Summary
Härmed föreslog vi ett protokoll för att illustrera effekten av aggregerad ytmorfologi på ITZ mikrostruktur. SEM-BSE-bilden var kvantitativt analyseras för att få ITZ ' s porositet gradient via digital bildbehandling och en K-medel klustring algoritm var ytterligare anställd för att etablera ett förhållande mellan porositet lutning och ytjämnhet.
Abstract
Här presenterar vi en omfattande metod för att illustrera den ojämna fördelningen av gränsskikts övergångszonen (ITZ) runt aggregatet och effekten av aggregerad ytmorfologi vid bildandet av ITZ. Först, en modell betong prov bereds med en sfärisk keramisk partikel i ungefär den centrala delen av cement matrisen, fungerar som en grov aggregat som används i gemensamma betong/murbruk. Efter härdning tills den konstruerade ålder, är provet skannas av röntgen datortomografi att bestämma den relativa placeringen av den keramiska partiklar inuti cement matrisen. Tre platser av ITZ väljs: ovanför aggregat, på sidan av den sammanlagda, och under den sammanlagda. Efter en rad behandlingar skannas proverna med en SEM-BSE-detektor. De resulterande bilderna bearbetades ytterligare med hjälp av en digital bildbehandlingsmetod (DIP) för att erhålla kvantitativa egenskaper för ITZ. Ytmorfologin kännetecknas på pixelnivå baserat på den digitala bilden. Därefter används K-medel kluster metod för att illustrera effekten av ytjämnhet på ITZ formation.
Introduction
Vid Mesoskopisk skala, kan cementbaserade material betraktas som en tre-fas sammansatt består av cementpasta, den sammanlagda, och gränsskikts övergångszonen (ITZ) mellan dem1,2. ITZ behandlas ofta som en svag länk sedan dess ökade porositet kan fungera som kanaler för inträngande av aggressiva arter3,4 eller ge lättare vägar för spricktillväxt5,6,7,8,9,10,11. Därefter, det är av stort intresse att exakt karakterisera egenskaperna hos ITZ att utvärdera och förutsäga makro prestanda av cement-baserade material.
För att undersöka ITZ har det förekommit överdriven forskning om dess mikrostrukturella egenskaper, formningsmekanismer och påverkande faktorer12,13,14 med hjälp av både experimentella och numeriska metoder. Olika tekniker har kopplats till ITZ karakterisering inklusive: mekaniska tester, transporter tester, kvicksilver intrång porosimetri (MIP) tester15,16 och nano-indentation17. Det är allmänt accepterat att ITZ främst orsakas av väggen effekt, liksom vattenfilm, mikro-blödning, en sida tillväxt, och gel syneres18.
Med utvecklingen av digital avbildar att bearbeta metod (DOPPA) i de sist två årtiondena19, de morfologiska KÄNNETECKNEN av ITZ (e.g., volymfraktion, tjocklek och porositetslutning) kan vara kvantitativt beslutsamt. Baserat på undersökning av plana sektioner med hjälp av scanningelektronmikroskopi (SEM) med en bakåtspridd elektron detektor (BSE), kan de tredimensionella (3D) dragen i ITZ härledas från 2D-resultaten via stereo teori20. Liksom SEM-BSE-tekniken baseras nano-indenteringstekniken också på en undersökning av polerade ytor, men den fokuserar mer på den elastiska modulusen i de befintliga faserna21. Men i både SEM-BSE-analys och nano-indenteringstest kan ITZ-tjockleken överskattas eftersom det undersökta tvärsnittet sällan går igenom den normala riktningen från en aggregerad yta22. Men koppling detta med fluorescerande 3D konfokalmikroskopi, överskattning av ITZ kunde elimineras och en verklig ITZ porositet och vattenfri cement innehåll kan erhållas23.
Tidigare studier av påverkande faktorer fokuserade främst på cementpasta, ignorerar den roll som aggregat och dess ytstruktur24,25,26. Eftersom form och morfologiska egenskaper av aggregat har utförligt beskrivits baserat på kvantitativ analys av digitala skivor som erhållits från SEM eller röntgen datortomografi (X-CT)27,28. Emellertid, ingen forskning som fokuserar på effekten av den sammanlagda ytan konsistens på bildandet av ITZ region har utförts.
Härmed presenterar vi ett protokoll för att undersöka effekten av aggregerad ytmorfologi på ITZ mikrostruktur-bildningen baserad på kvantitativ analys av SEM-BSE-bilder och en K-medel klustring algoritm. En modell betong prov utarbetades med sfäriska keramiska partiklar fungerar som grov aggregat. X-CT användes för att grovt bestämma den relativa placeringen av partikeln i ogenomskinlig cement matrisen innan du halvera provet. Efter bearbetning till erhållna SEM-BSE-bilder observerades ojämn fördelning av ITZ runt enstaka aggregat. Dessutom definierades en index yta grovhet (SR) som beskriver den sammanlagda ytan textur på pixelnivå. K-medel klustring algoritm, ursprungligen används inom området signalbehandling och nu allmänt används för bild kluster29,30, infördes för att upprätta ett förhållande mellan ytjämnhet (SR) och porositet gradient (SL).
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. beredning av modellen betong med en enda keramisk partikel
- Mögel beredning
- Använd en borste för att rengöra formen (25 mm x 25 mm x 25 mm) och se till att de inre ytorna av mögel är orenhet-fri.
- Använd en annan borste för att enhetligt tillämpa dieselolja på de inre ytorna av mögel för lättare mögel-Release.
Obs: här, vi använde inte den gemensamma mögel för murbruk eller betong beredning. Eftersom den keramiska partikeln är ca 15 mm i diameter, en kubisk plast mögel runt 30 mm i längd används för provberedning. Se till att storleken på plast mögel är större än den keramiska partikel.
- Gjutning modellen betong
- Väg upp 1 000 g cement och 350 g vatten med en elektronisk balans (det konstruerade förhållandet mellan vatten och cement massa är 0,35).
- Torka av 5 L blandnings kruka med en våt handduk för att fukta den. Tillsätt 350 g vatten och 1 000 g cement i blandnings potten sekventiellt. Placera blandnings potten på mixern och Höj den till omrörnings positionen.
- Blanda vid 65 RPM för 90 s, och låt blandningen stå still för 30 s. Under denna period skrapa bort pastan på den inre väggen i potten. Blanda sedan med 130 RPM för ytterligare 60 s.
- Ta bort potten från mixern och sätta keramik partikel i pastan, manuellt blanda det med cementpasta grundligt.
- Hälften fylla formen med väl blandade färska cementpasta.
- Placera keramisk partikel på ovansidan av cementpasta och fyll resten av mögel med cementpasta. Torka bort överskott cementpasta med en skrapa kniv och vibrera mögel på ett vibrerande bord för 1 min vid 50 ± 3 Hz.
- Försegla mögel ytan med plastfolie för att förhindra fukt avdunstning.
- Bota
- Bota preparatet i ett härdnings rum för 24 h (20 ± 1 ° c och 95% ± 5% relativ fuktighet).
- Ta bort preparatet från mögel och ytterligare bota preparatet för 28 d under samma miljöförhållanden.
2. beredning av scanning elektronmikroskopi
- Bestämning av keramisk partikel inuti matrisen
- Skanna preparatet med röntgen datortomografi för att få en bunt med skivor31.
- Grovt välja det segment där den keramiska partikeln verkar vara störst. Passa gränsen av den keramiska partikel med en cirkel och bestämma mitten av cirkeln som den geometriska centrum av den keramiska partikel. På grund av den gråa värde skillnaden mellan cement matris och keramisk partikel visas en grov partikel gräns på varje CT-skiva (figur 1).
- Skära
- Skär kubiska preparatet i två delar genom det geometriska centrum av keramisk partikel i en skärmaskin. Figur 132 är en schematisk karta som visar skärriktningen.
Anmärkning: den keramiska partikel delades i två lika delar, medan preparatet inte skärs i två exakt lika halvor. Om den keramiska partikeln är i den exakta mitten av kubiska provet, kommer provet att delas upp i två lika halvor. Men i en verklig situation, är den keramiska partikel typiskt inte i den exakta mitten av preparatet.
- Skär kubiska preparatet i två delar genom det geometriska centrum av keramisk partikel i en skärmaskin. Figur 132 är en schematisk karta som visar skärriktningen.
- Vätske avslutning
- Sänk ned de två delarna i isopropylalkohol (≥ 99,5%) för 3 dagar vid rumstemperatur för att ta bort det obundna vattnet och avsluta den interna hydreringsprocessen. Byt ut isopropylalkohollösningen varje 24 h.
- Placera de två delarna i vakuumtorkning även i 7 dagar för att torka provet vid en temperatur på 40 ° c.
- Stelnar mikrostrukturen
- Använd ett finger för att smutskasta den inre ytan av två cylindriska plastformar (31 mm i diameter och 25 mm i höjd) med urtagning pasta. De formar är alla botten löstagbara.
- Placera varje del av provet i varje form med ytan som skall undersökas vänd nedåt.
- I en pappersmugg, väger 50 g av epoxiharts med låg viskositet och tillsätt ytterligare 5 g härdare. Rör blandningen manuellt med en träpinne i 2 min.
- Sätt mögel i den kalla monterings maskinen tillsammans med pappers koppen med blandningen.
- Starta vakuum på den kalla monterings maskinen och häll epoxiharts i formen tills den går samman med varje prov.
- Håll mögel i den kalla monterings maskinen för 24 h tills epoxiharts hårdnar.
- Ta bort botten av varje mögel och pressa ut provet. Förvara provet i en vakuumtorkugn.
- Slipning och polering
- Slipa provet med SiC papper och alkohol som smörjmedel på en automatisk polermaskin med en hastighet av 300 rpm i följande sekvens för 3 min vardera: 180 grit, 300 grit, 600 grus, och 1200 grit.
- Fäst BOMULLSFLANELL till skivspelare av automatiserad polermaskin.
- Polera provet på flanneletten med diamantpasta på 3 μm, 1 μm och 0,25 μm i 15 min vid hastigheten 150 rpm, vardera.
- Ta bort skräp i ett ultraljud renare med alkohol som rengöringsmedel efter varje slipning och polering steg.
- Förvara varje prov i en plastlåda av samma storlek som provet med varje yta som ska undersökas vänd uppåt för att undvika att orsaka repor på test ytan.
- Förvara lådorna som innehåller proverna i en vakuum torr ugn32.
Obs: slipning och polering kan slutföras på en automatiserad polermaskin och högst 6 prover kan poleras på samma gång. Slipning och polering tid bör noga väljas för att få en extremt slät yta för SEM utan att skapa höjdskillnader mellan cementpasta och aggregat. Ett typiskt prov visas i figur 232.
3. bakåtutspridda bild anskaffning och-bearbetning
- Förvärv
- Spraya ett tunt lager av guldfolie på ytan som ska undersökas i en vakuum miljö med en automatisk spotta coater.
- Placera en remsa av tejp på sidan av provet för att ansluta test ytan och motsatt yta och placera provet på provbänken med test ytan vänd uppåt.
- Flytta provet för att fokusera linsen på region 1 enligt märkning i figur 232.
- Dammsug SEM och Byt till bakåtspritt elektron läge. Ställ in förstoringen på 1 000 x och justera försiktigt ljusstyrkan och kontrasten innan du fångar bilder.
- Flytta linsen längs den sammanlagda gränsen till en annan position av aggregatet och ta en annan bild. Upprepa denna flytt-och avbildnings process minst 15 gånger så att tillräckligt med bilder kan erhållas för statistisk analys.
- Flytta linsen till region 2 och region 3 och upprepa avbildningsprocessen.
Anmärkning: varje bild bör innehålla tre faser: matrisen, aggregat och ITZ. Eftersom ITZ är ett smalt avsnitt som existerar mellan en annan två faser och svårt att särskiljas, bör varje bild innehålla både cement matrisen och aggregatet.
- Bearbetning
- Förbehandla bilden med bästa passform och 3 x 3 median filter tre gånger för att minska bullret och förbättra gränsen för olika faser på ImageJ.
- Manuellt fånga gränsen av keramiska partiklar och skära av denna del från den ursprungliga bilden med ImageJ.
- Grovt bestämma det övre tröskelvärdet för porfaser genom att ställa in olika tröskelvärden och segmentera bilden för att jämföra med den ursprungliga.
- Få den gråskalan fördelningen av den återstående delen av bilden. Välj två approximativt linjära delar av Fördelningskurvan precis runt det grovt fastställda övre tröskelvärdet för pore-faser. Montera dessa två delar med linjär kurva och skärningspunkten kommer att ställas in som det exakta övre tröskelvärdet för denna bild (se figur 3c32).
- Använd det här värdet för att göra segmenteringen och jämföra den binära bilden med den ursprungliga gråskalebilden för bestämning av slutligt tröskelvärde.
- Konvertera gråskalan bilden till en binär bild med vit (grått värde = 255) som representerar porfas och svart (grått värde = 0) som representerar fasta faser.
ANMÄRKNINGAR: den exakta bestämningen av tröskelvärdet kallas spill punkts metoden33 eftersom ljusstyrka och kontrast hålls desamma för olika bilder som erhålls från samma prov. När det övre tröskelvärdet bestäms exakt, kan detta värde tillämpas på andra bilder som erhållits från samma prov.
4. data behandling
- ITZ tjocklek bestämning
- Avgränsa 40 på varandra följande remsor som är 5 μm i bredd (Använd den medföljande strip_delineation. m -filen), längs den fångade gränsen i riktning mot start från aggregerad yta och gå in i bulk pasta (se figur 3d32).
- Räkna antalet pixlar med ett grått värde som är lägre än tröskelvärdet i varje remsa och normalisera värdena med antalet totala voxels som finns i varje remsa. Varje normaliserat värde kommer att ses som porositet av varje remsa.
- Upprepa inventerings-och normaliseringsprocessen för alla bilder. Genomsnittlig porositet profiler av samma remsor nummer från olika bilder.
- Rita porositet fördelnings diagrammet som en funktion av avstånd från aggregerad yta. Bestäm brytpunkten på kurvan där porositet blir stabil som tjockleken av ITZ.
Anmärkning: antalet remsor och bredden på varje remsa kan variera; Se till att den totala bredden av de avgränsade remsorna innehåller alla ITZ. Enligt tidigare forskning varierar ITZ tjocklek mellan 20-50 μm13. Även i vissa modell konkreta prover med en förstorad ITZ, detta värde inte överstiger 70 μm34,35.
- Aggregerad yta grovhet (SR) karakterisering
- Spara den manuellt fångade gränsen som en kurva. Montera den oregelbundna gränsen med både rak linje och cirkelbåge enligt EQ. (1) och EQ. (2) baserat på minst kvadratisk algoritm.
1
2
(a, b) är centrum för den passande cirkeln. - Definiera avvikelser mellan ursprungliga oregelbundna gränsen och passande slät kurva som ytjämnhet (SR).
- För rak linje, beräkna SRs genom att i genomsnitt det absoluta värdet av den vinkelräta avstånd av mitten av varje pixel på gränsen till den passande linjen:
3
med n är antalet pixlar som ingår i varje gräns och (xi, yi) är koordinaterna för den i:te pixeln på gränsen. - För cirkelbåge definierar du SRC som:
4 - Jämför värdet för SRS och SRC för varje gräns och bestäm minimivärdet som den sista ytjämnheten för den här kurvan (Använd den medföljande surface_roughness_calculation. m -filen).
Ytans ojämnhet i gränsen bör definieras mot en slät baslinje kurva. Både rak linje och cirkel linje användes av följande skäl. Även om gränsen för den sfäriska keramiska partiklar visas som en cirkel i 2D, vissa lokala regioner verkar vara mer överklagande till en rak linje.
- Spara den manuellt fångade gränsen som en kurva. Montera den oregelbundna gränsen med både rak linje och cirkelbåge enligt EQ. (1) och EQ. (2) baserat på minst kvadratisk algoritm.
- K-betyder klustring
- Definiera ett Slope-index (SL) för att beskriva porositetsgradienten i övergångszonen mellan ansiktet enligt EQ. (5).
5
där φMax är värdet av porositeten i den första remsan (0 μm till 5 μm) och φmin är värdet av porositeten i den sjätte remsan (25 μm till 30 μm). - Kombinera SR och SL för varje gräns för att vara en observation. Och för total n gränser och ITZs finns det n observationer som ska sparas som ett kluster {(SR1, SL1), (SR2, SL2),..., (SRn, SLn)}.
- Tillämpa en K-betyder klustring36,37 algoritm (Använd den medföljande k_means_clustering. m fil) till alla observationer och dela in dem i 2 kluster: grov och slät aggregerad yta grupp, respektive.
- Genomsnittliga porositet fördelningar av ITZ i grov och slät Cluster, respektive. Jämför den genomsnittliga porositetsfördelningen mellan två kluster.
Obs: häri, K-betyder klustring är en metod för vektor kvantisering, som ursprungligen används i signalbehandling och för närvarande allmänt tillämpas på klusteranalys i data mining. Syftet med metoden är att dela upp observationerna i två eller flera undergrupper.
- Definiera ett Slope-index (SL) för att beskriva porositetsgradienten i övergångszonen mellan ansiktet enligt EQ. (5).
1
2
3
4
5Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Den porositet fördelningen av ITZ regioner ovanför aggregat, på sidan av aggregat, och under den sammanlagda jämförs och visas i figur 432. Den porositet av ITZ ovanför den övre ytan verkar vara mindre än den på sidan eller ovanför aggregatet, vilket indikerar en tätare ITZ mikrostruktur, medan ITZ under aggregatet är alltid den mest porösa på grund av mikro-blödning. Figur 432 visar att fördelningen är ojämn även runt samma aggregat.
För att undersöka effekten av aggregerad ytmorfologi är den manuellt fångade oregelbundna gränsen försedd med rak linje och cirkelbåge, som visas i figur 532. Den blå linjen är den ursprungliga oregelbundna gränsen, medan den passande kurvan representeras av den röda linjen. För den valda gränsen verkar det vara närmare en rak linje.
Baserat på beräkningarna av de definierade SR och SL-parametrarna, ITZ från varierande relativa platser till den sammanlagda ytan ses som en helhet {(SR1,SL1), (SR2,SL2),..., (SRn,SLn)}. K-medel klustring algoritm används för att dela upp spridnings punkter i två grupper: en grov grupp och en smidig grupp som visas i figur 632. Den streckade linjen visar att SL-värdet minskar med stigande SR-värden.
Den porositet fördelningar av ITZs i grov och smidig grupp är i genomsnitt och en jämförelse visas i figur 732. På nästan varje avstånd, porositet av ITZ runt släta ytor är betydligt än porositet av ITZ runt grova ytor, vilket bevisar att ytan morfologi verkligen spelar en viktig roll i ITZ formation.
Figur 1: en bild av en CT-skiva genom ekvatorn på den keramiska sfären. Denna siffra har modifierats från32. Vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 2: ett typiskt prov med högpolerad yta och redo för SEM-BSE-test. Denna siffra har modifierats från32. Vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 3: Schematisk bild av BSE-bilden analysprocessen: (a) original bild, (b) gräns fångst, (c) tröskel bestämning, och (d) remsa avgränsning. Denna siffra har modifierats från32. Vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 4: jämförelse av porositet fördelning av ITZ i tre olika relativa platser till den sammanlagda ytan. Med region 1: ITZ ovanför aggregat (U-ITZ); region 2: ITZ på sidan av det sammanlagda (S-ITZ); region 3: ITZ under aggregat (L-ITZ). Fel fältet i Fördelningskurvan är standardavvikelsen. Denna siffra har modifierats från32. Vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 5: Schematisk karta över montering av den sammanlagda gränsen med hjälp av en rak linje och en cirkulär båge: (a) ursprunglig BSE-bild, (b) rak linje passning till aggregat ytan, (c) cirkulär båg montering. Bilden är ungefär 0,19 UM i bredd. Denna siffra har modifierats från 32. Vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 6: resultat av att utföra k-betyder klustring för att partitionera alla gränser i k = 2-kluster. Denna siffra har modifierats från32. Vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 7: jämförelse av porositetsfördelningen av ITZ mot grova och släta ytor. Fel fältet i Fördelningskurvan är standardavvikelsen. Denna siffra har modifierats från32. Vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
X-CT tekniken tillämpades för att grovt bestämma det geometriska centrum av den keramiska partikel för att säkerställa att den analyserade ytan är genom ekvatorn av partikeln. Således kan överskattningen av ITZ tjocklek orsakad av 2D artefakter undvikas38. Häri är riktigheten av erhållna resultat mycket beroende av planhet av de undersökta ytorna. Generellt, en längre slipning och polering tid bidrar till en tillräckligt slät yta för testning. Men på grund av den varierande hårdhet mellan cementpasta och keramiska partiklar, långvarig slipning och polering tid tenderar att skapa höjdskillnad mellan de två faserna, som visas som en 100% porositet gap på de erhållna BSE-bilder. För att eliminera denna effekt, bör slipning och polering strategi noga väljas enligt egenskaperna hos materialen21,39. När det finns en sådan lucka på bilden, valde vi att fånga gränsen längs konturen av cementpasta snarare den exakta sammanlagda ytan.
ITZ egenskaper härleddes från porositetsgradienten. I verkligheten, volymen fraktion av hydrering produkter, vattenfri clinkers kunde också bestämmas från bilden. Genom att koppla med hjälp av energidispersiv spektroskopi (EDS), kan vi få hur ca/si ändras i denna region, vilket hjälper till att bestämma de karakteristiska parametrarna för ITZ. I detta papper, ITZ tjocklek erhålls är runt 70 μm, vilket är större än det värde som rapporteras i tidigare forskning. Flera faktorer bidrar till fenomenet. Det finns bara en sfärisk keramisk partikel som ingår i en sådan modell betong och inga interaktioner mellan olika aggregerade partiklar uppstår under hydrering processen, som skiljer sig från den gemensamma mortlar eller betong. En andra faktor är den otillräckliga blandningen under prov beredningsprocessen. Den gränsskikts övergångszonen utvidgades i betong provet och vi kommer att ytterligare överväga ett bättre sätt att övervinna denna nackdel.
Baserat på den erhållna bilden beskrevs den oregelbundna mängdgränsen kvantitativt och jämfördes på pixelnivå. K-medel klustring algoritm är en kraftfull metod för klusteranalys, som kan dela upp observationer i 2, 3, 4, eller ännu fler grupper. Resultaten av K-medel klustring påverkas av den initiala centroids av varje kluster och, här, Forgy metoden valdes40. K observationer plockades slumpmässigt från n observationer att fungera som den ursprungliga K centroids36. Häri, för ytgrovhet analys, vi försökte också 3 och 4 grupper. Men med ökande kluster är porositetsskillnaden mellan olika grupper inte lika distinkt som att dela in dem i två grupper. Vi kommer att fortsätta att söka andra tillämpningar av K-medel kluster metod i cement och betong forskning, som fas bestämning i nano-indentation.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Vi bekräftar härmed att detta manuskript är vårt originalverk och alla författare som listas har godkänt manuskriptet och har inga intressekonflikter på detta papper.
Acknowledgments
Författarna erkänner tacksamt det ekonomiska stödet från National Key R & D program i Kina (2017YFB0309904), National Natural Science Foundation i Kina (Grant nos. 51508090 och 51808188), 973 program (2015CB655100), State Key Laboratory of Högeffektiva anläggningsmaterial (2016CEM005). Också, mycket uppskattar Jiangsu Research Institute of Building Science Co, Ltd och staten centrala laboratoriet för högpresterande anläggningsmaterial för finansiering av forskningsprojektet.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Auto Sputter Coater | Cressington | 108 Auto/SE | |
| Automatic polishing machine | Buehler | Phoenix4000 | |
| Brush | Huoniu | 3# | |
| Cement | China United Cement Corporation | P.I. 42.5 | |
| Cement paste mixer | Wuxi Construction and Engineering | NJ160 | |
| Ceramic particle | Haoqiang | Φ15 mm | |
| Cling film | Miaojie | 65300 | |
| Cold mounting machine | Buehler | Cast N' Vac 1000 | |
| Conductive tape | Nissin Corporation | 7311 | |
| Cup | Buehler | 20-8177-100 | |
| Cutting machine | Buehler | Isomet 4000 | |
| Cylindrical plastic mold | Buehler | 20-8151-100 | |
| Diamond paste | Buehler | 00060210, 00060190, 00060170 | |
| Diesel oil | China Petroleum | 0# | |
| Electronic balance | Setra | BL-4100F | |
| Epoxy resin | Buehler | 20-3453-128 | |
| Hardener | Buehler | 20-3453-032 | |
| High precision cutting machine | Buehler | 2215 | |
| Image J | National Institutes of Health | 1.52o | |
| Isopropyl alcohol | Sinopharm | M0130-241 | |
| Matlab | MathWorks | R2014a | |
| Paper | Deli | A4 | |
| Plastic box | Beichen | 3630 | |
| Plastic mold | Youke | a=b=c=25mm | |
| Polished flannelette | Buehler | 242150, 00242050, 00242100 | |
| Release agent | Buehler | 20-8186-30 | |
| Scanning Electron Microscopy | FEI | Quanta 250 | |
| Scrape knife | Jinzheng Building Materials | CD-3 | |
| SiC paper | Buehler | P180, P320, P1200 | |
| Ultrasonic cleaner | Zhixin | DLJ | |
| Vacuum box | Heheng | DZF-6020 | |
| Vacuum drying oven | ZK | ZK30 | |
| Vibrating table | Jianyi | GZ-75 | |
| Wooden stick | Buehler | 20-8175 | |
| X-ray Computed Tomography | YXLON | Y.CT PRECISION S |
References
- Scrivener, K. L., Crumbie, A. K., Laugesen, P. The Interfacial Transition Zone (ITZ) Between Cement Paste and Aggregate in Concrete. Interface Science. 12 (4), 411-421 (2004).
- Scrivener, K. L. Backscattered electron imaging of cementitious microstructures: understanding and quantification. Cement and Concrete Composites. 26 (8), 935-945 (2004).
- Houst, Y. F., Sadouki, H., Wittmann, F. H. Influence of aggregate concentration on the diffusion of CO2 and O2. Concrete. , 279-288 (1993).
- Halamickova, P., Detwiler, R. J., Bentz, D. P., Garboczi, E. J. Water permeability and chloride ion diffusion in portland cement mortars: Relationship to sand content and critical pore diameter. Cement & Concrete Research. 25 (4), 790-802 (1995).
- Yang, Z., et al. In-situ X-ray computed tomography characterisation of 3D fracture evolution and image-based numerical homogenisation of concrete. Cement and Concrete Composites. 75, 74-83 (2017).
- Skarżyński, Ł, Nitka, M., Tejchman, J. Modelling of concrete fracture at aggregate level using FEM and DEM based on X-ray µCT images of internal structure. Engineering Fracture Mechanics. 147, 13-35 (2015).
- Königsberger, M., Pichler, B., Hellmich, C. Micromechanics of ITZ-Aggregate Interaaction in Concrete Part II: Stength Upscaling. Journal of the American Ceramic Society. 97 (2), 543-551 (2014).
- Shahbazi, S., Rasoolan, I. Meso-scale finite element modeling of non-homogeneous three-phase concrete. Case Studies in Construction Materials. 6, 29-42 (2017).
- Akçaoğlu, T., Tokyay, M., Çelik, T. Assessing the ITZ microcracking via scanning electron microscope and its effect on the failure behavior of concrete. Cement and Concrete Research. 35 (2), 358-363 (2005).
- Chang, H., Feng, P., Lyu, K., Liu, J. A novel method for assessing C-S-H chloride adsorption in cement pastes. Construction & Building Materials. 225, 324-331 (2019).
- Wang, P., Jia, Y., Li, T., Hou, D., Zheng, Q. Molecular dynamics study on ions and water confined in the nanometer channel of Friedel's salt: structure dynamics and interfacial interaction. Physical Chemistry Chemical Physics. 20, 27049-27058 (2018).
- Ma, H., Li, Z. A Multi-Aggregate Approach For Modeling The Interfacial Transition Zone In Concrete. ACI Materials Journal. 111 (2), (2014).
- Yun, G., et al. Characterization of ITZ in ternary blended cementitious composites: Experiment and simulation. Construction & Building Materials. 41 (2), 742-750 (2013).
- Garboczi, E. J., Bentz, D. P. In Digital simulation of the aggregate-cement paste interfacial zone in concrete. International Conference on Electric Information and Control Engineering (ICEICE), 2011. , 196-201 (2011).
- Winslow, D. N., Cohen, M. D., Bentz, D. P., Snyder, K. A., Garboczi, E. J. Percolation and pore structure in mortars and concrete. Cement & Concrete Research. 24 (1), 25-37 (1994).
- Simões, T. Mechanical Characterization of Fiber/Paste and Aggregate/Paste Interfaces (ITZ) in Reinforced Concrete with Fibers. , IST-Universidade de Lisboa. PhD Thesis in Civil Engineering (2018).
- Xiao, J., Li, W., Sun, Z., Lange, D. A., Shah, S. P. Properties of interfacial transition zones in recycled aggregate concrete tested by nanoindentation. Cement and Concrete Composites. 37, 276-292 (2013).
- Bentz, D. P., Garboczi, E. J., Stutzman, P. E. Computer Modelling of the Interfacial Transition Zone in Concrete. Interfaces in Cementitious Composites. , 107-116 (1993).
- Kai, L., Wei, S., Changwen, M., Honglei, C., Yue, G. Quantitative characterization of pore morphology in hardened cement paste via SEM-BSE image analysis. Construction & Building Materials. 202, 589-602 (2019).
- Ondracek, G. Quantitative stereology. Journal of Nuclear Materials. Underwood, E. 42 (2), Addison-Wesley Publishing Company. London. 237-237 (1972).
- Xu, J., Wang, B., Zuo, J. Modification effects of nanosilica on the interfacial transition zone in concrete: A multiscale approach. Cement and Concrete Composite. 81, 1-10 (2017).
- Zhu, Z., Chen, H. Overestimation of ITZ thickness around regular polygon and ellipse aggregate. , Pergamon Press, Inc. 205-218 (2017).
- Head, M. K., Wong, H. S., Buenfeld, N. R. Characterising aggregate surface geometry in thin-sections of mortar and concrete. Cement and Concrete Research. 38 (10), 1227-1231 (2008).
- Gao, Y., De Schutter, G., Ye, G., Tan, Z., Wu, K. The ITZ microstructure, thickness and porosity in blended cementitious composite: Effects of curing age, water to binder ratio and aggregate content. Composites Part B: Engineering. 60, 1-13 (2014).
- Erdem, S., Dawson, A. R., Thom, N. H. Influence of the micro- and nanoscale local mechanical properties of the interfacial transition zone on impact behavior of concrete made with different aggregates. Cement and Concrete Research. 42 (2), 447-458 (2012).
- Elsharief, A., Cohen, M. D., Olek, J. Influence of aggregate size, water cement ratio and age on the microstructure of the interfacial transition zone. Cement & Concrete Research. 33 (11), 1837-1849 (2003).
- Pan, T., Tutumluer, E. Quantification of Coarse Aggregate Surface Texture Using Image Analysis. Journal of Testing & Evaluation. 35 (2), 177-186 (2006).
- Erdogan, S. T., et al. Three-dimensional shape analysis of coarse aggregates: New techniques for and preliminary results on several different coarse aggregates and reference rocks. Cement & Concrete Research. 36 (9), 1619-1627 (2006).
- Santos, B. O., Valença, J., Fowler, D. W., Saleh, H. A. Livings patterns on concrete surfaces with biological stains using hyperspectral images processing. Structural Control and Health Monitoring. , (2019).
- Santos, B. O., Valença, J., Júlio, E. In Classification of biological colonization on concrete surfaces using false colour HSV images, including near-infrared information. Optical Sensing and Detection V, International Society for Optics and Photonics. , 106800 (2018).
- Stock, S. R. Recent advances in X-ray microtomography applied to materials. International Materials Reviews. 53 (3), 129-181 (2013).
- Lyu, K., Garboczi, E. J., She, W., Miao, C. The effect of rough vs. smooth aggregate surfaces on the characteristics of the interfacial transition zone. Cement and Concrete Composites. 99, 49-61 (2019).
- Wong, H. S., Head, M. K., Buenfeld, N. R. Pore segmentation of cement-based materials from backscattered electron images. Cement & Concrete Research. 36 (6), 1083-1090 (2006).
- Liao, K. -Y., Chang, P. -K., Peng, Y. -N., Yang, C. -C. A study on characteristics of interfacial transition zone in concrete. Cement and Concrete Research. 34 (6), 977-989 (2004).
- Barnes, B. D., Diamond, S., Dolch, W. L. The contact zone between portland cement paste and glass “aggregate” surfaces. Cement & Concrete Research. 8 (2), 233-243 (1978).
- Hamerly, G., Elkan, C. Alternatives to the k-means algorithm that find better clusterings. Proceedings of the eleventh international conference on Information and knowledge management, ACM. , 600-607 (2002).
- Celebi, M. E., Kingravi, H. A., Vela, P. A. A comparative study of efficient initialization methods for the k-means clustering algorithm. , Pergamon Press, Inc. 200-210 (2013).
- Lu, Y., et al. Three-dimensional mortars using real-shaped sand particles and uniform thickness interfacial transition zones: Artifacts seen in 2D slices. Cement and Concrete Research. , (2018).
- Gao, Y., De Schutter, G., Ye, G., Huang, H., Tan, Z., Wu, K. Porosity characterization of ITZ in cementitious composites: Concentric expansion and overflow criterion. Construction and Building Materials. 38, 1051-1057 (2013).
- Celebi, M. E., Kingravi, H. A., Vela, P. A. A comparative study of efficient initialization methods for the k-means clustering algorithm. Expert Systems with Applications. 40 (1), 200-210 (2013).
