Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

X-ray Beam indusert gjeldende målinger for multi-modal X-ray mikroskopi av solceller

Published: August 20, 2019 doi: 10.3791/60001
Automatic Translation
1,3, 2, 2, 2, 1, 1,3, 1
1Deutsches Elektronen-Synchrotron, 2School of Electrical, Computer and Energy Engineering, Arizona State University, 3Department Physik, Universität Hamburg

ERRATUM NOTICE

Summary

Et oppsett for Røntgenstråle indusert gjeldende målinger ved Synchrotron beamlines er beskrevet. Den avsløre det nanoskala gjennomførelse av Solar celler og forlenger suite av teknikker for mange--modal X-rokke mikroskopi. Fra kabling til signal-til-støy-optimalisering, er det vist hvordan du utfører State-of-the-art XBIC målinger på en hard X-ray microprobe.

Abstract

X-ray stråle indusert strøm (XBIC) målinger tillate kartlegging av nanoskala ytelsen til elektroniske enheter som solceller. Ideelt sett er XBIC ansatt samtidig med andre teknikker innenfor en multi-modal X-ray mikroskopi tilnærming. Et eksempel er gitt her kombinere XBIC med X-ray fluorescens å aktivere punkt-for-punkt sammenhenger av den elektriske ytelsen med kjemisk sammensetning. For det høyeste signal-til-støy-forholdet i XBIC-målinger, spiller lock-in forsterkning en avgjørende rolle. Ved denne tilnærmingen blir røntgen strålen modulert av en optisk helikopter oppstrøms av prøven. Den modulert X-ray strålen indusert elektrisk signal forsterkes og demodulerte til Chopper frekvens ved hjelp av en lock-in forsterker. Ved å optimere innstillingene for lavt pass filter, modulerings frekvens og forsterkning amplituder, kan støyen effektivt undertrykkes for ekstraksjon av et klart XBIC-signal. Et lignende oppsett kan brukes til å måle røntgen XBIV (X-ray-stråle). Utover standard XBIC/XBIV målinger, kan XBIC måles med bias lys eller bias spenning brukes slik at utendørs arbeidsforhold av solceller kan gjengis under in-situ og operando målinger. Til syvende og sist, multi-modal og multi-dimensjonal evaluering av elektroniske enheter på nanoskala muliggjør ny innsikt i de komplekse avhengigheter mellom sammensetning, struktur og ytelse, som er et viktig skritt mot å løse materialene ' Paradigme.

Introduction

I en verden der etterspørselen etter elektrisk energi stadig stiger, er en ren og bærekraftig energikilde i økende grad nødvendig. En mulighet til å takle disse kravene er photovoltaic (PV) systemer1,2,3. For en rettet og effektiv måte å utvikle neste generasjons solceller, er det nødvendig å forstå hvordan sammensetningen og strukturen i solcellene påvirke deres ytelse4. Typiske spørsmål i Solar Cell utvikling inkluderer: hvilke typer defekter er mest ødeleggende, og hvor er de plassert5,6? Er det inhomogeneities i Elemental fordelingen, og hva er deres innvirkning7,8,9? Hvordan endres solcellene ved modulen montering og aldring10,11?

Som en solcelle er bare så god som den svakeste delen, er det spesielt viktig å forstå effekten av struktur og strukturelle variasjon på ytelsen i polykrystallinsk solceller som lider iboende fra inhomogeneities7, 8. Dette gjelder spesielt for tynne film (TF) solceller, som inneholder Absorber lag med krystallittplate størrelser i mikrometer området. Her er effekten av korn grensene på ytelse av høyeste interesse, men deres lille størrelse og det faktum at de er gravlagt i et helt lag stabel positur unike karakterisering utfordringer. Videre, kompleks kjemi av multi-komponent Absorber lag med co-eksisterende faser og interne graderinger krever sofistikerte karakterisering metoder12.

Synchrotron-baserte hard X-ray mikroskop er i stand til å møte karakterisering utfordringene i TF solceller: de gir X-ray spot størrelser ned til nanometer skala13,14,15,16 og den penetrasjon dybden av harde røntgenstråler gjør det mulig å undersøke de ulike enheten lag17, inkludert begravet Absorber lag. Med et vell av ulike måleteknikker ved skanning X-ray mikroskop, blir det mulig å samtidig studere ikke bare én, men mange forskjellige aspekter av solceller innenfor multi-modal målinger og å relatere de observerte egenskaper. For eksempel, x-rokke stråle indusert aktuelle (XBIC) måler ha med hell blitt kombinert med x-rokke fluorescens (XRF)7,18,19, X-rokke opphisset optisk luminescence (XEOL)20, 21og X-ray Diffraksjon (XRD)22 for å koordinere den elektriske ytelsen med komposisjon, optisk ytelse og struktur, henholdsvis23.

Under XBIC målinger av solceller eller andre enheter under test (DUT)24,25, hendelsen X-ray fotoner satt av partikkel dusjer bestående av elektroner og fotoner, noe som resulterer i en rekke spente elektron hull parene per hendelsen X-ray Foton i semiconducting Absorber materiale. Til slutt, elektron-hullet parene thermalize til bandet kantene av sol celle Absorber. Derfor, disse X-ray spent lade bærere kan behandles som lade bærere som er generert av absorpsjon av fotoner med energier like over bandgap under normal sol celle drift, og den resulterende strøm eller spenning kan måles som X-ray beam indusert gjeldende23,26,27 eller spenning (XBIV)28,29 lik mer vanlige målinger som elektron-Beam indusert strøm (EBIC) eller laser-Beam indusert strøm (LBIC). Følgelig, XBIC/XBIV signalet ikke bare avhenger av tykkelsen av Absorber laget, men også på den elektriske ytelsen til DUT, både på mikroskopisk og makroskopisk nivå, inkludert den lokale bandgap, Fermi-nivå splitting, og rekombinasjon. Dermed er vi i stand til å kartlegge lokale variasjoner av charge-carrier samlingen effektivitet som er definert som sannsynligheten for at en eksternt spent elektron-hulls par i Absorber laget er samlet på de elektriske kontaktene i DUT.

Merk at bare elektron-hulls parene som er generert i Absorber laget av DUT bidra til XBIC/XBIV signal. Lade bærere generert i andre lag som metalliske kontakter eller substrat vil umiddelbart recombine, som de har ingen mulighet for å bli separert av krysset. Derfor andre lag påvirker bare XBIC/XBIV målinger via sekundære effekter som parasitt X-ray absorpsjon eller utslipp av sekundære fotoner og elektroner som kan bli re-absorbert i Absorber laget. I kontrast, alle lag potensielt bidra til XRF signalet.

Gitt at XBIC og XBIV signaler kan være små (ofte, variasjoner i sub-picoampere og nanovolt rekkevidde er av interesse), signalene er lett begravet i støy. Derfor foreslo vi å bruke lock-in forsterkning å trekke ut XBIC og XBIV signaler30. For dette formålet er den innkommende røntgen strålen modulert av en optisk helikopter som indikert i figur 1. Dette moduleringshjul bærer over til signalet produsert av DUT. Før signalet mates inn i en forsterker (LIA), er en pre-forsterker (PA) vanligvis brukes til å matche den rå signal intensiteten med rekkevidden av analog-til-digital omformer ved inngangen av den digitale LIA. LIA blander modulert målings signal med referanse signalet. Ved å bruke et low-pass filter, bare frekvenser nær referanse signalet er gått gjennom og forsterket31. Dette gir en effektiv ekstraksjon av XBIC eller XBIV signal fra en støyende bakgrunn.

I protokollen, introduserer vi forutsetninger og bevegelser som er nødvendige for å ta vellykkede XBIC målinger inkludert rå signal (likestrøm, DC) og modulert signal (vekselstrøm, AC). Utover å beskrive tekniske detaljer diskuterer vi et XBIC-oppsett i forbindelse med multi-sperrende målinger på beamline P06 ved PETRA III13. Vær oppmerksom på at, sammenlignet med de fleste laboratorieeksperimenter, krever miljø bur ved hard røntgen hjemme spesiell planlegging og overveielse. Nærmere bestemt, multi-modal målinger med nanometer-skala oppløsning utfordre experimentalists med en rekke spesifikke begrensninger. For eksempel er elektronisk støy ofte til stede med stor amplituder fra piezo drevne motorer og annet utstyr, for eksempel strømforsyningen til detektorer. Videre må en rekke enheter og detektorer ordnes på optimalisert geometri uten å forstyrre hverandre eller indusere vibrasjoner. Figur 1 viser et typisk oppsett for XBIC-målinger i kombinasjon med XRF og små/vidvinkel røntgen SPREDNING (SAXS/WAXS)-målinger.

Protocol

1. sette opp måle miljøet

  1. Krav for å låse inn forsterkede XBIC-målinger
    1. Sørg for å ha følgende tilgjengelig: en nano-eller mikro-fokusering X-ray beamline; en X-ray helikopter som absorberer periodevis de fleste av røntgenstråler; en PA; en LIA; moduler for fjernkontroll av helikopter, PA, og LIA; et datainnsamlingssystem (DAQ); en DUT.
  2. Eksempel holder fabrikasjon
    1. Bruk en Kinematisk base for prøve holderen. Dette gjør det mulig å plassere prøver på nytt innenfor mikrometer presisjon og sparer verdifull beamtime. Videre tillater det for posisjonering av prøvene på tvers av ulike måle plattformer med ulike monteringssystemer.
    2. Design prøveholderen på en måte som gir maksimal frihet til å plassere forskjellige detektorer i nærheten rundt prøven, samtidig som den er kompatibel med røntgen gjennomsiktige prøver og måleteknikker som SAXS eller WAXS. Vanligvis, dette oversettes til minimal prøve holderen størrelse, stivhet ned til nanometer skalaen og være lett.
    3. Utform et kretskort (PCB) som skal brukes som montering for den elektroniske enheten for XBIC-målinger. Selv om en dedikert PCB med direkte tilkobling til en koaksialkabel er ikke nødvendig strengt tatt, kan det spille en betydelig rolle i reduksjon av støy i forhold til løse ledninger, der ledningene fungerer som antenner.
      Merk: ideelt sett ville en Faraday buret skjerme prøven fra elektromagnetiske felt. Dette er imidlertid i de fleste tilfeller ikke kompatible med målings geometri.
  3. Eksempel på kontakt
    1. Lim den elektroniske DUT på PCB. Avhengig av materialer og krav til senere fjerning av DUT, anbefales det å bruke neglelakk, Instant lim, kompositt lim, eller silisium lim.
    2. Sørg for at ingen monteringsdeler eller ledninger blokkerer hendelsen X-ray-stråle eller hindrer av andre detektorer som brukes som for XRF-målinger.
    3. Kontakt begge terminalene på DUT.
      Merk: det finnes ulike måter å kontakte elektroniske enheter, og det beste valget avhenger av spesifikke prøve egenskaper, hvor vedheft, kjemisk eller mekanisk motstand, og tilgjengelig plass er argumenter for en eller annen kontaktmetode.
    4. Koble den fremre kontakten (oppstrøms kontakten mot hendelsen X-ray Beam) med skjoldet til koaksialkabelen.
    5. Koble bak kontakten (den nedstrøms kontakten) med kjernen av koaksialkabelen.
    6. Ground fronten kontakten (skjoldet til koaksialkabel).
      Merk: den innkommende strålen fører til utstøting av elektroner fra DUT, noe som fører til en kompensasjon strøm i måle kretsen som lett blir misforstått som XBIC. Derfor bør front kontakten alltid være jordet23. Det kan være nødvendig å teste ulike jordings metoder for å minimere potensielle variasjoner.
    7. Vurder figur 2 som et eksempel på en prøve holderen som består av en Kinematisk base, en aluminiums holder og en PCB med en solcelle koblet til en av de to koaksial kontaktene.
  4. Plassering av prøve og detektorer
    1. Monter prøven på holderen.
    2. Monter prøveholderen på prøve trinnet.
    3. Plasser sentrum av rotasjon av scenen i fokus for X-ray strålen.
    4. Plasser prøven i sentrum av rotasjon av rotasjons stadiet.
    5. Roter scenen slik at flyet av interesse er vinkelrett på hendelsen strålen å minimere strålen fotavtrykk og maksimere romlig oppløsning.
    6. I tilfelle av multi-sperrende målinger, plasser detektoren (e) rundt prøven.
      Merk: avhengig av røntgen optikk er det lite plass til å plassere detektorer oppstrøms i prøven. For ikke-X-ray-transparente prøver bør fluorescens detektoren se på X-ray fokuspunkt under en vinkel på 10-20 ° til prøven flyet slik at selv-absorpsjon for elementer av interesse og teller fra spredning minimeres.
  5. Installasjon av Chopper
    1. Monter en motorisert scene, med evnen til å flytte vinkelrett til røntgen strålen, oppstrøms av prøven.
      Merk: selv om denne motoriserte scenen er ikke nødvendig, det gir mulighet for å flytte helikopteret inn og ut av X-ray strålen uten å gå inn i bur, og dermed muliggjør høyere gjennomstrømning og større stabilitet.
    2. Monter et optisk helikopter på den motoriserte etappen for å modulere det innkommende signalet.
      Merk: ideelt sett er helikopteret plassert langt oppstrøms av prøven slik at den ikke induserer noen vibrasjoner på X-ray optikk eller prøven ved motoren eller luft turbulens, henholdsvis. Likevel, gode resultater med vibrasjons amplituder under 100 NM er oppnådd med helikopter hjulet er så nær som 10 mm til prøven, mens hakking ved > 6 kHz.
  6. Reduksjon av bakgrunnslys
    1. Slå av kilder til lys i Hutch når det er mulig og skjerme alle andre, inkludert noen små lys på LIA og helikopter hjul kontrolleren. På noen beamlines, det er et lys som er slått på når Hutch er søkte. Imidlertid bør dette lyset ikke være på under målingen.

2. sette opp XBIC-målinger

  1. Se figur 1 for en skjematisk fremstilling av nødvendige maskinvarekomponenter og ledninger.
  2. Oppsett av en pre-forsterker
    1. Plasser en PA i nærheten av prøven.
      Merk: noen LIAs kommer med en integrert PA. I dette tilfellet brukes PA-innstillinger på en lignende måte som innstillingene for LIA.
    2. Koble PA til en kontrollenhet utenfor Hutch å aktivere ekstern endring av forsterkning innstillinger uten å gå inn i Hutch. Ideelt sett er kontrollenheten koblet til beamline-kontrollen, og PA-innstillingene registreres automatisk.
    3. Strøm på PA fra en ren strømkrets.
      Merk: enheter som vakuumpumper kan forurense strømkretsen og bør derfor være drevet separat fra høy presisjon elektronikk som PA og LIA som kan overføre variasjoner i strømforsyningen til målingen signal. Av denne grunn har beamlines vanligvis rene og forurensede strømkretser. Mange forsterkere kan også betjenes fra batterier.
    4. Koble prøven gjennom BNC-kontakten på prøve braketten.
    5. Sørg for at prøven ledningene er belastning-lettet slik at den ikke vil begrense prøven bevegelser.
    6. Påfør en bias spenning via PA hvis XBIC signalet skal ikke måles under KORTSLUTNINGS forhold. Ikke Påfør noen bias spenning hvis XBIV signalet skal måles under åpen krets forhold.
    7. Mål signal amplituden til DUT under målings forhold (dvs. vanligvis i mørket) og under arbeidsforhold (f.eks. med lys fra rommet og beamline mikroskop lampe på) for å teste signalområdet.
    8. Sørg for at signal amplituden til DUT samsvarer med inntastingsområdet til PA, og ta forholdsregler for å unngå oversaturation under høye signalforhold (f.eks. skrudd på rom lys), da oversaturation kan ødelegge PA.
    9. Sørg for at følsomheten til PA samsvarer med utgangs rekkevidden og inngangsområdet til LIA. Det er god praksis å holde forsterkning av PA på minimum følsomhet når ingen måling skjer for å unngå utilsiktet oversaturation.
    10. Koble DUT til PA. Gitt den lille signal amplitude, er det avgjørende å holde ledningene korte.
      Merk: kabler som bærer XBIC-signal må ikke være flettet sammen med andre kabler, da disse kan forårsake støy. Kilder til støy inkluderer skanning stadier og detektorer som de brukes for XRF. Forskjellige wire posisjoner kan testes for å minimere støy. For ytterligere støyreduksjon, kan ledningen være innpakket i jordet aluminiumsfolie eller triaxial kabler kan brukes.
    11. Del det pre-forsterkede signalet inn i tre parallelle signal grener for å registrere DC (positive og negative) og modulert AC-komponenter separat.
      Merk: alternative signalbaner er nevnt delvis (a) i diskusjons delen.
    12. Koble to signal grener til spennings-til-frekvens (V2F) omformere, hvorav en med invertert inngangssignal rekkevidde å akseptere det negative DC-signalet.
  3. Elektrisk oppsett av en forsterker med lås
    1. Koble LIA til en kontrollenhet utenfor Hutch å aktivere ekstern endring av forsterkning innstillinger uten å gå inn i Hutch. Ideelt sett er kontrollenheten koblet til beamline-kontrollen, og LIA-innstillingene registreres automatisk.
    2. Strøm den LIA fra en ren strømkrets og holde den på avstand fra muligens støyende instrumenter.
    3. Pass på at utgangen av PA matcher input av LIA under alle forhold, som oversaturation kan skade LIA. Det er god praksis å holde LIA inngangsområdet på sitt maksimale når ingen måling som skjer for å unngå utilsiktet oversaturation.
    4. Mate modulerings frekvensen fra den optiske helikopteret som referanse signal i LIA.
      Merk: referanse frekvensen kan enten bli gitt av en Oscillator av LIA, kjøring av helikopter og dermed tillater eksternt kontrollere det, eller å være innspill fra helikopteret kontrolleren som en referanse til LIA. En kombinasjon av begge er også mulig.
    5. Koble den tredje grenen av pre-forsterket XBIC signal til LIA inngang.
    6. Output roten-gjennomsnittlig-kvadrat (RMS) amplitude av låsen-in forsterket signal som analoge AC signal av DUT.
      Merk: som  alltid er positiv, en splitting av signalet og invertere av en gren er ikke nødvendig så lenge signalet input på V2F omformer er ikke negativt. Hvis fase informasjonen også skal registreres, anbefales det å sende ut fasen i tillegg til , eller i-fase komponenten og Quadrature-komponenten.
    7. Koble utdataene fra LIA til en tredje V2F kanal.
    8. Koble V2F omformere til DAQ enheter og beamline programvare for å lagre de tre XBIC signal komponenter med tilsvarende tid og pikselinformasjon.
      Merk: det finnes alternative metoder for å V2F omformere for XBIC DAQ. For eksempel kan spenningsutgangen fra PA og LIA bli digitalisert direkte, eller digital avlesning av forsterkere kan integreres i beamline kontrollsystem. Imidlertid, det forevist adgang er forenlig med høyst Synchrotron beamlines, idet V2F omformerne er vanligvis anvendelig.

3. XBIC målinger

  1. Velge godt egnet XBIC måle forhold
    1. Vokt dere for handelen-off av skanning hastighet, Chopper frekvens, og low-pass filterinnstillinger som diskuteres senere i manuskriptet.
  2. Optimalisere parametere for XBIC-måling
    1. Sørg for at DUT er skjermet fra alle lysene i Hutch.
    2. Sett alle presiseringer av PA og LIA til minimum, og input områder til det maksimale for å unngå oversaturation.
    3. Sett hyppigheten av helikopteret, som er modulering frekvensen av signalet og referanse frekvensen for sin demodulation.
      Merk: som en tommelfingerregel bør frekvensen som velges være så høy som mulig under begrensningene (a) raskt nok respons fra DUT, (b) rask nok forsterknings kjede, (c) akseptabelt vibrasjonsnivå indusert av helikopteret. Videre bør frekvenser som er multiplum av vanlige støy frekvenser som 50/60 Hz eller 45 kHz unngås.
    4. Angi forsterkning av PA slik at (a) maksimal utgangs amplitude er godt innenfor maksimal inngangs rekkevidde av LIA og (b) responsen av PA er rask nok for den valgte helikopter frekvensen. For optimalisering av forsterker innstillingene i dette hestekreftene refererer vi til avsnittet (b) i diskusjons delen.
      FORSIKTIG: før du tillater mer fotoner på DUT (f. eks, når du går inn i bur), sett forsterkere igjen til deres maksimale inngangsområde og til deres minimum forsterkning for å unngå overbelastning. Ideelt sett er dette implementert direkte i skanningen kommandoene.
    5. Angi inngangsområdet til LIA for å matche signal amplitude etter pre-forsterkning for regionen av interesse med det sterkeste signalet.
    6. I LIA, splitte og bland signalet fra DUT med referanse signalet fra helikopteret og en 90 ° fase-forskjøvet referanse signal som omtalt i ledd (c) av representative resultater.
    7. Sett low-pass filter frekvens av LIA til minimum som er kompatibel med skanningen hastighet.
      Merk: som en tommelfingerregel setter du den til minst en størrelsesorden under hakke frekvensen, og en størrelsesorden over samplingsfrekvensen. Ideelt sett bør low-pass filter frekvensen velges slik at vanlige støy frekvenser ikke er bestått, viktigst under 50/60 Hz å kutte av rutenettet frekvens. For detaljer, refererer vi til ledd (e) av representative resultater.
    8. Angi forsterkning skala for den analoge utgangen av låsen-i forsterket signal slik at den samsvarer med inngangsområdet til V2F og ikke overstiger det.
    9. Angi grenser for myke eller maskinvare for forsterker utganger i henhold til inngangsområdet til følgende enheter for å forhindre metning.
  3. Ta XBIC målinger
    Merk: med riktige forsterknings parametre satt for XBIC målinger, og automatisert kontroll og avlesning implementert, er det ingen ytterligere tiltak som kreves for å ta XBIC målinger bortsett fra å starte en skanning.
  4. Etterbehandling av XBIC data
    1. Gå langs signal kjeden fra DUT til datainnsamlingsenheten, der signalet lagres som telle rate (Hz), for å konvertere telle hastigheten tilbake til en strøm.
      1. Få forsterkning faktoren (V/A) på pa, hvor signalet (målt i ampere) forsterkes og omdannes til en spenning.
      2. Få forsterkningsfaktoren (V/v) på Lia.
      3. Få spenningen aksept rekkevidde (V) av V2F omformer som projiseres på frekvensområdet (Hz).
      4. Vurdere ytterligere bølgeform faktorer: output signal av LIA er RMS amplitude, men signalet av interesse er topp-til-toppverdien av modulert inngangssignal.
    2. Multipliser telle frekvensen for hver piksel med konverterings termen i følgende ligning for å få XBIC-verdiene i ampere fra frekvens verdiene SORTERT etter DAQ:
      (1) med ,
      hvor er en faktor som avhenger av bølgeform av moduleringshjul32.
      Merk: for en innkommende sinus bølge; for en trekant bølge, ; og for en firkantet bølge ,. Typiske verdier for måling av tynne-film solceller ved hard X-ray hjemme er :, , ,.
    3. For den endelige korreksjon av den rå XBIC signal for topologisk variasjoner, bruk28:
      (2) ,
      med å være X-ray dempings koeffisient33 og massen tetthet for Absorber element som kan måles gjennom samtidige XRF målinger17.
    4. For den endelige konverteringen av XBIC signalet i lade innkreving effektivitet, , bruk23:
      (3) ,
      hvor og er den generasjonen og samling rate av elektron-hulls parene, er frekvensen av hendelsen fotoner, er elementære kostnader, og er et materiale konstant.
    5. For den endelige beregning av materialet konstant , bruk:
      (4) ,
      hvor er energien avsatt i Absorber lag av DUT per hendelse X-ray Foton, er bandgap av Absorber materiale, og er en konstant.
      Merk: faktoren utgjør for energieffektivisering av elektron-hulls par generasjon. Det er ofte rundet23,34 som .
    6. For den endelige estimering av injeksjon nivå , fra XBIC signalet, bruk:
      (5) ,
      der tolkes som antall Søn ekvivalenter, er X-ray strålen tverrsnitt, og er KORTSLUTNINGS nåværende tetthet under standard måling forhold35.

Representative Results

Den viktigste fordelen med å bruke lock-in forsterkning for XBIC målinger er den dramatiske økningen av signal-til-støy-forhold sammenlignet med målinger med standard forsterkning. Måle innstillingene som er spesielt viktige for vellykkede lock-in-forsterket XBIC målinger vil bli diskutert i de første fem seksjonene. De er: (a) signal modulering; (b) pre-forsterkning; (c) signal blanding i LIA; (d) low-pass filter frekvens av LIA; (e) lavpassfilter Roll-off av LIA.

Illustrasjoner av virkningene av disse innstillingene er demonstrert i Figur 3, Figur 4, figur 6. For målingene, et laboratorium oppsett brukt en rød laser () i stedet for en Røntgenstråle, modulert på 2177,7 Hz av en optisk helikopter. Fluorescerende rør fungert som en kilde for bias lys. Den DUT var en tynn-film solcelle med en Cu (in, ga) se2 (CIGS) Absorber. Selv om ulike målings innstillinger vil bli valgt for andre DUT, de generelle retningslinjene som er beskrevet her for å finne egnede innstillinger er gyldige for en rekke DUT som solceller med ulike Absorber lag eller nanotråder. PA ble brukt med en forsterkning faktor av . Effektene som diskuteres her gjelder på samme måte for andre pre-forsterkere. Hvis ingenting annet er angitt, low-pass-filteret Roll-off av LIA var 48 dB/Oct.

De følgende avsnittene (f)-(i) viser eksemplarisk resultater for å vise mulighetene og utfordringene ved XBIC målinger i forbindelse med andre måle moduser. In (f), er spesifikke utfordringer XBIC målinger i fly-skanning modus diskutert. I (g), XBIC og XRF målinger av en CIGS sol celle er kombinert, og effekten av lock-in forsterkning er diskutert med bias spenning brukt. In (h), XBIV er lagt til som en måle modus for en CIGS sol celle. In (i), XBIC og data fra XRF av en CdS-Nanowire vises. For alle XBIC-målinger i seksjoner (f) til (i) brukte vi en PA og en LIA som spesifisert i tabell over materialer og reagenser.

(a) modulering av innkommende signal

Figur 3 viser den pre-forsterket DUT respons målt ved et omfang uten (øverste rad) og med (nederste rad) bias lys slått på. Som PA konverterer strøm til spenninger, er det viste signalet i volt. Det er negativt på grunn av kontakt av solcellen, med p-og n-type kontakter koblet til skjoldet og kjernen av input av PA, henholdsvis. I XBIC målinger, er sol celle kontaktet styrt av nødvendig jording av front kontakten som beskrevet i Seksjon 1.3.6. av protokollen.

Sammenligne figur 3a og figur 3D, noterer vi en offset signal på rekkefølgen av 8 mv som er forskjøvet til-65 mv ved å slå på bias lys fra fluorescens rør. Videre er signal variasjonen på korte tidsrammer betydelig forsterket av bias lyset. En slik skjevhet forskyvning av omtrent 70 mV kan bevise problematisk, på grunn av begrensninger i aksept utvalg av PA og LIA. Som vi ønsker å bruke hele spekteret av pa, en liten offset som i figur 3a-C er å foretrekke. Derfor bør alle kilder til utilsiktet bias, for eksempel ambient belysning, elimineres.

Legge til en hakket Foton kilde, som vist i figur 3b,C,E,F, øker indusert signal av samme beløp-omtrent 66 mv-for både med og uten bias lys, når strålen passerer gjennom Chopper bladet; Når strålen er blokkert av bladet, forblir signalet på nivået av den respektive offset, som er forventet. Hyppigheten av helikopteret er forskjellig i signalet av figur 3b og 3e med en periode med MS.

I figur 3D-F, vi oppmerksom på en ekstra modulering med en frekvens på 90 kHz. Kilden til denne høyfrekvente modulering er den elektroniske ballast av fluorescerende røret, som er drevet ved 45 kHz. Selv om lock-in forsterkning er i stand til å differensiere bidragene fra ulike modulerings frekvenser, som vil bli vist i figur 6, er reduksjon av støy signalet avgjørende for en god måling. Ambient lys er bare en mulig kilde, men annen elektronikk kan også indusere støy, som da ville bli lagt inn på signalet. Merk at bias lyset er ikke alltid uønsket støy, men ofte bias lys påføres med vilje til å sette DUT i driftsforhold.

I figur 3b,C,E,F, vi Merk videre at responsen på DUT ved endring av bestråling intensiteten er forsinket. Disse Rise-time effekter vil bli diskutert i større detalj i neste avsnitt og kommer hit fra to forskjellige effekter: for det første, den bratte økningen og reduksjon av DUT respons på 2177,7-Hz moduleringshjul er forsinket av low-pass filter i PA. For det andre fortsetter signalet å øke/minske ved tregere tid skalaer (f. eks, synlig mellom 0,68 og 0,80 MS i figur 3c), som vi attributt til okkupasjonen Kinetics av defekt stater i solcellen.

(b) pre-forsterkning

PA ikke bare forsterker den modulert signal av DUT men kan betydelig endre sin bølgeform. Som beskrevet ovenfor, er kontaktene i solcellen slik at en negativ spenning måles ved belysning. Ingen bias lys ble lagt for målingene vist i Figur 4.

Målingene ble tatt med økende filter stigning ganger for å demonstrere sine effekter når forsterkning styrke holdes konstant. I mange tilfeller er filter oppstignings tider maskinvare koblet til forsterkningen. Jo sterkere forsterkningen er, jo lengre responstid er, og jo mindre er cut-off-frekvensen til low pass-filteret i pa36,37.

Med et filter stige tid på 10 μs som i topp panelet på Figur 4, er signalet knapt forsinket, spenner over den nominelle peak-to-peak spenner fra cirka 10 mv til-65 mv, og når vidder på topp verdier. Med 100 μs filter stige tid, forsinkelse effekter er synlige i modulert signalet, men moduleringshjul er fortsatt distinkt og amplituden er i et lignende område som for 10 μs. Et filter stige tid på 1 MS er lengre enn den perioden av moduleringshjul (0,46 MS). Derfor er moduleringen undertrykt til amplituder under 10 mV og formen reflekterer bare begynnelsen av stigende og fallende kant, noe som åpenbart ikke er egnet for kvantitative XBIC målinger. Denne forbindelsen mellom gevinst og filter stigning tid må holdes i tankene spesielt for kombinasjonen av raske moduleringshjul frekvenser, med sterk forsterkning.

(c) signal blanding

Den viktigste forskjellen mellom standard signal forsterkning og låse forsterkning er blandingen av DUT-signalet med et referanse signal og den påfølgende undertrykkelse av høye frekvenser med et low-pass-filter.

Signalbanen for miksing er avbildet i figur 5. For diskusjon av signalet miksing, noen forenklinger er gjort. Referanse signalet kan beskrives som et sinusformet signal

(6) ,

hvor er amplitude og er modulering frekvensen av referanse signalet. Den modulert signal av DUT matet inn i LIA kan representeres på en lignende måte som

(7) ,

hvor er amplituden og er modulerings frekvensen til DUT-signalet, og er en faseforskyvning av DUT-signalet til referanse signalet.

Følgende fra (1) og (2), det blandede signalet er:

(8) .

Modulerings frekvensen til DUT er referanse frekvensen . Derfor er trigonometriske prinsippet

9 

kan brukes til å omskrive som summen av to termer med forskjellige frekvenser:

(10) .

Low-pass-filteret begrenser det raske signalet slik at det forsterkede signalet kan anslås38,39 som

(11) .

DUT-signalet blandet med referanse signalet kalles i-fase-komponenten , og DUT signalet blandet med 90 ° Phase-forskjøvet referanse kalles Quadrature-komponenten:

12 

(13) .

Fra EQ. (12) og (13), RMS amplitude

14

så vel som den fasen

15

av det blandede signalet kan fås med to-argument arcus tangens funksjon. Mange LIA har en intern fase justere å sette til null under målinger.

(d) lav-pass filter frekvens

Figur 6 viser effekten av bias lys og ulike low-pass filterinnstillinger på lock-in forsterket RMS amplitude, . Vi brukte en LIA som tillot oss å spille inn signalet som følge av ulike filter parametre samtidig.

Cut-off frekvens av et low-pass filter definerer frekvensen, hvor signalet er svekket til 50%. Mens lavere frekvenser overføres, undertrykkes høyere frekvenser. Figur 6a,E Vis direkte signalet med = 466,7 kHz, som effektivt ikke eliminerer støy eller lavere frekvens modulasjoner, men lar dem passere med det rå signalet. Konverteringen av den rå pre-forsterket signal til  RMS amplitude fører til en ekstra faktor på for frekvenser tilstrekkelig nedenfor. For eksempel, en konstant inngangsspenning på er output som .

Mens den gjennomsnittlige forskyvningen i figur 6e er ubetydelig uten bias lys (i gjennomsnitt 2 mv), øker det til et gjennomsnitt på rundt 75 mv med bias lys (figur 6a). Forskjellen er av tilsvarende styrke som mellom figur 3a og Figur 3D, men pass på at disse var separate målinger. I begge tilfeller, å slå på hakke kilden fører til en betydelig økning i , og peak-til-topp variant av  tilsvarer peak-to-peak variant av rå signalet vist i figur 3b og Figur 3E .

I figur 6b,F, vises RMS amplitude etter bruk av et low-pass-filter med 1000 Hz. Igjen en offset kan observeres i figur 6b på grunn av bias lys, men forskyvningen er mindre med rundt 18 mv i gjennomsnitt. Denne forskyvningen er forårsaket av den 100 Hz moduleringen til fluorescerende lys, mens 90 kHz moduleringshjul er blokkert av low-pass-filteret. Videre er støynivået av "strålen på" tilstand fortsatt betydelig med en topp-til-topp variasjon rundt 46 mV, mens den gjennomsnittlige signal verdien beløper seg til 32 mV. Uten bias Light (figur 6F) er peak-til-peak-varianten omtrent 17 mv i "stråle på" med en gjennomsnittlig verdi på 23,5 mv. Gjennomsnittlig forskyvning i "stråle av" er mindre enn 0,5 mV. Disse målingene viser at kombinasjonen av et low pass-filter med 1000 Hz og en skjære frekvens på 2177,7 Hz ikke er ideelt: signalet som bærer modulerings frekvensen, er bare delvis fjernet, men ikke helt undertrykt av lav pass Filter. Den resterende delen fører til betydelige peak-to-peak variasjoner av  under "Beam på" tilstand. Når bias lys er tilstede, den 100 Hz modulering på grunn av netto frekvens av fluorescens lampene ytterligere øker peak-til-peak verdier.

I figur 6C,G, påvirkning av bias lyset kan bli sett på som minimal: den 10,27 Hz low-pass filter kutter av mest støy og modulering av fluorescerende lys, og en klar stråle-indusert signal kan trekkes ut. Riktignok knapt synlig her, offset og spredning av støy er fortsatt litt større med bias lys. Dette kan være forårsaket av spredt lys passerer gjennom Chopper hjulet på DUT. Derfor er det tilrådelig å implementere helikopteret langt oppstrøms for å unngå modulering av spredt lys.

Figur 6D,H er en zoome inn endringen fra "Beam på" til "Beam av" etter 6 s i figur 6b,C,F,G, henholdsvis. Den lagt modulering på 100 Hz (fluorescens lamper frekvens) er synlig i figur 6D for low-pass filter med 1000 Hz. Merk også forsinkelsen i signalet etter filteret med 10,27 Hz sammenlignet med signalet etter at filteret med 1000 Hz, når strålen er slått av. I likhet med saken for langsomme stige tider av PA, lav av low-pass filter i Lia forårsake tregere tilpasning av å signalisere endringer.

Alt i alt har vi funnet at en low-pass filter med 10,27 Hz og en roll-off av 48 DB/Oct (se neste avsnitt) tilbyr i dette tilfellet det beste kompromiss mellom rask skanning hastighet (i favør av høye verdier) og undertrykkelse av bias lys eller støy (i favør av lave verdier, viktigst underrute nettet frekvens 50 Hz).

(e) lav pass filter Roll-off

Som mange digitale lock-in forsterkere, modellen som ble brukt her benytter såkalt diskret-time RC filtre eller eksponentiell glidende gjennomsnitt filtre som egenskaper er svært nær de av en analog motstand-kondensator RC filter40. Bortsett fra filteret cut-off frekvens som har vært diskutert i forrige avsnitt, er det bare en gratis parameter, filteret rekkefølge , som definerer skråningen av cut-off som DB/Oct.

Figur 7a viser effekten av filterrekkefølgen på den frekvens avhengige dempingen for forskjellige cut-off-frekvenser som tilsvarer tids konstanter MS og MS. tids konstanter mellom disse to ytterpunktene er egnet for de fleste XBIC Målinger. Filter dempingen er beregnet40 i frekvens domenet som den absolutte verdien kvadrat av den komplekse overføringsfunksjonen

16 

som en funksjon av frekvens og et filter for ordre med en tidskonstant. Overføringsfunksjoner for høyere ordre filtre oppnås ved multiplikasjon av overføringsfunksjonene til serielt tilkoblede individuelle filtre. I likhet med definerer vi og som frekvensene, hvor dempingen er henholdsvis 5% og 95%. Produktet av disse frekvensene og er konstant og gitt i tabell 1 for konvertering mellom cut-off frekvenser og filter tid konstant.

I tids domene beregnes filteret rekursivt fra et inndatasignal som er definert på diskrete tidspunkter , , osv., fordelt på samplings tiden :

17 

Responsen av filtre med er beregnet av flere gjentakelse av EQ. 17 med beregnet fra og. Filter responsen på en økende (på tid 0) og synkende trinn funksjon (på tid ) vises i figur 7b for filter ordrer 1 til 8, som en funksjon av tiden i enheter av. Merk at responsen er forsinket med hensyn til inngangssignalet og at denne forsinkelsen øker med . Forsinkelsen er kvantifisert i tabell 1 som klokkeslett , og , innen hvilket det overførte signalet når 5%, 50% eller 95%, henholdsvis.

Valget av riktig filter Roll-off er like kritisk som i cut-off frekvens når du utformer eksperimentet. I program 1 presentert i seksjon (g), høy kvalitet XBIC målinger er oppnådd med en helikopter frekvens på 1177 Hz, bor tid på 100 MS, og cut-off frekvens på 40 Hz i filterrekkefølge 8. Med tallene fra tabell 1oversettes dette til og. Denne gangen er betydelig kortere enn levetiden slik at ingen forsinkelse-artefakter er innført.

(f) dvele ved tidskorrigering

I klassiske trinn-modus-målinger flytter skanne trinnet til den nominelle posisjonen, og starten på målingen ved denne piksel posisjonen utløses etter at den nøyaktige posisjonen er nådd. For korte bo tider, blir settling tid begrenser for den totale skanningen tid, som motiverer såkalte fly-skanning eller kontinuerlig måling moduser: der, flyttes skanningen scenen kontinuerlig, og målingen data er tilskrevet piksler med kodet fase posisjon i etterbehandling. Dette kan imidlertid føre til ytterligere problemer som vist i Figur 8. I dette tilfellet var motorene i prøve stadiet ikke beveger seg jevnt i retning, noe som resulterer i varierende levetid per piksel (se figur 8a). De dvele-time variasjoner direkte oversette til variasjoner i XBIC målinger, som vist i figur 8c. Derfor må XBIC signalet bli normalisert til botid, resultatene som er vist i figur 8D. På samme måte, variasjoner i stråle intensitet (vist i figur 8B) ofte må regnskapsføres ved normalisering til Foton Flux. XBIC signal normalisert til Foton Flux kan sees i figur 8E; for minimal feil på det absolutt XBIC kvantifisering, det Foton Flux selv er blitt normalisert å dens median salgsverdi. Figur 8f viser XBIC kartet normalisert til botid så vel som til Foton Flux, som reduserte effekten av de fleste måling gjenstander. Figur 8G viser til slutt XBIC-dataene etter konvertering fra en telle hastighet til gjeldende ved hjelp av EQ. (1).

(g) program 1: XBIC av en sol celle med bias Voltage og XRF

Figur 9a-B viser virkningen av låse forsterkning på signal-til-støy-forholdet i Røntgenstråle indusert gjeldende målinger. Feige av direkte signalet er tydelig i figur 9a: sterk intensitet kontraster fra linje til linje er tegn på måling gjenstander, og fine XBIC variasjoner fra DUT bli begravet i vilkårlig skiftende signal. På den annen side, disse fine funksjoner er godt synlig i figur 9B. Merk at støynivået i figur 9a er usedvanlig høyt av ukjente grunner til tross for optimaliseringen av oppsettet før målingene. I slike tilfeller er signal-til-støy-forhold forbedring av lock-in forsterkning dramatisk høyere enn i tilfeller av allerede høyt signal-til-støy-forhold med standard forsterkning (f. eks program 3 i seksjon (i)), hvor lock-in forsterkning bare ville føre til marginale forbedringer.

Med PA, fremover (figur 9C) og revers (figur 9D) bias spenninger av-50 mV og + 50 mv, henholdsvis ble brukt til prøven og området av figur 9a-B skannes. De dominerende funksjonene synlig i figur 9B er fortsatt synlig i figur 9C og figur 9D, men de er mindre distinkte som kartene er mer støyende. Dette er fordi anvendelsen av bias spenning eller bias lys induserer en likestrøm som ofte størrelsesordener større enn modulert XBIC signal. I siste instans forholdet mellom direkte til modulert signal begrenser anvendelsen av lock-in forsterkning. Til tross for dårlig signal-til-støy-forhold, er det verdt å peke på at lock-in forsterkning muliggjør kartlegging av solens celle ytelse ved nanoskala med bias spenning og bias lys brukt, som ville neppe være mulig ellers30.

Som ytelsen til CIGS solcelle er korrelert til Absorber laget sammensetning7,41, målte vi XRF signal samtidig med XBIC. I figur 9E-F, konsentrasjonen av ga og in er presentert. Begge elementene er en del av Absorber laget og deres forhold er ansett for å være av stor innflytelse til utførelsen av solens celle7. Statistikken for ga er mye større enn for in, som skyldes høyere absorpsjons koeffisient og mindre selv-absorpsjon på eksitasjon energi av 10,4 keV. På grunn av lav statistikk, funksjoner i på kartet er nesten usynlige, mens ga konsentrasjonen er klar nok til å være korrelert med den elektriske ytelsen i figur 9B. For en høyere i signal, kan man enten velge lengre bo ganger eller velge en absorpsjon energi med større i absorpsjon tverrsnitt. Dette illustrerer viktigheten av en tilstrekkelig lang levetid så vel som skreddersøm av strålen energien til elementer av interesse.

Med lang levetid og store kart, et annet punkt må holdes i bakhodet: under målinger som spenner over flere timer, kan prøvedrift bli et kritisk problem. Termiske svingninger (spesielt etter prøve endring eller store motoriske bevegelser med dårlig varmespredning) og ustabilitet av mekaniske scene komponenter fører ofte til prøvedrift som kan sees ved å sammenligne de vertikale posisjonene til figur 9D og Figur 9B.

(h) program 2: XBIC av en Solar Cell med XBIV og XRF

Figur 10 viser en multi-modal skanning av en CIGS solcelle, der cellen drives under kortslutning tilstand måle XBIC i figur 10a, og under åpen krets tilstand måle XBIV i figur 10b. XRF-målingen vist i figur 10c ble tatt samtidig med XBIV-målingen. Å samle nok XRF teller, den bor tid per piksel var 0,5 s for figur 10b-C i forhold til 0,01 s i figur 10a. Følgelig kan en lavere cut-off-frekvens i low-pass-filteret for XBIV-målingen brukes sammenlignet med XBIC-målingen (10,27 Hz kontra 501,1 Hz, begge med Roll-off 48 dB/okt). For XBIV målinger alene, kunne vi ha brukt samme botid og low-pass filterinnstillinger som for XBIC måling med lignende signal-til-støy-forhold. Imidlertid var det generelt mer tidsbesparende å kombinere XBIV med XRF målinger med XRF-målingen som regulerer bo tiden, enn å utføre separate XBIV-og XRF-målinger.

Sammenligning av figur 10a, og Figur 10B, vi oppmerksom på at Kortslutningsstrømmen , målt som XBIC, og åpen krets spenning , målt som XBIV, er korrelert: store områder med høy og lav ytelse er synlige i begge målings modusene. Dette indikerer at lokale tykkelse variasjoner og/eller rekombinasjon dominerer ytelsen her, snarere enn bandgap variasjoner, noe som ville føre til motsatte trender i XBIC og XBIV28.

Videre tar figur 10c i betraktning, kan man se at enkelte områder med lav ytelse som på relatere med lav Cu Count rate, mens ytelsen ikke er korrelert med Cu telle rate i andre områder.

(i) program 3: XBIC og XRF av en Nanowire

Utover solceller, kontaktet nanotråder24 eller nano-ark, så vel som Quantum prikker, er andre eksempler på DUT som kan tjene på lock-in forsterket XBIC målinger. For demonstrasjon viser figur 11a Elemental fordelingen fra XRF målinger, og figur 11b det tilsvarende XBIC-kartet for en CD-Nanowire. De to kontaktene som er laget av PT og CdS ledningen er klart gjenkjennelig, og XBIC signalet viser en matchende elektrisk respons. Spesielt bemerkelsesverdig er det faktum at XBIC kan avsløre den elektriske ytelsen til Nanowire under PT kontakt, som er unik for X-ray hjemme og tilskrives den høye penetrasjon dybden av harde røntgenstråler. Komplementering av Material sammensetning og elektriske egenskaper for Nanowire eksempelvis demonstrerer fordelene med multi-modal røntgen målinger.

Figure 1
Figur 1 : Oppsett for lock-in forsterket X-ray stråle indusert strøm (XBIC) målinger på en enhet under test (DUT). Strålen banen er avbildet i rødt. De grønne formene angir valgfrie X-ray-fluorescens (XRF) og område detektorer for multi-sperrende målinger, gult indikerer valgfritt bias Light. Maskinvarekomponenter for XBIC-målinger er farget svart, mens XBIC signalbaner er blå med signal utganger og innganger vist som fylte og tomme sirkler, henholdsvis. Før datainnsamlingen (DAQ), blir DC-signalet (likestrøm) og VEKSELstrøms (vekselstrøm) konvertert fra en spenning til en frekvens (V2F). For alternative signal stier henviser vi til en del (a) av diskusjons seksjonen. Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 2
Figur 2 : Eksempel på en Kinematisk prøve holder som er optimalisert for multimodal x-ray-mikroskopi målinger, inkludert Røntgenstråle indusert strøm. Tynne kobber ledninger er montert på foran og bak kontaktene på en Cu (in, ga) se2 (CIGS) solcelle med sølv maling, og koblet til PCB kontakter. Polyimide tape brukes til å skille ledningene, unngå kortslutning av prøven. Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 3
Figur 3 : Pre-forsterket sol celle respons ved bestråling med bias lys og modulert stråle. Øverste rad uten bias lys, nederste rad med bias lys: A & D-bjelke av; B & E-bjelke på; C & F-Zoom inn i det røde rektangelet med B & E. Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 4
Figur 4 : Sol celle respons etter pre-forsterkning med tre forskjellige filtrerings tider (10 μs , 100 μs - rød, 1 MS - grønn) i pre-forsterkeren. Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 5
Figur 5 : Signal behandling fra låse forsterkeren31. er signalet innspill fra DUT og er referanse signal fra helikopteret. Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.   

Figure 6
Figur 6 : Lock-in FORSTERKET RMS amplitude med lavpassfilter cut-off frekvenser 466,7 kHz (blå), 1 kHz (lilla), 10,27 Hz (rød), og konstant filter Roll-off 48 DB/okt. Den DUT var en Cu (in, ga) se2 sol celle med (a, B, C, D) og uten (E, F, G, H) bias Light påføres. Tidene da den hakkede Foton strålen ble slått på og av er angitt i tallene som vertikale stiplede linjer. Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.  

Figure 7
Figur 7 : Effekt av innstillinger for lavt pass filter i låse forsterkeren. A-demping av low-pass-filteret i frekvens domenet for to tids konstanter ( MS og MS) og for filter ordrer 1 til 8. B-overført signal respons av low-pass-filteret i tids domenet, i enheter av tidskonstanten , for filter ordrer 1 til 8 ved trinn-lignende endring av inndatasignalet fra 0 til 1 ved tid 0 og fra 1 til 0 om gangen. Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.  

Figure 8
Figur 8 : Fly-Scan måling av en Cu (in, ga) se2 solcelle på BEAMLINE P06 på PETRA III, tatt på 15,25 Kev Foton energi med en fokusert Flux av ca pH/s. PA ble brukt med   = 106 V/A, og Lia med Hz (48 DB/Oct). A-dvele tid, B-Foton Flux, C-X-ray stråle indusert strøm (XBIC); XBIC kart normalisert til: D-dvele tid, E-Foton Flux normalisert til medianverdi, F-dvele tid og normalisert Foton Flux. G – normalisert XBIC signal etter konvertering fra telle hastigheten til gjeldende ved hjelp av EQ. (1). Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet. 

Figure 9
Figur 9 : X-ray stråle indusert strøm (XBIC) og x-ray fluorescens (XRF) målinger av en Cu (in, ga) se2 sol celle, tatt på Beamline ID16B ved European Synchrotron stråling Facility med en fokusert Flux på rekkefølgen av pH/s. PA ble brukt med V/A, den Lia med Hz (48 DB/Oct). Strålen energien var 10,4 keV, det Chopper frekvensen var 1177 Hz, og low-pass filter avskåret på 40 Hz. Den bor tid var 100 MS og pikselstørrelsen var 40 nm x 40 nm. Kartene A, B, E og F ble alle tatt på samme tid; C og D er retakes etter 50 min og 113 min, med 50 mV forover og bakover bias spenning brukt, henholdsvis. Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.      

Figure 10
Figur 10 : Multi-modal måling av en Cu (in, ga) se2 solcelle, tatt på BEAMLINE P06 ved PETRA III med en fokusert Flux av ca pH/s. Strålen energien var 15,25 keV, det Chopper frekvensen var 8015 Hz, og Pixel størrelse 50 NM x 50 NM. A-X-ray stråle indusert strøm (XBIC) målt med en bor tid på 0,01 s, en PA med = 106 V/a, og en LIA med Hz (48 DB/Oct); B-X-ray stråle indusert spenning (XBIV) som dekker det samme området som panel A, målt med en bor tid på 0,5 s og en LIA med Hz (48 DB/Oct); C-Cu telle rate fra en X-ray fluorescens (XRF) måling, tatt samtidig med XBIV måling. Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.         

Figure 11
Figur 11 : Multi-modal måling av en CDS Nanowire med PT kontakter, tatt på beamline 26-ID-C av Advanced Foton kilde med en stråle energi på 10,6 Kev. A-PT og CD distribusjon fra en X-ray fluorescens måling. B-Røntgenstråle indusert strøm (XBIC)-måling tatt samtidig med XRF-målingen, uten låse forsterkning. Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet. 

Table 1
Tabell 1: for diskrete-time RC filtre av ordrer 1 til 8, produktet av tiden konstant og frekvensen, hvor signalet er svekket av 5% (), 50% (), og 95% (), er konstant og gitt i den øverste delen . I den nedre delen blir tidsforsinkelsen gitt, der signalet når 5%(), 50% () og 95% (), i enheter av tidskonstanten og av den inverse cut-off-frekvensen. Vennligst klikk her for å laste ned denne Excel-filen.

XBIC EBIC LBIC
Multi-modal kapasitet ++ + +
Romlig oppløsning ++ ++ -
Gjennomtrenging dybde ++ -- +
Tilgjengelighet -- - +
Prøveskade - -- ++

Tabell 2: kvalitativ vurdering av Røntgenstråle indusert strøm (XBIC), elektronstråle indusert strøm (EBIC) og laserstrålen indusert strøm (LBIC).

Discussion

I dette kapitlet diskuterer vi først relevansen av generelle XBIC måleinnstillinger med hensyn til støy (a) og skannehastighet (b). Deretter legger vi XBIC målinger i sammenheng med multi-sperrende målinger og diskutere aspekter av Røntgenstråle forårsaket skade (c) og spesifikke utfordringer knyttet til samtidige målinger av flere parametre (d). Til slutt sammenligner vi XBIC målinger med relaterte målinger ved hjelp av elektron-og laserstråler som sonder (e).

(a) støy og feil

Selv om forsterknings forsterkning muliggjør et høyere signal-til-støy-forhold sammenlignet med direkte forsterkning, er det avgjørende å unngå å bruke støy på alle nivåer som gjentatte ganger har blitt understreket i hele dette manuskriptet. For videre diskusjon, refererer vi til litteratur diskuterer måling av små elektriske signaler42,43,44,45. Selv om State-of-the-art lock-in forsterkere er basert på digital signalbehandling i dag, de fleste strategier for å redusere støy ved hjelp av analoge lock-in forsterkere fortsatt gjelde.

Oppsummering, bør det holdes i bakhodet at kablene er tilbøyelige til å fungere som antenner og dermed innføre støy i systemet. Dette gjelder særlig i miljøet av røntgen hjemme, hvor sterke elektromagnetiske felt er ofte uunngåelig, kan deres kilder selv forbli ukjent. Som en konsekvens, kabler bør holdes så kort som mulig og orientert slik at indusert støynivået er minimert. Ekstra skjerming av signalkablene kan redusere støynivået ytterligere.

Den riktige kontakt av DUT er like viktig for støy minimering. En ren og robust metode med små kontaktpunkter er wire binding. For TF solceller, dette fungerer ikke alltid på grunn av vedheft problemer. Alternativt er ledende tape basert på grafitt, kobber eller aluminium egnet for større prøver. I mange tilfeller er de beste resultatene oppnås med manuell påføring av sølv maling for å kontakte tynne kobber, gull eller platina ledninger til enheten. Mens tape og grafitt lim kanskje ikke gir den beste kontakten, kan sølv maling lett kortslutning enheten og må deponeres med ytterste forsiktighet. Polyimide tape kan brukes til å hindre kortslutning av fremre og bakre kontakt.

Vær oppmerksom på at kabel oppsettet fra å kontakte til signal transport må tilpasses til beamline grense forhold. For eksempel oppsettet avbildet i figur 1 med pre-forsterket signal blir delt til Lia og til V2F omformere er risikabelt, hvis V2F omformere er plassert utenfor Hutch. I dette tilfellet kan den lange kabelen mellom pre-forsterker og V2F omformer fange støy som er overført til LIA. Derfor skiller vi mellom tre tilfeller av vanlige signalbaner for XBIC-eller XBIV-målinger:

Tilfelle A: XBIC måles med en pre-forsterker, og DC/AC-signalet er delt etter PA som avbildet i figur 1. I dette tilfellet kan en gjeldende offset brukes i PA slik at signalet er alltid positivt, unngår behovet for opptak av positive og negative signal via to separate V2F omformere. Som en ulempe, vil dette redusere de tilgjengelige spennings aksept rekkevidde i LIA og føre til redusert følsomhet.

Tilfelle B: unngå splitting av pre-forsterket signal, som bare er innspill til LIA, en ekstra demodulator kan brukes i LIA med lavpassfilter på maksimumsverdien (dvs. ikke låsing i moduleringshjul frekvens) slik at pre-forsterkes signal kan effektivt utgang til DAQ enhet som demonstrert i figur 6a,E. I dette tilfellet kan en spennings forskyvning på utgangen brukes på både AC-og DC-signalet, og unngår behovet for å registrere det positive og negative signalet via to separate V2F-omformere. Dette har ingen store ulemper bortsett fra en reduksjon av tilgjengelig frekvensområde av V2F, som er sjelden begrensende.

Case C: XBIV måles og DC/AC-signalet er delt mellom DUT og låse forsterkeren. I dette tilfellet kan ingen spennings forskyvning på DC-signalet brukes uten å bruke en uønsket bias spenning på DUT, slik at alltid to separate V2F omformere er nødvendig for de positive og negative signal deler.

I alle tilfeller, hvor de negative og positive deler av et signal er registrert via to forskjellige V2F omformere, det totale XBIC eller XBIV signal er innhentet som forskjellen mellom den positive og negative kanalen. Hvis en LIA med to eller flere demodulators er tilgjengelig, vi vanligvis foretrekker sak B, som minimerer ledningene av rå signalet og gjør det enkelt å bytte mellom XBIC og XBIV målinger.

Feilen av XBIC målinger avhenger sterkt av utstyr og innstillinger som brukes slik at ingen feil kvantifisering kan gis her. Den absolutte feilen er høyere enn man kunne forvente på grunn av eksperimentelle og systematiske feil. Dette gjelder spesielt hvis XBIC-signalet konverteres til å belaste innsamlings effektiviteten ved å skalere med en konstant som beskrevet i protokollen. For eksempel lider empiric forholdet mellom bandgap og ionisering energi beskrevet av α (se EQ. 4) fra betydelige scatter; Foton Flux målinger er ofte ikke tilgjengelig med absolutte feil under 10%; og den nanoscopic strukturen til DUT er dårlig kjent. Men, understreker vi at styrken av lock-in forsterket XBIC og XBIV målinger ligger i den store relative nøyaktigheten i kart eller sammenlignbare målinger.

(b) skannehastighet

I mange måle moduser som er basert på Foton deteksjon som XRF eller røntgen spredning, øker signal intensiteten i første tilnærming lineært med anskaffelses tiden, med følgelig økt signal-til-støy-forhold. Dette er ikke sant for XBIC målinger, der vinduet for mulige skannehastigheter ikke er diktert av telle statistikk, men av mer komplekse betraktninger som carrier dynamikk og enhets struktur.

Likevel, langsomme målinger med mange perioder med modulert signal per piksel fører vanligvis til det beste signal-til-støy-forholdet i lock-in forsterket XBIC-målinger, og oversampling med glatting under etterbehandling (f.eks. ved binning eller ved å anvende filtre) kan redusere støynivået ytterligere hvis målings tiden tillater det. Men bortsett fra gjennomstrømning betraktninger, ytterligere begrensninger kan sette lavere grenser for måling hastighet, inkludert: (1) X-ray stråle indusert degradering (se følgende avsnitt), eller miljø-indusert sample endringer under in-situ målinger reduserer ofte den tillatte levetiden. (2) prøvedrift og reproduserbarhet for scene bevegelser kan være begrensende, spesielt for målinger på nanoskala. (3) variasjoner av det elektromagnetiske støynivået kan løpe forbi raskere målinger. (4) mens Foton-telling målinger kan lett bli normalisert til hendelsen Foton Flux, det XBIC signalet (og enda mer så XBIV signal) er bare til en viss grad lineær til hendelsen Foton Flux28. Derfor normalisering av Foton Flux kompenserer bare en del av effektene fra Foton-Flux variasjon, og man bør unngå å ta XBIC målinger (for eksempel kart eller tid-serien) mens Flux er variert. Dette er spesielt et problem når lagringen ringen er fylt under et XBIC kart.

Hvis XBIC-målingen ikke styres av andre måle modi (se pkt. (d)), tas vanligvis XBIC-målinger med maksimal hastighet som gir tilfredsstillende signal-til-støy-forhold. Øvre grenser for måle hastigheten er gitt av følgende begrensninger: (1) en fundamental øvre grense for måle hastigheten er responstiden for DUT. Til syvende og sist er responstiden begrenset av tidsperioden for kostnader. For de fleste tynne-film solceller med charge-carrier levetid i nano-eller mikrosekund utvalg, dette er ukritisk, men dette må holdes i bakhodet for høy kvalitet krystallinsk-silisium solceller med levetid på flere millisekunder. Imidlertid kan kapasitans effekter øke responstiden også av TF solceller slik at det kan begrense måle hastigheten. (2) roterende helikopter blader som brukes til å modulere X-ray-strålen har øvre fartsgrenser. Avhengig av deres plassering i røntgen strålen, kan stråle størrelsen være opp til 1 mm bred, noe som definerer minimumsperioden for bladet. Hvis helikopteret drives i vakuum, er rotasjons frekvensen sjelden begrensende, matchende i noen tilfeller selv elektron-haug frekvens. Imidlertid er driften av helikoptre på slike hastigheter i vakuum utfordrende, slik at de fleste helikoptre drives i luft. I dette tilfellet er den roterende hastigheten begrenset av mekaniske vibrasjoner og til slutt av hastigheten på den ytterste delen av bladet som må være mindre enn hastigheten på lyden. I vår erfaring er hakke frekvensen ofte begrenset til ~ 7000 Hz i luft. (3) i mange tilfeller setter responstiden til PA den øvre grensen for måle hastigheten. Som vist i Figur 4, er raske stige tider av pa nødvendig å oversette signalet modulering fra helikopteret. For stor forsterkning brukes lav-støy strøm forsterkere, som har opp til 100 MS. med slike oppstignings tider, kan hakke frekvensen begrenses til få Hz, noe som ville kreve bo tider på flere sekunder. Derfor er den beste strategien ofte å velge en lavere forsterkning av PA med en raskere responstid som matcher hakke frekvensen. Selv om dette oversettes til mindre signal-til-støy-nivåer etter pre-forsterkning, kan lock-in forsterkning ofte fortsatt hente et modulert signal av høy kvalitet.

Som et eksempel, gir den brukte PA en båndbredde på mer enn 10 kHz for forsterkning i μA/V-serien, selv for lav-støy-innstillingen37. Dette gjør det mulig å hakke på kHz-rekkevidden og måle hastigheten opptil 100 Hz-rekkevidden med et low-pass-filter med en cut-off-frekvens mellom skanne-og hakke frekvensen. Dette er måle forholdene vi ofte bruker.

For å unngå måle artefakter, er det kritisk viktig å analysere signalet langs forsterknings kjeden: mens begrensning av low pass-filteret til LIA kan lett bli oppdaget som linje-artefakter i kart (smøre ut av XBIC signalet over flere piksler), system responsen til DUT og PA krever inspeksjon av signalet av et omfang, som kan integreres i LIA.

(c) stråle skade

X-ray Beam indusert skade er et vanlig problem, og har vært diskutert i mange systemer, fra biologiske prøver til silisium solceller og detektorer46,47. Selv om uorganiske halvledere er generelt mer robuste mot røntgenstråling sammenlignet med organiske halvledere eller biologiske systemer, er røntgen skade forårsaket av X-ray-skader også vanlig i tynne film solceller. Spesielt har vi observert Røntgenstråle forårsaket skade av solceller med CdTe, CIGS29, perovskite18, og organiske Absorber lag. Legg merke til at den elektroniske responsen til DUT som solceller er følsom for feil konsentrasjoner under ppm-nivået, der charge-carrier-rekombinasjon påvirker ytelsen uten tilsynelatende kjemisk skade.

Derfor er det vanligvis nødvendig å teste følsomheten til en DUT å stråle skade. I praksis evaluerer vi X-ray strålen indusert degradering av noen DUT før faktiske XBIC målinger, og etablere forhold som tillater målinger å være minst påvirket av nedbrytning effekter.

Ulike strategier eksisterer for å takle Røntgenstråle indusert skade, men det de alle har til felles er at de tar sikte på å redusere strålingen dosering ved et mål sted før evalueringen av ytelsen der. Med andre ord, er målet å løpe nedbrytning etter paradigmet "måle raskere enn DUT forringer". Strategiene inkluderer: (1) Bruk korte bo tider. (2) Øk trinn størrelsen og Reduser målings oppløsningen. (3) Reduser X-stråle intensiteten med dempings filtre. Avhengig av beamline og DUT, kan ulike tilnærminger velges eller en kombinasjon av disse. For eksempel, mangelen på raske skodder eller fly-skanning moduser utelukke (1), og bred-spredt X-ray stråle profiler som de som genereres av sonen plater kan føre til betydelig nedbrytning langt borte fra sentral strålen posisjon.

Heldigvis, mest fornedrelse mekanismer bare føre til lokalt forbedret belaste carrier rekombinasjon. Dette begrenser lateral effekten av degradering til diffusjon lengden på lade bærere, og XBIC målinger lenger bort fra de degradert områdene forblir nesten upåvirket. Hvis, i stedet, degradering mekanismer føre til lokale skifting av DUT, ytterligere XBIC målinger vil bli alvorlig hemmet. For å holde avsatt stråling dosering til et minimum, bør de kritiske målingene utføres først på et friskt sted og deretter etterpå, Foton-sultne metoder, som XRF, som er mer likegyldig å stråle skade, kan utnyttes på samme sted.

(d) multi-sperrende målinger

Kompatibiliteten til XBIC med videre målings moduser muliggjør direkte punkt-for-punkt-korrelasjon for den elektriske ytelsen med samtidig vurderte parametere23. Her diskuterer vi kort kombinasjonen av XBIC-målinger med XBIV-, XRF-, SAXS-, WAXS-og XEOL-målinger. Kombinasjonen med ytterligere måle moduser som elektron utbytte eller holography kan lett tenkes, men disse modusene er ikke generelt kompatible med oppsett eller moduser av skanningen målinger.

Selv om den geometriske anordning av detektorer og prøver for samtidig måling av XBIC, XBIV, XRF, SAXS, WAXS, og XEOL er mulig, er det grunnleggende og praktiske aspekter som forbyr samtidig vurdering av alle moduser.

(1) tilstanden til solcellen forbyr samtidig måling av XBIC (kortslutning) og XBIV (åpen krets) målinger. Som XEOL48,49 måler strålingspådrivet rekombinasjon av elektron-hulls par, en målt strøm av solcellen (XBIC) vil være en konkurransedyktig prosess. Derfor utføres XEOL-målinger vanligvis under åpen krets tilstand, som er kompatibel med samtidige XBIV-målinger.

(2) hvis stråle skade er et problem for XBIC eller XBIV målinger, kan de ikke kombineres med Foton-sultne teknikker som XRF eller XEOL. Som en tommelfingerregel, stråle skade effekter er først synlig i den elektriske (XBIC & XBIV) og den optiske (XEOL) ytelse, å være følsom for charge-carrier rekombinasjon via elektroniske defekter. For det andre oppstår strukturelle skader (synlig i SAXS & WAXS), etterfulgt av justering av justeringer som er synlig i XRF.

(3) til tross for hakke det X-rokke stråle er vanligvis forenlig med alle måler måter, den kanne føre til artefakter: for det første, det integrert Foton Flux per pixel skifter av det integrert Flux forbikjøring det Chopper hjul inne ettall periode. Denne effekten blir større med et mindre forhold mellom hakking og skannefrekvensen. For det andre kan samspillet mellom helikopter hjulet og røntgen strålen føre til spredte, diffracted og fluorescerende fotoner. For det tredje, det integrert Foton Flux er nedsatte av 50%, hvilke er spesielt betenkelig for Foton-sulten måler måter.

Som en konsekvens av disse hensyn, avhenger den ideelle måle ordningen på den gitte DUT og prioritering av målings moduser. Det er imidlertid ofte lurt å starte med en måling som er optimalisert for XBIC. Hvis lock-in forsterket XBIV er nødvendig, er dette vanligvis den andre skanningen. Ellers kan helikopteret fjernes, og alle andre målinger, inkludert standard XBIV, kan utføres med lengre botid som kreves for de mest Foton-sulten teknikk. Ideelt sett, XRF data måles under alle skanninger, som gjør det mulig for bilde registrering i etterbehandling å gjøre rede for sample drift.

(e) forskjellige sonder for stråle induserte målinger

Det finnes alternative sonder til røntgenstråler for vurdering av romlig løst elektrisk ytelse av en DUT med spesifikke fordeler og ulemper. Derfor en kvalitativ sammenligning av XBIC med elektron-strålen indusert strøm (EBIC) og laser-Beam indusert strøm (LBIC) som målt i elektronmikroskop eller med optiske oppsett er gitt i tabell 2.

Den elektron-hullet par generasjon av en laser kommer nærmest til utendørs drift av solceller. Imidlertid er romlig oppløsning av LBIC fundamentalt begrenset av Bølgelengden av laseren. EBIC målinger gir en større romlig oppløsning som vanligvis er begrenset av samspillet radius av elektron strålen med DUT. Den største ulempen med EBIC målinger er deres overflate følsomhet, hindrer vurdering av Absorber lag ytelse gjennom laget stabelen eller i innkapslet enheter. Videre vil ujevne overflater på DUT i kombinasjon med ikke-lineære utslipps effekter ofte føre til forvrengte EBIC-resultater. I kontrast, XBIC målinger neppe lide av topologisk variasjoner, som de fleste signal er generert dypt i bulk materiale og overflate-charge effekter er dempet ved riktig jording.

Alle trebjelke-indusert teknikker har til felles at belastningen injeksjon er svært inhomogen, topp på strålen posisjon. Som en konsekvens, det overskytende carrier konsentrasjon og nåværende tetthet er inhomogeneously fordelt. I et forenklet bilde, opererer flertallet av solcellen i mørket, og en liten flekk opererer på et høyt injeksjons nivå som kan nå hundrevis av sol ekvivalenter for fokuserte bjelker. Den injeksjon-nivå fordelingen avhenger ikke bare av strålen størrelse og form, men også på strålen energi, enhet stabelen, og tids strukturen til injeksjon. Så langt har røntgen strålen blitt behandlet som en kontinuerlig stråle, som er berettiget for charge-carrier samling prosesser som er tregere enn mikrosekunder. Synchrotron røntgenstråler består imidlertid av sub-100-PS-pulser med intensitet og pulsfrekvens, avhengig av fyllmønsteret med lagrings ring. Selv om vi ikke har merket noen effekt av fyllmønsteret på sammenlignbare langsomme XBIC målinger, avhenger det kortsiktige injeksjons nivået på det. I kontrast kan man gjøre bruk av tids strukturen av røntgenstråler: lignende som har blitt demonstrert for tid-løst XEOL21, kan man forestille tid-løst XBIC eller XBIV målinger, eller LÅSING av XBIC/XBIV signal i elektron-haug frekvens.

En adekvat drøfting av konsekvensene av inhomogen injeksjons nivåer krever full 3D-simulering av alle relevante stråle-og enhets parametre, inkludert convolution av det tidsavhengige injeksjons nivået med 3D-mobilitet og levetid i DUT, som er utenfor rammen av dette manuskriptet. Det er imidlertid konseptuelt det samme for alle stråle-indusert strøm og spenning målinger og vi refererer til litteraturen diskuterer injeksjon-nivå avhengighet av EBIC50 og LBIC51 målinger.

De negative konsekvensene av lokale kostnader injeksjon kan eksperimentelt reduseres ved anvendelse av bias lys med intensiteten av 1 Søn tilsvarende, og stråle-indusert eksitasjon legge bare en ubetydelig mengde overskytende kostnad bærere. I praksis er dette konseptet teknologisk begrenset av den dynamiske reserven av 100-120 dB i State-of-the-art lock-in forsterkere, som tilsvarer et signal-til-støy-forhold på 105 til 106. Selv om dette tilstrekkelig for enheter av størrelse sammenlignes med strålen størrelse, betyr det ikke tillate anvendelse av bias lys på relevante nivåer for makroskopisk enheter. Den åpenbare løsningen er å redusere utvalgsstørrelsen. Dessverre er dette ofte begrenset av elektriske grense effekter opp til flere hundre mikrometer av prøven grensen eller kontaktpunkter.

Merk også at man kan gjøre bruk av injeksjon-nivå avhengighet av XBIC målinger: ligner på EBIC og LBIC, utføre injeksjon-nivå serien ved å variere Røntgenstråle intensiteten kan avsløre informasjon om dominerende rekombinasjon mekanismer og lade carrier diffusjon52,53.

Som konklusjon, penetrasjon dybden av røntgenstråler kombinert med høy romlig oppløsning gjør XBIC den mest passende teknikk for å studere DUT med begravet strukturer som TF solceller i en correlative mikroskopi tilnærming. Samspillet radius av XBIC målinger er vanligvis mindre enn for EBIC, og romlig oppløsning er ofte begrenset av diffusjon lengden på lade bærere. Den største ulempen med XBIC målinger er den begrensede tilgjengeligheten av X-ray-hjemme.

Disclosures

Forfatterne har ingenting å avsløre.

Acknowledgments

Vi erkjenner i stor grad J. Garrevoet, M. Seyrich, A. Schropp, D. Brückner, J. Hagemann, K. spir, og T. Boese fra Deutsches elektronen-Synchrotron (DESY) og A. Kolditz, J. Siebels, J. Flügge, C. Strelow, T. kipp, og A. Mews fra Universitetet i Hamburg for støtte målinger ved beamline P06 i PETRA III, DESY; M. Holt, Z. Cai, M. Cherukara, og V. Rose fra Argonne National Laboratory (ANL) for å støtte målinger på beamline 26-ID-C ved Advanced Foton Source (APS) på ANL; D. Salomon og R. Tucoulou fra det europeiske Synchrotron stråle anlegg (ESRF) for å støtte målinger ved beamline ID16B ved ESRF; R. Farshchi, D. Poplavkyy, og J. Bailey fra MiaSolé hi-tech Corp, og E. Avancini, Y. Romanyuk, S. Bücheler, og A. Tiwari fra Swiss Federal Laboratories for Materials Science and Technology (EMPA) for å gi solceller. Vi erkjenner DESY (Hamburg, Tyskland), et medlem av Helmholtz Association HGF, for levering av eksperimentelle anlegg. Vi anerkjenner den europeiske Synchrotron stråling Facility (Grenoble, Frankrike) for levering av Synchrotron stråling fasiliteter. Denne forskningen anvendt ressursene av det avansert Foton kilde, en U.S. avdeling av energi (DOE) kontor av vitenskap bruker Letter operert for DOE kontor av vitenskap av Argonne nasjonal laboratorium under kontrakt nei. DE-AC02-06CH11357.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
BNC cabling and connectors From generall cable suppliers
Chopper blade Thorlabs MC1F10HP Apart from technical compatibility of the chopper wheel with the chopper system, it should be checked that the chopper blade sufficiently blocks the X-ray beam.
Conductive silver paint Conrad 530042 Alternative products can be obtained from Pelco and others
Copper wires From cable suppliers for contacting of the solar cell
Current Preamplifier Standford SR570 Alternatives include the Keithley 487 or 6487 Picoammeter. 
Device under test (DUT) Suitable device for XBIC measurements.
Holder with printed circuit board Custom design
Kinematic sample mount Thorlabs KB25/M Optional, allows easy positioning and changing of sample. Alternatives include the M-BK-1A from Newport
Lock-in Amplifier Zurich Instruments UHFLI or MFLI Whereas the MFLI has current preamplifiers included, the UHFLI requires an external current preamplifier but offers more options. Therefore, the UHFLI was used for the presented experiment.
Measurement control/data acquisition unit Available at different synchrotrons.
Optical Chopper Thorlabs MC2000B(-EC) Alternatives include the choppers SR540 from Stanford Research Systems, or model 3502 from Newport.
Polyimide tape Rolls with different widths and thicknesses are available
X-ray source Available at different synchrotrons

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Hales, D. DREN21. Renewables 2018-global status report, Paris, REN21 Secretariate; 2018. , (2018).
  2. Jäger-Waldau, A. Snapshot of photovoltaics - February 2018. EPJ Photovoltaics. 9, 6 (2018).
  3. Haegel, N. M., et al. Terawatt-scale photovoltaics: Trajectories and challenges. Science. 356, 141-143 (2017).
  4. Polman, A., Knight, M., Garnett, E. C., Ehrler, B., Sinke, W. C. Photovoltaic materials: Present efficiencies and future challenges. Science. 352, (2016).
  5. Cao, Q., et al. Defects in Cu(In,Ga)Se 2 chalcopyrite semiconductors: A comparative study of material properties, defect states, and photovoltaic performance. Advanced Energy Materials. 1, 845-853 (2011).
  6. Abou-Ras, D., et al. Compositional and electrical properties of line and planar defects in Cu(In,Ga)Se2 thin films for solar cells - a review. Physica Status Solidi - Rapid Research Letters. 10, 363-375 (2016).
  7. West, B. M., et al. Grain Engineering: How Nanoscale Inhomogeneities Can Control Charge Collection in Solar Cells. Nano Energy. 32, 488-493 (2017).
  8. Jackson, P., et al. Properties of Cu(In,Ga)Se2solar cells with new record efficiencies up to 21.7%. Physica Status Solidi - Rapid Research Letters. 9, 28-31 (2015).
  9. Rau, U. Electrical characteristics of CIGS thin film solar cells and the role of defects for device performance. Solar Energy Materials and Solar Cells. 67, 137-143 (2001).
  10. Jordan, D. C., Kurtz, S. R. Photovoltaic Degradation Rates - an Analytical Review. Progress in Photovoltaics: Research and Applications. 21, 12-29 (2013).
  11. Bailey, J., Zapalac, G., Poplavskyy, D. Metastable defect measurement from capacitance-voltage and admittance measurements in Cu(In,Ga)Se2 solar cells. 2017 IEEE 44th Photovoltaic Specialist Conference, PVSC 2017. , 1-6 (2018).
  12. Abou-ras, D., Kirchartz, T., Rau, U. Advanced Characterization Techniques for Thin Film Solar Cells. , Wiley-VCH Verlag GmbH&Co. KGaA. (2011).
  13. Schroer, C. G., et al. X-ray nanoprobe at beamline P06 at PETRA III. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research, Section A: Accelerators, Spectrometers, Detectors and Associated Equipment. 616, 93-97 (2010).
  14. Winarski, R. P., et al. A hard X-ray nanoprobe beamline for nanoscale microscopy. Journal of Synchrotron Radiation. 19, 1056-1060 (2012).
  15. Martinez-Criado, G., et al. ID16B: A hard X-ray nanoprobe beamline at the ESRF for nano-analysis. Journal of Synchrotron Radiation. 23, 344-352 (2016).
  16. Nazaretski, E., et al. Design and performance of an X-ray scanning microscope at the Hard X-ray Nanoprobe beamline of NSLS-II. Journal of Synchrotron Radiation. 24, 1113-1119 (2017).
  17. West, B. M., et al. X-ray fluorescence at nanoscale resolution for multicomponent layered structures: A solar cell case study. Journal of Synchrotron Radiation. 24, 288-295 (2017).
  18. Stuckelberger, M., et al. Charge Collection in Hybrid Perovskite Solar Cells: Relation to the Nanoscale Elemental Distribution. IEEE Journal of Photovoltaics. 7, 590-597 (2017).
  19. Chayanun, L., et al. Nanoscale mapping of carrier collection in single nanowire solar cells using X-ray beam induced current. Journal of Synchrotron Radiation. 26, 102-108 (2019).
  20. Martínez-Criado, G., et al. Probing quantum confinement within single core-multishell nanowires. Nano Letters. 12, 5829-5834 (2012).
  21. Martínez-Criado, G., et al. Exploring single semiconductor nanowires with a multimodal hard X-ray nanoprobe. Advanced Materials. 26, 7873-7879 (2014).
  22. Ulvestad, A., et al. Multimodal x-ray imaging of grain-level properties and performance in a polycrystalline solar cell. Accepted for publication in the Journal of Synchrotron Radiation. , (2019).
  23. Stuckelberger, M., et al. Engineering solar cells based on correlative X-ray microscopy. Journal of Materials Research. 32, 1825-1854 (2017).
  24. Chayanun, L., et al. Spectrally resolved x-ray beam induced current in a single InGaP nanowire. Nanotechnology. 29, (2018).
  25. Johannes, A., et al. In operando x-ray imaging of nanoscale devices: Composition, valence, and internal electrical fields. Science Advances. 3, 1-7 (2017).
  26. Hieslmair, H., Istratov, A. A., Sachdeva, R., Weber, E. R. New Synchrotron-Radiation Based Technique to Study Localized Defects in Silicon: 'EBIC' with X-Ray Excitation. 10th Workshop on Crystalline Silicon Solar Cell Materials and Processes. , 162-165 (2000).
  27. Vyvenko, O., et al. X-ray beam induced current - A synchrotron radiation based technique for the in situ analysis of recombination properties and chemical nature of metal clusters in silicon. Journal of Applied Physics. 91, 3614-3617 (2002).
  28. Stuckelberger, M. E., et al. X-Ray Beam Induced Voltage: A Novel Technique for Electrical Nanocharacterization of Solar Cells. 2017 IEEE 44th Photovoltaic Specialist Conference, PVSC 2017. , (2017).
  29. Stuckelberger, M. E., et al. How does CIGS performance depend on temperature at the microscale? IEEE Journal of Photovoltaics. 8, 278-287 (2018).
  30. Stuckelberger, M. E., et al. Challenges and Opportunities with Highly Brilliant X-ray Sources for multi-Modal in-Situ and Operando Characterization of Solar Cells. Microscopy and Microanalysis. 24, 434-435 (2018).
  31. Zurich Instruments. Principles of Lock-in Detection. , 1-10 (2016).
  32. Kitchin, C., Counts, L. RMS To DC Conversion Application Guide. , Analog Devices, Inc. (1986).
  33. Hubbell, J. H., Seltzer, S. M. X-Ray Mass Attenuation Coefficients - NIST Standard Reference Database 126. , (2004).
  34. Klein, C. A. Bandgap Dependence and Related Features of Radiation Ionization Energies in Semiconductors. Journal of Applied Physics. 39, 2029-2038 (1967).
  35. ICE. International Electrotechnical Commission) 60904-3 Ed.2: Photovoltaic devices - Part 3: Measurement principles for terrestrial photovoltaic (PV) solar devices with reference spectral irradiance data. , (2006).
  36. Keithley. Keithley 487/86 Pico-ammeter instruction manual. , (2000).
  37. ThinkSRS. MODEL SR570 Low-Noise Current Preamplifier. , (2015).
  38. Scofield, J. H. Frequency-domain description of a lock-in amplifier. American Journal of Physics. 62, 129-133 (1994).
  39. Poon, T. C. Heterodyning. Encyclopedia of Modern Optics II. 1, Elsevier Ltd. 373 (2005).
  40. Zurich Instruments. UHF User Manual. , (2018).
  41. Witte, W., et al. Gallium gradients in Cu(In,Ga)Se2 thin-film solar cells. Progress in Photovoltaics: Research and Applications. 23, 717-733 (2015).
  42. Fish, P. J. Electronic Noise and Low Noise Design. , The Macmillan Press LTD. (1993).
  43. Keithley A Tektronix Company. Precision DC Current, Voltage and Resistance Measurements. Low Level Measurements Handbook - 7 th Edition. , (2013).
  44. Letzter, S., Webster, N. Noise in amplifiers. IEEE Spectrum. 7, 67-75 (1970).
  45. Meade, M. L. Lock-in amplifiers: principles and applications. , (2013).
  46. Cazaux, J. A physical approach to the radiation damage mechanisms induced by X-rays in X-ray microscopy and related techniques. Journal of Microscopy. 188, 106-124 (1997).
  47. Polvino, S. M., et al. Synchrotron microbeam x-ray radiation damage in semiconductor layers. Applied Physics Letters. 92, 6-9 (2008).
  48. Martínez-Criado, G., et al. Spatially resolved X-ray excited optical luminescence. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B. 284, 36-39 (2012).
  49. Taylor, R. P., Finch, A. A., Mosselmans, J. F. W., Quinn, P. D. The development of a XEOL and TR XEOL detection system for the I18 microfocus beamline Diamond light source. Journal of Luminescence. 134, 49-58 (2013).
  50. Cavalcoli, D., Cavallini, A. Evaluation of diffusion length at different excess carrier concentrations. Materials Science and Engineering. B24, 98-100 (1994).
  51. Micard, G., Hahn, G., Terheiden, B. Injection in light beam induced current systems An analytical model. Physica Status Solidi a. 213, 1329-1339 (2016).
  52. Marcelot, O., Magnan, P. From EBIC images to qualitative minority carrier diffusion length maps. Ultramicroscopy. , 23-27 (2019).
  53. Wallentin, J., et al. Hard X-ray detection using a single 100 nm diameter nanowire. Nano Letters. 14, 7071-7076 (2014).

Tags

Engineering X-ray mikroskopi X-ray stråle indusert strøm X-ray stråle indusert spenning XBIC XBIV lock-in forsterkning Synchrotron stråling sol celle solcellepanel CIGS multi-modal

Erratum

Formal Correction: Erratum: X-ray Beam Induced Current Measurements for Multi-Modal X-ray Microscopy of Solar Cells
Posted by JoVE Editors on 07/29/2020. Citeable Link.

An erratum was issued for: X-ray Beam Induced Current Measurements for Multi-Modal X-ray Microscopy of Solar Cells. An equation was updated.

Equation 9 was updated from:

Equation

to:

Equation

X-ray Beam indusert gjeldende målinger for multi-modal X-ray mikroskopi av solceller
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Ossig, C., Nietzold, T., West, B.,… More

Ossig, C., Nietzold, T., West, B., Bertoni, M., Falkenberg, G., Schroer, C. G., Stuckelberger, M. E. X-ray Beam Induced Current Measurements for Multi-Modal X-ray Microscopy of Solar Cells. J. Vis. Exp. (150), e60001, doi:10.3791/60001 (2019).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter