Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Bestemmelse av samlet overflate morfologi ved grenseflate Transition Zone (ITZ)

Published: December 16, 2019 doi: 10.3791/60245
Automatic Translation
1,2, 1,2
1School of Materials Science and Engineering, Southeast University, 2State Key Laboratory of High Performance of Civil Engineering Materials

Summary

Vi foreslo herved en protokoll for å illustrere effekten av samlet overflate morfologi på ITZ mikrostruktur. Den SEM-BSE bildet ble kvantitativt analysert for å få ITZ ' s porøsitet gradient via digital bildebehandling og en K-betyr clustering algoritmen ble videre ansatt for å etablere et forhold mellom porøsitet gradient og overflate grovhet.

Abstract

Her presenterer vi en omfattende metode for å illustrere den ujevne fordelingen av grenseflate overgangen sone (ITZ) rundt aggregat og effekten av samlet overflate morfologi på dannelsen av ITZ. Først er en modell konkret prøve utarbeidet med en sfærisk keramisk partikkel i omtrent den sentrale delen av sement matrise, som fungerer som en grov samlet brukes i felles betong/mørtel. Etter herding til den utformede alder, er prøven skannes av X-ray beregnet tomografi å bestemme den relative plasseringen av den keramiske partikkel inne i sement matrise. Tre steder av ITZ er valgt: over aggregat, på siden av aggregat, og under aggregat. Etter en rekke behandlinger, er prøvene skannet med en SEM-BSE detektor. De resulterende bildene ble videre behandlet ved hjelp av en digital bildebehandling metode (DIP) for å få kvantitative egenskaper av ITZ. Overflaten morfologi er karakterisert ved pixel nivå basert på det digitale bildet. Deretter, K-betyr clustering metoden brukes for å illustrere effekten av overflaten GROVHET på itz formasjon.

Introduction

På Mesoskopisk skala, sement-baserte materialer kan betraktes som en tre-fase sammensatt består av sement lim, den samlede, og grenseflate overgangen sone (itz) mellom dem1,2. Den itz er ofte behandlet som et svakt ledd siden den økte porøsitet kunne fungere som kanaler for inntrengning av aggressive arter3,4 eller gi enklere trasé for sprekkvekst5,6,7,8,9,10,11. Deretter er det av stor interesse å presist karakterisere egenskapene til ITZ å evaluere og forutsi makro resultatene av sement-baserte materialer.

For å undersøke itz, har det vært overdreven forskning på sine mikrostrukturelle funksjoner, forming mekanismer, og påvirke faktorer12,13,14 bruker både eksperimentelle og numeriske metoder. Ulike teknikker har vært koblet for itz karakterisering inkludert: mekaniske tester, transport tester, kvikksølv inntrenging porosimetry (MIP) tester15,16 og nano-innrykk17. Det er allment akseptert at ITZ er hovedsakelig forårsaket av veggen effekt, samt vann film, mikro-blødning, en side vekst, og gel syneresis18.

Med utviklingen av digital bildebehandling metode (DIP) i de to siste ti årene19, de morfologiske EGENSKAPENE til itz (f. eks volum brøk, tykkelse og porøsitet gradient) kan være kvantitativt bestemmes. Basert på undersøkelse av flyet seksjoner ved hjelp av skanning elektron mikroskopi (SEM) med en tilbakespredte elektron detektor (BSE), de tredimensjonale (3D) funksjoner av ITZ kan utledes fra 2D resultater via stereology teori20. I likhet med SEM-BSE teknikk, er nano-innrykk teknikken også basert på undersøkelse av polerte overflater, men det mer fokuserer på elastisk modul av de eksisterende fasene21. Men i både SEM-BSE analyse og nano-innrykk test, den ITZ tykkelse kan være overvurdert som undersøkt tverrsnitt sjelden går gjennom normal retning fra en samlet overflate22. Men kopling dette med fluorescerende 3D konfokalmikroskopi mikroskopi, overvurdering av ITZ kunne elimineres og en ekte ITZ porøsitet og vannfri sement innhold kan fås23.

Tidligere studier av å påvirke faktorer i hovedsak fokusert på sement lim, ignorerer rollen til aggregat og dens overflatestruktur24,25,26. Siden formen og morfologiske egenskaper av aggregat har blitt grundig beskrevet basert på kvantitativ analyse av digitale skiver innhentet fra SEM eller X-ray beregnet tomografi (X-CT)27,28. Men ingen forskning med fokus på effekten av den samlede overflatestruktur på dannelsen av ITZ regionen har blitt utført.

Herved presenterer vi en protokoll for å undersøke effekten av samlet overflate morfologi på ITZ mikrostruktur formasjon basert på kvantitativ analyse av SEM-BSE bilder og en K-betyr clustering algoritme. En modell konkret prøve ble utarbeidet med sfærisk keramisk partikkel opptrer som grov aggregat. X-CT ble brukt til å grovt bestemme den relative plasseringen av partikkel i ugjennomsiktig sement matrise før halvere prøven. Etter behandling for å innhentet SEM-BSE bilder, den ujevne fordelingen av ITZ rundt enkelt aggregat ble observert. En indeks overflate grovhet (SR) som beskriver den samlede overflateteksturen på piksel nivået, ble også definert. K-betyr clustering algoritme, opprinnelig brukt i området signalbehandling og nå mye brukt for bilde Clustering29,30, ble innført for å etablert en sammenheng mellom overflate grovhet (SR) og porøsitet gradient (SL).

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. utarbeidelse av modellen betong med en enkelt keramisk partikkel

  1. Mold forberedelse
    1. Bruk en pensel til å rengjøre formen (25 mm x 25 mm x 25 mm) og sørg for at de indre overflatene i formen er uten urenhet.
    2. Bruk en annen pensel til å jevnt bruke dieselolje på de indre flatene av mold for enklere mold-release.
      Merk: her har vi ikke bruke vanlig mold for mørtel eller konkrete forberedelser. Som den keramiske partikkel er rundt 15 mm i diameter, en kubikk plast mold rundt 30 mm i lengde brukes for prøven forberedelse. Sørg for at størrelsen på plast mold er større enn den keramiske partikkel.
  2. Molding modellen betong
    1. Veie 1 000 g av sement og 350 g vann med en elektronisk balanse (den utformede vann til sement Mass ratio er 0,35).
    2. Tørk av 5 L blandings gryte med et vått håndkle for å fukte den. Tilsett 350 g vann og 1 000 g sement i miksegryten sekvensielt. Plasser miksegryten på mikseren og hev den til røring posisjon.
    3. Bland på 65 RPM for 90 s, og la blandingen stå stille i 30 s. I løpet av denne perioden, skrape av lim på den indre veggen av potten. Deretter blandes på 130 RPM for en annen 60 s.
    4. Fjern potten fra mikseren og sette keramiske partikkel i pasta, manuelt blande den med sement lim grundig.
    5. Halvparten fylle mold med godt blandet frisk sement lim.
    6. Plasser keramiske partikkel på toppen overflaten av sement lim og fyll resten av mold med sement lim. Tørk av overflødig sement lim med en skrape kniv og vibrere mold på en vibrerende bord for 1 min ved 50 ± 3 Hz.
    7. Forsegle mold overflaten med plastfolie for å hindre fuktighet fordampning.
  3. Herding
    1. Cure prøven i et herding rom for 24 h (20 ± 1 ° c og 95% ± 5% relativ luftfuktighet).
    2. Fjern prøven fra mold og ytterligere kurere prøven for 28 d under samme miljøforhold.

2. Scanning elektron mikroskopi forberedelse

  1. Bestemmelse av keramisk partikkel inne i matrisen
    1. Skann prøven med X-ray beregnet tomografi å få en stabel av skiver31.
    2. Grovt velge skive der keramiske partikkel synes å være størst. Fit grensen av keramiske partikler med en sirkel og bestemme midten av sirkelen som den geometriske sentrum av keramiske partikkel. På grunn av den grå verdien forskjellen mellom sement matrise og keramisk partikkel, en grov grense av partikkel vises på hver CT SKIVE (figur 1).
  2. Kutte
    1. Skjær kubikk prøven i to deler gjennom det geometriske sentrum av keramisk partikkel i en skjære maskin. Figur 132 er et skjematisk kart som viser skjære retningen.
      Merk: keramisk partikkel ble delt i to like deler, mens prøven ikke ble skåret i to nøyaktig like halvdeler. Hvis den keramiske partikkel er i nøyaktig sentrum av kubikk prøven, vil prøven bli delt i to like halvdeler. Men i en reell situasjon, den keramiske partikkel vanligvis ikke er i nøyaktig sentrum av prøven.
  3. Oppsigelse av hydrering
    1. Dypp de to delene i isopropylalkohol alkohol (≥ 99,5%) for 3 dager ved romtemperatur for å fjerne ubegrenset vann og avslutte den interne hydration prosessen. Erstatt isopropylalkohol alkoholløsning hver 24 h.
    2. Plasser de to delene i vakuum tørking selv i 7 dager for å tørke prøven ved temperaturer på 40 ° c.
  4. Solidifying mikrostruktur
    1. Bruk en finger til å smøre den indre overflaten av to sylindriske plast muggsopp (31 mm i diameter og 25 mm i høyde) med demolding lim. Formene er alle bunn flyttbare.
    2. Plasser hver del av prøven i hver mold med overflaten for å bli undersøkt vendt nedover.
    3. I en papir kopp, veie 50 g av lav viskositet epoxy harpiks og tilsett ytterligere 5 g Herder. Rør blandingen manuelt med en tre pinne i 2 min.
    4. Sett mold i den kalde montering maskin sammen med papiret koppen med blandingen.
    5. Start vakuum på kald montering maskin og hell epoxy harpiks i mold til den fusjonerer med hver prøve.
    6. Hold mold i den kalde montering maskin for 24 h til epoxy harpiks stivner.
    7. Fjern bunnen av hver mold og klem ut prøven. Oppbevar prøven i en støvtørking ovn.
  5. Sliping og polering
    1. Grind prøven med SiC papir og alkohol som smøremiddel på en automatisk poleringsmaskin med hastighet på 300 RPM i følgende rekkefølge i 3 minutter hver: 180 grit, 300 grus, 600 grus, og 1200 grus.
    2. Fest flannelette til dreieskiven på den automatiserte polerings maskinen.
    3. Polish prøven på flannelette med diamant lim av 3 μm, 1 μm, og 0,25 μm i 15 min ved hastighet på 150 RPM, hver.
    4. Fjern rusk i en ultrasonisk renere med alkohol som rengjøringsmiddel etter hver sliping og polering trinn.
    5. Oppbevar hver prøve i en plastboks av tilsvarende størrelse til prøven med hver overflate som skal undersøkes vendt opp for å unngå forårsake riper på testing overflaten.
    6. Oppbevar boksene som inneholder prøvene i en vakuum tørr ovn32.
      Merk: sliping og polering prosessen kan være ferdig på en automatisert polering maskin og på de fleste 6 prøvene kan være polert på samme tid. Sliping og polering tid bør være nøye utvalgt for å få en ekstremt glatt overflate for SEM uten å skape Høydeforskjeller mellom sement lim og aggregat. Et typisk utvalg er vist i figur 232.

3. tilbakespredte bildeoppkjøp og prosessering

  1. Oppkjøpet
    1. Spray et tynt lag av gull folie på overflaten for å bli undersøkt i et vakuum miljø med en automatisk frese elektrostatisk.
    2. Plasser en stripe tape på siden av prøven for å koble til test flaten og motsatt overflate og plasser prøven på testbenken med test flaten vendt oppover.
    3. Flytt prøven for å fokusere linsen på region 1 som merket i figur 232.
    4. Vakuum SEM og endre til tilbakespredte elektron modus. Sett forstørrelsen på 1, 000x og nøye justere lysstyrke og kontrast før du tar bilder.
    5. Flytt objektivet langs retningen av den samlede grensen til en annen plassering av aggregat og ta et annet bilde. Gjentagelse denne flytter og tenkelig forarbeide det ville si 15 timene i den grad at nok profilen kan oppnådd for statistisk analyse.
    6. Flytt objektivet til region 2 og region 3 og gjenta bilde prosessen.
      Merk: hvert bilde bør inneholde tre faser: matrisen, aggregat, og ITZ. Siden ITZ er en smal seksjon som eksisterer mellom to andre faser og vanskelig å skilles, bør hvert bilde inneholde både sement matrise og aggregat.
  2. Behandling
    1. Pre-behandle bildet med en best mulig passform og 3 x 3 median filter tre ganger for å redusere støyen og forbedre grensen av ulike faser på ImageJ.
    2. Manuelt fange grensen av keramisk partikkel og avskåret denne delen fra det opprinnelige bildet ved hjelp ImageJ.
    3. Bestem om den øvre terskelverdien for pore-faser skal bestemmes ved å angi forskjellige terskelverdier og segmentere bildet for å sammenligne det med det opprinnelige.
    4. Skaff den gråskala distribusjonen av den gjenværende delen av bildet. Velg to approximatively lineære deler av fordelingen kurve like rundt den grovt bestemt øvre terskelverdien av pore faser. Monter disse to delene med lineær kurve og skjæringspunktet vil bli angitt som den nøyaktige øvre terskelverdien for dette bildet (se Figur 3c32).
    5. Bruk denne verdien til å gjøre segmentering og sammenligne binære bildet med originale gråskala bildet for endelig terskelverdi bestemmelse.
    6. Konverter gråskala bildet til et binært bilde med hvit (grå verdi = 255) som representerer pore fase og svart (grå verdi = 0) som representerer heltrukne faser.
      Merk: den nøyaktige bestemmelse av terskelverdi kalles overflow punkt metoden33 siden lysstyrken og kontrasten er beholdt det samme for ulike bilder Hentet fra samme prøve. Når den øvre terskelverdien er nøyaktig bestemt, kan denne verdien brukes på andre bilder som er Hentet fra samme prøve.

4. data behandling

  1. ITZ tykkelse besluttsomhet
    1. Avgrense 40 suksessive strimler som er 5 μm i bredde (bruk den med følgende strip_delineation. m fil), langs fanget grensen i retning av å starte fra aggregat overflate og gå inn i bulk lim (se figur 3d32).
    2. Tell antall piksler med en grå verdi lavere enn terskelen i hver stripe, og normalisere verdiene med antall totale voxels som finnes i hver stripe. Hver normalisert verdi vil bli sett på som den porøsitet av hver stripe.
    3. Gjenta telling og normalisering prosessen for alle bildene. Gjennomsnittlig den porøsitet profiler av samme stripe nummer fra forskjellige bilder.
    4. Tegn porøsitet fordelingen grafen som en funksjon av avstand fra samlet overflate. Bestem vendepunktet på kurven der porøsitet bli stabilt som tykkelsen på ITZ.
      Merk: antall strimler og bredden på hver stripe kan variere; sørge for at den totale bredden av avgrenset strimler inneholder alle ITZ. Ifølge tidligere forskning, ITZ tykkelse varierer mellom 20-50 μm13. Selv i noen modell konkrete prøver med en forstørret itz, denne verdien ikke overstiger 70 μm34,35.
  2. Samlet overflate grovhet (SR) karakterisering
    1. Lagre den manuelt registrerte grensen som en kurve. Tilpass den uregelmessige grensen med både rett linje og sirkel bue i henhold til EQ. (1) og EQ. (2) basert på minst firkantet algoritme.
      Equation 11
      Equation 22
      med (a, b) er midten av beslaget sirkelen.
    2. Definer avvik mellom opprinnelige uregelmessige grensen og montering glatt kurve som overflaten grovhet (SR).
    3. For lineær, Beregn SRs ved snitt den absolutte verdien av den vinkelrette avstanden til midten av hver piksel på grensen til tilpasnings linjen:
      Equation 33
      med n er antall piksler som er inkludert i hver grense, og (xi, yi) er koordinatene for den med følgende piksel på grensen.
    4. For en sirkel bue definerer du SRC som:
      Equation 44
    5. Sammenlign verdien av SRS og SRC for hver grense og Bestem minimumsverdien som den endelige overflaten grovhet for denne kurven (bruk den med følgende surface_roughness_calculation. m fil).
      Merk: overflaten grovhet av grensen bør defineres mot en jevn Baseline kurve. Både rett linje og sirkel linje ble brukt av følgende årsak. Selv om grensen av sfærisk keramiske partikkel vises som en sirkel i 2D, noen lokale regioner synes å være mer appellere til en rett linje.
  3. K-betyr clustering
    1. Definer en stignings indeks (SL) for å beskrive porøsitet gradering i den grenseflate overgangssonen i henhold til EQ. (5).
      Equation 55
      hvor φMax er verdien av porøsitet i den første stripen (0 μm til 5 μm) og φmin er verdien av porøsitet i den sjette stripen (25 μm til 30 μm).
    2. Kombiner SR og SL for hver grense for å være en observasjon. Og for total n grenser og ITZs, finnes det n observasjoner som skal lagres som en klynge {(SR1, SL1), (SR2, SL2),..., (SRn, SLn)}.
    3. Påfør en K-betyr clustering36,37 algoritme (bruk den inkluderte k_means_clustering. m fil) til alle observasjoner og dele dem inn i 2 klynger: henholdsvis grov og glatt samlet overflate gruppe.
    4. Gjennomsnittlig porøsitet distribusjoner av ITZ i grov og glatt klynge, henholdsvis. Sammenlign den gjennomsnittlige porøsitet fordelingen mellom to klynger.
      Merk: heri, K-betyr clustering er en metode for vektor kvantisering, som opprinnelig brukes i signalbehandling og i dag mye brukt til klynge analyse i data mining. Målet med metoden er å dele inn observasjonene i 2 eller flere undergrupper.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Den porøsitet distribusjon av ITZ regioner over samlet, på siden av aggregat, og under aggregat sammenlignes og vist i Figur 432. Den porøsitet av ITZ over den øvre overflaten ser ut til å være mindre enn det på siden eller over aggregat, som indikerer en tettere ITZ mikrostruktur, mens ITZ under samlet er alltid den mest porøse på grunn av mikro-blødning. Figur 432 viser at selv rundt samme mengde, er fordelingen ujevn.

For å undersøke effekten av samlet overflate morfologi, er den manuelt fanget uregelmessig grense er utstyrt med rett linje og sirkel bue, henholdsvis som vist i figur 532. Den blå linjen er den opprinnelige uregelmessige grensen, mens tilpasnings kurven representeres av den røde linjen. For den valgte grensen ser det ut til å være nærmere en rett linje.

Basert på beregningene av de definerte SR-og SL-parametrene, blir itz fra varierende relative plasseringer til den samlede overflaten sett på som en helhet {(SR1,SL1), (SR2,SL2),..., (SRn,SLn)}. Den K-betyr clustering algoritmen brukes for å dele spredning poeng i to grupper: en grov gruppe og en jevn gruppe som vist i figur 632. Den stiplede linjen viser at verdien av SL avtar med økende SR verdier.

Den porøsitet distribusjoner av ITZs i grov og glatt gruppe er gjennomsnitt og en sammenligning er vist i figur 732. På nesten hver avstand, den porøsitet av ITZ rundt glatte overflater er betydelig enn porøsitet av ITZ rundt grove overflater, noe som beviser at overflaten morfologi faktisk spiller en viktig rolle i ITZ formasjon.

Figure 1
Figur 1: et bilde av en CT skive gjennom ekvator av keramiske sfære. Dette tallet er endret fra32. Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 2
Figur 2: en typisk prøve med svært polert overflate og klar for SEM-BSE test. Dette tallet er endret fra32. Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 3
Figur 3: skjematisk visning av BSE bildet analyse prosessen: (a) opprinnelige bildet, (b) grense fangst, (c) terskel bestemmelse, og (d) Strip avgrensning. Dette tallet er endret fra32. Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 4
Figur 4: sammenligning av porøsitet distribusjon av itz i tre forskjellige relative steder til den samlede overflaten. Med region 1: ITZ over aggregat (U-ITZ); region 2: ITZ på siden av aggregat (S-ITZ); region 3: ITZ under aggregat (L-ITZ). Feil linjen i fordelings kurven er standardavviket. Dette tallet er endret fra32. Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 5
Figur 5: skjematisk kart over montering den samlede grensen ved hjelp av en rett linje og en sirkulær bue: (a) opprinnelige BSE bilde, (b) rett linje som passer til den samlede overflaten, (c) sirkulær bue montering. Bildet er omtrent 0,19 UM i bredden. Dette tallet er endret fra 32. Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 6
Figur 6: resultater av å utføre K-betyr clustering å partisjonere alle grenser i k = 2 klynger. Dette tallet er endret fra32. Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 7
Figur 7: sammenligning av porøsitet distribusjon av itz mot grove og glatte overflater. Feil linjen i fordelings kurven er standardavviket. Dette tallet er endret fra32. Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

The X-CT teknikken ble brukt til grovt bestemme geometriske sentrum av keramiske partikkel for å sikre at analysert overflaten er gjennom ekvator av partikkel. Således kan overvurdering av ITZ-tykkelsen forårsaket av 2D-artefakter unngås38. Heri, nøyaktigheten av oppnådde resultater er svært avhengig av flat av undersøkt overflater. Vanligvis bidrar en lengre sliping og polering tid til en tilstrekkelig glatt overflate for testing. Men på grunn av varierende hardhet mellom sement lim og keramisk partikkel, en langvarig sliping og polering gang en tendens til å skape høydeforskjell mellom de to fasene, som vises som en 100% porøsitet gap på innhentet BSE bilder. For å eliminere denne effekten bør slipe-og polerings strategien nøye velges i henhold til egenskapene til materialene21,39. Når det finnes et slikt gap på bildet, valgte vi å fange grensen langs konturen av sement lim heller den eksakte samlede overflaten.

Den ITZ egenskaper ble avledet fra porøsitet gradient. I realiteten volumet brøkdel av hydration produkter, vannfri fliser kan også bestemmes fra bildet. Ved kobling ved hjelp av energi dispersive spektroskopi (EDS), kan vi få tak i hvordan ca/si endringer i denne regionen, som bidrar til å bestemme de karakteristiske parametrene av ITZ. I dette papiret, er ITZ tykkelse innhentet rundt 70 μm, som er større enn verdien rapportert i tidligere forskning. Flere faktorer bidrar til fenomenet. Det er bare en sfærisk keramisk partikkel inkludert i en slik modell betong og ingen interaksjoner mellom ulike aggregerte partikler oppstår under hydration prosessen, som er forskjellig fra den vanlige bombekastere eller betong. En annen faktor er utilstrekkelig miksing under prøve forberedelsesprosessen. Den grenseflate overgangen sonen ble forstørret i betongen prøven og vi vil videre vurdere en bedre måte å overvinne denne ulempen.

Basert på det oppnådde bildet ble den uregelmessige samlede grensen kvantitativt beskrevet og sammenlignet med et pikselnivå. Den K-betyr clustering algoritmen er en kraftig metode for klynge analyse, som er i stand til å dele observasjoner i 2, 3, 4, eller enda flere grupper. Resultatene av K-means-klynging påvirkes av den første centroids i hver klynge, og her ble Forgy-metoden valgt40. K observasjoner ble plukket tilfeldig fra n observasjoner å tjene som den opprinnelige K centroids36. Heri, for overflate grovhet analyse, har vi også prøvd 3 og 4 grupper. Men med økende klynger, den porøsitet forskjellen mellom ulike grupper er ikke så tydelig som å dele dem inn i 2 grupper. Vi vil fortsette å søke andre anvendelser av K-betyr clustering metode i sement og konkret forskning, som fase bestemmelse i nano-innrykk.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Vi bekrefter herved at dette manuskriptet er vårt opprinnelige arbeid og alle forfatterne listet har godkjent manuskriptet og har ingen interessekonflikter på dette papiret.

Acknowledgments

Forfatterne takknemlig erkjenner den økonomiske støtten fra National Key R & D-programmet i Kina (2017YFB0309904), National Natural Science Foundation i Kina (Grant NOS. 51508090 og 51808188), 973 program (2015CB655100), State Key laboratorium for Høy ytelse Civil Engineering Materials (2016CEM005). Også setter stor pris på Jiangsu Research Institute of Building Science co, Ltd og staten Key laboratorium av høy ytelse Civil Engineering Materials for finansiering av forskningsprosjektet.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Auto Sputter Coater Cressington 108 Auto/SE
Automatic polishing machine Buehler Phoenix4000
Brush Huoniu 3#
Cement China United Cement Corporation P.I. 42.5
Cement paste mixer Wuxi Construction and Engineering NJ160
Ceramic particle Haoqiang Φ15 mm
Cling film Miaojie 65300
Cold mounting machine Buehler Cast N' Vac 1000
Conductive tape Nissin Corporation 7311
Cup Buehler 20-8177-100
Cutting machine Buehler Isomet 4000
Cylindrical plastic mold Buehler 20-8151-100
Diamond paste Buehler 00060210, 00060190, 00060170
Diesel oil China Petroleum 0#
Electronic balance Setra BL-4100F
Epoxy resin Buehler 20-3453-128
Hardener Buehler 20-3453-032
High precision cutting machine Buehler 2215
Image J National Institutes of Health 1.52o
Isopropyl alcohol Sinopharm M0130-241
Matlab MathWorks R2014a
Paper Deli A4
Plastic box Beichen 3630
Plastic mold Youke a=b=c=25mm
Polished flannelette Buehler 242150, 00242050, 00242100
Release agent Buehler 20-8186-30
Scanning Electron Microscopy FEI Quanta 250
Scrape knife Jinzheng Building Materials CD-3
SiC paper Buehler P180, P320, P1200
Ultrasonic cleaner Zhixin DLJ
Vacuum box Heheng DZF-6020
Vacuum drying oven ZK ZK30
Vibrating table Jianyi GZ-75
Wooden stick Buehler 20-8175
X-ray Computed Tomography YXLON Y.CT PRECISION S

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Scrivener, K. L., Crumbie, A. K., Laugesen, P. The Interfacial Transition Zone (ITZ) Between Cement Paste and Aggregate in Concrete. Interface Science. 12 (4), 411-421 (2004).
  2. Scrivener, K. L. Backscattered electron imaging of cementitious microstructures: understanding and quantification. Cement and Concrete Composites. 26 (8), 935-945 (2004).
  3. Houst, Y. F., Sadouki, H., Wittmann, F. H. Influence of aggregate concentration on the diffusion of CO2 and O2. Concrete. , 279-288 (1993).
  4. Halamickova, P., Detwiler, R. J., Bentz, D. P., Garboczi, E. J. Water permeability and chloride ion diffusion in portland cement mortars: Relationship to sand content and critical pore diameter. Cement & Concrete Research. 25 (4), 790-802 (1995).
  5. Yang, Z., et al. In-situ X-ray computed tomography characterisation of 3D fracture evolution and image-based numerical homogenisation of concrete. Cement and Concrete Composites. 75, 74-83 (2017).
  6. Skarżyński, Ł, Nitka, M., Tejchman, J. Modelling of concrete fracture at aggregate level using FEM and DEM based on X-ray µCT images of internal structure. Engineering Fracture Mechanics. 147, 13-35 (2015).
  7. Königsberger, M., Pichler, B., Hellmich, C. Micromechanics of ITZ-Aggregate Interaaction in Concrete Part II: Stength Upscaling. Journal of the American Ceramic Society. 97 (2), 543-551 (2014).
  8. Shahbazi, S., Rasoolan, I. Meso-scale finite element modeling of non-homogeneous three-phase concrete. Case Studies in Construction Materials. 6, 29-42 (2017).
  9. Akçaoğlu, T., Tokyay, M., Çelik, T. Assessing the ITZ microcracking via scanning electron microscope and its effect on the failure behavior of concrete. Cement and Concrete Research. 35 (2), 358-363 (2005).
  10. Chang, H., Feng, P., Lyu, K., Liu, J. A novel method for assessing C-S-H chloride adsorption in cement pastes. Construction & Building Materials. 225, 324-331 (2019).
  11. Wang, P., Jia, Y., Li, T., Hou, D., Zheng, Q. Molecular dynamics study on ions and water confined in the nanometer channel of Friedel's salt: structure dynamics and interfacial interaction. Physical Chemistry Chemical Physics. 20, 27049-27058 (2018).
  12. Ma, H., Li, Z. A Multi-Aggregate Approach For Modeling The Interfacial Transition Zone In Concrete. ACI Materials Journal. 111 (2), (2014).
  13. Yun, G., et al. Characterization of ITZ in ternary blended cementitious composites: Experiment and simulation. Construction & Building Materials. 41 (2), 742-750 (2013).
  14. Garboczi, E. J., Bentz, D. P. In Digital simulation of the aggregate-cement paste interfacial zone in concrete. International Conference on Electric Information and Control Engineering (ICEICE), 2011. , 196-201 (2011).
  15. Winslow, D. N., Cohen, M. D., Bentz, D. P., Snyder, K. A., Garboczi, E. J. Percolation and pore structure in mortars and concrete. Cement & Concrete Research. 24 (1), 25-37 (1994).
  16. Simões, T. Mechanical Characterization of Fiber/Paste and Aggregate/Paste Interfaces (ITZ) in Reinforced Concrete with Fibers. , IST-Universidade de Lisboa. PhD Thesis in Civil Engineering (2018).
  17. Xiao, J., Li, W., Sun, Z., Lange, D. A., Shah, S. P. Properties of interfacial transition zones in recycled aggregate concrete tested by nanoindentation. Cement and Concrete Composites. 37, 276-292 (2013).
  18. Bentz, D. P., Garboczi, E. J., Stutzman, P. E. Computer Modelling of the Interfacial Transition Zone in Concrete. Interfaces in Cementitious Composites. , 107-116 (1993).
  19. Kai, L., Wei, S., Changwen, M., Honglei, C., Yue, G. Quantitative characterization of pore morphology in hardened cement paste via SEM-BSE image analysis. Construction & Building Materials. 202, 589-602 (2019).
  20. Ondracek, G. Quantitative stereology. Journal of Nuclear Materials. Underwood, E. 42 (2), Addison-Wesley Publishing Company. London. 237-237 (1972).
  21. Xu, J., Wang, B., Zuo, J. Modification effects of nanosilica on the interfacial transition zone in concrete: A multiscale approach. Cement and Concrete Composite. 81, 1-10 (2017).
  22. Zhu, Z., Chen, H. Overestimation of ITZ thickness around regular polygon and ellipse aggregate. , Pergamon Press, Inc. 205-218 (2017).
  23. Head, M. K., Wong, H. S., Buenfeld, N. R. Characterising aggregate surface geometry in thin-sections of mortar and concrete. Cement and Concrete Research. 38 (10), 1227-1231 (2008).
  24. Gao, Y., De Schutter, G., Ye, G., Tan, Z., Wu, K. The ITZ microstructure, thickness and porosity in blended cementitious composite: Effects of curing age, water to binder ratio and aggregate content. Composites Part B: Engineering. 60, 1-13 (2014).
  25. Erdem, S., Dawson, A. R., Thom, N. H. Influence of the micro- and nanoscale local mechanical properties of the interfacial transition zone on impact behavior of concrete made with different aggregates. Cement and Concrete Research. 42 (2), 447-458 (2012).
  26. Elsharief, A., Cohen, M. D., Olek, J. Influence of aggregate size, water cement ratio and age on the microstructure of the interfacial transition zone. Cement & Concrete Research. 33 (11), 1837-1849 (2003).
  27. Pan, T., Tutumluer, E. Quantification of Coarse Aggregate Surface Texture Using Image Analysis. Journal of Testing & Evaluation. 35 (2), 177-186 (2006).
  28. Erdogan, S. T., et al. Three-dimensional shape analysis of coarse aggregates: New techniques for and preliminary results on several different coarse aggregates and reference rocks. Cement & Concrete Research. 36 (9), 1619-1627 (2006).
  29. Santos, B. O., Valença, J., Fowler, D. W., Saleh, H. A. Livings patterns on concrete surfaces with biological stains using hyperspectral images processing. Structural Control and Health Monitoring. , (2019).
  30. Santos, B. O., Valença, J., Júlio, E. In Classification of biological colonization on concrete surfaces using false colour HSV images, including near-infrared information. Optical Sensing and Detection V, International Society for Optics and Photonics. , 106800 (2018).
  31. Stock, S. R. Recent advances in X-ray microtomography applied to materials. International Materials Reviews. 53 (3), 129-181 (2013).
  32. Lyu, K., Garboczi, E. J., She, W., Miao, C. The effect of rough vs. smooth aggregate surfaces on the characteristics of the interfacial transition zone. Cement and Concrete Composites. 99, 49-61 (2019).
  33. Wong, H. S., Head, M. K., Buenfeld, N. R. Pore segmentation of cement-based materials from backscattered electron images. Cement & Concrete Research. 36 (6), 1083-1090 (2006).
  34. Liao, K. -Y., Chang, P. -K., Peng, Y. -N., Yang, C. -C. A study on characteristics of interfacial transition zone in concrete. Cement and Concrete Research. 34 (6), 977-989 (2004).
  35. Barnes, B. D., Diamond, S., Dolch, W. L. The contact zone between portland cement paste and glass “aggregate” surfaces. Cement & Concrete Research. 8 (2), 233-243 (1978).
  36. Hamerly, G., Elkan, C. Alternatives to the k-means algorithm that find better clusterings. Proceedings of the eleventh international conference on Information and knowledge management, ACM. , 600-607 (2002).
  37. Celebi, M. E., Kingravi, H. A., Vela, P. A. A comparative study of efficient initialization methods for the k-means clustering algorithm. , Pergamon Press, Inc. 200-210 (2013).
  38. Lu, Y., et al. Three-dimensional mortars using real-shaped sand particles and uniform thickness interfacial transition zones: Artifacts seen in 2D slices. Cement and Concrete Research. , (2018).
  39. Gao, Y., De Schutter, G., Ye, G., Huang, H., Tan, Z., Wu, K. Porosity characterization of ITZ in cementitious composites: Concentric expansion and overflow criterion. Construction and Building Materials. 38, 1051-1057 (2013).
  40. Celebi, M. E., Kingravi, H. A., Vela, P. A. A comparative study of efficient initialization methods for the k-means clustering algorithm. Expert Systems with Applications. 40 (1), 200-210 (2013).

Tags

Engineering grenseflate overgang sone (ITZ) samlet overflate morfologi SEM-BSE digital bildebehandling metode K-betyr clustering
Bestemmelse av samlet overflate morfologi ved grenseflate Transition Zone (ITZ)
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Lyu, K., She, W. Determination of… More

Lyu, K., She, W. Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone (ITZ). J. Vis. Exp. (154), e60245, doi:10.3791/60245 (2019).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter