Summary
O calor de baixo grau é abundante, mas sua recuperação eficiente ainda é um grande desafio. Relatamos uma célula termoeletroquímica assimétrica usando óxido de grafeno como cátodo e polianilina como ânodo com KCl como eletrólito. Esta célula funciona aquecimento isotherômico, exibindo uma alta eficiência de conversão de calor para eletricidade em regiões de baixa temperatura.
Abstract
O calor de baixo grau está abundantemente disponível no ambiente como calor de resíduos. A conversão eficiente de calor de baixo grau em eletricidade é muito difícil. Desenvolvemos uma célula termoeletroquímica assimétrica (aTEC) para conversão de calor-eletricidade operação isothermal nos processos de carregamento e descarga sem explorar o gradiente térmico ou o ciclo térmico. O aTEC é composto por um cátodo de óxido de grafeno (GO), um ânodo de polianilina (PANI) e 1M KCl como eletrólito. A célula gera uma tensão devido à reação pseudocapacitiva de GO ao aquecer da temperatura ambiente (RT) a uma alta temperatura (TH, ~40-90 °C), e então a corrente é sucessivamente produzida por PANI oxidante quando uma carga elétrica externa é conectada. O aTEC demonstra um notável coeficiente de temperatura de 4,1 mV/K e uma alta eficiência de conversão de calor para eletricidade de 3,32%, trabalhando a um TH = 70 °C com uma eficiência Carnot de 25,3%, revelando uma nova promissora tecnologia termoeletroquímica para recuperação de calor de baixo grau.
Introduction
A onipresente energia térmica de baixo grau (<100 °C) poderia ser reciclada e convertida em eletricidade1,2, mas em vez disso é desperdiçada. Infelizmente, a recuperação de calor ainda é um grande desafio, pois a conversão de calor de baixo grau para eletricidade geralmente é ineficiente devido ao diferencial de baixa temperatura e à natureza distribuída das fontes de calor3. Pesquisas intensivas têm sido realizadas em materiais e dispositivos termoelétricos (TE) de estado sólido nas últimas décadas, mas a aplicação escalável de dispositivos TE em um regime de calor de baixo grau é limitada pela baixa eficiência de conversão de energia(ηE)de <2%4.
Abordagens alternativas baseadas no efeito da temperatura nas células eletroquímicas têm sido sugeridas como uma solução para este problema, pois o coeficiente iônico Seebeck (α) de células termoeletroquímicas (TECs) é muito maior do que o dos semicondutores TE5,6. As células termogalvânicas (TGC) utilizam eletrólitos ativos redoxos sanduíches entre dois eletrodos idênticos para gerar uma tensão através da célula quando um gradiente térmico é aplicado. O aquoso Fe(CN)63-/Fe(CN)64- eletrólito em TGCs foi relatado ter um α de -1,4 mV/K e render um ηE de <1%7,8,9,10,11. No entanto, os TGCs sofrem a desvantagem da má condutividade iônica do eletrólito líquido, que é cerca de três ordens de magnitude menor do que a condutividade eletrônica nos materiais TE. A condutividade elétrica poderia ser melhorada, mas essa melhoria é sempre acompanhada por uma maior condutividade térmica, o que leva a um gradiente de temperatura mais baixa. Portanto, o heE dos TGCs é inerentemente limitado devido à troca entre a condução de eletrólito líquido e a exigência de temperatura para as reações redoxas desejadas em cada lado do eletrodo.
Um ciclo eletroquímico termicamente regenerativo (TREC)12,13,14 baseado em um sistema de bateria usando um cátodo hexacyanoferrate de cobre sólido (CuHCF) e um ânodo Cu/Cu+ foi recentemente relatado. O TREC é configurado como uma célula de bolsa para melhorar a condução do eletrólito, mostrando um α de −1,2 mV/K e atingindo um alto de 3,7% (21% do seucarnot) quando operado a 60 °C e 10 °C. No entanto, um limite do TREC é que a eletricidade externa é necessária no início do processo para carregar os eletrodos em cada ciclo térmico, levando a complicados projetos do sistema14. Um TREC sem essa limitação pode ser alcançado, mas sofre de uma baixa eficiência de conversão de <1%13. O sistema TREC demonstra que uma bateria termocélula secundária de íons de sódio (SIB) composta por dois tipos de análogos azuis prussianos (PBA) com diferentes valores α pode colher calor de resíduos. A eficiência térmica (η) aumenta proporcionalmente com ΔT. Além disso, ele atinge 1,08%, 3,19% na ΔT = 30 K, 56 K separadamente. A cicvidabilidade térmica é melhorada utilizando PBA15,16,17,18.
Alternativamente, uma bateria de amônia termicamente regenerativa (TRAB) emprega casais redox baseados em cobre [Cu(NH3)42+/Cu e (II)/Cu] que operam com o gradiente de temperatura reversa, trocando a temperatura de eletrolito co-operado com eletrodos positivos e negativos, que produz um heE de 0,53% (13% do carnot). No entanto, este sistema é configurado com dois tanques cheios de eletrólito líquido, causando aquecimento e resfriamento lentos. Além disso, o fluxo de amônia no sistema cria preocupações com segurança, vazamento e estabilidade19,20,21.
Aqui apresentamos uma célula termoeletroquímica assimétrica (aTEC) para conversão de calor-eletricidade que pode ser carregada termicamente e eletricamente descarregada por aquecimento isonômico contínuo sem manter um gradiente de temperatura em uma configuração geométrica ou mudar temperaturas em um ciclo térmico. O aTEC usa eletrodos assimétricos, incluindo um cátodo de óxido de grafeno (GO) e um ânodo polianilina (PANI), e KCl como eletrólito. É carregado termicamente através do efeito termo-pseudocapacitivo de GO e, em seguida, descarregado com a reação de oxidação do PANI. Notavelmente, a aTEC exibe uma alta α de 4,1 mV/K e atinge um heE de 3,32%, o maior já alcançado a 70 °C (25,3% do seuCarnot).
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Protocol
1. Preparação do eletrodo de óxido de grafeno
- Síntese de óxido de grafeno através do método de Hummer modificado
- As etapas 1.1.2 e 1.1.3 ocorrem a uma temperatura baixa (<0 °C). Circule água gelada fluindo através da camada externa de um copo de vidro de parede dupla colocado em um agitador magnético para criar condições de baixa temperatura para os reagentes dentro.
- Misture 1 g de nitrato de sódio (NaNO3)com 100 mL de ácido sulfúrico (H2SO4, grau de reagente, 95-98%) usando agitação lenta no béquer.
- Adicione 1 g de grafite de floco no ácido sulfúrico e mexa por 1 h no banho frio. Adicione 6 g de permanganato de potássio (KMnO4)gradualmente à solução e mexa a mistura por mais 2 h.
- O próximo passo da reação ocorre a uma temperatura média (~35 °C). Mude a água gelada para 35 °C de água e continue a oxidação do grafite mexendo por 1/2 h.
- A última etapa da reação ocorre a um TH (80-90 °C). Adicione 46 mL de água desionizada (DI) (70 °C) na queda do tanque de reação por gota. Note que a reação é forte. Adicione 140 mL de água DI e 20 mL de peróxido de hidrogênio (30% H2O2) no tanque de reação como o último passo da reação. Certifique-se de que partículas douradas de GO apareçam como resultado.
- Lave o produto cuidadosamente com ácido clorídrico diluído (HCl) e água DI várias vezes até que a suspensão GO atinja pH = 7.
- Congele a suspensão GO lavada durante a noite e seque-a em um secador de congelamento até que a água evapore completamente.
- Preparação do eletrodo de óxido de grafeno
- Misture o óxido de grafeno, o preto carbono e o PVDF em uma proporção de massa de 75:15:10 e coloque-os em uma garrafa de vidro. Escorra o solvente N-metil-2-pirrolido (NMP) na mistura sólida e certifique-se de que a relação de peso do solvente e da mistura sólida seja de 4:1.
- Prepare a pasta misturando a 2.000 rpm por 13 min e desespumando em 1.200 rpm por 2 min com uma batedeira.
- Cubra a pasta em papel carbono até que a camada seja ~8-15 mg/cm2 e seque-a por 4h a 40 °C.
2. Preparação do eletrodo polianilina (PANI)
- Prepare 1 wt% de celulose carboximettil (CMC) aplicando o pó CMC em água DI mexendo por 10 h.
- Misture 50 mg de PANI leucoemeraldina-base e 10 mg de carbono preto em um béquer. Adicione 150 μL de 1 wt% solução CMC no béquer e misture com um agitador magnético por 12 h.
- Adicione 6 μL de 40% de solução estireno-butadiene (SBR) na mistura e mexa por mais 15 min.
- Coloque um pedaço de papel carbono no coater da lâmina médica e deixe cair o chorume PANI misturado na borda principal do papel carbono.
- Lâmina cubra o chorume para produzir um filme de 400 μm de espessura no papel carbono. Seque o revestimento por 4h a 50 °C.
3. Montagem da célula da bolsa
- Corte a folha de titânio no tamanho do approproato e, em seguida, conecte cada peça a uma aba de níquel com uma máquina de soldagem de ponto ultrassônico de 20 kHz.
- Coloque o separador à base de polipropileno hidrofílico poroso entre o eletrodo GO e o eletrodo PANI para evitar curtos-circuitos. Cada eletrodo é emparelhado com um colecionador atual.
- Empacotar os eletrodos usando filme laminado de alumínio. Selar as laterais do filme laminado de alumínio com um saler de vácuo compacto para 4 s. Definir a temperatura das partes de vedação superior e inferior como 180 °C e 160 °C separadamente.
- Injete 500 μL do eletrólito 1 M KCl na célula da bolsa e deixe equilibrar por 10 min.
- Extrua o excesso de eletrólito e veda o último lado da célula da bolsa em uma câmara de vácuo de -80 kPa.
4. Configurando o sistema de controle de temperatura
- Empilhe a célula da bolsa entre dois módulos termoelétricos. Coloque os termocouples nas laterais superior e inferior da célula. Aplique pasta térmica em todas as interfaces para garantir um bom contato térmico.
NOTA: A temperatura é controlada com código LabVIEW. As temperaturas medidas dos termocouples são comparadas com as temperaturas de ajuste e a tensão de saída é determinada pela diferença entre a temperatura em tempo real e a temperatura de ajuste através de um controle de PID. Os sinais de tensão são transmitidos para a fonte de alimentação e são conectados ao módulo termoelétrico. O controle de laço fechado garante uma precisão de medição de temperatura dentro de ± 0,5 °C.
5. Caracterização eletroquímica
- Realize os testes eletroquímicos da célula usando um potencialiostat. Realizar o carregamento térmico no modo circuito aberto enquanto realiza o processo de descarga elétrica em uma corrente constante.
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Representative Results
A célula de bolsa aTEC foi configurada com eletrodos assimétricos consistindo de um cátodo GO, um ânodo PANI, e preenchido com o eletrólito KCl. A espessura da célula da bolsa mostrada na Figura 1A é de 1 mm, o que facilita condições isontérmicas entre os dois eletrodos, bem como a condução de calor eficiente. As imagens de microscopia eletrônica de varredura (SEM) do cátodo GO e o ânodo PANI revestido em papel carbono são mostrados na Figura 1B e Figura 1C. A estrutura porosa aumenta a área de contato entre os materiais de eletrodo ativos e o eletrólito, otimizando assim a corrente de descarga e a potência de saída.
Com as diferentes funções de trabalho dos eletrodos assimétricos, observou-se uma tensão embutida (ΔV0)na cela em condições de circuito aberto na RT (Figura 2A1). Quando a aTEC foi aquecida de RT para TH,o calor desencadeou as reações pseudocapacitivas entre grupos funcionais contendo oxigênio (por exemplo, ligações C=O) e prótons na eletrólito na interface GO-aqueous, assim a tensão celular (Voc) aumentou à medida que os elétrons se moviam para a superfície do GO (Figura 2A2). Quando uma carga externa foi conectada, a aTEC foi descarregada o diferencial potencial entre eletrodos em TH,onde a capacidade de descarga foi principalmente devido à oxidação do ânodo PANI e à redução de grupos funcionais(Figura 2A3), que podem ser apresentados como
Redução:
Oxidação:
As tensões de aTEC durante o carregamento térmico e o descarregamento elétrico em TH = 70 °C são mostrados na Figura 2B. O potencial do circuito aberto atingiu 0,185 V quando a célula foi aquecida de RT a TH = 70 °C, onde a Tec exibiu um coeficiente de alta temperatura (α =V/IT, onde V é a tensão de eletrodo e T é a temperatura) de 4,1 mV/K. A descarga da ATEC foi realizada uma corrente constante de 0,1 mA. A capacidade gravimétrica específica do GO foi de 10,43 mAh/g, enquanto a do PANI foi de 103,4 mAh/g. A eficiência de conversão de calor para eletricidade do aTEC pode ser calculada como o trabalho elétrico de saída(W)dividido por energia térmica de entrada, que pode ser expressa como
O trabalho elétrico de saída foi calculado a partir da integração da tensão de descarga sobre a capacidade de carga, enquanto a energia térmica de entrada consistia no QH para aquecer a célula de RT para TH e Qiso para o calor absorvido durante o descarregamento em TH. Na equação, q é a capacidade de descarga, heHX é a eficiência da recuperação de calor, m é a massa dos materiais ativos de eletrodos e eletrólitos, Cp é o calor específico, ΔT é a diferença de temperatura entre a temperatura operacional e RT, e ΔS é a troca de entropia de reação. Com base no descarregamento mostrado na Figura 2B,nossa aTEC alcançou um heE de 3,32% a 70 °C, o que equivale a 25,3% de seuCarnot (13,1%).
A operação isothermal do ATEC permite seu uso em diversos cenários. O aTEC pode ser carregado por uma panela quente com água fervente (Figura 3). A tensão de seis aTECs conectados em uma série pode chegar a >1 V. Nossa aTEC ilustrou um excelente desempenho de calor-eletricidade com um coeficiente de alta temperatura e eficiência de conversão de energia. O desempenho do dispositivo celular e a janela de temperatura operacional poderiam ser melhorados alterando ainda mais a composição do eletrólito e usando materiais de eletrodo com alta α, baixa capacidade de calor e funcionalidades robustas. Nosso trabalho lança luz sobre o projeto de sistemas termoeletroquímicos. Com mais pesquisa e desenvolvimento, a ATEC tem potencial para se tornar uma tecnologia chave para a recuperação de calor de baixo grau.
Figura 1: célula de bolsa aTEC. (A)Configuração da célula pouch. O cátodo GO e o ânodo PANI são montados com o coletor de corrente de papeltânio (Ti) e separados pelo separador de polipropileno hidrofílico. Imagens SEM de (B) o cátodo GO e (C) o ânodo PANI ambos revestidos em papel carbono. Clique aqui para ver uma versão maior deste valor.
Figura 2: carregamento e descarga de aTEC. (A)Princípio de trabalho da ATEC. (B) A tensão do circuito aberto do processo de carregamento térmico (linha vermelha) e curva de descarga elétrica (linha azul) da aTEC. Clique aqui para ver uma versão maior deste valor.
Figura 3: Demonstração de aTEC cobrada por uma panela quente. Clique aqui para ver uma versão maior deste valor.
| Modo de operação | Sistema TEC | Estrutura e Materiais | Um | ηE | Ref |
| (mV/K) | (ηE/ηCarnot) | ||||
| Gradiente de temperatura (operação contínua com base nos potenciais de redoxos dependentes da temperatura nas laterais quente e fria) |
Tgc | Eletrodo: Eletrodo baseado em nanotubos de carbono multi-paredes (MWCNT) | 1.4 | 0.24% | 9 |
| Eletrólito: K3Fe(CN)6/K4Fe(CN)6 | -1.40% | ||||
| Eletrodo: Material à base de carbono | 1.85 | 0.11% | 6 | ||
| Eletrólito: K3[Fe(CN)6]/(NH4)4[Fe(CN)6] ou Fe2(SO4)3/FeSO4 | -0.40% | ||||
| Eletrodo: folhas de aerogel CNT | 1.43 | 0.55% | 8 | ||
| Eletrólito: K3Fe(CN)6/K4Fe(CN)6 | -3.95% | ||||
| Gradiente de temperatura | Rfb | Eletrodo: pano de carbono | 3 | 1.80% | 10 |
| Fluxo eletrólito: [Fe(CN)6] 3-/[Fe(CN)6]4- e V3+/V2+ | -15% | ||||
| Ciclo de temperatura | Trec | Eletrodo: CuHCF e | 1.2 | 3.70% | 14 |
| Eletrólito: NaNO3 e Cu(NO3)2 | -25% | ||||
| Eletrodo: NiHCF e Ag/AgCl | 0.74 | 1.60% | 12 | ||
| Eletrólito: KCl | -13% | ||||
| Eletrodo: KFeIIFeIII(CN)6 e K3Fe(CN)6/K4Fe(CN)6 com pano de carbono | 1.45 | 0.72% | 13 | ||
| Eletrólito: KNO3 | -6.00% | ||||
| TRAB | Eletrodo: | - | 0.86% | 19 | |
| Eletrólito: Cu(NO3)2/NH4NO3 | -6.10% | ||||
| Eletrodo: | - | 0.70% | 20 | ||
| Electrolyte de fluxo: (NO3)2/NH4NO3 | -5.00% | ||||
| Ciclo de temperatura | Atec | Eletrodo: GO e PANI | 4.1 | 3.32% (25.3%) | Este trabalho |
| Eletrólito: KCl |
Tabela 1: Comparação de diferentes tecnologias tec para conversão de baixo grau calor-eletricidade.
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Discussion
O aTEC converte energia térmica em eletricidade através de um processo de carregamento térmico ao aquecer de RT a TH e um processo sucessivo de descarga elétrica em TH. Livrando-se da dependência de um gradiente de temperatura ou de um ciclo de temperatura como o TGC e o TREC, o ATEC permite a operação de aquecimento isotherômico durante todo o processo de carregamento e descarga. A tensão induzida térmica é baseada no efeito pseudocapacitivo de GO porque o aquecimento facilita a quimiografia de prótons nos grupos funcionais de oxigênio de GO, causando a reação pseudocapacitiva na interface GO-aqueous. O PANI contribui pouco para o aumento da tensão, mas fornece elétrons no processo de descarga. A utilização do eletrólito KCl mantém a carga da interface eletrodo-eletrólito equilibrada durante a reação e melhora a condutividade de toda a célula. O sistema é não tóxico e ambientalmente correto, o que o torna ideal para aplicações comerciais. Outras alternativas para o eletrólito podem ser o sal cloreto, como o NaCl, pois os íons cloreto desempenham um papel essencial na reação de oxidação do PANI no processo de descarga.
Ao contrário das tecnologias baseadas em gradientes térmicos ou ciclos térmicos, a aTEC é única e tem potencial para aplicações práticas devido ao seu baixo custo, flexibilidade, peso leve, seu processo isothermal e contínuo de carga térmica/descarga elétrica, e a capacidade de formar pilhas de células. O aTEC alcança um alto α de 4,1 mV/K e um alto de 3,32% (equivalente a 25,3% de seucarnot) a 70 °C, o que é superior às técnicas existentes para a colheita de calor de baixo grau. Uma comparação da aTEC e outras técnicas tec é mostrada na Tabela 1.
O desempenho ciclável da ATEC ainda é insatisfatório. Isso pode ser melhorado adicionando um casal redoxno ao eletrólito ou troca ndo os materiais de eletrodo. Análogos azuis prussianos (PBA) provavelmente farão um melhor eletrodo de ânodo para aTEC, pois o coeficiente de temperatura negativa de alguns PBAs pode ajudar a aumentar a eficiência da ATEC. Um aTEC com melhor cicvabilidade tem grande potencial para uso comercial, como recuperar o calor do desperdício de um ar condicionado.
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Disclosures
Os autores não declaram interesses financeiros concorrentes.
Acknowledgments
Os autores reconhecem a discussão construtiva com o Prof. D.Y.C. Leung e o Dr. Y. Chen (Universidade de Hong Kong), Prof. M.H.K. Leung (City University of Hong Kong), Dr. W. S. Liu (Southern University of Science and Technology) e Mr. Frank H.T. Leung (Techskill [Asia] Limited). Os autores reconhecem o apoio financeiro do Fundo Geral de Pesquisa do Conselho de Bolsas de Pesquisa da Região Administrativa Especial de Hong Kong, china, o Prêmio nº 17204516 e 17206518, e do Fundo de Inovação e Tecnologia (Ref: ITS/171/16FX).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Alumina laminated film | Showa Denko | SPALF C4 | |
| Carbon black | Alfa Aesar | H30253.22 | |
| Carbon paper | CeTech Co. Ltd | W0S1009 | |
| Carboxymethyl cellulose (CMC) | Guidechem company | ||
| DC Power supply | B&K Precision | Model 913-B | |
| Doctor blade coater | Shining Energy Co. Ltd | ||
| Gamry | Gamry Instruments | Reference 3000 | |
| Graphite | Sigma-Aldrich | 332461-2.5KG | |
| Mixer | Thinky | ARE-250 | |
| Nickel tab | Tianjin Iversonchem company | 4 mm width | |
| N-Methyl-2-pyrrolidone (NMP) | Sigma-Aldrich | 443778-1L | |
| Polyaniline (leucoemeraldine base) | Sigma-Aldrich | 530670-5G | |
| potassium permanganate (KMnO4) | Sigma-Aldrich | 223468-500G | |
| Separator | CLDP | 25 um thickness | |
| Sodium nitrate (NaNO3) | Sigma-Aldrich | S5506-250G | |
| Styrene butadiene | Tianjin Iversonchem company | BM400 | |
| Sulfuric acid | Sigma-Aldrich | 320501-2.5L | |
| Thermoelectric modules | CUI Inc. | CP455535H | |
| Titanum foil | Qingyuan metal | 0.03 mm thickness |
References
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