Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Environment
Click here for the English version

Environment

Atom sonde tomografi analyse af opløste mineral faser

Published: October 25, 2019 doi: 10.3791/59863
Automatic Translation
1, 1, 1
1Department of Geological Sciences, University of Alabama

Summary

Analyse af morfologien, sammensætningen og afstanden af exsolution lameller kan give væsentlige oplysninger til at forstå geologiske processer relateret til vulkansk og Metamorfisme. Vi præsenterer en roman anvendelse af apt til karakterisering af sådanne lameller og sammenligne denne tilgang til konventionel brug af elektronmikroskopi og FIB-baserede nanotomografi.

Abstract

Element diffusion satser og temperatur/tryk kontrol en række grundlæggende vulkanske og metamorfe processer. Sådanne processer er ofte registreret i lameller forløst fra vært mineral faser. Således er analysen af orienteringen, størrelsen, morfologien, sammensætningen og afstanden af exsolution lameller et område med aktiv forskning i Geosciences. Den konventionelle undersøgelse af disse lameller er blevet udført ved scanning elektronmikroskopi (SEM) og transmission elektronmikroskopi (tem), og for nylig med fokuseret ionstråle (FIB)-baseret nanotomografi, men med begrænset kemisk information. Her udforsker vi brugen af Atom sonde tomografi (APT) til nanoskala-analysen af ilmenit exsolution lameller i magmatiske titanomagnetite fra askeaflejringer udbrudt fra den aktive Soufrière Hills Volcano (Montserrat, British West Indies). APT giver mulighed for præcis beregning af interlamellar afstande (14 – 29 ± 2 nm) og afslører glatte diffusions profiler uden skarpe fase grænser under udvekslingen af fe og ti/O mellem den opløste lameller og værts Krystallen. Vores resultater tyder på, at denne nye tilgang tillader nanoskala målinger af lameller sammensætning og interlamellar afstand, der kan give et middel til at anslå lava Dome temperaturer er nødvendige for at modellere ekstruderinghastigheder og lava Dome fiasko, som begge spiller en central rolle i bestræbelserne på at afbøde vulkansk risiko.

Introduction

Studiet af Chemical mineralogi har været en vigtig kilde til information inden for jord videnskab i mere end et århundrede, som mineraler aktivt rekord geologiske processer under og efter deres krystallisering. Fysio-kemiske forhold i disse processer, såsom temperaturændringer under vulkansk og Metamorfisme, registreres under mineralsk nukleation og vækst i form af kemisk zonation, ristninger og lamellae, blandt andre. Exsolution lameller dannes, når en fase udblandes i to separate faser i solid tilstand. Analysen af orienteringen, størrelsen, morfologien og afstanden af sådanne exsolution lameller kan give væsentlige oplysninger til at forstå temperatur og trykændringer under vulkansk og metamorphism1,2,3 og dannelse af malm mineralforekomster4.

Traditionelt blev studiet af exsolution lameller udført med observation af mikrografer ved simpel scanning Electron Imaging5. For nylig er dette blevet erstattet af brugen af energi-filtreret transmission elektronmikroskopi (tem), der giver detaljerede observationer på nanoskala niveau1,2,3. Ikke desto mindre, i begge tilfælde, observationer er lavet i to dimensioner (2D), som ikke er fuldt egnet til tredimensionelle (3D) strukturer repræsenteret ved disse exsolution Lamellae. Nanotomografi6 er ved at dukke op som en ny teknik til 3D observation af nanoskala funktioner inde mineraler korn, men der er utilstrækkelige oplysninger om sammensætningen af disse funktioner. Et alternativ til disse tilgange er brugen af Atom Probe tomografi (APT), der repræsenterer den højeste rumlige opløsning analytisk teknik i eksistens for karakterisering af materialer7. Styrken af teknikken ligger i muligheden for at kombinere en 3D rekonstruktion af nanoskala funktioner med deres kemiske sammensætning i Atom skala med en nær del-per-million analytisk følsomhed7. Tidligere anvendelser af apt til analysen af geologiske prøver har givet fremragende resultater8,9,10,11, især i den kemiske karakterisering af element Diffusion og koncentrationer9,12,13. Endnu, denne applikation er ikke blevet brugt til studiet af exsolution lamellae, rigelige i nogle mineraler hostet i metamorfe og magmatiske Rocks. Her udforsker vi brugen af APT, og dens begrænsninger, til analyse af størrelsen og sammensætningen af exsolution Lamellae og interlamellar afstand i vulkanske titanomagnetite krystaller.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. sourcing, udvælgelse og tilberedning af mineral kerner

Bemærk: der blev udtaget prøver fra katalogiseret indsamling på Montserrat Volcano Observatory (MVO) og stammer fra faldende indskud fra en kraftig aske udluftning episode på Soufrière Hills vulkan, der fandt sted den 5 oktober, 2009; Dette var en af 13 lignende begivenheder i løbet af tre dage14. Denne aske udluftning forud for en ny fase af lava Dome vækst (fase 5), der begyndte den 9 oktober. Tidligere analyse af denne prøve viste, at det var en kombination af tætte Dome rock fragmenter, glasagtig partikler og utilsigtet lithics14.

  1. Hæld 1 g vulkansk aske prøve i en 10 cm diameter glas Petri skål.
  2. Wrap et lille (3 cm x 3 cm) ark af veje papir omkring en 10 G magnet.
  3. Brug en papir indpakket magnet til at trække magnetite-rige kerner mellem 100 μm og 500 μm i diameter fra aske prøven og Placer i en 32 μm (5 φ), 8 cm diameter rustfri stålsigte.
  4. Skyl i deioniseret vand for 20 – 30 s ved hjælp af en klemme flaske for at fjerne mindre, vedhængende aske partikler (som vil passere gennem sien) og lufttørre i 24 timer.
  5. Fastgør rene og tørre aske partikler til prøve beslag, som egner sig til det sekundære elektronmikroskop (SEM). Billede i sekundær elektron tilstand ved en 15 – 20 kV accelererende spænding og i en arbejdsafstand på 10 mm for at vælge de 5-10 bedste kandidater til yderligere analyse. Udvalgte kerner bør overvejende (> 50%) magnetit (figur 1a, b).
  6. Fastgør udvalgte aske kerner til at rydde tape, surround med en-tommer diameter hule skimmel (metal, plast, eller gummi), der er blevet internt belagt med vakuum fedt, og hæld i epoxyharpiks til at fylde formen (2 cm3). Gør det muligt at helbrede epoxy i henhold til de specifikke epoxy anvisninger.
  7. Når epoxy har helbredt, fjerne fra mug og skræl tape fra bunden. Aske kerner skal være delvist eksponeret.
  8. Polere epoxy-støbte aske kerner ved hjælp af SiC slibepapir af fem forskellige Grit størrelser (400, 800, 1200, 1500 og 2000 Grit).
    1. Prøven polerer med hver grus størrelse, fra højeste (400) til laveste (2000) i en figur otte bevægelse i mindst 10 min. I mellem Grit størrelser, sonikede prøven i et bad af deioniseret vand i 10 min.
    2. Kontroller prøven under et mikroskop for at sikre, at der ikke er polerings grus til stede, og prøveoverfladen er fri for ridser. Hvis der er ridser, skal du gentage polerings proceduren med den tidligere Grit-størrelse før lydningen og flytte til den næste Grit-størrelse.
  9. Polere epoxy-kat aske kerner med aluminiumoxid polering suspensioner af 1,0 μm og derefter 0,3 μm på polering klude.
    1. Prøven polerer med hver suspension i en figur otte bevægelse i mindst 10 min. I mellem affjedrings størrelserne soniserer prøven i et bad af deioniseret vand i 10 minutter.
    2. Prøven kontrolleres under et mikroskop for at sikre, at suspensionen ikke er til stede, og prøveoverfladen er fri for ridser. Hvis der er ridser, skal du gentage polerings proceduren med den tidligere suspension, før du sonierer og flytter til den næste affjedrings størrelse. Ved afslutningen af polering procedure, skal epoxy overflade være glat og aske kerner skal være fladt og godt eksponeret.
  10. Coat prøveoverfladen med en ledende frakke på ~ 10 nm tykt kulstof ved hjælp af en tilgængelig sputter belægning enhed.
  11. Få sensorer elektron billeder af aske kornene med elektronmikroskop ved en 15 – 20 kV accelererende spænding og en arbejdsafstand på 10 mm for at bestemme placeringen af exsolution lameller i magnetitten (figur 1c), som udført i tidligere undersøgelser5.

Figure 1
Figur 1: eksempel på magnetite-rige aske kerner fra udluftning episoder på Soufrière Hills vulkanen. (a, b): backscattered ELEKTRON billeder (BSE) af både reagerede og ikke-reagerede teksturer i magnetit korn. c) BSE-billede af et poleret magnetit korn, der viser tilstedeværelsen af exsolution lameller (lysegrå laths, røde pile) af potentiel ilmenit-sammensætning. d) sekundært elektron billede af en poleret magnetit korn, der er fremstillet til Atom sonde tomografi (APT) analyse, og som viser placeringen af nogle exsolution lameller (stiplede røde linjer), som fordeles langs korn overfladen, og placeringen af kile ekstraktion (blå pil). Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

2. Atom sonde tomografi (APT) prøveforberedelse

  1. APT prøver vil blive fremstillet af en kile af materiale, der afslører tilstedeværelsen af exsolution lameller (figur 1d) anvender en FIB-baseret Lift-out protokol16 (figur 2). Før FIB arbejde, sputter frakke prøven overflade med 15 nm lag cu for at undgå elektron opladning og prøve drifting.
  2. Ved hjælp af en fokuseret ionstråle i et Dual Beam-scannings elektronmikroskop (FIB-SEM), deponere et rektangel af platin (PT) (3 μm i tykkelse) på den polerede del af interesse, der indeholder lamellerne over en 1,5 μm x 20 μm-region ved hjælp af en gallium (GA+) ionstråle ved 30 kV og 7 pA.
    Bemærk: dette Platinum-lag deponeres for at beskytte interesseområdet (ROI) fra ionstråle skader.
  3. Mill tre kiler af materiale under tre sider af PT rektangel ved hjælp af ion stråle (30 kV, 1 nA). Se figur 1d og figur 2.
  4. Indsæt gasindsprøjtnings systemet (GIS) og svejse kile til en in situ Nano-manipulator ved hjælp af GIS-deponeret PT, før du skærer den endelige kant fri (figur 2a).
  5. Ved hjælp af GA+ ion stråle (5 kV og 240 PA), skæres ti 1 – 2 μm brede segmenter fra Kilen og sekventielt anbringe dem med PT til toppen af si stillinger af en mikrotip array kupon (figur 2b-d).
  6. Form og skærpe hver prøve spids ved hjælp af ringformede mønstre af stadig mindre indvendige og udvendige diametre (figur 3). I første omgang udføres fræsning ved 30 kV for at producere den prøve geometri, som er nødvendig for APT (figur 3, venstre panel).
  7. Udfør den afsluttende fræsning ved en accelererende spænding på 5 kV for at reducere GA+ implantation og opnå en konsistent spids-til-spids form (figur 3, højre panel).
  8. Ved at anvende måleværktøjerne i SEM til figuren, skal du sikre, at diameteren øverst på spidsen spænder 50 – 65 nm, mens skaft vinklen på spidserne spænder fra 25 ° til 38 °.
    Bemærk: der er tidligere offentliggjort yderligere oplysninger med en beskrivelse af den konventionelle elevator protokol16.

Figure 2
Figur 2: eksempel på FIB-SEM prøve forberedelses protokol til apt-analyse. a) kile (W) udtræknings ekstraktion med nanomanipulatoren (nm). (b) lateral visning af mikro-kupon-array af silicium indlæg monteret på en kobber clips. (c) Top visning af mikro-kupon-array af silicium indlæg viser nanomanipulator til montering af kile sektioner. d) kile fragmenter, der viser en del af den beskyttende platin hætte (PTC), som er monteret på en silicium-post efter svejsning med platin (PTW). Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 3
Figur 3: eksempel på tips forberedt til apt-analyse. (Venstre) Billede af tip efter den første fase af skarphed. (Højre) Billede af samme spids efter lav kV-rensning med angivelse af spids radius (67,17 nm) og skaft vinklen (26 °). Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

3. APT-dataindsamling

  1. Udfør analyse med en lokal elektrode Atom sonde (LEAP) udstyret med en pico-sekund 355 nm UV-laser. Se specifikke LEAP Running parametre i tabel 1.
    Bemærk: analyserne blev udført med et spring udstyret med en pico-sekund 355 nm UV-laser, der er anbragt i det centrale analytiske anlæg (CAF) ved University of Alabama.
  2. Monter mikro-Kuponen med de spidsede spidser, svejset til si-stolperne, i en prøve puck og Indlæs i en karrusel for placering inde i SPRINGET.
  3. Indsæt karrusellen inde i stødpude kammeret af SPRINGET.
  4. Drej laserhovedet på, og Udfør en laser kalibrering.
  5. Efter at have opnået vakuum i analysekammeret ved eller under 6 x 10-11 torr, indsættes puck-prøven i hovedanalyse kammeret. Til dette brug en overførings stang; Dette betjenes med en række automatiske trin og manuel indsættelse.
  6. Før analyse skal du vælge spidsen ved at flytte prøve pucken for at justere mikro-Kuponen med den lokale elektrode og opdatere databasen for at angive spids nummeret.
    Bemærk: fire ud af seks tips blev analyseret med succes (to brækkede under analysen) og resulterede i en variabel mængde af erhvervede data, der spænder fra 26 til 92.000.000 samlede detekterede ioner, hvilket svarede til fjernelsen af et 160 – 280 Nm-tykt lag af magnetit (Se specifikke spring, der kører parametre i tabel 1).
Prøvemateriale 207 217 218 219
Eksempel beskrivelse SHV Magnetite SHV Magnetite SHV Magnetite SHV Magnetite
Instrument model LEAP 5000 XS LEAP 5000 XS LEAP 5000 XS LEAP 5000 XS
Apparatets indstillinger
Laser bølgelængde 355 nm 355 nm 355 nm 355 nm
Laser puls hastighed 60 pJ 30 pJ 30 pJ 30 pJ
Laser impuls energi 500 kHz 500 kHz 500 kHz 500 kHz
Fordampning kontrol Opdagelse sats Opdagelse sats Opdagelse sats Opdagelse sats
Måldetekterings procent (%) 0,5 0,5 0,5 0,5
Nominel flyvevej (mm) 100 100 100 100
Temperatur (K) 50 50 50 50
Tryk (torr) 5.7 x10-11 6.0 x10-11 6.1 x10-11 6.1 x10-11
ToF offset, to (NS) 279,94 279,94 279,94 279,94
Data analyse
Software IVAS 3.6.12 IVAS 3.6.12 IVAS 3.6.12 IVAS 3.6.12
Samlede ioner: 26.189.967 92.045.430 40.013.656 40.016.543
Enkelt 15.941.806 55.999.564 24.312.784 23.965.867
Flere 9.985.564 35.294.528 15.331.670 15.716.119
Delvis 262.597 751.338 369.202 334.557
Rekonstruerede ioner: 25.173.742 89.915.256 38.415.309 39.120.141
Varierede 16.053.253 61.820.803 25.859.574 26.598.745
Uvarierede 9.120.489 28.094.453 12.555.735 12.521.396
Baggrund (ppm/NSEC) 12 12 12 12
Genopbygning
Sidste tip-tilstand Brækket Brækket Brækket Brækket
Pre-/post-Analysis Imaging SEM/n.a. SEM/n.a. SEM/n.a. SEM/n.a.
Radius Evolution model spænding spænding spænding spænding
VOprindelig; VFinal 2205 V; 6413 V 2361 V; 7083 V 2198 V; 6154 V 2356 V; 6902 V

Tabel 1. Atom Probe tomografi data erhvervelse indstillinger og køre Resumé.

4. APT data processing

  1. Åbn datasættet i behandlingssoftwaren (Se tabellen over materialer), og Udfør følgende trin for at analysere dataene.
    1. Gennemse informations opsætningen.
    2. Vælg ion sekvens-interval baseret på spændings historik plot. Vælg det detektor område, som interesserer (ROI).
    3. Udfør korrektion af Time-of-Flight (TOF). Brug toppe svarende til ilt og jern til korrektion.
    4. Udfør massekalibrering med identifikation af hovedtoppe.
    5. Udføre den række af ioner for deres opgaver til specifikke masser.
    6. Udfør genopbygningen af spids profilen.
  2. Vis dataene i de to hovedformater: 1) kemisk spektre (masse-til-ladning State ratio) (figur 4); og 2) 3D-rekonstruktioner af spids prøver (figur 5).
  3. Definer peak intervaller som hele synlige peak, eller justere manuelt, når store termiske haler er til stede, for hver masse-til-ladning State ratio spektrum (figur 4). Disse toppe repræsenterer enkelte elementer eller molekylære arter, og nedbrydning af toppe giver den samlede kemiske sammensætning for hver spids eller funktion (dvs., klynger og exsolution Lamellae) inde i hver spids (tabel 2).
  4. Udfør tredimensionelle (3D) spids rekonstruktioner ved hjælp af "spænding" spids profil metode17 for at bestemme den rekonstruerede radius som en funktion af analyseret dybde (figur 5 og film 1).
  5. Rekonstruere isooverflader af exsolution lameller til at udføre interlamellar afstandsmålinger (figur 5) og etablere værten mineral-lamella kemiske forhold ved hjælp af proxigrams17,18 (figur 6 ).
  6. Mål interlamellar afstande med billedanalyse software.

Figure 4
Figur 4: eksempel på en repræsentativ apt Mass-to-Charge spektrum. Spektrum for den analyserede magnetit krystal med individuelle varierede toppe, der viser eksempler på identifikation af toppe svarende til enkelte elementer (f. eks. ilt (O) eller jern (FE)) eller molekyler (f. eks. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Prøvemateriale 207 217 218 219
Element Atom-optælling Det Atomenergifællesskab 1s fejl Atom-optælling Det Atomenergifællesskab 1s fejl Atom-optælling Det Atomenergifællesskab 1s fejl Atom-optælling Det Atomenergifællesskab 1s fejl
O 9459276 40,263 0,0155 36679256 40,724 0,0080 15396155 41,010 0,0124 16212281 41,224 0,0122
Fe 9424298 40,114 0,0155 35948593 39,913 0,0079 14829905 39,502 0,0121 15006853 38,159 0,0116
Mn 15954 0,068 0,0005 72884 0,081 0,0003 28166 0,075 0,0004 31450 0,080 0,0005
Mg 123755 0,527 0,0015 486732 0,540 0,0008 203596 0,542 0,0012 234231 0,596 0,0012
Al 85598 0,364 0,0013 329602 0,366 0,0006 134637 0,359 0,0010 154779 0,394 0,0010
Si 13855 0,059 0,0005 39307 0,044 0,0002 16278 0,043 0,0003 25750 0,065 0,0004
Na 166 0,001 0,0001 1254 0,001 0,0000 447 0,001 0,0001 1468 0,004 0,0001
Ti 4360052 18,558 0,0097 16478946 18,296 0,0049 6920481 18,434 0,0076 7645849 19,442 0,0077
H 10657 0,045 0,0004 30522 0,034 0,0002 12899 0,034 0,0003 14478 0,037 0,0003
Samlede 23493611 100,00 0,04 90067097 100,00 0,02 37542563 100,00 0,04 39327140 100,00 0,03
Fe + ti + O 98,94 98,93 98,95 98,82
Fe/ti 2,16 2,18 2,14 1,96

Tabel 2. Atom Probe tomografi bulk kompositoriske data for alle analyserede prøver.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Ligesom mange titanomagnetite krystaller fra forskellige stadier af vulkanen Soufrière Hills Volcano (SHV), den krystal analyserede her indeholder exsolution lameller < 10 μm i tykkelse, synlig i sekundære SEM billeder (figur 1d), som adskilte zoner af Ti-rige magnetit, indikerer en C2 fase af oxidation18. Baseret på SEM billeder, afstanden mellem disse lameller spænder fra 2 til 6 μm (n = 15). Fire titanomagnetite-Prøvespidser, omtalt som 207, 217, 218 og 219, blev med succes udvundet fra denne enkelt krystal og analyseret af APT (figur 5). To af prøverne (207 og 218) viste homogene koncentrationer af både fe og ti i hele (figur 5a), hvilket indikerer, at lameller ikke var gennemskåret. De to andre prøver (217 og 219) viste zoner med variable koncentrationer i fe, O og ti (figur 5b-e). Disse funktioner er parallelle med hinanden og har koniske Termineringer, der indikerer trellis ilmenit18. Model 219 indeholder en større del af de tværsnit lameller end prøven 217. 3D-rekonstruktioner af APT-data (figur 5c-e, Movie 1) muliggør en præcis måling af interlamellært mellemrum (λ) og giver længde skalaer, der gennemsnitligt er 29 nm for prøve 219 (n = 30) og 14 nm for prøven 217 ( n = 15), med en 1s værdi på 2 nm for begge. Ud over disse målinger, apt tillader udvinding af kemiske oplysninger på tværs af disse lameller ved høj rumlig opløsning (nanoskala) gennem analyse af proxigrammer, idet punkt 0 som skæringspunktet mellem lamel og værten mineral ( Figur 6). Proxigram diffusion profiler gennem disse zoner er glatte. Atomare koncentrationer af ti i Krystallen, 17% i prøve 217 og 16,5% i prøve 219 (figur 6), bekræfter, at det er en titanomagnetit og er i overensstemmelse med tidligere petrologiske analyser af SHV udbruds produkter18. Disse proxigrams også bekræfte, at sammensætningen af lameller passer til ilmenit (figur 6).

Figure 5
Figur 5: eksempel på 3D-atomare rekonstruktioner af magnetit-spidser analyseret (z-værdier i nm). a) model 218,derviser homogene koncentrationer af O, fe og ti. b) model 219, som viser regioner, som er nedfisket i fe og beriget i O og ti (lysere områder). c) elementært isokoncentrationoverflader af prøve 219, der viser intralamellære koncentrationer af Fe < 30,0% i blåt, Ti > 25,0% i gult og O < 51,5% i lilla. (d) visning af samme område i panel c, men drejet 90 ° for at afsløre den målte lamel afstand (l). e) præparat 217, der viser en relativt mindre del af exsolution lameller i nederste venstre (intralamellære koncentrationer: fe < 19,0%, ti > 33,0%, O < 49,0%). Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 6
Figur 6: PROXIGRAMMER af apt-data, der viser atomare koncentrationer af O, fe og ti i prøveeksemplarer 217 og 219 hhv. En afstand på nul på x-aksen (stiplet lodret linje) repræsenterer grænsen mellem titanomagnetite til venstre og ilmenit lameller til højre. På tværs af denne grænse stiger ti-koncentrationerne fra 17,0% til 44,0% og fra 16,5% til 42,5% i henholdsvis prøver 217 og 219. Fe-indholdet falder fra 37,7% til 0,8% og fra 38,5% til 0,6% i henholdsvis prøver 217 og 219. O koncentrationerne stiger fra 40,0% til 50,2% og fra 38,8% til 50,6% i henholdsvis prøver 217 og 219. Ti og O diffus mod lameller (til højre) og fe er sprede væk fra lamellerne (til venstre). Fejl i alle målinger er < 2 Atomic%. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Film 1.3D elementært isokoncentration rekonstruktion af prøve 219, viser intralamellære koncentrationer af Fe < 30,0% i blåt, Ti > 25,0% i gul, og O < 51,5% i lilla, og roteret 360 ° langs den langsgående (z) akse. Venligst klik her for at downloade denne fil.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

3D APT data rekonstruktioner giver mulighed for en præcis måling af interlamellar afstanden i den analyserede krystal ved en opløsning tre størrelsesordener højere end dem, der måles fra konventionelle SEM-billeder. Dette indikerer, at atomare variationer i kemi forekommer over en rumlig grad tre størrelsesordener mindre end optisk observerbare mineralogiske ændringer. Også de målte interlamellar afstande (29 nm og 14 nm), er i overensstemmelse med længden skala for oxyexsolution i modsætning til, at for nukleation og vækst i en separat fase, hvoraf sidstnævnte forekommer over længde skalaer en størrelsesorden større19 ,20. Oxyexsolution af titanomagnetite, som er undersøgt her, kan være resultatet af enten opvarmning af magma i kammeret på grund af blanding af begivenheder eller oxidation forårsaget af atmosfærisk eksponering under opstigning gennem kanalen og anbringelse ved ventilationen. Den titanomagnetite krystal, der anvendes i dette studie, viser talrige lameller i en diameter på 10 μm eller derunder, hvilket indikerer tilstrækkelig tid til delvis opløsning af hele 0,06 mm2 krystal. Denne observation, sammenholdt med den aske-udluftning oprindelse af prøven, tyder på, at lamellerne blev dannet af oxidation af lava kuppel efter emplacering ved udluftningsventilen.

Figure 7
Figur 7: skematisk gengivelse af forskellige muligheder for at opfange exsolution lameller i apt-spidser og følgerne for måling af lamellært mellemrum (λ). Klik her for at se en større version af denne figur.

Disse målinger af interlamellar afstanden var kun mulige i to af de fire spidser analyseret og denne sampling bias kunne fremkalde fejl. Som vi kun analysere nanoskala mængder af krystallerne, hver spids kunne fange delvis repræsentation af fordelingen af lamellae, potentielt fører til en fejlagtig beregning af interlamellar mellemrum (λ) (figur 7). Ikke desto mindre, med analysen af tilstrækkelige tips og 3D tomografi kapaciteter af apt, vores tilgang giver en ny metode til præcist at måle λ, som kan være afgørende for at forstå en række af magmatiske og metamorfe processer. For eksempel, analyse af fe-ti diffusion i magnetit krystaller er blevet brugt til at karakterisere magma blander begivenheder og ændringer i magma temperatur på Soufrière Hills Volcano19. Den interdiffusion rate af fe og ti kunne modelleret fra nøjagtige målinger af interlamellar afstand, hvis tidsplanen for Diffusion kan begrænses. Tidligere undersøgelser har udnyttet exsolution lameller at udlede køling satser i magmatiske indtrængen21,22, og den nye tilgang til at bruge apt kan potentielt udnyttes til at begrænse element interdiffusion og forbedre beregninger af magma og lava Dome temperaturer i aktive vulkanske systemer23,24. Ud over den præcise måling af 3D-strukturer på nanoskala, giver APT kemisk information på atomskalaen for samme rumlige opløsning. Dette har resulteret i at påvise, at overgangen fra titanomagnetite til ilmenit er gradvis og glat (figur 6). Dette er i modsætning til tidligere undersøgelser, der tyder på skarpe og tydelige kontakter mellem exopløs lameller og værts fasen, baseret på mikroskopi observationer (SEM og tem) uden de kemiske oplysninger. Derfor er det kun tilføjelsen af APT kan præcist give de geokemiske egenskaber af disse fase overgange.

Atom Probe tomografi (APT) er stadig en ny teknik til geologiske anvendelser25, men vores casestudie viser nytten af at anvende denne tilgang til studiet af exsolution lamellae, ganske almindeligt i mineraler hostet i magmatiske og metamorfe klipper. Især for at forstå vulkanske processer, kan fremtidige undersøgelser undersøge flere prøver med exsolution lameller hele lava kupler (afledt af enten aske udluftning episoder eller dome Collapse begivenheder) for bedre at begrænse variationer i temperatur under udbrud med beregnede diffusions hastigheder.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Forfatterne har intet at afsløre.

Acknowledgments

Dette arbejde blev støttet af finansiering fra National Science Foundation (NSF) gennem Grants EAR-1560779 og EAR-1647012, kontoret for VP for forskning og økonomisk udvikling, College of Arts and Sciences, og Department of Geological Sciences. Forfatterne anerkender også Chiara Cappelli, Rich Martens og Johnny Goodwin for teknisk assistance og Montserrat Volcano Observatory for at levere aske prøverne.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
InTouchScope Secondary Electron Microscope (SEM) JEOL JSM-6010PLUS/LA
Focus Ion Beam (FIB) Secondary Electron Microscope (SEM) TESCAN LYRA XMU
Local Electrode Atom Probe (LEAP) CAMECA 5000 XS
Integrated Visualization and Analysis Software (IVAS, version 3.6.12). processing software

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Kasama, T., Golla-Schindler, U., Putnis, A. High-resolution and energy-filtered TEM of the interface between hematite and ilmenite exsolution lamellae: Relevance to the origin of lamellar magnetism. American Mineralogist. 88, 1190-1196 (2003).
  2. Hofer, F., Wabichler, P., Grogger, W. Imaging of nanometer-sized precipitates in solids by electron spectroscopic imaging. Ultramicroscopy. 59, 15 (1995).
  3. Golla, U., Putnis, A. Valence state mapping and quantitative electron spectroscopic imaging of exsolution in titanohematite by energy-filtered TEM. Physics and Chemistry of Minerals. 28, 119-129 (2001).
  4. Wang, R. C., et al. Cassiterite exsolution with ilmenite lamellae in magnetite from the Huashan metaluminous tin granite in southern China. Mineralogy and Petrology. , 71-84 (2012).
  5. Robinson, P., Gordon, L., Nord, M. R., Smyth, J. R., Jaffe, H. W. Exsolution lamellae in augite and pigeonite: fossil indicators of lattice parameters at high temperature and pressure. American Mineralogist. 62, 857-873 (1977).
  6. Austrheim, H., et al. Fragmentation of wall rock garnets during deep crustal earthquakes. Science Advances. 3, (2017).
  7. Kelly, T. F., Larson, D. J. Atom probe tomography 2012. Annual Review of Materials Research. 42, 1-31 (2012).
  8. Gordon, L. M., Joester, D. Nanoscale chemical tomography of buried organic-inorganic interfaces in the chiton tooth. Nature. 469, 194-197 (2011).
  9. Valley, J. W., et al. Hadean age for a post-magma-ocean zircon confirmed by atom-probe tomography. Nature Geoscience. 7, 219-223 (2014).
  10. Pérez-Huerta, A., Laiginhas, F., Reinhard, D. A., Prosa, T. J., Martens, R. L. Atom probe tomography (APT) of carbonate minerals. Micron. 80, 83-89 (2016).
  11. Weber, J., et al. Nano-structural features of barite crystals observed by electron microscopy and atom probe tomography. Chemical Geology. , 51-59 (2016).
  12. Fougerouse, D., et al. Nanoscale gold clusters in arsenopyrite controlled by growth rate not concentration: Evidence from atom probe microscopy. American Mineralogist. 101, 1916-1919 (2016).
  13. Peterman, E. M., et al. Nanogeochronology of discordant zircon measured by atom probe microscopy of Pb-enriched dislocation loops. Science Advances. 2, (2016).
  14. Cole, P. D., et al. Ash venting occurring both prior to and during lava extrusion at Soufriere Hills Volcano, Montserrat, from 2005 to 2010. Geological Society, London, Memoirs. 39, 71-92 (2014).
  15. Thompson, G. B., et al. In situ site-specific specimen preparation for atom probe tomography. Ultramicroscopy. 107, 131-139 (2007).
  16. Haggerty, S. E. Oxide textures; a mini-atlas. Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 25, 129-219 (1991).
  17. Gault, B., Moody, M. M., Cairney, J. M., Ringer, S. P. Atom Probe Microscopy. Springer Series in Material Sciences. 160, (2012).
  18. Larson, D. J., Prosa, T. J., Ulfig, R. M., Geiser, B. P., Kelly, T. F. Local Electrode Atom Probe Tomography: A User’s Guide. , Springer. New York. 318 (2013).
  19. Devine, J. D., Rutherford, M. J., Norton, G. E., Young, S. R. Magma storage region processes inferred from geochemistry of Fe–Ti oxides in andesitic magma, Soufriere Hills Volcano. Journal of Petrology. 44, Montserrat, WI. 1375-1400 (2003).
  20. Jackson, M., Bowles, J. A. Curie temperatures of titanomagnetite in ignimbrites: Effects of emplacement temperatures, cooling rates, exsolution, and cation ordering. Geochemistry, Geophysics, Geosystems. 15, 4343-4368 (2014).
  21. Harrison, R. J., Putnis, A. The magnetic properties and crystal chemistry of oxide spinel solid solutions. Surveys in Geophysics. 19, 461-520 (1998).
  22. Price, G. D. Microstructures in titanomagnetites as guides to cooling rates of a Swedish intrusion. Geological Magazine. 116, 313-318 (1979).
  23. Price, G. D. Exsolution in titanomagnetites as an indicator of cooling rates. Mineralogical Magazine. 46, 19-25 (1982).
  24. Kuhlman, K. R., Martens, R. L., Kelly, T. F., Evans, N. D., Miller, M. K. Fabrication of specimens of metamorphic magnetite crystals for field ion microscopy and atom probe microanalysis. Ultramicroscopy. 89, 169-176 (2001).
  25. Dégi, J., Abart, R., Török, K., Rhede, D., Petrishcheva, E. Evidence for xenolith–host basalt interaction from chemical patterns in Fe–Ti-oxides from mafic granulite xenoliths of the Bakony–Balaton Volcanic field (W-Hungary). Mineralogy and Petrology. 95, 219-234 (2009).
  26. Saxey, D. W., Moser, D. E., Piazolo, S., Reddy, S. M., Valley, J. W. Atomic worlds: Current state and future of atom probe tomography in geoscience. Scripta Materialia. 148, 115-121 (2018).

Tags

Miljøvidenskab Atom Probe Tomography APT vulkansk aske titanomagnetite ilmenite exsolution lamellae FIB-SEM løft-ud spring
Atom sonde tomografi analyse af opløste mineral faser
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Genareau, K., Perez-Huerta, A.,… More

Genareau, K., Perez-Huerta, A., Laiginhas, F. Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases. J. Vis. Exp. (152), e59863, doi:10.3791/59863 (2019).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter