Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Rendering SiO2/Si Ytor Allnifobiska av Carving Gas-Entrapping Mikrotexturer bestående Reentrant och Doubly Reentrant Håligheter eller pelare

Published: February 11, 2020 doi: 10.3791/60403
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 2, 2, 1
1Water Desalination and Reuse Center (WDRC), Biological and Environmental Science and Engineering (BESE) Division, King Abdullah University of Science and Technology (KAUST), 2Core Labs, King Abdullah University of Science and Technology (KAUST)

Summary

Detta arbete presenterar microfabrication protokoll för att uppnå håligheter och pelare med reentrant och dubbelt reentrant profiler på SiO2/ Si rån med fotolitografi och torr etsning. Resulterande mikrotexturerat ytor visar anmärkningsvärd flytande motsättning, kännetecknas av robust långsiktig intrapment av luft under vätning vätskor, trots inneboende fuktbarhet kiseldioxid.

Abstract

Vi presenterar microfabrication protokoll för rendering i sig vätning material motbjudande till vätskor (allofobiska) genom att skapa gas-entrapping mikrotexturer (GEM) på dem bestående av håligheter och pelare med reentrant och dubbelt reentrant funktioner. Specifikt använder vi SiO2/Si som modellsystem och dela protokoll för tvådimensionell (2D) design, fotolitografi, isotropiska/anisotropa etsningtekniker, termisk oxidtillväxt, pirayarengöring och lagring för att uppnå dessa mikrotexturer. Även om den konventionella visdomen visar att groving i sig vätning ytor (θo < 90°) gör dem ännu mer vätning (θr < θo < 90°), gems visa flytande motgång trots den inneboende fuktbarhetav substratet. Till exempel, trots den inneboende fuktbarhet en kiseldioxid θo ≈ 40 ° för vatten / luftsystemet, och θo ≈ 20 ° för hexadecane / luftsystem, GEMs bestående håligheter fånga luft robust på nedsänkning i dessa vätskor, och den uppenbara kontaktvinklar för dropparna är θr > 90 °. Reentrantoch dubbelt reentrant funktioner i GEMs stabilisera den inkräktande flytande menisken och därmed fånga flytande-fast-ångsystemet i metastabila luftfyllda stater (Cassie stater) och fördröja vätning övergångar till termodynamiskt stabil fullt fylld tillstånd (Wenzel tillstånd) genom, till exempel, timmar till månader. På samma sätt visar SiO2/Si ytor med matriser av reentrant och dubbelt reentrant mikropelare extremt höga kontaktvinklar (θr ≈ 150°–160°) och låg kontaktvinkel hysteres för sondvätskorna, vilket kännetecknas som superomnifobic. Men på nedsänkning i samma vätskor, förlorar dessa ytor dramatiskt sin superomniofoficitet och blir fullt fyllda inom <1 s. För att ta itu med denna utmaning presenterar vi protokoll för hybriddesign som omfattar matriser av dubbelt reentrantpelare omgivna av väggar med dubbelt reentrant profiler. Faktum är att hybridmikrotexturer entrap luft på nedsänkning i sondvätskor. Sammanfattningsvis bör de protokoll som beskrivs här möjliggöra undersökning av GEM i samband med att uppnå allestädes behandling utan kemiska beläggningar, såsom perfluorkarboner, som kan frigöra omfattningen av billiga gemensamma material för tillämpningar som allofobiska material. Kiseldioxid mikrotexturer kan också fungera som mallar för mjuka material.

Introduction

Fasta ytor som uppvisar synliga kontaktvinklar, θr > 90° för polära och icke-polära vätskor, såsom vatten och hexadecane, kallas allofobiska1. Dessa ytor tjänar många praktiska tillämpningar, inklusive vattenavsaltning2,3,oljevattenseparation4,5,antibiofouling6, och minska hydrodynamisk dra7. Typiskt, allestädes särnifobiska nödvändigheter perfluorerade kemikalier och slumpmässiga topografier8,9,10,11,12. Men Kostnaden, icke-biologisknedbrytbarhet och sårbarhet för dessa material/beläggningar utgör en myriad av begränsningar, t.ex. Det finns således ett behov av alternativa strategier för att uppnå funktionerna hos perfluorerade beläggningar (dvs. att kapa luft på nedsänkning i vätskor utan att använda vattenavvisande beläggningar). Därför har forskare föreslagit yttopografier som består av överhängande (reentrant) funktioner som kan fånga luft på nedsänkning genom microtexturing ensam17,18,19,20,21,22,23,24,25. Dessa mikrotexturer finns i tre typer: håligheter26, pelare27, och fibrösa mattor8. Därefter kommer vi att hänvisa till reentrant funktioner med enkla överhäng som reentrant (Figur 1A-B och Figur 1E-F)och reentrant funktioner med överhäng som gör en 90 ° sväng mot basen som dubbelt reentrant(Figur 1C-D och Figur 1G-H).

I sitt banbrytande arbete, Werner et al.22,28,29,30,31 karakteriserade nagelband av springtails (Collembola), jord-bostad leddjur, och förklarade betydelsen av svamp-formade (reentrant) funktioner i samband med vätning. Andra har också undersökt rollen av svampformade hår strån i sjöåkare32,33 för att underlätta extrema vatten avvisande. Werner och medarbetare visade allestädes att i sig vätning polymera ytor genom att snida biomimetiska strukturer genom omvänd avtryck litografi29. Liu och Kim rapporterade om kiseldioxid ytor prydda med matriser av dubbelt reentrant pelare som kan stöta bort droppar av vätskor med ytspänningar så lågt som γLV = 10 mN / m, kännetecknas av uppenbara kontaktvinklar, θr ≈150 ° och extremt låg kontaktvinkel hysteresis27. Inspirerad av dessa fantastiska utvecklingar följde vi Lius och Kims recept för att återge deras resultat. Vi upptäckte dock att dessa mikrotexturer skulle katastrofalt förlora sin superomniofoficitet, dvs θr → 0 °, om vätning flytande droppar rörde kanten av mikrotexturen eller om det fanns lokaliserade fysiska skador34. Dessa resultat visade att pelarbaserade mikrotexturer var olämpliga för tillämpningar som krävde allestädes närvarande vid nedsänkning, och de ifrågasatte också kriterierna för bedömning av allofofanlighet (dvs. om de skulle begränsas till kontaktvinklar ensam, eller om ytterligare kriterier behövs).

