Summary
本研究では、位置と相対的な向きを正確に制御する超薄層2D材料を積み重ねることで、新しい結晶(ファンデルワールヘテロ構造)を作成する技術について述べている。
Abstract
本研究では、異なる超薄層2D材料を積み重ねることで、新しい結晶(ファンデルワールスヘテロ構造)を作成する技術について述べている。我々は、横制御だけでなく、重要なことに、隣接する層の角度線形を制御するデモンストレーションを行う。技術の中心はユーザーが移動に関与する個々の結晶の位置を制御することを可能にする家造の移動の組み立てによって表される。これはサブマイクロメートル(翻訳)およびサブ度(角度)の精密によって達成される。それらを一緒に積み重ねる前に、隔離された結晶はプログラムされたソフトウェアインターフェイスによって制御されるカスタム設計の動く段階によってそれぞれ操作される。さらに、転送セットアップ全体がコンピュータ制御されているので、ユーザーは転送設定に直接接触することなく、リモートで正確なヘテロ構造を作成することができ、この技術を「ハンズフリー」とラベル付けします。転送セットアップを提示するほか、その後積み重ねられた結晶を準備するための2つのテクニックについても説明する。
Introduction
2次元(2D)材料の急増分野における研究は、グラフェン1、2、3(炭素原子の原子的に平坦なシート)の単離を可能にする技術を開発した後に始まった。黒鉛。グラフェンは、ファンデルワールス材料または結晶とも呼ばれる層状の2D材料のより大きなクラスのメンバーです。それらは強い共生的な層内結合および弱いファンデルワールの層間結合を有する。したがって、グラファイトからグラフェンを単離する技術は、弱い層間結合を破壊し、単一の層を分離することができる他の2D材料にも適用することができます。この分野での重要な開発の1つは、2次元材料の隣接する層を一緒に保持するファンデルワールス結合が壊れ得るように、それらも一緒に2、4を一緒に戻すことができるというデモンストレーションでした。したがって、2D マテリアルの結晶は、2D マテリアルのレイヤーを個別の特性を持つレイヤーを制御的に積み重ねることで作成できます。これは、以前は自然界に存在しなかった物質が、以前はアクセスできない物理現象4、5、6、7を明らかにするという目標で作成することができるので、多くの関心を呼び起こしました。 、8、9または技術アプリケーションのための優れたデバイスを開発しています。したがって、2D材料の積み重ねを正確に制御することは、研究分野10、11、12の主要な目標の一つとなっています。
特に、ファンデルワールスヘテロ構造における隣接する層間のねじれ角度は、材料特性13を制御するための重要なパラメータであることが示された。たとえば、ある角度から、隣接する層間の相対的なねじれの導入により、2 つの層を電子的に分離できます。これは、グラフェン14、15、ならびに遷移金属ジハルコゲニド16、17、18、19の両方で研究された。最近では、これらの材料の問題の状態を変えることができることも驚くほど発見されました。「魔法の角度」を配る二層グラフェンが低温でモット絶縁体として振る舞い、電子密度が適切に調整されると超伝導体として振る舞うという発見は、大きな関心を引き起こし、角度制御の重要性を認識しました。層状ファンデルワールスヘテロ構造13、20、21を製造する場合.
層間の相対的な向きを調整することにより、新しいファンデルワールス材料の特性を調整するという考えによって開かれた科学的機会によって動機付けられ、我々はそのような構造を作成する手順と一緒に自家製の楽器を提示します角度制御付き。
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Protocol
1. 転送手順のインストルメンテーション
- 転写工程を可視化するために、明視野照明下で動作可能な光学顕微鏡を利用する。2D結晶の一般的なサイズは1-500 μm2であるため、5x、50x、および100倍の長い作業距離の目標を顕微鏡に装備します。顕微鏡には、コンピュータに接続するカメラも装備する必要があります(図1a)。
- 別々のマニピュレータを使用して、積み重ねようとしている2つの結晶の位置を個別に制御します。転送手順中の振動を最小限に抑えるために、コンピュータでプログラム可能で制御可能なマニピュレータを採用します。
注:一番上の基板ホルダー(図1b-c)の動きを担当するマニピュレータは、X、Y、Z方向にのみ移動する必要があります。重要なのは、底部基板ホルダー(図1e-f)を制御するマニピュレータも、任意の角度Θ(移動運動および回転運動)で回転させることが可能です。 - トップステージマニピュレータにサンプルを取り付けるために、ガラススライドをサポートできるカスタムサンプルホルダーを製造します。上部の結晶はガラススライド上に配置されます(図1d)。
- 底部マニピュレータの場合は、機械加工されたガラスセラミックホルダー(図1g)に平らな加熱素子を入れ、回転ステージに貼り付けます。加熱素子を電源装置と温度コントローラに接続します。
- インストルメンテーション ソフトウェア (LabVIEW など) を使用してコントローラをプログラムし、マニピュレータの相対位置を制御します (図2)。
- 必要なモーションを実行するには、以下の機能を使用してソフトウェアをプログラムします。各マニピュレータの位置を読み取り、保存し、取得します。簡単にマニピュレータの速度を調整し、下段にオートフォーカス。サンプルとレンズとの衝突を防ぐ安全機能を組み込みます。
2.2D結晶の機械的剥離。
- 機械的剥離手順のための基板を準備する。
- 1cm x 1 cmの酸化ケイ素(Si/SiO2)ウエハをアセトンで満たされたビーカーに沈め、ビーカーを10分間超音波クリーナーに入します。
- ビーザーからウェーハを個別にピンセットで取り出し、イソプロパノール(IPA)で洗い、窒素(N2)ガンで乾燥させます。
注:アセトンとIPAで作業する場合、適切なPPEを着用しながら、ヒュームフードの下でそうすることが示唆されています。
- 機械的に基板上の結晶を剥離します。
- ピンセットを使用して、慎重に結晶の一部を取り外し、半導体グレードの粘着テープの一部に置きます。
- 粘着テープの2枚目を取り、クリスタルで最初のテープにしっかりと押し付け、2枚のテープを剥がします。数回繰り返した後、多くの薄い結晶の部分がテープ上に見つかります。
- 薄い2D結晶を粘着テープを新しく洗浄した基板に押し付け、結晶が基板に直接接触し、テープを剥がして剥離して基板に剥離したフレークを残します。
- 残留接着剤を除去するには、得られたサンプル(2D結晶を剥離した基板を表面に剥離した基板)をアセトンで10分間塗りつぶしたビーカーに入れ、ピンセットを使用してサンプルを取り出し、IPAで洗い、N2銃で乾燥させます。
- 光学顕微鏡を使用して剥離フレークを調べます。フレークの光コントラストを基板22と評価して厚さを推定する。タッピングモード(材料の表を参照)で原子力顕微鏡(AFM)を使用してフレークをイメージし、表面形態をより良く定量化し、フレークの厚さを測定します。
3.ファンデルワールスヘテロ構造(トップ基板調製)を製造するためのPMMA-PVA法。
- ガラススライドに取り付けられたポリ(メチルメタクリレート)(PMMA)フィルム上で結晶を剥離して転写手順の上基板を調製する(図3a-d)。
- 手順 2.1 で説明する手順に従います。クリーンな基板を得るために。スピンコートは、装置の取扱説明書に記載されているプロトコルに従って、基板上のポリビニルアルコール(PVA)を3,000rpmで1分間塗装します。
注:スピンコーターを使用する場合は、適切なPPEを着用しながら、ヒュームフードの下でそうすることをお勧めします。 - 基板をホットプレートに直接置き、75°Cで5分間空気中で焼きます。
- ステップ3.1.1の手順に従ってステップ3.1.2から基板上のPMMAの層をスピンコートしますが、今回はスピンパラメータを1分間1,500rpmの角速度に設定します(図3a)。
- 基板をホットプレートに直接置き、75°Cで5分間空気中で焼きます。
- ホットプレートから基板を取り外し、粘着テープを端に沿って配置してテープフレームを作成します。次いで、ステップ2.2(図3b)に従ってPMMA表面上の2D結晶を機械的に剥離する。
- テープフレームをゆっくりと剥がしてPMMAをPVAから分離するには、鋭いピンセットを使用します。PMMA層と剥離結晶とテープフレームは、PVAおよびSi/SiO2基板から切り離されます(図3c)。
- テープフレームを反転し、結晶が下向きに向かうような加工されたサポートに置きます(図3d)。
注:このサポートにより、ユーザーは光学顕微鏡の下にテープフレームを配置してPMMA上の剥離を検査し、所望の厚さと形状を持つフレークを識別することができます。 - 鋭いピンセットと光学顕微鏡を使用して、所望のフレーク(図3d)を囲むようにPMMAフィルム上に小さなワッシャー(内半径0.5mm)を正確に配置します。
- ガラススライドを下げ、露出したテープに押し付け、ポリマーに付着させます。
- 手順 2.1 で説明する手順に従います。クリーンな基板を得るために。スピンコートは、装置の取扱説明書に記載されているプロトコルに従って、基板上のポリビニルアルコール(PVA)を3,000rpmで1分間塗装します。
4.ポリジメチルシロキサン(PDMS)バンデルワールスヘテロ構造(トップ基板調製)を製造するためのスタンプ方法。
- 3つの部分PPC結晶と17個の部分アニソールを混合することにより、スピンコーティング用のポリプロピレン炭酸塩(PPC)溶液を調製します。これは、溶液を約8時間撹拌機に混ぜるか、溶液が均質になるまで混ぜることによって行われる。
- PPCフィルム上の結晶を剥離し、ガラススライドに取り付けたPDMSスタンプに貼り付けて移送手順の上基板を準備します(図4a-d)。
- 手順 2.1 の手順に従います。クリーンな基板を得るために。1分間3,000rpmで基板上のPPCの層をスピンコートする(図4a)。
- 基板をホットプレートに直接置き、75°Cで5分間空気中で焼きます。
- ホットプレートから基板を取り外し、粘着テープを端に沿って配置してテープフレームを作成します。
- ステップ2.2に従ってPPC被覆基板上の2D層状結晶を機械的に剥離し、光学顕微鏡を使用して所望の厚さと形状を持つフレークを識別します。(図4b)。
- PDMSを2mm x 2mmの正方形に切断し、50 Wと53.3 Paで2分間酸素プラズマエッチャーに入れます。
- サイクルの最後に、PDMS スタンプのガラススライドを押して、2つを結合します。ガラススライドとPDMSスタンプを酸素プラズマエッチャーに戻し、同じサイクルを受けます。サイクルが終了したら、ガラススライドを取り外します。
- ピンセットを使用して、慎重にテープフレームを剥がし、剥離結晶(図4c)でPPCフィルムをピックアップし、所望のフレークがスタンプに配置されるようPDMSスタンプに置きます。
5. PMMA-PVA法を用いて、上部基板から下部基板にフレークを移す(図3e-h)。
- 転送セットアップの下段に基板を配置します。この基板上で、所望のフレークの位置を特定します。このフレークは「底」の結晶になります。また、上の基板(ステップ3.1.9からのガラススライド)を転送セットアップの一番上の基板ホルダーに入れます(図3e)。
- 低倍率の目的(5倍)を使用して、底基板をフォーカスに持ち込み、所望のフレークを中央に配置します。目的の被写界深度に入るまで、上の基板をゆっくりと下げます。2 つのフレークの横位置と回転位置を調整します。
- 高倍率の目標(50倍)を採用し、フレークアライメントを調整しながら、トップ基板を下げ続けます。上部フレークが完全に下部フレークに接触するまで、上部の基板を下ろします。突然の色の変化で接触が目立つ。
- 底基板にPMMAの接着性を高めるために、底部基板を75°Cに加熱します。PMMA はガラススライドから切り離されます (図 3f)。
- ステップ2.3に続く底面基板をクリーニングし、PMMAフィルムを除去します(図3g-h)。
6. スタンプ法(図4d-f)を用いて、上部基板から下部基板にフレークを移す。
- 転送セットアップの下段に基板を配置します。この基板上で、所望のフレークの位置を特定します。このフレークは「底」の結晶になります。また、上の基板(ステップ4.2.5~4.2.6のPDMS付きガラススライド)を転送セットアップの一番上の基板ホルダーに入れます(図4d)。
- 底面基板を100°Cに加熱し、手順5.2~5.4に従って、上部の結晶を下のフレークと接触させます(図4e)。
- 2つのフレーク(図4e)の間に完全な接触がなされたら、上の基板をゆっくりと上げる。これにより、スタンプから下部基板への上部フレークのドロップオフが発生します(図4f)。
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Representative Results
我々の手順の結果と有効性を説明するために、我々は、ジスルフィド(ReS2)薄い結晶の角度制御されたスタックのシーケンスを提示する。記載された方法は原子的に薄い層にも適用できることを強調するために、モリブデンジスルフィド(MoS2)の2つの比較的ねじれた単層の構築も例示する。
転送セットアップの角度位置合わせ機能をデモンストレーションするために、レニウムジスルフィド(ReS 2)を使用します。その面内異方性格子構造のために、この結晶は、明確に定義されたエッジ23、24を持つ細長い棒として機械的に剥離します。これは、角度の位置合わせのデモンストレーションのための完璧な候補になります。プロトコルに記載のPDMSスタンプ法を用いて、スタンプから「トップ」ReS2結晶をシリコン基板上に移し、以前に剥離した「底部」ReS2を用いた。毎回、特定の角度でエッジを揃える方法を目指しました。転送セットアップの角成分を採用し、「上」ReS2フレークは、既に存在する「底」ReS2に対して特定の所望の角度によってねじれるように配置された。
図5は、ReS2の上部フレークが75°の意図された相対角度で底部ReS2フレーク上に置かれた転写の例を示す。底面結晶と上結晶の光学顕微鏡写真をそれぞれ図5a及び図5bに示す。プロトコルに記載のPDMSスタンピング方法を用いて、スタックを製造し、得られた新しい結晶を図5cに示す。原子力顕微鏡(AFM)を使用して、図5dのスタックを画像化しました。これは、上と下のフレーク間のねじれ角度が74.6°±0.1°(平均±SD)を測定したことを示しています。誤差バーは、マイクログラフ内のReS2のエッジを正確に定義する際の不確実性から計算された。転写セットアップの角度精度をさらに表示するために、15°から90°までの意図された相対角度を持ついくつかの他のサンプルに対して、このプロセスを15°単位で繰り返しました(図6)。
プロトコルで説明されているようにPMMA-PVA手順を使用して、転送セットアップは、モリブデンジスルフィド(MoS2)の2つの単層フレークからなる構造を作成するために正常に使用されます。個々の単層は、それぞれPMMA(図7a)およびSi/SiO2(図7b)に剥離される。我々の転送手順は、図7cの光学顕微鏡写真に提示された構造をもたらす。その形態学は、原子力顕微鏡によってさらに特徴付けられ、積み重ねられたMoS2単層の厚さと相対位置を確認する(図7d)。
図 1: 転送セットアップのコンポーネント。(a) カメラと3つの長距離目標を備えた光学顕微鏡。(b) XYZ(翻訳)方向に移動することができるトップマニピュレータを備えた顕微鏡。(c) トップマニピュレータ.(d) 上部マニピュレータに固定し、ガラススライド(上部サンプル)を保持するために使用されるカスタム機械加工アーム。(e) XYZ(転換)とΘ(回転)で動くことができる底部マニピュレータ付き顕微鏡。(f) 下部マニピュレータ。(g) 回転ステージに直接取り付けられるカスタム断熱下段ホルダー(左)。温度制御された平坦な加熱要素が右側に表示されます。この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図2:マニピュレータの制御を担当するインストルメンテーションソフトウェアのフロントパネル。フロントパネルは2つのセクションに分かれています。左のセクションは下段を制御し、右側のセクションは上部のマニピュレータを制御します。ユーザーは、マニピュレータを個別または同時に移動し、各マニピュレータの位置を読み取り、位置を保存し、マニピュレータの速度を調整し、自動的にフォーカスすることができます。この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図3:PMMA-PVA基板の準備および転写手順。(a) ベアSi/SiO2基板は、最初にPVAでコーティングされ、その後PMMAが続く。(b) テープフレームを基板上に置き、機械的剥離時にポリマーを保持する。(c) テープフレームを剥離した結晶でPMMA層をピックアップします。(d) テープフレームを反転させ、機械加工されたサポートの上に置き、光学顕微鏡下で検査を行います。ポリマーフィルム上にワッシャーを置き、所望のフレークを取り囲みます。(e) ガラススライドがテープフレームに付着し、転送セットアップの上部マニピュレータに配置されます。剥離結晶を持つ以前に調製された基板は、底部ステージに配置される。(f) 上部と下部のフレークが揃い、接触します。底段を75°Cに加熱することにより、PMMAはガラススライドから切り離し、上部フレーク、PMMAフィルム、下基板上のワッシャーを残します。(h) ワッシャーを取り外し、PMMAを洗い流すとヘテロ構造になります。この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図4:PDMSスタンプ準備および転送手順。(a) 裸のSi/SiO2基板はPPCでコーティングされたスピンコーティングされる。(b) テープフレームを基板上に置き、機械的剥離時にポリマーを保持する。(c) テープフレームを剥離した結晶でPPC層をピックアップします。(d) ガラススライドは、転送セットアップの上部マニピュレータに配置されます。剥離結晶を使用して以前に調製した基板を底段に配置し、100°Cに加熱する。(e) 上部と下部のフレークが揃い、接触します。(f) 100°Cでは、スタンプから下部基板へのフレークのドロップオフをもたらすトップステージをゆっくりと上げることができます。この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図5:75°の相対角度で転出したReS2フレーク。(a)Si/SiO 2基板上で機械的に剥離したReS2結晶の光学顕微鏡写真、(b)Si/SiO2/PPC基板上で機械的に剥離したReS2結晶、(c)の光学顕微鏡写真転送後の構造。(d) (c) のボックス化領域に対応する最終構造体のAFM地形図。ReS2フレーク間の測定角度は74.6°±0.1°です。この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図6:特定の相対角度で転送されるReS2フレーク。(a-f)ReS2フレークの光学顕微鏡写真は、15°から90°の範囲の角度を15°単位で形成する意図で転移した。この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図7:ツイストMoS2二重層。PMMAフィルム上の(a)上部MoS2フレークの光学顕微鏡写真、(b)Si/SiO2基板上の底部MoS2フレーク、(c)およびねじれたMoS2構造。 光学画像内のすべてのスケールバーは5 μmを測定します。(d) 黒い破線で示された方向に沿った線プロファイル(インセット)を持つねじれたMoS2構造のAFM画像。この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
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Discussion
ここで提示される自家製の転送設定は、横制御と回転制御の両方を備えた新しい層状材料を構築する方法を提供します。文献10、25に記載されている他のソリューションと比較して、我々のシステムは複雑なインフラストラクチャを必要としませんが、2D結晶の制御されたアライメントの目標を達成します。
手順の最も重要なステップは、位置合わせし、下部の1と接触して上部の結晶を配置することです。振動はアライメントの失敗の原因となる可能性があるため、その影響を最小限に抑える必要があります。この点に関して、ここで提示される「ハンズフリー」セットアップの利点は、ユーザーがマニピュレータの手動処理によって引き起こされる振動を導入するリスクがない点です。振動の少ない環境や振動減衰機構を備えたテーブルの上に設置することで、さらなる改良が可能です。
回転アライメントは、ファンデルワールのヘテロ構造を作成する際に考慮すべきますます重要なパラメータになりつつあるので、この転送セットアップの回転能力は、その強みの一つです。光学顕微鏡が両方の結晶のエッジを解決する際に制限されているという事実は、アライメント精度の限界を表す。
すべての 2D マテリアルが空気中で不活性であるとは言えない。黒リン(BP)26またはクロムトリヨード(CrI3)27、28などの結晶は、空気への曝露時に分解することが知られている。したがって、これらの材料を使用してヘテロ構造を作成し、自然な界面を維持するには、グローブボックス内などの不活性環境で転送手順を行う必要があります。ここで提示される転写器械使用は「ハンズフリー」であるので、それはこれらの不活性材料が使用することができる手袋箱で作動させることができる。
最後に、ここで提示されるスタッキング方法は、より広い適用性を有することができ、2つの結晶または結晶と基板を横に正確に整列させる必要がある場合に拡張することができます。
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Disclosures
著者は何も開示していない。著者は、競合する金銭的利益を持っていません。
Acknowledgments
著者らは、オタワ大学とNSERCディスカバリー助成金RGPIN-2016-06717およびNSERC SPG QC2DMからの資金提供を認めています。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 5X objective lens | Nikon Metrology | MUE12050 | 23.5 mm working distance and 0.15 numerical aperture |
| 50X objective lens | Nikon Metrology | MUE21500 | 19 mm working distance and 0.4 numerical aperture |
| 100X objective lens | Nikon Metrology | MUE21900 | 4.5 mm working distance and 0.8 numerical aperture |
| Acetone | Sigma-Aldrich | 270725 | Purity ≥99.90% |
| Adhesive tape | Ultron Systems, Inc. | ||
| Anisole | MicroChem | ||
| Atomic force microscope | Bruker | Dimension Icon | We typicall use the ScanAsyst mode |
| Bottom stage rotation manipulator | Zaber Technologies | X-RSW60A-PTB2 | 360° travel with step size of 4.091 μrad |
| Bottom stage X manipulator | Zaber Technologies | X-LSM025A-PTB2 | 25 mm travel with step size of 47.625 nm |
| Bottom stage Y manipulator | Zaber Technologies | X-LSM025A-PTB2 | 25 mm travel with step size of 47.625 nm |
| Bottom stage Z manipulator | Zaber Technologies | X-VSR40A-KX14A | 40 mm travel with step size of 95.25 nm |
| Isopropanol | Sigma-Aldrich | 563935 | Purity 99.999% |
| LabVIEW software | National Instruments | ||
| Macor | McMaster-Carr | 8489K238 | |
| Microscope camera | Zeiss | 426555-0000-000 | 5 megapixel, 47 fps live frame rate, exposure time of 100 μs - 2 s, color camera |
| Molybdenum disulfide (MoS2) | HQ Graphene | ||
| Optical breadboard | Thorlabs, Inc. | MB4545/M | |
| Optical microscope | Nikon Metrology | LV150N | |
| Oxygen plasma etcher | Plasma Etch, Inc. | PE-50 | |
| PDMS stamp | Gel-Pak | PF-20-X4 | |
| PMMA 950 A6 | MichroChem Corp. | M230006 0500L1GL | |
| Polypropylene carbonate | Sigma-Aldrich | 389021-100g | |
| PVA Partall #10 | Composites Canada | ||
| Rhenium disulfide (ReS2) | HQ Graphene | ||
| Si/SiO2 substrate | Nova Electronics Materials | HS39626-OX | |
| Spin coater | Laurell Technologies | WS-650-23 | |
| Temperature controller | Auber Instruments | SYL-23X2-24 | Controls the temperature of the bottom stage via a J type thermocouple |
| Top stage controller unit | Mechonics | CF.030.0003 | |
| Top stage X manipulator | Mechonics | MS.030.1800 | 18 mm travel with step size of 11 nm |
| Top stage Y manipulator | Mechonics | MS.030.1800 | 18 mm travel with step size of 11 nm |
| Top stage Z manipulator | Mechonics | MS.030.3000 | 30 mm travel with step size of 11 nm |
| Ultrasonic bath | Elma Schmidbauer GmbH | Elmasonic P 30 H |
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