Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Reentrant ve İki Kat Reentrant Boşlukları veya Sütunlardan Oluşan Gaz-Entrapping Mikrodokuları Oyarak SiO2/Si Yüzeylerin Omnifobik Hale Getirilmesi

Published: February 11, 2020 doi: 10.3791/60403
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 2, 2, 1
1Water Desalination and Reuse Center (WDRC), Biological and Environmental Science and Engineering (BESE) Division, King Abdullah University of Science and Technology (KAUST), 2Core Labs, King Abdullah University of Science and Technology (KAUST)

Summary

Bu çalışma, fotolitografi ve kuru gravür kullanarak SiO2/Si gofretlerinde reentrant ve iki kat reentrant profilleri ile boşlukları ve sütunları elde etmek için mikroüretim protokolleri sunmaktadır. Ortaya çıkan mikrodokulu yüzeyler, silikanın içsel ıslaklığına rağmen, ıslak sıvılar altında havanın sağlam uzun süreli tuzaklanması ile karakterize olağanüstü sıvı repellence göstermektedir.

Abstract

Sıvılara (omnifobik) itici olarak, reentrant ve iki kat reentrant özelliklere sahip boşluklar ve sütunlardan oluşan gaz emici mikrodokular (GEM' ler) oluşturarak, içsel olarak ıslatma malzemelerinin sıvılara işlenmesi için mikroüretim protokolleri salıyoruz. Özellikle, siO2/Si model sistemi olarak kullanmak ve iki boyutlu için protokolleri paylaşmak (2D) tasarımı, fotolitografi, izotropik / anisotropik gravür teknikleri, termal oksit büyüme, piranha temizleme, ve depolama bu mikrodokular ulaşmak doğru. Geleneksel bilgelik, pürüzlü içsel olarak ıslatma yüzeylerinin(σo < 90°) onları daha da ıslatdığını gösterse de (πr < πo < 90°), GEM'ler substratın içsel ıslaklığına rağmen sıvı itme gösterirler. Örneğin, su/hava sistemi için silikanın 40° içsel ıslaklığına ve heksadekan/hava sistemi için 20° kadar ıslaklığına rağmen, boşlukları oluşturan GEN'ler havayı bu sıvılara sağlam bir şekilde batırır ve damlacıklar için görünen temas açıları r > 90°'dir. GEM'lerde reentrant ve iki kat reentrant özellikleri, girişsiz sıvı menisküs stabilize ederek metastabil hava dolu hallerde (Cassie durumları) sıvı-katı buhar sistemini tuzağa düşürerek ve termodinamik olarak kararlı tam dolu duruma (Wenzel durumuna) ıslak geçişleri geciktirerek, örneğin saatler ile aylara kadar. Benzer şekilde, reentrant ve iki kat reentrant mikropillar dizileri ile SiO2/ Si yüzeylerson derece yüksek temas açıları göstermek(r° r ° 150 ° -160 °) ve düşük temas açısı histeri prob sıvılar için, böylece süperomnifobik olarak karakterize. Ancak, aynı sıvıların içine dalma, bu yüzeyler önemli ölçüde süperomnifobiklik kaybetmek ve içinde tam dolu olsun <1 s. Bu zorluğu gidermek için, iki kat daha fazla reentrant profilleri ile duvarlarla çevrili iki kat reentrant sütun dizileri oluşan hibrid tasarımlar için protokoller salıyoruz. Gerçekten de, hibrid mikrodokular sonda sıvıları daldırma hava tuzak. Özetlemek gerekirse, burada açıklanan protokoller, omnifobik malzemeler olarak uygulamalar için ucuz ortak malzemelerin kapsamını ortaya açabilecek perflorokarbonlar gibi kimyasal kaplamalar olmadan omnifobilik elde etme bağlamında GEM'lerin araştırılmasına olanak sağlamalıdır. Silika mikrodokular da yumuşak malzemeler için şablon olarak hizmet verebilir.

Introduction

Su ve heksadekan gibi polar ve polar olmayan sıvılar için 90° görünür temas açıları sergileyen katı yüzeylere omnifobik1denir. Bu yüzeyler su tuzdan arındırma2,3,yağ-su ayırma4,5, antibiofouling6dahil olmak üzere çok sayıda pratik uygulamalar, hizmet ve hidrodinamik sürükleme azaltarak7. Tipik olarak, omniphobicity perfluorinated kimyasallar ve rasgele topografyalar8,9,10,11,12gerektirir. Ancak, maliyet, biyobozunur ve bu malzemelerin/kaplamaların savunmasızlığı, örneğin, yem tarafı sıcaklıkları arttıkça, gözenek ıslatma13,14ve perfluorinated/hidrokarbon kaplamalar da 15,16 ve akarsu lar ve akarsu larprotokollerinde silt parçacıkları tarafından bozulmuş olarak bozulan, sayısız kısıtlama lar oluşturur. Bu nedenle, perflorlu kaplamaların işlevlerini gerçekleştirmek için alternatif stratejilere ihtiyaç vardır (örneğin, su itici kaplamalar kullanmadan sıvılara daldırma havası bağlama). Bu nedenle, araştırmacılar yüzey topografyaları sadece mikroteksyon 17 ,18,19,20,21,22,23,24,25tarafından daldırma hava tuzak olabilir (reentrant) özellikleri oluşan önerdi . Bu mikrodokular üç tipte gelir: boşluklar26, sütunlar27, ve fibröz paspaslar8. Bundan sonra, basit çıkıntılı reentrant özelliklerine(Şekil 1A-B ve Şekil 1E-F)ve tabana doğru 90°'lik dönüş yapan çıkıntılı reentrant özelliklerine(Şekil 1C–D ve Şekil 1G-H)atıfta bulunacağız.

Onların öncü çalışmalarında, Werner ve ark.22,28,29,30,31 springtails (Collembola), toprak-yaşayan eklembacaklılar ve karakterize cuticles ve ıslatma bağlamında mantar şekilli (reentrant) özelliklerinin önemini açıkladı. Diğerleri de aşırı su kovuculuğu kolaylaştırmak için deniz patenciler32,33 mantar şeklindeki tüylerin rolünü araştırdık. Werner ve iş arkadaşları ters künye litografi29ile biyomimetik yapılar oyma tarafından özünde ıslatma polimerik yüzeylerin omniphobicity gösterdi. Liu ve Kim, γLV = 10 mN/m gibi düşük yüzey gerilimleri olan sıvı damlalarını püskürtebilecek, görünür temas açıları ile karakterize olan, 150° ve son derece düşük temas açısı histerisi27ile bezenmiş silika yüzeylerde rapor ver. Bu şaşırtıcı gelişmelerden esinlenerek, sonuçları yeniden üretmek için Liu ve Kim'in tariflerini takip ettik. Ancak, bu mikrodokuların süperomnifobiliklerini feci şekilde kaybedeceğini keşfettik, yani ıslatma sıvı damlaları mikrodoku kenarına değdiğinde veya lokalize fiziksel hasar varsa34. Bu bulgular, sütun bazlı mikrodokuların daldırma da omniphobicity gerektiren uygulamalar için uygun olmadığını gösterdi, ve onlar da omniphobicity değerlendirmek için kriterleri sorguladı (yani, tek başına temas açıları ile sınırlı olmalıdır, ya da ek kriterler gerekli ise).

Buna karşılık, SiO2/Si gofretlerini kullanarak, iki kat reentrant girişleri ile mikro ölçekli boşluklar dizileri hazırlanan ve temsili polar ve polar olmayan sıvılar olarak su ve heksadecane kullanarak, (i) bu mikrodokular hava hapsederek onlara girmesini sıvıönlemek gösterdi, ve (ii) boşlukların bölümlere ayrılmış mimarisi lokalize kusurları tarafından bağlı hava kaybını önler34. Böylece bu mikrodokuları "gaz la kaplayan mikrodokular" (GEMs) olarak adlandırdık. Bir sonraki adım olarak, biz mikrofabrikasyon çeşitli şekiller (dairesel, kare, altıgen) ve profiller (basit, reentrant ve iki kat reentrant) sistematik sıvılar daldırma altında performanslarını karşılaştırmak için26. Ayrıca, iki kat daha fazla reentrant profile sahip duvarlarla çevrili, sıvıların sütunların saplarına dokunmasını ve daldırma35'tesağlam bir şekilde bağlanmış havayı engelleyen, iki kat daha fazla reentrant sütundizilerinden oluşan melez bir mikrodoku oluşturduk. Aşağıda, fotolitografi ve gravür teknikleri ile siO2/Si yüzeylerde GEM üretimi için ayrıntılı protokoller ve tasarım parametreleri saklıyız. Ayrıca temas açısı goniometrisi (ilerleyen/geri çekilen/yerleştirilmiş açılar) ve heksadekan ve suya daldırma ile ıslatmalarını karakterize etme sonuçlarını da sıyoruz.

Protocol

NOT: Reentrant ve iki kat reentrant boşluklar ve sütundizileri Liu ve Kim27tarafından bildirilen sütunlar için çok adımlı protokol uyarlayarak mikrofabrikasyon edildi. Yüzeylerimizde ıslatma geçişlerini engelleyebilecek iğne artıkları veya partiküllerin oluşumunu en aza indirmek için önlemler alınmıştır36.

BOŞLUKLARıN MIKROIMALATı
Genel olarak, reentrant ve iki kat reentrant boşlukları (RCs ve DrCs) mikrofabrikasyon için protokoller iki boyutlu düzen tasarımı oluşur, fotolitografi, genel silika gravür, ve özel silikon gravür, son özelliğine bağlı olarakgerekli 37,38,39,40,41.

1. Tasarım

  1. Bir düzen yazılımı42gerekli desen tasarlayarak mikroüretim sürecini başlatın. Böyle bir yazılımın bir örneği Malzeme Listesindelistelenir.
  2. Yazılımı kullanarak, yeni bir dosya oluşturun. Çapı bir daire oluşan bir birim hücre çizin, D = 200 μm. Bu daireyi l = 212 μm'lik merkezden merkeze uzaklıkla kopyalayıp yapıştırarak 1 cm2'lik bir kare yata daire dizisi oluşturun (Şekil 2).
  3. Çapı 100 mm (4 inç) bir daire çizin. Dairenin içine 1 cm2 kare dizi yerleştirin ve kare diziler 4 x 4 ızgara oluşturmak için çoğaltmak. Daire içindeki özellikler 4 inçgingofreaktarlara aktarılacaktır (Şekil 2).
  4. Tasarım dosyasını maske yazma sistemi (örneğin GDSII biçimi) için istenilen biçime dışa aktarın.

2. Gofret Temizliği

  1. Temiz bir silikon gofret 4 inç çapında, <100> oryantasyon, ve 2.4 μm kalınlığında termal oksit tabakası ile (Malzeme Listesibakınız), piranha çözeltisi için 10 dk. Piranha çözeltisi sülfürik asit oluşur (H2SO4, 96%): hidrojen peroksit (H2O2, %30%) 3:1 hacimsel oranda ve T = 388 K'de tutulur.
  2. Deiyonize su ve azot (N2)ortamı altında spin-kuru ile gofret durulayın.

3. Fotolitografi

  1. Fotodirenç ile yapışmayı artırmak için buhar fazı birikimini kullanarak hexamethyldisilazane (HMDS) ile gofret kat. İşlem ayrıntıları için Tablo 1'e bakın.
  2. Spin coater bir 4-inç vakum chuck gofret monte. AZ-5214E photoresist ile gofret kapağı. 1,6 μm kalınlığında bir tabaka olarak yüzeye düzgün fotodirenç yaymak için spin coater kullanın. Spin kaplama parametreleri için Tablo 2'ye bakın.
  3. 110 °C'de 120 s'de tutulan bir sıcak tabakta fotodirenç kaplı gofret pişirin.
  4. Gofretdoğrudan yazma sistemine aktarın ve gofret in UV radyasyonuna 55 ms (defokus: +5) maruz. Bu adım AZ-5214E üzerinde istenen tasarımı aktarMaktadır (pozitif tonda kullanılır; bkz. Malzemeler Listesi) (Şekil 2).
  5. Uv ışınlarına maruz kalan gofreti, özelliklerin gelişmesi için 60 s için AZ-726 geliştiricisini içeren cam bir Petri kabına yerleştirin. Ayrıntılar için Malzeme Listesi'ne bakın.
  6. Gofretini geliştirici çözümünden çıkarın ve fazla geliştiriciyi kaldırmak için deiyonize edilmiş (DI) suyla hafifçe durulayın. Spin n2 ortamında gofret kuru. Bu adımlar Şekil 3A-C'desunulmuştur.

NOT: Bu adımın sonunda, gofret üzerindeki tasarım desenleri standart optik mikroskop altında görülebilir.

4. Silika Anisotropik Gravür (SiO2) Tabaka

NOT: Bu adımın amacı, fotolitografi sırasında maruz kalan silika tabakasını (2,4 μm kalınlığında) tamamen gravürerek altındaki silikon tabakasını ortaya çıkarmaktır.

  1. Fotolitografiden sonra gofreti, oktakorosikoktan (C4F8)ve oksijen (O2)gazlarının karışımını içeren endüktif birleştirilmiş plazma (ICP) reaktif iyon gravür (RIE) sistemine aktarın.
  2. ICP-RIE işlemini, maruz kalan silika tabakasını eterlemek için yaklaşık 13 dakika çalıştırın. Tablo 3'tekiICP-RIE parametrelerine bakın. Bu adımda fotodirenç tabakası da tamamen kazınmış olur (Şekil 3C-D).
  3. İstenilen desenlerin içindeki silika tabaka kalınlığının sıfıra indirilmesini sağlamak için, silikon tabakasının açığa düşmesi için, kalan silikanın kalınlığını bir yansıtıcı ölçer kullanarak ölçün. Sonraki gravür periyodunun süresini silika tabakalarının kalınlıklarını (özellikle desenler içinde ve çevresinde) göre ayarlayın.

NOT: Kalan silika tabakasının kalınlığını ölçmek için bir reflektometre kullanılmıştır43. Alternatif olarak, diğer araçlar, elipbiyo tersini veya siO2 rengini tahmin etmek için interaktif bir renk grafiği ve kalınlığı gibi de kullanılabilir44,45.