Som svar, med hjälp av SiO2/ Si wafers, förberedde vi matriser av mikroskala håligheter med dubbelt reentrant inlopp och, och med hjälp av vatten och hexadecane som representativa polära och icke-polära vätskor, visade vi att (i) dessa mikrotexturer förhindra vätskor från att komma in dem genom att fästa luft, och (ii) den fackaliserade arkitekturen i håligheterna förhindrar förlust av den instängda luften av lokaliserade defekter34. Således har vi kallat dessa mikrotexturer som "gas-entrapping mikrotexturer" (GEM). Som nästa steg microfabricerade vi GEM med varierande former (cirkulär, kvadratisk, sexkantig) och profiler (enkel, reentrant och dubbelt reentrant) för att systematiskt jämföra deras prestanda under nedsänkning i vätning vätskor26. Vi skapade också en hybrid mikrostruktur bestående av matriser av dubbelt reentrant pelare omgiven av väggar med dubbelt reentrant profiler, som hindrade vätskor från att röra stammarav pelarna och robust fastspänd luft på nedsänkning35. Nedan presenterar vi detaljerade protokoll för tillverkning AV GEM på SiO2/Si ytor genom fotolitografi och etsningtekniker tillsammans med designparametrar. Vi presenterar också representativa resultat av att karakterisera deras vätning genom kontaktvinkel goniometry (framåt / vikande / som placerade vinklar) och nedsänkning i hexadecane och vatten.

Protocol

OBS: Matriser av reentrant och dubbelt reentrant håligheter och pelare var microfabricerade genom att anpassa flerstegsprotokollet för pelare som rapporterats av Liu och Kim27. Försiktighetsåtgärder vidtogs för att minimera bildandet av stiftrester eller partiklar på våra ytor som kan störa vätningsövergångar36.

MIKROTILLVERKNING AV HÅLIGHETER
I stort sett består protokollen för mikrotillverkning av reentrant och dubbelt reentrant håligheter (RCs och DRCs) av tvådimensionell layout design, fotolitografi, allmän kiseletsning, och specifika kisel etsning, beroende på den slutliga funktionen krävs37,38,39,40,41.

1. Design

  1. Starta mikrotillverkningsprocessen genom att utforma det mönster som krävs i ett layoutprogram42. Ett exempel på en sådan programvara finns med i materiallistan.
  2. Skapa en ny fil med hjälp av programvaran. Rita en enhetscell bestående av en cirkel av diameter, D = 200 μm. Kopiera och klistra in denna cirkel med ett avstånd (tonhöjd) av L = 212 μm för att skapa en rad cirklar i en kvadratisk patch av område 1 cm2 (figur 2).
  3. Rita en cirkel med diameter 100 mm (4 tum). Placera 1 cm2 kvadratmatrisen inuti cirkeln och replikera den för att skapa ett 4 x 4 rutnät av fyrkantiga matriser. Funktioner inuti cirkeln kommer att överföras till 4-tums plattor(bild 2).
  4. Exportera designfilen till önskat format för maskskrivsystemet (t.ex. GDSII-formatet).

2. Rengöring av Wafers

  1. Rengör ett kiselrån 4 tum i diameter, <100> orientering, och med ett 2,4 μm tjockt värmeoxidskikt (se materiallistan),i pirayalösning i 10 min. Piranha-lösning består av svavelsyra (H2SO4,96%): väteperoxid (H2O2, 30%) i ett volymförhållande på 3:1 och underhålls på T = 388 K.
  2. Skölj wafer med avjoniserat vatten och spin-dry under kväve (N2) miljö.

3. Fotolitografi

  1. Coat wafer med hexametyldisilazane (HMDS) med ångfas nedfall för att förbättra vidhäftning med photoresist. Se tabell 1 för processinformationen.
  2. Montera wafer på en 4-tums vakuumchuck i spinncoatern. Täck rånet med AZ-5214E photoresist. Använd spinncoaten för att sprida fotoresisten jämnt på ytan som ett 1,6 μm tjockt lager. Se tabell 2 för parametrar för spinnbeläggning.
  3. Grädda fotoresistbelagda rån på en varmplåt som underhålls vid 110 °C i 120-tal.
  4. Överför rånet till ett direktskrivsystem och exponera rånet för UV-strålning för 55 ms (defocus: +5). Detta steg överför önskad design på AZ-5214E (används i den positiva tonen; se Materiallista) (bild 2).
  5. Placera den UV-exponerade rånet i en glaspetriskål som innehåller AZ-726-utvecklaren för 60-talet för att funktionerna ska utvecklas. Mer information finns i materiallistan.
  6. Ta bort rånet från utvecklarlösningen och skölj försiktigt med avjoniserat (DI) vatten försiktigt för att ta bort överflödig utvecklare. Snurra torka wafer i en N 2-miljö. Dessa steg presenteras i figur 3A–C.

OBS: I slutet av detta steg kan designmönster på rånet ses under ett optiskt standardmikroskop.

4. Anisotropisk etsning av Kiseldioxid (SiO2) Lager

OBS: Målet med detta steg är att helt etsa bort kiselskiktet (2,4 μm tjock) som exponerades under fotolitografi för att exponera kisellagret under.

  1. Efter fotolitografi, överföra wafer till en induktivt kopplad plasma (ICP) reaktiv-jon etsning (RIE) system som använder en blandning av octafluorocyclobutane (C4F8) och syre (O2) gaser att etsa kiseldioxid vertikalt nedåt (anisotropetetsning).
  2. Kör ICP-RIE-processen i ca 13 min för att etsa det exponerade kiseldioxidskiktet. Se ICP-RIE-parametrarna i tabell 3. Under detta steg blir fotoresistskiktet också helt etsad bort (bild 3C-D).
  3. För att säkerställa att kiseldioxidskiktets tjocklek inuti de önskade mönstren reduceras till noll, så att kiselskiktet exponeras, mät tjockleken på den återstående kiseldioxid med hjälp av en reflektmeter. Justera varaktigheten för den efterföljande etsningsperioden baserat på kiseldioxidlagrens tjocklekar (särskilt i och runt mönstren).

OBS: En reflektmeter användes för att mäta tjockleken på det återstående kiseldioxidskiktet43. Alternativt kan andra verktyg, såsom ellipsometer eller ett interaktivt färgdiagram för att förutsäga färgen på SiO2 och tjocklek också användas44,45.

De förfaranden som beskrivs i steg 1 och 4 är vanliga för både reentrant och dubbelt reentrant håligheter. Men etsningprotokollen för kiselskiktet är olika och beskrivs nedan:

