Summary
Demostramos la fabricación de canales de nanoaltura con la integración de dispositivos de accionamiento de ondas acústicas superficiales sobre niobato de litio para nanofluídicos acústicos a través de fotolitografía de despegue, grabado de iones reactivos de nanoprofundidad y plasma a temperatura ambiente la unión multicapa activada por superficie de niobato de litio de un solo cristal, un proceso igualmente útil para unir el niobato de litio a los óxidos.
Abstract
Se sabe que la manipulación controlada a nanoescala de fluidos es excepcionalmente difícil debido al dominio de las fuerzas superficiales y viscosas. Los dispositivos de onda acústica superficial (SAW) de orden Megahertz generan una tremenda aceleración en su superficie, hasta 108 m/s2, a su vez responsables de muchos de los efectos observados que han llegado a definir acoustofluics: transmisión acústica y fuerzas de radiación acústica. Estos efectos se han utilizado para la manipulación de partículas, células y fluidos a microescala, aunque más recientemente SAW se ha utilizado para producir fenómenos similares a escala nanométrica a través de un conjunto completamente diferente de mecanismos. La manipulación de fluidos a nanoescala controlable ofrece una amplia gama de oportunidades en el bombeo de fluidos ultrarrápidos y la dinámica de biomacromoléculas útiles para aplicaciones físicas y biológicas. Aquí, demostramos la fabricación de canales de nanoescala de altura a través de la unión de niobato de litio (LN) a temperatura ambiente integrada con un dispositivo SAW. Describimos todo el proceso experimental, incluida la fabricación de canales de nanoaltura a través de grabado en seco, unión activada por plasma en niobato de litio, la configuración óptica adecuada para imágenes posteriores y el accionamiento SAW. Mostramos resultados representativos para el llenado capilar de fluidos y el drenaje de fluidos en un canal a nanoescala inducido por SAW. Este procedimiento ofrece un protocolo práctico para la fabricación e integración de canales a nanoescala con dispositivos SAW útiles para aprovechar para futuras aplicaciones de nanofluídicos.
Introduction
El transporte de fluidos a nanoescala controlable ennanocanales —nanofluídicos1—se produce en las mismas escalas de longitud que la mayoría de las macromoléculas biológicas, y es prometedor para el análisis biológico y la identificación, el diagnóstico médico y el procesamiento de materiales. Se han desarrollado diversos diseños y simulaciones en nanofluidos para manipular fluidos y suspensiones de partículas basadas en gradientes de temperatura2, Coulomb arrastrando3, ondas superficiales4, campos eléctricos estáticos5,6,7y termoforesis8 en los últimos quince años. Recientemente, SAW ha demostrado9 para producir bombeo de fluidos a nanoescala y drenaje con suficiente presión acústica para superar el dominio de la superficie y las fuerzas viscosas que de otra manera impiden el transporte eficaz de fluidos en nanocanales. El principal beneficio de la transmisión acústica es su capacidad para impulsar el flujo útil en nanoestructuras sin preocuparse por los detalles de la química de la suspensión de fluidos o partículas, haciendo que los dispositivos que utilizan esta técnica sean inmediatamente útiles en el análisis biológico, la detección y otras aplicaciones fisicoquímicas.
La fabricación de dispositivos nanofluídicos integrados en SAW requiere la fabricación de los electrodos, el transductor interdigital (IDT), sobre un sustrato piezoeléctrico, niobato de litio10,para facilitar la generación del SAW. El grabado de iones reactivos (RIE) se utiliza para formar una depresión a nanoescala en una pieza LN separada, y la unión LN-LN de las dos piezas produce un nanocanal útil. El proceso de fabricación de dispositivos SAW se ha presentado en muchas publicaciones, ya sea utilizando fotolitografía ultravioleta normal o de despegue junto con el sputter metálico o la deposición de evaporación11. Para que el proceso lN RIE se grabara un canal de forma específica, se han investigado los efectos sobre la velocidad de etch y la rugosidad de la superficie final del canal de elegir diferentes orientaciones LN, materiales de máscara, flujo de gas y potencia de plasma12,13,14,15,16. La activación de la superficie de plasma se ha utilizado para aumentar significativamente la energía superficial y, por lo tanto, mejorar la resistencia de la unión en óxidos como LN17,18,19,20. También es posible unir heterogéneamente LN con otros óxidos, como SiO2 (vidrio) a través de un método de unión activado por plasma de dos pasos21. La unión LN-LN a temperatura ambiente, en particular, se ha investigado utilizando diferentes tratamientos de limpieza y activación superficial22.
Aquí, describimos en detalle el proceso para fabricar nanocanales de altura de 100 nm integrados en SAW de 40 MHz, a menudo llamados canales nanosluz (Figura 1A). El llenado capilar de fluido eficaz y el drenaje de fluidos mediante accionamiento SAW demuestran la validez tanto de la fabricación nanoslit como del rendimiento de SAW en un canal de tan nanoescala. Nuestro enfoque ofrece un sistema nano-acoustofluic que permite la investigación de una variedad de problemas físicos y aplicaciones biológicas.
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Protocol
1. Preparación de la máscara de canal de nano altura
- Fotolitografía: Con un patrón que describa la forma deseada de los canales de nanoaltura(Figura 1B),utilice procedimientos normales de fotolitografía y despegue para producir depresiones de nanoaltura en una oblea LN. Estas depresiones se convertirán en canales de nanoaltura al unirse a obleas en un paso posterior.
NOTA: Las dimensiones laterales de las depresiones a nanoescala son microescala en este protocolo. El haz de electrones o la litografía del haz de iones He/Ne se pueden utilizar para fabricar canales con dimensiones laterales a nanoescala; Ga+-litografía de haz iónico basado causa hinchazón y perfiles de sustrato desiguales23. La orientación de las dos obleas LN debe coincidir, de lo contrario, la tensión térmica puede hacer que las obleas o la unión entre ellas fallen. - Deposición de sputter para proteger las regiones del grabado en seco: Coloque la oblea en el sistema de deposición de sputter. Dibuje el vacío de la cámara a 5 x 10-6 mTorr, permita que Ar fluya a 2,5 mTorr, y sputter Cr a 200 W para producir una máscara de sacrificio de 400 nm de espesor donde se evitará el grabado de iones reactivos cuando se utiliza en el paso 3 a continuación.
- Despegue: Transfiera la oblea a un vaso de precipitados con suficiente acetona para sumergir completamente la oblea. Sonicar a intensidad media durante 10 min. Enjuagar con agua DI y secar la oblea con flujo seco N2.
- Dicing: Utilice una sierra de dicing para cortar toda la oblea en chips individuales con (normalmente) un patrón de nanoslit por chip.
NOTA: El protocolo se puede pausar aquí.
2. Fabricación de canales de nanoaltura
- Grabado de iones reactivos (RIE): Utilice RIE para grabar depresiones a nanoescala en las regiones descubiertas del sustrato de LN. Las regiones que se dejen cubiertas por el sacrificio Cr estarán protegidas contra el aguafuerte. Ajuste la potencia RIE a 200W, caliente la cámara a 50 oC, reduzca el vacío de la cámara a 20 mTorr, ajuste el caudal SF6 a 10 sccm y etch durante 20 minutos para producir una nanoslit de 120 nm de profundidad en LN.
- Taladrado de orificios para entradas y salidas de canal: Con cinta adhesiva de doble cara, conecte un chip LN grabado a una pequeña placa de acero y la placa en la parte inferior de una placa de petri. El plato Petri debe ser lo suficientemente grande como para permitir la inmersión completa de la viruta LN y la placa de acero. Llene el plato Petri con agua para sumergir completamente el chip. Fije una broca de diamante de 0,5 mm de diámetro a una prensa de perforación y taladre a una velocidad alta de al menos 10.000 rpm para mecanizar las entradas y salidas deseadas. La perforación a través de un sustrato de 0,5 mm de espesor debe tomar alrededor de 10 a 15 s24 (Figura 1B).
NOTA: La inmersión durante la perforación evita el calentamiento local excesivo y atascos de partículas en el sitio de perforación. Es poco probable que funcionen otros tipos de brocas, y la perforación manual no es posible a ninguna velocidad a nuestro conocimiento. Se recomiendan velocidades de rotación de la broca de 10.000 rpm o superiores para evitar la rotura del LN. - Grabado húmedo Cr: Utilice una pluma de grabado de punta de diamante para marcar claramente la cara plana y desgrabada del LN perforado para realizar un seguimiento de qué lado se encuentra el canal de nanoaltura en los pasos restantes. Sonicar las fichas en Cr etchant.
NOTA: El protocolo se puede pausar aquí. Es extremadamente difícil determinar qué lado del chip LN tiene la depresión a nanoescala grabada después de eliminar el Cr. El tiempo de sonicación depende de la velocidad de grabado y el grosor de la máscara Cr.
3. Fijación activada por plasma a temperatura ambiente
- Chips lN de limpieza de disolventes: Recoja pares de chips(un dispositivo SAW) (fabricado por fotolitografía normal, deposición de esputos y procedimientos de despegue) y un chip de depresión a nanoescala grabado, para prepararlos para la unión. Sumerja los pares de chips en un vaso de acetona colocado en un baño de sonicación y sonicar durante 2 min. Transfiera las fichas al metanol y sonicar durante 1 min. Transfiera las virutas al agua DI.
- Limpieza de Piranha: Preparar el ácido piraña en un vaso de vidrio en una campana bien ventilada, dedicada al uso de ácido, añadiendo H2O2 (30% en agua) a H2SO4 (96%) en una proporción de 1:3. Coloque todas las virutas en un soporte de teflón. Coloque el soporte en el vaso de precipitados y sumerja todas las virutas en la solución de piraña durante 10 minutos, luego enjuague las virutas y el soporte secuencialmente en dos baños de agua DI separados. Seque las virutas con N2 seco y transfiéralas inmediatamente al equipo de activación de plasma de oxígeno (O2),manteniéndolas cubiertas durante la manipulación para evitar la contaminación.
ADVERTENCIA: Las soluciones Piranha son altamente corrosivas, son fuertemente oxidantes y peligrosas. Siga las reglas específicas que los manipulen en su institución, pero al menos tenga mucho cuidado y use el equipo de seguridad adecuado. Una vez finalizado el trabajo, la solución de piraña debe enfriarse durante al menos una hora antes de verter en un contenedor de residuos dedicado.
NOTA: Es necesario enjuagar las virutas LN dos veces en dos baños de agua DI. Enrendarles una vez que deja residuos que probablemente arruinarán la unión. Los electrodos de oro se utilizan para los IDT debido a su buena resistencia a la solución de piraña. - Activación de la superficie de plasma: Active las superficies de la viruta utilizando plasma con 120 W de potencia mientras está expuesta al flujo De2 a 120 sccm durante 150 s. Transfiera inmediatamente las muestras a un baño de agua DI fresco durante al menos 2 minutos.
NOTA: El tratamiento de la superficie de plasma seguido rápidamente por la inmersión en agua DI formará grupos hidroxilo sobre la superficie LN, aumentando su energía superficial libre para promover posteriormente la unión. - Unión a temperatura ambiente: Seque las muestras con el flujo seco N2 y coloque cuidadosamente el chip nanoslit en el chip del dispositivo SAW en la posición deseada. Realinear para producir la orientación deseada. A continuación, utilice pinzas o similares para empujar hacia abajo sobre la muestra desde su centro para iniciar el enlace. Empuje suavemente hacia abajo en áreas que no se unieron después del empuje inicial.
NOTA: La unión se puede ver fácilmente a través del LN transparente. Las regiones enlazadas son totalmente transparentes. El LN que no es pulido de doble cara será más difícil de evaluar. - Calentamiento después de la unión: Coloque las muestras unidas en una abrazadera giratoria para ejercer cargas de forma segura sobre ella a pesar de la expansión térmica, y coloque las muestras sujetas en un horno a temperatura ambiente (25 oC). Ajuste la temperatura de calentamiento del horno a 300 oC, la velocidad de rampa a 2 oC/min como máximo, el tiempo de permanencia a 2 h y, a continuación, se apague automáticamente para permitir que se enfríe de forma natural a temperatura ambiente.
NOTA: El protocolo se puede pausar aquí. La unión entre los grupos hidroxilo produce agua en la unión, y el calentamiento elimina el agua para aumentar drásticamente la fuerza de unión. Las fuerzas de sujeción modestas son suficientes. Intentar unir dos virutas de diferentes orientaciones o materiales puede causar grietas debido a una expansión térmica no coincidente y la consiguiente tensión.
4. Configuración experimental y pruebas
- Observación: Observe la nanoslit bajo un microscopio invertido. Incluya y gire un filtro polarizador lineal en la trayectoria óptica para bloquear adecuadamente la duplicación de imágenes basadas en birefringencia en el LN. Utilice agua DI ultrapura a través de la entrada para observar el movimiento del fluido en la nanoslita completa.
NOTA: Se recomienda encarecidamente el líquido ultrapuro para evitar obstrucciones, especialmente después de la evaporación. - Accionamiento SAW: Fije los absorbedores en los extremos del dispositivo SAW para evitar ondas acústicas reflejadas. Utilice un generador de señal para aplicar un campo eléctrico sinusoidal al IDT en su frecuencia de resonancia de alrededor de 40 MHz. Utilice un amplificador para amplificar la señal. Utilice un osciloscopio para medir el voltaje real, la corriente y la potencia aplicada al dispositivo. Registre el movimiento del fluido durante el accionamiento de SAW dentro de la nanoslit utilizando una cámara conectada al microscopio.
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Representative Results
Realizamos el archivo capilar de fluidos y el drenaje de fluidos inducido por SAW en hendiduras LN de nanoaltura después de la fabricación y unión exitosas de dispositivos nanofluídicos integrados SAW. Las ondas acústicas superficiales son generadas por IDT accionados por una señal sinusoidal amplificada a la frecuencia de resonancia de los IDT de 40 MHz, y la SAW se propaga a la nanoslit a través de un sustrato de LN piezoeléctrico. El comportamiento del fluido en la nanoslit que interactúa con SAW se puede observar utilizando un microscopio invertido.
Demostramos relleno capilar fluido en canales altos de 100 nm de diferentes anchuras. La Figura 2 muestra el llenado capilar de agua DI ultrapura en dos canales altos de 100 nm, uno de 400 m de ancho y el otro de 40 m de ancho. La gota de agua ultrapura se entrega en la nanoslit a través de la entrada. Las fuerzas capilares impulsan el llenado de fluidos de toda la nanoslit, y el llenado se produce más rápidamente con el canal más estrecho debido a su mayor fuerza capilar. Se podría utilizar el llenado de fluidos accionado por fuerza capilar utilizando otros fluidos de diferentes viscosidades y tensiones superficiales, al igual que las nanoslits de otras alturas para producir resultados diferentes.
También demostramos el drenaje de fluidoinducido por SAW en un nanocanal superando la presión capilar. Se ha drenado el agua en una hendidura de 100 nm de altura para mostrar una interfaz agua-aire con la longitud máxima en el centro(Figura 3), lo que indica la energía acústica máxima en el centro del dispositivo SAW. Con una fuerte presión acústica generada en la nanoslit, también indica una buena resistencia a la unión utilizando nuestro método de unión de LN de temperatura ambiente activado por plasma-superficie. Se requiere una potencia de umbral aplicada de alrededor de 1 W para forzar que la presión acústica sea mayor que la presión capilar y conducir un fenómeno de drenaje visible(Figura 4). La longitud máxima de la cavidad de aire que representa la energía de la superficie del fluido muestra una relación lineal con la potencia acústica aplicada. Ofrece una herramienta eficaz para el accionamiento de fluidos y potencialmente la manipulación de macrobiomoléculas a nanoescala. El efecto de drenar varios fluidos utilizando SAW con diferentes alturas de canal y anchuras podría ser investigado más a fondo.
Figura 1: Imágenes de dispositivos fabricados. (A) Izquierda: IDT electroded de oro con una apertura de 0,7 mm en sustrato LN para la generación y propagación de SAW de 40 MHz. Medio, Derecha: Dispositivo de nanoslit LN unido integrado con SAW para accionamiento de fluidos. Una moneda de un centavo se muestra como una referencia de escala en la parte inferior. (B) Se muestran varios chips LN de canal de nanoaltura grabados en reactivos con estructuras de máscara de sacrificio de cromo y después de taladrar orificios de diámetro de 500 m para entradas y salidas de fluidos. Barra de escala: 5 mm. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 2: Relleno capilar de fluidos en canales de 100 nm de altura. (A1-A4) El agua ultrapura se introduce en una nanoslit de 400 m de ancho a través de la fuerza capilar a lo largo del tiempo, que se muestra al principio (0 s) y 1, 2 y 4 s más tarde, respectivamente. Pequeñas gotas de agua se pueden ver en la parte superior del superestrato. (B1-B4) El agua ultrapura se introduce en una nanoslit de 40 m de ancho a través de la fuerza capilar a lo largo del tiempo, que se muestra al principio (0 s) y 0,1, 0,3 y 1 s más tarde, respectivamente, lo que indica un llenado más rápido debido a una mayor fuerza capilar en una cantidad menor de líquido. Las pequeñas depresiones en la parte superior del superestrato son evidencia de golpear la superficie con pinzas. Barra de escala: 400 m. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 3: Drenaje de fluidos inducido por SAW en nanoslit de 1 mm de ancho y 100 nm de altura. (A-C) Una nanoslit llena de agua es drenada por 40 MHz SAW a una potencia aplicada de 1.31 W, 2.04 W y 2.82 W, respectivamente. El SAW se está propagando de arriba a abajo en las imágenes. La línea interfacial entre las regiones unidas y nanoslit es visible: tenga en cuenta el cambio de color. Barra de escala: 200 m. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 4: Longitud de la cavidad de aire inducida por SAW con respecto a la potencia aplicada SAW. La longitud de la cavidad de deshúmeda depende aproximadamente linealmente de la potencia aplicada. La potencia aplicada debe ofrecer una presión acústica mayor que la presión capilar en la nanoslit, causando el drenaje del fluido. El umbral de potencia aplicada en la que aparece el drenaje es de alrededor de 1 W en este caso. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
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Discussion
La unión a temperatura ambiente es clave para fabricar dispositivos nanosiluminados integrados en SAW. Es necesario tener en cuenta cinco aspectos para garantizar un éxito de unión y una resistencia suficiente a la unión.
Tiempo y potencia para la activación de la superficie de plasma
Aumentar la potencia del plasma ayudará a aumentar la energía de la superficie y, en consecuencia, aumentar la fuerza de unión. Pero la desventaja de aumentar la potencia durante la activación de la superficie plasmática es el aumento de la rugosidad de la superficie, que puede afectar negativamente a la fabricación nanoslit y el rendimiento de transporte de fluidos. Se ha demostrado que el tiempo de activación de la superficie de plasma no ayudará a aumentar la energía de la superficie después de una cierta cantidad de tiempo21. Por lo tanto, el tiempo de activación del plasma y la potencia deben definirse para maximizar la energía de la superficie, pero no a expensas de una mayor rugosidad de la superficie.
Limpieza de virutas antes de la unión
Dado que sólo hay un canal de altura a nanoescala después de la unión, cualquier partícula de tamaño micro será un enorme obstáculo y causará fallas de unión. La limpieza de Piranha se utiliza para eliminar todos los desechos orgánicos en las superficies de la viruta. Después de la limpieza, se recomienda encarecidamente utilizar un recipiente limpio para cubrir las virutas y evitar la contaminación.
Orientación de los pares de virutas LN antes de la unión
Debido a la anisotropía de LN, la unión del chip LN superior e inferior requiere actualmente una orientación de material idéntica. Si no lo hace, se producirá tensión residual y posiblemente agrietamiento durante la fabricación. También causará diferentes características de SAW entre las superficies superior e inferior de la nanoslit debido a la anisotropía. Por lo tanto, se recomienda la unión de dos virutas LN con la misma orientación de material.
Alineación de los chips superior e inferior
Realizamos visualmente la alineación manual y la unión. La introducción de marcadores fiduciarios y la unión alineada apropiada con microscopio mejoraría la calidad y el rendimiento del dispositivo.
Temperatura de calentamiento del horno después de iniciar la unión a temperatura ambiente
La calefacción a temperaturas más altas ayudará a fortalecer la unión. La calefacción a 300 oC para nuestro proceso de unión LN produce al menos 1 MPa de resistencia a la unión, ya que permanece intacta contra presiones capilares y acústicas comparables en el nanoslit con SAW.
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Disclosures
Los autores no tienen nada que revelar.
Acknowledgments
Los autores están agradecidos a la Universidad de California y a las instalaciones de NANO3 en UC San Diego por la provisión de fondos e instalaciones en apoyo de este trabajo. Este trabajo se realizó en parte en la Infraestructura de Nanotecnología de San Diego (SDNI) de UCSD, miembro de la Infraestructura Coordinada Nacional de Nanotecnología, que cuenta con el apoyo de la Fundación Nacional de Ciencias (Grant ECCS–1542148). El trabajo presentado aquí fue generosamente apoyado por una beca de investigación de la Fundación W.M. Keck. Los autores también están agradecidos por el apoyo de esta obra por parte de la Oficina de Investigación Naval (a través de la Subvención 12368098).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Absorber | Dragon Skin, Smooth-On, Inc., Macungie, PA, USA | Dragon Skin 10 MEDIUM | |
| Amplifier | Mini-Circuits, Brooklyn, NY, USA | ZHL–1–2W–S+ | |
| Camera | Nikon, Minato, Tokyo, Japan | D5300 | |
| Developer | Futurrex, NJ, USA | RD6 | |
| Diamond tip engraving pen | Malco, Memphis, TN, USA | Malco A50 USA Made Carbide Tipped Scribe | |
| Dicing saw | Disco, Tokyo, Japan | Disco Automatic Dicing Saw 3220 | |
| Heating oven | Carbolite, Hope Valley, UK | HTCR 6/28 | High Temperature Clean Room Oven - HTCR |
| Hole driller | Dremel, Mount Prospect, Illinois | Model #4000 | 4000 High Performance Variable Speed Rotary |
| Inverted microscope | Amscope, Irvine, CA, USA | IN480TC-FL-MF603 | |
| Lithium niobate substrate | PMOptics, Burlington, MA, USA | PWLN-431232 | 4" double-side polished 0.5 mm thick 128° Y-rotated cut lithium niobate |
| Mask aligner | Heidelberg Instruments, Heidelberg, Germany | MLA150 | |
| Nano3 cleanroom facility | UCSD, La Jolla, CA, USA | Fabrication process is performed in it. | |
| Negative photoresist | Futurrex, NJ, USA | NR9-1500PY | |
| Oscilloscope | Keysight Technologies, Santa Rosa, CA, USA | InfiniiVision 2000 X-Series | |
| Plasma surface activation | PVA TePla, Corona, CA, USA | PS100 | Tepla Asher |
| Polarizer sheet | Edmund Optics, Barrington, NJ, USA | #86-182 | |
| RIE etcher | Oxford Instruments, Abingdon, UK | Plasmalab 100 | |
| Signal generator | NF Corporation, Yokohama, Japan | WF1967 multifunction generator | |
| Sputter deposition | Denton Vacuum, NJ, USA | Denton 18 | Denton Discovery 18 Sputter System |
| Teflon wafer dipper | ShapeMaster, Ogden, IL, USA | SM4WD1 | Wafer Dipper 4" |
References
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