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Chemistry

L’effet des paramètres d’anodisation sur la couche diélectrique d’oxyde d’aluminium des transistors minces

Published: May 24, 2020 doi: 10.3791/60798
Automatic Translation
*1, *2, *1, *2, *3
1School of Technology and Sciences, São Paulo State University - UNESP, 2Scholl of Electronic Engineering, Bangor University, 3Institute of Geosciences and Exact Sciences, São Paulo State University - UNESP
* These authors contributed equally

Summary

Les paramètres d’anodisation pour la croissance de la couche diélectrique d’aluminium-oxyde des transistors à couches minces de zinc-oxyde (TTET) sont variés pour déterminer les effets sur les réponses de paramètres électriques. L’analyse de la variance (ANOVA) est appliquée à une conception d’expériences Plackett-Burman (DOE) afin de déterminer les conditions de fabrication qui donnent lieu à des performances optimisées de l’appareil.

Abstract

L’oxyde d’aluminium (Al2O3) est un matériau isolant constant constant à faible coût, facilement traitable et élevé qui est particulièrement approprié pour une utilisation comme couche diélectrique des transistors à couches minces (TFT). La croissance des couches d’oxyde d’aluminium provenant de l’anodisation des films en aluminium métallique est grandement avantageuse par rapport à des processus sophistiqués tels que les méthodes de dépôt de couche atomique (ALD) ou de dépôt qui exigent des températures relativement élevées (au-dessus de 300 oC) telles que la combustion aqueuse ou la pulvérisation-pyrolyse. Cependant, les propriétés électriques des transistors dépendent fortement de la présence de défauts et d’états localisés à l’interface semi-conductrice/diélectrique, qui sont fortement affectées par les paramètres de fabrication de la couche diélectrique anodisée. Pour déterminer comment plusieurs paramètres de fabrication influencent les performances de l’appareil sans effectuer toutes les combinaisons possibles de facteurs, nous avons utilisé une analyse factorielle réduite basée sur une conception Plackett-Burman d’expériences (DOE). Le choix de ce DOE permet l’utilisation de seulement 12 séries expérimentales de combinaisons de facteurs (au lieu des 256 possibilités) pour obtenir les performances optimisées de l’appareil. Le classement des facteurs par l’effet sur les réponses de l’appareil tels que la mobilité TFT est possible en appliquant l’analyse de la variance (ANOVA) aux résultats obtenus.

Introduction

L’électronique flexible, imprimée et de grande surface représente un marché émergent qui devrait attirer des milliards de dollars en investissements au cours des prochaines années. Pour atteindre les exigences matérielles de la nouvelle génération de smartphones, d’écrans à panneaux plats et d’appareils Internet-of-things (IoT), il existe une énorme demande de matériaux légers, flexibles et avec une transmission optique dans le spectre visible sans sacrifier la vitesse et les hautes performances. Un point clé est de trouver des alternatives au silicium amorphe (a-Si) comme matériau actif des transistors à couches minces (TTET) utilisés dans les circuits d’entraînement de la plupart des écrans de matrice active actuels (DMLA). a-Si a une faible compatibilité aux substrats flexibles et transparents, présente des limites au traitement à grande surface, et a une mobilité de porteur d’environ 1 cm2V -1-s -1, qui ne peut pas répondre aux besoins de résolution et de taux de rafraîchissement pour les écrans de prochaine génération. Oxydes métalliques semi-conduits (SMO) tels que l’oxyde de zinc (ZnO)1,2,3, oxyde de zinc indium (IZO)4,5 et oxyde de zinc gallium indium (IGZO)6,7 sont de bons candidats pour remplacer a-Si comme la couche active de TFTs parce qu’ils sont très transparents dans le spectre visible, sont compatibles avec les substrats flexibles et les dépôts de grande surface et peuvent atteindre des mobilités aussi élevées que 80 cm2V-1-s -1. En outre, les SMO peuvent être traités dans une variété de méthodes: RF pulvérisation6 , dépôt laser pulsé (PLD)8, dépôt de vapeur chimique (CVD)9, dépôt de couche atomique (ALD)10, spin-coating11, impression jet d’encre12 et spray-pyrolyse13.

Cependant, peu de défis tels que le contrôle des défauts intrinsèques, les instabilités stimulées par l’air et les UV et la formation d’états localisés d’interface semi-conducteurs/diélectriques doivent encore être surmontés pour permettre la fabrication à grande échelle de circuits comprenant des TTET basés sur SMO. Parmi les caractéristiques souhaitées des TFT haute performance, on peut mentionner la faible consommation d’énergie, la basse tension de fonctionnement, le courant de fuite à basse porte, la stabilité de tension de seuil et le fonctionnement de fréquence de large bande, qui sont extrêmement dépendants des diélectriques de porte (et de l’interface semi-conducteur/isolant aussi bien). En ce sens, les matériaux diélectriques14,15,16 sont particulièrement intéressants puisqu’ils fournissent de grandes valeurs de capacitance par zone unitaire et de courants de faibles fuites à l’aide de films relativement minces. L’oxyde d’aluminium (Al2O3) est un matériau prometteur pour la couche diélectrique TFT puisqu’il présente une constante diélectrique élevée (de 8 à 12), une résistance diélectrique élevée, une résistance électrique élevée, une forte stabilité thermique et peut être traitée comme des films extrêmement fins et uniformes par plusieurs techniques de dépôt/croissance différentes15,17,18,19,20,21. En outre, l’aluminium est le troisième élément le plus abondant dans la croûte terrestre, ce qui signifie qu’il est facilement disponible et relativement bon marché par rapport à d’autres éléments utilisés pour produire des diélectriques à haute teneur en k.

Bien que le dépôt/croissance d’Al2O3 mince (moins de 100 nm) films peuvent être atteints avec succès par des techniques telles que le magnétron RF pulvérisation, dépôt de vapeur chimique (CVD), dépôt de couche atomique (ALD), la croissance par anodisation d’une mince couche métallique Al17,18,21,22,23,24,25,26 est particulièrement intéressante pour l’électronique flexible en raison de sa simplicité, faible coût, basse température, et le contrôle de l’épaisseur du film à l’échelle nanométrique. En outre, l’anodisation a un grand potentiel pour le traitement du roll-to-roll (R2R), qui peut être facilement adapté des techniques de traitement déjà utilisées au niveau industriel, permettant une mise à l’échelle rapide de la fabrication.

Al2O3 croissance par anodisation de métal Al peut être décrit par les équations suivantes

2Al 3 / 2 02 ' Al2O3 (1)

2Al 3H2O - Al2O3 - 3H2 (2)

où l’oxygène est fourni par l’oxygène dissous dans la solution d’électrolyte ou par les molécules adsorbed à la surface du film, tandis que les molécules d’eau sont rapidement disponibles à partir de la solution d’électrolyte. La rugosité du film anodisé (qui affecte la mobilité TFT due à la dispersion des porteurs à l’interface semi-conductrice/diélectrique) et la densité des états localisés à l’interface semi-conductrice/déralectrique (qui affecte la tension seuil TFT et l’hystérecntie électrique) dépendent fortement des paramètres du processus d’anodisation, pour n’en nommer que quelques-uns : la teneur en eau, la température et le pH de l’électrolyte24,27. D’autres facteurs liés au dépôt de la couche Al (comme le taux d’évaporation et l’épaisseur des métaux) ou aux processus de post-anodisation (comme l’annealing) peuvent également influencer les performances électriques des TTET fabriqués. L’effet de ces facteurs multiples sur les paramètres de réponse peut être étudié en variant chaque facteur individuellement tout en gardant tous les autres facteurs constants, ce qui est une tâche extrêmement longue et inefficace. La conception d’expériences (DOE), d’autre part, est une méthode statistique basée sur la variation simultanée de plusieurs paramètres, ce qui permet d’identifier les facteurs les plus importants sur une réponse de performance du système /appareil en utilisant un nombre relativement réduit d’expériences28.

Récemment, nous avons utilisé l’analyse multivariate basée sur un Plackett-Burman29 DOE pour analyser les effets des paramètres d’anodisation Al2O3 sur la performance des TFT ZnO18sputtered . Les résultats ont été utilisés pour trouver les facteurs les plus significatifs pour plusieurs paramètres de réponse différents et appliqués à l’optimisation des performances de l’appareil ne changeant que les paramètres liés au processus d’anodisation de la couche diélectrique.

Les travaux actuels présentent l’ensemble du protocole pour la fabrication de TFT à l’aide de films Anodisés Al2O3 comme diélectriques porte, ainsi qu’une description détaillée pour l’étude de l’influence des multiples paramètres d’anodisation sur la performance électrique de l’appareil en utilisant un DOE Plackett-Burman. L’importance des effets sur les paramètres de réponse TFT tels que la mobilité du transporteur est déterminée par l’analyse de la variance (ANOVA) aux résultats obtenus à partir des expériences.

