Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Engineering

קביעת מורפולוגיה של משטח צבירה באזור המעבר הבינפנים (ITZ)

Published: December 16, 2019 doi: 10.3791/60245

Summary

בזאת, הצעת פרוטוקול להמחשת ההשפעה של מורפולוגיה מפני השטח במיקרו מבנה המיקרוסטרוץ. התמונה SEM-BSE היו מנותח כדי לקבל מעבר הדרגתי של ITZ באמצעות עיבוד תמונה דיגיטלית ואלגוריתם האשכול K-אמצעי היה עוד יותר מועסק כדי ליצור קשר בין הדרגתי ושינוי העומק של פני השטח.

Abstract

כאן, אנו מציגים שיטה מקיפה כדי להמחיש את התפלגות אחידה של אזור המעבר בין פנים (ITZ) סביב צבירה ואת ההשפעה של מורפולוגיה משטח צבירה על היווצרות של ITZ. ראשית, דגימת בטון מודל מוכנה עם חלקיק קרמי כדורי בערך החלק המרכזי של מטריצת הבטון, הפועלת כצבירה גסה המשמשת בבטון/טיט משותפים. לאחר הריפוי עד לגיל המתוכנן, המדגם נסרק על-ידי טומוגרפיה ממוחשבת של X-ray כדי לקבוע את המיקום היחסי של החלקיק הקרמי בתוך מטריצת הבטון. שלושה מיקומים של ITZ נבחרים: מעל הצבירה, בצד הצבירה, ומתחת לצבירה. לאחר סדרת טיפולים, הדגימות נסרקות עם גלאי SEM-BSE. התמונות התוצאות עובדו עוד יותר באמצעות שיטת עיבוד תמונה דיגיטלית (DIP) כדי להשיג מאפיינים כמותיים של ITZ. מורפולוגיה של פני השטח מתאפיינת ברמת הפיקסלים המבוססת על התמונה הדיגיטלית. לאחר מכן, K-פירושו שיטת התקבצות משמש כדי להמחיש את ההשפעה של החספוס פני השטח על מערך ITZ.

Introduction

בקנה מידה מזוסקופי, חומרים מבוססי מלט ניתן לראות כמורכב שלושה שלב מורכב של משחת הבטון, צבירה, ואת אזור המעבר הפנימי (ITZ) בין אותם1,2. ITZ הוא מטופל לעתים קרובות כחוליה חלשה מאז מוגברת מוגבר שלה יכול לשמש כערוצים עבור כניסה של מינים אגרסיביים3,4 או לספק מסלולים קלים יותר עבור צמיחה סדק5,6,7,8,9,10,11. לאחר מכן, מעניין מאוד לאפיין במדויק את תכונות ה-ITZ כדי להעריך ולנבא את ביצועי המאקרו של החומרים המבוססים על מלט.

כדי לחקור את ITZ, יש כבר מחקר מוגזם על התכונות המיקרוקונסטרוקטיבית שלה, יצירת מנגנונים, והשפעה על גורמים12,13,14 באמצעות שיטות ניסוי ומספרי. טכניקות שונות ביחד עבור אפיון ITZ כולל: בדיקות מכניות, בדיקות תחבורה, מרקורי מבחני הכניסה (mip) בדיקות15,16 ו ננו-כניסה17. מקובל לקבל את העובדה ש-ITZ נגרם בעיקר על-ידי אפקט הקיר, כמו גם סרט מים, מיקרו-דימום, גידול צד אחד, ו-ג'ל סיננסיס18.

עם התפתחות של שיטת עיבוד תמונה דיגיטלית (DIP) בשני העשורים האחרונים19, המאפיינים מורפולוגיים של ITZ (למשל, שבריר של נפח, עובי, והדרגתי) ניתן לכמת. מבוסס על בחינת סעיפים המטוס באמצעות סריקת אלקטרון מיקרוסקופ (SEM) עם גלאי אלקטרון מפוזר (BSE), התכונות תלת ממדיות (3D) של ITZ ניתן לגזור מן התוצאות 2D באמצעות התאוריה סטריאולוגיה20. כמו טכניקת SEM-BSE, הטכניקה הננו-כניסות מבוססת גם על הבדיקה של משטחים מלוטשים, אבל זה מתמקד יותר על מודול האלסטי של השלבים הקיימים21. עם זאת, הן בניתוח SEM-BSE ובמבחן הננו-כניסות, עובי ITZ עשוי להיות מיותר מידי כאשר מקטע הצלב נבדק לעתים נדירות עובר דרך הכיוון הרגיל משטח צבירה22. עם זאת, צימוד זה עם פלורסנט 3d מיקרוסקופ קונפוקלית, הערכה יתר של ITZ יכול להיות מסולק ואת החומר האמיתי של המלט, ותוכן צמנט anהידרוous ניתן להשיג23.

המחקרים הקודמים של גורמים המשפיעים בעיקר על הדבק בטון, מתעלם מהתפקיד של צבירה ואת מרקם פני השטח שלה24,25,26. מאז הצורה ואת המאפיינים מורפולוגית של צבירה תוארה בהרחבה על בסיס ניתוח כמותי של פרוסות דיגיטליות שהתקבלו מ-SEM או x-ray טומוגרפיה ממוחשבת (X-CT)27,28. עם זאת, לא מחקר התמקדות בהשפעה של מרקם הקרקע צבירה על היווצרות של אזור ITZ כבר בוצעה.

בזאת, אנו מציגים פרוטוקול לחקור את ההשפעה של המבנה משטח צבירה על היווצרות מיקרו מבנה ITZ מבוסס על ניתוח כמותי של התמונות SEM-BSE ואלגוריתם האשכול K-אמצעי. דגם בטון מודל היה מוכן עם חלקיק כדורי קרמיקה מתנהג כמו צבירה גסה. X-CT שימש בערך לקבוע את המיקום היחסי של החלקיק במטריצת הבטון האטומה לפני הפחתת הדגימה. לאחר עיבוד כדי לקבל את התמונות SEM-BSE, התפלגות אחידה של ITZ סביב צבירה אחת נצפתה. כמו כן, הוגדרה חספוס של משטח האינדקס (SR) המתאר את מרקם המשטח המצטבר ברמת הפיקסל. האלגוריתם K-כלומר באשכולות, שימש במקור באזור עיבוד אותות וכעת בשימוש נרחב עבור התמונה באשכולות29,30, הוצג להקים קשר בין חספוס פני השטח (SR) ו מעבר הדרגתי (SL).

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. הכנת בטון דגם עם חלקיק קרמי אחד

  1. הכנת עובש
    1. השתמש במברשת כדי לנקות את העובש (25 מ"מ x 25 מ"מ x 25 מ"מ) ולהבטיח כי המשטחים הפנימיים של העובש הם ללא מטומאה.
    2. השתמשו במברשת אחרת כדי להחיל בצורה אחידה שמן דיזל על המשטחים הפנימיים של העובש לשחרר בקלות עובש.
      הערה: לא השתמשו בעובש המשותף לחומר מליטה או הכנה לבטון. כמו חלקיק קרמי הוא סביב 15 מ"מ קוטר, עובש פלסטיק מעוקב סביב 30 מ"מ באורך משמש להכנה לדוגמה. ודא כי גודל עובש הפלסטיק גדול יותר מהחלקיק הקרמי.
  2. מעצב את בטון המודל
    1. שוקלים 1,000 גרם מלט ו 350 g של מים עם איזון אלקטרוני (המים המיועדים לבטון יחס המוני הוא 0.35).
    2. לנגב את 5 L ערבוב סיר עם מגבת רטובה כדי להרטיב אותו. הוסף 350 גרם של מים 1,000 g של מלט לתוך הסיר ערבוב ברציפות. מניחים את סיר ערבוב על המיקסר ולהעלות אותו לתנוחת ערבוב.
    3. מערבבים ב 65 rpm עבור 90 s, ולתת לתערובת לעמוד עדיין 30 s. במהלך תקופה זו, לגרד את ההדבקה על הקיר הפנימי של הסיר. אז, לערבב ב 130 rpm עבור אחר 60 s.
    4. להסיר את הסיר מן המיקסר ולשים את החלקיקים קרמיקה לתוך הדבק, ערבוב באופן ידני עם הבטון להדביק ביסודיות.
    5. חצי למלא את העובש עם מעורבב בטון טרי מעורב.
    6. הניחו את החלקיק הקרמי על המשטח העליון של ממרח הבטון ומלאו את שאר העובש בעזרת ממרח מלט. נגב את עודפי המלט עם סכין מגרד ורטט את העובש על שולחן רוטט במשך 1 דקות ב 50 ± 3 Hz.
    7. חותם את משטח עובש עם הסרט להיאחז כדי למנוע אידוי לחות.
  3. ריפוי
    1. לרפא את הדגימה בחדר ריפוי עבור 24 שעות (20 ± 1 ° צ' ו 95% ± 5% לחות יחסית).
    2. להסיר את הדגימה מן העובש ועוד לרפא את הדגימה עבור 28 ד תחת התנאים הסביבתיים אותו.

2. סריקת הכנת מיקרוסקופ אלקטרוני

  1. קביעת חלקיק הקרמיקה בתוך המטריצה
    1. סרוק את הדגימה עם טומוגרפיה ממוחשבת של רנטגן כדי לקבל ערימה של פרוסות31.
    2. בערך לבחור את הפרוסה שבה החלקיק הקרמי נראה הגדול ביותר. התאימו את גבולות החלקיק הקרמי בעיגול וקבעו את מרכז המעגל כמרכז הגיאומטרי של החלקיק הקרמי. בשל הבדלי ערך אפורים בין מטריצת מלט לבין חלקיק קרמי, גבול מחוספס של החלקיק מופיע על כל פרוסת CT (איור 1).
  2. חיתוך
    1. חותכים את הדגימה העוקבת לשני חלקים דרך המרכז הגיאומטרי של החלקיק הקרמי במכונת חיתוך. איור32 הוא מפה סכמטית המציגה את כיוון החיתוך.
      הערה: החלקיק הקרמי התפצל לשני חלקים שווים, בעוד הדגימה לא נחתכה לשני חצאים שווים בדיוק. אם החלקיק הקרמי נמצא במרכז המדויק של הדגימה העוקבת, הדגימה תהיה מפוצלת לשני חצאים שווים. עם זאת, במצב אמיתי, חלקיקי קרמיקה בדרך כלל אינו במרכז המדויק של הדגימה.
  3. סיום השתיה
    1. לטבול את שני החלקים לתוך אלכוהול איזופרופיל (≥ 99.5%) במשך 3 ימים בטמפרטורת החדר כדי להסיר את המים הפחות מאוגדות ולסיים את תהליך החות הפנימי. החליפו את תמיסת האלכוהול האיזופרופיל כל 24 שעות.
    2. מניחים את שני החלקים בייבוש ואקום אפילו 7 ימים כדי לייבש את המדגם בטמפרטורה של 40 ° c.
  4. מיצוק את המיקרו-מבנה
    1. השתמש באצבע כדי להכפיש את המשטח הפנימי של שני צורות פלסטיק גלילי (32 מ"מ בקוטר 25 מ"מ בגובה) עם הדבק demolding. התבניות כולן בתחתית נשלף.
    2. מניחים כל פיסת מדגם לתוך כל תבנית עם פני השטח להיבדק כלפי מטה.
    3. בספל נייר, שוקלים 50 גרם של שרף אפוקסי בצמיגות נמוכה ומוסיפים עוד 5 גר' הרנייר. באופן ידני לערבב את התערובת עם מקל עץ עבור 2 דקות.
    4. הכניסו את העובש לתוך המכונה הקרה ביחד עם ספל הנייר עם התערובת.
    5. התחל את הוואקום על המכונה הקרה להרכבה ויוצקים את שרף האפוקסי לתוך העובש עד שהוא מתמזג עם כל מדגם.
    6. לשמור את העובש במכונה הרכבה קר עבור 24 שעות עד שרף אפוקסי מתקשה.
    7. הסר את החלק התחתון של כל תבנית ולסחוט את המדגם. לאחסן את המדגם בתנור ייבוש ואקום.
  5. שיוף וליטוש
    1. לטחון את המדגם עם נייר SiC ואלכוהול כמו חומר סיכה על מכונת ליטוש אוטומטי במהירות של 300 rpm ברצף הבא עבור 3 דקות כל אחד: 180 חצץ, 300 חצץ, 600 חצץ, ו-1200 חצץ.
    2. הצמד את הפלנלית לפטיפון. של מכונת הליטוש האוטומטית
    3. פולנית את המדגם על הפלנלית עם הדבק יהלום 3 יקרומטר, 1 יקרומטר, ו 0.25 יקרומטר עבור 15 דקות במהירות של 150 סל ד, כל אחד.
    4. להסיר את הפסולת במנקה אולטראסאונד עם אלכוהול כמו הממס ניקוי לאחר כל שחיקה ושיוף צעד.
    5. לאחסן כל מדגם בקופסת פלסטיק בגודל דומה למדגם עם כל משטח להיבדק מול כדי למנוע לגרום כל שריטות על משטח הבדיקה.
    6. שמרו את הארגזים המכילים את הדגימות בתנור ואקום יבש32.
      הערה: תהליך הגריסה והליטוש יכול להסתיים במכונת הברקה אוטומטית וברוב 6 הדגימות יכול להיות מלוטש באותו זמן. זמן שחיקה וליטוש יש לבחור בקפידה כדי לקבל משטח חלקה מאוד עבור SEM מבלי ליצור הבדלי גובה בין הדבק מלט לבין צבירה. מדגם אופייני מוצג באיור 232.

3. רכישת תמונה ועיבוד מפוזרים

  1. רכישת
    1. רסס שכבה דקה של רדיד זהב על פני השטח כדי להיבדק בסביבת ואקום עם coater אטר אוטומטי.
    2. מניחים רצועה של דבק על הצד של המדגם כדי לחבר את משטח הבדיקה ומשטח הפוך ומניחים את המדגם על ספסל הבדיקה עם משטח הבדיקה פונה כלפי מעלה.
    3. הזז את המדגם כדי למקד את העדשה באזור 1 כמסומנת באיור 232.
    4. ואקום ה-SEM ולשנות למצב אלקטרון מפוזרים לאחור. הגדר את ההגדלה ב-1, 000x והתאם בזהירות את הבהירות והניגודיות לפני לכידת תמונות.
    5. הזז את העדשה לאורך הכיוון של גבול צבירה למיקום אחר של צבירה ולקחת תמונה נוספת. חזור על תהליך ההזזה וההדמיה לפחות 15 פעמים כך שניתן יהיה להשיג מספיק תמונות לניתוח סטטיסטי.
    6. הזז את העדשה לאזור 2 ולאזור 3 וחזור על תהליך הדימות.
      הערה: כל תמונה צריכה לכלול שלושה שלבים: המטריצה, הצבירה, ו-ITZ. מאז ITZ הוא קטע צר קיים בין שני שלבים אחרים קשה להיות מכובד, כל תמונה צריכה לכלול הן מטריצת מלט וצבירה.
  2. עיבוד
    1. התייחס מראש לתמונה בהתאמה מיטבית ובמסנן חציון של 3 x 3 שלוש פעמים כדי להקטין את הרעש ולשפר את הגבולות של שלבים שונים ב-ImageJ.
    2. לכוד באופן ידני את גבול החלקיק הקרמי וגזור חלק זה מהתמונה המקורית באמצעות ImageJ.
    3. קבע בערך את ערך הסף העליון של שלבי הנקבוביות על-ידי הגדרת ערכי הסף השונים והגדלת התמונה להשוואה למקור המקורי.
    4. השג את התפלגות הסרגל האפור של החלק הנותר של התמונה. בחר שני חלקים approximatively יניאריים של עקומת ההתפלגות ממש סביב ערך הסף העליון נקבע בערך של שלבי נקבוביות. התאימו את שני החלקים האלה בעזרת עקומה ליניארית ונקודת ההצטלבות תהיה מוגדרת כערך הסף הגבוה ביותר של תמונה זו (ראה איור 3c32).
    5. השתמש בערך זה כדי לבצע את הפילוח ולהשוות את התמונה הבינארית באמצעות תמונה בקנה מידה מקורי לקביעת ערך הסף הסופי.
    6. המרת התמונה בקנה מידה אפור לתמונה בינארית עם לבן (ערך אפור = 255) המייצג שלב נקבובית ושחור (ערך אפור = 0) המייצג שלבים אחידים.
      הערה: הקביעה המדויקת של ערך הסף נקראת שיטת נקודת הגלישה33 מכיוון שהבהירות והניגודיות נשמרות זהה עבור תמונות שונות שהתקבלו מאותה דוגמית. לאחר שערך הסף העליון נקבע במדויק, ניתן להחיל ערך זה על תמונות אחרות שהתקבלו מאותה דוגמית.

4. עיבוד נתונים

  1. קביעת עובי ניץ
    1. תיחום 40 רצועות רצופות שהן 5 יקרומטר ברוחב (השתמש בקובץ strip_delineation. m כלול), לאורך הגבול השבוי בכיוון של התחלת משטח צבירה והולך לתוך הדבקה בצובר (ראה איור 3d32).
    2. מספור את מספר הפיקסלים בעלי ערך אפור נמוך מהסף בכל רצועה ומנרמל את הערכים לפי מספר ה-voxels הכלולים בכל רצועה. כל ערך מנורמל יוצג כחלק מהגדלות של כל רצועה.
    3. חזור על תהליך הספירה והנורמליזציה עבור כל התמונות. ממוצע הפרופילים השונים של אותו מספר רצועה מתמונות שונות.
    4. ציירו את גרף ההפצה הפורמי כפונקציה של מרחק משטח צבירה. לקבוע את נקודת פיתול על עקומת שבו הופכים להיות יציבים כמו עובי של ITZ.
      הערה: מספר הרצועות והרוחב של כל רצועה עשוי להשתנות; ודא כי הרוחב הכולל של רצועות התחום כולל את כל ה-ITZ. לדברי המחקר הקודם, עובי ITZ נע בין 20-50 יקרומטר13. גם בדגמים מסוימים בטון מודל עם ITZ מוגדל, ערך זה אינו עולה על 70 יקרומטר34,35.
  2. אפיון החספוס בין פני השטח (SR)
    1. שמור את הגבול שנלכד באופן ידני כעקומה. התאימו את הגבול הסדיר עם קו ישר וקשת מעגל לפי Eq. (1) ו Eq. (2) מבוסס על אלגוריתם לפחות מרובע.
      Equation 11
      Equation 22
      עם (א, ב) להיות מרכז המעגל המתאים.
    2. הגדירו את הסטיות בין גבול לא סדיר מקורי לעקומה חלקה הולמת כחספוס פני השטח (SR).
    3. עבור קו ישר, חשב את SRs על-ידי חישוב ממוצע הערך המוחלט של המרחק הניצב של המרכז של כל פיקסל בגבול לקו ההתאמה:
      Equation 33
      עם n להיות מספר הפיקסלים הכלולים בכל גבול ו (xאני, yi) להיות הקואורדינטות של הפיקסל ה-i על הגבול.
    4. לקשת עיגול, הגדר את SRC as:
      Equation 44
    5. השוואת הערך של SRS ו- srC עבור כל גבול ובדוק את הערך המינימלי כחספוס המשטח הסופי עבור עקומה זו (השתמש בקובץ surface_roughness_calculation. m הכלול).
      הערה: יש להגדיר את החספוס משטח הגבול כנגד עקומת בסיס חלקה. גם קו ישר וגם קו מעגלי שימשו מהסיבה הבאה. למרות הגבול של חלקיק קרמיקה כדורית מופיע כמו מעגל ב-2D, כמה אזורים מקומיים נראה יותר פונה לקו ישר.
  3. K-פירושו קיבוץ באשכולות
    1. הגדירו אינדקס מדרון (SL) כדי לתאר את מעבר הדרגתי בתוך אזור המעבר הפנימי בהתאם ל-Eq (5).
      Equation 5(5)
      כאשר φmax הוא הערך של הגדלות ברצועה הראשונה (0 יקרומטר עד 5 יקרומטר) ו-φmin הוא הערך של הגדלות ברצועה השישית (25 יקרומטר עד 30 יקרומטר).
    2. לשלב את SR ו-SL של כל גבול להיות התבוננות. ו עבור סך n גבולות ו-הלאה, ישנם n תצפיות להישמר כאשכול {(SR1, SL1), (sr2, sl2),..., (srn, sln)}.
    3. החלת K-משמעותו אשכול36,37 אלגוריתם (השתמש בקובץ k_means_clustering. m כלול) לכל התצפיות לחלק אותם לתוך 2 אשכולות: מחוספס וחלק הקבוצה צבירה הקרקע, בהתאמה.
    4. ממוצע ההפצות הפורנות של ITZ באשכול מחוספס וחלק, בהתאמה. השוואת התפוצה הממוצעת בין שני אשכולות.
      הערה: בזאת, K-אמצעי התקבצות היא שיטה של קוונטיזציה וקטורית, אשר משמש במקור עיבוד אותות וכיום מוחל נרחב ניתוח אשכול בכריית נתונים. מטרת השיטה היא לחלק את התצפיות לשתי קבוצות משנה או יותר.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

ההתפלגות הפורמית של אזורי ITZ מעל הצבירה, בצד הצבירה, ומתחת לצבירה מושווים ומוצגות באיור 432. הפורמים של ITZ מעל המשטח העליון נראה קטן יותר מאשר בצד או מעל צבירה, המציין מיקרו מיקרובית צפוף, בעוד ITZ מתחת לצבור הוא תמיד הנקבובי ביותר בשל דימום מיקרו. איור 432 מראה שאפילו סביב אותו צבירה, ההתפלגות אינה אחידה.

כדי לחקור את ההשפעה של מורפולוגיה משטח צבירה, גבול בלתי סדיר שנתפסו באופן ידני מצויד קו ישר וקשת מעגל, בהתאמה כפי שמוצג באיור 532. הקו הכחול הוא גבול לא סדיר מקורי, בעוד עקומת ההתאמה מיוצגת על-ידי הקו האדום. עבור הגבול שנבחר הוא נראה קרוב לקו ישר.

בהתבסס על החישובים של הפרמטרים SR ו-SL המוגדרים, ITZ ממיקומים יחסיים שונים למשטח צבירה מוצגים כולה {(sr1,SL1), (sr2,sl2),..., (srn,sln)}. האלגוריתם K-כלומר האשכול מוחל על החלוקה משנה את נקודות הפיזור לשתי קבוצות: קבוצה מחוספס קבוצה חלקה כפי שמוצג באיור 632. הקו המקווקו מראה שהערך של SL פוחת בערכי SR הגדלים.

הפצות האלה בקבוצה הגסה והחלקה ממוצעים והשוואה מוצגת באיור 732. כמעט כל מרחק, הגדלות של ITZ סביב המשטחים החלקים הוא משמעותי יותר מאשר הגדלות של ITZ סביב משטחים קשים, אשר מוכיחה כי מורפולוגיה פני השטח אכן ממלא תפקיד חשוב במערך ITZ.

Figure 1
איור 1: תמונה של פרוסת CT דרך המשווה של הספרה הקרמית. איור זה השתנה מ-32. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Figure 2
איור 2: מדגם אופייני עם משטח מלוטש מאוד ומוכן עבור מבחן SEM-BSE. איור זה השתנה מ-32. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Figure 3
איור 3: תצוגה סכמטית של תהליך ניתוח התמונה BSE: (א) תמונה מקורית, (b) לכידת גבול, (ג) קביעת סף, ו (ד) הרצועה מתארת. איור זה השתנה מ-32. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Figure 4
איור 4: השוואת הפצת הפורנות של ITZ בשלושה מיקומים יחסיים שונים למשטח הצבירה. עם אזור 1: ITZ מעל הצבירה (U-ITZ); אזור 2: ITZ בצד הצבירה (S-ITZ); אזור 3: ITZ מתחת לצבירה (L-ITZ). שורת השגיאה בעקומת ההתפלגות היא סטיית התקן. איור זה השתנה מ-32. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Figure 5
איור 5: מפת סכמטית של התאמת גבול הצבירה באמצעות קו ישר וקשת מעגלית: (א) תמונה מקורית של BSE, (ב) קו ישר התאמה למשטח צבירה, (ג) התאמת קשת מעגלית. התמונה היא כ 0.19 um ברוחב. איור זה השתנה מ- 32. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Figure 6
איור 6: תוצאות ביצוע K-אמצעים באשכולות כדי לחלק את כל הגבולות לתוך K = 2 אשכולות. איור זה השתנה מ-32. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Figure 7
איור 7: השוואת התפלגות הפורנות של ITZ נגד משטחים גסים וחלקים. שורת השגיאה בעקומת ההתפלגות היא סטיית התקן. איור זה השתנה מ-32. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

טכניקת ה-X-CT החלה בערך לקבוע את המרכז הגיאומטרי של החלקיקים הקרמיים כדי להבטיח שמשטח הניתוח יהיה באמצעות המשווה של החלקיק. כך, הערכה יתר של עובי ITZ הנגרמת על ידי הממצאים 2D ניתן להימנע38. בזאת, הדיוק של התוצאות המתקבלות תלוי מאוד בשטצות של המשטחים הנבחנים. בדרך כלל, זמן הגריסה והליטוש ארוך יותר תורם למשטח חלק מספיק לבדיקה. עם זאת, בשל קשיות משתנה בין משחת המלט וחלקיק קרמי, שחיקה ממושכת וזמן הליטוש נוטה ליצור הפרש גובה בין שני השלבים, אשר מופיע כ 100% הפער נקבוביות בתמונות bse שהתקבלו. כדי למנוע אפקט זה, האסטרטגיה לטחינת וליטוש יש לבחור בקפידה על פי מאפייני החומרים21,39. ברגע שקיים פער כזה על התמונה, בחרנו ללכוד את הגבול לאורך קו המתאר של ממרח הבטון, ליתר דיוק, את משטח הצבירה המדויק.

מאפייני ה-ITZ נגזרו מתוך הדרגתי. במציאות, חלק מהנפח של מוצרי המים, ניתן גם לקבוע את הקלינקרים האלה מהתמונה. על ידי צימוד באמצעות ספקטרוסקופיית האנרגיה (עורכות), אנו יכולים להשיג כיצד השינויים Ca/Si באזור זה, אשר מסייע לקבוע את הפרמטרים האופייניים של ITZ. במאמר זה, עובי ITZ שהושג הוא סביב 70 μm, וזה גדול יותר מהערך שדווח במחקר הקודם. גורמים מרובים תורמים לתופעה. יש רק חלקיק מקרמיקה כדורית אחת כללה בטון מודל כזה ולא אינטראקציות בין חלקיקי צבירה שונים מתרחשת במהלך תהליך השתיה, אשר שונה מרגמות משותף או בטון. גורם שני הוא הערבוב מספיק במהלך תהליך ההכנה לדוגמה. אזור המעבר הפנים הוגדל במדגם בטון ואנו עוד לשקול דרך טובה יותר להתגבר על חסרון זה.

בהתבסס על התמונה המתקבלת, הגבול המצטבר הסדיר היה מתואר ככמת ומושווה ברמת פיקסלים. אלגוריתם ה-K-משמעות האשכול הוא שיטה רבת-עוצמה לניתוח אשכולות, המסוגל לחלק את התצפיות לשני החלקים, 3, 4, או אף קבוצה נוספת. התוצאות של ה-K-אמצעי האשכולות מושפעים מהסנטרואידים הראשוניים של כל אשכול וכאן, השיטה Forgy נבחרה40. תצפיות k נבחרו באופן אקראי מן n תצפיות לשמש המקורי K centroids36. כאן, עבור ניתוח חספוס פני השטח, ניסינו גם 3 ו 4 קבוצות. עם זאת, עם העלאת אשכולות, ההבדל הגדול בין קבוצות שונות אינו ברור כמו חלוקת אותם לשתי קבוצות. אנו נמשיך לחפש יישומים אחרים של K-פירושו שיטת האשכולות בבטון ובטון מחקר, כמו קביעת פאזה בננו-כניסות.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

אנו מאשרים זאת כי כתב היד הזה הוא העבודה המקורית שלנו וכל המחברים הרשומים אישרו את כתב היד ואין להם התנגשויות עניין בנייר זה.

Acknowledgments

המחברים מכירים בהכרת תודה את התמיכה הפיננסית מהתוכנית הלאומית R & D התוכנית של סין (2017YFB0309904), הלאומי המדע הטבעי הקרן של סין (גרנט Nos. 51508090 ו 51808188), 973 תוכנית (2015CB655100), המעבדה מפתח המדינה של חומרים מהנדסים אזרחיים בעלי ביצועים גבוהים (2016CEM005). גם, מאוד להעריך ג'יאנגסו מכון מחקר של בניין מדע ושות, בע מ והמעבדה מפתח המדינה של ביצועים גבוהים חומרים הנדסה אזרחית למימון פרויקט המחקר.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Auto Sputter Coater Cressington 108 Auto/SE
Automatic polishing machine Buehler Phoenix4000
Brush Huoniu 3#
Cement China United Cement Corporation P.I. 42.5
Cement paste mixer Wuxi Construction and Engineering NJ160
Ceramic particle Haoqiang Φ15 mm
Cling film Miaojie 65300
Cold mounting machine Buehler Cast N' Vac 1000
Conductive tape Nissin Corporation 7311
Cup Buehler 20-8177-100
Cutting machine Buehler Isomet 4000
Cylindrical plastic mold Buehler 20-8151-100
Diamond paste Buehler 00060210, 00060190, 00060170
Diesel oil China Petroleum 0#
Electronic balance Setra BL-4100F
Epoxy resin Buehler 20-3453-128
Hardener Buehler 20-3453-032
High precision cutting machine Buehler 2215
Image J National Institutes of Health 1.52o
Isopropyl alcohol Sinopharm M0130-241
Matlab MathWorks R2014a
Paper Deli A4
Plastic box Beichen 3630
Plastic mold Youke a=b=c=25mm
Polished flannelette Buehler 242150, 00242050, 00242100
Release agent Buehler 20-8186-30
Scanning Electron Microscopy FEI Quanta 250
Scrape knife Jinzheng Building Materials CD-3
SiC paper Buehler P180, P320, P1200
Ultrasonic cleaner Zhixin DLJ
Vacuum box Heheng DZF-6020
Vacuum drying oven ZK ZK30
Vibrating table Jianyi GZ-75
Wooden stick Buehler 20-8175
X-ray Computed Tomography YXLON Y.CT PRECISION S

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Scrivener, K. L., Crumbie, A. K., Laugesen, P. The Interfacial Transition Zone (ITZ) Between Cement Paste and Aggregate in Concrete. Interface Science. 12 (4), 411-421 (2004).
  2. Scrivener, K. L. Backscattered electron imaging of cementitious microstructures: understanding and quantification. Cement and Concrete Composites. 26 (8), 935-945 (2004).
  3. Houst, Y. F., Sadouki, H., Wittmann, F. H. Influence of aggregate concentration on the diffusion of CO2 and O2. Concrete. , 279-288 (1993).
  4. Halamickova, P., Detwiler, R. J., Bentz, D. P., Garboczi, E. J. Water permeability and chloride ion diffusion in portland cement mortars: Relationship to sand content and critical pore diameter. Cement & Concrete Research. 25 (4), 790-802 (1995).
  5. Yang, Z., et al. In-situ X-ray computed tomography characterisation of 3D fracture evolution and image-based numerical homogenisation of concrete. Cement and Concrete Composites. 75, 74-83 (2017).
  6. Skarżyński, Ł, Nitka, M., Tejchman, J. Modelling of concrete fracture at aggregate level using FEM and DEM based on X-ray µCT images of internal structure. Engineering Fracture Mechanics. 147, 13-35 (2015).
  7. Königsberger, M., Pichler, B., Hellmich, C. Micromechanics of ITZ-Aggregate Interaaction in Concrete Part II: Stength Upscaling. Journal of the American Ceramic Society. 97 (2), 543-551 (2014).
  8. Shahbazi, S., Rasoolan, I. Meso-scale finite element modeling of non-homogeneous three-phase concrete. Case Studies in Construction Materials. 6, 29-42 (2017).
  9. Akçaoğlu, T., Tokyay, M., Çelik, T. Assessing the ITZ microcracking via scanning electron microscope and its effect on the failure behavior of concrete. Cement and Concrete Research. 35 (2), 358-363 (2005).
  10. Chang, H., Feng, P., Lyu, K., Liu, J. A novel method for assessing C-S-H chloride adsorption in cement pastes. Construction & Building Materials. 225, 324-331 (2019).
  11. Wang, P., Jia, Y., Li, T., Hou, D., Zheng, Q. Molecular dynamics study on ions and water confined in the nanometer channel of Friedel's salt: structure dynamics and interfacial interaction. Physical Chemistry Chemical Physics. 20, 27049-27058 (2018).
  12. Ma, H., Li, Z. A Multi-Aggregate Approach For Modeling The Interfacial Transition Zone In Concrete. ACI Materials Journal. 111 (2), (2014).
  13. Yun, G., et al. Characterization of ITZ in ternary blended cementitious composites: Experiment and simulation. Construction & Building Materials. 41 (2), 742-750 (2013).
  14. Garboczi, E. J., Bentz, D. P. In Digital simulation of the aggregate-cement paste interfacial zone in concrete. International Conference on Electric Information and Control Engineering (ICEICE), 2011. , 196-201 (2011).
  15. Winslow, D. N., Cohen, M. D., Bentz, D. P., Snyder, K. A., Garboczi, E. J. Percolation and pore structure in mortars and concrete. Cement & Concrete Research. 24 (1), 25-37 (1994).
  16. Simões, T. Mechanical Characterization of Fiber/Paste and Aggregate/Paste Interfaces (ITZ) in Reinforced Concrete with Fibers. , IST-Universidade de Lisboa. PhD Thesis in Civil Engineering (2018).
  17. Xiao, J., Li, W., Sun, Z., Lange, D. A., Shah, S. P. Properties of interfacial transition zones in recycled aggregate concrete tested by nanoindentation. Cement and Concrete Composites. 37, 276-292 (2013).
  18. Bentz, D. P., Garboczi, E. J., Stutzman, P. E. Computer Modelling of the Interfacial Transition Zone in Concrete. Interfaces in Cementitious Composites. , 107-116 (1993).
  19. Kai, L., Wei, S., Changwen, M., Honglei, C., Yue, G. Quantitative characterization of pore morphology in hardened cement paste via SEM-BSE image analysis. Construction & Building Materials. 202, 589-602 (2019).
  20. Ondracek, G. Quantitative stereology. Journal of Nuclear Materials. Underwood, E. 42 (2), Addison-Wesley Publishing Company. London. 237-237 (1972).
  21. Xu, J., Wang, B., Zuo, J. Modification effects of nanosilica on the interfacial transition zone in concrete: A multiscale approach. Cement and Concrete Composite. 81, 1-10 (2017).
  22. Zhu, Z., Chen, H. Overestimation of ITZ thickness around regular polygon and ellipse aggregate. , Pergamon Press, Inc. 205-218 (2017).
  23. Head, M. K., Wong, H. S., Buenfeld, N. R. Characterising aggregate surface geometry in thin-sections of mortar and concrete. Cement and Concrete Research. 38 (10), 1227-1231 (2008).
  24. Gao, Y., De Schutter, G., Ye, G., Tan, Z., Wu, K. The ITZ microstructure, thickness and porosity in blended cementitious composite: Effects of curing age, water to binder ratio and aggregate content. Composites Part B: Engineering. 60, 1-13 (2014).
  25. Erdem, S., Dawson, A. R., Thom, N. H. Influence of the micro- and nanoscale local mechanical properties of the interfacial transition zone on impact behavior of concrete made with different aggregates. Cement and Concrete Research. 42 (2), 447-458 (2012).
  26. Elsharief, A., Cohen, M. D., Olek, J. Influence of aggregate size, water cement ratio and age on the microstructure of the interfacial transition zone. Cement & Concrete Research. 33 (11), 1837-1849 (2003).
  27. Pan, T., Tutumluer, E. Quantification of Coarse Aggregate Surface Texture Using Image Analysis. Journal of Testing & Evaluation. 35 (2), 177-186 (2006).
  28. Erdogan, S. T., et al. Three-dimensional shape analysis of coarse aggregates: New techniques for and preliminary results on several different coarse aggregates and reference rocks. Cement & Concrete Research. 36 (9), 1619-1627 (2006).
  29. Santos, B. O., Valença, J., Fowler, D. W., Saleh, H. A. Livings patterns on concrete surfaces with biological stains using hyperspectral images processing. Structural Control and Health Monitoring. , (2019).
  30. Santos, B. O., Valença, J., Júlio, E. In Classification of biological colonization on concrete surfaces using false colour HSV images, including near-infrared information. Optical Sensing and Detection V, International Society for Optics and Photonics. , 106800 (2018).
  31. Stock, S. R. Recent advances in X-ray microtomography applied to materials. International Materials Reviews. 53 (3), 129-181 (2013).
  32. Lyu, K., Garboczi, E. J., She, W., Miao, C. The effect of rough vs. smooth aggregate surfaces on the characteristics of the interfacial transition zone. Cement and Concrete Composites. 99, 49-61 (2019).
  33. Wong, H. S., Head, M. K., Buenfeld, N. R. Pore segmentation of cement-based materials from backscattered electron images. Cement & Concrete Research. 36 (6), 1083-1090 (2006).
  34. Liao, K. -Y., Chang, P. -K., Peng, Y. -N., Yang, C. -C. A study on characteristics of interfacial transition zone in concrete. Cement and Concrete Research. 34 (6), 977-989 (2004).
  35. Barnes, B. D., Diamond, S., Dolch, W. L. The contact zone between portland cement paste and glass “aggregate” surfaces. Cement & Concrete Research. 8 (2), 233-243 (1978).
  36. Hamerly, G., Elkan, C. Alternatives to the k-means algorithm that find better clusterings. Proceedings of the eleventh international conference on Information and knowledge management, ACM. , 600-607 (2002).
  37. Celebi, M. E., Kingravi, H. A., Vela, P. A. A comparative study of efficient initialization methods for the k-means clustering algorithm. , Pergamon Press, Inc. 200-210 (2013).
  38. Lu, Y., et al. Three-dimensional mortars using real-shaped sand particles and uniform thickness interfacial transition zones: Artifacts seen in 2D slices. Cement and Concrete Research. , (2018).
  39. Gao, Y., De Schutter, G., Ye, G., Huang, H., Tan, Z., Wu, K. Porosity characterization of ITZ in cementitious composites: Concentric expansion and overflow criterion. Construction and Building Materials. 38, 1051-1057 (2013).
  40. Celebi, M. E., Kingravi, H. A., Vela, P. A. A comparative study of efficient initialization methods for the k-means clustering algorithm. Expert Systems with Applications. 40 (1), 200-210 (2013).

Tags

הנדסה סוגיה 154 אזור מעבר אינטרפנים (ITZ) מורפולוגיה משטח צבירה SEM-BSE עיבוד תמונה דיגיטלית שיטה K-אמצעי לקיבוץ באשכולות
קביעת מורפולוגיה של משטח צבירה באזור המעבר הבינפנים (ITZ)
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Lyu, K., She, W. Determination ofMore

Lyu, K., She, W. Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone (ITZ). J. Vis. Exp. (154), e60245, doi:10.3791/60245 (2019).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter