Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Engineering

İnterasiyal Geçiş Bölgesinde (ITZ) Agrega Yüzey Morfolojisinin Belirlenmesi

Published: December 16, 2019 doi: 10.3791/60245

Summary

Bu vesileyle, toplam yüzey morfolojisinin ITZ mikroyapısı üzerindeki etkisini göstermek için bir protokol önerdik. SEM-BSE görüntü sayısal olarak analiz edilerek itz'nin gözeneklilik degradesini dijital görüntü işleme yoluyla elde etmek için analiz edildi ve gözeneklilik degradesi ile yüzey pürüzlülüğü arasında bir ilişki kurmak için K-aracı kümeleme algoritması daha da kullanıldı.

Abstract

Burada, interfacial geçiş bölgesinin (ITZ) agrega etrafındaki düzensiz dağılımını ve toplam yüzey morfolojisinin ITZ oluşumu üzerindeki etkisini göstermek için kapsamlı bir yöntem savuruyoruz. İlk olarak, çimento matrisinin kabaca orta kısmında küresel seramik bir parçacıkla ortak beton/harçta kullanılan kaba bir agrega olarak hareket eden bir model beton numunesi hazırlanır. Tasarlanan yaşa kadar kür sonra, örnek çimento matris içinde seramik parçacık göreli konumunu belirlemek için X-Ray bilgisayarlı tomografi ile taranır. ITZ'nin üç konumu seçilir: agreganın üstünde, agreganın yanında ve toplamın altında. Bir dizi tedaviden sonra numuneler SEM-BSE dedektörü ile taranır. Elde edilen görüntüler, ITZ'nin nicel özelliklerini elde etmek için dijital görüntü işleme yöntemi (DIP) kullanılarak daha da işlenmiştir. Yüzey morfolojisi dijital görüntüye göre piksel düzeyinde karakterize edilir. Bundan sonra, K-demek kümeleme yöntemi, yüzey pürüzlülüğünün ITZ oluşumu üzerindeki etkisini göstermek için kullanılır.

Introduction

Mezoskopik ölçekte, çimento esaslı malzemeler çimento macunu, agrega ve aralarında ki yüzler arası geçiş bölgesi (ITZ) oluşan üç fazlı kompozit olarak kabul edilebilir1,2. ITZ genellikle onun artan gözeneklilik agresif türlerin girişi için kanal olarak hareket edebilir çünkü zayıf bir halka olarak kabul edilir3,4 veya çatlak büyüme için daha kolay yollar sağlamak5,6,7,8,9,10,11. Daha sonra, çimento bazlı malzemelerin makro performansını değerlendirmek ve tahmin etmek için ITZ'nin özelliklerini tam olarak karakterize etmek büyük ilgi çekicidir.

ITZ araştırmak için, mikroyapısal özellikleri üzerinde aşırı araştırma olmuştur, mekanizmaları oluşturan, ve etkileyen faktörler12,13,14 hem deneysel hem de sayısal yöntemler kullanılarak. Çeşitli teknikler dahil ITZ karakterizasyonu için birleştiğinde edilmiştir: mekanik testler, taşıma testleri, cıva intrusion porosimetry (MIP) testleri15,16 ve nano girintisi17. ItZ'nin esas olarak duvar etkisinin yanı sıra su filmi, mikro kanama, tek taraflı büyüme ve jel sinerizi18'denkaynaklandığı yaygın olarak kabul edilir.

Son yirmi yılda dijital görüntü işleme yönteminin (DIP) geliştirilmesi ile19,ITZ morfolojik özellikleri (örneğin, hacim fraksiyonu, kalınlık ve gözeneklilik gradyanı) nicel olarak belirlenebilir. Düzlem bölümlerinin taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile geriye doğru dağılmış elektron dedektörü (BSE) kullanılarak incelenmesine göre, ITZ'nin üç boyutlu (3D) özellikleri stereoloji teorisi20ile 2B sonuçlardan elde edilebilir. SEM-BSE tekniği gibi, nano-girinti tekniği de cilalı yüzeylerin incelenmesine dayanmaktadır, ancak daha fazla mevcut aşamaların elastik modülüzerinde duruluyor21. Ancak, hem SEM-BSE analizinde hem de nano girintisi testinde, incelenen kesit nadiren toplam yüzeyden normal yönden geçtiğinden ITZ kalınlığı fazla tahmin edilebilir22. Ancak, floresan 3D konfokal mikroskopi ile bu kaplin, ITZ overestimation ortadan kaldırılabilir ve gerçek bir ITZ gözeneklilik ve susuz çimento içeriği elde edilebilir23.

Etkileyen faktörlerin önceki çalışmalarda ağırlıklı olarak çimento macunu üzerinde duruldu, agrega ve yüzey dokusu24,25,26rolü göz ardı . Agreganın şekli ve morfolojik özellikleri SEM veya X-ışını bilgisayarlı tomografi (X-CT)27,28elde edilen dijital dilimlerin nicel analizine dayalı olarak kapsamlı bir şekilde tanımlanmıştır. Ancak, toplam yüzey dokusunun ITZ bölgesinin oluşumu üzerindeki etkisi ne olursa olsun herhangi bir araştırma yapılmamıştır.

Bu vesileyle, sem-BSE görüntülerinin nicel analizi ve K-aracı kümeleme algoritması kullanılarak toplam yüzey morfolojisinin ITZ mikroyapı oluşumu üzerindeki etkisini araştırmak için bir protokol sayılacağız. Kaba agrega olarak hareket eden küresel seramik parçacıkile model beton numune si hazırlandı. X-CT kabaca örnek yarıya indirmeden önce opak çimento matris içinde parçacık göreli konumunu belirlemek için kullanılmıştır. Elde edilen SEM-BSE görüntülerinin işlenmesinden sonra ITZ'nin tek bir agrega etrafında düzensiz dağılımı gözlenmiştir. Ayrıca, piksel düzeyinde toplam yüzey dokusunu açıklayan bir dizin yüzey pürüzlülüğü (SR) tanımlanmıştır. K-aslında sinyal işleme alanında kullanılan ve şimdi yaygın görüntü kümeleme için kullanılan29,30, yüzey pürüzlülük (SR) ve gözeneklilik gradyanı (SL) arasında bir ilişki kurmak için tanıtıldı anlamına gelir.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. Model betonun tek bir seramik parçacıkla hazırlanması

  1. Kalıp hazırlama
    1. Kalıbı temizlemek için bir fırça kullanın (25 mm x 25 mm x 25 mm) ve kalıbın iç yüzeylerinin kirsiz olduğundan emin olun.
    2. Daha kolay kalıp salınımı için kalıbın iç yüzeylerine düzgün bir şekilde dizel yağı uygulamak için başka bir fırça kullanın.
      NOT: Burada harcı veya beton hazırlığı için ortak kalıbı kullanmadık. Seramik parçacığıçapı yaklaşık 15 mm olduğundan, numune hazırlama için 30 mm civarında kübik plastik kalıp kullanılır. Plastik kalıp boyutunu seramik parçacık daha büyük olduğundan emin olun.
  2. Model beton kalıplama
    1. 1.000 g çimento ve elektronik teraziile 350 g su tartın (çimento kütle oranı için tasarlanmış su 0,35' tir).
    2. Nemlendirici için 5 L karıştırma tenceresini ıslak bir havlu ile silin. Karıştırma kabına 350 gr su ve 1000 g çimento ekleyin. Karıştırma tenceresini mikserüzerine yerleştirin ve karıştırma pozisyonuna getirin.
    3. 90 s için 65 rpm karıştırın ve karışımı 30 s için hala duralım. Bu süre zarfında, tencerenin iç duvarına macun kazıyın. Sonra, başka bir 60 s için 130 rpm karıştırın.
    4. Mikserden tencereyi çıkarın ve seramik parçacığı macun haline getirin, çimento hamuru ile iyice karıştırın.
    5. Yarım iyi karışık taze çimento ezmesi ile kalıp doldurun.
    6. Seramik parçacığı çimento hamurunun üst yüzeyine yerleştirin ve kalıbın geri kalanını çimento hamuru ile doldurun. Fazla çimento hamurunu kazıyıcı bir bıçakla silin ve kalıbı 50 ± 3 Hz'de 1 dakika boyunca titreşen bir masaüzerinde titreştirin.
    7. Nem buharlaşmasını önlemek için kalıp yüzeyini yapışkan filmle kapatın.
  3. Kür
    1. Numuneyi 24 saat (20 ± 1 °C ve %95 ± %5 bağıl nem) için bir kür odasında tedavi edin.
    2. Numuneyi kalıptan çıkarın ve aynı çevre koşullarında numuneyi 28 d'ye daha fazla iyileştirin.