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Protocol

Le protocole décrit dans le présent travail est séparé en: i) la préparation de la solution électrolytique pour l’anodisation; ii) nettoyage et préparation des substrats; iii) processus d’anodisation; iv) dépôt de la couche active TFT et des électrodes de vidange/source; v) TFT caractérisation électrique et l’analyse et vi) application d’ANOVA pour déterminer l’importance des facteurs de fabrication dans la mobilité TFT.

1. Préparation de la solution électrolytique pour l’anodisation

  1. Effectuez toutes les procédures du protocole à l’intérieur d’une salle blanche ou d’une armoire à débit laminaire, afin d’éviter la poussière ou les contaminants pendant la préparation de l’échantillon.
  2. Préparer deux solutions d’acide tartrique (0,1 M) dans différents rapports de volume de l’eau/éthylène glycol (16% et 30%), qui seront utilisés comme solution électrolytique d’anodisation. Utilisez la teneur en eau dans la solution électrolytique comme paramètre de fabrication de la couche anodisée.
  3. Dans un bécher de 150 ml, dissoudre 1,5 g d’acide tartrique dans 16 ml d’eau déionisée et 84 ml d’éthylène glycol pour obtenir une solution de stock d’électrolyte d’eau de 16 %. Pour une solution de stock d’électrolyte d’eau de 30 %, utilisez 1,5 g d’acide tartrique, 30 ml d’eau déionisée et 70 ml d’éthylène glycol. Remuer les deux solutions à l’aide d’une barre magnétique pendant 30 min.
  4. Séparer environ 10-20 mL de l’hydroxyde d’ammonium (NH4OH) solution (comme acheté, 28 - 30% NH3 en volume) dans un bécher de 20 mL pour faire l’ajustement approximatif du pH de la solution électrolytique.
  5. Préparer 80 ml d’une solution diluée (environ 2% en volume) à partir de la solution originale NH4OH pour faire le contrôle fin du pH de la solution électrolytique.
  6. Séparez la solution d’électrolyte en un bécher de 150 mL pour ajuster le pH de la solution.
  7. Mesurer le pH de la solution électrolytique à l’aide d’un compteur de pH banc. Commencez à canalisation le NH4OH plus concentré jusqu’à ce que le pH soit proche du pH désiré (5 ou 6).
  8. Pipette la solution NH4OH plus diluée dans la solution électrolytique jusqu’à ce que le pH soit réglé dans la valeur désirée. Préparer les solutions d’électrolytes aux valeurs de pH de 5 et 6 pour étudier l’effet sur le processus d’anodisation.

2. Nettoyage et préparation de substrats

  1. Utilisez des glissières en verre de 20 mm x 25 mm (1,1 mm d’épaisseur) comme substrats.
  2. Sonicate les toboggans en verre dans une solution de détergent alcalin chauffé (60 oC) (5% dans l’eau déionisée) pendant 15 min. Rincer abondamment dans l’eau déionisée et sécher dans l’air sec propre (CDA) ou l’azote.
  3. Sonicate les lames de verre en acétone (acS de qualité ou supérieure) pendant 5 min. Séchez les substrats en ADC ou en azote.
  4. Sonicate les diapositives de verre dans l’isopropanol (acS de qualité ou supérieur) pendant 5 min. Séchez les substrats en CDA ou en azote.
  5. Insérez les substrats dans la chambre d’un nettoyant plasmatique, fermez le couvercle et évacuez la chambre à l’aide d’une pompe à vide.
  6. Lorsque le vide est atteint, allumez le générateur RF à puissance moyenne (10,5 W) pendant 5 min. Après le nettoyage du plasma, les substrats sont prêts pour le dépôt de porte en aluminium.

3. Évaporation d’électrode de porte en aluminium

  1. Insérer les toboggans en verre dans des masques d’ombre mécaniques pour déposer une bande d’aluminium de 25 x 3 mm. Cette bande d’aluminium sera utilisée comme électrode porte TFT et la couche d’oxyde d’aluminium formée par anodisation sera la couche diélectrique TFT. Exemple de conception de masque d’ombre pour l’électrode de porte est présenté dans les fichiers supplémentaires.
  2. Placez les substrats avec le masque d’ombre à l’intérieur de la chambre de la chambre d’évaporation thermique pour le dépôt de la couche d’aluminium. Fermez la chambre. Démarrer la procédure d’évacuation de la chambre. Attendez que la pression de la chambre soit inférieure à 2,0 x 10-6 mbar pour commencer l’évaporation thermique.
  3. Déposez la couche d’aluminium. Utilisez deux épaisseurs différentes (60 nm et 200 nm) pour évaluer l’effet sur la couche diélectrique. Utilisez deux taux d’évaporation différents 5 et 15 '/s pour étudier l’influence du taux d’évaporation d’Al.
  4. Retirer les échantillons de la chambre d’évaporation après l’évaporation de l’aluminium.
  5. Retirez les glissières en verre avec la bande d’aluminium des masques et vérifiez si la couche d’aluminium a été correctement déposée. L’électrode est prête pour le processus d’anodisation.

4. Processus d’anodisation de la couche d’aluminium

  1. Fixez deux connecteurs d’agrafe d’alligator dans un couvercle en plastique qui s’adapte au-dessus du bécher. Ce couvercle peut être imprimé en 3D.
  2. Connectez l’un des connecteurs clip à la bande d’aluminium d’un toboggan en verre et l’autre à une tôle en acier inoxydable plaqué or (0,8 mm d’épaisseur, 20 x 25 mm). Faites face aux deux électrodes l’une vers l’autre avec une distance séparante d’environ 2 cm.
  3. Utilisez environ 150 ml de la solution électrolytique (après ajustement de pH) dans un bécher de 150 ml. Utilisez une petite barre magnétique pour remuer la solution pendant la procédure d’anodisation.
  4. Placez le bécher sur un agitateur magnétique avec chauffage. Ajuster la température à la valeur désirée (40 oC et 60 oC ont été utilisés dans le papier actuel).
  5. Plongez les électrodes dans la solution électrolytique en couvrant le bécher avec le couvercle en plastique fixé aux connecteurs clip.
  6. Connectez l’électrode d’aluminium à la production positive et à l’électrode en acier inoxydable plaquée or à la production négative d’une source de courant/tension et d’une unité de mesure (SMU).
  7. Calculez la zone submergée de l’électrode d’aluminium et appliquez un courant constant équivalent à la densité actuelle souhaitée (nous avons utilisé deux valeurs de 0,45 mA/cm2 et 0,65 mA/cm2) et surveillons l’augmentation linéaire de la tension jusqu’à la valeur finale prédéfé (nous avons utilisé VF et V 30 V et V 40 V).
  8. Après la tension finale est atteint, passer le SMU de la source actuelle à la source de tension et appliquer une tension constante (égal à la tension finale) pendant un temps assez long à la diminution actuelle à côté de zéro (environ 5 min). Utilisez un script dans Python 2.7 pour contrôler automatiquement l’UMM pendant le processus d’anodisation. Une copie de ce script est disponible dans la section des fichiers supplémentaires.
  9. Retirer les électrodes de la solution électrolytique, rincer abondamment à l’eau déionisée, sécher avec de l’ADC ou de l’azote et stocker les substrats de verre Al/Al2O3 jusqu’à leur utilisation.
  10. Pour observer l’effet de l’annealing sur la couche diélectrique, anneal les substrats dans un four à 150 oC pour 1 h.

5. Dépôt de la couche ZnO Active

  1. Insérez les substrats avec la couche d’oxyde d’aluminium anodisé dans des masques d’ombre mécaniques appropriés pour le dépôt actif de couche.
  2. Placez les substrats avec les masques à l’intérieur de la chambre du système de pulvérisation. Utilisez un ZnO (99,9 %) cible de pulvérisation. Fermez la chambre et commencez la procédure d’évacuation.
  3. Ajustez la pression Ar à 1,2 x 10-2 Torr et la puissance RF à 75 W et démarrez le dépôt ZnO. Contrôler le taux de dépôt à 0,5 '/s. Arrêtez le dépôt ZnO lorsque l’épaisseur de la couche active atteint 40 nm.
  4. Ouvrez la chambre et retirez les échantillons.

6. Dépôt d’électrodes de vidange et de source

  1. Insérez les échantillons avec la couche ZnO pulvérisé dans des masques d’ombre mécaniques appropriés pour le dépôt d’électrodes source/drain TFT. Un espacement approprié de drain et d’électrode source est de 100 m, avec un chevauchement latéral de 5 mm. Un modèle de la conception du masque drain/source est fourni avec les fichiers supplémentaires. Dans une telle configuration, notez que les électrodes de vidange et de source sont identiques et peuvent être interchangeables sans modification sur le fonctionnement de l’appareil.
  2. Placez les échantillons attachés aux masques d’ombre à l’intérieur de la chambre du système d’évaporation thermique et commencez la procédure d’évaporation de l’aluminium.
  3. Déposez une couche Al de 100 nm à un taux de dépôt de 5 euros/s pour obtenir les électrodes de vidange/source sur la couche active, en terminant la procédure de fabrication de TFT.
  4. Retirez les TFT de la chambre d’évaporation, vérifiez la qualité des électrodes déposées et entreposez-les à l’abri de la lumière jusqu’à l’utilisation.

7. Caractérisation électrique TFT

  1. Placez les TFT sur une station de sonde semi-conductrice ou un porte-échantillons personnalisé. Connectez les électrodes de la porte, du drain et de la source à l’aide de connecteurs à sondes de ressort pour les contacts électriques.
  2. Connectez les sondes à une unité de mesure des sources à deux canaux (Keithley 2612B recommandé ou similaire). Connectez l’électrode de la porte à la sortie/entrée « élevée » du canal 1 et à l’électrode de vidange (ou source) à la sortie/entrée « élevée » du canal 2. Court-circuitez les terminaux de production/entrée « faibles » des deux canaux et de l’électrode source (ou drain), qui est demeuré déconnecté.
  3. Obtenez des courbes TFT caractéristiques. Obtenez la courbe de sortie en appliquant un biais de tension constante à la porte ( Vg) et en balayant la tension de source d’évacuation (VDS) et en enregistrant le courant drain-source (IDS). Obtenez la courbe de transfert en enregistrant le courant de vidange(IDS) tout en balayant la tension de la porte (Vg) et en maintenant la tension de vidange(VDS) constante.
  4. Tracez la racine carrée du courant de vidange par rapport à la tension de la porte((IDS)1/2 contre Vg) et obtenez la mobilité du porteur dans le régime de saturation (s) de la pente de courbe et de la tension de seuil del’interceptionà axe x de la partie linéaire de la courbe.
  5. Si vous le voulez, déterminez d’autres paramètres de performance à partir des courbes des transistors décrites ailleurs18.

8. ANOVA et l’influence des facteurs de conception sur les performances de l’appareil

  1. Utilisez un logiciel pour définir une conception d’expérience (DOE) basée sur une matrice Placket-Burman compte tenu de 8 facteurs de fabrication. Nous avons utilisé Chemoface, qui est un logiciel gratuit et convivial développé par l’Université fédérale de Lavras (UFLA), Brésil30.
  2. Utilisez comme facteurs les paramètres d’anodisation: i) l’épaisseur de la couche Al; ii) le taux d’évaporation d’Al; iii) la teneur en eau dans la solution électrolytique; iv) la température de l’électrolyte; v) le pH de la solution électrolytique; vi) la densité actuelle pendant l’anodisation; vii) la température d’annealing et viii) la tension finale de l’anodisation.
  3. Pour chaque facteur, considérez deux niveaux, comme le donne le tableau 1.
  4. Assemblez la table de conception Plackett-Burman assistée par le logiciel DOE tel que donné par le tableau 2.
  5. Préparer les TFT variant le paramètre de fabrication selon les 12 « pistes » générées à partir du tableau 2. Chaque exécution fournit une variation représentative des facteurs de fabrication sans avoir besoin d’effectuer les 256 (28) combinaisons possibles pour une expérience à deux niveaux, huit paramètres.
  6. Alimentez la table DOE à partir du logiciel avec les données de performance de la caractérisation TFT (par exemple, la mobilité TFT dans la saturation) suivant les directions de fabrication de chaque exécution.
  7. Ajoutez autant de répliques de différents appareils en utilisant les mêmes facteurs de fabrication pour augmenter le nombre de degrés de liberté pour l’analyse.
  8. Effectuez ANOVA à partir des données et analysez la sortie pour déterminer quels paramètres anodisants influencent le plus les performances de TFT.

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Representative Results

Huit paramètres différents de fabrication de couche d’oxyde d’aluminium ont été utilisés comme facteurs de fabrication que nous avons utilisés pour analyser l’influence sur les performances de TFT. Ces facteurs sont énumérés dans le tableau 1, où les valeurs correspondantes « faibles » (-1) et « élevées » (1) pour le DOE factoriel à deux niveaux sont présentées.

Par souci de simplicité, chaque facteur de fabrication a été nommé par une lettre majuscule (A, B, C, etc.) et le niveau correspondant « faible » ou « élevé » représenté par -1 et 1, respectivement. La matrice placket-Burman DOE compte tenu de huit facteurs variant en deux niveaux donne 12 pistes expérimentales, avec la combinaison des niveaux donnés par le tableau 2.

Chaque exécution expérimentale du tableau 2 définit les conditions de fabrication utilisées pour produire la couche Al2O3 utilisée comme couche diélectrique d’un ensemble de transistors ayant des caractéristiques attendues similaires. Chaque ensemble de transistors a été caractérisé électriquement par les courbes de sortie et de transfert TFT. Pour obtenir la mobilité dans le régime de saturation TFT, nous utilisons la relation entre le courant du canal (ID) et la tension de la porte:

Equation 4(3)

où w est la largeur du canal, L, la longueur du canal, et Ci, la capacitance couche diélectrique par unité de zone. La courbe de transfert d’un TFT construit selon les paramètres de fabrication donnés par les #3 gérés du tableau 2 est indiquée à la figure 1. Le ID1/2vs. LaG courbe V G est également représentée dans la figure 1, permettant l’évaluation de la mobilité TFT()de la pente de la courbe et de la tension de seuil(Ve) de l’extrapolation de la région linéaire à l’axe horizontal.

Les valeurs de mobilité pour tous les transistors construits selon les 12 paramètres d’exécution ont été calculées dans une table et utilisées pour alimenter l’entrée du DOE PB assemblé à l’aide du logiciel d’analyse DOE/ANOVA (Chemoface). Pour chaque ensemble de paramètres de fabrication, 6 TFT répliqués ont été construits, ce qui a donné lieu à 72 appareils. En effectuant ANOVA, il est possible de classer les facteurs les plus importants, qui peuvent être exprimés graphiquement à l’aide d’un graphique Pareto des effets comme le montre la figure 2a. La figure 2 présente les résultats de l’analyse considérant la mobilité TFT comme paramètre de réponse. Une analyse similaire peut être effectuée pour différents paramètres de réponse de l’appareil (rapport on/off, Vth,etc.). La figure 2b montre le tableau des effets et l’importance correspondante du facteur. Les résultats démontrent que le facteur le plus important pour la mobilité TFT est la tension finale (H) utilisée pendant le processus d’anodisation. La tension finale est directement proportionnelle à l’épaisseur de la couche diélectrique. Le taux de croissance est d’environ 1,2 nm/V, ce qui se traduit, par exemple, dans une couche de 48 nm d’épaisseur lors de l’utilisation d’une tension finale de 40 V. D’autres facteurs importants ont été (dans l’ordre suivant) : le taux d’évaporation d’Al (facteur B), l’épaisseur de la couche Al (facteur A), la teneur en eau dans l’électrolyte (facteur C) et le pH de l’électrolyte (facteur E). De plus, tous les facteurs importants se sont avérés « négatifs », ce qui signifie que la mobilité TFT diminue à mesure que le facteur passe du niveau « faible » (-1) au niveau « élevé » (no 1) indiqué par le tableau 1. L’importance des facteurs de fabrication peut être utilisée comme une direction pour obtenir des performances optimées de TFT pour un paramètre de réponse particulier (mobilité TFT, dans le cas actuel).

Figure 1
Figure 1 : Courbe de transfert obtenue à partir d’un TFT fabriqué selon Run #3. La pente de la (IDS)1/2 vs VGpermet la détermination de la mobilité TFT et l’interception avec l’axe x, la tension de seuil (Ve). S’il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 2
Figure 2: (a) Pareto graphique des effets sur la mobilité TFT. b) Tableau des effets et signification correspondante du facteur. S’il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Facteurs Unité Valeur "faible" (-1) Valeur « élevée » (no 1)
Un Épaisseur de la couche d’Al Nm 60 200
B Taux d’évaporation Al /s 5 15
C H2O contenu % 16 30
D Température de l’électrolyte C 40 60
E pH de la solution électrolytique - 6 5
F Densité actuelle mA/cm2 0.45 0.65
G Recuit C Pas de traitement thermique Annealed à 150 oC
H (en) Tension finale C 30 40

Tableau 1 : Paramètres de fabrication de la couche diélectrique TFT d’oxyde d’aluminium. Chaque facteur a une valeur correspondante « faible » (-1) ou « élevée » (1).

Courir Un B C D E F G H (en)
1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1
2 1 -1 1 1 -1 1 1 1
3 -1 -1 -1 1 -1 1 1 -1
4 1 -1 -1 -1 1 -1 1 1
5 1 1 -1 1 1 1 -1 -1
6 -1 1 -1 1 1 -1 1 1
7 1 1 1 -1 -1 -1 1 -1
8 -1 -1 1 -1 1 1 -1 1
9 1 -1 1 1 1 -1 -1 -1
10 1 1 -1 -1 -1 1 -1 1
11 -1 1 1 -1 1 1 1 -1
12 -1 1 1 1 -1 -1 -1 1

Tableau 2 : Conception plackett-Burman (PB) de la matrice d’expérience

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Discussion

Le processus d’anodisation utilisé pour obtenir le diélectrique a une forte influence sur la performance des TFT fabriqués, en gardant constante tous les paramètres géométriques et les paramètres de fabrication de l’actif. Pour la mobilité TFT, qui est l’un des paramètres de performance les plus importants pour les TTET, elle peut varier de plus de 2 ordres de grandeur en modifiant les facteurs de fabrication dans la gamme donnée par le tableau I. Par conséquent, le contrôle minutieux des paramètres d’anodisation est d’une grande importance lors de la fabrication d’appareils comprenant anodisé Al2O3 dielectrics porte. La présence d’états localisés en raison de charges/dipoles à la couche semi-conductrice/diélectrique est l’une des causes les plus importantes de changement dans les performances de l’appareil, en particulier pour la mobilité TFT. Le nettoyage des substrats est très important pour éviter la fausse variation des paramètres électriques de la caractérisation de l’appareil. L’utilisation de détergent sans résidus alcalins, l’utilisation d’eau déionisée pour rincer abondamment les substrats, l’utilisation d’acétone pure analytique et d’isopropanol pour le nettoyage du substrat et le nettoyage du plasma sont d’une extrême importance pour assurer le nettoyage des substrats et la reproductibilité du processus. Le rinçage et le séchage des substrats après la croissance de la couche anodisée ont également été entrepris avec un soin extrême. Le contrôle du pH de l’électrolyte, de la température de l’électrolyte et le remuant de la solution électrolyte pendant l’anodisation sont également des sources de variation aléatoire des résultats. La contamination par la poussière doit également être évitée en effectuant toutes les étapes à l’intérieur d’une salle blanche ou d’une armoire à débit lamineuse. Le type d’acide utilisé dans l’électrolyte affecte également fortement le processus d’anodisation, cependant, parce que l’effet d’un tel facteur ne peut pas être correctement quantifié dans un DOE, nous avons utilisé seulement l’acide tartrique, ce qui entraîne de bons résultats pour l’anodisation.

L’utilisation d’ANOVA pour déterminer l’importance de chaque facteur de fabrication est un outil extrêmement puissant pour l’optimisation des performances de l’appareil. Cependant, pour obtenir des résultats fiables, il est essentiel de garantir que la variance dans le paramètre de réponse analysée est due à la variation des facteurs et non par procédure expérimentale malcarnée. Un point clé est de faire autant de répliques de chaque exécution expérimentale que possible. Bien que cela augmente le nombre d’expériences qui doivent être effectuées, il augmente la fiabilité de l’analyse en augmentant le nombre de degrés de liberté de la conception expérimentale. Une bonne stratégie qui a été adoptée dans la procédure actuelle était de produire 2 échantillons avec 3 TFT chacun. Par conséquent, l’exécution expérimentale a été répétée une seule fois, mais nous avons eu 6 résultats reproduits de différents dispositifs. Cela a également permis d’évaluer l’écart pour les TTET à partir du même substrat (même couches diélectriques et semi-supraconductrices) et pour les TTET de différents substrats (différentes couches diélectriques et semi-supraconductrices mais fabriquées selon la même procédure). Si l’écart pour les appareils fabriqués en fonction des facteurs de fabrication similaires est faible par rapport à la variance due à des changements substantiels dans les facteurs de fabrication, la reproductibilité du processus est acceptable.

Comme nous l’avons déjà souligné, la conception d’expériences de Plackett-Burman est très pratique pour les expériences avec un grand nombre de facteurs, car elle permet une réduction considérable du nombre d’expériences. Pour 8 facteurs expérimentaux, le nombre d’expériences par rapport à une conception complète est réduit de 256 (28) à seulement 12. Toutefois, cette réduction a le coût que l’interaction entre les facteurs ne peut pas être évaluée. Par conséquent, pour les systèmes dont l’influence des facteurs croisés devrait être pertinente, la DPB n’est pas la meilleure option. Une possibilité est d’utiliser un PBD pour dépister les facteurs les plus importants et, dans un deuxième instant, d’utiliser une conception complète-factorial pour les facteurs les plus importants de la PBD pour déterminer l’influence des interactions de facteur.

L’utilisation du logiciel de conception expérimentale Chemoface30 dans l’analyse est facultative et les résultats ne devraient pas être dépendants de celui-ci. Tous les calculs nécessaires pour déterminer les effets des facteurs sur la réponse du système peuvent être effectués manuellement (extrêmement long), par un script d’aide informatique personnalisé, ou par d’autres logiciels professionnels tels que Minitab ou Design-Expert. Cependant, Chemoface est une interface conviviale et sans frais qui est disponible en téléchargement sans aucune restriction.

Les travaux actuels démontrent la faisabilité de la fabrication de transistors à couches minces comprenant la couche diélectrique Al2O3 cultivée par anodisation de l’aluminium métallique. Ce processus peut être facilement étendu aux substrats flexibles, permettant la production de masse de circuits électroniques flexibles. L’utilisation de la conception Plackett-Burman d’expériences combinées à ANOVA est une méthode rapide et puissante pour filtrer l’influence des facteurs de fabrication dans la réponse de l’appareil, permettant l’optimisation des performances TFT.

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Disclosures

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Acknowledgments

Les auteurs reconnaissent le soutien financier de la Fondation de recherche de Sao Paulo , FAPESP - Brésil (subventions 19/05620-3, 19/08019-9, 19/01671-2, 16/03484-7 et 14/13904-8) et Research Collaboration Program Newton Fund de la Royal Academy of Engineering. Les auteurs reconnaissent également le soutien technique de B. F. da Silva, J.P. Braga, J.B. Cantuaria, G.R. de Lima et G.A. de Lima Sobrinho et du groupe du professeur Marcelo de Carvalho Borba (IGCE/NUSP) pour la fourniture de l’équipement de tournage.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Acetone LabSynth A1017 ACS reagent grade
Aluminum (Al) Wire Evaporation Kurt J. Lesker Company EVMAL40060 1.5 mm (0.060") Dia.; 1lb; 99.99%
Ammonium hydroxide solution Sigma Aldrich 338818 ACS reagent, 28.0-30.0% NH3 basis
Chemoface - Software to set a design of experiment (DOE) Federal University of Lavras (UFLA), Brazil Free software developed by Federal University of Lavras (UFLA), Brazil - http://www.ufla.br/chemoface/
Cleaning detergent Sigma Aldrich Alconox Alkaline detergent for substrate cleaning
Ethylene glycol Sigma Aldrich 102466 ReagentPlus, ≥99%
Isopropanol LabSynth A1078 ACS reagent grade
Glass substrates Sigma Aldrich CLS294775X50 Corning microscope slides, plain
L-(+)-Tartaric acid Sigma Aldrich T109 ≥99.5%
Mechanical shadow mask for deposition of the sputtered ZnO active layer Lasertools, Brazil custom mask 10 mm x 10 mm square.
Mechanical shadow mask for TFT gate electrode Lasertools, Brazil custom mask 25 mm long stripe, 3 mm wide.
Mechanical shadow mask for TFT source/drain electrodes Lasertools, Brazil custom mask 100 µm stripes, separated by 100 µm gap, overlapping of 5 mm
Plasma cleaner MTI PDC-32G Campact plasma cleaner with vacuum pump
Sputter coating system HHV Auto 500 RF sputtering system with thickness and deposition rate control
Stiring plate Sun Valley MS300 Stiring plate with heating control
Thermal evaporator HHV Auto 306 it has a high precision sensor for measure the thickness and rate of deposition of thin films
Two-channel source-measuring unit Keithley 2410 Keithley model 2410 or similar/for anodization process
Two-channel source-measuring unit Keithley 2612B Dual channel source-measure unit (SMU) for TFT measurements
Ultrasonic bath Soni-tech Soni-top 402A Ultrasonic bath with heating control
Zinc Oxide (ZnO) Sputtering Targets Kurt J. Lesker Company EJTZNOX304A3 3.0" Dia. x 0.250" Thick; 99.9%

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References

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Chimie Numéro 159 Anodisation oxyde d’aluminium couche diélectrique transistor à couches minces oxyde de zinc ANOVA
L’effet des paramètres d’anodisation sur la couche diélectrique d’oxyde d’aluminium des transistors minces
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Gomes, T. C., Kumar, D., Alves, N., Kettle, J., Fugikawa-Santos, L. The Effect of Anodization Parameters on the Aluminum Oxide Dielectric Layer of Thin-Film Transistors. J. Vis. Exp. (159), e60798, doi:10.3791/60798 (2020).

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