Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Détermination de la morphologie globale de surface à la zone de transition interfaciale (ZIT)

Published: December 16, 2019 doi: 10.3791/60245
Automatic Translation
1,2, 1,2
1School of Materials Science and Engineering, Southeast University, 2State Key Laboratory of High Performance of Civil Engineering Materials

Summary

Par la présente, nous avons proposé un protocole pour illustrer l'effet de la morphologie de surface agrégée sur la microstructure ITZ. L'image SEM-BSE a été analysée quantitativement pour obtenir le gradient de porosité d'ITZ par le traitement numérique d'image et un algorithme de clustering de K-moyens a été employé en outre pour établir une relation entre le gradient de porosité et la rugosité de surface.

Abstract

Ici, nous présentons une méthode complète pour illustrer la répartition inégale de la zone de transition interfaciale (ITZ) autour de l'agrégat et l'effet de la morphologie de surface agrégée sur la formation de la ZIT. Tout d'abord, un échantillon de béton modèle est préparé avec une particule de céramique sphérique dans à peu près la partie centrale de la matrice de ciment, agissant comme un agrégat grossier utilisé dans le béton commun / mortier. Après le durcissement jusqu'à l'âge prévu, l'échantillon est numérisé par tomographie calculée par rayons X pour déterminer l'emplacement relatif de la particule céramique à l'intérieur de la matrice de ciment. Trois emplacements de la ZIT sont choisis : au-dessus de l'agrégat, sur le côté de l'agrégat et au-dessous de l'agrégat. Après une série de traitements, les échantillons sont numérisés à l'avec un détecteur SEM-BSE. Les images qui en ont résulté ont été traitées à l'aide d'une méthode de traitement numérique de l'image (DIP) afin d'obtenir les caractéristiques quantitatives de la ZIT. La morphologie de surface est caractérisée au niveau des pixels en fonction de l'image numérique. Par la suite, la méthode de clustering K-signifie est utilisée pour illustrer l'effet de la rugosité de surface sur la formation des ZIT.

Introduction

À l'échelle mésoscopique, les matériaux à base de ciment peuvent être considérés comme un composite en trois phases composé de la pâte de ciment, de l'agrégat et de la zone de transition interfaciale (ZIT) entre eux1,2. L'ITZ est souvent traitée comme un maillon faible puisque sa porosité accrue pourrait servir de canaux pour l'entrée d'espèces agressives3,4 ou fournir des voies plus faciles pour la croissance des fissures5,6,7,8,9,10,11. Par la suite, il est d'un grand intérêt de caractériser précisément les propriétés de la ZIT d'évaluer et de prédire la performance macro des matériaux à base de ciment.

Pour étudier la ZITi, il y a eu des recherches excessives sur ses caractéristiques microstructurales, ses mécanismes de formation et ses facteurs d'influence12,13,14 en utilisant des méthodes expérimentales et numériques. Diverses techniques ont été couplées pour la caractérisation des ZIT, y compris: les essais mécaniques, les tests de transport, les tests de porosimétrie d'intrusion de mercure (MIP)15,16 et nano-indentation17. Il est largement admis que l'ITZ est principalement causée par l'effet mur, ainsi que le film d'eau, micro-saignement, une croissance latérale, et la synérèse de gel18.

Avec le développement de la méthode numérique de traitement d'image (DIP) dans les deux dernières décennies19, les caractéristiques morphologiques de l'ITZ (par exemple, fraction de volume, épaisseur et gradient de porosité) peuvent être déterminées quantitativement. Sur la base de l'examen des sections de l'avion à l'aide de la microscopie électronique à balayage (SEM) avec un détecteur d'électrons rétrodiffusés (ESB), les caractéristiques tridimensionnelles (3D) de l'ITZ peuvent être dérivées des résultats 2D par l'intermédiaire de la théorie de la stéréologie20. Comme la technique SEM-BSE, la technique de nano-indentation est également basée sur l'examen des surfaces polies, mais elle se concentre davantage sur le modulus élastique des phases existantes21. Cependant, dans l'analyse SEM-BSE et le test de nano-indentation, l'épaisseur de l'ITZ peut être surestimée car la section transversale examinée passe rarement par la direction normale à partir d'une surface agrégée22. Cependant, couplant ceci avec la microscopie confocal3D fluorescente, la surestimation de ITZ pourrait être éliminée et une réelle porosité d'ITZ et contenu de ciment anhydre pourrait être obtenue23.

Les études précédentes des facteurs d'influence se sont principalement concentrées sur la pâte de ciment, ignorant le rôle de l'agrégat et sa texture de surface24,25,26. Depuis la forme et les propriétés morphologiques de l'agrégat ont été largement décrits sur la base de l'analyse quantitative des tranches numériques obtenues à partir de SEM ou de la tomographie par calcul à rayons X (X-CT)27,28. Cependant, aucune recherche portant sur l'effet de la texture de surface agrégée sur la formation de la région ITZ n'a été effectuée.

Par la présente, nous présentons un protocole pour étudier l'effet de la morphologie de surface agrégée sur la formation de microstructure ITZ basée sur l'analyse quantitative des images SEM-BSE et un algorithme de clustering K-moyens. Un échantillon de béton modèle a été préparé avec des particules de céramique sphériques agissant comme l'agrégat grossier. X-CT a été utilisé pour déterminer grossièrement l'emplacement relatif de la particule dans la matrice de ciment opaque avant de réduire de moitié l'échantillon. Après traitement des images SEM-BSE obtenues, la distribution inégale de la ZIT autour d'un agrégat unique a été observée. En outre, une rugosité de surface d'index (SR) décrivant la texture de surface agrégée au niveau du pixel a été définie. L'algorithme de clustering K-moyens, utilisé à l'origine dans le domaine du traitement du signal et maintenant largement utilisé pour le clustering d'image29,30, a été introduit pour établir une relation entre la rugosité de surface (SR) et le gradient de porosité (SL).

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. Préparation du modèle de béton avec une seule particule céramique

  1. Préparation des moisissures
    1. Utilisez une brosse pour nettoyer le moule (25 mm x 25 mm x 25 mm) et assurez-vous que les surfaces intérieures du moule sont exemptes d'impureté.
    2. Utilisez une autre brosse pour appliquer uniformément l'huile diesel sur les surfaces intérieures du moule pour faciliter la libération des moisissures.
      REMARQUE : Ici, nous n'avons pas utilisé le moule commun pour la préparation de mortier ou de béton. Comme la particule céramique mesure environ 15 mm de diamètre, un moule en plastique cubique d'environ 30 mm de longueur est utilisé pour la préparation de l'échantillon. Assurez-vous que la taille du moule en plastique est plus grande que la particule céramique.
  2. Moulage du modèle de béton
    1. Peser 1 000 g de ciment et 350 g d'eau avec un équilibre électronique (le rapport de masse eau/ciment conçu est de 0,35).
    2. Essuyez la marmite de 5 L avec une serviette humide pour l'humidifier. Ajouter 350 g d'eau et 1 000 g de ciment dans la marmite séquentiellement. Placer la marmite sur le mélangeur et la soulever à la position de brassage.
    3. Mélanger à 65 tr/min pour 90 s, et laisser reposer le mélange pendant 30 s. Pendant cette période, gratter la pâte sur la paroi intérieure du pot. Ensuite, mélanger à 130 tr/min pour un autre 60 s.
    4. Retirer le pot du mélangeur et mettre la particule de céramique dans la pâte, en la mélangeant manuellement avec la pâte de ciment à fond.
    5. Remplir à moitié le moule de pâte de ciment fraîche bien mélangée.
    6. Placer la particule de céramique sur la surface supérieure de la pâte de ciment et remplir le reste du moule avec de la pâte de ciment. Essuyez l'excédent de pâte de ciment à l'intérieur d'un couteau à gratter et faites vibrer le moule sur une table vibrante pendant 1 min à 50 et 3 Hz.
    7. Scellez la surface du moule avec du film adhésif pour empêcher l'évaporation de l'humidité.
  3. Guérir
    1. Cure zeter le spécimen dans une pièce de durcissement pendant 24 h (20 o1 oC et 95 % à 5 % d'humidité relative).
    2. Retirer le spécimen du moule et guérir davantage le spécimen pendant 28 d dans les mêmes conditions environnementales.

2. Préparation de microscopie électronique de balayage

  1. Détermination de la particule céramique à l'intérieur de la matrice
    1. Scanner le spécimen avec une tomographie calculée aux rayons X pour obtenir une pile de tranches31.
    2. Choisissez grossièrement la tranche où la particule céramique semble être la plus grande. Alignez la limite de la particule céramique avec un cercle et déterminez le centre du cercle comme centre géométrique de la particule céramique. En raison de la différence de valeur grise entre la matrice de ciment et la particule céramique, une limite brute de la particule apparaît sur chaque tranche de CT (Figure 1).
  2. Coupe
    1. Couper le spécimen cubique en deux parties à travers le centre géométrique de la particule céramique dans une machine à découper. La figure 132 est une carte schématique montrant la direction de coupe.
      REMARQUE : La particule céramique a été divisée en deux parties égales, tandis que le spécimen n'a pas été coupé en deux moitiés exactement égales. Si la particule céramique se trouve au centre exact du spécimen cubique, le spécimen sera divisé en deux moitiés égales. Cependant, dans une situation réelle, la particule céramique n'est généralement pas au centre exact du spécimen.
  3. Fin d'hydratation
    1. Immerger les deux parties dans l'alcool isopropyl (99,5 %) pendant 3 jours à température ambiante pour enlever l'eau non liée et mettre fin au processus d'hydratation interne. Remplacer la solution d'alcool isopropyl toutes les 24 h.
    2. Placer les deux parties dans le séchage sous vide, même pendant 7 jours, pour sécher l'échantillon à une température de 40 oC.
  4. Solidification de la microstructure
    1. Utilisez un doigt pour enduire la surface intérieure de deux moules en plastique cylindriques (31 mm de diamètre et 25 mm de hauteur) avec de la pâte demolding. Les moules sont tous en bas amovibles.
    2. Placez chaque morceau de l'échantillon dans chaque moule avec la surface à examiner vers le bas.
    3. Dans une tasse en papier, peser 50 g de résine époxy à faible viscosité et ajouter 5 g de durcisseur. Remuer manuellement le mélange avec un bâton en bois pendant 2 min.
    4. Mettre le moule dans la machine à montage froid avec la tasse en papier avec le mélange.
    5. Démarrer le vide sur la machine de montage à froid et verser la résine époxy dans le moule jusqu'à ce qu'il fusionne avec chaque échantillon.
    6. Garder le moule dans la machine à monter à froid pendant 24 h jusqu'à ce que la résine époxy durcisse.
    7. Retirez le fond de chaque moule et pressez l'échantillon. Conserver l'échantillon dans un four à assèchement.
  5. Broyage et polissage
    1. Broyer l'échantillon avec du papier SiC et de l'alcool comme lubrifiant sur une machine de polissage automatique à la vitesse de 300 tr/min dans la séquence suivante pendant 3 min chacun : 180 grains, 300 graviers, 600 graviers et 1200 grains.
    2. Fixez la flannelette à la plaque tournante de la machine de polissage automatisée.
    3. Polir l'échantillon sur la flannelette avec de la pâte de diamant de 3 m, 1 m et 0,25 m pendant 15 min à la vitesse de 150 tr/min, chacun.
    4. Retirez les débris dans un nettoyant à ultrasons avec de l'alcool comme solvant de nettoyage après chaque étape de broyage et de polissage.
    5. Conservez chaque échantillon dans une boîte en plastique de taille similaire à l'échantillon avec chaque surface à examiner vers le haut pour éviter de causer des égratignures sur la surface d'essai.
    6. Conserver les boîtes contenant les échantillons dans un four sec sous vide32.
      REMARQUE : Le processus de broyage et de polissage pourrait être effectué sur une machine de polissage automatisée et, tout au plus 6 échantillons, pourraient être polis en même temps. Le temps de broyage et de polissage doit être soigneusement choisi pour obtenir une surface extrêmement lisse pour le SEM sans créer de différences de hauteur entre la pâte de ciment et l'agrégat. Un échantillon typique est représenté à la figure 232.

3. Acquisition et traitement d'images rétrodiffusées

  1. Achat
    1. Vaporiser une fine couche de papier d'or sur la surface pour être examiné dans un environnement sous vide avec un enduit automatique de pulvérisation.
    2. Placez une bande de ruban adhésif sur le côté de l'échantillon pour relier la surface d'essai et la surface opposée et placez l'échantillon sur le banc d'essai avec la surface d'essai orientée vers le haut.
    3. Déplacez l'échantillon pour concentrer l'objectif sur la région 1 telle qu'elle est étiquetée dans la figure 232.
    4. Aspirez le SEM et passez au mode électron backscattered. Réglez le grossissement à 1 000x et ajustez soigneusement la luminosité et le contraste avant de capturer des images.
    5. Déplacez la lentille le long de la direction de la limite globale vers une autre position de l'agrégat et prenez une autre image. Répétez ce processus de déplacement et d'imagerie au moins 15 fois afin d'obtenir suffisamment d'images pour une analyse statistique.
    6. Déplacez la lentille vers la région 2 et la région 3 et répétez le processus d'imagerie.
      REMARQUE : Chaque image doit inclure trois phases : la matrice, l'agrégat et l'ITZ. Étant donné que l'ITZ est une section étroite existant entre deux autres phases et difficile à distinguer, chaque image doit inclure à la fois la matrice de ciment et l'agrégat.
  2. Traitement
    1. Prétraitez l'image avec un meilleur ajustement et un filtre médian 3 x 3 trois fois pour réduire le bruit et améliorer la limite des différentes phases sur ImageJ.
    2. Capturez manuellement la limite de la particule céramique et coupez cette partie de l'image originale à l'aide d'ImageJ.
    3. Déterminez grossièrement la valeur seuil supérieure des phases de pores en définissant différentes valeurs de seuil et en segmentant l'image pour la comparer à celle d'origine.
    4. Obtenir la distribution à l'échelle grise de la partie restante de l'image. Choisissez deux parties approximativement linéaires de la courbe de distribution juste autour de la valeur de seuil supérieure approximativement déterminée des phases de pores. Adaptez ces deux parties avec la courbe linéaire et le point d'intersection sera réglé comme valeur de seuil supérieure exacte de cette image (voir figure 3c32).
    5. Utilisez cette valeur pour faire la segmentation et comparer l'image binaire avec l'image originale à l'échelle grise pour la détermination de la valeur du seuil final.
    6. Convertissez l'image à l'échelle grise en une image binaire avec du blanc (valeur grise 255) représentant la phase pore et le noir (valeur grise 0) représentant des phases solides.
      REMARQUE : La détermination exacte de la valeur du seuil est appelée méthode de point de débordement33 puisque la luminosité et le contraste sont conservés les mêmes pour différentes images obtenues à partir d'un même échantillon. Une fois que la valeur seuil supérieure est déterminée avec précision, cette valeur peut être appliquée à d'autres images obtenues à partir du même échantillon.

4. Traitement des données

  1. Détermination de l'épaisseur de l'ITZ
    1. Délimiter vingt 20 bandes successives d'une largeur de 5 m (utiliser le fichier strip_delineation,m inclus), le long de la limite capturée dans le sens de partir de la surface agrégée et d'aller dans la pâte en vrac (voir la figure 3d32).
    2. Comptez le nombre de pixels dont la valeur grise est inférieure au seuil de chaque bande et normalisez les valeurs par le nombre total de voxels contenus dans chaque bande. Chaque valeur normalisée sera considérée comme la porosité de chaque bande.
    3. Répétez le processus de comptage et de normalisation pour toutes les images. Moyenne des profils de porosité du même numéro de bande à partir d'images différentes.
    4. Dessinez le graphique de distribution de porosité en fonction de la distance éloignée de la surface agrégée. Déterminer le point d'inflexion sur la courbe où la porosité devient stable comme l'épaisseur de l'ITZ.
      REMARQUE : Le nombre de bandes et la largeur de chaque bande peuvent varier; assurez-vous que la largeur totale des bandes délimitées comprend toutes les ZITi. Selon des recherches antérieures, l'épaisseur de l'ITZ varie entre 20 et 50 m13. Même dans certains échantillons de béton modèle avec une ITZ agrandie, cette valeur ne dépasse pas 70 'm34,35.
  2. Caractérisation de la rugosité de surface globale (SR)
    1. Enregistrer la limite capturée manuellement comme une courbe. Ajustez la limite irrégulière avec la ligne droite et l'arc de cercle selon l'Eq. (1) et l'Eq. (2) basé sur l'algorithme le moins carré.
      Equation 1(1)
      Equation 2(2)
      avec (a,b) étant le centre du cercle d'ajustement.
    2. Définissez les écarts entre la limite irrégulière d'origine et la courbe lisse d'ajustement comme la rugosité de surface (SR).
    3. Pour la ligne droite, calculez les SRs en faisant la moyenne de la valeur absolue de la distance perpendiculaire du centre de chaque pixel sur la limite de la ligne d'ajustement :
      Equation 3(3)
      n étant le nombre de pixels inclus dans chaque limite et (xi, yi) étant les coordonnées du pixel ith sur la frontière.
    4. Pour un arc de cercle, définissez SRC comme :
      Equation 4(4)
    5. Comparez la valeur des SRS et SRC pour chaque limite et déterminez la valeur minimale comme rugosité de surface finale pour cette courbe (utilisez le fichier inclus surface_roughness_calculation.m).
      REMARQUE : La rugosité de la surface de la limite doit être définie par rapport à une courbe de base lisse. La ligne droite et la ligne circulaire ont été utilisées pour la raison suivante. Bien que la limite de la particule céramique sphérique semble comme un cercle en 2D, certaines régions locales semblent être plus appel à une ligne droite.
  3. K-moyens clustering
    1. Définir un indice de pente (SL) pour décrire le gradient de porosité dans la zone de transition interfaciale selon l'Eq. (5).
      Equation 5(5)
      où lemaximum est la valeur de la porosité dans la première bande (0 m à 5 m) et lamin est la valeur de la porosité dans la sixième bande (25 à 30 m).
    2. Combinez le SR et le SL de chaque limite pour être une observation. Et pour les limites n totales et les ZI, il existe n observations à enregistrer sous forme de cluster (SR1,SL1), (SR2,SL2), ... , (SRn,SLn) .
    3. Appliquer un algorithme de clustering36,37 (utiliser le fichier k_means_clustering.m inclus) à toutes les observations et les subdiviser en 2 clusters : groupe de surface agrégé brut et lisse, respectivement.
    4. Moyenne des distributions de porosité de l'ITZ en grappe sourde et lisse, respectivement. Comparez la répartition moyenne de la porosité entre deux groupes.
      REMARQUE : Ici, le clustering K-moyens est une méthode de quantification vectorielle, qui est à l'origine utilisée dans le traitement du signal et actuellement largement appliquée à l'analyse des grappes dans l'exploration de données. Le but de la méthode est de subdiviser les observations en 2 sous-groupes ou plus.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

La répartition de la porosité des régions des ZIT au-dessus de l'agrégat, du côté de l'agrégat et au-dessous de l'agrégat, est comparée et indiquée à la figure 432. La porosité de l'ITZ au-dessus de la surface supérieure semble être plus petite que celle sur le côté ou au-dessus de l'agrégat, ce qui indique une microstructure ITZ plus dense, tandis que l'ITZ au-dessous de l'agrégat est toujours la plus poreuse en raison de micro-saignements. La figure 432 montre que même autour du même agrégat, la distribution est inégale.

Pour étudier l'effet de la morphologie de surface agrégée, la limite irrégulière capturée manuellement est équipée d'un arc de ligne droite et d'arc de cercle, respectivement, comme le montre la figure 532. La ligne bleue est la limite irrégulière d'origine, tandis que la courbe d'ajustement est représentée par la ligne rouge. Pour la limite choisie, il semble être plus proche d'une ligne droite.

Sur la base des calculs des paramètres Définis SR et SL, les ITZ de différents emplacements relatifs à la surface globale sont considérés comme un tout(SR1,SL1), (SR2,SL2), ... , (SRn,SLn) . L'algorithme de clustering K-moyens est appliqué pour subdiviser les points de diffusion en deux groupes : un groupe rugueux et un groupe lisse comme le montre la figure 632. La ligne pointillée montre que la valeur de SL diminue avec l'augmentation des valeurs SR.

Les distributions de porosité des ZIT dans le groupe rugueux et lisse sont moyennes et une comparaison est montrée à la figure 732. À presque toutes les distances, la porosité des ZIT autour des surfaces lisses est significativement supérieure à la porosité de l'ITZ autour des surfaces rugueuses, ce qui prouve que la morphologie de surface joue en effet un rôle important dans la formation des ZIT.

Figure 1
Figure 1 : Image d'une tranche de CT à travers l'équateur de la sphère céramique. Ce chiffre a été modifié à partir de32. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 2
Figure 2 : Échantillon typique à surface très polie et prêt pour le test SEM-BSE. Ce chiffre a été modifié à partir de32. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 3
Figure 3 : Vue schématique du processus d'analyse de l'image de l'ESB : a) image originale, b) capture des limites, c) détermination du seuil et (d) délimitation des bandes. Ce chiffre a été modifié à partir de32. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 4
Figure 4 : Comparaison de la répartition de la porosité des ZITi à trois endroits relatifs différents à la surface agrégée. Avec la région 1 : LES ZTI au-dessus de l'agrégat (U-ITZ); région 2 : ITZ sur le côté de l'agrégat (S-ITZ); région 3 : ITZ en dessous de l'agrégat (L-ITZ). La barre d'erreur dans la courbe de distribution est l'écart type. Ce chiffre a été modifié à partir de32. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 5
Figure 5 : Carte schématique de l'ajustement de la limite agrégée à l'aide d'une ligne droite et d'un arc circulaire : a) image originale de l'ESB, b) raccord en ligne droite à la surface agrégée, c) raccord d'arc circulaire. L'image est d'environ 0,19 um de largeur. Ce chiffre a été modifié à partir de 32. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 6
Figure 6 : Résultats de l'exécution du clustering K pour diviser toutes les limites en clusters K-2. Ce chiffre a été modifié à partir de32. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 7
Figure 7 : Comparaison de la répartition de la porosité des ZIT par rapport aux surfaces rugueuses et lisses. La barre d'erreur dans la courbe de distribution est l'écart type. Ce chiffre a été modifié à partir de32. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

La technique X-CT a été appliquée pour déterminer grossièrement le centre géométrique de la particule céramique pour s'assurer que la surface analysée se trouve à travers l'équateur de la particule. Ainsi, la surestimation de l'épaisseur itZ causée par les artefacts 2D pourrait être évitée38. En l'espèce, l'exactitude des résultats obtenus dépend fortement de la platitude des surfaces examinées. En général, un temps de broyage et de polissage plus long contribue à une surface suffisamment lisse pour les essais. Cependant, en raison de la dureté variable entre la pâte de ciment et la particule céramique, le temps prolongé de broyage et de polissage tend à créer la différence de hauteur entre les deux phases, qui apparaît comme un écart de porosité de 100% sur les images obtenues d'ESB. Pour éliminer cet effet, la stratégie de broyage et de polissage doit être soigneusement choisie en fonction des propriétés des matériaux21,39. Une fois qu'il existe une telle lacune sur l'image, nous avons choisi de capturer la limite le long du contour de la pâte de ciment plutôt que la surface agrégée exacte.

Les propriétés ITZ ont été dérivées du gradient de porosité. En réalité, la fraction de volume des produits d'hydratation, clinkers anhydrous pourrait également être déterminée à partir de l'image. En couplant à l'aide de la spectroscopie dispersive d'énergie (EDS), nous pouvons obtenir comment le Ca/Si change dans cette région, ce qui aide à déterminer les paramètres caractéristiques de l'ITZ. Dans cet article, l'épaisseur de la ZIT obtenue est d'environ 70 m, ce qui est plus élevé que la valeur rapportée dans les recherches précédentes. De multiples facteurs contribuent au phénomène. Il n'y a qu'une seule particule céramique sphérique incluse dans un tel modèle de béton et aucune interaction entre différentes particules agrégées ne se produit pendant le processus d'hydratation, ce qui est différent des mortiers ou du béton courants. Un deuxième facteur est le mélange insuffisant pendant le processus de préparation de l'échantillon. La zone de transition interfaciale a été élargie dans l'échantillon de béton et nous examinerons en outre une meilleure façon de surmonter cet inconvénient.

Sur la base de l'image obtenue, la limite agrégée irrégulière a été décrite quantitativement et comparée à un niveau de pixel. L'algorithme de clustering K-moyens est une méthode puissante pour l'analyse des clusters, qui est capable de subdiviser les observations en 2, 3, 4, ou même plus de groupes. Les résultats du clustering K-moyens sont affectés par les centroïdes initiaux de chaque cluster et, ici, la méthode Forgy a été choisie40. Les observations K ont été cueillies au hasard à partir des observations n pour servir de k centroïdes d'origine36. Ici, pour l'analyse de la rugosité de surface, nous avons également essayé 3 et 4 groupes. Cependant, avec l'augmentation des grappes, la différence de porosité entre les différents groupes n'est pas aussi distincte que de les diviser en 2 groupes. Nous continuerons à chercher d'autres applications de la méthode de clustering K-moyens dans la recherche sur le ciment et le béton, comme la détermination de phase dans la nano-indentation.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Nous confirmons par la présente que ce manuscrit est notre travail original et tous les auteurs énumérés ont approuvé le manuscrit et n'ont aucun conflit d'intérêt sur ce document.

Acknowledgments

Les auteurs remercient le soutien financier du National Key R-D Program of China (2017YFB0309904), National Natural Science Foundation of China (Grant Nos. 51508090 et 51808188), 973 Program (2015CB655100), State Key Laboratory of Matériaux de génie civil de haute performance (2016CEM005). En outre, appréciez grandement Jiangsu Research Institute of Building Science Co., Ltd et le State Key Laboratory of High-Performance Civil Engineering Materials pour le financement du projet de recherche.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Auto Sputter Coater Cressington 108 Auto/SE
Automatic polishing machine Buehler Phoenix4000
Brush Huoniu 3#
Cement China United Cement Corporation P.I. 42.5
Cement paste mixer Wuxi Construction and Engineering NJ160
Ceramic particle Haoqiang Φ15 mm
Cling film Miaojie 65300
Cold mounting machine Buehler Cast N' Vac 1000
Conductive tape Nissin Corporation 7311
Cup Buehler 20-8177-100
Cutting machine Buehler Isomet 4000
Cylindrical plastic mold Buehler 20-8151-100
Diamond paste Buehler 00060210, 00060190, 00060170
Diesel oil China Petroleum 0#
Electronic balance Setra BL-4100F
Epoxy resin Buehler 20-3453-128
Hardener Buehler 20-3453-032
High precision cutting machine Buehler 2215
Image J National Institutes of Health 1.52o
Isopropyl alcohol Sinopharm M0130-241
Matlab MathWorks R2014a
Paper Deli A4
Plastic box Beichen 3630
Plastic mold Youke a=b=c=25mm
Polished flannelette Buehler 242150, 00242050, 00242100
Release agent Buehler 20-8186-30
Scanning Electron Microscopy FEI Quanta 250
Scrape knife Jinzheng Building Materials CD-3
SiC paper Buehler P180, P320, P1200
Ultrasonic cleaner Zhixin DLJ
Vacuum box Heheng DZF-6020
Vacuum drying oven ZK ZK30
Vibrating table Jianyi GZ-75
Wooden stick Buehler 20-8175
X-ray Computed Tomography YXLON Y.CT PRECISION S

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Scrivener, K. L., Crumbie, A. K., Laugesen, P. The Interfacial Transition Zone (ITZ) Between Cement Paste and Aggregate in Concrete. Interface Science. 12 (4), 411-421 (2004).
  2. Scrivener, K. L. Backscattered electron imaging of cementitious microstructures: understanding and quantification. Cement and Concrete Composites. 26 (8), 935-945 (2004).
  3. Houst, Y. F., Sadouki, H., Wittmann, F. H. Influence of aggregate concentration on the diffusion of CO2 and O2. Concrete. , 279-288 (1993).
  4. Halamickova, P., Detwiler, R. J., Bentz, D. P., Garboczi, E. J. Water permeability and chloride ion diffusion in portland cement mortars: Relationship to sand content and critical pore diameter. Cement & Concrete Research. 25 (4), 790-802 (1995).
  5. Yang, Z., et al. In-situ X-ray computed tomography characterisation of 3D fracture evolution and image-based numerical homogenisation of concrete. Cement and Concrete Composites. 75, 74-83 (2017).
  6. Skarżyński, Ł, Nitka, M., Tejchman, J. Modelling of concrete fracture at aggregate level using FEM and DEM based on X-ray µCT images of internal structure. Engineering Fracture Mechanics. 147, 13-35 (2015).
  7. Königsberger, M., Pichler, B., Hellmich, C. Micromechanics of ITZ-Aggregate Interaaction in Concrete Part II: Stength Upscaling. Journal of the American Ceramic Society. 97 (2), 543-551 (2014).
  8. Shahbazi, S., Rasoolan, I. Meso-scale finite element modeling of non-homogeneous three-phase concrete. Case Studies in Construction Materials. 6, 29-42 (2017).
  9. Akçaoğlu, T., Tokyay, M., Çelik, T. Assessing the ITZ microcracking via scanning electron microscope and its effect on the failure behavior of concrete. Cement and Concrete Research. 35 (2), 358-363 (2005).
  10. Chang, H., Feng, P., Lyu, K., Liu, J. A novel method for assessing C-S-H chloride adsorption in cement pastes. Construction & Building Materials. 225, 324-331 (2019).
  11. Wang, P., Jia, Y., Li, T., Hou, D., Zheng, Q. Molecular dynamics study on ions and water confined in the nanometer channel of Friedel's salt: structure dynamics and interfacial interaction. Physical Chemistry Chemical Physics. 20, 27049-27058 (2018).
  12. Ma, H., Li, Z. A Multi-Aggregate Approach For Modeling The Interfacial Transition Zone In Concrete. ACI Materials Journal. 111 (2), (2014).
  13. Yun, G., et al. Characterization of ITZ in ternary blended cementitious composites: Experiment and simulation. Construction & Building Materials. 41 (2), 742-750 (2013).
  14. Garboczi, E. J., Bentz, D. P. In Digital simulation of the aggregate-cement paste interfacial zone in concrete. International Conference on Electric Information and Control Engineering (ICEICE), 2011. , 196-201 (2011).
  15. Winslow, D. N., Cohen, M. D., Bentz, D. P., Snyder, K. A., Garboczi, E. J. Percolation and pore structure in mortars and concrete. Cement & Concrete Research. 24 (1), 25-37 (1994).
  16. Simões, T. Mechanical Characterization of Fiber/Paste and Aggregate/Paste Interfaces (ITZ) in Reinforced Concrete with Fibers. , IST-Universidade de Lisboa. PhD Thesis in Civil Engineering (2018).
  17. Xiao, J., Li, W., Sun, Z., Lange, D. A., Shah, S. P. Properties of interfacial transition zones in recycled aggregate concrete tested by nanoindentation. Cement and Concrete Composites. 37, 276-292 (2013).
  18. Bentz, D. P., Garboczi, E. J., Stutzman, P. E. Computer Modelling of the Interfacial Transition Zone in Concrete. Interfaces in Cementitious Composites. , 107-116 (1993).
  19. Kai, L., Wei, S., Changwen, M., Honglei, C., Yue, G. Quantitative characterization of pore morphology in hardened cement paste via SEM-BSE image analysis. Construction & Building Materials. 202, 589-602 (2019).
  20. Ondracek, G. Quantitative stereology. Journal of Nuclear Materials. Underwood, E. 42 (2), Addison-Wesley Publishing Company. London. 237-237 (1972).
  21. Xu, J., Wang, B., Zuo, J. Modification effects of nanosilica on the interfacial transition zone in concrete: A multiscale approach. Cement and Concrete Composite. 81, 1-10 (2017).
  22. Zhu, Z., Chen, H. Overestimation of ITZ thickness around regular polygon and ellipse aggregate. , Pergamon Press, Inc. 205-218 (2017).
  23. Head, M. K., Wong, H. S., Buenfeld, N. R. Characterising aggregate surface geometry in thin-sections of mortar and concrete. Cement and Concrete Research. 38 (10), 1227-1231 (2008).
  24. Gao, Y., De Schutter, G., Ye, G., Tan, Z., Wu, K. The ITZ microstructure, thickness and porosity in blended cementitious composite: Effects of curing age, water to binder ratio and aggregate content. Composites Part B: Engineering. 60, 1-13 (2014).
  25. Erdem, S., Dawson, A. R., Thom, N. H. Influence of the micro- and nanoscale local mechanical properties of the interfacial transition zone on impact behavior of concrete made with different aggregates. Cement and Concrete Research. 42 (2), 447-458 (2012).
  26. Elsharief, A., Cohen, M. D., Olek, J. Influence of aggregate size, water cement ratio and age on the microstructure of the interfacial transition zone. Cement & Concrete Research. 33 (11), 1837-1849 (2003).
  27. Pan, T., Tutumluer, E. Quantification of Coarse Aggregate Surface Texture Using Image Analysis. Journal of Testing & Evaluation. 35 (2), 177-186 (2006).
  28. Erdogan, S. T., et al. Three-dimensional shape analysis of coarse aggregates: New techniques for and preliminary results on several different coarse aggregates and reference rocks. Cement & Concrete Research. 36 (9), 1619-1627 (2006).
  29. Santos, B. O., Valença, J., Fowler, D. W., Saleh, H. A. Livings patterns on concrete surfaces with biological stains using hyperspectral images processing. Structural Control and Health Monitoring. , (2019).
  30. Santos, B. O., Valença, J., Júlio, E. In Classification of biological colonization on concrete surfaces using false colour HSV images, including near-infrared information. Optical Sensing and Detection V, International Society for Optics and Photonics. , 106800 (2018).
  31. Stock, S. R. Recent advances in X-ray microtomography applied to materials. International Materials Reviews. 53 (3), 129-181 (2013).
  32. Lyu, K., Garboczi, E. J., She, W., Miao, C. The effect of rough vs. smooth aggregate surfaces on the characteristics of the interfacial transition zone. Cement and Concrete Composites. 99, 49-61 (2019).
  33. Wong, H. S., Head, M. K., Buenfeld, N. R. Pore segmentation of cement-based materials from backscattered electron images. Cement & Concrete Research. 36 (6), 1083-1090 (2006).
  34. Liao, K. -Y., Chang, P. -K., Peng, Y. -N., Yang, C. -C. A study on characteristics of interfacial transition zone in concrete. Cement and Concrete Research. 34 (6), 977-989 (2004).
  35. Barnes, B. D., Diamond, S., Dolch, W. L. The contact zone between portland cement paste and glass “aggregate” surfaces. Cement & Concrete Research. 8 (2), 233-243 (1978).
  36. Hamerly, G., Elkan, C. Alternatives to the k-means algorithm that find better clusterings. Proceedings of the eleventh international conference on Information and knowledge management, ACM. , 600-607 (2002).
  37. Celebi, M. E., Kingravi, H. A., Vela, P. A. A comparative study of efficient initialization methods for the k-means clustering algorithm. , Pergamon Press, Inc. 200-210 (2013).
  38. Lu, Y., et al. Three-dimensional mortars using real-shaped sand particles and uniform thickness interfacial transition zones: Artifacts seen in 2D slices. Cement and Concrete Research. , (2018).
  39. Gao, Y., De Schutter, G., Ye, G., Huang, H., Tan, Z., Wu, K. Porosity characterization of ITZ in cementitious composites: Concentric expansion and overflow criterion. Construction and Building Materials. 38, 1051-1057 (2013).
  40. Celebi, M. E., Kingravi, H. A., Vela, P. A. A comparative study of efficient initialization methods for the k-means clustering algorithm. Expert Systems with Applications. 40 (1), 200-210 (2013).

Tags

Ingénierie Numéro 154 Zone de transition interfaciale (ITZ) morphologie de surface agrégée SEM-BSE méthode de traitement d'image numérique clustering K-moyens
Détermination de la morphologie globale de surface à la zone de transition interfaciale (ZIT)
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Lyu, K., She, W. Determination of… More

Lyu, K., She, W. Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone (ITZ). J. Vis. Exp. (154), e60245, doi:10.3791/60245 (2019).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter