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Engineering

使用同步加速器 X 射线微断层扫描技术,在剪切下对颗粒土壤的故障和相关的颗粒级机械性能进行可视化

Published: September 29, 2019 doi: 10.3791/60322

Summary

该协议描述了在三轴压缩期间获取粒状土壤的高密度分辨率计算机断层扫描 (CT) 图像的过程,并将图像处理技术应用于这些 CT 图像,以探索正在装载的土壤。

Abstract

X射线成像技术与图像处理和分析技能的迅速发展,使得具有高空间分辨率的颗粒土壤的CT图像得以获取。基于这些CT图像,可以定量地研究颗粒运动学(即粒子平移和粒子旋转)、应变定位和颗粒间接触演化等颗粒尺度的机械行为。然而,这是不可接近使用传统的实验方法。本研究利用同步加速器X射线微断层扫描(μCT)对三轴压缩下粒状土壤样品的颗粒级机械特性进行了探索。该方法采用特制微型装载装置,在三轴试验期间对样品施加限制和轴向应力。该装置安装在同步辐射X射线断层扫描设置中,以便在测试的不同加载阶段收集样品的高精度分辨率CT图像,而不会对样品产生任何干扰。通过从宏观尺度提取信息(例如,来自三轴装置设置的样本边界应力和应变)和颗粒量程(例如,从 CT 图像中提取颗粒运动和接触交互),此过程提供了研究粒状土壤多尺度力学的有效方法。

Introduction

人们普遍认为,粒状土壤的宏观力学特性,如刚度、剪切强度和渗透性,对许多岩土结构(例如地基、斜坡和岩石填充水坝)至关重要。多年来,现场测试和常规实验室测试(例如,一维压缩测试、三轴压缩试验和渗透性测试)一直用于评估不同土壤中的这些特性。为工程目的,还制定了测试土壤机械性能的规范和标准。虽然对这些宏观规模的机械特性进行了深入的研究,但控制这些特性的颗粒级机械行为(例如,粒子运动学、接触相互作用和应变定位)对来自工程师和研究人员。原因之一是缺乏有效的实验方法来探索土壤的颗粒级机械性能。

到目前为止,对颗粒土壤颗粒尺度机械特性的大部分理解来自离散元素建模1(DEM),因为它能够提取颗粒尺度信息(例如,粒子运动学和粒子接触)力)。在早期使用 DEM 技术对粒度土壤机械行为建模的研究中,每个单个粒子都简单地由模型中的单个圆或球体表示。使用这种过度简化的粒子形状导致了粒子的过度旋转,从而降低了峰值强度行为2。为了达到更好的建模性能,许多研究者使用了滚动电阻模型3,4,5,6或不规则的粒子形状7,8。9101112在他们的 DEM 模拟.因此,对粒子运动行为有了更现实的理解。除了粒子运动学之外,DEM 还越来越多地用于研究颗粒接触相互作用和开发理论模型。然而,由于需要重现真实颗粒形状和使用复杂的接触模型,DEM 在建模具有不规则形状的颗粒土壤时需要极高的计算能力。

最近,光学设备和成像技术的发展(例如显微镜、激光辅助断层扫描、X射线计算机断层扫描(CT)和X射线微断层扫描(μCT))为实验检查粒状土壤的颗粒级机械性能。通过三轴试验前后土壤样品图像的采集和分析,在土壤微观结构13、14、15、16的调查中采用了这些设备和技术。 171819.最近,使用X射线CT或_CT的原位测试已越来越多地用于研究空隙比20、应变分布21、22、23、24的演化。粒子运动25、26、2728、 粒子间接触29、30、31和粒子粉碎32颗粒状土壤。在这里,"原位"意味着X射线扫描在装载的同时进行。与一般的 X 射线扫描不同,原位 X 射线扫描测试需要专门制造的装载设备来向土壤样品提供应力。结合装载装置和X射线CT或+CT装置,可以无损地采集不同测试装载阶段的样品CT图像。基于这些CT图像,可以获取粒状土壤行为的颗粒尺度观测。这些基于CT图像的粒子级观测结果对于验证数值发现和获得颗粒状土壤颗粒级机械特性的新见解非常有帮助。

本文旨在分享如何对土壤样品进行X射线原位扫描测试的细节,使用观察土壤样本中粒子运动学、应变定位和颗粒间接触演化的示范性实验。结果表明,X射线原位扫描试验对探索颗粒状土壤的颗粒级行为具有很大的潜力。该协议涵盖了X射线+CT器件的选择和微型三轴载荷装置的制备,并给出了进行试验的详细程序。此外,使用图像处理和分析来量化粒子运动学(即粒子平移和粒子旋转)、应变定位和粒子间接触演化的技术步骤(即接触增益、接触丢失和介绍了土壤的接触运动)。

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Protocol

1. 提前设计实验

  1. 确定测试材料、颗粒大小、样品大小和样品初始孔隙度。
    注:使用直径为 0.15±0.30 mm、样品尺寸为 8 x 16 mm(直径 x 高度)的礼顿 Buzzard 沙为例,演示本研究的协议。其他沙,如福建沙,休斯顿沙,渥太华沙和凯科斯Ooids等,也可以使用类似的样品大小。
  2. 根据所需的空间分辨率和扫描区域选择合适的探测器(图1A),根据预定的颗粒大小和样本大小确定。例如,本研究使用了空间分辨率为6.5 μm的探测器。它的有效扫描区域为 2048 x 860 像素(即 13.3 × 5.6 mm)。
    注:在三轴压缩测试期间,变形样品应保留在探测器的扫描区域中。应使用高空间分辨率检测器,以便单个粒子包含足够的体素,以便适当提取粒子属性。
  3. 根据测试材料和样品大小确定X射线源所需的能量(图1A)和暴露时间。通常,更高的能量应该用于由密度更高的材料组成的较大样品。在这项研究中,使用25 keV的X射线能量和0.05s的暴露时间。
    注: 所需的 X 射线能量和曝光时间可以通过使用样品的扫描投影的试错来确定。投影的最小灰度强度与其最大值的比率不应小于 0.2。否则,应使用较高的 X 射线能量或较长的曝光时间。
  4. 确定 X 射线设备的旋转阶段所需的旋转速度 +(每秒度数)。旋转速度 = 根据 CT 切片重建所需的投影数 N(例如 N = 1,080)计算。
    注: ±180 Vs/N。在这里,Vs是 X 射线设备的扫描速度,即每秒扫描和记录的放射成像仪数量。Vs主要受探测器的性能以及与探测器(如计算机)相关的硬件的影响。
  5. 制造一种三轴载荷装置(图1B,C,另见参考文献33),与X射线+CT装置结合使用。该装置应具有与传统三轴压缩装置相同的主要功能。设计应考虑样品尺寸的要求、限制应力的范围和载荷速率。
    注:该装置应能安装到X射线+CT装置中,并且重量轻,以便使用旋转阶段促进其旋转。三轴细胞对X射线应该是透明的。考虑到透明度要求,丙烯酸和聚碳酸酯可用于制造三轴电池。
  6. 在 X 射线 CT 扫描仪之外执行具有相同限制压力、加载速度和样品属性(即材料、样品大小和初始孔隙度)的测试,以计划何时暂停 CT 扫描加载。

2. 进行原位三轴压缩测试

  1. 将三轴装载设备和测试材料放在现场。
    注:装载装置和限制压力提供装置(见材料表)放置在X射线CT扫描室,而数据采集和控制装置位于外部。然后,在扫描室外操作样品的三轴加载和 CT 扫描。
  2. 固定 X 射线微型 CT 器件板上的提升级(图 1B)。分别在提升台上固定倾斜阶段,在倾斜台上固定旋转阶段(图1B)。
    注:提升阶段和倾斜阶段应具有足够的装载能力,以移动放置在其上的相关设备。
  3. 通过倾斜阶段调整旋转阶段的位置和方向,这样,当任何单个 X 射线围绕旋转阶段轴旋转 180 度时,任何 X 射线都穿过样品中的相同点。
    注:步骤2.2至2.3适用于上海同步辐射中心(SSRF)的X射线微CT设备。对于专门用于原位三轴测试的 X 射线微型 CT 设备,在仔细定位和固定旋转阶段后,可以省略这些步骤。
  4. 按照以下程序在电路板上制备土壤样品。
    1. 在底板顶端的横向表面添加少量硅胶润滑脂,并在其上表面放置多孔石。在顶端的横向表面周围放置膜(图2A)。
    2. 在样品制造商的两个部件之间的接触表面上添加少量硅胶润滑脂并将其锁定。将样品制造商放在底板上,让膜穿过它(图2B)。
    3. 使用真空泵在样品制造商内部通过喷嘴产生吸力(例如 25 kPa)。将膜固定到其上端的横向表面。确保膜附着在样品制造商的内表面(图2C)。
    4. 使用漏斗将测试颗粒材料从特定高度放入样品制造商中,直到完全填充。土壤样品的上表面应与样品制造商的上边缘相同(图2D)。
    5. 将另一块多孔石放在土壤样品上,在多孔石上放置一个不锈钢垫板。在缓冲板的侧表面涂抹一些硅胶。从样品制造商中取出膜的顶部并将其固定在垫板上(图 2E)。
    6. 拆下样品制造商喷嘴内的吸力,并在基板上的阀内产生吸力。最后,删除样品制造商。生产微型干样品,如图2F所示。
      注:此步骤演示了使用空气普熔方法生成微型土壤样本的过程。传统的干压实法也可用于生产样品。
  5. 将围固单元固定在底板上,并将腔室顶板固定在围塞单元的顶部(图 1C)。
  6. 将电池的活塞轴固定在造型室顶板上(图1C)。
  7. 将底板与固定单元和室顶板一起放置在旋转台上。框架用于调整 CT 扫描样本的高度(图 1B)。
    注: 由于 SSRF 提升级的运动范围有限,因此使用此机架。如果使用运动范围较大的提升级,则无需使用机架。
  8. 将其余装载装置固定在造型室顶板上。
  9. 安装线性可变差分变压器 (LVDT)、称重传感器和步进电机并激活它们(图 1C)。
  10. 使用从限制压力提供装置提供的水(参见材料表)向电池注入通过电池压力 (CP) 阀的去通风水(参见图 1C)。当水开始流出阀门时,关闭出水阀 (见图1C)。
    注:使用极低的恒定压力值(例如 10 kPa)将限制压力提供装置设置为恒定压力模式。
  11. 在样品中加入25 kPa的恒定限制压力,并去除样品内的吸力。
  12. 使用限制压力提供装置逐渐将限制压力增加到预定值。
  13. 对样品进行第一次扫描。对于高空间分辨率 CT 扫描仪(例如,像素大小为 6.5 μm),对样品进行完整扫描(例如,高度为 16 mm)通常需要在几个不同的高度(即,扫描分为几个部分)对样品进行扫描。
    注: 如果使用低空间分辨率探测器和小尺寸样本,则扫描区域可能足以使用单个截面获取样品的全场扫描。
    1. 扫描示例的一部分。将 CT 扫描仪设置为图像捕获模式,然后启动旋转阶段,以预先确定的恒定旋转速率(例如 3.33 度/s)将整个仪器旋转 180 度,以捕获不同角度的样品 CT 投影。
      注: 建议从底部向上扫描样品(即,第一部分包含位于样品底部的所有颗粒)。
    2. 旋转完成后,关闭图像捕获模式。将设备旋转回初始位置。
    3. 使用提升级(图 1B)将样品和整个设备一起抬起到一定高度(例如 4 mm),以扫描样品的下一部分。
      注: 提升应确保当前部分与最后一节之间重叠(即任意两个连续部分之间有重叠)。重叠应至少为 10 像素,以方便它们进行拼接。
    4. 重复步骤 2.13.1-2.13.3,直到扫描样品的最后一部分。
  14. 以恒定的载荷速率对样品施加轴向载荷。本研究使用0.2%/分钟的载荷率。用户可以根据实验要求设置不同的加载速率。
  15. 在预先确定的轴向应变处暂停轴向载荷。等待测量的轴向力达到稳定值(通常在 2 分钟内),然后进行下一次扫描。扫描过程与步骤 2.13 中所示相同。
  16. 重复步骤 2.14 和 2.15,直到加载结束。
  17. 卸载测试并从三轴装置中取出样品。
  18. 在旋转阶段安装底板和限制单元,从探测器获取多个平面投影(通常为 10 个投影)。关闭 X 射线源,从探测器获取相同数量的黑暗投影。
    注: 平面和深色投影用于原始 CT 投影的相位检索。平和暗校正的实现增强了重建CT切片中样品与周围背景之间的对比度。它还有助于缓解探测器有缺陷的像素造成的环伪影。

3. 图像处理和分析

  1. 图像处理
    1. 使用自由软件PITRE34实现样本中原始CT投影的相位检索(图3B)。从菜单加载图像将投影(包括平面投影和深色投影)加载到 PITRE 中。单击图标PPCI。输入相关扫描参数,然后单击"单"以实现相位检索。
      注:相位检索的实现为重建的CT切片中不同阶段(即空相和固相)之间的接口提供了增强,这对后续基于图像的CT切片分析具有重要意义。粒子间接触。
    2. 在相位检索后,使用 PITRE 根据 CT 投影重建样品的 CT 切片(图 3C)。从菜单加载图像将投影加载到 PITRE 中。单击图标ProjSino。在显示的窗口中输入相关参数,然后单击"单"以重建 CT 切片。
      注:检查水平切片,确保没有重梁硬化人工制品或环人工制品。否则,需要更改当前扫描参数和样品的重新扫描。检查垂直切片。如果样品在剪切前严重倾斜,则测试将被视为不成功。
    3. 在 CT 切片上实现图像筛选。各向异性扩散滤波器用于执行图像滤波(图3D)。
    4. 对筛选的 CT 切片执行图像二元化。通过对 CT 切片应用强度值阈值来实现图像双重化(图 3E),该阈值根据使用 Otsu 方法35的 CT 切片的强度直方图确定。
      注:对于灰度强度直方图的CT切片,在固相和空相之间表现出显著重叠的强度,需要使用固相36的质量验证图像二元化。
    5. 使用基于标记的分水岭算法将单个粒子从双拉尼化 CT 切片中分离出来,并将结果存储在 3D 标记图像中(图 3F)。通过将 CT 图像的计算颗粒大小分布与机械筛分测试的颗粒大小分布进行比较来验证结果。
      注: 软件 Avizo Fire 的模块独立对象可用于实现此算法。使用"阿维佐火的边境杀杀"模块,从双光化 CT 切片中取出多孔石。为了获得可靠的粒子分离结果,建议读者尝试不同的粒子分割算法37,38,39。
  2. 图像分析
    1. 从标记的图像中提取粒子属性。MATLAB 脚本用于提取粒子属性,包括粒子体积、粒子表面积、粒子方向和粒子质心坐标。
      注:内在MATLAB函数区域参数,bwprim和pca用于获取每个粒子的这些属性。 这些程序的详细说明可以在程和王28的工作中找到。
    2. 通过实现逻辑操作CT 切片的二进制图像(图 4)和从基于标记的实现中获得的分水岭线的二进制图像,从双核化 CT 切片中提取接触体素分水岭算法31.
      注:由于CT图像40、41的部分体积效应和随机噪声,可能会过度检测接触体素。然而,对粒子间接触的轻微过度检测对粒子间接触演化行为的总体趋势没有显著影响。

4. 基于CT图像的土壤颗粒级机械性能探索

注: 以下基于图像的分析不适用于理想主义的球形粒子或分级范围非常窄的样品(即单点分散样品)。然而,对于圆度高、分级差的颗粒(例如0.3~0.6毫米玻璃珠),该方法会产生良好的效果(见程和王31)。

  1. 量化样品的粒子运动学。使用粒子跟踪方法根据粒子体积或粒子表面积在不同的扫描中跟踪样本中的单个粒子。程和王28详细介绍了这种方法。
    1. 在任意两次连续扫描中计算每个粒子的平移。它计算为两个扫描之间的粒子质心坐标的差异。
    2. 根据两个扫描之间主要主轴方向的差异确定每个粒子的旋转角度。
  2. 量化样品的应变场。使用基于网格的方法根据粒子平移和粒子旋转计算任何连续两次扫描中的应变场。
    注: 该方法需要从扫描和粒子运动学结果两个样本的标记图像。读者将参考之前的作品24进行详细说明。
  3. 分析样品的粒子间接触演化。基于提取的接触体素、粒子的标记图像和粒子跟踪结果,分析丢失触点的分支矢量方向,并在每次剪切增量期间分析样本内获得的触点。
    注:程和王31对这种方法作了完整的描述。

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Representative Results

图 5描述了在两个典型的剪切增量 I 和 II 期间在 2D 切片处的莱顿 Buzzard 沙 (LBS) 样本的粒子运动学结果。大多数粒子都成功跟踪,其平移和旋转按照上述协议进行量化。在第一次剪切增量中,粒子位移和粒子旋转均不显示清晰的定位。但是,在第二个剪切增量期间,在粒子位移贴图和粒子旋转贴图中都开发了一个局部带。图 6显示了两个剪切增量期间样品的八面体和体积应变图。在第二次剪切增量的应变图中观察到清晰的定位区,表明该方法在三轴剪切下可视化沙失效的能力。图 7描述了在两个剪切增量期间,样本中获得的触点和失去的触点的分支向量的标准化方向频率。在两个剪切增量期间,丢失的触点对次要主应力方向(即水平方向)表现出明显的方向偏好。

Figure 1
图1:X射线微CT设置和三轴载荷装置。A) 与 X 射线微 CT 设置结合使用的三轴装置.(B) 三轴试验期间安装三轴装置的放大视图。(C) 从不同角度的三轴装置。这个数字已由程和王28修改。请点击此处查看此图的较大版本。

Figure 2
图 2:制作样本的过程。A) 在底板上安装多孔石和膜,(B) 安装样品制造商,(C) 在样品制造商内产生吸力,(D)将砂颗粒滴入样品制造商, (E)在砂样品顶部安装另一块多孔石和垫板,并从底板上(F)去除样品制造商。请点击此处查看此图的较大版本。

Figure 3
图3:CT图像的图像处理。A) 原始 CT 投影, (B) 相位检索后的 CT 投影, (C) 重建水平 CT 切片, (D) 图像过滤后的 CT 切片, (E) 图像二元化后的 CT 切片, 和 (F)粒子分离后的 CT 切片。请点击此处查看此图的较大版本。

Figure 4
图4:2D切片中LBS粒子间接触的提取图示。A) 实现逻辑操作,在 CT 切片的二进制图像和分水岭线的二进制图像之间实现 , 和 (B) 在 3D 空间中两个 LBS 粒子的典型接触(粒子以绿色和蓝色显示,接触为以红色显示)。请点击此处查看此图的较大版本。

Figure 5
图5:在两个剪切增量期间,LBS样本的典型粒子运动学结果。A) 在三轴压缩下样品的应力-应变曲线,在剪切增量 I 期间样品的粒子位移和粒子旋转,以及 (C)粒子位移和粒子旋转。剪切增量 2。这个数字已由程和王24修改。请点击此处查看此图的较大版本。

Figure 6
图6:两个剪切增量期间LBS的典型应变场。
A) 剪切增量 I (B) 八角剪切应变和切变增量 II 期间样品的八角剪应变和体积应变。这个数字已由程和王24修改。请点击此处查看此图的较大版本。

Figure 7
图7:在两个剪切增量期间,LBS的典型粒子间接触演化结果。A) 获得接触的分支向量的标准化方向频率和在剪切期间 LBS 失去接触的分支向量的标准化方向频率(B)获得接触的分支向量的标准化方向频率,以及在剪切期间 LBS 失去接触的分支向量的标准化方向频率增量二。请点击此处查看此图的较大版本。

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Discussion

高空间分辨率X射线微CT和先进的图像处理和分析技术,使多尺度(即宏观尺度、中尺度和微量)下粒状土壤的机械性能得到实验性研究。粒级水平)。然而,基于CT图像的中显和颗粒尺度研究需要在装载过程中获取土壤样品的高分辨率CT图像。这个过程最具挑战性的方面也许是制造一个微型三轴装载装置,可以与X射线微型CT设备结合使用。除了X射线微CT设备的限制,如空间分辨率、扫描区域和旋转阶段的载荷能力外,还应统筹考虑所需的样本大小、载荷应力和速率。

确定最佳 X 射线能量和曝光时间可能非常耗时,但对获取高质量 CT 图像至关重要。建议用户在第一次扫描过程中尝试不同的能量和暴露时间,并根据重建切片的质量确定适当的能量和暴露时间。此外,在样品制备过程中,通过将沙粒从不同高度放入样品模具中,可以产生具有不同初始孔隙的样品。然而,由于样品体积小,与传统的三轴试验相比,生产具有特定初始孔隙的样品更加困难。为了生成初始孔隙度接近 CT 扫描三轴测试特定值的样本,建议用户练习提前生成样品。

与传统的三轴试验相比,微型原位三轴试验具有探索颗粒土壤颗粒级机械特性的优点,包括颗粒运动学、应变定位和颗粒间接触交互等。目前,研究颗粒土壤颗粒级机械行为的常用替代方法是DEM。尽管此技术能够在复杂的载荷条件下对沙机械行为进行建模,但颗粒形状和接触模型通常过于简单化,以便在大多数 DEM 研究中实现高计算效率。在这种情况下,需要使用此协议从实沙中提取颗粒级信息,以改进多尺度DEM模型的验证。基于CT图像的应变计算方法的另一个优点是将粒子旋转纳入应变计算。应变计算方法证明,在不考虑粒子旋转24的影响的情况下,比网格基法产生更可靠的应变结果。

即使具有许多优点,使用X射线微CT来研究颗粒间接触演化的颗粒间接触演化,也可能受到粒子间接触的过度检测。粒子间检测结果的准确性在很大程度上取决于X射线微CT的空间分辨率。这是因为 X 射线微CT的部分体积效应,其中两个距离小于体素大小的分离粒子可以被确定为两个接触粒子。幸运的是,颗粒间接触演化在粒状土壤中的总体趋势未受到粒子间接触过度检测的影响。同时,与DEM研究43、44、45、46、47相比,无法提取粒状土壤中的颗粒间接触力是X射线微CT的另一个缺点。和照片弹性研究48,49。此外,由于上述基于CT图像的颗粒量级调查需要正确识别和提取单个颗粒从CT图像,这种方法应用于土壤具有高度不规则的颗粒形状或高度含有不规则颗粒内空隙的可压碎土壤极具挑战性。

将来,现场三轴测试为颗粒形状和颗粒运动学提供充足的数据,将有助于将真实粒子形状纳入 DEM 建模。随后,基于 CT 图像的 DEM 建模将更好地了解颗粒状土壤在加载中的颗粒级机械行为。同时,由于能够提取粒子间接触力50,X射线衍射与X射线微CT相结合进行原位三轴测试将有助于提取完整的颗粒尺度信息(即,两种颗粒剪切下从颗粒状土壤的运动学和颗粒接触力)。

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Disclosures

作者没有什么可透露的。

Acknowledgments

这项研究得到了第1号普通研究基金的支持。香港特别行政区研究资助委员会资助城市U 11213517,中国国家科学基金会研究补助金51779213,上海同步辐射设施BL13W光束线。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Confining pressure offering device GDS STDDPC
De-aired water N/A N/A Water de-aired in the lab
Leighton Buzzard sand Artificial Grass Cambridge Drained Industrial Sand 25 kg Can be replaced with different soils
Miniature triaxial loading device N/A N/A The miniature loading device is specially fabricated by the authors
Silicon grease RS company RS 494-124
Synchrotron radiation X-ray micro CT setup Shanghai Synchrotron Radiation Facility Center (SSRF) 13W1 The triaxial testing is carried out at the BL13W beam-line of the SSRF
Vacuum pump Hong Kong Labware Co., ltd. Rocker 300

DOWNLOAD MATERIALS LIST

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Cheng, Z., Wang, J. Visualization of Failure and the Associated Grain-Scale Mechanical Behavior of Granular Soils under Shear using Synchrotron X-Ray Micro-Tomography. J. Vis. Exp. (151), e60322, doi:10.3791/60322 (2019).

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