2. Taramalı elektron mikroskobu hazırlığı

  1. Matris içindeki seramik parçacığın belirlenmesi
    1. 31 dilim yığını elde etmek için X-ışını bilgisayarlıtomografi ile örnek taramak .
    2. Kabaca seramik parçacığın en büyük olduğu dilimi seçin. Seramik parçacığının sınırını bir daire ile oturtun ve seramik parçacığın geometrik merkezi olarak dairenin merkezini belirleyin. Çimento matrisi ile seramik parçacığı arasındaki gri değer farkı nedeniyle, her CT diliminde parçacığın kaba bir sınırı belirir (Şekil 1).
  2. Kesme
    1. Bir kesme makinesinde seramik parçacığın geometrik merkezi ile kübik numuneyi iki parçaya kesin. Şekil 132 kesme yönünü gösteren şematik bir haritadır.
      NOT: Seramik parçacık iki eşit parçaya bölünürken, numune tam olarak eşit iki parçaya ayrılmadı. Seramik parçacık kübik numunenin tam merkezinde ise, numune iki eşit parçaya bölünür. Ancak, gerçek bir durumda, seramik parçacık genellikle numunenin tam merkezinde değildir.
  3. Hidrasyon sonlandırma
    1. İki parçayı isopropil alkole daldırın (≥99.5%) oda sıcaklığında 3 gün boyunca sınırsız su kaldırmak ve iç hidrasyon sürecini sona erdirmek için. Her 24 saatte bir isopropil alkol solüsyonunu değiştirin.
    2. Numuneyi 40 °C sıcaklıkta kurutmak için iki parçayı 7 gün boyunca vakuma kurutun.
  4. Mikro yapının katılaştırılması
    1. İki silindirik plastik kalıbın (31 mm çapında ve 25 mm yüksekliğinde) iç yüzeyini demolding macunu ile bulaştırmak için parmağınızı kullanın. Kalıpların hepsi alt kısımdan çıkarılabilir.
    2. Numunenin her bir parçasını her kalıba yerleştirin ve yüzey aşağı bakacak şekilde incelenecek.
    3. Bir kağıt bardak, düşük viskozite epoksi reçine 50 g tartmak ve sertleştirici başka bir 5 g ekleyin. Elle 2 dakika için bir ahşap sopa ile karışımı karıştırın.
    4. Karışımı ile kağıt bardak ile birlikte soğuk montaj makinesiiçine kalıp koyun.
    5. Soğuk montaj makinesinde vakum başlatın ve her örnek ile birleşene kadar kalıp içine epoksi reçine dökün.
    6. Epoksi reçine sertleşene kadar 24 saat soğuk montaj makinesinde kalıp tutun.
    7. Her kalıbın altını çıkarın ve numuneyi sıkın. Numuneyi vakumlu kurutma fırınında saklayın.
  5. Taşlama ve parlatma
    1. 180 grit, 300 kum, 600 kum ve 1200 kum: 3 dakika aşağıdaki sırayla 300 rpm hızında otomatik bir parlatma makinesi üzerinde bir yağ layıcı olarak SiC kağıt ve alkol ile örnek grind.
    2. Flannelette otomatik parlatma makinesinin pikap takın.
    3. Flannelette numuneyi her biri 150 rpm hızda 15 dakika boyunca 3 μm, 1 μm ve 0,25 m elmas macunu ile parlatın.
    4. Her taşlama ve parlatma adımsonra temizlik çözücü olarak alkol ile bir ultrasonik temizleyici enkaz kaldırın.
    5. Test yüzeyinde herhangi bir çizilmelere neden önlemek için her numuneyi numuneye benzer büyüklükte plastik bir kutuda saklayın ve her yüzeyince inceleyin.
    6. Numuneleri içeren kutuları vakumlu kuru fırındasaklayın 32.
      NOT: Taşlama ve parlatma işlemi otomatik bir parlatma makinesinde tamamlanabilir ve en fazla 6 numune aynı anda parlatılmış olabilir. Taşlama ve parlatma süresi dikkatle çimento macunu ve agrega arasında yükseklik farkları oluşturmadan SEM için son derece pürüzsüz bir yüzey elde etmek için seçilmelidir. Tipik bir örnek Şekil 232'degösterilmiştir.

3. Backscattered görüntü edinme ve işleme

  1. Edinme
    1. Otomatik bir püskürtme katlayıcı ile vakum ortamında incelenecek yüzeye ince bir altın folyo tabakası püskürtün.
    2. Test yüzeyini ve karşı yüzeyini bağlamak için numunenin yan tarafına yapışkan bant bir şerit yerleştirin ve numuneyi test yüzeyine yukarı bakacak şekilde test tezgahına yerleştirin.
    3. Merceği Şekil 232'deetiketlenmiş şekilde bölge 1'e odaklamak için örneği hareket ettirin.
    4. SEM'yi vakumleyin ve arkadaki elektron moduna geçin. Büyütmeyi 1.000 x olarak ayarlayın ve görüntüleri yakalamadan önce parlaklığı ve kontrastı dikkatlice ayarlayın.
    5. Merceği toplam sınırın yönü boyunca agreganın başka bir konumuna taşıyın ve başka bir görüntü alın. Bu hareketli ve görüntüleme işlemini en az 15 kez tekrarlayın, böylece istatistiksel analiz için yeterli görüntü elde edilebilir.
    6. Lensi bölge 2 ve bölge 3'e taşıyın ve görüntüleme işlemini tekrarlayın.
      NOT: Her görüntü üç aşama içermelidir: matris, toplam ve ITZ. ITZ, başka iki aşama arasında var olan dar bir bölüm olduğundan ve ayırt edilmesi zor olduğundan, her görüntü hem çimento matrisini hem de agregayı içermelidir.
  2. Işleme
    1. Görüntüyü en iyi şekilde ve 3 x 3 ortanca filtreyle üç kez tedavi edin, gürültüyü azaltın ve ImageJ'deki farklı aşamaların sınırlarını artırın.
    2. Seramik parçacığının sınırını el ile yakalayın ve ImageJ'i kullanarak bu parçayı orijinal görüntüden kesin.
    3. Kabaca farklı eşik değerleri ayarlayarak ve orijinal ile karşılaştırmak için görüntü segmente gözenek aşamalarının üst eşik değerini belirleyin.
    4. Görüntünün kalan bölümünün gri ölçekli dağılımını elde edin. Gözenek aşamalarının kabaca belirlenen üst eşik değerinin hemen etrafında dağılım eğrisinin yaklaşık iki doğrusal parçasını seçin. Bu iki parçayı doğrusal eğriye sığdırın ve kesişme noktası bu görüntünün tam üst eşik değeri olarak ayarlanır (Bkz. Şekil 3c32).
    5. Segmentasyon yapmak ve son eşik değer belirleme için orijinal gri ölçekli görüntü ile ikili görüntü karşılaştırmak için bu değeri kullanın.
    6. Gri ölçekli görüntüyü gözenek aşamasını ve katı aşamaları temsil eden siyahı (gri değer = 0) temsil eden beyaz (gri değer = 255) içeren ikili bir görüntüye dönüştürün.
      NOT: Parlaklık ve kontrast aynı örnekten elde edilen farklı görüntüler için aynı tutulduğundan, eşik değerinin tam olarak belirlenmesine taşma noktası yöntemi33 denir. Üst eşik değeri tam olarak belirlendikten sonra, bu değer aynı örnekten elde edilen diğer görüntülere uygulanabilir.

4. Veri işleme

  1. ITZ kalınlık tayini
    1. 5 μm genişliğinde yirmi 20 ardışık şeritler (dahil strip_delineation.m dosyasını kullanın), yakalanan sınır boyunca toplam yüzeyden başlayıp toplu yapıştırmaya doğru ilerleyin (Bkz. Şekil 3d32).
    2. Gri değeri her şeritteki eşikten daha düşük olan piksel sayısını sayın ve değerleri her şeritte bulunan toplam voxel sayısına göre normalleştirin. Normalleştirilmiş her değer, her şeridin gözenekliliği olarak görülecektir.
    3. Tüm görüntüler için sayım ve normalleştirme işlemini tekrarlayın. Farklı görüntülerden aynı şerit numarasının gözeneklilik profillerini ortalama.
    4. Gözeneklilik dağılım grafiğini, toplam yüzeyden uzak bir mesafede bir işlev olarak çizin. İTZ kalınlığı olarak gözenekliliğin sabitleştiği eğrideki dönüm noktasını belirleyin.
      NOT: Her şeridin şerit sayısı ve genişliği değişebilir; olarak çizgilenmiş şeritlerin toplam genişliğinin TÜM ITZ'yi içerdiğinden emin olun. Önceki araştırmalara göre ITZ kalınlığı 20-50 μm13arasında değişmektedir. Genişlemiş ITZ ile bazı model beton örnekleribile, bu değer 70 μm34,35geçmez.
  2. Toplam yüzey pürüzlülüğü (SR) karakterizasyonu
    1. El ile yakalanan sınırı eğri olarak kaydedin. En az kare algoritmasına dayalı Eq. (1) ve Eq. (2) göre hem düz çizgi hem de daire yayı ile düzensiz sınır sığdırın.
      Equation 1(1)
      Equation 2(2)
      (a,b) montaj çemberinin merkezi olmak.
    2. Yüzey pürüzlülüğü (SR) olarak orijinal düzensiz sınır ve uygun düzgün eğri arasındaki sapmaları tanımlayın.
    3. Düz çizgi için, srs'yi, her pikselin merkezinin sığındırma çizgisine olan sınırlarıüzerindeki dik uzaklığın mutlak değerini ortalamaolarak hesaplayın:
      Equation 3(3)
      n her sınırda yer alan piksel sayısı ve (xi, yi)sınırdaki ith pikselin koordinatları olmak.
    4. Bir daire yayı için SRC'yi şu şekilde tanımlayın:
      Equation 4(4)
    5. Her sınır için SRS ve SRC değerini karşılaştırın ve bu eğri için son yüzey pürüzlülüğü olarak minimum değeri belirleyin (dahil edilen surface_roughness_calculation.m dosyasını kullanın).
      NOT: Sınırın yüzey pürüzlülüğü düzgün bir taban çizgisi eğrisine göre tanımlanmalıdır. Aşağıdaki nedenlerden dolayı hem düz çizgi hem de daire çizgisi kullanılmıştır. Küresel seramik parçacığın sınırı 2B bir daire gibi görünse de, bazı yerel bölgeler düz bir çizgiye daha çekici görünür.
  3. K-kümeleme anlamına gelir
    1. Eq. (5) göre interfacial geçiş bölgesi içinde gözeneklilik gradyanı tanımlamak için bir eğim indeksi (SL) tanımlayın.
      Equation 5(5)
      φmax ilk şeritte gözeneklilik değeri (0 μm için 5 μm) ve φmin altıncı şeritte gözeneklilik değeridir (25 μm ila 30 m).
    2. Her sınırın SR ve SL'sini bir gözlem olarak birleştirin. Ve toplam n sınırları ve ITZs için, bir küme {(SR1, SL1), (SR2, SL2), ... , (SRn,SLn)}olarak kaydedilecek n gözlemler var.
    3. Tüm gözlemlere36,37 algoritmasını (dahil edilen k_means_clustering.m dosyasını kullanın) bir K-araçları kümeleme uygulayın ve bunları sırasıyla kaba ve düzgün toplam yüzey grubu olmak üzere 2 kümeye bölün.
    4. ITZ'nin gözeneklilik dağılımlarının sırasıyla kaba ve düzgün kümede ortalama sını. İki küme arasındaki ortalama gözeneklilik dağılımını karşılaştırın.
      NOT: Burada, K-araçları kümeleme, başlangıçta sinyal işlemede kullanılan ve şu anda veri madenciliğinde küme analizine yaygın olarak uygulanan vektör niceleme yöntemidir. Yöntemin amacı gözlemleri 2 veya daha fazla alt gruba bölmektir.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

ITZ bölgelerinin agreganın üzerinde, agreganın yanında ve altında gözeneklidağılımı karşılaştırılırve Şekil 432'degösterilmiştir. ITZ'nin üst yüzeyinin üzerindeki gözenekliliği, agreganın yan kısmındaveya üstündeolduğundan daha küçük görünür, bu da daha yoğun bir ITZ mikro yapısını gösterirken, agreganın altındaki ITZ mikro kanama nedeniyle her zaman en gözenekli dir. Şekil 432, aynı toplamın etrafında bile dağılımın düzensiz olduğunu göstermektedir.

Agrega yüzey morfolojisinin etkisini araştırmak için, elle yakalanan düzensiz sınır, Şekil 532'degösterildiği gibi sırasıyla düz çizgi ve daire arkı ile donatılmıştır. Mavi çizgi orijinal düzensiz sınırdır, montaj eğrisi ise kırmızı çizgi ile temsil edilir. Seçilen sınır için düz bir çizgiye daha yakın gibi görünür.

Tanımlanan SR ve SL parametrelerinin hesaplamalarına göre, ITZ farklı göreceli konumlardan toplam yüzeye doğru bir bütün olarak görüntülenir {(SR1,SL1), (SR2,SL2), ... (SRn,SLn)}. K-araçları kümeleme algoritması, dağılım noktalarını iki gruba bölmek için uygulanır: Şekil 632'degösterildiği gibi kaba bir grup ve düzgün bir grup. Kesik çizgi, artan SR değerleriyle SL değerinin azaldığını gösterir.

ItZ'lerin kaba ve düzgün gruptaki gözeneklilik dağılımları ortalama olarak alınır ve karşılaştırma Şekil 732'degösterilmiştir. Hemen hemen her mesafede, ITZ'nin pürüzsüz yüzeylerin etrafındaki gözenekliliği, itz'nin pürüzlü yüzeyleretrafındaki gözenekliliğinden çok daha fazladır ve bu da yüzey morfolojisinin ITZ oluşumunda gerçekten önemli bir rol oynadığını kanıtlamaktadır.

Figure 1
Şekil 1: Seramik kürenin ekvatoru üzerinden ct diliminin görüntüsü. Bu rakam32'dendeğiştirilmiştir. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Figure 2
Şekil 2: Son derece cilalı yüzeye sahip ve SEM-BSE testine hazır tipik bir örnek. Bu rakam32'dendeğiştirilmiştir. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Figure 3
Şekil 3: BSE görüntü analizi sürecinin şematik görünümü: (a) orijinal görüntü, (b) sınır yakalama, (c) eşik belirleme ve (d) şerit delineasyonu. Bu rakam32'dendeğiştirilmiştir. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Figure 4
Şekil 4: ITZ'nin üç farklı göreceli konumdaki gözeneklilik dağılımının toplam yüzeyle karşılaştırılması. Bölge 1 ile: ITZ toplamının üzerinde (U-ITZ); bölge 2: Toplam tarafında ITZ (S-ITZ); bölge 3: ITZ toplamının altında (L-ITZ). Dağıtım eğrisindeki hata çubuğu standart sapmadır. Bu rakam32'dendeğiştirilmiştir. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Figure 5
Şekil 5: Düz bir çizgi ve dairesel bir yay kullanarak agrega sınırını takmanın şematik haritası: (a) orijinal BSE görüntüsü, (b) agrega yüzeyine uygun düz çizgi, (c) dairesel yay montajı. Görüntü yaklaşık 0.19 um genişliğindedir. Bu rakam 32'dendeğiştirilmiştir. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Figure 6
Şekil 6: Tüm sınırları K=2 kümelerine bölmek için K-araçları kümeleme gerçekleştirmenin sonuçları. Bu rakam32'dendeğiştirilmiştir. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Figure 7
Şekil 7: ITZ'nin gözeneklilik dağılımının pürüzlü ve pürüzsüz yüzeylerle karşılaştırılması. Dağıtım eğrisindeki hata çubuğu standart sapmadır. Bu rakam32'dendeğiştirilmiştir. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

X-CT tekniği kabaca analiz yüzeyinin parçacığın ekvator uğrama olduğundan emin olmak için seramik parçacığın geometrik merkezini belirlemek için uygulanmıştır. Böylece, 2B eserlerin neden olduğu ITZ kalınlığının aşırı tahminönlenebilir 38. Burada elde edilen sonuçların doğruluğu incelenen yüzeylerin düzlüğüne son derece bağlıdır. Genellikle, daha uzun bir taşlama ve parlatma süresi test etmek için yeterince pürüzsüz bir yüzeye katkıda bulunur. Ancak, çimento macunu ve seramik parçacık arasında değişen sertlik nedeniyle, uzun taşlama ve parlatma süresi elde edilen BSE görüntülerde% 100 gözeneklilik boşluğu olarak görünür iki faz arasında yükseklik farkı oluşturmak eğilimindedir. Bu etkiyi ortadan kaldırmak için, taşlama ve parlatma stratejisi dikkatle malzemelerin özelliklerine göre seçilmelidir21,39. Görüntüde böyle bir boşluk olduğunda, çimento hamurunun konturboyunca sınırı tam olarak toplam yüzeyini yakalamayı seçtik.

ITZ özellikleri gözeneklilik degradesinden türetilmiştir. Gerçekte, hidrasyon ürünleri hacim fraksiyonu, susuz klinkers de görüntüden tespit edilebilir. Enerji dağılımlı spektroskopi (EDS) kullanarak bağlantı kurarak, Ca/Si'nin bu bölgede nasıl değiştiğini elde edebiliriz, bu da ITZ'nin karakteristik parametrelerini belirlemeye yardımcı olur. Bu yazıda elde edilen ITZ kalınlığı 70 μm civarındadır ve bu da önceki araştırmalarda bildirilen değerden daha büyüktür. Birden fazla faktör fenomen katkıda bulunur. Bu tür model betonda yer alan tek bir küresel seramik parçacık vardır ve hidrasyon işlemi sırasında ortak harçlardan veya betondan farklı olan farklı agrega parçacıkları arasında etkileşim oluşmaz. İkinci bir faktör ise numune hazırlama işlemi sırasında yetersiz karıştırmadır. Interfacial geçiş bölgesi beton örnek genişletilmiş ve biz daha bu dezavantajı aşmak için daha iyi bir yol düşüneceğiz.

Elde edilen görüntüye göre, düzensiz toplam sınır nicel olarak tanımlanmış ve piksel düzeyinde karşılaştırılmıştır. K-anlamına gelir kümeleme algoritması, gözlemleri 2, 3, 4 veya daha fazla gruba bölebilen kümeleme çözümlemesi için güçlü bir yöntemdir. K-ortalama kümeleme sonuçları her kümenin ilk santriomlarından etkilenir ve burada Forgy yöntemi40seçilir. K gözlemleri orijinal K centroids36olarak hizmet etmek için n gözlemler rastgele seçilmişti. Burada yüzey pürüzlülük analizi için 3 ve 4 grup denedik. Ancak, artan kümelerle, farklı gruplar arasındaki gözeneklilik farkı, kümeleri 2 gruba bölmek kadar farklı değildir. Biz çimento ve beton araştırma, nano-girintinasyon faz tayini gibi K-anlamına gelir kümeleme yönteminin diğer uygulamaları aramaya devam edecektir.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Bu yazının bizim orijinal çalışmamız olduğunu ve listelenen tüm yazarların el yazını onayladığını ve bu makale üzerinde herhangi bir çıkar çatışması olmadığını teyit ediyoruz.

Acknowledgments

Yazarlar, Çin Ulusal Anahtar Ar-Ge Programı (2017YFB0309904), Çin Ulusal Doğa Bilimleri Vakfı (Hibe No. 51508090 ve 51808188), 973 Programı (2015CB655100), Devlet Anahtar Laboratuvarı'ndan gelen mali desteği minnetle kabul Yüksek Performanslı İnşaat Mühendisliği Malzemeleri (2016CEM005). Ayrıca, büyük ölçüde Jiangsu Araştırma Enstitüsü Yapı Bilim Co, Ltd ve Devlet Anahtar Laboratuvarı Yüksek Performanslı İnşaat Mühendisliği Malzemeleri araştırma projesi finansmanı için takdir ediyorum.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Auto Sputter Coater Cressington 108 Auto/SE
Automatic polishing machine Buehler Phoenix4000
Brush Huoniu 3#
Cement China United Cement Corporation P.I. 42.5
Cement paste mixer Wuxi Construction and Engineering NJ160
Ceramic particle Haoqiang Φ15 mm
Cling film Miaojie 65300
Cold mounting machine Buehler Cast N' Vac 1000
Conductive tape Nissin Corporation 7311
Cup Buehler 20-8177-100
Cutting machine Buehler Isomet 4000
Cylindrical plastic mold Buehler 20-8151-100
Diamond paste Buehler 00060210, 00060190, 00060170
Diesel oil China Petroleum 0#
Electronic balance Setra BL-4100F
Epoxy resin Buehler 20-3453-128
Hardener Buehler 20-3453-032
High precision cutting machine Buehler 2215
Image J National Institutes of Health 1.52o
Isopropyl alcohol Sinopharm M0130-241
Matlab MathWorks R2014a
Paper Deli A4
Plastic box Beichen 3630
Plastic mold Youke a=b=c=25mm
Polished flannelette Buehler 242150, 00242050, 00242100
Release agent Buehler 20-8186-30
Scanning Electron Microscopy FEI Quanta 250
Scrape knife Jinzheng Building Materials CD-3
SiC paper Buehler P180, P320, P1200
Ultrasonic cleaner Zhixin DLJ
Vacuum box Heheng DZF-6020
Vacuum drying oven ZK ZK30
Vibrating table Jianyi GZ-75
Wooden stick Buehler 20-8175
X-ray Computed Tomography YXLON Y.CT PRECISION S

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Scrivener, K. L., Crumbie, A. K., Laugesen, P. The Interfacial Transition Zone (ITZ) Between Cement Paste and Aggregate in Concrete. Interface Science. 12 (4), 411-421 (2004).
  2. Scrivener, K. L. Backscattered electron imaging of cementitious microstructures: understanding and quantification. Cement and Concrete Composites. 26 (8), 935-945 (2004).
  3. Houst, Y. F., Sadouki, H., Wittmann, F. H. Influence of aggregate concentration on the diffusion of CO2 and O2. Concrete. , 279-288 (1993).
  4. Halamickova, P., Detwiler, R. J., Bentz, D. P., Garboczi, E. J. Water permeability and chloride ion diffusion in portland cement mortars: Relationship to sand content and critical pore diameter. Cement & Concrete Research. 25 (4), 790-802 (1995).
  5. Yang, Z., et al. In-situ X-ray computed tomography characterisation of 3D fracture evolution and image-based numerical homogenisation of concrete. Cement and Concrete Composites. 75, 74-83 (2017).
  6. Skarżyński, Ł, Nitka, M., Tejchman, J. Modelling of concrete fracture at aggregate level using FEM and DEM based on X-ray µCT images of internal structure. Engineering Fracture Mechanics. 147, 13-35 (2015).
  7. Königsberger, M., Pichler, B., Hellmich, C. Micromechanics of ITZ-Aggregate Interaaction in Concrete Part II: Stength Upscaling. Journal of the American Ceramic Society. 97 (2), 543-551 (2014).
  8. Shahbazi, S., Rasoolan, I. Meso-scale finite element modeling of non-homogeneous three-phase concrete. Case Studies in Construction Materials. 6, 29-42 (2017).
  9. Akçaoğlu, T., Tokyay, M., Çelik, T. Assessing the ITZ microcracking via scanning electron microscope and its effect on the failure behavior of concrete. Cement and Concrete Research. 35 (2), 358-363 (2005).
  10. Chang, H., Feng, P., Lyu, K., Liu, J. A novel method for assessing C-S-H chloride adsorption in cement pastes. Construction & Building Materials. 225, 324-331 (2019).
  11. Wang, P., Jia, Y., Li, T., Hou, D., Zheng, Q. Molecular dynamics study on ions and water confined in the nanometer channel of Friedel's salt: structure dynamics and interfacial interaction. Physical Chemistry Chemical Physics. 20, 27049-27058 (2018).
  12. Ma, H., Li, Z. A Multi-Aggregate Approach For Modeling The Interfacial Transition Zone In Concrete. ACI Materials Journal. 111 (2), (2014).
  13. Yun, G., et al. Characterization of ITZ in ternary blended cementitious composites: Experiment and simulation. Construction & Building Materials. 41 (2), 742-750 (2013).
  14. Garboczi, E. J., Bentz, D. P. In Digital simulation of the aggregate-cement paste interfacial zone in concrete. International Conference on Electric Information and Control Engineering (ICEICE), 2011. , 196-201 (2011).
  15. Winslow, D. N., Cohen, M. D., Bentz, D. P., Snyder, K. A., Garboczi, E. J. Percolation and pore structure in mortars and concrete. Cement & Concrete Research. 24 (1), 25-37 (1994).
  16. Simões, T. Mechanical Characterization of Fiber/Paste and Aggregate/Paste Interfaces (ITZ) in Reinforced Concrete with Fibers. , IST-Universidade de Lisboa. PhD Thesis in Civil Engineering (2018).
  17. Xiao, J., Li, W., Sun, Z., Lange, D. A., Shah, S. P. Properties of interfacial transition zones in recycled aggregate concrete tested by nanoindentation. Cement and Concrete Composites. 37, 276-292 (2013).
  18. Bentz, D. P., Garboczi, E. J., Stutzman, P. E. Computer Modelling of the Interfacial Transition Zone in Concrete. Interfaces in Cementitious Composites. , 107-116 (1993).
  19. Kai, L., Wei, S., Changwen, M., Honglei, C., Yue, G. Quantitative characterization of pore morphology in hardened cement paste via SEM-BSE image analysis. Construction & Building Materials. 202, 589-602 (2019).
  20. Ondracek, G. Quantitative stereology. Journal of Nuclear Materials. Underwood, E. 42 (2), Addison-Wesley Publishing Company. London. 237-237 (1972).
  21. Xu, J., Wang, B., Zuo, J. Modification effects of nanosilica on the interfacial transition zone in concrete: A multiscale approach. Cement and Concrete Composite. 81, 1-10 (2017).
  22. Zhu, Z., Chen, H. Overestimation of ITZ thickness around regular polygon and ellipse aggregate. , Pergamon Press, Inc. 205-218 (2017).
  23. Head, M. K., Wong, H. S., Buenfeld, N. R. Characterising aggregate surface geometry in thin-sections of mortar and concrete. Cement and Concrete Research. 38 (10), 1227-1231 (2008).
  24. Gao, Y., De Schutter, G., Ye, G., Tan, Z., Wu, K. The ITZ microstructure, thickness and porosity in blended cementitious composite: Effects of curing age, water to binder ratio and aggregate content. Composites Part B: Engineering. 60, 1-13 (2014).
  25. Erdem, S., Dawson, A. R., Thom, N. H. Influence of the micro- and nanoscale local mechanical properties of the interfacial transition zone on impact behavior of concrete made with different aggregates. Cement and Concrete Research. 42 (2), 447-458 (2012).
  26. Elsharief, A., Cohen, M. D., Olek, J. Influence of aggregate size, water cement ratio and age on the microstructure of the interfacial transition zone. Cement & Concrete Research. 33 (11), 1837-1849 (2003).
  27. Pan, T., Tutumluer, E. Quantification of Coarse Aggregate Surface Texture Using Image Analysis. Journal of Testing & Evaluation. 35 (2), 177-186 (2006).
  28. Erdogan, S. T., et al. Three-dimensional shape analysis of coarse aggregates: New techniques for and preliminary results on several different coarse aggregates and reference rocks. Cement & Concrete Research. 36 (9), 1619-1627 (2006).
  29. Santos, B. O., Valença, J., Fowler, D. W., Saleh, H. A. Livings patterns on concrete surfaces with biological stains using hyperspectral images processing. Structural Control and Health Monitoring. , (2019).
  30. Santos, B. O., Valença, J., Júlio, E. In Classification of biological colonization on concrete surfaces using false colour HSV images, including near-infrared information. Optical Sensing and Detection V, International Society for Optics and Photonics. , 106800 (2018).
  31. Stock, S. R. Recent advances in X-ray microtomography applied to materials. International Materials Reviews. 53 (3), 129-181 (2013).
  32. Lyu, K., Garboczi, E. J., She, W., Miao, C. The effect of rough vs. smooth aggregate surfaces on the characteristics of the interfacial transition zone. Cement and Concrete Composites. 99, 49-61 (2019).
  33. Wong, H. S., Head, M. K., Buenfeld, N. R. Pore segmentation of cement-based materials from backscattered electron images. Cement & Concrete Research. 36 (6), 1083-1090 (2006).
  34. Liao, K. -Y., Chang, P. -K., Peng, Y. -N., Yang, C. -C. A study on characteristics of interfacial transition zone in concrete. Cement and Concrete Research. 34 (6), 977-989 (2004).
  35. Barnes, B. D., Diamond, S., Dolch, W. L. The contact zone between portland cement paste and glass “aggregate” surfaces. Cement & Concrete Research. 8 (2), 233-243 (1978).
  36. Hamerly, G., Elkan, C. Alternatives to the k-means algorithm that find better clusterings. Proceedings of the eleventh international conference on Information and knowledge management, ACM. , 600-607 (2002).
  37. Celebi, M. E., Kingravi, H. A., Vela, P. A. A comparative study of efficient initialization methods for the k-means clustering algorithm. , Pergamon Press, Inc. 200-210 (2013).
  38. Lu, Y., et al. Three-dimensional mortars using real-shaped sand particles and uniform thickness interfacial transition zones: Artifacts seen in 2D slices. Cement and Concrete Research. , (2018).
  39. Gao, Y., De Schutter, G., Ye, G., Huang, H., Tan, Z., Wu, K. Porosity characterization of ITZ in cementitious composites: Concentric expansion and overflow criterion. Construction and Building Materials. 38, 1051-1057 (2013).
  40. Celebi, M. E., Kingravi, H. A., Vela, P. A. A comparative study of efficient initialization methods for the k-means clustering algorithm. Expert Systems with Applications. 40 (1), 200-210 (2013).

Tags

Mühendislik Sayı 154 İnterasiyal geçiş bölgesi (ITZ) agrega yüzey morfolojisi SEM-BSE dijital görüntü işleme yöntemi K-araçları kümeleme
İnterasiyal Geçiş Bölgesinde (ITZ) Agrega Yüzey Morfolojisinin Belirlenmesi
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Lyu, K., She, W. Determination ofMore

Lyu, K., She, W. Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone (ITZ). J. Vis. Exp. (154), e60245, doi:10.3791/60245 (2019).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter