Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

تحديد المورفولوجية السطحية التجميعية في المنطقة الانتقالية بين الوجهين (ITZ)

Published: December 16, 2019 doi: 10.3791/60245
Automatic Translation
1,2, 1,2
1School of Materials Science and Engineering, Southeast University, 2State Key Laboratory of High Performance of Civil Engineering Materials

Summary

وببموجب هذا ، اقترحنا بروتوكولا لتوضيح تاثير الشكل السطحي التجميعي علي البنية المجهرية لنظام ITZ. وقد تم تحليل الصورة بشكل كمي للحصول علي التدرج اللوني المساميه من خلال معالجه الصور الرقمية ، كما تم استخدام خوارزميه تجميع الوسائل K لأقامه علاقة بين التدرج المساميه وخشونة السطح.

Abstract

هنا ، نقدم طريقه شامله لتوضيح التوزيع غير المتساوي للمنطقة الانتقالية بين الوجهين (ITZ) حول الإجمالي وتاثير الشكل السطحي التجميعي علي تشكيل المنطقة الكترونيه (ITZ). أولا ، يتم اعداد عينه خرسانية نموذجيه مع الجسيمات الخزفية كرويه في الجزء الأوسط تقريبا من مصفوفة الاسمنت ، وتعمل كركام الخشنة المستخدمة في الخرسانة المشتركة/هاون. بعد المعالجة حتى العمر المصمم ، يتم مسح العينة بواسطة التصوير المقطعي المحوسب بالاشعه السينية لتحديد الموقع النسبي للجسيمات الخزفية داخل مصفوفة الاسمنت. يتم اختيار ثلاثه مواقع لل ITZ: فوق الإجمالي ، علي جانب التجميع ، وتحت الإجمالي. بعد سلسله من العلاجات ، يتم مسح العينات مع كاشف SEM-جنون البقر. وتمت معالجه الصور الناتجة بشكل أكبر باستخدام طريقه معالجه الصور الرقمية (DIP) للحصول علي الخصائص الكمية لل ITZ. تتميز المورفولوجية السطحية بمستوي البكسل استنادا إلى الصورة الرقمية. وبعد ذلك ، يستخدم أسلوب التجميع K-يعني لتوضيح تاثير خشونة السطح علي تشكيل ITZ.

Introduction

علي مقياس ميسوسكوبيك ، يمكن اعتبار المواد المرتكزة علي الاسمنت كمركب مكون من ثلاث مراحل يتكون من عجينه الاسمنت ، والركام ، والمنطقة الانتقالية بين الوجهين (ITZ) بينهما1،2. غالبا ما يتم التعامل مع يتز كحلقه ضعيفه منذ زيادة المساميه يمكن ان تعمل كقناات لدخول الأنواع العدوانية3,4 أو توفير مسارات أسهل لنمو الكراك5,6,7,8,9,10,11. وفي وقت لاحق ، فانه من الاهميه بمكان ان تميز بدقه خصائص ITZ لتقييم والتنبؤ الأداء الكلي للمواد القائمة علي الاسمنت.

للتحقيق في ITZ ، كان هناك الإفراط في البحوث حول ملامحه الهيكلية المجهرية ، وتشكيل أليات ، والتاثير علي العوامل12،13،14 باستخدام كل من الطرق التجريبية والعددية. وقد اقترنت تقنيات مختلفه لتوصيف ITZ بما في ذلك: الاختبارات الميكانيكية ، واختبارات النقل ، وقياس التسلل الزئبق (الاختبار)15،16 ونانو المسافة البادئة17. ومن المقبول علي نطاق واسع ان السبب الرئيسي لل ITZ هو تاثير الجدار ، فضلا عن فيلم المياه ، والنزيف الجزئي ، ونمو جانب واحد ، وهلام تساحب18.

مع تطوير طريقه معالجه الصور الرقمية (DIP) في العقدين الماضيين19، يمكن تحديد الخصائص المورفولوجية لل ITZ (علي سبيل المثال ، كسر حجم ، سمك ، والتدرج المساميه) كميا. استنادا إلى فحص الأقسام الطائرة باستخدام المجهر الكتروني المسح الضوئي (SEM) مع كاشف الكترونات المتناثرة (بورصة الجنون) ، يمكن اشتقاق الميزات ثلاثية الابعاد (3D) من ITZ من النتائج 2D عن طريق نظرية المجسمات20. مثل تقنيه SEM-جنون البقر ، تعتمد تقنيه النانو-المسافة البادئة أيضا علي فحص الأسطح المصقولة ، ولكنها تركز أكثر علي المعامل المرن للمراحل الحالية21. ومع ذلك ، في كل من تحليل SEM-جنون البقر واختبار المسافة البادئة نانو ، قد يكون المبالغة في سمك ITZ كما المقطع العرضي المدروس نادرا ما يمر من خلال الاتجاه الطبيعي من سطح الركام22. ومع ذلك ، اقتران هذا مع المجهر البؤري ثلاثي الابعاد الفلورسنت ، يمكن التخلص من المبالغة في التقدير لل ITZ ويمكن الحصول علي المساميه الحقيقية ومحتوي الاسمنت لامائية23.

الدراسات السابقة للعوامل المؤثرة تركز أساسا علي عجينه الاسمنت ، متجاهله دور الركام ونسيج سطحه24،25،26. منذ الشكل والخصائص المورفولوجية للتجميع وقد وصفت علي نطاق واسع علي أساس التحليل الكمي من الشرائح الرقمية التي تم الحصول عليها من SEM أو الاشعه السينية المقطعية المحوسبة (س-CT)27,28. ومع ذلك ، لم يتم اجراء اي بحث يركز علي تاثير الملمس السطحي الكلي علي تشكيل منطقه ITZ.

وببموجب هذا ، نقدم بروتوكولا للتحقيق في تاثير التشكيل السطحي التجميعي علي تكوين الهيكل المجهري لنظام ITZ استنادا إلى التحليل الكمي لصور SEM-جنون البقر وخوارزميه تجميع الوسائل K. تم اعداد عينه خرسانية نموذجيه مع الجسيمات الخزفية كرويه باعتبارها الركام الخشن. واستخدمت الاشعه السينية لتحديد الموقع النسبي للجسيم في مصفوفة الاسمنت غير الشفافة قبل خفض العينة إلى النصف. وبعد معالجه الصور التي تم الحصول عليها من SEM-بورصة الجنون ، لوحظ التوزيع غير المتساوي لل ITZ حول الركام الواحد. كما تم تعريف خشونة سطح الفهرس (SR) التي تصف النسيج السطحي التجميعي عند مستوي البكسل. تم إدخال خوارزميه التجميع K-الوسائل ، المستخدمة في الأصل في مجال معالجه الإشارات والتي تستخدم الآن علي نطاق واسع لتجميع الصور29،30، لإنشاء علاقة بين خشونة السطح (SR) وتدرج المساميه (SL).

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. اعداد نموذج ملموسه مع الجسيمات الخزفية واحده

  1. اعداد العفن
    1. استخدم فرشاه لتنظيف القالب (25 مم × 25 مم × 25 مم) وتاكد من ان الأسطح الداخلية للقالب خاليه من الشوائب.
    2. استخدام فرشاه أخرى لتطبيق بشكل موحد زيت الديزل علي الأسطح الداخلية للقالب لأسهل العفن الإفراج.
      ملاحظه: هنا ، لم نستخدم العفن المشتركة لاعداد قذائف هاون أو ملموسه. كما الجسيمات الخزفية حوالي 15 ملم في القطر ، ويستخدم قالب من البلاستيك مكعب حول 30 ملم في الطول لاعداد العينة. تاكد من ان حجم العفن البلاستيك هو أكبر من الجسيمات الخزفية.
  2. صب الخرسانة نموذج
    1. تزن 1,000 غرام من الاسمنت و 350 غرام من الماء مع التوازن الكتروني (المياه مصممه لنسبه كتله الاسمنت هو 0.35).
    2. امسح وعاء الخلط 5 لتر بمنشفه مبلله لترطيبه. أضافه 350 غرام من الماء و 1,000 غرام من الاسمنت في وعاء الخلط بالتتابع. وضع وعاء خلط علي خلاط ورفعه إلى موقف التحريك.
    3. مزيج في 65 لفه في الدقيقة ل 90 s ، والسماح للخليط الوقوف لا يزال لمده 30 ثانيه. خلال هذه الفترة ، كشط قباله عجينه علي الجدار الداخلي لوعاء. ثم, مزيج في 130 لفه في الدقيقة لأخر 60 s.
    4. أزاله وعاء من خلاط ووضع الجسيمات الخزفية في عجينه ، خلطها يدويا مع معجون الاسمنت جيدا.
    5. نصف ملء العفن مع معجون الاسمنت الطازجة مختلطة جيدا.
    6. وضع الجسيمات الخزفية علي السطح العلوي من عجينه الاسمنت وملء بقية العفن مع معجون الاسمنت. يمسح معجون الاسمنت الزائد بسكين مكشطه ويهتز القالب علي طاوله تهتز لمده دقيقه واحده في 50 ± 3 هرتز.
    7. ختم سطح العفن مع فيلم تتشبث لمنع تبخر الرطوبة.
  3. علاج
    1. علاج العينة في غرفه علاج لمده 24 ساعة (20 ± 1 درجه مئوية و 95 ٪ ± 5 ٪ الرطوبة النسبية).
    2. أزاله عينه من العفن ومزيد من علاج العينة ل 28 د تحت نفس الظروف البيئية.

2. المسح الضوئي المجهر الكتروني اعداد

  1. تحديد الجسيمات الخزفية داخل المصفوفة
    1. مسح العينة مع الاشعه السينية التصوير المقطعي للحصول علي كومه من الشرائح31.
    2. تقريبا اختيار الشريحة حيث يبدو ان الجسيمات الخزفية أكبر. تناسب حدود الجسيمات الخزفية مع دائره وتحديد مركز الدائرة كمركز هندسي للجسيمات الخزفية. ونظرا لاختلاف القيمة الرمادية بين مصفوفة الاسمنت والجسيمات الخزفية ، فان الحد التقريبي للجسيم يظهر علي كل شريحة من شرائح الاشعه المقطعية (الشكل 1).
  2. قطع
    1. قطع العينة المكعبة إلى جزاين من خلال المركز الهندسي للجسيمات الخزفية في اله القطع. الشكل 132 هو خريطة تخطيطيه تبين اتجاه القطع.
      ملاحظه: تم تقسيم الجسيمات الخزفية إلى جزاين متساويين ، في حين لم يتم قطع العينة إلى شطرين متساويين تماما. إذا كان الجسيمات الخزفية في المركز الدقيق للعينه مكعب ، سيتم تقسيم العينة إلى نصفين متساويين. ومع ذلك ، في الوضع الحقيقي ، والجسيمات الخزفية عاده ليست في المركز الدقيق للعينه.
  3. إنهاء الترطيب
    1. تزج الجزءين في الكحول الايزوبروبيل (≥ 99.5 ٪) لمده 3 أيام في درجه حرارة الغرفة لأزاله المياه غير المحدودة وإنهاء عمليه الترطيب الداخلي. استبدل محلول الكحول الايزوبروبيل كل 24 ساعة.
    2. وضع الجزءين في فراغ تجفيف حتى لمده 7 أيام لتجفيف العينة في درجه حرارة 40 درجه مئوية.
  4. ترسيخ الهيكل المجهري
    1. استخدام اصبع لتشويه السطح الداخلي لاثنين من القوالب البلاستيكية أسطواني (31 ملم في القطر و 25 ملم في الارتفاع) مع معجون demolding. القوالب كلها أسفل القابلة للازاله.
    2. ضع كل قطعه من العينة في كل قالب مع السطح الذي سيتم فحصه باتجاه الأسفل.
    3. في كوب من الورق ، تزن 50 غرام من الراتنج اللزوجة المنخفضة راتنجات الايبوكسي وأضافه آخر 5 غرام من hardener. يحرك المزيج يدويا مع عصا خشبيه لمده 2 دقيقه.
    4. ضع القالب في اله التثبيت الباردة مع كوب الورق مع الخليط.
    5. بدء الفراغ علي اله تصاعد الباردة وتصب الراتنج الايبوكسي في القالب حتى يدمج مع كل عينه.
    6. الحفاظ علي العفن في اله تصاعد الباردة لمده 24 ساعة حتى راتنجات الايبوكسي يصلب.
    7. أزاله الجزء السفلي من كل قالب والضغط علي العينة. تخزين العينة في فرن التجفيف الفراغ.
  5. طحن وتلميع
    1. طحن العينة مع ورقه SiC والكحول كماده تشحيم علي اله تلميع التلقائي في سرعه 300 لفه في الدقيقة في التسلسل التالي لمده 3 دقائق لكل منها: 180 حصى ، 300 حصى ، 600 حصى ، و 1200 حصى.
    2. إرفاق القماش الصغير إلى القرص الدوار من اله تلميع الألى.
    3. البولندية العينة علي القماش مع عجينه الماس من 3 μm ، 1 μm ، و 0.25 μm لمده 15 دقيقه في سرعه 150 دوره في الدقيقة ، لكل منهما.
    4. أزاله الحطام في منظف بالموجات فوق الصوتية مع الكحول وتنظيف المذيبات بعد كل خطوه طحن وتلميع.
    5. تخزين كل عينه في مربع من البلاستيك من حجم مماثل للعينه مع كل سطح ليتم فحصها مواجهه لتجنب تسبب اي خدوش علي سطح الاختبار.
    6. الحفاظ علي المربعات التي تحتوي علي عينات في فرن الفراغ الجاف32.
      ملاحظه: يمكن ان تكتمل عمليه طحن وتلميع علي اله تلميع الألى ويمكن في معظم 6 عينات مصقول في نفس الوقت. وينبغي ان يتم اختيار الوقت طحن وتلميع بعناية للحصول علي سطح أملس للغاية لل SEM دون خلق الاختلافات الارتفاع بين عجينه الاسمنت والركام. ويرد نموذج نموذجي في الشكل 232.

3. الحصول علي الصور المتناثرة ومعالجهها

  1. اقتناء
    1. رش طبقه رقيقه من رقائق الذهب علي السطح ليتم فحصها في بيئة فراغ مع المغطي التلقائي بصق.
    2. وضع شريط من شريط لاصق علي جانب العينة لربط سطح الاختبار والسطح المعاكس ووضع العينة علي مقاعد البدلاء اختبار مع سطح الاختبار التي تواجه التصاعدي.
    3. انقل العينة لتركيز العدسة علي المنطقة 1 كما هو موصوف في الشكل 232.
    4. فراغ SEM والتغيير إلى وضع الكترون المتناثرة. اضبط التكبير علي 1000 × واضبط السطوع والتباين بعناية قبل التقاط الصور.
    5. حرك العدسة علي طول اتجاه الحدود التجميعية إلى موضع آخر من التجميع وخذ صوره أخرى. كرر هذه العملية المتحركة والتصويرية 15 مره علي الأقل بحيث يمكن الحصول علي صور كافيه للتحليل الإحصائي.
    6. انقل العدسة إلى المنطقة 2 والمنطقة 3 وكرر عمليه التصوير.
      ملاحظه: يجب ان تتضمن كل صوره ثلاث مراحل: المصفوفة ، التجميع ، و ITZ. بما ان ITZ هو قسم ضيق موجود بين مرحلتين أخريين ويصعب تمييزه ، فان كل صوره يجب ان تتضمن مصفوفة الاسمنت والإجمالي.
  2. معالجه
    1. قبل معالجه الصورة مع أفضل تناسب و 3 × 3 مرشح وسيط ثلاث مرات للحد من الضوضاء وتعزيز حدود المراحل المختلفة علي ImageJ.
    2. التقاط يدويا حدود الجسيمات الخزفية وقطع هذا الجزء من الصورة الاصليه باستخدام ImageJ.
    3. تقريبا تحديد قيمه العتبة العليا من مراحل المسام عن طريق تعيين قيم عتبه مختلفه وتقسيم الصورة للمقارنة مع واحد الأصلي.
    4. الحصول علي توزيع الحجم الرمادي للجزء المتبقي من الصورة. اختر جزاين خطيين تقريبيين من منحني التوزيع حول قيمه العتبة العليا المحددة تقريبا لمراحل المسام. تناسب هذه الأجزاء اثنين مع منحني خطي سيتم تعيين نقطه تقاطع كقيمه العتبة العليا الدقيق لهذه الصورة (انظر الشكل 3c32).
    5. استخدم هذه القيمة للقيام بالتجزئة ومقارنه الصورة الثنائية مع صوره المقياس الرمادي الاصليه لتحديد قيمه العتبة النهائية.
    6. تحويل صوره المقياس الرمادي إلى صوره ثنائيه مع ابيض (القيمة الرمادية = 255) تمثل مرحله المسام والأسود (القيمة الرمادية = 0) تمثل المراحل الصلبة.
      ملاحظه: يسمي تحديد قيمه العتبة بالبالضبط أسلوب نقطه تجاوز السعه33 منذ الاحتفاظ السطوع والتباين نفس للصور المختلفة التي تم الحصول عليها من نفس العينة. بمجرد تحديد قيمه العتبة العليا بدقه ، يمكن تطبيق هذه القيمة علي الصور الأخرى التي تم الحصول عليها من نفس العينة.

4-معالجه البيانات

  1. تز تحديد سمك
    1. يرسم 40 الشرائط المتتابعة التي هي 5 ميكرومتر في العرض (استخدم الملف المضمن strip_delineation ) ، علي طول الحدود الملتقطة في اتجاه البدء من السطح التجميعي والانتقال إلى العجينة السائبة (انظر الشكل 3d32).
    2. حساب عدد البيكسلات بقيمه رمادية اقل من العتبة في كل شريط وتطبيع القيم بعدد إجمالي voxels الواردة في كل شريط. سينظر إلى كل قيمه تطبيع علي انها المساميه لكل قطاع.
    3. كرر عمليه العد والتطبيع لجميع الصور. متوسط ملامح المساميه من نفس الشريط رقم من صور مختلفه.
    4. ارسم الرسم البياني لتوزيع المساميه كداله للمسافة بعيدا عن السطح التجميعي. تحديد نقطه انقلاب علي المنحني حيث المساميه تصبح مستقره وسمك ITZ.
      ملاحظه: عدد شرائط وعرض كل شريط يمكن ان تختلف; تاكد من ان العرض الإجمالي لشرائط المرسومة يشمل كل من ITZ. وفقا للبحوث السابقة ، يتراوح سمك ITZ بين 20-50 μm13. حتى في بعض العينات الخرسانية نموذج مع الموسع ITZ ، لا تتجاوز هذه القيمة 70 μm34،35.
  2. توصيف الخشونة السطحية التجميعية (SR)
    1. حفظ الحدود الملتقطة يدويا كمنحني. تناسب الحدود غير النظامية مع كل من خط مستقيم وقوس دائره وفقا ل Eq. (1) و Eq (2) علي أساس خوارزميه مربعه علي الأقل.
      Equation 11
      Equation 22
      مع (ا ، ب) كونها مركز الدائرة المناسبة.
    2. تحديد الانحرافات بين الحدود الاصليه غير المنتظمة والمنحني السلس المناسب كخشونة السطح (SR).
    3. للخط المستقيم ، حساب ريالs بمتوسط القيمة المطلقة للمسافة المتعامدة لمركز كل بكسل علي الحدود إلى خط التركيب:
      Equation 33
      مع n كونها عدد البيكسلات المدرجة في كل حدود و (xi ، yi) كونها إحداثيات بكسل ith علي الحدود.
    4. بالنسبة لقوس الدائرة ، حدد SRC ك:
      Equation 44
    5. مقارنه قيمه SRS و srC لكل حدود وتحديد الحد الأدنى للقيمة كخشونة السطح النهائي لهذا المنحني (استخدام الملف المضمن surface_roughness_calculation. m ).
      ملاحظه: يجب تحديد خشونة الحد السطحي للحدود بالمقارنة مع منحني خط الأساس السلس. استعملت كلا خط مستقيمة ودائره خط كان للسبب تالي. علي الرغم من ان حدود الجسيمات الخزفية كرويه يبدو وكانه دائره في 2D ، وبعض المناطق المحلية تبدو أكثر جاذبيه لخط مستقيم.
  3. K-يعني التجميع
    1. تحديد مؤشر انحدار (SL) لوصف التدرج المساميه داخل المنطقة الانتقالية بين الوجهين وفقا لمكافئ (5).
      Equation 55
      حيث φماكس هو قيمه المساميه في القطاع الأول (0 μm إلى 5 μm) و φمين هو قيمه المساميه في الشريط السادس (25 μm إلى 30 μm).
    2. الجمع بين SR و SL من كل حدود لتكون ملاحظه. النسبة لحدود n الاجماليه و ITZs ، توجد ملاحظات n ليتم حفظها ككتله {(SR1، sl1) ، (2ريال سعودي ، sl2) ،... ، (srn، sln)}.
    3. تطبيق K-يعني تجميع36،37 خوارزميه (استخدام ملف k_means_clustering المضمنة ) إلى كافة الملاحظات وتقسيمها إلى مجموعات 2: الخام وسلس مجموعه سطح التجميع ، علي التوالي.
    4. متوسط توزيعات المساميه لل ITZ في كتله خشنه وسلسه ، علي التوالي. قارن متوسط توزيع المساميه بين مجموعتين.
      ملاحظه: هنا ، K-يعني التجميع هو وسيله لتكميم النواقل ، والذي يستخدم في الأصل في معالجه الإشارات ويطبق حاليا علي نطاق واسع علي تحليل الكتلة في استخراج البيانات. والهدف من هذه الطريقة هو تقسيم الملاحظات إلى فئتين فرعيتين أو أكثر.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

ويقارن توزيع المساميه للمناطق التي تتجاوز المجموع ، علي جانب المجموع ، واقل من المجموع ، ويظهر في الشكل 432. ويبدو ان المساميه الموجودة فوق السطح العلوي تكون أصغر من تلك التي تظهر علي الجانب أو فوق الركام ، مما يشير إلى البنية المجهرية الأكثر كثافة في itz ، في حين ان الجهاز الذي يقل عن المجموع هو دائما الأكثر مساميه بسبب النزيف الجزئي. ويبين الشكل 432 انه حتى حول نفس المجموع ، فان التوزيع غير متساو.

للتحقيق في تاثير الشكل السطحي التجميعي ، يتم تركيب الحدود غير المنتظمة الملتقطة يدويا بخط مستقيم وقوس دائري ، علي التوالي كما هو مبين في الرقم 532. الخط الأزرق هو الحدود الاصليه غير المنتظمة ، بينما يتم تمثيل المنحني المناسب بالخط الأحمر. بالنسبة للحدود المختارة يبدو انها أقرب إلى خط مستقيم.

استنادا إلى حسابات معلمات SR و SL المحددة ، يتم النظر إلى ITZ من المواقع النسبية المختلفة إلى السطح التجميعي ككل {(sr1,sl1), (2ريال سعودي,sl2),..., (srn,sln)}. يتم تطبيق خوارزميه التجميع K-الوسائل لتقسيم نقاط التشتت إلى مجموعتين: مجموعه خشنه ومجموعه متجانسة كما هو موضح في الشكل 632. يظهر الخط المتقطع ان قيمه SL تنخفض مع زيادة قيم SR.

يتم متوسط توزيعات المساميه من ITZs في المجموعة الخام وسلس ويتم عرض مقارنه في الشكل 732. في كل مسافة تقريبا ، المساميه من ITZ حول الأسطح الملساء هو إلى حد كبير من مساميه ITZ حول الأسطح الخشنة ، مما يدل علي ان المورفولوجية السطحية تلعب في الواقع دورا هاما في تشكيل ITZ.

Figure 1
الشكل 1: صوره لشريحة CT عبر خط الاستواء للمجال الخزفي. وقد تم تعديل هذا الرقم من32. يرجى النقر هنا لعرض نسخه أكبر من هذا الرقم.

Figure 2
الشكل 2: عينه نموذجيه مع سطح مصقول للغاية وجاهزه لاختبار SEM-جنون البقر. وقد تم تعديل هذا الرقم من32. يرجى النقر هنا لعرض نسخه أكبر من هذا الرقم.

Figure 3
الشكل 3: عرض تخطيطي لعمليه تحليل صوره مرض جنون البقر: (ا) الصورة الاصليه ، (ب) التقاط الحدود ، (ج) تحديد العتبة ، و (د) الترسيم بالشريط. وقد تم تعديل هذا الرقم من32. يرجى النقر هنا لعرض نسخه أكبر من هذا الرقم.

Figure 4
الشكل 4: مقارنه بين توزيع المساميه لل ITZ في ثلاثه مواقع نسبيه مختلفه إلى السطح التجميعي. مع منطقه 1: [تز] فوق التجميع ([أو-تز]); منطقه 2: [تز] علي الجانب من التجميع ([س-تز]); المنطقة 3: المستوي الإجمالي للتز (L-ITZ). شريط الخطا في منحني التوزيع هو الانحراف المعياري. وقد تم تعديل هذا الرقم من32. يرجى النقر هنا لعرض نسخه أكبر من هذا الرقم.

Figure 5
الشكل 5: خريطة تخطيطيه لتركيب الحدود الكلية باستخدام خط مستقيم وقوس دائري: (ا) الصورة الاصليه لمرض جنون البقر ، (ب) تركيب الخط المستقيم علي السطح التجميعي ، (ج) تركيب القوس الدائري. الصورة تقريبا 0.19 um في العرض. وقد تم تعديل هذا الرقم من 32. يرجى النقر هنا لعرض نسخه أكبر من هذا الرقم.

Figure 6
الشكل 6: نتائج تنفيذ تجميع الوسائل k لتقسيم جميع الحدود إلى k = مجموعتين. وقد تم تعديل هذا الرقم من32. يرجى النقر هنا لعرض نسخه أكبر من هذا الرقم.

Figure 7
الشكل 7: مقارنه بين توزيع المساميه لل ITZ ضد الأسطح الخشنة والملساء. شريط الخطا في منحني التوزيع هو الانحراف المعياري. وقد تم تعديل هذا الرقم من32. يرجى النقر هنا لعرض نسخه أكبر من هذا الرقم.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

تم تطبيق تقنيه X-CT لتحديد المركز الهندسي للجسيمات الخزفية للتاكد من ان السطح الذي تم تحليله هو من خلال خط الاستواء من الجسيمات. التالي ، يمكن تجنب المبالغة في تقدير سماكه ITZ الناجمة عن التحف 2D38. هنا ، فان دقه النتائج التي تم الحصول عليها تعتمد بشكل كبير علي التسطيح من الأسطح المفحوصة. عموما ، وأطول طحن وتلميع الوقت يسهم في سطح أملس بشكل كاف للاختبار. ومع ذلك ، نظرا لصلابة متفاوتة بين معجون الاسمنت والجسيمات الخزفية ، وطحن لفترات طويلة وتلميع الوقت يميل إلى خلق فرق الارتفاع بين مرحلتين ، والتي تظهر كفجوة المساميه 100 ٪ علي الصور التي حصلت علي مرض جنون البقر. للقضاء علي هذا التاثير ، يجب اختيار استراتيجية الطحن والتلميع بعناية وفقا لخصائص المواد21،39. وبمجرد وجود هذه الفجوة علي الصورة ، اخترنا للتقاط الحدود علي طول كفاف من معجون الاسمنت بدلا من السطح الكلي الدقيق.

تم اشتقاق خصائص ITZ من تدرج المساميه. في الواقع ، يمكن أيضا ان يتم تحديد حجم جزء من منتجات الترطيب ، والكليكرز لامائية من الصورة. بواسطة اقتران باستخدام الطيفية تشتت الطاقة (EDS) ، يمكننا الحصول علي كيفيه التغييرات Ca/Si في هذه المنطقة ، مما يساعد علي تحديد المعلمات المميزة لل ITZ. في هذه الورقة ، وسمك ITZ الحصول علي حوالي 70 μm ، وهو أكبر من القيمة المبلغ عنها في البحوث السابقة. وهناك عوامل متعددة تسهم في هذه الظاهرة. هناك واحد فقط الجسيمات الخزفية كرويه المدرجة في مثل هذا النموذج ملموسه والتفاعلات بين الجسيمات التجميعية المختلفة يحدث خلال عمليه الترطيب ، والذي يختلف عن مدافع الهاون المشتركة أو الخرسانة. والعامل الثاني هو عدم كفاية الاختلاط اثناء عمليه اعداد العينة. وتم توسيع المنطقة الانتقالية بين الوجهين في العينة الخرسانية ، سننظر كذلك في إيجاد طريقه أفضل للتغلب علي هذا العيب.

واستنادا إلى الصورة التي تم الحصول عليها ، تم وصف الحدود التجميعية غير المنتظمة كميا ومقارنتها بمستوي البكسل. خوارزميه التجميع K-الوسائل هي طريقه قويه لتحليل الكتلة ، والتي هي قادره علي تقسيم الملاحظات إلى 2 أو 3 أو 4 أو حتى مجموعات أكثر. تتاثر نتائج التجميع K-الوسائل بواسطة المعرفات الوسطي الاوليه لكل مجموعه و ، هنا ، تم اختيار الأسلوب Forgy40. تم انتقاؤها k الملاحظات عشوائيا من الملاحظات ن لتكون بمثابه الأصلي ك سينتيدس36. هنا ، لتحليل خشونة السطح ، حاولنا أيضا 3 و 4 مجموعات. ومع ذلك ، ومع تزايد التكتلات ، فان الاختلاف المساميه بين المجموعات المختلفة لا يختلف عن تقسيمها إلى مجموعتين. وسوف نستمر في البحث عن تطبيقات أخرى من طريقه التجميع K-الوسائل في الاسمنت والبحوث الملموسة ، مثل تحديد المرحلة في المسافة البادئة نانو.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

نؤكد هنا ان هذه المخطوطة هي عملنا الأصلي وان جميع المؤلفين المدرجة أسماؤهم قد وافقوا علي المخطوطة وليس لديهم اي تضارب في المصالح علي هذه الورقة.

Acknowledgments

ويعرب أصحاب البلاغ عن امتنانهم للدعم المالي الذي يقدمه البرنامج الوطني للبحث & التطوير في الصين (2017YFB0309904) ، المؤسسة الوطنية للعلوم الطبيعية في الصين (المنحة رقم 51508090 و 51808188) ، 973 برنامج (2015CB655100) ، مختبر الدولة الرئيسي مواد الهندسة المدنية عاليه الأداء (2016CEM005). أيضا ، نقدر كثيرا معهد البحوث جيانغسو للبناء العلوم المحدودة ومختبر الدولة مفتاح المواد الهندسة المدنية عاليه الأداء لتمويل المشروع البحثي.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Auto Sputter Coater Cressington 108 Auto/SE
Automatic polishing machine Buehler Phoenix4000
Brush Huoniu 3#
Cement China United Cement Corporation P.I. 42.5
Cement paste mixer Wuxi Construction and Engineering NJ160
Ceramic particle Haoqiang Φ15 mm
Cling film Miaojie 65300
Cold mounting machine Buehler Cast N' Vac 1000
Conductive tape Nissin Corporation 7311
Cup Buehler 20-8177-100
Cutting machine Buehler Isomet 4000
Cylindrical plastic mold Buehler 20-8151-100
Diamond paste Buehler 00060210, 00060190, 00060170
Diesel oil China Petroleum 0#
Electronic balance Setra BL-4100F
Epoxy resin Buehler 20-3453-128
Hardener Buehler 20-3453-032
High precision cutting machine Buehler 2215
Image J National Institutes of Health 1.52o
Isopropyl alcohol Sinopharm M0130-241
Matlab MathWorks R2014a
Paper Deli A4
Plastic box Beichen 3630
Plastic mold Youke a=b=c=25mm
Polished flannelette Buehler 242150, 00242050, 00242100
Release agent Buehler 20-8186-30
Scanning Electron Microscopy FEI Quanta 250
Scrape knife Jinzheng Building Materials CD-3
SiC paper Buehler P180, P320, P1200
Ultrasonic cleaner Zhixin DLJ
Vacuum box Heheng DZF-6020
Vacuum drying oven ZK ZK30
Vibrating table Jianyi GZ-75
Wooden stick Buehler 20-8175
X-ray Computed Tomography YXLON Y.CT PRECISION S

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Scrivener, K. L., Crumbie, A. K., Laugesen, P. The Interfacial Transition Zone (ITZ) Between Cement Paste and Aggregate in Concrete. Interface Science. 12 (4), 411-421 (2004).
  2. Scrivener, K. L. Backscattered electron imaging of cementitious microstructures: understanding and quantification. Cement and Concrete Composites. 26 (8), 935-945 (2004).
  3. Houst, Y. F., Sadouki, H., Wittmann, F. H. Influence of aggregate concentration on the diffusion of CO2 and O2. Concrete. , 279-288 (1993).
  4. Halamickova, P., Detwiler, R. J., Bentz, D. P., Garboczi, E. J. Water permeability and chloride ion diffusion in portland cement mortars: Relationship to sand content and critical pore diameter. Cement & Concrete Research. 25 (4), 790-802 (1995).
  5. Yang, Z., et al. In-situ X-ray computed tomography characterisation of 3D fracture evolution and image-based numerical homogenisation of concrete. Cement and Concrete Composites. 75, 74-83 (2017).
  6. Skarżyński, Ł, Nitka, M., Tejchman, J. Modelling of concrete fracture at aggregate level using FEM and DEM based on X-ray µCT images of internal structure. Engineering Fracture Mechanics. 147, 13-35 (2015).
  7. Königsberger, M., Pichler, B., Hellmich, C. Micromechanics of ITZ-Aggregate Interaaction in Concrete Part II: Stength Upscaling. Journal of the American Ceramic Society. 97 (2), 543-551 (2014).
  8. Shahbazi, S., Rasoolan, I. Meso-scale finite element modeling of non-homogeneous three-phase concrete. Case Studies in Construction Materials. 6, 29-42 (2017).
  9. Akçaoğlu, T., Tokyay, M., Çelik, T. Assessing the ITZ microcracking via scanning electron microscope and its effect on the failure behavior of concrete. Cement and Concrete Research. 35 (2), 358-363 (2005).
  10. Chang, H., Feng, P., Lyu, K., Liu, J. A novel method for assessing C-S-H chloride adsorption in cement pastes. Construction & Building Materials. 225, 324-331 (2019).
  11. Wang, P., Jia, Y., Li, T., Hou, D., Zheng, Q. Molecular dynamics study on ions and water confined in the nanometer channel of Friedel's salt: structure dynamics and interfacial interaction. Physical Chemistry Chemical Physics. 20, 27049-27058 (2018).
  12. Ma, H., Li, Z. A Multi-Aggregate Approach For Modeling The Interfacial Transition Zone In Concrete. ACI Materials Journal. 111 (2), (2014).
  13. Yun, G., et al. Characterization of ITZ in ternary blended cementitious composites: Experiment and simulation. Construction & Building Materials. 41 (2), 742-750 (2013).
  14. Garboczi, E. J., Bentz, D. P. In Digital simulation of the aggregate-cement paste interfacial zone in concrete. International Conference on Electric Information and Control Engineering (ICEICE), 2011. , 196-201 (2011).
  15. Winslow, D. N., Cohen, M. D., Bentz, D. P., Snyder, K. A., Garboczi, E. J. Percolation and pore structure in mortars and concrete. Cement & Concrete Research. 24 (1), 25-37 (1994).
  16. Simões, T. Mechanical Characterization of Fiber/Paste and Aggregate/Paste Interfaces (ITZ) in Reinforced Concrete with Fibers. , IST-Universidade de Lisboa. PhD Thesis in Civil Engineering (2018).
  17. Xiao, J., Li, W., Sun, Z., Lange, D. A., Shah, S. P. Properties of interfacial transition zones in recycled aggregate concrete tested by nanoindentation. Cement and Concrete Composites. 37, 276-292 (2013).
  18. Bentz, D. P., Garboczi, E. J., Stutzman, P. E. Computer Modelling of the Interfacial Transition Zone in Concrete. Interfaces in Cementitious Composites. , 107-116 (1993).
  19. Kai, L., Wei, S., Changwen, M., Honglei, C., Yue, G. Quantitative characterization of pore morphology in hardened cement paste via SEM-BSE image analysis. Construction & Building Materials. 202, 589-602 (2019).
  20. Ondracek, G. Quantitative stereology. Journal of Nuclear Materials. Underwood, E. 42 (2), Addison-Wesley Publishing Company. London. 237-237 (1972).
  21. Xu, J., Wang, B., Zuo, J. Modification effects of nanosilica on the interfacial transition zone in concrete: A multiscale approach. Cement and Concrete Composite. 81, 1-10 (2017).
  22. Zhu, Z., Chen, H. Overestimation of ITZ thickness around regular polygon and ellipse aggregate. , Pergamon Press, Inc. 205-218 (2017).
  23. Head, M. K., Wong, H. S., Buenfeld, N. R. Characterising aggregate surface geometry in thin-sections of mortar and concrete. Cement and Concrete Research. 38 (10), 1227-1231 (2008).
  24. Gao, Y., De Schutter, G., Ye, G., Tan, Z., Wu, K. The ITZ microstructure, thickness and porosity in blended cementitious composite: Effects of curing age, water to binder ratio and aggregate content. Composites Part B: Engineering. 60, 1-13 (2014).
  25. Erdem, S., Dawson, A. R., Thom, N. H. Influence of the micro- and nanoscale local mechanical properties of the interfacial transition zone on impact behavior of concrete made with different aggregates. Cement and Concrete Research. 42 (2), 447-458 (2012).
  26. Elsharief, A., Cohen, M. D., Olek, J. Influence of aggregate size, water cement ratio and age on the microstructure of the interfacial transition zone. Cement & Concrete Research. 33 (11), 1837-1849 (2003).
  27. Pan, T., Tutumluer, E. Quantification of Coarse Aggregate Surface Texture Using Image Analysis. Journal of Testing & Evaluation. 35 (2), 177-186 (2006).
  28. Erdogan, S. T., et al. Three-dimensional shape analysis of coarse aggregates: New techniques for and preliminary results on several different coarse aggregates and reference rocks. Cement & Concrete Research. 36 (9), 1619-1627 (2006).
  29. Santos, B. O., Valença, J., Fowler, D. W., Saleh, H. A. Livings patterns on concrete surfaces with biological stains using hyperspectral images processing. Structural Control and Health Monitoring. , (2019).
  30. Santos, B. O., Valença, J., Júlio, E. In Classification of biological colonization on concrete surfaces using false colour HSV images, including near-infrared information. Optical Sensing and Detection V, International Society for Optics and Photonics. , 106800 (2018).
  31. Stock, S. R. Recent advances in X-ray microtomography applied to materials. International Materials Reviews. 53 (3), 129-181 (2013).
  32. Lyu, K., Garboczi, E. J., She, W., Miao, C. The effect of rough vs. smooth aggregate surfaces on the characteristics of the interfacial transition zone. Cement and Concrete Composites. 99, 49-61 (2019).
  33. Wong, H. S., Head, M. K., Buenfeld, N. R. Pore segmentation of cement-based materials from backscattered electron images. Cement & Concrete Research. 36 (6), 1083-1090 (2006).
  34. Liao, K. -Y., Chang, P. -K., Peng, Y. -N., Yang, C. -C. A study on characteristics of interfacial transition zone in concrete. Cement and Concrete Research. 34 (6), 977-989 (2004).
  35. Barnes, B. D., Diamond, S., Dolch, W. L. The contact zone between portland cement paste and glass “aggregate” surfaces. Cement & Concrete Research. 8 (2), 233-243 (1978).
  36. Hamerly, G., Elkan, C. Alternatives to the k-means algorithm that find better clusterings. Proceedings of the eleventh international conference on Information and knowledge management, ACM. , 600-607 (2002).
  37. Celebi, M. E., Kingravi, H. A., Vela, P. A. A comparative study of efficient initialization methods for the k-means clustering algorithm. , Pergamon Press, Inc. 200-210 (2013).
  38. Lu, Y., et al. Three-dimensional mortars using real-shaped sand particles and uniform thickness interfacial transition zones: Artifacts seen in 2D slices. Cement and Concrete Research. , (2018).
  39. Gao, Y., De Schutter, G., Ye, G., Huang, H., Tan, Z., Wu, K. Porosity characterization of ITZ in cementitious composites: Concentric expansion and overflow criterion. Construction and Building Materials. 38, 1051-1057 (2013).
  40. Celebi, M. E., Kingravi, H. A., Vela, P. A. A comparative study of efficient initialization methods for the k-means clustering algorithm. Expert Systems with Applications. 40 (1), 200-210 (2013).

Tags

الهندسة ، العدد 154 ، المنطقة الانتقالية بين الوجهين (ITZ) ، المورفولوجية السطحية التجميعية ، SEM-جنون البقر ، طريقه معالجه الصور الرقمية ، K-وسائل التجميع
تحديد المورفولوجية السطحية التجميعية في المنطقة الانتقالية بين الوجهين (ITZ)
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Lyu, K., She, W. Determination of… More

Lyu, K., She, W. Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone (ITZ). J. Vis. Exp. (154), e60245, doi:10.3791/60245 (2019).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter