Summary
Die Eloxierungsparameter für das Wachstum der Aluminiumoxid-Dielektrizitätsschicht von Zinkoxid-Dünnschichttransistoren (TFTs) werden variiert, um die Auswirkungen auf die elektrischen Parameterreaktionen zu bestimmen. Die Varianzanalyse (ANOVA) wird auf ein Plackett-Burman-Experimentdesign (DOE) angewendet, um die Herstellungsbedingungen zu bestimmen, die zu einer optimierten Geräteleistung führen.
Abstract
Aluminiumoxid (Al2O3) ist ein kostengünstiges, leicht verarbeitbares und hochdielektrisches konstantes Isoliermaterial, das sich besonders für den Einsatz als Dielektrikumsschicht von Dünnschichttransistoren (TFTs) eignet. Das Wachstum von Aluminium-Oxid-Schichten aus der Eloxierung metallischer Aluminiumfolien ist im Vergleich zu anspruchsvollen Verfahren wie Atomschichtabscheidung (ALD) oder Abscheidungsmethoden, die relativ hohe Temperaturen (über 300 °C) wie wässrige Verbrennung oder Sprühpyrolyse erfordern, von großem Vorteil. Die elektrischen Eigenschaften der Transistoren sind jedoch stark vom Vorhandensein von Defekten und lokalisierten Zuständen an der Halbleiter-/Dielektrizitätsschnittstelle abhängig, die stark von den Fertigungsparametern der eloxierten Dielektrizitätsschicht beeinflusst werden. Um zu bestimmen, wie mehrere Fertigungsparameter die Geräteleistung beeinflussen, ohne alle möglichen Kombinationen von Faktoren durchzuführen, haben wir eine reduzierte Faktoranalyse auf der Grundlage eines Plackett-Burman-Experimentsentwurfs (DOE) verwendet. Die Wahl dieses DOE erlaubt die Verwendung von nur 12 experimentellen Durchläufen von Kombinationen von Faktoren (anstelle aller 256 Möglichkeiten), um die optimierte Geräteleistung zu erhalten. Die Rangfolge der Faktoren nach den Auswirkungen auf Gerätereaktionen wie die TFT-Mobilität ist möglich, indem die Varianzanalyse (ANOVA) auf die erzielten Ergebnisse angewendet wird.
Introduction
Flexible, gedruckte und großflämliche Elektronik stellen einen aufstrebenden Markt dar, der in den kommenden Jahren Investitionen in Milliardenhöhe anziehen dürfte. Um die Hardware-Anforderungen für die neue Generation von Smartphones, Flachbildschirmen und IoT-Geräten (Internet-of-Things) zu erfüllen, besteht eine große Nachfrage nach Materialien, die leicht, flexibel und mit optischer Durchlässigkeit im sichtbaren Spektrum sind, ohne dabei auf Geschwindigkeit und hohe Leistung zu verzichten. Ein wichtiger Punkt ist die Suche nach Alternativen zu amorphem Silizium (a-Si) als aktives Material der Dünnschichttransistoren (TFTs), die in den Antriebskreisen der meisten aktuellen Aktivmatrix-Displays (AMDs) verwendet werden. a-Si hat eine geringe Kompatibilität zu flexiblen und transparenten Substraten, stellt Einschränkungen bei der Großflächenverarbeitung dar und verfügt über eine Trägermobilität von ca. 1 cm2V-1s-1, die die Anforderungen an Auflösung und Bildwiederholrate für Displays der nächsten Generation nicht erfüllen kann. Halbleitende Metalloxide (SMOs) wie Zinkoxid (ZnO)1,2,3, Indium Zinkoxid (IZO)4,5 und Indium Gallium Zinkoxid (IGZO)6,7 sind gute Kandidaten, um a-Si als aktive Schicht von TFTs zu ersetzen, weil-1sie im sichtbaren Spektrum hochtransparent sind, sind kompatibel zu flexiblen Substraten und großflägter Ablagerung und können Beweglichkeiten bis zu 80 cm-1erreichen. Darüber hinaus können SMOs in einer Vielzahl von Methoden verarbeitet werden: RF Sputtering6 , gepulste Laserabscheidung (PLD)8, chemische Dampfabscheidung (CVD)9, Atomschichtabscheidung (ALD)10, Spin-Coating11, Tintenstrahldruck12 und Sprühpyrolyse13.
Allerdings müssen nur wenige Herausforderungen wie die Kontrolle von Initiierungsdefekten, Luft/UV stimulierte Instabilitäten und die Bildung von Halbleiter-/Dielektrizitätsschnittstellen-Lokalzuständen noch überwunden werden, um die großangelegte Herstellung von Schaltungen aus SMO-basierten TFTs zu ermöglichen. Zu den gewünschten Eigenschaften von Hochleistungs-TFTs gehört der geringe Stromverbrauch, die niedrige Betriebsspannung, der niedrige Gate-Leckstrom, die Schwellenspannungsstabilität und der Breitband-Frequenzbetrieb, die extrem abhängig von der Gate-Dielektrika (und auch der Halbleiter-/Isolatorschnittstelle) sind. In diesem Sinne sind hoch-dielektrische Materialien14,15,16 besonders interessant, da sie große Werte der Kapazität pro Flächeneinheit und niedrige Leckströme mit relativ dünnen Folien liefern. Aluminiumoxid (Al2O3) ist ein vielversprechendes Material für die TFT-Dielektrizitätsschicht, da es eine hohe Dielektrizitätskonstante (von 8 bis 12), eine hohe Dielektrizitätsfestigkeit, einen hohen elektrischen Widerstand, eine hohe thermische Stabilität aufweist und als extrem dünne und gleichmäßige Folien mit mehreren verschiedenen Abscheidungs-/Wachstumstechniken15,17,18,19,20,21verarbeitet werden kann. Darüber hinaus ist Aluminium das dritthäufigste Element in der Erdkruste, was bedeutet, dass es leicht verfügbar und relativ billig im Vergleich zu anderen Elementen, die verwendet werden, um High-k-Dielektrika zu produzieren.
Obwohl die Ablagerung/das Wachstum von Al2O3 dünnen (unter 100 nm) Folien durch Techniken wie HF-Magnetron-Sputtern erfolgreich erreicht werden kann, chemische Dampfabscheidung (CVD), Atomschichtabscheidung (ALD), das Wachstum durch Eloxierung einer dünnen metallischen Al-Schicht17,18,21,22,23,24,25,26 ist aufgrund seiner Einfachheit, niedrigen Kosten, niedrigen Temperatur und Filmdickenregelung im nanometrischen Maßstab besonders interessant für flexible Elektronik. Darüber hinaus hat die Eloxierung ein großes Potenzial für die Walzen-zu-Rolle-Verarbeitung (R2R), die sich leicht an Verarbeitungstechniken anpassen lässt, die bereits auf industrieller Ebene eingesetzt werden, was eine schnelle Hochskalierung ermöglicht.
Al2O3 Wachstum durch Eloxierung von metallischen Al kann durch die folgenden Gleichungen beschrieben werden
2Al + 3 / 2 02 x Al2O3 (1)
2Al + 3H2O - Al2O3 + 3H2 (2)
wobei der Sauerstoff durch den gelösten Sauerstoff in der Elektrolytlösung oder durch die adsorbierten Moleküle an der Filmoberfläche bereitgestellt wird, während die Wassermoleküle umgehend aus der Elektrolytlösung verfügbar sind. Die eloxierte Filmrauheit (die die TFT-Mobilität durch Trägerstreuung an der Halbleiter-/Dielektrizitätsschnittstelle beeinflusst) und die Dichte der lokalisierten Zustände an der Halbleiter-/Dielektrizitätsschnittstelle (die die TFT-Schwellenspannung und elektrische Hysterese beeinflusst) sind stark von Anodisierungsprozessparametern abhängig, um nur einige zu nennen: den Wassergehalt, die Temperatur und den pH-Wert des Elektrolyten24,27. Andere Faktoren im Zusammenhang mit der Al-Schicht-Abscheidung (wie Verdunstungsrate und Metalldicke) oder nach der Anodisierung (wie Glühen) können auch die elektrische Leistung von hergestellten TFTs beeinflussen. Die Auswirkungen dieser mehrfachen Faktoren auf die Ansprechparameter können untersucht werden, indem jeder Faktor einzeln variiert wird, während alle anderen Faktoren konstant bleiben, was eine extrem zeitaufwändige und ineffiziente Aufgabe ist. Die Versuchsplanung (DOE) hingegen ist eine statistische Methode, die auf der gleichzeitigen Variation mehrerer Parameter basiert, die es ermöglicht, die wichtigsten Faktoren auf einer System-/Geräteleistungsreaktion mithilfe einer relativ reduzierten Anzahl von Experimenten zu identifizieren28.
Kürzlich haben wir eine multivariate Analyse auf Basis eines Plackett-Burman29 DOE verwendet, um die Auswirkungen von Al2O 3-Eloxierungsparametern auf die Leistung von sputterten ZnO TFTs3 18zu analysieren. Die Ergebnisse wurden verwendet, um die wichtigsten Faktoren für mehrere verschiedene Ansprechparameter zu finden und auf die Optimierung der Geräteleistung angewendet, die nur Parameter im Zusammenhang mit dem Eloxierungsprozess der dielektrischen Schicht ändert.
Die aktuelle Arbeit präsentiert das gesamte Protokoll zur Herstellung von TFTs mit eloxierten Al2O3-Folien als Gate Dielektrika sowie eine detaillierte Beschreibung für die Untersuchung des Einflusses der mehrfachen Eloxalisierungsparameter auf die elektrische Leistung des Geräts mit Hilfe eines Plackett-Burman DOE. Die Bedeutung der Auswirkungen auf TFT-Antwortparameter wie die Carrier-Mobilität wird durch die Analyse der Varianz (ANOVA) zu den Ergebnissen der Experimente bestimmt.
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Protocol
Das in dieser Arbeit beschriebene Protokoll ist unterteilt in: i) Vorbereitung der elektrolytischen Lösung zur Eloxierung; ii) Substratreinigung und -zubereitung; iii) Anodisierungsprozess; iv) Ablagerung der aktiven TFT-Schicht und der Abfluss-/Quellenelektroden; v) TFT-Elektrocharakterisierung und -analyse und vi) Anwendung von ANOVA zur Bestimmung der Bedeutung der Herstellungsfaktoren für die TFT-Mobilität.
1. Vorbereitung der elektrolytischen Anodisierungslösung
- Führen Sie alle Verfahren des Protokolls in einem Reinraum oder einem laminaren Durchflussschrank durch, um Staub oder Verunreinigungen während der Probenvorbereitung zu vermeiden.
- Bereiten Sie zwei Lösungen von Weinsäure (0,1 M) in verschiedenen Wasser/Ethylenglykol Volumenverhältnisse (16% und 30%), die als Anodisierung elektrolytische Lösung verwendet werden. Verwenden Sie den Wassergehalt in der elektrolytischen Lösung als Fertigungsparameter der eloxierten Schicht.
- In einem 150 ml Becherglas 1,5 g Weinsäure in 16 ml entionisiertes Wasser und 84 ml Ethylenglykol auflösen, um eine 16% Wasserelektrolyt-Stammlösung zu erhalten. Für eine 30% Wasserelektrolyt-Stammlösung 1,5 g Weinsäure, 30 ml entionisiertes Wasser und 70 ml Ethylenglykol verwenden. Rühren Sie beide Lösungen mit einem Magnetbalken für 30 min.
- Trennen Sie ca. 10-20 ml Ammoniumhydroxid (NH4OH) Lösung (wie gekauft, 28 – 30% NH3 Volumen) in einem 20 ml Becher, um die grobe Einstellung des pH-Wertes der elektrolytischen Lösung zu machen.
- Bereiten Sie 80 ml einer verdünnten Lösung (ca. 2% Volumen) aus der ursprünglichen NH4OH-Lösung vor, um die feine Kontrolle des pH-Werts der elektrolytischen Lösung zu ermöglichen.
- Trennen Sie die Elektrolytlösung in ein 150 ml Becherglas, um den pH-Wert der Lösung einzustellen.
- Messen Sie den pH-Wert der elektrolytischen Lösung mit einem pH-Messgerät der Bank. Beginnen Sie mit dem Pipettieren des konzentrierteren NH4OH, bis der pH-Wert nahe am gewünschten pH-Wert (5 oder 6) liegt.
- Pipette die verdünnte NH4OH Lösung in die elektrolytische Lösung, bis der pH-Wert im gewünschten Wert eingestellt ist. Bereiten Sie die Elektrolytlösungen bei pH-Werten von 5 und 6 vor, um die Auswirkungen auf den Eloxalisierungsprozess zu untersuchen.
2. Substratreinigung und -vorbereitung
- Verwenden Sie 20 mm x 25 mm Glasschlitten (1,1 mm Dickmetalle).
- Beschallen Sie die Glasgbesser in einer erhitzten (60 °C) alkalischen Waschmittellösung (5% in entionisiertem Wasser) für 15 min. Reichlich in entionisiertem Wasser abspülen und in sauberer Trockenluft (CDA) oder Stickstoff trocknen.
- Beschallen Sie die Glasgbesser in Aceton (ACS-Reagenz-Grade oder überlegen) für 5 min. Trocknen Sie die Substrate in CDA oder Stickstoff.
- Beschallen Sie die Glasgbesser in Isopropanol (ACS-Reagenz-Grade oder überlegen) für 5 min. Trocknen Sie die Substrate in CDA oder Stickstoff.
- Setzen Sie die Substrate in die Kammer eines Plasmareinigers ein, schließen Sie den Deckel und evakuieren Sie die Kammer mit einer Vakuumpumpe.
- Wenn das Vakuum erreicht ist, schalten Sie den HF-Generator bei mittlerer Leistung (10,5 W) für 5 min ein. Nach der Plasmareinigung sind die Substrate für die Aluminium-Gate-Abscheidung bereit.
3. Aluminium-Gate-Elektroden-Verdampfung
- Setzen Sie die Glasgletten in mechanische Schattenmasken ein, um einen Aluminiumstreifen von 25 x 3 mm zu hinterlegen. Dieser Aluminiumstreifen wird als TFT-Torelektrode verwendet und die durch Eloxierung gebildete Aluminiumoxidschicht wird die TFT-Dielektrizitätsschicht sein. Das Beispiel für das Schattenmaskendesign für die Torelektrode wird in den Zusatzdateien dargestellt.
- Legen Sie die Substrate mit der Schattenmaske in die Kammer der thermischen Verdampfungskammer für die Aluminiumschichtabscheidung. Schließen Sie die Kammer. Starten Sie den Kammerevakuierungsvorgang. Warten Sie, bis der Kammerdruck unter 2,0 x 10-6 mbar liegt, um die thermische Verdunstung zu starten.
- Legen Sie die Aluminiumschicht ab. Verwenden Sie zwei verschiedene Dicken (60 nm und 200 nm), um die Auswirkungen auf die dielektrische Schicht zu bewerten. Verwenden Sie zwei verschiedene Verdampfungsraten 5 a/s und 15 °C, um den Einfluss der Verdampfungsrate al zu untersuchen.
- Entfernen Sie die Proben aus der Verdampfungskammer nach der Aluminiumverdampfung.
- Entfernen Sie die Glasgbesser mit dem Aluminiumstreifen von den Masken und überprüfen Sie, ob die Aluminiumschicht ordnungsgemäß abgelagert wurde. Die Elektrode ist bereit für den Eloxierungsprozess.
4. Eloxieren der Aluminiumschicht
- Befestigen Sie zwei Alligator-Clip-Steckverbinder in einem Kunststoffdeckel, der auf den Becher passt. Dieser Deckel kann 3D gedruckt werden.
- Verbinden Sie einen der Clip-Steckverbinder mit dem Aluminiumband eines Glasschlittens und den anderen an ein vergoldetes Edelstahlblech (0,8 mm dick, 20 x 25 mm). Stellen Sie sich beiden Elektroden mit einem Trennabstand von ca. 2 cm gegenüber.
- Verwenden Sie ca. 150 ml der elektrolytischen Lösung (nach pH-Einstellung) in einem 150 ml Becher. Verwenden Sie einen kleinen Magnetbalken, um die Lösung während des Eloxierungsvorgangs zu rühren.
- Legen Sie das Becherglas auf einen Magnetischen Rührer mit Erhitzung. Stellen Sie die Temperatur auf den gewünschten Wert ein (40 °C und 60 °C wurden im aktuellen Papier verwendet).
- Tauchen Sie die Elektroden in die elektrolytische Lösung ein, indem Sie den Becher mit dem an den Clip-Steckverbindern befestigten Kunststoffdeckel bedecken.
- Schließen Sie die Aluminiumelektrode an den positiven Ausgang und die goldbeschichtete Edelstahlelektrode an den negativen Ausgang einer Strom-/Spannungsquelle und eines Messgeräts (SMU) an.
- Berechnen Sie die Unterwasserfläche der Aluminiumelektrode und wenden Sie einen konstanten Strom an, der der gewünschten Stromdichte entspricht (wir verwendeten zwei Werte 0,45 mA/cm2 und 0,65 mA/cm2)und überwachen Sie die lineare Erhöhung der Spannung bis zum voreingestellten Endwert (wir verwendeten VF = 30 V und V F= 40 V).
- Nachdem die Endspannung erreicht ist, schalten Sie den SMU von der Stromquelle auf die Spannungsquelle um und wenden Sie eine konstante Spannung (gleich der Endspannung) während einer Zeit an, die lang genug ist, um den Strom abzunehmen, nahe Null (ca. 5 min). Verwenden Sie ein Skript in Python 2.7, um den SMU während des Anodisierungsprozesses automatisch zu steuern. Eine Kopie dieses Skripts ist im Abschnitt "Ergänzende Dateien" verfügbar.
- Die Elektroden aus der elektrolytischen Lösung entfernen, reichlich mit entionisiertem Wasser abspülen, mit CDA oder Stickstoff trocknen und die Al/Al2O3 Glassubstrate bis zum Gebrauch lagern.
- Um die Wirkung des Glühens auf die Dielektrizitätsschicht zu beobachten, die Substrate in einem Ofen bei 150 °C für 1 h anneal.
5. Abscheidung der ZnO Active-Schicht
- Setzen Sie die Substrate mit der eloxierten Aluminiumoxidschicht in geeignete mechanische Schattenmasken für die aktive Schichtabscheidung ein.
- Legen Sie die Substrate mit den Masken in die Kammer des Sputtersystems. Verwenden eines ZnO (99,9%) Sputterziel. Schließen Sie die Kammer und starten Sie den Evakuierungsvorgang.
- Stellen Sie den Ar-Druck auf 1,2 x 10-2 Torr und die HF-Leistung auf 75 W ein und starten Sie die ZnO-Abscheidung. Steuern Sie die Abscheidungsrate bei 0,5 °C/s. Stoppen Sie die ZnO-Abscheidung, wenn die aktive Schichtdicke 40 nm erreicht.
- Öffnen Sie die Kammer und entfernen Sie die Proben.
6. Abfluss- und Quellelektrodenabscheidung
- Fügen Sie die Proben mit der gesputterten ZnO-Schicht in geeignete mechanische Schattenmasken für die Abscheidung von TFT-Quellen/Drainelektroden ein. Ein geeigneter Abfluss- und Quellelektrodenabstand beträgt 100 m, mit einer seitlichen Überlappung von 5 mm. Eine Vorlage des Drain/Source-Maskendesigns wird mit den Zusatzdateien geliefert. Beachten Sie in einer solchen Konfiguration, dass sowohl Die Abfluss- als auch die Quellelektroden identisch sind und ohne Änderung am Gerätebetrieb austauschbar sind.
- Legen Sie die an den Schattenmasken befestigten Proben in die Kammer des thermischen Verdampfungssystems und starten Sie das Verfahren zur Aluminiumverdampfung.
- Legen Sie eine 100 nm Al-Schicht mit einer Abscheidungsrate von 5 °C/s ab, um die Abfluss-/Quellelektroden auf der Aktivenschicht zu erhalten und das TFT-Herstellungsverfahren zu beenden.
- Entfernen Sie die TFTs aus der Verdampfungskammer, überprüfen Sie die Qualität der abgelagerten Elektroden und lagern Sie sie bis zum Gebrauch vor Licht geschützt.
7. TFT-Elektrocharakterisierung
- Platzieren Sie die TFTs auf einer Halbleiter-Sondenstation oder einem benutzerdefinierten Probenhalter. Verbinden Sie die Tor-, Ablass- und Quellelektroden über Federsondenkonnektoren für elektrische Kontakte.
- Schließen Sie die Sonden an eine zweikanalige Quellmesseinheit an (empfohlen Keithley 2612B oder ähnlich). Schließen Sie die Torelektrode an den "hohen" Ausgang/Eingang von Kanal 1 und die Abflusselektrode (oder Quelle) an den "hohen" Ausgang/Eingang von Kanal 2 an. Kurz die "niedrigen" Ausgangs-/Eingangsklemmen beider Kanäle und die Quell- (oder Abfluss-)Elektrode, die getrennt blieb.
- Erhalten Sie charakteristische TFT-Kurven. Erhalten Sie die Ausgangskurve, indem Sie eine konstante Spannungsverzerrung am Gate (Vg) anwenden und die Drain-Source-Spannung (VDS) kehren und den Drain-Source-Strom (IDS) aufzeichnen. Erhalten Sie die Übertragungskurve, indem Sie den Abfluss-Quellstrom (IDS) aufzeichnen, während Sie die Gate-Spannung (Vg) fegen und die Drain-Source-Spannung (VDS) konstant beibehalten.
- Zeichnen Sie die Quadratwurzel des Abflussstroms im Vergleich zur Torspannung ((IDS)1/2 vs. Vg) und erhalten Sie die Trägermobilität im Sättigungsregime (s)aus der Kurvenneigung und der Schwellenspannung aus dem x-Achsen-Abfang des linearen Teils der Kurve.
- Bestimmen Sie bei Bedarf andere Leistungsparameter aus den Transistorenkurven, wie an anderer Stelle beschrieben18.
8. ANOVA und Einfluss von Konstruktionsfaktoren auf die Geräteleistung
- Verwenden Sie eine Software, um ein Experiment (DOE) auf der Grundlage einer Placket-Burman-Matrix unter Berücksichtigung von 8 Fertigungsfaktoren festzulegen. Wir verwendeten Chemoface, eine kostenlose, benutzerfreundliche Software, die von der Federal University of Lavras (UFLA), Brasilien30,entwickelt wurde.
- Als Faktoren die Anodisierungsparameter verwenden: i) die Dicke der Al-Schicht; ii) die Verdunstungsrate Al; iii) den Wassergehalt in der elektrolytischen Lösung; iv) die Temperatur des Elektrolyten; v) den pH-Wert der elektrolytischen Lösung; vi) die Stromdichte während der Eloxierung; vii) die Glühtemperatur und viii) die Endspannung der Eloxierung.
- Berücksichtigen Sie für jeden Faktor zwei Ebenen, wie in Tabelle 1angegeben.
- Montieren Sie den Plackett-Burman-Designtisch mit Unterstützung der DOE-Software gemäß Tabelle 2.
- Bereiten Sie die TFTs vor, die den Fertigungsparameter entsprechend den 12 generierten "Runs" aus Tabelle 2variieren. Jeder Durchlauf bietet eine repräsentative Variation der Fertigungsfaktoren, ohne dass alle 256 (28) möglichen Kombinationen für ein zweistufiges, acht parameter-Experiment durchgeführt werden müssen.
- Führen Sie die DOE-Tabelle aus der Software mit den Leistungsdaten aus der TFT-Charakterisierung (z. B. TFT-Mobilität in Sättigung) nach den Fertigungsrichtungen der einzelnen Durchläufe ein.
- Fügen Sie so viele Replikationen von verschiedenen Geräten hinzu, die dieselben Fertigungsfaktoren verwenden, um die Anzahl der Freiheitsgrade für die Analyse zu erhöhen.
- Führen Sie ANOVA aus den Daten aus und analysieren Sie die Ausgabe, um zu bestimmen, welche Eloxierungsparameter die TFT-Leistung am meisten beeinflussen.
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Representative Results
Acht verschiedene Parameter für die Herstellung von Aluminiumoxidschichten wurden als Herstellungsfaktoren verwendet, mit denen wir den Einfluss auf die TFT-Leistung analysierten. Diese Faktoren werden in Tabelle 1aufgezählt, in der die entsprechenden Werte "niedrig" (-1) und "hoch" (+1) für den zweistufigen faktoriellen DOE dargestellt werden.
Der Einfachheit halber wurde jeder Fertigungsfaktor durch einen Großbuchstaben (A, B, C usw.) und die entsprechende "niedrige" oder "hohe" Ebene mit -1 bzw. +1 bezeichnet. Die Placket-Burman DOE-Matrix unter Berücksichtigung von acht Faktoren, die in zwei Ebenen variieren, ergibt 12 experimentelle Läufe, wobei die Kombination der Ebenen in Tabelle 2angegeben wird.
Jeder Versuchslauf aus Tabelle 2 definiert die Herstellungsbedingungen, die zur Herstellung der Al2O3-Schicht verwendet werden, die als dielektrische Schicht eines Satzes von Transistoren mit ähnlichen erwarteten Eigenschaften verwendet wird. Jeder Satz von Transistoren war elektrisch durch die TFT-Ausgangs- und Übertragungskurven gekennzeichnet. Um die Mobilität im TFT-Sättigungsregime zu erhalten, verwenden wir die Beziehung zwischen dem Kanalstrom (ID) und der Gate-Spannung:
(3)
wobei w die Kanalbreite, L, die Kanallänge und Ci, die dielektrische Schichtkapazität pro Flächeneinheit ist. Die Übertragungskurve für eine TFT, die nach Fertigungsparametern erstellt wurde, die durch #3 aus Tabelle 2 angegeben sind, ist in Abbildung 1dargestellt. Die ID1/2gegen. DieV-G-Kurve ist auch in Abbildung 1dargestellt, die die Auswertung der TFT-Mobilität (B) von der Steigung der Kurve und der Schwellenspannung (Vth) von der Extrapolation des linearen Bereichs zur horizontalen Achse ermöglicht.
Die Werte für die Mobilität aller gebauten Transistoren nach den 12 Durchlaufparametern wurden in einer Tabelle berechnet und zur Einspeisung der PB DOE verwendet, die mit der DOE/ANOVA-Analysesoftware (Chemoface) montiert wurde. Für jeden Satz von Fertigungsparametern wurden 6 replizierte TFTs erstellt, was zu 72 Geräten führte. Durch die Durchführung von ANOVA ist es möglich, die wichtigsten Faktoren zu ordnen, die mit einem Pareto-Diagramm von Effekten grafisch ausgedrückt werden können, wie in Abbildung 2adargestellt. Abbildung 2 zeigt die Ergebnisse der Analyse unter Berücksichtigung der TFT-Mobilität als Antwortparameter. Ähnliche Analysen können für verschiedene Geräteantwortparameter (Ein/Aus-Verhältnis, Vth,etc.) durchgeführt werden. Abbildung 2b zeigt die Tabelle der Effekte und die entsprechende Faktorsignifikanz. Die Ergebnisse zeigen, dass der wichtigste Faktor für die TFT-Mobilität die Endspannung (H) ist, die während des Eloxierungsprozesses verwendet wird. Die Endspannung ist direkt proportional zur Dielektrizitätsschichtdicke. Das Wachstumsverhältnis beträgt etwa 1,2 nm/V, was z.B. bei einer Endspannung von 40 V zu einer 48 nm dicken Schicht führt. Weitere wichtige Faktoren waren (in folgender Reihenfolge): die Al-Verdampfungsrate (Faktor B), die Dicke der Al-Schicht (Faktor A), der Wassergehalt im Elektrolyten (Faktor C) und der pH-Wert des Elektrolyten (Faktor E). Darüber hinaus wurden alle signifikanten Faktoren als "negativ" befunden, was bedeutet, dass die TFT-Mobilität abnimmt, wenn der Faktor von der "niedrigen" (-1) Ebene auf die "hohe" (+1) in Tabelle 1angegeben wird. Die Bedeutung der Fertigungsfaktoren kann als Richtung verwendet werden, um eine optimierte TFT-Leistung für einen bestimmten Ansprechparameter zu erhalten (tFT-Mobilität, im aktuellen Fall).
Abbildung 1: Übertragungskurve aus einer TFT, hergestellt nach Run #3. Die Steigung der (IDS)1/2 vs. VGermöglicht die Bestimmung der TFT-Mobilität und des Abfangens mit der x-Achse, der Schwellenspannung (Vth). Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 2: (a) Pareto-Diagramm der Auswirkungen auf die TFT-Mobilität. (b) Tabelle der Auswirkungen und entsprechende Faktorbedeutung. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
| Faktoren | Einheit | "Niedriger" Wert (-1) | "Hoher" Wert (+1) | |||||||||
| Eine | Dicke der Al-Schicht | Nm | 60 | 200 | ||||||||
| B | Al-Verdunstungsrate | s /s | 5 | 15 | ||||||||
| C | H2O Inhalt | % | 16 | 30 | ||||||||
| D | Temperatur des Elektrolyts | C | 40 | 60 | ||||||||
| E | pH-Wert der elektrolytischen Lösung | - | 6 | 5 | ||||||||
| F | Stromdichte | mA/cm2 | 0.45 | 0.65 | ||||||||
| G | Glühen | C | Keine thermische Behandlung | Glühwürmten um 150 oC | ||||||||
| H | Endspannung | V | 30 | 40 | ||||||||
Tabelle 1: Herstellungsparameter der Dielektrizitätsschicht Aluminiumoxid TFT. Jeder Faktor hat einen entsprechenden Wert "niedrig" (-1) oder "hoch" (+1).
| Ausführen | Eine | B | C | D | E | F | G | H |
| 1 | -1 | -1 | -1 | -1 | -1 | -1 | -1 | -1 |
| 2 | 1 | -1 | 1 | 1 | -1 | 1 | 1 | 1 |
| 3 | -1 | -1 | -1 | 1 | -1 | 1 | 1 | -1 |
| 4 | 1 | -1 | -1 | -1 | 1 | -1 | 1 | 1 |
| 5 | 1 | 1 | -1 | 1 | 1 | 1 | -1 | -1 |
| 6 | -1 | 1 | -1 | 1 | 1 | -1 | 1 | 1 |
| 7 | 1 | 1 | 1 | -1 | -1 | -1 | 1 | -1 |
| 8 | -1 | -1 | 1 | -1 | 1 | 1 | -1 | 1 |
| 9 | 1 | -1 | 1 | 1 | 1 | -1 | -1 | -1 |
| 10 | 1 | 1 | -1 | -1 | -1 | 1 | -1 | 1 |
| 11 | -1 | 1 | 1 | -1 | 1 | 1 | 1 | -1 |
| 12 | -1 | 1 | 1 | 1 | -1 | -1 | -1 | 1 |
Tabelle 2: Plackett-Burman (PB) Design der Versuchsmatrix
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Discussion
Der Eloxalisierungsprozess, der zur Gewinnung des Dielektrikums verwendet wird, hat einen starken Einfluss auf die Leistung der hergestellten TFTs, wobei alle geometrischen Parameter und die Fertigungsparameter des Aktiven konstant bleiben. Für die TFT-Mobilität, die einer der wichtigsten Leistungsparameter für TFTs ist, kann sie mehr als 2 Größenordnungen variieren, indem sie die Fertigungsfaktoren in der in Tabelle I angegebenen Spanne ändert. Daher ist die sorgfältige Kontrolle der Eloxalisierungsparameter bei der Herstellung von Geräten, die eloxierte Al2O 3-Gate-Dielektrika enthalten, von großer Bedeutung.3 Das Vorhandensein lokalisierter Zustände aufgrund von Ladungen/Dipolen an der Halbleiter-/Dielektrizitätsschicht ist eine der wichtigsten Ursachen für Veränderungen in der Geräteleistung, insbesondere für die TFT-Mobilität. Die Substratreinigung ist sehr wichtig, um eine falsche Variation elektrischer Parameter durch die Gerätecharakterisierung zu vermeiden. Die Verwendung von alkalisch rückstandsfreiem Reinigungsmittel, die Verwendung von entionisiertem Wasser zum reichlichen Spülen der Substrate, die Verwendung von analytischem reinem Aceton und Isopropanol für die Substratreinigung und Plasmareinigung sind von größter Bedeutung, um die Reinigung der Substrate und die Reproduzierbarkeit des Prozesses zu gewährleisten. Auch das Spülen und Trocknen der Substrate nach dem Wachstum der eloxierten Schicht erfolgt mit äußerster Sorgfalt. Die Kontrolle des pH-Werts des Elektrolyten, der Temperatur des Elektrolyten und des Rührens der Elektrolytlösung während der Eloxierung sind ebenfalls Quellen zufälliger Variation der Ergebnisse. Eine Verunreinigung durch Staub muss auch vermieden werden, indem alle Schritte in einem Reinraum oder einem laminaren Strömungsschrank ausgeführt werden. Die Art der säure, die im Elektrolyt verwendet wird, wirkt sich aber auch stark auf den Eloxierungsprozess aus, da die Wirkung eines solchen Faktors in einem DOE nicht richtig quantifiziert werden kann, wir haben nur Weinsäure verwendet, was zu guten Ergebnissen für die Eloxierung führt.
Der Einsatz von ANOVA zur Bestimmung der Bedeutung jedes Fertigungsfaktors ist ein äußerst leistungsfähiges Werkzeug zur Optimierung der Geräteleistung. Um jedoch zuverlässige Ergebnisse zu erzielen, muss sichergestellt werden, dass die Varianz im analysierten Antwortparameter auf Faktorvariationund und nicht auf fehlgeleitetes experimentelles Verfahren zurückzuführen ist. Ein wichtiger Punkt ist, so viele Replikationen wie möglich von jedem experimentellen Lauf zu machen. Obwohl dies die Anzahl der Experimente erhöht, die durchgeführt werden müssen, erhöht es die Analysezuverlässigkeit, indem die Anzahl der Freiheitsgrade des experimentellen Designs erhöht wird. Eine gute Strategie, die im laufenden Verfahren angenommen wurde, war die Herstellung von 2 Proben mit je 3 TT. Daher wurde der Versuchslauf nur einmal wiederholt, aber wir hatten 6 replizierte Ergebnisse von verschiedenen Geräten. Dies ermöglichte auch die Varianz für TFTs aus demselben Substrat (gleiche dielektrische und halbleitende Schichten) und für TFTs von verschiedenen Substraten (verschiedene dielektrische und halbleitende Schichten, aber nach dem gleichen Verfahren hergestellt). Wenn die Varianz für Geräte, die nach den ähnlichen Fertigungsfaktoren hergestellt werden, im Vergleich zur Varianz aufgrund wesentlicher Änderungen der Fertigungsfaktoren gering ist, ist die Reproduzierbarkeit des Prozesses akzeptabel.
Wie bereits betont, ist Plackett-Burman Versuchsplanung sehr praktisch für Experimente mit einer hohen Anzahl von Faktoren, da es eine erhebliche Verringerung der Anzahl der Experimente ermöglicht. Bei 8 experimentellen Faktoren wird die Anzahl der Experimente im Vergleich zu einem vollfaktoriellen Design von 256 (28) auf nur 12 reduziert. Diese Reduzierung hat jedoch die Kosten, die die Wechselwirkung zwischen den Faktoren nicht bewerten kann. Daher ist PBD für Systeme, von denen erwartet wird, dass der Einfluss der Kreuzfaktoren relevant ist, nicht die beste Option. Eine Möglichkeit besteht darin, eine PBD zu verwenden, um die wichtigsten Faktoren zu untersuchen und in einem zweiten Moment ein vollfaktorielles Design für die wichtigsten Faktoren aus der PBD zu verwenden, um den Einfluss der Faktorwechselwirkungen zu bestimmen.
Die Verwendung der experimentellen Konstruktionssoftware Chemoface30 in der Analyse ist optional und die Ergebnisse sollten nicht davon abhängig sein. Alle Berechnungen, die erforderlich sind, um die Auswirkungen der Faktoren auf die Systemantwort zu bestimmen, können manuell (extrem zeitaufwändig), durch ein benutzerdefiniertes Computer-Hilfsskript oder durch andere professionelle Software wie Minitab oder Design-Expert durchgeführt werden. Chemoface ist jedoch eine benutzerfreundliche und kostenlose Schnittstelle, die uneingeschränkt zum Download zur Verfügung steht.
Die aktuelle Arbeit zeigt die Machbarkeit der Herstellung von Dünnschichttransistoren, die aus Al2O3 Dielektrizitätsschicht bestehen, die durch Eloxierung von metallischem Aluminium angebaut wird. Dieser Prozess kann einfach auf flexible Substrate erweitert werden, was die Massenproduktion flexibler elektronischer Schaltungen ermöglicht. Die Verwendung von Plackett-Burman-Design von Experimenten kombiniert mit ANOVA ist eine schnelle und leistungsstarke Methode, um den Einfluss von Fertigungsfaktoren in der Gerätereaktion zu überprüfen, was die TFT-Leistungsoptimierung ermöglicht.
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Disclosures
Die Autoren haben nichts zu verraten.
Acknowledgments
Die Autoren würdigen die finanzielle Unterstützung der Forschungsstiftung FAPESP – Brasilien (Zuschüsse 19/05620-3, 19/08019-9, 19/01671-2, 16/03484-7 und 14/13904-8) und des Research Collaboration Program Newton Fund der Royal Academy of Engineering. Die Autoren würdigen auch die technische Unterstützung von B. F. da Silva, J.P. Braga, J.B. Cantuaria, G.R. de Lima und G.A. de Lima Sobrinho und der Gruppe von Prof. Marcelo de Carvalho Borba (IGCE/UNESP) für die Bereitstellung der Filmausrüstung.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Acetone | LabSynth | A1017 | ACS reagent grade |
| Aluminum (Al) Wire Evaporation | Kurt J. Lesker Company | EVMAL40060 | 1.5 mm (0.060") Dia.; 1lb; 99.99% |
| Ammonium hydroxide solution | Sigma Aldrich | 338818 | ACS reagent, 28.0-30.0% NH3 basis |
| Chemoface - Software to set a design of experiment (DOE) | Federal University of Lavras (UFLA), Brazil | Free software developed by Federal University of Lavras (UFLA), Brazil - http://www.ufla.br/chemoface/ | |
| Cleaning detergent | Sigma Aldrich | Alconox | Alkaline detergent for substrate cleaning |
| Ethylene glycol | Sigma Aldrich | 102466 | ReagentPlus, ≥99% |
| Isopropanol | LabSynth | A1078 | ACS reagent grade |
| Glass substrates | Sigma Aldrich | CLS294775X50 | Corning microscope slides, plain |
| L-(+)-Tartaric acid | Sigma Aldrich | T109 | ≥99.5% |
| Mechanical shadow mask for deposition of the sputtered ZnO active layer | Lasertools, Brazil | custom mask | 10 mm x 10 mm square. |
| Mechanical shadow mask for TFT gate electrode | Lasertools, Brazil | custom mask | 25 mm long stripe, 3 mm wide. |
| Mechanical shadow mask for TFT source/drain electrodes | Lasertools, Brazil | custom mask | 100 µm stripes, separated by 100 µm gap, overlapping of 5 mm |
| Plasma cleaner | MTI | PDC-32G | Campact plasma cleaner with vacuum pump |
| Sputter coating system | HHV | Auto 500 | RF sputtering system with thickness and deposition rate control |
| Stiring plate | Sun Valley | MS300 | Stiring plate with heating control |
| Thermal evaporator | HHV | Auto 306 | it has a high precision sensor for measure the thickness and rate of deposition of thin films |
| Two-channel source-measuring unit | Keithley | 2410 | Keithley model 2410 or similar/for anodization process |
| Two-channel source-measuring unit | Keithley | 2612B | Dual channel source-measure unit (SMU) for TFT measurements |
| Ultrasonic bath | Soni-tech | Soni-top 402A | Ultrasonic bath with heating control |
| Zinc Oxide (ZnO) Sputtering Targets | Kurt J. Lesker Company | EJTZNOX304A3 | 3.0" Dia. x 0.250" Thick; 99.9% |
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