Summary
Hermed foreslog vi en protokol for at illustrere virkningen af den samlede overflade morfologi på ITZ-mikrostrukturen. SEM-BSE-billedet blev kvantitativt analyseret for at opnå ITZ ' porøsitet gradient via digital billedbehandling og en K-betyder klyngedannelse algoritme blev yderligere ansat til at etablere en sammenhæng mellem porøsitet gradient og overflade ruhed.
Abstract
Her præsenterer vi en omfattende metode til at illustrere den ulige fordeling af grænseflade overgangszone (ITZ) omkring den samlede og effekten af den samlede overflade morfologi på dannelsen af ITZ. For det første er en model beton prøve fremstillet med en sfærisk keramisk partikel i omtrent den centrale del af cement matrix, der fungerer som en grov aggregat anvendes i almindelig beton/mørtel. Efter hærdning indtil den designede alder scannes prøven af røntgen-computertomografi for at bestemme den relative placering af den keramiske partikel inde i cement matrixen. Tre placeringer af ITZ vælges: over aggregatet, på siden af aggregatet, og under aggregatet. Efter en række behandlinger scannes prøverne med en SEM-BSE-detektor. De resulterende billeder blev yderligere behandlet ved hjælp af en digital billedbehandling metode (DIP) for at opnå kvantitative egenskaber af ITZ. Overflade morfologien er karakteriseret på pixelniveau baseret på det digitale billede. Derefter, K-betyder klyngedannelse metode bruges til at illustrere effekten af overfladens RUHED på ITZ dannelse.
Introduction
På den mesoskopiske skala kan cementbaserede materialer betragtes som en trefaset komposit bestående af cement pastaen, aggregatet og grænseflade overgangszone (ITZ) mellem dem1,2. ITZ behandles ofte som et svagt led, da dens øgede porøsitet kan fungere som kanaler for indtrængen af aggressive arter3,4 eller give lettere veje til crack vækst5,6,7,8,9,10,11. Efterfølgende er det af stor interesse præcist at beskrive egenskaberne for ITZ for at evaluere og forudsige makro ydeevnen af de cementbaserede materialer.
For at undersøge ITZ, har der været overdreven forskning i dens mikrostrukturelle egenskaber, danner mekanismer, og påvirker faktorer12,13,14 ved hjælp af både eksperimentelle og numeriske metoder. Forskellige teknikker er blevet koblet til ITZ karakterisering herunder: mekaniske tests, transport tests, kviksølv indtrængen porosimetry (MIP) tests15,16 og nano-indrykning17. Det er almindeligt accepteret, at ITZ primært er forårsaget af vægeffekten, samt vandfilm, mikro-blødning, en side vækst, og gel syneresis18.
Med udviklingen af digital billedbehandling metode (DIP) i de sidste to årtier19, de morfologiske egenskaber af ITZ (f. eks, volumenfraktion, tykkelse, og porøsitet gradient) kan kvantitativt bestemmes. Baseret på undersøgelse af plane sektioner ved hjælp af scanning elektronmikroskopi (SEM) med en sensorer elektron detektor (BSE), de tre dimensionelle (3D) funktioner i ITZ kan udledes fra 2D resultater via stereology Theory20. Ligesom SEM-BSE-teknikken er Nano-indryknings teknikken også baseret på gennemgangen af polerede overflader, men den fokuserer mere på den elastiske modulus i de eksisterende faser21. I både SEM-BSE-analysen og nano-indryknings testen kan ITZ-tykkelsen dog overvurderes, da det undersøgte tværsnit sjældent går gennem den normale retning fra en aggregeret overflade22. Men, kobling dette med fluorescerende 3D Konfokal mikroskopi, overvurdering af ITZ kunne elimineres, og en reel ITZ porøsitet og vandfri cement indhold kunne opnås23.
Tidligere undersøgelser af indflydelsesfaktorer primært fokuseret på cementpasta, ignorerer rollen som den samlede og dens overflade tekstur24,25,26. Da den form og morfologiske egenskaber af aggregatet er blevet udførligt beskrevet baseret på kvantitativ analyse af digitale skiver opnået fra SEM eller x-ray computertomografi (x-CT)27,28. Der er imidlertid ikke foretaget nogen forskning med fokus på effekten af den samlede overflade tekstur på dannelsen af ITZ-regionen.
Hermed præsenterer vi en protokol til at undersøge effekten af den samlede overflade morfologi på ITZ-mikrostrukturdannelsen baseret på kvantitativ analyse af SEM-BSE-billeder og en K-betyder klyngedannelse algoritme. En model beton prøve blev fremstillet med sfærisk keramisk partikel fungerer som den grove aggregat. X-CT blev brugt til groft at bestemme den relative placering af partiklen i den uigennemsigtige cement matrix før halvering af prøven. Efter forarbejdningen til opnåede SEM-BSE-billeder blev den ulige fordeling af ITZ omkring enkelt aggregat observeret. Der blev også defineret en indeks overflade ruhed (SR), som beskriver den samlede overfladestruktur på pixelniveau. Den K-betyder klyngedannelse algoritme, oprindeligt anvendt i området for signalbehandling og nu udbredt til billed klynge29,30, blev introduceret til etableret et forhold mellem overflade ruhed (SR) og porøsitet gradient (SL).
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. fremstilling af model beton med en enkelt keramisk partikel
- Skimmelsvamp forberedelse
- Brug en børste til at rengøre formen (25 mm x 25 mm x 25 mm) og sørg for, at de indvendige overflader af formen er urenhed-fri.
- Brug en anden børste til ensartet anvendelse dieselolie på de indvendige overflader af formen for lettere skimmel-frigivelse.
Bemærk: her har vi ikke bruge den fælles skimmelsvamp til mørtel eller beton forberedelse. Da den keramiske partikel er ca. 15 mm i diameter, anvendes en kubisk plastik skimmel på omkring 30 mm i længden til Prøvetilberedning. Sørg for, at størrelsen af plastik skimmel er større end den keramiske partikel.
- Støbning af model beton
- Vejer 1.000 g cement og 350 g vand med en elektronisk balance (det designede vand til cement masse ratio er 0,35).
- Tør 5 L blande gryden af med et vådt håndklæde for at fugte den. Tilsæt 350 g vand og 1.000 g cement i blande gryden sekventielt. Placer blande gryden på mixeren og løft den til omrørings positionen.
- Bland ved 65 rpm for 90 s, og lad blandingen stå stille i 30 s. I denne periode, skrabe af pastaen på indervæggen af gryden. Derefter blandes ved 130 rpm for en anden 60 s.
- Fjern gryden fra mixeren og læg den keramiske partikel i pastaen, og bland den manuelt med cement pastaen grundigt.
- Halvt fyld formen med godt blandet frisk cementpasta.
- Placer den keramiske partikel på den øverste overflade af cement pastaen og fyld resten af formen med cementpasta. Tør overskydende cementpasta af med en skraber kniv og Vibrer formen på et vibrerende bord i 1 min ved 50 ± 3 Hz.
- Forsegle formen overflade med klamrer film for at forhindre fugt fordampning.
- Hærdning
- Prøven hærdes i et hærdnings lokale i 24 timer (20 ± 1 °C og 95% ± 5% relativ luftfugtighed).
- Prøven fjernes fra formen, og prøven hærdes yderligere til 28 d under samme miljøforhold.
2. scanning af elektronmikroskopi forberedelse
- Bestemmelse af den keramiske partikel inde i matrixen
- Scan prøven med røntgen computertomografi for at få en stak udsnit31.
- Groft vælge den skive, hvor den keramiske partikel synes at være størst. Passe grænsen af den keramiske partikel med en cirkel og bestemme midten af cirklen som den geometriske centrum af den keramiske partikel. På grund af den grå værdiforskel mellem cement matrix og keramisk partikel, en grov grænse af partiklen vises på hver CT Skive (figur 1).
- Skæring
- Skær den kubiske prøve i to dele gennem det geometriske centrum af den keramiske partikel i en skære maskine. Figur 132 er et skematisk kort, der viser skæreretningen.
Bemærk: den keramiske partikel blev opdelt i to lige store dele, mens prøven ikke blev skåret i to nøjagtigt lige halvdelen. Hvis den keramiske partikel er i det nøjagtige centrum af den kubiske prøve, vil prøven blive opdelt i to lige store halvdele. Men i en reel situation, er den keramiske partikel typisk ikke i det nøjagtige centrum af prøven.
- Skær den kubiske prøve i to dele gennem det geometriske centrum af den keramiske partikel i en skære maskine. Figur 132 er et skematisk kort, der viser skæreretningen.
- Afbrydelse af hydrering
- De to dele nedsænkes i isopropylalkohol (≥ 99,5%) i 3 dage ved stuetemperatur for at fjerne det ubundet vand og afslutte den interne hydrering proces. Udskift isopropylalkohol opløsningen hver 24 h.
- Placer de to dele i vakuumtørring selv i 7 dage for at tørre prøven ved en temperatur på 40 °C.
- Solidifying mikrostrukturen
- Brug en finger til at smøre den indvendige overflade af to cylindriske plast forme (31 mm i diameter og 25 mm i højden) med demolding pasta. Forme er alle bunden aftagelige.
- Placer hvert stykke af prøven i hver støbeform med den overflade, der skal undersøges, vendt nedad.
- I et papir bæger vejes 50 g epoxyharpiks med lav viskositet, og der tilsættes yderligere 5 g hærder. Rør blandingen manuelt med en træpind i 2 min.
- Sæt formen i den kolde monterings maskine sammen med papir koppen med blandingen.
- Start vakuum på den kolde monterings maskine og hæld epoxyharpiks i formen, indtil den fusionerer med hver prøve.
- Opbevar formen i den kolde monterings maskine i 24 timer, indtil epoxyharpiks hærer.
- Fjern bunden af hver støbeform og klem ud prøven. Opbevar prøven i en vakuum tørrings ovn.
- Slibning og polering
- Du kan slibe prøven med SiC-papir og alkohol som smøremiddel på en automatisk poler maskine med en hastighed på 300 RPM i følgende rækkefølge i 3 min hver: 180 Grit, 300 Grit, 600 Grit og 1200 Grit.
- Fastgør flannelette til drejeskiven på den automatiserede polering maskine.
- Polere prøven på flannelette med diamant pasta af 3 μm, 1 μm og 0,25 μm i 15 minutter ved hastigheden på 150 rpm, hver.
- Fjern resterne i en ultralydsrenser med alkohol som rense opløsningsmiddel efter hver slibning og polering trin.
- Hver prøve opbevares i en plastikæske af samme størrelse som prøven med hver flade, der skal undersøges, for at undgå ridser på prøveoverfladen.
- Opbevar kasserne med prøverne i en vakuum tørovn32.
Bemærk: slibe-og polerings processen kunne udføres på en automatiseret polering maskine og højst 6 prøver kunne poleres på samme tid. Slibe-og polerings tiden bør vælges omhyggeligt for at opnå en ekstremt glat overflade til SEM uden at skabe højdeforskelle mellem cement pastaen og aggregatet. En typisk prøve er vist i figur 232.
3. backscattered billede erhvervelse og behandling
- Erhvervelse
- Spray et tyndt lag guld folie på overfladen, der skal undersøges i et vakuum miljø med en automatisk sputter Coater.
- Anbring en strimmel tape på siden af prøven for at forbinde test overfladen og den modsatte overflade, og Placer prøven på prøvebænken med en opadvendt test flade.
- Flyt prøven for at fokusere objektivet på region 1 som mærket i figur 232.
- Vakuum SEM og Skift til sensorer elektron tilstand. Indstil forstørrelsen til 1.000 x, og justér forsigtigt lysstyrken og kontrasten, før du optager billeder.
- Flyt objektivet langs retningen af den aggregerede grænse til en anden position af aggregatet og tag et andet billede. Gentag denne flytte-og billedbehandlings proces mindst 15 gange, så der kan opnås nok billeder til statistisk analyse.
- Flyt objektivet til område 2 og område 3, og Gentag billedbehandlings processen.
Bemærk: hvert billede skal omfatte tre faser: matrixen, aggregatet og ITZ. Da ITZ er en smal sektion bestående mellem to andre faser og svært at skelne, bør hvert billede omfatte både cement matrix og den samlede.
- Behandling
- Forbehandl billedet med den bedste pasform og 3 x 3 median filter tre gange for at reducere støjen og forbedre grænsen af forskellige faser på ImageJ.
- Manuelt fange grænsen af den keramiske partikel og afskære denne del fra det oprindelige billede ved hjælp af ImageJ.
- Groft bestemme den øvre tærskelværdi af pore faser ved at sætte forskellige tærskelværdier og segmentere billedet for at sammenligne med den oprindelige.
- Opnå den gråskala fordeling af den resterende del af billedet. Vælg to tilnærmelsesset lineære dele af fordelingskurven lige omkring den nogenlunde fastsatte øvre tærskelværdi for pore faser. Monter disse to dele med lineær kurve, og skæringspunktet vil blive indstillet som den nøjagtige øvre tærskelværdi for dette billede (Se figur 3c32).
- Brug denne værdi til at udføre segmentering og sammenligne det binære billede med originalt gråt billede for at fastslå den endelige tærskelværdi.
- Konverter det grå-skala billede til et binært billede med hvid (grå værdi = 255), der repræsenterer pore fase og sort (grå værdi = 0), der repræsenterer faste faser.
Bemærk: den nøjagtige bestemmelse af tærskelværdi kaldes overløbs punkts metoden33 , da lysstyrken og kontrasten holdes på samme måde for forskellige billeder, der er hentet fra samme prøve. Når den øvre tærskelværdi er præcist fastlagt, kan denne værdi anvendes på andre billeder, der er fremstillet af den samme prøve.
4. data behandling
- ITZ tykkelse bestemmelse
- Delineate 40 efterfølgende strimler, der er 5 μm i bredden (brug den medfølgende strip_delineation. m fil), langs den erobrede grænse i retning af at starte fra den samlede overflade og gå ind i bulk pasta (Se figur 3d32).
- Tæl antallet af pixels med en grå værdi, der er lavere end tærsklen i hver strimmel, og normalisere værdierne med det samlede antal voxels, der er indeholdt i hver strimmel. Hver normaliseret værdi vil blive betragtet som porøsitet for hver strimmel.
- Gentag optællings-og normaliseringsprocessen for alle billederne. Gennemsnit porøsitet profiler af samme strimmel nummer fra forskellige billeder.
- Tegn porøsitet distributions grafen som en funktion af afstanden væk fra den samlede overflade. Bestem bøjningspunktet på kurven, hvor porøsitet bliver stabil som tykkelsen af ITZ.
Bemærk: antallet af strimler og bredde af hver strimmel kan variere; Sørg for, at den samlede bredde af de afgrænsede strimler omfatter alle ITZ. Ifølge tidligere forskning varierer ITZ-tykkelsen mellem 20-50 μm13. Selv i nogle model beton prøver med en forstørret ITZ, denne værdi ikke overstiger 70 μm34,35.
- Karakteristik af den samlede overflade ruhed (SR)
- Gem den manuelt erobrede grænse som en kurve. Tilpas den uregelmæssige grænse med både lige linje og cirkel bue i henhold til EQ. (1) og EQ. (2) baseret på mindst kvadratisk algoritme.
1
2
med (a, b) er midten af tilpasnings cirklen. - Definer afvigelserne mellem den oprindelige uregelmæssige grænse og tilpasningen af den glatte kurve som overflade ruhed (SR).
- For lige linje beregnes SRs ved at gennemsnit den absolutte værdi af den lodrette afstand af midten af hver pixel på grænsen til monterings linjen:
3
med n er antallet af pixels, der indgår i hver grænse, og (xi, yi) er koordinaterne for den ITH pixel på grænsen. - For en cirkelbue skal du definere SRC som:
4 - Sammenlign værdien af SRS og SRC for hver grænse og Bestem den mindste værdi som den endelige overflade ruhed for denne kurve (brug den medfølgende surface_roughness_calculation. m fil).
Bemærk: overfladens ruhed bør defineres i forhold til en glat baseline kurve. Både lige linje og cirkel linje blev brugt af følgende årsag. Selv om grænsen for den sfæriske keramiske partikel fremstår som en cirkel i 2D, synes nogle lokale regioner at være mere appel til en lige linje.
- Gem den manuelt erobrede grænse som en kurve. Tilpas den uregelmæssige grænse med både lige linje og cirkel bue i henhold til EQ. (1) og EQ. (2) baseret på mindst kvadratisk algoritme.
- K-betyder klyngedannelse
- Definer et hældnings indeks (SL) for at beskrive porøsitet gradient i grænseflade overgangszone i henhold til EQ. (5).
5
hvor φMax er værdien af porøsitet i den første strimmel (0 μm til 5 μm) og φmin er værdien af porøsitet i den sjette strimmel (25 μm til 30 μm). - Kombiner SR og SL af hver grænse for at være en observation. Og for total n grænser og ITZs, der findes n observationer skal gemmes som en klynge {(SR1, SL1), (SR2, SL2),..., (SRn, SLn)}.
- Anvend en K-betyder klyngedannelse36,37 algoritme (brug den medfølgende k_means_clustering. m fil) til alle observationer og underopdele dem i 2 klynger: ru og glat aggregat overflade gruppe, hhv.
- Gennemsnitlig porøsitet-distributioner af ITZ i ru og glat klynge, hhv. Sammenlign den gennemsnitlige porøsitet fordeling mellem to klynger.
Bemærk: heri, K-betyder klyngedannelse er en metode til vektor kvantisering, som oprindeligt anvendes i signalbehandling og i øjeblikket bredt anvendt til klynge analyse i data mining. Formålet med metoden er at underopdele observationerne i 2 eller flere undergrupper.
- Definer et hældnings indeks (SL) for at beskrive porøsitet gradient i grænseflade overgangszone i henhold til EQ. (5).
1
2
3
4
5Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Porøsitet fordelingen af ITZ-regioner over aggregatet, på siden af aggregatet og under aggregatet sammenlignes og vises i figur 432. Den porøsitet af itz over den øvre overflade synes at være mindre end den på siden eller over aggregatet, hvilket indikerer en tættere ITZ mikrostruktur, mens ITZ under aggregatet er altid den mest porøse på grund af mikro-blødning. Figur 432 viser, at selv omkring det samme aggregat, fordelingen er ujævn.
For at undersøge effekten af den samlede overflade morfologi er den manuelt optagne uregelmæssige grænse udstyret med lige linje og cirkel bue, som vist i figur 532. Den blå linje er den oprindelige uregelmæssige grænse, mens tilpasnings kurven repræsenteres af den røde linje. For den valgte grænse ser det ud til at være tættere på en lige linje.
På grundlag af beregningerne af de definerede SR-og SL-parametre ses ITZ fra varierende relative placeringer til den samlede overflade som en helhed {(SR1,SL1), (SR2,SL2),..., (SRn,SLn)}. Algoritmen K-betyder klyngeinddeling anvendes til at opdele sprednings punkterne i to grupper: en grov gruppe og en jævn gruppe som vist i figur 632. Den stiplede linje viser, at værdien af SL formindskes med stigende SR-værdier.
Porøsitet fordelingen af ITZs i den ru og glatte gruppe er gennemsnitligt og en sammenligning er vist i figur 732. På næsten alle distancer er den porøsitet, som ITZ har omkring de glatte overflader, betydeligt større end den porøsitet, som ITZ omkring ru overflader har, hvilket beviser, at overfladen morfologi faktisk spiller en vigtig rolle i ITZ formation.
Figur 1: et billede af en CT skive gennem ækvator af den keramiske sfære. Dette tal er blevet ændret fra32. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 2: en typisk prøve med højpoleret overflade og klar til SEM-BSE-test. Dette tal er blevet ændret fra32. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 3: Skematisk visning af BSE-billedanalyse processen: (a) originalt billede, (b) grænse opsamling, (c) tærskel bestemmelse og (d) Strip afgrænsning. Dette tal er blevet ændret fra32. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 4: sammenligning af porøsitet fordeling af ITZ i tre forskellige relative steder til den samlede overflade. Med region 1: ITZ over aggregatet (U-ITZ); region 2: ITZ på siden af aggregatet (S-ITZ); region 3: ITZ under aggregatet (L-ITZ). Fejllinjen i fordelingskurven er standardafvigelsen. Dette tal er blevet ændret fra32. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 5: skematisk kort over montering af den samlede grænse ved hjælp af en lige linje og en cirkulær bue: (a) originalt BSE-billede, (b) lige linje montering til den samlede overflade, (c) cirkulær Arc fitting. Billedet er ca. 0,19 UM i bredden. Dette tal er blevet ændret fra 32. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 6: resultater af at udføre k-betyder klyngedannelse for at partitionere alle grænser i k = 2 klynger. Dette tal er blevet ændret fra32. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 7: sammenligning af en porøsitet-fordeling af ITZ mod ru og glatte overflader. Fejllinjen i fordelingskurven er standardafvigelsen. Dette tal er blevet ændret fra32. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
X-CT teknikken blev anvendt til groft at bestemme den geometriske centrum af den keramiske partikel for at sikre, at den analyserede overflade er gennem ækvator af partiklen. Således kan over vurderingen af ITZ tykkelse forårsaget af 2D artefakter undgås38. Heri, nøjagtigheden af opnåede resultater er meget afhængig af fladhed af de undersøgte overflader. Generelt bidrager en længere slibe-og polerings tid til en tilstrækkelig glat overflade til testning. Men på grund af den varierende hårdhed mellem cementpasta og keramisk partikel, langvarig slibning og polering tid tendens til at skabe højdeforskel mellem de to faser, som vises som en 100% porøsitet hul på de opnåede BSE-billeder. For at eliminere denne effekt bør slibe-og polerings strategien nøje vælges i henhold til egenskaberne af materialerne21,39. Når der findes en sådan kløft på billedet, valgte vi at fange grænsen langs konturen af cementpasta snarere den nøjagtige samlede overflade.
ITZ-egenskaberne blev afledt af porøsitet-gradienten. I virkeligheden kan volumenfraktion af hydrerings produkter, vandfri klinker også bestemmes fra billedet. Ved kobling ved hjælp af energi udbredt anvendelse spektroskopi (EDS), kan vi få, hvordan ca/si ændringer i denne region, som hjælper med at bestemme de karakteristiske parametre for ITZ. I dette dokument er den opnåede ITZ-tykkelse ca. 70 μm, hvilket er større end den værdi, der er indberettet i tidligere undersøgelser. Flere faktorer bidrager til fænomenet. Der er kun én sfærisk keramisk partikel inkluderet i en sådan model beton og ingen interaktioner mellem forskellige aggregerede partikler opstår under hydrerings processen, som er forskellig fra de almindelige morterer eller beton. En anden faktor er utilstrækkelig blanding under prøve forberedelsesprocessen. Den grænseflade overgangszone blev udvidet i beton prøven, og vi vil yderligere overveje en bedre måde at overvinde denne ulempe.
På baggrund af det opnåede billede blev den uregelmæssige aggregerede grænse kvantitativt beskrevet og sammenlignet på et pixelniveau. Den K-betyder klyngedannelse algoritme er en kraftfuld metode til klynge analyse, som er i stand til at underopdele observationer i 2, 3, 4, eller endnu flere grupper. Resultaterne af K-betyder klyngedannelse påvirkes af den oprindelige centroids af hver klynge, og her, den Forgy metode blev valgt40. K observationer blev plukket tilfældigt fra n observationer til at fungere som den oprindelige K centroids36. Heri, for overflade ruhed analyse, vi også prøvet 3 og 4 grupper. Men med stigende klynger, er porøsitet forskellen mellem forskellige grupper ikke så forskellig som at opdele dem i 2 grupper. Vi vil fortsætte med at søge andre anvendelser af K-betyder klyngedannelse metode i cement og konkret forskning, ligesom fase bestemmelse i nano-indrykning.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Vi bekræfter hermed, at dette manuskript er vores oprindelige værk, og alle de anførte forfattere har godkendt manuskriptet og har ingen interessekonflikter på dette papir.
Acknowledgments
Forfatterne taknemmeligt anerkender den finansielle støtte fra det nationale Key R & D program i Kina (2017YFB0309904), National Natural Science Foundation i Kina (Grant NOS. 51508090 og 51808188), 973 program (2015CB655100), State Key Laboratory af Højtydende ingeniørmateriel (2016CEM005). Også, sætter stor pris på Jiangsu Research Institute of Building Science Co., Ltd og staten nøgle laboratorium for højtydende Civil Engineering materialer til finansiering af forskningsprojektet.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Auto Sputter Coater | Cressington | 108 Auto/SE | |
| Automatic polishing machine | Buehler | Phoenix4000 | |
| Brush | Huoniu | 3# | |
| Cement | China United Cement Corporation | P.I. 42.5 | |
| Cement paste mixer | Wuxi Construction and Engineering | NJ160 | |
| Ceramic particle | Haoqiang | Φ15 mm | |
| Cling film | Miaojie | 65300 | |
| Cold mounting machine | Buehler | Cast N' Vac 1000 | |
| Conductive tape | Nissin Corporation | 7311 | |
| Cup | Buehler | 20-8177-100 | |
| Cutting machine | Buehler | Isomet 4000 | |
| Cylindrical plastic mold | Buehler | 20-8151-100 | |
| Diamond paste | Buehler | 00060210, 00060190, 00060170 | |
| Diesel oil | China Petroleum | 0# | |
| Electronic balance | Setra | BL-4100F | |
| Epoxy resin | Buehler | 20-3453-128 | |
| Hardener | Buehler | 20-3453-032 | |
| High precision cutting machine | Buehler | 2215 | |
| Image J | National Institutes of Health | 1.52o | |
| Isopropyl alcohol | Sinopharm | M0130-241 | |
| Matlab | MathWorks | R2014a | |
| Paper | Deli | A4 | |
| Plastic box | Beichen | 3630 | |
| Plastic mold | Youke | a=b=c=25mm | |
| Polished flannelette | Buehler | 242150, 00242050, 00242100 | |
| Release agent | Buehler | 20-8186-30 | |
| Scanning Electron Microscopy | FEI | Quanta 250 | |
| Scrape knife | Jinzheng Building Materials | CD-3 | |
| SiC paper | Buehler | P180, P320, P1200 | |
| Ultrasonic cleaner | Zhixin | DLJ | |
| Vacuum box | Heheng | DZF-6020 | |
| Vacuum drying oven | ZK | ZK30 | |
| Vibrating table | Jianyi | GZ-75 | |
| Wooden stick | Buehler | 20-8175 | |
| X-ray Computed Tomography | YXLON | Y.CT PRECISION S |
References
- Scrivener, K. L., Crumbie, A. K., Laugesen, P. The Interfacial Transition Zone (ITZ) Between Cement Paste and Aggregate in Concrete. Interface Science. 12 (4), 411-421 (2004).
- Scrivener, K. L. Backscattered electron imaging of cementitious microstructures: understanding and quantification. Cement and Concrete Composites. 26 (8), 935-945 (2004).
- Houst, Y. F., Sadouki, H., Wittmann, F. H. Influence of aggregate concentration on the diffusion of CO2 and O2. Concrete. , 279-288 (1993).
- Halamickova, P., Detwiler, R. J., Bentz, D. P., Garboczi, E. J. Water permeability and chloride ion diffusion in portland cement mortars: Relationship to sand content and critical pore diameter. Cement & Concrete Research. 25 (4), 790-802 (1995).
- Yang, Z., et al. In-situ X-ray computed tomography characterisation of 3D fracture evolution and image-based numerical homogenisation of concrete. Cement and Concrete Composites. 75, 74-83 (2017).
- Skarżyński, Ł, Nitka, M., Tejchman, J. Modelling of concrete fracture at aggregate level using FEM and DEM based on X-ray µCT images of internal structure. Engineering Fracture Mechanics. 147, 13-35 (2015).
- Königsberger, M., Pichler, B., Hellmich, C. Micromechanics of ITZ-Aggregate Interaaction in Concrete Part II: Stength Upscaling. Journal of the American Ceramic Society. 97 (2), 543-551 (2014).
- Shahbazi, S., Rasoolan, I. Meso-scale finite element modeling of non-homogeneous three-phase concrete. Case Studies in Construction Materials. 6, 29-42 (2017).
- Akçaoğlu, T., Tokyay, M., Çelik, T. Assessing the ITZ microcracking via scanning electron microscope and its effect on the failure behavior of concrete. Cement and Concrete Research. 35 (2), 358-363 (2005).
- Chang, H., Feng, P., Lyu, K., Liu, J. A novel method for assessing C-S-H chloride adsorption in cement pastes. Construction & Building Materials. 225, 324-331 (2019).
- Wang, P., Jia, Y., Li, T., Hou, D., Zheng, Q. Molecular dynamics study on ions and water confined in the nanometer channel of Friedel's salt: structure dynamics and interfacial interaction. Physical Chemistry Chemical Physics. 20, 27049-27058 (2018).
- Ma, H., Li, Z. A Multi-Aggregate Approach For Modeling The Interfacial Transition Zone In Concrete. ACI Materials Journal. 111 (2), (2014).
- Yun, G., et al. Characterization of ITZ in ternary blended cementitious composites: Experiment and simulation. Construction & Building Materials. 41 (2), 742-750 (2013).
- Garboczi, E. J., Bentz, D. P. In Digital simulation of the aggregate-cement paste interfacial zone in concrete. International Conference on Electric Information and Control Engineering (ICEICE), 2011. , 196-201 (2011).
- Winslow, D. N., Cohen, M. D., Bentz, D. P., Snyder, K. A., Garboczi, E. J. Percolation and pore structure in mortars and concrete. Cement & Concrete Research. 24 (1), 25-37 (1994).
- Simões, T. Mechanical Characterization of Fiber/Paste and Aggregate/Paste Interfaces (ITZ) in Reinforced Concrete with Fibers. , IST-Universidade de Lisboa. PhD Thesis in Civil Engineering (2018).
- Xiao, J., Li, W., Sun, Z., Lange, D. A., Shah, S. P. Properties of interfacial transition zones in recycled aggregate concrete tested by nanoindentation. Cement and Concrete Composites. 37, 276-292 (2013).
- Bentz, D. P., Garboczi, E. J., Stutzman, P. E. Computer Modelling of the Interfacial Transition Zone in Concrete. Interfaces in Cementitious Composites. , 107-116 (1993).
- Kai, L., Wei, S., Changwen, M., Honglei, C., Yue, G. Quantitative characterization of pore morphology in hardened cement paste via SEM-BSE image analysis. Construction & Building Materials. 202, 589-602 (2019).
- Ondracek, G. Quantitative stereology. Journal of Nuclear Materials. Underwood, E. 42 (2), Addison-Wesley Publishing Company. London. 237-237 (1972).
- Xu, J., Wang, B., Zuo, J. Modification effects of nanosilica on the interfacial transition zone in concrete: A multiscale approach. Cement and Concrete Composite. 81, 1-10 (2017).
- Zhu, Z., Chen, H. Overestimation of ITZ thickness around regular polygon and ellipse aggregate. , Pergamon Press, Inc. 205-218 (2017).
- Head, M. K., Wong, H. S., Buenfeld, N. R. Characterising aggregate surface geometry in thin-sections of mortar and concrete. Cement and Concrete Research. 38 (10), 1227-1231 (2008).
- Gao, Y., De Schutter, G., Ye, G., Tan, Z., Wu, K. The ITZ microstructure, thickness and porosity in blended cementitious composite: Effects of curing age, water to binder ratio and aggregate content. Composites Part B: Engineering. 60, 1-13 (2014).
- Erdem, S., Dawson, A. R., Thom, N. H. Influence of the micro- and nanoscale local mechanical properties of the interfacial transition zone on impact behavior of concrete made with different aggregates. Cement and Concrete Research. 42 (2), 447-458 (2012).
- Elsharief, A., Cohen, M. D., Olek, J. Influence of aggregate size, water cement ratio and age on the microstructure of the interfacial transition zone. Cement & Concrete Research. 33 (11), 1837-1849 (2003).
- Pan, T., Tutumluer, E. Quantification of Coarse Aggregate Surface Texture Using Image Analysis. Journal of Testing & Evaluation. 35 (2), 177-186 (2006).
- Erdogan, S. T., et al. Three-dimensional shape analysis of coarse aggregates: New techniques for and preliminary results on several different coarse aggregates and reference rocks. Cement & Concrete Research. 36 (9), 1619-1627 (2006).
- Santos, B. O., Valença, J., Fowler, D. W., Saleh, H. A. Livings patterns on concrete surfaces with biological stains using hyperspectral images processing. Structural Control and Health Monitoring. , (2019).
- Santos, B. O., Valença, J., Júlio, E. In Classification of biological colonization on concrete surfaces using false colour HSV images, including near-infrared information. Optical Sensing and Detection V, International Society for Optics and Photonics. , 106800 (2018).
- Stock, S. R. Recent advances in X-ray microtomography applied to materials. International Materials Reviews. 53 (3), 129-181 (2013).
- Lyu, K., Garboczi, E. J., She, W., Miao, C. The effect of rough vs. smooth aggregate surfaces on the characteristics of the interfacial transition zone. Cement and Concrete Composites. 99, 49-61 (2019).
- Wong, H. S., Head, M. K., Buenfeld, N. R. Pore segmentation of cement-based materials from backscattered electron images. Cement & Concrete Research. 36 (6), 1083-1090 (2006).
- Liao, K. -Y., Chang, P. -K., Peng, Y. -N., Yang, C. -C. A study on characteristics of interfacial transition zone in concrete. Cement and Concrete Research. 34 (6), 977-989 (2004).
- Barnes, B. D., Diamond, S., Dolch, W. L. The contact zone between portland cement paste and glass “aggregate” surfaces. Cement & Concrete Research. 8 (2), 233-243 (1978).
- Hamerly, G., Elkan, C. Alternatives to the k-means algorithm that find better clusterings. Proceedings of the eleventh international conference on Information and knowledge management, ACM. , 600-607 (2002).
- Celebi, M. E., Kingravi, H. A., Vela, P. A. A comparative study of efficient initialization methods for the k-means clustering algorithm. , Pergamon Press, Inc. 200-210 (2013).
- Lu, Y., et al. Three-dimensional mortars using real-shaped sand particles and uniform thickness interfacial transition zones: Artifacts seen in 2D slices. Cement and Concrete Research. , (2018).
- Gao, Y., De Schutter, G., Ye, G., Huang, H., Tan, Z., Wu, K. Porosity characterization of ITZ in cementitious composites: Concentric expansion and overflow criterion. Construction and Building Materials. 38, 1051-1057 (2013).
- Celebi, M. E., Kingravi, H. A., Vela, P. A. A comparative study of efficient initialization methods for the k-means clustering algorithm. Expert Systems with Applications. 40 (1), 200-210 (2013).
