Summary
इस कार्य में, हम लोहे के नैनोवायर बनाने के लिए एक प्रोटोकॉल का वर्णन करते हैं, जिसमें टेम्पलेट के रूप में उपयोग की जाने वाली छिद्रयुक्त एल्यूमिना झिल्ली का गठन, इलेक्ट्रोलाइट समाधान का उपयोग करके टेम्पलेटमें इलेक्ट्रोडजमाव, और समाधान में नैनोवायर्स की रिहाई शामिल है।
Abstract
चुंबकीय नैनोवायर्स के पास अद्वितीय गुण होते हैं जो बुनियादी भौतिकी, बायोमेडिसिन और डेटा संग्रहण सहित अनुसंधान के विभिन्न क्षेत्रों के हित को आकर्षित करते हैं। हम एनोडिक एल्यूमिना ऑक्साइड (एएओ) टेम्पलेट्स में इलेक्ट्रोकेमिकल जमाव के माध्यम से लोहे (Fe) नैनोवायर्स के लिए एक निर्माण विधि प्रदर्शित करते हैं। टेम्पलेट्स एल्यूमीनियम (अल) डिस्क के anodization द्वारा निर्मित कर रहे हैं, और pores लंबाई और व्यास anodizing शर्तों को बदलने के द्वारा नियंत्रित कर रहे हैं. लगभग 120 एनएम के एक औसत व्यास के साथ Pores इलेक्ट्रोलाइट के रूप में oxalic एसिड का उपयोग कर बनाए जाते हैं. इस विधि का उपयोग करना, बेलनाकार नैनोवायर संश्लेषित कर रहे हैं, जो एक चयनात्मक रासायनिक etchant का उपयोग कर एल्यूमिना भंग द्वारा जारी कर रहे हैं.
Introduction
Cylindrical चुंबकीय Nanowires आशाजनक अनुप्रयोगों की एक किस्म के लिए पिछले दशक में ब्याज की एक विशाल राशि को आकर्षित किया है. Nanowires उपन्यास सामग्री है कि अद्वितीय गुण होते हैं, मुख्य रूप से एक उच्च पहलू अनुपात और आकार एनिसोट्रोपी1के कारण कर रहे हैं. इन गुणों की वजह से, Nanowires व्यावहारिक अनुप्रयोगों की एक संख्या के लिए अद्वितीय प्रणालियों और उत्कृष्ट मॉडल वस्तुओं माना जाता है: प्रवाह सेंसर2, चुंबकीय जुदाई3, जैव प्रेरित स्पर्श सेंसर4, ऊर्जा कटाई 5, कैंसर उपचार2,6, दवा वितरण7,8, और एमआरआई विपरीत एजेंट3,9. Nanowires भी अन्य अनुप्रयोगों के लिए आदर्श माना जाता है: चुंबकीय बल माइक्रोस्कोपी10, विशाल मैग्नेटो प्रतिरोध11, स्पिन हस्तांतरण टोक़12,13, और डेटा भंडारण उपकरणों14, 15.
आदेश में अपने पूर्ण लाभ के लिए इन नैनोवायर्स का दोहन करने के लिए, एक reproduible निर्माण विधि है कि उच्च गुणवत्ता और विशिष्ट गुणों के नैनोवायर पैदावार की आवश्यकता है. एल्यूमीनियम के anodization आत्म संगठित पैदा करता है, उच्च नियंत्रित pores व्यास के साथ बेलनाकार pores का आदेश दिया. इस वजह से, एएओ टेम्पलेट्स महंगी लिथोग्राफी तकनीकों पर नैनो प्रौद्योगिकी अनुप्रयोगों में पसंद कर रहे हैं। पाड़ के रूप में इन झिल्ली का उपयोग करना, Nanowires प्रत्यक्ष वर्तमान द्वारा बनाया जा सकता है (डीसी), बारी वर्तमान (एसी), या स्पंदित डीसी इलेक्ट्रोडस्थिति. झिल्ली के निर्माण की प्रक्रिया और नैनोवायर्स के जमाव को नियंत्रित करना, चुंबकीय नैनोवायर्स की एक विस्तृत श्रृंखला विशेष अनुप्रयोगों1के लिए बनाई जा सकती है। यहाँ, हम Fe Nanowires के निर्माण की रिपोर्ट, झरझरा एल्यूमिना झिल्ली है कि टेम्पलेट के रूप में प्रयोग किया जाता है के गठन सहित, इलेक्ट्रोड समाधान का उपयोग कर टेम्पलेट्स में इलेक्ट्रोड, और समाधान में नैनोवायर्स की रिहाई.
Protocol
चेतावनी: उपयोग करने से पहले कृपया सभी प्रासंगिक सामग्री सुरक्षा डेटा शीट (MSDS) से परामर्श करें। इन निर्माणों में उपयोग किए जाने वाले कई रसायन अत्यधिक विषाक्त और कैंसरकारी होते हैं। Nanomaterials उनके थोक समकक्षों की तुलना में अतिरिक्त खतरों पैदा कर सकता है. इंजीनियरिंग नियंत्रण (धूम हुड) और व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरण (सुरक्षा चश्मा, दस्ताने, प्रयोगशाला कोट, पूर्ण लंबाई पैंट, बंद करने के जूते) के उपयोग सहित एक नैनोक्रिस्टल प्रतिक्रिया प्रदर्शन करते समय सभी उपयुक्त सुरक्षा प्रथाओं का उपयोग करें।
1. एल्यूमीनियम टेम्पलेट्स की तैयारी
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एल्यूमीनियम डिस्क की सफाई
- एक बीकर में अल डिस्क को deionized (DI) पानी के साथ धो लें। 3 बार दोहराएँ.
- छट्न के साथ अल डिस्क पकड़ो और एसीटोन के साथ धोने आइसोप्रोपिल शराब (आईपीए) और DI पानी के बाद।
- एसीटोन और 10 मिनट के लिए sonicate के साथ एक बीकर में अल डिस्क प्लेस.
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एल्यूमीनियम डिस्क के इलेक्ट्रोपॉलिशिंग
- इथेनॉल में इलेक्ट्रोपॉलिशिंग विलयन, 3 एम परक्लोरिक अम्ल तैयार की। उपयोग करने से पहले इलेक्ट्रोपॉलिशिंग समाधान को फ्रिज में 4 डिग्री सेल्सियस पर ठंडा करें।
- डीआई पानी के साथ एक बीकर में अल डिस्क धो लें। 3 बार दोहराएँ.
- ड्रेसिंग संदंश के साथ साफ अल टेम्पलेट पकड़ और प्लैटिनम (पीटी) जाल इलेक्ट्रोड के साथ electropolishing समाधान के साथ भरा बीकर के अंदर विसर्जित कर दिया। जितना संभव हो उतना संदंश को घोल से बाहर रखें।
- 400 आरपीएम पर समाधान हिलाओ.
- अल डिस्क को धन टर्मिनल और पं को विद्युत आपूर्ति के ऋणात्मक टर्मिनल से कनेक्ट करें। 20 ट की वोल्टता लागू करें जबकि धारा 2 ए तक सीमित है।
- 3 मिनट के लिए डिस्क पॉलिश और DI पानी के साथ डिस्क धो लें.
2. हार्ड एनोडाइजेशन
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कक्षों की तैयारी कर रहा है
- डीई पानी के साथ सेल भागों (कॉपर प्लेट, PDMS/रबर ओ के छल्ले, सेल, पीटी जाल टोपी) धो लें।
- विद्युतीकृत अल डिस्क को डीआई जल से बाहर निकालिए तथा इसे ओ-अंगूठियों के साथ कोशिका छिद्रों पर रखिए। ध्यानपूर्वक जाँचें कि कोई leaks नहीं हैं।
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एनोडीकरण
- 0ण्3 एम ऑक्सालिक अम्ल से एकत्रित कोशिका भरिए और इसे ठंडे प्लेट पर 4 डिग्री सेल्सियस पर रखिए।
- एक बार ऑक्सैलिक एसिड 2-5 डिग्री सेल्सियस के बीच होता है, 20 मिनट (हल्के एनोडाइजेशन) के लिए 40 वी लागू होते हैं। फिर, 0ण्1 टधों के चरणों में 140 ट तक वोल्टता बढ़ाएँ।
- इस वोल्टेज को 45 मिनट तक स्थिर रखें। anodized टेम्पलेट एक उज्ज्वल सुनहरा रंग हो जाएगा।
- कोशिका को खोलो और डीआई पानी से अल डिस्क धोकर नाइट्रोजन (छ2)से सुखा लें।
3. बयान के लिए तैयारी
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अल वापस हटाने
- एक तांबे का घोल, जिसमें 0ण्1 ड क्यूसीएल2श् 2 ह2तथा 6 ड एचसीएल का है, के साथ एक तांबा विलयन तैयार कीजिए।
- एक सेल में anodized टेम्पलेट प्लेस (एक 10 मिमी छेद व्यास के साथ) पीछे की ओर ऊपर की ओर का सामना करना पड़ के साथ.
- तांबे के समाधान और सेल में एक चुंबकीय उत्तेजक डालो और 300 आरपीएम पर आंदोलन.
- लगभग 15 मिनट के बाद, समाधान पारदर्शी हो जाता है। यह ताजा समाधान के साथ बदलें और 5 मिनट अधिक के लिए आंदोलन.
- डिस्क को डि पानी से धोकर छ2से सुखा लें .
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छिद्र खोलना
- एक पीएच पट्टी पर एक पेट्री डिश में नमूना (ऊपर की ओर पीछे की ओर) रखें.
- झिल्ली को पूरी तरह से कवर करने के लिए 10 wt% फॉस्फोरिक एसिड जमा करें। सूखापन से बचने के लिए हर घंटे अधिक फॉस्फोरिक एसिड जोड़ें।
- 6.5 ज के बाद, DI पानी से धो लें, और N2के साथ सूखी.
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सोने sputtering
- sputtering मशीन तैयार करें. अक्रिय गैस वाल्व खोलें और कक्ष को बाहर निकाल दें।
- पीछे की ओर का सामना करना पड़ के साथ sputter मंच पर अल डिस्क टेप.
- 200 एनएम जमा करने और प्रोफ़ाइल चलाने के लिए पैरामीटर समायोजित करें।
4. नैनोवायर्स का जमाव
- 0ण्2 ड लौह (II) सल्फेट, 0ण्16 ड बोरिक अम्ल तथा ल्-एस्कॉर्बिक अम्ल का 0ण्05 ड का घोल तैयार की।
- कोशिका में अल झिल्ली माउंट (15 मिमी व्यास छेद)
- सेल में समाधान डालो और तांबे की थाली और प्लैटिनम जाल के लिए सकारात्मक संपर्क से जुड़े नकारात्मक संपर्क के साथ स्रोत मीटर कनेक्ट.
- इलेक्ट्रोडपोशन प्रारंभ करने के लिए 2.5 लेकिन की एक निरंतर वर्तमान लागू करें। नैनोवायर की लंबाई इलेक्ट्रोडजमाव समय के लिए सीधे आनुपातिक है।
5. झिल्ली हटाने और नैनोवायर्स की धुलाई
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सोने की नक्काशी
- एक tweezer का उपयोग कर झिल्ली तोड़. छोटे टुकड़ों का चयन करें (लगभग 1 या 2 मिमी2)।
- प्रतिक्रियाशील आयन etching (RIE) उपकरण का उपयोग कर सूखी etching के लिए एक या एक से अधिक छोटे टुकड़े तैयार करें। टुकड़ों को स्नेहक का उपयोग करके एक डमी वेफर के लिए गोंद, सोने का चेहरा ऊपर रखते हुए।
- निम्नलिखित मापदंडों का उपयोग कर के लिए 2 मिनट के लिए RIE उपकरण में सोने etch: T $ 25 डिग्री सेल्सियस, P $ 150 डब्ल्यू और argon प्रवाह दर ] 25 सेमी3/min. छोटे चक्र में दोहराएँ अगर कुछ सोना अभी भी मौजूद है.
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Nanowire रिलीज
- 0ण्2 म क्र 0 का उपयोग करते हुए क्रोम विलयन तैयार करें3 तथा 0.5 ड एच3पीओ4का उपयोग करते हुए।
- क्रोम समाधान के 1 एमएल और नैनोवायरयुक्त झिल्ली के छोटे टुकड़े के साथ एक 1.5 एमएल माइक्रोट्यूब को भरें।
- 40 डिग्री सेल्सियस पर 24 ज के लिए काम कर रहे समाधान छोड़ दें।
- जब नैनोवायर पूरी तरह से जारी किए जाते हैं, तो नग्न आंखों से कोई काले कण नहीं देखे जाने चाहिए।
- एक चुंबकीय रैक में microtube रखकर और इथेनॉल के 1 एमएल के साथ क्रोम समाधान की जगह द्वारा नैनोवायर्स धो लें।
- धोने की प्रक्रिया को कम से कम 10 बार दोहराएं।
Representative Results
विद्युत-पॉलिशिंग के बाद अल डिस्क प्रकाश को अच्छी तरह प्रतिबिंबित करती है, जैसा कि चित्र 1में देखा गया है। यदि कोई छोटा खरोंच या बिंदु देखे जाते हैं, तो डिस्क छोड़ दें. anodization प्रक्रिया के दौरान लागू वर्तमान के भूखंड चिकनी और anodization के तीन चरणों का पालन करना चाहिए. दूषित समाधान के मामले में, डिस्क सतह पर अत्यधिक दोष, सेल की गलत तैयारी (चित्र 2देखें), या समाधान बहुत गर्म किया जा रहा है, लागू वर्तमान साजिश घटता चोटियों और अनियमितताओं दिखाएगा। दो वास्तविक anodization घटता चित्र 3में दिखाए जाते हैं, नमूनों के चित्रों सहित. Anodization अल डिस्क (ऊपर की ओर) के एक तरफ जगह लेता है. अल वापस हटाने के बाद, झिल्ली दोनों पक्षों से स्पष्ट रूप से दिखाई देना चाहिए. छिद्र छिद्र खोलने की जांच नीचे की ओर इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (SEM) की स्कैनिंग करके की जा सकती है। चित्र 4 में एक नमूना दिखाया गया है जिसमें छिद्र पूरी तरह से नहीं खोले गए थे। इस आकार की झिल्ली के लिए Fe Nanowires की जमा दर लगभग 300 एनएम/ उदाहरण के रूप में, लगभग 1 डिग्री उ के फे नैनोवायर को चित्र 5में दर्शाया गया है। ध्यान दें कि इस छवि झिल्ली को तोड़ने के बाद लिया गया था.
चित्रा 1: एल्यूमिनियम डिस्क. चमकने से पहले (बाएं) और चमकाने के बाद (दाएं)। पॉलिश की गई डिस्क के शीर्ष पर चिह्न संदंश के कारण होते हैं. कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.
चित्र 2: Anodization कक्ष. (ए) सेल के घटक। (B)पीडीएमएस ओ-रिंग पर स्थित अल डिस्क का विवरण। (सी) सेल इकट्ठे हुए। (डी)सेल कोल्ड प्लेट पर और यांत्रिक विलोडक के साथ स्थित है। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.
चित्र 3: एक सफल (बाएं) और असफल (दाएं) anodization के लिए anodization के दौरान वर्तमान बनाम समय लागू किया गया। anodization के तीन कदम आसानी से पहचाना जा सकता है. स्थिर 40 वी (0-20 मिनट); 140 ट (20-36:40 मिनट) तक की निरंतर वृद्धि, पहले अनुप्रयुक्त धारा की वृद्धि के रूप में और बाद में एक स्थिर धारा के रूप में दिखाया गया; और तीसरे, इस प्रक्रिया के अंत तक स्थिर 145 V. जब anodization ठीक से होता है, घटता बाईं ओर एक की तरह चिकनी कर रहे हैं. जब घटता चोटियों या अराजक व्यवहार (दाएं) दिखाने के नमूने जला दिया जाएगा. इस स्थिति में, अल डिस्क व्यास 25 मिमी था. कृपया इस आकृति का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.
चित्र 4: नीचे की ओर से एक झिल्ली के SEM छवि. यह छवि इसके किनारे के बगल में एक झिल्ली की आकृति विज्ञान को दर्शाती है। झिल्ली के किसी भी अन्य बिंदु पर, झिल्ली चित्र में लोगों की तरह खुले pores से पता चलता है. यदि छिद्र ठीक से नहीं खुलते हैं, तो चित्र के किनारे पर दिखाई गई हेक्सागोनल संरचना झिल्ली में कहीं भी दिखाई देगी। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.
चित्र 5: झिल्ली के अंदर लोहे के नैनोवायर्स की क्रॉस सेक्शन SEM छवि। फे नैनोवायर अपने उच्च इलेक्ट्रॉन घनत्व के कारण एल्यूमिना झिल्ली से स्पष्ट रूप से पहचानने योग्य है। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.
Discussion
किसी भी अन्य नैनोसामग्री उत्पादन में के रूप में, उच्च गुणवत्ता वाले समाधान और सामग्री इस प्रोटोकॉल में आवश्यक हैं। इलेक्ट्रोपॉलिशिंग और इलेक्ट्रोडिपॉजिटिंग समाधानों का कई बार पुन: उपयोग किया जा सकता है। हालांकि, anodization समाधान केवल एक बार इस्तेमाल किया जाना चाहिए और ताजा बनाया जाना चाहिए. अल वापस हटाने के बाद, झिल्ली बहुत कमजोर हैं और अगर ध्यान से संभाला नहीं टूट सकता है. झिल्ली सुखाने जब एन2 सीधे लागू नहीं किया जाना चाहिए। anodization से पहले सभी प्रक्रियाओं छिद्र संरचनाओं के आत्म आदेश के लिए समान रूप से महत्वपूर्ण हैं. सतह दोष, गड्ढे, और खरोंच खराब आदेश नैनोपोरों के लिए नेतृत्व कर सकते हैं।
चरण 2 में उत्पन्न एल्यूमिना झिल्ली की मोटाई आमतौर पर लगभग 60 डिग्री सेल्सियस होती है, जिसकी आवश्यकता हमारे लिए नैनोवायर से अधिक है। यदि अब नैनोवायर्स की आवश्यकता है, तो इस प्रोटोकॉल को एनोडाइजेशन के समय में वृद्धि करके मोटा झिल्ली बनाने के लिए अनुकूलित किया जा सकता है। इन नैनोपोर्स को खड़े नैनोवायर्स की सरणियों के गठन के लिए टेम्पलेट्स के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है या एल्यूमिना संरचना के बाद रासायनिक हटाने के द्वारा जारी किया जा सकता है। इसके अलावा, विभिन्न धातुओं समाधान और लागू वर्तमान बदलकर, multisegmentedनैनोवायर्स 15सहित एक ही सेटअप का उपयोग कर विद्युतीकृत किया जा सकता है। दर जमा प्रत्येक धातु के लिए अलग होगा.
प्रस्तुत anodization विधि का मुख्य लाभ pores के उच्च गुणवत्ता है: micrometers के दसवें साथ लगातार व्यास, छोटे व्यास वितरण, और उच्च pores घनत्व. इसके अलावा, इस तकनीक कुशल, किफायती है, और अत्यधिक reprodduible. यह सामान्य प्रयोगशाला में परिवेश की स्थिति में सुरक्षित रूप से किया जा सकता है. Nanowires भविष्य ऊर्जा रूपांतरण उपकरणों में एक बहुत वादा करता हूँ ( फोटोवोल्टिक सहित, thermoelectrics, और betavoltaics16)और जैविक और चिकित्सा सेंसर के रूप में17. इन आवेदनों के सभी व्यापक सामग्री और डिवाइस के विकास की आवश्यकता होगी.
Disclosures
लेखकों को खुलासा करने के लिए कुछ भी नहीं है.
Acknowledgments
इस प्रकाशन में रिपोर्ट अनुसंधान विज्ञान और प्रौद्योगिकी के शाह अब्दुल्ला विश्वविद्यालय (KAUST) द्वारा समर्थित था.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Acetone | Sigma Aldrich | CAS 67-64-1 | |
| Aluminium Discs 99.999% | GoodFellow | AL000957 | Thickness: 0.50mm +/- 10%, Diameter 25.0mm +/- 0.5mm |
| Big Beaker | 1000 mL | ||
| Boric acid | Sigma Aldrich | 101942058 | 99% |
| Cables | |||
| Chromium (VI) oxide | fisher chemical | A98-212 | |
| Cold plate | Thermo Scientific | Accel 500 LC | |
| Computer | Used with LabView to control the Sourcemeter | ||
| Copper (II) chloride | |||
| Copper plate | Custom made | ||
| DC Power Source | Agilent | E3646A | |
| DI Water | |||
| Dressing Forceps | fisher scientific | 12-460-164 | 30.5 cm length, serrated tips |
| Ethanol | VWR International Ltd. (US) | 20823.327 | |
| Fume hood | Flores valles | ||
| Hydrochloric acid | VWR International Ltd. (US) | 20255.290 | |
| Iron (II) sulfate | Merck | 1.03965.1000 | |
| L-Ascorbic acid | MP biomedicals | 100769 | |
| Magnetic rack | life technologies | DynaMag 2 | |
| Magnetic stirrer and hot plate | IKA | RCT basic | |
| Mechanical stirrer | Aslong | JGB37-520 | |
| Mixer and heater | Eppendorf | ThermoMixer F1.5 | |
| Nylon cell | Custom made | ||
| Oxalic Acid | VWR International Ltd. (US) | 20063.365-5L | |
| PDMS O-ring | Custom made | ||
| Perchloric acid | VWR International Ltd. (US) | 20583.327 | 70-72 % |
| Petri dish | Or any other container | ||
| pH strip | Any pH strip | ||
| Phosphoric acid | acros organics | 201140010 | 85%wt |
| Platinum | Goodfellow | PT005115 | Diameter 0.05mm, 99.9% purity |
| Platinum wire | Goodfellow | PT05120 | Diameter: 0.2 mm, Purity: 99.95% |
| Power Supply | Rhode & Scharz | NGPX 35/10 | |
| Retort stand (x2) | |||
| Screws | |||
| Small beaker | 50 mL | ||
| Source meter | Keithley | 2400-C | |
| Sputter | Quorum | Q300T D | |
| Tape | Any temperature resistant tape | ||
| Teflon propeller | |||
| Ultrasonic cleaner |
References
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