Summary
在这项工作中,我们制备了一种吸附剂,由阳离子N、N-二甲基氨基丙烯酰胺甲基氯化物四元(DMAPAAQ)聚合物凝胶和氢氧化铁组成,用于从地下水中吸附砷。凝胶是通过一种新方法制备的,旨在确保其结构中铁颗粒的最大含量。
Abstract
在这项工作中,我们制备了一种吸附剂,该凝胶由含有氢氧化铁的阳离子聚合物凝胶组成,其结构旨在从地下水中吸附砷。我们选择的凝胶是N,N-二甲基氨基丙烯酰胺甲基氯化物四元(DMAPAAQ)凝胶。我们制备方法的目的是确保凝胶结构中氢氧化铁的最大含量。这种设计方法使凝胶的聚合物结构和氢氧化铁成分同时吸附,从而提高了材料的吸附能力。为了检查凝胶的性能,我们测量了反应动力学,进行了pH敏感性和选择性分析,监测了砷吸附性能,并进行了再生实验。我们确定凝胶经过化学吸附过程,并在10小时达到平衡。此外,凝胶在中性pH值下有效吸附砷,并在复杂的电环境中选择性地吸附砷,达到1.63 mM/g的最大吸附量。凝胶可再生效率为87.6%,NaCl可用于解吸,而不是有害的NaOH。综合起来,提出的凝胶设计方法是构建高性能砷吸附剂的有效方法。
Introduction
水污染是一个很大的环境问题,促使研究人员开发方法,去除污染物,如砷从废物浪费1。在所有报告的方法中,吸附过程是重金属去除2、3、4、5、6、7等成本相对较低的方法。铁氧氢氧化粉被认为是从水溶液8、9中提取砷的最有效吸附剂之一。然而,这些材料存在许多缺点,包括早期饱和时间和有毒合成前体。此外,当这些吸附剂长时间使用时,对水质有严重的不利影响。需要额外的分离过程,如沉淀或过滤,然后净化受污染的水,这增加了生产成本进一步8,11。
最近,研究人员已经开发出了具有高效吸附特性的聚合物凝胶,如阳离子水凝胶、微凝胶和冷冻凝胶。例如,阳离子冷冻凝胶、聚(3-丙烯酰胺)三甲基氯化铵[p(APTMACl)]12实现了96%的砷去除率。此外,在pH9,约99.7%的去除效率实现了这个阳离子水凝胶13。在pH4,98.72mg/g的最大砷吸附能力是由微凝胶,基于三s(2-氨基乙酰)胺(TAEA)和甘油甘二甘二乙醚(GDE),p(TAEA-Co-GDE)14。虽然这些凝胶表现出良好的吸附性能,但它们未能在中性pH水平下有效地去除水中的砷,并且它们在所有研究环境中的选择性没有报告15。当Fe(III)-Sn(IV)混合二氧化涂层沙在313K和pH值为716时,测量的最大吸附能力为227mg/g。另外,Fe-Zr二氧化二涂层沙(IZBOCS)也用于去除砷,在318 K和pH值达到84.75毫克/克的最大吸附能力。其他报告的吸附剂受吸附性能低、缺乏可回收性、稳定性低、操作和维护成本高以及合成过程中危险化学品的使用等影响。
我们寻求通过开发一种具有改进砷吸附性能、复杂环境中的高选择性、回收能力以及中性pH水平高效活性的材料来解决上述限制。因此,我们开发了N,N-二甲基氨基丙烯酰胺甲基氯化物四元(DMAPAAQ)凝胶和铁(III)氢氧化(FeOOH)颗粒的阳离子凝胶复合物,作为脱砷的吸附剂。我们选择将FeOOH与我们的凝胶相结合,因为FeOOH增加了两种砷18的吸附。在这项研究中,我们的凝胶复合材料被设计成无孔,在制备过程中浸渍了FeOOH。在下一节中,进一步讨论了凝胶制备方法的细节,包括我们最大化FeOOH含量的策略。
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Protocol
注意:砷毒性极强。在实验过程中,请随时使用手套、长袖衣服和实验护目镜,以防止砷溶液与皮肤和眼睛接触。如果砷与身体的任何部位接触,请立即用肥皂清洗。此外,请定期清理实验环境,这样您和其他人就不会接触砷,即使实验没有进行。砷暴露的症状可能在很长一段时间后出现。在清洁设备之前,首先用清水冲洗,并将水分别放入指定用于砷的实验废物容器中。然后用洗涤剂清洁设备。为了防止砷污染环境,在处理砷样本时应采取预防措施。将它们分别放入指定用于砷的实验废物容器中。进行吸附或脱吸实验后,凝胶中含有大量砷。因此,将凝胶单独处理到指定的实验垃圾箱中,只用于含砷凝胶。
1. DMAPAAQ_FeOOH凝胶复合材料的合成
- 干燥两个 20 mL 测量瓶和两个配备磁性搅拌棒的 20 mL 烧杯。
- 将 2.07 g 的 DMAPAAQ (75%))、0.15 克N、N'- 甲基双丙酰胺 (MBAA)、0.25 克亚硫酸钠和 1.68 克 NaOH 转移到一个 20 mL 烧杯。
- 将溶液完全溶解在蒸馏水中作为"溶剂",用磁力搅拌棒搅拌30分钟。
- 将混合物从烧杯转移到一个 20 mL 测量瓶中,并加入蒸馏水以生成 20 mL 溶液。将解决方案标记为"单体解决方案"。
- 同样,在另一个 20 mL 烧杯中服用 0.27 克过氧硫酸铵 (APS) 和 3.78 g 的 FeCl3。
- 将溶液完全溶解在蒸馏水中,用磁力搅拌棒搅拌30分钟。
- 将混合物从烧杯转移到另一个 20 mL 测量瓶中,加入蒸馏水以组成 20 mL 溶液。将解决方案标记为"开始解决方案"。
- 准备实验设置,如图1所示。
- 将溶液转移到相应的 20 mL 分离漏斗中。
- 使用 N2气体清除溶液 10 分钟。
- 将溶液混合在一起,用电动搅拌器将其搅拌在 50 mL 试管中,然后将混合物放入保持在 10°C 的冷水机组中 40 分钟。
- 从试管中拿出凝胶块,放在平切割板上。
- 将凝胶块切成立方形状,长度为 5 mm。
- 用去离子水浸泡凝胶片24小时,以去除杂质。
- 12小时后,更换水并再次浸泡凝胶片。
- 将凝胶片涂在培养皿上,在室温下干燥24小时。
- 将培养皿与凝胶片一起放入烤箱50°C,24小时。
2. pH灵敏度分析
- 干燥 9 个 40 mL 塑料容器。
- 测量9个20毫克的干胶片,并把它们放在一个单独的40 mL塑料容器中。
- 在每个容器中加入20 mM二钠氢酸二分氰酸二分氰酸(Na2HasO4+7H2O)溶液。
- 要控制pH水平,在相应容器中加入20 mL的NaOH溶液或不同浓度的HCL溶液(0.1、0.01、0.001、0.001 M),以保持2、6、8、10、12、13的pH水平,并贴上标签。
- 将容器放在搅拌器中 20°C 和 120 rpm 24 小时。
- 从每个容器中收集 5 mL 样品,并使用微移液器将每个样品放入塑料管中。
- 测量所有样品的平衡pH值。
- 使用高性能液相色谱 (HPLC) 测量溶液中残留的砷浓度。使用分析柱(4 x 200 mm)、防护柱(4 x 50 mm)和 4 mm 抑制器,具有以下条件:
流速:1.5 mL/min;
注射样品量:10 mL;
柱温: 30 °C;
溶液: 2.7 mM Na2CO3和 0.3 mM NaHCO3;
泵压力:2000 psi;
电导率检测:抑制器方法。
注:我们采购了1 mL的样品到1 mL一次性注射器。注射器与注射器膜过滤器(孔径:0.22毫米,直径:13毫米)结合,从样品中分离凝胶的微小片段。约0.7 mL的样品被注入柱中。蒸馏水在作为空白样品注入样品之前被注入。在13分钟内检测到样本中砷含量的峰值。
注意:注射样品后,请将注射器放入HPLC吸头近2分钟,其中剩余约0.2-0.3 mL的样品。因为灰尘和空气可以穿透柱子,改变其熟练度,这可能导致错误的结果。
3. 砷吸附实验
- 干燥五个 40 mL 塑料容器。
- 测量并放入每个40 mL塑料容器中的20毫克干凝胶。
- 以以下浓度向每个容器添加 40 mL 的二钠氢酸二分氰酸二氢合物(Na2HAsO4+7H2O)溶液:0.1、0.2、0.5、1、2 mM。
- 将容器放在搅拌器中 20°C 和 120 rpm 24 小时。
- 从每个容器中收集 5 mL 样品,并使用微移液器放入塑料管中。
- 按照步骤2.8评估使用HPLC溶液中的均衡砷含量。
4. DMAPAAQ_FeOOH凝胶的选择性分析
- 干燥五个 40 mL 塑料容器。
- 将20毫克干胶放入5个40 mL塑料容器中。
- 在每个容器中加入20 mL的0.4 mM二钠氢酸二分氰酸二分氰酸(Na2HAsO4+7H2O)溶液。
- 在浓度为 0.5、1、2、5、10 mM Na2SO4时,将 20 mL 添加到 5 个容器中。
- 将容器放在搅拌器中 20°C 和 120 rpm 24 小时。
- 从每个容器中收集 5 mL 样品,并使用微移液器放入单独的塑料管中。
- 按照步骤2.8,使用HPLC量化溶液中剩余的砷浓度。
5. 均衡率分析
- 干燥 7 个 40 mL 塑料容器。
- 将20毫克干胶放入每个40 mL塑料容器中。
- 在每个容器中加入40 mM二钠氢酸二分氰酸二分氰酸(Na2HAsO4+7H2O)溶液。
- 在指定时间内,将搅拌器中的容器保持在 20°C,转速为 120 rpm。
- 在 0.5、1、3、7、11、24 和 48 小时后,使用微移液器在塑料管中收集 5 mL 样品。
- 按照步骤2.8,使用HPLC确定每个溶液中的均衡砷含量。
6. 再生分析
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Representative Results
图1描述了DMAPAAQ_FeOOH凝胶制备的实验设置。表1说明了凝胶制备中涉及的材料的组成。
图2显示了接触时间与DMAPAAQ_FeOOH凝胶对砷的吸附的关系。在图中,在0.5、1、3、7、11、24和48小时检查了砷的吸附量。结果表明,砷的吸附在10小时后达到平衡,24小时吸附后,检测到砷吸附量略有增加。
图3a,b显示了DMAPAAQ_FeOOH凝胶对砷吸附的伪一阶和伪二阶反应动力学。结果表明,伪一阶和伪二阶的相关系数(R2)分别为0.866和0.999。
图4显示了DMAPAAQ_FeOOH凝胶的pH敏感性。同样数量的干DMAPAQ_FeOOH凝胶(20毫克)浸入不同pH值的砷溶液(0.2 mM)中,在20°C和120rpm下浸泡24小时。结果表明,砷的吸附率较高,在低和中性pH水平,低pH水平低。
图5显示了DMAPAAQ_FeOOH的吸附性能。在20°C和120rpm24时,同样量的干DMAPAQ_FeOOH凝胶(20毫克)浸入不同的砷溶液浓度(0.1、0.2、0.5.1、2 mM)。结果表明,DMAPAAQ_FeOOH凝胶的最大砷吸附能力为1.63 mM/g。数据也与朗缪尔等分。
图6显示了DMAPAAQ_FeOOH凝胶的选择性分析。同样数量的干DMAPAQ_FeOOH凝胶(20毫克)浸入不同SO42+浓度(1,2,5,10,20 mM)的砷溶液(0.2 mM)中,20°C和120 rpm 24小时。分析表明,砷的吸附量略有下降,SO42浓度增加;然而,变化很小,在高浓度SO42+下,凝胶仍然有效吸附砷。
图7显示了DMAPAAQ_FeOOH凝胶的再生实验。连续8天试验使用相同量的干胶(20毫克)。实验在20°C和120rpm24小时下使用0.2 mM砷溶液进行。为了执行解吸过程,然后将凝胶清洗,在20°C和120 rpm下浸入0.5M NaCl溶液中,24小时。在连续8天的吸附-解吸周期后,凝胶成功再生。我们从第1天和第7天的吸附数据中计算了再生效率;再生效率达到87.6%。
| 化学 | 数量 (摩尔/米3) | |
| 单体 | DMAPAAQ | 500 |
| 交联器 | MBAA | 50 |
| 加速器 | 硫酸钠 | 80 |
| 氢氧化钠(NaOH) | 2100 | |
| 引发 | 过氧硫酸铵 (APS) | 30 |
| 氯化铁 (FeCl3) | 700 |
表1:DMAPAAQ_FeOOH凝胶的组成。本表采用于化学圈[217,808-815, doi: 10.1016/j.chemsphere.2018.11.050 (2019)]15,并详细说明了制备DMAPAAQ_FeOOH凝胶所使用的材料。
图1:用于制备DMAPAAQ_FeOOH凝胶的实验设置。下图显示了制备 DMAPAAQ_FeOOH 凝胶的设备布置。由于我们的制备方法是独一无二的,这个数字将帮助研究人员复制我们的设置。请点击此处查看此图的较大版本。
图2:将接触时间与DMAPAAQ_FeOOH凝胶和砷溶液之间的吸附量联系起来。这个数字已由化学圈修改为 217, 808-815, doi: 10.1016/j.chemsphere.2018.11.050 (2019)]15,并显示了 DMAPAAQ_FeOOH 凝胶的砷吸附量与接触时间之间的关系。此外,它说明了凝胶达到其吸附平衡所需的时间。请点击此处查看此图的较大版本。
图3:DMAPAAQ_FeOOH凝胶的砷吸附反应动力学。(a) 伪第一订单。(b) 伪二阶。此图已由化学圈[217,808-815, doi: 10.1016/j.chemsphere.2018.11.050 (2019)]修改,显示了动力学模型对 DMAPAAQ_FeOOH 凝胶的适用性。请点击此处查看此图的较大版本。
图4:DMAPAAQ_FeOOH凝胶的pH敏感性分析。这个数字是从化学圈[217,808-815, doi: 10.1016/j.chemosphere.2018.11.050 (2019)]15中采用的,显示了砷溶液中 DMAPAAQ_FeOOH 凝胶的 pH 敏感性分析结果。请点击此处查看此图的较大版本。
图5:DMAPAAQ_FeOOH凝胶的吸附性能。此数字已由化学圈修改为 #217,808-815, doi: 10.1016/j.chemosphere.2018.11.050 (2019)]15,并显示了不同浓度的砷的DMAPAQ_FeOOH凝胶的砷吸附量和这些数据与兰缪尔等声模型相配合。请点击此处查看此图的较大版本。
图6:DMAPAAQ_FeOOH凝胶的选择性分析。此图已修改自化学圈[217, 808-815, doi: 10.1016/j.chemsphere.2018.11.050 (2019)]15,并显示了DMAPAAQ_FeOOH凝胶在存在不同浓度时的砷吸附选择性硫酸离子。请点击此处查看此图的较大版本。
图7:DMAPAAQ_FeOOH凝胶的再生分析。这个数字是从化学圈[217,808-815, doi: 10.1016/j.chemsphere.2018.11.050 (2019)]采用的。DMAPAAQ_FeOOH凝胶的可重用性连续检查了8天,使用砷溶液进行吸附,NaCl用于解吸过程。请点击此处查看此图的较大版本。
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Discussion
我们开发的方法的主要进步是凝胶复合材料的独特设计策略。我们的凝胶制备方法的目的是最大化凝胶中的铁含量。在准备过程中,我们分别在"发射器解决方案"和"单体解决方案"中添加了 FeCl3和 NaOH。一旦单体溶液与起激反应器溶液混合,FeCl3和 NaOH 之间出现反应,在凝胶内产生 FeOOH。这种现象确保了凝胶复合材料中最大的铁含量。尽管这种方法有其优点,但凝胶在以下条件下不会形成:1)当溶液未彻底混合时;2) 当FeCl3的量超过700摩尔/米3或起生器APS,并且加速器亚硫酸钠较低。
如果凝胶不形成,则逐渐加入起子器和加速器,并彻底混合溶液。如果起子和加速器的量过高,凝胶的聚合物结构会有所不同,无法实现所需的性能。当凝胶开始形成时,停止混合,以避免凝胶变形。
先前的研究表明,在中性pH水平下,砷的吸附作用无效。因此,本工程中的pH敏感性实验对表明所开发凝胶的实际适用性具有重要意义。我们的研究表明,凝胶有效吸附砷,由NaCl在中性pH水平再生。虽然砷的吸附量在酸性pH值下较高,在基本pH值下较低,但吸附在中性pH值下有效(图4)。为了评估真实条件下的吸附行为,我们在中性pH水平上进行了其他实验。
研究了凝胶/砷溶液接触时间与砷吸附量的关系。DMAPAAQ_FeOOH凝胶在10小时达到吸附平衡(图2)。此外,我们检查了DMAPAAQ_FeOOH凝胶的吸附率与两个动力学模型,伪一阶和伪二阶(图3a,b)。相关系数 (R2) 表示实验值与计算值的相似性.我们发现,伪二阶反应动力学的R2值较高。这一发现表明,砷溶液和DMAPAAQ_FeOOH凝胶之间的吸附是一种化学吸附过程19。
我们在中性pH水平上进行了吸附性能分析。20毫克干凝胶浸入砷溶液中24小时,浓度为As(V)。图5显示了DMAPAAQ_FeOOH凝胶吸附的砷量。这些结果与兰缪尔的吸附模型一致。凝胶的最大吸附量达到1.63 mM/g(图5)。值得注意的是,开发的凝胶优于先前报告在中性pH水平下研究的吸附剂。我们通过凝胶的独特结构使这一观察合理化,使DMAPAAQ和FeOOH装置同时吸附砷。我们发现,35.5%的砷被DMAPAAQ_FeOOH复合材料的氨基组吸附,64.4%的砷被FeOOH颗粒15吸附。在吸附过程中,确保凝胶完全浸入砷溶液中。目前的凝胶比传统和最近研究的材料具有高浓度的砷吸附性,这表明它作为一种高效的吸附剂具有广阔的效用。
选择性是吸附剂的一个重要属性,因为水中有许多竞争离子,包括Cl+、HS+、SO32+、SO42+、H2CO3、HCO3和CO32°20.霍夫迈斯特系列表明硫酸盐子(SO42+)可以破坏碳氢化合物包装,并穿透吸附剂21单层的头群区域。地下水中的硫酸盐浓度已确定高达230毫克/升22。因此,如果研制的凝胶能选择性地将硫酸盐中的砷作为竞争性水,则适合处理环境地下水。因此,对硫酸离子进行了选择性分析,表明DMAPAAQ_FeOOH凝胶在硫酸盐浓度高下有效吸附砷(图6)。由于在硫酸盐离子不存在或存在的情况下,砷的吸附量相似,凝胶在地下水中的表现与在实验室中一样有效。
再生是任何实用吸附剂的一个重要特征,因为它确保成本降低,生态友好,和可用性23。连续8天的试验成功再生了研制的凝胶(图7)。此外,当相同的凝胶用于所有八个吸附-解吸周期时,可实现 87.6% 的再生效率。我们研究的最重要发现之一是在解吸过程中使用 NaCl。虽然NaOH是常规用于解吸,它可以对人类健康有害。因此,我们在研究中用NaOh代替NaCl,这是以前没有报道过的。
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Disclosures
作者没有什么可透露的。
Acknowledgments
这项研究得到了JSPS KAKENHI授权号(26420764,JP17K06892)的支持。此外,日本政府根据"建筑技术研究和发展补贴计划"对这项研究的贡献也得到承认。 我们还感谢森本先生对这项研究的贡献。广岛大学写作中心高级写作顾问阿黛尔·皮特凯斯利女士也因英语更正和建议而得到认可。该研究被选定为2017年第七届国际水与环境技术大会和2018年水与环境技术大会的口头演讲。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| N,N’-dimethylamino propylacrylamide, methyl chloride quaternary (DMAPAAQ) (75% in H2O) | KJ Chemicals Corporation, Japan | 150707 | |
| N,N’-Methylene bisacrylamide (MBAA) | Sigma-Aldrich, USA | 1002040622 | |
| Sodium sulfite (Na2SO3) | Nacalai Tesque, Inc., Japan | 31922-25 | |
| Sodium sulfate (Na2SO4) | Nacalai Tesque, Inc., Japan | 31916-15 | |
| Di-sodium hydrogenarsenate heptahydrate(Na2HAsO4.7H20) | Nacalai Tesque, Inc., Japan | 10048-95-0 | |
| Ferric chloride(FeCl3) | Nacalai Tesque, Inc., Japan | 19432-25 | |
| Sodium hydroxide(NaOH) | Kishida Chemicals Corporation, Japan | 000-75165 | |
| Ammonium peroxodisulfate (APS) | Kanto Chemical Co. Inc., Japan | 907W2052 | |
| Hydrochloric acid (HCl) | Kanto Chemical Co. Inc., Japan | 18078-01 | |
| Sodium Chloride (NaCl) | Nacalai Tesque, Inc., Japan | 31320-05 |
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