Summary
एक * बीईए बीज क्रिस्टल को डुबकी-कोटिंग विधि द्वारा एक असुरक्षित α-अल2O3 समर्थन पर लोड किया गया था, और एक कार्बनिक संरचना-निर्देशन एजेंट का उपयोग किए बिना हाइड्रोथर्मल रूप से उगाया गया था। एक * बीईए-प्रकार की ज़ेओलाइट झिल्ली जिसमें बहुत कम दोष होते हैं, माध्यमिक विकास विधि द्वारा सफलतापूर्वक तैयार किया गया था।
Abstract
झिल्ली जुदाई एक उपन्यास ऊर्जा बचत जुदाई प्रक्रिया के रूप में ध्यान खींचा है । ज़ेओलाइट झिल्ली में पेट्रोलियम और पेट्रोकेमिकल क्षेत्रों में हाइड्रोकार्बन अलगाव की काफी संभावना है क्योंकि उनके उच्च थर्मल, रासायनिक और यांत्रिक ताकत है। एक * बीईए प्रकार के zeolite अपने बड़े ताकना आकार और व्यापक सी/अल रेंज की वजह से एक दिलचस्प झिल्ली सामग्री है । यह पांडुलिपि एक माध्यमिक विकास विधि द्वारा * बीईए झिल्ली तैयार करने के लिए एक प्रोटोकॉल प्रस्तुत करती है जो कार्बनिक संरचना-निर्देशन एजेंट (ओएसडीए) का उपयोग नहीं करती है। तैयारी प्रोटोकॉल में चार चरण होते हैं: समर्थन का पूर्व उपचार, बीज तैयार करना, डिप-कोटिंग और झिल्ली क्रिस्टलीकरण। सबसे पहले, * बीईए बीज क्रिस्टल ओएसडीए का उपयोग करके पारंपरिक हाइड्रोथर्मल संश्लेषण द्वारा तैयार किया जाता है। संश्लेषित बीज क्रिस्टल एक डुबकी-कोटिंग विधि द्वारा 3 सेमी लंबे ट्यूबलर α-अल2O3 समर्थन की बाहरी सतह पर लोड किया जाता है। लोडेड बीज परत ओएसडीए का उपयोग किए बिना 7 दिनों के लिए 393 K पर हाइड्रोथर्मल उपचार का उपयोग करके माध्यमिक विकास विधि के साथ तैयार की जाती है। एक * बीईए झिल्ली जिसमें बहुत कम दोष होते हैं, सफलतापूर्वक प्राप्त किया जाता है। बीज तैयार करने और डुबकी-कोटिंग चरण झिल्ली की गुणवत्ता को दृढ़ता से प्रभावित करते हैं।
Introduction
झिल्ली जुदाई उपन्यास ऊर्जा बचत जुदाई प्रक्रिया के रूप में ध्यान खींचा है । पिछले दशकों से कई प्रकार की झिल्ली विकसित की गई हैं। पॉलीमेरिक झिल्ली का व्यापक रूप से गैस अलगाव के लिए उपयोग किया गया है, जिससे समुद्र के पानी से पीने योग्य पानी का निर्माण होता है1,और अपशिष्ट जल उपचार2।
सिलिका3,कार्बन आणविक छलनी4और ज़ीलाइट जैसी अकार्बनिक झिल्ली सामग्रियों में पॉलीमेरिक झिल्ली की तुलना में थर्मल, रासायनिक और यांत्रिक शक्ति के फायदे हैं। इसलिए, पेट्रोलियम और पेट्रोकेमिकल क्षेत्रों में हाइड्रोकार्बन पृथक्करण जैसी अधिक गंभीर परिस्थितियों में अकार्बनिक झिल्ली का उपयोग किया जाता है।
ज़ेओलाइट में अपने माइक्रोपोर के कारण अद्वितीय सोखने वाले और आणविक सिविंग गुण हैं। इसके अलावा, ज़ीलाइट में एक कॉशन एक्सचेंज क्षमता है जो ज़ीलाइट के सोखने और आणविक सीवरिंग गुणों को नियंत्रित करने में योगदान देता है। ज़ीलाइट में कई तरह के सेशन का निर्धारण जीओलाइट संरचना के एसआई/अल अनुपात से होता है। इसलिए, माइक्रोपोर और एसआई/अल अनुपात का आकार प्रमुख विशेषताएं हैं जो ज़ीलाइट झिल्ली के परमीशन और पृथक्करण गुणों को निर्धारित करती हैं । इन कारणों से, ज़ीलाइट एक आशाजनक प्रकार की अकार्बनिक झिल्ली सामग्री है। कुछ ज्योलाइट झिल्ली को पहले ही अपने हाइड्रोफिलीसिटी और आणविक सीविंग गुणों 5 ,6,7,8के कारण कार्बनिक सॉल्वैंट्स के निर्जलीकरण के लिए व्यावसायीकरण किया जा चुका है ।
* बीईए-प्रकार के ज़ेओलाइट अपने बड़े ताकना आकार और चौड़े सी/अल रेंज के कारण एक दिलचस्प झिल्ली सामग्री है। * बीईए आम तौर पर हाइड्रोथर्मल उपचार द्वारा जैविक संरचना-निर्देशन एजेंट (ओएसडीए) के रूप में टेट्राथाइलमोनियम हाइड्रोक्साइड का उपयोग करके तैयार किया गया है। हालांकि, ओएसडीए का उपयोग कर संश्लेषण विधि आर्थिक और पर्यावरणीय नुकसान है । हाल ही में, ओएसडीए का उपयोग किए बिना * बीईए संश्लेषण के लिए एक बीज-सहायता प्राप्त विधि9,10की सूचना दी गई थी।
* बीईए बहुरूपए और बहुरूप बी का एक अंतरविकास क्रिस्टल है जिससे, "*" एक अंतरविकास सामग्री का प्रतिनिधित्व करता है। वर्तमान में, केवल बहुरूपएय ए या बी से मिलकर कोई थोक सामग्री ज्ञात नहीं है।
हमने एक संशोधित बीज-सहायता प्राप्त विधि11द्वारा ओएसडीए का उपयोग किए बिना * बीईए झिल्ली को सफलतापूर्वक तैयार किया है। * बीईए झिल्ली में बहुत कम दोष थे और इसके आणविक सीविंग प्रभाव के कारण हाइड्रोकार्बन के लिए उच्च पृथक्करण प्रदर्शन का प्रदर्शन किया गया था। यह सर्वविदित है कि संश्लेषण के बाद ओएसडीए को हटाना ज़ीलाइट झिल्ली12,13में दोष गठन के सबसे आम कारणों में से एक है । ओएसडीए का उपयोग किए बिना तैयार की गई हमारी * बीईए झिल्ली ने संभवतः अच्छा पृथक्करण प्रदर्शन दिखाया क्योंकि इस कैल्सिएशन चरण को छोड़ दिया गया था।
ज़ेलाइट झिल्ली की तैयारी प्रयोगशाला में संचित जानकारी और अनुभव पर आधारित है। नतीजतन, एक शुरुआत के लिए अकेले ज़ेलाइट झिल्ली का संश्लेषण करना मुश्किल है। यहां, हम हर किसी के लिए एक संदर्भ के रूप में * बीईए झिल्ली तैयारी के लिए एक प्रोटोकॉल साझा करना चाहते हैं जो झिल्ली संश्लेषण शुरू करना चाहता है।
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Protocol
1. समर्थन की तैयारी
- समर्थन का पूर्वउपचार
- एक 3 सेमी लंबे ट्यूबलर असुरक्षित α-अल2O3 समर्थन काट (सामग्री की मेजदेखें) ।
- 10 मिन के लिए आसुत पानी के साथ समर्थन धोलें। उसके बाद, 10 min के लिए एसीटोन के साथ समर्थन धोलें। इस धोने की प्रक्रिया 2x दोहराएं।
नोट: धोने के कदम के बाद एक समर्थन की बाहरी सतह को न छुएं। कोई अन्य उपचार नहीं किया गया (उदाहरण के लिए, सोनिकेशन, और सैंडपेपर द्वारा रगड़ना, आदि) - डिप-कोटिंग के लिए उपयोग करने से पहले रात भर 110 डिग्री सेल्सियस पर धोए गए समर्थन को सुखा लें।
नोट: सुखाने के बाद समर्थन टुकड़ा के वजन को मापें। अंतिम झिल्ली वजन की गणना झिल्ली संश्लेषण से पहले और बाद में समर्थन वजन में अंतर से की जाती है।
2. * बीईए बीज क्रिस्टल संश्लेषण
- बीज क्रिस्टल संश्लेषण जेल की तैयारी
- पॉलीप्रोपाइलीन (समाधान ए) से बनी 250 एमएल की बोतल में 26.2 ग्राम कोलाइडल सिलिका (सामग्री की तालिकादेखें) और 8.39 ग्राम टेट्राथाइलमोनियम हाइड्रोक्साइड (टीओएच) (सामग्री की तालिकादेखें) जोड़ें। पानी के स्नान में 50 डिग्री सेल्सियस में 20 मीटर के लिए एक चुंबकीय उभारा का उपयोग कर मिश्रण हिलाओ। उसके बाद, कमरे के तापमान पर 20 मीटर के लिए एक चुंबकीय उभारा का उपयोग कर मिश्रण हलचल ।
- टेफ्लॉन बीकर (समाधान बी) में 8.39 ग्राम टीओएच, 5.79 ग्राम आसुत पानी, 1.08 ग्राम नाओएच (सामग्री की तालिकादेखें), और नालो2 (सामग्री की तालिकादेखें) के 0.186 ग्राम जोड़ें। कमरे के तापमान पर 20 मीटर के लिए एक चुंबकीय उभारा का उपयोग करके मिश्रण हिलाओ ।
- 250 mL बोतल में समाधान ए के लिए समाधान बी जोड़ें। सॉल्यूशन ए और बी का मिश्रण दूधिया हो जाएगा। बोतल को कैप करें और 5 मिन के लिए हाथ से इसे सख्ती से हिलाएं। उसके बाद, कमरे के तापमान पर 24 घंटे के लिए एक चुंबकीय उभारने वाला का उपयोग कर मिश्रण हलचल । सरगर्मी के 24 घंटे के बाद प्राप्त जेल संश्लेषण जेल कहा जाता है।
नोट: दूधिया समाधान पहले एक चुंबकीय उभारा के साथ नहीं मिलाया जा सकता है क्योंकि यह एक कठिन जेल बनाता है । हाथ से मिलाते हुए 5 मिन दूधिया समाधान को नरम बनाता है और चुंबकीय उभारने वाले के साथ सरगर्मी की अनुमति देता है। संश्लेषण जेल की अंतिम संरचना 24Na2O: 1Al2O3:200SiO2:60TEAOH: 2905H2O है।
- Crystallization
- संश्लेषण जेल को टेफ्लॉन-लाइन ऑटोक्लेव में डालें। ऑटोक्लेव को 7 दिनों के लिए 100 डिग्री सेल्सियस पर एयर ओवन में रखें।
- शमन
- क्रिस्टलीकरण के बाद 30 मिन के लिए बहते पानी के साथ ऑटोक्लेव बुझाएं।
- निस्पंदन
- छानने से ऑटोक्लेव में सफेद तलछट निकालें। असंगत और अक्रिस्टलीकृत सामग्रियों को हटाने के लिए उबलते पानी के 200 मिली0 के साथ सफेद तलछट धोएं। धोए गए तलछट को रात भर 110 डिग्री सेल्सियस पर सुखा लें। सूखे तलछट बीज क्रिस्टल है।
नोट: क्रिस्टल प्राप्त करने के लिए 200 एनएम जाल फ़िल्टर (सामग्री की तालिकादेखें) का उपयोग किया गया था। प्राप्त क्रिस्टल का एसआई/अल अनुपात ~ 19 था जैसा कि ऊर्जा फैलाव एक्स-रे स्पेक्ट्रोमेट्री (EDX) द्वारा विश्लेषण किया गया था । बीज क्रिस्टल के बारे में 2.3 ग्राम एक संश्लेषण द्वारा प्राप्त किया गया था। तैयारी प्रक्रिया कुछ संशोधनों के साथ Schoeman एट अल द्वारा एक पिछली रिपोर्ट को संदर्भित करता है14।
- छानने से ऑटोक्लेव में सफेद तलछट निकालें। असंगत और अक्रिस्टलीकृत सामग्रियों को हटाने के लिए उबलते पानी के 200 मिली0 के साथ सफेद तलछट धोएं। धोए गए तलछट को रात भर 110 डिग्री सेल्सियस पर सुखा लें। सूखे तलछट बीज क्रिस्टल है।
- * डुबकी-कोटिंग के लिए बीईए बीज घोल तैयारी
- 5 जी/एल बीज घोल तैयार करने के लिए आसुत पानी के 100 मिलीग्राम में 0.50 ग्राम बीज क्रिस्टल जोड़ें। बीज क्रिस्टल को तितर-बितर करने के लिए 1 घंटे के लिए बीज घोल का सोनिकेशन करें।
3. डुबकी-कोटिंग द्वारा समर्थन पर सीडिंग
- डिप-कोटिंग उपकरण के लिए एक समर्थन स्थापित करें।
- समर्थन के अंदर प्लग करने के लिए टेफ्लॉन टेप का उपयोग करके स्टेनलेस स्टील रॉड के साथ एक ट्यूबलर समर्थन को ठीक करें।
- डिप-कोटिंग
- बीज घोल को 19 मिमी व्यास के साथ कांच की नली में डालें। डाला बीज घोल में निश्चित समर्थन विसर्जित कर दिया और 1 मिन के लिए प्रतीक्षा करें। उसके बाद, डुबकी-कोटिंग के बाद 2 घंटे के लिए 70 डिग्री सेल्सियस पर समर्थन को सुखालें ।
नोट: 3.2.1 में दिखाया गया डिप-कोटिंग प्रक्रिया 2x चलाया गया था। यह प्रोटोकॉल डिप-कोटिंग के लिए घर के बने उपकरणों का उपयोग करता है। कांच की ट्यूब के एक तरफ एक नल के साथ सिलिकॉन कैप के साथ प्लग किया जाता है जिसमें से बीज घोल वापस लिया जा सकता है। वीडियो में डिप-कोटिंग उपकरण के बारे में ब्योरा उपलब्ध कराया गया है।
- बीज घोल को 19 मिमी व्यास के साथ कांच की नली में डालें। डाला बीज घोल में निश्चित समर्थन विसर्जित कर दिया और 1 मिन के लिए प्रतीक्षा करें। उसके बाद, डुबकी-कोटिंग के बाद 2 घंटे के लिए 70 डिग्री सेल्सियस पर समर्थन को सुखालें ।
- 3. कैल्सीनेशन
- 6 घंटे के लिए 530 डिग्री सेल्सियस पर डुबकी-लेपित समर्थन कैल्सिन।
नोट: कैल्शियम कदम बीज क्रिस्टल के माइक्रोपोर अवरुद्ध ओएसडीए को हटाने और रासायनिक समर्थन सतह पर बीज बांधने के लिए किया गया था । कैल्सिनेशन स्टेप की तापमान दरों में 50 डिग्री सेल्सियस/न्यूनतम वृद्धि हुई।
- 6 घंटे के लिए 530 डिग्री सेल्सियस पर डुबकी-लेपित समर्थन कैल्सिन।
- समर्थन पर बीज क्रिस्टल के वजन को मापने
- कैल्सिएशन के बाद, समर्थन के वजन को मापें। बीज क्रिस्टल लोड की मात्रा की गणना डुबकी-कोटिंग से पहले और बाद में समर्थन वजन में अंतर से की जाती है।
नोट: एक समर्थन पर लोड वरीयता प्राप्त क्रिस्टल का औसत वजन ~ 17 मिलीग्राम है।
- कैल्सिएशन के बाद, समर्थन के वजन को मापें। बीज क्रिस्टल लोड की मात्रा की गणना डुबकी-कोटिंग से पहले और बाद में समर्थन वजन में अंतर से की जाती है।
4. * एक माध्यमिक विकास विधि द्वारा बीईए झिल्ली तैयारी
- जेल संश्लेषण के लिए तैयारी
- 92.9 ग्राम आसुत पानी, 9.39 ग्राम नाओएच और 1.15 ग्राम नैल2ओ को 250 मिलीग्राम पॉलीप्रोपाइलीन बोतल में जोड़ें। पानी के स्नान में 60 डिग्री सेल्सियस पर 30 मीटर के लिए एक चुंबकीय उभारा का उपयोग कर मिश्रण हिलाओ। उसके बाद, मिश्रण में एक चरणवार तरीके से 81.6 ग्राम कोलॉयडल सिलिका जोड़ें। पानी के स्नान में 60 डिग्री सेल्सियस पर 4 घंटे के लिए एक चुंबकीय उभारा का उपयोग करके मिश्रण हिलाओ। 4 घंटे के लिए सरगर्मी के बाद प्राप्त होने वाले जेल को संश्लेषण जेल कहा जाता है।
नोट: कोलॉयडल सिलिका को धीरे-धीरे एक बूंद (~ 0.05 ग्राम) प्रति सेकंड की दर से जोड़ा गया था। संश्लेषण जेल की अंतिम संरचना 30Na2O: 1Al2O3:100SiO2:2000H2O है। संश्लेषण जेल की तैयारी प्रक्रिया कुछ संशोधनोंकेसाथ कामिमुरा एट अल पर आधारित है।
- 92.9 ग्राम आसुत पानी, 9.39 ग्राम नाओएच और 1.15 ग्राम नैल2ओ को 250 मिलीग्राम पॉलीप्रोपाइलीन बोतल में जोड़ें। पानी के स्नान में 60 डिग्री सेल्सियस पर 30 मीटर के लिए एक चुंबकीय उभारा का उपयोग कर मिश्रण हिलाओ। उसके बाद, मिश्रण में एक चरणवार तरीके से 81.6 ग्राम कोलॉयडल सिलिका जोड़ें। पानी के स्नान में 60 डिग्री सेल्सियस पर 4 घंटे के लिए एक चुंबकीय उभारा का उपयोग करके मिश्रण हिलाओ। 4 घंटे के लिए सरगर्मी के बाद प्राप्त होने वाले जेल को संश्लेषण जेल कहा जाता है।
- Crystallization
- संश्लेषण जेल को टेफ्लॉन लाइन वाले ऑटोक्लेव में डालें जिसमें वरीयता प्राप्त समर्थन को खड़ी रखा गया है। ऑटोक्लेव को 7 दिनों के लिए 120 डिग्री सेल्सियस पर एयर ओवन में रखा गया है।
- शमन
- क्रिस्टलीकरण के बाद 30 मिन के लिए बहते पानी के साथ ऑटोक्लेव बुझाएं।
- धोना और सुखाना
- झिल्ली को उबलते पानी में 8 घंटे तक धोएं और रात भर सूख जाएं। यह * बीईए झिल्ली है।
- झिल्ली के वजन को मापने
- सूखने के बाद तैयार झिल्ली के वजन को मापें। झिल्ली के वजन की गणना क्रिस्टलीकरण से पहले और बाद में समर्थन वजन में अंतर से की जाती है।
नोट: प्रत्येक समर्थन पर * बीईए झिल्ली का औसत वजन ~ 74 मिलीग्राम है।
- सूखने के बाद तैयार झिल्ली के वजन को मापें। झिल्ली के वजन की गणना क्रिस्टलीकरण से पहले और बाद में समर्थन वजन में अंतर से की जाती है।
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Representative Results
चित्रा 1 * बीईए बीज क्रिस्टल की तैयारी प्रक्रिया को दर्शाता है। चित्रा 2 संश्लेषित * बीईए बीज क्रिस्टल के एक्स-रे विवर्तन (XRD) पैटर्न से पता चलता है। 2क्यू = 7.7 और 22.1 डिग्री के आसपास (101) और (302) की विशिष्ट मजबूत प्रतिबिंब चोटियां दिखाई दीं। इसके अलावा, * बीईए-प्रकार के ज़ेओलाइट के अलावा कोई स्पष्ट प्रतिबिंब चोटियों को नहीं देखा गया। इन परिणामों से पता चला है कि * बीईए zeolite के शुद्ध चरण सफलतापूर्वक संश्लेषित किया गया था ।
संश्लेषित बीज क्रिस्टल की एक ठेठ FE-SEM छवि चित्र 3में दिखाया गया है । गोलाकार बीज क्रिस्टल देखा गया और उनका आकार समान रूप से ~ 200 एनएम था। एसआई/प्राप्त क्रिस्टल का अल अनुपात ~ 19 था जब EDX द्वारा विश्लेषण किया गया ।
चित्रा 4 और चित्रा 5 क्रमशः डुबकी-कोटिंग और झिल्ली तैयार करने की प्रक्रियाओं को दिखाते हैं। चित्रा 6 संश्लेषित * बीईए झिल्ली के XRD पैटर्न से पता चलता है। बीज क्रिस्टल के मामले में, 2क्यू = 7.7 और 22.1 डिग्री के आसपास (101) और (302) की विशिष्ट मजबूत प्रतिबिंब चोटियां दिखाई दीं। इसके अलावा, 2क्यू = 26, 35.5 और 38 डिग्री के आसपास समर्थन के रूप में α-Al2O3 की प्रतिबिंब चोटियों को देखा गया। नतीजतन, हम इस बात की पुष्टि करने में सक्षम थे कि * बीईए का शुद्ध चरण झिल्ली के रूप में प्राप्त किया गया था।
संश्लेषित झिल्ली की एक विशिष्ट क्षेत्र उत्सर्जन स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (एफई-एसईएम) छवि चित्र 7में दिखाई गई है। क्रिस्टल काट अष्टकोणीय आकृति विज्ञान समान रूप से समर्थन सतह को कवर किया । अलग आकृति विज्ञान ओएसडीए-मुक्त विधि द्वारा संश्लेषित विशिष्ट * बीईए क्रिस्टल के समान प्रतीत होता है जो पहले9,10,15की रिपोर्ट करता था। प्राप्त झिल्ली का एसआई/अल अनुपात ईडीएक्स द्वारा ~ 5.1 विश्लेषण किया गया था।
चित्रा 1: * बीईए बीज क्रिस्टल की तैयारी प्रक्रिया। * बीईए बीज क्रिस्टल को ओएसडीए का उपयोग करके विशिष्ट हाइड्रोथर्मल उपचार द्वारा संश्लेषित किया गया था। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।
चित्रा 2: * बीईए बीज क्रिस्टल का XRD पैटर्न। प्राप्त तलछट के क्रिस्टल चरण की पुष्टि एक्सआरडी पैटर्न के साथ की गई थी। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।
चित्रा 3: बीज क्रिस्टल की विशिष्ट FE-SEM छवि। बीज क्रिस्टल के आकार का अनुमान लगाने के लिए सूक्ष्म विश्लेषण किया गया था। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।
चित्रा 4: डुबकी-कोटिंग प्रक्रिया। बीज क्रिस्टल बीज घोल का उपयोग कर डुबकी-कोटिंग विधि द्वारा लोड किए गए थे। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।
चित्रा 5: * बीईए झिल्ली की तैयारी प्रक्रिया। * बीईए झिल्ली को ओएसडीए का उपयोग किए बिना माध्यमिक विकास विधि द्वारा संश्लेषित किया गया था। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।
चित्रा 6: * बीईए झिल्ली का एक्सआरडी पैटर्न। प्राप्त झिल्ली के क्रिस्टल चरण की पुष्टि एक्सआरडी पैटर्न से की गई थी। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।
चित्रा 7: * बीईए झिल्ली की विशिष्ट FE-SEM छवि। झिल्ली मोटाई और क्रिस्टल आकृति विज्ञान की जांच के लिए सूक्ष्म विश्लेषण किया गया था। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।
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Discussion
ज्योलाइट संश्लेषण के लिए कई तरह के एसआई और अल स्रोत हैं। हालांकि, हम इस * बीईए प्रकार की झिल्ली की तैयारी के लिए कच्चे माल को नहीं बदल सकते हैं। यदि कच्चे माल को बदल दिया जाता है, तो zeolite के चरण को बदल दिया जा सकता है और/या विकास दर को बदला जा सकता है ।
ग्लास बीकरकाँ संश्लेषण जेल तैयार करने के लिए इस्तेमाल नहीं किया जा सकता है क्योंकि संश्लेषण जेल में उच्च क्षारीयता होती है। पॉलीथीन, पॉलीप्रोपाइलीन और टेफ्लॉन से बनी बोतलों और बीकरों का उपयोग किया जा सकता है।
उच्च गुणवत्ता * बीईए झिल्ली तैयार करने के लिए, ट्यूबलर समर्थन की बाहरी सतह पर एक समान बीज परत आवश्यक है। बीज क्रिस्टल का आकार और उनके वितरण डुबकी-कोटिंग द्वारा एक समान बीज परत बनाने के लिए काफी महत्वपूर्ण हैं। बीज क्रिस्टल को समर्थन में फैलने से रोकने के लिए आवश्यक बीज का आकार समर्थन (150 एनएम) के ताकना आकार से बड़ा है। इसके अलावा एक समान बीज परत तैयार करने के लिए बीज के आकार का संकीर्ण वितरण भी जरूरी है।
तापमान और समय अवधि जैसे झिल्ली तैयारी के लिए क्रिस्टलीकरण की स्थिति काफी महत्वपूर्ण है। क्रिस्टलीकरण की स्थिति को बदलने से आसानी से ज़ीलाइट क्रिस्टलाइज्ड के चरण में बदलाव होता है। उच्च तापमान और लंबे समय तक समय अवधि मोर प्रकार zeolite के क्रिस्टलीकरण के लिए नेतृत्व । यदि मोर-प्रकार के ज़ेओलाइट सह-क्रिस्टलिकरूप * बीईए झिल्ली में, सूक्ष्म अवलोकन द्वारा सतह पर बड़े गोलाकार क्रिस्टल को देखा जा सकता है।
सफलतापूर्वक संश्लेषित * बीईए झिल्ली में बहुत कम दोष होते हैं और इसका उपयोग हाइड्रोकार्बन पृथक्करण11के लिए किया जा सकता है।
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Disclosures
लेखकों के पास खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।
Acknowledgments
इस काम को आंशिक रूप से JST क्रेस्ट (जापान विज्ञान और प्रौद्योगिकी एजेंसी, विज्ञान और प्रौद्योगिकी नवाचार कार्यक्रम के लिए REvolutionary तकनीकी बीज बनाने), अनुदान संख्या JPMJCR1324, जापान द्वारा समर्थित किया गया था ।
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| a-Al2O3 support | Noritake Co. Ltd. | NS-1 | Average pore size, 150 nm; Outer diameter, 10 mm; Innar diameter, 7 mm |
| Colloidal silica | Nissan Chemical | ST-S | SiO2 30.5%, Na2O 0.44%, H2O 69.1% |
| Mesh filter (PTFE membrane) | Omnipore | JGWP04700 | Pore size, 200 nm |
| NaAl2O | Kanto Chemical | 34095-01 | Na2O 31.0-35.0%; Al2O3 34.0-39.0% |
| NaOH | Kanto Chemical | 37184-00 | 97% |
| Tetraethylammonium hydroxide | Sigma-Aldrich | 302929-500ML | 35 wt% solution |
References
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