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Engineering

इंटरफेशियल ट्रांजिशन जोन (ITZ) में कुल सतह आकृति विज्ञान का निर्धारण

Published: December 16, 2019 doi: 10.3791/60245

Summary

इसके द्वारा, हमने ITZ माइक्रोस्ट्रक्चर पर कुल सतह आकृति विज्ञान के प्रभाव को समझाने के लिए एक प्रोटोकॉल का प्रस्ताव किया। एसईएम-बीएसई छवि को डिजिटल छवि प्रसंस्करण के माध्यम से ITZ की पोरोसिटी ढाल प्राप्त करने के लिए मात्रात्मक रूप से विश्लेषण किया गया था और एक कश्मीर का मतलब है क्लस्टरिंग एल्गोरिदम को पोरोसिटी ढाल और सतह खुरदरापन के बीच संबंध स्थापित करने के लिए आगे नियोजित किया गया था ।

Abstract

यहां, हम ITZ के गठन पर कुल और समग्र सतह आकृति विज्ञान के प्रभाव के आसपास इंटरफेशियल ट्रांजिशन जोन (ITZ) के असमान वितरण को समझाने के लिए एक व्यापक विधि प्रस्तुत करते हैं। सबसे पहले, एक मॉडल कंक्रीट नमूना सीमेंट मैट्रिक्स के लगभग मध्य भाग में एक गोलाकार सिरेमिक कण के साथ तैयार किया जाता है, जो आम कंक्रीट/मोर्टार में उपयोग किए जाने वाले मोटे कुल के रूप में कार्य करता है। डिजाइन की गई उम्र तक इलाज करने के बाद, नमूना सीमेंट मैट्रिक्स के अंदर सिरेमिक कण के सापेक्ष स्थान का निर्धारण करने के लिए एक्स-रे गणना टोमोग्राफी द्वारा स्कैन किया जाता है। ITZ के तीन स्थानों को चुना जाता है: कुल के ऊपर, कुल के किनारे पर, और कुल से नीचे। कई उपचारों के बाद, नमूनों को एसईएम-बीएसई डिटेक्टर से स्कैन किया जाता है। परिणामी छवियों को आगे एक डिजिटल छवि प्रसंस्करण विधि (DIP) का उपयोग कर के लिए ITZ की मात्रात्मक विशेषताओं को प्राप्त करने के लिए संसाधित किया गया । डिजिटल छवि के आधार पर सतह आकृति विज्ञान पिक्सेल स्तर पर विशेषता है। इसके बाद, कश्मीर कामतलब है क्लस्टरिंग विधि का उपयोग ITZ गठन पर सतह खुरदरापन के प्रभाव को समझाने के लिए किया जाता है।

Introduction

मेसोस्कोपिक पैमाने पर, सीमेंट आधारित सामग्रियों को तीन चरण के समग्र के रूप में माना जा सकता है जिसमें सीमेंट पेस्ट, कुल और इंटरफेशियल ट्रांजिशन जोन (ITZ) शामिलहैं। इसके लिए अक्सर एक कमजोर कड़ी माना जाता है क्योंकि इसकी बढ़ी हुई porosity आक्रामक प्रजातियों3,4 के प्रवेश के लिए चैनल ों के रूप में कार्य कर सकती है या क्रैक ग्रोथ5,6, 7,8,9,10,11के लिए आसान रास्ते प्रदान कर सकती है । इसके बाद, सीमेंट आधारित सामग्रियों के मैक्रो प्रदर्शन का मूल्यांकन और भविष्यवाणी करने के लिए ITZ के गुणों को ठीक से चित्रित करना बहुत रुचि है।

ITZ की जांच करने के लिए, इसकी सूक्ष्म संरचनात्मक विशेषताओं पर अत्यधिक शोध किया गया है, तंत्र बनाने, और कारकों को प्रभावित12,13,14 दोनों प्रयोगात्मक और संख्यात्मक तरीकों का उपयोग कर । विभिन्न तकनीकों को ITZ लक्षण वर्णन के लिए जोड़ा गया है जिसमें शामिल हैं: यांत्रिक परीक्षण, परिवहन परीक्षण, पारा घुसपैठ पोरोसिमेट्री (एमआईपी)15,16 और नैनो-इंडेंटेशन17का परीक्षण करता है। यह व्यापक रूप से स्वीकार किया जाता है कि ITZ मुख्य रूप से दीवार प्रभाव के कारण होता है, साथ ही पानी फिल्म, माइक्रो रक्तस्राव, एक तरफ विकास, और जेल सिनेरेसिस18।

पिछले दो दशकों में डिजिटल छवि प्रसंस्करण विधि (DIP) के विकास केसाथ,ITZ की रूपात्मक विशेषताओं (जैसे, मात्रा अंश, मोटाई, और porosity ढाल) मात्रात्मक निर्धारित किया जा सकता है । बैकस्कैटर्ड इलेक्ट्रॉन डिटेक्टर (बीएसई) के साथ स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एसईएम) का उपयोग करके विमान वर्गों की जांच के आधार पर, ITZ की त्रिआयामी (3डी) विशेषताएं स्टेरेलोलॉजी थ्योरी20के माध्यम से 2डी परिणामों से प्राप्त की जा सकती हैं। एसईएम-बीएसई तकनीक की तरह नैनो इंडेंटेशन तकनीक भी पॉलिश सतहों की जांच पर आधारित है, लेकिन यह मौजूदा चरणों21के लोचदार मॉड्यूलस पर अधिक केंद्रित है । हालांकि, एसईएम-बीएसई विश्लेषण और नैनो-इंडेंटेशन परीक्षण दोनों में, ITZ मोटाई को अधिक आंका जा सकता है क्योंकि जांच किए गए क्रॉस सेक्शन शायद ही कभी एक समग्र सतह22से सामान्य दिशा से गुजरते हैं। हालांकि, फ्लोरोसेंट 3 डी कॉन्फोकल माइक्रोस्कोपी के साथ इसे युग्मित करते हुए, ITZ के अति अनुमान को समाप्त किया जा सकता है और एक वास्तविक ITZ पोरोसिटी और निर्जल सीमेंट सामग्री23प्राप्त की जा सकती है।

कारकों को प्रभावित करने के पिछले अध्ययन मुख्य रूप से सीमेंट पेस्ट पर केंद्रित थे, जो कुल और इसकी सतह बनावट24,25,26की भूमिका की अनदेखी करते थे। चूंकि कुल के आकार और रूपात्मक गुणों को एसईएम या एक्स-रे गणना टोमोग्राफी (एक्स-सीटी)27,28से प्राप्त डिजिटल स्लाइस के मात्रात्मक विश्लेषण के आधार पर बड़े पैमाने पर वर्णित किया गया है। हालांकि, ITZ क्षेत्र के गठन पर कुल सतह बनावट के प्रभाव पर ध्यान केंद्रित कोई शोध नहीं किया गया है ।

इसके द्वारा, हम एसईएम-बीएसई छवियों के मात्रात्मक विश्लेषण और कश्मीर-साधन क्लस्टरिंग एल्गोरिदम के आधार पर ITZ माइक्रोस्ट्रक्चर गठन पर समग्र सतह आकृति विज्ञान के प्रभाव की जांच करने के लिए एक प्रोटोकॉल पेश करते हैं। एक मॉडल कंक्रीट नमूना गोलाकार सिरेमिक कण मोटे कुल के रूप में कार्य के साथ तैयार किया गया था । एक्स-सीटी का उपयोग नमूना आधा करने से पहले अपारदर्शी सीमेंट मैट्रिक्स में कण के सापेक्ष स्थान को मोटे तौर पर निर्धारित करने के लिए किया गया था। एसईएम-बीएसई छवियों को प्राप्त करने के लिए प्रसंस्करण के बाद, एकल कुल के आसपास ITZ का असमान वितरण देखा गया । इसके अलावा, पिक्सेल स्तर पर समग्र सतह बनावट का वर्णन करने वाली एक सूचकांक सतह खुरदरापन (एसआर) को परिभाषित किया गया था। कश्मीर का मतलब है क्लस्टरिंग एल्गोरिथ्म, मूल रूप से सिग्नल प्रोसेसिंग के क्षेत्र में इस्तेमाल किया और अब व्यापक रूप से छवि क्लस्टरिंग29,30के लिए इस्तेमाल किया, सतह खुरदरापन (एसआर) और porosity ढाल (SL) के बीच एक संबंध स्थापित करने के लिए पेश किया गया था ।

