Summary
Hierbij stelden we een protocol voor ter illustratie van het effect van de geaggregeerde morfologie van het oppervlak op de ITZ-microstructuur. Het SEM-BSE-beeld werd kwantitatief geanalyseerd om de porositeits gradiënt van ITZ te verkrijgen via digitale beeldverwerking en een K-betekent clustering algoritme werd verder gebruikt om een relatie te creëren tussen een porositeits gradiënt en oppervlakteruwheid.
Abstract
Hier presenteren we een uitgebreide methode om de ongelijke verdeling van de Interfaciale transitie zone (ITZ) rond het aggregaat en het effect van geaggregeerde oppervlaktemorfologie op de vorming van ITZ te illustreren. Eerst wordt een model beton monster bereid met een sferisch keramisch deeltje in ruwweg het centrale deel van de cement matrix, dat fungeert als een grove aggregaat die wordt gebruikt in gemeenschappelijke beton/mortel. Na uitharding tot de ontworpen leeftijd wordt het monster gescand door X-Ray computertomografie om de relatieve locatie van het keramische deeltje binnen de cement matrix te bepalen. Drie locaties van de ITZ worden gekozen: boven het aggregaat, aan de zijkant van het aggregaat en onder het aggregaat. Na een reeks behandelingen worden de monsters gescand met een SEM-BSE-detector. De resulterende beelden werden verder verwerkt met behulp van een digitale beeldverwerkings methode (DIP) om kwantitatieve kenmerken van de ITZ te verkrijgen. De oppervlaktemorfologie wordt gekenmerkt door het pixelniveau op basis van het digitale beeld. Vervolgens wordt de cluster methode K-betekent gebruikt om het effect van oppervlakteruwheid op de vorming van ITZ te illustreren.
Introduction
Op de mesoscopische schaal kunnen materialen op basis van cement worden beschouwd als een driefasige composiet bestaande uit de cementpasta, het aggregaat en de Interfaciale overgangszone (ITZ) tussen hen1,2. De ITZ wordt vaak behandeld als een zwakke schakel omdat de toegenomen porositeit kan fungeren als kanalen voor het binnendringen van agressieve soorten3,4 of eenvoudigere trajecten bieden voor scheurgroei 5,6,7,8,9,10,11. Vervolgens is het van groot belang om de eigenschappen van de ITZ nauwkeurig te karakteriseren om de macro prestaties van de op cement gebaseerde materialen te evalueren en te voorspellen.
Om de ITZ te onderzoeken, is er overmatig onderzoek geweest naar de microstructurele kenmerken, vorm mechanismen en beïnvloedende factoren12,13,14 met behulp van zowel experimentele als numerieke methoden. Er zijn verschillende technieken gekoppeld voor de karakterisering van ITZ, waaronder: mechanische tests, transport tests, kwik inbraak-porosimetrie (MIP) tests15,16 en nano-indentatie17. Het wordt algemeen aanvaard dat de ITZ voornamelijk wordt veroorzaakt door het wand effect, evenals water film, micro-bloeden, één kant groei en gel synerese18.
Met de ontwikkeling van de digitale beeldverwerkings methode (DIP) in de laatste twee decennia19, kunnen de morfologische kenmerken van de ITZ (bijvoorbeeld volumefractie, dikte en porositeits gradiënt) kwantitatief worden bepaald. Op basis van onderzoek van de vlak secties door middel van scanning elektronenmicroscopie (SEM) met een backverspreide elektronen detector (BSE), kunnen de driedimensionale (3D) kenmerken van ITZ worden afgeleid uit de 2D-resultaten via stereologie theorie20. Net als de SEM-BSE-techniek is de nano-indentatie techniek ook gebaseerd op het onderzoek van gepolijste oppervlakken, maar het focust meer op de elastische modulus van de bestaande fases21. In zowel de SEM-BSE-analyse als de nano-indentatie test kan de dikte van de ITZ echter worden overschat omdat de onderzochte dwarsdoorsnede zelden de normale richting van een geaggregeerd oppervlak22doorloopt. Echter, koppeling met fluorescerende 3D confocale microscopie, de overschatting van ITZ kan worden geëlimineerd en een echte ITZ porositeit en watervrij cement gehalte kan worden verkregen23.
Eerdere onderzoeken naar beïnvloedende factoren concentreerden zich voornamelijk op de cementpasta, waarbij de rol van het aggregaat en de oppervlaktestructuur ervan niet werden genegeerd24,25,26. Aangezien de vorm en de morfologische eigenschappen van het aggregaat uitvoerig zijn beschreven op basis van kwantitatieve analyse van digitale segmenten die zijn verkregen uit SEM of x-ray computertomografie (x-CT)27,28. Er is echter geen onderzoek uitgevoerd naar het effect van de totale oppervlaktetextuur op de vorming van ITZ-regio.
Hierbij presenteren wij een protocol om het effect van de geaggregeerde morfologie van het oppervlak op de microstructuur van de ITZ-formatie te onderzoeken op basis van kwantitatieve analyse van SEM-BSE-beelden en een K-betekent clustering-algoritme. Een model beton monster werd bereid met sferisch keramisch deeltje dat als de grove aggregaat fungeert. X-CT werd gebruikt om ruwweg de relatieve locatie van het deeltje in de ondoorzichtige Cement matrix te bepalen voordat het monster werd gehalerd. Na verwerking tot het verkrijgen van SEM-BSE-beelden werd de ongelijke verdeling van ITZ rond één aggregaat waargenomen. Een index oppervlakteruwheid (SR) die de totale oppervlaktetextuur op het pixelniveau beschrijft, is ook gedefinieerd. De K-betekent clustering algoritme, oorspronkelijk gebruikt op het gebied van signaalverwerking en nu op grote schaal gebruikt voor Image clustering29,30, werd geïntroduceerd om een relatie tussen oppervlakte ruwheid (SR) en porositeit gradiënt (SL) vastgesteld.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. voorbereiding van het model beton met één keramisch deeltje
- Schimmel bereiding
- Gebruik een borstel om de mal te reinigen (25 mm x 25 mm x 25 mm) en zorg ervoor dat de binnenoppervlakken van de mal onzuiverheid-vrij zijn.
- Gebruik een andere borstel om op uniforme wijze dieselolie op de binnenste oppervlakken van de mal toe te passen voor een gemakkelijkere schimmel afgifte.
Opmerking: hier, we hebben niet gebruik maken van de gemeenschappelijke mal voor mortel of concrete voorbereiding. Aangezien het keramische deeltje ongeveer 15 mm in diameter is, wordt een kubieke plastic mal rond de 30 mm lengte gebruikt voor monstervoorbereiding. Zorg ervoor dat de grootte van de plastic mal groter is dan het keramische deeltje.
- Giet het model beton
- Weeg 1.000 g cement en 350 g water af met een elektronische balans (het ontworpen water tot cement massa ratio is 0,35).
- Veeg de 5 L Meng pot met een natte handdoek om het te bevochtigen. Voeg 350 g water en 1.000 g cement in de Meng pot opeenvolgend toe. Plaats de mengpot op de mixer en til deze op in de roerstand.
- Meng met 65 rpm voor 90 s, en laat het mengsel staan nog steeds voor 30 s. Tijdens deze periode schrait u de pasta op de binnenwand van de pot. Meng vervolgens met 130 rpm voor een andere 60 s.
- Verwijder de pot uit de mixer en zet het keramische deeltje in de pasta, meng het handmatig met de cementpasta grondig.
- De helft vult de mal met goed gemengde verse cementpasta.
- Plaats het keramische deeltje op het bovenste oppervlak van de cementpasta en vul de rest van de mal met cementpasta. Veeg overtollige cementpasta af met een schraper mes en tril de mal op een trillende tafel gedurende 1 minuut bij 50 ± 3 Hz.
- Sluit het matrijs oppervlak af met vershoudfolie om vocht verdamping te voorkomen.
- Genezen
- Genees het preparaat in een Uithardings ruimte gedurende 24 uur (20 ± 1 °C en 95% ± 5% relatieve vochtigheid).
- Verwijder het preparaat uit de mal en zorg voor een verdere genezing van het specimen voor 28 d onder dezelfde omgevingscondities.
2. Scanning elektronenmicroscopie voorbereiding
- Bepaling van het keramische deeltje in de matrix
- Scan het preparaat met X-Ray computertomografie om een stapel plakjes31te verkrijgen.
- Kies ruwweg het segment waar het keramische deeltje het grootst lijkt. Monteer de grens van het keramische deeltje met een cirkel en bepaal het midden van de cirkel als het geometrische middelpunt van het keramische deeltje. Door het verschil in Grijswaarde tussen cement matrix en keramisch deeltje verschijnt een ruwe grens van het deeltje op elk CT-segment (Figuur 1).
- Snijden
- Snijd het kubieke preparaat in twee delen door het geometrische middelpunt van het keramische deeltje in een snijmachine. Figuur 132 is een schematische kaart die de snij richting weergeeft.
Opmerking: het keramische deeltje werd opgesplitst in twee gelijke delen, terwijl het specimen niet in twee exact gelijke helften werd gesneden. Als het keramische deeltje zich in het exacte midden van het kubieke specimen bevindt, wordt het preparaat in twee gelijke helften gesplitst. In een reële situatie bevindt het keramische deeltje zich echter meestal niet in het exacte midden van het preparaat.
- Snijd het kubieke preparaat in twee delen door het geometrische middelpunt van het keramische deeltje in een snijmachine. Figuur 132 is een schematische kaart die de snij richting weergeeft.
- Hydratatie-beëindiging
- Dompel de twee delen onder in isopropylalcohol (≥ 99,5%) gedurende 3 dagen bij kamertemperatuur om het onbegrensde water te verwijderen en het inwendige hydratatie proces te beëindigen. Vervang elke 24 uur de isopropylalcohol oplossing.
- Plaats de twee delen in het vacuüm drogen zelfs gedurende 7 dagen om het monster te drogen bij een temperatuur van 40 °C.
- De microstructuur stollen
- Gebruik een vinger om het binnenste oppervlak van twee cilindrische kunststof mallen (31 mm in diameter en 25 mm in hoogte) te smeren met een demolding pasta. De mallen zijn allemaal onder verwijderbaar.
- Plaats elk stukje van het monster in elke mal met het te onderzoeken oppervlak naar beneden gericht.
- Weeg in een papieren beker 50 g laag viscositeit epoxy hars en voeg nog eens 5 g verharder toe. Roer het mengsel handmatig met een houten stok gedurende 2 minuten.
- Leg de mal samen met de papieren beker met het mengsel in de koude montagemachine.
- Start het vacuüm op de koude montagemachine en giet het epoxy hars in de mal totdat het met elk monster samenvoegt.
- Houd de mal in de koude montagemachine gedurende 24 uur totdat de epoxy hars verhardt.
- Verwijder de onderkant van elke mal en knijp het monster uit. Bewaar het monster in een vacuüm droogoven.
- Slijpen en polijsten
- Slijp het monster met SiC-papier en alcohol als smeermiddel op een automatische polijstmachine met een snelheid van 300 rpm in de volgende volgorde gedurende 3 min elk: 180 grit, 300 grit, 600 grit, en 1200 grit.
- Bevestig de manches aan de draaitafel van de geautomatiseerde polijstmachine.
- Poets het monster op de manches met diamant pasta van 3 μm, 1 μm en 0,25 μm gedurende 15 minuten met een snelheid van 150 rpm, elk.
- Verwijder het puin in een ultrasone reiniger met alcohol als het reinigings solvent na elke slijp-en polijst stap.
- Bewaar elk monster in een plastic doos met een vergelijkbare afmeting als het monster met elk oppervlak dat moet worden onderzocht om te voorkomen dat er krassen op het testoppervlak ontstaan.
- Bewaar de dozen met de monsters in een vacuüm droge oven32.
Opmerking: het slijp-en polijstproces kan worden voltooid op een geautomatiseerde polijstmachine en maximaal 6 monsters kunnen tegelijkertijd worden gepolijst. De slijp-en polijst tijd moet zorgvuldig worden gekozen om een extreem glad oppervlak voor de SEM te verkrijgen zonder hoogteverschillen tussen de cementpasta en het aggregaat te creëren. Een typisch voorbeeld wordt weergegeven in Figuur 232.
3. backverspreide beeld verwerving en-verwerking
- Verwerving
- Spray een dun laagje goud folie op het oppervlak om te worden onderzocht in een vacuüm omgeving met een automatische sputteren coater.
- Plaats een strook plakband aan de zijkant van het monster om het testoppervlak en het tegenovergestelde oppervlak aan te sluiten en plaats het monster op de testbank met het testoppervlak naar boven gericht.
- Verplaats het monster om de lens scherp te stellen op regio 1, zoals aangegeven in Figuur 232.
- Vacuüm de SEM en verander naar backverstrooide Electron-modus. Stel de vergroting in op 1, 000x en pas de helderheid en het contrast zorgvuldig aan voordat u afbeeldingen vastlegt.
- Verplaats het objectief langs de richting van de samengevoegde grens naar een andere positie van het aggregaat en neem een andere afbeelding. Herhaal dit bewegend en beeldvormings proces ten minste 15 keer, zodat er voldoende afbeeldingen kunnen worden verkregen voor statistische analyse.
- Verplaats de lens naar regio 2 en regio 3 en herhaal het imaging proces.
Opmerking: elke afbeelding moet drie fasen bevatten: de matrix, het aggregaat en de ITZ. Aangezien ITZ een smal gedeelte is dat bestaat tussen twee andere fasen en moeilijk te onderscheiden is, moet elk beeld zowel de cement matrix als het aggregaat omvatten.
- Verwerking
- Pre-Treat de afbeelding met een beste pasvorm en 3 x 3 mediaan filter drie keer om het lawaai te verminderen en de grens van verschillende fasen op ImageJ te verbeteren.
- Leg handmatig de grens van het keramische deeltje vast en snijd dit deel van de originele afbeelding af met ImageJ.
- Bepaal ruwweg de bovenste drempelwaarde van porie fasen door verschillende drempelwaarden in te stellen en de afbeelding te segmenteren om te vergelijken met de oorspronkelijke.
- Verkrijg de grijs schaalverdeling van het resterende deel van de afbeelding. Kies twee bij benadering lineaire delen van de verdelingscurve net rond de ruwweg bepaalde bovenste drempelwaarde van porie fasen. Monteer deze twee delen met lineaire curve en het snijpunt wordt ingesteld als de exacte bovenste drempelwaarde van dit beeld (Zie Figuur 3c32).
- Gebruik deze waarde om de segmentatie te doen en vergelijk de binaire afbeelding met de oorspronkelijke afbeelding op grijs schaal voor de uiteindelijke bepaling van de drempelwaarde.
- Converteer de grijs schaal afbeelding naar een binaire afbeelding met wit (grijswaarde = 255) die de porie fase vertegenwoordigt en zwart (grijswaarde = 0) die vaste fasen weergeeft.
Opmerking: de exacte bepaling van de drempelwaarde wordt de overloop punt methode33 genoemd, omdat de helderheid en het contrast hetzelfde worden gehouden voor verschillende afbeeldingen die uit hetzelfde monster zijn verkregen. Zodra de bovenste drempelwaarde exact is bepaald, kan deze waarde worden toegepast op andere afbeeldingen die uit hetzelfde monster zijn verkregen.
4. gegevensverwerking
- ITZ dikte bepaling
- Afbakenen 40 opeenvolgende stroken van 5 μm breed (gebruik het meegeleverde strip_delineation. m -bestand), langs de vastgelegde grens in de richting van het begin van het samengevoegde oppervlak en naar de bulk pasta gaan (Zie figuur 3d32).
- Tel het aantal pixels met een grijze waarde die lager is dan de drempel in elke strook en Normaliseer de waarden door het totale aantal voxels dat zich in elke strook bevindt. Elke genormaliseerde waarde wordt gezien als de porositeit van elke strook.
- Herhaal het proces voor tellen en normaliseren voor alle afbeeldingen. Gemiddelde van de porositeit profielen van hetzelfde strip nummer uit verschillende afbeeldingen.
- Teken de porositeits verdelings grafiek als een functie van afstand van het totale oppervlak. Bepaal het buigpunt op de curve waar de porositeit stabiel wordt als de dikte van de ITZ.
Opmerking: het aantal stroken en breedte van elke strook kan variëren; Zorg ervoor dat de totale breedte van de afgebakende stroken alle van de ITZ omvat. Volgens eerder onderzoek varieert de ITZ-dikte tussen 20-50 μm13. Zelfs in sommige model beton monsters met een vergrote ITZ, is deze waarde niet hoger dan 70 μm34,35.
- Karakterisatie van oppervlakte-ruwheid (SR)
- Sla de handmatig vastgelegde grens op als een curve. Plaats de onregelmatige grens met zowel de rechte lijn als de cirkelboog volgens de EQ. (1) en EQ. (2) op basis van het minste vierkante algoritme.
1
2
met (a, b) het middelpunt van de montage cirkel. - Definieer de afwijkingen tussen de oorspronkelijke onregelmatige grens en de passende gladde curve als de oppervlakteruwheid (SR).
- Bereken voor rechte lijn de SRs door de absolute waarde van de loodrechte afstand van het midden van elke pixel op de grens naar de aanpassings lijn te gemiddelde:
3
waarbij n het aantal pixels is dat in elke grens is opgenomen en (xi, yi) de coördinaten zijn van de Ith-pixel op de grens. - Definieer voor een cirkelboog SRC als:
4 - Vergelijk de waarde van SRS en SRC voor elke grens en bepaal de minimumwaarde als de laatste oppervlakteruwheid voor deze curve (gebruik het meegeleverde surface_roughness_calculation. m -bestand).
Opmerking: de oppervlakteruwheid van de grens moet worden gedefinieerd op basis van een vloeiende basislijn curve. Zowel rechte lijn als cirkel lijn werden gebruikt om de volgende reden. Hoewel de grens van het sferische keramische deeltje als een cirkel in 2D verschijnt, lijken sommige lokale regio's meer aantrekkelijk te zijn voor een rechte lijn.
- Sla de handmatig vastgelegde grens op als een curve. Plaats de onregelmatige grens met zowel de rechte lijn als de cirkelboog volgens de EQ. (1) en EQ. (2) op basis van het minste vierkante algoritme.
- K-betekent clustering
- Definieer een hellingsindex (SL) om de porositeits gradiënt binnen de Interfaciale overgangszone te beschrijven volgens de EQ. (5).
5
waarbij φMax de waarde is van de porositeit in de eerste strook (0 μm tot 5 μm) en φmin de waarde van de porositeit in de zesde strook (25 μm tot 30 μm). - Combineer de SR en SL van elke grens als een observatie. En voor de totale n grenzen en Itz's, er bestaan n observaties worden opgeslagen als een cluster {(SR1, SL1), (SR2, SL2),..., (SRn, SLn)}.
- Toepassen van een K-betekent clustering36,37 algoritme (gebruik het meegeleverde k_means_clustering. m -bestand) aan alle opmerkingen en onderverdelen ze in 2 clusters: ruwe en gladde geaggregeerde oppervlakte-groep, respectievelijk.
- Gemiddelde de porositeit verdelingen van ITZ in ruwe en gladde cluster, respectievelijk. Vergelijk de gemiddelde porositeit verdeling tussen twee clusters.
Opmerking: hierin is K-betekent clustering een methode van vector kwantisatie, die oorspronkelijk wordt gebruikt in de signaalverwerking en momenteel op grote schaal toegepast op clusteranalyse in datamining. Het doel van de methode is om de waarnemingen te onderverdelen in 2 of meer subgroepen.
- Definieer een hellingsindex (SL) om de porositeits gradiënt binnen de Interfaciale overgangszone te beschrijven volgens de EQ. (5).
1
2
3
4
5Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
De porositeit verdeling van de ITZ-regio's boven het aggregaat, aan de zijkant van het aggregaat en onder het aggregaat wordt vergeleken en weergegeven in Figuur 432. De porositeit van de ITZ boven het bovenoppervlak lijkt kleiner te zijn dan die aan de zijkant of boven het aggregaat, wat duidt op een dichtere ITZ-microstructuur, terwijl de ITZ onder het aggregaat altijd het meest poreus is als gevolg van micro bloedingen. Figuur 432 toont dat zelfs rond dezelfde aggregaat, de verdeling ongelijk is.
Om het effect van geaggregeerde morfologie van het oppervlak te onderzoeken, wordt de handmatig vastgelegde onregelmatige grens voorzien van een rechte lijn en cirkelboog, respectievelijk zoals weergegeven in Figuur 532. De blauwe lijn is de oorspronkelijke onregelmatige grens, terwijl de fitting curve wordt vertegenwoordigd door de rode lijn. Voor de gekozen grens lijkt het dichter bij een rechte lijn te zijn.
Op basis van de berekeningen van de gedefinieerde SR-en SL-parameters wordt de ITZ van verschillende relatieve locaties naar het samengevoegde oppervlak als een geheel beschouwd {(SR1,SL1), (SR2,SL2),..., (SRn,SLn)}. Het algoritme K-betekent clustering wordt toegepast om de verstrooiings punten in twee groepen te verdelen: een ruwe groep en een gladde groep zoals weergegeven in Figuur 632. De onderbroken lijn geeft aan dat de waarde van SL afneemt met het verhogen van de SR-waarden.
De porositeit verdelingen van de Itz's in de ruwe en gladde groep zijn gemiddeld en een vergelijking wordt weergegeven in Figuur 732. Op bijna elke afstand is de porositeit van ITZ rond de gladde oppervlakken significant dan de porositeit van ITZ rond ruwe oppervlakken, wat bewijst dat de morfologie van het oppervlak inderdaad een belangrijke rol speelt bij de vorming van ITZ.
Figuur 1: een afbeelding van een CT-segment door de evenaar van de keramische bol. Dit cijfer is gewijzigd van32. Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.
Figuur 2: een typisch monster met een zeer gepolijst oppervlak en klaar voor SEM-BSE-test. Dit cijfer is gewijzigd van32. Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.
Figuur 3: schematische weergave van het BSE-beeldanalyse proces: (a) origineel beeld, (b) grens vastlegging, (c) drempel bepaling, en (d) strook afbakening. Dit cijfer is gewijzigd van32. Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.
Figuur 4: vergelijking van de porositeit verdeling van ITZ in drie verschillende relatieve locaties aan het totale oppervlak. Met regio 1: ITZ boven het aggregaat (U-ITZ); regio 2: ITZ aan de zijkant van het aggregaat (S-ITZ); regio 3: ITZ onder het aggregaat (L-ITZ). De foutbalk in de verdelingscurve is de standaarddeviatie. Dit cijfer is gewijzigd van32. Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.
Figuur 5: schematische kaart van het monteren van de geaggregeerde grens met behulp van een rechte lijn en een cirkelvormige boog: (a) origineel BSE-beeld, b) rechte lijn fitting aan het samengevoegde oppervlak, (c) cirkelboog fitting. De afbeelding is ongeveer 0,19 um breed. Dit cijfer is gewijzigd van 32. Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.
Figuur 6: resultaten van het uitvoeren van k-betekent Clustering voor het partitioneren van alle grenzen in K = 2 clusters. Dit cijfer is gewijzigd van32. Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.
Figuur 7: vergelijking van de porositeit verdeling van ITZ tegen ruwe en gladde oppervlakken. De foutbalk in de verdelingscurve is de standaarddeviatie. Dit cijfer is gewijzigd van32. Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
De X-CT-techniek werd toegepast om ruwweg het geometrische centrum van het keramische deeltje te bepalen om ervoor te zorgen dat het geanalyseerde oppervlak door de evenaar van het deeltje gaat. Zo kon de overschatting van de ITZ-dikte veroorzaakt door de 2D-artefacten worden vermeden38. Hierin is de nauwkeurigheid van de verkregen resultaten sterk afhankelijk van de vlakheid van de onderzochte oppervlakken. Over het algemeen draagt een langere slijp-en polijst tijd bij aan een voldoende glad oppervlak voor het testen. Echter, vanwege de variërende hardheid tussen cementpasta en keramisch deeltje, heeft de neiging om langdurig slijpen en polijsten een hoogteverschil te maken tussen de twee fasen, die wordt weergegeven als een 100% porositeits kloof op de verkregen BSE-beelden. Om dit effect te elimineren, moet de slijp-en polijst strategie zorgvuldig worden gekozen volgens de eigenschappen van de materialen21,39. Zodra er een dergelijke kloof op het beeld bestaat, hebben we ervoor gekozen om de grens langs de contour van de cementpasta vast te leggen in plaats van het exacte totale oppervlak.
De ITZ-eigenschappen werden afgeleid van de porositeit gradiënt. In werkelijkheid kan de volumefractie van hydratatie producten, watervrije klinker ook worden bepaald uit het beeld. Door te koppelen met behulp van energie dispersieve spectroscopie (EDS), kunnen we verkrijgen hoe de ca/si veranderingen in deze regio, die helpt bij het bepalen van de karakteristieke parameters van de ITZ. In dit document is de dikte van de ITZ verkregen rond 70 μm, wat groter is dan de waarde die wordt gerapporteerd in eerder onderzoek. Meerdere factoren dragen bij aan het fenomeen. Er is slechts één sferisch keramisch deeltje opgenomen in dergelijk model beton en er treedt geen interacties op tussen verschillende samengevoegde deeltjes tijdens het hydratatie proces, dat verschilt van de gewone mortels of beton. Een tweede factor is de ontoereikende menging tijdens het monster voorbereidingsproces. De interfaciaal transitie zone werd uitgebreid in het concrete monster en we zullen verder nadenken over een betere manier om dit nadeel te overwinnen.
Op basis van het verkregen beeld werd de onregelmatige geaggregeerde grens kwantitatief beschreven en vergeleken met een pixelniveau. De K-betekent clustering algoritme is een krachtige methode voor clusteranalyse, die in staat is om observaties te onderverdelen in 2, 3, 4 of zelfs meer groepen. De resultaten van de K-betekent clustering worden beïnvloed door de eerste zwaartepunten van elk cluster en, hier is de Forgy-methode gekozen40. K observaties werden willekeurig gekozen uit de n observaties om te dienen als de oorspronkelijke K zwaartepunten36. Voor oppervlakteruwheid analyse hebben we ook 3 en 4 groepen geprobeerd. Echter, met toenemende clusters, de porositeit verschil tussen verschillende groepen is niet zo verschillend als ze te verdelen in 2 groepen. We blijven zoeken naar andere toepassingen van K-betekent clustering methode in cement en beton onderzoek, zoals fase bepaling in nano-indentatie.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Wij bevestigen hierbij dat dit manuscript ons oorspronkelijke werk is en dat alle auteurs die vermeld zijn het manuscript hebben goedgekeurd en geen belangenconflicten hebben op dit document.
Acknowledgments
De auteurs dankbaar erkennen de financiële steun van de nationale sleutel R & D programma van China (2017YFB0309904), National Natural Science Foundation of China (Grant NOS. 51508090 en 51808188), 973 programma (2015CB655100), staat sleutel laboratorium van Hoogpresterende civieltechnische materialen (2016CEM005). Waardeer ook het Jiangsu Research Institute of Building Science co., Ltd en het State Key Laboratory van hoogpresterende civieltechnische materialen voor de financiering van het onderzoeksproject.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Auto Sputter Coater | Cressington | 108 Auto/SE | |
| Automatic polishing machine | Buehler | Phoenix4000 | |
| Brush | Huoniu | 3# | |
| Cement | China United Cement Corporation | P.I. 42.5 | |
| Cement paste mixer | Wuxi Construction and Engineering | NJ160 | |
| Ceramic particle | Haoqiang | Φ15 mm | |
| Cling film | Miaojie | 65300 | |
| Cold mounting machine | Buehler | Cast N' Vac 1000 | |
| Conductive tape | Nissin Corporation | 7311 | |
| Cup | Buehler | 20-8177-100 | |
| Cutting machine | Buehler | Isomet 4000 | |
| Cylindrical plastic mold | Buehler | 20-8151-100 | |
| Diamond paste | Buehler | 00060210, 00060190, 00060170 | |
| Diesel oil | China Petroleum | 0# | |
| Electronic balance | Setra | BL-4100F | |
| Epoxy resin | Buehler | 20-3453-128 | |
| Hardener | Buehler | 20-3453-032 | |
| High precision cutting machine | Buehler | 2215 | |
| Image J | National Institutes of Health | 1.52o | |
| Isopropyl alcohol | Sinopharm | M0130-241 | |
| Matlab | MathWorks | R2014a | |
| Paper | Deli | A4 | |
| Plastic box | Beichen | 3630 | |
| Plastic mold | Youke | a=b=c=25mm | |
| Polished flannelette | Buehler | 242150, 00242050, 00242100 | |
| Release agent | Buehler | 20-8186-30 | |
| Scanning Electron Microscopy | FEI | Quanta 250 | |
| Scrape knife | Jinzheng Building Materials | CD-3 | |
| SiC paper | Buehler | P180, P320, P1200 | |
| Ultrasonic cleaner | Zhixin | DLJ | |
| Vacuum box | Heheng | DZF-6020 | |
| Vacuum drying oven | ZK | ZK30 | |
| Vibrating table | Jianyi | GZ-75 | |
| Wooden stick | Buehler | 20-8175 | |
| X-ray Computed Tomography | YXLON | Y.CT PRECISION S |
References
- Scrivener, K. L., Crumbie, A. K., Laugesen, P. The Interfacial Transition Zone (ITZ) Between Cement Paste and Aggregate in Concrete. Interface Science. 12 (4), 411-421 (2004).
- Scrivener, K. L. Backscattered electron imaging of cementitious microstructures: understanding and quantification. Cement and Concrete Composites. 26 (8), 935-945 (2004).
- Houst, Y. F., Sadouki, H., Wittmann, F. H. Influence of aggregate concentration on the diffusion of CO2 and O2. Concrete. , 279-288 (1993).
- Halamickova, P., Detwiler, R. J., Bentz, D. P., Garboczi, E. J. Water permeability and chloride ion diffusion in portland cement mortars: Relationship to sand content and critical pore diameter. Cement & Concrete Research. 25 (4), 790-802 (1995).
- Yang, Z., et al. In-situ X-ray computed tomography characterisation of 3D fracture evolution and image-based numerical homogenisation of concrete. Cement and Concrete Composites. 75, 74-83 (2017).
- Skarżyński, Ł, Nitka, M., Tejchman, J. Modelling of concrete fracture at aggregate level using FEM and DEM based on X-ray µCT images of internal structure. Engineering Fracture Mechanics. 147, 13-35 (2015).
- Königsberger, M., Pichler, B., Hellmich, C. Micromechanics of ITZ-Aggregate Interaaction in Concrete Part II: Stength Upscaling. Journal of the American Ceramic Society. 97 (2), 543-551 (2014).
- Shahbazi, S., Rasoolan, I. Meso-scale finite element modeling of non-homogeneous three-phase concrete. Case Studies in Construction Materials. 6, 29-42 (2017).
- Akçaoğlu, T., Tokyay, M., Çelik, T. Assessing the ITZ microcracking via scanning electron microscope and its effect on the failure behavior of concrete. Cement and Concrete Research. 35 (2), 358-363 (2005).
- Chang, H., Feng, P., Lyu, K., Liu, J. A novel method for assessing C-S-H chloride adsorption in cement pastes. Construction & Building Materials. 225, 324-331 (2019).
- Wang, P., Jia, Y., Li, T., Hou, D., Zheng, Q. Molecular dynamics study on ions and water confined in the nanometer channel of Friedel's salt: structure dynamics and interfacial interaction. Physical Chemistry Chemical Physics. 20, 27049-27058 (2018).
- Ma, H., Li, Z. A Multi-Aggregate Approach For Modeling The Interfacial Transition Zone In Concrete. ACI Materials Journal. 111 (2), (2014).
- Yun, G., et al. Characterization of ITZ in ternary blended cementitious composites: Experiment and simulation. Construction & Building Materials. 41 (2), 742-750 (2013).
- Garboczi, E. J., Bentz, D. P. In Digital simulation of the aggregate-cement paste interfacial zone in concrete. International Conference on Electric Information and Control Engineering (ICEICE), 2011. , 196-201 (2011).
- Winslow, D. N., Cohen, M. D., Bentz, D. P., Snyder, K. A., Garboczi, E. J. Percolation and pore structure in mortars and concrete. Cement & Concrete Research. 24 (1), 25-37 (1994).
- Simões, T. Mechanical Characterization of Fiber/Paste and Aggregate/Paste Interfaces (ITZ) in Reinforced Concrete with Fibers. , IST-Universidade de Lisboa. PhD Thesis in Civil Engineering (2018).
- Xiao, J., Li, W., Sun, Z., Lange, D. A., Shah, S. P. Properties of interfacial transition zones in recycled aggregate concrete tested by nanoindentation. Cement and Concrete Composites. 37, 276-292 (2013).
- Bentz, D. P., Garboczi, E. J., Stutzman, P. E. Computer Modelling of the Interfacial Transition Zone in Concrete. Interfaces in Cementitious Composites. , 107-116 (1993).
- Kai, L., Wei, S., Changwen, M., Honglei, C., Yue, G. Quantitative characterization of pore morphology in hardened cement paste via SEM-BSE image analysis. Construction & Building Materials. 202, 589-602 (2019).
- Ondracek, G. Quantitative stereology. Journal of Nuclear Materials. Underwood, E. 42 (2), Addison-Wesley Publishing Company. London. 237-237 (1972).
- Xu, J., Wang, B., Zuo, J. Modification effects of nanosilica on the interfacial transition zone in concrete: A multiscale approach. Cement and Concrete Composite. 81, 1-10 (2017).
- Zhu, Z., Chen, H. Overestimation of ITZ thickness around regular polygon and ellipse aggregate. , Pergamon Press, Inc. 205-218 (2017).
- Head, M. K., Wong, H. S., Buenfeld, N. R. Characterising aggregate surface geometry in thin-sections of mortar and concrete. Cement and Concrete Research. 38 (10), 1227-1231 (2008).
- Gao, Y., De Schutter, G., Ye, G., Tan, Z., Wu, K. The ITZ microstructure, thickness and porosity in blended cementitious composite: Effects of curing age, water to binder ratio and aggregate content. Composites Part B: Engineering. 60, 1-13 (2014).
- Erdem, S., Dawson, A. R., Thom, N. H. Influence of the micro- and nanoscale local mechanical properties of the interfacial transition zone on impact behavior of concrete made with different aggregates. Cement and Concrete Research. 42 (2), 447-458 (2012).
- Elsharief, A., Cohen, M. D., Olek, J. Influence of aggregate size, water cement ratio and age on the microstructure of the interfacial transition zone. Cement & Concrete Research. 33 (11), 1837-1849 (2003).
- Pan, T., Tutumluer, E. Quantification of Coarse Aggregate Surface Texture Using Image Analysis. Journal of Testing & Evaluation. 35 (2), 177-186 (2006).
- Erdogan, S. T., et al. Three-dimensional shape analysis of coarse aggregates: New techniques for and preliminary results on several different coarse aggregates and reference rocks. Cement & Concrete Research. 36 (9), 1619-1627 (2006).
- Santos, B. O., Valença, J., Fowler, D. W., Saleh, H. A. Livings patterns on concrete surfaces with biological stains using hyperspectral images processing. Structural Control and Health Monitoring. , (2019).
- Santos, B. O., Valença, J., Júlio, E. In Classification of biological colonization on concrete surfaces using false colour HSV images, including near-infrared information. Optical Sensing and Detection V, International Society for Optics and Photonics. , 106800 (2018).
- Stock, S. R. Recent advances in X-ray microtomography applied to materials. International Materials Reviews. 53 (3), 129-181 (2013).
- Lyu, K., Garboczi, E. J., She, W., Miao, C. The effect of rough vs. smooth aggregate surfaces on the characteristics of the interfacial transition zone. Cement and Concrete Composites. 99, 49-61 (2019).
- Wong, H. S., Head, M. K., Buenfeld, N. R. Pore segmentation of cement-based materials from backscattered electron images. Cement & Concrete Research. 36 (6), 1083-1090 (2006).
- Liao, K. -Y., Chang, P. -K., Peng, Y. -N., Yang, C. -C. A study on characteristics of interfacial transition zone in concrete. Cement and Concrete Research. 34 (6), 977-989 (2004).
- Barnes, B. D., Diamond, S., Dolch, W. L. The contact zone between portland cement paste and glass “aggregate” surfaces. Cement & Concrete Research. 8 (2), 233-243 (1978).
- Hamerly, G., Elkan, C. Alternatives to the k-means algorithm that find better clusterings. Proceedings of the eleventh international conference on Information and knowledge management, ACM. , 600-607 (2002).
- Celebi, M. E., Kingravi, H. A., Vela, P. A. A comparative study of efficient initialization methods for the k-means clustering algorithm. , Pergamon Press, Inc. 200-210 (2013).
- Lu, Y., et al. Three-dimensional mortars using real-shaped sand particles and uniform thickness interfacial transition zones: Artifacts seen in 2D slices. Cement and Concrete Research. , (2018).
- Gao, Y., De Schutter, G., Ye, G., Huang, H., Tan, Z., Wu, K. Porosity characterization of ITZ in cementitious composites: Concentric expansion and overflow criterion. Construction and Building Materials. 38, 1051-1057 (2013).
- Celebi, M. E., Kingravi, H. A., Vela, P. A. A comparative study of efficient initialization methods for the k-means clustering algorithm. Expert Systems with Applications. 40 (1), 200-210 (2013).
