Summary
Por la presente, propusimos un protocolo para ilustrar el efecto de la morfología de la superficie agregada en la microestructura ITZ. La imagen SEM-BSE se analizó cuantitativamente para obtener el gradiente de porosidad de ITZ a través del procesamiento de imágenes digitales y se empleó un algoritmo de agrupación en clústeres K-means para establecer una relación entre el gradiente de porosidad y la rugosidad de la superficie.
Abstract
Aquí, presentamos un método integral para ilustrar la distribución desigual de la zona de transición interfacial (ITZ) alrededor del agregado y el efecto de la morfología de la superficie agregada en la formación de ITZ. En primer lugar, una muestra de hormigón modelo se prepara con una partícula cerámica esférica en aproximadamente la parte central de la matriz de cemento, actuando como un agregado grueso utilizado en hormigón común / mortero. Después del curado hasta la edad diseñada, la muestra es escaneada por tomografía computarizada de rayos X para determinar la ubicación relativa de la partícula cerámica dentro de la matriz de cemento. Se eligen tres ubicaciones de la ITZ: por encima del agregado, en el lado del agregado y por debajo del agregado. Después de una serie de tratamientos, las muestras se escanean con un detector SEM-BSE. Las imágenes resultantes se procesaron posteriormente utilizando un método de procesamiento de imágenes digitales (DIP) para obtener características cuantitativas de la ITZ. La morfología de la superficie se caracteriza a nivel de píxel en función de la imagen digital. A partir de entonces, K-significa que el método de agrupación se utiliza para ilustrar el efecto de la rugosidad de la superficie en la formación de ITZ.
Introduction
A escala mesoscópica, los materiales a base de cemento pueden considerarse como un compuesto trifásico compuesto por la pasta de cemento, el agregado y la zona de transición interfacial (ITZ) entre ellos1,2. El ITZ es a menudo tratado como un eslabón débil ya que su aumento de la porosidad podría actuar como canales para la entrada de especies agresivas3,4 o proporcionar vías más fáciles para el crecimiento de grietas5,6,7,8,9,10,11. Posteriormente, es de gran interés caracterizar con precisión las propiedades de la ITZ para evaluar y predecir el rendimiento macro de los materiales a base de cemento.
Para investigar la ITZ, ha habido una investigación excesiva sobre sus características microestructurales, mecanismos de formación, y factores de influencia12,13,14 utilizando métodos experimentales y numéricos. Se han acoplado varias técnicas para la caracterización de ITZ, incluyendo: pruebas mecánicas, pruebas de transporte, pruebas de porosimetría de intrusión de mercurio (MIP)15,16 y nano-indentación17. Es ampliamente aceptado que el ITZ es causado principalmente por el efecto de la pared, así como la película de agua, micro-sangrado, crecimiento de un lado, y gel sineresis18.
Con el desarrollo del método de procesamiento de imágenes digitales (DIP) en las últimas dos décadas19,las características morfológicas de la ITZ (por ejemplo, fracción de volumen, grosor y gradiente de porosidad) pueden determinarse cuantitativamente. Sobre la base del examen de las secciones planas mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) con un detector de electrones retrodisperso (BSE), las características tridimensionales (3D) de ITZ se pueden derivar de los resultados 2D a través de la teoría de la estereología20. Al igual que la técnica SEM-BSE, la técnica de nano-indentación también se basa en el examen de superficies pulidas, pero se centra más en el módulo elástico de las fases existentes21. Sin embargo, tanto en el análisis SEM-BSE como en la prueba de nanoindentación, el espesor de ITZ puede sobreestimarse, ya que la sección transversal examinada rara vez pasa por la dirección normal desde una superficie agregada22. Sin embargo, acoplar esto con microscopía confocal 3D fluorescente, se podría eliminar la sobreestimación de ITZ y se podría obtener una porosidad ITZ real y un contenido de cemento anhidro23.
Estudios previos de influencia de factores centrados principalmente en la pasta de cemento, ignorando el papel del agregado y su textura superficial24,25,26. Dado que la forma y las propiedades morfológicas del agregado se han descrito ampliamente sobre la base del análisis cuantitativo de las rebanadas digitales obtenidas de la tomografía computarizada sem o de rayos X (X-CT)27,28. Sin embargo, no se ha realizado ninguna investigación centrada en el efecto de la textura de la superficie agregada en la formación de la región ITZ.
Por la presente, presentamos un protocolo para investigar el efecto de la morfología de la superficie agregada en la formación de microestructuras ITZ basado en el análisis cuantitativo de imágenes SEM-BSE y un algoritmo de agrupación en clústeres de medios K. Se preparó una muestra de hormigón modelo con partículas cerámicas esféricas que actuaban como el agregado grueso. X-CT se utilizó para determinar aproximadamente la ubicación relativa de la partícula en la matriz de cemento opaco antes de a la mitad de la muestra. Después del procesamiento para obtener imágenes SEM-BSE, se observó la distribución desigual de ITZ alrededor de un solo agregado. Además, se definió una rugosidad de superficie de índice (SR) que describe la textura de superficie agregada en el nivel de píxel. El algoritmo de agrupación en clústeres K-means, utilizado originalmente en el área de procesamiento de señales y ahora ampliamente utilizado para la agrupación de imágenes29,30, se introdujo para establecer una relación entre la rugosidad de la superficie (SR) y el gradiente de porosidad (SL).
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Protocol
1. Preparación del modelo de hormigón con una sola partícula cerámica
- Preparación de moho
- Utilice un cepillo para limpiar el molde (25 mm x 25 mm x 25 mm) y asegúrese de que las superficies internas del molde no tienen impurezas.
- Utilice otro cepillo para aplicar uniformemente aceite diesel en las superficies internas del molde para facilitar la liberación de moho.
NOTA: Aquí, no utilizamos el molde común para la preparación de mortero o hormigón. Como la partícula cerámica tiene alrededor de 15 mm de diámetro, se utiliza un molde de plástico cúbico de alrededor de 30 mm de longitud para la preparación de muestras. Asegúrese de que el tamaño del molde de plástico es mayor que la partícula cerámica.
- Moldeo del hormigón modelo
- Pesar 1.000 g de cemento y 350 g de agua con un equilibrio electrónico (la relación de masa agua-cemento diseñada es 0,35).
- Limpie la olla de mezcla de 5 L con una toalla húmeda para humedecerla. Añadir 350 g de agua y 1.000 g de cemento en la olla de mezcla secuencialmente. Coloque la olla de mezcla en la mezcladora y sube a la posición de agitación.
- Mezclar a 65 rpm durante 90 s, y dejar que la mezcla se detenga durante 30 s. Durante este período, raspe la pasta en la pared interior de la olla. A continuación, mezclar a 130 rpm durante otros 60 s.
- Retire la olla de la mezcladora y coloque la partícula de cerámica en la pasta, mezclándola manualmente con la pasta de cemento a fondo.
- La mitad llene el molde con pasta de cemento fresca bien mezclada.
- Coloque la partícula de cerámica en la superficie superior de la pasta de cemento y llene el resto del molde con pasta de cemento. Limpie el exceso de pasta de cemento con un cuchillo rascador y vibre el molde sobre una mesa vibratoria durante 1 min a 50 x 3 Hz.
- Sellar la superficie del molde con película adhesiva para evitar la evaporación de la humedad.
- Curado
- Curar la muestra en una sala de curado durante 24 h (20 o1 oC y 95% a 5% de humedad relativa).
- Retire la muestra del molde y cure aún más la muestra durante 28 d en las mismas condiciones ambientales.
2. Preparación de microscopía electrónica de barrido
- Determinación de la partícula cerámica dentro de la matriz
- Escanee la muestra con tomografía computarizada de rayos X para obtener una pila de rodajas31.
- Escoja aproximadamente la rebanada donde la partícula de cerámica parece ser más grande. Ajuste el límite de la partícula cerámica con un círculo y determine el centro del círculo como el centro geométrico de la partícula cerámica. Debido a la diferencia de valor gris entre la matriz de cemento y la partícula cerámica, aparece un límite áspero de la partícula en cada rebanada de TC(Figura 1).
- Corte
- Cortar la muestra cúbica en dos partes a través del centro geométrico de la partícula cerámica en una máquina de corte. La Figura 132 es un mapa esquemático que muestra la dirección de corte.
NOTA: La partícula de cerámica se dividió en dos partes iguales, mientras que la muestra no se cortó en dos mitades exactamente iguales. Si la partícula cerámica está en el centro exacto de la muestra cúbica, la muestra se dividirá en dos mitades iguales. Sin embargo, en una situación real, la partícula cerámica normalmente no está en el centro exacto de la muestra.
- Cortar la muestra cúbica en dos partes a través del centro geométrico de la partícula cerámica en una máquina de corte. La Figura 132 es un mapa esquemático que muestra la dirección de corte.
- Terminación de hidratación
- Sumergir las dos partes en alcohol isopropílico (99,5%) durante 3 días a temperatura ambiente para eliminar el agua sin consolidar y terminar el proceso de hidratación interna. Reemplace la solución de alcohol isopropílico cada 24 h.
- Colocar las dos partes en el secado al vacío incluso durante 7 días para secar la muestra a una temperatura de 40 oC.
- Solidificación de la microestructura
- Utilice un dedo para frotar la superficie interna de dos moldes de plástico cilíndricos (31 mm de diámetro y 25 mm de altura) con pasta dedesmoladora. Los moldes son todos inferior extraíble.
- Coloque cada pieza de la muestra en cada molde con la superficie a examinar hacia abajo.
- En una taza de papel, pese 50 g de resina epoxi de baja viscosidad y agregue otros 5 g de endurector. Revuelva manualmente la mezcla con un palo de madera durante 2 minutos.
- Coloque el molde en la máquina de montaje en frío junto con la taza de papel con la mezcla.
- Encienda el vacío en la máquina de montaje en frío y vierta la resina epoxi en el molde hasta que se fusione con cada muestra.
- Conservar el molde en la máquina de montaje en frío durante 24 horas hasta que la resina epoxi se endurezca.
- Retire la parte inferior de cada molde y exprima la muestra. Almacene la muestra en un horno de secado al vacío.
- Molienda y pulido
- Moler la muestra con papel SiC y alcohol como lubricante en una máquina de pulido automático a la velocidad de 300 rpm en la siguiente secuencia durante 3 minutos cada una: 180 granos, 300 granos, 600 granos y 1200 granos.
- Fije la flannelette al plato giratorio de la máquina de pulido automatizada.
- Pulir la muestra en la franela con pasta de diamante de 3 m, 1 m y 0,25 m durante 15 minutos a la velocidad de 150 rpm, cada una.
- Retire los residuos de un limpiador ultrasónico con alcohol como disolvente de limpieza después de cada paso de pulido y pulido.
- Almacene cada muestra en una caja de plástico de tamaño similar a la muestra con cada superficie a examinar hacia arriba para evitar causar arañazos en la superficie de prueba.
- Conservar las cajas que contienen las muestras en un horno seco al vacío32.
NOTA: El proceso de pulido y pulido podría completarse en una máquina de pulido automatizada y, como máximo, 6 muestras podrían pulirse al mismo tiempo. El tiempo de molienda y pulido debe ser cuidadosamente elegido para obtener una superficie extremadamente lisa para el SEM sin crear diferencias de altura entre la pasta de cemento y el agregado. En la Figura 232se muestra una muestra típica.
3. Adquisición y procesamiento de imágenes retrodispersadas
- Adquisición
- Rocíe una fina capa de lámina de oro sobre la superficie para ser examinada en un entorno de vacío con una capa automática de pulverización.
- Coloque una tira de cinta adhesiva en el lado de la muestra para conectar la superficie de prueba y la superficie opuesta y coloque la muestra en el banco de pruebas con la superficie de prueba hacia arriba.
- Mueva la muestra para enfocar la lente en la región 1 tal como se etiqueta en la Figura 232.
- Vacíe el SEM y cambie al modo de electrones retrodispersos. Ajuste el aumento a 1.000 x y ajuste cuidadosamente el brillo y el contraste antes de capturar imágenes.
- Mueva la lente a lo largo de la dirección del límite agregado a otra posición del agregado y tome otra imagen. Repita este proceso de movimiento e imagen al menos 15 veces para que se puedan obtener suficientes imágenes para el análisis estadístico.
- Mueva la lente a la región 2 y la región 3 y repita el proceso de creación de imágenes.
NOTA: Cada imagen debe incluir tres fases: la matriz, el agregado y la ITZ. Dado que ITZ es una sección estrecha existente entre otras dos fases y difícil de distinguir, cada imagen debe incluir tanto la matriz de cemento como el agregado.
- Tratamiento
- Pre-tratar la imagen con un mejor ajuste y 3 x 3 filtro de mediana tres veces para reducir el ruido y mejorar el límite de diferentes fases en ImageJ.
- Capture manualmente el límite de la partícula cerámica y corte esta pieza de la imagen original utilizando ImageJ.
- Determine aproximadamente el valor de umbral superior de las fases de los poros estableciendo diferentes valores de umbral y segmentando la imagen para que se compare con la original.
- Obtenga la distribución en escala de grises de la parte restante de la imagen. Elija dos partes aproximadamente lineales de la curva de distribución alrededor del valor umbral superior aproximadamente determinado de las fases de los poros. Ajuste estas dos partes con curva lineal y el punto de intersección se establecerá como el valor de umbral superior exacto de esta imagen (consulte la figura 3c32).
- Utilice este valor para realizar la segmentación y comparar la imagen binaria con la imagen en escala de grises original para la determinación del valor de umbral final.
- Convierta la imagen en escala de grises en una imagen binaria con blanco (valor gris 255) que represente la fase de poro y el negro (valor gris 0) que representa fases sólidas.
NOTA: La determinación exacta del valor de umbral se denomina método de punto de desbordamiento33, ya que el brillo y el contraste se mantienen iguales para diferentes imágenes obtenidas de la misma muestra. Una vez que el valor de umbral superior se determina con precisión, este valor podría aplicarse a otras imágenes obtenidas de la misma muestra.
4. Procesamiento de datos
- Determinación del espesor de ITZ
- Delinear veinti2 tiras sucesivas de 5 m de ancho (utilice el archivo strip_delineation.m incluido), a lo largo del límite capturado en la dirección de partir de la superficie agregada y entrar en la pasta a granel (consulte la figura 3d32).
- Cuente el número de píxeles con un valor de gris inferior al umbral de cada tira y normalice los valores por el número de vóxeles totales contenidos en cada tira. Cada valor normalizado se verá como la porosidad de cada tira.
- Repita el proceso de recuento y normalización de todas las imágenes. Promedio de los perfiles de porosidad del mismo número de tira de diferentes imágenes.
- Dibuje el gráfico de distribución de porosidad en función de la distancia de la superficie agregada. Determinar el punto de inflexión en la curva donde la porosidad se vuelve estable como el espesor de la ITZ.
NOTA: El número de tiras y el ancho de cada tira podría variar; asegúrese de que el ancho total de las tiras delineadas incluye toda la ITZ. Según investigaciones anteriores, el espesor de ITZ oscila entre 20-50 m13. Incluso en algunos modelos de muestras de hormigón con una ITZ ampliada, este valor no supera los 70 m34,35.
- Caracterización de rugosidad superficial agregada (SR)
- Guarde el contorno capturado manualmente como una curva. Ajuste el límite irregular con la línea recta y el arco circular de acuerdo con el Eq. (1) y Eq. (2) basado en el algoritmo menos cuadrado.
(1)
(2)
con (a,b) ser el centro del círculo de ajuste. - Defina las desviaciones entre el contorno irregular original y la curva suave de ajuste como rugosidad de la superficie (SR).
- Para la línea recta, calcule el SRs promediando el valor absoluto de la distancia perpendicular del centro de cada píxel en el límite a la línea de conexión:
(3)
con n siendo el número de píxeles incluidos en cada límite y (xi, yi) siendo las coordenadas del píxel ith en el límite. - Para un arco circular, defina SRC como:
(4) - Compare el valor de SRS y SRC para cada límite y determine el valor mínimo como rugosidad de superficie final para esta curva (utilice el archivo surface_roughness_calculation.m incluido).
NOTA: La rugosidad superficial del contorno debe definirse con una curva de línea base suave. Tanto la línea recta como la línea circular se utilizaron por la siguiente razón. Aunque el límite de la partícula cerámica esférica parece un círculo en 2D, algunas regiones locales parecen ser más atractivas para una línea recta.
- Guarde el contorno capturado manualmente como una curva. Ajuste el límite irregular con la línea recta y el arco circular de acuerdo con el Eq. (1) y Eq. (2) basado en el algoritmo menos cuadrado.
- Clústeres k-means
- Defina un índice de pendiente (SL) para describir el gradiente de porosidad dentro de la zona de transición interfacial de acuerdo con el Eq. (5).
(5)
donde elvalor de la porosidad en la primera tira (0 m a 5 m) y el mines el valor de la porosidad en la sexta tira (25 a 30 m). - Combine el SR y el SL de cada límite para que sea una observación. Y para el total de n límites e ITZ, existen n observaciones que se guardarán como un clúster (SR1,SL1), (SR2,SL2), ... , (SRn,SLn).
- Aplique un algoritmo k-means clustering36,37 (utilice el archivo k_means_clustering.m incluido) a todas las observaciones y subdivídalas en 2 clústeres: grupo de superficie sácela y lisa, respectivamente.
- Promedio de las distribuciones de porosidad de ITZ en racimo áspero y liso, respectivamente. Compare la distribución de porosidad promedio entre dos clústeres.
NOTA: En este documento, la agrupación en clústeres de K-means es un método de cuantificación vectorial, que se utiliza originalmente en el procesamiento de señales y actualmente se aplica ampliamente al análisis de clústeres en la minería de datos. El objetivo del método es subdividir las observaciones en 2 o más subgrupos.
- Defina un índice de pendiente (SL) para describir el gradiente de porosidad dentro de la zona de transición interfacial de acuerdo con el Eq. (5).
(1)
(2)
(3)
(4)
(5)Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
La distribución de porosidad de las regiones ITZ por encima del agregado, en el lado del agregado y por debajo del agregado se compara y se muestra en la Figura 432. La porosidad de la ITZ por encima de la superficie superior parece ser más pequeña que la del lado o por encima del agregado, lo que indica una microestructura ITZ más densa, mientras que la ITZ por debajo del agregado es siempre la más porosa debido al microsangrado. La Figura 432 muestra que incluso alrededor del mismo agregado, la distribución es desigual.
Para investigar el efecto de la morfología de la superficie agregada, el límite irregular capturado manualmente está equipado con línea recta y arco circular, respectivamente, como se muestra en la Figura 532. La línea azul es el contorno irregular original, mientras que la curva de conexión está representada por la línea roja. Para el contorno elegido parece estar más cerca de una línea recta.
Sobre la base de los cálculos de los parámetros SR y SL definidos, la ITZ de diferentes ubicaciones relativas a la superficie agregada se visualiza como un todo (SR1,SL1), (SR2,SL2), ... , (SRn,SLn). El algoritmo de agrupación en clústeres K-means se aplica para subdividir los puntos de dispersión en dos grupos: un grupo áspero y un grupo suave como se muestra en la Figura 632. La línea discontinua muestra que el valor de SL disminuye con el aumento de los valores SR.
Las distribuciones de porosidad de las ITZ en el grupo áspero y suave se promedian y se muestra una comparación en la Figura 732. A casi todas las distancias, la porosidad de ITZ alrededor de las superficies lisas es significativamente que la porosidad de ITZ alrededor de superficies rugosas, lo que demuestra que la morfología de la superficie realmente juega un papel importante en la formación de ITZ.
Figura 1: Una imagen de una rebanada de TC a través del ecuador de la esfera cerámica. Esta cifra se ha modificado a partir de32. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 2: Una muestra típica con superficie altamente pulida y lista para la prueba SEM-BSE. Esta cifra se ha modificado a partir de32. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 3: Vista esquemática del proceso de análisis de imágenes de la EEB: (a) imagen original, (b) captura de contorno, (c) determinación de umbral y (d) delineación de tiras. Esta cifra se ha modificado a partir de32. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 4: Comparación de la distribución de porosidad de ITZ en tres ubicaciones relativas diferentes a la superficie agregada. Con la región 1: ITZ por encima del agregado (U-ITZ); región 2: ITZ en el lado del agregado (S-ITZ); región 3: ITZ por debajo del agregado (L-ITZ). La barra de error en la curva de distribución es la desviación estándar. Esta cifra se ha modificado a partir de32. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 5: Mapa esquemático de ajuste del contorno de agregado mediante una línea recta y un arco circular: (a) imagen eEB original, (b) ajuste de línea recta a la superficie de agregado, (c) empalme de arco circular. La imagen tiene aproximadamente 0,19 um de ancho. Esta cifra se ha modificado a partir de 32. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 6: Resultados de la realización de clústeres k-means para dividir todos los límites en clústeres K-2. Esta cifra se ha modificado a partir de32. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 7: Comparación de la distribución de porosidad de ITZ con superficies rugosas y lisas. La barra de error en la curva de distribución es la desviación estándar. Esta cifra se ha modificado a partir de32. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
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Discussion
La técnica X-CT se aplicó para determinar aproximadamente el centro geométrico de la partícula cerámica para asegurar que la superficie analizada es a través del ecuador de la partícula. Por lo tanto, la sobreestimación del espesor ITZ causado por los artefactos 2D podría evitarse38. En el presente documento, la precisión de los resultados obtenidos depende en gran medida de la planitud de las superficies examinadas. Generalmente, un tiempo de molienda y pulido más largo contribuye a una superficie adecuadamente lisa para las pruebas. Sin embargo, debido a la dureza variable entre la pasta de cemento y la partícula cerámica, el tiempo prolongado de molienda y pulido tiende a crear diferencia de altura entre las dos fases, que aparece como una brecha de porosidad del 100% en las imágenes de eEB obtenidas. Para eliminar este efecto, la estrategia de molienda y pulido debe elegirse cuidadosamente de acuerdo con las propiedades de los materiales21,39. Una vez que existe tal espacio en la imagen, elegimos capturar el límite a lo largo del contorno de la pasta de cemento en lugar de la superficie agregada exacta.
Las propiedades ITZ se derivaron del gradiente de porosidad. En realidad, la fracción de volumen de los productos de hidratación, los clinkers anhidros también podrían determinarse a partir de la imagen. Mediante el acoplamiento mediante espectroscopía de dispersión de energía (EDS), podemos obtener cómo el Ca/Si cambia en esta región, lo que ayuda a determinar los parámetros característicos de la ITZ. En este artículo, el espesor de ITZ obtenido es de alrededor de 70 m, que es mayor que el valor reportado en investigaciones anteriores. Múltiples factores contribuyen al fenómeno. Sólo hay una partícula cerámica esférica incluida en dicho modelo de hormigón y no se producen interacciones entre diferentes partículas agregadas durante el proceso de hidratación, que es diferente de los morteros o hormigón comunes. Un segundo factor es la mezcla insuficiente durante el proceso de preparación de la muestra. La zona de transición interfacial se amplió en la muestra concreta y seguiremos considerando una mejor manera de superar esta desventaja.
Según la imagen obtenida, el límite agregado irregular se describió cuantitativamente y se comparó a nivel de píxel. El algoritmo de agrupación en clústeres K-means es un método eficaz para el análisis de clústeres, que es capaz de subdividir las observaciones en 2, 3, 4 o incluso más grupos. Los resultados de la agrupación en clústeres K-means se ven afectados por los centroides iniciales de cada clúster y, aquí, el método Forgy se eligió40. K observaciones fueron recogidas aleatoriamente de las n observaciones para servir como los centroides K originales36. Aquí, para el análisis de rugosidad de la superficie, también probamos 3 y 4 grupos. Sin embargo, con el aumento de los racimos, la diferencia de porosidad entre los diferentes grupos no es tan distinta como dividirlos en 2 grupos. Seguiremos buscando otras aplicaciones del método de agrupación de medios K en la investigación de cemento y hormigón, como la determinación de fase en nano-indentación.
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Disclosures
Por la presente confirmamos que este manuscrito es nuestra obra original y todos los autores enumerados han aprobado el manuscrito y no tienen conflictos de intereses en este artículo.
Acknowledgments
Los autores agradecen el apoyo financiero del Programa Nacional Clave de I+D de China (2017YFB0309904), National Natural Science Foundation of China (Grant No 51508090 y 51808188), 973 Program (2015CB655100), State Key Laboratory of State Key Laboratory of State Key Laboratory of State Key Laboratory of State Key Laboratory of Materiales de Ingeniería Civil de Alto Rendimiento (2016CEM005). Además, apreciar en gran medida Jiangsu Research Institute of Building Science Co., Ltd y el Laboratorio Clave Estatal de Materiales de Ingeniería Civil de Alto Rendimiento para financiar el proyecto de investigación.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Auto Sputter Coater | Cressington | 108 Auto/SE | |
| Automatic polishing machine | Buehler | Phoenix4000 | |
| Brush | Huoniu | 3# | |
| Cement | China United Cement Corporation | P.I. 42.5 | |
| Cement paste mixer | Wuxi Construction and Engineering | NJ160 | |
| Ceramic particle | Haoqiang | Φ15 mm | |
| Cling film | Miaojie | 65300 | |
| Cold mounting machine | Buehler | Cast N' Vac 1000 | |
| Conductive tape | Nissin Corporation | 7311 | |
| Cup | Buehler | 20-8177-100 | |
| Cutting machine | Buehler | Isomet 4000 | |
| Cylindrical plastic mold | Buehler | 20-8151-100 | |
| Diamond paste | Buehler | 00060210, 00060190, 00060170 | |
| Diesel oil | China Petroleum | 0# | |
| Electronic balance | Setra | BL-4100F | |
| Epoxy resin | Buehler | 20-3453-128 | |
| Hardener | Buehler | 20-3453-032 | |
| High precision cutting machine | Buehler | 2215 | |
| Image J | National Institutes of Health | 1.52o | |
| Isopropyl alcohol | Sinopharm | M0130-241 | |
| Matlab | MathWorks | R2014a | |
| Paper | Deli | A4 | |
| Plastic box | Beichen | 3630 | |
| Plastic mold | Youke | a=b=c=25mm | |
| Polished flannelette | Buehler | 242150, 00242050, 00242100 | |
| Release agent | Buehler | 20-8186-30 | |
| Scanning Electron Microscopy | FEI | Quanta 250 | |
| Scrape knife | Jinzheng Building Materials | CD-3 | |
| SiC paper | Buehler | P180, P320, P1200 | |
| Ultrasonic cleaner | Zhixin | DLJ | |
| Vacuum box | Heheng | DZF-6020 | |
| Vacuum drying oven | ZK | ZK30 | |
| Vibrating table | Jianyi | GZ-75 | |
| Wooden stick | Buehler | 20-8175 | |
| X-ray Computed Tomography | YXLON | Y.CT PRECISION S |
References
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