Adım 1 ve 4'te ayrıntılı yordamlar hem reentrant hem de iki kat reentrant boşlukları için yaygındır. Ancak, silikon tabakası için gravür protokolleri farklıdır ve aşağıda açıklanmıştır:

5. Reentrant Boşluklar

  1. Anizotropik silikon gravür
    1. Silika tabakasını gravürle dıktan sonra gofretini silikona aktarın. İlk adım, silikonu dikey olarak aşağıya doğru kazıyan ve düz bir duvar oluşturan Bosch prosesi olarak bilinen flor bazlı anisotropik gravür yönteminden oluşur.
      NOT: Bosch işlemi reaksiyon odasında C4F8 ve kükürt heksaflorür (SF6)gazları kullanır: C4F8 birikimi bir pasifasyon tabakası oluştururken, SF6 silikonu dikey olarak aşağıya doğru kazır. Böylece Bosch prosesi, yüksek en boy oranlarıyla silikondaki derin siperlerin mikro imalatını mümkün kılmasını sağlar.
    2. Bu işlemi, 2 μm'ye eşdeğer silikon için bir gravür derinliğine karşılık gelen beş döngü boyunca çalıştırın.
    3. Bosch işleminin kalıntılarını temizlemek için piranha çözeltisindeki gofretleri 10 dakika boyunca temizleyin. Gofretindi suyu yla durulayın ve N2 ortamında kurulayın(Şekil 3E).
  2. Isotropik silikon gravür: Reentrant özelliği oluşturmak için, silika tabakasıaltında bir undercut yaratacak izotropik gravür gerçekleştirmek. Silikon tabakasının SF6 ile 2 dk 45 s(Şekil 3F)üzerine aşındırılması yla 5 μm'lik bir çıkıntı elde edilebilir. İşlem parametreleri için Tablo 5'e bakın.
  3. Anizotropik silikon gravür: Reentrant özellikleri oluşturulduktan sonra, Bosch işlemi (adım 5.1) tarafından boşlukların derinliğini ayarlayın.
    NOT: Hc • 50 μm derinliğindeki boşlukları mikrofabrikasyon için Bosch prosesinin 160 döngüsü gereklidir(Şekil 3G, Tablo 4).
  4. Gofret temizleme ve depolama
    1. Adım 2'de açıklandığı gibi piranha çözeltisini kullanarak gofreti temizleyin. Bu adımdan sonra gofret, suyun temas açıları ile karakterize olan süperhidrofilik hale gelir.
    2. Gofret'i cam bir Petri kabında saklayın ve T = 323 K'de muhafaza edilen temiz bir vakum fırınına yerleştirin ve vakum basıncı PVac = 3,3 kPa 48 saat boyunca, silika tabakasının içsel temas açısı 40°'ye sabitlenir.
    3. Numuneleri dışa doğru azot (%99) ile donatılmış temiz bir dolapta saklayın akış, daha fazla karakterizasyon için hazır.

6. Iki kat Reentrant Boşluklar

  1. Anizotropik silikon gravür: Iki kat reentrant boşlukları oluşturmak için, 1, 2, 3, 4 ve 5.1 adımlarını izleyin (Bkz. Şekil 4A-E).
  2. Isotropik silikon gravür
    İki kat reentrant özellikleri oluşturmak için önce reentrant özelliklerinin oluşturulması gerekir. Bunu başarmak için, silika tabakasının altında bir undercut oluşturmak için izotropik gravür gerçekleştirmek. 25 s(Şekil 4F)için SF6 ile silikon tabakası etch. İşlem parametreleri için Tablo 5'e bakın. Daha sonra, adım 2 açıklandığı gibi piranha çözeltisi kullanarak gofret temizleyin.
  3. Termal oksit büyümesi
    1. Iki kat reentrant özellikleri elde etmek için, yüksek sıcaklık fırın sistemi kullanarak, gofret üzerinde termal oksit 500 nm tabakası büyümek (Şekil 4G).
    2. Bir yansıtıcı kullanarak oksit tabakasının kalınlığını ölçün.
      NOT: Oksidasyon, numunelerin oksijen (O2)ve su buharından oluşan bir ortama maruz bırakılarak, 800-1200 °C arasında değişen sıcaklıklarda silikonun kapalı bir ortamda ıslak oksidasyonuna yol açarak gerçekleştirilmiştir.
  4. Silika gravür: 3 dakika boyunca dikey aşağı silika etch için adım 4 açıklandığı gibi aynı işlemi gerçekleştirin. Anisotropik gravür sonucu, termal oksit (500 nm kalınlığında silika tabakası) uzak boşluktan kazınmıştır, ancak iki kat reentrant kenarı sonunda oluşturacak yanaklar boyunca bir "çıkıntı" bırakır (Şekil 4H, Tablo 3).
  5. Anizotropik silikon gravür: Boşlukların derinleştirilmesi için Bosch sürecinin beş döngüsünü tekrarlayın (Şekil 4I, Tablo 5). Bu adım, bir sonraki adımda iki kat reentrant özelliğinin arkasındaki silikonu kaldırmak için gereklidir. Piranha çözeltisini kullanarak gofrettemiz.
  6. Isotropik silikon gravür: Tablo 4'teaçıklanan proses parametrelerini kullanarak 2 dk ve 30 s için silikonun isotropik gravürlerini gerçekleştirin. Bu adım, boşluğun ağzında ısıya göre yetiştirilen oksitin arkasında boş bir boşluk (Şekil 4 J) oluşturarak iki kat daha fazla reentrant kenarına yol açar (Şekil 4J).
  7. Anizotropik silikon gravür: Boşlukların derinliğini hc 』 50 μm'ye çıkarmak için 160 devir için Bosch proses tarifini (adım 5.1) kullanın(Şekil 4K, Tablo 5).
  8. Gofret temizleme ve depolama: Yukarıdaki adım 5.4'te açıklandığı gibi piranha çözeltisini kullanarak gofreti temizleyin ve saklayın.

SÜTUN S MİkROBİYOLOJİ
Reentrant ve iki kat reentrant sütunlar ve "melezler" (iki kat reentrant sütunlar duvarlarla çevrili oluşan) imalatı için tasarım protokolü üç önemli adımdan oluşur: gofret hazırlama, silika gravür, ve özel silikon gravür. Şekil 5A-C, yeniden giren ve iki kat daha fazla reentrant sütunu için düzen tasarımının üst görünümünü gösterirken, Şekil 5D-F karma dizilerin düzenini temsil eder. Aynı fotodirenç (AZ5214E)(Şekil 6A–C ve Şekil 7A-C)kullanarak desen dışında tüm gofret ortaya çıkarmak için UV pozlama karanlık alan seçeneğini seçin. Bu özelliklerin yanı sıra, gofret (adım 2) ve gravür silika (adım 4) temizleme işlemleri aynıdır.

7. Reentrant Sütunlar

  1. Anizotropik silikon gravür: Fotolitografi, UV maruziyeti, gelişimi ve yukarıda açıklanan sütunların özellikleriyle (1-4. adım) silika gravürden sonra, gofretteni Bosch işlemini kullanarak silikon tabakasını aşındırmak için derin bir ICP-RIE sistemine aktarın. Bu adım sütunların yüksekliğini kontrol eder. Yükseklik sütunları elde etmek için Bosch işleminin 160 döngüsünü kullanın, hP 』 30 μm(Şekil 6E, Tablo 5). Adım 2'de açıklandığı gibi gofreti temizleyin.
  2. Isotropik silikon gravür: Sütunlar üzerinde reentrant kenarı oluşturmak için 5 dk için SF6 kullanarak izotropik gravür gerçekleştirin (Şekil 6F, Tablo 4). Çıkıntının ortaya çıkan uzunluğu 5 μm'dir.
  3. Piranha temizlik ve depolama: Yukarıdaki adım 5.4'te açıklandığı gibi piranha çözeltisini kullanarak gofreti temizleyin ve saklayın.

8. Iki kat Reentrant Sütunlar ve Melezler

  1. Anizotropik silikon gravür: SiO2'yigravürle dıktan sonra gofreti derin bir ICP-RIE sistemine aktarın ve SiO2 katmanının altına Si'yi teşleyin. Bosch işleminin 2 μm 'lik bir gravür derinliğine karşılık gelen beş döngüyü gerçekleştirin (Şekil 7E, Tablo 4). Daha sonra, adım (2) açıklandığı gibi gofret temizleyin.
  2. Isotropik silikon gravür: Reentrant kenarı oluşturmak için 16 s için SF6 kullanarak izotropik gravür yapmak (Tablo 5, Şekil 7F). Adım 2'de açıklandığı gibi gofreti temizleyin.
  3. Termal oksit büyümesi: Adım 6.3'te açıklandığı gibi yüksek sıcaklıklı fırın sistemi kullanarak gofret üzerinde 500 nm termal oksit tabakası büyütün (Şekil 7G).
  4. Silika gravür: Adım 6.4'te açıklandığı gibi Termal olarak yetiştirilen oksit tabakasını (500 nm kalınlığında) etch(Şekil 7H, Tablo 3).
  5. Anizotropik silikon gravür: Sütunların yüksekliğini artırmak için Bosch işleminin 160 döngüsünü(Tablo 4)tekrarlayın (Şekil 7I). Yukarıdaki adım 2'de açıklandığı gibi gofreti temizleyin.
  6. Isotropik silikon gravür: Tablo 4'teaçıklandığı gibi proses parametrelerini kullanarak 5 dk için silikon isotropik gravür gerçekleştirin. Bu adım iki kat reentrant kenarı oluşturur (Şekil 7J). Sütun sapı ile iki m'lik reentrant kenarı arasındaki boşluk 2 μm'dir.
  7. Gofret temizleme ve depolama: Yukarıdaki adım 5.4'te açıklandığı gibi piranha çözeltisini kullanarak gofreti temizleyin ve saklayın.

Şekil 8, reentrant ve iki kat reentrant boşlukları ve sütunların mikrofabrikasyonda kullanılan süreçlerin listesini temsil eder.

Representative Results

Bu bölümde, reentrant ve iki kat reentrant boşlukları (RCs ve DrCs, Şekil 9)ve reentrant ve iki kat reentrant sütunları (RPs ve DRPs, Şekil 10)mikrofabrik yukarıda açıklanan protokoller kullanılarak vitrin. Tüm boşluklar çapı, DC = 200 μm, derinlik, hC ° 50 μm ve lC = DC + 12 μm olmak üzere bitişik boşluklar arasında merkezden merkeze mesafeye (veya perdeye) sahiptir. Aynı üretim protokolleri kullanılarak, daha önce26olarak bildirilen dairesel olmayan şekillerin boşlukları da hazırlanabilir.

Sütunların üzerindeki kapağın çapı D P = 20 μm, yükseklik leri ve eğimleri sırasıyla hp , 30 μm ve LP = 100 μm(Şekil 10)idi.

Gaz-Entrapping Mikrodokuların (GEMs) Isletme Davranışları
Düz silika (SiO2)çoğu polar ve polar olmayan sıvılara doğru iniltifedilir. Örneğin, heksadekan damlacıklarının (γLV = 20 mN/m 20 °C) ve su (yüzey gerilimi γ LV = 72,8 mN/m 20 °C)'de silika üzerinde olan içsel temas açıları sırasıyla ve 20° 20° ve 20°'de su idi. Ancak, reentrant ve iki kat reentrant boşlukları (DrCs) ve sütunlar mikrofabrikasyon sonra, temas açıları önemli ölçüde değişti(Tablo 6). İlerleyen/geri çekilen temas açılarını 0,2 μL/s oranında sıvıları dağıtarak/geri çekerek ölçtük ve her iki sıvı için de görünen temas açılarını bulduk, πr > 120°, (omnifobik; Şekil 11E). Temas açılarının geri çekilmesi, sütun bazlı mikrodokular gibi mikro dokularda süreksizlik olmaması nedeniyle 0° Öte yandan, siO2/Si yüzeyleri iki kat daha fazla reentrant sütun (DRP) dizileri ile belirgin temas açıları sergiledi, hem sıvılar için πr > 150° hem sıvılar hem de temas açısı histerisi minimaldi (süperomnifobik, Şekil 11A ve Filmler S1 ve S2). İlginçtir ki, aynı SiO2/Si yüzeyleri sütun dizileri ile anında izinsiz var aynı sıvılar batırılmış zaman, t < 1 s, yani hiçbir hava bağlı değildi(Şekil 10A-D, Film S3). Bu yüzden, sütunlar temas açıları açısından süperomnifobik görünse ler de, havayı daldırma üzerine hapsetmeyi başaramadılar. Aslında, ıslatma sıvıları mikrodoku sınırından (veya lokalize kusurlardan) izinsiz girerek kapana kısılmış havayı anında yerinden çıkarırlar(Şekil 11A–D ve Film S3). Buna karşılık, DrCs her iki sıvı(Şekil 11E-H ve S1, Tablo 1)daldırma üzerine hava bağlı; heksadecane için, tuzaklı hava bile 1 ay26sonra bozulmamış oldu. Konfokal mikroskopi deneylerimiz, sarkan özelliklerin içeri giren sıvıları stabilize ettiğini ve içlerindeki havayı tuzağa düşürttünü göstermiştir(Şekil 12A–B).

Daha sonra, DRPs dizileri hava tuzak için, iki kat reentrant profil duvarları ile çevrili sütun dizileri elde etmek için aynı mikroüretim protokolleri istihdam(Şekil 10G-I). Bu strateji, DRP'lerin köklerini ıslatma sıvılarından izole etti. Sonuç olarak, hibrid mikrodokular, konfokal mikroskopi(Şekil 12C-D)ve Film S4, Tablo 6)ile doğrulanan, GEMs olarak tedavi edildi. Böylece, hibrid mikrodokulara sahip silika yüzeyleri havayı tuzağa düşürerek daldırma da omnifobiklik sergiledi ve temas açılarını gösterdi, πr > 120°, (omnifobik) ve temas açıları ve daldırma havası açısından omnifobik olduğunu kanıtladı. Tablo 6'da,SiO2/Si yüzeylerinin omnipfobiliğini çeşitli mikrodokular boşluğu, sütun bazlı ve melezlerle temas açıları ve daldırma ile değerlendiriyoruz.

Figure 1

Şekil 1: Mikroyapıların şemaları. (A–B) Reentrant boşlukları, (C–D) iki kat reentrant boşlukları, (E–F) reentrant sütunları, (G–H) iki kat reentrant sütunları. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Figure 2

Şekil 2: Boşluklar için tasarım desenleri. Düzen yazılımı kullanılarak oluşturulan reentrant ve iki kat reentrant boşlukları için tasarım desenleri. Desen fotolitografi kullanılarak gofrete aktarıldı. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

   

Figure 3

Şekil 3: Reentrant boşluklar için mikrofabrikasyon protokolü. (A) Silikon gofretin ilerlin ve üzeri 2,4 μm kalınlığında silika temizleyin. (B) Fotodirenç li gofretini döndürün ve UV ışığına maruz kolun. (C) Tasarım deseni elde etmek için UV maruz fotodirenç geliştirin. (D) Endüktif birleştirilmiş plazma (ICP) reaktif-iyon gravür (RIE) kullanarak maruz kalan üst silika tabakasının dikey olarak aşağı doğru (anisotropik gravür) gravür. (E) Derin ICP-RIE kullanarak maruz kalan silikon tabakasının sığ anisotropik gravür. (F) Reentrant kenarı oluşturmak için silikon izotropik gravür. (G) Derin anizotropik silikon gravür boşlukların derinliğini artırmak için. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

   

Figure 4

Şekil 4: Iki kat reentrant boşluklar için mikrofabrikasyon protokolü. (A) Silikon gofretin ilerlin ve üzeri 2,4 μm kalınlığında silika temizleyin. (B) Fotodirenç li gofretini döndürün ve UV ışığına maruz kolun. (C) Tasarım deseni elde etmek için UV maruz fotodirenç geliştirin. (D) Endüktif birleştirilmiş plazma (ICP) reaktif-iyon gravür (RIE) kullanarak maruz kalan üst silika tabakasının dikey olarak aşağı doğru (anisotropik gravür) gravür. (E) Derin ICP-RIE kullanarak maruz kalan silikon tabakasının sığ anisotropik gravür. (F) Derin ICP-RIE kullanarak undercut oluşturmak için silikon Sığ isotropic gravür. (G) Termal oksit büyümesi. (H) Üst ve alt silika tabakasının anisotropik gravür. (I) Silikon Sığ anizotropik gravür. (J) İzotropik silikon etch iki kat reentrant kenar oluşturmak için. (K) Derin anizotropik silikon gravür boşlukların derinliğini artırmak için. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Figure 5

Şekil 5: Sütunlar için tasarım desenleri. Düzen yazılımı kullanılarak oluşturulan reentrant, iki kat reentrant ve hibrit sütunlar için tasarım desenleri. Desen fotolitografi kullanılarak gofrete aktarıldı. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Figure 6

Şekil 6: Reentrant sütunlarının mikroüretim protokolü. (A) Silikon gofretin ilerlin ve üzeri 2,4 μm kalınlığında silika temizleyin. (B) Fotodirenç li gofretini döndürün ve UV ışığına maruz kolun. (C) Tasarım deseni elde etmek için UV maruz fotodirenç geliştirin. (D) Endüktif birleştirilmiş plazma (ICP) reaktif-iyon gravür (RIE) kullanarak maruz kalan üst silika tabakasının dikey olarak aşağı doğru (anisotropik gravür) gravür. (E) Derin anizotropik silikon gravür sütunların yüksekliğini artırmak için. (F) Reentrant kenarı oluşturmak için izotropik silikon gravür. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Figure 7

Şekil 7: Iki kat reentrant sütunlar için mikrofabrikasyon protokolü. (A) Silikon gofretin ilerlin ve üzeri 2,4 μm kalınlığında silika temizleyin. (B) Fotodirenç li gofretini döndürün ve UV ışığına maruz kolun. (C) Tasarım deseni elde etmek için UV maruz fotodirenç geliştirin. (D) Endüktif birleştirilmiş plazma (ICP) reaktif-iyon gravür (RIE) kullanarak maruz kalan üst silika tabakasının dikey olarak aşağı doğru (anisotropik gravür) gravür. (E) Derin ICP-RIE kullanarak maruz kalan silikon tabakasının sığ anisotropik gravür. (F) Derin ICP-RIE kullanarak undercut oluşturmak için silikon Sığ isotropic gravür. (G) Termal oksit büyümesi. (H) Silika tabakasının üst ve alt kısmında anizotropik gravür. (I) Direklerin yüksekliğini artırmak için anizotropik silikon gravür. (J) İzotropik silikon gravür iki kat reentrant kenar oluşturmak için. İki kat reentrant sütunları ve "melez" arasındaki tek farkın başlangıçtaki tasarım olduğunu unutmayın. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Figure 8

Şekil 8: Reentrant ve iki kat reentrant boşlukları ve sütunlar için mikrofabrikasyon protokolü. Akış şeması, ilgili önemli adımları listeler. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Figure 9

Şekil 9: Reentrant ve iki kat reentrant boşluklarının elektron mikrograflarının taranması. (A–D) Silika yüzeylerinin kesitsel ve izometrik görünümleri ve reentrant boşlukları dizisi. (E-H) Kesitsel ve üst görünümleri iki kat reentrant boşlukları. DC = boşluğun çapı ve LC = bitişik boşluklar (veya eğim) arasındaki merkezden merkeze uzaklık ve hC = boşluğun derinliği. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Figure 10

Şekil 10: Reentrant ve iki kat reentrant sütunların elektron mikrografları taranıyor. (A–C) Reentrant sütunlarının izometrik görünümü. (D–F) Iki kat daha fazla yeniden canlandırma. (G–I) Hibrid sütunlar - DRPs iki kat reentrant duvarları ile çevrili. DP - sütun kapağı nın çapı ve LP - bitişik sütunlar (veya pitch) ve hP - sütunların yüksekliği arasındaki merkezden merkeze mesafe. Şekil D–I, Ref.35' den yeniden basılmıştır , Telif Hakkı (2019), Elsevier'in izniyle. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Figure 11

Şekil 11: Isletme davranışı. (A) SiO2/Si yüzeylerinin süperomnifobisi, üzerine sıvı damlalar yerleştirilerek gözlenen, iki kat daha fazla reentrant sütunları ile süslenmiş tir. (B–D) Islatıcı sıvılar sınıra veya lokalize kusurlara dokunursa, süperomnifobianında kaybolur. (E) SiO2/Si yüzeyleri iki kat daha fazla reentrant boşluklar la süslenmiş omnifobiklik sergiler. (F–H) Bu mikrodokular havayı sağlam bir şekilde yakalar ve sıvı sınıra veya lokalize kusurlara dokunursa onu kaybetmezler. Ref.35, Copyright (2019) adresinden Elsevier'in izniyle yeniden basılmıştır. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Figure 12

Şekil 12: Sıvılara batırılmış mikrodokuların konfokal mikroskopisi. Temsili konfokal görüntülerin bilgisayarla geliştirilmiş 3D rekonstrüksiyonları (noktalı çizgiler boyunca izometrik ve kesitler) iki kat reentrant boşluklar ve hibrid sütunlar ile silika yüzeylerde ıslatma geçişleri bir z altında batırılmış 5 mm sütun 5 dakika daldırma sonra (A,C) su, ve (B,D) hekzadecane. (Yanlış) mavi ve sarı renkler, kapana kısılmış hava ile su ve heksadecane arayüzleri karşılık gelir. Davetsiz sıvı menisci iki kat reentrant kenarında stabilize edildi. (Ölçek çubuğu = Boşluğun çapı ve sütun sırasıyla 200 μm ve 20 m). Şekil 12 Ref.35, Telif Hakkı (2019) adresinden Elsevier'in izniyle yeniden basılmıştır. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Evre 1: Dehidratasyon ve hazneden oksijen arıntisi
Adım İşlem sırası Süre (dk)
1 Vakum (10 Torr) 1
2 Azot (760 Torr) 3
3 Vakum (10 Torr) 1
4 Azot (760 Torr) 3
5 Vakum (10 Torr) 1
6 Azot (760 Torr) 3
Aşama 2: Astarlama
İşlem sırası Süre (dk)
7 Vakum (1 Torr) 2
8 HMDS (6 Torr) 5
Aşama 3: Prime Egzoz Tasfiye
İşlem sırası Süre (dk)
9 Vakum 1
10 Azot 2
11 Vakum 2
4. Aşama: Atmosfere Dönüş (Backfill)
İşlem sırası Süre (dk)
12 Azot 3

Tablo 1: Silika yüzeyi ile AZ-5214E fotodirenç arasındaki yapışmayı artırmak için hexamethyldisilazane (HMDS) katmanlarının kaplaması için işlem ayrıntıları.

Adım Hız (rpm) Rampa (rpm/s) Zaman (lar)
1 800 1000 3
2 1500 1500 3
3 3000 3000 30

Tablo 2: SiO2/Si gofretlerinde 1,6 μm kalınlığında AZ-5214E fotodirenç tabakasının spin kaplama ile elde edilebisi için proses ayrıntıları.

RF gücü, (W) ICP gücü, (W) Gravür basıncı, (mTorr) C4F8 akış (sccm) O2 akış (sccm) Sıcaklık, (°C)
100 1500 10 40 5 10

Tablo 3: Endüktif Birleştirilmiş Plazma – Reaktif İynde (ICP-RIE) kullanılan silika gravür için parametre ayarları.

RF gücü, (W) ICP gücü, (W) Gravür basıncı, (mTorr) SF6 akış, (sccm) Sıcaklık, (°C)
20 1800 35 110 15

Tablo 4: İndüktif olarak birleştirilmiş plazmada kullanılan silikon gravür (izotropik) için parametre ayarları – derin reaktif iyon gravür (ICP-DRIE).

Adım RF gücü, (W) ICP gücü, (W) Gravür basıncı, (mTorr) SF6 akış, (sccm) C4F8 akış, (sccm) Sıcaklık, (°C) Biriktirme/ Gravür süresi, (lar)
Geçiş ivmesi katmanı 5 1300 30 5 100 15 5
Gravür 30 1300 30 100 5 15 7

Tablo 5: İndüktif olarak birleştirilmiş plazmada kullanılan silikon gravür (anisotropik) için parametre ayarları – derin reaktif iyon gravür (ICP-DRIE).

Yüzey Kriter: Havadaki temas açıları Kriter: Daldırma
Su Hexadecane Su Hexadecane
DRP'ler πr 153°±1° 153° ± 1° Anlık penetrasyon Anlık penetrasyon
πA 161°±2° 159° ± 1°
πR 139°±1° 132° ± 1°
Değerlendirme: Süperomnifobik Değil omniphobic - aslında, omniphilic
DrCs πr 124° ± 2° 115° ± 3° Kapana kısılmış hava (omnifobik) Kapana kısılmış hava (omnifobik)
πA 139° ± 3° 134° ± 5°
πR 0° 0°
Değerlendirme: Omnifobik Omnifobik
Melez πr 153°± 2° 153° ± 2° Kapana kısılmış hava (omnifobik) Kapana kısılmış hava (omnifobik)
πA 161°± 2° 159° ± 2°
πR 0° 0°
Değerlendirme: Omnifobik Omnifobik

Tablo 6: Temas açısı ölçümleri – ilerleyen (σA), geri çekilen (σR), ve belirgin (πr) – ve sıvılara daldırma. Bu tablo Ref.35, Telif Hakkı (2019) adresinden Elsevier'in izniyle yeniden basılmıştır.

Movie S1

Film S1: Yüksek hızlı görüntü dizisi (15K fps) iki kat reentrant sütunlardan oluşan mikrodokulu yüzeylerden sıçrayan su damlacıkları. Bu film ref 35'ten yeniden basıldı. Telif Hakkı (2019), Elsevier izni ile. Bu videoyu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın (İndirmek için sağ tıklayın).

Movie S2

Film S2: Yüksek hızlı görüntü dizisi (19K fps) iki kat reentrant sütunları oluşan mikrodokulu yüzeylerden sıçrayan heksadecane damlacık. Bu film ref 35'ten yeniden basıldı. Telif Hakkı (2019), Elsevier izni ile. Bu videoyu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın (İndirmek için sağ tıklayın).

Movie S3

Film S3: Görüntü sırası (200 fps) iki kat reentrant sütunlar oluşan mikrodoku içine su imbibition. Bu film ref 35'ten yeniden basıldı. Telif Hakkı (2019), Elsevier izni ile. Bu videoyu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın (İndirmek için sağ tıklayın).

Movie S4

Film S4: Görüntü dizisi (200 fps) hibrid mikrodoku yanında ilerleyen su damlası. İki kat reentrant sınır duvarının varlığı mikrodokuya sıvı istilasını önler, bu da yüzeyi daldırma altında omnifobik yapar. Bu film ref 35'ten yeniden basıldı. Telif Hakkı (2019), Elsevier izni ile. Bu videoyu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın (İndirmek için sağ tıklayın).

Discussion

Burada bu mikroüretim protokolleri uygulanmasında okuyucuya yardımcı olmak için ek faktörler ve tasarım kriterleri tartışmak. Kavite mikrodokuları (RC'ler ve DrC'ler) için perde seçimi çok önemlidir. Bitişik boşluklar arasındaki ince duvarlar düşük sıvı-katı interfacial alan ve yüksek sıvı-buhar interfacial alan yol açacak, yüksek belirgin temas açıları yol açan34. Ancak, ince duvarlar mikrodoku mekanik bütünlüğünü tehlikeye atabilir, örneğin, işleme ve karakterizasyon sırasında; ince duvarlarla biraz fazla gravür (örneğin, adım 6.6) tüm mikrodoku yok olabilir; ince duvarlar ile under-gravür de iki kat reentrant özelliklerinin gelişimini engelleyebilir. DrC özellikleri tam olarak geliştirilmemişse, uzun süreli havayı tuzağa düşürme yetenekleri, özellikle de sıvı boşlukların içinde yoğunlaşırsa26. Bu nedenle, deneylerimizde perdeyi L = D + 12 μm (yani boşluklar arasındaki minimum duvar kalınlığı 12 m) olarak seçtik. Ayrıca, daha küçük bir L = D + 5 μm'lik bir perde ile iki kat reentrant boşluklar imal ettik, ancak ortaya çıkan yüzeyler mikrofabrikasyon sırasında yapısal hasar nedeniyle homojen değildi.

Adım 4'te C4F8 ve O2 ile silika tabakasının aşındırMa sırasında, önceki kullanım geçmişi veya reaksiyon odasının temizliği, örneğin çoğu üniversitede olduğu gibi aynı adımları takip eden her şeye rağmen değişken sonuçlar verebilir. Bu nedenle, bu adımın kısa sürelerde, örneğin, her biri en fazla 5 dakika içinde yapılması ve silika tabakasının kalınlığının yansıtıcı gibi bağımsız bir teknikle izlenmesi önerilir. 2,4 μm kalınlığında silika tabakası na sahip gofretlerimiziçin tipik bir gravür rutininin silikanın hedeflenen alanlardan tamamen çıkarılması 13 dakika sürdü(Tablo 3). İşlem sırasında fotodirenç de kazındığından, bu adım başlangıçta photoresist tarafından maskelenmiş olan silika tabakasının 1 μm'sini kaldırmıştır. Ayrıca, gravür oranıbeklendiği gibi olduğundan emin olmak için, ve önceki etch süreçlerinden çapraz kontaminasyon önlemek için (çok kullanıcılı tesislerde ortak bir sorun), silika gravür her zaman bir önlem olarak bir kurban gofret gravür önce oldu. Fotodirenç gelişimi sırasında, maruz kalan yüzey pin artıklarının oluşumuna yol açan (mikroskobik) maskeler olarak hareket edebilir fotodirenç izleri / parçacıkları ile kontamine alabilirsiniz. Bunu önlemek için, mikrofabrikasyon işlemi boyunca titiz temizlik ve depolama protokolleri takip edilmelidir36.

Benzer şekilde, Bosch işlemi sırasında, SiO2 katmanı altında Si katmanı için bir maske görevi görse de, daha yavaş oranlarda da olsa uzun gravür döngüleri sırasında kazınmıştır. Böylece, boşlukların derinliği veya sütunların yüksekliği, reentrant özelliklerinin tehlikeye atılmayacak kadar sınırlıdır. Bosch işlemi sırasında pasivasyon ve gravür süreleri pürüzsüz duvarlar elde etmek için ayarlanmalıdır. Bu, tarifleri nislatif olarak test ederek ve örneğin elektron mikroskobu kullanılarak numuneler üzerindeki etkilerini gözlemleyerek elde edilebilir.

RPs ve DRPs durumunda, uzun isotropik gravür süresi, kök çapı daha küçük. Çapı 10 μm'den az sayılsa, mekanik kırılganlığa yol açabilir. Bu sınırlama, mikro üretim prosedürünün başında ki tasarımı bilgilendirmelidir.

Üniversitelerde yaygın olarak kullanılan kuru gravür aletlerinin endüstriyel sınıf toleransları yoktur ve bu da oda içindeki gravür oranı açısından mekansal olmayan tekdüzeliklere yol açtır. Bu nedenle, gofret merkezinde elde edilen özellikler sınırdakilerle aynı olmayabilir. Bu sınırlamayı aşmak için 10 santimlik gofret kullandık ve sadece orta bölgede yoğunlaştık.

Ayrıca fotolitografi için sert temaslı maskeler kullanmak yerine, özellik çapları, perdeler ve şekiller (dairesel, altıgen ve kare) gibi tasarım parametrelerinde hızlı değişikliklere izin vermek yerine doğrudan yazma sistemleri kullanmanızı öneririz.

Açıkçası, ne SiO2/ Si gofret ne de fotolitografi omnifobik yüzeylerin seri üretimi için istenen malzeme veya süreçler vardır. Ancak, onlar mühendislik omnifobik yüzeyler için yenilikçi mikrodokular keşfetmek için mükemmel bir model sistemi olarak hizmet, örneğin biyomimetik26, 27,34,35,46,47, hangi uygulamalar için düşük maliyetli ve ölçeklenebilir malzeme sistemlerine tercüme edilebilir. Bu yakın gelecekte, GEMs için tasarım ilkeleri 3-D baskı48,katkı üretim49ve lazer mikroişleme50gibi teknikler kullanılarak ölçeklendirilebilir bekleniyor , diğerleri arasında. Mikro dokulu SiO2/Si yüzeyler de yumuşak malzemeler29,51cazip için kullanılabilir. Şu anda, kavitasyon hasarı azaltmak için gaz-entrapping yüzeylerin uygulamalarıaraştırıyoruz 47, tuzdan arındırma46,52, ve hidrodinamik sürükleme azaltılması.

Disclosures

Yazarlar hiçbir rakip çıkarları olduğunu beyan.

Acknowledgments

HM, Kral Abdullah Bilim ve Teknoloji Üniversitesi'nden (KAUST) gelen fonları kabul ediyor.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
AZ-5214 E photoresist Merck DEAA070796-0W59 Photoresist, flammable liquid
AZ-726 MIF developer Merck 10055824960 To develop photoresist
Confocal microscopy Zeiss Zeiss LSM710 Upright confocal microscope to visualize liquid meniscus shape
Deep ICP-RIE Oxford Instruments Plasmalab system100 Silicon etching tool
Direct writer Heidelberg Instruments µPG501 Direct-writing system
Drop shape analyzer KRUSS DSA100 To measure contact angle
Hexadecane Alfa Aesar 544-76-3 Test liquid
Highspeed imaging camera Phantom vision research v1212 To image droplet bouncing
HMDS vapor prime Yield Engineering systems
Hot plate Cost effective equipments Model 1300
Hydrogen peroxide 30% Sigma Aldrich 7722-84-1 To prepare piranha solution
Imaris software Bitplane Version 8 Post process confocal microscopy images
Nile Red Sigma Aldrich 7385-67-3 Fluorescent dye for hexadecane
Nitrogen gas KAUST lab supply To dry the wafer
Petri dish VWR HECH41042036
Reactive-Ion Etching (RIE) Oxford Instruments Plasmalab system100 Silica etching tool
Reflectometer Nanometrics Nanospec 6100 To check remaining oxide layer thickness
Rhodamine B (Acros) Fisher scientific 81-88-9 Fluorescent dye for water
SEM stub Electron Microscopy Sciences 75923-19
SEM-Quanta 3D FEI Quanta 3D FEG Dual Beam
Silicon wafer Silicon Valley Microelectronics Single side polished, 4" diameter, 500 µm thickness, 2.4 µm thick oxide layer
Spin coater Headway Research,Inc PWM32
Spin rinse dryer MicroProcess technology Avenger Ultra -Pure 6 Dry the wafers after piranha clean
Sulfuric acid 96% Technic 764-93-9 To prepare piranha solution
Tanner EDA L-Edit software Tanner EDA, Inc. version15 Layout design
Thermal oxide growth Tystar furnace To grow thermal oxide in patterned silicon wafer
Tweezers Excelta 490-SA-PI Wafer tweezer
Vacuum oven Thermo Scientific 13-258-13
Water Milli-Q Advantage A10 Test liquid

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Butt, H. J., et al. Characterization of super liquid-repellent surfaces. Current Opinion in Colloid & Interface Science. 19 (4), 343-345 (2014).
  2. Lee, J., Laoui, T., Karnik, R. Nanofluidic transport governed by the liquid/vapour interface. Nature Nanotechnology. 9 (4), 317-323 (2014).
  3. Subramanian, N., et al. Evaluating the potential of superhydrophobic nanoporous alumina membranes for direct contact membrane distillation. Journal of Colloid and Interface Science. 533, 723-732 (2019).
  4. Xue, Z. X., Cao, Y. Z., Liu, N., Feng, L., Jiang, L. Special wettable materials for oil/water separation. Journal of Materials Chemistry A. 2 (8), 2445-2460 (2014).
  5. Zhang, L. B., Zhong, Y. J., Cha, D., Wang, P. A self-cleaning underwater superoleophobic mesh for oil-water separation. Scientific Reports. 3, (2013).
  6. Leslie, D. C., et al. A bioinspired omniphobic surface coating on medical devices prevents thrombosis and biofouling. Nature Biotechnology. 32 (11), 1134-1140 (2014).
  7. Lee, C., Choi, C. H., Kim, C. J. Superhydrophobic drag reduction in laminar flows: a critical review. Experiments in Fluids. 57 (176), (2016).
  8. Tuteja, A., Choi, W., Mabry, J. M., McKinley, G. H., Cohen, R. E. Robust omniphobic surfaces. Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 105 (47), 18200-18205 (2008).
  9. Brown, P. S., Bhushan, B. Mechanically durable, superoleophobic coatings prepared by layer-by-layer technique for anti-smudge and oil-water separation. Scientific Reports. 5, (2015).
  10. Wong, T. S., et al. Bioinspired self-repairing slippery surfaces with pressure-stable omniphobicity. Nature. 477 (7365), 443-447 (2011).
  11. Milionis, A., Dang, K., Prato, M., Loth, E., Bayer, I. Liquid repellent nanocomposites obtained from one-step water-based spray. Journal of Materials Chemistry A. 3 (24), 12880-12889 (2015).
  12. Mishra, H., et al. Time-Dependent Wetting Behavior of PDMS Surfaces with Bioinspired, Hierarchical Structures. ACS Applied Materials & Interfaces. 8 (12), 8168-8174 (2016).
  13. Hendren, Z. D., Brant, J., Wiesner, M. R. Surface modification of nanostructured ceramic membranes for direct contact membrane distillation. Journal of Membrane Science. 331 (12), 1-10 (2009).
  14. Rezaei, M., et al. Wetting phenomena in membrane distillation: Mechanisms, reversal, and prevention. Water Research. 139, 329-352 (2018).
  15. Verho, T., et al. Mechanically Durable Superhydrophobic Surfaces. Advanced Materials. 23, 673-678 (2011).
  16. Boinovich, L., Emelyanenko, A. M., Pashinin, A. S. Analysis of Long-Term Durability of Superhydrophobic Properties under Continuous Contact with Water. ACS Applied Materials & Interfaces. 2 (6), 1754-1758 (2010).
  17. Herminghaus, S. Roughness-induced non-wetting. Europhysics Letters. 52 (2), 165-170 (2000).
  18. Abdelsalam, M. E., Bartlett, P. N., Kelf, T., Baumberg, J. Wetting of regularly structured gold surfaces. Langmuir. 21 (5), 1753-1757 (2005).
  19. Liu, J. L., Feng, X. Q., Wang, G. F., Yu, S. W. Mechanisms of superhydrophobicity on hydrophilic substrates. Journal of Physics-Condensed Matter. 19 (35), (2007).
  20. Nosonovsky, M. Multiscale roughness and stability of superhydrophobic biomimetic interfaces. Langmuir. 23 (6), 3157-3161 (2007).
  21. Marmur, A. From hygrophilic to superhygrophobic: Theoretical conditions for making high-contact-angle surfaces from low-contact-angle materials. Langmuir. 24 (14), 7573-7579 (2008).
  22. Hensel, R., et al. Wetting Resistance at Its Topographical Limit: The Benefit of Mushroom and Serif T Structures. Langmuir. 29 (4), 1100-1112 (2013).
  23. Bormashenko, E. Progress in understanding wetting transitions on rough surfaces. Advances in Colloid and Interface Science. 222, 92-103 (2015).
  24. Patankar, N. A. Thermodynamics of trapping gases for underwater superhydrophobicity. Langmuir. 32 (27), 7023-7028 (2016).
  25. Kaufman, Y., et al. Simple-to-Apply Wetting Model to Predict Thermodynamically Stable and Metastable Contact Angles on Textured/Rough/Patterned Surfaces. The Journal of Physical Chemistry C. 121 (10), 5642-5656 (2017).
  26. Domingues, E. M., Arunachalam, S., Nauruzbayeva, J., Mishra, H. Biomimetic coating-free surfaces for long-term entrapment of air under wetting liquids. Nature Communications. 9 (1), 3606 (2018).
  27. Liu, T. Y., Kim, C. J. Turning a surface superrepellent even to completely wetting liquids. Science. 346 (6213), 1096-1100 (2014).
  28. Hensel, R., Neinhuis, C., Werner, C. The springtail cuticle as a blueprint for omniphobic surfaces. Chemical Society Reviews. 45 (2), 323-341 (2016).
  29. Hensel, R., et al. Biologically Inspired Omniphobic Surfaces by Reverse Imprint Lithography. Advanced Materials. 26 (13), 2029-2033 (2014).
  30. Hensel, R., et al. Tunable nano-replication to explore the omniphobic characteristics of springtail skin. Npg Asia Materials. 5, (2013).
  31. Helbig, R., Nickerl, J., Neinhuis, C., Werner, C. Smart Skin Patterns Protect Springtails. PLOS ONE. 6 (9), 25105 (2011).
  32. Cheng, L. Marine and Freshwater Skaters: Differences in Surface Fine Structures. Nature. 242, 132 (1973).
  33. Andersen, N. M., Cheng, L. The marine insect Halobates (Heteroptera: Gerridae): biology, adaptations, distribution, and phylogeny. Oceanography and marine biology: an annual review. 42, 119-180 (2004).
  34. Domingues, E. M., Arunachalam, S., Mishra, H. Doubly Reentrant Cavities Prevent Catastrophic Wetting Transitions on Intrinsically Wetting Surfaces. ACS Applied Materials & Interfaces. 9 (25), 21532-21538 (2017).
  35. Arunachalam, S., Das, R., Nauruzbayeva, J., Domingues, E. M., Mishra, H. Assessing omniphobicity by immersion. Journal of Colloid and Interface Science. 534, 156-162 (2019).
  36. Christian Koch, E. A. Photolithography: Basics of Microstructuring. , MicroChemicals GmbH. (2017).
  37. Jansen, H., de Boer, M., Legtenberg, R., Elwenspoek, M. The black silicon method: a universal method for determining the parameter setting of a fluorine-based reactive ion etcher in deep silicon trench etching with profile control. Journal of Micromechanics and Microengineering. 5 (2), 115 (1995).
  38. Jansen, H. V., de Boer, M. J., Unnikrishnan, S., Louwerse, M., Elwenspoek, M. C. Black silicon method X: a review on high speed and selective plasma etching of silicon with profile control: an in-depth comparison between Bosch and cryostat DRIE processes as a roadmap to next generation equipment. Journal of Micromechanics and Microengineering. 19 (3), 033001 (2009).
  39. Xiu, Y., Zhu, L., Hess, D. W., Wong, C. Hierarchical silicon etched structures for controlled hydrophobicity/superhydrophobicity. Nano Letters. 7 (11), 3388-3393 (2007).
  40. Azeredo, B., et al. Silicon nanowires with controlled sidewall profile and roughness fabricated by thin-film dewetting and metal-assisted chemical etching. Nanotechnology. 24 (22), 225305 (2013).
  41. Coffinier, Y., et al. Preparation of superhydrophobic silicon oxide nanowire surfaces. Langmuir. 23 (4), 1608-1611 (2007).
  42. Tanner, E. L-Edit-The layout editor. Reference Manual. , Available from: https://usermanual.wiki/Document/LEdit20Manual.38314693/view (2009).
  43. NANOSPEC 6100 Series Operators Users Manual. , Nanometrics. Available from: https://cmi.epfl.ch/metrology/Nanospec_AFT6100_Manual.pdf (2019).
  44. Deal, B. E., Grove, A. General relationship for the thermal oxidation of silicon. Journal of Applied Physics. 36 (12), 3770-3778 (1965).
  45. Woollam, J. A., et al. Spectroscopic ellipsometry from the vacuum ultraviolet to the far infrared. AIP Conference Proceedings. 550 (1), 511-518 (2001).
  46. Das, R., Arunachalam, S., Ahmad, Z., Manalastas, E., Mishra, H. Bio-inspired gas-entrapping membranes (GEMs) derived from common water-wet materials for green desalination. Journal of Membrane Science. , 117185 (2019).
  47. Gonzalez-Avila, S. R., Nguyen, D. M., Arunachalam, S., Domingues, E. M., Mishra, H., Ohl, C. D. Mitigating cavitation erosion using biomimetic gas-entrapping microtextured surfaces. Science Advances. , In-press (2020).
  48. Liu, X., et al. 3D Printing of Bioinspired Liquid Superrepellent Structures. Advanced Materials. 30 (22), 1800103 (2019).
  49. Jafari, R., Cloutier, C., Allahdini, A., Momen, G. Recent progress and challenges with 3D printing of patterned hydrophobic and superhydrophobic surfaces. The International Journal of Advanced Manufacturing Technology. , 1-14 (2019).
  50. Vorobyev, A. Y., Guo, C. L. Multifunctional surfaces produced by femtosecond laser pulses. Journal of Applied Physics. 117 (3), 033103 (2015).
  51. Xu, M., Kim, C. J. Method for manufacturing re-entrant microstructures. US Patent App. , 15/546,260 (2018).
  52. Das, R., Arunachalam, S., Ahmad, Z., Manalastas, E., Syed, A., Buttner, U., Mishra, H. Proof-of-Concept for Gas-Entrapping Membranes Derived from Water-Loving SiO2/Si/SiO2 Wafers for Greener Desalination. Journal of Visualized Experiments. , In-press e60583 (2020).

Tags

Mühendislik Sayı 156 ıslatma omnifobi reentrant ve iki kat reentrant boşluklar/sütunlar gaz-en-engesmikrodokular (GEM) fotolitografi izotropik gravür anisotropik gravür termal oksit büyüme reaktif-iyon gravür kontak tarak daldırma konfokal mikroskopi
Reentrant ve İki Kat Reentrant Boşlukları veya Sütunlardan Oluşan Gaz-Entrapping Mikrodokuları Oyarak SiO<sub>2</sub>/Si Yüzeylerin Omnifobik Hale Getirilmesi
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Arunachalam, S., Domingues, E. M.,… More

Arunachalam, S., Domingues, E. M., Das, R., Nauruzbayeva, J., Buttner, U., Syed, A., Mishra, H. Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars. J. Vis. Exp. (156), e60403, doi:10.3791/60403 (2020).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter