Summary
Таким образом, мы предложили протокол, чтобы проиллюстрировать влияние агрегированной морфологии поверхности на микроструктуру ИТ. Изображение SEM-BSE было количественно проанализировано для получения градиента пористости ИТС с помощью цифровой обработки изображений, а алгоритм кластеризации K-средств был дополнительно использован для установления взаимосвязи между градиентом пористости и шероховатостью поверхности.
Abstract
Здесь мы представляем комплексный метод, иллюстрирующий неравномерное распределение межфамальной переходной зоны (ИТЗ) вокруг агрегата и влияние агрегированной морфологии поверхности на формирование ИТЦ. Во-первых, модельный конкретный образец готовится с сферической керамической частицей примерно в центральной части цементной матрицы, выступая в качестве грубого агрегата, используемого в общем бетоне/миномете. После лечения до установленного возраста образец сканируется с помощью рентгеновской компьютерной томографии для определения относительного расположения керамической частицы внутри цементной матрицы. Выбраны три места ИТС: над агрегатом, на стороне агрегата и ниже агрегата. После серии процедур образцы сканируются с помощью детектора SEM-BSE. Полученные изображения были дополнительно обработаны с помощью метода обработки цифровых изображений (DIP) для получения количественных характеристик ИТЦ. Морфология поверхности характеризуется на уровне пикселей на основе цифрового изображения. После этого метод кластеризации K-означает используется для иллюстрации влияния шероховатостей поверхности на формирование ИТС.
Introduction
В мезоскопической шкале материалы на основе цемента можно рассматривать как трехфазный композит, состоящий из цементной пасты, агрегата и межфаальной переходной зоны (ИТЗ) между ними1,2. ИТЗ часто рассматривается как слабое звено, так как его повышенная пористость может выступать в качестве каналов для проникновения агрессивных видов3,4 или обеспечить более легкие пути для ростатрещины 5,6,7,8,9,10,11. Впоследствии представляет большой интерес для точной характеристики свойств ИТЗ для оценки и прогнозирования макропроизводительности материалов на основе цемента.
Для исследования ИТЦ, было чрезмерное исследование его микроструктурных особенностей, формирующих механизмов, и влияющих факторов12,13,14 с использованием как экспериментальных, так и численных методов. Различные методы были соединены для характеристики ИТС, включая: механические испытания, транспортные тесты, ртуть вторжения поросизометрии (MIP) тесты15,16 и нано-отступ17. Широко признано, что ИТЗ в основном вызвано эффектом стены, а также водяная пленка, микро-кровотечения, односторонний рост, и гель синеререз18.
С развитием метода обработки цифровых изображений (DIP) в последние два десятилетия19, морфологические характеристики ИТЦ (например, объем фракции, толщина, и градиент пористости) могут быть количественно определены. На основе изучения плоскости разделов с помощью сканирования электронной микроскопии (SEM) с backscattered электронный детектор (BSE), трехмерные (3D) особенности ИТЦ могут быть получены из 2D результатов с помощью теории стереологии20. Как и метод SEM-BSE, нано-индентация техника также основана на изучении полированных поверхностей, но она больше фокусируется на эластичной модуле существующих фаз21. Тем не менее, как в SEM-BSE анализа и нано-отступных испытаний, толщина ИТможет быть переоценена, как исследуемый сечение редко проходит через нормальное направление от общей поверхности22. Тем не менее, связывая это с флуоресцентной 3D конфокальной микроскопии, переоценка ИТЗ может быть устранена и реальная пористость ИТ и содержание ангидроуса цемента могут быть получены23.
Предыдущие исследования влияющих факторов в основном были сосредоточены на цементной пасте, игнорируя роль агрегата и ее текстуры поверхности24,25,26. Поскольку форма и морфологические свойства агрегата были подробно описаны на основе количественного анализа цифровых ломтиков, полученных из SEM или рентгеновской компьютерной томографии (X-CT)27,28. Однако никаких исследований, посвященных влиянию совокупной текстуры поверхности на формирование региона ИТС, не проводилось.
Таким образом, мы представляем протокол для исследования влияния агрегированной морфологии поверхности на микроструктурное образование ИТЗ на основе количественного анализа изображений SEM-BSE и алгоритма кластеризации K-средств. Модельный конкретный образец был подготовлен с сферической керамической частицей, выступающей в качестве грубого агрегата. X-CT был использован для примерного определения относительного расположения частицы в непрозрачной матрице цемента до сокращения вдвое образца. После обработки полученных изображений SEM-BSE наблюдалось неравномерное распределение ИТС вокруг одного агрегата. Кроме того, была определена неровность поверхности индекса (SR), описывающая совокупную текстуру поверхности на уровне пикселей. Алгоритм кластеризации K-означает, первоначально используемый в области обработки сигналов и широко используемый для кластеризации изображений29,30, был введен для установления взаимосвязи между шероховатостью поверхности (SR) и градиентом погоды (SL).
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Подготовка образца бетона с одной керамической частицей
- Подготовка плесени
- Используйте кисть для очистки плесени (25 мм х 25 мм х 25 мм) и убедитесь, что внутренние поверхности плесени не могут быть примесями.
- Используйте другую кисть, чтобы равномерно нанести дизельное масло на внутренние поверхности формы для более легкого выпуска формы.
ПРИМЕЧАНИЕ: Здесь мы не использовали распространенную форму для минометной или бетонной подготовки. Поскольку керамическая частица составляет около 15 мм в диаметре, кубическая пластиковая плесень длиной около 30 мм используется для подготовки образца. Убедитесь, что размер пластиковой формы больше, чем керамическая частица.
- Формирование модели бетона
- Взвесить 1000 г цемента и 350 г воды с электронным балансом (конструированная вода для цемента соотношение массы 0,35).
- Протрите 5 L смешивания горшок с мокрым полотенцем, чтобы смочить его. Добавить 350 г воды и 1000 г цемента в коммовке горшок последовательно. Поместите микширование горшок на смеситель и поднимите его в перемешивание позиции.
- Смешайте при 65 об/мин в течение 90 с, и пусть смесь стоять на месте в течение 30 с. В этот период соскребите пасту на внутренней стене горшка. Затем, смешать при 130 об/мин еще 60 с.
- Выньте кастрюлю из смесителя и положите керамическую частицу в пасту, вручную тщательно перемешивая ее с цементной пастой.
- Половину заполнить плесень с хорошо смешанной свежей цементной пасты.
- Поместите керамическую частицу на верхнюю поверхность цементной пасты и заполните остальную форму цементной пастой. Протрите избыток цементной пасты с ножом скребка и вибрировать плесень на вибрирующий стол в течение 1 мин на 50 и 3 Гц.
- Печать поверхности плесени с цепляться пленкой для предотвращения испарения влаги.
- Лечения
- Лечить образец в лечебной комнате в течение 24 ч (20 и 1 кв/ и 95% - 5% относительной влажности).
- Удалить образец из формы и дальнейшего лечения образца для 28 d в тех же условиях окружающей среды.
2. Сканирование электронной микроскопии
- Определение керамической частицы внутри матрицы
- Сканирование образца с помощью рентгеновской компьютерной томографии, чтобы получить стопку ломтиков31.
- Грубо выберите кусочек, где керамическая частица, как представляется, является крупнейшим. Приспосабливай границу керамической частицы кругом и определяй центр круга как геометрический центр керамической частицы. Из-за серой разницы в значении между цементной матрицей и керамической частицей на каждом ломтике КТ появляется грубая граница частицы(рисунок 1).
- Резки
- Разрежьте кубический образец на две части через геометрический центр керамической частицы в режущей машине. Рисунок 132 представляет собой схематическую карту, показывающую направление резки.
ПРИМЕЧАНИЕ: Керамическая частица была разделена на две равные части, в то время как образец не был разрезан на две абсолютно равные половинки. Если керамическая частица находится в точном центре кубического образца, образец будет разделен на две равные половинки. Однако, в реальной ситуации, керамическая частица, как правило, не в точном центре образца.
- Разрежьте кубический образец на две части через геометрический центр керамической частицы в режущей машине. Рисунок 132 представляет собой схематическую карту, показывающую направление резки.
- Окончание гидратации
- Погрузите две части в изопропиловый спирт (99,5%) в течение 3 дней при комнатной температуре, чтобы удалить неограниченное воды и прекратить процесс внутреннего гидратации. Замените раствор изопропилового спирта каждые 24 ч.
- Поместите две части в вакуумной сушки даже в течение 7 дней, чтобы высушить образец при температуре 40 градусов по Цельсию.
- Укрепление микроструктуры
- Используйте палец, чтобы смазать внутреннюю поверхность двух цилиндрических пластиковых форм (31 мм в диаметре и 25 мм в высоту) с демольдинговой пастой. Формы все нижней съемный.
- Поместите каждый кусок образца в каждой плесени с поверхностью, которая будет рассмотрена лицом вниз.
- В бумажной чашке, весят 50 г эпоксидной смолы низкой вязкости и добавить еще 5 г затвердевшей. Вручную перемешать смесь деревянной палкой в течение 2 мин.
- Положите форму в холодную машину крепления вместе с бумажным стаканчиком со смесью.
- Начните вакуум на холодной монтажной машине и залить эпоксидной смолы в форму, пока она не сливается с каждым образцом.
- Держите плесень в холодной монтажной машине в течение 24 ч, пока эпоксидная смола затвердевает.
- Удалите дно каждой формы и выжать образец. Храните образец в вакуумной сушильной печи.
- Измельчение и полировка
- Измельчите образец с бумагой SiC и алкоголем в качестве смазки на автомате полировки со скоростью 300 об/мин в следующей последовательности в течение 3 мин каждый: 180 песка, 300 песка, 600 песка и 1200 песка.
- Прикрепите фланелет к вертушке автоматизированной полировки.
- Польский образец на фланелете с алмазной пастой 3 мкм, 1 мкм и 0,25 мкм в течение 15 минут со скоростью 150 об/мин, каждый.
- Удалите мусор в ультразвуковой очиститель с алкоголем в качестве чистящего растворителя после каждого шлифования и полировки шаг.
- Храните каждый образец в пластиковой коробке аналогичного размера образца с каждой поверхностью, которая будет рассмотрена лицом вверх, чтобы избежать каких-либо царапин на поверхности тестирования.
- Храните коробки, содержащие образцы в вакуумной сухой духовке32.
ПРИМЕЧАНИЕ: Процесс шлифования и полировки может быть завершен на автоматизированной полировке машины и не более 6 образцов могут быть отполированы в то же время. Время шлифования и полировки должно быть тщательно выбрано, чтобы получить чрезвычайно гладкую поверхность для SEM, не создавая разницы в высоте между цементной пастой и агрегатом. Типичная выборка показана на рисунке 232.
3. Backscattered изображение приобретения и обработки
- Приобретение
- Спрей тонкий слой золотой фольги на поверхности, которые будут рассмотрены в вакуумной среде с автоматическим сферой распыления.
- Поместите полосу клейкой ленты на стороне образца для подключения испытательной поверхности и противоположной поверхности и поместите образец на тестовую скамейку с испытательной поверхностью, обращенной вверх.
- Переместите образец, чтобы сфокусировать объектив на области 1, как это обозначено на рисунке 232.
- Вакуум SEM и изменить на backscattered режим электрона. Установите увеличение на 1000x и тщательно настроить яркость и контраст перед захватом изображений.
- Переместите объектив внаправлении агрегированной границы в другое положение агрегата и сместите другое изображение. Повторите этот процесс перемещения и визуализации по крайней мере 15 раз, так что достаточно изображений могут быть получены для статистического анализа.
- Переместите объектив в область 2 и область 3 и повторите процесс визуализации.
ПРИМЕЧАНИЕ: Каждое изображение должно включать три фазы: матрицу, агрегат и ИТЦ. Поскольку ИТС представляет собой узкий раздел, существующий между другими двумя фазами и трудно различимый, каждое изображение должно включать как цементную матрицу, так и агрегат.
- Обработки
- Предварительно обработайте изображение с наиболее подходящим и 3 х 3 медианный фильтр три раза, чтобы уменьшить шум и повысить границу различных фаз на ImageJ.
- Вручную захватывай границу керамической частицы и отрезай эту часть от исходного изображения с помощью ImageJ.
- Грубо определите значение верхнего порога фаз пор путем установки различных пороговых значений и сегментации изображения для сравнения с исходным.
- Получить серое распределение оставшейся части изображения. Выберите две приблизительно линейные части кривой распределения только вокруг примерно определенного верхнего порогового значения фаз пор. Fit эти две части с линейной кривой и точки пересечения будет установлен в качестве точного верхнего значения порога этого изображения (см. Рисунок 3c32).
- Используйте это значение, чтобы сделать сегментацию и сравнить двоичное изображение с исходным изображением серого масштаба для окончательного определения значения порога.
- Преобразуйте изображение серого масштаба в двоичное изображение с белым (серое значение No 255), представляющим фазу пор, и черное (серое значение 0), представляющее твердые фазы.
ПРИМЕЧАНИЕ: Точное определение порогового значения называется методом точки переполнения33, так как яркость и контрастность остаются одинаковыми для разных изображений, полученных из одного и того же образца. Как только значение верхнего порога точно определено, это значение может быть применено к другим изображениям, полученным из того же образца.
4. Обработка данных
- Определение толщины ИТС
- Разграничите двадцать 20 последовательных полос шириной 5 мкм (использовать включенный файл strip_delineation.м)), вдоль захваченной границы в направлении начала с общей поверхности и вдаваясь в объемную пасту (см. рисунок 3d32).
- Подсчитайте количество пикселей с серым значением ниже порога в каждой полосе и нормализуйте значения на количество общих вокселей, содержащихся в каждой полосе. Каждое нормализованное значение будет рассматриваться как пористость каждой полосы.
- Повторите процесс подсчета и нормализации для всех изображений. Среднее количество профилей пористости одного и того же номера полосы с разных изображений.
- Нарисуйте график распределения пористости как функцию расстояния от агрегированной поверхности. Определите точку перегиба на кривой, где пористость становится стабильной, как толщина ИТС.
ПРИМЕЧАНИЕ: Количество полос и ширина каждой полосы могут варьироваться; убедитесь, что общая ширина очертанных полос включает в себя все ИТС. Согласно предыдущим исследованиям, толщина ИТЗ колеблется между 20-50 мкм13. Даже в некоторых образцах конкретных моделей с увеличенным ИТ, это значение не превышает 70 мкм34,35.
- Агрегированная характеристика поверхности (SR)
- Сохранить вручную захваченную границу в качестве кривой. Приспособите нерегулярную границу как прямой линии, так и круговой дуги в соответствии с Eq. (1) и Eq. (2) на основе наименьшего квадратного алгоритма.
(1)
(2)
с (a,b) являясь центром подходящего круга. - Определите отклонения между исходной неровной границей и установкой гладкой кривой как шероховатостью поверхности (SR).
- Для прямой линии вычислите SRs путем усреднения абсолютного значения перпендикулярного расстояния центра каждого пикселя на границе к фитинговой линии:
(3)
с числом пикселей, включенных в каждую границу, и (xi, yi)являются координатами пикселя ith на границе. - Для дуги круга определите SRC как:
(4) - Сравните значение SRS и SRC для каждой границы и определите минимальное значение в качестве конечной шероховатости поверхности для этой кривой (используйте включенный файл surface_roughness_calculation.m).
ПРИМЕЧАНИЕ: Поверхностная шероховатость границы должна быть определена на фоне гладкой базовой кривой. По следующей причине использовались как прямая линия, так и кольцевая линия. Хотя граница сферической керамической частицы выглядит как круг в 2D, некоторые локальные регионы, как представляется, более привлекательным и прямой линии.
- Сохранить вручную захваченную границу в качестве кривой. Приспособите нерегулярную границу как прямой линии, так и круговой дуги в соответствии с Eq. (1) и Eq. (2) на основе наименьшего квадратного алгоритма.
- Кластеризация K-средств
- Определите индекс наклона (SL) для описания градиента погоды в межфаэлявной переходной зоне в соответствии с Eq. (5).
(5)
где«макс» — это значение пористости в первой полосе (от 0 мкм до 5 мкм) имин – это значение пористости в шестой полосе (от 25 мкм до 30 мкм). - Объедините SR и SL каждой границы, чтобы быть наблюдением. А для общего n границ и ИТ, существуют n наблюдения, которые должны быть сохранены в виде кластера (SR1,SL1),(SR2,SL2), ... (SRn,SLn) .
- Примените алгоритм кластеризации K-средств36,37 (использовать включенный файл k_means_clustering.m) ко всем наблюдениям и разделите их на 2 кластера: грубую и гладкую агрегированную группу поверхности, соответственно.
- Среднее распределение пористости ИТЦ в грубом и гладком кластере, соответственно. Сравните среднее распределение пористости между двумя кластерами.
ПРИМЕЧАНИЕ: В данном случае кластеризация K-означает является методом векторной квантовизации, который первоначально используется в обработке сигналов и в настоящее время широко применяется для кластерного анализа в области интеллектуального анализа данных. Цель метода состоит в том, чтобы разделить наблюдения на 2 или более подгрупп.
- Определите индекс наклона (SL) для описания градиента погоды в межфаэлявной переходной зоне в соответствии с Eq. (5).
(1)
(2)
(3)
(4)
(5)Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Распределение пористости регионов ИТС выше агрегата, со стороны агрегата и ниже агрегата сравниваются и показаны на рисунке 432. Пористость ИТЦ над верхней поверхностью, как представляется, меньше, чем на стороне или выше агрегата, что указывает на более плотную микроструктуру ИТЗ, в то время как ИТЦ ниже агрегата всегда является наиболее пористым из-за микро-кровотечения. На рисунке 432 показано, что даже примерно в одном и том же агрегате распределение является неравномерным.
Для исследования влияния агрегированной морфологии поверхности, вручную захваченные нерегулярные границы оснащены прямой линии и круга дуги, соответственно, как показано на рисунке 532. Синяя линия является исходной нерегулярной границей, в то время как кривая фитинга представлена красной линией. Для выбранной границы она, кажется, ближе к прямой линии.
На основе расчетов определенных параметров SR и SL, ИТЦ из различных относительных мест к агрегированной поверхности рассматривается как целое :SR1,SL1), (SR2,SL2), ... , (SRn,SLn) . Алгоритм кластеризации K-средств применяется для разделения точек рассеяния на две группы: грубую группу и гладкую группу, как показано на рисунке 632. Линия dashed показывает, что значение SL уменьшается с увеличением значений SR.
Распределение пористости ИТ в грубой и гладкой группе усреднено, и сравнение показано на рисунке 732. Почти на каждом расстоянии, пористость ИТЦ вокруг гладких поверхностей значительно превышает пористость ИТЗ вокруг шероховатых поверхностей, что доказывает, что морфология поверхности действительно играет важную роль в формировании ИТЦ.
Рисунок 1: Изображение ломтика КТ через экватор керамической сферы. Эта цифра была изменена с32. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.
Рисунок 2: Типичный образец с полированной поверхностью и готов к тесту SEM-BSE. Эта цифра была изменена с32. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.
Рисунок 3: Схематическое представление процесса анализа изображений BSE: а) исходное изображение, b) захват границы, с) определение порога и (d) разграничение полосы. Эта цифра была изменена с32. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.
Рисунок 4: Сравнение распределения пористости ИТЦ в трех различных относительных местах с агрегированной поверхностью. С регионом 1: ИТЗ выше агрегата (U-ИТС); регион 2: ИТС на стороне агрегата (С-ИТЗ); регион 3: ИТЦ ниже агрегата (L-ИТС). Панель ошибок в кривой распределения является стандартным отклонением. Эта цифра была изменена с32. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.
Рисунок 5: Схематическая карта установки агрегированной границы с использованием прямой линии и круговой дуги: а) оригинальное изображение BSE, b) прямая линия, приспосабливающаяся к агрегированной поверхности, (c) установка круговой дуги. Ширина изображения составляет около 0,19 мкм. Эта цифра была изменена с 32. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.
Рисунок 6: Результаты выполнения кластеризации K-средств для раздела всех границ на кластеры К-2. Эта цифра была изменена с32. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.
Рисунок 7: Сравнение распределения пористости ИТС с грубыми и гладкими поверхностями. Панель ошибок в кривой распределения является стандартным отклонением. Эта цифра была изменена с32. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Техника X-CT была применена для приблизительного определения геометрического центра керамической частицы, чтобы гарантировать, что исследуемая поверхность проходит через экватор частицы. Таким образом, переоценки толщины ИТС, вызванной 2D артефактами, можно было бы избежать38. При этом точность полученных результатов в этом году сильно зависит от плоскости исследуемых поверхностей. Как правило, более длительное время шлифования и полировки способствует адекватно гладкой поверхности для тестирования. Однако, из-за различной твердости между цементной пастой и керамической частицей, длительное время шлифования и полировки, как правило, создает разницу в высоте между двумя фазами, которая выглядит как 100% разрыв пористости на полученных изображениях BSE. Для устранения этого эффекта, шлифовка и полировка стратегии должны быть тщательно выбраны в соответствии с свойствами материалов21,39. После того, как существует такой разрыв на изображении, мы решили захватить границы вдоль контура цементной пасты, а точная совокупная поверхность.
Свойства ИТЦ были получены из градиента пористости. В действительности, объем фракции гидратации продуктов, anhydrous клинкеры также могут быть определены из изображения. Соединяя с помощью рассеивающей энергии спектроскопии (ЭДС), мы можем получить, как Ca / Si изменения в этой области, которая помогает определить характерные параметры ИТЦ. В этой работе, толщина ИТЗ получено около 70 мкм, что больше, чем значение, о котором сообщалось в предыдущих исследованиях. Этому явлению способствуют многочисленные факторы. Существует только одна сферическая керамическая частица, включенная в такую модель бетона и никаких взаимодействий между различными совокупными частицами не происходит в процессе гидратации, который отличается от обычных ступок или бетона. Вторым фактором является недостаточное смешивание в процессе подготовки образца. Межваальная переходная зона была расширена в конкретной выборке, и мы будем далее рассматривать более эффективный способ преодоления этого недостатка.
На основе полученного изображения нерегулярная агрегированная граница была количественно описана и сопоставлена на уровне пикселей. Алгоритм кластеризации K-означает является мощным методом кластерного анализа, который способен разделить наблюдения на 2, 3, 4 или даже больше групп. Результаты кластеризации K-средств зависят от начальных центроидов каждого кластера, и здесь метод Forgy был выбран40. K наблюдения были выбраны случайным образом из n наблюдений, чтобы служить в качестве оригинального K центроиды36. При этом для анализа шероховатостей поверхности мы также попробовали 3 и 4 группы. Однако с увеличением кластеров разница в пористости между различными группами не столь отчетлива, как разделение их на 2 группы. Мы будем продолжать искать другие применения K-средств кластеризации метода в цементе и конкретных исследований, как определение фазы в нано-отступ.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Настоящим мы подтверждаем, что эта рукопись является нашей оригинальной работой, и все перечисленные авторы одобрили рукопись и не имеют никаких конфликтов интересов на этой бумаге.
Acknowledgments
Авторы с благодарностью признают финансовую поддержку со стороны Национальной программы исследований и развращиц (2017YFB0309904), Национального фонда естественных наук Китая (Грант No 51508090 и 51808188), 973 Программы (2015CB65551000), Государственная ключевая Лаборатория Высокопроизводительные материалы гражданского строительства (2016CEM005). Кроме того, высоко ценим Цзянсу научно-исследовательский институт строительной науки Co., Ltd и Государственной ключевой лаборатории высокопроизводительных материалов гражданского строительства для финансирования исследовательского проекта.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Auto Sputter Coater | Cressington | 108 Auto/SE | |
| Automatic polishing machine | Buehler | Phoenix4000 | |
| Brush | Huoniu | 3# | |
| Cement | China United Cement Corporation | P.I. 42.5 | |
| Cement paste mixer | Wuxi Construction and Engineering | NJ160 | |
| Ceramic particle | Haoqiang | Φ15 mm | |
| Cling film | Miaojie | 65300 | |
| Cold mounting machine | Buehler | Cast N' Vac 1000 | |
| Conductive tape | Nissin Corporation | 7311 | |
| Cup | Buehler | 20-8177-100 | |
| Cutting machine | Buehler | Isomet 4000 | |
| Cylindrical plastic mold | Buehler | 20-8151-100 | |
| Diamond paste | Buehler | 00060210, 00060190, 00060170 | |
| Diesel oil | China Petroleum | 0# | |
| Electronic balance | Setra | BL-4100F | |
| Epoxy resin | Buehler | 20-3453-128 | |
| Hardener | Buehler | 20-3453-032 | |
| High precision cutting machine | Buehler | 2215 | |
| Image J | National Institutes of Health | 1.52o | |
| Isopropyl alcohol | Sinopharm | M0130-241 | |
| Matlab | MathWorks | R2014a | |
| Paper | Deli | A4 | |
| Plastic box | Beichen | 3630 | |
| Plastic mold | Youke | a=b=c=25mm | |
| Polished flannelette | Buehler | 242150, 00242050, 00242100 | |
| Release agent | Buehler | 20-8186-30 | |
| Scanning Electron Microscopy | FEI | Quanta 250 | |
| Scrape knife | Jinzheng Building Materials | CD-3 | |
| SiC paper | Buehler | P180, P320, P1200 | |
| Ultrasonic cleaner | Zhixin | DLJ | |
| Vacuum box | Heheng | DZF-6020 | |
| Vacuum drying oven | ZK | ZK30 | |
| Vibrating table | Jianyi | GZ-75 | |
| Wooden stick | Buehler | 20-8175 | |
| X-ray Computed Tomography | YXLON | Y.CT PRECISION S |
References
- Scrivener, K. L., Crumbie, A. K., Laugesen, P. The Interfacial Transition Zone (ITZ) Between Cement Paste and Aggregate in Concrete. Interface Science. 12 (4), 411-421 (2004).
- Scrivener, K. L. Backscattered electron imaging of cementitious microstructures: understanding and quantification. Cement and Concrete Composites. 26 (8), 935-945 (2004).
- Houst, Y. F., Sadouki, H., Wittmann, F. H. Influence of aggregate concentration on the diffusion of CO2 and O2. Concrete. , 279-288 (1993).
- Halamickova, P., Detwiler, R. J., Bentz, D. P., Garboczi, E. J. Water permeability and chloride ion diffusion in portland cement mortars: Relationship to sand content and critical pore diameter. Cement & Concrete Research. 25 (4), 790-802 (1995).
- Yang, Z., et al. In-situ X-ray computed tomography characterisation of 3D fracture evolution and image-based numerical homogenisation of concrete. Cement and Concrete Composites. 75, 74-83 (2017).
- Skarżyński, Ł, Nitka, M., Tejchman, J. Modelling of concrete fracture at aggregate level using FEM and DEM based on X-ray µCT images of internal structure. Engineering Fracture Mechanics. 147, 13-35 (2015).
- Königsberger, M., Pichler, B., Hellmich, C. Micromechanics of ITZ-Aggregate Interaaction in Concrete Part II: Stength Upscaling. Journal of the American Ceramic Society. 97 (2), 543-551 (2014).
- Shahbazi, S., Rasoolan, I. Meso-scale finite element modeling of non-homogeneous three-phase concrete. Case Studies in Construction Materials. 6, 29-42 (2017).
- Akçaoğlu, T., Tokyay, M., Çelik, T. Assessing the ITZ microcracking via scanning electron microscope and its effect on the failure behavior of concrete. Cement and Concrete Research. 35 (2), 358-363 (2005).
- Chang, H., Feng, P., Lyu, K., Liu, J. A novel method for assessing C-S-H chloride adsorption in cement pastes. Construction & Building Materials. 225, 324-331 (2019).
- Wang, P., Jia, Y., Li, T., Hou, D., Zheng, Q. Molecular dynamics study on ions and water confined in the nanometer channel of Friedel's salt: structure dynamics and interfacial interaction. Physical Chemistry Chemical Physics. 20, 27049-27058 (2018).
- Ma, H., Li, Z. A Multi-Aggregate Approach For Modeling The Interfacial Transition Zone In Concrete. ACI Materials Journal. 111 (2), (2014).
- Yun, G., et al. Characterization of ITZ in ternary blended cementitious composites: Experiment and simulation. Construction & Building Materials. 41 (2), 742-750 (2013).
- Garboczi, E. J., Bentz, D. P. In Digital simulation of the aggregate-cement paste interfacial zone in concrete. International Conference on Electric Information and Control Engineering (ICEICE), 2011. , 196-201 (2011).
- Winslow, D. N., Cohen, M. D., Bentz, D. P., Snyder, K. A., Garboczi, E. J. Percolation and pore structure in mortars and concrete. Cement & Concrete Research. 24 (1), 25-37 (1994).
- Simões, T. Mechanical Characterization of Fiber/Paste and Aggregate/Paste Interfaces (ITZ) in Reinforced Concrete with Fibers. , IST-Universidade de Lisboa. PhD Thesis in Civil Engineering (2018).
- Xiao, J., Li, W., Sun, Z., Lange, D. A., Shah, S. P. Properties of interfacial transition zones in recycled aggregate concrete tested by nanoindentation. Cement and Concrete Composites. 37, 276-292 (2013).
- Bentz, D. P., Garboczi, E. J., Stutzman, P. E. Computer Modelling of the Interfacial Transition Zone in Concrete. Interfaces in Cementitious Composites. , 107-116 (1993).
- Kai, L., Wei, S., Changwen, M., Honglei, C., Yue, G. Quantitative characterization of pore morphology in hardened cement paste via SEM-BSE image analysis. Construction & Building Materials. 202, 589-602 (2019).
- Ondracek, G. Quantitative stereology. Journal of Nuclear Materials. Underwood, E. 42 (2), Addison-Wesley Publishing Company. London. 237-237 (1972).
- Xu, J., Wang, B., Zuo, J. Modification effects of nanosilica on the interfacial transition zone in concrete: A multiscale approach. Cement and Concrete Composite. 81, 1-10 (2017).
- Zhu, Z., Chen, H. Overestimation of ITZ thickness around regular polygon and ellipse aggregate. , Pergamon Press, Inc. 205-218 (2017).
- Head, M. K., Wong, H. S., Buenfeld, N. R. Characterising aggregate surface geometry in thin-sections of mortar and concrete. Cement and Concrete Research. 38 (10), 1227-1231 (2008).
- Gao, Y., De Schutter, G., Ye, G., Tan, Z., Wu, K. The ITZ microstructure, thickness and porosity in blended cementitious composite: Effects of curing age, water to binder ratio and aggregate content. Composites Part B: Engineering. 60, 1-13 (2014).
- Erdem, S., Dawson, A. R., Thom, N. H. Influence of the micro- and nanoscale local mechanical properties of the interfacial transition zone on impact behavior of concrete made with different aggregates. Cement and Concrete Research. 42 (2), 447-458 (2012).
- Elsharief, A., Cohen, M. D., Olek, J. Influence of aggregate size, water cement ratio and age on the microstructure of the interfacial transition zone. Cement & Concrete Research. 33 (11), 1837-1849 (2003).
- Pan, T., Tutumluer, E. Quantification of Coarse Aggregate Surface Texture Using Image Analysis. Journal of Testing & Evaluation. 35 (2), 177-186 (2006).
- Erdogan, S. T., et al. Three-dimensional shape analysis of coarse aggregates: New techniques for and preliminary results on several different coarse aggregates and reference rocks. Cement & Concrete Research. 36 (9), 1619-1627 (2006).
- Santos, B. O., Valença, J., Fowler, D. W., Saleh, H. A. Livings patterns on concrete surfaces with biological stains using hyperspectral images processing. Structural Control and Health Monitoring. , (2019).
- Santos, B. O., Valença, J., Júlio, E. In Classification of biological colonization on concrete surfaces using false colour HSV images, including near-infrared information. Optical Sensing and Detection V, International Society for Optics and Photonics. , 106800 (2018).
- Stock, S. R. Recent advances in X-ray microtomography applied to materials. International Materials Reviews. 53 (3), 129-181 (2013).
- Lyu, K., Garboczi, E. J., She, W., Miao, C. The effect of rough vs. smooth aggregate surfaces on the characteristics of the interfacial transition zone. Cement and Concrete Composites. 99, 49-61 (2019).
- Wong, H. S., Head, M. K., Buenfeld, N. R. Pore segmentation of cement-based materials from backscattered electron images. Cement & Concrete Research. 36 (6), 1083-1090 (2006).
- Liao, K. -Y., Chang, P. -K., Peng, Y. -N., Yang, C. -C. A study on characteristics of interfacial transition zone in concrete. Cement and Concrete Research. 34 (6), 977-989 (2004).
- Barnes, B. D., Diamond, S., Dolch, W. L. The contact zone between portland cement paste and glass “aggregate” surfaces. Cement & Concrete Research. 8 (2), 233-243 (1978).
- Hamerly, G., Elkan, C. Alternatives to the k-means algorithm that find better clusterings. Proceedings of the eleventh international conference on Information and knowledge management, ACM. , 600-607 (2002).
- Celebi, M. E., Kingravi, H. A., Vela, P. A. A comparative study of efficient initialization methods for the k-means clustering algorithm. , Pergamon Press, Inc. 200-210 (2013).
- Lu, Y., et al. Three-dimensional mortars using real-shaped sand particles and uniform thickness interfacial transition zones: Artifacts seen in 2D slices. Cement and Concrete Research. , (2018).
- Gao, Y., De Schutter, G., Ye, G., Huang, H., Tan, Z., Wu, K. Porosity characterization of ITZ in cementitious composites: Concentric expansion and overflow criterion. Construction and Building Materials. 38, 1051-1057 (2013).
- Celebi, M. E., Kingravi, H. A., Vela, P. A. A comparative study of efficient initialization methods for the k-means clustering algorithm. Expert Systems with Applications. 40 (1), 200-210 (2013).