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Protocol

1. एक ही सिरेमिक कण के साथ मॉडल कंक्रीट की तैयारी

  1. मोल्ड तैयारी
    1. मोल्ड (25 मिमी x 25 मिमी x 25 मिमी) को साफ करने के लिए ब्रश का उपयोग करें और सुनिश्चित करें कि मोल्ड की आंतरिक सतहें अशुद्धता मुक्त हैं।
    2. आसान मोल्ड-रिलीज के लिए मोल्ड की भीतरी सतहों पर डीजल तेल को समान रूप से लागू करने के लिए एक और ब्रश का उपयोग करें।
      नोट: यहां, हमने मोर्टार या कंक्रीट तैयारी के लिए आम मोल्ड का उपयोग नहीं किया। चूंकि सिरेमिक कण व्यास में लगभग 15 मिमी है, इसलिए नमूना तैयार करने के लिए 30 मिमी लंबाई में लगभग एक घन प्लास्टिक मोल्ड का उपयोग किया जाता है। सुनिश्चित करें कि प्लास्टिक मोल्ड का आकार सिरेमिक कण से बड़ा है।
  2. मॉडल कंक्रीट मोल्डिंग
    1. एक इलेक्ट्रॉनिक संतुलन के साथ सीमेंट के 1,000 ग्राम और 350 ग्राम पानी का वजन (सीमेंट द्रव्यमान अनुपात के लिए डिजाइन किया गया पानी 0.35 है)।
    2. इसे गीला करने के लिए गीले तौलिया के साथ 5 एल मिक्सिंग पॉट को पोंछ लें। मिश्रण बर्तन क्रमिक रूप से 350 ग्राम पानी और 1,000 ग्राम सीमेंट जोड़ें। मिक्सर पर मिश्रण बर्तन रखें और इसे सरगर्मी स्थिति में उठाएं।
    3. 90 एस के लिए 65 आरपीएम पर मिलाएं, और मिश्रण को 30 एस के लिए अभी भी खड़े होने दें। इस अवधि के दौरान, बर्तन की भीतरी दीवार पर पेस्ट को बंद कर दें। फिर, एक और ६० एस के लिए १३० आरपीएम पर मिश्रण ।
    4. मिक्सर से बर्तन निकालें और पेस्ट में सिरेमिक कण डाल, मैन्युअल रूप से सीमेंट पेस्ट के साथ अच्छी तरह से मिश्रण ।
    5. आधा अच्छी तरह से मिश्रित ताजा सीमेंट पेस्ट के साथ मोल्ड भरें।
    6. सिरेमिक कण को सीमेंट पेस्ट की ऊपरी सतह पर रखें और बाकी मोल्ड को सीमेंट पेस्ट से भर दें। एक स्क्रैपर चाकू के साथ अतिरिक्त सीमेंट पेस्ट को मिटा दें और 50 ± 3 हर्ट्ज पर 1 मिन के लिए एक कंपन टेबल पर मोल्ड को कंपन करें।
    7. नमी वाष्पीकरण को रोकने के लिए चिपकने वाली फिल्म के साथ मोल्ड सतह को सील करें।
  3. इलाज
    1. 24 घंटे (20 ± 1 डिग्री सेल्सियस और 95% ± 5% सापेक्ष आर्द्रता) के लिए एक इलाज कमरे में नमूने का इलाज करें।
    2. मोल्ड से नमूना निकालें और आगे एक ही पर्यावरण की स्थिति के तहत 28 डी के लिए नमूना इलाज ।

2. स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी तैयार

  1. मैट्रिक्स के अंदर सिरेमिक कण का निर्धारण
    1. स्लाइस31के ढेर प्राप्त करने के लिए एक्स-रे गणना टोमोग्राफी के साथ नमूने को स्कैन करें।
    2. मोटे तौर पर टुकड़ा चुनें जहां सिरेमिक कण सबसे बड़ा प्रतीत होता है। एक सर्कल के साथ सिरेमिक कण की सीमा फिट और सिरेमिक कण के ज्यामितीय केंद्र के रूप में सर्कल के केंद्र का निर्धारण। सीमेंट मैट्रिक्स और सिरेमिक कण के बीच ग्रे मूल्य अंतर के कारण, कण की एक मोटा सीमा प्रत्येक सीटी स्लाइस(चित्रा 1)पर दिखाई देती है।
  2. काटने
    1. एक काटने की मशीन में सिरेमिक कण के ज्यामितीय केंद्र के माध्यम से घन नमूना दो भागों में काट। चित्रा 132 एक योजनाबद्ध नक्शा है जिसमें कटिंग की दिशा दिखाई जाती है।
      नोट: सिरेमिक कण दो बराबर भागों में विभाजित किया गया था, जबकि नमूना दो बिल्कुल बराबर हिस्सों में नहीं काटा गया था । यदि सिरेमिक कण घन नमूने के सटीक केंद्र में है, तो नमूना दो बराबर हिस्सों में विभाजित हो जाएगा। हालांकि, एक वास्तविक स्थिति में, सिरेमिक कण आम तौर पर नमूने के सटीक केंद्र में नहीं है।
  3. हाइड्रेशन टर्मिनेशन
    1. आइसोप्रोपाइल अल्कोहल में दो भागों को विसर्जित करें (‧99.5%) असीमित पानी को हटाने और आंतरिक जलयोजन प्रक्रिया को समाप्त करने के लिए कमरे के तापमान पर 3 दिनों के लिए। हर 24 घंटे में आइसोप्रोपिल अल्कोहल समाधान को बदलें।
    2. 40 डिग्री सेल्सियस तापमान पर सैंपल सुखाने के लिए 7 दिन तक वैक्यूम सुखाने में भी दो हिस्सों को रखें।
  4. माइक्रोस्ट्रक्चर को जमना
    1. दो बेलनाकार प्लास्टिक मोल्ड (व्यास में 31 मिमी और ऊंचाई में 25 मिमी) की आंतरिक सतह को डिमोल्डिंग पेस्ट के साथ धब्बा करने के लिए एक उंगली का उपयोग करें। मोल्ड सभी नीचे हटाने योग्य हैं।
    2. नमूने के प्रत्येक टुकड़े को सतह के साथ प्रत्येक मोल्ड में रखें ताकि नीचे की ओर जांच की जा सके।
    3. एक पेपर कप में, कम चिपचिपाहट एपॉक्सी राल का 50 ग्राम वजन और कठोर के एक और 5 ग्राम जोड़ें। मैन्युअल रूप से 2 मिन के लिए एक लकड़ी की छड़ी के साथ मिश्रण हलचल।
    4. मिश्रण के साथ कागज कप के साथ ठंड बढ़ते मशीन में मोल्ड रखो।
    5. ठंड बढ़ते मशीन पर वैक्यूम शुरू करें और एपॉक्सी राल को मोल्ड में डालें जब तक कि यह प्रत्येक नमूने के साथ विलीन न हो जाए।
    6. मोल्ड को 24 घंटे तक ठंड बढ़ते मशीन में रखें जब तक कि एपॉक्सी राल कठोर न हो जाए।
    7. प्रत्येक मोल्ड के नीचे निकालें और नमूना निचोड़ें। नमूने को वैक्यूम सुखाने वाले ओवन में स्टोर करें।
  5. पीसने और चमकाने
    1. एसआईसी पेपर और अल्कोहल के साथ नमूना को 3 मिन प्रत्येक के लिए निम्नलिखित अनुक्रम में 300 आरपीएम की गति से एक स्वचालित पॉलिशिंग मशीन के रूप में पीसलें: 180 धैर्य, 300 धैर्य, 600 धैर्य, और 1200 धैर्य।
    2. ऑटोमेटेड पॉलिशिंग मशीन के टर्नटेबल पर फ्लैनेलेट को अटैच करें।
    3. 3 माइक्रोन, 1 माइक्रोन के डायमंड पेस्ट के साथ फ्लैनेलेट पर नमूना पॉलिश करें, और 150 आरपीएम की गति से 15 मीटर के लिए 0.25 माइक्रोन, प्रत्येक।
    4. प्रत्येक पीसने और चमकाने के कदम के बाद सफाई सॉल्वेंट के रूप में शराब के साथ एक अल्ट्रासोनिक क्लीनर में मलबे को हटा दें।
    5. प्रत्येक नमूने को इसी तरह के आकार के प्लास्टिक बॉक्स में प्रत्येक सतह के साथ नमूने के समान आकार में स्टोर करें ताकि परीक्षण सतह पर किसी भी खरोंच से बचने के लिए सामना करने की जांच की जा सके।
    6. नमूनों वाले बक्से को वैक्यूम ड्राई ओवन32में रखें।
      नोट: पीसने और चमकाने की प्रक्रिया एक स्वचालित चमकाने मशीन पर पूरा किया जा सकता है और सबसे अधिक 6 नमूनों में एक ही समय में पॉलिश किया जा सकता है । पीसने और चमकाने के समय को ध्यान से सीमेंट पेस्ट और कुल के बीच ऊंचाई अंतर पैदा किए बिना एसईएम के लिए एक अत्यंत चिकनी सतह प्राप्त करने के लिए चुना जाना चाहिए। एक विशिष्ट नमूना चित्र ा 232में दिखाया गया है।

3. बैकस्कैटर्ड इमेज एक्विजिशन एंड प्रोसेसिंग

  1. अधिग्रहण
    1. एक स्वचालित स्पटर कोटर के साथ वैक्यूम वातावरण में जांच की जाने वाली सतह पर सोने की पन्नी की एक पतली परत का छिड़काव करें।
    2. परीक्षण सतह और विपरीत सतह को जोड़ने के लिए नमूने के किनारे चिपकने वाले टेप की एक पट्टी रखें और नमूना को परीक्षण पीठ पर परीक्षण सतह के साथ ऊपर की ओर रखें।
    3. चित्रा 232में लेबल के रूप में क्षेत्र 1 पर लेंस ध्यान केंद्रित करने के लिए नमूना ले जाएँ.
    4. एसईएम को वैक्यूम करें और बैकस्कैटर्ड इलेक्ट्रॉन मोड में बदलें। आवर्धन को 1,000x पर सेट करें और छवियों पर कब्जा करने से पहले चमक और विपरीत को ध्यान से समायोजित करें।
    5. कुल सीमा की दिशा के साथ लेंस को कुल की दूसरी स्थिति में ले जाएं और एक और छवि लें। इस चलती और इमेजिंग प्रक्रिया को कम से कम 15 बार दोहराएं ताकि सांख्यिकीय विश्लेषण के लिए पर्याप्त छवियां प्राप्त की जा सकें।
    6. लेंस को क्षेत्र 2 और क्षेत्र 3 में ले जाएं और इमेजिंग प्रक्रिया को दोहराएं।
      नोट: प्रत्येक छवि में तीन चरण शामिल होने चाहिए: मैट्रिक्स, कुल, और ITZ। चूंकि ITZ एक संकीर्ण खंड है जो दूसरे दो चरणों के बीच मौजूद है और प्रतिष्ठित होना कठिन है, प्रत्येक छवि में सीमेंट मैट्रिक्स और कुल दोनों शामिल होने चाहिए।
  2. प्रसंस्करण
    1. शोर को कम करने और इमेजजे पर विभिन्न चरणों की सीमा को बढ़ाने के लिए तीन बार सर्वश्रेष्ठ फिट और 3 x 3 औसत फिल्टर के साथ छवि का पूर्व-इलाज करें।
    2. मैन्युअल रूप से सिरेमिक कण की सीमा पर कब्जा करें और इमेजजे का उपयोग करके मूल छवि से इस हिस्से को काट लें।
    3. मोटे तौर पर विभिन्न सीमा मूल्यों को निर्धारित करके और मूल के साथ तुलना करने के लिए छवि को सेगमेंट करके ताकना चरणों के ऊपरी सीमा मूल्य का निर्धारण करें।
    4. छवि के शेष भाग का ग्रे-स्केल वितरण प्राप्त करें। बस ताकना चरणों के मोटे तौर पर निर्धारित ऊपरी दहलीज मूल्य के आसपास वितरण वक्र के दो लगभग रैखिक भागों चुनें । रैखिक वक्र के साथ इन दो भागों फिट और चौराहे बिंदु इस छवि के सटीक ऊपरी दहलीज मूल्य के रूप में सेट किया जाएगा (चित्रा 3सी३२देखें) ।
    5. विभाजन करने के लिए इस मूल्य का उपयोग करें और अंतिम सीमा मूल्य निर्धारण के लिए मूल ग्रे-स्केल छवि के साथ बाइनरी छवि की तुलना करें।
    6. ठोस चरणों का प्रतिनिधित्व करने वाले ताकना चरण और काले (ग्रे मूल्य = 0) का प्रतिनिधित्व करने वाले सफेद (ग्रे मूल्य = 255) के साथ ग्रे-स्केल छवि को बाइनरी छवि में परिवर्तित करें।
      नोट: दहलीज मूल्य का सटीक निर्धारण ओवरफ्लो पॉइंट विधि33 कहा जाता है क्योंकि चमक और इसके विपरीत एक ही नमूने से प्राप्त विभिन्न छवियों के लिए समान रखा जाता है। एक बार ऊपरी सीमा मूल्य ठीक निर्धारित हो जाने के बाद, यह मूल्य एक ही नमूने से प्राप्त अन्य छवियों पर लागू किया जा सकता है।

4. डेटा प्रोसेसिंग

  1. ITZ मोटाई निर्धारण
    1. बीस 20 लगातार स्ट्रिप्स है कि चौड़ाई में 5 μm है चित्रित (शामिल strip_delineation.m फ़ाइल का उपयोग करें), कुल सतह से शुरू करने और थोक पेस्ट में जाने की दिशा में कब्जा कर लिया सीमा के साथ (चित्रा 3डी३२देखें) ।
    2. प्रत्येक पट्टी में सीमा से कम ग्रे मूल्य के साथ पिक्सेल की संख्या गिनें और प्रत्येक पट्टी में निहित कुल वोक्सल की संख्या से मूल्यों को सामान्य करें। प्रत्येक सामान्यीकृत मूल्य को प्रत्येक पट्टी की porosity के रूप में देखा जाएगा।
    3. सभी छवियों के लिए गिनती और सामान्यीकरण प्रक्रिया दोहराएं। विभिन्न छवियों से एक ही पट्टी संख्या के porosity प्रोफाइल औसत।
    4. कुल सतह से दूर दूर दूरी के एक समारोह के रूप में porosity वितरण ग्राफ ड्रा। वक्र पर मोड़ बिंदु निर्धारित करें जहां संगति ITZ की मोटाई के रूप में स्थिर हो जाती है।
      नोट: स्ट्रिप्स की संख्या और प्रत्येक पट्टी की चौड़ाई भिन्न हो सकती है; सुनिश्चित करें कि डिलाइन की गई स्ट्रिप्स की कुल चौड़ाई में सभी ITZ शामिल हैं। पिछले शोध के अनुसार, ITZ मोटाई 20-50 μm13के बीच पर्वतमाला । यहां तक कि एक बढ़े हुए ITZ के साथ कुछ मॉडल कंक्रीट के नमूनों में, यह मूल्य 70 μm34,35से अधिक नहीं है।
  2. कुल सतह खुरदरापन (एसआर) लक्षण वर्णन
    1. मैन्युअल रूप से कैप्चर की गई सीमा को वक्र के रूप में सहेजें। ईक्यू के अनुसार सीधी रेखा और सर्कल आर्क दोनों के साथ अनियमित सीमा को फिट करें। (1) और ईक्यू (2) कम से कम स्क्वायर एल्गोरिदम के आधार पर।
      Equation 1(1)
      Equation 2(2)
      के साथ (ए, ख) फिटिंग सर्कल का केंद्र जा रहा है ।
    2. सतह खुरदरापन (एसआर) के रूप में मूल अनियमित सीमा और फिटिंग चिकनी वक्र के बीच विचलन को परिभाषित करें।
    3. सीधी रेखा के लिए, फिटिंग लाइन के लिए सीमा पर प्रत्येक पिक्सेल के केंद्र की लंबवत दूरी के पूर्ण मूल्य का औसत करके एसआरएस की गणना करें:
      Equation 3(3)
      एन के साथ प्रत्येक सीमा में शामिल पिक्सल की संख्या और (xi, yi)सीमा पर ith पिक्सेल के निर्देशांक जा रहा है ।
    4. एक सर्कल चाप के लिए, एसआरसी को परिभाषित करें:
      Equation 4(4)
    5. प्रत्येक सीमा के लिए एसआरएस और एसआरसी के मूल्य की तुलना करें और इस वक्र के लिए अंतिम सतह खुरदरापन के रूप में न्यूनतम मूल्य निर्धारित करें (शामिल surface_roughness_calculationफ़ाइल का उपयोग करें)।
      नोट: सीमा की सतह खुरदरापन को एक चिकनी बेसलाइन वक्र के खिलाफ परिभाषित किया जाना चाहिए। दोनों सीधी रेखा और सर्कल लाइन निम्नलिखित कारण के लिए इस्तेमाल किया गया। हालांकि गोलाकार सिरेमिक कण की सीमा 2डी में एक सर्कल की तरह दिखाई देती है, कुछ स्थानीय क्षेत्रों में एक सीधी रेखा के लिए अधिक अपील दिखाई देते हैं ।
  3. कश्मीर का मतलब है क्लस्टरिंग
    1. ईक्यू (5) के अनुसार इंटरफेशियल ट्रांजिशन जोन के भीतर पोरोसिटी ग्रेडिएंट का वर्णन करने के लिए ढलान सूचकांक (एसएल) को परिभाषित करें।
      Equation 5(5)
      जहांपहली पट्टी (0 μm से 5 μm) में पोरोसिटी का मूल्य है औरछठी पट्टी (25 माइक्रोन से 30 माइक्रोन) में पोरोसिटी का मूल्य है।
    2. प्रत्येक सीमा के एसआर और एसएल को एक अवलोकन के रूप में मिलाएं। और कुल एन सीमाओं और आईटीजेड के लिए, एक क्लस्टर के रूप में सहेजे जाने के लिए एन टिप्पणियों मौजूद हैं {(एसआर1,एसएल1),(एसआर2,एसएल2),...(एसआरएन,एसएलएन)}} ।
    3. सभी टिप्पणियों के लिए एक K-साधन क्लस्टरिंग36,37 एल्गोरिदम (शामिल k_means_clustering.m फ़ाइल का उपयोग करें) लागू करें और उन्हें क्रमशः 2 समूहों में विभाजित करें: क्रमशः किसी न किसी और चिकनी समग्र सतह समूह।
    4. क्रमशः किसी न किसी और चिकनी क्लस्टर में ITZ के porosity वितरण औसत । दो समूहों के बीच औसत porosity वितरण की तुलना करें ।
      नोट: इसके साथ- साथ, कश्मीर का मतलब है क्लस्टरिंग वेक्टर क्वांटाइजेशन की एक विधि है, जिसका उपयोग मूल रूप से सिग्नल प्रोसेसिंग में किया जाता है और वर्तमान में डेटा खनन में क्लस्टर विश्लेषण पर व्यापक रूप से लागू होता है। विधि का उद्देश्य टिप्पणियों को 2 या अधिक उपसमूहों में विभाजित करना है।

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Representative Results

कुल के किनारे, कुल के ऊपर, और कुल के नीचे, कुल की तुलना की जाती है और चित्रा 432में दिखाया गया है। ऊपरी सतह के ऊपर ITZ की porosity कि पक्ष पर या कुल से ऊपर से छोटा प्रतीत होता है, एक डेंजर ITZ माइक्रोस्ट्रक्चर का संकेत है, जबकि कुल नीचे ITZ हमेशा सूक्ष्म रक्तस्राव के कारण सबसे असुरक्षित है । चित्रा 432 से पता चलता है कि एक ही कुल के आसपास भी, वितरण असमान है।

कुल सतह आकृति विज्ञान के प्रभाव की जांच करने के लिए, मैन्युअल रूप से कैप्चर की गई अनियमित सीमा को क्रमशः स्ट्रेट लाइन और सर्कल आर्क के साथ फिट किया जाता है, जैसा कि चित्र5 32में दिखाया गया है। ब्लू लाइन मूल अनियमित सीमा है, जबकि फिटिंग वक्र लाल रेखा द्वारा प्रतिनिधित्व किया जाता है। चुनी हुई सीमा के लिए यह एक सीधी रेखा के करीब प्रतीत होता है।

परिभाषित एसआर और एसएल मापदंडों की गणना के आधार पर, अलग-अलग सापेक्ष स्थानों से कुल सतह तक के आईटीजेड को पूरे के रूप में देखा जाता है{एसआर1,एसएल1),(एसआर2,एसएल2),...(एसआरएन,एसएलएन)}}। कश्मीर का मतलब है क्लस्टरिंग एल्गोरिथ्म दो समूहों में बिखरने अंक उपविभाजित करने के लिए लागू किया जाता है: एक मोटा समूह और एक चिकनी समूह के रूप में चित्र६ ३२में दिखाया गया है । धराशायी लाइन से पता चलता है कि एसआर मूल्यों में वृद्धि के साथ एसएल का मूल्य कम हो जाता है।

रफ और स्मूथ ग्रुप में आईटीजेड के पोरोसिटी डिस्ट्रीब्यूशन का औसत औसत होता है और इसकीतुलना फिगर 732में दिखाई जाती है . लगभग हर दूरी पर, चिकनी सतहों के आसपास ITZ की porosity किसी न किसी सतहों के आसपास ITZ की porosity से काफी है, जो साबित होता है कि सतह आकृति विज्ञान वास्तव में ITZ गठन में एक महत्वपूर्ण भूमिका निभाता है ।

Figure 1
चित्रा 1: सिरेमिक क्षेत्र की भूमध्य रेखा के माध्यम से एक सीटी स्लाइस की एक छवि। इस आंकड़े को32से संशोधित किया गया है . कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 2
चित्रा 2: अत्यधिक पॉलिश सतह के साथ एक विशिष्ट नमूना और एसईएम-बीएसई परीक्षण के लिए तैयार है। इस आंकड़े को32से संशोधित किया गया है . कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 3
चित्रा 3: बीएसई छवि विश्लेषण प्रक्रिया का योजनाबद्ध दृश्य: (क) मूल छवि, (ख) सीमा पर कब्जा, (ग) सीमा निर्धारण, और (डी) पट्टी चित्रण । इस आंकड़े को32से संशोधित किया गया है . कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 4
चित्रा 4: कुल सतह के लिए तीन अलग-अलग सापेक्ष स्थानों में ITZ के पोरोसिटी वितरण की तुलना। क्षेत्र 1 के साथ: कुल (यू-ITZ) से ऊपर ITZ; क्षेत्र 2: कुल (एस-ITZ) के पक्ष में ITZ; क्षेत्र 3: कुल (एल-ITZ) के नीचे ITZ । वितरण वक्र में त्रुटि बार मानक विचलन है। इस आंकड़े को32से संशोधित किया गया है . कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 5
चित्रा 5: एक सीधी रेखा और एक परिपत्र चाप का उपयोग करके कुल सीमा फिटिंग का योजनाबद्ध नक्शा: (क) मूल बीएसई छवि, (ख) कुल सतह के लिए सीधी रेखा फिटिंग, (ग) परिपत्र चाप फिटिंग। छवि चौड़ाई में लगभग 0.19 उम है। इस आंकड़े को 32से संशोधित किया गया है . कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 6
चित्रा 6: कश्मीर के प्रदर्शन के परिणाम का मतलब है K =2 समूहों में सभी सीमाओं विभाजन के लिए क्लस्टरिंग । इस आंकड़े को32से संशोधित किया गया है . कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 7
चित्रा 7: किसी न किसी और चिकनी सतहों के खिलाफ ITZ के porosity वितरण की तुलना । वितरण वक्र में त्रुटि बार मानक विचलन है। इस आंकड़े को32से संशोधित किया गया है . कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

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Discussion

एक्स-सीटी तकनीक को मोटे तौर पर सिरेमिक कण के ज्यामितीय केंद्र को निर्धारित करने के लिए लागू किया गया था ताकि यह सुनिश्चित किया जा सके कि विश्लेषणित सतह कण की भूमध्य रेखा के माध्यम से है। इस प्रकार, 2डी कलाकृतियों के कारण होने वाली ट्ज मोटाई के अधिक अनुमान सेबचाजा सकता है। इसके साथ, प्राप्त परिणामों की सटीकता जांचकी गई सतहों की सपाटता पर अत्यधिक निर्भर है। आम तौर पर, एक लंबा पीसने और चमकाने का समय परीक्षण के लिए पर्याप्त रूप से चिकनी सतह में योगदान देता है। हालांकि, सीमेंट पेस्ट और सिरेमिक कण के बीच अलग कठोरता के कारण, लंबे समय तक पीसने और चमकाने के समय के लिए दो चरणों, जो प्राप्त बीएसई छवियों पर एक १००% porosity अंतर के रूप में प्रकट होता है के बीच ऊंचाई अंतर पैदा करने की आदत है । इस प्रभाव को खत्म करने के लिए, पीसने और चमकाने की रणनीति को ध्यान सेसामग्री 21,39के गुणों के अनुसार चुना जाना चाहिए। एक बार छवि पर इस तरह के अंतर मौजूद है, हम सीमेंट पेस्ट के समोच्च के साथ सीमा पर कब्जा करने के बजाय सटीक कुल सतह चुना है ।

इट्ज गुण पोरोसिटी ग्रेडिएंट से प्राप्त किए गए थे। वास्तव में, हाइड्रेशन उत्पादों, निर्जल क्लिंपर्स के मात्रा अंश भी छवि से निर्धारित किया जा सकता है । ऊर्जा प्रसारात्मक स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईडीएस) का उपयोग करके, हम प्राप्त कर सकते हैं कि इस क्षेत्र में सीए/एसआई कैसे बदलता है, जो ITZ के विशिष्ट मापदंडों को निर्धारित करने में मदद करता है । इस पेपर में, प्राप्त ITZ मोटाई लगभग 70 माइक्रोन है, जो पिछले शोध में रिपोर्ट किए गए मूल्य से बड़ा है। घटना में कई कारक योगदान देते हैं। इस तरह के मॉडल कंक्रीट में केवल एक गोलाकार सिरेमिक कण शामिल है और जलयोजन प्रक्रिया के दौरान विभिन्न कुल कणों के बीच कोई बातचीत नहीं होती है, जो आम मोर्टार या कंक्रीट से अलग होती है। एक दूसरा कारक नमूना तैयारी प्रक्रिया के दौरान अपर्याप्त मिश्रण है। इंटरफेशियल ट्रांजिशन जोन को कंक्रीट के नमूने में बढ़ा दिया गया था और हम इस नुकसान को दूर करने के लिए एक बेहतर तरीके पर आगे विचार करेंगे ।

प्राप्त छवि के आधार पर, अनियमित समग्र सीमा को मात्रात्मक रूप से वर्णित किया गया था और पिक्सेल स्तर पर तुलना की गई थी। कश्मीर का मतलब क्लस्टरिंग एल्गोरिदम क्लस्टर विश्लेषण के लिए एक शक्तिशाली तरीका है, जो टिप्पणियों को 2, 3, 4 या उससे भी अधिक समूहों में विभाजित करने में सक्षम है। कश्मीर का मतलब क्लस्टरिंग के परिणाम प्रत्येक क्लस्टर के प्रारंभिक सेंट्रोइड से प्रभावित होते हैं और यहां, फोरगी विधि को40चुना गया था। कश्मीर टिप्पणियों को एन टिप्पणियों से बेतरतीब ढंग से उठाया गया था ताकि मूल कश्मीर सेंट्रोइड्स 36के रूप में काम किया जा सके . इसके साथ ही, सतह खुरदरापन विश्लेषण के लिए, हमने 3 और 4 समूहों की भी कोशिश की। हालांकि, बढ़ते समूहों के साथ, विभिन्न समूहों के बीच वृद्धि का अंतर उन्हें 2 समूहों में विभाजित करने के रूप में अलग नहीं है। हम नैनो-इंडेंटेशन में चरण निर्धारण की तरह सीमेंट और कंक्रीट अनुसंधान में कश्मीर-साधन क्लस्टरिंग विधि के अन्य अनुप्रयोगों की मांग करते रहेंगे ।

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Disclosures

हम इसके द्वारा पुष्टि करते है कि इस पांडुलिपि हमारा मूल काम है और सभी सूचीबद्ध लेखकों पांडुलिपि को मंजूरी दे दी है और इस कागज पर कोई हित संघर्ष है ।

Acknowledgments

लेखक कृतज्ञता से चीन के राष्ट्रीय प्रमुख अनुसंधान एवं विकास कार्यक्रम (2017YFB0309904), चीन के राष्ट्रीय प्राकृतिक विज्ञान फाउंडेशन (अनुदान नग 51508090 और 51808188), 973 कार्यक्रम (2015CB655100), राज्य कुंजी प्रयोगशाला से वित्तीय सहायता स्वीकार करते हैं उच्च प्रदर्शन सिविल इंजीनियरिंग सामग्री (2016CEM005)। इसके अलावा, अनुसंधान परियोजना के वित्तपोषण के लिए जियांग्सू रिसर्च इंस्टीट्यूट ऑफ बिल्डिंग साइंस कंपनी, लिमिटेड और उच्च प्रदर्शन वाले सिविल इंजीनियरिंग सामग्री की राज्य प्रमुख प्रयोगशाला की बहुत सराहना करते हैं।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Auto Sputter Coater Cressington 108 Auto/SE
Automatic polishing machine Buehler Phoenix4000
Brush Huoniu 3#
Cement China United Cement Corporation P.I. 42.5
Cement paste mixer Wuxi Construction and Engineering NJ160
Ceramic particle Haoqiang Φ15 mm
Cling film Miaojie 65300
Cold mounting machine Buehler Cast N' Vac 1000
Conductive tape Nissin Corporation 7311
Cup Buehler 20-8177-100
Cutting machine Buehler Isomet 4000
Cylindrical plastic mold Buehler 20-8151-100
Diamond paste Buehler 00060210, 00060190, 00060170
Diesel oil China Petroleum 0#
Electronic balance Setra BL-4100F
Epoxy resin Buehler 20-3453-128
Hardener Buehler 20-3453-032
High precision cutting machine Buehler 2215
Image J National Institutes of Health 1.52o
Isopropyl alcohol Sinopharm M0130-241
Matlab MathWorks R2014a
Paper Deli A4
Plastic box Beichen 3630
Plastic mold Youke a=b=c=25mm
Polished flannelette Buehler 242150, 00242050, 00242100
Release agent Buehler 20-8186-30
Scanning Electron Microscopy FEI Quanta 250
Scrape knife Jinzheng Building Materials CD-3
SiC paper Buehler P180, P320, P1200
Ultrasonic cleaner Zhixin DLJ
Vacuum box Heheng DZF-6020
Vacuum drying oven ZK ZK30
Vibrating table Jianyi GZ-75
Wooden stick Buehler 20-8175
X-ray Computed Tomography YXLON Y.CT PRECISION S

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References

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इंजीनियरिंग इश्यू 154 इंटरफेशियल ट्रांजिशन जोन (ITZ) एग्रीगेट सरफेस मॉर्फोलॉजी एसईएम-बीएसई डिजिटल इमेज प्रोसेसिंग मेथड के-मतलब क्लस्टरिंग
इंटरफेशियल ट्रांजिशन जोन (ITZ) में कुल सतह आकृति विज्ञान का निर्धारण
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Lyu, K., She, W. Determination ofMore

Lyu, K., She, W. Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone (ITZ). J. Vis. Exp. (154), e60245, doi:10.3791/60245 (2019).

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