5. Reentrant Håligheter

  1. Anisotropisk kiseletsning
    1. Efter etsning av kiseldioxidskiktet, överför wafer till ett djupt ICP-RIE-system för att etsa kisel. Det första steget består av en fluorbaserad anisotropt etsningsmetod som kallas Bosch-processen som etches kisel vertikalt nedåt, vilket skapar en rak vägg.
      OBS: Bosch-processen använder C4F8 och svavelhexafluorid (SF6)gaser i reaktionskammaren: C4F8-nedfallet skapar ett passivitetsskikt, medan SF6 etches kisel vertikalt nedåt. Således möjliggör Bosch-processen mikrotillverkning av djupa diken i kisel med högbildsförhållanden.
    2. Kör denna process i fem cykler, vilket motsvarar ett etsningsdjup för kisel som motsvarar ≈ 2 μm. Processparametrar listas i tabell 4.
    3. Rengör wafer i piranha lösning i 10 min för att ta bort eventuella rester av Bosch processen. Skölj wafer med DI vatten och spin-dry i en N2-miljö (figur 3E).
  2. Isotropisk kiseletsning: För att skapa reentrant funktionen, utföra isotropa etsning som skulle skapa en underskred under kiseldioxid lagret. Ett överhäng på 5 μm kan uppnås genom att silikonlagretetsas med SF 6 i 2 min 45 s (figur 3F). Se tabell 5 för processparametrarna.
  3. Anisotropisk kiseletsning: När reentrant-funktionerna har skapats ställer du in håligheternas djup genom Bosch-processen (steg 5.1).
    OBS: Att mikrofabricera håligheter med ett djup av hc ≈ 50 μm, 160 cykler av Bosch processen krävs(figur 3G, tabell 4).
  4. Wafer rengöring och förvaring
    1. Rengör wafer med piranha lösning som beskrivs i steg 2. Efter detta steg blir wafersuperhydrophilic, kännetecknas av kontaktvinklar av vatten, θo ≈ 0°.
    2. Förvara wafer i en glas Petri skålen och placera inuti en ren vakuumugn som underhålls vid T = 323 K och vakuumtryck PVac = 3,3 kPa för 48 h, varefter den inneboende kontaktvinkeln i kiseldioxidskiktet stabiliseras till θo ≈ 40°.
    3. Förvara proverna i ett rent skåp utrustat med ett utåt kväve (99 %) flöde, redo för ytterligare karakterisering.

6. Dubbelt reentrant håligheter

  1. Anisotropisk kiseletsning: För att skapa dubbelt reentrant håligheter, följ steg 1, 2, 3, 4 och 5,1 (se figur 4A–E).
  2. Isotropisk kisel etsning
    För att skapa dubbelt reentrant funktioner, reentrant funktioner måste skapas först. För att uppnå detta, utföra isotropa etsning för att skapa en underskred under kiseldioxid lagret. Etsa silikonskiktet med SF6 för 25 s(figur 4F). Se tabell 5 för processparametrarna. Därefter rengör wafer med piranha lösning som beskrivs i steg 2.
  3. Termisk oxid tillväxt
    1. För att uppnå dubbelt reentrant funktioner, växa en 500 nm lager termisk oxid på wafer, med hjälp av en hög temperatur ugnsystem(figur 4G).
    2. Mät tjockleken på oxidskiktet med hjälp av en reflektmeter.
      OBS: Oxidationen utfördes genom att proverna exponeras för en miljö som omfattar syre (O2)och vattenånga, vilket ledde till våt oxidation av kisel i en sluten miljö vid temperaturer från 800–1 200 °C.
  4. Kiseldioxidetsning: Utför samma process som beskrivs i steg 4 för att etsa kiseldioxid vertikalt nedåt i 3 min. Som ett resultat av anisotropetetning etsas termisk oxid (500 nm tjock kiseldioxid skikt) etsade bort från håligheten, men det lämnar ett "överhäng" längs sidoväggarna som skulle bilda dubbelt reentrant kanten så småningom(Figur 4H, Tabell 3).
  5. Anisotropisk kiseletsning: Upprepa fem cykler av Bosch-processen för att fördjupa håligheterna genom ≈ 2 μm (figur 4I, tabell 5). Detta steg är nödvändigt för att ta bort kisel bakom den dubbelt reentrant funktionen i nästa steg. Rengör wafer med piranha lösning.
  6. Isotropisk kiseletsning: Utför isotropisk etsning av kisel i 2 min och 30 s med hjälp av processparametrar som beskrivs i tabell 4. Detta steg skapar ett tomt utrymme (≈2 μm) bakom den termiskt odlade oxiden vid hålrummets mynning, vilket leder till den dubbelt reentrant kanten (figur 4J).
  7. Anisotropisk kiseletsning: Använd Bosch process recept (steg 5.1) för 160 cykler för att öka djupet av håligheterna till hc ≈ 50 μm, (Figur 4K, Tabell 5).
  8. Tvätta och förråda wafer: Rengör wafer med piranha lösning och lagra enligt beskrivningen i steg 5.4 ovan.

MIKROTILLVERKNING AV PELARES
Designprotokollet för att tillverka reentrant- och dubbelt reentrantpelare och "hybrider" (bestående av dubbelt reentrantpelare omgivna av väggar) består av tre viktiga steg: wafer beredning, kiseletsning och specifika kiseletsning. Bild 5A–C visar den översta vyn av layoutdesignen för återdeltagare och dubbelt reentrant-pelare, medan figur 5D–F representerar hybridmatrisernas layout. Välj alternativet med mörka fält för UV-exponeringen för att exponera hela plattorna med undantag för mönstret med samma fotomotstånd (AZ5214E) (bild 6A–C och figur 7A–C). Förutom dessa specificiteter är processerna för rengöring av wafer (steg 2) och etsningkisel (steg 4) identiska.

7. Reentrant Pelare

  1. Anisotropisk kiseletsning: Efter fotolitografi, UV-exponering, utveckling och etsning kiseldioxid med särdragen för pelare som beskrivs ovan (steg 1–4) överför du rånet till ett djupt ICP-RIE-system för att etsa silikonlagret med hjälp av Bosch-processen. Detta steg styr höjden på pelarna. Använd 160 cykler av Bosch-processen för att uppnå pelare av höjd, hP ≈ 30 μm(figur 6E, tabell 5). Rengör wafer som beskrivs i steg 2.
  2. Isotropisk kiseletsning: Utför isotropisk etsning med SF6 i 5 min för att skapa reentrantkanten på pelarna(figur 6F, Tabell 4). Överhängets resulterande längd är 5 μm.
  3. Rengöring och förvaring av Piranha: Rengör wafer med piranha lösning och lagra enligt beskrivningen i steg 5.4 ovan.

8. Dubbelt reentrant pelare och hybrider

  1. Anisotropisk kiseletsning: Efter etsning SiO2, överföra wafer till en djup ICP-RIE system för att etsa Si under SiO2 lager. Utför fem cykler av Bosch-processen som motsvarar ett etsningsdjup av ≈ 2 μm (figur 7E, tabell 4). Därefter rengör wafer enligt beskrivningen i steg (2).
  2. Isotropisk kiseletsning: Utför isotropisk etsning med SF6 för 16 s för att skapa reentrant kanten(Tabell 5, Figur 7F). Rengör wafer som beskrivs i steg 2.
  3. Termisk oxid tillväxt: Odla 500 nm lager av termisk oxid över hela wafer med hjälp av en hög temperatur ugn system som beskrivs i steg 6.3(Figur 7G).
  4. Kiseldioxidetsning: Etsa det termiskt odlade oxidskiktet (500 nm tjockt) i 3 min enligt beskrivningen i steg 6.4(Figur 7H, Tabell 3).
  5. Anisotropisk kiseletsning: Upprepa 160 cykler av Bosch processen(tabell 4)för att öka höjden på pelarna(figur 7I). Rengör wafer som beskrivs i steg 2 ovan.
  6. Isotropisk kiseletsning: Utför isotropisk etsning av kisel i 5 min med hjälp av processparametrarna enligt beskrivningen i tabell 4. Detta steg skapar den dubbelt reentrant kanten(Figur 7J). Utrymmet mellan pelare stam och dubbelt reentrant kanten är ≈2 μm.
  7. Tvätta och förråda wafer: Rengör wafer med piranha lösning och lagra enligt beskrivningen i steg 5.4 ovan.

Figur 8 representerar listan över processer som används i mikrotillverkning reentrant och dubbelt reentrant håligheter och pelare.

Representative Results

I det här avsnittet visar vi upp reentrant och dubbelt reentrant håligheter (RCs och DRCs, figur 9)och reentrant och dubbelt reentrant pelare (RPs och DRPs, figur 10) microfabricerade med hjälp av de protokoll som beskrivs ovan. Alla håligheter har diametern, DC = 200 μm, djupet, hC ≈ 50 μm och avståndet mellan mitten till mitten (eller tonhöjden) mellan intilliggande håligheter som ska vara LC = DC + 12 μm. Med samma tillverkningsprotokoll kan kavitationer av icke-cirkulära former också förberedas, vilket rapporterats tidigare26.

Lockets diameter ovanpå pelarna var DP = 20 μm, och deras höjd och tonhöjd var respektive hp ≈ 30 μm och LP = 100 μm (figur 10).

Vätning beteenden av gas-entrapping mikrotexturer (GEM)
Platt kiseldioxid (SiO2)är i sig vätning mot de flesta polära och icke-polära vätskor. Till exempel var de inneboende kontaktvinklarna för droppar av hexadecane (γLV = 20 mN/m vid 20 °C) och vatten (ytspänning γLV = 72,8 mN/m vid 20 °C) på kiseldioxid respektive θo ≈ 20° och θo ≈ 40°. Efter mikrofabricering av reentrant och dubbelt reentranthålor (DRCs) och pelare förändrades kontaktvinklarna dramatiskt(tabell 6). Vi mätte de framryckande/vikande kontaktvinklarna genom att dosera/dra tillbaka vätskorna med en hastighet av 0,2 μL/s och fann de uppenbara kontaktvinklarna för båda vätskorna, θr > 120°, (allofobiskt; Figur 11E). Vikande kontaktvinklar, θr ≈ 0° på grund av bristen på diskontinuitet i mikrotexturerna, till exempel i pelarbaserade mikrotexturer. Å andra sidan uppvisade SiO2/Si ytor med matriser av doubly reentrantpelare (DRPs) synliga kontaktvinklar, θr > 150° för både vätskor och kontaktvinkelhysteresis var minimal (superomnifobisk, figur 11A och Filmer S1 och S2). Märkligt nog, när samma SiO2/ Si ytor med matriser av pelare var nedsänkt i samma vätskor de blev inkräktade omedelbart, t < 1 s, dvs ingen luft var instängd(figur 10A-D, Movie S3). Så medan pelarna verkade vara superomnifobiska när det gäller kontaktvinklar, misslyckades de att snärja luft på nedsänkning. Faktum är att vätning vätskor inkräktar från gränsen för mikrotexturen (eller från lokaliserade defekter) och tränga undan någon instängd luft omedelbart(figur 11A-D och Movie S3). Däremot bifogade drcs luft vid nedsänkning i båda vätskorna(figur 11E–H och S1, tabell 1). för hexadecane var den fångade luften intakt även efter 1 månad26. Våra konfokalmikroskopi experiment visade att överhängande funktioner stabilisera de inkräktande vätskor och entrap luft inuti dem(Figur 12A-B).

Därefter, för att fånga luft i matriser av DRPs, använde vi samma microfabrication protokoll för att uppnå matriser av pelare omgiven av väggar av dubbelt reentrant profil(figur 10G-I). Denna strategi isolerade stjälkarna av DRPs från vätning vätskor. Som ett resultat av detta uppförde sig hybridmikrotextureerna som GEM-filer, vilket bekräftas av konfokal mikroskopi(figur 12C-D)och Movie S4, tabell 6). Kiseldioxidytor med hybridmikrotexturer uppvisade omnifobaicitet på nedsänkning genom att fånga luft och påvisade kontaktvinklar, θr > 120°, (allofobiskt) och visat sig allokofobiska i sann mening, dvs. I tabell 6bedömer vi omnifoficitet av SiO2/Si ytor med en mängd olika mikrotexturer hålighetsbaserade, pelarbaserade och hybrider genom kontaktvinklar och nedsänkning.

Figure 1

Figur 1: Scheman för mikrostrukturer. (A–B) Reentrant håligheter, (C–D)dubbelt reentrant håligheter, (E–F) reentrant pelare, (G–H) dubbelt reentrant pelare. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 2

Figur 2: Designmönster för håligheter. Designmönster för återdeltagare och dubbelt reentrant håligheter som genereras med hjälp av layoutprogramvara. Mönstret överfördes till rånet med fotolitografi. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

   

Figure 3

Bild 3: Microfabrication protokoll för reentrant håligheter. (A)Rengör kiselplattor med 2,4 μm tjock kiseldioxid ovanpå. (B)Snurra rånet med fotomotstånd och utsätt för UV-ljus. (C)Utveckla det UV-exponerade fotoresistet för att få designmönstret. (D)Etsning av det exponerade övre kiseldioxidskiktet vertikalt nedåt (anisotropetetning) med induktivt kopplad plasma (ICP) reaktiv jonetning (RIE). (E)Grunt anisotropetetning av exponerat silikonskikt med djup ICP-RIE. (F)Isotropetetring av kisel för att skapa reentrantkanten. (G)Djup anisotrop kisel etsning för att öka djupet av håligheterna. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

   

Figure 4

Figur 4: Microfabrication protokoll för dubbelt reentrant håligheter. (A)Rengör kiselplattor med 2,4 μm tjock kiseldioxid ovanpå. (B)Snurra rånet med fotomotstånd och utsätt för UV-ljus. (C)Utveckla det UV-exponerade fotoresistet för att få designmönstret. (D)Etsning av det exponerade övre kiseldioxidskiktet vertikalt nedåt (anisotropetetning) med induktivt kopplad plasma (ICP) reaktiv jonetning (RIE). (E)Grunt anisotropetetning av exponerat silikonskikt med djup ICP-RIE. (F)Grunt isotropisk etsning av kisel för att skapa underskred med djup ICP-RIE. (G) Termisk oxidtillväxt. (H)Anisotropet etsning av topp och botten kiseldioxid skikt. (I)Grunt anisotropa etsning av kisel. (J) Isotropkiseletsats för att skapa den dubbelt reentrant kanten. (K)Djup anisotrop kisel etsning för att öka djupet av håligheterna. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 5

Bild 5: Designmönster för pelare. Designmönster för återdeltagare, dubbelt reentrant och hybridpelare som genereras med hjälp av layoutprogramvaran. Mönstret överfördes till rånet med fotolitografi. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 6

Figur 6: Mikrotillverkningsprotokoll för reentrantpelare. (A)Rengör kiselplattor med 2,4 μm tjock kiseldioxid ovanpå. (B)Snurra rånet med fotomotstånd och utsätt för UV-ljus. (C)Utveckla det UV-exponerade fotoresistet för att få designmönstret. (D)Etsning av det exponerade övre kiseldioxidskiktet vertikalt nedåt (anisotropetetning) med induktivt kopplad plasma (ICP) reaktiv jonetning (RIE). (E)Djup anisotrop kisel etsning för att öka höjden på pelarna. (F)Isotropkiseletsning för att skapa reentrantkanten. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 7

Figur 7: Microfabrication protokoll för dubbelt reentrant pelare. (A)Rengör kiselplattor med 2,4 μm tjock kiseldioxid ovanpå. (B)Snurra rånet med fotomotstånd och utsätt för UV-ljus. (C)Utveckla det UV-exponerade fotoresistet för att få designmönstret. (D)Etsning av det exponerade övre kiseldioxidskiktet vertikalt nedåt (anisotropetetning) med induktivt kopplad plasma (ICP) reaktiv jonetning (RIE). (E)Grunt anisotropetetning av exponerat silikonskikt med djup ICP-RIE. (F)Grunt isotropisk etsning av kisel för att skapa underskred med djup ICP-RIE. (G) Termisk oxidtillväxt. (H)Anisotropet etsning av toppen och botten av kiseldioxid skikt. (I)Anisotrop kisel etsning för att öka höjden på pelarna. (J) Isotropkiseletsning för att skapa den dubbelt reentrant kanten. Observera att den enda skillnaden mellan dubbelt reentrant pelare och "hybrid" är designen i början. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 8

Figur 8: Mikrotillverkningsprotokoll för återdeltagare och dubbelt återkombihålor och pelare. Flödesschemat listar de viktigaste stegen. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 9

Figur 9: Scanning elektron mikrografer av reentrant och dubbelt reentrant håligheter. (A-D) Tvärsnitts- och isometriska vyer av kiseldioxidytor med olika reentranthålor. (E–H) Tvärsnittoch topputsikt över dubbelt reentrant håligheter. DC = diameter på håligheten och LC = mitt-till-center avstånd mellan intilliggande håligheter (eller tonhöjd), och hC = hålighetens djup. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 10

Figur 10: Scanning elektron mikrografer av reentrant och dubbelt reentrant pelare. (A–C) Isometrisk syn på reentrant pelare. (D–F) Dubbelt reentrant pelare. (G–I) Hybridpelare - DRPs omgiven av dubbelt reentrant väggar. DP - diameter på pelarlocket och LP - mitt-till-center avstånd mellan intilliggande pelare (eller pitch), och hP - höjd av pelarna. Figur D–I, omtryckt från Ref.35, Copyright (2019), med tillstånd från Elsevier. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 11

Bild 11: Vätning beteende. (A)Superomniphobicity av SiO2/Si ytor prydda med matriser dubbelt reentrant pelare, observeras genom att placera flytande droppar ovanpå. (B–D) Superomniphobicityen går förlorad ögonblickligen, om vätningvätskor vidrör gränsen eller lokaliserade defekter. (E) SiO2/Si ytor prydda med matriser dubbelt reentrant håligheter uppvisar allestädes särnifobiskhet. (F–H) Dessa mikrotexturer entrap luft robust och inte förlora den om vätska vidrör gränsen eller lokaliserade defekter. Omtryckt från Ref.35, Copyright (2019), med tillstånd från Elsevier. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 12

Figur 12: Confocal mikroskopi av mikrotexturer nedsänkt i vätskor. Datorförstärkt3Drekonstruktioner av representativa konfokala bilder (isometriska och tvärsnitt längs de streckade linjerna) vätningsövergångar i kiseldioxidytor med dubbelt reentranthålor och hybridpelare nedsänkta under en z ≈ 5 mm kolumn efter 5 min nedsänkning av (A,C) vatten, och (B,D)hexadecane. Den (falska) blå och gula färger motsvarar gränssnitt en vatten och hexadecane med den fångade luften. Inkräktande flytande menisci stabiliserades vid dubbelt reentrant kant. (Skalstång = Diameter på håligheten och pelaren 200 μm respektive 20 μm). Figur 12 trycktes om från Ref.35, Copyright (2019), med tillstånd från Elsevier. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Steg 1: Uttorkning och rensning av syre från kammaren
Steg Processsekvens Tid (min)
1 Vakuum (10 Torr) 1
2 Kväve (760 Torr) 3
3 Vakuum (10 Torr) 1
4 Kväve (760 Torr) 3
5 Vakuum (10 Torr) 1
6 Kväve (760 Torr) 3
Steg 2: Priming
Processsekvens Tid (min)
7 Vakuum (1 Torr) 2
8 HMDS (6 Torr) 5
Steg 3: Rensning Prime Avgassystem
Processsekvens Tid (min)
9 Vakuum 1
10 Kväve 2
11 Vakuum 2
Steg 4: Återgå till atmosfären (Backfill)
Processsekvens Tid (min)
12 Kväve 3

Tabell 1: Processdetaljer för beläggning hexametyldisilazane (HMDS) lager för att förbättra vidhäftningen mellan kiseldioxid ytan och AZ-5214E photoresist.

Steg Hastighet (varvtal) Ramp (varvtal/s) Tid (s)
1 800 1000 3
2 1500 1500 3
3 3000 3000 30

Tabell 2: Processdetaljer för att uppnå 1,6 μm tjock AZ-5214E photoresist lager på SiO2/ Si rån av spin-beläggning.

RF-effekt, (W) ICP-effekt, (W) Etsningstryck, (mTorr) C4F8 flöde (sccm) O2 flöde (sccm) Temperatur, (°C)
100 1500 10 40 5 10

Tabell 3: Parameterinställningar för kiseldioxidetsning som används i Induktivt kopplad plasma – Reaktiv Ion Etsning (ICP-RIE).

RF-effekt, (W) ICP-effekt, (W) Etsningstryck, (mTorr) SF6 flöde, (sccm) Temperatur, (°C)
20 1800 35 110 15

Tabell 4: Parameterinställningar för kiseletsning (isotrop) som används i induktivt kopplad plasma – djup reaktiv jonetning (ICP-DRIE).

Steg RF-effekt, (W) ICP-effekt, (W) Etsningstryck, (mTorr) SF6 flöde, (sccm) C4F8 flöde, (sccm) Temperatur, (°C) Nedfall/ Etsningstid, (s)
Passivitetslager 5 1300 30 5 100 15 5
Etsning 30 1300 30 100 5 15 7

Tabell 5: Parameterinställningar för kiseletsning (anisotrop) som används i induktivt kopplad plasma – djup reaktiv jonetning (ICP-DRIE).

Ytor Kriterium: Kontaktvinklar i luften Kriterium: Nedsänkning
Vatten Hexadecane (på andra sidan) Vatten Hexadecane (på andra sidan)
Drps θr 153°±1° 153° ± 1° Momentan penetration Momentan penetration
θA 161°±2° 159° ± 1°
θR 139°±1° 132° ± 1°
Bedömning: Superomnifoba Inte allofobiska – i själva verket allokefil
Demokratiska republiken Kongo θr 124° ± 2° 115° ± 3° Instängd luft (allofobisk) Instängd luft (allofobisk)
θA 139° ± 3° 134° ± 5°
θR 0° 0°
Bedömning: Allofobiska Allofobiska
Hybrider θr 153°± 2° 153° ± 2° Instängd luft (allofobisk) Instängd luft (allofobisk)
θA 161°± 2° 159° ± 2°
θR 0° 0°
Bedömning: Allofobiska Allofobiska

Tabell 6: Kontaktvinkelmätningar – framåt (θA), vikande (θR) och uppenbara (θr) – och nedsänkning i vätskor. Denna tabell omtryckt från Ref.35, Copyright (2019), med tillstånd från Elsevier.

Movie S1

Film S1: Höghastighetsbildsekvens (15K fps) av vattendropp studsar från mikrotexturerat ytor bestående av dubbelt reentrant pelare. Den här filmen trycktes om från ref 35. Copyright (2019), med tillstånd från Elsevier. Klicka här för att se den här videon (Högerklicka för att ladda ner).

Movie S2

Film S2: Höghastighetsbildsekvens (19K fps) av hexadecane droplet studsar från microtextured ytor bestående av dubbelt reentrant pelare. Den här filmen trycktes om från ref 35. Copyright (2019), med tillstånd från Elsevier. Klicka här för att se den här videon (Högerklicka för att ladda ner).

Movie S3

Film S3: Bildsekvens (200 fps) vattenimbibition i mikrotexture bestående av dubbelt reentrantpelare. Den här filmen trycktes om från ref 35. Copyright (2019), med tillstånd från Elsevier. Klicka här för att se den här videon (Högerklicka för att ladda ner).

Movie S4

Film S4: Bildsekvens (200 fps) vattendroppe framåt bredvid hybrid mikrotexture. Förekomst av dubbelt reentrant gränsmur förhindrar flytande invasion i mikrotexturen, vilket gör ytan allofobisk under nedsänkning också. Den här filmen trycktes om från ref 35. Copyright (2019), med tillstånd från Elsevier. Klicka här för att se den här videon (Högerklicka för att ladda ner).

Discussion

Här diskuterar vi ytterligare faktorer och designkriterier för att hjälpa läsaren att tillämpa dessa microfabrication protokoll. För kavitetmikrotexturer (RCs och DRCs) är valet av tonhöjd avgörande. Tunnare väggar mellan intilliggande håligheter skulle leda till låg vätskefast interfacial område och hög flytande ånga interfacial område, vilket leder till hög uppenbara kontaktvinklar34. Tunna väggar kan dock äventyra mikrotexturens mekaniska integritet, till exempel under hantering och karakterisering. lite över-etsning med tunna väggar (t.ex. i steg 6.6) kan förstöra hela mikrotexturen; underetsning med tunna väggar skulle också kunna förhindra utvecklingen av dubbelt reentrant funktioner. Om Demokratiska republiken Kongo-funktioner inte är fullt utvecklade kan deras förmåga att snärja luft för långsiktig skada, särskilt om vätskan kondenseras inuti håligheterna26. Av denna anledning valde vi planen i våra experiment att vara L = D + 12 μm (dvs. den minsta väggtjockleken mellan håligheterna var 12 μm). Vi tillverkade också dubbelt reentrant håligheter med en mindre tonhöjd av L = D + 5 μm, men de resulterande ytorna var inte homogena på grund av strukturella skador under mikrotillverkning.

Under etsningen av kiseldioxidskiktet med C4F8 och O2 i steg 4 kan den tidigare användningshistoriken eller renligheten hos reaktionskammaren ge varierande resultat, trots att de följer samma steg, till exempel i en gemensam användaranläggning som vid de flesta universitet. Därför rekommenderas att detta steg utförs på korta tidsperioder, till exempel inte mer än 5 min vardera och övervakas tjockleken på kiseldioxidskiktet med en oberoende teknik, såsom reftonotri. För våra plattor med ett 2,4 μm tjockt kiseldioxidlager tog en typisk etsningsrutin 13 min för att avlägsna kiseldioxid helt från de riktade områdena(tabell 3). Eftersom photoresist ensades också under processen, tog detta steg bort 1 μm av kiseldioxidskiktet som ursprungligen maskerades av fotoresistet. För att säkerställa att etsningshastigheten var som förväntat och för att undvika korskontaminering från tidigare etch-processer (ett vanligt problem i fleranvändaranläggningar) föregicks kiseletsning alltid av att en offerwafer etsas som ett försiktighetsåtgärd. Under utvecklingen av fotoresisten kan den exponerade ytan bli förorenad med fotoresistens spår/partiklar, som kan fungera som (mikroskopiska) masker som leder till bildandet av stiftrester. För att undvika detta bör rigorösa rengörings- och lagringsprotokoll följas under hela mikrotillverkningsprocessen36.

På samma sätt, under Bosch processen, även om SiO2 lagret fungerar som en mask för Si-lagret under, det blir etsat under långa etsning cykler, om än i långsammare takt. Således är djupet av håligheter eller höjden på pelarna begränsad fram till den grad att reentrant funktioner inte kommer att äventyras. Passivations- och etsningstiderna under Bosch-processen bör ställas in för att få släta väggar. Detta kan uppnås genom att testa recept iterativt och observera deras effekter på prover, till exempel med hjälp av elektronmikroskopi.

När det gäller rps och DRPs, ju längre varaktighet en isotropisk etsning, desto mindre diameter på stammen. Om diametern är mindre än 10 μm kan den leda till mekanisk instabilitet. Denna begränsning bör informera konstruktionen i början av mikrotillverkningförfarandet.

Torretsningsverktyg som vanligen finns på universiteten har inte toleranser av industriell kvalitet, vilket leder till rumsliga icke-enhetliga effekter när det gäller graden av etsning inne i kammaren. Således kan de funktioner som erhållits i mitten av wafer inte vara samma som de vid gränsen. För att övervinna denna begränsning använde vi fyra-tums rån och koncentrerade endast i den centrala regionen.

Vi rekommenderar också att du använder direktskrivsystem istället för att använda hårdkontaktsmasker för fotolitografi, vilket möjliggör snabba förändringar i designparametrar, inklusive funktionsdiametrar, platser och former (cirkulär, sexkantigoch fyrkantig), etc.

Självklart är varken SiO2/Si-plattor eller fotolitografi de önskade materialen eller processerna för massproduktion av allofobiska ytor. De fungerar dock som ett utmärkt modellsystem för att utforska innovativa mikrotexturer för tekniska allofobiska ytor, till exempel genom biomimetik26,27,34,35,46,47, som kan översättas till billiga och skalbara materialsystem för applikationer. Det förväntas att inom en snar framtid, designprinciperna för GEM kan skalas upp med hjälp av tekniker som 3-D utskrift48, additiv tillverkning49, och laser micromachining50, bland annat. Microtextured SiO2/Si ytor kan också användas för templating mjuka material29,51. För närvarande undersöker vi tillämpningar av våra gas-entrapping ytor för förmildrande kavitation skada47,avsaltning46,52,och minska hydrodynamiska dra.

Disclosures

Författarna förklarar att de inte har några konkurrerande intressen.

Acknowledgments

HM erkänner finansiering från King Abdullah University of Science and Technology (KAUST).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
AZ-5214 E photoresist Merck DEAA070796-0W59 Photoresist, flammable liquid
AZ-726 MIF developer Merck 10055824960 To develop photoresist
Confocal microscopy Zeiss Zeiss LSM710 Upright confocal microscope to visualize liquid meniscus shape
Deep ICP-RIE Oxford Instruments Plasmalab system100 Silicon etching tool
Direct writer Heidelberg Instruments µPG501 Direct-writing system
Drop shape analyzer KRUSS DSA100 To measure contact angle
Hexadecane Alfa Aesar 544-76-3 Test liquid
Highspeed imaging camera Phantom vision research v1212 To image droplet bouncing
HMDS vapor prime Yield Engineering systems
Hot plate Cost effective equipments Model 1300
Hydrogen peroxide 30% Sigma Aldrich 7722-84-1 To prepare piranha solution
Imaris software Bitplane Version 8 Post process confocal microscopy images
Nile Red Sigma Aldrich 7385-67-3 Fluorescent dye for hexadecane
Nitrogen gas KAUST lab supply To dry the wafer
Petri dish VWR HECH41042036
Reactive-Ion Etching (RIE) Oxford Instruments Plasmalab system100 Silica etching tool
Reflectometer Nanometrics Nanospec 6100 To check remaining oxide layer thickness
Rhodamine B (Acros) Fisher scientific 81-88-9 Fluorescent dye for water
SEM stub Electron Microscopy Sciences 75923-19
SEM-Quanta 3D FEI Quanta 3D FEG Dual Beam
Silicon wafer Silicon Valley Microelectronics Single side polished, 4" diameter, 500 µm thickness, 2.4 µm thick oxide layer
Spin coater Headway Research,Inc PWM32
Spin rinse dryer MicroProcess technology Avenger Ultra -Pure 6 Dry the wafers after piranha clean
Sulfuric acid 96% Technic 764-93-9 To prepare piranha solution
Tanner EDA L-Edit software Tanner EDA, Inc. version15 Layout design
Thermal oxide growth Tystar furnace To grow thermal oxide in patterned silicon wafer
Tweezers Excelta 490-SA-PI Wafer tweezer
Vacuum oven Thermo Scientific 13-258-13
Water Milli-Q Advantage A10 Test liquid

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Butt, H. J., et al. Characterization of super liquid-repellent surfaces. Current Opinion in Colloid & Interface Science. 19 (4), 343-345 (2014).
  2. Lee, J., Laoui, T., Karnik, R. Nanofluidic transport governed by the liquid/vapour interface. Nature Nanotechnology. 9 (4), 317-323 (2014).
  3. Subramanian, N., et al. Evaluating the potential of superhydrophobic nanoporous alumina membranes for direct contact membrane distillation. Journal of Colloid and Interface Science. 533, 723-732 (2019).
  4. Xue, Z. X., Cao, Y. Z., Liu, N., Feng, L., Jiang, L. Special wettable materials for oil/water separation. Journal of Materials Chemistry A. 2 (8), 2445-2460 (2014).
  5. Zhang, L. B., Zhong, Y. J., Cha, D., Wang, P. A self-cleaning underwater superoleophobic mesh for oil-water separation. Scientific Reports. 3, (2013).
  6. Leslie, D. C., et al. A bioinspired omniphobic surface coating on medical devices prevents thrombosis and biofouling. Nature Biotechnology. 32 (11), 1134-1140 (2014).
  7. Lee, C., Choi, C. H., Kim, C. J. Superhydrophobic drag reduction in laminar flows: a critical review. Experiments in Fluids. 57 (176), (2016).
  8. Tuteja, A., Choi, W., Mabry, J. M., McKinley, G. H., Cohen, R. E. Robust omniphobic surfaces. Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 105 (47), 18200-18205 (2008).
  9. Brown, P. S., Bhushan, B. Mechanically durable, superoleophobic coatings prepared by layer-by-layer technique for anti-smudge and oil-water separation. Scientific Reports. 5, (2015).
  10. Wong, T. S., et al. Bioinspired self-repairing slippery surfaces with pressure-stable omniphobicity. Nature. 477 (7365), 443-447 (2011).
  11. Milionis, A., Dang, K., Prato, M., Loth, E., Bayer, I. Liquid repellent nanocomposites obtained from one-step water-based spray. Journal of Materials Chemistry A. 3 (24), 12880-12889 (2015).
  12. Mishra, H., et al. Time-Dependent Wetting Behavior of PDMS Surfaces with Bioinspired, Hierarchical Structures. ACS Applied Materials & Interfaces. 8 (12), 8168-8174 (2016).
  13. Hendren, Z. D., Brant, J., Wiesner, M. R. Surface modification of nanostructured ceramic membranes for direct contact membrane distillation. Journal of Membrane Science. 331 (12), 1-10 (2009).
  14. Rezaei, M., et al. Wetting phenomena in membrane distillation: Mechanisms, reversal, and prevention. Water Research. 139, 329-352 (2018).
  15. Verho, T., et al. Mechanically Durable Superhydrophobic Surfaces. Advanced Materials. 23, 673-678 (2011).
  16. Boinovich, L., Emelyanenko, A. M., Pashinin, A. S. Analysis of Long-Term Durability of Superhydrophobic Properties under Continuous Contact with Water. ACS Applied Materials & Interfaces. 2 (6), 1754-1758 (2010).
  17. Herminghaus, S. Roughness-induced non-wetting. Europhysics Letters. 52 (2), 165-170 (2000).
  18. Abdelsalam, M. E., Bartlett, P. N., Kelf, T., Baumberg, J. Wetting of regularly structured gold surfaces. Langmuir. 21 (5), 1753-1757 (2005).
  19. Liu, J. L., Feng, X. Q., Wang, G. F., Yu, S. W. Mechanisms of superhydrophobicity on hydrophilic substrates. Journal of Physics-Condensed Matter. 19 (35), (2007).
  20. Nosonovsky, M. Multiscale roughness and stability of superhydrophobic biomimetic interfaces. Langmuir. 23 (6), 3157-3161 (2007).
  21. Marmur, A. From hygrophilic to superhygrophobic: Theoretical conditions for making high-contact-angle surfaces from low-contact-angle materials. Langmuir. 24 (14), 7573-7579 (2008).
  22. Hensel, R., et al. Wetting Resistance at Its Topographical Limit: The Benefit of Mushroom and Serif T Structures. Langmuir. 29 (4), 1100-1112 (2013).
  23. Bormashenko, E. Progress in understanding wetting transitions on rough surfaces. Advances in Colloid and Interface Science. 222, 92-103 (2015).
  24. Patankar, N. A. Thermodynamics of trapping gases for underwater superhydrophobicity. Langmuir. 32 (27), 7023-7028 (2016).
  25. Kaufman, Y., et al. Simple-to-Apply Wetting Model to Predict Thermodynamically Stable and Metastable Contact Angles on Textured/Rough/Patterned Surfaces. The Journal of Physical Chemistry C. 121 (10), 5642-5656 (2017).
  26. Domingues, E. M., Arunachalam, S., Nauruzbayeva, J., Mishra, H. Biomimetic coating-free surfaces for long-term entrapment of air under wetting liquids. Nature Communications. 9 (1), 3606 (2018).
  27. Liu, T. Y., Kim, C. J. Turning a surface superrepellent even to completely wetting liquids. Science. 346 (6213), 1096-1100 (2014).
  28. Hensel, R., Neinhuis, C., Werner, C. The springtail cuticle as a blueprint for omniphobic surfaces. Chemical Society Reviews. 45 (2), 323-341 (2016).
  29. Hensel, R., et al. Biologically Inspired Omniphobic Surfaces by Reverse Imprint Lithography. Advanced Materials. 26 (13), 2029-2033 (2014).
  30. Hensel, R., et al. Tunable nano-replication to explore the omniphobic characteristics of springtail skin. Npg Asia Materials. 5, (2013).
  31. Helbig, R., Nickerl, J., Neinhuis, C., Werner, C. Smart Skin Patterns Protect Springtails. PLOS ONE. 6 (9), 25105 (2011).
  32. Cheng, L. Marine and Freshwater Skaters: Differences in Surface Fine Structures. Nature. 242, 132 (1973).
  33. Andersen, N. M., Cheng, L. The marine insect Halobates (Heteroptera: Gerridae): biology, adaptations, distribution, and phylogeny. Oceanography and marine biology: an annual review. 42, 119-180 (2004).
  34. Domingues, E. M., Arunachalam, S., Mishra, H. Doubly Reentrant Cavities Prevent Catastrophic Wetting Transitions on Intrinsically Wetting Surfaces. ACS Applied Materials & Interfaces. 9 (25), 21532-21538 (2017).
  35. Arunachalam, S., Das, R., Nauruzbayeva, J., Domingues, E. M., Mishra, H. Assessing omniphobicity by immersion. Journal of Colloid and Interface Science. 534, 156-162 (2019).
  36. Christian Koch, E. A. Photolithography: Basics of Microstructuring. , MicroChemicals GmbH. (2017).
  37. Jansen, H., de Boer, M., Legtenberg, R., Elwenspoek, M. The black silicon method: a universal method for determining the parameter setting of a fluorine-based reactive ion etcher in deep silicon trench etching with profile control. Journal of Micromechanics and Microengineering. 5 (2), 115 (1995).
  38. Jansen, H. V., de Boer, M. J., Unnikrishnan, S., Louwerse, M., Elwenspoek, M. C. Black silicon method X: a review on high speed and selective plasma etching of silicon with profile control: an in-depth comparison between Bosch and cryostat DRIE processes as a roadmap to next generation equipment. Journal of Micromechanics and Microengineering. 19 (3), 033001 (2009).
  39. Xiu, Y., Zhu, L., Hess, D. W., Wong, C. Hierarchical silicon etched structures for controlled hydrophobicity/superhydrophobicity. Nano Letters. 7 (11), 3388-3393 (2007).
  40. Azeredo, B., et al. Silicon nanowires with controlled sidewall profile and roughness fabricated by thin-film dewetting and metal-assisted chemical etching. Nanotechnology. 24 (22), 225305 (2013).
  41. Coffinier, Y., et al. Preparation of superhydrophobic silicon oxide nanowire surfaces. Langmuir. 23 (4), 1608-1611 (2007).
  42. Tanner, E. L-Edit-The layout editor. Reference Manual. , Available from: https://usermanual.wiki/Document/LEdit20Manual.38314693/view (2009).
  43. NANOSPEC 6100 Series Operators Users Manual. , Nanometrics. Available from: https://cmi.epfl.ch/metrology/Nanospec_AFT6100_Manual.pdf (2019).
  44. Deal, B. E., Grove, A. General relationship for the thermal oxidation of silicon. Journal of Applied Physics. 36 (12), 3770-3778 (1965).
  45. Woollam, J. A., et al. Spectroscopic ellipsometry from the vacuum ultraviolet to the far infrared. AIP Conference Proceedings. 550 (1), 511-518 (2001).
  46. Das, R., Arunachalam, S., Ahmad, Z., Manalastas, E., Mishra, H. Bio-inspired gas-entrapping membranes (GEMs) derived from common water-wet materials for green desalination. Journal of Membrane Science. , 117185 (2019).
  47. Gonzalez-Avila, S. R., Nguyen, D. M., Arunachalam, S., Domingues, E. M., Mishra, H., Ohl, C. D. Mitigating cavitation erosion using biomimetic gas-entrapping microtextured surfaces. Science Advances. , In-press (2020).
  48. Liu, X., et al. 3D Printing of Bioinspired Liquid Superrepellent Structures. Advanced Materials. 30 (22), 1800103 (2019).
  49. Jafari, R., Cloutier, C., Allahdini, A., Momen, G. Recent progress and challenges with 3D printing of patterned hydrophobic and superhydrophobic surfaces. The International Journal of Advanced Manufacturing Technology. , 1-14 (2019).
  50. Vorobyev, A. Y., Guo, C. L. Multifunctional surfaces produced by femtosecond laser pulses. Journal of Applied Physics. 117 (3), 033103 (2015).
  51. Xu, M., Kim, C. J. Method for manufacturing re-entrant microstructures. US Patent App. , 15/546,260 (2018).
  52. Das, R., Arunachalam, S., Ahmad, Z., Manalastas, E., Syed, A., Buttner, U., Mishra, H. Proof-of-Concept for Gas-Entrapping Membranes Derived from Water-Loving SiO2/Si/SiO2 Wafers for Greener Desalination. Journal of Visualized Experiments. , In-press e60583 (2020).

Tags

Teknik utgåva 156 vätning allestädes närvarande reentrant och dubbelt reentrant håligheter / pelare gas-entrapping mikrotexturer (GEMs) fotolitografi isotropisk etsning anisotropetning termisk oxid tillväxt reaktiv jonetning kontaktvinklar nedsänkning kon mikroskopi
Rendering SiO<sub>2</sub>/Si Ytor Allnifobiska av Carving Gas-Entrapping Mikrotexturer bestående Reentrant och Doubly Reentrant Håligheter eller pelare
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Arunachalam, S., Domingues, E. M.,… More

Arunachalam, S., Domingues, E. M., Das, R., Nauruzbayeva, J., Buttner, U., Syed, A., Mishra, H. Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars. J. Vis. Exp. (156), e60403, doi:10.3791/60403 (2020).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter