Substrat (Abbildung 4f).
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Representative Results
Zur Veranschaulichung der Ergebnisse und der Wirksamkeit unseres Verfahrens stellen wir eine Abfolge von winkelgesteuerten Stapeln von Rheniumdisulfid (ReS2) dünnen Kristallen vor. Um zu betonen, dass die beschriebene Methode auch auf atomar dünne Schichten angewendet werden kann, veranschaulichen wir auch die Konstruktion von zwei relativ verdrehten Monolayern aus Molybdändisulfid (MoS2).
Um die Winkelausrichtungsfunktionen des Transfer-Setups zu demonstrieren, verwenden wir Rheniumdisulfid (ReS2). Aufgrund seiner in-plane anisotropen Gitterstruktur blättert dieser Kristall mechanisch als langgestreckte Stäbe mit genau definierten Kanten23,24ab. Dies macht es zu einem perfekten Kandidaten für die Demonstration der Winkelausrichtung. Mit der im Protokoll beschriebenen PDMS-Stanzmethode haben wir einen "top" ReS 2-Kristall aus dem Stempel auf ein Siliziumsubstrat mit zuvor abgeblättertem "boden" ReS2übertragen. Jedes Mal wollten wir die Kanten in einem bestimmten Winkel ausrichten. Unter Verwendung der Winkelkomponente des Transfer-Setups wurde die "obere" ReS 2-Flocke so platziert, dass sie in Bezug auf das bereits vorhandene "unten" ReS2um den gewünschten Winkel verdreht wird.
Abbildung 5 zeigt ein Beispiel für eine Übertragung, bei der eine obere Flocke von ReS2 auf einer unteren ReS 2-Flocke mit einem beabsichtigten relativen Winkel von 75° platziert wurde. Die optischen Mikrographien der unteren und oberen Kristalle sind in Abbildung 5a bzw. Abbildung 5b dargestellt. Mit der im Protokoll beschriebenen PDMS-Stanzmethode wurde ein Stapel hergestellt und der resultierende neue Kristall wird in Abbildung 5cdargestellt. Atomkraftmikroskopie (AFM) wurde verwendet, um den Stapel in Abbildung 5d abzubilden; dies zeigt, dass der Drehwinkel zwischen den oberen und unteren Flocken gemessen 74,6° bis 0,1° (mittelwert sD). Die Fehlerleiste wurde aus der Ungewissheit bei der genauen Definition der Kanten des ReS2 in den Mikrographen berechnet. Um die Winkelgenauigkeit des Transfer-Setups weiter anzuzeigen, haben wir diesen Vorgang für mehrere andere Proben mit beabsichtigten relativen Winkeln von 15° bis 90° in Schritten von 15° wiederholt (Abbildung 6).
Mit dem im Protokoll beschriebenen PMMA-PVA-Verfahren wird das Transfer-Setup erfolgreich verwendet, um eine Struktur zu erstellen, die aus zwei monolayern Flocken aus Molybdändisulfid (MoS2) besteht. Die einzelnen Monolayer werden auf PMMA (Abbildung 7a) bzw. Si/SiO2 (Abbildung 7b) abgeblättert. Unser Übertragungsverfahren ergibt die Struktur, die in der optischen Mikrographie in Abbildung 7cdargestellt ist. Seine Morphologie ist weiter durch atomare Kraftmikroskopie gekennzeichnet, die die Dicke und relative Position der gestapelten MoS2 Monoschicht bestätigt (Abbildung 7d).
Abbildung 1: Komponenten der Übertragungseinrichtung. (a) Das optische Mikroskop mit der Kamera und drei Langen Arbeitsstreckenzielen ausgestattet. (b) Das Mikroskop mit den oberen Manipulatoren, die sich in XYZ(translational) Bewegen können. (c) Die obersten Manipulatoren. (d) Ein benutzerdefinierter bearbeiteter Arm, der an den oberen Manipulatoren befestigt wird und zum Halten eines Glasschlittens (obere Probe) verwendet wird. (e) Das Mikroskop mit den unteren Manipulatoren, die sich in XYZ (translational) und - (Rotation) bewegen können. (f) Die unteren Manipulatoren. (g) Ein benutzerdefinierter wärmeisolierender Unterbühnenhalter (links), der direkt an der rotierenden Stufe befestigt ist. Das temperaturgeregelte Flachheizelement ist auf der rechten Seite dargestellt. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 2: Instrumentierungssoftware-Frontpanel, das für die Steuerung der Manipulatoren verantwortlich ist. Die Frontplatte ist in zwei Abschnitte unterteilt; der linke Abschnitt steuert die untere Stufe, während der rechte Abschnitt die oberen Manipulatoren steuert. Der Benutzer kann die Manipulatoren einzeln oder gleichzeitig bewegen, die Position jedes Manipulators auslesen, Positionen speichern, die Geschwindigkeit der Manipulatoren anpassen und automatisch fokussieren. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 3: PMMA-PVA-Substratvorbereitung s. (a) Ein nacktes Si/SiO 2-Substrat wird zuerst mit PVA beschichtet, gefolgt von PMMA. (b) Ein Bandrahmen wird auf das Substrat gelegt, um das Polymer während des mechanischen Peelings zu halten. (c) Der Bandrahmen wird zurückgeschält, um die PMMA-Schicht mit dem Peeling-Kristall aufzunehmen. (d) Der Bandrahmen wird invertiert und auf einen bearbeiteten Träger gelegt, gefolgt von einer Inspektion unter einem optischen Mikroskop. Eine Scheibe wird auf den Polymerfilm so gelegt, dass sie die gewünschte Flocke umgibt. (e) Ein Glasschlitten wird am Bandrahmen verkrüpft und in den oberen Manipulator des Transfer-Setups gelegt. Ein zuvor hergestelltes Substrat mit peelingiatiertem Kristall wird auf der unteren Bühne platziert. (f) Die oberen und unteren Flocken werden ausgerichtet und in Kontakt gebracht. Durch Erhitzen der unteren Stufe auf 75 °C löst sich das PMMA von der Glasrutsche und hinterlässt (g) die obere Flocke, die PMMA-Folie und die Scheibe auf dem unteren Substrat. (h) Die Scheibe wird entfernt und das PMMA wird weggespült, was zu einer Heterostruktur führt. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 4: PDMS-Präparations- und -übertragungsverfahren. (a) Ein nacktes Si/SiO2 Substrat ist mit PPC spinbeschichtet. (b) Ein Bandrahmen wird auf das Substrat gelegt, um das Polymer während des mechanischen Peelings zu halten. (c) Der Bandrahmen wird zurückgeschält, um die PPC-Schicht mit dem Peeling-Kristall aufzunehmen. (d) Die Glasrutsche wird in den oberen Manipulator des Transfer-Setups gelegt. Ein zuvor präpariertes Substrat mit Peeling-Kristall wird auf die untere Stufe gelegt und auf 100 °C erhitzt. (e) Die oberen und unteren Flocken werden ausgerichtet und in Kontakt gebracht. (f) Bei 100 °C können wir langsam die obere Stufe anheben, was dazu führt, dass die Flocke von der Marke auf das untere Substrat abfällt. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 5: ReS2 Flocken mit einem relativen Winkel von 75° übertragen. Optische Mikrographien von (a) einem ReS 2-Kristall, mechanisch auf einem Si/SiO2-Substrat, (b) einem ReS2-Kristall, der mechanisch auf einem Si/SiO2/PPC-Substrat peeling, (c) die resultierende Struktur nach der Übertragung. (d) Eine topografische AFM-Karte der endgültigen Struktur, die der Boxfläche in Buchstabe c entspricht. Der gemessene Winkel zwischen den ReS 2-Flocken beträgt 74,6° bei 0,1°. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 6: ReS 2-Flocken, die in bestimmten relativen Winkeln übertragen werden. (a-f) Optische Mikrographien von ReS 2-Flocken, die mit der Absicht übertragen werden, Winkel von 15° bis 90° in Schritten von 15° zu bilden. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 7: Twisted MoS2 Bilayer. Optische Mikrographien (a) der oberen MoS 2-Flocke auf einem PMMA-Film, (b) der unteren MoS2-Flocke auf einem Si/SiO2-Substrat (c) und der verdrehten MoS 2-Struktur. Alle Skalenbalken in den optischen Bildern messen 5 m. (d) AFM-Bild der verdrehten MoS 2-Struktur mit einem Linienprofil (Einset) entlang der durch die schwarze gestrichelte Linie angezeigten Richtung. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
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Discussion
Die hier vorgestellte selbstgebaute Transfereinrichtung bietet eine Methode zum Bau neuartiger geschichteter Materialien mit seitlicher und rotierender Steuerung. Im Vergleich zu anderen Lösungen, die in der Literatur10,25beschrieben werden, benötigt unser System keine komplexe Infrastruktur, erreicht aber das Ziel der kontrollierten Ausrichtung von 2D-Kristallen.
Der wichtigste Schritt in der Prozedur ist das Ausrichten und Platzieren des oberen Kristalls in Kontakt mit dem unteren. Vibrationen können eine Ursache für eine fehlgeschlagene Ausrichtung sein, daher muss man ihre Wirkung minimieren. In diesem Zusammenhang besteht der Vorteil der hier vorgestellten "Freisprecheinrichtung" darin, dass der Anwender keine Gefahr läuft, Vibrationen einzuführen, die durch die manuelle Handhabung der Manipulatoren verursacht werden. Weitere Verbesserungen können erreicht werden, indem der Aufbau in einer Umgebung mit geringeren Vibrationen oder auf einem Tisch mit Vibrationsdämpfungsmechanismen platziert wird.
Da die Rotationsausrichtung zu einem immer wichtigeren Parameter wird, der bei der Erstellung von van der Waals-Heterostrukturen zu berücksichtigen ist, ist die Rotationsfähigkeit dieses Transfer-Setups eine seiner Stärken. Die Tatsache, dass das optische Mikroskop bei der Auflösung der Kanten beider Kristalle eingeschränkt ist, stellt die Hauptbeschränkung in der Ausrichtungsgenauigkeit dar.
Nicht alle 2D-Materialien sind inert in der Luft. Kristalle wie schwarzer Phosphor (BP)26 oder Chromtriiodid (CrI3)27,28 sind bekannt, bei Exposition gegenüber Luft zu abbauen. Um daher Heterostrukturen mit diesen Materialien zu erstellen und die unberührte Schnittstelle zu erhalten, müsste das Übertragungsverfahren in einer inerten Umgebung wie in einem Handschuhkasten erfolgen. Da die hier vorgestellte Transferinstrumentation "freihändig" ist, kann sie in einem Handschuhkasten betrieben werden, in dem diese inerten Materialien verwendet werden könnten.
Schließlich kann die hier vorgestellte Stapelmethode eine breitere Anwendbarkeit haben und kann auf Situationen ausgedehnt werden, in denen zwei Kristalle oder ein Kristall und ein Substrat seitlich und rotierend ausgerichtet werden müssen.
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Disclosures
Die Autoren haben nichts zu verraten. Die Autoren haben keine konkurrierenden finanziellen Interessen.
Acknowledgments
Die Autoren würdigen die Förderung durch die University of Ottawa und NSERC Discovery Grant RGPIN-2016-06717 und NSERC SPG QC2DM.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 5X objective lens | Nikon Metrology | MUE12050 | 23.5 mm working distance and 0.15 numerical aperture |
| 50X objective lens | Nikon Metrology | MUE21500 | 19 mm working distance and 0.4 numerical aperture |
| 100X objective lens | Nikon Metrology | MUE21900 | 4.5 mm working distance and 0.8 numerical aperture |
| Acetone | Sigma-Aldrich | 270725 | Purity ≥99.90% |
| Adhesive tape | Ultron Systems, Inc. | ||
| Anisole | MicroChem | ||
| Atomic force microscope | Bruker | Dimension Icon | We typicall use the ScanAsyst mode |
| Bottom stage rotation manipulator | Zaber Technologies | X-RSW60A-PTB2 | 360° travel with step size of 4.091 μrad |
| Bottom stage X manipulator | Zaber Technologies | X-LSM025A-PTB2 | 25 mm travel with step size of 47.625 nm |
| Bottom stage Y manipulator | Zaber Technologies | X-LSM025A-PTB2 | 25 mm travel with step size of 47.625 nm |
| Bottom stage Z manipulator | Zaber Technologies | X-VSR40A-KX14A | 40 mm travel with step size of 95.25 nm |
| Isopropanol | Sigma-Aldrich | 563935 | Purity 99.999% |
| LabVIEW software | National Instruments | ||
| Macor | McMaster-Carr | 8489K238 | |
| Microscope camera | Zeiss | 426555-0000-000 | 5 megapixel, 47 fps live frame rate, exposure time of 100 μs - 2 s, color camera |
| Molybdenum disulfide (MoS2) | HQ Graphene | ||
| Optical breadboard | Thorlabs, Inc. | MB4545/M | |
| Optical microscope | Nikon Metrology | LV150N | |
| Oxygen plasma etcher | Plasma Etch, Inc. | PE-50 | |
| PDMS stamp | Gel-Pak | PF-20-X4 | |
| PMMA 950 A6 | MichroChem Corp. | M230006 0500L1GL | |
| Polypropylene carbonate | Sigma-Aldrich | 389021-100g | |
| PVA Partall #10 | Composites Canada | ||
| Rhenium disulfide (ReS2) | HQ Graphene | ||
| Si/SiO2 substrate | Nova Electronics Materials | HS39626-OX | |
| Spin coater | Laurell Technologies | WS-650-23 | |
| Temperature controller | Auber Instruments | SYL-23X2-24 | Controls the temperature of the bottom stage via a J type thermocouple |
| Top stage controller unit | Mechonics | CF.030.0003 | |
| Top stage X manipulator | Mechonics | MS.030.1800 | 18 mm travel with step size of 11 nm |
| Top stage Y manipulator | Mechonics | MS.030.1800 | 18 mm travel with step size of 11 nm |
| Top stage Z manipulator | Mechonics | MS.030.3000 | 30 mm travel with step size of 11 nm |
| Ultrasonic bath | Elma Schmidbauer GmbH | Elmasonic P 30 H |
References
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